(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-12-11
(45)【発行日】2023-12-19
(54)【発明の名称】合金粉末組成物
(51)【国際特許分類】
B22F 1/00 20220101AFI20231212BHJP
B22F 1/102 20220101ALI20231212BHJP
【FI】
B22F1/00 V
B22F1/102
B22F1/00 T
(21)【出願番号】P 2019102689
(22)【出願日】2019-05-31
【審査請求日】2022-03-16
(31)【優先権主張番号】P 2018163003
(32)【優先日】2018-08-31
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】000003713
【氏名又は名称】大同特殊鋼株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100110227
【氏名又は名称】畠山 文夫
(72)【発明者】
【氏名】長瀬 石根
(72)【発明者】
【氏名】山本 知己
(72)【発明者】
【氏名】小山 治雄
(72)【発明者】
【氏名】服部 広基
【審査官】萩原 周治
(56)【参考文献】
【文献】特開2003-166003(JP,A)
【文献】特開2009-203543(JP,A)
【文献】特開2007-332423(JP,A)
【文献】特開2004-332016(JP,A)
【文献】特開2017-179388(JP,A)
【文献】特表2002-515542(JP,A)
【文献】米国特許第05782954(US,A)
【文献】特開2001-089801(JP,A)
【文献】特開平06-279916(JP,A)
【文献】特開2015-014043(JP,A)
【文献】特開2004-124119(JP,A)
【文献】国際公開第2017/217913(WO,A1)
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
B22F 1/00-12/90
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
以下の構成を備えた合金粉末組成物。
(1)前記合金粉末組成物は、
オーステナイト系ステンレス鋼からなり、50%径(D
50)が20μm以上30μm以下である合金粉末と、
Al
2O
3、MgO、ZrO
2、Y
2O
3、CaO、SiO
2、及びTiO
2からなる群から選ばれるいずれか1以上の金属酸化物からなり、50%径(D
50)が5nm以上35nm以下であり、表面が疎水性である流動性改善粒子と、
潤滑剤と
を含む。
(2)前記流動性改善粒子の含有量は、
0.01mass%以上0.100mass%以下であり、
前記潤滑剤の含有量は、0.5mass%以上1.5mass%以下である。
【請求項2】
前記流動性改善粒子は、ZrO
2、SiO
2、及びTiO
2からなる群から選ばれるいずれか1以上の金属酸化物からなる請求項1に記載の合金粉末組成物。
【請求項3】
前記合金粉末は、
10%径(D
10)が7μm以上13μm以下であり、かつ、
90%径(D
90)が40μm以上65μm以下である
請求項1又は2に記載の合金粉末組成物。
【請求項4】
前記流動性改善粒子に加えて、又はこれに代えて、
前記合金粉末の表面を被覆するシランカップリング剤からなる被膜を備えている請求項1から3までのいずれか1項に記載の合金粉末組成物。
【請求項5】
前記被膜の含有量は、0.005mass%以上0.300mass%以下である請求項4に記載の合金粉末組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、合金粉末組成物に関し、さらに詳しくは、オーステナイト系ステンレス鋼からなる高密度の焼結部品の製造に適した合金粉末組成物に関する。
【背景技術】
【0002】
「プレス成形法」とは、ステンレス鋼、鉄、銅などの合金粉末に潤滑剤を混合し、合金粉末を金型に充填してプレス成形し、成形体を焼結炉で熱処理することにより焼結部品を得る方法をいう。プレス成形法を用いると、複雑で高精度の機械部品を高い生産性で製造することができる。そのため、焼結部品は、電気、機械、自動車などの分野で幅広く利用されている。
【0003】
プレス成形法を用いて焼結部品を製造する場合、一般に、合金粉末の粒径が小さくなるほど、焼結部品の密度は高くなる。しかしながら、合金粉末の粒径が小さくなるほど、合金粉末の流動性が低下し、金型への合金粉末の充填が困難となる。一方、高密度の焼結部品を得るための技術として、金属射出成形(MIM)法や造粒法などが知られているが、これらはプロセスコストが高いため、安価であることが要求される用途(例えば、自動車用途)には適用できなかった。
【0004】
そこでこの問題を解決するために、従来から種々の提案がなされている。
例えば、特許文献1には、オーステナイト系ステンレス鋼からなる主粉末に、Fe-B粉末を配合した高密度焼結体用混合粉末が開示されている。
同文献には、
(a)オーステナイト中におけるFeの拡散係数は、フェライト中におけるそれに比べて小さいため、オーステナイト系ステンレス鋼は焼結反応が進みにくい点、及び、
(b)オーステナイト系ステンレス鋼からなる主粉末に、これと共晶反応を生じる従粉末(例えば、Fe-B粉末)を添加すると、主粉末の隙間に液相が形成され、局所的に液相焼結が生じて焼結体の焼結密度が高まる点、
が記載されている。
【0005】
特許文献2には、85重量%以上の鉄基金属粉末と、0.005~3重量%の結合剤と、0.1~2重量%の潤滑剤と、0.005~2重量%の粒状二酸化珪素とを含み、粒状二酸化珪素の平均粒径が40nm未満である冶金用粉末組成物が開示されている。
同文献には、
(a)鉄基金属粉末に流動剤として粒状二酸化珪素を配合すると、粉末組成物の流動性が増大する点、
(b)鉄基金属粉末に潤滑剤を添加すると、ダイス空洞から成形部品を取り出すのに必要な射出力を減少させることができる点、及び、
(c)流動剤は成形工程中の内部潤滑剤としても機能する点
が記載されている。
【0006】
プレス成形法を用いて焼結部品を効率的に量産するためには、合金粉末を金型に効率良く充填する必要がある。そのため、焼結部品用の合金粉末には、高い流動性が求められる。高い流動性を得るために、焼結部品の製造には、通常、平均粒径が約60μmの合金粉末が用いられている。
【0007】
しかしながら、平均粒径が約60μmであるオーステナイト系ステンレス鋼粉末を用いて、一般的な成形圧力(7t/cm2程度)で焼結部品を製造した場合、その焼結密度は86%程度であり、気密性を保持するために必要な高焼結密度(91%以上)は得られない。また、空隙率が約14%であるため、耐食性、硬さ、及び強度が不十分である。
一方、フェライト系ステンレス鋼は、焼結性が高いため、生産性の高い一般的な製造条件下においても、比較的容易に高焼結密度が得られる。しかしながら、フェライト系ステンレス鋼は耐熱性に劣るため、フェライト系ステンレス鋼からなる焼結部品は低温部の排気系部品などに使用されるに留まっている。
【0008】
耐熱性及び気密性に優れた焼結部品を低コストで製造するためには、オーステナイト系ステンレス鋼を主成分とし、流動性及び焼結性に優れ、しかも、プレス成形法を用いて高密度の焼結部品を製造することが可能な合金粉末組成物が必要となる。しかしながら、このような合金粉末組成物が提案された例は、従来にはない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0009】
【文献】特開2001-089801号公報
【文献】特許第3964135号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0010】
本発明が解決しようとする課題は、オーステナイト系ステンレス鋼を主成分とし、流動性及び焼結性に優れ、しかも、プレス成形法を用いて高密度の焼結部品を製造することが可能な合金粉末組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0011】
上記課題を解決するために本発明に係る合金粉末組成物は、以下の構成を備えていることを要旨とする。
(1)前記合金粉末組成物は、
オーステナイト系ステンレス鋼からなり、50%径(D50)が20μm以上30μm以下である合金粉末と、
Al2O3、MgO、ZrO2、Y2O3、CaO、SiO2、及びTiO2からなる群から選ばれるいずれか1以上の金属酸化物からなり、50%径(D50)が5nm以上35nm以下であり、表面が疎水性である流動性改善粒子と、
潤滑剤と
を含む。
(2)前記流動性改善粒子の含有量は、0.005mass%以上0.200mass%以下であり、
前記潤滑剤の含有量は、0.5mass%以上1.5mass%以下である。
【0012】
合金粉末組成物は、前記流動性改善粒子に加えて、又はこれに代えて、前記合金粒子の表面を被覆するシランカップリング剤からなる被膜を備えていても良い。
【発明の効果】
【0013】
D50が20μm~30μmである合金粉末は、焼結性は高いが、流動性が低い。このような合金粉末に対して、所定の条件を満たす流動性改善粒子を添加すると、高い焼結性を維持したまま、流動性を改善することができる。そのため、このような合金粉末組成物を原料に用いると、低コストなプレス成形法を用いて、高密度かつ高耐熱性の焼結部品を製造することができる。具体的には、オーステナイト系ステンレス鋼からなる合金粉末であっても、プレス成形法により91%以上の焼結密度を得ることができる。
また、流動性改善粒子の添加に加えて、又はこれに代えて合金粉末の表面をSC処理した場合も、同様の効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【0014】
【
図1】50%径(D
50)が約60μmであるオーステナイト系ステンレス鋼(SUS304L)粉末及びフェライト系ステンレス鋼(SUS434L)粉末を用いて焼結部品を作製した時の、成形圧力と圧粉密度及び焼結密度との関係を示す。
【
図2】実施例1及び比較例1で得られた焼結体の塩水噴霧試験結果である。
【
図3】SUS304L焼結体の焼結密度に及ぼす焼結温度の影響を示す図である。
【
図4】SUS304L焼結体の焼結密度と硬さとの関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0015】
以下に、本発明の一実施の形態について詳細に説明する。
[1. 合金粉末組成物]
本発明に係る合金粉末組成物は、以下の構成を備えている。
(1)前記合金粉末組成物は、
オーステナイト系ステンレス鋼からなり、50%径(D50)が20μm以上30μm以下である合金粉末と、
Al2O3、MgO、ZrO2、Y2O3、CaO、SiO2、及びTiO2からなる群から選ばれるいずれか1以上の金属酸化物からなり、50%径(D50)が5nm以上35nm以下であり、表面が疎水性である流動性改善粒子と、
潤滑剤と
を含む。
(2)前記流動性改善粒子の含有量は、0.005mass%以上0.200mass%以下であり、
前記潤滑剤の含有量は、0.5mass%以上1.5mass%以下である。
【0016】
[1.1. 合金粉末]
[1.1.1. 組成]
合金粉末は、オーステナイト系ステンレス鋼からなる。本発明において、オーステナイト系ステンレス鋼の組成は、特に限定されるものではなく、目的に応じて最適な組成を選択することができる。
【0017】
本発明が適用されるオーステナイト系ステンレス鋼としては、例えば、
(a)18Cr-8Ni-低C鋼(SUS304L)、
(b)18Cr-12Ni-2.5Mo-低C鋼(SUS316L)、
(c)25Cr-20Ni鋼(SUS310S)、
(d)21Cr-24.5Ni-4.5Mo-1.5Cu-低C鋼(SUS890L)、
などがある。
【0018】
[1.1.2. 平均粒径及び流度分布]
「50%径(D50)」とは、粒度の積算値が50%となる時の粒子径(メディアン径)をいう。
「10%径(D10)」とは、粒度の積算値が10%となる時の粒子径をいう。
「90%径(D90)」とは、粒度の積算値が90%となる時の粒子径をいう。
【0019】
合金粉末のD50は、焼結部品の密度及び生産性に影響を与える。合金粉末のD50が小さくなるほど、焼結性が向上し、高密度の焼結部品を得ることができる。しかしながら、D50が小さくなりすぎると、流動性が低下し、合金粉末を金型に効率良く充填するのが困難となる。従って、D50は、20μm以上である必要がある。D50は、好ましくは、22μm以上である。
一方、D50が大きくなるほど、流動性が向上する。しかし、D50が大きくなりすぎると、焼結性が低下し、オーステナイト系ステンレス鋼からなる高密度(相対密度91%以上)の焼結部品を得ることができない。従って、D50は、30μm以下である必要がある。D50は、好ましくは、28μm以下である。
【0020】
一般に、合金粉末の粒度分布が狭くなるほど、焼結密度が高くなる。一方、合金粉末の粒度分布を必要以上に狭くするのは、合金粉末の高コスト化を招く。相対的に高い焼結密度と低コスト化を両立させるためには、合金粉末は、
(a)10%径(D10)が7μm以上13μm以下であり、かつ、
(b)90%径(D90)が40μm以上65μm以下であるもの
が好ましい。
【0021】
[1.2. 流動性改善粒子]
「流動性改善粒子」とは、金属酸化物からなるナノメートルサイズの粒子をいう。20~30μmの合金粉末に所定量の金属酸化物ナノ粒子を添加すると、合金粉末の流動性が向上する。これは、流動性改善粒子が合金粉末間の摩擦抵抗を低減するためと考えられる。
【0022】
[1.2.1. 組成]
本発明において、流動性改善粒子は、Al2O3、MgO、ZrO2、Y2O3、CaO、SiO2、又は、TiO2からなる。これらの金属酸化物は、いずれもオーステナイト系ステンレス鋼からなる合金粉末の流動性を改善する効果が大きいので、流動性改善粒子の材料として好適である。流動性改善粒子は、これらのいずれか1種の金属酸化物からなるものでも良く、あるいは、2種以上の金属酸化物の混合物であっても良い。
これらの中でも、前記流動性改善粒子は、ZrO2、SiO2、及び/又は、TiO2が好ましい。これは、これらを含む合金粉末組成物から製造される焼結部品は、塩水噴霧に対する耐食性に優れるためである。
さらに、流動性改善粒子の表面は、疎水性である必要がある。流動性改善粒子は表面積が大きいために、吸湿しやすい。流動性改善粒子が吸湿すると、粒子同士の接触抵抗が大きくなり、合金粉末組成物の流動性が低下する。
これに対し、流動性改善粒子の表面が疎水性であると、流動性改善粒子の吸湿を防ぐことができるので、プレス成形時における合金粉末組成物の流動性が向上する。
流動性改善粒子の表面を疎水性にする方法としては、例えば、流動性改善粒子の表面をシランカップリング剤で処理する方法がある。シランカップリング剤処理の詳細については、後述する。
【0023】
[1.2.2. 平均粒径]
流動性改善粒子のD50が小さくなりすぎると、流動性改善効果が得られない。従って、流動性改善粒子のD50は、5nm以上である必要がある。D50は、好ましくは、6nm以上である。
一方、流動性改善粒子のD50が大きくなりすぎると、高密度の焼結体を得ることができない。従って、流動性改善粒子のD50は、35nm以下である必要がある。D50は、好ましくは、20nm以下である。
【0024】
[1.2.3. 含有量]
「流動性改善粒子の含有量」とは、合金粉末組成物の全質量(Wtotal)に対する、流動性改善粒子の質量(Wp)の割合(=Wp×100/Wtotal)をいう。
流動性改善粒子の含有量が少なすぎると、合金粉末の流動性が低下する。高い流動性を得るためには、流動性改善粒子の含有量は、0.005mass%以上である必要がある。流動性改善粒子の含有量は、好ましくは、0.01mass%以上である。
一方、流動性改善粒子の含有量が過剰になると、合金粉末の焼結性が低下する。従って、流動性改善粒子の含有量は、0.200mass%以下である必要がある。流動性改善粒子の含有量は、好ましくは、0.100mass%以下である。
【0025】
[1.3. 潤滑剤]
[1.3.1. 組成]
合金粉末には、流動性改善粒子に加えて、更に潤滑剤が添加される。潤滑剤は、プレス成形時に金型からの成形体の射出を容易化するために添加される。
潤滑剤の組成は、潤滑作用がある化合物である限りにおいて、特に限定されない。潤滑剤としては、例えば、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、エチレンビスステアリン酸アミド、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸バリウムなどがある。
【0026】
[1.3.2. 含有量]
「潤滑剤の含有量」とは、合金粉末組成物の全質量(Wtotal)に対する、潤滑剤の質量(WL)の割合(=WL×100/Wtotal)をいう。
潤滑剤の含有量が少なすぎると、合金粉末の焼結性が低下する。従って、潤滑剤の含有量は、0.5mass%以上である必要がある。潤滑剤の含有量は、好ましくは、0.7mass%以上、さらに好ましくは、0.8mass%以上である。
一方、潤滑剤の含有量が過剰になると、合金粉末の流動性が低下する。従って、潤滑剤の含有量は、1.5mass%以下である必要がある。潤滑剤の含有量は、好ましくは、1.3mass%以下、さらに好ましくは、1.2mass%以下である。
【0027】
[1.4. シランカップリング剤処理]
[1.4.1. 概要]
「シランカップリング剤(SC)処理」とは、合金粉末の表面をシランカップリング剤からなる被膜で被覆する処理をいう。シランカップリング剤の種類は、特に限定されるものではなく、目的に応じて最適なものを選択することができる。
シランカップリング剤としては、例えば、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルメチルエトキシシランなどがある。
【0028】
合金粉末表面のSC処理は、上述した流動性改善粒子と同様に、合金粉末の流動性を改善する効果がある。これは、SC処理によって合金粉末の表面が疎水性となり、吸湿を防ぐためと考えられる。
SC処理は、流動性改善粒子の添加に代えて行っても良く、あるいは、流動性改善粒子の添加に加えて行っても良い。SC処理と流動性改善粒子の添加を同時に行うと、合金粉末の疎水機能が向上し、流動性がさらに向上するという利点がある。
【0029】
[1.4.2. 被膜の含有量]
「被膜の含有量」とは、合金粉末組成物の全質量(Wtotal)に対する、SC処理により導入された被膜の質量(WSC)の割合(=WSC×100/Wtotal)をいう。
被膜の含有量が少なすぎると、合金粉末の流動性が低下する。従って、被膜の含有量は、0.005mass%以上である必要がある。被膜の含有量は、好ましくは、0.01mass%以上である。
一方、被膜の含有量が過剰になると、合金粉末の焼結性が低下する。従って、被膜の含有量は、0.300mass%以下である必要がある。被膜の含有量は、好ましくは、0.100mass%以下である。
【0030】
[2. 合金粉末組成物の製造方法]
本発明に係る合金粉末組成物は、
(a)合金粉末に対して必要に応じてSC処理を施し、これに潤滑剤を添加して混合し、
(b)合金粉末-潤滑剤混合物に対してさらに流動性改善粒子を添加して混合する、
ことにより製造することができる。
【0031】
合金粉末の製造方法は、特に限定されない。合金粉末の製造方法としては、例えば、水噴霧法、ガス噴霧法、メルトスピニング法、回転電極法、還元法などがある。
原料配合物の混合方法も、特に限定されない。原料配合物を混合するための混合機としては、例えば、ダブルコーン式混合機、Vコーン式混合機などがある。
さらに、SC処理は、具体的には、シランカップリング剤を含む溶液を合金粉末に散布し、乾燥させることにより行うのが好ましい。
【0032】
[3. 作用]
図1に、50%径(D
50)が約60μmであるオーステナイト系ステンレス鋼(SUS304L)粉末及びフェライト系ステンレス鋼(SUS434L)粉末を用いて焼結部品を作製した時の、成形圧力と圧粉密度及び焼結密度との関係を示す。焼結温度は、1200℃とした。成形圧力が同一である場合、圧粉密度は、粉末組成によらず、ほぼ同一である。しかし、焼結密度は、粉末組成に大きく依存しており、オーステナイト系ステンレス鋼の焼結密度は、フェライト系ステンレス鋼に比べて低い。
【0033】
例えば、成形圧力が7t/cm2である場合、圧粉密度は、いずれも約83%であった。一方、フェライト系ステンレス鋼の焼結密度は約91%(約8%増)であるのに対し、オーステナイト系ステンレス鋼のそれは約86~87%(約3~4%増)であった。これは、オーステナイト中のFeの拡散係数がフェライト中のそれより低いためと考えられる。
【0034】
上述したように、プレス成形法を用いて焼結部品を製造する場合、一般的には、D50が約60μmである合金粉末が用いられる。D50が約60μmである合金粉末は、流動性に優れており、低コストであるが、焼結性は低い。そのため、焼結性の低いオーステナイト系ステンレス鋼粉末を用いて一般的な条件下で焼結部品を作製した場合、到達可能な焼結密度は90%に満たない。
【0035】
一方、高密度焼結体を得る方法として、例えば、金属射出成形(MIM)法が知られている。MIM法ではD50が約10μmである粉末が用いられるため、オーステナイト系ステンレス鋼であっても、焼結密度は約97%にまで達する。しかし、MIM法は、プロセスコストが高い。
【0036】
これに対し、D50が20μm~30μmである合金粉末は、焼結性は高いが、流動性が低い。このような合金粉末に対して、所定の条件を満たす流動性改善粒子を添加すると、高い焼結性を維持したまま、流動性を改善することができる。そのため、このような合金粉末組成物を原料に用いると、低コストなプレス成形法を用いて、高密度かつ高耐熱性の焼結部品を製造することができる。具体的には、オーステナイト系ステンレス鋼からなる合金粉末であっても、プレス成形法により91%以上の焼結密度を得ることができる。
また、流動性改善粒子の添加に加えて、又はこれに代えて合金粉末の表面をSC処理した場合も、同様の効果が得られる。
【実施例】
【0037】
(実施例1~9、参考例10、実施例11~41、比較例1~14)
[1. 試料の作製]
合金粉末には、SUS304L、SUS316L、SUS310S、又はSUS890Lを用いた。合金粉末は、水噴霧法により作製した。合金粉末の50%径(D50)及び粒度分布は、分級法により制御した。さらに、合金粉末の一部については、予めシランカップリング剤で処理した。シランカップリング剤には、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを用いた。
【0038】
流動性改善粒子には、SiO2、Al2O3、MgO、ZrO2、Y2O3、CaO、又はTiO2を用いた。流動性改善粒子は、化合物純度が97%以上の試薬をアトライターでナノサイズまで粉砕することにより製造した。また、比較例9を除き、流動性改善粒子の表面は、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシランでSC処理を施した。
さらに、潤滑剤には、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、又はエチレンビスステアリン酸アミドを用いた。
【0039】
必要に応じて合金粉末にSC処理を施した後、合金粉末に対して所定量の潤滑剤を添加し、ダブルコーン式混合機を用いて原料を混合した。さらに、これに所定量の流動性改善粒子を添加し、ダブルコーン式混合機を用いて原料を混合し、合金粉末組成物を得た。
得られた合金粉末組成物をφ11mmの金型に充填し、油圧プレス機を用いて、圧力:686MPaでプレス成形した。プレス成形は、70℃以下で行った。
さらに、成形体の熱処理を行い、焼結体を得た。焼結温度は、1170℃とした。また、焼結雰囲気は、真空中とした。
【0040】
[2. 試験方法]
[2.1. 粉末特性]
[2.1.1. 合金粉末の粒度分布]
合金粉末の粒度分布を、レーザー回折法(マイクロトラック、MT-3300)で測定した。得られた粒度分布から、D50(平均値、累積50%)、D10(累積10%)、D90(累積90%)を算出した。
【0041】
[2.1.2. 合金粉末組成物の流動性評価]
金属粉の流動度測定方法(JIS Z 2502)に準拠して、合金粉末の流動度を評価した。但し、合金粉末に潤滑剤を添加すると流動性が低下し、金属粉の流動度測定方法(JIS Z 2502)で使用される孔径2.63mmの漏斗では流動しない。そのため、金属粉の見掛け密度測定方法(JIS Z 2504)で使用される孔径5mmの漏斗を使用した。50gの合金粉末組成物を漏斗に入れ、合金粉末組成物が完全に流れ落ちるまでの時間を計測した。
【0042】
[2.2. 焼結体特性]
[2.2.1. 焼結体の相対密度]
焼結体の密度を測定し、相対密度を算出した。真密度には、SUS304L:7.93g/cm3、SUS316L:7.98g/cm3、SUS310S:7.98g/cm3、及び、SUS890L:8.05g/cm3を用いた。
【0043】
[2.2.2. 硬さ]
JIS Z 2245に準拠して、ロックウェル硬さ(HRB)試験を行った。
[2.2.3. 耐食性]
JIS Z 2371に準拠して、中性塩水噴霧試験を行った。耐食性の優劣は、腐食が確認された時間(24、48、72、96、120時間で錆の発生を確認)を記載し、120時間を超えても腐食しなかったものを「120<」とした。
【0044】
[3. 結果]
[3.1. 表1(
実施例1~9、参考例10、実施例11~20、比較例1~9)]
表1に、合金粉末組成物又は焼結体の特性と、合金粉末の粒径、流動性改善粒子の平均粒径及び含有量、並びに、潤滑剤の種類及び含有量との関係を示す。また、
図2に、実施例1及び比較例1で得られた焼結体の塩水噴霧試験結果を示す。表1及び
図2より、以下のことが分かる。
【0045】
【0046】
[3.1.1. 合金粉末の粒径(実施例1~5、比較例1~3)]
(1)合金粉末のD
50が63.2μmである場合、合金粉末組成物の流動性は高いが、焼結体の焼結密度、硬さ、及び耐食性が低下した(比較例1)。合金粉末のD
50を33.4μmにすると、硬さ及び耐食性は改善されたが、焼結密度は91%に満たなかった(比較例2)。
(2)合金粉末のD
50が20μm未満である場合、焼結体の焼結密度、硬さ、及び耐食性は高いが、合金粉末組成物の流動性が低下した(比較例3)。
(3)合金粉末のD
50が20~30μmである場合、合金粉末組成物の流動性が高く、かつ、焼結体の焼結密度、硬さ、及び耐食性も高くなった(実施例1~5)。
(4)焼結体の焼結密度が高くなるほど、耐食性が高くなった(
図2)。
【0047】
[3.1.2. 流動性改善粒子の含有量(実施例6~9、参考例10、比較例4)]
(1)流動性改善粒子(SiO2)の含有量を0.050~0.200mass%とすると、合金粉末組成物の流動性が高くなり、焼結密度も高くなった(実施例6~9、参考例10)。
(2)流動性改善粒子の含有量が過剰になると、焼結密度が低下した(比較例4)。
【0048】
[3.1.3. 潤滑剤の種類及び含有量(実施例11~14、比較例5~6)]
(1)潤滑剤の含有量が少ないと、焼結体の焼結密度が低下した(比較例5)。一方、潤滑剤の含有量が過剰になると、焼結密度が低下することに加えて、合金粉末組成物の流動性も低下した(比較例6)。
(2)潤滑剤の含有量が適切であると、焼結体の焼結密度が高く、かつ、合金粉末組成物の流動性も高くなった(実施例11、12)。
(3)潤滑剤の種類を変えても、ほぼ同様の効果が認められた(実施例13~14)。
【0049】
[3.1.4. 流動性改善粒子の粒径及びSC処理(実施例15~20、比較例7~9)]
(1)流動性改善粒子のD50が小さくなるほど、焼結体の焼結密度が高くなった(実施例15~20)。
(2)流動性改善粒子のD50が35nmを超えると、焼結体の焼結密度が低下した(比較例7~8)。
(3)流動性改善粒子にSC処理を施さなかった場合、流動性が低下した(比較例9)。
【0050】
[3.2. 表2(実施例21~28)]
表2に、合金粉末組成物又は焼結体の特性と、流動性改善粒子の組成との関係を示す。表2より、以下のことが分かる。
【0051】
【0052】
(1)流動性改善粒子として、Al2O3、MgO、ZrO2、Y2O3、CaO、又はTiO2を用いた場合であっても、合金粉末組成物の流動性は高く、焼結体の焼結密度、硬さ、及び耐食性も高くなった(実施例21~26)。
(2)流動性改善粒子として、2種類の材料を用いた場合であっても、ほぼ同様の効果が認められた(実施例27~28)。
(3)ZrO2及びTiO2を含む焼結体は、他の流動性改善粒子を含む焼結体に比べて耐食性が高い(実施例23、実施例26)。
【0053】
[3.3. 表3(実施例29~34、比較例10~12)]
表3に、合金粉末組成物又は焼結体の特性と、合金粉末の組成との関係を示す。表3より、以下のことが分かる。
【0054】
【0055】
(1)合金粉末の組成が異なる場合であっても、適量の流動性改善粒子を添加することにより、合金粉末組成物の流動性は高くなり、かつ、焼結体の焼結密度、硬さ、及び耐食性も高くなった(実施例29~34)。
(2)流動性改善粒子を全く添加しなかった場合、合金粉末の組成によらず、合金粉末組成物の流動性が低下した。また、これによって、焼結体の焼結密度、硬さ、及び耐食性も低下した(比較例10~12)。
【0056】
[3.4. 表4(実施例35~41、比較例13~14)]
表4に、合金粉末組成物又は焼結体の特性と、SC処理との関係を示す。表4より、以下のことが分かる。
【0057】
【0058】
(1)流動性改善粒子の添加に代えて、SC処理を行った場合であっても、合金粉末組成物の流動性が高くなり、かつ、焼結体の焼結密度、硬さ、及び耐食性も高くなった(実施例35~40)。
(2)SC処理による被膜の含有量が少なすぎると、合金粉末組成物の流動性が低下した(比較例13)。一方、SC処理による被膜の含有量が過剰になると、焼結体の焼結密度が低下した(比較例14)。
(3)流動性改善粒子(SiO2)の添加とSC処理の双方を行った場合も、ほぼ同様の効果が得られた(実施例41)。
【0059】
(実施例42、比較例15)
[1. 試料の作製]
焼結温度を変えた以外は実施例3と同様にして、SUS304L粉末(D50=25.1μm、高密度粉)を用いて焼結体を作製した(実施例42)。また、焼結温度を変えた以外は比較例1と同様にして、SUS304L粉末(D50=63.2μm、一般焼結粉)を用いて焼結体を作製した(比較例15)。
【0060】
[2. 試験方法]
[2.1. 焼結体の相対密度]
実施例3と同様にして、焼結体の相対密度を測定した。
[2.2. 硬さ]
実施例3と同様にして、ロックウェル硬さ(HRB)試験を行った。
【0061】
[3. 結果]
図3に、SUS304L焼結体の焼結密度に及ぼす焼結温度の影響を示す。
図4に、SUS304L焼結体の焼結密度と硬さとの関係を示す。
図3及び
図4より、以下のことが分かる。
(1)焼結温度が高くなるほど、焼結密度は向上した。特に、D
50が約25μmである合金粉末を用いた場合、焼結温度を1170℃以上にすると、焼結体の相対密度は91%を超えた。しかし、D
50が約60μmである合金粉末を用いた場合、焼結温度を1250℃にしても相対密度は90%に満たなかった。
(2)焼結密度が高くなるほど、硬さが向上した。
【0062】
以上、本発明の実施の形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改変が可能である。
【産業上の利用可能性】
【0063】
本発明に係る合金粉末組成物は、耐熱性が要求される各種焼結部品(例えば、センサーボス、焼結フランジなど)の製造に用いることができる。