特許 7400704 クロマトグラフ用接続アセンブリ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-12-11

(45)【発行日】2023-12-19

(54)【発明の名称】クロマトグラフ用接続アセンブリ

(51)【国際特許分類】

   G01N 30/26 20060101AFI20231212BHJP

【ＦＩ】

G01N30/26 N

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2020196184

(22)【出願日】2020-11-26

(65)【公開番号】P2022084355

(43)【公開日】2022-06-07

【審査請求日】2023-03-06

(73)【特許権者】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100108523

【弁理士】

【氏名又は名称】中川 雅博

(74)【代理人】

【識別番号】100098305

【弁理士】

【氏名又は名称】福島 祥人

(74)【代理人】

【識別番号】100125704

【弁理士】

【氏名又は名称】坂根 剛

(74)【代理人】

【識別番号】100187931

【弁理士】

【氏名又は名称】澤村 英幸

(72)【発明者】

【氏名】藤次 陽平

【審査官】高田 亜希

(56)【参考文献】

【文献】特表２０１５－５１６５６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１０－５４０９２６（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０２０／０２６９１５７（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開２０１４－２０２４９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１３／０２２７８３１（ＵＳ，Ａ１）

【文献】米国特許出願公開第２０２０／０２３０３４０（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ３０／００ －３０／９６

Ｇ０１Ｎ ２１／０３ －２１／１５

Ｇ０１Ｎ ２１／００ －２１／６１

Ｇ０１Ｎ ２１／６２ －２１／７４

Ｇ０１Ｎ ２１／７５ －２１／８３

Ｆ１６Ｌ ２１／００ －２１／０８

Ｆ１６Ｌ １７／００ －１９／１４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

クロマトグラフの流路の接続に用いられるクロマトグラフ用接続アセンブリであって、
前記流路を形成するチューブと、
前記チューブの端部を挿入可能な開口部を有するハウジングと、
耐薬品性を有する樹脂により形成され、前記チューブを取り囲みつつ前記ハウジングの前記開口部内で前記チューブを前記ハウジングに保持するフェルールとを備え、
前記フェルールは、前記チューブに接触する内周面と、前記ハウジングに接触する外周面とを有し、
前記フェルールの前記内周面と前記チューブとの間の摩擦係数、および前記外周面と前記ハウジングとの間の摩擦係数が０．３以上である、クロマトグラフ用接続アセンブリ。

【請求項2】

前記フェルールの前記内周面と前記チューブとの間の摩擦係数、および前記外周面と前記ハウジングとの間の摩擦係数が０．３５以上である、請求項１記載のクロマトグラフ用接続アセンブリ。

【請求項3】

前記フェルールは、フッ素樹脂により形成される、請求項１または２記載のクロマトグラフ用接続アセンブリ。

【請求項4】

前記フェルールは、ＥＴＦＥ（Ethylene Tetra Fluoro Ethylene）により形成される、請求項３記載のクロマトグラフ用接続アセンブリ。

【請求項5】

前記チューブは、石英により形成される、請求項１～４のいずれか一項に記載のクロマトグラフ用接続アセンブリ。

【請求項6】

前記ハウジングは、ステンレスにより形成される、請求項１～５のいずれか一項に記載のクロマトグラフ用接続アセンブリ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、クロマトグラフ用接続アセンブリに関する。

【背景技術】

【0002】

試料に含まれる物質を異なる成分ごとに分離する装置としてクロマトグラフが知られている。例えば、特許文献１に記載された液体クロマトグラフ装置においては、分析対象の試料がオートサンプラにより流路を通して分離カラムに導入される。また、溶離液が移動相として溶離液ポンプにより流路を通して分離カラムに供給される。分離カラムに導入された試料は、化学的性質または組成の違いにより成分ごとに溶離され、検出器により検出される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２００８－２２４５５９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

上記のように、クロマトグラフにおいては、流路がオートサンプラ、溶離液ポンプ、分離カラムまたは検出器等の接続対象に接続される。しかしながら、流路と接続対象との締結が不十分である場合、流路の接続部分から移動相等の液漏れが発生する。

【0005】

本発明の目的は、流路からの液漏れを容易に防止可能なクロマトグラフ用接続アセンブリを提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明の一態様は、クロマトグラフの流路の接続に用いられるクロマトグラフ用接続アセンブリであって、前記流路を形成するチューブと、前記チューブの端部を挿入可能な開口部を有するハウジングと、耐薬品性を有する樹脂により形成され、前記チューブを取り囲みつつ前記ハウジングの前記開口部内で前記チューブを前記ハウジングに保持するフェルールとを備え、前記フェルールは、前記チューブに接触する内周面と、前記ハウジングに接触する外周面とを有し、前記フェルールの前記内周面と前記チューブとの間の摩擦係数、および前記外周面と前記ハウジングとの間の摩擦係数が０．３以上である、クロマトグラフ用接続アセンブリに関する。

【発明の効果】

【0007】

本発明によれば、流路からの液漏れを容易に防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】本実施の形態に係るクロマトグラフ用接続アセンブリを含むクロマトグラフの構成を示す図である。

【図2】図１の接続アセンブリの構成を示す断面図である。

【図3】流路の接続から１年経過後のフェルールとチューブとの間の接触面圧を示すシミュレーション結果である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

（１）クロマトグラフの構成
以下、本発明の実施の形態に係るクロマトグラフ用接続アセンブリについて図面を参照しながら詳細に説明する。図１は、本実施の形態に係るクロマトグラフ用接続アセンブリを含むクロマトグラフの構成を示す図である。なお、本例では、クロマトグラフ２００は液体クロマトグラフであるが、超臨界流体クロマトグラフまたはガスクロマトグラフ等であってもよい。

【0010】

図１に示すように、クロマトグラフ２００は、流路１１０、移動相容器１２０、ポンプ１３０、試料供給部１４０、分離カラム１５０、検出器１６０および処理装置１７０を備える。流路１１０は、１以上のチューブ内に形成される。移動相容器１２０、ポンプ１３０、試料供給部１４０、分離カラム１５０および検出器１６０は、流路１１０により接続される。

【0011】

移動相容器１２０は、水溶液または有機溶媒を移動相として貯留する。ポンプ１３０は、移動相容器１２０に貯留された移動相を流路１１０を通して圧送する。試料供給部１４０は、例えばサンプルインジェクタであり、ポンプ１３０により圧送される移動相に分析対象の試料を供給する。試料供給部１４０により供給された試料は、移動相に混合され、分離カラム１５０に導入される。

【0012】

分離カラム１５０は、試料の各成分と分離カラム１５０および移動相との親和性に依存して異なる時間だけ試料の成分を保持する。なお、分離カラム１５０は、図示しないカラム恒温槽の内部に収容され、所定の一定温度に調整される。検出器１６０は、分離カラム１５０による保持時間の経過後、分離カラム１５０から溶出される試料の成分を順次検出する。

【0013】

処理装置１７０は、検出器１６０による検出結果を処理することにより、各成分の保持時間と検出強度との関係を示す液体クロマトグラムを生成する。本例では、流路１１０と検出器１６０とを接続するためにクロマトグラフ用接続アセンブリ１００（以下、接続アセンブリ１００と呼ぶ。）が用いられる。以下、接続アセンブリ１００の構成について詳述する。

【0014】

（２）接続アセンブリの構成
図２は、図１の接続アセンブリ１００の構成を示す断面図である。図２に示すように、接続アセンブリ１００は、一方向（以下、軸方向と呼ぶ。）に延び、チューブ１０、ハウジング２０、フェルール３０および押し込み部材４０を備える。軸方向における接続アセンブリ１００の一端を先端と呼び、軸方向における接続アセンブリ１００の他端を後端と呼ぶ。

【0015】

チューブ１０内に流路１１０が形成される。チューブ１０は、例えば石英により形成されるが、ＰＥＥＫ（Poly Ether Ether Ketone）等の耐薬品性を有する樹脂により形成されてもよい。ハウジング２０は、ステンレス等の耐薬品性を有する金属により形成され、例えば検出器１６０のフローセルに設けられる。ハウジング２０には、開口部２１および貫通孔２２が形成される。開口部２１は、大径部２１ａ、テーパ部２１ｂおよび小径部２１ｃを含む。

【0016】

大径部２１ａは、ハウジング２０の後端面から先端に向かって延び、比較的大径を有する。テーパ部２１ｂは、大径部２１ａから先端に向かって延びる。テーパ部２１ｂの径は、後端から先端に向かって漸次減少する。小径部２１ｃは、テーパ部２１ｂから先端に向かって延び、比較的小径を有する。貫通孔２２は、小径部２１ｃの底面から先端に向かってハウジング２０を貫通する。

【0017】

フェルール３０は、耐薬品性を有する樹脂より形成される。フェルール３０は、軸方向に延びる貫通孔３１を有する。フェルール３０は、チューブ１０を取り囲みつつハウジング２０の開口部２１内でチューブ１０をハウジング２０に保持する。すなわち、フェルール３０は、チューブ１０に接触する内周面３２と、開口部２１内でハウジング２０に接触する外周面３３とを有する。フェルール３０の内周面３２および外周面３３を含む表面に粗化処理が行われる。これにより、フェルール３０の外周面３３とハウジング２０との間の摩擦係数（静止摩擦係数）、およびフェルール３０の内周面３２とチューブ１０との間の摩擦係数（静止摩擦係数）が０．３以上に向上される。

【0018】

フェルール３０は、フッ素樹脂により形成されてもよい。本例では、フェルール３０はＥＴＦＥ（Ethylene Tetra Fluoro Ethylene）により形成される。この場合、上記の摩擦係数を容易に０．３以上に向上させることができる。上記の摩擦係数は、０．３５以上に向上されてもよい。また、上記の摩擦係数は、０．６以下に調整されてもよい。

【0019】

本例では、粗化処理はエッチング剤を用いるエッチング処理であるが、実施の形態はこれに限定されない。粗化処理は、研磨剤を用いるブラスト処理であってもよいし、一般的な機械加工であってもよい。エッチング処理が行われる場合には、フェルール３０の表面に粘着性を付与するエッチング剤を用いてもよい。この場合、上記の摩擦係数をより容易に向上させることができる。

【0020】

押し込み部材４０は、座面部４１および軸部４２を含み、軸方向に延びる貫通孔４３を有する。座面部４１は、図示しないねじによりハウジング２０と密着するように力を受ける。軸部４２は、座面部４１から先端に突出するように設けられる。軸部４２は、円筒形状を有し、ハウジング２０の円形の開口部２１との間のすきまばめになる。

【0021】

チューブ１０の後端部は、フェルール３０の貫通孔３１および押し込み部材４０の貫通孔４３にこの順で挿通される。チューブ１０の先端部は、フェルール３０から先端に突出する。この状態で、押し込み部材４０の軸部４２がハウジング２０の開口部２１に嵌め込まれ、押し込み部材４０がねじにより締め付けられる。

【0022】

ここで、押し込み部材４０の先端面がフェルール３０の後端面を押圧することにより、フェルール３０の外周面３３がハウジング２０のテーパ部２１ｂに押圧される。この場合、フェルール３０が変形する。これにより、フェルール３０の外周面３３の一部または全面とハウジング２０のテーパ部２１ｂとが密着するとともに、フェルール３０の内周面３２の一部または全面とチューブ１０とが密着する。これにより、チューブ１０が保持されつつ、開口部２１のテーパ部２１ｂと大径部２１ａとの間がシールされる。

【0023】

（３）効果
本実施の形態に係る接続アセンブリ１００においては、クロマトグラフ２００の流路１１０を形成するチューブ１０の端部が、ハウジング２０の開口部２１に挿入される。チューブ１０の端部は、フェルール３０により取り囲まれつつハウジング２０の開口部２１内でハウジング２０に保持される。フェルール３０の内周面３２とチューブ１０との間の摩擦係数、および外周面３３とハウジング２０との間の摩擦係数が０．３以上である。

【0024】

図３は、流路１１０の接続から１年経過後のフェルール３０とチューブ１０との間の接触面圧を示すシミュレーション結果である。図３の横軸はフェルール３０の内周面３２とチューブ１０との間の摩擦係数を示し、縦軸はフェルール３０の内周面３２とチューブ１０との間の接触面圧を示す。図３に示すように、フェルール３０の内周面３２とチューブ１０との間の摩擦係数が０．３以上である場合には、フェルール３０の内周面３２とチューブ１０との間の接触面圧が１５ＭＰａを超える。

【0025】

このように、フェルール３０とチューブ１０との間が十分な面圧で接触する。同様に、フェルール３０とハウジング２０との間も十分な面圧で接触する。そのため、長期的な使用によりフェルール３０にクリープ現象が発生した場合でも、シール性が維持されつつチューブ１０とハウジング２０とが強固に締結される。これにより、流路１１０からの液漏れを容易に防止することができる。特に、接続アセンブリ１００が検出器１６０のフローセルに設けられる場合には、フローセル内での液漏れが防止される。この場合、検出器１６０の感度が低下することを防止することができる。

【0026】

上記の摩擦係数が０．３５以上である場合には、フェルール３０とチューブ１０との間、およびフェルール３０とハウジング２０との間がより十分な面圧で接触するので、シール性が維持されつつチューブ１０とハウジング２０とがより強固に締結される。これにより、流路１１０からの液漏れをより容易に防止することができる。

【0027】

チューブ１０が石英により形成される場合には、フェルール３０とチューブ１０との間の接触面圧を容易に大きくすることができる。これにより、フェルール３０とチューブ１０との間のシール性を容易に向上させることができる。また、ハウジング２０がステンレスにより形成される場合には、フェルール３０とハウジング２０との間の接触面圧を容易に大きくすることができる。これにより、フェルール３０とハウジング２０との間のシール性を容易に向上させることができる。

【0028】

（４）他の実施の形態
上記実施の形態において、接続アセンブリ１００は検出器１６０のフローセルと流路１１０との接続に用いられるが、実施の形態はこれに限定されない。接続アセンブリ１００は、ポンプ１３０または試料供給部１４０等と流路１１０との接続に用いられてもよいし、流路１１０同士の接続に用いられてもよい。

【0029】

（５）態様
上記の複数の例示的な実施の形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。

【0030】

（第１項）一態様に係るクロマトグラフ用接続アセンブリは、
クロマトグラフの流路の接続に用いられるクロマトグラフ用接続アセンブリであって、
前記流路を形成するチューブと、
前記チューブの端部を挿入可能な開口部を有するハウジングと、
耐薬品性を有する樹脂により形成され、前記チューブを取り囲みつつ前記ハウジングの前記開口部内で前記チューブを前記ハウジングに保持するフェルールとを備え、
前記フェルールは、前記チューブに接触する内周面と、前記ハウジングに接触する外周面とを有し、
前記フェルールの前記内周面と前記チューブとの間の摩擦係数、および前記外周面と前記ハウジングとの間の摩擦係数が０．３以上であってもよい。

【0031】

この構成によれば、フェルールとチューブとの間、およびフェルールとハウジングとの間が十分な面圧で接触する。そのため、長期的な使用によりフェルールにクリープ現象が発生した場合でも、シール性が維持されつつチューブとハウジングとが強固に締結される。これにより、流路からの流体の漏れを容易に防止することができる。

【0032】

（第２項）第１項に記載のクロマトグラフ用接続アセンブリにおいて、
前記フェルールの前記内周面と前記チューブとの間の摩擦係数、および前記外周面と前記ハウジングとの間の摩擦係数が０．３５以上であってもよい。

【0033】

この場合、フェルールとチューブとの間、およびフェルールとハウジングとの間がより十分な面圧で接触するので、シール性が維持されつつチューブとハウジングとがより強固に締結される。これにより、流路からの流体の漏れをより容易に防止することができる。

【0034】

（第３項）第１項または第２項に記載のクロマトグラフ用接続アセンブリにおいて、
前記フェルールは、フッ素樹脂により形成されてもよい。

【0035】

この場合、フェルールの表面の摩擦係数を容易に向上させることができる。

【0036】

（第４項）第３項に記載のクロマトグラフ用接続アセンブリにおいて、
前記フェルールは、ＥＴＦＥ（Ethylene Tetra Fluoro Ethylene）により形成されてもよい。

【0037】

この場合、フェルールの表面の摩擦係数をより容易に向上させることができる。

【0038】

（第５項）第１項～第４項のいずれか一項に記載のクロマトグラフ用接続アセンブリにおいて、
前記チューブは、石英により形成されてもよい。

【0039】

この場合、フェルールとチューブとの間の接触面圧を容易に大きくすることができる。これにより、フェルールとチューブとの間のシール性を容易に向上させることができる。

【0040】

（第６項）第１項～第５項のいずれか一項に記載のクロマトグラフ用接続アセンブリにおいて、
前記ハウジングは、ステンレスにより形成されてもよい。

【0041】

この場合、フェルールとハウジングとの間の接触面圧を容易に大きくすることができる。これにより、フェルールとハウジングとの間のシール性を容易に向上させることができる。

【符号の説明】

【0042】

１０…チューブ，２０…ハウジング，２１…開口部，２１ａ…大径部，２１ｂ…テーパ部，２１ｃ…小径部，２２，３１，４３…貫通孔，３０…フェルール，３２…内周面，３３…外周面，４０…押し込み部材，４１…座面部，４２…軸部，１００…接続アセンブリ，１１０…流路，１２０…移動相容器，１３０…ポンプ，１４０…試料供給部，１５０…分離カラム，１６０…検出器，１７０…処理装置，２００…クロマトグラフ

【図1】

【図2】

【図3】