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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-12-12
(45)【発行日】2023-12-20
(54)【発明の名称】繊維複合材料の品質管理方法および繊維複合材料の製造方法
(51)【国際特許分類】
G01N 23/046 20180101AFI20231213BHJP
【ＦＩ】
G01N23/046
【請求項の数】
4
(21)【出願番号】P 2020086834
(22)【出願日】2020-05-18
(65)【公開番号】P2021181908
(43)【公開日】2021-11-25
【審査請求日】2023-01-20
(73)【特許権者】
【識別番号】596133485
【氏名又は名称】日本ポリプロ株式会社
(73)【特許権者】
【識別番号】303060664
【氏名又は名称】日本ポリエチレン株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001508
【氏名又は名称】弁理士法人 津国
(72)【発明者】
【氏名】市川 智之
【審査官】井上 徹
(56)【参考文献】
【文献】特開２０２０－１２６０２３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１９－２１５３２８（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１３／０５４８８４（ＷＯ，Ａ１）
【文献】播摩 一成ほか，“繊維強化ポリプロピレンにおける射出成形品の繊維長分布が機械的特性に及ぼす影響”，成形加工，2017年09月20日，第29巻, 第10号，PP.384-388
【文献】岡田 光了ほか，“射出成形条件が長繊維強化樹脂の機械特性と繊維長分布に及ぼす影響”，あいち産業科学技術総合センター研究報告 / あいち産業科学技術総合センター企画連携部企画室 編，2018年，第7号，PP.10-13
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｇ０１Ｎ ２３／００－Ｇ０１Ｎ ２３／２２７６
Ｇ０１Ｎ ２１／８４－Ｇ０１Ｎ ２１／９５８
Ｇ０１Ｂ １１／００－Ｇ０１Ｂ １１／３０
Ｇ０６Ｔ ７／００－Ｇ０６Ｔ ７／９０
Ｃ０８Ｊ ５／００－Ｃ０８Ｊ ５／２４
Ｄ０１Ｆ ８／００－Ｄ０１Ｆ ８／１８
ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）
ＩＥＥＥ Ｘｐｌｏｒｅ
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
下記ステップを含む、繊維複合材料の品質管理方法。１）
１－ａ）Ｘ線ＣＴ測定により、複数の繊維複合材料Ａについて、重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２をそれぞれ求めるステップ、
１－ｂ）複数の繊維複合材料Ａについて、シャルピー衝撃強度または曲げ強度を測定し、実測値Ｃをそれぞれ得るステップ、
２）前記重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２に対して、前記実測値Ｃをプロットし、相関係数の２乗であるＲ２が０．９７を超える、重量または数平均繊維長とシャルピー衝撃強度または曲げ強度の実測値との相関式を得るステップ、
３）前記ステップ１－ａ）のＸ線ＣＴ測定と同様にして、繊維複合材料ａの重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２を求め、該重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２および前記ステップ２）の相関式から、繊維複合材料ａのシャルピー衝撃強度または曲げ強度の推定値ｃを見積もるステップ、並びに
４）シャルピー衝撃強度または曲げ強度において合格基準値Ｘを設定し、前記シャルピー衝撃強度または曲げ強度の推定値ｃが合格基準値Ｘを満たす繊維複合材料ａを合格と判定するステップ。
【請求項2】
前記ステップ１－ａ）のＸ線ＣＴ測定が以下の条件を満たす、請求項１に記載の繊維複合材料の品質管理方法。測定面の大きさは、５ｍｍφ～３０ｍｍφである。
測定する繊維の本数は、５，０００本以上である。
【請求項3】
前記ステップ１－ａ）のＸ線ＣＴによる測定が、さらに以下の条件を満たす、請求項１または２に記載の繊維複合材料の品質管理方法。前記重量平均繊維長Ｂ１、数平均繊維長Ｂ２、重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２を求めるために測定される繊維長は、０．０５ｍｍ～２０ｍｍである。
【請求項4】
請求項１～３のいずれか１項に記載の品質管理方法を含む、繊維複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、繊維複合材料の品質管理方法および繊維複合材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
熱可塑性樹脂に炭素繊維やガラス繊維等の繊維状添加剤を含む繊維複合材料は、元の熱可塑性樹脂よりも力学物性が向上することが広く知られており（特許文献１）、自動車分野をはじめとする様々な産業分野で使用されている。これらの繊維複合材料が示す力学物性は、射出成形条件により異なり、射出成形条件が異なる繊維複合材料ごとに要求される性能を満たす（合格）か満たさない（不合格）かを簡便に評価する品質管理手法が必要である。
【0003】
一方で、繊維複合材料に含まれる繊維状添加剤の長さ（繊維長）と力学物性には相関があることは知られており（非特許文献１および２）、その繊維長を測定する方法としては、焼却法が用いられていた。この方法は、試料を高温にして樹脂部分を焼却し灰分として完全に取り除いた後、残った繊維状添加剤についてノギスや顕微鏡により目視で繊維長を求めるものである（以下、焼却法という。特許文献２および３）。
その他の方法としては、Ｘ線ＣＴにより測定する非破壊測定方法も知られている（特許文献４～９、非特許文献３）。この方法は、Ｘ線ＣＴを用いて機械的に測定および解析することにより繊維長を求める方法である（以下、Ｘ線ＣＴ法という）。
その他の方法としては、Ｘ線ＣＴにより測定する非破壊測定方法も知られている（特許文献４～９、非特許文献３）。この方法は、Ｘ線ＣＴを用いて機械的に測定および解析することにより繊維長を求める方法である（以下、Ｘ線ＣＴ法という）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【文献】特開２００２－３６９１号公報
【文献】特開２００５－２３２１６号公報
【文献】特開２０１７－０３９３００号公報
【文献】特表２０１９－５２９６４８号公報
【文献】特開２０１４－１００８７９号公報
【文献】特開２０１２－１１６９１６号公報
【文献】特開２０１８－１４４１７６号公報
【文献】国際公開第２０１６／１６７３４９号
【文献】特開２０１９－２１９２５４号公報
【非特許文献】
【0005】
【文献】Ｒ＆Ｄ神戸製鋼技報，Ｖｏｌ．４７，Ｎｏ．２／Ｓｅｐ．１９９７，通巻１８６号，自動車用材料特集
【文献】マツダ技報Ｎｏ．３０（２０１２）Ｐ．１９１
【文献】住友化学 技術誌 ２０１２（２０１２年６月２９日発行，Ｐ１７－２６）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかし、焼却法は、人による目視の観察であるため、測定本数が増やせないこと（２，０００本程度）、実施者によりサンプル調整法や測定がばらつくこと、測定に時間を要すること、短いものは評価されににくく数マイクロメートル単位の測定の精度が悪いこと等の課題があった。また、従来行われていたＸ線ＣＴ法の具体的な手法では、測定範囲の都合から５ｍｍ程度までの長さしか測定できず、さらに湾曲している繊維の長さは測定できなかったり、測定本数は最大でも５，０００本であったり精度を向上させるには制約が大きいという課題があった。そのため、繊維複合材料に含まれる繊維長を迅速かつ高精度に求めることが従来から望まれていた。
さらに、いずれの方法でも、繊維複合材料に含まれる繊維状添加剤（以下、単に繊維と呼ぶこともある）の繊維長に基づく繊維複合材料の機械物性の推定値から、性能の合否判定を行って品質を管理することは行われてない。
さらに、いずれの方法でも、繊維複合材料に含まれる繊維状添加剤（以下、単に繊維と呼ぶこともある）の繊維長に基づく繊維複合材料の機械物性の推定値から、性能の合否判定を行って品質を管理することは行われてない。
【0007】
そこで本発明の目的は、繊維複合材料の品質を非破壊で迅速かつ簡便に管理することができる品質管理方法、および該品質管理方法を含む繊維複合材料の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、複数の繊維複合材料を用いて、Ｘ線ＣＴにより求めた重量または数平均繊維長と特定の物性の実測値との相関式であって、その相関係数の２乗の値（Ｒ２）が０．９７を超える相関式を作成し；前記相関式を用いて対象試料の重量または数平均繊維長から前記物性の実測値を推定し；前記物性に対し設定された合格基準値に基づき、対象試料の合否を判定する、繊維複合材料の品質管理方法により、上記課題を解決できることを見出した。
本発明は、以下の［１］～［５］に関する。
本発明は、以下の［１］～［５］に関する。
【0009】
［１］下記ステップを含む、繊維複合材料の品質管理方法。
１）１－ａ）Ｘ線ＣＴ測定により、複数の繊維複合材料Ａについて、重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２をそれぞれ求めるステップ、１－ｂ）複数の繊維複合材料Ａについて、所定の物性を測定し、実測値Ｃをそれぞれ得るステップ、
２）前記重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２に対して、前記実測値Ｃをプロットし、相関係数の２乗であるＲ２が０．９７を超える、重量または数平均繊維長と所定の物性の実測値との相関式を得るステップ、
３）前記ステップ１－ａ）のＸ線ＣＴ測定と同様にして、繊維複合材料ａの重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２を求め、該重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２および前記ステップ２）の相関式から、繊維複合材料ａの所定の物性の推定値ｃを見積もるステップ、並びに
４）所定の物性において合格基準値Ｘを設定し、前記所定の物性の推定値ｃが合格基準値Ｘを満たす繊維複合材料ａを合格と判定するステップ。
［２］前記ステップ１－ａ）のＸ線ＣＴ測定が以下の条件を満たす、［１］に記載の繊維複合材料の品質管理方法。
測定面の大きさは、５ｍｍφ～３０ｍｍφである。
測定する繊維の本数は、５，０００本以上である。
［３］前記ステップ１－ａ）のＸ線ＣＴによる測定が、さらに以下の条件を満たす、[１]または［２］に記載の繊維複合材料の品質管理方法。
前記重量平均繊維長Ｂ１、数平均繊維長Ｂ２、重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２を求めるために測定される繊維長は、０．０５ｍｍ～２０ｍｍである。
［４］前記所定の物性が、シャルピー衝撃強度または曲げ強度である、［１］～［３］のいずれか１つに記載の繊維複合材料の品質管理方法。
［５］［１］～［４］のいずれか１つに記載の品質管理方法を含む、繊維複合材料の製造方法。
１）１－ａ）Ｘ線ＣＴ測定により、複数の繊維複合材料Ａについて、重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２をそれぞれ求めるステップ、１－ｂ）複数の繊維複合材料Ａについて、所定の物性を測定し、実測値Ｃをそれぞれ得るステップ、
２）前記重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２に対して、前記実測値Ｃをプロットし、相関係数の２乗であるＲ２が０．９７を超える、重量または数平均繊維長と所定の物性の実測値との相関式を得るステップ、
３）前記ステップ１－ａ）のＸ線ＣＴ測定と同様にして、繊維複合材料ａの重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２を求め、該重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２および前記ステップ２）の相関式から、繊維複合材料ａの所定の物性の推定値ｃを見積もるステップ、並びに
４）所定の物性において合格基準値Ｘを設定し、前記所定の物性の推定値ｃが合格基準値Ｘを満たす繊維複合材料ａを合格と判定するステップ。
［２］前記ステップ１－ａ）のＸ線ＣＴ測定が以下の条件を満たす、［１］に記載の繊維複合材料の品質管理方法。
測定面の大きさは、５ｍｍφ～３０ｍｍφである。
測定する繊維の本数は、５，０００本以上である。
［３］前記ステップ１－ａ）のＸ線ＣＴによる測定が、さらに以下の条件を満たす、[１]または［２］に記載の繊維複合材料の品質管理方法。
前記重量平均繊維長Ｂ１、数平均繊維長Ｂ２、重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２を求めるために測定される繊維長は、０．０５ｍｍ～２０ｍｍである。
［４］前記所定の物性が、シャルピー衝撃強度または曲げ強度である、［１］～［３］のいずれか１つに記載の繊維複合材料の品質管理方法。
［５］［１］～［４］のいずれか１つに記載の品質管理方法を含む、繊維複合材料の製造方法。
【発明の効果】
【0010】
本発明によれば、繊維複合材料の品質を非破壊で迅速かつ簡便に管理することができる品質管理方法、および該品質管理方法を含む繊維複合材料の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0011】
【図1】実施例１の試料ｉにおける繊維長測定データである。
【図2】実施例２の試料ｉｉにおける繊維長測定データである。
【図3】Ｘ線ＣＴによる測定から求めた重量平均繊維長または焼却法による測定から求めた重量平均繊維長とシャルピー衝撃強度の相関を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0012】
以下、本発明の繊維複合材料の品質管理方法および製造方法について詳細に説明する。なお、本明細書において数値範囲を示す「～」とは、その前後に記載された数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。
【0013】
本発明の繊維複合材料の品質管理方法は、以下のステップ１）～４）を含むことを特徴とする。ステップ１－ａ）およびステップ１－ｂ）はいずれを先に実施してもよく、ステップ１－ａ）およびステップ１－ｂ）を合わせたステップ１）は、ステップ２）の前に行われ、ステップ２）はステップ３）の前に行われる。そして、最後にステップ４）が行われる。つまり、本発明の繊維複合材料の品質管理方法は、ステップ１）～ステップ４）を順次経る。
１）１－ａ）Ｘ線ＣＴ測定により、複数の繊維複合材料Ａについて、重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２をそれぞれ求めるステップ、１－ｂ）複数の繊維複合材料Ａについて、所定の物性を測定し、実測値Ｃをそれぞれ得るステップ、
２）前記重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２に対して、前記実測値Ｃをプロットし、相関係数の２乗であるＲ２が０．９７を超える、重量または数平均繊維長と所定の物性の実測値との相関式を得るステップ、
３）前記ステップ１－ａ）のＸ線ＣＴ測定と同様にして、繊維複合材料ａの重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２を求め、該重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２および前記ステップ２）の相関式から、繊維複合材料ａの所定の物性の推定値ｃを見積もるステップ、並びに
４）所定の物性において合格基準値Ｘを設定し、前記所定の物性の推定値ｃが合格基準値Ｘを満たす繊維複合材料ａを合格と判定するステップ。
１）１－ａ）Ｘ線ＣＴ測定により、複数の繊維複合材料Ａについて、重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２をそれぞれ求めるステップ、１－ｂ）複数の繊維複合材料Ａについて、所定の物性を測定し、実測値Ｃをそれぞれ得るステップ、
２）前記重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２に対して、前記実測値Ｃをプロットし、相関係数の２乗であるＲ２が０．９７を超える、重量または数平均繊維長と所定の物性の実測値との相関式を得るステップ、
３）前記ステップ１－ａ）のＸ線ＣＴ測定と同様にして、繊維複合材料ａの重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２を求め、該重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２および前記ステップ２）の相関式から、繊維複合材料ａの所定の物性の推定値ｃを見積もるステップ、並びに
４）所定の物性において合格基準値Ｘを設定し、前記所定の物性の推定値ｃが合格基準値Ｘを満たす繊維複合材料ａを合格と判定するステップ。
【0014】
本発明の繊維複合材料の品質管理方法によれば、短時間で高精度に測定された重量または数平均繊維長から、繊維複合材料の合否を判断することができる。
さらに、所定の物性の実測値と、重量または数平均繊維長から見積もった物性の推定値との乖離がほとんどないことから、不適切に不合格品となる材料およびロスを削減することができる。
また、本発明の繊維複合材料の品質管理方法を繊維複合材料の製造に含めることで、迅速に製品の合否判定を行うことができる。
さらに、所定の物性の実測値と、重量または数平均繊維長から見積もった物性の推定値との乖離がほとんどないことから、不適切に不合格品となる材料およびロスを削減することができる。
また、本発明の繊維複合材料の品質管理方法を繊維複合材料の製造に含めることで、迅速に製品の合否判定を行うことができる。
【0015】
［１］繊維複合材料Ａ
繊維複合材料Ａは、重量または数平均繊維長と所定の物性の実測値との相関式を得るために使用される材料である。繊維複合材料Ａは、熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂と繊維状添加剤との複合材であればよく、熱可塑性樹脂と繊維状添加剤との複合材であることが好ましい。熱可塑性樹脂と繊維状添加剤との複合材は、従来公知の射出成形法、押出成形法、中空成形法、圧縮成形法、熱プレス等の成形方法を用いて成形加工された成形品であれば、サイズおよび形状を問わず適用できる。
繊維複合材料Ａは、重量または数平均繊維長と所定の物性の実測値との相関式を得るために使用される材料である。繊維複合材料Ａは、熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂と繊維状添加剤との複合材であればよく、熱可塑性樹脂と繊維状添加剤との複合材であることが好ましい。熱可塑性樹脂と繊維状添加剤との複合材は、従来公知の射出成形法、押出成形法、中空成形法、圧縮成形法、熱プレス等の成形方法を用いて成形加工された成形品であれば、サイズおよび形状を問わず適用できる。
【0016】
相関式の導出に用いる複数の繊維複合材料Ａは、測定対象である繊維複合材料ａと同種類のものを用いる。具体的には、繊維複合材料Ａおよび繊維複合材料ａは、熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂および繊維状添加剤が同種類であり、繊維状添加剤の繊維径および含有率が同程度である。例えば、繊維複合材料ａがポリプロピレンとガラス繊維の複合材料である場合、相関式の導出に用いる繊維複合材料Ａもポリプロピレンとガラス繊維の複合材料であり、両者の繊維状添加剤の繊維径および含有率も同程度とする。
繊維複合材料Ａ中の繊維状添加剤の平均繊維径は、繊維複合材料ａの繊維状添加剤の平均繊維径に対して±５０％以内であることが好ましく、より好ましくは±２０％以内、特に好ましくは±１０％以内である。繊維複合材料Ａ中の繊維状添加剤の含有率は、繊維複合材料ａの繊維状添加剤の含有率に対して±５０％以内であることが好ましく、より好ましくは±１０％以内、特に好ましくは±５％以内である。また、繊維複合材料Ａおよび繊維複合材料ａの成形形状は特に限定されないが、同じであることが好ましい。本実施例では、繊維複合材料Ａおよび繊維複合材料ａをＪＩＳ Ｋ ７１３９記載のタイプＡ１型に成形している。また、繊維複合材料Ａおよび繊維複合材料ａの成形は、同じ成形方法を用いることとし、同程度の成形条件で行うことが好ましい。
繊維複合材料Ａ中の繊維状添加剤の平均繊維径は、繊維複合材料ａの繊維状添加剤の平均繊維径に対して±５０％以内であることが好ましく、より好ましくは±２０％以内、特に好ましくは±１０％以内である。繊維複合材料Ａ中の繊維状添加剤の含有率は、繊維複合材料ａの繊維状添加剤の含有率に対して±５０％以内であることが好ましく、より好ましくは±１０％以内、特に好ましくは±５％以内である。また、繊維複合材料Ａおよび繊維複合材料ａの成形形状は特に限定されないが、同じであることが好ましい。本実施例では、繊維複合材料Ａおよび繊維複合材料ａをＪＩＳ Ｋ ７１３９記載のタイプＡ１型に成形している。また、繊維複合材料Ａおよび繊維複合材料ａの成形は、同じ成形方法を用いることとし、同程度の成形条件で行うことが好ましい。
【0017】
複数の繊維複合材料Ａは、繊維複合材料Ａと繊維複合材料ａの関係と同様に、同種類のものを用いる。具体的には、上記の繊維複合材料Ａと繊維複合材料ａの関係と同様である。重量または数平均繊維長と所定の物性の実測値との相関式の精度を高めるために、繊維状添加剤の繊維長が広い範囲で分布した、少なくとも３つの繊維複合材料Ａを用いることが好ましく、４つ以上の繊維複合材料Ａを用いることがより好ましい。本実施例では、繊維複合材料Ａとして、重量平均繊維長が０．８３～１．７０ｍｍのガラス繊維とポリプロピレンとの複合材料を３つ使用している。
【0018】
熱可塑性樹脂としては、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、アクリロニトリルブタジエンスチレン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアセタール樹脂、変性ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、熱可塑性エラストマー等があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。このなかでも、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂が好ましく、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリブチレンテレフタレート、ナイロン６がより好ましい。強度、弾性および溶融粘度の観点から、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂が好ましい。これらの熱可塑性樹脂は、単独で又は２種以上組み合わせてもよい。
【0019】
熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アニリン樹脂、ポリイミド樹脂、ビスマレイミド樹脂、ジアクリルフタレート樹脂、ケイ素樹脂等が挙げられる。これらの熱硬化性樹脂は、単独で又は２種以上組み合わせてもよい。
【0020】
繊維状添加剤は、繊維複合材料の力学物性を向上させる目的で配合されるものであり、前記熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂とは区別される。繊維状添加剤としては、通常使用されているものであれば特に限定されず、例えば、無機繊維、有機繊維、金属繊維、またはこれらを組み合わせたハイブリッド構成の強化繊維が使用できる。無機繊維としては、炭素繊維、黒鉛繊維、ボロン繊維、ゾノライト、炭化珪素繊維、アルミナ繊維、タングステンカーバイド繊維、ボロン繊維、ガラス繊維；チタン酸カリウム、マグネシウムオキシサルフェート、窒化珪素ホウ酸アルミニウム、塩基性硫酸マグネシウム、酸化亜鉛、ワラストナイト、炭酸カルシウム等の針状（ウィスカー）無機充填剤等が挙げられる。有機繊維としては、アラミド繊維、ポリエステル繊維等が挙げられる。金属繊維としては、ステンレス、鉄等の繊維が挙げられ、また金属を被覆した炭素繊維でもよい。繊維状添加剤は単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。この中でも好ましくは無機繊維であって、特に好ましくは炭素繊維またはガラス繊維である。
【0021】
繊維複合材料Ａは、本発明の効果を損なわない範囲で、ほかの充填剤が含まれていても良い。充填剤としては、沈降性炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の粒状無機充填剤、ガラスバルーンのようなバルーン状無機充填剤、ケナフ、ジュート、木粉等の有機充填剤が例示される。
また、繊維複合材料Ａは、本発明の効果を損なわない範囲で、ゴム等のエラストマー等の従来公知の成分を配合させることができる。
また、繊維複合材料Ａは、本発明の効果を損なわない範囲で、ゴム等のエラストマー等の従来公知の成分を配合させることができる。
【0022】
［２］測定物の形態
Ｘ線ＣＴ測定を行う際の試料は、繊維複合材料Ａであって、成形品から切り取ったものでもよいし、測定用に作製したものであってもよい。
前記試料は、厚さ（深さ方向の幅）が０．０１ｍｍ～２０ｍｍであることが好ましい。測定時間は、分解能と測定対象試料の体積に依存する。例えば射出成形品の試料の厚みは、一定の分解能を維持し、かつ一度の測定で試料全体を分割せず測定できる観点から、１５ｍｍ以下が好ましく、１０ｍｍ以下がより好ましく、５ｍｍ以下が特に好ましい。測定の精度の観点からは、適度な厚みを有していることが好ましく、０．０５ｍｍ～４ｍｍであることが好ましい。
前記試料は、大きさ（平面方向の幅）が５ｍｍφ～１００ｍｍφであってもよい。試料の測定面の大きさは、含まれる繊維長や繊維状添加剤の種類にもよるが、５ｍｍφ～３０ｍｍφが好ましく、１０ｍｍφ～３０ｍｍφがより好ましく、例えば２０ｍｍφで行うことができる。測定面の大きさを上記範囲とすることにより、繊維の太さ程度の極微小な繊維長から、従来は測定することができていない１０ｍｍはもちろん、１０ｍｍ超の長い繊維長まで、短時間に高精度で計測することが可能である。
Ｘ線ＣＴ測定を行う際の試料は、繊維複合材料Ａであって、成形品から切り取ったものでもよいし、測定用に作製したものであってもよい。
前記試料は、厚さ（深さ方向の幅）が０．０１ｍｍ～２０ｍｍであることが好ましい。測定時間は、分解能と測定対象試料の体積に依存する。例えば射出成形品の試料の厚みは、一定の分解能を維持し、かつ一度の測定で試料全体を分割せず測定できる観点から、１５ｍｍ以下が好ましく、１０ｍｍ以下がより好ましく、５ｍｍ以下が特に好ましい。測定の精度の観点からは、適度な厚みを有していることが好ましく、０．０５ｍｍ～４ｍｍであることが好ましい。
前記試料は、大きさ（平面方向の幅）が５ｍｍφ～１００ｍｍφであってもよい。試料の測定面の大きさは、含まれる繊維長や繊維状添加剤の種類にもよるが、５ｍｍφ～３０ｍｍφが好ましく、１０ｍｍφ～３０ｍｍφがより好ましく、例えば２０ｍｍφで行うことができる。測定面の大きさを上記範囲とすることにより、繊維の太さ程度の極微小な繊維長から、従来は測定することができていない１０ｍｍはもちろん、１０ｍｍ超の長い繊維長まで、短時間に高精度で計測することが可能である。
【0023】
［３］Ｘ線ＣＴ
Ｘ線ＣＴとは、Ｘ線を対象試料に３６０度全方向から照射し、その結果、透過してきた放射線を検出することで、対象試料の材質や内部構造を知る方法である。波長１ｐｍ～１０ｎｍの電磁波であるＸ線は物質に入射すると、さまざまな原因により吸収されながら通過する。ＣＴ（スキャン装置）は、前述のＸ線が対象試料内を透過する際の「透過しやすさ」および「吸収されやすさ」の違いを利用して、材質や構造を調べることができる。異なる材料で構成された物質の場合だけでなく、同じ物質であっても、密度が異なるとＸ線の吸収係数に違いが出るため、その差を計測することが可能となる。
Ｘ線ＣＴとは、Ｘ線を対象試料に３６０度全方向から照射し、その結果、透過してきた放射線を検出することで、対象試料の材質や内部構造を知る方法である。波長１ｐｍ～１０ｎｍの電磁波であるＸ線は物質に入射すると、さまざまな原因により吸収されながら通過する。ＣＴ（スキャン装置）は、前述のＸ線が対象試料内を透過する際の「透過しやすさ」および「吸収されやすさ」の違いを利用して、材質や構造を調べることができる。異なる材料で構成された物質の場合だけでなく、同じ物質であっても、密度が異なるとＸ線の吸収係数に違いが出るため、その差を計測することが可能となる。
【0024】
本発明に使用することができるＸ線ＣＴは特に限定されないが、得られた画像の解析において、樹脂部分と繊維部分を従来の二値化による区別ではなく、繊維部分をグレースケール化することで、繊維同士の分別を行える解析方法を用いるものが好ましい。
【0025】
本発明における具体的なＸ線ＣＴ装置および測定方法並びにその結果から繊維長を求める方法について、以下に説明する。本発明においては、ＳＣＡＮＣＯ社製ＭｉｃｒｏＣＴ－５０を使用することができる。用いるＸ線管球は、一般的な開放管または密封管であってよい。Ｘ線検出器は、広範囲であって高解像度の画像を得るという点において、画素数が大きく画素が小さいことが好ましく、本発明では画素数４００万で０．０２ｍｍの素子を使用してもよい。センサーの種類としては、対象物に対してＭＴＦ（Ｍｏｄｕｌａｔｉｏｎ Ｔｒａｎｓｆｅｒ Ｆｕｎｃｔｉｏｎ）が１０％以上の感度が得られるものであれば限定しないが、像の歪みが少ないＣＣＤ（Ｃｈａｒｇｅｄ－ｃｏｕｐｌｅｄ ｄｅｖｉｃｅｓ：電荷結合素子）やＣＭＯＳ（ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｒｙ ｍｅｔａｌ－ｏｘｉｄｅ－ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ：相補性金属酸化物半導体）が好ましい。センサーの種類は、保護フィルム、シンチレータ、アンプまたはＸ線イメージインテンシファイアを介した方式であってもよく、またＸ線に対する感度が一般的なものより高いタイプであってもよく、その他の方式であってもよく、さらには繊維の種類やサイズによって使い分けてもよい。例えば、異なる物質の分別ができるようなデュアルエナジーセンサーであってもよいし、異なる多種類の繊維が含まれる場合は、それに応じたセンサーを準備し、複数の画像を解析するような装置であってもよい。撮像枚数としては、検査に必要な分解能と計測解析時間の観点から、１００枚～１０，０００枚が好ましく、１，０００枚～５，０００枚がより好ましい。
【0026】
また、三次元構築した画素のサイズである分解能は、画像処理の観点から、繊維直径に対して１／２以下であることが好ましく、１／３以下である必ことがさらに好ましい。例えば、１ボクセル当たり４．４μｍ程度の分解能の３Ｄ画像データが得られる。得られた３Ｄ画像データはその傾きを、画像処理装置付属ソフト（ＳＣＡＮＣＯ社製、μＣＴ Ｖ６．１）のＡｌｉｇｎＺ機能を用いて補正する。傾き補正後は、繊維部分と樹脂部分とを分離するために、装置付属ソフト（ＳＣＡＮＣＯ社製、μＣＴ Ｖ６．１）のＦｉｂｅｒ Ｔｒａｃｋｉｎｇ機能を用いて繊維部分がグレースケールの画像となるように目視でコントラストの閾値を設定する。コントラストの閾値を設定することで、樹脂部分は暗く、繊維部分は繊維の中心部分が明るく外側がそれよりも暗い、輝度に分布があるグレースケール画像が得られる。閾値は、繊維部分と樹脂部分を分離しかつ、繊維部分の画像をグレースケール化できる値であれば任意に選ばれるが、０では黒一色となってしまうため、０超であることが好ましい。一方、閾値の上限は、５，０００では濃淡の区別がつきにくくなることがあるため、５，０００未満であることが好ましく、２，０００～５，０００未満であることがより好ましい。このようにコントラストの閾値を設定し得られるグレースケール画像から繊維長を求めることは、従来の二値化による画像処理ではなし得なかった、湾曲している繊維の測定および測定本数の大幅増を可能にし、高精度な繊維長の算出を可能とするものである。
【0027】
本発明で測定する繊維の本数は、５，０００本以上が好ましく、７，５００本以上がより好ましく、１０，０００本以上がさらに好ましく、１５，０００本以上がよりさらに好ましく、２０，０００本以上が特に好ましい。計測にかかる時間は、計測する繊維の本数が多くなれば長くなる。そのため、測定する繊維の本数は、測定時間を考慮して適宜変更することができる。
【0028】
［４］重量平均繊維長Ｂ１および数平均繊維長Ｂ２
本発明において、重量平均繊維長Ｂ１および数平均繊維長Ｂ２は、Ｘ線ＣＴ測定により、複数の繊維複合材料Ａについて求めた平均繊維長である。
本発明における平均繊維長は重量平均であっても、数平均であってもよい。繊維長の長いものを重視する場合は、重量平均繊維長を用いることが好ましい。数平均繊維長（Ｌｎ）および重量平均繊維長（Ｌｗ）は、上述の［３］により得られた繊維長をもとに、平均繊維長をＬｉ、平均繊維長がＬｉである繊維の本数をＮｉとすると、それぞれ以下の数式（１－１）および（１－２）により求められる。
Ｌｎ＝ΣＬｉＮｉ／ΣＮｉ ・・・（１－１）
Ｌｗ＝ΣＬｉ ２Ｎｉ／ΣＬｉＮｉ ・・・（１－２）
本発明において、重量平均繊維長Ｂ１および数平均繊維長Ｂ２は、Ｘ線ＣＴ測定により、複数の繊維複合材料Ａについて求めた平均繊維長である。
本発明における平均繊維長は重量平均であっても、数平均であってもよい。繊維長の長いものを重視する場合は、重量平均繊維長を用いることが好ましい。数平均繊維長（Ｌｎ）および重量平均繊維長（Ｌｗ）は、上述の［３］により得られた繊維長をもとに、平均繊維長をＬｉ、平均繊維長がＬｉである繊維の本数をＮｉとすると、それぞれ以下の数式（１－１）および（１－２）により求められる。
Ｌｎ＝ΣＬｉＮｉ／ΣＮｉ ・・・（１－１）
Ｌｗ＝ΣＬｉ ２Ｎｉ／ΣＬｉＮｉ ・・・（１－２）
【0029】
本発明における繊維複合材料Ａに含まれる繊維状添加剤の繊維長は、繊維の直径以上であって、２０ｍｍ以下である。繊維長の下限は、装置としては繊維の直径を測定することもできるため特に限定されないが、繊維複合材料の性能の観点から好ましくは０．０５ｍｍ以上であって、より好ましくは０．１ｍｍ以上、さらに好ましくは０．３ｍｍ以上、特に好ましくは０．４ｍｍ以上である。繊維長の上限は、装置としては２０ｍｍ以下であればよく、これ以下であれば測定精度に影響はみられないが、繊維複合材料の性能の観点から好ましくは１５ｍｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１０ｍｍ以下である。さらに５ｍｍ以下であってもよく、また２．５ｍｍ以下であってもよい。
【0030】
［５］所定の物性
本発明における所定の物性は、機械物性であって、一般的に樹脂製品を評価する方法としてＪＩＳ、ＩＳＯ、ＡＳＴＭ等で規定される試験法に挙げられる物性が挙げられる。具体的には、引張特性試験、引張強度試験、引張弾性率試験、シャルピー衝撃試験、アイゾット衝撃強度試験、デュポン衝撃強度試験、デインスタット衝撃強度試験、引張衝撃強さの試験、バックドロップ衝撃強度試験、デューロメーターによる硬さ試験、曲げ強度試験、曲げ弾性率試験、片持ち梁曲げこわさ試験、引裂強度試験、ダート落下による衝撃強度試験、打抜強度試験、ロックウェル硬さ試験、ガードナー衝撃強度試験、ねじり剛性率試験、打ち抜きによる剪断強度試験、圧縮試験、鉛筆引掻き硬度試験、計装化落錘衝撃試験、ハイレート衝撃試験、低温ダート衝撃強度試験、落錘衝撃強度試験、引張クリープ試験、熱間内圧クリープ試験、全周ノッチ式クリープ試験、被覆材料の押し込み深さ試験、反り試験、ヒンジ特性試験、フィルムステフネス試験、鋼管被覆材料の耐衝撃性試験等から得られる物性が挙げられる。この他ＪＩＳ、ＩＳＯ、ＡＳＴＭにかかわらず最終製品を切り出しての測定等独自の試験法を用いてもよい。これらのうち、引張強度試験、引張弾性率試験、シャルピー衝撃試験、曲げ強度試験または曲げ弾性率試験から得られる物性であることが好ましく、シャルピー衝撃試験、曲げ強度試験または引張強度試験から得られる物性であることがより好ましく、シャルピー衝撃試験または曲げ強度試験から得られる物性であることがさらに好ましい。所定の物性は、シャルピー衝撃強度または曲げ強度であることが特に好ましい。
本発明における所定の物性は、機械物性であって、一般的に樹脂製品を評価する方法としてＪＩＳ、ＩＳＯ、ＡＳＴＭ等で規定される試験法に挙げられる物性が挙げられる。具体的には、引張特性試験、引張強度試験、引張弾性率試験、シャルピー衝撃試験、アイゾット衝撃強度試験、デュポン衝撃強度試験、デインスタット衝撃強度試験、引張衝撃強さの試験、バックドロップ衝撃強度試験、デューロメーターによる硬さ試験、曲げ強度試験、曲げ弾性率試験、片持ち梁曲げこわさ試験、引裂強度試験、ダート落下による衝撃強度試験、打抜強度試験、ロックウェル硬さ試験、ガードナー衝撃強度試験、ねじり剛性率試験、打ち抜きによる剪断強度試験、圧縮試験、鉛筆引掻き硬度試験、計装化落錘衝撃試験、ハイレート衝撃試験、低温ダート衝撃強度試験、落錘衝撃強度試験、引張クリープ試験、熱間内圧クリープ試験、全周ノッチ式クリープ試験、被覆材料の押し込み深さ試験、反り試験、ヒンジ特性試験、フィルムステフネス試験、鋼管被覆材料の耐衝撃性試験等から得られる物性が挙げられる。この他ＪＩＳ、ＩＳＯ、ＡＳＴＭにかかわらず最終製品を切り出しての測定等独自の試験法を用いてもよい。これらのうち、引張強度試験、引張弾性率試験、シャルピー衝撃試験、曲げ強度試験または曲げ弾性率試験から得られる物性であることが好ましく、シャルピー衝撃試験、曲げ強度試験または引張強度試験から得られる物性であることがより好ましく、シャルピー衝撃試験または曲げ強度試験から得られる物性であることがさらに好ましい。所定の物性は、シャルピー衝撃強度または曲げ強度であることが特に好ましい。
【0031】
上記機械物性の各試験方法は、ＪＩＳ法、ＩＳＯ法、ＡＳＴＭ法等のいずれの方法によるものであってもよい。本発明では、ＪＩＳ法を採用している。
シャルピー衝撃強度：ＪＩＳ Ｋ ７１１１に準拠して測定した（ノッチ付き）。
曲げ強度および曲げ弾性率：ＪＩＳ Ｋ ７１７１に準拠して測定した。
引張強度および引張弾性率：ＪＩＳ Ｋ ７１６１－２に準拠して測定した（引張速度：５ｍｍ／分）。
シャルピー衝撃強度：ＪＩＳ Ｋ ７１１１に準拠して測定した（ノッチ付き）。
曲げ強度および曲げ弾性率：ＪＩＳ Ｋ ７１７１に準拠して測定した。
引張強度および引張弾性率：ＪＩＳ Ｋ ７１６１－２に準拠して測定した（引張速度：５ｍｍ／分）。
【0032】
［６］物性値の合格基準値Ｘ
本発明の所定の物性の合格基準値Ｘは、繊維複合材料に求められる機械物性の性能に相当し、繊維複合材料の用途により複数の物性に対して要求されることもあるものである。さらに同じ用途の繊維複合材料であっても仕様ごとに変わることもあるものである。例えば、マツダ技報Ｎｏ．３０（２０１２）Ｐ．１９１の「バンパ用高剛性ポリプロピレン材料の開発」で示されているが、自動車用バンパにおける所定の物性は、弾性率や高速引張強度であって、弾性率の合格基準値は、従来材では１，５７０ＭＰａ以上、開発品では２，３００ＭＰａ以上である。高速引張強度の合格基準値は、従来材で５７ＭＰａ以上、開発品では５７ＭＰａ以上である。また、例えば、ダイセルポリマー株式会社のエンプラ樹脂「ノバイロ」シリーズ中、フィラーとしてガラス繊維（ＧＦ）を含む樹脂であって、製品名称「セビアンＮ」のグレード「ＧＲＳＪ１」における所定の物性は、引張強さ、曲げ強さ、曲げ弾性率、ノッチ付きシャルピー衝撃強さ、ノッチ付きアイゾット衝撃強度試験、ロックウェル硬さ等であって、合格基準値はそれぞれ、８８ＭＰａ以上、１４０ＭＰａ以上、６，０００ＭＰａ以上、４ｋＪ／ｍ２以上、４０Ｊ／ｍ以上、Ｍ９５以上である。例えば、東レ・デュポン株式会社の「Ｋｅｖｌａｒ（登録商標）２９」における所定の物性は、引張強度、引張弾性率、破断時伸度等であって、合格基準値はそれぞれ、２，９２０ＭＰａ以上、７０．５ＧＰａ以上、３．６％以上である。
本発明の所定の物性の合格基準値Ｘは、繊維複合材料に求められる機械物性の性能に相当し、繊維複合材料の用途により複数の物性に対して要求されることもあるものである。さらに同じ用途の繊維複合材料であっても仕様ごとに変わることもあるものである。例えば、マツダ技報Ｎｏ．３０（２０１２）Ｐ．１９１の「バンパ用高剛性ポリプロピレン材料の開発」で示されているが、自動車用バンパにおける所定の物性は、弾性率や高速引張強度であって、弾性率の合格基準値は、従来材では１，５７０ＭＰａ以上、開発品では２，３００ＭＰａ以上である。高速引張強度の合格基準値は、従来材で５７ＭＰａ以上、開発品では５７ＭＰａ以上である。また、例えば、ダイセルポリマー株式会社のエンプラ樹脂「ノバイロ」シリーズ中、フィラーとしてガラス繊維（ＧＦ）を含む樹脂であって、製品名称「セビアンＮ」のグレード「ＧＲＳＪ１」における所定の物性は、引張強さ、曲げ強さ、曲げ弾性率、ノッチ付きシャルピー衝撃強さ、ノッチ付きアイゾット衝撃強度試験、ロックウェル硬さ等であって、合格基準値はそれぞれ、８８ＭＰａ以上、１４０ＭＰａ以上、６，０００ＭＰａ以上、４ｋＪ／ｍ２以上、４０Ｊ／ｍ以上、Ｍ９５以上である。例えば、東レ・デュポン株式会社の「Ｋｅｖｌａｒ（登録商標）２９」における所定の物性は、引張強度、引張弾性率、破断時伸度等であって、合格基準値はそれぞれ、２，９２０ＭＰａ以上、７０．５ＧＰａ以上、３．６％以上である。
【0033】
［７］ステップ１－ａ）、ステップ１－ｂ）およびステップ２）
本発明のステップ１）は、複数の繊維複合材料Ａについて、重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２および所定の物性の実測値Ｃを得るステップであり、ステップ２）は、前記重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２と前記実測値Ｃとの相関式、およびその相関係数の２乗（Ｒ２）を得るステップである。繊維複合材料に含まれる繊維の重量または数平均繊維長とその複合材料の機械物性に相関があることは、一般的に知られている。例えば、Ｒ＆Ｄ神戸製鋼技報，Ｖｏｌ．４７，Ｎｏ．２／Ｓｅｐ．１９９７，通巻１８６号，自動車用材料特集，Ｐ７４の図３では、重量平均繊維長と衝撃強度の関係が示されていて、これによれば、重量平均繊維長と衝撃強度は相関することがわかる。また、特開２００２－３６９１号公報の段落００２７によれば、０．５ｍｍ以下の炭素繊維フィラーが増加し、０．５ｍｍ～２ｍｍの炭素繊維フィラーが減少した複合材料では、高強度・高剛性化する効果が低下するとあり、繊維長と機械物性は相関関係にあることが読み取れる。つまり、繊維複合材料に含まれる繊維状添加剤の重量または数平均繊維長とその繊維複合材料における機械物性を相関式で表すことは、技術的な裏付けを有するものである。
本発明のステップ１）は、複数の繊維複合材料Ａについて、重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２および所定の物性の実測値Ｃを得るステップであり、ステップ２）は、前記重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２と前記実測値Ｃとの相関式、およびその相関係数の２乗（Ｒ２）を得るステップである。繊維複合材料に含まれる繊維の重量または数平均繊維長とその複合材料の機械物性に相関があることは、一般的に知られている。例えば、Ｒ＆Ｄ神戸製鋼技報，Ｖｏｌ．４７，Ｎｏ．２／Ｓｅｐ．１９９７，通巻１８６号，自動車用材料特集，Ｐ７４の図３では、重量平均繊維長と衝撃強度の関係が示されていて、これによれば、重量平均繊維長と衝撃強度は相関することがわかる。また、特開２００２－３６９１号公報の段落００２７によれば、０．５ｍｍ以下の炭素繊維フィラーが増加し、０．５ｍｍ～２ｍｍの炭素繊維フィラーが減少した複合材料では、高強度・高剛性化する効果が低下するとあり、繊維長と機械物性は相関関係にあることが読み取れる。つまり、繊維複合材料に含まれる繊維状添加剤の重量または数平均繊維長とその繊維複合材料における機械物性を相関式で表すことは、技術的な裏付けを有するものである。
【0034】
本発明におけるステップ１）の各測定は、前述した［３］、［４］および［５］に記載の装置、条件および方法により行い、重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２および物性の実測値Ｃを得ることができる。
本発明において、ステップ２）から得られる重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２と所定の物性の実測値Ｃとの相関式は、重量または数平均繊維長に対して所定の物性の測定値をプロットした点を用いて、最小二乗法等によって得られる近似線または近似曲線により表されるものである。近似曲線は、一次関数、二次関数、三次関数、指数関数、対数関数等から選択できるが、一次関数であるあることが好ましい。重量または数平均繊維長に対する所定の物性の測定値のプロット数は、３点以上であればよい。つまり、本発明において、前記ステップ１）における各測定は少なくとも３回行われる。プロット数に上限は特にないが、点数は繊維長の測定と物性の測定の回数に影響するため、多数のプロットとなる場合は各測定の回数も多くなり時間を要することから、点数に上限を設けるとするならば、１０点以下であってもよいが、５点以下であってもよい。
本発明において、ステップ２）から得られる重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２と所定の物性の実測値Ｃとの相関式は、重量または数平均繊維長に対して所定の物性の測定値をプロットした点を用いて、最小二乗法等によって得られる近似線または近似曲線により表されるものである。近似曲線は、一次関数、二次関数、三次関数、指数関数、対数関数等から選択できるが、一次関数であるあることが好ましい。重量または数平均繊維長に対する所定の物性の測定値のプロット数は、３点以上であればよい。つまり、本発明において、前記ステップ１）における各測定は少なくとも３回行われる。プロット数に上限は特にないが、点数は繊維長の測定と物性の測定の回数に影響するため、多数のプロットとなる場合は各測定の回数も多くなり時間を要することから、点数に上限を設けるとするならば、１０点以下であってもよいが、５点以下であってもよい。
【0035】
プロット数を複数得るために、本発明のステップ１－ａ）およびステップ１－ｂ）は、測定対象である繊維複合材料Ａを変更し複数回繰り返し行われる。
【0036】
本発明における前記相関式の相関係数Ｒは、２種類のデータの関係を示す指標である。本発明における相関式の相関係数の２乗（Ｒ２）を求める方法としては、ＪＩＳ Ｚ ８１０１（１．２３）の標本共分散を対応する標本標準偏差の積で割った量として規定する方法、エクセルのグラフツールから求められる値を採用する方法等が挙げられる。本発明の実施例では、Ｒ２は、重量または数平均繊維長に対して所定の物性の測定値をプロットした３点を用いて最小二乗法によって引いた直線とプロットの座標のズレ量の合算平均（Ｄ）を標準偏差（Ｅ）で割ることにより求めた値（Ｒ２＝Ｄ／Ｅ）を採用している。本発明におけるＲ２は、０．９７を超えて大きく、好ましくは０．９８以上、さらに好ましくは０．９９以上である。Ｒ２の上限は、１であり、Ｒ２は、１に近いほど重量または数平均繊維長を基にして物性の推定値を求めた際に、その推定値が実測値に近似することを意味する。
【0037】
［８］ステップ３）
本発明のステップ３）は、品質管理対象である繊維複合材料ａについて、ステップ１－ａ）のＸ線ＣＴ測定と同様にして、重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２を求めたのち、その値およびステップ２）から得られる相関式から、所定の物性の値を推定値ｃとして見積もる工程である。複数の繊維複合材料について所定の物性における推定値ｃを得るとき、その繊維複合材料が同一種（同一の熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂の種類かつ同一の繊維状添加剤の種類）であって、さらに所定の物性が同一の物性である場合、前記ステップ２）から得られる相関式は繊維複合材料ごとに作成される必要はなく、１つの相関式を使うこともできる。品質管理において、繊維複合材料が同一種で同一の物性を評価するのであれば、一度得られた前記相関式を一定期間使用し、複数の測定対象に対して物性の推定値ｃを求めることができる。
本発明のステップ３）は、品質管理対象である繊維複合材料ａについて、ステップ１－ａ）のＸ線ＣＴ測定と同様にして、重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２を求めたのち、その値およびステップ２）から得られる相関式から、所定の物性の値を推定値ｃとして見積もる工程である。複数の繊維複合材料について所定の物性における推定値ｃを得るとき、その繊維複合材料が同一種（同一の熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂の種類かつ同一の繊維状添加剤の種類）であって、さらに所定の物性が同一の物性である場合、前記ステップ２）から得られる相関式は繊維複合材料ごとに作成される必要はなく、１つの相関式を使うこともできる。品質管理において、繊維複合材料が同一種で同一の物性を評価するのであれば、一度得られた前記相関式を一定期間使用し、複数の測定対象に対して物性の推定値ｃを求めることができる。
【0038】
［９］繊維複合材料ａ
繊維複合材料ａは、製造され、品質管理の対象となる材料である。繊維複合材料ａは、繊維複合材料Ａと同種類の繊維複合材料である。繊維複合材料Ａは、前記ステップ２）の相関式を得るために作成された試料であるのに対して、繊維複合材料ａは、繊維複合材料Ａと同じ種類であって、実際に製品として製造されている繊維複合材料であることができる。
繊維複合材料ａは、製造され、品質管理の対象となる材料である。繊維複合材料ａは、繊維複合材料Ａと同種類の繊維複合材料である。繊維複合材料Ａは、前記ステップ２）の相関式を得るために作成された試料であるのに対して、繊維複合材料ａは、繊維複合材料Ａと同じ種類であって、実際に製品として製造されている繊維複合材料であることができる。
【0039】
［１０］重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２および所定の物性の推定値ｃ
重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２は、繊維複合材料ａに含まれる繊維の重量または数平均繊維長であって、繊維複合材料ａから得られる試験片を用いて前記重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２と同じ条件および方法により求める。所定の物性の推定値ｃは、この重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２をステップ２）から得られる相関式におけるｘ（重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２に対応する変数）に代入して得られる値である。本発明のＲ２は０．９７を超えて大きいことから、物性の推定値ｃは物性の実測値に非常に近似した値であると考えられる。
重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２は、繊維複合材料ａに含まれる繊維の重量または数平均繊維長であって、繊維複合材料ａから得られる試験片を用いて前記重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２と同じ条件および方法により求める。所定の物性の推定値ｃは、この重量平均繊維長ｂ１または数平均繊維長ｂ２をステップ２）から得られる相関式におけるｘ（重量平均繊維長Ｂ１または数平均繊維長Ｂ２に対応する変数）に代入して得られる値である。本発明のＲ２は０．９７を超えて大きいことから、物性の推定値ｃは物性の実測値に非常に近似した値であると考えられる。
【0040】
［１１］ステップ４）
本発明のステップ４）は、非破壊法により求めた品質管理対象の複合材料における重量または数平均繊維長により、その材料として必要な性能（機械物性）を満たすかどうかを判定し、満たすものを合格とする品質管理を行うステップである。具体的には、前記物性の推定値ｃが前述の［６］で定義する必要な物性の合格基準値Ｘを満たせば、その材料は合格品とし、基準値を満たさなければ、不合格品となる。
本発明のステップ４）は、非破壊法により求めた品質管理対象の複合材料における重量または数平均繊維長により、その材料として必要な性能（機械物性）を満たすかどうかを判定し、満たすものを合格とする品質管理を行うステップである。具体的には、前記物性の推定値ｃが前述の［６］で定義する必要な物性の合格基準値Ｘを満たせば、その材料は合格品とし、基準値を満たさなければ、不合格品となる。
【0041】
［１２］本発明の品質管理方法を含む、繊維複合材料の製造方法
本発明の繊維複合材料の製造方法は、本発明の繊維複合材料の品質管理方法を製造工程中に含むことを特徴とする。
本発明の繊維複合材料の製造方法は、本発明の繊維複合材料の品質管理方法を用いることにより、迅速かつ高精度で材料の性能（機械物性）を見積もることが可能であるため、ロス品の削減を含む製造コストの低減、高レベルの品質管理等を図ることができる。
本発明の繊維複合材料の製造方法は、本発明の繊維複合材料の品質管理方法を製造工程中に含むことを特徴とする。
本発明の繊維複合材料の製造方法は、本発明の繊維複合材料の品質管理方法を用いることにより、迅速かつ高精度で材料の性能（機械物性）を見積もることが可能であるため、ロス品の削減を含む製造コストの低減、高レベルの品質管理等を図ることができる。
【実施例】
【0042】
以下に、本発明を実施例および比較例によって、更に具体的に説明し、各実施例のデータおよび各実施例と各比較例の対照により、本発明の構成の合理性と有意性および従来技術に対する卓越性を実証する。ただし、本発明はこれらの実施例に限定されるものでない。
【0043】
１．繊維複合材料
繊維複合材料Ａとして、共に日本ポリプロ株式会社製であるガラス繊維含有ポリプロピレンＬＲ２６ＹおよびホモポリプロピレンＭＡ１Ｂを５３／４７で混合した材料を用いた。射出成形条件は、溶融温度２５５℃、型温３５℃、射出圧４０ＭＰａ、射出速度２０ｍｍ／ｓ、保圧時間３３秒とし、背圧を１、５および１２ＭＰａの３つの条件にて射出成形し、ＪＩＳ Ｋ ７１３９記載のタイプＡ１型に成形した（試料ｉ、ｉｉおよびｉｉｉ）。
繊維複合材料Ａとして、共に日本ポリプロ株式会社製であるガラス繊維含有ポリプロピレンＬＲ２６ＹおよびホモポリプロピレンＭＡ１Ｂを５３／４７で混合した材料を用いた。射出成形条件は、溶融温度２５５℃、型温３５℃、射出圧４０ＭＰａ、射出速度２０ｍｍ／ｓ、保圧時間３３秒とし、背圧を１、５および１２ＭＰａの３つの条件にて射出成形し、ＪＩＳ Ｋ ７１３９記載のタイプＡ１型に成形した（試料ｉ、ｉｉおよびｉｉｉ）。
【0044】
繊維複合材料ａとして、背圧を８ＭＰａとした以外は、試料ｉ、ｉｉおよびｉｉｉと同様に成形した（試料Ｉ）。繊維複合材料ａの所定の物性は、シャルピー衝撃強度であって、合格基準値Ｘは、３０ｋＪ／ｍ２以上であった。各試料の背圧の条件は、以下のとおりである。
・試料ｉ ：背圧 １ＭＰａ
・試料ｉｉ ：背圧 ５ＭＰａ
・試料ｉｉｉ：背圧 １２ＭＰａ
・試料Ｉ ：背圧 ８ＭＰａ
・試料ｉ ：背圧 １ＭＰａ
・試料ｉｉ ：背圧 ５ＭＰａ
・試料ｉｉｉ：背圧 １２ＭＰａ
・試料Ｉ ：背圧 ８ＭＰａ
【0045】
２．Ｘ線ＣＴによる重量平均繊維長の計測
装置は、ＳＣＡＮＣＯ社製ＭｉｃｒｏＣＴ－５０を用いて測定を行った。上記１．から得られた厚さ４ｍｍの試料を約２０ｍｍφに切断し、専用の測定用フォルダーにセットした。Ｘ線管球出力９０ｋＶ、４４ｍＡ（４Ｗ）の出力で３．４時間かけＸ線スキャンを行い、１ボクセル当たり４．４μｍの分解能の３Ｄ画像データを得た。装置付属の画像処理ソフト（ＳＣＡＮＣＯ社製、μＣＴ Ｖ６．１）のＡｌｉｇｎＺ機能を用いて得られた画像データの傾き補正を実施し、その後、装置付属の画像処理ソフト（ＳＣＡＮＣＯ社製、μＣＴ Ｖ６．１）のＦｉｂｅｒ Ｔｒａｃｋｉｎｇ機能を用いて目視でコントラストの閾値を３５００に設定し、グレースケール画像を得た。この画像から前記Ｆｉｂｅｒ Ｔｒａｃｋｉｎｇ機能を用いて繊維長を計測し、重量平均繊維長得た。
装置は、ＳＣＡＮＣＯ社製ＭｉｃｒｏＣＴ－５０を用いて測定を行った。上記１．から得られた厚さ４ｍｍの試料を約２０ｍｍφに切断し、専用の測定用フォルダーにセットした。Ｘ線管球出力９０ｋＶ、４４ｍＡ（４Ｗ）の出力で３．４時間かけＸ線スキャンを行い、１ボクセル当たり４．４μｍの分解能の３Ｄ画像データを得た。装置付属の画像処理ソフト（ＳＣＡＮＣＯ社製、μＣＴ Ｖ６．１）のＡｌｉｇｎＺ機能を用いて得られた画像データの傾き補正を実施し、その後、装置付属の画像処理ソフト（ＳＣＡＮＣＯ社製、μＣＴ Ｖ６．１）のＦｉｂｅｒ Ｔｒａｃｋｉｎｇ機能を用いて目視でコントラストの閾値を３５００に設定し、グレースケール画像を得た。この画像から前記Ｆｉｂｅｒ Ｔｒａｃｋｉｎｇ機能を用いて繊維長を計測し、重量平均繊維長得た。
【0046】
３．シャルピー衝撃強度試験
上記１．で得られた試料について、２３℃に調整した恒温室にて、ＪＩＳ Ｋ ７１１１に準拠してシャルピー衝撃強度試験を実施した。
上記１．で得られた試料について、２３℃に調整した恒温室にて、ＪＩＳ Ｋ ７１１１に準拠してシャルピー衝撃強度試験を実施した。
【0047】
実施例１
（１－１）Ｘ線ＣＴを用いた重量平均繊維長Ｂ１の計測
試料ｉを用いて、Ｘ線ＣＴにより重量平均繊維長を求めた。繊維長は測定領域の厚さ４ｍｍ、２０ｍｍφにおいて、約１０ｍｍまでの長さを計測し、合計２５０，２７７本測定された。かかった時間は６時間１５分だった。得られた繊維長の重量平均繊維長を表１に示す。計測した繊維長および体積分率または頻度の関係を図１に示す。
（１－２）シャルピー衝撃強度試験（実測値Ｃ）
試料ｉを用いて、ＪＩＳ Ｋ ７１１１に準拠して実施した。得られたシャルピー衝撃強度の実測値を表１に示す。
（１－１）Ｘ線ＣＴを用いた重量平均繊維長Ｂ１の計測
試料ｉを用いて、Ｘ線ＣＴにより重量平均繊維長を求めた。繊維長は測定領域の厚さ４ｍｍ、２０ｍｍφにおいて、約１０ｍｍまでの長さを計測し、合計２５０，２７７本測定された。かかった時間は６時間１５分だった。得られた繊維長の重量平均繊維長を表１に示す。計測した繊維長および体積分率または頻度の関係を図１に示す。
（１－２）シャルピー衝撃強度試験（実測値Ｃ）
試料ｉを用いて、ＪＩＳ Ｋ ７１１１に準拠して実施した。得られたシャルピー衝撃強度の実測値を表１に示す。
【0048】
実施例２
（２－１）Ｘ線ＣＴを用いた重量平均繊維長Ｂ１の計測
実施例１（１－１）において、試料ｉの代わりに試料ｉｉを用いた以外は、同様に行った。繊維長は測定領域において２６２，５４７本測定された。得られた重量平均繊維長を表１に示す。計測した繊維長および体積分率または頻度の関係を図２に示す。
（２－２）シャルピー衝撃強度試験（実測値Ｃ）
実施例１（１－２）において、試料ｉの代わりに試料ｉｉを用いた以外は同様に行った。得られたシャルピー衝撃強度の実測値を表１に示す。
（２－１）Ｘ線ＣＴを用いた重量平均繊維長Ｂ１の計測
実施例１（１－１）において、試料ｉの代わりに試料ｉｉを用いた以外は、同様に行った。繊維長は測定領域において２６２，５４７本測定された。得られた重量平均繊維長を表１に示す。計測した繊維長および体積分率または頻度の関係を図２に示す。
（２－２）シャルピー衝撃強度試験（実測値Ｃ）
実施例１（１－２）において、試料ｉの代わりに試料ｉｉを用いた以外は同様に行った。得られたシャルピー衝撃強度の実測値を表１に示す。
【0049】
実施例３
（３－１）Ｘ線ＣＴを用いた重量平均繊維長Ｂ１の計測
実施例１（１－１）において、試料ｉの代わりに試料ｉｉｉを用いた以外は、同様に行った。繊維長は測定領域において３３５，９１７本測定された。得られた重量平均繊維長を表１に示す。
（３－２）シャルピー衝撃強度試験（実測値Ｃ）
実施例１（１－２）において、試料ｉの代わりに試料ｉｉｉを用いた以外は同様に行った。得られたシャルピー衝撃強度の実測値を表１に示す。
（３－１）Ｘ線ＣＴを用いた重量平均繊維長Ｂ１の計測
実施例１（１－１）において、試料ｉの代わりに試料ｉｉｉを用いた以外は、同様に行った。繊維長は測定領域において３３５，９１７本測定された。得られた重量平均繊維長を表１に示す。
（３－２）シャルピー衝撃強度試験（実測値Ｃ）
実施例１（１－２）において、試料ｉの代わりに試料ｉｉｉを用いた以外は同様に行った。得られたシャルピー衝撃強度の実測値を表１に示す。
【0050】
実施例４
（４）重量平均繊維長とシャルピー衝撃強度との相関式の作成および相関係数の２乗（Ｒ２）の算出
実施例１～３から得られた重量平均繊維長とシャルピー衝撃強度の結果を用いて、Ｘ軸に重量平均繊維長、Ｙ軸にシャルピー衝撃強度をプロットし、最小二乗法により、重量平均繊維長とシャルピー衝撃強度の相関式を１次式として求めた。次に、この相関式を用いて、相関係数の２乗（Ｒ２）を算出した。重量平均繊維長とシャルピー衝撃強度をプロットしたグラフを図３に示す。また、相関式およびＲ２を表２に示す。
（４）重量平均繊維長とシャルピー衝撃強度との相関式の作成および相関係数の２乗（Ｒ２）の算出
実施例１～３から得られた重量平均繊維長とシャルピー衝撃強度の結果を用いて、Ｘ軸に重量平均繊維長、Ｙ軸にシャルピー衝撃強度をプロットし、最小二乗法により、重量平均繊維長とシャルピー衝撃強度の相関式を１次式として求めた。次に、この相関式を用いて、相関係数の２乗（Ｒ２）を算出した。重量平均繊維長とシャルピー衝撃強度をプロットしたグラフを図３に示す。また、相関式およびＲ２を表２に示す。
【0051】
比較例１
（１ｃ－１）焼却法を用いた重量平均繊維長Ｂ１′の計測
試料は試料ｉと同ロットの成形品を用いて、特開２００５－２３２１６号公報の段落００３８の（３）に記載の方法に従って繊維長の測定を行い、重量平均繊維長を算出した（測定本数は２，０００本）。測定には、樹脂部の焼却に２時間、前処理および繊維長測定に１０時間、合計１２時間を要した。得られた重量繊維長平均を表１に示す。
（１ｃ－２）シャルピー衝撃強度試験（実測値Ｃ）
実施例１（１－２）から得られた結果と同一であり、結果を表１に示す。
（１ｃ－１）焼却法を用いた重量平均繊維長Ｂ１′の計測
試料は試料ｉと同ロットの成形品を用いて、特開２００５－２３２１６号公報の段落００３８の（３）に記載の方法に従って繊維長の測定を行い、重量平均繊維長を算出した（測定本数は２，０００本）。測定には、樹脂部の焼却に２時間、前処理および繊維長測定に１０時間、合計１２時間を要した。得られた重量繊維長平均を表１に示す。
（１ｃ－２）シャルピー衝撃強度試験（実測値Ｃ）
実施例１（１－２）から得られた結果と同一であり、結果を表１に示す。
【0052】
比較例２
（２ｃ－１）焼却法を用いた重量平均繊維長Ｂ１′の計測
比較例１において、試料ｉｉと同ロットの成形品を用いた以外は、比較例１と同様に重量平均繊維長を得た。結果を表１に示す。
（２ｃ－２）シャルピー衝撃強度試験（実測値Ｃ）
実施例２（２－２）から得られた結果と同一であり、結果を表１に示す。
（２ｃ－１）焼却法を用いた重量平均繊維長Ｂ１′の計測
比較例１において、試料ｉｉと同ロットの成形品を用いた以外は、比較例１と同様に重量平均繊維長を得た。結果を表１に示す。
（２ｃ－２）シャルピー衝撃強度試験（実測値Ｃ）
実施例２（２－２）から得られた結果と同一であり、結果を表１に示す。
【0053】
比較例３
（３ｃ－１）焼却法を用いた重量平均繊維長Ｂ１′の計測
比較例１において、試料ｉｉｉと同ロットの成形品を用いた以外は、比較例１と同様に重量平均繊維長を得た。結果を表１に示す。
（３ｃ－２）シャルピー衝撃強度試験（実測値Ｃ）
実施例３（３－２）から得られた結果と同一であり、結果を表１に示す。
（３ｃ－１）焼却法を用いた重量平均繊維長Ｂ１′の計測
比較例１において、試料ｉｉｉと同ロットの成形品を用いた以外は、比較例１と同様に重量平均繊維長を得た。結果を表１に示す。
（３ｃ－２）シャルピー衝撃強度試験（実測値Ｃ）
実施例３（３－２）から得られた結果と同一であり、結果を表１に示す。
【0054】
比較例４
（４ｃ）重量平均繊維長とシャルピー衝撃強度との相関式の作成および相関係数の２乗（Ｒ２）の算出
比較例１～３から得られた結果を用いて、実施例４と同様にして、重量平均繊維長とシャルピー衝撃強度との相関式および相関係数の２乗（Ｒ２）を算出した。重量平均繊維長とシャルピー衝撃強度をプロットしたグラフを図３に示す。また、相関式およびＲ２を表２に示す。
（４ｃ）重量平均繊維長とシャルピー衝撃強度との相関式の作成および相関係数の２乗（Ｒ２）の算出
比較例１～３から得られた結果を用いて、実施例４と同様にして、重量平均繊維長とシャルピー衝撃強度との相関式および相関係数の２乗（Ｒ２）を算出した。重量平均繊維長とシャルピー衝撃強度をプロットしたグラフを図３に示す。また、相関式およびＲ２を表２に示す。
【0055】
【表1】
【0056】
【表2】
【0057】
実施例５
試料のシャルピー衝撃強度の合格基準値Ｘを３０ｋＪ／ｍ２に設定した。実施例１において、試料ｉの代わりに試料Ｉを用いた以外は同様に、重量平均繊維長ｂ１を求めた。繊維長は測定領域において３０７，１１８本測定された。かかった時間は７時間２０分時間だった。重量平均繊維長ｂ１は１．４２ｍｍだった。この重量平均繊維長ｂ１と実施例４から得られた相関式を用いてシャルピー衝撃強度の推定値ｃを求めると３２．３ｋＪ／ｍ２であり、試料Ｉは合格となった。結果を表３に示す。
試料のシャルピー衝撃強度の合格基準値Ｘを３０ｋＪ／ｍ２に設定した。実施例１において、試料ｉの代わりに試料Ｉを用いた以外は同様に、重量平均繊維長ｂ１を求めた。繊維長は測定領域において３０７，１１８本測定された。かかった時間は７時間２０分時間だった。重量平均繊維長ｂ１は１．４２ｍｍだった。この重量平均繊維長ｂ１と実施例４から得られた相関式を用いてシャルピー衝撃強度の推定値ｃを求めると３２．３ｋＪ／ｍ２であり、試料Ｉは合格となった。結果を表３に示す。
【0058】
比較例５
試料のシャルピー衝撃強度の合格基準値Ｘを３０ｋＪ／ｍ２に設定した。比較例１において、試料ｉの代わりに試料Iを用いた以外は同様に、重量平均繊維長ｂ１′を求めたところ、２．８９ｍｍだった。測定には、樹脂部の焼却に２時間、前処理および繊維長測定に１０時間、合計１２時間を要した。この重量平均繊維長ｂ１′と比較例４から得られた相関式を用いてシャルピー衝撃強度の推定値ｃ′を求めると、２６．１ｋＪ／ｍ２であり、この方法において試料Ｉは不合格となった。結果を表３に示す。
試料のシャルピー衝撃強度の合格基準値Ｘを３０ｋＪ／ｍ２に設定した。比較例１において、試料ｉの代わりに試料Iを用いた以外は同様に、重量平均繊維長ｂ１′を求めたところ、２．８９ｍｍだった。測定には、樹脂部の焼却に２時間、前処理および繊維長測定に１０時間、合計１２時間を要した。この重量平均繊維長ｂ１′と比較例４から得られた相関式を用いてシャルピー衝撃強度の推定値ｃ′を求めると、２６．１ｋＪ／ｍ２であり、この方法において試料Ｉは不合格となった。結果を表３に示す。
【0059】
参考例１
試料Ｉについて、シャルピー衝撃強度試験を行ったところ、シャルピー衝撃強度の実測値は、３２．３ｋＪ／ｍ２であった。結果を表３に示す。
試料Ｉについて、シャルピー衝撃強度試験を行ったところ、シャルピー衝撃強度の実測値は、３２．３ｋＪ／ｍ２であった。結果を表３に示す。
【0060】
【表3】
【0061】
Ｘ線ＣＴを用いて計測した重量平均繊維長Ｂ１と物性Ｃ（実施例１～３）の相関式におけるＲ２は０．９７を超えて大きく（実施例４）、この相関式を用いて推定した製品の物性値（シャルピー衝撃強度）ｃは、合格基準値Ｘ以上を示し、合格となった（実施例５）。また、実施例５により得られた推定値は、実測値（参考例１）とほぼ一致しており、推定値の精度が高いことが確認できた。
一方、従来法である焼却法により、同じ試料Ｉについて得られた物性の推定値ｃ′は、合格基準値以下であり不合格となった。また、推定値ｃ′は、実測値から大きくはずれていた。このように、比較例では、実際は合格となる製品が不合格と判断され、不適格なロス品を発生させており、実施例の管理方法の方が適していることがわかる。
さらに、繊維長の測定時間は実施例の方が比較例よりも格段に短縮されており、品質管理の効率が大きく向上している。従来のＸ線ＣＴ法では、繊維長５ｍｍ程度までしか測定できず、測定本数は最大でも５，０００本であり、精度を向上させるには制約が大きかった。実施例のＸ線ＣＴ法では、測定面の大きさを２０ｍｍφとし、得られた画像の解析において、繊維部分をグレースケール化し、繊維同士の分別を行うことにより、従来法では困難であった約１０ｍｍまでの繊維長を計測し、５，０００本をはるかに上回る本数の計測を実現しており、繊維複合材料に含まれる繊維状添加剤の繊維長を迅速かつ高精度に求めることが可能となった。
一方、従来法である焼却法により、同じ試料Ｉについて得られた物性の推定値ｃ′は、合格基準値以下であり不合格となった。また、推定値ｃ′は、実測値から大きくはずれていた。このように、比較例では、実際は合格となる製品が不合格と判断され、不適格なロス品を発生させており、実施例の管理方法の方が適していることがわかる。
さらに、繊維長の測定時間は実施例の方が比較例よりも格段に短縮されており、品質管理の効率が大きく向上している。従来のＸ線ＣＴ法では、繊維長５ｍｍ程度までしか測定できず、測定本数は最大でも５，０００本であり、精度を向上させるには制約が大きかった。実施例のＸ線ＣＴ法では、測定面の大きさを２０ｍｍφとし、得られた画像の解析において、繊維部分をグレースケール化し、繊維同士の分別を行うことにより、従来法では困難であった約１０ｍｍまでの繊維長を計測し、５，０００本をはるかに上回る本数の計測を実現しており、繊維複合材料に含まれる繊維状添加剤の繊維長を迅速かつ高精度に求めることが可能となった。
【産業上の利用可能性】
【0062】
本発明の繊維複合材料の品質管理方法によれば、高精度で短時間に所定の物性値を推定することができ、さらに無用なロス品も削減できることから、高効率で環境負荷を軽減することが可能な、非常に有用な品質管理方法を提供できる。
【図1】
【図2】
【図3】
