特許 7402178 人工毛髪用繊維および頭飾品

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-12-12

(45)【発行日】2023-12-20

(54)【発明の名称】人工毛髪用繊維および頭飾品

(51)【国際特許分類】

   D01F 6/90 20060101AFI20231213BHJP

   A41G 3/00 20060101ALI20231213BHJP

【ＦＩ】

D01F6/90 311A

A41G3/00 A

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2020559893

(86)(22)【出願日】2019-11-20

(86)【国際出願番号】 JP2019045394

(87)【国際公開番号】W WO2020121759

(87)【国際公開日】2020-06-18

【審査請求日】2022-09-26

(31)【優先権主張番号】P 2018234894

(32)【優先日】2018-12-14

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000003296

【氏名又は名称】デンカ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100110928

【弁理士】

【氏名又は名称】速水 進治

(72)【発明者】

【氏名】堀端 篤

(72)【発明者】

【氏名】武井 淳

【審査官】中西 聡

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０１６／０９２９２２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１５／０５６６２９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２００７－３３２５０７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１１－２４６８４５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｄ０１Ｆ、Ａ４１Ｇ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

脂肪族ポリアミドを含有する樹脂組成物で構成される人工毛髪用繊維であって、
前記樹脂組成物が重量平均分子量７万以上１５万以下の脂肪族ポリアミド（Ａ）と重量平均分子量４万以上５．５万以下の脂肪族ポリアミド（Ｂ）とを含み、
前記人工毛髪用繊維をヘキサフルオロイソプロパノールに溶解したときに得られる溶解成分の重量平均分子量Ｍｗが４．６万以上６．５万未満である人工毛髪用繊維。

【請求項2】

前記樹脂組成物全体に対する前記脂肪族ポリアミド（Ａ）の含有率が２０質量％以上８０質量％以下であり、前記樹脂組成物全体に対する前記脂肪族ポリアミド（Ｂ）の含有率が２０質量％以上８０質量％以下である請求項１に記載の人工毛髪用繊維。

【請求項3】

前記樹脂組成物が半芳香族ポリアミドをさらに含有し、前記樹脂組成物全体に対する半芳香族ポリアミドの含有率が１質量％以上２０質量％以下である請求項１または２に記載の人工毛髪用繊維。

【請求項4】

前記脂肪族ポリアミドがポリアミド６、ポリアミド６６からなる群から選ばれる少なくとも１種以上である請求項１乃至３のいずれか１項に記載の人工毛髪用繊維。

【請求項5】

請求項１乃至４のいずれか１項に記載の人工毛髪用繊維を用いた頭飾品。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、人工毛髪用繊維および頭飾品に関する。

【背景技術】

【0002】

人工毛髪用繊維を構成する素材として、ポリアミドがある。特許文献１には、ポリアミドを含有する樹脂組成物を繊維化した人工毛髪用繊維が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２０１１－２４６８４３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

ポリアミドを原料とした人工毛髪用繊維は、人毛に似た良好な触感をある程度有している。本発明者は、ポリアミドを原料とした人工毛髪用繊維のカールセット性と触感についての関係を鋭意検討したところ、カールセット性を良好にしようとすると、きしみが生じやすくなり触感が低下するという課題があることを見出した。

【0005】

そこで、本発明は、良好なカールセット性と良好な触感とをバランスよく発揮する人工毛髪用繊維に関する技術を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明によれば、脂肪族ポリアミドを含有する樹脂組成物で構成される人工毛髪用繊維であって、前記人工毛髪用繊維をヘキサフルオロイソプロパノールに溶解したときに得られる溶解成分の重量平均分子量Ｍｗが４．６万以上６．５万未満である人工毛髪用繊維が提供される。

【0007】

また、本発明によれば、上述した人工毛髪用繊維を用いた頭飾品が提供される。

【発明の効果】

【0008】

本発明によれば、良好なカールセット性と良好な触感とをバランスよく発揮する人工毛髪用繊維に関する技術を提供することができる。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下、本発明の実施形態について、詳細に説明する。

【0010】

（人工毛髪用繊維）
実施形態に係る人工毛髪用繊維は、脂肪族ポリアミドを含有する樹脂組成物で構成される。人工毛髪用繊維をヘキサフルオロイソプロパノールに溶解したときに得られる溶解成分の重量平均分子量Ｍｗが４．６万以上６．５万未満である。
以下、本実施形態の人工毛髪用繊維について詳細に説明する。

【0011】

本実施形態の人工毛髪用繊維を構成する樹脂組成物に含まれる脂肪族ポリアミドは、芳香環を有さないポリアミドであり、脂肪族ポリアミドとして、ラクタムの開環重合によって形成されるｎ－ナイロンや、脂肪族ジアミンと脂肪族ジカルボン酸の共縮重合反応で合成されるｎ，ｍ－ナイロンが挙げられる。

【0012】

ラクタムの炭素原子数は、６以上１２以下が好ましく、６がさらに好ましい。脂肪族ジアミンおよび脂肪族ジカルボン酸の炭素原子数は、それぞれ、６以上１２以下が好ましく、６がさらに好ましい。脂肪族ジアミンおよび脂肪族ジカルボン酸は、炭素原子鎖の両末端に官能基（アミノ基又はカルボキシル基）を有するものが好ましいが、官能基は、両末端以外の位置に設けられていてもよい。炭素原子鎖は、直鎖状であることが好ましいが分岐を有していてもよい。脂肪族ポリアミドとしては、たとえば、ポリアミド６およびポリアミド６６が挙げられる。

【0013】

具体的には、ポリアミド６として、東レ株式会社製ＣＭ１００７、ＣＭ１０１７、ＣＭ１０１７ＸＬ３、ＣＭ１０１７Ｋ、ＣＭ１０２６などが挙げられる。ポリアミド６６として、東レ株式会社製ＣＭ３００７、ＣＭ３００１－Ｎ、ＣＭ３００６、ＣＭ３３０１Ｌ、デュポン株式会社製ザイテル１０１、ザイテル４２Ａ、旭化成ケミカルズ株式会社製レオナ１３００Ｓ、１５００、１７００などが挙げられる。

【0014】

本実施形態の樹脂組成物は、重量平均分子量が７万以上１５万以下の脂肪族ポリアミド（Ａ）および重量平均分子量が４万以上５．５万以下の脂肪族ポリアミド（Ｂ）を含むことが好ましい。脂肪族ポリアミド（Ｂ）は相対的に低コストであり、本実施形態の樹脂組成物が脂肪族ポリアミド（Ｂ）を含む場合には、人工毛髪用繊維の原料コストを抑制することができる。

【0015】

樹脂組成物全体に対する脂肪族ポリアミド（Ａ）の含有率の下限は２０質量％以上が好ましく、２５質量％以上がより好ましく、３０質量％以上がさらに好ましい。脂肪族ポリアミド（Ａ）の含有率の上限は８０質量％以下が好ましく、７５質量％以下がより好ましく、７０質量％以下がさらに好ましい。脂肪族ポリアミド（Ａ）の含有率を上記範囲とすることにより、良好なカールセット性と良好な触感とをバランス良く発揮させることができる。

【0016】

また、樹脂組成物全体に対する脂肪族ポリアミド（Ｂ）の含有率の下限は２０質量％以上が好ましく、２５質量％以上がより好ましく、３０質量％以上がさらに好ましい。脂肪族ポリアミド（Ｂ）の含有率の上限は８０質量％以下が好ましく、７５質量％以下がより好ましく、７０質量％以下がさらに好ましい。脂肪族ポリアミド（Ｂ）の含有率を上記範囲とすることにより、良好なカールセット性と良好な触感とをバランス良く発揮させることができる。

【0017】

また、樹脂組成物に含まれる脂肪族ポリアミド（Ａ）の質量と脂肪族ポリアミド（Ｂ）の質量との和に対する脂肪族ポリアミド（Ａ）の質量の割合（％）は、２０％以上８０％以下が好ましい。脂肪族ポリアミド（Ａ）の質量の上記割合を上記範囲とすることにより、良好なカールセット性と良好な触感とをバランス良く発揮させることができる。

【0018】

樹脂組成物は、半芳香族ポリアミドを含んでもよい。半芳香族ポリアミドとは、脂肪族ポリアミドと脂肪族ジアミンと芳香族ジカルボン酸とを縮合重合した骨格を持つポリアミドである。半芳香族ポリアミドを含むことにより、重量平均分子量が高くなりやすくなる。また、後述する難燃剤を含んだとしても、人工毛髪用繊維の加工性を良好に保持できる。

【0019】

上記の芳香族ジカルボン酸としては、例えば、テレフタル酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、テトラデカン二酸、オクタデカン二酸等の脂肪族ジカルボン酸や、１，４－ナフタレンジカルボン酸、１，３－ナフタレンジカルボン酸、１，２－ナフタレンジカルボン酸、およびイソフタル酸等が挙げられる。なかでも、テレフタル酸を主成分として含むことが好ましい。
上記の脂肪族ジアミンとしては、例えば、１，４－ブタンジアミン、１，５－ペンタンジアミン、１，６－ヘキサンジアミン、１，７－ヘプタンジアミン、１，８－オクタンジアミン、１，９－ノナンジアミン、４－メチル－１，８－オクタンジアミン、１，１０－デカジアミン、１，１１－ウンデカンジアミン、１，１２－ドデカンジアミン等の直鎖状脂肪族ジアミンや、２－メチル－１，８－オクタンジアミン、４－メチル－１，８－オクタンアミン、５－メチル－１，９－ノナンジアミン等の分岐鎖状脂肪族ジアミンや、イソホロンジアミン、ノルボルナンジメチルアミン、トリシクロデカンジメチルアミン等の脂環式ジアミンが挙げられる。なかでも、炭素数が１０の脂肪族ジアミンであることが好ましく、１，１０－デカジアミンがより好ましい。

【0020】

また、半芳香族ポリアミドとしては、融点が２８０～３５０℃であるものが好適である。これにより、毛髪加工時の耐熱性が得られ、触感およびカール性を両立した人工毛髪繊維が得られやすくなる。

【0021】

半芳香族ポリアミド樹脂としては、例えば、ナイロン４Ｔ（ＰＡ４Ｔ）、ナイロン６Ｔ（ＰＡ６Ｔ）、ナイロンＭＸＤ６（ＰＡＭＸＤ６）、ナイロン９Ｔ（ＰＡ９Ｔ）、ナイロン１０Ｔ（ＰＡ１０Ｔ）、ナイロン１１Ｔ（ＰＡ１１Ｔ）、ナイロン１２Ｔ（ＰＡ１２Ｔ）、ナイロン１３Ｔ（ＰＡ１３Ｔ）等が挙げられる。半芳香族ポリアミド樹脂は、具体的には、ナイロン４Ｔ（ＰＡ４Ｔ）、ナイロン６Ｔ（ＰＡ６Ｔ）、ナイロンＭＸＤ６（ＰＡＭＸＤ６）、ナイロン９Ｔ（ＰＡ９Ｔ）、ナイロン１０Ｔ（ＰＡ１０Ｔ）、ナイロン１１Ｔ（ＰＡ１１Ｔ）、ナイロン１２Ｔ（ＰＡ１２Ｔ）、ナイロン１３Ｔ（ＰＡ１３Ｔ）等が挙げられる。

【0022】

樹脂組成物全体に対する半芳香族ポリアミドの含有率の下限は１質量％以上が好ましく、２質量％以上がより好ましく、４質量％以上がさらに好ましい。一方、半芳香族ポリアミドの含有率の上限は２０質量％以下が好ましく、１５質量％以下がより好ましく、１０質量％以下がさらに好ましい。半芳香族ポリアミドの含有率を上記範囲とすることにより、後述する難燃剤などの添加剤を含む場合により加工性が低下することを抑制することができる。

【0023】

本実施形態の人工毛髪用繊維のヘキサフルオロイソプロパノール溶解成分の重量平均分子量Ｍｗを特定するものである。かかる重量平均分子量Ｍｗの好ましい測定方法としては、人工毛髪用繊維とヘキサフルオロイソプロパノールとを、２５℃で６時間、超音波洗浄機を用いて混合・撹拌した後に得られた溶液を用いて、ゲル浸透クロマトグラフィ（以下、ＧＰＣと記す。）により測定することが挙げられる。

【0024】

人工毛髪用繊維をヘキサフルオロイソプロパノールに溶解したときに得られる溶解成分の重量平均分子量Ｍｗの下限は、４．６万以上が好ましく、４．８万以上がより好ましく、５．０万以上がさらに好ましい。一方、当該重量平均分子量Ｍｗの上限は、６．５万未満であり、６．３万以下が好ましく、６．１万以下がより好ましい。
当該重量平均分子量Ｍｗを、上記下限値以上とすることにより、良好な触感を保持しつつ、カールセット性を向上できる。一方、当該重量平均分子量Ｍｗを、上記上限値以下とすることにより、良好なカールセット性を保持しつつ、きしみを低減しやすくなる。また、重量平均分子量Ｍｗを上記範囲とすることにより、良好なカールセット性と良好な触感とをバランス良く発揮させることができる。
なお、人工毛髪用繊維のヘキサフルオロイソプロパノール溶解成分の重量平均分子量Ｍｗを上記の数値範囲内に制御する方法としては、脂肪族ポリアミドの重量平均分子量や脂肪族ポリアミドの組み合わせ等によって調整できる。
また、人工毛髪用繊維のヘキサフルオロイソプロパノール溶解成分の重量平均分子量Ｍｗの測定は、ＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）を用いて測定することができる。

【0025】

本実施形態の人工毛髪用繊維のヘキサフルオロイソプロパノール溶解成分の分子量分布は、重量平均分子量（Ｍｗ）／数平均分子量（Ｍｎ）を指標とすることができる。当該重量平均分子量（Ｍｗ）／数平均分子量（Ｍｎ）は、２．０～３．０が好ましく、２．１～２．９がより好ましく、２．２～２．８がさらに好ましい。
当該当該重量平均分子量（Ｍｗ）／数平均分子量（Ｍｎ）を、上記数値範囲内とすることで、良好なカールセット性と良好な触感とをバランス良く発揮させることができる。

【0026】

＜添加剤＞
本実施形態で用いられる樹脂組成物は、必要に応じて添加剤、たとえば、難燃剤、難燃助剤、微粒子、耐熱剤、光安定剤、蛍光剤、酸化防止剤、静電防止剤、顔料、染料、可塑剤、潤滑剤等を含有してもよい。

【0027】

上記の難燃剤としては、臭素系難燃剤、リン系難燃剤、窒素系難燃剤、および水和金属化合物などが挙げられる。なかでも、脂肪族ポリアミドとの相溶性等の観点から、臭素系難燃剤であることが好ましい。臭素系難燃剤としては、例えば、臭素化エポキシ樹脂及び臭素化フェノキシ樹脂が挙げられる。これらは１種で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
難燃剤の含有量は、樹脂組成物全体に対して、好ましくは１～２０質量％であり、より好ましくは５～１５質量％である。

【0028】

（人工毛髪用繊維の製造方法）
実施形態に係る人工毛髪用繊維の製造方法の一例を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

【0029】

まず、上述した脂肪族ポリアミドを含有する樹脂組成物を溶融混練する。溶融混練するための装置としては、種々の一般的な混練機を用いることができる。溶融混練としては、たとえば一軸押出機、二軸押出機、ロール、バンバリーミキサー、ニーダーなどが挙げられる。これらのうちでは、二軸押出機が、混練度の調整、操作の簡便性の点から好ましい。人工毛髪用繊維は、ポリアミドの種類により適正な温度条件のもと、通常の溶融紡糸法で溶融紡糸することにより製造することができる。

【0030】

脂肪族ポリアミドとしてポリアミド６６、半芳香族ポリアミドとしてポリアミド１０Ｔを所定の割合で用いた場合は、押出機、口金、必要に応じてギヤポンプなどの溶融紡糸装置の温度を２７０℃以上３１０℃以下として溶融紡糸し、冷却用の水を入れた水槽で冷却し、繊度のコントロールを実施しながら、引取速度を調整して、未延伸糸が得られる。溶融紡糸装置の温度は、脂肪族ポリアミドと半芳香族ポリアミドの添加量の割合に応じて、適宜調整することができる。また、水槽による冷却に関らず、冷風での冷却による紡糸も可能である。冷却水槽の温度、冷風の温度、冷却時間、引取速度は、吐出量および口金の孔数によって適宜調整することができる。

【0031】

溶融紡糸の際、単純な円形のみならず、ノズル孔が特殊形状の紡糸ノズルを用い、人工毛髪繊維の断面形状を繭型、Ｙ型、Ｈ型、Ｘ型、花びら型等の異形にすることもできる。

【0032】

得られた未延伸糸に対して、繊維の引張強度を向上させるために延伸処理を行う。延伸処理は、未延伸糸を一旦ボビンに巻き取ってから溶融紡糸工程とは別の工程にて延伸する２工程法や、ボビンに巻き取ることなく溶融紡糸工程から連続して延伸する直接紡糸延伸法のいずれの方法によってもよい。また、延伸処理は、１度で目的の延伸倍率まで延伸する１段延伸法、又は２回以上の延伸によって目的の延伸倍率まで延伸する多段延伸法で行なわれる。熱延伸処理を行う場合における加熱手段としては、加熱ローラ、ヒートプレート、スチームジェット装置、温水槽などを使用することができ、これらを適宜併用することもできる。

【0033】

本実施形態の人工毛髪用繊維の繊度の下限は１０ｄｔｅｘ以上が好ましく、３０ｄｔｅｘ以上がより好ましく、３５ｄｔｅｘ以上がさらに好ましい。また、本実施形態の人工毛髪用繊維の繊度の上限は、１５０ｄｔｅｘ以下が好ましく、１２０ｄｔｅｘ以下がより好ましい。

【0034】

以上説明した人工毛髪用繊維によれば、良好なカールセット性と良好な触感とをバランス良く発揮させることができる。

【0035】

特に、人工毛髪用繊維を構成する樹脂組成物が相対的に原料コストが安価な脂肪族ポリアミド（Ｂ）を含有する場合には、人工毛髪用繊維の製造コストの低減を図りつつ、良好なカールセット性と良好な触感とをバランス良く発揮させることができる。

【0036】

（頭飾品）
上述した人工毛髪用繊維は頭飾品を構成する繊維として好適に用いられる。頭飾品とは、人の頭部を飾る装飾品であり、具体的には、かつら、部分かつら、ヘアピース、ブレード、エクステンションヘア、ドールヘアー、リボン、ビーズ等である。

【0037】

以上、本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
以下、参考形態の例を付記する。
１． 脂肪族ポリアミドを含有する樹脂組成物で構成される人工毛髪用繊維であって、
前記人工毛髪用繊維をヘキサフルオロイソプロパノールに溶解したときに得られる溶解成分の重量平均分子量Ｍｗが４．６万以上６．５万未満である人工毛髪用繊維。
２． 前記樹脂組成物が重量平均分子量７万以上１５万以下の脂肪族ポリアミド（Ａ）と重量平均分子量４万以上５．５万以下の脂肪族ポリアミド（Ｂ）とを含む、１．に記載の人工毛髪用繊維。
３． 前記樹脂組成物全体に対する前記脂肪族ポリアミド（Ａ）の含有率が２０質量％以上８０質量％以下であり、前記樹脂組成物全体に対する前記脂肪族ポリアミド（Ｂ）の含有率が２０質量％以上８０質量％以下である２．に記載の人工毛髪用繊維。
４． 前記樹脂組成物が半芳香族ポリアミドをさらに含有し、前記樹脂組成物全体に対する半芳香族ポリアミドの含有率が１質量％以上２０質量％以下である１．乃至３．のいずれか１つに記載の人工毛髪用繊維。
５． 前記脂肪族ポリアミドがポリアミド６、ポリアミド６６からなる群から選ばれる少なくとも１種以上である１．乃至４．のいずれか１つに記載の人工毛髪用繊維。
６． １．乃至５．のいずれか１つに記載の人工毛髪用繊維を用いた頭飾品。

【実施例1】

【0038】

以下、本発明を実施例および比較例により説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【0039】

吸湿率が１０００ｐｐｍ未満になるように乾燥した脂肪族ポリアミド類および半芳香族ポリアミドが表１に記載された配合比になるようにブレンドを行った。なお、用いた脂肪族ポリアミド類、半芳香族ポリアミドの詳細は以下のとおりであり、特開２００８－２７４０８６等に記載の公知の製法で得た。
脂肪族ポリアミドＡ：ナイロン６６、重量平均分子量Ｍｗ９００００、デュポン社製、Ｚｙｔｅｌ ４２Ａ
脂肪族ポリアミドＢ：ナイロン６６、重量平均分子量Ｍｗ５００００、東レ株式会社製、アミランＣＭ３００１－Ｎ
脂肪族ポリアミドＣ：ナイロン６６、重量平均分子量Ｍｗ１６００００、自社製
脂肪族ポリアミドＤ：ナイロン６６、重量平均分子量Ｍｗ６００００、自社製
脂肪族ポリアミドＥ：ナイロン６６、重量平均分子量Ｍｗ３００００、自社製
半芳香族ポリアミド：ナイロン１０Ｔ、ＴＶＥＳＴＡＭＩＤ ＨＯ Ｐｌｕｓ Ｍ３０００、ダイセルエボニック社製
ブレンドした材料または単独で用いた材料は、φ３０ｍｍ二軸押出機を用いて混練し、紡糸用の原料ペレットを得た。

【0040】

ついで、吸水率が１０００ｐｐｍ以下になるようにペレットを除湿乾燥した後、φ４０ｍｍ単軸溶融紡糸機を用いて紡糸し、穴径０．５ｍｍ／本のダイスから排出した溶融樹脂を、約３０℃の水槽を通して冷却しながら、吐出量と巻き取り速度を調整し、設定繊度の未延伸糸を作成した。φ４０ｍｍ溶融紡糸機の設定温度は、脂肪族ポリアミド類と半芳香族ポリアミドの添加量の割合に応じて、適宜調整した。

【0041】

得られた未延伸糸を１００℃で延伸し、その後、１８０℃でアニールを行い、所定維度の人工毛髪用繊維を得た。延伸倍率は３倍、アニール時の弛緩率は５％にて行った。アニール時の弛緩率とは、（アニール時の巻き取りローラの回転速度）／（アニール時の送り出しローラの回転速度）で算出される値である。

【0042】

得られた人工毛髪用繊維について、後述する評価方法および基準に従って、重量平均分子量、数平均分子量、触感、およびカールセット性の評価を行った。その結果を表１に示す。

【0043】

［重量平均分子量Ｍｗ、数平均分子量Ｍｎ］
得られた人工毛髪用繊維と、ヘキサフルオロイソプロパノールとを、２５℃で６時間、超音波洗浄機を用いて混合・撹拌した後に得られた溶液を用いて、ゲル浸透クロマトグラフィを用いて、以下の測定を行った。
下記設備、条件による測定により重量平均分子量Ｍｗおよび数平均分子量Ｍｎを求めた。
使用装置：ポンプ・・ｓｈｏｄｅｘＤＳ－４
カラム・・ｓｈｏｄｅｘ ＧＰＣ ＨＦＩＰ－８０６Ｍ×２ ＋ ＨＦＩＰ－８０３
検出器・・ｓｈｏｄｅｘ ＲＩ－７１
溶離液：ヘキサフルオロイソプロパノール（＋添加剤ＣＦ_３ＣＯＯＮａ（５ｍｍｏｌ／Ｌ））
前処理：メンブレンフィルタ－（０．２μｍ）で濾過
濃度：０．２ｗ／ｖ％
注入量：１００μＬ
カラム温度：４０℃
流速：１．０ｍｌ／分
標準物質：標準ポリメチルメタクリレ－ト（ＰＭＭＡ）
検量線は標準ＰＭＭＡで作成し、重量平均分子量Ｍｗおよび数平均分子量ＭｎはＰＭＭＡ換算値で表した。

【0044】

［触感（きしみ性）］
各実施例および各比較例の人工毛髪用繊維の触感（きしみ性）を以下の方法で評価した。
人工毛髪用繊維を長さ２５０ｍｍ、重量２０ｇに束ねた繊維束サンプルを使用し、人工毛髪用繊維処理技術者（実務経験５年以上）１０人の手触りによる判定で、次の評価基準で評価した。
◎（優）：技術者９人以上が、きしみ性が低いと評価したもの
○（良）：技術者の７人又は８人が、きしみ性が低いと評価したもの
×（不可）：技術者の６人以下が、きしみ性が低いと評価したもの
なお、人工毛髪用繊維のきしみ性が低いほど、触感が良好となる。

【0045】

［カールセット性］
各実施例および各比較例の人工毛髪用繊維のカールセット性を以下の方法で評価した。
人工毛髪用繊維を長さ５０ｃｍ、総重量２．０グラムに調整して繊維束を形成し、この繊維束に１８０℃の鉄製の焼き鏝（鏝の直径１．４ｃｍ）に巻いてカールをかけた後、焼き鏝から離して、一方端を固定して吊り下げたときにカールがあるか否かを確認した。カールがなされた状態の定義として、吊り下げた際の人工毛髪用繊維の基端と先端の間隔が、カール前の全長５０ｃｍの０．８５倍未満（４２．５ｃｍ未満）になった場合とした。評価前の試料として、評価のばらつきを無くすために、温度２３℃、湿度５０％で２４時間保管した試料を採用した。人工毛髪用繊維のカールセット性について、カールセットまでに要する焼き鏝での加熱時間に応じて、次の基準で判断した。
◎（優）：焼き鏝での加熱時間が５秒未満でカールセットされた
○（良）：焼き鏝での加熱時間が５秒以上１０秒未満でカールセットされた
×（不可）：焼き鏝での加熱時間が１０秒以上でカールセットされた

【0046】

［加工性］
各実施例および各比較例の人工毛髪用繊維からなる未延伸糸の加工性について、未延伸糸１００本束を延伸倍率３倍で３０分間延伸処理する際に発生する糸切れの回数を評価した。具体的には、３０分の延伸処理後、得られた延伸糸を目視で観察して糸切れの数を数え、次の評価基準に従い加工性を評価した。
◎（優）：糸切れが０回／３０分
○（良）：糸切れが１回以上３回未満／３０分
×（不可）：糸切れが３回以上１０回未満／３０分

【0047】

【表1】

【0048】

表１に示すように、重量平均分子量Ｍｗが７万以上１５万以下の脂肪族ポリアミド（Ａ）および重量平均分子量Ｍｗが４万以上５．５万以下の脂肪族ポリアミド（Ｂ）を含む実施例１～４の各人工毛髪用繊維では、触感（きしみ性）およびカールセット性が共に◎（優）の評価となった。上記脂肪族ポリアミド（Ａ）、上記脂肪族ポリアミド（Ｂ）の少なくとも一方を含まない実施例５～１１の人工毛髪用繊維では、触感（きしみ性）およびカールセット性の一方が◎（優）の評価となるものの、他方が○（良）の評価となった。また、比較例１～４の各人工毛髪用繊維では、触感（きしみ性）およびカールセット性のいずれか一方が×（不可）の評価となった。

【0049】

実施例１～４の人工毛髪用繊維と同様な配合および割合の樹脂組成物に所定量の難燃剤を添加した実施例１２～１５の人工毛髪用繊維について、上述した重量平均分子量Ｍｗ、触感、およびカールセット性の評価に加えて、加工性の評価を行った。その結果を表２に示す。実施例１２～１５の人工毛髪用繊維に用いた難燃剤は以下のとおりである。
臭素化エポキシ樹脂：阪本薬品工業株式会社製、ＳＲＴ－２００００

【0050】

【表2】

【0051】

表２に示すように、脂肪族ポリアミドＡ、脂肪族ポリアミドＢに加えて難燃剤を含む実施例１２～１４の人工毛髪用繊維では、加工性の評価が○（良）となったが、半芳香族ポリアミドをさらに含む実施例１５の人工毛髪用繊維では加工性の評価が◎（優）となり、難燃剤含有による加工性の低下を半芳香族ポリアミド含有により補えることが確認された。

【0052】

この出願は、２０１８年１２月１４日に出願された日本出願特願２０１８－２３４８９４号を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。