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特許7402436耐塑性変形性、耐チッピング性にすぐれたＷＣ基超硬合金製切削工具および表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2023-12-13
(45)【発行日】2023-12-21
(54)【発明の名称】耐塑性変形性、耐チッピング性にすぐれたＷＣ基超硬合金製切削工具および表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具
(51)【国際特許分類】
C22C 29/08 20060101AFI20231214BHJP
B22F 3/24 20060101ALI20231214BHJP
B23B 27/14 20060101ALI20231214BHJP
C22C 1/051 20230101ALI20231214BHJP
【ＦＩ】
C22C29/08
B22F3/24 102A
B23B27/14 B
B23B27/14 A
C22C1/051 G
【請求項の数】
3
(21)【出願番号】P 2020517613
(86)(22)【出願日】2020-03-25
(86)【国際出願番号】 JP2020013232
(87)【国際公開番号】W WO2020196590
(87)【国際公開日】2020-10-01
【審査請求日】2023-02-22
(31)【優先権主張番号】P 2019057278
(32)【優先日】2019-03-25
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】000006264
【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100208568
【弁理士】
【氏名又は名称】木村 孔一
(74)【代理人】
【識別番号】100204526
【弁理士】
【氏名又は名称】山田 靖
(74)【代理人】
【識別番号】100139240
【弁理士】
【氏名又は名称】影山 秀一
(72)【発明者】
【氏名】河原 佳祐
(72)【発明者】
【氏名】市川 龍
(72)【発明者】
【氏名】五十嵐 誠
(72)【発明者】
【氏名】岡田 一樹
【審査官】長谷部 智寿
(56)【参考文献】
【文献】特開平０６－２２０５７１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０９－２２７９８１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０８－３０２４４１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００５－２５６０７６（ＪＰ，Ａ）
【文献】米国特許出願公開第２０１１／０３１５０５１（ＵＳ，Ａ１）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ２２Ｃ ２９／０８
Ｃ２２Ｃ １／０５１
Ｂ２２Ｆ ３／２４
Ｂ２３Ｂ ２７／１４
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
ＷＣ基超硬合金を基体とするＷＣ基超硬合金製切削工具において、前記ＷＣ基超硬合金の成分組成は、Ｃｏ：５～１４質量％、Ｃｒ３Ｃ２：０．１～１．４質量％、残部はＷＣ及び不可避不純物からなり、
前記ＷＣ基超硬合金の断面におけるＷＣ粒子の粒径を測定して粒径分布を求めた場合、粒径分布には複数の極大値が存在し、粒径３μｍ以上の粗粒側に形成された最頻値に対応する粒径をｒ１、一方、粒径３μｍ未満の微粒側に形成された最頻値に対応する粒径をｒ２としたとき、粒径比率ｒ２／ｒ１が０．１５以上０．６０以下であり、かつ、ｒ１の０．７５～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の合計面積Ａ１とｒ２の０．５０～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の合計面積Ａ２の合計に占めるｒ２の０．５０～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の合計面積割合Ａ２×１００／（Ａ１＋Ａ２）が５～３５面積％であることを特徴とするＷＣ基超硬合金製切削工具。
【請求項2】
前記ＷＣ基超硬合金は、ＴａＣ、ＮｂＣ、ＴｉＣ及びＺｒＣのうちから選ばれる少なくとも１種以上を合計量で４質量％以下、さらに含有することを特徴とする請求項１に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。【請求項3】
請求項１または２に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具の少なくとも切れ刃には、硬質被覆層が形成されていることを特徴とする表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具。【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ステンレス鋼等の難削材の切削加工において、すぐれた耐塑性変形性を備え、すぐれた耐チッピング性を発揮するＷＣ基超硬合金製切削工具（「ＷＣ基超硬工具」ともいう）および表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具に関する。
本願は、２０１９年３月２５日に、日本に出願された特願２０１９－０５７２７８号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
本願は、２０１９年３月２５日に、日本に出願された特願２０１９－０５７２７８号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【0002】
ＷＣ基超硬合金は硬さが高く、また、靱性を備えることから、これを基体とするＷＣ基超硬工具は、すぐれた耐摩耗性を発揮し、また、長期の使用にわたって長寿命を有する切削工具として知られている。
しかし、近年、被削材の種類、切削加工条件等に応じて、ＷＣ基超硬工具の切削性能、工具寿命をより一段と向上させるべく、各種の提案がなされている。
しかし、近年、被削材の種類、切削加工条件等に応じて、ＷＣ基超硬工具の切削性能、工具寿命をより一段と向上させるべく、各種の提案がなされている。
【0003】
例えば、特許文献１では、炭化タングステンを主成分とする硬質相と、鉄族元素（コバルトを含み、コバルトの含有量は超硬合金中において８質量％以上であることが好ましい）を主成分とする結合相とを備える超硬合金において、炭化タングステンの粒子数をＡ、他の炭化タングステン粒子との接触点の点数が１点以下の炭化タングステン粒子の粒子数をＢとするとき、Ｂ／Ａ≦０．０５を満たすようにすることで、超硬合金の耐塑性変形性を向上させ、その結果として、炭素鋼、ステンレス鋼の湿式連続切削加工において、ＷＣ基超硬工具の長寿命化を図ることが提案されている。
【0004】
特許文献２では、Ｃｏ量が１０～１３質量％、Ｃｏ量に対するＣｒ量の比が２～８％、ＴａＣとＮｂＣの少なくとも１種をＴａＣとＮｂＣの総量が０．２～０．５質量％となる範囲で含有し、残部がＷＣから成り、硬さが８８．６ＨＲＡ～８９．５ＨＲＡであるＷＣ基超硬工具において、研磨面上の面積比におけるＷＣ積算粒度８０％径Ｄ８０と積算粒度２０％径Ｄ２０の比Ｄ８０／Ｄ２０を２．０≦Ｄ８０／Ｄ２０≦４．０の範囲とし、また、Ｄ８０を４．０～７．０μｍの範囲とし、かつＷＣ接着度ｃを０．３６≦ｃ≦０．４３とすることにより、ステンレス鋼に代表される難削材の切削加工において、被削材の凝着を防止し耐欠損性を向上させることが提案されている。
【0005】
特許文献３では、ＷＣ基超硬合金製ドリルにおいて、ＷＣ基超硬合金の成分組成を、ＷＣ－ｘ質量％Ｃｏ－ｙ質量％Ｃｒ３Ｃ２－ｚ質量％ＶＣで表したとき、６≦ｘ≦１４、０．４≦ｙ≦０．８、０≦ｚ≦０．６、（ｙ＋ｚ）≦０．１ｘを満足し、また、ＷＣ基超硬合金のＷＣ接着度Ｃを、Ｃ＝１－Ｖｂ
α・ｅｘｐ（０．３９１・Ｌ）で表したとき、この式におけるＷＣ基超硬合金の結合相体積率の値Ｖｂは０．１１≦Ｖｂ≦０．２５、また、（ＷＣ粒子の粒度分布の標準偏差）／（平均ＷＣ粒度）の値Ｌは０．３≦Ｌ≦０．７の範囲内であって、さらに、係数αが０．３≦α≦０．５５の値を満足するＷＣ接着度Ｃを有するＷＣ基超硬合金とすることにより、Ａｌ合金、炭素鋼等の切削加工において、硬さと剛性を低下させることなく靱性を向上させ、耐欠損性を高めたＷＣ基超硬合金製ドリルが提案されている。
【0006】
特許文献４では、ＷＣ基超硬工具において、ＷＣ－ＷＣ接着界面長さをＬ１とし、ＷＣ－Ｃｏ接着界面長さをＬ２とした時、
Ｒ＞（０．８２－０．０８６×Ｄ）×（１０／Ｖ）
の式を満足させることにより、Ｎｉ基耐熱合金の切削加工において、ＷＣ基超硬工具の耐熱塑性変形性と靱性を向上させることが提案されている。
なお、Ｒ＝（Ｌ１）／（（Ｌ１）＋（Ｌ２））
Ｄ：ＷＣ面積平均粒径（μｍ）であって、０．６≦Ｄ≦１．５の範囲である。
ここで、前記Ｄは、ＷＣの面積率が５０％となるときのＷＣの粒径をいう。
Ｖ：結合相体積（ｖｏｌ％）であって、９≦Ｖ≦１４の範囲である。
Ｒ＞（０．８２－０．０８６×Ｄ）×（１０／Ｖ）
の式を満足させることにより、Ｎｉ基耐熱合金の切削加工において、ＷＣ基超硬工具の耐熱塑性変形性と靱性を向上させることが提案されている。
なお、Ｒ＝（Ｌ１）／（（Ｌ１）＋（Ｌ２））
Ｄ：ＷＣ面積平均粒径（μｍ）であって、０．６≦Ｄ≦１．５の範囲である。
ここで、前記Ｄは、ＷＣの面積率が５０％となるときのＷＣの粒径をいう。
Ｖ：結合相体積（ｖｏｌ％）であって、９≦Ｖ≦１４の範囲である。
【0007】
特許文献５では、種々の粒径分布を有するＷＣ粉末をバインダー金属と加圧成形剤とともに混練することなく湿式混合し、乾燥すること、加圧成形すること、及び焼結することを含み、前記ＷＣ粉末の粒は、小さな粒のグループが最大粒径ａｍａｘを有し且つ大きな粒のグループが最小粒径bｍｉｎを有する二つのグループに分類され、且つ各グループがＷＣ粒の総量の少なくとも１０％を含有し、bｍｉｎ－ａｍａｘ＞０．５μｍでありかつ各グループ内の粒径変動が＞１μｍである双峰粒径分布を備えるＷＣ基超硬工具の製造方法が提案されている。
さらに、小さい粒のグループの粒を、粒成長抑制剤で予め被覆すること、大きな粒のグループの粒を、バインダー金属で予め被覆すること、ＷＣ基超硬工具は、ＷＣと、４～２０ｗｔ％のＣｏと、ＴｉＣ、ＴａＣ、ＮｂＣ、或いはＷＣを含有するこれらの混合物または固溶体としての＜３０ｗｔ％の立方晶炭化物とを含むこと、ＷＣの粒は二つのグループに分類され、１．５μｍ以下の微細ＷＣ粒子対２．５～６．０μｍの粗いＷＣ粒子の重量比が、０．２５～４．０の範囲にあることが提案されている。
そして、前記製造方法で作製したＷＣ基超硬工具は、ステンレス鋼の旋削加工において、すぐれた耐摩耗性を示すとされている。
さらに、小さい粒のグループの粒を、粒成長抑制剤で予め被覆すること、大きな粒のグループの粒を、バインダー金属で予め被覆すること、ＷＣ基超硬工具は、ＷＣと、４～２０ｗｔ％のＣｏと、ＴｉＣ、ＴａＣ、ＮｂＣ、或いはＷＣを含有するこれらの混合物または固溶体としての＜３０ｗｔ％の立方晶炭化物とを含むこと、ＷＣの粒は二つのグループに分類され、１．５μｍ以下の微細ＷＣ粒子対２．５～６．０μｍの粗いＷＣ粒子の重量比が、０．２５～４．０の範囲にあることが提案されている。
そして、前記製造方法で作製したＷＣ基超硬工具は、ステンレス鋼の旋削加工において、すぐれた耐摩耗性を示すとされている。
【0008】
特許文献６には、炭化クロムを含有するＷＣ基超硬合金において，結合相中に分散した複数の平均粒径の異なる２種類の炭化タングステン相を備え、前記２種類の炭化タングステン相の平均粒径の比が３≦平均粒径（大）／平均粒径（小）≦７であり，かつその体積比が１．５≦平均粒径（大）の体積／平均粒径（小）の体積≦３であり、前記結合相として，炭化クロムを０．５～２．０重量％，Ｃｏを５～１５重量％含有し、前記炭化タングステン相の最大粒径が３．０μｍ以下であるエンドミル用ＷＣ基超硬工具が提案されている。
そして、前記エンドミル用ＷＣ基超硬工具においては、２種類の粒度の異なる炭化タングステン粒子を結合相中に分散させ，かつ結合相に炭化クロムを固溶強化させることによって，例えば、合金鋼のエンドミル加工において、すぐれた強度，靭性，クラック伝播抵抗性を示すとされている。
そして、前記エンドミル用ＷＣ基超硬工具においては、２種類の粒度の異なる炭化タングステン粒子を結合相中に分散させ，かつ結合相に炭化クロムを固溶強化させることによって，例えば、合金鋼のエンドミル加工において、すぐれた強度，靭性，クラック伝播抵抗性を示すとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0009】
【文献】日本国特許第６２５６４１５号公報（Ｂ）
【文献】日本国特開２０１７－８８９９９号公報（Ａ）
【文献】日本国特開２０１７－１４８８９５号公報（Ａ）
【文献】日本国特開２０１７－１７９４３３号公報（Ａ）
【文献】日本国特許第４９７０６３８号公報（Ｂ）
【文献】日本国特許第３６０５７４０号公報（Ｂ）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0010】
前記特許文献１～６で提案されている従来のＷＣ基超硬工具によれば、ＷＣ－ＷＣ粒子相互の接触点数、ＷＣ粒子の粒度、ＷＣ粒子の粒径分布、ＷＣ接着度等をコントロールすることによって、ＷＣ基超硬工具の切削性能、工具特性の向上を図っている。
しかし、前記従来の工具では、ステンレス鋼のような難削材の切削加工においては、耐塑性変形性が十分でなく、また、靱性が十分でないために亀裂の進展を抑制することが難しく、そのため、刃先の変形やチッピング等の異常損傷の発生を原因として、工具寿命は短命であった。
しかし、前記従来の工具では、ステンレス鋼のような難削材の切削加工においては、耐塑性変形性が十分でなく、また、靱性が十分でないために亀裂の進展を抑制することが難しく、そのため、刃先の変形やチッピング等の異常損傷の発生を原因として、工具寿命は短命であった。
【課題を解決するための手段】
【0011】
本発明者らは、ステンレス鋼のような難削材の切削加工において、すぐれた耐塑性変形性と耐チッピング性を発揮するＷＣ基超硬工具を提供すべく、ＷＣ基超硬合金のＷＣ粒子の形態に着目し、鋭意研究を進めたところ、次のような知見を得た。
【0012】
即ち、本発明者らは、ＷＣ基超硬工具において、ＷＣ粒子相互がほぼ最密充填構造に近くなるような組織状態を形成したところ、ＷＣ粒子相互が強固なスケルトン構造を形成し、その結果として、ＷＣ―ＷＣ粒子間の接触長さが長くなり、ＷＣ－ＷＣ粒子の界面での粒界すべりの発生が低減されることで耐塑性変形性が向上することを見出した。
また、粗粒と微粒のＷＣ粒子が合金組織中に混在していることで、ＷＣ基超合金中に亀裂が発生したとしても、直線的な亀裂の進展が抑制され、その結果として、ＷＣ基超合金の靱性が向上することを見出したのである。
したがって、ＷＣ基超硬合金中のＷＣ粒子が最密充填構造に近い組織を備えるＷＣ基超硬工具を、ステンレス鋼等の難削材の切削加工に供した場合には、耐塑性変形性の向上によって、工具の刃先の変形が抑制されるとともに、亀裂の進展が抑制されることによって、チッピング等の異常損傷の発生も抑制され、工具の長寿命化を図ることができるのである。
また、粗粒と微粒のＷＣ粒子が合金組織中に混在していることで、ＷＣ基超合金中に亀裂が発生したとしても、直線的な亀裂の進展が抑制され、その結果として、ＷＣ基超合金の靱性が向上することを見出したのである。
したがって、ＷＣ基超硬合金中のＷＣ粒子が最密充填構造に近い組織を備えるＷＣ基超硬工具を、ステンレス鋼等の難削材の切削加工に供した場合には、耐塑性変形性の向上によって、工具の刃先の変形が抑制されるとともに、亀裂の進展が抑制されることによって、チッピング等の異常損傷の発生も抑制され、工具の長寿命化を図ることができるのである。
【0013】
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、以下の態様を備える。
（１）ＷＣ基超硬合金を基体とするＷＣ基超硬合金製切削工具において、
前記ＷＣ基超硬合金の成分組成は、Ｃｏ：５～１４質量％、Ｃｒ３Ｃ２：０．１～１．４質量％、残部はＷＣ及び不可避不純物からなり、
前記ＷＣ基超硬合金の断面におけるＷＣ粒子の粒径を測定し、面積基準で粒径分布を求めた場合、粒径分布には複数の極大値が存在し、粗粒側に形成された最頻値に対応する粒径をｒ１、一方、微粒側に形成された最頻値に対応する粒径をｒ２としたとき、粒径比率ｒ２／ｒ１が０．１５以上０．６０以下であり、かつ、ｒ１の０．７５～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の面積Ａ１とｒ２の０．５０～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の面積Ａ２の合計に占めるｒ２の０．５０～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の面積割合、すなわちＡ２×１００／（Ａ１＋Ａ２）が５～３５面積％であることを特徴とするＷＣ基超硬合金製切削工具。
（２）前記ＷＣ基超硬合金は、ＴａＣ、ＮｂＣ、ＴｉＣ及びＺｒＣのうちから選ばれる少なくとも１種以上を合計量で４質量％以下、さらに含有することを特徴とする（１）に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
（３）（１）または（２）に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具の少なくとも切れ刃には、硬質被覆層が形成されていることを特徴とする表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具。 なお、前記（１）、（２）におけるＣｒ３Ｃ２、ＴａＣ、ＮｂＣ、ＴｉＣ、ＺｒＣの含有量は、ＷＣ基超硬合金の断面について測定したＣｒ量、Ｔａ量、Ｎｂ量、Ｔｉ量、Ｚｒ量を、いずれも炭化物換算した数値である。
（１）ＷＣ基超硬合金を基体とするＷＣ基超硬合金製切削工具において、
前記ＷＣ基超硬合金の成分組成は、Ｃｏ：５～１４質量％、Ｃｒ３Ｃ２：０．１～１．４質量％、残部はＷＣ及び不可避不純物からなり、
前記ＷＣ基超硬合金の断面におけるＷＣ粒子の粒径を測定し、面積基準で粒径分布を求めた場合、粒径分布には複数の極大値が存在し、粗粒側に形成された最頻値に対応する粒径をｒ１、一方、微粒側に形成された最頻値に対応する粒径をｒ２としたとき、粒径比率ｒ２／ｒ１が０．１５以上０．６０以下であり、かつ、ｒ１の０．７５～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の面積Ａ１とｒ２の０．５０～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の面積Ａ２の合計に占めるｒ２の０．５０～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の面積割合、すなわちＡ２×１００／（Ａ１＋Ａ２）が５～３５面積％であることを特徴とするＷＣ基超硬合金製切削工具。
（２）前記ＷＣ基超硬合金は、ＴａＣ、ＮｂＣ、ＴｉＣ及びＺｒＣのうちから選ばれる少なくとも１種以上を合計量で４質量％以下、さらに含有することを特徴とする（１）に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
（３）（１）または（２）に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具の少なくとも切れ刃には、硬質被覆層が形成されていることを特徴とする表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具。 なお、前記（１）、（２）におけるＣｒ３Ｃ２、ＴａＣ、ＮｂＣ、ＴｉＣ、ＺｒＣの含有量は、ＷＣ基超硬合金の断面について測定したＣｒ量、Ｔａ量、Ｎｂ量、Ｔｉ量、Ｚｒ量を、いずれも炭化物換算した数値である。
【発明の効果】
【0014】
本発明の態様のＷＣ基超硬工具および表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具（以下、「本発明のＷＣ基超硬工具」及び「本発明の表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具」とそれぞれ称する。）は、その基体を構成するＷＣ基超硬合金の成分であるＣｏ、Ｃｒ３Ｃ２、あるいはさらに、ＴａＣ、ＮｂＣ、ＴｉＣ、ＺｒＣが特定の組成範囲を有し、また、ＷＣ基超硬合金におけるＷＣ粒子相互がほぼ最密充填構造に近い組織状態を備えることから、ＷＣ―ＷＣ粒子間の接触長さが長くなって、ＷＣ－ＷＣ界面の粒界すべりの発生が抑制され、切削工具としての耐塑性変形性にすぐれ、刃先の変形が抑制される。また、粗粒と微粒のＷＣ粒子が合金組織中に混在していることで、ＷＣ基超合金中に亀裂が発生したとしても、直線的な亀裂の進展が抑制されることから、チッピング等の耐異常損傷性が向上する。
【図面の簡単な説明】
【0015】
【図1】ＷＣ基超硬合金中において、３個の粗粒ＷＣと１個の微粒ＷＣからなる最密充填構造が形成される場合の模式図を示す。ｃｏｓ３０°＝（ｒ１／２）／（ｒ１／２＋ｒ２／２）＝３１／２／２の式を解いてｒ２／ｒ１を求めると、ｒ２／ｒ１≒０．１５となる（但し、ｒ１は、粗粒ＷＣの直径。ｒ２は、微粒ＷＣの直径）。
【図2】ＷＣ基超硬合金中において、４個の粗粒ＷＣと１個の微粒ＷＣからなる最密充填構造が形成される場合の模式図を示す。ｃｏｓ４５°＝（ｒ１＋ｒ２）／（２×ｒ１）＝１／√２の式を解いてｒ２／ｒ１を求めると、ｒ２／ｒ１≒０．４１４となる（但し、ｒ１は、粗粒ＷＣの直径。ｒ２は、微粒ＷＣの直径）。
【図3】切れ刃の逃げ面塑性変形量の測定模式図を示す。なお、上図（すくい面）は平面図、下図（逃げ面）は側面図である。切れ刃の逃げ面塑性変形量は、切削前の変形していない切れ刃稜線を基準とし、切削によって切れ刃稜線が押し込まれて変形した量を切削後に測定する。具体的な測定法は、工具の主切れ刃側逃げ面について、切れ刃から十分離れた位置で主切れ刃側逃げ面とすくい面が交差する稜線上に線分を引き、同線分を切れ刃部方向に延伸し、延伸した線分と切れ刃部稜線間の距離（延伸した線分の垂直方向）が最も離れている部分を測定し、これを切れ刃の逃げ面塑性変形量として求める。
【発明を実施するための形態】
【0016】
以下、本発明について詳細に説明する。
【0017】
Ｃｏ：
Ｃｏは、ＷＣ基超硬合金の主たる結合相形成成分として含有させるが、Ｃｏ含有量が５質量％未満では十分な靱性を保持することはできず、一方、Ｃｏ含有量が１４質量％を超えると急激に軟化し、切削工具として必要とされる所望の硬さが得られず、変形および摩耗進行が顕著になることから、ＷＣ基超硬合金中のＣｏ含有量を５～１４質量％と定めた。
Ｃｏは、ＷＣ基超硬合金の主たる結合相形成成分として含有させるが、Ｃｏ含有量が５質量％未満では十分な靱性を保持することはできず、一方、Ｃｏ含有量が１４質量％を超えると急激に軟化し、切削工具として必要とされる所望の硬さが得られず、変形および摩耗進行が顕著になることから、ＷＣ基超硬合金中のＣｏ含有量を５～１４質量％と定めた。
【0018】
Ｃｒ３Ｃ２：
Ｃｒ３Ｃ２は、主たる結合相を形成するＣｏ中にＣｒが固溶し、Ｃｏを固溶強化することで、ＷＣ基超硬合金の強度を高める。しかし、この作用は、Ｃｒ３Ｃ２含有量が、０．１質量％未満では不充分であり、一方、その含有量がＣｏの含有量に対し１０％を超えると、ＣｒとＷの複合炭化物を析出し、靱性が低下し、また、欠損発生の起点となる。
本発明においてはＣｏ含有量上限が１４質量％であるため、Ｃｒ３Ｃ２の上限はＣｏ含有量上限の１０％である１．４質量％である。
したがって、ＷＣ基超硬合金中のＣｒ３Ｃ２含有量は、０．１～１．４質量％と定めた。
Ｃｒ３Ｃ２は、主たる結合相を形成するＣｏ中にＣｒが固溶し、Ｃｏを固溶強化することで、ＷＣ基超硬合金の強度を高める。しかし、この作用は、Ｃｒ３Ｃ２含有量が、０．１質量％未満では不充分であり、一方、その含有量がＣｏの含有量に対し１０％を超えると、ＣｒとＷの複合炭化物を析出し、靱性が低下し、また、欠損発生の起点となる。
本発明においてはＣｏ含有量上限が１４質量％であるため、Ｃｒ３Ｃ２の上限はＣｏ含有量上限の１０％である１．４質量％である。
したがって、ＷＣ基超硬合金中のＣｒ３Ｃ２含有量は、０．１～１．４質量％と定めた。
【0019】
ＴａＣ、ＮｂＣ、ＴｉＣ、ＺｒＣ：
本発明のＷＣ基超硬合金は、その成分として、さらに、ＴａＣ、ＮｂＣ、ＴｉＣ及びＺｒＣのうちから選ばれる少なくとも１種以上を合計量で４質量％以下、さらに含有することができる。
ＴａＣ、ＮｂＣ、ＴｉＣ、ＺｒＣはいずれも、耐酸化性や耐クレーター摩耗性を高める効果を有するが、それらを炭化物換算した合計含有量が４質量％を超えると、耐摩耗性が不十分となり、また凝集体が出来やすくなるため欠損発生の起点となる。
したがって、ＷＣ基超硬合金中の成分としてＴａＣ、ＮｂＣ、ＴｉＣ及びＺｒＣのうちから選ばれる少なくとも１種以上を含有させる場合には、その合計含有量は、４質量％以下とすることが望ましい。
なお、前記したＣｒ３Ｃ２、ＴａＣ、ＮｂＣ、ＴｉＣ、ＺｒＣの含有量は、ＷＣ基超硬合金についてＥＰＭＡによって測定したＣｒ量、Ｔａ量、Ｎｂ量、Ｔｉ量、Ｚｒ量を、いずれも炭化物換算した数値である。
本発明のＷＣ基超硬合金は、その成分として、さらに、ＴａＣ、ＮｂＣ、ＴｉＣ及びＺｒＣのうちから選ばれる少なくとも１種以上を合計量で４質量％以下、さらに含有することができる。
ＴａＣ、ＮｂＣ、ＴｉＣ、ＺｒＣはいずれも、耐酸化性や耐クレーター摩耗性を高める効果を有するが、それらを炭化物換算した合計含有量が４質量％を超えると、耐摩耗性が不十分となり、また凝集体が出来やすくなるため欠損発生の起点となる。
したがって、ＷＣ基超硬合金中の成分としてＴａＣ、ＮｂＣ、ＴｉＣ及びＺｒＣのうちから選ばれる少なくとも１種以上を含有させる場合には、その合計含有量は、４質量％以下とすることが望ましい。
なお、前記したＣｒ３Ｃ２、ＴａＣ、ＮｂＣ、ＴｉＣ、ＺｒＣの含有量は、ＷＣ基超硬合金についてＥＰＭＡによって測定したＣｒ量、Ｔａ量、Ｎｂ量、Ｔｉ量、Ｚｒ量を、いずれも炭化物換算した数値である。
【0020】
ＷＣ粒子の最密充填構造：
本発明のＷＣ基超硬工具におけるＷＣ基超硬合金中のＷＣ粒子は、最密充填構造あるいは最密充填構造に近い組織を有するが、図１、図２の模式図により、これを説明する。
まず、図１について説明する。
図１は、粒径ｒ１の３個の粗粒ＷＣ粒子１に囲まれた領域に粒径ｒ２の１個の微粒ＷＣ粒子２が侵入し、３個の粗粒ＷＣ粒子１と１個の微粒ＷＣ粒子と２からなる最密充填構造が形成されている模式図を示す。
ここで、ｃｏｓ３０°＝（ｒ１／２）／（ｒ１／２＋ｒ２／２）
＝３１／２／２
であるから、上記の式を解くと、ｒ２／ｒ１≒０．１５６となる。
したがって、図１の模式図に示される様な最密充填構造を形成するためには、ｒ２／ｒ１の値は、ほぼ０．１５でなければならない。
なお、ここでは、粗粒ＷＣ粒子１の粒径はすべてｒ１であり、また、微粒ＷＣ粒子２の粒径はすべてｒ２であると仮定した。
本発明のＷＣ基超硬工具におけるＷＣ基超硬合金中のＷＣ粒子は、最密充填構造あるいは最密充填構造に近い組織を有するが、図１、図２の模式図により、これを説明する。
まず、図１について説明する。
図１は、粒径ｒ１の３個の粗粒ＷＣ粒子１に囲まれた領域に粒径ｒ２の１個の微粒ＷＣ粒子２が侵入し、３個の粗粒ＷＣ粒子１と１個の微粒ＷＣ粒子と２からなる最密充填構造が形成されている模式図を示す。
ここで、ｃｏｓ３０°＝（ｒ１／２）／（ｒ１／２＋ｒ２／２）
＝３１／２／２
であるから、上記の式を解くと、ｒ２／ｒ１≒０．１５６となる。
したがって、図１の模式図に示される様な最密充填構造を形成するためには、ｒ２／ｒ１の値は、ほぼ０．１５でなければならない。
なお、ここでは、粗粒ＷＣ粒子１の粒径はすべてｒ１であり、また、微粒ＷＣ粒子２の粒径はすべてｒ２であると仮定した。
【0021】
次に、図２について説明する。
図２は、粒径ｒ１の４個の粗粒ＷＣ粒子１に囲まれた領域に粒径ｒ２の１個の微粒ＷＣ粒子２が侵入し、４個の粗粒ＷＣ粒子１と１個の微粒ＷＣ粒子２とからなる最密充填構造に近い構造が形成されている模式図を示す。
ここで、図２に点線で示すような仮想格子を想定し、該仮想格子の格子長をａとすると、２×ｒ１＝√２×ａ
ｒ１＋ｒ２＝ａ
であるから、この式を解くと、ｒ２／ｒ１≒０．４１４となる。
したがって、図２の模式図に示される様なほぼ最密充填構造を形成するためには、ｒ２／ｒ１の値は、ほぼ０．４２でなければならない。ただし、ここで得られた数値は、計算上の値であることから、この値を参考に本発明者らが実験的に確かめたところ、ｒ２／ｒ１＝０．６０までは耐塑性変形性が向上する効果を有することが判明したため、粒径比率の上限をｒ２／ｒ１＝０．６０と定めた。
なお、ここでも、粗粒ＷＣ粒子１の粒径はすべてｒ１であり、また、微粒ＷＣ粒子２の粒径はすべてｒ２であると仮定している。
図２は、粒径ｒ１の４個の粗粒ＷＣ粒子１に囲まれた領域に粒径ｒ２の１個の微粒ＷＣ粒子２が侵入し、４個の粗粒ＷＣ粒子１と１個の微粒ＷＣ粒子２とからなる最密充填構造に近い構造が形成されている模式図を示す。
ここで、図２に点線で示すような仮想格子を想定し、該仮想格子の格子長をａとすると、２×ｒ１＝√２×ａ
ｒ１＋ｒ２＝ａ
であるから、この式を解くと、ｒ２／ｒ１≒０．４１４となる。
したがって、図２の模式図に示される様なほぼ最密充填構造を形成するためには、ｒ２／ｒ１の値は、ほぼ０．４２でなければならない。ただし、ここで得られた数値は、計算上の値であることから、この値を参考に本発明者らが実験的に確かめたところ、ｒ２／ｒ１＝０．６０までは耐塑性変形性が向上する効果を有することが判明したため、粒径比率の上限をｒ２／ｒ１＝０．６０と定めた。
なお、ここでも、粗粒ＷＣ粒子１の粒径はすべてｒ１であり、また、微粒ＷＣ粒子２の粒径はすべてｒ２であると仮定している。
【0022】
前記で求めたｒ２／ｒ１の値は、すべてが同一径の粗粒ＷＣ粒子１であり、また、すべてが同一径の微粒ＷＣ粒子２であると仮定して算出した結果であるが、実際のＷＣ基超硬合金は、ＷＣ粒子の径がそれぞれ異なっているから、前記の考え方を、ＷＣ粒子の最密充填構造を形成するための手法として直接適用することはできない。
しかし、この考え方を、ＷＣ基超硬合金を作製する際の原料粉であるＷＣ粉に適用することによって、焼結後のＷＣ基超硬合金におけるＷＣ粒子の最密充填構造形成に役立てることができる。
しかし、この考え方を、ＷＣ基超硬合金を作製する際の原料粉であるＷＣ粉に適用することによって、焼結後のＷＣ基超硬合金におけるＷＣ粒子の最密充填構造形成に役立てることができる。
【0023】
例えば、粒径ｄ１の粗粒ＷＣ粉末Ｐ１と、粒径ｄ２の微粒ＷＣ粉末Ｐ２からなる混合粉末を用意し、この混合粉末を、Ｃｏ粉末を含む他の原料粉末と混合し、粉砕の程度を極力抑えて粉砕・混合・攪拌し、ついでこれを焼結してＷＣ基超硬合金焼結体を作製すると、ＷＣ基超硬合金焼結体中には、粒径ｒ１と粒径ｒ２のＷＣ粒子が共存する焼結体組織が形成される。
ここで、ＷＣ基超硬合金のｒ１あるいはｒ２は、原料粉の粉砕・混合・攪拌工程において、粉砕の程度が低く抑えられていることから、粒径変化は少ないため、焼結体のＷＣ粒子のｒ１あるいはｒ２は、ほぼｄ１あるいはほぼｄ２と同じ値であるといえる。
そうすると、仮に、ＷＣ原料粉末におけるｄ２／ｄ１の値が、０．１５～０．６０の範囲であった場合には、ＷＣ基超硬合金におけるＷＣ粒子のｒ１、ｒ２の比率ｒ２／ｒ１は、ほぼ０．１５～０．６０の範囲となり、最密充填構造あるいはこれに近い組織となる。
ここで、ＷＣ基超硬合金のｒ１あるいはｒ２は、原料粉の粉砕・混合・攪拌工程において、粉砕の程度が低く抑えられていることから、粒径変化は少ないため、焼結体のＷＣ粒子のｒ１あるいはｒ２は、ほぼｄ１あるいはほぼｄ２と同じ値であるといえる。
そうすると、仮に、ＷＣ原料粉末におけるｄ２／ｄ１の値が、０．１５～０．６０の範囲であった場合には、ＷＣ基超硬合金におけるＷＣ粒子のｒ１、ｒ２の比率ｒ２／ｒ１は、ほぼ０．１５～０．６０の範囲となり、最密充填構造あるいはこれに近い組織となる。
【0024】
但し、実際のＷＣ粉末は、ｄ１あるいはｄ２という単一の粒径を有するのでなく、粒径分布を有するから、ＷＣ基超硬合金におけるＷＣ粒子の最密充填構造を形成するためには、原料粉末としてのＷＣ粉末の粒径分布あるいはＷＣ基超硬合金中におけるＷＣ粒子の粒径分布を考慮しなければならない。
そこで、本発明者らは、粒径分布を特徴づけるファクターである最頻値に着目し、複数の極大値を持つ粒径分布中で、３μｍ以上の粗粒側に形成された最頻値に対応する粒径ｒ１と、３μｍ未満の微粒側に形成された最頻値に対応する粒径ｒ２とを関連付けて実験を行ったところ、後記実施例からも明らかなように、粒径比率ｒ２／ｒ１が０．１５以上０．６０以下であり、しかも、ｒ１の０．７５～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の合計面積Ａ１とｒ２の０．５０～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の合計面積Ａ２の合計に占めるｒ２の０．５０～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の合計面積割合、すなわちＡ２×１００／（Ａ１＋Ａ２）が５～３５面積％になるように粗粒ＷＣ粉末と微粒ＷＣ粉末を配合して焼結体を作製した場合には、ＷＣ粒子が最密充填構造に近い構造をとるＷＣ基超硬合金を作製し得ることを実験的に確認した。
即ち、後記の実施例によれば、ｒ２／ｒ１＞０．６０の場合には、粗粒ＷＣと微粒ＷＣの粒径差が小さくなりすぎるため、理想的な充填構造を乱してしまい、一方、ｒ２／ｒ１＜０．１５の場合には、微粒ＷＣが粗粒ＷＣの間隙に入り込んでもそれぞれが接触することが出来ずに理想的な充填構造を取ることが出来ないために、耐塑性変形性向上効果を与えることができない。
また、粗粒ＷＣ粉末と微粒ＷＣ粉末の合計に対する微粒ＷＣ粉末の配合割合が５体積％を下回った場合には、微粒ＷＣがＷＣ―ＷＣ粒子間の接触長さを十分に長くする効果を発揮出来ず、３５体積％を上回った場合はＷＣ基超硬合金における粗粒ＷＣ粒子同士が基礎の骨組みとなる最密構造を形成することができない。
そこで、本発明者らは、粒径分布を特徴づけるファクターである最頻値に着目し、複数の極大値を持つ粒径分布中で、３μｍ以上の粗粒側に形成された最頻値に対応する粒径ｒ１と、３μｍ未満の微粒側に形成された最頻値に対応する粒径ｒ２とを関連付けて実験を行ったところ、後記実施例からも明らかなように、粒径比率ｒ２／ｒ１が０．１５以上０．６０以下であり、しかも、ｒ１の０．７５～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の合計面積Ａ１とｒ２の０．５０～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の合計面積Ａ２の合計に占めるｒ２の０．５０～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の合計面積割合、すなわちＡ２×１００／（Ａ１＋Ａ２）が５～３５面積％になるように粗粒ＷＣ粉末と微粒ＷＣ粉末を配合して焼結体を作製した場合には、ＷＣ粒子が最密充填構造に近い構造をとるＷＣ基超硬合金を作製し得ることを実験的に確認した。
即ち、後記の実施例によれば、ｒ２／ｒ１＞０．６０の場合には、粗粒ＷＣと微粒ＷＣの粒径差が小さくなりすぎるため、理想的な充填構造を乱してしまい、一方、ｒ２／ｒ１＜０．１５の場合には、微粒ＷＣが粗粒ＷＣの間隙に入り込んでもそれぞれが接触することが出来ずに理想的な充填構造を取ることが出来ないために、耐塑性変形性向上効果を与えることができない。
また、粗粒ＷＣ粉末と微粒ＷＣ粉末の合計に対する微粒ＷＣ粉末の配合割合が５体積％を下回った場合には、微粒ＷＣがＷＣ―ＷＣ粒子間の接触長さを十分に長くする効果を発揮出来ず、３５体積％を上回った場合はＷＣ基超硬合金における粗粒ＷＣ粒子同士が基礎の骨組みとなる最密構造を形成することができない。
【0025】
前述のとおり、本発明では、ＷＣ基超硬合金におけるＷＣ粒子の最密充填構造あるいはこれに近い構造を形成するためには、使用するＷＣ原料粉末である粗粒ＷＣ粉末と微粒ＷＣ粉末それぞれの粒径分布を調整すること、さらに、粗粒ＷＣ粉末と微粒ＷＣ粉末の配合量調整が重要であり、これらを適正に調整することによって得られたＷＣ基超硬合金からなるＷＣ基超硬工具は、ステンレス鋼のような難削材の切削加工において、すぐれた耐塑性変形性と耐チッピング性を発揮するのである。
【0026】
本発明における製造工程の特徴は、ｄ２／ｄ１の粒径比、かつ粒径ｄ１の粒子と粒径ｄ２の粒子の粒子量比を、ｒ２／ｒ１の粒径比と粒径ｒ１の粒子と粒径ｒ２の粒子の粒子量比と同等に出来るような素原料ＷＣの選定・混合・焼結方法を用いることであり、それによって狙いの合金組織の達成を図っている。具体的には、素原料ＷＣにおいては、多結晶ＷＣでは混合過程で粒子が解砕・粉砕されて元の粒度からズレが起きる可能性があるため採用せず、単結晶ＷＣのみを用いた。かつ、使用した素原料単結晶ＷＣは上記と同様の理由から混合過程中に粒子が解砕されて元の粒度からズレが起きることを避けるため、凝集のない解砕品を使用した。そのＷＣの粒度分布は、レーザー回折・散乱式粒径分布測定方法によって測定をした時に、横軸をＷＣ粒度、縦軸をＷＣ頻度として表したガウス関数で近似することができ、その近似したガウス関数式から標準偏差（σ）を求めた時に粗粒ＷＣは３σの値が０．２０×ｄ１の値以下、微粒ＷＣは３σの値が０．２０×ｄ２の値以下となるようなものを選んだ。また、混合方法においては、ＷＣ粒子が粉砕されることで当初の素原料ＷＣの粒径から変化してしまうことを避けるため、粉砕エネルギーの低い混合、望ましくはメディアレス混合を導入することとした。さらに、焼結方法においては、高温・長時間の焼結を行ってしまうとＷＣの粒成長が起きて元の粒度からのズレの要因となるため、合金中に巣（孔）が発生しない程度の低温・短時間での最適な焼結条件での焼結を行うこととした。
その思想を踏まえた上で、本発明のＷＣ基超硬工具は、例えば、以下の工程によって作製することができる。
まず、異なる粒径分布を有する２種類の単結晶ＷＣ粉末を、所定の配合割合となるように配合し、さらに、Ｃｏ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末からなる原料粉末、あるいは、必要に応じて、さらに、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末のうちの1種以上の粉末を含有する原料粉末を加え、例えば、メディア量を減らしたアトライターや、望ましくは超音波ホモジナイザー、サイクロンミキサーなどのメディアレス混合により、大きな破砕力を加えないような条件で配合・混合して、混合粉末を作製する。
ついで、前記混合粉末を成形して圧粉成形体を作製し、この圧粉成形体を、加熱温度：１３００℃以上１５００℃以下、望ましくは１３００℃以上１４００℃以下、かつ、加熱保持時間：１５～１２０分、望ましくは１５～６０分、のような低温短時間での真空雰囲気の条件で焼結して、粒成長によるＷＣの形状や粒度分布の変化を抑制させるようにＷＣ基超硬合金を作製する。
ついで、前記ＷＣ基超硬合金を、機械加工、研削加工し、所望サイズ・形状のＷＣ基超硬工具を作製することができる。
その思想を踏まえた上で、本発明のＷＣ基超硬工具は、例えば、以下の工程によって作製することができる。
まず、異なる粒径分布を有する２種類の単結晶ＷＣ粉末を、所定の配合割合となるように配合し、さらに、Ｃｏ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末からなる原料粉末、あるいは、必要に応じて、さらに、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末のうちの1種以上の粉末を含有する原料粉末を加え、例えば、メディア量を減らしたアトライターや、望ましくは超音波ホモジナイザー、サイクロンミキサーなどのメディアレス混合により、大きな破砕力を加えないような条件で配合・混合して、混合粉末を作製する。
ついで、前記混合粉末を成形して圧粉成形体を作製し、この圧粉成形体を、加熱温度：１３００℃以上１５００℃以下、望ましくは１３００℃以上１４００℃以下、かつ、加熱保持時間：１５～１２０分、望ましくは１５～６０分、のような低温短時間での真空雰囲気の条件で焼結して、粒成長によるＷＣの形状や粒度分布の変化を抑制させるようにＷＣ基超硬合金を作製する。
ついで、前記ＷＣ基超硬合金を、機械加工、研削加工し、所望サイズ・形状のＷＣ基超硬工具を作製することができる。
【0027】
前記の工程で作製されたＷＣ基超硬工具は、ＷＣ―ＷＣ粒子間の接触長さが長くなって、ＷＣ－ＷＣ粒子の界面での粒界すべりの発生が低減されることで耐塑性変形性が向上し、また、粗粒と微粒のＷＣ粒子が合金組織中に混在していることで、ＷＣ基超合金中に亀裂が発生したとしても、直線的な亀裂の進展が抑制され、靱性が向上する。
さらに、前記ＷＣ基超硬合金製切削工具の少なくとも切れ刃に、Ｔｉ－Ａｌ系、Ａｌ－Ｃｒ系等の炭化物、窒化物、炭窒化物あるいはＡｌ２Ｏ３等の硬質皮膜を、ＰＶＤ、ＣＶＤ等の成膜法により被覆形成することにより、表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具を作製することができる。
なお、表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具の作製にあたり、硬質皮膜の種類、成膜法は、当業者に既によく知られている膜種、成膜手法を採用すればよく、特に、制限するものではない。
さらに、前記ＷＣ基超硬合金製切削工具の少なくとも切れ刃に、Ｔｉ－Ａｌ系、Ａｌ－Ｃｒ系等の炭化物、窒化物、炭窒化物あるいはＡｌ２Ｏ３等の硬質皮膜を、ＰＶＤ、ＣＶＤ等の成膜法により被覆形成することにより、表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具を作製することができる。
なお、表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具の作製にあたり、硬質皮膜の種類、成膜法は、当業者に既によく知られている膜種、成膜手法を採用すればよく、特に、制限するものではない。
【0028】
本発明のＷＣ基超硬工具および表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具について、実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【0029】
（ａ）まず、焼結用の粉末として、粒径分布の異なる２種類の単結晶ＷＣ粉末（粒径分布の最頻値がｄ１（μｍ）である粗粒ＷＣ粉末と粒径分布の最頻値がｄ２（μｍ）である微粒ＷＣ粉末）と、Ｃｏ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末を用意する。
これらの粉末を、表１に示す配合組成、即ち、ｄ２／ｄ１が０．１５以上０．６０以下、かつ（最頻値がｄ２の微粒ＷＣ配合量）／（最頻値がｄ１の粗粒ＷＣ配合量＋最頻値がｄ２の微粒ＷＣ配合量）が５～３５％を満たすような粗粒と微粒のＷＣ粒径比・配合比に配合して、焼結用粉末を作製した。
表１には、各種粉末の配合組成（質量％）を示すとともに、２種類のＷＣ粉末の粒径分布のそれぞれの最頻値に相当する粒径ｄ１、ｄ２の値を示し、また、微粒ＷＣと粗粒ＷＣの配合比も示す。
なお、Ｃｏ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末の平均粒径（Ｄ５０）は、いずれも、１．０～３．０μｍの範囲内である。
これらの粉末を、表１に示す配合組成、即ち、ｄ２／ｄ１が０．１５以上０．６０以下、かつ（最頻値がｄ２の微粒ＷＣ配合量）／（最頻値がｄ１の粗粒ＷＣ配合量＋最頻値がｄ２の微粒ＷＣ配合量）が５～３５％を満たすような粗粒と微粒のＷＣ粒径比・配合比に配合して、焼結用粉末を作製した。
表１には、各種粉末の配合組成（質量％）を示すとともに、２種類のＷＣ粉末の粒径分布のそれぞれの最頻値に相当する粒径ｄ１、ｄ２の値を示し、また、微粒ＷＣと粗粒ＷＣの配合比も示す。
なお、Ｃｏ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末の平均粒径（Ｄ５０）は、いずれも、１．０～３．０μｍの範囲内である。
【0030】
（ｂ）表１に示す配合組成に配合した焼結用粉末を、メディアレスのアトライター混合で回転数５０ｒｐｍ、８時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力でプレス成形して圧粉成形体を作製した。
【0031】
（ｃ）ついで、これらの圧粉成形体を、加熱温度：１３００℃以上１５００℃以下、かつ、加熱保持時間：１５～１２０分真空雰囲気の条件で焼結して、ＷＣ基超硬合金を作製した。
【0032】
（ｄ）ついで、前記ＷＣ基超硬合金を、機械加工、研削加工し、ＣＮＭＧ１２０４０８－ＧＭのインサート形状の表３に示すＷＣ基超硬工具１～１１（以下、本発明工具１～１１という）を作製した。
【0033】
比較のために、比較例のＷＣ基超硬工具１～９(以下、比較例工具１～９という)を製造した。
その製造工程は、表２に示す配合組成、即ち、ｄ２／ｄ１が０．１５以上０．６０以下、あるいは（最頻値がｄ２の微粒ＷＣ配合量）／（最頻値がｄ１の粗粒ＷＣ配合量＋最頻値がｄ２の微粒ＷＣ配合量）が５～３５％の範囲から外れるような粗粒と微粒のＷＣ粒径比・配合比の焼結用粉末に対して、メディアレスのアトライター混合で回転数５０ｒｐｍ、８時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力でプレス成形して圧粉成形体を作製した。
ついで、本発明工具１～１１の製造工程における前記（ｃ）、（ｄ）と同じ工程を行うことにより、表４に示す比較例工具１～９を作製した。
その製造工程は、表２に示す配合組成、即ち、ｄ２／ｄ１が０．１５以上０．６０以下、あるいは（最頻値がｄ２の微粒ＷＣ配合量）／（最頻値がｄ１の粗粒ＷＣ配合量＋最頻値がｄ２の微粒ＷＣ配合量）が５～３５％の範囲から外れるような粗粒と微粒のＷＣ粒径比・配合比の焼結用粉末に対して、メディアレスのアトライター混合で回転数５０ｒｐｍ、８時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力でプレス成形して圧粉成形体を作製した。
ついで、本発明工具１～１１の製造工程における前記（ｃ）、（ｄ）と同じ工程を行うことにより、表４に示す比較例工具１～９を作製した。
【0034】
本発明工具１～１１及び比較例工具1～９のＷＣ基超硬合金の断面について、ＥＰＭＡにより、その成分であるＣｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒの含有量を１０点測定し、その平均値を各成分の含有量とした。
なお、Ｃｒ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒは、それぞれの炭化物に換算して含有量を算出した。
表３、表４に、それぞれの平均含有量を示す。
なお、Ｃｒ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒは、それぞれの炭化物に換算して含有量を算出した。
表３、表４に、それぞれの平均含有量を示す。
【0035】
つぎに、本発明工具１～１１及び比較例工具1～９のＷＣ基超硬合金の断面について、後方散乱電子回折法(以下ＥＢＳＤ)を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察し、得られたＷＣ粒の結晶方位マッピング像の画像解析により各ＷＣ粒の面積を測定し、さらに該ＷＣ粒を同一面積の円形に近似した時の直径を算出し、縦軸を粒子面積率(測定範囲内の全ＷＣ粒子の合計面積に占める該当する粒径をもつＷＣ粒子の合計面積の割合)、横軸を粒径とする粒度分布グラフを作成した。この時の横軸は、０．２μｍ幅毎に区切り、最小値を０．１μｍとする。ＷＣの粒径は、その区切り幅の中間の値とする。
ＥＢＳＤおよびＳＥＭの観察に供する断面は、任意の断面であり、本実施例では逃げ面の最表面から１００μｍ以上イオンミリングで加工した合金の断面を観察した。ＥＢＳＤでの観察範囲は１視野２４×７２μｍの視野で、測定範囲内にＷＣ粒子数が４０００個以上となるようにとした。ＥＢＳＤでの観察条件は１ピクセルサイズを０．１μｍ×０．１μｍ、取り込み時間を１５ｍｓ／ｐｏｉｎｔとした。ＳＥＭでの観察範囲は１視野２４×７２μｍの視野で、測定範囲内にＷＣ粒子数が４０００個以上となるようにとした。ＳＥＭでの観察条件は加速電圧を１５ｋ∨とした。
そのときに、複数の極大値を持つ粒径分布中で、３μｍ以上の粗粒側に形成された最頻値に対応する粒径をｒ１、一方、３μｍ未満の微粒側に形成された最頻値に対応する粒径をｒ２として求めた。
また、ＥＢＳＤ法によって抽出したＷＣ粒子について、ｒ１の０．７５～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の合計面積Ａ１（μｍ２）とｒ２の０．５０～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の合計面積Ａ２（μｍ２）を求め、ｒ１の０．７５～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の合計面積Ａ１とｒ２の０．５０～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の合計面積Ａ２の合計に占めるｒ２の０．５０～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の合計面積割合(Ａ２×１００／（Ａ１＋Ａ２）。面積％)を求めた。
表３、表４に、測定結果を示す。製造工程において、粒子の粉砕・解砕のされにくい解砕済み単結晶ＷＣ粒子を用い、粒子の粉砕を避けたメディアレスの混合方法、粒成長が抑えられるような低温・短時間での焼結条件を導入したため、素原料の「ｄ２／ｄ１」が「ｒ２／ｒ１」に、粗粒ＷＣと微粒ＷＣの配合比率「（最頻値がｄ２の微粒ＷＣ配合量）／（最頻値がｄ１の粗粒ＷＣ配合量＋最頻値がｄ２の微粒ＷＣ配合量）」が「Ａ２×１００／（Ａ１＋Ａ２）」にほぼ反映された結果となったことが分かる。
ＥＢＳＤおよびＳＥＭの観察に供する断面は、任意の断面であり、本実施例では逃げ面の最表面から１００μｍ以上イオンミリングで加工した合金の断面を観察した。ＥＢＳＤでの観察範囲は１視野２４×７２μｍの視野で、測定範囲内にＷＣ粒子数が４０００個以上となるようにとした。ＥＢＳＤでの観察条件は１ピクセルサイズを０．１μｍ×０．１μｍ、取り込み時間を１５ｍｓ／ｐｏｉｎｔとした。ＳＥＭでの観察範囲は１視野２４×７２μｍの視野で、測定範囲内にＷＣ粒子数が４０００個以上となるようにとした。ＳＥＭでの観察条件は加速電圧を１５ｋ∨とした。
そのときに、複数の極大値を持つ粒径分布中で、３μｍ以上の粗粒側に形成された最頻値に対応する粒径をｒ１、一方、３μｍ未満の微粒側に形成された最頻値に対応する粒径をｒ２として求めた。
また、ＥＢＳＤ法によって抽出したＷＣ粒子について、ｒ１の０．７５～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の合計面積Ａ１（μｍ２）とｒ２の０．５０～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の合計面積Ａ２（μｍ２）を求め、ｒ１の０．７５～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の合計面積Ａ１とｒ２の０．５０～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の合計面積Ａ２の合計に占めるｒ２の０．５０～１．２０倍の粒径のＷＣ粒子の合計面積割合(Ａ２×１００／（Ａ１＋Ａ２）。面積％)を求めた。
表３、表４に、測定結果を示す。製造工程において、粒子の粉砕・解砕のされにくい解砕済み単結晶ＷＣ粒子を用い、粒子の粉砕を避けたメディアレスの混合方法、粒成長が抑えられるような低温・短時間での焼結条件を導入したため、素原料の「ｄ２／ｄ１」が「ｒ２／ｒ１」に、粗粒ＷＣと微粒ＷＣの配合比率「（最頻値がｄ２の微粒ＷＣ配合量）／（最頻値がｄ１の粗粒ＷＣ配合量＋最頻値がｄ２の微粒ＷＣ配合量）」が「Ａ２×１００／（Ａ１＋Ａ２）」にほぼ反映された結果となったことが分かる。
【0036】
【表1】
【0037】
【表2】
【0038】
【表3】
【0039】
【表4】
【0040】
また、前記本発明工具１～１１、比較例工具１～９について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、以下の湿式連続切削加工試験を行った。
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ３０４（ＨＢ１７０）の丸棒、
切削速度：１００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り：０．５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
湿式水溶性切削油使用。
上記湿式連続切削加工試験後の、切れ刃の逃げ面塑性変形量を測定するとともに、切れ刃の損耗状態を観察した。なお、切れ刃の逃げ面塑性変形量は、工具の主切れ刃側逃げ面について、切れ刃から十分離れた位置で主切れ刃側逃げ面とすくい面が交差する稜線上に線分を引き、同線分を切れ刃部方向に延伸し、延伸した線分と切れ刃部稜線間の距離（延伸した線分の垂直方向）が最も離れている部分を測定し、切れ刃の逃げ面塑性変形量とした。また、逃げ面塑性変形量が０．０４ｍｍ以上であった時、損耗状態を刃先変形とした。図３に、逃げ面塑性変形量の測定模式図を示す。
表５に、この測定結果を示す。
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ３０４（ＨＢ１７０）の丸棒、
切削速度：１００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り：０．５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
湿式水溶性切削油使用。
上記湿式連続切削加工試験後の、切れ刃の逃げ面塑性変形量を測定するとともに、切れ刃の損耗状態を観察した。なお、切れ刃の逃げ面塑性変形量は、工具の主切れ刃側逃げ面について、切れ刃から十分離れた位置で主切れ刃側逃げ面とすくい面が交差する稜線上に線分を引き、同線分を切れ刃部方向に延伸し、延伸した線分と切れ刃部稜線間の距離（延伸した線分の垂直方向）が最も離れている部分を測定し、切れ刃の逃げ面塑性変形量とした。また、逃げ面塑性変形量が０．０４ｍｍ以上であった時、損耗状態を刃先変形とした。図３に、逃げ面塑性変形量の測定模式図を示す。
表５に、この測定結果を示す。
【0041】
【表5】
【0042】
また、前記本発明工具１～４、比較例工具１～４の切刃表面に、表６に示す平均層厚の硬質被覆層をＰＶＤ法あるいはＣＶＤ法で被覆形成し、本発明表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具（以下、「本発明被覆工具」という）１～４、比較例表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具（以下、「比較例被覆工具」という）１～４を作製した。
上記の各被覆工具について、以下に示す、湿式連続切削加工試験を実施し、切れ刃の逃げ面塑性変形量を測定するとともに、切れ刃の損耗状態を観察した。
切削条件：
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ３０４（ＨＢ１７０）の丸棒、
切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り：０．５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
湿式水溶性切削油使用。
表７に、切削試験の結果を示す。
上記の各被覆工具について、以下に示す、湿式連続切削加工試験を実施し、切れ刃の逃げ面塑性変形量を測定するとともに、切れ刃の損耗状態を観察した。
切削条件：
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ３０４（ＨＢ１７０）の丸棒、
切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り：０．５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
湿式水溶性切削油使用。
表７に、切削試験の結果を示す。
【0043】
【表6】
【0044】
【表7】
【0045】
表５および表７に示される試験結果によれば、本発明工具および本発明被覆工具は、チッピングを発生することもなく、すぐれた耐塑性変形性を発揮することが分かる。
これに対して、比較例工具および比較例被覆工具は、耐チッピング性、耐塑性変形性に劣り、短時間で寿命に至った。
これに対して、比較例工具および比較例被覆工具は、耐チッピング性、耐塑性変形性に劣り、短時間で寿命に至った。
【産業上の利用可能性】
【0046】
以上のとおり、本発明のＷＣ基超硬工具および被覆工具は、ステンレス鋼等の難削材の切削加工に供した場合、すぐれた耐塑性変形性とともに、すぐれた耐チッピング性を有するが、他の被削材、切削条件に適用した場合にも、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮し、工具の長寿命化が図られることが期待される。
【符号の説明】
【0047】
１ 粗粒ＷＣ
２ 微粒ＷＣ
３ すくい面
４ 逃げ面
５ 切刃
６ 逃げ面塑性変形量
７ 逃げ面とすくい面の交差する稜線を延伸した線分
Ｌ 格子長a
２ 微粒ＷＣ
３ すくい面
４ 逃げ面
５ 切刃
６ 逃げ面塑性変形量
７ 逃げ面とすくい面の交差する稜線を延伸した線分
Ｌ 格子長a
【図1】
【図2】
【図3】