特許 7402801 気化器、液体材料気化装置、及び気化方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-12-13

(45)【発行日】2023-12-21

(54)【発明の名称】気化器、液体材料気化装置、及び気化方法

(51)【国際特許分類】

   B01J 7/02 20060101AFI20231214BHJP

   C23C 16/448 20060101ALI20231214BHJP

   H01L 21/31 20060101ALI20231214BHJP

【ＦＩ】

B01J7/02 Z

C23C16/448

H01L21/31 F

【請求項の数】 7

(21)【出願番号】P 2020538272

(86)(22)【出願日】2019-08-01

(86)【国際出願番号】 JP2019030370

(87)【国際公開番号】W WO2020039886

(87)【国際公開日】2020-02-27

【審査請求日】2022-07-19

(31)【優先権主張番号】P 2018156985

(32)【優先日】2018-08-24

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000127961

【氏名又は名称】株式会社堀場エステック

(74)【代理人】

【識別番号】100121441

【弁理士】

【氏名又は名称】西村 竜平

(74)【代理人】

【識別番号】100154704

【弁理士】

【氏名又は名称】齊藤 真大

(72)【発明者】

【氏名】西川 一朗

(72)【発明者】

【氏名】宮本 英顕

【審査官】宮部 裕一

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１１－０８２１９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－１７７１９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－３１５６８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】韓国公開特許第１０－２０１３－００６１８０３（ＫＲ，Ａ）

【文献】特開平１１－３１９５３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００１－２３９１５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１０－２１９４２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１０－０２８０００（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｊ ７／０２

Ｃ２３Ｃ １６／４４８

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５

Ｈ０１Ｌ ２１／３１

Ｂ０１Ｄ １／２０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

液体材料又は液体材料とキャリアガスとが混合してなる気液混合体を気化する気化器であって、
前記液体材料又は前記気液混合体が導かれるノズルと、
ブロック体の内部に形成されており、前記ノズルにより噴霧された前記液体材料又は前記気液混合体が導かれる加熱流路と、
前記加熱流路内に設けられた攪拌子又は充填材と、
前記ブロック体において前記加熱流路を形成する内側周面を貫通し、前記ノズルから噴霧された前記液体材料が前記加熱流路内で気化することに起因して生じるコールドスポットを抑制する高温ガスを前記加熱流路に供給する高温ガス供給路とを備える、気化器。

【請求項2】

前記高温ガス供給路が、前記高温ガスを前記攪拌子の先端部に向けて供給する、請求項１記載の気化器。

【請求項3】

前記加熱流路が管状をなし、
前記高温ガス供給路の供給方向が、前記加熱流路の中心軸に向かう方向である、請求項１記載の気化器。

【請求項4】

前記加熱流路が管状をなし、
前記高温ガス供給路の供給方向が、前記加熱流路の接線方向である、請求項１記載の気化器。

【請求項5】

前記加熱流路を所定の設定温度に温調する温調機構をさらに備え、
前記高温ガスの温度が前記設定温度よりも低い、請求項１記載の気化器。

【請求項6】

前記液体材料と前記キャリアガスとを混合して前記気液混合体を生成する気液混合部と、
請求項１記載の気化器とを具備する、液体材料気化装置。

【請求項7】

液体材料又は液体材料とキャリアガスとが混合してなる気液混合体が導かれるノズルと、ブロック体の内部に形成されており、前記ノズルにより噴霧された前記液体材料又は前記気液混合体が導かれる加熱流路と、前記加熱流路内に設けられた攪拌子又は充填材と、を備える気化器を用いて、前記液体材料又は前記気液混合体を気化する気化方法であって、
前記ブロック体において前記加熱流路を形成する内側周面を貫通する高温ガス供給路から、前記ノズルから噴霧された前記液体材料が前記加熱流路内で気化することに起因して生じるコールドスポットを抑制する高温ガスを前記加熱流路に供給することを特徴とする、気化方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、気化器、この気化器を備える液体材料気化装置、及び気化方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、例えば成膜プロセス等の半導体製造プロセスに用いられるガスを生成する気化器として、特許文献１に示すように、液体材料をノズルから噴霧して減圧させつつ加熱流路に導くことで、液体材料を気化させて気化ガスを生成するものがある。

【0003】

上述した構成において、加熱流路に例えばスティックミキサと称される攪拌子や伝熱性に優れた充填材を設けることで、噴霧された液体材料への伝熱効率の向上が図られている。

【0004】

しかしながら、噴霧された液体材料がスタティックミキサや充填材に接触して気化する際、その接触箇所及びその周辺では蒸発熱が奪われて温度が低下し、局所的なコールドスポットが発生する。そうすると、コールドスポットでは液体の蒸気圧が下がるので、気化が起こり難くなり、気化性能が低下してしまう。

【0005】

コールドスポットの対策としては、液体材料をノズルへ導くキャリアガスを高温にすることが考えられるが、この場合は、液体材料がノズルに到達する前に熱分解して残渣が生じる恐れがあり、ノズルの閉塞リスクが高まる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開２０１２－１７７１９３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

そこで本発明は、上記問題点を一挙に解決すべくなされたものであって、ノズルの閉塞リスクを高めることなく、局所的なコールドスポットの発生を抑制することをその主たる課題とするものである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

すなわち、本発明に係る気化器は、液体材料又は液体材料とキャリアガスとが混合してなる気液混合体を気化する気化器であって、前記液体材料又は前記気液混合体が導かれるノズルと、前記ノズルにより噴霧された前記液体材料又は前記気液混合体が導かれる加熱流路と、前記加熱流路に高温ガスを供給する高温ガス供給路とを備えることを特徴とするものである。

【0009】

このように構成された気化器であれば、高温ガス供給路が加熱流路に高温ガスを供給するので、ノズルの上流側では液体材料を加熱させることなく、ノズルの下流側において局所的なコールドスポットが生じ得る箇所を加熱することができる。これにより、ノズルの閉塞リスクを高めることもなく、コールドスポットの発生を抑制することが可能となる。

【0010】

前記加熱流路内に設けられた攪拌子をさらに備え、前記高温ガス供給路が、前記高温ガスを前記攪拌子の先端部に向けて供給することが好ましい。
このような構成であれば、攪拌子により加熱流路内における伝熱性を高めつつ、コールドスポットが生じやすい攪拌子の先端部を加熱することで、コールドスポットの発生を抑制することができる。

【0011】

前記加熱流路が管状をなし、前記高温ガス供給路の供給方向が、前記加熱流路の中心軸に向かう方向であることが好ましい。
これならば、加熱流路の中心部がより低温になりやすいことから、コールドスポットの発生をより確実に抑制することができる。

【0012】

前記加熱流路が管状をなし、前記高温ガス供給路の供給方向が、前記加熱流路の接線方向であることが好ましい。
これならば、加熱流路に供給した高温ガスを加熱流路内で旋回させることができ、高温ガスによる加熱効率の向上を図れる。

【0013】

ところで、加熱流路を所定の設定温度に温調する場合、仮に高温ガスが加熱流路の設定温度以上であると、温度制御の応答速度が低下して制御が不安定になる。
そこで、加熱流路を安定して温度制御するためには、前記加熱流路を所定の設定温度に温調する温調機構をさらに備え、前記高温ガスの温度が前記設定温度よりも低いことが好ましい。

【0014】

また、本発明に係る液体材料気化装置は、前記液体材料と前記キャリアガスとを混合して前記気液混合体を生成する気液混合部と、上述した気化器とを具備することを特徴とするものである。

【0015】

さらに、本発明に係る気化方法は、液体材料又は液体材料とキャリアガスとが混合してなる気液混合体が導かれるノズルと、前記ノズルにより噴霧された前記液体材料又は前記気液混合体が導かれる加熱流路とを備える気化器を用いて、前記液体材料又は前記気液混合体を気化する気化方法であって、前記加熱流路に高温ガスを供給することを特徴とする方法である。

【0016】

このような液体材料気化装置や気化方法であれば、上述した気化器と同様の作用効果が得られる。

【発明の効果】

【0017】

このように構成した本発明によれば、ノズルの閉塞リスクを高めることなく、局所的なコールドスポットの発生を抑制することができる。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】本実施形態の液体材料気化装置の全体構成を模式的に示す図。

【図2】本実施形態の気化器の構成を模式的に示す断面図。

【図3】本実施形態の気化器の構成を模式的に示す斜視図。

【図4】本実施形態の気化器の構成を模式的に示す断面図。

【図5】その他の実施形態における気化器の構成を模式的に示す斜視図。

【図6】その他の実施形態における気化器の構成を模式的に示す断面図。

【図7】その他の実施形態における気化器の構成を模式的に示す断面図。

【発明を実施するための形態】

【0019】

以下に、本発明に係る液体材料気化装置の一実施形態について、図面を参照して説明する。

【0020】

本実施形態の液体材料気化装置１００は、例えば半導体製造ライン等に組み込まれて半導体製造プロセスに用いられるチャンバ等に所定流量のガスを供給するためのものであり、図１に示すように、液体材料とキャリアガスとを混合して気液混合体を生成する気液混合部１０と、気液混合体が導入されて気液混合体に含まれる液体材料を気化する気化器２０とを具備している。

【0021】

気液混合部１０は、キャリアガスが流れるキャリアガス流路Ｌ１と、液体材料が流れる液体材料流路Ｌ２と、キャリアガス流路Ｌ１と液体材料流路Ｌ２とが合流する気液混合室１０ｓと、気液混合室１０ｓで生成された気液混合体が流れる気液混合体流路Ｌ３と、気液混合体の流量を調整する流量調整弁１１とを備えている。

【0022】

本実施形態では、キャリアガス流路Ｌ１及び液体材料流路Ｌ２がブロック体１２の内部に形成されており、このブロック体１２の一面（ここでは上面）に形成された弁座面１３に、キャリアガス流路Ｌ１及び液体材料流路Ｌ２それぞれの導出口Ｌ１ａ、Ｌ２ａが開口している。

【0023】

流量調整弁１１は、例えばノーマルクローズタイプのピエゾバルブであり、弁体１１１が上述した弁座面１３に対向するように配置されている。これにより、弁体１１１と弁座面１３とブロック体１２とで囲まれた空間が上述した気液混合室１０ｓとして形成される。なお、図１では弁体１１１が弁座面１３に着座している状態を示しており、気液混合室１０ｓに流体が出入りしない状態である。

【0024】

気液混合体流路Ｌ３は、導入口Ｌ３ａが上述した弁座面１３に形成されており、気液混合室１０ｓで生成された気液混合体が導入して、その気液混合体を気化器２０に導くものである。

【0025】

上述した構成により、弁体１１１が、キャリアガス流路Ｌ１の導出口Ｌ１ａ、液体材料流路Ｌ２の導出口Ｌ２ａ、及び気液混合体流路Ｌ３の導入口Ｌ３ａそれぞれを開放又は閉塞することで、気液混合体を気化器２０へ供給する又はその供給を停止することができる。

【0026】

気化器２０は、気液混合体流路Ｌ３を形成する配管部材Ｚ１が接続されており、気液混合体流路Ｌ３により導かれた気液混合体を噴霧するノズルＬ４と、ノズルＬ４の下流に設けられて霧化（気化）した液体材料を加熱する加熱流路Ｌ５と、加熱流路Ｌ５を温調する温調機構２１とを有している。

【0027】

ノズルＬ４は、気液混合体流路Ｌ３と加熱流路Ｌ５とを接続しており、これらの流路Ｌ３、Ｌ５に比べて直径や長さが小さいノズル状のものであって、気液混合体を減圧する減圧流路である。

【0028】

加熱流路Ｌ５は、気液混合体流路Ｌ３よりも径寸法の大きい略直管状のものであり、ブロック体２２の内部に形成されており、加熱流路Ｌ５のノズルＬ４側の端部は円錐形状をなす。この加熱流路Ｌ５内には、キャリアガスと霧化された液体材料とを混ぜ合わせるスタティックミキサ等の攪拌子３が設けられており、キャアリアガスと液体材料とを混ぜ合わせながら加熱することで、気化性能の向上が図られている。

【0029】

温調機構２１は、加熱流路Ｌ５を加熱する１又は複数のヒータＨと、加熱流路Ｌ５の温度を検出する温度センサＴと、ヒータＨを温度制御する図示しない制御装置とを備えており、制御装置が例えば温度センサＴの検出温度に基づいてヒータＨをＰＩＤ制御等することで、加熱流路Ｌ５を所定の設定温度（例えば、３００℃程度）に加熱するように構成されている。

【0030】

然して、本実施形態の液体材料気化装置１００は、図２に示すように、加熱流路Ｌ５に高温ガスを供給する高温ガス供給路Ｌ６をさらに備えている。

【0031】

この高温ガス供給路Ｌ６は、加熱流路Ｌ５の上流側端部に高温ガスを供給するように構成されていることが好ましい。
なお、ここで言う「加熱流路５Ｌの上流側端部」とは、供給された高温ガスの熱が攪拌子３の先端部３１に伝わる領域であり、より好ましくは供給された高温ガスの熱が攪拌子３の先端面３２に伝わる領域である。より具体的に言うと、加熱流路５Ｌの上流側端部は、加熱流路５Ｌの半分よりも上流側の範囲であり、より好ましく全体の上流側三分の一の範囲である。

【0032】

より具体的に説明すると、攪拌子３の先端部３１や先端面３２は、ノズルＬ４により噴霧された液体材料が接触して、その液体材料の気化により蒸発熱が奪われる部分であり、ここでの高温ガス供給路Ｌ６は、攪拌子３の先端面３２に向かって高温ガスを供給するように配置されている。

【0033】

この高温ガス供給路Ｌ６は、図３及び図４に示すように、加熱流路Ｌ５と同様、ブロック体２２に形成されている。具体的には、ブロック体２２の側周面２２１を例えばドリル等により削った溝が高温ガス供給路Ｌ６として形成されており、この高温ガス供給路Ｌ６は、ブロック体２２の側周面２２１から加熱流路Ｌ５に向かう主流路Ｌ６ａと、主流路Ｌ６ａと加熱流路Ｌ５との間に形成された小流路Ｌ６ｂとから形成されている。ここでは、主流路Ｌ６ａ及び小流路Ｌ６ｂは円形状をなし、小流路Ｌ６ｂは主流路Ｌ６ａよりも小径である。

【0034】

そして、高温ガス供給路Ｌ６の供給方向、つまり高温ガス供給路Ｌ６の軸Ｌ６ｃは、加熱流路Ｌ５の中心軸Ｌ５ｃに向かい、且つ、加熱流路Ｌ５の中心軸Ｌ５ｃに対して直交するように設定されている。なお、高温ガス流路Ｌ６の軸Ｌ６ｃは、加熱流路Ｌ５の軸Ｌ５ｃに対して必ずしも直交している必要はなく、加熱流路Ｌ５の軸Ｌ５ｃに対して傾いていても良い。

【0035】

この高温ガス供給路Ｌ６には、図示しないヒータが設けられており、本実施形態では上述したキャリアガスを加熱してなる高温キャリアガスを供給するように構成されている。なお、キャリアガスとしては、液体材料と反応しない窒素ガス、アルゴンガスやヘリウムガス等の不活性ガスが挙げられる。また、高温キャリアガスの温度は、ノズルＬ４から噴霧された液体材料が加熱流路Ｌ５内で気化することに起因して生じるコールドスポットを抑制できる程度の温度に設定されており、ここでは攪拌子３の先端面３２の温度よりは高く、加熱流路Ｌ５の設定温度よりは低い温度である。具体的には、例えば１００℃以上３００℃以下であり、より好ましくは１５０℃以上１８０℃以下である。

【0036】

このように構成された本実施形態に係る液体材料気化装置１００によれば、高温ガス供給路Ｌ６が高温ガスを加熱流路Ｌ５の上流側端部に供給するので、ノズルＬ４の上流側では液体材料を加熱させることなく、ノズルＬ４の下流において局所的なコールドスポットが生じ得る攪拌子３の先端部３１を加熱することができる。これにより、ノズルＬ４の閉塞リスクを高めることもなく、コールドスポットの発生を抑制することが可能となる。

【0037】

また、高温ガス供給路Ｌ６の供給方向が、加熱流路Ｌ５の中心軸Ｌ５ｃに向かう方向であるので、加熱流路Ｌ５においてより低温になりやすい中心部に高温ガスを供給することができ、コールドスポットの発生をより確実に抑制することができる。

【0038】

さらに、高温ガスの温度を加熱流路Ｌ５の設定温度よりも低温にしているので、温調機構２１による温度制御の応答速度が低くなる等といったことが生じ難く、加熱流路Ｌ５を安定して温度制御することができる。

【0039】

加えて、高温ガス供給路Ｌ６が、主流路Ｌ６ａと、主流路Ｌ６ａと加熱流路Ｌ５との間に形成された小流路Ｌ６ｂとから形成されているので、加熱流路Ｌ５を流れる流体が高温ガス供給路Ｌ６に逆流することを防ぐことができる。

【0040】

なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。

【0041】

例えば、高温ガス供給路Ｌ６は、前記実施形態ではキャリアガスを加熱してなる高温キャリアガスを供給するように構成されていたが、キャリアガスとは別のガスを加熱してなる高温ガスを供給しても良い。

【0042】

また、高温ガス供給路Ｌ６の供給方向は、必ずしも加熱流路Ｌ５の軸Ｌ５ｃに向かう方向に設定する必要はなく、例えば図５及び図６に示すように、ブロック体２２において加熱流路Ｌ５を形成する内周面２２２の接線方向Ｌに設定しても良い。
このような構成であれば、加熱流路Ｌ５に供給した高温ガスを加熱流路Ｌ５内で旋回させることができ、高温ガスによる加熱効率の向上を図れる可能性がある。

【0043】

さらに、高温ガス供給路Ｌ６は、図７（ａ）に示すように、加熱流路Ｌ５における攪拌子３よりも上流に高温ガスを供給するように設けられていても良い。このような構成であれば、ノズルＬ４により噴霧された液体材料が攪拌子３に到達する前に気化することで生じるコールドスポットを抑制することができる。
また、高温ガス供給路Ｌ６は、図７（ｂ）に示すように、加熱流路Ｌ５における攪拌子３の先端面３２よりも下流に高温ガスを供給するように設けられていても良い。
さらに、図示していないが、高温ガス供給路Ｌ６を複数設けても構わない。

【0044】

さらに、加熱流路Ｌ５には、スタティックミキサ等の攪拌子３に替えて伝熱性に優れた充填材を設けても良いし、攪拌子３や充填材を設けないようにしても良い。

【0045】

加えて、流量調整弁１１は、前記実施形態ではノーマルクローズタイプのものであったが、ノーマルオープンタイプのものであっても良いし、電磁開閉弁など種々のものを用いて良い。

【0046】

そのうえ、液体材料気化装置としては、キャリアガスを用いることなく、液体材料をそのまま気化器２０に導く構成であっても良い。

【0047】

その他、本発明は前記実施形態に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であるのは言うまでもない。

【符号の説明】

【0048】

１００・・・液体材料気化装置
１０ ・・・気液混合部
２０ ・・・気化器
３ ・・・攪拌子
Ｌ４ ・・・ノズル
Ｌ５ ・・・加熱流路
Ｌ６ ・・・高温ガス供給路

【産業上の利用可能性】

【0049】

本発明によれば、ノズルの閉塞リスクを高めることなく、局所的なコールドスポットの発生を抑制することができる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】