特許 7404144 多孔質ガラス微粒子体の製造方法および光ファイバ母材の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-12-15

(45)【発行日】2023-12-25

(54)【発明の名称】多孔質ガラス微粒子体の製造方法および光ファイバ母材の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C03B 37/018 20060101AFI20231218BHJP

   C03B 8/04 20060101ALI20231218BHJP

【ＦＩ】

C03B37/018 C

C03B8/04 A

C03B8/04 C

C03B37/018 A

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2020074696

(22)【出願日】2020-04-20

(65)【公開番号】P2021172531

(43)【公開日】2021-11-01

【審査請求日】2022-12-26

(73)【特許権者】

【識別番号】000005186

【氏名又は名称】株式会社フジクラ

(74)【代理人】

【識別番号】100106909

【弁理士】

【氏名又は名称】棚井 澄雄

(74)【代理人】

【識別番号】100126882

【弁理士】

【氏名又は名称】五十嵐 光永

(74)【代理人】

【識別番号】100160093

【弁理士】

【氏名又は名称】小室 敏雄

(74)【代理人】

【識別番号】100169764

【弁理士】

【氏名又は名称】清水 雄一郎

(72)【発明者】

【氏名】井村 公子

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 信敏

【審査官】酒井 英夫

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０１９／２４０２３２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１９－１３７６０２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０３Ｂ ８／０４，３７／０１８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

可燃性を有する原料ガスおよび酸素を含む予混合ガスをバーナに供給し、前記予混合ガスを前記バーナの出口で燃焼させることで生成されたガラス微粒子を出発部材に堆積させてスートを形成する堆積工程と、
前記予混合ガスに含まれる原料ガスの流量を減少させることで、前記予混合ガスにおける前記原料ガスの前記酸素に対する混合比を低下させて燃焼不可領域内とし、前記出口におけるガラス微粒子の生成を停止する生成停止工程と、を有し、
前記生成停止工程において、前記混合比が前記燃焼不可領域に到達する時点で、前記出口における前記予混合ガスの噴出速度Ｖ１と前記予混合ガスの燃焼速度Ｖ２との速度差ΔＶ（＝Ｖ１－Ｖ２）がゼロ以上であり、
前記生成停止工程において、前記混合比を前記堆積工程における値から減少させてゼロとなるまでの時間が１０秒以内である、多孔質ガラス微粒子体の製造方法。

【請求項2】

前記予混合ガスには、不活性のキャリアガスが含まれる、請求項１に記載の多孔質ガラス微粒子体の製造方法。

【請求項3】

前記生成停止工程において、原料供給ラインに設けられた弁を閉じることで、前記混合比をゼロとする、請求項１または２に記載の多孔質ガラス微粒子体の製造方法。

【請求項4】

請求項１から３のいずれか１項に記載の製造方法により得られた多孔質ガラス微粒子体を焼結させる工程を有する、光ファイバ母材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、多孔質ガラス微粒子体の製造方法および光ファイバ母材の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１には、原料ガスをバーナから噴出させて火炎中で反応させ、生成されたガラス微粒子を出発部材に堆積させて多孔質ガラス微粒子体を製造する方法が開示されている。多孔質ガラス微粒子体に焼結処理等を施すことで、光ファイバ母材が得られる。一般的に、原料ガスとしては、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）が用いられている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２０１３－２４９２３２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

四塩化ケイ素を反応させると塩酸が生じるため、環境負荷や処理コストなどの面で課題がある。そこで近年では、原料ガスとして、有機シリコン化合物を用いる場合が多くなっている。
ここで、有機シリコン化合物などの可燃性を有する原料ガスを用いる場合は、消火する際にバーナ内に火炎が進行する現象（逆火）を防ぐことが必要となる。その一方で、特許文献１のように酸素ガスの流量を徐々に減少させて消火すると、原料ガスの不完全燃焼によりすすが発生し、光ファイバ母材の品質低下につながる場合がある。

【0005】

本発明はこのような事情を考慮してなされ、可燃性を有する原料ガスを用いる場合に、逆火を防ぎつつ、すすの発生を抑制することが可能な多孔質ガラス微粒子体の製造方法または光ファイバ母材の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る多孔質ガラス微粒子体の製造方法は、可燃性を有する原料ガスおよび酸素を含む予混合ガスをバーナに供給し、前記予混合ガスを前記バーナの出口で燃焼させることで生成されたガラス微粒子を出発部材に堆積させてスートを形成する堆積工程と、前記予混合ガスに含まれる原料ガスの流量を減少させることで、前記予混合ガスにおける前記原料ガスの前記酸素に対する混合比を低下させて燃焼不可領域内とし、前記出口におけるガラス微粒子の生成を停止する生成停止工程と、を有し、前記生成停止工程において、前記混合比が前記燃焼不可領域に到達する時点で、前記出口における前記予混合ガスの噴出速度Ｖ１と前記予混合ガスの燃焼速度Ｖ２との速度差ΔＶ（＝Ｖ１－Ｖ２）がゼロ以上であり、前記生成停止工程において、前記混合比を前記堆積工程における値から減少させてゼロとなるまでの時間が１０秒以内である。

【発明の効果】

【0007】

本発明の上記態様によれば、可燃性を有する原料ガスを用いる場合に、逆火を防ぎつつ、すすの発生を抑制することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】本実施形態に係る製造装置を示す概略図である。

【図2】図１の供給装置の構成を示す概略図である。

【図3】本実施形態に係る予混合ガスの制御内容を示す図である。

【図4】本実施系形態の変形例に係る予混合ガスの制御内容を示す図である。

【図5】比較例に係る予混合ガスの制御内容を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下、本実施形態の多孔質ガラス微粒子体の製造方法について、図面に基づいて説明する。なお、本実施形態により得られる多孔質ガラス微粒子体は、例えば外付け法（ＯＶＤ法：Outside Vapor Deposition Method）または気相軸付法（ＶＡＤ法：Vapor phase Axial Deposition Method）などに適用することで、光ファイバ母材を得ることができる。

【0010】

ＯＶＤ法とは、ガラスロッド等の出発部材の外表面にガラス微粒子を堆積させてガラススート層を形成した後、ガラススート層を加熱により焼結して透明ガラスを得る方法である。
ＶＡＤ法は、ガラスロッド等の出発部材の先端部からガラス微粒子の堆積を開始して、円柱状のガラススートを形成した後、ガラススートを加熱により焼結させることで、透明ガラスを得る方法である。

【0011】

（多孔質ガラス微粒子体の製造装置）
図１に示すように、本実施形態の多孔質ガラス微粒子体の製造装置（以下、製造装置１という）は、反応容器２と、一対の回転チャック３と、バーナ４と、レール５と、供給装置１０と、を備えている。図１ではバーナ４の数は１つであるが、複数のバーナ４を、出発部材Ｍの長手方向に所定の間隔を空けて配置してもよい。
一対の回転チャック３は、出発部材Ｍの両端部を支持している。回転チャック３により、出発部材Ｍは反応容器２内で回転させられる。

【0012】

レール５は、出発部材Ｍの長手方向と同じ方向に延びている。バーナ４は、レール５に沿って移動可能となっている。すなわち、バーナ４は、出発部材Ｍの長手方向に沿って移動可能である。供給装置１０の全部または一部も、レール５に沿って、バーナ４とともに移動してもよい。
なお、バーナ４は、レール５を長手方向に往復するように移動してもよい。あるいは、例えばレール５を環状に形成して、このレール５上を一方向に向けて循環するように複数のバーナ４を移動させてもよい。
図示は省略するが、製造装置１は、バーナ４ではなく、出発部材Ｍを長手方向に沿って往復移動させるように構成されてもよい。

【0013】

バーナ４の出口４ａでは、後述の予混合ガスＧｍが燃焼すること、あるいはバーナ４に供給される可燃性ガスＧｆが燃焼することで、火炎が生じる。本明細書では、可燃性ガスＧｆの燃焼により生じる火炎を「可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１」といい、予混合ガスＧｍの燃焼により生じる火炎を「原料燃焼火炎Ｆ２」という。予混合ガスＧｍに含まれる原料ガスが原料燃焼火炎Ｆ２内で反応することでガラス微粒子が生成される。ガラス微粒子が出発部材Ｍの表面に堆積することで、ガラス微粒子の堆積層（スートＬ）が形成される。これにより、多孔質ガラス微粒子体が得られる。図１において、スートＬは有効部Ｅおよび端部Ｐを有している。有効部Ｅとは、スートＬの厚さなどが安定しており、光ファイバ母材を線引きした際に光ファイバを製品として利用できる部位である。

【0014】

本実施形態では、原料ガスとして、有機シリコン化合物を用いる。有機シリコン化合物としてはアルキルシクロシロキサンが挙げられ、特にオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ：Octamethylcyclotetrasiloxane）が好適である。ＯＭＣＴＳは「Ｄ４」とも呼ばれるが、「Ｄ」は(CH₃)₂-Si-O-のユニットであり、Ｄ４とはＤユニットが４つ環状に繋がった構造を意味する。Ｄ４（C₈H₂₄O₄Si₄）は工業的に広く用いられており入手しやすいが、Ｄ３（C₆H₁₈O₃Si₃）、Ｄ５（C₁₀H₃₀O₅Si₅）などを用いてもよい。また、Ｄ３、Ｄ４、Ｄ５を単独で用いてもよいし、これらを混合して用いてもよい。有機シリコン化合物は、酸化反応させても塩酸を発生させないため、環境負荷の低減や、塩酸の処理設備が不要となることによる製造コスト低減などに寄与する。

【0015】

しかしながら、有機シリコン化合物は可燃性を有するため、逆火が生じやすくなる。逆火とは、バーナ４内あるいはバーナ４に接続された配管（後述のバーナライン１２等）内に残った原料に引火することで、原料燃焼火炎Ｆ２がバーナ４または配管の内部で発生する現象である。本実施形態では、逆火の発生を防ぎつつ、原料ガスの不完全燃焼によるすすの発生を抑えるため、原料ガスのバーナ４への供給を停止する際の流量制御を工夫している。以下、供給装置１０および流量制御の詳細について説明する。

【0016】

（供給装置）
図２に示すように、供給装置１０は、原料供給ライン１１と、バーナライン１２と、ベントライン１３と、パージガス供給ライン１４と、制御部１５と、を備えている。原料供給ライン１１には、第１弁１１ａと、流量調整部１１ｂと、気化ユニット１１ｄと、が設けられている。また、原料供給ライン１１には、キャリアガス供給ライン１１ｃと、酸素供給ライン１１ｅと、が接続されている。

【0017】

原料供給ライン１１の上流側は、液体原料の供給源（不図示）に接続されている。液体原料の供給源は、液体原料を原料供給ライン１１に供給する。供給源は、例えば、液体原料を収容し、原料供給ライン１１に接続された容器と、液体原料への溶解度が低い加圧ガスを容器に供給する加圧ガス管と、を備えてもよい。この場合、加圧ガス管から加圧ガスを容器に供給することで、容器内の圧力を高めて、液体原料を容器から原料供給ライン１１に供給することができる。密閉容器と流量調整部１１ｂとの間に、液体原料から溶存ガスを脱気する脱気装置を設けてもよい。

【0018】

原料供給ライン１１の下流側端部は、バーナライン１２およびベントライン１３に向けて分岐している。第１弁１１ａは、流量調整部１１ｂおよび気化ユニット１１ｄよりも上流側に位置しており、原料供給ライン１１内に液体原料を流動させるか否かを切り替える。流量調整部１１ｂは、第１弁１１ａと気化ユニット１１ｄとの間に位置しており、気化ユニット１１ｄに向けて流れる液体原料の流量を調整する。流量調整部１１ｂは、ＭＦＣ（Mass Flow Controller）などである。

【0019】

キャリアガス供給ライン１１ｃは、キャリアガスを原料供給ライン１１に供給する。キャリアガスとしては、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）、窒素（Ｎ_２）などの不活性のガス、または酸素（Ｏ_２）を用いることができる。キャリアガスに、複数種類のガスが含まれてもよい。
酸素供給ライン１１ｅは、気化ユニット１１ｄの下流側に接続されており、酸素（Ｏ_２）を原料供給ライン１１に供給する。これにより予混合ガスＧｍが得られる。酸素は、原料ガスを燃焼可能な状態とするために必要となる。

【0020】

バーナライン１２は、原料供給ライン１１の下流側端部に接続されている。バーナライン１２の下流側端部は、バーナ４に接続されている。バーナライン１２は、予混合ガスＧｍをバーナ４に供給する。バーナライン１２には、第２弁１２ａが設けられている。第２弁１２ａは、バーナライン１２を開閉するように構成されている。第２弁１２ａが開いている場合、予混合ガスＧｍがバーナ４に向けて流動可能となる。バーナライン１２のうち、第２弁１２ａとバーナ４との間の部分に、パージガス供給ライン１４が接続されている。

【0021】

ベントライン１３には、第３弁１３ａが設けられている。第３弁１３ａは、ベントライン１３を開閉するように構成されている。ベントライン１３の下流側には不図示の処理装置が設けられている。第３弁１３ａが開き、第２弁１２ａが閉じている場合、原料供給ライン１１から流れてきた予混合ガスＧｍはベントライン１３を通して処理装置に向かう。

【0022】

パージガス供給ライン１４は、パージガスをバーナ４に供給する。パージガスとしては、窒素などの不活性ガスを用いることができる。パージガス供給ライン１４には第４弁１４ａが設けられている。第４弁１４ａはパージガス供給ライン１４を開閉するように構成されている。第４弁１４ａが開いている場合、パージガスがバーナ４に向けて流動可能となる。

【0023】

制御部１５は、第１弁１１ａ、第２弁１２ａ、第３弁１３ａ、第４弁１４ａ、および流量調整部１１ｂに電気的に接続されている。制御部１５は、各弁１１ａ～１４ａの開閉を切り替える信号や、流量調整部１１ｂによる流量の設定値を指示する信号を出力する。なお、制御部１５は流量調整部１１ｂの一部であってもよい。あるいは、制御部１５は供給装置１０だけでなく製造装置１全体を制御するように構成されていてもよい。制御部１５としては、例えばマイクロコントローラ、ＩＣ（Integrated Circuit）、ＬＳＩ（Large-scale Integrated Circuit）、ＡＳＩＣ（Application Specific Integrated Circuit）などの集積回路を用いることができる。

【0024】

液体原料は、制御部１５および流量調整部１１ｂによって流量が制御された状態で、キャリアガスとともに気化ユニット１１ｄに導入されて気化された後、酸素と混合されて予混合ガスＧｍとなる。予混合ガスＧｍは、バーナライン１２からバーナ４に供給される。原料としてＤ３、Ｄ４、またはＤ５を用いる場合、予混合ガスＧｍに含まれるＤユニットの数をｎ１とし、酸素の物質量をｎ２とするとき、予混合ガスＧｍにおけるＤユニットの数と酸素との混合比Ｒ（モル比）は、Ｒ＝ｎ１／ｎ２により表される。

【0025】

混合比Ｒは、０．６８≦Ｒ≦１．００であることが好ましい。混合比Ｒが１．００を超えると、原料の燃焼に必要な酸素が不足して不完全燃焼となり、すすが発生する場合がある。混合比Ｒが０．６８を下回ると、燃焼反応が不安定となり、原料燃焼火炎Ｆ２が乱れてガラス微粒子の堆積効率が低下したり、バーナ４にガラス微粒子が付着したりする。なお、キャリアガスに酸素が含まれる場合、混合比Ｒにおける酸素の物質量ｎ２は、キャリアガス供給ライン１１ｃおよび酸素供給ライン１１ｅから供給される酸素の物質量の合算値である。

【0026】

なお、例えば原料がＤ４の場合、原料１モルにＤユニットが４つ含まれるので、原料の物質量をｍとすると、ｎ１＝ｍ×４となる点に留意する。Ｄ４の物質量ｍによって予混合ガスＧｍの混合比Ｒ’を表すと、Ｒ’＝ｍ／ｎ２となる。したがって、０．６８≦Ｒ≦１．００とするためには、０．１７≦Ｒ’≦０．２５とする。同様に、原料がＤ３の場合はｎ１＝ｍ×３となり、原料がＤ５の場合はｎ１＝ｍ×５となる点に留意する。また、Ｄ３、Ｄ４、Ｄ５等のＤユニットの数が異なる原料を混合して用いる場合、各原料の物質量に対するＤユニットの数を考慮して、ｎ１の値を算出する。

【0027】

バーナ４には、バーナライン１２に加えて、可燃性ガス配管および酸素配管が接続されている。可燃性ガス配管は、水素（Ｈ_２）やメタン（ＣＨ_３）などの可燃性ガスＧｆをバーナ４に供給する。酸素配管は酸素をバーナ４に供給する。

【0028】

バーナ４は、予混合ガスＧｍが噴出する予混合ガスポートと、可燃性ガスＧｆおよび酸素が混合されて噴出するポートと、を有している。バーナ４の出口４ａでは、可燃性ガスＧｆおよび酸素が混合されて燃焼することで可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１が生じる。可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１に予混合ガスＧｍが引火し、原料燃焼火炎Ｆ２中で原料が反応することでガラス微粒子が生成される。可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１は、原料燃焼火炎Ｆ２を取り囲んでいてもよい。この場合、生成されたガラス微粒子が外側に拡散することを抑制したり、原料燃焼火炎Ｆ２の温度を安定させたりすることができる。可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１が原料燃焼火炎Ｆ２を取り囲むように構成するために、例えば、バーナ４の中央部に予混合ガスポートを配置し、予混合ガスポートの周囲に可燃性ガスＧｆおよび酸素が噴出するポートを配置してもよい。

【0029】

（多孔質ガラス微粒子体の製造方法）
次に、本実施形態に係る多孔質ガラス微粒子体の製造方法について説明する。

【0030】

まず、出発部材Ｍを回転チャック３に取り付ける。
次に、回転チャック３によって出発部材Ｍが回転する状態で、バーナ４と出発部材Ｍとを長手方向に相対的に往復移動させながら、ガラス微粒子を出発部材Ｍに堆積させる（堆積工程）。より詳しくは、制御部１５は、第１弁１１ａおよび第２弁１２ａを開き、第３弁１３ａおよび第４弁１４ａを閉じた状態とする。また、流量調整部１１ｂは、バーナ４に供給される予混合ガスＧｍの混合比Ｒが適切な範囲となるように、気化ユニット１１ｄに向けて流動する液体原料の流量を調整する。これにより、バーナ４の出口４ａにおいて予混合ガスＧｍが燃焼することでガラス微粒子が生成される。このガラス微粒子を、回転チャック３によって回転する出発部材Ｍに堆積させることで、スートＬが形成される。

【0031】

バーナ４は、ガラス微粒子の生成を継続したまま、２つの端部Ｐの間で出発部材Ｍに対して往復移動してもよい。あるいは、有効部Ｅの範囲内から範囲外に出る際に、一度ガラス微粒子の生成を停止し、再び有効部Ｅの範囲内に入る際に、ガラス微粒子の生成を再開してもよい。ガラス微粒子の生成を停止するには、バーナ４に供給される予混合ガスＧｍの混合比Ｒを低下させて燃焼可能な範囲外とする（生成停止工程）。生成停止工程は、スートＬの形成が完了した際、あるいは上記の通りバーナ４が有効部Ｅの範囲外に移動する際に行われる。生成停止工程では、バーナ４に供給される可燃性ガスＧｆの燃焼も停止し、可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１および原料燃焼火炎Ｆ２の双方を消火してもよいし、可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１が生じたままガラス微粒子の生成だけを停止してもよい。より詳しくは、スートＬの形成が完了した際には、生成停止工程において、可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１および原料燃焼火炎Ｆ２の双方を消火する。スートＬの形成が完了しておらず、バーナ４が有効部Ｅの範囲外に一時的に移動する際には、生成停止工程において、可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１が生じたままガラス微粒子の生成だけを停止する。
生成停止工程の後、第２弁１２ａを閉じるとともに第４弁１４ａを開き、パージガスをバーナ４に供給してもよい。これにより、バーナ４やバーナライン１２に残留した予混合ガスＧｍをバーナ４外に排出できる。

【0032】

堆積工程によってスートＬの形成を完了させることで、多孔質ガラス微粒子体が得られる。また、多孔質ガラス微粒子体に焼結処理を施すことで、光ファイバ母材が得られる。焼結処理に加えて、必要に応じて光ファイバ母材に脱水処理やドープ処理を施してもよい。
また、光ファイバ母材を線引きすることで、光ファイバを得ることができる。

【0033】

ここで、生成停止工程において、例えば第２弁１２ａを閉じて第３弁１３ａを開くことで、混合比Ｒを変えずにバーナ４への予混合ガスＧｍの供給を停止すると、バーナ４からの予混合ガスＧｍの噴出速度が低下し、最終的にはゼロになる。このように予混合ガスＧｍの流量が低下しても、混合比Ｒが燃焼可能な範囲内であれば、予混合ガスＧｍの燃焼が継続する。そして、予混合ガスＧｍの燃焼速度Ｖ２が予混合ガスＧｍのバーナ４からの噴出速度Ｖ１を上回ると、原料燃焼火炎Ｆ２がバーナ４内に進行する現象（逆火）が発生する。逆火が発生すると、バーナ４の内部やバーナライン１２の内部に汚れや損傷が生じる場合がある。

【0034】

そこで本実施形態では、生成停止工程の際に、予混合ガスＧｍに含まれる酸素およびキャリアガスの少なくとも一方の流量を変えずに、原料の流量を短時間でゼロへと変化させる。すなわち、予混合ガスＧｍの混合比Ｒを短時間で低下させて燃焼可能な範囲外とする。混合比Ｒを低下させる方法としては、流量調整部１１ｂの設定流量をゼロにしてもよいし、第１弁１１ａを閉じてもよい。酸素およびキャリアガスの少なくとも一方の流量を変えないことで、予混合ガスＧｍのバーナ４の出口４ａからの噴出速度Ｖ１の低下を抑制し、逆火の発生を防ぐことができる。混合比Ｒが燃焼可能な範囲外となった後で、第２弁１２ａを閉じて第３弁１３ａを開くことで、予混合ガスＧｍの流路をバーナライン１２からベントライン１３に切り替える。

【0035】

上記制御内容を、図３（ａ）、（ｂ）を用いてより詳細に説明する。以下では、バーナ４からの予混合ガスＧｍの噴出速度をＶ１と表し、予混合ガスＧｍの燃焼速度をＶ２と表す。図３（ａ）、（ｂ）において、横軸は時間である。図３（ａ）の縦軸は予混合ガスＧｍの混合比Ｒであり、図３（ｂ）の縦軸は予混合ガスＧｍの噴出速度Ｖ１と燃焼速度Ｖ２との差ΔＶ（＝Ｖ１－Ｖ２）である。

【0036】

図３（ａ）に示すように、混合比Ｒには、安定領域Ａ１と、不完全燃焼領域Ａ２と、燃焼不安定領域Ａ３と、燃焼不可領域Ａ４と、が存在する。安定領域Ａ１は、酸素と原料とが適切な比率で混合されており、燃焼が安定する領域である。原料がＤ３、Ｄ４、Ｄ５等の場合、０．６８≦Ｒ≦１．００の範囲が安定領域Ａ１である。安定領域Ａ１ではガラス微粒子がムラなく生成されるとともに、不完全燃焼によるすすの発生が無視できる程度に少ない。不完全燃焼領域Ａ２は、混合比Ｒの値が安定領域Ａ１を上回り、原料に対して酸素が過少であるため、不完全燃焼により無視できない量のすすが発生する領域である。すすがスートＬに付着すると、光ファイバ母材の品質が低下する。

【0037】

燃焼不安定領域Ａ３は、混合比Ｒの値が安定領域Ａ１を下回り、原料ガスのバーナ４からの放出量が少なすぎて、ガラス微粒子の生成が不安定となる領域である。ガラス微粒子の生成が不安定になると、例えば生成されたガラス微粒子がバーナ４に付着してしまう要因となる。燃焼不可領域Ａ４は、酸素が少なすぎること、あるいは原料ガスが少なすぎることで、予混合ガスＧｍが燃焼しない領域である。

【0038】

図３（ａ）、（ｂ）において、時間ｔ≦Ｔ１の間は、堆積工程が行われている。堆積工程の間は、流量調整部１１ｂによって原料の流量が適切に調整されており、混合比Ｒは安定領域Ａ１の範囲内にある。堆積工程の間におけるΔＶの大きさを、Ｖａと表す。Ｖａは予混合ガスＧｍに含まれる原料ガス、キャリアガス、および酸素の流量により定まる噴出速度Ｖ１から燃焼速度Ｖ２を引いた差分である。Ｖａが正の値となるように、堆積工程における噴出速度Ｖ１が設定される。

【0039】

時間ｔ＝Ｔ１において、堆積工程が終了すると、流量調整部１１ｂは原料の流量を減少させるが、予混合ガスＧｍに含まれる酸素およびキャリアガスの流量は維持されるため、混合比Ｒが徐々に低下する。このため混合比Ｒは、安定領域Ａ１から、燃焼不安定領域Ａ３を通って、燃焼不可領域Ａ４に到達する。混合比Ｒが燃焼不安定領域Ａ３から燃焼不可領域Ａ４に到達する時点をＴ２と表し、混合比Ｒが０となる時点をＴ３と表す。また、時点Ｔ３における速度差ΔＶの大きさをＶｂと表す。Ｖｂは、予混合ガスＧｍに含まれるキャリアガスおよび酸素の流量により定まる噴出速度Ｖ１から燃焼速度Ｖ２を引いた差分である。Ｖｂは、Ｖａと比較して原料ガスの流量が減少した分、小さな値となる。本実施形態では、Ｖｂの値がゼロ以上となるように、予混合ガスＧｍに含まれる酸素およびキャリアガスの流量を設定する。

【0040】

ここで、速度差ΔＶが正の値であれば、混合比Ｒが安定領域Ａ１または燃焼不安定領域Ａ３の範囲内（すなわち、予混合ガスＧｍが燃焼可能な範囲内）にあっても、予混合ガスＧｍの燃焼がバーナ４内に向けて進行しない。そして、混合比Ｒが燃焼不可領域Ａ４に到達すると、予混合ガスＧｍの燃焼は自然に停止する。したがって、図３（ａ）、（ｂ）に示すように、混合比Ｒが燃焼不可領域Ａ４に到達した時点（Ｔ２）において、速度差ΔＶがゼロ以上の値となるようにすることで、生成停止工程において逆火の発生を防ぐことが可能となる。

【0041】

図３（ａ）に示すように、Ｔ１＜ｔ≦Ｔ２の間の一部の時間では、混合比Ｒが燃焼不安定領域Ａ３の範囲内となる。先述の通り、燃焼不安定領域Ａ３では原料ガスの反応が不安定になり、バーナ４にガラス微粒子が付着する現象などが生じる。この現象が光ファイバ母材の品質に与える影響は小さいが、バーナ４の清掃をより高頻度で行う必要が生じる等の要因となる。そこで、混合比Ｒの減少を開始させてから混合比Ｒが燃焼不可領域Ａ４に到達するまでの時間の間隔（Ｔ１からＴ２まで）は、可能な限り短いとよい。

【0042】

ｔ＝Ｔ３において混合比Ｒをゼロとした後は、第２弁１２ａを閉じて第３弁１３ａを開き、予混合ガスＧｍをベントライン１３に向けて流動させる。図３（ｂ）では、第２弁１２ａを閉じて第３弁１３ａを開く時点をＴ４としている。ｔ＝Ｔ４では、Ｖ１＝０であるため、ΔＶ＝－Ｖ１となる。

【0043】

なお、図３（ａ）、（ｂ）ではＶｂがゼロ以上となっていたが、Ｖｂは負の値であってもよい。この場合も、図４（ａ）、（ｂ）に示すように、時点Ｔ２における速度差ΔＶの値がゼロ以上であれば、逆火の発生を防ぐことが可能である。

【0044】

以上説明したように、本実施形態の多孔質ガラス微粒子体の製造方法は、可燃性を有する原料ガスおよび酸素を含む予混合ガスＧｍをバーナ４に供給し、予混合ガスＧｍをバーナ４の出口４ａで燃焼させることで生成されたガラス微粒子を出発部材Ｍに堆積させてスートＬを形成する堆積工程と、予混合ガスＧｍに含まれる原料ガスの流量を減少させることで、予混合ガスＧｍにおける原料ガスの酸素に対する混合比Ｒを低下させて燃焼不可領域Ａ４内とし、バーナ４の出口４ａにおけるガラス微粒子の生成を停止する生成停止工程と、を有する。そして生成停止工程において、混合比Ｒが燃焼不可領域Ａ４に到達する時点Ｔ２で、出口４ａにおける予混合ガスＧｍの噴出速度Ｖ１と予混合ガスＧｍの燃焼速度Ｖ２との差ΔＶ（＝Ｖ１－Ｖ２）をゼロ以上とする。

【0045】

このように、生成停止工程において混合比Ｒを低下させることで、混合比Ｒが不完全燃焼領域Ａ２を通ることによるすすの発生を防ぎ、光ファイバ母材の品質を安定させることができる。さらに、混合比Ｒが燃焼不可領域Ａ４に到達する時点Ｔ２において速度差ΔＶがゼロ以上であることで、逆火の発生を防ぐことができる。

【0046】

また、生成停止工程において、混合比Ｒを堆積工程における値から減少させてゼロとなるまでの時間（Ｔ１からＴ３まで）が１０秒以内であってもよい。この場合、混合比Ｒが燃焼不安定領域Ａ３の範囲内となる時間が短くなる。したがって、バーナ４にガラス微粒子が多量に付着してしまうことを抑制できる。

【0047】

また、予混合ガスＧｍには、不活性のキャリアガスが含まれてもよい。この場合、予混合ガスＧｍに占める酸素の割合が小さくなり、燃焼不安定領域Ａ３の範囲を狭めることができる。したがって、生成停止工程において、より速やかに予混合ガスＧｍの燃焼を停止させることができる。

【0048】

また、生成停止工程において、原料供給ライン１１に設けられた第１弁１１ａを閉じることで、混合比Ｒをゼロとしてもよい。この場合、Ｔ１からＴ３までの時間をより短くして、混合比Ｒが燃焼不安定領域Ａ３の範囲内となる時間を短くできる。

【0049】

また、上記のようにして得られた多孔質ガラス微粒子体に焼結処理等を施して光ファイバ母材を製造することで、すすなどの付着を抑制した高品質な光ファイバ母材を提供できる。

【0050】

以下、具体的な実施例を用いて、上記実施形態を説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されない。

【0051】

（実施例１）
原料としてＤ４を用い、キャリアガスとしてＡｒを用いた。堆積工程では、バーナ４に供給される予混合ガスＧｍの混合比が、Ｒ＝０．７６（Ｒ’＝０．１９）となるように、流量調整部１１ｂによって、液体のＤ４の流量を調整した。流量調整部１１ｂとしてはＭＦＣを用いた。堆積工程の終了時に、バーナ４を端部Ｐの位置に移動させてから、流量調整部１１ｂの流量の設定値をゼロとし、これにより混合比Ｒを低下させた。混合比Ｒが０．７６からゼロとなるまでの時間は１０秒であった。このとき、予混合ガスＧｍにおけるキャリアガスおよび酸素の流量は変化させなかった。バーナ４の出口４ａにおける原料燃焼火炎Ｆ２の状態が一時的に不安定となったが、間もなく安定した状態に変化した。そこで、第２弁１２ａを閉じて第３弁１３ａを開き、可燃性ガス燃焼火炎Ｆ１も消火したが、逆火は生じず、スートＬへのすすの付着もなかった。また、バーナ４へのガラス微粒子の付着も微量であり、問題無い範囲であった。

【0052】

（実施例２）
混合比Ｒを低下させるために、流量調整部１１ｂの設定値を変更せず、第１弁１１ａを閉じた。混合比Ｒが０．７６からゼロとなるまでの時間は、１秒以下であった。その他の点は実施例１と同様である。実施例２においても、逆火は生じず、スートＬへのすすの付着もなかった。また、バーナ４へのガラス微粒子の付着はほとんどなかった。

【0053】

（実施例３）
流量調整部１１ｂの設定値を、混合比Ｒが０．７６からゼロとなるまで、１５秒かけて変化させた。その他の点は実施例１と同様である。実施例３においても、逆火は生じず、スートＬへのすすの付着もなかった。ただし、バーナ４の出口４ａにガラス微粒子が付着しており、清掃が必要となった。

【0054】

（比較例１）
堆積工程の終了時に、流量調整部１１ｂの設定値を変更せず、第１弁１１ａを開いたまま、第２弁１２ａを閉じて第３弁１３ａを開いた。その他の点は実施例１と同様である。消火後に観察すると、バーナライン１２の内部にガラス微粒子が付着しており、逆火が発生したことが判った。

【0055】

（比較例２）
堆積工程の終了時に、混合比Ｒの値を変えないように、バーナ４に供給する予混合ガスＧｍの流量をゼロとした。その他の点は実施例１と同様である。消火後に観察すると、バーナライン１２の内部にガラス微粒子が付着しており、逆火が発生したことが判った。

【0056】

以上の結果を考察する。比較例１、２では、図５（ａ）、（ｂ）に示すように、混合比Ｒが一定値のまま、速度差ΔＶが負の値（－Ｖ２）まで低下する。これは、予混合ガスＧｍが燃焼可能な状態で、バーナ４の出口４ａから噴出されずにバーナ４内およびバーナライン１２内に留まっていることを意味する。これにより、堆積工程ではバーナ４の出口４ａの外にあった原料燃焼火炎Ｆ２が、バーナ４内およびバーナライン１２内まで伝播し（すなわち逆火が生じ）、ガラス微粒子がバーナ４内およびバーナライン１２内で生成された。

【0057】

これに対して、実施例１～３は、速度差ΔＶがゼロ以上の値を維持した状態で混合比Ｒを低下させ、燃焼不可領域Ａ４に到達させることで消火している。これにより、逆火の発生を防ぐことができた。また、混合比Ｒの推移が不完全燃焼領域Ａ２を通らないため、スートＬにすすが付着することを抑制できた。

【0058】

なお、本発明の技術的範囲は前記実施形態に限定されず、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。

【0059】

例えば、前記実施形態では、ガラス微粒子の原料として有機シリコン化合物を用いる場合を説明した。しかしながら、その他の可燃性の原料を用いる場合も、前記実施形態を好適に適用することができる。

【0060】

また、供給装置１０の構成を適宜変更してもよい。例えば、酸素供給ライン１１ｅは気化ユニット１１ｄの上流側に接続されていてもよい。あるいは、キャリアガス供給ライン１１ｃから、キャリアガスとともに酸素が原料供給ライン１１に供給されてもよい。

【0061】

その他、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、上記した実施形態における構成要素を周知の構成要素に置き換えることは適宜可能であり、また、上記した実施形態や変形例を適宜組み合わせてもよい。

【符号の説明】

【0062】

４…バーナ ４ａ…出口 １１…原料供給ライン １１ａ…第１弁（弁） Ａ４…燃焼不可領域 Ｇｍ…予混合ガス Ｌ…スート Ｍ…出発部材

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】