特許 7405659 圧粉成形体、圧粉成形体の製造方法及び圧粉磁心の製造方法、

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-12-18

(45)【発行日】2023-12-26

(54)【発明の名称】圧粉成形体、圧粉成形体の製造方法及び圧粉磁心の製造方法、

(51)【国際特許分類】

   H01F 1/26 20060101AFI20231219BHJP

   B22F 1/00 20220101ALI20231219BHJP

   B22F 1/102 20220101ALI20231219BHJP

   B22F 3/00 20210101ALI20231219BHJP

   B22F 3/24 20060101ALI20231219BHJP

   B22F 1/14 20220101ALI20231219BHJP

   H01F 1/147 20060101ALI20231219BHJP

   H01F 1/153 20060101ALI20231219BHJP

   H01F 27/255 20060101ALI20231219BHJP

   H01F 41/02 20060101ALI20231219BHJP

   C22C 38/00 20060101ALN20231219BHJP

   C22C 19/03 20060101ALN20231219BHJP

   C22C 45/02 20060101ALN20231219BHJP

【ＦＩ】

H01F1/26

B22F1/00 Y

B22F1/102 100

B22F3/00 B

B22F3/24 B

B22F1/14 500

H01F1/147 191

H01F1/153 133

H01F27/255

H01F41/02 D

C22C38/00 303S

C22C19/03 E

C22C45/02 A

【請求項の数】 9

(21)【出願番号】P 2020049333

(22)【出願日】2020-03-19

(65)【公開番号】P2021150504

(43)【公開日】2021-09-27

【審査請求日】2023-02-28

(73)【特許権者】

【識別番号】390005223

【氏名又は名称】株式会社タムラ製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100081961

【弁理士】

【氏名又は名称】木内 光春

(74)【代理人】

【識別番号】100112564

【弁理士】

【氏名又は名称】大熊 考一

(74)【代理人】

【識別番号】100163500

【弁理士】

【氏名又は名称】片桐 貞典

(74)【代理人】

【識別番号】230115598

【弁護士】

【氏名又は名称】木内 加奈子

(72)【発明者】

【氏名】大島 泰雄

(72)【発明者】

【氏名】赤岩 功太

(72)【発明者】

【氏名】深澤 真之

【審査官】後藤 嘉宏

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１９－１９２８８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－６５８４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－４８４３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１０－２７８５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１６／１５２３６４（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｆ １／２６

Ｂ２２Ｆ １／００

Ｂ２２Ｆ １／１０２

Ｂ２２Ｆ ３／００

Ｂ２２Ｆ ３／２４

Ｈ０１Ｆ １／１４７

Ｈ０１Ｆ １／１５３

Ｈ０１Ｆ ２７／２５５

Ｈ０１Ｆ ４１／０２

Ｃ２２Ｃ ３８／００

Ｃ２２Ｃ １９／０３

Ｃ２２Ｃ ４５／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

軟磁性粉末と、
前記軟磁性粉末を被覆する被膜層と、
を備え、
前記被膜層は、シリコーンレジンとポリビニルアルコール樹脂又はポリビニルブチラール樹脂とを含む混合層であり、
前記ポリビニルアルコール樹脂又はポリビニルブチラール樹脂は、前記軟磁性粉末の量に対して０．０６ｗｔ％以上０．１８ｗｔ％以下の混合量で前記混合層に含まれること、
を特徴とする圧粉成形体。

【請求項2】

前記被膜層は、シランカップリング剤を更に含む混合層であること、
を特徴とする請求項１記載の圧粉成形体。

【請求項3】

前記軟磁性粉末を被覆する内層を更に備え、
前記被膜層は、前記内層の外側から前記軟磁性粉末を被覆すること、
を特徴とする請求項１又は２記載の圧粉成形体。

【請求項4】

前記内層は、シリコーンオリゴマーを含むこと、
を特徴とする請求項３記載の圧粉成形体。

【請求項5】

前記軟磁性粉末は、非晶質軟磁性粉末、ＦｅＳｉＡｌ合金又はナノ結晶合金であること、
を特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載の圧粉成形体。

【請求項6】

軟磁性粉末に対して、シリコーンレジンとポリビニルアルコール樹脂又はポリビニルブチラール樹脂を添加及び混合する添加工程と、
前記添加工程を経た後、前記軟磁性粉末、シリコーンレジン、及びポリビニルアルコール樹脂又はポリビニルブチラール樹脂を含む混合物を乾燥させる被膜層形成工程と、
前記被膜層形成工程を経た前記軟磁性粉末を加圧成形するプレス工程と、
を含み、
前記被膜層形成工程では、前記シリコーンレジンとポリビニルアルコール樹脂又はポリビニルブチラール樹脂が混合して含まれる被膜層を前記軟磁性粉末の表面に形成し、
前記被膜層形成工程では、前記ポリビニルアルコール樹脂又はポリビニルブチラール樹脂を前記軟磁性粉末の量に対して０．０６ｗｔ％以上０．１８ｗｔ％以下の割合で添加すること、
を特徴とする圧粉成形体の製造方法。

【請求項7】

前記ポリビニルアルコール樹脂を添加する場合、前記添加工程では、前記ポリビニルアルコール樹脂の水溶液を添加すること、
を特徴とする請求項６記載の圧粉成形体の製造方法。

【請求項8】

ポリビニルブチラール樹脂を添加する場合、前記添加工程では、前記ポリビニルブチラール樹脂を有機溶媒に溶解させて添加すること、
を特徴とする請求項６又は７に記載の圧粉成形体の製造方法。

【請求項9】

請求項６乃至８の何れかの製造方法によって作製された前記圧粉成形体を熱処理する熱処理工程を備えること、
を特徴とする圧粉磁心の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、圧粉成形体、圧粉成形体の製造方法及び圧粉磁心の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

インダクタ又はリアクトルとも呼ばれるコイルは、電気エネルギーを磁気エネルギーに変換して蓄積及び放出する電磁気部品である。コイルは、電力用途では特にリアクトルとも呼ばれ、ハイブリッド自動車や電気自動車、燃料電池車の駆動システム等をはじめ、ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車、無停電電源といった各種の分野で仕様されている。

【0003】

コイルには圧粉磁心のコアが多用されている。圧粉磁心は、圧粉成形体を焼鈍したものである。圧粉成形体は、軟磁性粉末単体又は表面に被膜層を付着させた軟磁性粉末を押し固めた加圧成形体である。一般的に、加圧成形工程では圧粉成形体に１０～２０ｔｏｎ／ｃｍ^２という高い圧力がかけられる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２０１９－１２５６２２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

高い圧力で行う加圧成形では、軟磁性粉末間の結着力が弱いと、圧粉成形体に欠けやクラックが生じる。最悪の場合には、圧粉成形体の脚が完全に取れてしまうなど、所望の形状の圧粉成形体に成形できない虞がある。従来、軟磁性粉末の外周にシリコーンレジンの層を形成し、シリコーンレジンの層の外側にバインダーの層を形成し、軟磁性粉末を含めて３重層の粉末を作製し、この粉末を加圧成型していたが、圧粉成形体の欠けやクラックの発生を更に抑制した圧粉成形体が求められている。

【0006】

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、軟磁性粉末間の結着力を高めて、圧粉成形体に欠けやクラックが発生することを抑制できる圧粉成形体、圧粉成形体の製造方法及び圧粉磁心の製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記の目的を達成するために、本発明に係る圧粉成形体は、軟磁性粉末と、前記軟磁性粉末を被覆する被膜層と、を備え、前記被膜層は、シリコーンレジンとポリビニルアルコール樹脂又はポリビニルブチラール樹脂とを含む混合層であり、前記ポリビニルアルコール樹脂又はポリビニルブチラール樹脂は、前記軟磁性粉末の量に対して０．０６ｗｔ％以上０．１８ｗｔ％以下の混合量で前記混合層に含まれること、を特徴とする。

【0008】

前記被膜層は、シランカップリング剤を更に含む混合層であるようにしてもよく、また前記軟磁性粉末を被覆する内層を更に備え、前記被膜層は、前記内層の外側から前記軟磁性粉末を被覆するようにしてもよく、前記内層は、シリコーンオリゴマーを含むようにしてもよい。

【0009】

また、上記の目的を達成するために、本発明に係る圧粉成形体の製造方法は、軟磁性粉末に対して、シリコーンレジンとポリビニルアルコール樹脂又はポリビニルブチラール樹脂を添加及び混合する添加工程と、前記添加工程を経た後、前記軟磁性粉末、シリコーンレジン、及びポリビニルアルコール樹脂又はポリビニルブチラール樹脂を含む混合物を乾燥させる被膜層形成工程と、前記被膜層形成工程を経た前記軟磁性粉末を加圧成形するプレス工程と、を含み、前記被膜層形成工程では、前記シリコーンレジンとポリビニルアルコール樹脂又はポリビニルブチラール樹脂が混合して含まれる被膜層を前記軟磁性粉末の表面に形成し、前記被膜層形成工程では、前記ポリビニルアルコール樹脂又はポリビニルブチラール樹脂を前記軟磁性粉末の量に対して０．０６ｗｔ％以上０．１８ｗｔ％以下の割合で添加すること、を特徴とする。

【0010】

また、上記の目的を達成するために、本発明に係る圧粉磁心の製造方法は、前記圧粉成形体を熱処理する熱処理工程を備えること、を特徴とする。

【発明の効果】

【0011】

本発明によれば、軟磁性粉末間の結着力が高まり、圧粉成形体に欠けやクラックが発生し難くなる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】軟磁性粉末の第１の構成を示す模式図である。

【図2】軟磁性粉末の第２の構成を示す模式図である。

【図3】圧粉成形体及び圧粉磁心の製造方法を示すフローチャートである。

【図4】プレス成形工程における第１のプレス方向を示す模式図である。

【図5】プレス成形工程における第２のプレス方向を示す模式図である。

【図6】プレス成形工程における第３のプレス方向を示す模式図である。

【図7】実施例と比較例の系列別に保形性改善剤の添加量と粉砕量の関係を示すグラフである。

【図8】実施例と比較例の系列別に保形性改善剤の添加量と密度の関係を示すグラフである。

【図9】実施例と比較例の系列別に保形性改善剤の添加量と圧粉成形体の高さの関係を示すグラフである。

【図10】従来の軟磁性粉末の構成を示す模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本実施形態に係る圧粉成形体、圧粉磁心及び製造方法について詳細に説明する。なお、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものでない。

【0014】

（構成）
図１に示すように、軟磁性粉末１は被膜層２によって被覆されている。被膜層２の外側からは更に潤滑剤が被覆している。被膜層２によって被覆された軟磁性粉末１を加圧成型することで、圧粉成形体が得られる。圧粉成形体は、圧粉磁心の製造工程中、焼鈍目的の熱処理工程前の成形体である。被膜層２による軟磁性粉末１の被覆態様としては、被覆される側の全表面を覆うように付着してもよく、一部の表面を覆うように付着していてもよい。即ち、被膜層２は、軟磁性粉末１の各粒子表面への付着、軟磁性粉末１の凝集体の表面への付着、又はこれらの両方の態様が混在するように、軟磁性粉末１に付着する。また被膜層２は、軟磁性粉末１の粒子表面又は凝集体表面の全周囲に付着し、点状に分散して付着し、塊状に分散して付着し、又はこれらの態様が混在する。

【0015】

軟磁性粉末１は鉄を主成分とする。軟磁性粉末１としては、純鉄粉、鉄を主成分とするパーマロイ（Ｆｅ－Ｎｉ合金）、Ｓｉ含有鉄合金（Ｆｅ－Ｓｉ合金）、センダスト合金（Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金）、アモルファス合金、ナノ結晶合金粉末、又はこれら２種以上の粉末の混合粉などが使用できる。

【0016】

Ｓｉ含有鉄合金には、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｒ又はＭｎが含まれていてもよい。パーマロイ（Ｆｅ－Ｎｉ合金）を用いる場合、Ｆｅに対するＮｉの比率は５０：５０や２５：７５が好ましいが、他の比率であってもよい。例えば、Ｆｅ－８０Ｎｉ、Ｆｅ－３６Ｎｉでもよい。ＦｅとＮｉの他にＳｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｔａ等を含んでいても良い。Ｆｅ－Ｓｉ合金粉末は、例えば、Ｆｅ－３．５％Ｓｉ合金粉末、Ｆｅ－６．５％Ｓｉ合金粉末が挙げられるが、Ｆｅに対するＳｉの比率は、３．５％や６．５％以外であっても良い。純鉄粉は、Ｆｅを９９％以上含むものである。軟磁性粉末１は１種類でなく、２種類以上の混合粉でも良い。

【0017】

この軟磁性粉末１は、粉砕法により作製されたものでも、アトマイズ法により作製されたものでも良い。アトマイズ法は、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、水ガスアトマイズ法のいずれでも良い。水アトマイズ法は、現状、もっとも入手性が良く低コストである。水アトマイズ法を使用した場合は、その粒子形状がいびつであるので、それを加圧成形した粉末成形体の機械的強度を向上させやすいため、好ましい。ガスアトマイズ法は、ヒステリシス損失を効果的に低減でき、好ましい。

【0018】

軟磁性粉末１としては、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末、非晶質合金粉末又はナノ結晶合金粉末が好ましい。これらの粉末は保形性が良くないため、軟磁性粉末１間の結着力を高めて、圧粉成形体に欠けやクラックが発生することを抑制する効果を顕著に得られる。保形性とは、プレス成形後における圧粉成形体の粉砕し難さをいい、篩の上に載せた圧粉成形体を振動させた際に、篩の下に落ちた粉体の重量により定義される。この保形性を向上させることで、圧粉成形体に生じるクラックや圧粉成形体が欠けることを抑制することができる。

【0019】

被膜層２は、シリコーンレジンとポリビニルアルコール樹脂（以下、ＰＶＡ樹脂という）又はポリビニルブチラール樹脂（以下、ＰＶＢ樹脂という）とを含む混合層である。即ち、被膜層２は、シリコーンレジンとＰＶＡ樹脂との混合層、シリコーンレジンとＰＶＢ樹脂との混合層、又はシリコーンレジンとＰＶＡ樹脂とＰＶＢ樹脂との混合層である。混合層により成る被膜層２は、図１に示すように、シリコーンレジンとＰＶＡ樹脂又はＰＶＢ樹脂の存在位置が層状に区別されておらず、シリコーンレジンとＰＶＡ樹脂又はＰＶＢ樹脂が混じり合って存在位置の区別がつかない単層を形成している状態をいう。

【0020】

被膜層２がシリコーンレジンとＰＶＡ樹脂又はＰＶＢ樹脂との混合層であることにより、圧粉成形体の密度（ｇ/ｃｃ）は高まり、鉄損Ｐｃｖ（ｋｗ/ｍ^３）が抑えられる。また、圧粉成形体の型内での流動性も良くなる。尚、この被膜層２はシリコーンレジンとＰＶＡ樹脂又はＰＶＢ樹脂の混合層であればよく、この被膜層２に他の材料が混合されていてもよい。例えば、被膜層２には、シランカップリング剤を更に加えてもよい。

【0021】

シリコーンレジンは、被膜層２に絶縁被膜としての機能を付与する。このシリコーンレジンは、シロキサン結合（Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ）を主骨格に持つ樹脂である。シリコーンレジンを用いることで、被膜層２は可撓性に優れる。シリコーンレジンとしては、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、被膜層２は耐熱性に優れる。

【0022】

シリコーンレジンの添加量は、軟磁性粉末１に対して、１．０～２．０ｗｔ％であることが好ましい。添加量が１．０ｗｔ％より少ないと絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより磁気特性が低下する。添加量が２．０ｗｔ％より多いと圧粉磁心の密度低下を招く。

【0023】

ＰＶＡ樹脂又はＰＶＢ樹脂は、一般的には軟磁性粉末１同士を付着させるための保形性改善剤である。但し、ＰＶＡ樹脂又はＰＶＢ樹脂は、軟磁性粉末１に付着させたシリコーンレジンの被膜層２内に含まれる。また、ＰＶＡ樹脂又はＰＶＢ樹脂は、軟磁性粉末１に対して０．０６ｗｔ％以上０．１８ｗｔ％以下の割合で被膜層２内に含まれる。

【0024】

図１０に示す軟磁性粉末１と本実施形態の軟磁性粉末１とを対比する。図１０に示す軟磁性粉末１の表面は、シリコーンレジンの被膜層２ａで被覆され、更にシリコーンレジンの被膜層２ａの表面はＰＶＡ樹脂又はＰＶＢ樹脂の被膜層２ｂで被覆されている。本実施形態のように、ＰＶＡ樹脂又はＰＶＢ樹脂を、軟磁性粉末１に付着させたシリコーンレジンの被膜層２内に、軟磁性粉末１に対して０．０６ｗｔ％以上０．１８ｗｔ％以下の割合で含ませると、このような軟磁性粉末１と比べて保形性に顕著な効果が見られる。但し、０．１８ｗｔ％超では保形性の向上効果が薄くなる。また０．０６ｗｔ％未満であると、保形性が悪化する。

【0025】

シランカップリング剤としては、例えば、アミノシラン系、エポキシシラン系、イソシアヌレート系、エトキシシラン系、エメキシシラン系、メトキシシラン系を使用することができ、特に、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、トリス－（３－トリメトキシシリルプロピル）イソシアヌレートが挙げられる。シランカップリング剤の添加量としては、軟磁性粉末１に対して、０．２５ｗｔ％以上、１．０ｗｔ％以下が好ましい。シランカップリング剤の添加量をこの範囲にすることで、軟磁性粉末１の流動性を向上させるとともに、成形された圧粉磁心の密度、磁気特性、強度特性を向上させることができる。

【0026】

潤滑剤は、軟磁性粉末１を被覆した被膜層２の表面を被覆する。潤滑剤としては、これに限定されないが、例えば、ステアリン酸及びその金属塩並びにエチレンビスステアルアミド、エチレンビスステアラマイド、エチレンビスステアレートアミドなどが挙げられる。潤滑剤の添加量は、軟磁性粉末１に対して、０．１ｗｔ％～０．６ｗｔ％程度であることが好ましい。さらに好ましくは、潤滑剤の添加量は、軟磁性粉末１に対して、０．２ｗｔ％～０．５ｗｔ％程度である。この範囲にすることで、軟磁性粉末１間の滑りをより向上させることができる。

【0027】

なお、本実施形態では、被膜層２は、軟磁性粉末１の表面を被覆させているが、これに限定されない。例えば、図２に示すように、軟磁性粉末１の表面をシリコーンオリゴマーなどによる被膜層３を形成させたうえで、被膜層３の表面をシリコーンレジンとＰＶＡ樹脂又はＰＶＢ樹脂との混合層である被膜層２で被覆するようにしてもよい。

【0028】

（製造方法）
次に、圧粉成形体及び圧粉磁心の製造方法について説明する。図３は、本実施形態の圧粉成形体及び圧粉磁心の製造工程を示すフローチャートである。図３に示すように、本実施形態の圧粉成形体及び圧粉磁心の製造方法は、（１）添加工程、（２）被膜層形成工程、（３）潤滑剤混合工程、（４）プレス成形工程、（５）熱処理工程を有する。

【0029】

（１）添加工程
以下、ポリビニルアルコール樹脂及びポリビニルブチラール樹脂を区別せずに保形性改善剤とも呼ぶ。添加工程は、軟磁性粉末１に対して、シリコーンレジン及び保形性改善剤を添加する工程である。ポリビニルアルコール樹脂は水溶性であり、水に溶解してから添加することが好ましい。ポリビニルブチラール樹脂は有機溶剤に溶解してから添加することが好ましい。有機溶剤としては、アセトン、トルエン、キシレン、イソプロピルアルコール、エタノールなどが挙げられる。

【0030】

添加工程において、保形性改善剤の添加のタイミングは、シリコーンレジンの添加直後、又はシリコーンレジンと同時添加が好ましい。即ち、シランカップリング剤を加える場合には、軟磁性粉末１に対して、シランカップリング剤、シリコーンレジン、保形性改善剤の順で順次添加して混合する。または、軟磁性粉末１に対して、シランカップリング剤の添加後、シリコーンレジンと保形性改善剤とを同時添加する。保形性改善剤の添加のタイミングをシリコーンレジンの添加直後、又はシリコーンレジンと同時添加とすると、軟磁性粉末１に対して保形性改善剤を均一に付着させることができ、保形性のいっそうの向上に繋がる。

【0031】

なお、軟磁性粉末１に対して保形性改善剤を均一に付着させる効果を最大限に引き出すためには、軟磁性粉末１に添加する前にシリコーンレジンと保形性改善剤の反応が進行し過ぎないように、予め混合しないようにするか、シリコーンレジンと保形性改善剤を予め混合しても時間を経過させないようにすることが望ましい。

【0032】

（２）被膜層形成工程
被膜層形成工程は、被膜層２を形成する工程である。添加工程によって添加・混合されたシランカップリング剤、シリコーンレジン及び保形性改善剤を乾燥させることで、被膜層２が形成される。乾燥温度は、１００℃以上２００℃以下であることが好ましい。乾燥時間は、乾燥温度によっても異なるが、例えば、２時間である。尚、シランカップリング剤、シリコーンレジン及び保形性改善剤を１度の乾燥工程で乾燥されることができるため、材料毎に乾燥する場合と比べて、乾燥工程の合計数を削減できる。従って、圧粉成形体及び圧粉磁心の生産性を向上させるとともに、コスト削減を図ることができる。

【0033】

（３）潤滑剤混合工程
潤滑剤混合工程では、被膜層２で被覆された軟磁性粉末１に対し、潤滑剤を添加し、混合する工程である。潤滑剤を混合することにより、粉末同士の滑りをよくすることができるので、成形密度を高くすることができる。さらに、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することが可能である。

【0034】

（４）プレス成形工程
プレス成形工程では、被膜層２が形成された軟磁性粉末１を加圧成形することにより、圧粉成形体を成形する工程である。成形時の圧力は１０～２０ｔｏｎ／ｃｍ^２であり、平均で１２～１５ｔｏｎ／ｃｍ^２程度が好ましい。本工程を経ることで、圧粉成形体が作製される。

【0035】

ここで、図４に示すように、圧粉成形体の形状が概略Ｅ字型形状である場合、この圧粉成形体の保形性向上効果は大きくなる。概略Ｅ字型形状に圧粉成形体を成形するプレス成形工程では、図４の矢印で示すように、圧粉成形体の脚の延び方向と同一の方向でプレスする。つまり、圧粉成形体のプレス面は、段差を有する。ここでいう段差とは、プレス面の凹凸のことであり、プレス成形後の圧粉成形体における凸部（プレス面間の長さが長い部分）の密度が低くなり、凹部（プレス面間の長さが短い部分）の密度が高くなる程度の凹凸のことを指す。また、プレス面とは、プレス方向と直交する圧粉成形体の端面であり、凹部、凸部ともにプレス面となる。

【0036】

プレス面に段差を有する場合、プレス面間の長さが短い部分は高密度になり、プレス面間の長さが長い部分は低密度になりやすい。そのため、低密度の場所と高密度の場所の境界にクラックが生じやすい。しかし、この圧粉成形体では、被膜層２が軟磁性粉末１間の結着力を向上させている。そのため、成形後の圧粉成形体の保形性を向上させることができるので、プレス面に段差を有する場合であっても、プレス成形工程後における圧粉成形体にクラックが生じることを抑制することができる。

【0037】

また、図５に示すように、中脚の高さが外脚の高さよりも低い概略Ｅ字型形状の圧粉成形体の場合、図５の矢印のように、圧粉成形体の脚の延び方向に直交する方向でプレスを行ってもよい。このプレス方向であっても、プレス面は段差を有することになる。図６に示すように、所謂ＰＱ型の圧粉成形体の場合については、図６に示す矢印のようにプレスするとプレス面に段差を有する。図５及び図６のようにプレスする場合であっても、被膜層２を形成することで保形性が向上するため、圧粉成形体にクラックが生じることを抑制することができる。

【0038】

（５）熱処理工程
熱処理工程では、プレス成形工程を経た圧粉成形体に対して、窒素ガス中、窒素と水素の混合ガス等の非酸化性雰囲気中又は大気中にて、６００℃以上且つ軟磁性粉末１に被覆した被膜層２が破壊される温度（例えば、９００℃とする）よりも低い温度で、熱処理を行う。この熱処理工程を経ることで圧粉磁心が作製される。

【0039】

シリコーンオリゴマーの被膜層３を内層に形成する場合には、添加工程を行う前に、軟磁性粉末１に対して、シリコーンオリゴマーを添加、混合し、乾燥する。乾燥温度は、２５℃～３５０℃が好ましく、乾燥時間は、乾燥温度にもよるが、例えば、２時間である。これにより、軟磁性粉末１の表面に被膜層３が形成される。この工程を経た後、上記の添加工程以降の工程を順次行う。

【0040】

（実施例）
実施例に基づいて本発明をさらに詳細に説明する。なお、本発明は下記実施例に限定されるものではない。

【0041】

（実施例１－１乃至１－３及び比較例１－４）
実施例１－１乃至１－３に共通の製造方法は次の通りである。即ち、ガスアトマイズ法により製造された平均粒子径（メジアン径（Ｄ５０））が２４．５μｍのＦｅＳｉＡｌ合金粉末を用意した。このＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して、シランカップリング剤を０．５ｗｔ％、シリコーンレジンを１．５ｗｔ％、ＰＶＡ樹脂の水溶液をこの順番に添加し、混合した。

【0042】

ＦｅＳｉＡｌ合金粉末、シランカップリング剤、シリコーンレジン及びＰＶＡ樹脂の混合物を乾燥温度１５０℃で、２時間乾燥させ、軟磁性粉末１の表面に被膜層２を形成した。被膜層２で被覆されたＦｅＳｉＡｌ合金粉末を、凝集を解消する目的で目開き２５０μｍの篩に通した。その後、潤滑剤（Ａｃｒａｗａｘ（登録商標））を０．４ｗｔ％添加した。潤滑剤を添加したＦｅＳｉＡｌ合金粉末を金型に充填し、プレス成形を行い、外径１６．５ｍｍ、内径１１．０ｍｍ、高さ５．０ｍｍの各圧粉成形体を得た。プレス成形の圧力は、１５ｔｏｎ／ｃｍ^２で行った。

【0043】

ここで、実施例１－１の添加工程では、水溶液中に１２ｗｔ％のＰＶＡ樹脂が溶解している１２％水溶液を調製し、この１２ｗｔ％水溶液をＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して０．５０ｗｔ％の割合で添加した。即ち、実施例１－１において、ＰＶＡ樹脂は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して０．０６ｗｔ％の割合で添加された。

【0044】

実施例１－２の添加工程では、１２ｗｔ％水溶液をＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して１．００ｗｔ％の割合で添加した。即ち、実施例１－２において、ＰＶＡ樹脂は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して０．１２ｗｔ％の割合で添加された。

【0045】

実施例１－３の添加工程では、１２ｗｔ％水溶液をＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して１．５０ｗｔ％の割合で添加した。即ち、実施例１－３において、ＰＶＡ樹脂は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して０．１８ｗｔ％の割合で添加された。

【0046】

実施例１－１乃至１－３の添加量を超える比較例１－４も用意した。比較例１－４の圧粉樹脂では、１２ｗｔ％水溶液をＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して２．００ｗｔ％の割合で添加した。即ち、比較例１－４において、ＰＶＡ樹脂は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して０．２４ｗｔ％の割合で添加された。

【0047】

（実施例２－１乃至２－３及び比較例２－４）
保形性改善剤の種類が実施例１－１乃至１－３と異なる実施例２－１乃至２－３の圧粉成形体を用意した。保形性改善剤の種類が異なる以外は、実施例２－１乃至２－３は、実施例１－１乃至１－３と同一製造方法及び同一条件で製造された。

【0048】

実施例２－１乃至２－３において、保形性改善剤は、ＰＶＢ樹脂である。平均粒子径（メジアン径（Ｄ５０））が２４．５μｍのＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して、シランカップリング剤を０．５ｗｔ％、シリコーンレジンを１．５ｗｔ％、ＰＶＢ樹脂溶液をこの順番に添加し、混合した。

【0049】

実施例２－１の添加工程では、イソプロピルアルコール溶液中に１２ｗｔ％のＰＶＢ樹脂が１２％溶液を調製し、この１２ｗｔ％溶液をＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して０．５０ｗｔ％の割合で添加した。即ち、実施例２－１において、ＰＶＢ樹脂は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して０．０６ｗｔ％の割合で添加された。

【0050】

実施例２－２の添加工程では、１２ｗｔ％水溶液をＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して１．００ｗｔ％の割合で添加した。即ち、実施例２－２において、ＰＶＢ樹脂は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して０．１２ｗｔ％の割合で添加された。

【0051】

実施例２－３の添加工程では、１２ｗｔ％水溶液をＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して１．５０ｗｔ％の割合で添加した。即ち、実施例２－３において、ＰＶＢ樹脂は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して０．１８ｗｔ％の割合で添加された。

【0052】

実施例２－１乃至２－３の添加量を超える比較例２－４も用意した。比較例２－４の圧粉樹脂では、１２ｗｔ％溶液をＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して２．００ｗｔ％の割合で添加した。即ち、比較例２－４において、ＰＶＢ樹脂は、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して０．２４ｗｔ％の割合で添加された。

【0053】

（比較例３－１乃至３－５）
比較例３－１乃至３－５の圧粉成形体を更に用意した。比較例３－１乃至３－５の圧粉成形体は、組成及び組成比は同じであるが、製造工程が異なる。即ち、ガスアトマイズ法により製造された平均粒子径（メジアン径（Ｄ５０））が２４．５μｍのＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して、シランカップリング剤を０．５ｗｔ％及びシリコーンレジンを１．５ｗｔ％を添加し、混合した。ＦｅＳｉＡｌ合金粉末、シランカップリング剤及びシリコーンレジンの混合物を乾燥温度１５０℃で、２時間乾燥させた。

【0054】

ＦｅＳｉＡｌ合金粉末、シランカップリング剤及びシリコーンレジンの混合物を乾燥させた後に、ＰＶＡ樹脂の水溶液を添加し、混合及び乾燥した。乾燥温度は１１０℃であり、乾燥時間は２時間である。即ち、図１０に示すように、シランカップリング剤及びシリコーンレジンの被膜層２ａとＰＶＡ樹脂の被膜層２ｂの層を別層とし、軟磁性粉末１の周りにシランカップリング剤及びシリコーンレジンの被膜層２ａを形成し、被膜層２ａの表面にＰＶＡ樹脂の被膜層２ｂを形成した。

【0055】

比較例３－１では、ＰＶＡ樹脂を未添加とした。

【0056】

比較例３－２の添加工程では、水溶液中に１２ｗｔ％のＰＶＡ樹脂が溶解している１２％水溶液を調製した。ＦｅＳｉＡｌ合金粉末、シランカップリング剤及びシリコーンレジンの混合物を乾燥させた後に、混合及び乾燥済みの混合物に対して１２ｗｔ％水溶液を０．５０ｗｔ％の割合で添加した。即ち、比較例３－２では、シリコーンレジンと別層となるようにＰＶＡ樹脂を、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して０．０６ｗｔ％の割合で添加された。

【0057】

比較例３－３の添加工程では、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末、シランカップリング剤及びシリコーンレジンの混合物を乾燥させた後に、混合及び乾燥済みの混合物に対して１２ｗｔ％水溶液を１．００ｗｔ％の割合で添加した。即ち、比較例３－３では、シリコーンレジンと別層となるようにＰＶＡ樹脂を、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して０．１２ｗｔ％の割合で添加された。

【0058】

比較例３－４の添加工程では、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末、シランカップリング剤及びシリコーンレジンの混合物を乾燥させた後に、混合及び乾燥済みの混合物に対して１２ｗｔ％水溶液を１．５０ｗｔ％の割合で添加した。即ち、比較例３－４では、シリコーンレジンと別層となるようにＰＶＡ樹脂を、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して０．１８ｗｔ％の割合で添加された。

【0059】

比較例３－５の添加工程では、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末、シランカップリング剤及びシリコーンレジンの混合物を乾燥させた後に、混合及び乾燥済みの混合物に対して１２ｗｔ％水溶液を２．００ｗｔ％の割合で添加した。即ち、比較例３－５では、シリコーンレジンと別層となるようにＰＶＡ樹脂を、ＦｅＳｉＡｌ合金粉末に対して０．２４ｗｔ％の割合で添加された。

【0060】

（試験）
各実施例及び比較例の密度、重量、高さ及び粉砕量を測定した。密度は、見かけ密度である。作製した圧粉成形体の外径、内径、及び高さを測定し、これらの値から各圧粉成形体の体積（ｃｍ^３）を、π×（外径^２－内径^２）×高さに基づき算出した。そして、圧粉成形体の重量を測定し、重量を体積で除算することで、密度を算出した。尚、測定した重量は、プレス成形を経た後の重量であり、軟磁性粉末、シランカップリング剤、シリコーンレジン、保形性改善剤及び潤滑剤の合計の重量である。

【0061】

粉砕量は、振動ふるい機（ＫＦＣ－５００－１ＤＣ）を用い、目開き８５０μｍの篩の上に圧粉成形体を載せて、３０秒間振動させた際に、篩の下に落ちた重量を測定した。圧粉成形体の重量及び粉砕量の測定は、秤（ＡＳ ＰＲＯ ＡＳＰ１２３Ｆ）を用いた。振動は、電動機（２００Ｖ、０．４ｋＷ）、周波数（５０Ｈｚ）という条件で行った。

【0062】

また、各圧粉成形体を７００℃で２時間熱処理を行い、各実施例及び比較例から各々の圧粉磁心を作製した。この圧粉磁心にφ０．５ｍｍの銅線で１次巻線１７ターン、２次巻線１７ターンの巻線を巻回し、鉄損及び透磁率を測定した。透磁率及び鉄損の測定条件は、周波数１００ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝１００ｍＴとした。

【0063】

鉄損については、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ－８２１９）を用いて算出した。この算出は、鉄損の周波数曲線を次の（１）～（３）式で最小２乗法により、ヒステリシス損失係数、渦電流損失係数を算出することで行った。

【0064】

Ｐｃｖ ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ^２・・（１）
Ｐｈ ＝Ｋｈ×ｆ・・（２）
Ｐｅ ＝Ｋｅ×ｆ^２・・（３）
Ｐｃｖ：鉄損
Ｋｈ ：ヒステリシス損失係数
Ｋｅ ：渦電流損失係数
ｆ ：周波数
Ｐｈ ：ヒステリシス損失
Ｐｅ ：渦電流損失

【0065】

透磁率は、鉄損の測定時に最大磁束密度Ｂｍを設定したときの振幅透磁率とし、ＬＣＲメータ（アジレント・テクノロジー株式会社製：４２８４Ａ）を使用して算出した。透磁率は、直流を重畳させていない初透磁率（０ｋＡ/ｍ）と、１０ｋＡ/ｍの直流を重畳させた際の透磁率の両方を測定した。

【0066】

測定結果を表１に示す。
（表１）

【0067】

また、表１の結果を図７乃至９にまとめた。図７は、実施例１－１乃至１－３及び比較例１－４の実施例１の系列、実施例２－１乃至２－３及び比較例２－４の実施例２の系列、並びに比較例３－１乃至３－５の比較例３の系列別に、保形性改善剤の添加量と粉砕量の関係を示すグラフである。図８は、実施例１－１乃至１－３及び比較例１－４の実施例１の系列、実施例２－１乃至２－３及び比較例２－４の実施例２の系列、並びに比較例３－１乃至３－５の比較例３の系列別に、保形性改善剤の添加量と密度の関係を示すグラフである。図９は、実施例１－１乃至１－３及び比較例１－４の実施例１の系列、実施例２－１乃至２－３及び比較例２－４の実施例２の系列、並びに比較例３－１乃至３－５の比較例３の系列別に、保形性改善剤の添加量と圧粉成形体の高さの関係を示すグラフである。

【0068】

表１及び図７に示すように、保形性改善剤の添加量が０．０６ｗｔ％以上０．１８ｗｔ％以下の範囲では、比較例３の系列と比べて実施例１の系列及び実施例２の系列の粉砕量は少なかった。比較例３の系列は、シリコーンレジンの被膜層２ａとポリビニルアルコール樹脂の被膜層２ｂとを別層に区分けして軟磁性粉末１を被覆している。これに対して、実施例１及び実施例２の系列は、被膜層２をシリコーンレジンとＰＶＡ樹脂又はＰＶＢ樹脂とを含む混合層として軟磁性粉末１を被覆したものである。

【0069】

これにより、被膜層２をシリコーンレジンとＰＶＡ樹脂又はＰＶＢ樹脂とを含む混合層として軟磁性粉末１を被覆し、保形性改善剤の添加量を軟磁性粉末１に対して０．０６ｗｔ％以上０．１８ｗｔ％以下の範囲とすると、軟磁性粉末１間の結着力が効率良く高まり、圧粉成形体の保形性の劣化を効率良く抑制できることが確認された。従って、圧粉成形体に生じる欠けやクラックを効率良く抑制できる。

【0070】

しかも、表１及び図８に示すように、実施例１及び実施例２の系列は、保形性改善剤の添加量が０．０６以上０．１８ｗｔ％以下の範囲を含んで、比較例３の系列よりも、圧粉成形体の密度が良好に保たれている。また、表１及び図９に示すように、実施例１及び実施例２の系列は、保形性改善剤の添加量が０．０６以上０．１８ｗｔ％以下の範囲を含んで、比較例３と同等の圧粉成形体の高さを有している。そのため、例えば同じポリビニルアルコール樹脂を添加した実施例１と比較例３の系列を比べると、実施例１はヒステリシス損失が低減している。

【0071】

即ち、被膜層２をシリコーンレジンとＰＶＡ樹脂又はＰＶＢ樹脂とを含む混合層として軟磁性粉末１を被覆し、保形性改善剤の添加量を軟磁性粉末１に対して０．０６ｗｔ％以上０．１８ｗｔ％以下の範囲とすると、圧粉成形体が高くなっていることからわかるように、樹脂の流れ性がよくなる。これにより、圧粉成形体の密度が向上し、ヒステリシス損失を低減させることも確認された。

【0072】

（他の実施形態）
本明細書においては、本発明に係る実施形態を説明したが、この実施形態は例として提示したものであって、発明の範囲を限定することを意図していない。上記のような実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の範囲を逸脱しない範囲で、種々の省略や置き換え、変更を行うことができる。実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。

【符号の説明】

【0073】

１ 軟磁性粉末
２ 被膜層
３ 被膜層

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】