特許 7409073 粘弾性測定装置および粘弾性測定方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-12-25

(45)【発行日】2024-01-09

(54)【発明の名称】粘弾性測定装置および粘弾性測定方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 19/00 20060101AFI20231226BHJP

   G01N 11/00 20060101ALI20231226BHJP

【ＦＩ】

G01N19/00 B

G01N11/00 C

【請求項の数】 18

(21)【出願番号】P 2019232515

(22)【出願日】2019-12-24

(65)【公開番号】P2021101160

(43)【公開日】2021-07-08

【審査請求日】2022-11-17

(73)【特許権者】

【識別番号】000001270

【氏名又は名称】コニカミノルタ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001195

【氏名又は名称】弁理士法人深見特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】平山 順哉

(72)【発明者】

【氏名】梅田 勝比呂

(72)【発明者】

【氏名】岡田 拓也

【審査官】野田 華代

(56)【参考文献】

【文献】特開２００４－２２８２６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－０９９２８５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－０９８９５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２００８／０２１２６４（ＷＯ，Ａ２）

【文献】米国特許出願公開第２０１９／０１５４６４７（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開２００８－３２５６８（ＪＰ，Ａ）

【文献】大坪泰文，振動板型レオメータによるエポキシアクリレート系プレポリマーのＵＶ硬化挙動の測定，日本レオロジー学会誌，Ｖｏｌ．１２，1984年，１３１－１３５頁

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ １９／００－１９／１０

Ｇ０１Ｎ １１／００－１３／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料の粘弾性を測定可能な粘弾性測定装置であって、
前記試料が載置される平板状の部分を含む第１部材と、
前記試料側に突出し、前記試料に接触する突起を含む第２部材と、
前記第１部材または前記第２部材を振動させることが可能な加振装置と、
前記加振装置により前記第１部材または前記第２部材を振動させたときの前記振動をさせた第１部材または前記第２部材の振幅の情報を収集可能な情報処理部とを備え、
前記情報処理部により収集された振幅の情報に基づいて前記試料の粘弾性を測定し、
前記突起の先端は前記平板状の部分と平行な平面を有し、
前記加振装置は、前記第１部材の前記平板状の部分と平行に前記第２部材を振動させる、粘弾性測定装置。

【請求項2】

前記第１部材の前記平板状の部分は透明に形成され、
前記粘弾性測定装置は、前記第１部材に対して前記第２部材の反対側に設けられ、前記平板状の部分を通して前記試料に電磁波を照射することが可能な照射装置をさらに備える、請求項１に記載の粘弾性測定装置。

【請求項3】

前記加振装置は、前記試料の硬化に影響する成分が雰囲気中から前記試料に取り込まれない振幅で前記第１部材または前記第２部材を振動させる、請求項１または請求項２に記載の粘弾性測定装置。

【請求項4】

前記第１部材の前記平板状の部分と前記第２部材の突起との間に前記試料が挟持された状態から、前記突起を前記試料にめり込ませることが可能である、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の粘弾性測定装置。

【請求項5】

前記第１部材の前記平板状の部分と前記第２部材の突起との間に前記試料が挟持された状態から、前記突起を前記試料から離れる方向に移動させて前記試料の膜厚を調整することが可能である、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の粘弾性測定装置。

【請求項6】

前記加振装置は、前記第１部材および前記第２部材のうち前記第２部材を振動させる、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の粘弾性測定装置。

【請求項7】

前記突起の先端の面積は、前記第２部材側から見た前記試料の断面積よりも小さい、請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の粘弾性測定装置。

【請求項8】

前記照射装置から前記平板状の部分を通して前記試料に紫外線を照射しながら前記加振装置により前記第１部材または前記第２部材を振動させ、前記第１部材または前記第２部材の振幅値と、前記加振装置の出力に対する前記第１部材または前記第２部材の振動の位相差とに基づいて、前記試料の粘弾性を連続的に測定する、請求項２から請求項７のいずれか１項に記載の粘弾性測定装置。

【請求項9】

前記試料として、インクジェット印刷機用の紫外線硬化型インクを用いることが可能である、請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の粘弾性測定装置。

【請求項10】

試料の粘弾性を測定可能な粘弾性測定方法であって、
第１部材の平板状の部分に前記試料を載置するステップと、
第２部材における前記試料側に突出する突起を前記試料に接触させるステップと、
前記第１部材または前記第２部材を振動させるステップと、
前記振動をさせた第１部材または前記第２部材の振幅の情報を収集するステップと、
前記情報を収集するステップにおいて収集された振幅の情報に基づいて前記試料の粘弾性を測定するステップとを備え、
前記突起の先端が前記平板状の部分と平行な平面を有するように前記第１部材と前記第２部材とを設け、
前記第１部材の前記平板状の部分と平行に前記第２部材を振動させる、粘弾性測定方法。

【請求項11】

前記第１部材に対して前記第２部材の反対側から、前記第１部材における透明の前記平板状の部分を通して前記試料に電磁波を照射する、請求項１０に記載の粘弾性測定方法。

【請求項12】

前記試料の硬化に影響する成分が雰囲気中から前記試料に取り込まれない振幅で前記第１部材または前記第２部材を振動させる、請求項１０または請求項１１に記載の粘弾性測定方法。

【請求項13】

前記突起を前記試料に接触させるステップは、前記第１部材の前記平板状の部分と前記第２部材の突起との間に前記試料が挟持された状態から、前記突起を前記試料にめり込ませることを含む、請求項１０から請求項１２のいずれか１項に記載の粘弾性測定方法。

【請求項14】

前記突起を前記試料に接触させるステップは、前記第１部材の前記平板状の部分と前記第２部材の突起との間に前記試料が挟持された状態から、前記突起を前記試料から離れる方向に移動させて前記試料の膜厚を調整することを含む、請求項１０から請求項１３のいずれか１項に記載の粘弾性測定方法。

【請求項15】

前記第１部材および前記第２部材のうち前記第２部材を振動させる、請求項１０から請求項１４のいずれか１項に記載の粘弾性測定方法。

【請求項16】

前記第２部材側から見た前記試料の断面積が前記突起の先端の面積よりも大きくなるように前記試料を設ける、請求項１０から請求項１５のいずれか１項に記載の粘弾性測定方法。

【請求項17】

前記第１部材の前記平板状の部分を通して前記試料に紫外線を照射しながら前記第１部材または前記第２部材を振動させ、前記振動をさせた前記第１部材または前記第２部材の振幅値と、前記振動を加える加振装置の出力に対する前記第１部材または前記第２部材の振動の位相差とに基づいて、前記試料の粘弾性を連続的に測定する、請求項１１から請求項１６のいずれか１項に記載の粘弾性測定方法。

【請求項18】

前記試料として、インクジェット印刷機用の紫外線硬化型インクを用いる、請求項１０から請求項１７のいずれか１項に記載の粘弾性測定方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、粘弾性測定装置および粘弾性測定方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年のインクジェット印刷機では紫外線硬化型インク（ＵＶインク）が多く使用される。ＵＶインクの硬化をコントロールする技術開発が盛んに行なわれている。インクジェット印刷機においては、ドット形状の制御が重要視されており、硬化の過程を精緻に解析する必要性が相対的に高い。

【0003】

ＵＶインクの組成については、下記の非特許文献１に例示されている（「２．ＵＶ硬化型インクジェットインクの概要」の欄参照）。

【0004】

下記の非特許文献２には、エポキシアクリレート系プレポリマーのＵＶ硬化挙動の測定方法が開示されている。ここでは、テーブル（Ｔ）とガラス（Ｇ）との間に試料（Ｓ）を挟み、ガラス（Ｇ）を振動させてその変位を観測している。ガラスの背面にはＵＶ照射装置が設けられている（「Ｆｉｇ．２」及びその関連部分参照）。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0005】

【文献】朝武敦：ＵＶインクジェットインクの硬化特性、日本画像学会誌第４９巻第５号（２０１０）４１２－４１６

【文献】大坪泰文ら：振動板型レオメータによるエポキシアクリレート系プレポリマーのＵＶ硬化挙動の測定、日本レオロジー学会誌Ｖｏｌ．１２（１９８４）１３１－１３５

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

非特許文献２に記載の装置では、試料を挟む部材がどちらも平板状であるため、試料の厚みを自在に制御することが難しい。したがって、特定の重量の試料について、予めガラスで挟んだときの広がりを確認しておき、目的とする膜厚となるように試料の重量を定める必要がある。

【0007】

別の装置例として、たとえば、Ａｎｔｏｎ Ｐａａｒ社製の型番「ＭＣＲシリーズ」がある。この装置では、上下の円板状部材に試料を挟み、片側の円板を透明体として、試料に紫外線を照射しながら回転トルクを測定することで、粘弾性の挙動を測定する。かかる装置においても、挟む試料の重量と、円板状部材に濡れ広がった面積とから試料の膜厚を把握することとなり、任意の膜厚に設定することが難しい。また、円板の面積が広いため、薄膜を形成するのが難しく、薄膜の硬化解析には使用しづらい。

【0008】

近年、インクジェット印刷機により形成されるインク層の厚みは数μｍ程度である。当業界では、この薄膜における硬化速度を測定できることが要求されている。薄膜における粘弾性を把握したいとき、従来の装置では必ずしも十分な測定を行なうことができない。

【0009】

重合反応時に発生する蛍光を捉えて試料の硬化の進行程度を解析する装置も市販されている。しかし、蛍光と硬化（粘弾性）との相関関係は、材料によって様々であり、必ずしも一義的な相関関係を得ることはできない。インクの粘弾性は重要な品質指標であり、膜強度やべたつきなどの指標になり得るが、蛍光を捉えるだけでは、インクの硬化の進行の程度を必ずしも正確に検知できない。

【0010】

本開示は、上記のような問題に鑑みてなされたものであり、本開示の目的は、試料の膜厚を任意に設定することが可能で、比較的薄い膜の試料であっても硬化速度を測定可能な粘弾性測定装置および粘弾性測定方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0011】

１つの態様に係る粘弾性測定装置は、試料の粘弾性を測定可能な粘弾性測定装置であって、上記試料が載置される平板状の部分を含む第１部材と、上記試料側に突出し、上記試料に接触する突起を含む第２部材と、上記第１部材または上記第２部材を振動させることが可能な加振装置と、上記加振装置により上記第１部材または上記第２部材を振動させたときの上記振動をさせた第１部材または上記第２部材の振幅の情報を収集可能な情報処理部とを備え、上記情報処理部により収集された振幅の情報に基づいて上記試料の粘弾性を測定する。

【0012】

一例として、上記粘弾性測定装置において、上記第１部材の上記平板状の部分は透明に形成され、上記粘弾性測定装置は、上記第１部材に対して上記第２部材の反対側に設けられ、上記平板状の部分を通して上記試料に電磁波を照射することが可能な照射装置をさらに備える。

【0013】

一例として、上記粘弾性測定装置において、上記加振装置は、上記試料の硬化に影響する成分が雰囲気中から上記試料に取り込まれない振幅で上記第１部材または上記第２部材を振動させる。

【0014】

一例として、上記粘弾性測定装置は、上記第１部材の上記平板状の部分と上記第２部材の突起との間に上記試料が挟持された状態から、上記突起を上記試料にめり込ませることが可能である。

【0015】

一例として、上記粘弾性測定装置は、上記第１部材の上記平板状の部分と上記第２部材の突起との間に上記試料が挟持された状態から、上記突起を上記試料から離れる方向に移動させて上記試料の膜厚を調整することが可能である。

【0016】

一例として、上記粘弾性測定装置において、上記突起の先端は上記平板状の部分と平行な平面を有する。

【0017】

一例として、上記粘弾性測定装置において、上記加振装置は、上記第１部材および上記第２部材のうち上記第２部材を振動させる。

【0018】

一例として、上記粘弾性測定装置において、上記加振装置は、上記第１部材の上記平板状の部分と平行に上記第２部材を振動させる。

【0019】

一例として、上記粘弾性測定装置において、上記突起の先端の面積は、上記第２部材側から見た上記試料の断面積よりも小さい。

【0020】

一例として、上記粘弾性測定装置は、上記照射装置から上記平板状の部分を通して上記試料に紫外線を照射しながら上記加振装置により上記第１部材または上記第２部材を振動させ、上記第１部材または上記第２部材の振幅値と、上記加振装置の出力に対する上記第１部材または上記第２部材の振動の位相差とに基づいて、上記試料の粘弾性を連続的に測定する。

【0021】

一例として、上記粘弾性測定装置において、上記試料として、インクジェット印刷機用の紫外線硬化型インクを用いることが可能である。

【0022】

１つの態様に係る粘弾性測定方法は、試料の粘弾性を測定可能な粘弾性測定方法であって、第１部材の平板状の部分に上記試料を載置するステップと、第２部材における上記試料側に突出する突起を上記試料に接触させるステップと、上記第１部材または上記第２部材を振動させるステップと、上記振動をさせた第１部材または上記第２部材の振幅の情報を収集するステップと、上記情報を収集するステップにおいて収集された振幅の情報に基づいて上記試料の粘弾性を測定するステップとを備える。

【0023】

一例として、上記粘弾性測定方法において、上記第１部材に対して上記第２部材の反対側から、上記第１部材における透明の上記平板状の部分を通して上記試料に電磁波を照射する。

【0024】

一例として、上記粘弾性測定方法において、上記試料の硬化に影響する成分が雰囲気中から上記試料に取り込まれない振幅で上記第１部材または上記第２部材を振動させる。

【0025】

一例として、上記粘弾性測定方法において、上記突起を上記試料に接触させるステップは、上記第１部材の上記平板状の部分と上記第２部材の突起との間に上記試料が挟持された状態から、上記突起を上記試料にめり込ませることを含む。

【0026】

一例として、上記粘弾性測定方法において、上記突起を上記試料に接触させるステップは、上記第１部材の上記平板状の部分と上記第２部材の突起との間に上記試料が挟持された状態から、上記突起を上記試料から離れる方向に移動させて上記試料の膜厚を調整することを含む。

【0027】

一例として、上記粘弾性測定方法において、上記突起の先端が上記平板状の部分と平行な平面を有するように上記第１部材と上記第２部材とを設ける。

【0028】

一例として、上記粘弾性測定方法において、上記第１部材および上記第２部材のうち上記第２部材を振動させる。

【0029】

一例として、上記粘弾性測定方法において、上記第１部材の上記平板状の部分と平行に上記第２部材を振動させる。

【0030】

一例として、上記粘弾性測定方法において、上記第２部材側から見た上記試料の断面積が上記突起の先端の面積よりも大きくなるように上記試料を設ける。

【0031】

一例として、上記粘弾性測定方法において、上記第１部材の上記平板状の部分を通して上記試料に紫外線を照射しながら上記第１部材または上記第２部材を振動させ、上記振動をさせた上記第１部材または上記第２部材の振幅値と、上記振動を加える加振装置の出力に対する上記第１部材または上記第２部材の振動の位相差とに基づいて、上記試料の粘弾性を連続的に測定する。

【0032】

一例として、上記粘弾性測定方法において、上記試料として、インクジェット印刷機用の紫外線硬化型インクを用いる。

【発明の効果】

【0033】

本開示によれば、粘弾性測定装置および粘弾性測定方法において、試料の膜厚を任意に設定し、比較的薄い膜の試料であっても硬化速度を測定することができる。

【図面の簡単な説明】

【0034】

【図1】本開示の１つの実施形態に係る粘弾性測定装置の基本的構成を示す図である。

【図2】図１に示す粘弾性測定装置における試料の膜厚の調整方法の例を示す図である。

【図3】図１に示す粘弾性測定装置における試料の膜厚の調整方法の例を示す図である。

【図4】本開示の１つの実施形態に係る粘弾性測定装置の全体構成を示す図である。

【図5】本開示の１つの実施形態に係る粘弾性測定装置による測定例を示す図である。

【図6】本開示の１つの実施形態に係る粘弾性測定装置による測定例を示す図である。

【図7】本開示の１つの実施形態に係る粘弾性測定装置による測定例を示す図である。

【図8】本開示の１つの実施形態に係る粘弾性測定装置における第２部材の例を示す図である。

【図9】本開示の１つの実施形態に係る粘弾性測定装置における第２部材の例を示す図である。

【図10】本開示の１つの実施形態に係る粘弾性測定装置における第２部材の例を示す図である。

【図11】本開示の１つの実施形態に係る粘弾性測定装置における第２部材の例を示す図である。

【図12】本開示の１つの実施形態に係る粘弾性測定装置における第２部材の例を示す図である。

【図13】本開示の１つの実施形態に係る粘弾性測定方法の各ステップを示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0035】

以下に、本開示の実施の形態について説明する。なお、同一または相当する部分に同一の参照符号を付し、その説明を繰返さない場合がある。

【0036】

なお、以下に説明する実施の形態において、個数、量などに言及する場合、特に記載がある場合を除き、本開示の範囲は必ずしもその個数、量などに限定されない。また、以下の実施の形態において、各々の構成要素は、特に記載がある場合を除き、本開示にとって必ずしも必須のものではない。

【0037】

（基本的構成）
図１は、本開示の１つの実施形態に係る粘弾性測定装置の基本的構成を示す図である。本実施の形態に係る粘弾性測定装置は、インクジェット印刷機用の紫外線硬化型インクの粘弾性を連続的に測定可能な装置である。

【0038】

図１に示すように、粘弾性測定装置は、第１部材１０と、第２部材２０とを含む。試料３０は、インクジェット印刷機用の紫外線硬化型インクの薄膜である。

【0039】

第１部材１０は、試料３０が載置される平板状の部分を含む。第１部材１０は透明に形成される。

【0040】

第２部材２０は、第１部材１０とは反対側から試料３０に接触する。すなわち、第１部材１０の平板状部分と第２部材２０との間に試料３０が挟持される。この状態で、第１部材１０の平板状部分と平行な方向（矢印ＤＲ２０方向）に第２部材２０が振動させられる。第２部材２０の振幅の情報に基づいて試料３０の粘弾性が測定される。なお、第２部材２０に代えて第１部材１０を振動させてもよい。

【0041】

粘弾性測定装置は、電磁波の一種である紫外線を照射する照射装置４０をさらに備える。照射装置４０は、第１部材１０に対して第２部材２０の反対側に設けられる。照射装置４０は、第１部材１０を通して試料３０に紫外線を照射することができる。この紫外線の照射により、試料３０の硬化が進行する。粘弾性測定装置は、この硬化の進行の程度を連続的に測定するものである。

【0042】

第２部材２０は、試料３０の硬化に影響する成分（たとえば酸素）が雰囲気中から試料３０に取り込まれない程度に小さな振幅で振動させられる。このようにすることで、硬化の特性をより正確に測定することが可能となる。

【0043】

図１に示すように、第２部材２０の先端面の面積は、第１部材１０の平面状の部分の上に載置された試料３０の、第２部材２０側から見た断面積と比較して相対的に小さい。このため、第２部材２０を試料３０に接触させたまま、試料３０の膜厚を自在に調整することができる。また、試料３０が第１部材１０上で比較的容易に濡れ広がり、薄膜の作成が容易である。

【0044】

典型的な例では、試料３０の膜厚を調整する際は、第２部材２０の試料３０に若干押し込んだ状態から、試料３０のもとの表面よりも少し離れた位置に戻すことにより試料３０の膜厚を調整する。第２部材２０を試料３０に押し込んだまま振動させると、第２部材２０の周囲の試料３０の硬化が進行した場合に、粘弾性の測定に対して意図しない影響が及ぶ場合があり得る。試料３０のもとの表面よりも少し離れた位置にまで第２部材２０を戻した上で振動させることで、より正確な粘弾性の測定が可能となる。

【0045】

（膜厚調整方法）
図２、図３は、本実施の形態に係る粘弾性測定装置における試料の膜厚の調整方法の例を示す図である。

【0046】

図２の例では、まず、適当な重量の試料３０が第１部材１０の平板状部分に滴下される。図２（ａ）に示すように第２部材２０が試料３０から離間した状態から、第２部材２０を矢印Ａの方向に移動させ、第２部材２０の先端面を試料３０に接触させる。これにより、試料３０は、第１部材１０と第２部材２０との間に挟持される。

【0047】

この状態から、図２（ｂ）に示すように、第２部材２０を試料３０に任意の厚さまでめり込ませる。その後、図２（ｃ）に示すように、第２部材２０を試料３０から離れる方向に移動（上昇）させることにより、試料３０の膜厚が調整される。第２部材２０の先端は棒状に形成され、先端面の面積が小さいため、試料３０が第２部材２０の先端面に付着して上昇する。この現象を利用して、試料３０の膜厚が調整される。

【0048】

図３の例では、試料３０を少量の液滴として平板状の第１部材１０上に載せ（図３（ａ））、第２部材２０を降下させて塗り広げ（図３（ｂ））、第２部材２０の先端面の直径よりも広がらないところで停止させている（図３（ｃ））。

【0049】

（測定原理）
図４は、本実施形態に係る粘弾性測定装置の全体構成を示す図である。以下、図４を参照しながら、粘弾性測定の方法について、より詳細に説明する。

【0050】

粘弾性測定装置は、上述した第１部材１０、第２部材２０、及び照射装置４０を含む。第２部材２０は、ベース２１と、ベース２１よりも第１部材１０側（試料３０側）に突出する突起２２とを含む。ベース２１は片持ち梁状に形成され、その片持ち梁の先端に突起２２を構成する棒状部材が設けられる。インク膜表面の硬化は、片持ち梁の振動特性から測定される。

【0051】

粘弾性測定装置は、さらに、変位センサ５０，６０と、ソレノイド７０と、高圧アンプ１００と、変位計アンプ１１０，１２０と、正弦波発振回路１３０と、コンバータ１４０と、ＬＥＤ駆動回路２００と、ＬＥＤ照射時間制御回路２１０と、振幅制御回路２２０と、高さ制御回路２３０と、コンピュータ３００とを含む。

【0052】

図４に示す粘弾性測定装置においては、突起２２を振動させて試料３０の粘弾性を測定する。突起２２の加振はソレノイド７０による交播磁界を用いて行われる。突起２２の振幅を変位センサ５０で捉える。ソレノイド７０による加振力は電流に比例する。ソレノイド７０の電流と第２部材２０の振動（変位）の位相差から試料３０の粘弾性を求めることができる。すなわち、本実施の形態に係る粘弾性測定装置は、照射装置４０から試料３０に紫外線を照射しながら第２部材２０を振動させ、第２部材２０の振幅値と、加振装置であるソレノイド７０の出力に対する第２部材２０の振動の位相差とに基づいて、試料３０の粘弾性を連続的に測定することが可能である。粘弾性の測定方法について、より具体的には、以下のとおりである。

【0053】

まず、平板状の第１部材１０の上に試料３０（液状のインク）がセットされる。その上に第２部材２０が設置されている。第２部材２０は、ベース２１と、ベース２１よりも第１部材１０および試料３０側に突出する突起２２とを含む。第１部材１０に対して第２部材２０の反対側に照射装置４０（ＵＶ照射装置）が設置されている。突起２２は片持ち梁としてのベース２１に固定されている。ベース２１は平板形状を有する。ベース２１の主面方向に平行な方向に沿ってベース２１および突起２２は振動可能である。ベース２１は磁性材から構成され、ソレノイド７０が発生する正弦波の磁力によって加振される。突起２２の振幅は、非接触の変位センサ５０によって計測される。

【0054】

ベース２１、突起２２、変位センサ６０、及びソレノイド７０は、一体のユニットとなって固定されている。変位センサ６０は、第１部材１０と第２部材２０の突起２２との間の距離を測定できる位置に固定されている。この測定値より、第１部材１０と突起２２との間に挟持された試料３０の膜厚を把握できる。

【0055】

第１部材１０は、図中矢印方向（図４中の上下方向）に駆動される。これにより、第１部材１０と突起２２との間の距離が調整される。この調整は、図示しない積層ピエゾアクチュエーターと、これを駆動する高圧アンプ１００とによってなされる。第１部材１０は、変位センサ６０の値を見ながら任意の高さ位置に調整が可能である。

【0056】

変位センサ５０により検知された突起２２の振幅の情報は、変位計アンプ１１０を経て振幅制御回路２２０に送られる。振幅制御回路２２０は、突起２２の振幅を所定の値に保つように、ソレノイド７０に印加する電圧を制御する。

【0057】

変位センサ６０により検知された第１部材１０と第２部材２０の突起２２との間の距離の情報は、変位計アンプ１２０を経て高さ制御回路２３０に送られる。高さ制御回路２３０は、高圧アンプ１００を制御する。

【0058】

正弦波発振回路１３０は、第２部材２０の振動の周波数を決定する。正弦波発振回路１３０において発生した正弦波を基に、振幅制御回路２２０において第２部材２０を駆動する正弦波電力が作られる。

【0059】

ＬＥＤ照射時間制御回路２１０は、ＵＶＬＥＤである照射装置４０の照射タイミングと照射時間の信号を発生させる。ＬＥＤ照射時間制御回路２１０からの信号を得てＬＥＤ駆動回路２００が照射装置４０を駆動する電力を発生させる。照射装置４０によるＵＶ照射時間と、照射装置４０による照射タイミングの信号発生は（デジタルＩＯ、ＡＤ）コンバータ１４０を経て、コンピュータ３００が制御している。

【0060】

粘弾性測定装置の動作は、コンピュータ３００が制御する。第２部材２０の振動信号は、振幅制御回路２２０において増幅および加工（フィルター）され、コンバータ１４０を経てコンピュータ３００に取り込まれる。

【0061】

以上の構成により、照射装置４０から照射された紫外線による試料３０の硬化の過程が、第２部材２０の振動の変化となって現れ、その情報をコンピュータ３００によって収集することができる。

【0062】

（測定条件）
一例として、ベース２１は厚み（ｔ）が０．５ｍｍ程度の薄板であり、突起２２の断面形状はφ１．０ｍｍ程度の円形である。たとえば、突起２２の断面の径はφ０．２ｍｍ以上５．０ｍｍ以下程度である。一例として、突起２２は、ベース２１に対して第１部材１０側に２ｍｍ程度突出している。たとえば、突起２２の突出量は０．５ｍｍ以上５．０ｍｍ以下程度である。

【0063】

一例として、突起２２の先端面の表面粗さはＲａ：０．０５μｍ以上０．２μｍ以下程度である。試料３０（インク）の厚みが数μｍ程度であるため、表面粗さは１μｍ未満であることが好ましい。突起２２の材質としてはたとえばステンレス（ＳＵＳ）が使用可能であるが、これに限定されるものではなく、アルミニウム、鉄、チタンなどの金属、セミラック類なども使用可能である。ただし、突起２２の慣性が小さい方が粘弾性の検出感度が高まるため、突起２２の素材としては、比較的軽量な素材であることが好ましい。

【0064】

一例として、突起２２の振動周波数は、５０Ｈｚ以上２００Ｈｚ以下程度である。周波数が低い場合、硬化速度の測定分解能が低下する。多方、周波数が高い場合、同じ振幅を得るために必要なエネルギーが大きくなる。この結果、試料３０の硬化に伴なう振幅の低下が少なくなり、測定の感度が低下する。

【0065】

一例として、突起２２の振幅は２μｍ以上２０μｍ以下程度（Ｐｅａｋ ｔｏ Ｐｅａｋ)である。また、試料３０の膜厚は、０．２μｍ以上１００μｍ以下程度である。

【0066】

測定対象の試料３０は、たとえば、主成分がアクリル酸エステルなどのラジカル重合性二重結合を有するモノマーであり、重合開始剤がベンゾフェノン、フェニルホスフィンオキシドなどの芳香族ケトン類であるＵＶ硬化型インクである。

【0067】

照射装置４０による紫外線の照射条件は、たとえば、波長３９５ｎｍ、照射エネルギー０．１Ｗ／ｃｍ^２以上５．０Ｗ／ｃｍ^２以下程度である。照射装置４０としては、急峻にパワーが立ち上がるＬＥＤまたはＬＤであることが好ましい。

【0068】

（測定結果）
図５～図７は、上述した粘弾性測定装置を用いてＵＶ硬化型インクを硬化させた測定例を示す。

【0069】

図５の例では、５０ｍｓｅｃ時点でＵＶ照射が開始され、１５０ｍｓｅｃ付近で突起２２の先端が接触しているインクの硬化が始まっていることが理解できる。インクの硬化は、照射装置４０側（突起２２とは反対側）から開始され、徐々に突起２２側へ進行する。図５に示す結果より、試料３０の硬化の速度を容易に推定することが可能である。

【0070】

図５に示す測定結果では、インクの弾性が高まり突起２２が振動し難くなることで硬化を捉えている。一方、振動振幅を振幅制御回路２２０にフィードバックして、突起２２の振幅を一定に制御することも可能である。この場合は、振動に要する駆動電力が硬化とともに大きくなる。駆動する電圧や電流値または電流と振幅の位相の変化を捉えることで硬化の進行具合をモニターすることが可能である。

【0071】

図６に示す測定結果も、突起２２の振幅が減衰する過程を示すものである。図６の例では、照射の開始後９０ｍｓｅｃ程度で弾性が高まり硬化が始まっている様子が示されている。

【0072】

図６の結果の測定条件は、試料３０：上述のＵＶ硬化型インク、試料３０の膜厚：２４μｍ、照射装置４０によるＵＶ照射エネルギー：０．４８Ｗ／ｃｍ^２、ＵＶ波長：３９５ｎｍである。

【0073】

図７に示す測定は、インク膜厚を調整した後にＵＶを照射し、縦軸にＵＶ照射開始から硬化までの時間を、横軸にインク膜厚を取ったものである。なお、ＵＶはＬＥＤによる急峻な立ち上がりで、ほぼ矩形状に照射している。

【0074】

図７の結果の測定条件は、試料３０：上述のＵＶ硬化型インク、照射装置４０によるＵＶ照射エネルギー：０．６２Ｗ／ｃｍ^２、ＵＶ波長：３９５ｎｍ、振動周波数１００Ｈｚ、振幅：５μｍ（Ｐｅａｋ ｔｏ Ｐｅａｋ)である。

【0075】

図７に示すように、インク膜厚が大きいほど、硬化時間も長くなる。本実施の形態に係る粘弾性測定装置によれば、インク膜厚を自在に調整して、各々の膜厚の硬化時間を正確に推定することができる。

【0076】

（突起の形状）
図８～図１２は、第２部材２０の例を示す図である。図８～図１２に示すように、突起２２の形状は様々な形態が考えられる。突起２２の先端は、試料３０にめり込みやすい形状で、かつ、第１部材１０の主面と平行な平面を有することが好ましい。これにより、試料３０の膜厚の調整が行ないやすい。

【0077】

図８～図１２の例では、いずれも、ベース２１の表面の一部に突起２２が形成されている。ベース２１は、振動させやすく保持しやすい形状であることが好ましい。また、振動をモニターしやすい形状であることも要求される。これらの観点から、ベース２１の形状が決定される。

【0078】

図８の例では、ベース２１および突起２２ともに角柱状に形成される。図９の例では、ベース２１および突起２２ともに円柱状に形成される。図１０の例では、ベース２１は板状に形成され、突起２２は円柱状に形成される。ここで、ベース２１の主面の方向は、第１部材１０の主面の方向と平行である。図１１の例では、ベース２１および突起２２ともに板状に形成される。図１２の例では、ベース２１は板状に形成され、突起２２は円柱状に形成される。ここで、ベース２１の主面の方向は、第１部材１０の主面の方向と垂直に交差している。

【0079】

（測定方法要約）
上述した粘弾性測定装置を用いた粘弾性測定方法について要約すると、以下のとおりである。図１３に示すように、本実施の形態に係る粘弾性測定方法は、試料３０の粘弾性を測定可能な粘弾性測定方法であって、第１部材１０の平板状の部分に試料３０を載置するステップ（Ｓ１０）と、第２部材２０における試料３０側に突出する突起２２を試料３０に接触させるステップ（Ｓ２０）と、第１部材１０または第２部材２０を振動させるステップ（Ｓ３０）と、振動させた第１部材１０または第２部材２０の振幅の情報を収集するステップ（Ｓ４０）と、情報を収集するステップにおいて収集された振幅の情報に基づいて試料３０の粘弾性を測定するステップ（Ｓ５０）とを備える。図１に示すように、第１部材１０に対して第２部材２０の反対側から、透明の第１部材１０を通して試料３０に紫外線（電磁波）が照射される。第１部材１０を通して３０試料に紫外線（電磁波）を照射しながら第１部材１０または第２部材２０を振動させ、振動させた第１部材１０または第２部材２０の振幅値と、振動を加える加振装置の出力に対する第１部材１０または第２部材２０の振動の位相差とに基づいて、試料３０の粘弾性を連続的に測定する。

【0080】

以上、本開示の実施の形態について説明したが、今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本開示の範囲は特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

【符号の説明】

【0081】

１０ 第１部材、２０ 第２部材、２１ ベース、２２ 突起、３０ 試料、４０ 照射装置、５０ 変位センサ（振幅）、６０ 変位センサ（距離）、７０ ソレノイド、１００ 高圧アンプ、１１０ 変位計アンプ（振幅）、１２０ 変位計アンプ（距離）、１３０ 正弦波発振回路、１４０ コンバータ、２００ ＬＥＤ駆動回路、２１０ ＬＥＤ照射時間制御回路、２２０ 振幅制御回路、２３０ 高さ制御回路、３００ コンピュータ。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】