特許 7409807 静電チャック及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-12-25

(45)【発行日】2024-01-09

(54)【発明の名称】静電チャック及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C04B 35/569 20060101AFI20231226BHJP

   C04B 37/00 20060101ALI20231226BHJP

   H01L 21/683 20060101ALI20231226BHJP

【ＦＩ】

C04B35/569

C04B37/00 Z

H01L21/68 N

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2019164470

(22)【出願日】2019-09-10

(65)【公開番号】P2021042097

(43)【公開日】2021-03-18

【審査請求日】2022-06-16

(73)【特許権者】

【識別番号】000004547

【氏名又は名称】日本特殊陶業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000800

【氏名又は名称】デロイトトーマツ弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 良太

(72)【発明者】

【氏名】市川 佳孝

(72)【発明者】

【氏名】傳井 美史

【審査官】小川 武

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１９－０１８４３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００６－０１３３０２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－２７６８８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－０７１９９５（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１８／２１０７８６（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０４Ｂ ３５／００－３５／８４，３７／００－３７／０４

Ｈ０１Ｌ ２１／６８－２１／６８３

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

静電チャックの基板が上方に載置される載置面を備えるセラミックス焼結体を用いた静電チャックであって、
前記基板と前記セラミックス焼結体とを備え、
前記セラミックス焼結体は、前記載置面から離れた位置において前記載置面に沿って延在し、冷却媒体を流す流路を備え、
前記載置面の垂直方向における前記セラミックス焼結体の前記流路と前記載置面との間の部分を流路上部領域と定義して、
前記流路上部領域の少なくとも一部の熱伝導率は、前記載置面に沿った方向において前記セラミックス焼結体の前記流路上部領域に隣接する他の領域の少なくとも一部の熱伝導率よりも１８Ｗ／ｍＫ以下小さく、
前記流路上部領域と前記他の領域とは、セラミックスで形成されていることを特徴とする静電チャック。

【請求項2】

請求項１に記載の静電チャックであって、
前記流路上部領域の少なくとも一部の嵩密度は、前記他の領域の少なくとも一部の嵩密度よりも小さいことを特徴とする静電チャック。

【請求項3】

請求項１または請求項２に記載の静電チャックであって、
前記セラミックス焼結体は、炭化ケイ素を主成分とすることを特徴とする静電チャック。

【請求項4】

請求項１に記載の静電チャックであって、
前記他の領域の熱伝導率が前記流路上部領域の熱伝導率よりも１１Ｗ／ｍＫ以上大きいことを特徴とする静電チャック。

【請求項5】

請求項１に記載の静電チャックの製造方法であって、
前記セラミックス焼結体は、
第１の平面と第２の平面との少なくとも一方に凹部が形成され、前記第１の平面を有する第１の仮焼体と、前記第２の平面を有する第２の仮焼体と、を前記第１の平面と前記第２の平面とが対向するように積層し、積層方向に１０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上で加圧した状態で加熱する加圧焼結を行うことにより製造されることを特徴とする静電チャックの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、セラミックス焼結体を用いた静電チャック及びその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、媒体流路としての中空構造を有し、界面を有さずに一体化したセラミックス焼結体が知られている（例えば、特許文献１参照）。

【0003】

特許文献１のものでは、中空部を有し、一体に焼成された平板状のセラミックス部材の製造方法であって、金型にセラミックス粉末を充填し第１のプレス成形をする工程と、第１のプレス成形体の一方の主面側に、本体が樹脂製の中子を設ける工程と、中子の上からセラミックス粉末を充填し第２のプレス成形をする工程と、加熱により第２のプレス成形体の側面から中子本体の樹脂を除去する工程と、樹脂を除去した第２のプレス成形体を焼成する工程と、を含む。

【0004】

このように、２段階で十分にプレスしたセラミックス粉末の成形体から樹脂製の中子本体を除去して中空構造を形成することで、中空構造を有し、界面を有しない一体化したセラミックス焼結体を低コストで製造することができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特開２０１４－２３３８８３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

内部に例えば冷却用の媒体を流すことができる流路を有するセラミックス焼結体を、ウエハや静電チャックなどの基板を載置する載置面を備えた基台として使用する場合、セラミックス焼結体の載置面から流路までの距離が、載置面の直下に流路が位置している部分と、載置面の直下に流路が位置していない部分とによって、真っ直ぐ下に向かう距離となるか、斜めに傾斜する距離となるかで距離が異なり、載置面の位置によって載置面から流路までの距離が異なる。そのため、セラミックス焼結体の載置面から流路までの熱抵抗に差が生じる。

【0007】

熱抵抗がセラミックス焼結体の載置面の位置によって異なるということは、セラミックス焼結体に一様に入力された熱量が流路を流れる媒体に伝熱されるときに、直下に流路が存在する載置面部分とそれ以外との部分との間に温度差が生じる。

【0008】

従って、セラミックス焼結体の流路内を流れる媒体による冷却効果が載置面に均一に現れず、セラミックス焼結体に載置される基板の温度分布に影響を与え、基板温度が不均一になる虞がある。

【0009】

本発明は、以上の点に鑑み、載置面に一様な温度分布を形成することができるセラミックス焼結体を用いた静電チャック及びその製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

［１］上記目的を達成するため、本発明は、
静電チャックの基板が上方に載置される載置面を備えるセラミックス焼結体を用いた静電チャックであって、
前記基板と前記セラミックス焼結体とを備え、
前記セラミックス焼結体は、前記載置面から離れた位置において前記載置面に沿って延在し、冷却媒体を流す流路を備え、
前記載置面の垂直方向における前記セラミックス焼結体の前記流路と前記載置面との間の部分を流路上部領域と定義して、
前記流路上部領域の少なくとも一部の熱伝導率は、前記載置面に沿った方向において前記セラミックス焼結体の前記流路上部領域に隣接する他の領域の少なくとも一部の熱伝導率よりも１８Ｗ／ｍＫ以下小さく、
前記流路上部領域と前記他の領域とは、セラミックスで形成されていることを特徴とする。

【0011】

本発明によれば、流路上部領域の少なくとも一部の熱伝導率は、前記載置面に沿った方向において前記セラミックス焼結体の前記流路上部領域に隣接する他の領域の少なくとも一部の熱伝導率よりも小さいため、載置面に一様な温度分布を形成することができる静電チャックを提供することができる。

【0012】

［２］また、本発明においては、前記流路上部領域の少なくとも一部の嵩密度は、前記他の領域の少なくとも一部の嵩密度よりも小さいことが好ましい。

【0013】

［３］また、本発明においては、前記セラミックス焼結体は、炭化ケイ素を主成分とすることが好ましい。本発明において炭化ケイ素を主成分とするとは、セラミックス焼結体中に炭化ケイ素が５０質量％以上含むことを意味する。
［４］また、本発明のセラミックス焼結体においては、
前記他の領域の熱伝導率が前記流路上部領域の熱伝導率よりも１１Ｗ／ｍＫ以上大きいことが好ましい。
［５］また、本発明のセラミックス焼結体の製造方法は、
第１の平面と第２の平面との少なくとも一方に凹部が形成され、前記第１の平面を有する第１の仮焼体と、前記第２の平面を有する第２の仮焼体と、を前記第１の平面と前記第２の平面とが対向するように積層し、積層方向に１０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上で加圧した状態で加熱する加圧焼結を行うことで製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】本発明の第１の実施形態に係るセラミックス焼結体の製造方法を示すフローチャート。

【図2】図２Ａは第１及び第２のＳｉＣ仮焼体を示す模式断面図。図２Ｂは第１及び第２のＳｉＣ仮焼体を積層した状態を示す模式断面図。図２Ｃはセラミックス焼結体を示す模式断面図。

【図3】本発明の第２の実施形態に係るセラミックス焼結体の製造方法を示すフローチャート。

【図4】図４Ａは第１から第３のＳｉＣ仮焼体を示す模式断面図。図４Ｂは第１から第３のＳｉＣ仮焼体を積層した状態を示す模式断面図。図４Ｃはセラミックス焼結体を示す模式断面図。

【図5】図５Ａは実施例８，９，１１における第１及び第２のＳｉＣ仮焼体を示す模式断面図。図５Ｂは第１及び第２のＳｉＣ仮焼体を積層した状態を示す模式断面図。図５Ｃはセラミックス焼結体を示す模式断面図。

【発明を実施するための形態】

【0015】

本発明の第１実施形態に係るセラミックス焼結体１０について図面を参照して説明する。なお、図面は、セラミックス焼結体１０及びその構成要素などを明確化するために模式的に示されており、実際の比率を表すものではなく、上下などの方向も単なる例示である。

【0016】

第１実施形態のセラミックス焼結体１０は、図１に示すように、第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１、第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ２、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４、凹部形成工程ＳＴＥＰ５、積層工程ＳＴＥＰ６及び焼成工程ＳＴＥＰ７を備えている。

【0017】

第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１においては、図２Ａを参照して、第１のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第１のＳｉＣ仮焼体１を得る。第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ２においては、第２のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第２のＳｉＣ仮焼体２を得る。なお、第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１及び第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ２における仮焼温度は同じであっても、相違していてもよい。

【0018】

第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１及び第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ２においては、ＳｉＣ（炭化ケイ素）粉末を成形した２個のＳｉＣ成形体を仮焼して第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２を形成する。例えば、ＳｉＣ粉末に、焼結助剤、バインダなどの添加剤を適宜添加して混合して、成形原料を作製し、この成形材料を用いて加圧成形して２個のＳｉＣ成形体を形成する。

【0019】

ＳｉＣ粉末は、高純度であることが好ましく、その純度は、好ましくは９６％以上、より好ましくは９８％以上である。また、ＳｉＣ粉末の平均粒径は、好ましくは０．１μｍ以上１．０μｍ以下、より好ましくは０．３μｍ以上０．８μｍ以下である。

【0020】

混合方法は、湿式、乾式の何れであってもよく、例えばボールミル、振動ミルなどの混合器を用いることができる。また、ＳｉＣ粉末に焼結助剤などを添加してＳｉＣ顆粒を作製し、このＳｉＣ顆粒にバインダなどの添加剤を添加したものを用いて加圧成形してＳｉＣ成形体を形成してもよい。成形方法としては、例えば、一軸加圧成形や冷間静水等方圧加圧（ＣＩＰ：Cold Isostatic Pressing）法などの公知の方法を用いればよい。

【0021】

なお、ＳｉＣ成形体を９００℃以上１２００℃未満の温度で加熱してＳｉＣ脱脂体を得たうえで、このＳｉＣ脱脂体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で加熱して第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２を得てもよい。また、ＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度まで連続的に昇温させながら加熱して第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２を得てもよい。

【0022】

第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３においては、第１のＳｉＣ仮焼体１に第１の平面１ａを形成する。第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４においては、第２のＳｉＣ仮焼体２に第２の平面２ａを形成する。なお、第１の平面１ａと第２の平面２ａは、積層工程ＳＴＥＰ６において接触する面となる。

【0023】

ＮＣ旋盤、ＭＣ加工機などの平面研削機やラッピング加工機などを用いて、例えば、表面粗さＲａが、好ましくは０．１５μｍ以上０．８μｍ以下、より好ましくは０．１５μｍ以上０．４μｍ以下となるように研削および必要に応じて研磨を行うことにより、第１及び第２の平面１ａ，２ａを形成する。

【0024】

凹部形成工程ＳＴＥＰ５においては、第１の平面１ａ又は第２の平面２ａの少なくとも一方に凹部３を形成する。凹部３は、流路４を構成するためのものであり、第１の平面１ａ、第２の平面２ａの何れか一方、又は双方から掘り込むように研削加工などによって形成する。

【0025】

なお、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３又は第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４において、第１の又は第２の平面１ａ，２ａを研磨加工せずに、あるいは粗く研削加工しただけとしておき、凹部形成工程ＳＴＥＰ５において凹部３を形成した後で、第１又は第２の平面１ａ，２ａを研磨加工、あるいは仕上げの研削加工を行ってもよい。

【0026】

なお、第１及び第２の平面１ａ，２ａの双方から掘り込むように凹部３を形成する場合、これらの凹部３は、第１及び第２の平面１ａ，２ａを積層工程ＳＴＥＰ５において接触されたときに、一体化して流路４を構成するものであってもよいが、他の平面によって閉じられるものであってもよい。また、第１及び第２の平面１ａ，２ａと凹部３の境界部分及び凹部３の底隅部分には、Ｒ面やＣ面などの面取り加工を施すことが好ましい。

【0027】

また、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４又は凹部形成工程ＳＴＥＰ５において、乾式の研削加工又は研磨加工により、第１の平面１ａ、第２の平面２ａ又は凹部３を形成することが好ましい。これにより、研削液又は研磨液が第１又は第２の仮焼体１，２の内部に侵入し、セラミックス焼結体１０に不純物が残存するおそれの解消を図ることが可能となる。なお、研削加工及び研磨加工を行う場合、これら加工の双方ともに乾式で行うことが好ましい。

【0028】

さらに、凹部形成工程ＳＴＥＰ５の前に、第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２を保管する保管工程を備えていてもよい。これにより、予め作製した第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２を保管しておくことにより、少なくとも仮焼に要する時間だけ短い時間でセラミックス焼結体１０を得ることが可能となる。また、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３及び第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４後の第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２を保管しておくことにより、第１の平面１ａ及び第２の平面２ａを形成する工程に要する時間の分も短い時間でセラミックス焼結体１０を得ることが可能となる。

【0029】

積層工程ＳＴＥＰ６においては、図２Ｂを参照して、第１のＳｉＣ仮焼体１と第２のＳｉＣ仮焼体２とを、第１の平面１ａと第２の平面２ａとを接触させた状態で積層する。

【0030】

なお、積層工程ＳＴＥＰ６において、第１の平面１ａと第２の平面２ａとの間に、ホウ素を含む焼結助剤を介在させることが好ましい。これにより、焼成工程ＳＴＥＰ７にて接合面となる第１及び第２の面１ａ，２ａに焼結助剤が介在するので、接合面１ａ，２ａ付近での焼結が促進され、接合強度の向上を図ることが可能となる。例えば、ホウ素を含む焼結助剤としては、ホウ酸水溶液などを用いることができる。

【0031】

焼成工程ＳＴＥＰ７においては、積層した第１のＳｉＣ仮焼体１及び第２のＳｉＣ仮焼体２を、積層方向に１０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上の圧力を加えながら２０００℃以上２２００℃以下で焼成する。これにより、図２Ｃを参照して、第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２が焼結して一体化されたセラミックス焼結体１０が得られる。

【0032】

焼成工程ＳＴＥＰ７においては、少なくとも積層方向に加圧した状態で加熱するホットプレスなどによって、加圧焼結を行う。加熱時間は、好ましくは０．１時間以上１０時間以下、より好ましくは１時間以上５時間以下である。そして、焼成雰囲気は、例えば不活性ガス雰囲気であるが、真空などの雰囲気であってもよい。

【0033】

ＳｉＣ焼結体同士を拡散接合して一体化する場合、ＳｉＣ焼結体は難加工性であるので、接合面の研磨に多大な時間を要するが、これと比較して、上述した本発明の第１の実施形態に係るセラミックス焼結体１０の製造方法においては、第１及び第２の仮焼体１，２の第１及び第２の平面１ａ，２ａ並びに凹部３を研削加工又は研磨加工する時間の低減を図ることが可能となる。また、凹部３を形成したＳｉＣ成形体同士を焼成して一体化する場合と比較して、凹部３に由来するセラミックス焼結体１０の中空構造などの寸法精度の向上を図ることが可能となる。

【0034】

さらに、錘を用いた小さな荷重を加えた状態で焼成を行う従来技術と比較して、１０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上の加圧を行いながら焼成を行うので、接合強度の向上、及びセラミックス焼結体１０の緻密化を図ることが可能となる。なお、１０ｋｇｆ／ｃｍ^２未満の加圧では、焼成時に第１及び第２の仮焼体１，２の第１及び第２の平面１ａ，２ａの良好な面接触が得られず接合不良を引き起こすため不適である。

【0035】

ここで、図２Ｂ、図２Ｃに示すように、載置面Ｆの垂直方向（図２Ｂ、図２Ｃの上下方向）におけるセラミックス焼結体１０の流路４と載置面Ｆとの間の部分を流路上部領域Ｘと定義し、載置面Ｆと流路４との間において流路上部領域Ｘを除いた領域を他の領域Ｙと定義する。換言すれば、他の領域Ｙは、載置面Ｆに沿った方向においてセラミックス焼結体の流路上部領域Ｘに隣接する領域と定義することができる。

【0036】

一般的に、内部に冷却用媒体を流すことができる流路を有するセラミックス焼結体を、ウエハや静電チャックなどの基板を載置する載置面を備えた基台として使用する場合、セラミックス焼結体の載置面から流路までの距離が、載置面の直下に流路が位置している部分と、載置面の直下に流路が位置していない部分とによって、真っ直ぐ下に向かう距離となるか、斜めに傾斜する距離となるかで距離が異なり、載置面の位置によって載置面から流路までの距離が異なる。そのため、セラミックス焼結体の載置面から流路までの熱抵抗に差が生じる。

【0037】

熱抵抗がセラミックス焼結体の載置面の位置によって異なるということは、セラミックス焼結体に一様に入力された熱量が流路を流れる媒体に伝熱されるときに、直下に流路が存在する載置面部分とそれ以外との部分との間に温度差が生じる。

【0038】

従って、セラミックス焼結体の流路内を流れる媒体による冷却効果が載置面に均一に現れず、セラミックス焼結体に載置される基板の温度分布に影響を与え、基板温度が不均一になる虞がある。

【0039】

しかしながら、本実施形態のセラミックス焼結体１０は、流路上部領域Ｘ（図２Ｂの点線で囲われた領域）の少なくとも一部の熱伝導率は、載置面Ｆ（図２Ｂ参照）に沿った方向においてセラミックス焼結体１０の流路上部領域Ｘに隣接する他の領域Ｙ（図２Ｂの一点鎖線で囲われた領域）の少なくとも一部の熱伝導率よりも小さい。

【0040】

これは、冷却媒体が流れる流路４となる凹部３に中子を入れることなく、第１仮焼体１と第２仮焼体２とを一軸加圧焼成することにより、凹部３上方のセラミックス焼結体１０は加圧の影響を受け難く、セラミックス焼結体１０の密度が疎になるのに対し、凹部３が直下に存在しない載置面Ｆの部分には加圧の影響でセラミックス焼結体１０の密度が密になって、熱伝導率の差が生じるものと考えられる。

【0041】

これにより、載置面Ｆと流路４としての凹部３との間の距離の短い、流路上部領域Ｘの少なくとも一部の熱伝導率は低くなり、他の領域Ｙと比べて熱が伝わり難くなる。反対に、載置面Ｆと流路４との距離の長い、他の領域Ｙの少なくとも一部の熱伝導率は大きくなり、流路上部領域Ｘよりも熱が伝わり易くなる。このため、載置面Ｆに一様な温度分布を形成することができるセラミックス焼結体１０を提供することができる。

【0042】

なお、熱伝導率は、流路上部領域Ｘおよび他の領域Ｙのそれぞれから直径５ｍｍ、厚さ１ｍｍ測定サンプルを切り出して、ＪＩＳ Ｒ１６１１に準拠して測定される。

【0043】

また、載置面Ｆの温度と冷却媒体の温度との温度差Ｔ（℃）は、以下の式１から求められる。
Ｔ＝Ｑ／（λ／ｄ） ・・・ （式１）
但し、λ（Ｗ／ｍＫ）：熱伝導率、Ｑ（Ｗ／ｍ^２）：載置された静電チャックなどに入射された熱流束（一定値）、ｄ（ｍ）：載置面と流路との間の距離。

【0044】

また、セラミックス焼結体１０の流路上部領域Ｘの密度が疎となり、他の領域Ｙの密度は流路上部領域Ｘより密となるということは、流路上部領域Ｘの嵩密度は、他の領域Ｙの嵩密度と比較して小さくなる。嵩密度の測定方法としては、例えば、流路上部領域Ｘおよび他の領域Ｙのそれぞれから測定サンプルを切り出してＪＩＳ－Ｒ－１６３４に準拠したアルキメデス法で測定することができる。

【0045】

次に、本発明の第２実施形態に係るセラミックス焼結体２０の製造方法について図面を参照して説明する。

【0046】

本発明の第２の実施形態に係るセラミックス焼結体２０の製造方法は、図３に示すように、第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１、第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１２、第３のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１３、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ１４、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ１５、凹部形成工程ＳＴＥＰ１６、積層工程ＳＴＥＰ１７及び焼成工程ＳＴＥＰ１８を備えている。

【0047】

図３における第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１においては、図４Ａを参照して、第１のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第１のＳｉＣ仮焼体１１を得る。第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１２においては、第２のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第２のＳｉＣ仮焼体１２を得る。なお、第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１及び第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１２における仮焼温度は同じであっても、相違していてもよい。

【0048】

第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１は上述した図１における第１のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１と同様であり、第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１２は上述した第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ２と同様であるので、説明は省略する。

【0049】

第３のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１３においては、第３のＳｉＣ成形体を１２００℃以上１９００℃以下の温度で仮焼して第３のＳｉＣ仮焼体１３を得る。第３のＳｉＣ仮焼体１３は、上述した第１又は第２のＳｉＣ仮焼体１１，１２と同様して得ればよい。なお、第３のＳｉＣ仮焼体取得工程１３における仮焼温度は、第１又は第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１，１２における仮焼温度と同じであっても、相違していてもよい。

【0050】

第３のＳｉＣ仮焼体１３は、積層工程ＳＴＥＰ１７において、図４Ｂを参照して、第１のＳｉＣ仮焼体１１と第２のＳｉＣ仮焼体１２とを、第１の平面１１ａと第２の平面２１ａとを接触させた状態で積層したときに、積層方向外側における段差や凹部を解消するような形状に構成されている。例えば、第２の仮焼体１２の積層方向外側の表面の外周部に環状の段差が形成されている場合、第３のＳｉＣ仮焼体１３は段差の高さとほぼ一致する厚みを有する環状部材として形成される。

【0051】

次に、第１の平面形成工程ＳＴＥＰ１４において、第１のＳｉＣ仮焼体１１に第１の平面１１ａを形成する。第２の平面形成工程ＳＴＥＰ１５において、第２のＳｉＣ仮焼体１２に第２の平面１２ａを形成する。

【0052】

第１の平面形成工程ＳＴＥＰ１４は上述した第１の平面形成工程ＳＴＥＰ３と同様であり、第２の平面形成工程ＳＴＥＰ１５は上述した第２の平面形成工程ＳＴＥＰ４と同様であるので、説明は省略する。

【0053】

次に、凹部形成工程ＳＴＥＰ１６において、第１の平面１１ａ又は第２の平面１２ａの少なくとも一方に凹部１４を形成する。凹部形成工程ＳＴＥＰ１６は上述した凹部形成工程ＳＴＥＰ５と同様であるので、説明は省略する。

【0054】

次に、積層工程ＳＴＥＰ１７においては、図４Ｂを参照して、第１のＳｉＣ仮焼体１１と第２のＳｉＣ仮焼体１２とを、第１の平面１１ａと第２の平面１２ａとを接触させた状態で積層する。

【0055】

さらに、積層工程１７において、第３のＳｉＣ仮焼体１３を第１のＳｉＣ仮焼体１１又は第２のＳｉＣ仮焼体１２の積層方向外側に剥離材１５を介して積層する。これにより、第１から第３のＳｉＣ仮焼体１１～１３は、積層方向外側において段差や凹部を解消されて平面状となって積層される。剥離材１５としては、例えば、カーボンシート、窒化ホウ素シートなどを用いることができる。また、カーボンや窒化ホウ素を第１のＳｉＣ仮焼体１１又は第２のＳｉＣ仮焼体１２に直接コーティングしてもよい。

【0056】

次に、焼成工程ＳＴＥＰ１８において、積層した第１から第３のＳｉＣ仮焼体１１～１３を、積層方向に１ＭＰａ以上の圧力を加えながら２０００℃以上２２００℃以下で焼成する。焼成工程ＳＴＥＰ１８は上述した焼成工程ＳＴＥＰ７と同様であるので、説明は省略する。

【0057】

焼成工程ＳＴＥＰ１８の完了により、図４Ｃを参照して、第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１１，１２が焼結して一体化されたセラミックス焼結体２０が得られる。なお、第３のＳｉＣ仮焼体１３が焼結してなる図示しないセラミックス焼結体は、剥離材１５を介してセラミックス焼結体２０と接しているだけであるので、セラミックス焼結体２０と焼結せず、容易にセラミックス焼結体２０と分離することができる。

【0058】

以上説明した本発明の第２の実施形態に係るセラミックス焼結体２０の製造方法においても、前述した本発明の第１の実施形態に係るセラミックス焼結体１０の製造方法と同様の作用効果を奏する。

【0059】

さらに、本発明の第２の実施形態に係るセラミックス焼結体２０の製造方法においては、第１又は第２のＳｉＣ仮焼体１１，１２の積層方向外側における段差部や凹部などに剥離材１５を介して第３のＳｉＣ仮焼体１３が配置された状態で加圧焼成される。そして、この焼成の際、第３のＳｉＣ仮焼体１３は第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１１，１２と同様に収縮する。これらにより、焼成中に第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１１，１２に加わる圧力の均一化、及び接合強度の向上を図ることが可能となる。

【0060】

なお、本発明は、上述した第１又は第２の実施形態に具体的に記載したセラミックス焼結体１０，２０の製造方法に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した範囲内であれば適宜変更することができる。例えば、セラミックス焼結体１０，２０は２個のＳｉＣ仮焼体１，２又は１１，１２が一体化したものであるが、３個以上のＳｉＣ仮焼体が一体化したものであってもよい。

【0061】

また、第２実施形態のセラミックス焼結体２０においても、流路上部領域Ｘの少なくとも一部の熱伝導率は低くなり、他の領域Ｙと比べて熱が伝わり難くなるが、他の領域Ｙの少なくとも一部の熱伝導率は大きくなり、流路上部領域Ｘよりも熱が伝わり易くなる。このため、載置面Ｆに一様な温度分布を形成することができるセラミックス焼結体１０を提供することができる。なお、熱伝導率は、流路上部領域Ｘおよび他の領域Ｙのそれぞれから直径５ｍｍ、厚さ１ｍｍ測定サンプルを切り出して、ＪＩＳ Ｒ１６１１に準拠して測定することは、第１実施形態と同一である。

【0062】

また、第２実施形態においても、セラミックス焼結体１０の流路上部領域Ｘの密度が密となり、他の領域Ｙの密度は流路上部領域Ｘより疎となるということは、流路上部領域Ｘの嵩密度は、他の領域Ｙの嵩密度と比較して小さくなる。嵩密度の測定方法としては、例えば、流路上部領域Ｘおよび他の領域Ｙのそれぞれから測定サンプルを切り出してＪＩＳ－Ｒ－１６３４に準拠したアルキメデス法で測定することができる。

【実施例】

【0063】

（実施例１～７）
実施例１～７においては、第１及び第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１，２として、まず、純度９８％、平均粒径０．５μｍのＳｉＣ粉末に、焼結助剤としてＢ_４Ｃ、Ｃ（カーボン）、成形助剤としてＰＶＡなどのバインダなどを添加したものを原料とし、顆粒化して顆粒を得た。

【0064】

そして、この顆粒を金型に充填し、圧力を２０ＭＰａとした一軸加圧成形して２個のＳｉＣ成形体を得た。これらのＳｉＣ成形体の嵩密度は表１に示す通りであった。次に、これらＳｉＣ成形体を焼成炉内にてアルゴン雰囲気で炉内温度を１２００℃～１９００℃として３時間焼成して２個のＳｉＣ仮焼体を得た。仮焼後の嵩密度及び仮焼による収縮率は、表１に示す通りであった。

【0065】

次に、第１及び第２の平面形成工程ＳＴＥＰ３，４として、２個のＳｉＣ仮焼体を、図２Ａを参照して、一辺１００ｍｍ、高さ１０ｍｍの正方形板状の第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２に加工した。第１のＳｉＣ仮焼体１の第１の平面１ａ及び第２のＳｉＣ仮焼体２の第２の平面２ａは、実施例１～４，６，７においては、♯１７０のダイヤモンド砥粒を備えた砥石を用いて研削加工を行った。そして、実施例５においては、♯６００のダイヤモンド砥粒を備えた砥石を用いて研削加工を行った。研削加工は、研磨液は用いずに、乾式で行った。第１及び第２の平面１ａ，２ａの算術平均粗さ（Ｒａ）及び最大高さ（Ｒｚ）の平均は、表１に示す通りであった。

【0066】

次に、凹部形成工程ＳＴＥＰ５として、第２のＳｉＣ仮焼体２の第２の平面２ａに凹部３を形成した。凹部３は、３本の幅２０ｍｍ、深さ５ｍｍ、長さ７０ｍｍの直線状の溝であった。この凹部３は、直径２０ｍｍのエンドミルを用いてＭＣ加工により形成した。このＭＣ加工の加工性の評価は表１に示す通りであった。

【0067】

なお、評価は加工時の主軸の負荷、ビビリ及び仮焼体の破損の発生によって判定した。表１において、評価「◎」は１パスの切り込み量が０．２５ｍｍ以上、且つ刃送り量が２５０ｍｍ／ｍｉｎ以上が可能であって優良を意味する。評価「〇」は１パスの切り込み量が０．２ｍｍ以上、且つ刃送り量が２００ｍｍ／ｍｉｎ以上が可能であって良を意味する。評価「△」は１パスの切り込み量が０．１５ｍｍ以上、且つ刃送り量が１５０ｍｍ／ｍｉｎ以上が可能であって可を意味する。

【0068】

これより、凹部３を形成する際の加工性に関しては、仮焼温度が１２００℃以上１９００℃であれば凹部３の形成は可能であるが、１２５０℃以上１７８５℃以下であると良好であることが分かった。

【0069】

次に、積層工程ＳＴＥＰ６として、図２Ｂを参照して、第１のＳｉＣ仮焼体１と第２のＳｉＣ仮焼体２とを、第１の平面１ａと第２の平面２ａとを接触させた状態で積層させた。

【0070】

次に、焼成工程ＳＴＥＰ７として、このように積層した第１及び第２のＳｉＣ仮焼体１，２を焼成炉内にてアルゴン雰囲気で押圧板としてのカーボン平板で挟み込んで、実施例１～６では２５ｋｇｆ／ｃｍ^２（＝２．４５ＭＰａ）の荷重、実施例７では１０ｋｇｆ／ｃｍ^２（＝０．９８ＭＰａ）の荷重を積層方向にかけながら、炉内温度を２０７０℃として３時間焼成した。これにより、図２Ｃを参照して、セラミックス焼結体１０が得られた。セラミックス焼結体１０の流路上部領域Ｘ及び他の領域Ｙの熱伝導率と嵩密度は表１に示す通りであった。この結果、実施例１～７は何れも他の領域Ｙの熱伝導率が流路上部領域Ｘの熱伝導率よりも１１Ｗ／ｍＫ～１８Ｗ／ｍＫ大きく、流路上部領域Ｘの嵩密度が他の領域Ｙの嵩密度よりも０．０２ｇ／ｃｍ^３～０．０５ｇ／ｃｍ^３小さいことが確認された。

【0071】

そして、このセラミックス焼結体１０に対して、接合部を含むように切断し、切断面を研磨加工した後、接合部を拡大鏡などを用いて実験者が目視した。その結果、接合部に接合不不良や破損などは確認されず、凹部３に由来する中空構造にも破損や歪みなどは確認されなかった。

【0072】

実施例１～７の結果を表１にまとめた。

【0073】

【表1】

【0074】

（実施例８）
実施例８においては、図１における第１及び第２の平面形成工程ＳＴＥＰ３，４として、２個のＳｉＣ仮焼体を、図５Ａを参照して、直径４００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円板状の第１のＳｉＣ仮焼体２１及び直径４００ｍｍ、厚さ２５ｍｍの円板状の第２のＳｉＣ仮焼体２２に加工した。第１のＳｉＣ仮焼体２１の第１の平面２１ａ、第２のＳｉＣ仮焼体２２の第２の平面２２ａは、♯１７０のダイヤモンド砥粒を備えた砥石を用いて研削加工を行った。このとき、研磨液は用いずに、乾式で研削加工を行った。第１及び第２の平面２１ａ，２２ａの算術平均粗さ（Ｒａ）及び最大高さ（Ｒｚ）の平均は、表２に示す通りであった。また、図１における凹部形成工程ＳＴＥＰ５として、実施例１と同様のＭＣ加工により凹部２３，２４を形成した。凹部２３は、第２のＳｉＣ仮焼体２２の第２の平面２２ａに幅２０ｍｍ、深さ５ｍｍの円周形状に形成した。凹部２４は、第２のＳｉＣ仮焼体２２の第２の平面２２ａとは反対側の表面の外周部に幅２５ｍｍ深さ１５ｍｍを有する環状に形成した。これらのことを除いて実施例１と同様にして、セラミックス焼結体３０を作製した。

【0075】

このセラミックス焼結体３０も、実施例１と同様に、接合部に接合不良や破損などは確認されず、凹部２３に由来する中空構造にも破損や歪みなどは確認されなかった。実施例８の結果を表２にまとめた。そして、実施例８で作製したセラミックス焼結体３０は、他の領域Ｙの熱伝導率が流路上部領域Ｘの熱伝導率よりも大きく、流路上部領域Ｘの嵩密度が他の領域Ｙの嵩密度よりも小さいことが確認された。

【0076】

実施例８で作製したセラミックス焼結体３０の載置面Ｆに熱量３０００Ｗを入熱し、流路４に２０℃の冷媒を循環させた状態で載置面Ｆの温度を測定した。温度測定には赤外線温度計を使用した。流路上部領域Ｘの温度は２３．８℃であり、他の領域Ｙは２３．７℃であった。流路上部領域Ｘと他の領域Ｙとで温度差が少なく、載置面Ｆのより均一な温度分布が図れることが確認された。

【0077】

（実施例９）
実施例９においては、第１及び第２の平面２１ａ，２２ａに対する研削加工方法を除いて実施例８と同様にして、第１及び第２のＳｉＣ仮焼体２１，２２を得た。

【0078】

詳述すると、第１及び第２のＳｉＣ仮焼体２１，２２に対して、♯６００のダイヤモンド砥粒を備えた砥石を用いて研削加工を行い、第１及び第２の平面２１ａ，２２ａの算術平均粗さ（Ｒａ）の平均を０．２７μｍとした。さらに、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．０１μｍの平面を有する別のＳｉＣ焼結体を用い、面方向に垂直に６０００Ｐａの荷重をかけながら０．５ｍ／ｍｉｎの速度で摺動させて乾式で研磨を行った。これにより、第１及び第２の平面２１ａ，２１ｂの算術平均粗さ（Ｒａ）の平均は０．１８μｍとなった。

【0079】

次に、実施例８と同様にして、図１における積層工程ＳＴＥＰ６及び焼成工程ＳＴＥＰ７を行った。これにより、セラミックス焼結体３０を得た。

【0080】

このセラミックス焼結体３０も、実施例８と同様に、接合部に接合不良や破損などは確認されず、凹部２３に由来する中空構造にも破損や歪みなどは確認されなかった。実施例９の結果を表３にまとめた。そして、実施例９で作製したセラミックス焼結体３０は、他の領域Ｙの熱伝導率が流路上部領域Ｘの熱伝導率よりも大きく、流路上部領域Ｘの嵩密度が他の領域Ｙの嵩密度よりも小さいことが確認された。

【0081】

（実施例１０）
実施例１０においては、図３における第１及び第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１１，１２として、実施例８の第１及び第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１，２と同様にして、２個のＳｉＣ成形体を得た。次に、これらＳｉＣ成形体を焼成炉内にてアルゴン雰囲気で炉内温度を１５００℃として３時間焼成して２個のＳｉＣ仮焼体を得た。

【0082】

また、第３のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１３として、実施例１の第１及び第２のＳｉＣ仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１，２と同様にして、ＳｉＣ成形体を得た。次に、このＳｉＣ成形体を焼成炉内にてアルゴン雰囲気で炉内温度を１５００℃として３時間焼成して１個のＳｉＣ仮焼体を得た。

【0083】

次に、図３における第１及び第２の平面形成工程ＳＴＥＰ１４，１５として、図４Ａを参照して、前記２個のＳｉＣ仮焼体を、直径４００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円板形状の第１のＳｉＣ仮焼体１１及び直径４００ｍｍ、厚さ２５ｍｍの円板形状の第２のＳｉＣ仮焼体１２に加工した。第１のＳｉＣ仮焼体１１の第１の平面１１ａ及び第２のＳｉＣ仮焼体１２の第２の平面１２ａは、♯１７０のダイヤモンド砥粒を備えた砥石を用いて研削加工を行った。また、前記１個のＳｉＣ仮焼体を、外径４００ｍｍ、内径３５０．５ｍｍ、厚さ１４．５ｍｍの円環形状の第３のＳｉＣ仮焼体１３に加工した。

【0084】

次に、凹部形成工程ＳＴＥＰ１６として、第２のＳｉＣ仮焼体１２の第２の平面１２ａに凹部１４を形成し、第２のＳｉＣ仮焼体１２の第２の平面１２ａとは反対側の表面の外周部に幅２５ｍｍ、深さ１５ｍｍ円環状の凹部を形成した。凹部１４は、幅１０ｍｍ、深さ１０ｍｍであって冷媒用の流路に相当する円周形状であった。この凹部１４は、実施例８と同じようにＭＣ加工により形成した。

【0085】

次に、積層工程ＳＴＥＰ１７として、図４Ｂを参照して、第１のＳｉＣ仮焼体１１と第２のＳｉＣ仮焼体１２とを、第１の平面１１ａと第２の平面１２ａとを接触させた状態で積層させた。さらに、第２のＳｉＣ仮焼体１２の外周外側に剥離材１５を介して第３のＳｉＣ仮焼体１３を、剥離材１５を介して第１のＳｉＣ仮焼体１１の第１の平面１１ａの下方に設置した。なお、剥離材１５は共に厚さ０．２５ｍｍのカーボンシートを用いた。

【0086】

次に、焼成工程ＳＴＥＰ１８として、このように積層した第１から第３のＳｉＣ仮焼体１１～１３を、実施例１の焼成工程ＳＴＥＰ７と同様にして焼成した。その後、第３のＳｉＣ仮焼体１３が焼成された部分を剥離することにより、図４Ｃを参照して、セラミックス焼結体２０が得られた。

【0087】

そして、このセラミックス焼結体２０に対して、接合部を含むように切断し、切断面を研磨加工した後、接合部を拡大鏡などを用いて実験者が目視した。その結果、接合部に接合不良や破損などは確認されず、凹部１４に由来する中空構造にも破損や歪みなどは確認されなかった。また、実施例１０で作成したセラミックス焼結体２０は、他の領域Ｙの熱伝導率が流路上部領域Ｘの熱伝導率よりも大きく、流路上部領域Ｘの嵩密度が他の領域Ｙの嵩密度よりも小さいことが確認された。

【0088】

（実施例１１）
実施例１１においては、図１における積層工程ＳＴＥＰ６において、第１のＳｉＣ仮焼体２１の第１の表面２１ａ及び第２のＳｉＣ仮焼体２２の第２の表面２２ａに、濃度０．３ｇ／Ｌのホウ酸水溶液用を塗布したうえで、第１及び第２のＳｉＣ焼結体２１，２２を積層したことを除いて、実施例８と同様にして、セラミックス焼結体３０を作製した。

【0089】

このセラミックス焼結体３０も、実施例８と同様に、接合部に接合不良や破損などは確認されず、凹部２３に由来する中空構造にも破損や歪みなどは確認されず、他の領域Ｙの熱伝導率が流路上部領域Ｘの熱伝導率よりも大きく、流路上部領域Ｘの嵩密度が他の領域Ｙの嵩密度よりも小さいことが確認された。

【0090】

実施例８～１１の結果を表２にまとめた。

【0091】

【表2】

【0092】

（比較例１）
比較例１においては、まず、実施例１における第１及び第２の仮焼体取得工程ＳＴＥＰ１，２と凹部形成工程ＳＴＥＰ６に代えて、予め凹部を形成した２つのＳｉＣ成形体を焼成炉内にてアルゴン雰囲気で炉内温度を２０７０℃として３時間焼成して、第１のＳｉＣ焼結体と第２のＳｉＣ焼結体を作製した。第１の平面を有する第１のＳｉＣ焼結体は、直径４００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの円板状であり、第２の平面を有する第２のＳｉＣ焼結体は、直径４００ｍｍ、厚さ２５ｍｍであり、第２の平面に幅２０ｍｍ、深さ５ｍｍの円板形状の凹部と、第２の平面と反対側の表面の外周部に幅２５ｍｍ、深さ１５ｍｍの環状の凹部とを有している。

【0093】

次に、第１及び第２の平面形成工程ＳＴＥＰ３，４として、第１のＳｉＣ焼結体の第１の平面と第２のＳｉＣ焼結体の第２の平面に対して、♯１７０および＃６００のダイヤモンド砥粒を備えた砥石を用いて研削加工を行ったのち、１μｍのダイヤモンド遊離砥粒によるラッピング加工を行った。第１及び第２の平面は、算術平均粗さ（Ｒａ）の平均が、０．１μｍであり、最大高さ（Ｒｚ）の平均が１．１μｍであった。これらのことを除いて実施例１と同様にしてセラミックス焼結体３０を作製した。

【0094】

比較例１のセラミックス焼結体３０において、流路上部領域Ｘと他の領域Ｙの熱伝導率は、ともに１５８Ｗ／ｍＫであり、流路上部領域Ｘと他の領域Ｙの嵩密度はともに３．１２ｇ／ｃｍ^３であり、流路上部領域Ｘと他の領域Ｙとで熱伝導率や嵩密度の差は認められなかった。

【0095】

実施例８と同様に測定された比較例１のセラミックス焼結体の流路上部領域Ｘの温度は２３．０℃であり、他の領域Ｙは２３．７℃であった。実施例８と比較して、載置面の温度分布が不均一であることが分かる。

【符号の説明】

【0096】

１，１１，２１ 第１のＳｉＣ仮焼体
１ａ，１１ａ，２１ａ 第１の平面
２，１２，２２ 第２のＳｉＣ仮焼体
２ａ，１２ａ，２２ａ 第２の平面
３、１４，２３ 凹部
１３ 第３のＳｉＣ仮焼体
１５ 剥離材
１０，２０，３０ セラミックス焼結体
Ｆ 載置面
Ｘ 流路上部領域
Ｙ 他の領域

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】