特許 7409820 ＩｎＰ半導体材料の研磨加工方法および研磨液

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-12-25

(45)【発行日】2024-01-09

(54)【発明の名称】ＩｎＰ半導体材料の研磨加工方法および研磨液

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/304 20060101AFI20231226BHJP

   B24B 7/04 20060101ALI20231226BHJP

   B24B 1/00 20060101ALI20231226BHJP

   C09K 3/14 20060101ALI20231226BHJP

【ＦＩ】

H01L21/304 621B

H01L21/304 622F

H01L21/304 622C

B24B7/04 A

B24B1/00 A

C09K3/14 550Z

【請求項の数】 9

(21)【出願番号】P 2019184187

(22)【出願日】2019-10-05

(65)【公開番号】P2021061306

(43)【公開日】2021-04-15

【審査請求日】2022-09-13

(73)【特許権者】

【識別番号】000004293

【氏名又は名称】株式会社ノリタケカンパニーリミテド

(74)【代理人】

【識別番号】100085361

【弁理士】

【氏名又は名称】池田 治幸

(74)【代理人】

【識別番号】100147669

【弁理士】

【氏名又は名称】池田 光治郎

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 誠

【審査官】宮久保 博幸

(56)【参考文献】

【文献】米国特許出願公開第２０１８／０３４００９５（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開２００８－０６８３９０（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１８／１９８７１８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１８－０３２７８５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０７－１６１６６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－０２４１５６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１０－５４０２６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１１－１０３４１０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｈ０１Ｌ ２１／３０４

Ｂ２４Ｂ ７／０４

Ｂ２４Ｂ １／００

Ｃ０９Ｋ ３／１４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ＩｎＰ半導体材料の一面を、母材樹脂内に形成された連通気孔内に研磨砥粒が備えられた研磨パッドと研磨砥粒を含まない研磨液とを用いて研磨する研磨加工方法であって、
前記研磨液は、酸化剤として、１～５０重量％のオルト過ヨウ素酸を含むとともに、酸ｐＨ調整剤を用いる場合には塩酸を含み、且つｐＨ０．３～６．９の水素イオン濃度を有する
ことを特徴とするＩｎＰ半導体材料の研磨加工方法。

【請求項2】

前記研磨液は、ｐＨ０．３～２．２の水素イオン濃度を有する
ことを特徴とする請求項１のＩｎＰ半導体材料の研磨加工方法。

【請求項3】

前記研磨液は、ｐＨ０．３～１．３の水素イオン濃度を有する
ことを特徴とする請求項１のＩｎＰ半導体材料の研磨加工方法。

【請求項4】

前記研磨液は、ｐＨ１．３～２．２の水素イオン濃度を有する
ことを特徴とする請求項１のＩｎＰ半導体材料の研磨加工方法。

【請求項5】

前記研磨液は、酸ｐＨ調整剤として、０．０１から０．１Ｎの塩酸を含む
ことを特徴とする請求項１から４のいずれか１のＩｎＰ半導体材料の研磨加工方法。

【請求項6】

前記研磨液は、酸化促進剤として、イミノ二酢酸を含むことにある。
ことを特徴とする請求項１、２、または４のＩｎＰ半導体材料の研磨加工方法。

【請求項7】

前記研磨液は、酸化剤として、１～１０重量％のオルト過ヨウ素酸を含むことにある
ことを特徴とする請求項１から６のいずれか１のＩｎＰ半導体材料の研磨加工方法。

【請求項8】

前記研磨液は、酸化剤として、０．０１～０．２５ｍｏｌ／ｌの過マンガン酸カリウムを含むことにある。
ことを特徴とする請求項１、２、４～７のいずれか１のＩｎＰ半導体材料の研磨加工方法。

【請求項9】

ＩｎＰ半導体材料の一面を、母材樹脂内に形成された連通気孔内に研磨砥粒が備えられた研磨パッドとを用いて研磨する研磨加工方法に適用する研磨液であって、
酸化剤として、１～５０重量％のオルト過ヨウ素酸を含み、ｐＨ０．３～６．９の水素イオン濃度を有する
ことを特徴とする研磨液。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＩｎＰ半導体材料の一面を、能率良く鏡面に研磨する研磨加工方法および研磨液に関するものである。

【背景技術】

【0002】

半導体デバイスの基板として、砒化ガリウムや燐化ガリウムよりも大きな格子定数を有するＩｎＰ（リン化インジウム）単結晶ウェハが知られている。このようなＩｎＰ半導体材料には、ＩｎＧａＡｓ、ＡｌＩｎＡｓ、ＩｎＧａＡｓＰ、ＡｌＧａＩｎＡｓといった材料をエピタキシャル成長させることができるので、それらの材料を用いることで、たとえば、半導体レーザー、光変調器、光導波路、発光ダイオード、受光素子等の光通信用デバイスの材料として、ＩｎＰ半導体材料が注目されている。

【0003】

特許文献１に記載されているように、半導体基板の一面を平坦に研磨する手法のひとつとして、ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：化学的機械的研磨）法という研磨方法が挙げられる。このＣＭＰ法とは、定盤上に貼られた不織布あるいは発泡パッドなどの研磨パッドにウェハを押しつけて強制回転させ、そこに微細な研磨砥粒（遊離砥粒）を含有したスラリー（細かい粉末がたとえばアルカリ水溶液などの液体中に分散している濃厚な懸濁液）を流して研磨をおこなうものである。かかるＣＭＰ法によれば、液体成分による化学的研磨と、研磨砥粒による機械的研磨との相乗効果によって比較的精度の高い研磨加工がおこなわれる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２００４－０２５４１５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、ＩｎＰ半導体材料は、ＧａＮ半導体基板などに比較して、脆くて割れやすいという性質があることから、たとえば１５ｋＰａを超えるような研磨荷重を用いることができないため、従来の研磨加工方法では、ＩｎＰ半導体材料に対して研磨能率すなわち研磨レートが得られないという不都合があった。

【0006】

本発明は以上の事情を背景として為されたものであり、その目的とするところは、研磨荷重を高くしないで研磨能率が得られるＩｎＰ半導体材料の研磨加工方法を提供することにある。

【0007】

本発明者は、かかるＩｎＰ半導体材料についての研磨加工方法を開発すべく鋭意研究を継続した結果、研磨加工に用いる研磨液に酸化剤を加え、且つ研磨液のｐＨを変化させると、研磨工具の圧力を高めなくても、ＩｎＰ半導体材料に対する研磨能率が大幅に高められることを見出した。本発明は、かかる着想に基づいて為されたものである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

第１発明の要旨とするところは、（ａ）ＩｎＰ半導体材料の一面を、母材樹脂内に形成された連通気孔内に研磨砥粒が備えられた研磨パッドと研磨砥粒を含まない研磨液とを用いて研磨する研磨加工方法であって、（ｂ）前記研磨液は、酸化剤として、１～５０重量％のオルト過ヨウ素酸を含むとともに、酸ｐＨ調整剤を用いる場合には塩酸を含み、（ｃ）且つｐＨ０．３～６．９の水素イオン濃度を有することにある。

【発明の効果】

【0009】

第１発明によれば、ＩｎＰ半導体材料の一面を、母材樹脂内に形成された連通気孔内に研磨砥粒が備えられた研磨パッドと研磨砥粒を含まない研磨液とを用いて研磨する研磨加工方法であって、前記研磨液は、酸化剤として、１～５０重量％のオルト過ヨウ素酸を含むとともに、酸ｐＨ調整剤を用いる場合には塩酸を含み、且つｐＨ０．３～６．９の水素イオン濃度を有することから、酸化剤を含まない研磨液を用いる場合に比較して、ＩｎＰ半導体材料に対して高い研磨能率が得られる。

【0010】

第２発明の要旨とするところは、前記研磨液は、ｐＨ０．３～２．２の水素イオン濃度を有することから、ｐＨが６．９付近である場合に比較して、ＩｎＰ半導体材料に対して同等以上の表面粗さが得られる。

【0011】

第３発明の要旨とするところは、前記研磨液は、ｐＨ０．３～１．３の水素イオン濃度を有することから、ｐＨが２．２以上である場合に比較して、ＩｎＰ半導体材料の大きな表面粗さが得られにある。

【0012】

第４発明の要旨とするところは、前記研磨液は、ｐＨ１．３～２．２の水素イオン濃度を有することから、ｐＨが１．３以下である場合に比較して、ＩｎＰ半導体材料の表面粗さが小さくなり、滑らかな表面が得られる。

【0013】

第５発明の要旨とするところは、前記研磨液は、酸ｐＨ調整剤として、塩酸を含むことから、ｐＨ２．２以下の強酸性が容易に得られる。

【0014】

第６発明の要旨とするところは、前記研磨液は、酸化促進剤として、イミノ二酢酸を含むことから、ＩｎＰ半導体材料の表面粗さが改善される。

【0015】

第７発明の要旨とするところは、前記研磨液は、１～１０重量％のオルト過ヨウ素酸を含むことから、ＩｎＰ半導体材料に対する研磨能率が高められる。

【0016】

第８発明の要旨とするところは、前記研磨液は、０．０１～０．２５ｍｏｌ／ｌの過マンガン酸カリウムを含むことから、ＩｎＰ半導体材料に対する研磨能率が高められる。

【0017】

第９発明の要旨とするところは、（ａ）ＩｎＰ半導体材料の一面を、母材樹脂内に形成された連通気孔内に研磨砥粒が備えられた研磨パッドとを用いて研磨する研磨加工方法に適用する研磨液であって、（ｂ）前記研磨液は、酸化剤として、１～５０重量％のオルト過ヨウ素酸を含むとともに、酸ｐＨ調整剤を用いる場合には塩酸を含み、（ｃ）ｐＨ０．３～６．９の水素イオン濃度を有することにある。

【0018】

第９発明によれば、ＩｎＰ半導体材料の一面を、母材樹脂内に形成された連通気孔内に研磨砥粒が備えられた研磨パッドと研磨砥粒を含まない研磨液とを用いて研磨するに際して、前記研磨液は、酸化剤として、１～５０重量％のオルト過ヨウ素酸を含むとともに、酸ｐＨ調整剤を用いる場合には塩酸を含み、且つｐＨ０．３～６．９の水素イオン濃度を有することから、酸化剤を含まない研磨液を用いる場合に比較して、ＩｎＰ半導体材料に対して高い研磨能率が得られる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】本発明の一適用例の研磨加工方法を実施する研磨加工装置の構成を概念的に示す斜視図である。

【図2】図１の研磨パッドの表面組織を拡大して説明する模式図である。

【図3】図１と同様の研磨加工装置による研磨試験で用いた、１３種類の研磨液の組成、ｐＨ、および研磨試験結果（研磨レート（μｍ／ｍｉｎ）および表面粗さＲａ（ｎｍ））を示す図表である。

【図4】図３の１３種類の研磨液毎の試験試料に対する研磨レートを示す棒グラフである。

【図5】図３の１３種類の研磨液毎の試験試料に対する研磨による表面粗さを示す棒グラフである。

【図6】研磨液のｐＨと研磨レートとを示す二次元座標において、図３の１３種類の研磨液毎のｐＨおよび研磨レートを示す図である。

【図7】研磨液のｐＨと研磨レートとを示す二次元座標において、図３の１３種類の研磨液毎のｐＨおよび表面粗さを示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、本発明の一適用例を図面と共に詳細に説明する。

【実施例】

【0021】

図１は、本発明の一例が適用されるＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：化学的機械的研磨）法による研磨加工を実施するための研磨加工装置１０の要部をフレームを取り外して観念的に示している。この図１において、研磨加工装置１０には、研磨定盤１２がその垂直な回転軸線Ｃ１まわりに回転可能に支持された状態で設けられており、その研磨定盤１２は、定盤駆動モータ１３により、図に矢印で示す１回転方向へ回転駆動されるようになっている。この研磨定盤１２の上面すなわち被研磨体（ＩｎＰ半導体材料）１６が押しつけられる面には、研磨パッド１４が貼り着けられている。

【0022】

一方、上記研磨定盤１２上の回転軸線Ｃ１から偏心した位置には、ＩｎＰウェハ等の被研磨体１６を吸着或いは保持枠等を用いて下面において保持するワーク保持部材（キャリヤ）１８がその回転軸線Ｃ２まわりに回転可能、その回転軸線Ｃ２方向に移動可能に支持された状態で配置されており、そのワーク保持部材１８は、図示しないワーク駆動モータにより或いは上記研磨定盤１２から受ける回転モーメントにより図１に矢印で示す回転方向へ回転させられるようになっている。

【0023】

ワーク保持部材１８の下面すなわち上記研磨パッド１４と対向する面には、被研磨体１６が保持され、ワーク保持部材１８により被研磨体１６が所定の荷重で研磨パッド１４に押圧されるようになっている。また、研磨加工装置１０のワーク保持部材１８の近傍には、滴下ノズル２２およびスプレーノズル２４が設けられており、図示しないタンクから送出された酸化性水溶液である研磨液（ルブリカント）２０が上記研磨定盤１２上に供給されるようになっている。

【0024】

なお、上記研磨加工装置１０には、研磨定盤１２の回転軸線Ｃ１に平行な回転軸線まわりに回転可能、かつ、その回転軸線の方向および前記研磨定盤１２の径方向に移動可能に配置された図示しない調整工具保持部材と、その調整工具保持部材の下面すなわち前記研磨パッド１４と対向する面に取り付けられた図示しないダイヤモンドホイールのような研磨体調整工具（コンディショナー）とが必要に応じて設けられている。この調整工具保持部材およびそれに取り付けられた研磨体調整工具は、図示しない調整工具駆動モータにより回転駆動された状態で前記研磨パッド１４に押しつけられ、且つ研磨定盤１２の径方向に往復移動させられることにより、研磨パッド１４の研磨面の調整がおこなわれてその研磨パッド１４の表面状態が研磨加工に適した状態に常時維持されるようになっている。

【0025】

上記研磨加工装置１０によるＣＭＰ法の研磨加工に際しては、上記研磨定盤１２およびそれに貼り着けられた研磨砥粒内包型の研磨パッド（ＬＨＡパッド）１４と、ワーク保持部材１８およびその下面に保持された被研磨体１６とが、上記定盤駆動モータ１３およびワーク駆動モータによりそれぞれの回転軸線まわりに回転駆動された状態で、上記滴下ノズル２２およびスプレーノズル２４から研磨液２０が上記研磨パッド１４の表面上に供給されつつ、ワーク保持部材１８に保持された被研磨体１６がその研磨パッド１４に押しつけられる。そうすることにより、上記被研磨体１６の被研磨面すなわち上記研磨パッド１４に対向する面が、上記研磨液２０による化学的研磨作用と、上記研磨パッド１４内に内包されてその研磨パッド１４から自己供給された研磨砥粒２６による機械的研磨作用とによって平坦に研磨される。この研磨砥粒２６には、たとえば平均粒径８０ｎｍ程度のシリカが用いられる。

【0026】

上記研磨定盤１２上に貼り着け付けられた研磨パッド１４は、研磨砥粒２６を収容した独立気孔或いは連通気孔を有するエポキシ樹脂或いはＰＥＳ樹脂から成る研磨砥粒内包型研磨パッドであり、たとえば外径３００（ｍｍ）×厚み５（ｍｍ）程度の寸法を備えている。

【0027】

図２は、その研磨砥粒内包型研磨パッドの一例を示し、連通気孔３０を備えた母材樹脂３２と、その母材樹脂３２の連通気孔３０に充填され、一部は母材樹脂３２に固着して状態或いは一部が母材樹脂３２から分離した状態の多数の研磨砥粒２６とを備えて円板状に形成されている。この研磨砥粒内包型研磨パッドは、たとえば、３２容積％程度の研磨砥粒２６と３３容積％程度の母材樹脂３２と、残りの容積を占める連通気孔３０とから構成されている。図２は、その研磨パッド１４の組織を走査型電子顕微鏡によって拡大して示す模式図であり、スポンジ状或いは編み目状に形成された母材樹脂３２の連通気孔３０は研磨砥粒２６よりも同等以上の大きさに形成されており、その連通気孔３０内には多数の研磨砥粒２６が保持されている。その母材樹脂３２と前記研磨砥粒２６とが必要十分な結合力により相互に固着されている。本実施例の研磨パッド１４は、たとえばコロイダルシリカなどを含有したスラリーによることなく、遊離砥粒を含まない研磨液２０の供給によってＣＭＰ法による研磨加工を可能とするものである。

【0028】

研磨液２０は、酸化剤として、１～５０重量％のオルト過ヨウ素酸および０．０１～０．１ｍｏｌ／ｌの過マンガン酸カリウムの少なくとも一方と、酸ｐＨ調整剤としての塩酸とを含み、ｐＨが０．３～６．９の水素イオン濃度を有するものである。

【0029】

研磨砥粒２６は、好適には、シリカが用いられるが、その他の研磨砥粒たとえばセリア、アルミナ、ジルコニア、チタニア、マンガン化合物、炭酸バリウム、酸化クロム、および酸化鉄の内の少なくとも１つを含むものが用いられてもよい。上記シリカとしては、たとえばヒュームドシリカ（四塩化ケイ素、クロロシランなどを水素および酸素の存在のもとで高温燃焼させて得られるシリカ微粒子）などが好適に用いられる。研磨砥粒２６の平均粒径は、０．００５～３．０（μｍ）が好ましく、より好ましくは０．００５～１．０（μｍ）、より好ましくは０．０２～０．６（μｍ）、より好ましくは０．０８～０．５（μｍ）、さらに好ましくは０．０８～０．３（μｍ）である。たとえば、研磨砥粒２６の平均粒径が３．０（μｍ）を上回ると、後述する研磨加工において、母材樹脂３２から遊離する研磨砥粒２６によって被研磨体１６に研磨傷が発生し易くなる。さらに、研磨砥粒２６の平均粒径が０．００５（μｍ）を下回ると研磨砥粒２６が凝集し易くなり、後述する研磨加工において、被研磨体に研磨傷が発生し易くなる。

【0030】

なお、研磨砥粒２６の粒径はレーザー回折・散乱法で測定されたもの例えば日機装株式会社製の粒径・粒度分布測定装置マイクロトラックＭＴ３３００で測定されたものであり、平均粒径とは粒径の算術平均である。上記レーザー回折・散乱法の測定限度を下回る粒径は、例えば日機装株式会社製の粒径・粒度分布測定装置ナノトラックＵＰＡ－ＥＸ２５０等を使用して動的光散乱法で測定される。

【0031】

以上のように構成された研磨加工装置１０における研磨加工に際しては、研磨定盤１２およびそれに貼り付けられた研磨パッド１４と、ワーク保持部材１８およびその下面に保持された被研磨体１６とが、定盤駆動モータ１３および図示しないワーク駆動モータによりそれぞれの回転軸線まわりに回転駆動された状態で、上記滴下ノズル２２から、たとえば過マンガン酸カリウム水溶液などの酸化性の研磨液２０が上記研磨パッド１４の表面上に供給されつつ、ワーク保持部材１８に保持された被研磨体１６がその研磨パッド１４の表面に押しつけられる。そうすることにより、上記被研磨体１６の被研磨面すなわち上記研磨パッド１４に接触する対向面が、上記研磨液２０による化学的研磨作用と、上記研磨パッド１４により自己供給された研磨砥粒２６による機械的研磨作用とによって平坦に研磨される。

【0032】

［実験例］
以下、本発明者等が行った実験例を説明する。先ず、図１に示す研磨加工装置１０と同様に構成された装置を用い、以下に示す遊離砥粒研磨条件にて、硬質ポリウレタンから成る研磨砥粒遊離型研磨パッドと研磨砥粒とを用いるとともに、ｐＨについてはオルト過ヨウ素酸および／または過マンガン酸カリウムを用いて、図３に示すように、ｐＨが相互に異なるように調整された１２種類の研磨液を用いて、径が２インチ×厚みが３５０μｍのＩｎＰ単結晶板である共通の被研磨体の試料の研磨加工試験をそれぞれ行った。

【0033】

［研磨加工試験条件］
研磨加工装置 ：エンギスハイプレス ＥＪＷ－３８０
研磨パッド ：硬質ポリウレタン製パッド、又は、
研磨砥粒内包研磨パッド（ＬＨＡパッド）
外径３００ｍｍ×厚み２ｍｍ
研磨パッド回転数 ：９０ｒｐｍ
被研磨体（試料） ：ＩｎＰ単結晶板
被研磨体の形状 ：外径２インチ、厚み３５０μｍ
被研磨体回転数 ：９０ｒｐｍ
研磨荷重（圧力） ：１４ｋＰａ（１４２ｇｆ／ｃｍ^２）
研磨液供給量 ：１０ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間 ：１０ｍｉｎ
コンディショナー ：ＳＤ＃４００（＃４００ダイヤモンド砥粒を含むメタルボンドホイール）

【0034】

図３には、１２種類の研磨加工方法である比較例方法１～３および実施例方法１～９についての、研磨パッドと、研磨液の組成、水素イオン濃度ｐＨと、研磨試験結果（研磨レートＰＲ（μｍ／ｍｉｎ）および表面粗度Ｒａ（ｎｍ））とが、それぞれ示されている。

【0035】

図４は、図３の１２種類の研磨加工方法毎の被研磨体に対する研磨レートを示す棒グラフ、図５は、図３の１２種類の研磨加工方法毎の試験試料に対する研磨による表面粗さを示す棒グラフである。また、図６は、１２種類の研磨加工方法毎の研磨液のｐＨと研磨レートとを示す二次元座標において、図３の１２種類の研磨液毎のｐＨおよび研磨レートを示す図である。図７は、１２種類の研磨加工方法毎の研磨液のｐＨと研磨レートとを示す二次元座標において、図３の１２種類の研磨液毎のｐＨおよび表面粗さを示す図である。なお、図６において、○印は比較例方法毎の値を示し、○印に付記された数値は比較例方法の番号を示している。同様に、図７において、◆印は実施例方法毎の値を示し、◆印に付記された数値は実施例方法の番号を示している。

【0036】

図３および図６から明らかなように、緻密なポリウレタン樹脂からなる研磨パッドを用いた研磨加工試験に用いられた比較例方法１は、遊離砥粒としてコロイダルシリカ１０重量％を含むが、酸化剤（オルト過ヨウ素酸、過マンガン酸カリウム）、酸ｐＨ調整剤（塩酸）、酸化促進剤（イミノ二酢酸）、アルカリｐＨ調整剤（水酸化カリウム）、潤滑剤（ラウリン酸）を含まず、ｐＨは１０．２である。この比較例方法１を用いた研磨加工試験では、研磨レートＰＲが０．０５（μｍ／ｍｉｎ）であり、ＩｎＰ単結晶板に対して充分な研磨能率が得られなかった。また、緻密なポリウレタン樹脂からなる研磨パッドに替えてＬＨＡ研磨パッドを用い、遊離砥粒としてのコロイダルシリカ１０重量％を含まない研磨液を用いた比較例方法２では、研磨レートＰＲが０．０１であり、比較例方法１の場合よりも更に低い加工能率であった。また、比較例方法３は、実施例方法４と比較して、アルカリＰｈ調整剤（水酸化カリウム）および潤滑剤（ラウリン酸）を含む点のみで相違する。実施例方法４と比較して、実施例方法３は、ｐＨが高いが、研磨レートＰＲが０．０４であり、比較例方法１の場合よりも加工レートが更に低い値であった。

【0037】

これに対して、図３および図６から明らかなように、図２に示すＬＨＡパッドを用いて研磨加工することで、研磨レートＰＲに関して、各研削液のうち、ｐＨが０．５から６．９である研磨液２０を用いる実施例方法１～９については、比較例方法１の研磨レートＰＲが０．０５μｍ／ｈを上まわる好適な研磨能率が得られた。また、ｐＨが０．５から６．９である実施例方法１～９の研磨液２０のうち、ｐＨが０．３～２．２である研磨液２０を用いる実施例方法１～７、９では、研磨液２０が強い酸性を有することから、ｐＨが６．９付近である研磨液２０を用いる実施例方法８と同様に、ＩｎＰ単結晶板に対して安定的に高い研磨能率が得られている。実施例方法１～７、９のうち、特にｐＨが０．３～１．３である研磨液を用いる実施例方法２、３、５は、ｐＨが１．３～２．２である研磨液を用いる実施例方法４、６、７、９に比較して、表面粗さが大きいので、表面粗さが大きくてもよい用途に適している。反対に、ｐＨが１．３～２．２である研磨液を用いる実施例方法４、６、７、９は、ｐＨが０．３～１．３である研磨液を用いる実施例方法２、３、５に比較して、表面粗さＲａが小さいので、表面粗さＲａが小さく鏡面が要求される用途に適している。

【0038】

実施例方法５～７、９の研磨液２０は、酸ｐＨ調整剤として、０．０１～０．１Ｎ（規定）の塩酸を含むことから、ｐＨ２．２以下の強酸性を有する研磨液が容易に得られ、高い研磨レートＰＲが得られている。また、実施例方法７は、実施例方法６と比較して、酸化促進剤として、キーレート剤であるイミノ二酢酸を含むことから、ＩｎＰ単結晶板の表面粗さが改善される。

【0039】

実施例方法１～７および９の研磨液２０では、研磨液が１～１０重量％のオルト過ヨウ素酸を含むことから、低いｐＨ（強酸性）の研磨液が得られるので、ＩｎＰ単結晶に対する研磨能率が高められる。また、実施例方法８、９の研磨液２０では、研磨液が、酸化剤として、０．０１～０．２５ｍｏｌ／ｌの過マンガン酸カリウムを含むことから、ＩｎＰ単結晶板に対する研磨能率が高められる。

【0040】

上述のように、本実施例の研磨加工方法およびそれに用いる研磨液２０によれば、ＬＨＡパッドである研磨パッド１４が用いられ、研磨液２０は、酸化剤として、オルト過ヨウ素酸および過マンガン酸カリウムの少なくとも一方を含むとともに、酸ｐＨ調整剤を用いる場合には塩酸を含み、研磨液２０は、さらに、ｐＨ０．３～６．９の水素イオン濃度を有することから、酸化剤を含まない研磨液を用いる場合に比較して、研磨荷重を高くしないでも、１４ｋＰａ程度の低い研磨荷重において被研磨体１６（ＩｎＰ半導体材料）に対して高い研磨能率が得られる。

【0041】

また、本実施例の研磨加工方法およびそれに用いる研磨液２０によれば、研磨液２０が、ｐＨ０．３～２．２の水素イオン濃度を有することから、ｐＨが６．９付近である場合に比較して、被研磨体１６（ＩｎＰ半導体材料）に対して、同等以上の表面粗さが得られる。

【0042】

また、本実施例の研磨加工方法およびそれに用いる研磨液２０によれば、研磨液２０が、ｐＨ０．３～１．３の水素イオン濃度を有することから、ｐＨが２．２以上である場合に比較して、被研磨体１６（ＩｎＰ半導体材料）の表面粗さを大きくすることができる。

【0043】

また、本実施例の研磨加工方法およびそれに用いる研磨液２０によれば、研磨液２０が、ｐＨ１．３～２．２の水素イオン濃度を有することから、ｐＨが１．３以下である場合に比較して、被研磨体１６（ＩｎＰ半導体材料）の表面粗さが小さくなり、滑らかな表面が得られる。

【0044】

また、本実施例の研磨加工方法およびそれに用いる研磨液２０によれば、研磨液２０が、酸ｐＨ調整剤として、塩酸を含むことから、ｐＨ２．２以下の強酸性が容易に得られる。

【0045】

また、本実施例の研磨加工方法およびそれに用いる研磨液２０によれば、研磨液２０が、酸化促進剤として、イミノ二酢酸を含むことから、被研磨体１６（ＩｎＰ半導体材料）の表面粗さが改善される。

【0046】

また、本実施例の研磨加工方法およびそれに用いる研磨液２０によれば、研磨液２０が、１～１０重量％のオルト過ヨウ素酸を含むことから、被研磨体１６（ＩｎＰ半導体材料）に対する研磨能率が高められる。

【0047】

また、本実施例の研磨加工方法およびそれに用いる研磨液２０によれば、研磨液２０が、０．０１～０．２５ｍｏｌ／ｌの過マンガン酸カリウムを含むことから、被研磨体１６（ＩｎＰ半導体材料）に対する研磨能率が高められる。

【0048】

以上、本発明の一実施例を説明したが、本発明は他の態様においても適用される。

【0049】

たとえば、母材樹脂３２には、硬質発泡ポリウレタン樹脂が用いられていたが、その他の樹脂たとえばポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリアクリロニトリル、ポリフッ化ビニリデン、酢酸セルロース、ポリビニルアルコール、およびポリウレタンの内の少なくとも１つを含むものであってもよい。

【0050】

また、上記研磨砥粒２６は、好適には、シリカが用いられるが、その他の研磨砥粒たとえばセリア、アルミナ、ジルコニア、チタニア、マンガン化合物、炭酸バリウム、酸化クロム、および酸化鉄の内の少なくとも１つを含むものが用いられてもよい。上記シリカとしては、たとえばヒュームドシリカ（四塩化ケイ素、クロロシランなどを水素および酸素の存在のもとで高温燃焼させて得られるシリカ微粒子）などが好適に用いられる。

【0051】

研磨砥粒２６の平均粒径は、０．００５～３．０（μｍ）が好ましく、より好ましくは０．００５～１．０（μｍ）、より好ましくは０．０２～０．６（μｍ）、より好ましくは０．０８～０．５（μｍ）、さらに好ましくは０．０８～０．３（μｍ）である。たとえば、研磨砥粒２６の平均粒径が３．０（μｍ）を上回ると、後述する研磨加工において、母材樹脂３２から遊離する研磨砥粒２６によって被研磨体に研磨傷が発生し易くなる。さらに、研磨砥粒２６の平均粒径が０．００５（μｍ）を下回ると研磨砥粒２６が凝集し易くなり、後述する研磨加工において、被研磨体に研磨傷が発生し易くなる。

【0052】

なお、研磨砥粒２６の粒径はレーザー回折・散乱法で測定されたもの例えば日機装株式会社製の粒径・粒度分布測定装置マイクロトラックＭＴ３３００で測定されたものであり、平均粒径とは粒径の算術平均である。上記レーザー回折・散乱法の測定限度を下回る粒径は、例えば日機装株式会社製の粒径・粒度分布測定装置ナノトラックＵＰＡ－ＥＸ２５０等を使用して動的光散乱法で測定される。

【0053】

その他一々例示はしないが、本発明はその趣旨を逸脱しない範囲内において、種々の変更が加えられて用いられるものである。

【符号の説明】

【0054】

１０：研磨加工装置
１２：研磨定盤
１４：研磨パッド
１６：被研磨体（ＩｎＰ半導体材料）
２０：研磨液
２６：研磨砥粒
３０：連通気孔
３２：母材樹脂

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】