特許 7411846 生成装置及び生成方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-12-27

(45)【発行日】2024-01-11

(54)【発明の名称】生成装置及び生成方法

(51)【国際特許分類】

   B01J 19/26 20060101AFI20231228BHJP

【ＦＩ】

B01J19/26

【請求項の数】 8

(21)【出願番号】P 2023115077

(22)【出願日】2023-07-13

【審査請求日】2023-07-19

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000223034

【氏名又は名称】株式会社ＲＯＫＩ

(74)【代理人】

【識別番号】100079108

【弁理士】

【氏名又は名称】稲葉 良幸

(74)【代理人】

【識別番号】100109346

【弁理士】

【氏名又は名称】大貫 敏史

(74)【代理人】

【識別番号】100117189

【弁理士】

【氏名又は名称】江口 昭彦

(74)【代理人】

【識別番号】100134120

【弁理士】

【氏名又は名称】内藤 和彦

(72)【発明者】

【氏名】石川 丈晴

(72)【発明者】

【氏名】藤島 聖剛

(72)【発明者】

【氏名】松本 優雅

【審査官】太田 一平

(56)【参考文献】

【文献】特開２００３－３１５９４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００８－１９４６３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１２／１７３２６２（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｊ １０／００ － １２／０２

Ｂ０１Ｊ １４／００ － １９／３２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

液体材料を噴射する複数のノズルと、
それぞれの前記ノズルに液体材料を送り出す複数のポンプと、
それぞれの前記ノズルから噴射された液体材料同士の反応により生じた反応生成物を回収する回収部と、を備え、
それぞれの前記ノズルは、その外側の空間にある１つの反応空間に向けて液体材料を噴射するように構成され、
前記反応空間に向けて空気を噴射することで、前記反応空間で生じた前記反応生成物を前記回収部に向けて吹き飛ばす空気噴射部を備えていることを特徴とする生成装置。

【請求項2】

前記空気噴射部は、鉛直方向下向きに空気を噴射する、請求項１に記載の生成装置。

【請求項3】

複数の前記ノズルは、金属塩を含む第１液体材料を噴射する第１ノズルと、有機化合物を含む第２液体材料を噴射する第２ノズルと、を含み、
前記反応生成物は、前記金属塩と、前記有機化合物との反応により生じる有機金属錯体を含む、請求項１に記載の生成装置。

【請求項4】

それぞれの前記ノズルは、前記液体材料を一定の流速で噴射する、請求項１に記載の生成装置。

【請求項5】

複数の前記ノズルは、第１ノズルと、第２ノズルとを含み、
前記第1ノズルの噴射開口部と、前記第２ノズルの噴射開口部とは、間に０．０５ｍｍ以上１．０ｍｍ以下の距離を空けて互いに離間する、請求項１に記載の生成装置。

【請求項6】

前記液体材料は、加熱された後に前記反応空間に向けて噴射される、請求項１に記載の生成装置。

【請求項7】

液体材料を噴射する複数のノズルと、
それぞれの前記ノズルに液体材料を送り出す複数のポンプと、
それぞれの前記ノズルから噴射された液体材料同士の反応により生じた反応生成物を回収する回収部と、を備え、
それぞれの前記ノズルは、その外側の空間にある１つの反応空間に向けて液体材料を噴射するように構成され、
前記液体材料は、加熱された後に前記反応空間に向けて噴射される、ことを特徴とする生成装置。

【請求項8】

複数の液体材料のそれぞれを噴射するノズルの外側の空間にある１つの反応空間に向けて、それぞれの前記液体材料を噴射することと、
噴射されたそれぞれの前記液体材料同士の反応により反応生成物を生成することと、
前記反応空間に向けて空気を噴射することで、前記反応空間で生じた前記反応生成物を吹き飛ばすことと、
前記反応生成物を回収することと、
を含む、反応生成物の生成方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、生成装置及び生成方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、物質吸着材の一つとして、有機金属錯体（Metal-Organic Framework（ＭＯＦ））が注目されてきている。有機金属錯体は、有機金属構造体や、金属有機構造体、多孔性配位高分子（Porous Coordination Polymer（ＰＣＰ)）とも呼ばれ、金属塩と有機化合物とを原材料として生成することができる多孔質材料である。有機金属錯体は、金属イオンと有機配位子によって形成される規則性の高いナノメートルオーダーの格子間隔を有する格子構造を有しており、物質の貯蔵、分離、触媒反応等の機能を有することが知られている。有機金属錯体は、例えば、グラファイト系の炭素材料である活性炭や、ケイ素とアルミニウムを主体とするゼオライト等の従来から知られている他の多孔質材料に比べ、表面積が非常に大きく、細孔内の化学的環境を設計できる特異的な物質吸着性能を有する。

【0003】

有機金属錯体の生成方法として、ソルボサーマル法やオートクレーブ法のほか、マイクロリアクター法が検討されてきた。マイクロリアクター法は、例えば、ガラス、セラミックス基板上に数十ｎｍ～数ｍｍ程度の内径を有するマイクロチャネルを形成し、そこに二つの反応流体を流して、二つの反応流体が接する界面領域で化学反応を起こすことにより、反応生成物を生成する方法である。特許文献１には、複数の反応流体流路のための複数のマイクロチャネルを多段に設け、それぞれのマイクロチャネルの中間に、それぞれのマイクロチャネルが上下に合体する合体チャネルを形成し、この合体チャネルの上下方向の中間に、それぞれのマイクロチャネルからの反応流体が接する連続反応界面域が形成されたマイクロチャネル構造を有するマイクロリアクターが開示されている。特許文献１に記載のマイクロリアクターにより、反応生成物や反応に使用した触媒の分離と抽出を同時に行うことができ、反応効率を向上させることができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２００４－１８１２９８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、特許文献１に記載のようなマイクロリアクターにおいては、反応経路が比較的小径であるので、反応経路内において反応生成物の詰まりが発生する可能性があると考えられる。反応経路において詰まりが発生すると、反応生成物の生産性が低下することがあると考えられる。このような課題は、有機金属錯体を生成する場合のみならず、液体材料同士の反応により反応生成物を生成する場合において一般的に生じるものであると考えられる。

【0006】

そこで、本発明は、詰まりの発生を抑制し、生産性を向上させることができる反応生成物の生成装置及び生成方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本開示の一態様に係る生成装置は、液体材料を噴射する複数のノズルと、それぞれのノズルに液体材料を送り出す複数のポンプと、それぞれのノズルから噴射された液体材料同士の反応により生じた反応生成物を回収する回収部と、を備え、それぞれのノズルは、その外側の空間にある１つの反応空間に向けて液体材料を噴射するように構成されている。

【0008】

本開示の一態様に係る反応生成物の生成方法は、複数の液体材料のそれぞれを噴射するノズルの外側の空間にある１つの反応空間に向けて、それぞれの液体材料を噴射することと、噴射されたそれぞれの液体材料同士の反応により反応生成物を生成することと、反応生成物を回収することと、を含む。

【発明の効果】

【0009】

本発明によれば、詰まりの発生を抑制し、生産性を向上させることができる反応生成物の生成装置及び生成方法が提供される。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本開示の一実施形態に係る生成装置１００の概略構成を示す正面図である。

【図2】本実施形態に係る生成装置１００の材料供給部１１０及び空気噴射部１４０が設けられる支持部材１７０の斜視図である。

【図3】本実施形態に係る生成装置１００の材料供給部１１０及び空気噴射部１４０が設けられる支持部材１７０の正面図である。

【図4】それぞれ、本実施形態に係る生成装置１００の材料供給部１１０及び空気噴射部１４０が設けられる支持部材１７０の下面図である。

【図5】空気噴射部１４０、第１材料供給部１１０ａ、及び第２材料供給部１１０ｂ近傍の模式的な断面図である。

【図6】空気噴射部１４０、第１材料供給部１１０ａ、及び第２材料供給部１１０ｂ近傍の模式的な断面図である。

【図7】変形例の材料供給部１１０Ａの一部を拡大して示す上面図である。

【図8】変形例の材料供給部１１０Ｂの一部を拡大して示す上面図である。

【図9】変形例の材料供給部１１０Ｃの一部を拡大して示す上面図である。

【図10】他の実施形態に係る生成装置の支持部材１７０Ｇの上面図である。

【図11】他の実施形態に係る生成装置の支持部材１７０Ｇの断面図である。

【図12】本開示の実施形態に係る反応生成物の生成方法のフローチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、添付図面を参照しながら本実施形態について説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては可能な限り同一の符号を付して、重複する説明は省略する。なお、各図面には、Ｘ軸、Ｙ軸及びＺ軸を示すことがある。Ｘ軸、Ｙ軸及びＺ軸は、右手系の３次元の直交座標を形成する。以下、Ｘ軸の矢印方向を＋Ｘ方向、矢印とは逆方向を－Ｘ方向と呼ぶ。その他の軸についても同様である。なお、＋Ｚ方向を「上側」乃至「上方」と呼ぶこともあり、－Ｚ方向を「下側」乃至「下方」と呼ぶこともある。また、Ｘ軸、Ｙ軸又はＺ軸にそれぞれ直交する面を、ＹＺ面、ＺＸ面又はＸＹ面と呼ぶことがある。ただしこれら方向等は相対的位置関係を説明するために便宜的に用いられているものである。従ってこれら方向等は絶対的位置関係を規定するものではない。

【0012】

（反応生成物の生成装置）
以下、本開示の実施形態に係る反応生成物の生成装置１００について説明する。なお、以下では、反応生成物の生成装置１００を用いて、金属塩と、有機化合物とを反応させることにより、反応生成物として、有機金属錯体（Metal-Organic Framework（ＭＯＦ））を生成する場合を例に説明する。

【0013】

図１は、本開示の一実施形態に係る生成装置１００の概略構成を示す正面図である。図１に示されるように、生成装置１００は、複数のノズル１１２と、複数のポンプ１２０と、回収部１３０と、を備える。

【0014】

それぞれの複数のノズル１１２は、後述の液体材料１５２を噴射するように構成されている。複数のノズル１１２は、第１ノズル１１２ａと、第２ノズル１１２ｂとを含む。第１ノズル１１２ａは、第１液体材料１５２ａを噴射する。第２ノズル１１２ｂは、第２液体材料１５２ｂを噴射する。第１ノズル１１２ａ及び第２ノズル１１２ｂは、その外側の空間（第１ノズル１１２ａの外側且つ第２ノズル１１２ｂの外側）にある１つの反応空間Ｍ１に向けて、それぞれ、液体材料１５２ａ及び液体材料１５２ｂを噴射するように構成されている。本実施形態に係る生成装置１００においては、複数のノズル１１２は、材料供給部１１０の一部である。材料供給部１１０は、第１材料供給部１１０ａと、第２材料供給部１１０ｂとを含み、第１ノズル１１２ａは第１材料供給部１１０ａの一部であり、第２ノズル１１２ｂは第２材料供給部１１０ｂの一部である。なお、本実施形態において、反応空間Ｍ１は、第１ノズル１１２ａから供給される第１液体材料１５２ａと、第２ノズル１１２ｂから供給される第２液体材料１５２ｂとが合流する箇所である合流箇所を含む空間であり、後述の、第１ノズル１１２ａ内の流路の中心軸と第２ノズル１１２ｂ内の流路の中心軸との交点を含む領域である。

【0015】

複数のポンプ１２０は、第１ポンプ１２０ａと、第２ポンプ１２０ｂとを含む。第１ポンプ１２０ａは、第１液体材料貯留部１５０ａに第１供給管１６０ａを介して接続されている。第１ポンプ１２０ａは、第１液体材料貯留部１５０ａに貯留される第１液体材料１５２ａを第１材料供給部１１０ａに送り出す。第２ポンプ１２０ｂは、第２液体材料貯留部１５０ｂに第２供給管１６０ｂを介して接続されている。第２ポンプ１２０ｂは、第２液体材料貯留部１５０ｂに貯留される第２液体材料１５２ｂを第２材料供給部１１０ｂに送り出す。これにより、第１ポンプ１２０ａは、第１ノズル１１２ａに第１液体材料１５２ａを送り出し、第２ポンプ１２０ｂは、第２ノズル１１２ｂに第２液体材料１５２ｂを送り出す。

【0016】

第１ポンプ１２０ａ及び第２ポンプ１２０ｂとしては、無脈動（無脈流）のポンプが用いられてもよい。第１ポンプ１２０ａ及び第２ポンプ１２０ｂとして無脈動のポンプを用いることにより、第１液体材料１５２ａと、第２液体材料１５２ｂとを一定の流速で供給することができるので、第１液体材料１５２ａと、第２液体材料１５２ｂとを互いに過不足なく反応させることが可能となる。無脈動ポンプとしては、例えば、モーノポンプが用いられてもよい。あるいは、無脈動ポンプとして、脈流のあるポンプが無脈流に改良されたポンプを用いることもできる。また、第１ポンプ１２０ａ及び第２ポンプ１２０ｂとしては、脈動（脈流）のあるポンプを用いることも可能であり、例えば、脈流のあるプランジャーポンプやギヤポンプを用いることもできる。

【0017】

回収部１３０は、それぞれのノズル１１２（第１ノズル１１２ａ及び第２ノズル１１２ｂ）から供給された液体材料（第１液体材料１５２ａ及び第２液体材料１５２ｂ）同士の反応により生じた反応生成物１９０を回収する。

【0018】

本実施形態に係る生成装置１００は、空気噴射部１４０を備えていてもよい。空気噴射部１４０は、反応空間Ｍ１に向けて空気を噴射することで、反応空間Ｍ１で生じた反応生成物１９０を回収部１３０に向けて吹き飛ばす。本実施形態に係る生成装置１００においては、空気噴射部１４０は、鉛直方向下方（すなわち、－Ｚ方向）に空気を噴射するように構成されている空気噴射ノズル１４２を含む。また、図１に示されるように、反応空間Ｍ１は、第１材料供給部１１０ａの第１ノズル１１２ａの噴射開口部１１８ａ及び第２材料供給部１１０ｂの第２ノズル１１２ｂの噴射開口部１１８ｂの外側であって、空気噴射部１４０である空気噴射ノズル１４２が空気を噴射する方向（－Ｚ方向）において空気噴射ノズル１４２の下流に存在する。

【0019】

本実施形態に係る生成装置１００においては、第１ノズル１１２ａを含む第１材料供給部１１０ａ、第２ノズル１１２ｂを含む第２材料供給部１１０ｂ、及び空気噴射部１４０は、支持部材１７０に設けられている。本実施形態に係る生成装置１００は、その他、加熱部１８０（図３参照）等を備える。加熱部１８０については後述する。

【0020】

以下図２乃至図４を参照して、生成装置１００のノズル１１２及び空気噴射部１４０近傍の構成について説明する。図２、図３、及び図４は、それぞれ、支持部材１７０の斜視図、＋Ｙ方向から見た正面図、及び－Ｚ方向から見た下面図である。

【0021】

支持部材１７０は、第１材料供給部１１０ａ、第２材料供給部１１０ｂ、及び空気噴射部１４０を支持し、図２に示されるように、外形が直方体の形状を有する。図２、図３、及び図４に示されるように、支持部材１７０には、＋Ｘ方向の側面（ＹＺ面）、－Ｘ方向の側面（ＹＺ面）、及び＋Ｚ方向の上面（ＸＹ面）に第１材料供給部１１０ａ、第２材料供給部１１０ｂ、及び空気噴射部１４０を設置する設置部１７２ａ、１７２ｂ、及び１７２ｃがそれぞれ設けられている。設置部１７２ａと、設置部１７２ｂとは、Ｚ方向で見て同じ高さにおいて、Ｘ方向に互いに対向するように設けられている。第１材料供給部１１０ａは、設置部１７２ａに対し、第１ノズル１１２ａの噴射開口部１１８ａが－Ｘ方向を向くように配置される。また、第２材料供給部１１０ｂは、設置部１７２ｂに対し、第２ノズル１１２ｂの噴射開口部１１８ｂが＋Ｘ方向を向くように配置される。従って、第１材料供給部１１０ａの第１ノズル１１２ａと、第２材料供給部１１０ｂの第２ノズル１１２ｂとは、Ｘ方向に互いに対向するように配置される。さらに具体的には、第１材料供給部１１０ａの第１ノズル１１２ａと、第２材料供給部１１０ｂの第２ノズル１１２ｂとは、開口部１１８ａの中心（Ｘ方向に垂直な断面における中心）と開口部１１８ｂの中心とを結ぶ直線がＸ方向に平行となるように配置される。なお、ここでは、開口部１１８ａの中心と開口部１１８ｂの中心とを結ぶ直線がＸ方向に平行となるように配置される場合を例に説明したが、これに限られず、例えば、第１材料供給部１１０ａの流路の中心軸（開口部１１８ａに垂直な軸）や、第２材料供給部１１０ｂの流路の中心軸（開口部１１８ａに垂直な軸）は、Ｘ方向に対して傾くように配置されていてもよい。例えば、第１材料供給部１１０ａの中心軸や第２材料供給部１１０ｂの中心軸は、Ｘ軸（Ｘ方向に延びる軸）に対して±１０°傾いていてもよい。

【0022】

また、支持部材１７０の－Ｚ方向の下面側には、混合間１７４が設けられている。混合空間１７４は、第１材料供給部１１０ａから供給される第１材料１５２ａと、第２材料供給部１１０ｂから供給される第２材料１５２ｂとが反応する空間である。混合空間１７４は支持部材１７０の下方（－Ｚ方向）に開口するように設けられている。図３に示されるように、混合空間１７４の上側の面（＋Ｚ方向の面）は断面視（Ｙ方向に垂直な断面（ＸＺ面））で上側に凸となる略半円形である。従って、混合空間１７４の上側（＋Ｚ方向）の内面は、上側に凸となるように設けられた半球面を有する。図４に示されるように、混合空間１７４の開口部１７４ａは、円形である。

【0023】

図５に、支持部材１７０の内部において進行する反応を模式的に示す。図５に示されるように、第１材料供給部１１０ａの第１ノズル１１２ａより－Ｘ方向に送り出される第１液体材料１５２ａと、第２材料供給部１１０ｂの第２ノズル１１２ｂより＋Ｘ方向に送り出される第２液体材料１５２ｂとが、支持部材１７０の混合空間１７４内の第１液体材料１５２ａと第２液体材料１５２ｂとが合流する合流箇所を含む反応空間Ｍ１において衝突する。本実施形態においては、第１液体材料１５２ａは金属塩を含み、第２液体材料１５２ｂは有機化合物を含み、第１液体材１５２ａと第２液体材料１５２ｂとが衝突することにより、第１液体材料１５２ａ中の金属塩と、第２液体材料１５２ｂ中の有機化合物とが反応し、反応生成物として有機金属錯体の核となる物質が生成される。本実施形態に係る生成装置１００においては、このとき、空気噴射部１４０により、混合空間１７４内の反応空間Ｍ１に対し、－Ｚ方向に空気が噴射されている。従って、第１液体材料１５２ａと第２液体材料１５２ｂとの衝突により生成される有機金属錯体の核となる物質は、－Ｚ方向に吹き飛ばされる。有機金属錯体の核となる物質は、混合空間１７４の開口部１７４ａから、支持部材１７０の外部へと、－Ｚ方向に排出される。排出された反応生成物である有機金属錯体の核となる物質は、支持部材１７０の－Ｚ方向に設けられている回収部１３０により回収される。

【0024】

以下、本実施形態に係る生成装置１００の作用効果について説明する。

【0025】

従来より、反応生成物の生成方法として、様々な方法が用いられてきた。例えば、反応生成物として、金属塩と有機化合物とを反応させて有機金属錯体を生成する場合においては、例えば、ソルボサーマル法や、オートクレーブ法等が用いられてきた。ソルボサーマル法やオートクレーブ法を用いて、金属塩を含む液体材料と、有機化合物を含む液体材料とを所定の温度、圧力に加熱、加圧された容器内で反応させるバッチ式の合成方法により有機金属錯体を生成することができる。

【0026】

また、有機金属錯体の生成方法としては、ソルボサーマル法やオートクレーブ法のほか、マイクロリアクター法が検討されてきた。マイクロリアクター法は、例えば、ガラス、セラミックス基板上に数十ｎｍ～数ｍｍ程度の内径を有するマイクロチャネルを形成し、そこに二つの反応流体を流して、二つの反応流体が接する界面領域で化学反応を起こすことにより、反応生成物を生成する方法であり、マイクロリアクター法によれば、比較的粒子径の整ったナノレベルの有機金属錯体を生成することができる。しかしながら、断面が小径であること（例えば６０μｍ）を特徴とするリアクター構造に起因して、反応経路内において詰まりが発生することがある。

【0027】

本実施形態に係る生成装置１００においては、複数のノズル１１２ａ及び１１２ｂのそれぞれが、その外側の空間にある１つの反応空間Ｍ１に向けて液体材料を噴射するように構成されている。このような構成においては、液体材料同士の衝突に伴う反応生成物が、各ノズルの内部ではなく外側の広い空間において生成されるので、目詰まりを生じさせることが無い。

【0028】

また、マイクロリアクター法においては、例えば、反応経路において詰まりが発生すると、反応生成物の生産性が低下することがあると考えられる。本実施形態に係る生成装置１００においては、目詰まりの発生を抑制することができる結果、反応生成物の生産性を向上させることもできる。

【0029】

また、本実施形態に係る生成装置１００においては、第１ポンプ１２０ａ及び第２ポンプ１２０ｂにより、それぞれ、第１液体材料１５２ａ及び第２液体材料１５２ｂを連続的に供給することができるので、反応生成物の連続生成も可能となる。例えば、上述のソルボサーマル法やオートクレーブ法においては、一度に比較的多量の反応生成物の生成が可能であるものの、バッチ式であるので、連続的な生成はできない。本実施形態に係る生成装置１００は、上述の構成により、従来の方法に比べ、生産性を向上しつつ連続的な生成が可能となる。

【0030】

さらに、本実施形態に係る生成装置１００においては、空気噴射部１４０が設けられていてもよい。本実施形態に係る生成装置１００においては、空気噴射部１４０により反応空間Ｍ１に向けて空気を噴射させるので、より均一な大きさの反応生成物を生成することができる。ソルボサーマル法や、オートクレーブ法等、バッチ式の方法により反応を行う場合には、液体材料１５２ａと液体材料１５２ｂとの衝突により生成された反応生成物である有機金属錯体の核となる物質同士は、さらに互いに固着して大きくなる可能性があるが、本実施形態に係る生成装置１００においては、反応生成物が生成する反応が行われる反応空間Ｍ１に対し空気を噴射させることにより、反応生成物同士の固着を抑制することができるので、より均一な大きさの反応生成物を得ることができる。これにより、生成される反応生成物の大きさのバラつきの抑制も可能となる。

【0031】

本実施形態に係る生成装置１００においては、第１材料供給部１１０ａの第１ノズル１１２ａは、第１液体材料１５２ａを一定の流速である第１流速で噴射するように、第１ポンプ１５０ａが構成されてもよい。同様に、第２材料供給部１１０ｂの第２ノズル１１２ｂは、第２液体材料１５２ｂを一定の流速である第２流速で噴射するように第２ポンプ１５０ｂが構成されもよい。第１流速及び第２流速は、例えば、所定の流速であってもよい。このとき、第１液体材料１５２ａ及び第２液体材料１５２ｂは、一定の流速で供給されるので、互いに過不足なく反応させることが可能となる。第１流速及び第２流速は、例えば、いずれも２００ｍｌ／５ｍｉｎ（１分あたり４０ｍｌ）である。他の実施形態においては、流速は一定でなくてもよい。例えば、流速を動的に変化させる構成であってもよい。

【0032】

本実施形態においては、第１ノズル１１２ａから第１液体材料１５２ａが噴射される噴射圧及び第２ノズル１１２ｂから第２液体材料１５２ｂが噴射される噴射圧は、いずれも、空気噴射部１４０より空気を噴射する噴射圧に比べ、大きくなるように設定される。これにより、第１液体材料１５２ａと第２液体材料１５２ｂとが、互いに衝突して反応する前に空気噴射部１４０により噴射される空気により吹き飛ばされるのを抑制することができる。なお、第１液体材料１５２ａが噴射される噴射圧及び第２液体材料１５２ｂが噴射される噴射圧は、それぞれ、第１ポンプ１５０ａ及び第２ポンプ１５２ｂにより制御されてもよい。

【0033】

本実施形態に係る生成装置１００においては、第１材料供給部１１０ａの第１ノズル１１２ａの噴射開口部１１８ａと、第２材料供給部１１０ｂの第２ノズル１１２ｂの噴射開口部１１８ｂとは、間に０．０５ｍｍ以上１．０ｍｍ以下の距離（図６に示す距離Ｄ１）を空けて互いに離間する。なお、図６は、空気噴射部１４０と第１材料供給部１１０ａ及び第２材料供給部１１０ｂとの関係を説明するための模式的な断面図である。距離Ｄ１は、ノズル１１２ａ内の流路の中心軸とノズル１１２ｂ内の流路の中心軸とを結ぶ直線上における噴射開口部１１８ａと噴射開口部１１８ｂとの距離である。すなわち、図６に示されるように、距離Ｄ１は、噴射開口部１１８ａの中心と噴射開口部１１８ｂの中心との距離である。噴射開口部１１８ａ及び噴射開口部１１８ｂは、例えば円形である。従って、噴射開口部１１８ａの中心は、噴射開口部１１８ａのＸ方向に垂直な断面の円の中心であり、噴射開口部１１８ｂの中心は、噴射開口部１１８ｂのＸ方向に垂直な断面の円の中心である。

【0034】

噴射開口部１１８ａと噴射開口部１１８ｂとの距離Ｄ１が０．０５ｍｍ未満である場合、噴射される液体材料１５２ａ及び／または液体材料１５２ｂや、液体材料１５２ａと液体材料１５２ｂとの反応により生成された反応生成物が飛散し、噴射開口部１１８ａ及び／または噴射開口部１１８ｂに付着し、第１ノズル１１２ａ及び／または第２ノズル１１２ｂの詰まりが発生することがある。噴射開口部１１８ａと噴射開口部１１８ｂとの距離を０．０５ｍｍ以上とすることにより、飛散した液体材料１５２ａ、１５２ｂや、反応生成物等に起因するノズル（第１ノズル１１２ａや第２ノズル１１２ｂ）の詰まりの発生を抑制することができる。また、第１材料供給部１１０ａと第２材料供給部１１０ｂとの距離を１．０ｍｍ以下とすることにより、第１液体材料１５２ａと第２液体材料１５２ｂとをより確実に反応させることができる。従って、反応生成物の生成の生産性を向上することができる。

【0035】

また、本実施形態に係る生成装置１００においては、空気噴射部１４０の空気噴射ノズル１４２の噴射開口部１４８は、第１材料供給部１１０ａの第１ノズル１１２ａの噴射開口部１１８ａと、第２材料供給部１１０ｂの第２ノズル１１２ｂの噴射開口部１１８ｂとを接続する直線（図６に示す直線Ｌ１）からの距離（図６に示す距離Ｄ２）が０．１ｍｍ以上１０．０ｍｍ以下となるように離間していてもよい。

【0036】

本実施形態においては、このように、比較的微細な空間で液体材料１５２同士（第１液体材料１５２ａ及び第２液体材料１５２ｂ）を合流させることで、発生する反応生成物（例えば有機金属錯体）の核の数を絞りつつ、さらに上述のように空気の噴射で吹き飛ばすように構成されることにより、更なる結晶成長や互いの固着を抑制することができる。これにより比較的均一な大きさの反応生成物を生成することができる。なお、例えば、核の数を絞る必要性が比較的小さい場合には、液体材料１５２同士を合流させる空間は微細な空間でなくてもよい。

【0037】

また、本実施形態に係る生成装置１００においては、空気噴射部１４０は、第１材料供給部１１０ａの第１ノズル１１２ａの噴射開口部１１８ａと、第２材料供給部１１０ｂの第２ノズル１１２ｂの噴射開口部１１８ｂとを接続する直線（図６に示す直線Ｌ１）に対して垂直な方向（＋Ｚ方向）に配置され、空気噴射部１４０の噴射方向は－Ｚ方向である。従って、図６において、噴射開口部１４８の噴射方向と直線Ｌ１とがなす角θａは９０°であるが、空気噴射部１４０の配置はこれに限られない。空気噴射部１４０は、例えば、第１材料供給部１１０ａの第１ノズル１１２ａの噴射開口部１１８ａと、第２材料供給部１１０ｂの第２ノズル１１２ｂの噴射開口部１１８ｂとを接続する直線Ｌ１に対する空気の噴射方向の角度θａが、４５°以上１３５°以下であってもよい。

【0038】

さらに、本実施形態に係る生成装置１００においては、第１材料供給部１１０ａの第１ノズル１１２ａの噴射開口部１１８ａ及び第２材料供給部１１０ｂの第２ノズル１１２ｂの噴射開口部１１８ｂの口径は例えば、０．１ｍｍ以上１．０ｍｍ以下であってもよい。また、第１材料供給部１１０ａの第１ノズル１１２ａ及び第２材料供給部１１０ｂの第２ノズル１１２ｂの第１液体材料１５２ａの吐出圧及び第２液体材料１５２ｂの吐出圧は、例えば、０．０５ＭＰａ以上１．００ＭＰａであってもよい。

【0039】

なお、上述してきた構成間の距離や配置角度等は、例示であり、他の大きさであってもよい。また、使用される液体材料や使用される環境、生成する反応生成物の粒子径の大きさ等に応じて適宜変更することができる。例えば、空気噴射部１４０の噴射圧は、反応生成物の粒子径の目標とする大きさや、粒子径の目標とするバラつきに応じて変更されてもよい。

【0040】

本実施形態に係る生成装置１００においては、上述のように、さらに加熱部１８０が設けられていてもよい。図３に示されるように、加熱部１８０は、電熱線コイルが用いられてもよく、例えば、第１材料供給部１１０ａの周囲に設けられたコイル状の加熱部１８０ａと、第２材料供給部１１０ｂの周囲に設けられたコイル状の加熱部１８０ｂと、空気噴射部１４０の周囲に設けられたコイル状の加熱部１８０ｃとを含む。

【0041】

例えば、第１材料供給部１１０ａの第１ノズル１１２ａから噴射される第１液体材料１５２ａ及び第２材料供給部１１０ｂの第２ノズル１１２ｂから噴射される第２液体材料１５２ｂは、それぞれ、加熱部１８０ａ及び加熱部１８０ｂにより加熱された後に反応空間Ｍ１に向けて噴射されてもよい。また、空気噴射部１４０より噴射される空気は、加熱部１８０ｃにより加熱された後に反応空間Ｍ１に向けて噴射されてもよい。

【0042】

図３に例示するように、加熱部１８０は、第１材料供給部１１０ａ、第２材料供給部１１０ｂ、及び空気噴射部１４０のそれぞれについて個別に設けられてもよいが、これに限られない。あるいは、加熱部１８０は、空気噴射部１４０、第１材料供給部１１０ａ、及び第２材料供給部１１０ｂのうちの２つまたは全てについて設けられてもよい。加熱部１８０は、例えば、支持部材１７０全体を加熱するように設けられてもよいし、各流体が支持部材１７０に供給される前の、例えば第１供給管１６０ａや第２供給管１６０ｂを加熱するように設けられてもよい。加熱部１８０としては、例えば、電熱線等を用いて構成されてもよい。材料供給部１１０により噴射される液体材料１５２や空気噴射部１４０により噴射される空気をどの程度加熱するかについては、例えば、反応させる材料や生産量等に応じて適宜設定されてもよい。

【0043】

空気噴射部１４０、第１材料供給部１１０ａ、第１ノズル１１２ａ、及び第２ノズル１１２ｂ）は、特に限定されるものではなく、従来公知のノズルを使用することができる。空気噴射部１４０、第１ノズル１１２ａ、及び第２ノズル１１２ｂにおいて用いられるノズルとしては、例えば、直進ノズルや円錐ノズルを使用することができる。

【0044】

空気噴射部１４０の噴射口ノズル１４２は、噴射される空気の形状（噴射方向に垂直な断面における形状（図１において、ＸＹ平面に平行な断面における形状））が、長方形となるノズルであってもよい。このようなノズルはスリット型エアーノズル等とも呼ばれる。また、空気噴射部１４０の噴射口ノズル１４２は、噴射される空気の形状（ＸＹ平面に平行な断面における形状）が、円形となるノズルであってもよい。このとき、噴射されるエアーは円筒状または円錐状の直進エアーとなる。いずれのノズルにおいても、噴射口の大きさや噴射圧は、生成される反応生成物や反応速度等に基づき適宜設定することができる。

【0045】

（変形例）
図７乃至図９を参照して、本実施形態の反応生成物の生成装置の変形例を説明する。上述してきた反応生成物の生成装置１００は、２つのノズル１１２（第１ノズル１１２ａ及び第２ノズル１１２ｂ（すなわち、２つの材料供給部１１０（第１材料供給部１１０ａ及び第２材料供給部１１０ｂ））を備える場合を例に説明したが、ノズル１１２の数はこれに限られない。例えば、３液以上の液体材料を用いて反応生成物を生成する場合には、３つ以上のノズル１１２が設けられてもよく、３つ以上の材料供給部１１０が設けられてもよい。

【0046】

図７は、変形例の材料供給部１１０Ａの反応空間Ｍ１付近を拡大して模式的に示す上面図である。すなわち、図７には、変形例の材料供給部１１０Ａを＋Ｚ方向から見た上面図が示されている。図７に示されるように、材料供給部１１０Ａは、３つの材料供給部１１０ａ１、材料供給部１１０ａ２、及び材料供給部１１０ａ３を備える。材料供給部１１０Ａは、３種類の液体材料１５２を反応させる場合に用いられる。図７に示されるように、材料供給部１１０Ａの材料供給部１１０ａ１と、材料供給部１１０ａ２と、材料供給部１１０ａ３とは、例えば、互いに１２０°の角度をなすように配置されている。従って、材料供給部１１０ａ１と、材料供給部１１０ａ２と、材料供給部１１０ａ３とは、反応空間Ｍ１付近を中心とする円の周方向に見て互いに等間隔となるように配置されている。材料供給部１１０ａ１と、材料供給部１１０ａ２と、材料供給部１１０ａ３とが、このように等配されることにより、材料供給部１１０Ａを備える指示部材１７０においては、３種類の液体材料を互いに同一の条件で衝突させて反応させることができる。

【0047】

３種類の液体材料を反応させる場合、例えば、図１を参照して説明した２つの材料供給部１１０ａ及び１１０ｂを備える本実施形態に係る生成装置１００と同一の構成において、２種の液体材料を合成した溶液を第１ノズル１１２ａから噴射し、残り１種の溶液を第２ノズル１１２ｂから噴射して反応させることも考えられる。しかしその場合には、２種の液体材料を合成した溶液と、残り１種の溶液とを衝突させる前に、第１ノズル内において２種の溶液同士の反応により生じた固形の生成物が、第１ノズル１１２ａの内部で成長して結晶となり、第１ノズル１１２ａ内の溶液が懸濁して詰まりを発生させるという問題が生じ得る。これに対し、変形例の材料供給部１１０Ａのように、３種の液体材料を反応させる場合に３つの材料供給部１１０ａ１、１１０ａ２、及び１１０ａ３を用いることにより、予め２種の溶液を合成する必要がなく、材料供給部１１０内部での詰まりの発生を抑制することができる。従って、３種の溶液を用いた反応生成物の生産性を向上することができる。

【0048】

図７に示す材料供給部１１０Ａと同様に、４種類以上の液体材料を用いて反応させる場合においても、材料供給部１１０の数に応じて、材料供給部１１０同士のなす角度が調整されてもよく、例えば、３６０°／ノズルの本数（材料供給部１１０の個数）で算出される角度をなすように、複数の材料供給部１１０が等配されてもよい。

【0049】

図８は、他の変形例の材料供給部１１０Ｂを模式的に示す＋Ｚ方向から見た上面図である。材料供給部１１０Ｂは、４種類の液体材料１５２を反応させる場合に用いられる。図８に示されるように、材料供給部１１０Ｂは、４つの材料供給部１１０ｂ１、材料供給部１１０ｂ２、材料供給部１１０ｂ３、及び材料供給部１１０ｂ４を備え、材料供給部１１０ｂ１、材料供給部１１０ｂ２、材料供給部１１０ｂ３、及び材料供給部１１０ｂ４は、例えば、互いに９０°の角度をなすように等配されている。

【0050】

図９は、さらに他の変形例の材料供給部１１０Ｃを模式的に示す。材料供給部１１０Ｃは、６種類の液体材料１５２を反応させる場合に用いられる。図９に示されるように、材料供給部１１０Ｃは、６つの材料供給部１１０ｃ１、材料供給部１１０ｃ２、材料供給部１１０ｃ３、材料供給部１１０ｃ４、材料供給部１１０ｃ５、及び材料供給部１１０ｃ６を備え、材料供給部１１０ｃ１、材料供給部１１０ｃ２、材料供給部１１０ｃ３、材料供給部１１０ｃ４、材料供給部１１０ｃ５及び材料供給部１１０ｃ６は、例えば、互いに６０°の角度をなすように等配されている。

【0051】

その他の変形例として、例えば５種類の液体材料１５２を反応させる場合にも、３６０°／ノズルの本数（５本）で算出される角度である７２°をなすように、５つの材料供給部１１０が等配されてもよい。

【0052】

３種類以上の液体材料を用いて反応させる場合においても、空気噴射部１４０により、反応空間Ｍ１に向けて－Ｚ方向に空気を噴射させることにより、２種類の液体材料を用いる場合と同様に、反応生成物の粒子径の制御や生産性の向上等が可能となる。２種類の液体材料を用いる場合には、上述したように、噴射される空気流の断面形状が長方形または円形となる空気噴射部１４０が用いられてもよい。また、３以上の材料供給部１１０が用いられる場合には、断面形状が円形となる空気噴射部１４０（すなわち、噴射されるエアーの形状が円筒形（あるいは円錐形）となる空気噴射部１４０）を用いることが好ましい。断面形状が円形となる空気噴射部１４０を用いて、例えば噴射される空気流の断面形状である円の中心が反応空間Ｍ１の中心付近となるように、反応空間Ｍ１に対して供給される液体材料１５２に対して空気を噴射させることにより、各材料供給部１１０から供給される液体材料１５２に対して、比較的均等な噴射圧の空気を噴射することができる。従って、液体材料１５２同士の反応を比較的均一に進行させることができる。

【0053】

図１０及び図１１を参照して、複数通りの数のノズル１１２や材料供給部１１０に対応可能な生成装置の例を説明する。図１０は、この場合の他の実施形態に係る生成装置の支持部材１７０Ｇの＋Ｚ方向から見た模式的な上面図（ＸＹ平面に平行な上面図）であり、図１１は支持部材１７０Ｇの＋Ｙ方向から見た断面図（ＸＺ平面に平行な断面図）である。

【0054】

図１０に示されるように、支持部材１７０Ｇは、６つのノズル設置部１７２ｇ１、１７２ｇ２、１７２ｇ３、１７２ｇ４、１７２ｇ５、及び１７２ｇ６を備える（以下、６つのノズル設置部を総称してノズル設置部１７２ｇとも称する。）。ノズル設置部１７２ｇ１、１７２ｇ２、１７２ｇ３、１７２ｇ４、１７２ｇ５、及び１７２ｇ６には、それぞれ、材料供給部１１０ｇ１、１１０ｇ２、１１０ｇ３、１１０ｇ４、１１０ｇ５、及び１１０ｇ６のノズルが配置されている。支持部材１７０Ｇの外形は、円筒形である。従って、図１０に示されるように、支持部材１７０Ｇの外形は上面図において円形であり、図１１に示されるように、支持部材１７０Ｇの外形はＸＺ面に平行な断面において矩形（例えば長方形）である。

【0055】

支持部材１７０Ｇにおいては、材料供給部１１０ｇ１、１１０ｇ２、１１０ｇ３、１１０ｇ４、１１０ｇ５、及び１１０ｇ６が着脱可能に構成されている。図１０に示される場合においては、６つ全てのノズル設置部１７２ｇ１、１７２ｇ２、１７２ｇ３、１７２ｇ４、１７２ｇ５、及び１７２ｇ６に６つの材料供給部１１０ｇ１、１１０ｇ２、１１０ｇ３、１１０ｇ４、１１０ｇ５、及び１１０ｇ６のそれぞれが配置されており、６種類の液体材料１５２による反応を進行させる。支持部材１７０Ｇにおいては、ノズル設置部１７２ｇ１、１７２ｇ２、１７２ｇ３、１７２ｇ４、１７２ｇ５、及び１７２ｇ６は、いずれも同一の大きさ及び形状であり、材料供給部１１０ｇ１、１１０ｇ２、１１０ｇ３、１１０ｇ４、１１０ｇ５、及び１１０ｇ６も同一の大きさ及び形状である。

【0056】

例えば、図１等を参照して説明した２種類の液体材料１５２により反応を進行させる場合には、６つのノズル設置部１７２ｇ１、１７２ｇ２、１７２ｇ３、１７２ｇ４、１７２ｇ５、及び１７２ｇ６のうち、ノズル設置部１７２ｇ１及び１７２ｇ４のみに対し２つの材料供給部１１０ｇ１及び１１０ｇ４をそれぞれ設置して用いることができる。このとき、使われていないノズル設置部１７２ｇ２、１７２ｇ３、１７２ｇ５、及び１７２ｇ６については、塞いでおくことにより、飛散する液体材料や生成された反応生成物の付着等を抑制することができるので好ましい。

【0057】

また、図７を参照して説明した３種類の液体材料１５２により反応させる場合には、３つのノズル設置部１７２ｇ１、１７２ｇ３、及び１７２ｇ５に対し３つの材料供給部１１０ｇ１、１１０ｇ３、及び１１０ｇ５をそれぞれ設置することにより３種類の液体材料を反応させて反応生成物を生成する生成装置として用いることができる。この場合にも、使われていないノズル設置部１７２ｇ２、１７２ｇ４、及び１７２ｇ６については、塞いでおくことが好ましい。

【0058】

図７乃至図９を参照して説明したように、３種類以上の液体材料を衝突させて反応させる場合、材料供給部１１０のノズル１１２の数が多くなり、例えば、ノズル１１２の数に合わせて支持部材１７０を加工することになる。図１０及び図１１に示される支持部材１７０Ｇのように、ノズル設置部１７２ｇを同一の大きさ及び形状とし、材料供給部１１０の大きさ及び形状も同一とすることにより、材料供給部１１０をユニット化することができ、反応させる液体材料１５２の種類に応じて必要な材料供給部１１０のノズル１１２をノズル設置部１７２ｇに挿入して使用することができ、これにより汎用性のある支持部材１７０Ｇとすることができる。このとき支持部材１７０Ｇのように、全体の外形の形状を円筒形とすることにより、反応空間Ｍ１内において、液体材料１５２同士が合流する合流箇所に相当する中心点について各ノズル設置部１７２ｇや材料供給部１１０ｇの各ノズル１１２を対称に配置することができる。

【0059】

図１０及び図１１を参照して説明した支持部材１７０Ｇは、６つのノズル設置部１７２ｇを有するので、２種類、３種類、及び６種類の液体材料１５２を反応させる場合において特に好ましいが、さらに他の変形例として、例えば、反応空間Ｍ１付近の中心点を中心に互いに４５°ずつの角度をなすように離間して８つのノズル設置部を設けることにより、２種類、４種類、及び８種類の液体材料１５２を混合して反応させる場合に用いることができる。ノズル設置部１７２を６つや８つとする場合に限らず、指示部材１７０に対し、ノズル設置部１７２を、同時に噴射させる可能性のある液体材料の数に応じて適宜設けてもよい。そして、設けられたノズル設置部１７２のうち、反応させる液体材料の数に応じて材料供給部１１０のノズル１１２をノズル設置部１７２に配置し、反応生成物の生成に用いられてもよい。

【0060】

（反応生成物の生成方法）
図１２を参照して、本開示の実施形態に係る反応生成物の生成方法について説明する。図１２は本開示の実施形態に係る反応生成物の生成方法のフローチャートである。

【0061】

まず、複数の液体材料のそれぞれを噴射するノズルの外側の空間にある１つの反応空間に向けて、それぞれの液体材料を噴射する（Ｓ１２０２）。

【0062】

次に、噴射されたそれぞれの液体材料同士の反応により反応生成物を生成する（Ｓ１２０４）。

【0063】

続いて、生成された反応生成物を回収する（Ｓ１２０６）。

【0064】

以上により反応生成物が生成される。

【0065】

本実施形態に係る反応生成物の生成装置及び反応生成物の生成方法により有機金属錯体を生成する場合には、例えば、回収部１３０において回収された有機金属錯体の核となる物質を含む懸濁液から、遠心分離機等を用いて有機金属錯体の核となる物質を回収し、乾燥、活性化させ、有機金属錯体の結晶を得ることができる。
本実施形態に係る反応生成物の生成装置及び反応生成物の生成方法は、複数の液体材料を反応させることにより生成される多様な反応生成物の生成に用いることができる。特に、有機化合物と金属塩との反応により生成される有機金属錯体の生成においても用いることができる。本実施形態に係る反応生成物の生成装置及び反応生成物の生成方法を用いて生成することができる有機金属錯体としてはＺＩＦ類、ＨＫＵＳＴ類、ＥＬＭ類、ＳＩＦＳＩＸ類、ＪＡＳＴ類、及びＣＰＬ類が挙げられる。また、本実施形態に係る反応生成物の生成装置及び反応生成物の生成方法により生成される有機金属錯体は、例えば不織布に付着させて対象とする物質を選択的に分離するフィルタとして用いることができる。

【0066】

以上説明した実施形態は、本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明を限定して解釈するためのものではない。実施形態が備える各要素並びにその配置、材料、条件、形状及びサイズ等は、例示したものに限定されるわけではなく適宜変更することができる。また、異なる実施形態で示した構成同士を部分的に置換し又は組み合わせることが可能である。

【符号の説明】

【0067】

１００…生成装置、１１０…材料供給部、１１２…ノズル、１１８ａ、１１８ｂ…噴射開口部、１２０…ポンプ、１３０…回収部、１４０…空気噴射部、１５０ａ…第１液体材料貯留部、１５０ｂ…第２液体材料貯留部、１５２…液体材料、１７０…支持部材、１７４…混合空間、１７４ａ…開口部、１８０…加熱機構、１９０…反応生成物、Ｍ１…反応空間

【要約】

【課題】詰まりの発生を抑制し、生産性を向上させることができる反応生成物の生成装置及び生成方法を提供する。
【解決手段】生成装置は、液体材料を噴射する複数のノズルと、それぞれの前記ノズルに液体材料を送り出す複数のポンプと、それぞれの前記ノズルから噴射された液体材料同士の反応により生じた反応生成物を回収する回収部と、を備え、それぞれの前記ノズルは、その外側の空間にある１つの反応空間に向けて液体材料を噴射するように構成されている。
【選択図】図１

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】