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特許7412808ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶及びその製造方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-01-04
(45)【発行日】2024-01-15
(54)【発明の名称】ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶及びその製造方法
(51)【国際特許分類】
C30B 29/38 20060101AFI20240105BHJP
C30B 25/18 20060101ALI20240105BHJP
C23C 16/34 20060101ALI20240105BHJP
H01L 21/205 20060101ALI20240105BHJP
【ＦＩ】
C30B29/38 D
C30B25/18
C23C16/34
H01L21/205
【請求項の数】
8
(21)【出願番号】P 2022547804
(86)(22)【出願日】2021-04-27
(65)【公表番号】
(43)【公表日】2022-12-14
(86)【国際出願番号】 CN2021090179
(87)【国際公開番号】W WO2021244188
(87)【国際公開日】2021-12-09
【審査請求日】2022-04-13
(31)【優先権主張番号】202010487573.7
(32)【優先日】2020-06-02
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
(73)【特許権者】
【識別番号】522149636
【氏名又は名称】無錫呉越半導体有限公司
(74)【代理人】
【識別番号】110002468
【氏名又は名称】弁理士法人後藤特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】張海涛
(72)【発明者】
【氏名】許彬
(72)【発明者】
【氏名】▲パン▼博
(72)【発明者】
【氏名】劉良宏
【審査官】宮崎 園子
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１５－１７８４４８（ＪＰ，Ａ）
【文献】韓国公開特許第１０－２０１６－０１３６５８１（ＫＲ，Ａ）
【文献】中国特許出願公開第１０９４１１３２９（ＣＮ，Ａ）
【文献】特開２０２０－０７０２２１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０２０－０６１４７３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１８－０４６２８３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１９－１９７８５７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１７－１６５５９６（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ３０Ｂ ２９／３８
Ｃ３０Ｂ ２５／１８
Ｃ２３Ｃ １６／３４
Ｈ０１Ｌ ２１／２０５
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法であって、ＳｃＡｌＭｇＯ４基板を提供するステップ（１）と、
前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板の表面に緩衝層を成長するステップ（２）と、
前記緩衝層をアニーリングするステップ（３）と、
前記緩衝層上にＧａＮ単結晶を成長するステップ（４）と、
降温して、ＧａＮ単結晶を前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板から剥離するステップ（５）と、を含み、
前記ステップ（４）にはＨＶＰＥ方法が使用され、ＧａＮ単結晶の厚膜の連続的な成長及び形態を維持する方法であって、
１．ＧａＮ単結晶の厚膜が１ｍｍ増えるごとに温度が１～１０℃上昇するように温度を持続的に上昇し、
２．ＧａＮ単結晶の厚膜が１ｍｍ増えるごとにＮＨ ３ 又は対応するＶ／ＩＩＩを５％～５０％増加するように、ＮＨ３を持続的に増加することをさらに含む
ことを特徴とする製造方法。
【請求項2】
前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板は円形又は正六角形である、ことを特徴とする請求項１に記載のＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法。
【請求項3】
前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板の表面は、研磨処理を受けており、原子層表面を有し、表面粗さが０．５ｎｍ以下であり、ｃ－ｐｌａｎｅＯＦＦＣＵＴが０～１．５度である、ことを特徴とする請求項２に記載のＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法。
【請求項4】
ステップ（２）において、前記緩衝層の成長には低温ＡｌＮスパッタリング法が使用されており、温度が３００～８００℃に設定され、ＡｌＮ厚さが１０～３００ｎｍとされ、ステップ（３）において、前記緩衝層に対してＨ２ 又はＮ２環境下で高温アニーリングを行う、ことを特徴とする請求項１に記載のＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法。
【請求項5】
ステップ（２）において、前記緩衝層の成長には、ＭＯＣＶＤ方法により成長させた厚さ１～１０μｍのＡｌＮ薄膜テンプレートが使用されている、ことを特徴とする請求項１に記載のＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法。
【請求項6】
ステップ（２）において、前記緩衝層の成長には、高温ＡｌＮ ＨＶＰＥ方法が使用されており、温度が１０００～１６００℃に設定され、厚さが５０～３０００ｎｍとされ、ステップ（３）において、高温１６００～１７００℃で還元するか、又は不活性環境下でアニーリングする、ことを特徴とする請求項１に記載のＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法。
【請求項7】
ステップ（２）において、前記緩衝層の成長には、低温ＧａＮ ＨＶＰＥ方法が使用されており、温度が３００～８００℃に設定され、厚さが２０～５００ｎｍとされ、ステップ（３）において、９５０～１１００℃でアニーリングする、ことを特徴とする請求項１に記載のＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法。
【請求項8】
ステップ（３）とステップ（４）との間には、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板の底面及び側面に対して温度３００～８００℃、５０ｎｍ以下の厚さで低温ＡｌＮスパッタ堆積処理を行うステップをさらに含む、ことを特徴とする請求項１に記載のＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は半導体の技術分野に関し、具体的には、ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
ＧａＮは第三世代ワイドバンドギャップ半導体の代表的なものであり、半導体照明、マイクロ波パワーデバイスやパワー・電子デバイスなどの分野に広く応用されており、期待できる応用の将来性を示している。言うまでもないが、窒化ガリウムの成長に用いる最も好適な基板は窒化ガリウム単結晶材料であり、このようなホモエピタキシャル（すなわち、エピタキシャル層と基板は同じ材料である）は、エピタキシャル膜の結晶品質を大幅に向上させ、転位密度を減少させ、デバイスの動作寿命を延ばし、発光効率を向上させ、デバイスの動作電流密度を向上させることができる。しかし、窒化ガリウム単結晶は、成長が難しく、高価であり、大規模ホモエピタキシャル成長はまだ不可能なことである。そのため、現在、窒化ガリウム単結晶の製造には、シリコン基板、サファイア基板、炭化珪素基板などのヘテロエピタキシャルが用いられている。
【0003】
現在、商品化されているＧａＮ基板（ウエハ、シート）のほとんどは、ＨＶＰＥで製造されている。しかし、そのサイズは通常２インチに限られており、それ以上の大きさの４インチは曲率半径により制限されている。一方、ＨＶＰＥはヘテロエピタキシャルを採用しているため、格子定数や熱膨張数による応力が窒化ガリウムの成長や冷却時の割れを引き起こす。
【0004】
現在の解決方法はサファイア表面にＭＯＣＶＤで数μｍのＧａＮ薄膜を成長させてから、界面処理を行って各種のマスクを形成することであり、これにより、成長時の初期欠陥を減少させ、応力降伏型基板を形成することで、ＧａＮ成長の臨界厚さをできるだけ大きくし、例えば数百μｍや数ミリメートルにし、一方、低温時の熱膨張数の違いによる剪断応力によりＧａＮやサファイアや他の基板が自動的に剥離する弱界面を作製する。このような方法の本質は、異種基板界面に遷移層を介在させることにより、成長時の転位や応力を低減し、温度降下時に成長した窒化ガリウムとサファイア等の基板との剥離を容易にすることである。
【0005】
しかしながら、このような方法には不十分な点がある。サファイアを基礎とするＨＶＰＥは、格子不整合定数が－１３．９％に達する異質材料を採用するため、成長した窒化ガリウム結晶の転位が高く、また、応力曲率半径が１０メートル以下であるため、４インチまでの拡張を制限し、さらに、剥離や転位低下のプロセスが複雑で、歩留まりが低く、その結果、モノリシック法しか採用できないため、生産コストが高騰する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
本発明は、以上の課題及び従来の技術上の欠点に対して、検討して改良した結果、ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶及びその製造方法を提供し、本発明では、格子定数がＧａＮに極めて近いＳｃＡｌＭｇＯ４をＨＶＰＥ成長のための基板とし、ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に緩衝層を堆積することにより、成長に際して転位密度が１Ｅ６ｃｍ－２以下のＧａＮ結晶を得る。
【課題を解決するための手段】
【0007】
具体的には、本発明で提供されるＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法は、
ＳｃＡｌＭｇＯ４基板を提供するステップ（１）と、
前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板の表面に緩衝層を成長するステップ（２）と、
前記緩衝層をアニーリングするステップ（３）と、
前記緩衝層上にＧａＮ結晶を成長するステップ（４）と、
降温して、ＧａＮ結晶を前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板から剥離するステップ（５）と、を含む。
ＳｃＡｌＭｇＯ４基板を提供するステップ（１）と、
前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板の表面に緩衝層を成長するステップ（２）と、
前記緩衝層をアニーリングするステップ（３）と、
前記緩衝層上にＧａＮ結晶を成長するステップ（４）と、
降温して、ＧａＮ結晶を前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板から剥離するステップ（５）と、を含む。
【0008】
本発明の好ましい態様として、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板は円形又は正六角形である。
【0009】
本発明の好ましい態様として、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板の表面は、研磨処理を受けており、原子層表面を有し、表面粗さが０．５ｎｍ以下であり、ｃ－ｐｌａｎｅＯＦＦＣＵＴが０～１．５度である。
【0010】
本発明の好ましい態様として、ステップ（２）において、前記緩衝層の成長には低温ＡｌＮスパッタリング法が使用されており、温度が３００～８００℃に設定され、ＡｌＮ厚さが１０～３００ｎｍとされ、
ステップ（３）において、前記緩衝層に対してＨ２／Ｎ２環境下で高温アニーリングを行う。
ステップ（３）において、前記緩衝層に対してＨ２／Ｎ２環境下で高温アニーリングを行う。
【0011】
本発明の好ましい態様として、ステップ（２）において、前記緩衝層の成長には、ＭＯＣＶＤ方法により成長させた厚さ１～１０μｍのＡｌＮ薄膜テンプレートが使用されている。
【0012】
本発明の好ましい態様として、ステップ（２）において、前記緩衝層の成長には、高温ＡｌＮ ＨＶＰＥ方法が使用されており、温度が１０００～１６００℃に設定され、厚さが５０～３０００ｎｍとされ、
ステップ（３）において、高温１６００～１７００℃で還元するか、又は不活性環境下でアニーリングする。
ステップ（３）において、高温１６００～１７００℃で還元するか、又は不活性環境下でアニーリングする。
【0013】
本発明の好ましい態様として、ステップ（２）において、前記緩衝層の成長には、低温ＧａＮ ＨＶＰＥ方法が使用されており、温度が３００～８００℃に設定され、厚さが約２０～５００ｎｍとされ、
ステップ（３）において、９５０～１１００℃でアニーリングする。
ステップ（３）において、９５０～１１００℃でアニーリングする。
【0014】
本発明の好ましい態様として、ステップ（３）とステップ（４）との間には、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板の底面及び側面に対して温度３００～８００℃、５０ｎｍ以下の厚さで低温ＡｌＮスパッタ堆積処理を行うステップをさらに含む。
【0015】
本発明の好ましい態様として、ステップ（４）にはＨＶＰＥ方法が使用され、ＧａＮ単結晶の厚膜の連続的な成長及び形態を維持する方法であって、
１．ＧａＮ単結晶の厚膜が１ｍｍ増えるごとに温度が１～１０℃上昇するように温度を持続的に上昇し、
２．ＧａＮ単結晶の厚膜が１ｍｍ増えるごとにＮＨ３（又は対応するＶ／ＩＩＩ）を５％～５０％増加するように、ＮＨ３を持続的に増加することをさらに含む。
１．ＧａＮ単結晶の厚膜が１ｍｍ増えるごとに温度が１～１０℃上昇するように温度を持続的に上昇し、
２．ＧａＮ単結晶の厚膜が１ｍｍ増えるごとにＮＨ３（又は対応するＶ／ＩＩＩ）を５％～５０％増加するように、ＮＨ３を持続的に増加することをさらに含む。
【0016】
本発明は、上記のいずれかに記載の製造方法によって製造されたＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶をさらに提供する。
【発明の効果】
【0017】
本発明の有益な効果は以下のとおりである。まず、本発明で提供されるプロセスによって成長させる結晶では、転位が効果的に低下し、次に、本発明では、複雑なＭＯＣＶＤによってＧａＮを堆積して前処理することでマスク又は分離層を製作するプロセスを必要とせず、これにより、生産コストを効果的に削減させ、さらに、サファイアのような従来の基板に比べて、本発明は、より高い品質及びより大きな曲率半径を有し、４インチ以上のＧａＮを成長する場合、ＯＦＦＣＵＴが不均一になるという問題を引き起こすことはなく、最後に、本発明は、厚さ５ｍｍ以上の結晶インゴットの連続的な成長を可能とし、コストをさらに削減させる。
【図面の簡単な説明】
【0018】
【図1】本発明の製造プロセスのフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【0019】
以下、特定の具体例を用いて本発明の実施形態を説明することにより、当業者は、本明細書に開示された内容から本発明の他の利点及び効果を容易に把握することができる。本発明は、別の異なる具体的な実施形態によって実施又は適用されてもよく、本明細書における詳細は、本発明の精神から逸脱することなく、異なる観点及び適用に基づいて様々な修飾又は変更を加えられてもよい。
【0020】
なお、本実施例に記載の図は、本発明の基本的な構想を模式的に示すものに過ぎず、図は、本発明に関連する構成要素のみを示しており、実際の実施の際の構成要素の数、形状及びサイズに応じて描かれていないが、その実際の実施の際の各構成要素の形態、数及び比例は任意に変更されてもよく、その構成要素の配置形態はより複雑であってもよい。
【0021】
実施例１
図１を参照すると、本発明は、
ＳｃＡｌＭｇＯ４基板を提供するステップ（１）と、
前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板の表面に緩衝層を成長するステップ（２）と、
前記緩衝層をアニーリングするステップ（３）と、
前記緩衝層上にＧａＮ結晶を成長するステップ（４）と、
降温して、ＧａＮ結晶を前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板から剥離するステップ（５）とを含む、ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法を提供する。
図１及びステップ（１）を参照して、ＳｃＡｌＭｇＯ４基板１００を提供した。
本実施例の好ましい態様として、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板は円形又は正多角形であり、より好ましくは、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板は円形又は正六角形である。
本実施例の好ましい態様として、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４は高い結晶品質を有し、その（００１） ＸＲＤＦＷＨＭが通常２０ａｒｃｓｅｃ未満、好ましくは１０ａｒｃｓｅｃであり、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板は原子層表面を有し、ＣＭＰを用いて製造されるものであり、ＣＭＰは化学機械研磨プロセスであり、ここでは詳しく説明しない。
ステップ（２）において、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板の表面に緩衝層を成長する際に、低温ＡｌＮスパッタリング法が使用されている。本実施例では、スパッタリング法による製造プロセスは、高純度のアルミターゲット材（５Ｎ以上）、Ｎ２とＡｒの混合ガスの環境を用い、圧力を０．１～２Ｐａ、好ましくは、低温範囲を３００～８００℃、より好ましくは、４００～６５０℃、さらに好ましくは５００～６００℃に設定した。
本実施例の好ましい態様として、ステップ（３）では、前記ＡｌＮ緩衝層に対してＨ２／Ｎ２環境下、１２００～２０００℃でアニーリングを行い、より好ましくは、前記緩衝層に対してＨ２／Ｎ２環境下、１３５０～１８５０℃でアニーリングを行い、より好ましくは、前記緩衝層に対してＨ２／Ｎ２環境下、１６００～１７００℃でアニーリングを行う。
本実施例の好ましい態様として、ステップ（３）とステップ（４）との間には、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板の底面と側面に対して、低温３００～８００℃、好ましくは４００°ＡｌＮスパッタ堆積処理を行うことで、底面及び側面に厚さ５０ｎｍ以下の保護層を形成し、これにより、高温成長の際にＳｃＡｌＭｇＯ４が分解してＯ２を析出することを回避し、成長したＧａＮの純度を向上させる。
ステップ（４）では、ＨＶＰＥ方法が使用されており、ＨＣｌがＧａ７００～９００度で反応してＧａＣｌをガリウム源として成長し、ＮＨ３ガスが窒素源として直接供給され、温度範囲が９００～１１００℃に設定され、Ｖ／ＩＩＩ比が２～１０００であり、キャリアガスがＨ２／Ｎ２混合ガスであるなど、当業者に公知のＨＶＰＥプロセスを含み、さらに、ＧａＮ単結晶の厚膜の連続的な成長及び形貌を維持する方法であって、
１．ＧａＮ単結晶の厚膜が１ｍｍ増えるごとに温度が１～１０℃上昇するように温度を持続的に上昇し、
２．ＧａＮ単結晶の厚膜が１ｍｍ増えるごとにＮＨ３（又は対応するＶ／ＩＩＩ）を５％～５０％増加するように、ＮＨ３を持続的に増加することをさらに含む。
本発明は、以上の製造方法によって製造されたＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶をさらに提供する。
図１を参照すると、本発明は、
ＳｃＡｌＭｇＯ４基板を提供するステップ（１）と、
前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板の表面に緩衝層を成長するステップ（２）と、
前記緩衝層をアニーリングするステップ（３）と、
前記緩衝層上にＧａＮ結晶を成長するステップ（４）と、
降温して、ＧａＮ結晶を前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板から剥離するステップ（５）とを含む、ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法を提供する。
図１及びステップ（１）を参照して、ＳｃＡｌＭｇＯ４基板１００を提供した。
本実施例の好ましい態様として、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板は円形又は正多角形であり、より好ましくは、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板は円形又は正六角形である。
本実施例の好ましい態様として、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４は高い結晶品質を有し、その（００１） ＸＲＤＦＷＨＭが通常２０ａｒｃｓｅｃ未満、好ましくは１０ａｒｃｓｅｃであり、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板は原子層表面を有し、ＣＭＰを用いて製造されるものであり、ＣＭＰは化学機械研磨プロセスであり、ここでは詳しく説明しない。
ステップ（２）において、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板の表面に緩衝層を成長する際に、低温ＡｌＮスパッタリング法が使用されている。本実施例では、スパッタリング法による製造プロセスは、高純度のアルミターゲット材（５Ｎ以上）、Ｎ２とＡｒの混合ガスの環境を用い、圧力を０．１～２Ｐａ、好ましくは、低温範囲を３００～８００℃、より好ましくは、４００～６５０℃、さらに好ましくは５００～６００℃に設定した。
本実施例の好ましい態様として、ステップ（３）では、前記ＡｌＮ緩衝層に対してＨ２／Ｎ２環境下、１２００～２０００℃でアニーリングを行い、より好ましくは、前記緩衝層に対してＨ２／Ｎ２環境下、１３５０～１８５０℃でアニーリングを行い、より好ましくは、前記緩衝層に対してＨ２／Ｎ２環境下、１６００～１７００℃でアニーリングを行う。
本実施例の好ましい態様として、ステップ（３）とステップ（４）との間には、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板の底面と側面に対して、低温３００～８００℃、好ましくは４００°ＡｌＮスパッタ堆積処理を行うことで、底面及び側面に厚さ５０ｎｍ以下の保護層を形成し、これにより、高温成長の際にＳｃＡｌＭｇＯ４が分解してＯ２を析出することを回避し、成長したＧａＮの純度を向上させる。
ステップ（４）では、ＨＶＰＥ方法が使用されており、ＨＣｌがＧａ７００～９００度で反応してＧａＣｌをガリウム源として成長し、ＮＨ３ガスが窒素源として直接供給され、温度範囲が９００～１１００℃に設定され、Ｖ／ＩＩＩ比が２～１０００であり、キャリアガスがＨ２／Ｎ２混合ガスであるなど、当業者に公知のＨＶＰＥプロセスを含み、さらに、ＧａＮ単結晶の厚膜の連続的な成長及び形貌を維持する方法であって、
１．ＧａＮ単結晶の厚膜が１ｍｍ増えるごとに温度が１～１０℃上昇するように温度を持続的に上昇し、
２．ＧａＮ単結晶の厚膜が１ｍｍ増えるごとにＮＨ３（又は対応するＶ／ＩＩＩ）を５％～５０％増加するように、ＮＨ３を持続的に増加することをさらに含む。
本発明は、以上の製造方法によって製造されたＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶をさらに提供する。
【0022】
実施例２
本発明は、ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法をさらに提供し、本実施例では、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法は、実施例２のステップ（２）において、前記緩衝層の成長には、ＭＯＣＶＤ方法によって成長させる薄膜テンプレートの厚さが１～１０μｍであり、その（１０２）ＸＲＤＦＷＨＭが３２０ａｒｃｓｅｃ未満、好ましくは２４０ａｒｃｓｅｃ未満である以外、他の実施例の前記製造方法と同様であった。ＭＯＣＶＤ方法は当業者に公知のものであり、その原理について詳しく説明しない。
ステップ（３）では、ＭＯＣＶＤ炉にて原位置アニーリングが行われ、即ち、低温成長終了後１０００℃に昇温してアニーリングが行われる。
本発明は、ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法をさらに提供し、本実施例では、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法は、実施例２のステップ（２）において、前記緩衝層の成長には、ＭＯＣＶＤ方法によって成長させる薄膜テンプレートの厚さが１～１０μｍであり、その（１０２）ＸＲＤＦＷＨＭが３２０ａｒｃｓｅｃ未満、好ましくは２４０ａｒｃｓｅｃ未満である以外、他の実施例の前記製造方法と同様であった。ＭＯＣＶＤ方法は当業者に公知のものであり、その原理について詳しく説明しない。
ステップ（３）では、ＭＯＣＶＤ炉にて原位置アニーリングが行われ、即ち、低温成長終了後１０００℃に昇温してアニーリングが行われる。
【0023】
実施例３
本発明は、ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法をさらに提供し、本実施例では、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法は、本実施例のステップ（２）において前記緩衝層の成長には高温ＡｌＮＨＶＰＥ方法が使用される以外、他の実施例の前記製造方法と同様であった。好ましくは、ＨＶＰＥプロセスの条件下、温度は１０００～１６００℃、より好ましくは、１２００～１６００℃、より好ましくは、１５００～１６００℃に設定され、厚さは５０～３０００ｎｍである。
本発明の実施例３の好ましい態様として、ＡｌＮＨＶＰＥ方法により製造される緩衝層は、アニーリングを受けてなくてもよく、ステップ（３）において高温１６００～１７００℃、還元環境下でアニーリングを受けてもよい。
本発明は、ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法をさらに提供し、本実施例では、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法は、本実施例のステップ（２）において前記緩衝層の成長には高温ＡｌＮＨＶＰＥ方法が使用される以外、他の実施例の前記製造方法と同様であった。好ましくは、ＨＶＰＥプロセスの条件下、温度は１０００～１６００℃、より好ましくは、１２００～１６００℃、より好ましくは、１５００～１６００℃に設定され、厚さは５０～３０００ｎｍである。
本発明の実施例３の好ましい態様として、ＡｌＮＨＶＰＥ方法により製造される緩衝層は、アニーリングを受けてなくてもよく、ステップ（３）において高温１６００～１７００℃、還元環境下でアニーリングを受けてもよい。
【0024】
実施例４
本発明は、ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法をさらに提供し、本実施例では、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法は、ステップ（２）において前記緩衝層の成長には低温ＧａＮＨＶＰＥ方法が使用される以外、他の実施例の前記製造方法と同様であった。好ましくは、ＨＶＰＥプロセスの条件下、温度は３００～８００℃、より好ましくは、４００～７００℃、より好ましくは、５００～６００℃に設定され、厚さは約２０～５００ｎｍであり、より好ましくは、温度は５０～１００ｎｍに設定される。
本発明の実施例３の好ましい態様として、低温ＧａＮＨＶＰＥ方法によって製造された緩衝層は、ステップ（３）において９５０～１１００℃でアニーリングされた。
本発明は、ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法をさらに提供し、本実施例では、前記ＳｃＡｌＭｇＯ４基板に基づく窒化ガリウム単結晶の製造方法は、ステップ（２）において前記緩衝層の成長には低温ＧａＮＨＶＰＥ方法が使用される以外、他の実施例の前記製造方法と同様であった。好ましくは、ＨＶＰＥプロセスの条件下、温度は３００～８００℃、より好ましくは、４００～７００℃、より好ましくは、５００～６００℃に設定され、厚さは約２０～５００ｎｍであり、より好ましくは、温度は５０～１００ｎｍに設定される。
本発明の実施例３の好ましい態様として、低温ＧａＮＨＶＰＥ方法によって製造された緩衝層は、ステップ（３）において９５０～１１００℃でアニーリングされた。
【0025】
なお、上記の各実施例は、本発明の技術的解決手段を説明するために過ぎず、本発明を限定するものではなく、前述の各実施例を参照して本発明を詳細に説明したが、当業者にとって明らかなように、前述の各実施例に記載された技術的解決手段を修正したり、その技術的特徴の一部又は全部を均等に置き換えたりしてもよく、これらの修正又は置換は、対応する技術的解決手段の本質を本発明の各実施例の技術的解決手段の範囲から逸脱させるものではない。発明の精神及び原則の範囲内でなされる如何なる修正、同等の置換、改良等も、発明のクレームの範囲に含まれるものとする。
【0026】
さらに、当業者にとって明らかなように、ここで記載されたいくつかの実施例は、他の実施例に含まれる全ての特徴ではなく、一部の特徴を含むが、異なる実施例の特徴の組み合わせは、本発明の範囲内にあり、異なる実施例を構成することを意味する。例えば、上記の特許請求の範囲では、特許する実施例のいずれも、任意の組み合わせの方式で使用されてもよい。該背景技術の部分に開示された情報は、本発明の背景技術全体の理解を深めることのみを意図したものであり、当該情報が当業者に周知の従来技術を構成していることを認めたり、又は何らの形式で示唆暗示しているとはみなされない。
【図1】