特許 7417298 粒子材料を生成するための処理システム及び方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-01-10

(45)【発行日】2024-01-18

(54)【発明の名称】粒子材料を生成するための処理システム及び方法

(51)【国際特許分類】

   B01J 19/26 20060101AFI20240111BHJP

   B01J 19/00 20060101ALI20240111BHJP

   H01M 4/505 20100101ALN20240111BHJP

   H01M 4/525 20100101ALN20240111BHJP

   H01M 4/58 20100101ALN20240111BHJP

【ＦＩ】

B01J19/26

B01J19/00 N

H01M4/505

H01M4/525

H01M4/58

【請求項の数】 20

(21)【出願番号】P 2021578234

(86)(22)【出願日】2020-06-25

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2022-10-06

(86)【国際出願番号】 US2020039665

(87)【国際公開番号】W WO2020264192

(87)【国際公開日】2020-12-30

【審査請求日】2022-04-28

(31)【優先権主張番号】16/457,885

(32)【優先日】2019-06-28

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(73)【特許権者】

【識別番号】522001530

【氏名又は名称】イージュール，アイエヌシー．

(74)【代理人】

【識別番号】100091683

【弁理士】

【氏名又は名称】▲吉▼川 俊雄

(74)【代理人】

【識別番号】100179316

【弁理士】

【氏名又は名称】市川 寛奈

(72)【発明者】

【氏名】ワン，ヤン

(72)【発明者】

【氏名】ヤン，ルー

(72)【発明者】

【氏名】シェン，リャン ヤー

【審査官】長谷部 智寿

(56)【参考文献】

【文献】特開２００３－２２９１２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１４／１８２３４７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１５－１８６７９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２００９／０３９２８１（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１６－１４７２２５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－１４７８９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１８／０１１１１３９（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特表２００４－５１３９９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００８－１９４６３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００２－５１７５９０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表平０８－５１１５７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－０７０３０３（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１８／１５８１９１（ＷＯ，Ａ１）

【文献】米国特許出願公開第２０１４／０３２８７２９（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開平０８－０４０７１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－１１３５２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００７－０８４３５５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｊ １９／００－１９／３２

Ｂ０１Ｊ ２／００－ ２／３０

Ｈ０１Ｍ ４／００－ ４／６２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

粒子材料を液体混合物から生成する処理システムであって、
１つ以上のガスを前記処理システムに送達する１つ以上のガスラインに接続されるシステム入口と、
前記液体混合物を噴出して１つ以上の液滴流にする１つ以上のパワージェットを有しており、前記１つ以上の液滴流を前記処理システムに押し込むように適応する１つ以上のパワージェットモジュールの配列と、
前記１つ以上のガスの存在下で前記１つ以上の液滴を送達し、前記１つ以上の液滴を処理して前記粒子材料にするように適応する反応室と、を含み、
各パワージェットモジュールは、前記パワージェットを移動させて前記処理システム上の開口に対応して接続するためのアクチュエータによって前記処理システムに移動可能に取り付けられている、処理システム。

【請求項2】

前記システム入口に接続される緩衝室をさらに含み、前記緩衝室は、前記処理システムの内側で、前記１つ以上のガスを複数の均一なガス流に送達するための１つ以上のチャネルを内部に有するガス分配器を備える、請求項１に記載の処理システム。

【請求項3】

前記緩衝室及び前記１つ以上のパワージェットモジュールに接続される分散室をさらに含み、前記分散室は前記複数の均一なガス流を前記緩衝室から分散するように適応し、前記１つ以上の液滴流は前記１つ以上のパワージェットモジュールから噴出される、請求項２に記載の処理システム。

【請求項4】

前記分散室は、さらに、
チャンバ本体と、
前記分散室の前記チャンバ本体の第１の側壁であって、前記第１の側壁は前記緩衝室に接続される、第１の側壁と、
前記チャンバ本体の第２の側壁であって、前記第２の側壁は前記１つ以上のパワージェットモジュールに接続される、第２の側壁と、
前記チャンバ本体の第３の側壁であって、前記第３の側壁は前記反応室に接続される、第３の側壁と、を含む、請求項３に記載の処理システム。

【請求項5】

前記反応室及び前記１つ以上のパワージェットモジュールに接続される分散室をさらに含み、前記分散室は前記１つ以上のガスを分散するように適応し、前記１つ以上の液滴流は前記１つ以上のパワージェットモジュールから噴出され、その結果、前記１つ以上のガスのガス流及び前記１つ以上の液滴流のうちのいくつかの液滴流は、０度～１８０度の範囲の分散角（α）で相互に分散する、請求項１に記載の処理システム。

【請求項6】

前記分散角（α）は０度である、請求項５に記載の処理システム。

【請求項7】

前記分散角（α）は９０度である、請求項５に記載の処理システム。

【請求項8】

前記反応室は、追加ガスを複数のガス流に適応し、前記複数のガス流を前記反応室に送達するための１つ以上のチャネルを内部に有するガス分配リングを含む、請求項１に記載の処理システム。

【請求項9】

粒子材料を液体混合物から生成する処理システムであって、
１つ以上のガス混合物を前記処理システムに送達する１つ以上のガスラインに接続されるシステム入口と、
前記液体混合物を噴出して１つ以上の第１の液滴流にする１つ以上のパワージェットを有しており、前記１つ以上の液滴流を前記処理システムに押し込むように適応する１つ以上のパワージェットモジュールの配列と、
前記１つ以上のパワージェットモジュールに接続され、前記ガス混合物を分散するように適応する分散室であって、前記１つ以上の液滴流は前記１つ以上のパワージェットモジュールから噴出され、前記ガス混合物の１つ以上のガス流及び前記１つ以上の液滴流のうちの前記いくつかの液滴流は分散角（α）で相互に分散する、分散室と、
前記分散室に接続され、前記１つ以上の液滴流を処理して前記粒子材料にするように適応する反応室と、を含み、
各パワージェットモジュールは、前記パワージェットを移動させて前記処理システムの前記分散室上の開口に対応して接続するためのアクチュエータによって前記処理システムに移動可能に取り付けられている、処理システム。

【請求項10】

前記１つ以上のパワージェットモジュールのそれぞれは、オリフィスの１つ以上の配列を上部に伴う少なくともノズル列を有するパワージェットを備え、各オリフィスは少なくとも液滴流を前記液体混合物から噴出するように適応する、請求項９に記載の処理システム。

【請求項11】

各パワージェットモジュールの前記パワージェットは直方体の形状であり、前記パワージェットの前記１つ以上のノズルオリフィスの配列は長方形の形状であり、前記１つ以上のノズルオリフィスの配列は、垂直長さが水平長さよりも大きくなるように位置付けられる、請求項１０に記載の処理システム。

【請求項12】

前記パワージェットは直方体の形状であり、前記パワージェットの前記１つ以上のノズルオリフィスの配列は長方形の形状であり、前記１つ以上のノズルオリフィスの配列は、垂直長さが水平長さよりも小さくなるように位置付けられる、請求項１０に記載の処理システム。

【請求項13】

前記分散室は、前記１つ以上のパワージェットモジュールのそれぞれに接続されるようにそれぞれ適応する１つ以上の開口を含む、請求項９に記載の処理システム。

【請求項14】

前記１つ以上のパワージェットモジュールのそれぞれのドアは、前記分散室のチャンバ本体の側壁の前記１つ以上の開口のそれぞれに位置付けられ、前記側壁は垂直側壁及び水平側壁から成るグループから選択される、請求項１３に記載の処理システム。

【請求項15】

前記分散角（α）は０度であり、前記１つ以上のガス流及び前記１つ以上の液滴流は、同じ方向から相互に並流する、請求項９に記載の処理システム。

【請求項16】

前記分散角（α）は９０度である、請求項９に記載の処理システム。

【請求項17】

前記１つ以上のパワージェットモジュールは、前記分散室のチャンバ本体の垂直側壁に位置付けられ、前記ガス混合物の前記１つ以上のガス流は、前記分散室の前記チャンバ本体の上部水平側壁から前記分散室に流れる、請求項１６に記載の処理システム。

【請求項18】

前記１つ以上のパワージェットモジュールは、前記分散室のチャンバ本体の水平側壁に位置付けられ、前記ガス混合物の前記１つ以上のガス流は、前記分散室の前記チャンバ本体の垂直側壁から前記分散室に流れる、請求項１６に記載の処理システム。

【請求項19】

粒子材料を液体混合物から生成する方法であって、
１つ以上のガスを処理システムに送達することと、
前記処理システムの１つ以上のパワージェットモジュールを使用して、前記液体混合物を噴出して１つ以上の第１の液滴流にする１つ以上のパワージェットにより、前記第１の液適流を前記処理システムに噴出することと、
第１の温度で、前記１つ以上のガスの存在下で反応室の内側にある処理室から送達された前記１つ以上の第１の液滴流を反応させ、前記粒子材料にすることと、を含み、
各パワージェットモジュールは、前記パワージェットを移動させて前記処理システム上の開口に対応して接続するためのアクチュエータによって前記処理システムに移動可能に取り付けられている、方法。

【請求項20】

第２の温度で、前記１つ以上の第１の液滴流を伴う前記１つ以上のガスを気液混合物の１つ以上の第２の液滴流に分散することをさらに含み、前記第２の温度は前記第１の温度と異なる、請求項１９に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、概して、電池で利用するための材料の調製に関する。より具体的には、本発明は、二次電池で使用される構造化されたカソード活物質またはアノード活物質を製造する処理システム及び方法に関する。

【背景技術】

【0002】

高エネルギー密度、高電力性能、大容量、長いサイクル寿命、低コスト、及び高い安全性に関して、様々な家電製品、電気自動車、及びグリッドエネルギーストレージの利用における高まる需要を満足するために、高度な電気化学電池セルの開発に多くの取り組みが費やされている。多くの場合、電池を小型化、軽量化し、及び再充電可能（ひいては、再利用可能）にして、空間及び物質資源を節約することが望ましい。

【0003】

電気化学的活性電池セルでは、カソード及びアノードは電解液に浸かり、セパレータによって電子的に分離される。セパレータは一般的に多孔質ポリマー膜材料から作られ、その結果、電極から電解液に放出される金属イオンは、セパレータの細孔を通って拡散して、電池の充電中及び放電中にカソードとアノードとの間で移動できる。電池セルのタイプは、通常、そのカソード電極とアノード電極との間で運ばれる金属イオンから名付けられる。ニッケルカドミウム電池、ニッケル水素電池、鉛酸電池、リチウムイオン電池、及びリチウムイオンポリマー電池等の様々な再充電可能な二次電池は、長年にわたって販売用に開発されている。販売用に使用するために、再充電可能な二次電池は、高エネルギー密度、高電力密度、及び安全であることが要求される。しかしながら、エネルギー密度と電力密度とのトレードオフが存在する。

【0004】

リチウムイオン電池は、１９９０年代初めに開発された二次電池である。他の二次電池と比較して、リチウムイオン電池は、高エネルギー密度、長いサイクル寿命、メモリ効果の解消、低自己放電率、及び環境に優しい利点をもたらす。リチウムイオン電池は、急速に、受け入れられ、二次電池の販売市場の大半を占めるようになった。しかしながら、様々なリチウム電池材料を販売用に製造するためのコストは、他のタイプの二次電池よりもかなり高い。

【0005】

リチウムイオン電池では、電解液は、主に、リチウムイオンが自由に溶媒中を移動できるような、有機溶媒（例えば、エチレンカーボネート、炭酸ジメチル、及び炭酸ジエチル）のリチウム塩（例えば、ＬｉＰＦ６、ＬｉＢＦ４、またはＬｉＣｌＯ４）から成る。概して、アルミ箔（例えば、１５～２０μｍの厚さ）及び銅箔（例えば、８～１５μｍの厚さ）は、各々、カソード電極及びアノード電極の集電体として使用される。アノードについて、ミクロン径の黒鉛（約３３０ｍＡｈ／ｇの可逆容量を有する）は、多くの場合、アノード集電体上にコーティングされた活物質として使用される。黒鉛材料は、多くの場合、酸素を用いないで極高温で研削及び熱分解等の固体プロセス（例えば、約３０００°Ｃでの黒鉛化）から調製される。活性カソード材料に関して、異なる結晶構造及び容量の様々な固体材料が長年にわたって開発されている。良質のカソード活物質の例は、ナノメートル径またはミクロン径のリチウム遷移金属酸化物材料及びリン酸リチウムイオン等を含む。

【0006】

カソード活物質は、リチウムイオン電池の最も高価な構成要素であり、比較的大きい程度まで、リチウム電池セルのエネルギー密度、サイクル寿命、製造コスト、及び安全性が確認される。リチウム電池が最初に商品化されたとき、コバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ_２）材料はカソード材料として使用され、それは、カソード活物質の市場でかなりのマーケットシェアを依然として保持している。しかしながら、コバルトは有毒であり、高価である。他のリチウム遷移金属酸化物材料、例えば、層状構造のＬｉＭｅＯ_２（ここで、金属Ｍｅ＝Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ等、例えば、約１４０～１５０ｍＡｈ／ｇの可逆容量／実用容量のＬｉＮｉ_０．３３Ｍｎ_０．３３Ｃｏ_０．３３Ｏ_２）、スピネル型構造のＬｉＭｎ_２Ｏ_４（約１１０～１２０ｍＡｈ／ｇの可逆容量／実用容量）、及びオリビン型リチウム金属リン酸塩（例えば、ＬｉＦｅＰＯ_４、約１４０～１５０ｍＡｈ／ｇの可逆容量／実用容量）は、最近、活性カソード材料として開発されている。カソード材料として使用するとき、スピネル型構造のＬｉＭｎ_２Ｏ_４材料は不十分な電池サイクル寿命を示し、オリビン型ＬｉＦｅＰＯ_４材料は、低エネルギー密度及び不十分な低温性能に悩まされる課題がある。ＬｉＭｅＯ_２材料に関して、その電気化学的性能が良好であるが、以前のＬｉＭｅＯ_２の製造プロセスは凝集体のほとんどを取得する可能性があり、その結果、ＬｉＭｅＯ_２材料の大部分の電極密度はＬｉＣｏＯ_２と比較して低くなる。いずれの場合、電池で利用するための材料（特に、カソード活物質）を製造するための以前のプロセスは、ほとんどのプロセスが長時間になり、かなりの量のエネルギーを消費するため、多大なコストがかかり、さらに、以前の材料品質は一貫性がなく、製造歩留まりは悪い。

【0007】

固相反応（例えば、固体前駆体の混合、次に、焼成が行われる）及び湿式化学プロセス（例えば、共沈、ゾルゲル、または熱水反応等によって溶液中の前駆体を処理し、次に、混合及び焼成が行われる）等の従来の材料製造プロセスは、ナノ構造材料及びミクロン構造材料を作る際に顕著な課題がある。所望の粒径、モルフォロジー、結晶構造、粒子形状、さらに、所望の化学量論で均一な固体材料（すなわち、粒子及び粉末）をばらつきがなく生成することが困難である。ほとんどの従来の固相反応では、長い焼成時間（例えば、４～２０時間）と、完全反応、均質性、及び粒成長を生じさせるための追加のアニーリングプロセスとが要求される。例えば、固相反応によって製造されるスピネル型構造のＬｉＭｎ_２Ｏ_４材料及びオリビン型ＬｉＦｅＰＯ_４材料は、別の後熱アニーリングプロセス（例えば、２４時間）に加えて少なくとも数時間の焼成が要求され、依然として、不十分な品質一貫性が示される。固相反応に関連する１つの本質的な問題として、焼成炉の内側の温度勾配及び化学勾配（Ｏ_２等）があることにより、最終生成物の性能、品質一貫性、及び品質全般が制限される。

【0008】

他方では、低温で行われる湿式化学プロセスは、通常、高速化学反応を含むが、別の高温焼成プロセス及びさらに追加のアニーリングプロセスはさらに後で要求される。さらに、湿式化学プロセスで要求される化学添加物、ゲル化剤、及び界面活性剤は、（追加の化学物質を購入する際、また、特定のプロセス順序、割合、ｐＨ、及び温度を調整する際に）材料製造コストに追加され、同様に生成された活物質の最終組成に支障を及ぼし得る（したがって、多くの場合、不要な化学物質を除去するまたは生成物を濾過する追加ステップが要求される）。さらに、湿式化学によって生成される製品粉末の一次粒子の径は非常に小さく、望ましくない大きい径の二次粒子に凝集する傾向があることによって、エネルギー集積密度に影響を及ぼす。また、同様に生成された粉末粒子のモルフォロジーは、多くの場合、望ましくない非晶質凝集体、多孔質凝集体、針金状、棒状、薄片等を示す。高集積密度を可能にする均一な粒径及び形状が望ましい。

【0009】

コバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ_２）材料の合成は比較的単純であり、リチウム塩（例えば、水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）または炭酸リチウム（Ｌｉ_２ＣＯ_３））を、所望の粒径の酸化コバルト（Ｃｏ_３Ｏ_４）と混合することと、次に、超高温で長時間（例えば、９００°Ｃで２０時間）にわたって加熱炉で焼成することとを含み、リチウム金属が酸化コバルトの結晶構造に拡散され、層状結晶構造のＬｉＣｏＯ_２粉末の適切な最終生成物を形成することを確実にする。このアプローチはＬｉＭｅＯ_２に効かない。その理由として、Ｎｉ、Ｍｎ、及びＣｏ等の遷移金属は相互に十分に拡散しなく、その遷移金属酸化物または遷移金属塩を直接混合し反応（固相焼成）させる場合、均一に混合した遷移金属層を形成しないためである。したがって、従来のＬｉＭｅＯ_２の製造プロセスでは、最終活性カソード材料（例えば、リチウムＮｉＭｎＣｏ遷移金属酸化物（ＬｉＭｅＯ_２））を作る前に、遷移金属水酸化物前駆体化合物（例えば、Ｍｅ（ＯＨ）_２、Ｍｅ＝Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ等）を購入すること、または共沈の湿式化学プロセスからその遷移金属水酸化物前駆体化合物を調製することが要求される。

【0010】

これらのＮｉ（ＯＨ）_２、Ｃｏ（ＯＨ）_２、及びＭｎ（ＯＨ）_２の前駆体化合物の水溶性が異なり、これらは、通常、異なる濃度で沈殿するため、これらの前駆体化合物の混合溶液のｐＨを調節する必要があり、アンモニア（ＮＨ_３）または他の添加物を小さなアリコートでゆっくり加える必要があり、これらにより、ニッケル（Ｎｉ）、マンガン（Ｍｎ）、及びコバルト（Ｃｏ）は一緒に共沈して、ミクロン径のニッケル－マンガン－コバルト水酸化物（ＮＭＣ（ＯＨ）_２）の二次粒子を形成できることを確実にする。そのような共沈ＮＭＣ（ＯＨ）_２の二次粒子は、多くの場合、ナノメートル径の一次粒子の凝集体である。したがって、ＮＭＣ（ＯＨ）_２の前駆体化合物から作られた最終リチウムＮＭＣ遷移金属酸化物（ＬｉＭｅＯ_２）も凝集体である。これらの凝集体は、電極カレンダーステップ中及び集電箔上へのコーティング中に高圧がかかり壊れる傾向がある。したがって、これらのリチウムＮＭＣ遷移金属酸化物材料がカソード活物質として使用されるとき、カレンダーステップで比較的低圧を使用する必要があり、製造されたカソードの電極密度をさらに制限する。

【0011】

ＬｉＭｅＯ_２の活性カソード材料の従来の製造プロセスでは、水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）及び遷移金属水酸化物（Ｍｅ（ＯＨ）_２）等の前駆体化合物は、固体のまま均一に混合され、厚いＡｌ_２Ｏ_３のるつぼに保管される。次に、るつぼは、９００°～９５０°Ｃに到達するまで５～１０℃／ｍｉｎの温度上昇速度の設定で加熱炉に設置され、１０～２０時間にわたって焼成される。前駆体化合物が長時間にわたって高温下で加熱されるため、隣接粒子は一緒に焼結され、ひいては、多くの場合、微粉砕ステップは焼成後に要求される。したがって、望まない径の粒子は、微粉砕後に選別して除去する必要があり、さらに、全収率が下がる。高温及び長い反応時間は、また、リチウム金属の気化をもたらし、一般的に、焼成中に１０％と同等の追加量のリチウム前駆体化合物を加えることが要求され、最終生成物が適正なリチウム金属／遷移金属の比を有することを確実にする。全体的に、そのような多段階のバッチ製造プロセスのプロセス所要時間は最長で１週間かかるため、かなり労働集約的であり、エネルギーをかなり消費する。また、バッチプロセスは、Ｒｕｎ－ｔｏ－Ｒｕｎ制御の不十分な品質一貫性及び低い全収率により、不純物が入る機会が増える。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0012】

したがって、高品質で構造化された電池セル用の活物質を製造するプロセス及びシステムの改善が必要である。

【0013】

本発明は、概して、粒子材料を液体混合物から生成する処理システム及び方法に関する。より具体的には、本発明は、望ましい結晶構造、結晶の大きさ、及び結晶モルフォロジーで、物質粒子（例えば、活性電極材料等）を生成するための方法及び処理システムに関する。

【課題を解決するための手段】

【0014】

一実施形態では、粒子材料を液体混合物から生成する処理システムが提供される。処理システムは、１つ以上のガスを処理システムに送達する１つ以上のガスラインに接続されるシステム入口と、液体混合物を噴出して１つ以上の液滴流にし、１つ以上の液滴流を処理システムに押し込むように適応する１つ以上のパワージェットモジュールの配列とを含む。処理システムは、さらに、１つ以上のガスの存在下で１つ以上の液滴を送達し、１つ以上の液滴を処理して粒子材料にするように適応する反応室を含む。

【0015】

一実施形態では、処理システムは、さらに、システム入口に接続される緩衝室を含み、緩衝室は、処理システムの内側で、１つ以上のガスを複数の均一なガス流に送達するための１つ以上のチャネルを内部に有するガス分配器を備える。処理システムは、さらに、緩衝室及び１つ以上のパワージェットモジュールに接続される分散室を含み、分散室は１つ以上のガスを分散するように適応し、１つ以上の液滴流は１つ以上のパワージェットモジュールから噴出され、その結果、１つ以上のガスのガス流及び１つ以上の液滴流のうちのいくつかの液滴流は、０度～約１８０度の範囲の分散角（α）で相互に分散する。処理システムは、さらに、緩衝室及び１つ以上のパワージェットモジュールに接続される分散室を含み、分散室は複数の均一なガス流を緩衝室から分散するように適応し、１つ以上の液滴流は１つ以上のパワージェットモジュールから噴出される。

【0016】

さらに別の実施形態では、粒子材料を液体混合物から生成するための処理システムが提供される。本システムは、ガス混合物を処理システムに送達する１つ以上のガスラインに接続されるシステム入口と、液体混合物を噴出して１つ以上の第１の液滴流にし、１つ以上の液滴流を処理システムに押し込むように適応する１つ以上のパワージェットモジュールの配列とを含む。処理システムは、さらに、１つ以上のパワージェットモジュールに接続され、ガス混合物を分散するように適応する分散室であって、１つ以上の液滴流は１つ以上のパワージェットモジュールから噴出され、ガス混合物の１つ以上のガス流及び１つ以上の液滴流のうちのいくつかの液滴流は分散角（α）で相互に分散する、分散室と、分散室に接続され、１つ以上の液滴流を処理して粒子材料にするように適応する反応室と、を含む。

【0017】

一実施形態では、粒子材料（例えば、カソード活物質またはアノード活物質）を生成する方法が提供される。本方法は、１つ以上のガスを処理システムに送達することと、処理システムの１つ以上のパワージェットモジュールを使用して、液体混合物を噴出して１つ以上の第１の液滴流にし、処理システムに噴出することとを含む。本方法は、さらに、第１の温度で、１つ以上のガスの存在下で反応室の内側にある処理室から送達された１つ以上の第１の液滴流を反応させ、粒子材料にすることを含む。

【0018】

別の実施形態では、本方法は、さらに、第１の滞留時間にわたって第１の液滴流を乾燥することと、第１の気固混合物を、反応室内の１つ以上のガス及び第１の液滴流から形成することとを含む。本方法は、さらに、第１の気固混合物を反応室から外に送達することと、第１の気固混合物を第１のタイプの固体粒子及び廃棄物に分離することと、第１のタイプの固体粒子を別の反応室に送達することと、第２の反応室の内側で第２の温度まで加熱される第２のガスの第２の気体流を流すことと、第２の反応室の内側で、第２の気固混合物を、加熱された第２のガス及び第１のタイプの固体粒子から形成することと、第２の滞留時間にわたって第２の反応室の内側の第２の気固混合物を反応させることと、第２の気固混合物を酸化して、酸化反応生成物にすることと、酸化反応生成物を第２の反応室から外に送達することとを含む。次に、酸化反応生成物を冷却して、第２のタイプの固体粒子を取得する。

【0019】

一態様では、第２のタイプの固体粒子は、活性電極材料を電池セルの電極になるようにさらに処理するように適切である。別の態様では、酸化反応生成物は、さらに、第２のタイプの固体粒子及びガス副産物に分離される。さらに別の態様では、冷却液（例えば、ガスまたは液体）の１つ以上の液流を使用して、第２のタイプの固体粒子の温度を冷却できる。

【0020】

本発明の上記に列挙した特徴を詳細に理解できるように、上記に簡潔に要約された本発明のより具体的な説明は、複数の実施形態を参照することによってなされ得、実施形態の一部は添付図に示される。しかしながら、添付図は本発明の典型的な実施形態だけを示し、したがって、本発明の範囲を限定しないと見なされ、本発明に対して同様に有効な他の実施形態が認められ得ることを留意されたい。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1A】粒子材料を生成するための処理システムの一実施形態の斜視図である。

【図1B】粒子材料を生成するための処理システムの一実施形態の断面図である。

【図2A】本発明の一実施形態による、粒子材料を調製するプロセスを行うために使用できる装置の断面図（図１Ｂに示される破線ＢＢ’で切られた断面）である。

【図2B】本発明の一実施形態による、粒子材料を生成するプロセスを行うために使用できる装置の斜視図である。

【図3A】本発明の一実施形態による、粒子材料を生成するプロセスを行うために使用できる装置の断面図（図１Ｂに示される破線ＡＡ’で切られた断面）である。

【図3B】本発明の一実施形態による、装置の内側におけるガス流と液滴流との間の角度を示す。

【図4A】本発明の一実施形態による、パワージェット及びその上にあるオリフィスの斜視図である。

【図4B】本発明の一実施形態による、パワージェット及びその上にあるオリフィスの斜視図である。

【図4C】本発明の一実施形態による、粒子材料を生成するプロセスを行うために使用できる様々な装置の斜視図である。

【図5A】本発明の一実施形態による、パワージェット及びその上にあるオリフィスの斜視図である。

【図5B】本発明の一実施形態による、パワージェット及びその上にあるオリフィスの斜視図である。

【図5C】本発明の一実施形態による、粒子材料を生成するプロセスを行うために使用できる様々な装置の斜視図である。

【図6A】本発明の一実施形態による、パワージェット及びその上にあるオリフィスの斜視図である。

【図6B】本発明の一実施形態による、パワージェット及びその上にあるオリフィスの斜視図である。

【図6C】本発明の一実施形態による、粒子材料を生成するプロセスを行うために使用できる様々な装置の斜視図である。

【図7A】本発明の一実施形態による、パワージェットモジュール上のノズル列の斜視図である。

【図7B】本発明の一実施形態による、パワージェットモジュール上のノズル列の斜視図である。

【図8】粒子材料を生成するための処理システムの一実施形態の断面図である。

【図9A】本発明の一実施形態による、粒子材料を生成するプロセスを行うために使用できる装置の断面図（図８に示される破線ＡＡ’で切られた断面）を示す。

【図9B】本発明の一実施形態による、粒子材料を生成するプロセスを行うために使用できる装置の断面図（図８に示される破線ＢＢ’で切られた断面）を示す。

【図9C】本発明の一実施形態による、粒子材料を生成するための処理システムを機能させるために使用できる装置の断面図（図８に示される破線ＣＣ’で切られた断面）を示す。

【図10】本発明の別の実施形態による、処理システムの分散室に構成される例示的なパワージェットモジュールを斜視図で示す。

【図11】本発明の一実施形態による、処理システムの分散室に構成される例示的なパワージェットモジュールを斜視図で示す。

【図12】本発明の別の実施形態による、処理システムの分散室に構成される例示的なパワージェットモジュールを斜視図で示す。

【図13】本発明の別の実施形態による、処理システムの分散室に構成される例示的なパワージェットモジュールを斜視図で示す。

【図14】粒子材料を生成するための処理システムを機能させる方法のステップを示す。

【発明を実施するための形態】

【0022】

粒子材料を生成するための処理システム
本発明は、概して、粒子材料を生成するための処理システム及び方法を提供する。処理システムは、パワージェットモジュールの配列、システム入口、反応室、随意に、分散室を含む。処理システムは、粒子材料を生成し、材料製造時間及びエネルギーを節約し、従来の活物質製造プロセスで見られるような高い製造コスト、低収率、不十分な品質一貫性、低電極密度、低エネルギー密度の問題を解決するために、連続プロセスを行うのに有用である。

【0023】

一態様では、液体混合物金属であり得る液体混合物は、迅速に、パワージェットモジュールによって液滴流になるように噴出され、次に、処理システムに分散される。液滴流はガスと連続的に混合され、気液混合物を形成し、次に、反応室に送達され、反応室で反応する。

【0024】

さらに、一態様では、空気流またはガス流はシステム入口から処理システムに送達され、液体混合物との気液混合物を形成するためのガス源と、気液混合物を反応室に送達するための搬送ガスとして働く。また、ガスは、処理システムに入る前にそのようなガスを加熱する場合、反応室で反応する気液混合物のためのエネルギー源としても働き得る。

【0025】

反応室から生じる反応生成物は反応室から外に送達される。反応生成物は、通常、所望の結晶構造、粒径、及びモルフォロジーを伴う、液体混合物組成の酸化型の固体材料粒子または微粉末（例えば、混合金属酸化物材料の微粉末等の金属酸化物材料）を含む。したがって、従来の製造プロセスから調製された材料よりも時間、作業、及び監視がかなり少なくなる高品質及び均一な活性粒子材料を取得できる。

【0026】

図１Ａは、粒子材料を生成するための処理システムの一実施形態の斜視図である。処理システム１００のこの例示的な実施形態は、１つ以上のガスを、ガスライン１０６を通して送達するためのシステム入口１０２と、粒子材料を処理システムから外に送達するためのシステム出口１０４とを含む。１つ以上のガスは、特に、空気、酸素、二酸化炭素、窒素ガス、水素ガス、不活性ガス、希ガス、及びそれらの組み合わせのガス源から選択され得る。

【0027】

一実施形態では、そのような処理システムは、さらに、液体混合物を噴出して１つ以上の液滴流にし、１つ以上の液滴流を処理システムに押し込むための１つ以上のパワージェットモジュールの配列を含む。処理システムは、さらに、１つ以上の液滴流及び１つ以上のガスを処理して粒子材料にするための反応室を含む。

【0028】

液体混合物は、２つ以上の前駆体化合物から調製され、次に、液滴に変換され、各液滴は一緒に均一に分配される２つ以上の前駆体を有する。次に、液体混合物の水分は、液滴が分散室を通過することによって除去され、ガス流を使用して、適切な滞留時間にわたって分散室内に蒸気を搬送する。さらに、液体混合物の前駆体化合物の濃度及び液体混合物の蒸気の液滴径を調整して、電池材料の最終生成物粒子の化学組成、粒径、及び粒度分布を調節できることが想到される。

【0029】

別の実施形態では、図１Ａに示されるように、そのような処理システムは、さらに、ガス源を複数の均一なガス流に送達するためのシステム入口１０２に構成される少なくとも１つの緩衝室を含む。

【0030】

さらに、一実施形態では、処理システムは、分散室２２０と、前駆体液体混合物を望ましい径に調製して、所望の前駆体液体混合物を処理システムに送達するためのパワージェットモジュール２４０Ａ、２４０Ｂ、及び２４０Ｃとを含む。パワージェットモジュールは、分散室の一部に取り付けられ、空気圧を使用して、液体混合物を噴出し、それを分散室の内側に小さな径の液滴を含む蒸気に直接変換できる。代替として、蒸気は分散室の外側に発生し、分散室に送達できる。使用されるパワージェットモジュール、液体混合化合物、分散室の温度、ガスの流量、及び分散室の内側の滞留時間の選択に応じて、適切な液滴径を調整できる。例として、０．１ミクロン～１ミリメートルの液体の液滴径を伴う蒸気は、分散室の内側で発生する。

【0031】

一実施形態では、パワージェットモジュール２４０Ａは、分散室２２０の一部に結合され、分散室内で液体混合物の蒸気（例えば、大量の小さな液滴径）を直接発生させる。概して、パワージェットモジュール２４０Ａは、粒径の揃った液滴の蒸気を発生させることが可能である。一実施形態では、分散室２２０は、１つ以上のパワージェットモジュール２４０Ａ、２４０Ｂ、及び２４０Ｃに接続され、これらのパワージェットモジュールは、複数の均一なガス流を緩衝室から受け、複数の均一なガス流を分散するためのものであり、１つ以上の液滴流は、１つ以上のパワージェットモジュール２４０Ａ、２４０Ｂ、及び２４０Ｃの配列から相互に噴出される。

【0032】

一実施形態では、次に、分散室２２０は、１つ以上の液滴流及び１つ以上のガスを処理して粒子材料にするための反応室２１０に接続される。さらに、反応室２１０は、粒子材料を処理システムから外に送達するためのシステム出口１０４に接続される。

【0033】

図１Ｂは、粒子材料を生成するために、速く、単純な、連続的な、及び低コストの製造プロセスを実施するために使用できる例示的な処理システム１００の断面図である。処理システム１００は、１つ以上のガスを処理システムに送達するためのシステム入口１０２、システム入口１０２に接続される緩衝室２３０、緩衝室２３０に接続される分散室２２０、分散室２２０に接続される反応室２１０、及び反応室２１０に接続されるシステム出口１０４を含む。

【0034】

一実施形態では、処理システム１００は、さらに、緩衝室２３０の室壁２３８に取り付けられたガス分配器２３２と、処理システムの内側で１つ以上のガスＦ１を複数の均一なガス流Ｆ２に送達するための分配器２３２のチャネルと、分散室２２０と、分散室２２０の室壁２２８に取り付けられた１つ以上のパワージェットモジュール２４０Ａ及び２４０Ｂとを含む。

【0035】

一実施形態では、緩衝室２３０に送達された１つ以上のガスＦ_１は、下向きに加圧され、ガス分配器２３２のチャネル２３４を通って一定速度で流れ、チャネル２３４から外に出て複数の均一なガス流Ｆ２に流れ、さらに、分散室２２０に流れる。一実施形態では、１つ以上のガスＦ_１は、エアフィルタを通ってポンプで送られ、いずれかの粒子、液滴、または汚染物質が除去され得、ガスの流量はバルブまたは他の手段によって調整できる。一実施形態では、チャネル２３４から出てくる複数の均一なガス流Ｆ_２の流量は、１つ以上のガスＦ_１の流量よりも大きくなる。さらに、複数の均一なガス流Ｆ_２の方向に、ガスが集まり及びまとまる。

【0036】

一実施形態では、パワージェットモジュール２４０Ａは、パワージェットモジュール２４０Ａに供給される液体混合物を噴出して１つ以上の液滴流にするためのパワージェット２４２Ａを含む。パワージェットモジュール２４０Ａは、さらに、パワージェットモジュール２４０Ａを支持するための支持フレーム２４４Ａと、支持フレーム２４４Ａの内側に取り付けられたパワージェット２４２Ａから噴出された１つ以上の液滴流Ｆ_Ａを動かして、分散室２２０に押し込むための、支持フレーム２４４Ａの内側に取り付けられたモジュールアクチュエータ２４６Ａと、モジュールアクチュエータ２４６Ａ及びパワージェット２４２Ａを接続するコネクタ２４５Ａとを含む。さらに、パワージェットモジュール２４０Ｂは、パワージェットモジュール２４０Ｂに供給される液体混合物を噴出して１つ以上の液滴流にするためのパワージェット２４２Ｂを含む。パワージェットモジュール２４０Ｂは、さらに、パワージェットモジュール２４０Ｂを支持するための支持フレーム２４４Ｂと、支持フレーム２４４Ｂの内側に取り付けられたパワージェット２４２Ｂから噴出された１つ以上の液滴流Ｆ_Ｂを動かして、分散室２２０に押し込むための、支持フレーム２４４Ｂの内側に取り付けられたモジュールアクチュエータ２４６Ｂと、モジュールアクチュエータ２４６Ｂ及びパワージェット２４２Ｂを接続するコネクタ２４５Ｂとを含む。

【0037】

一実施形態では、分散室２２０に噴出された液滴流Ｆ_Ａと複数の均一なガス流Ｆ２は相互に対して分散角α_Ａで分散され、複数の均一なガス流Ｆ_２及び液滴流Ｆ_Ａを含む気液混合物Ｆ_３を形成する。さらに、分散室２２０に噴出された液滴流Ｆ_Ｂと複数の均一なガス流Ｆ２は相互に対して分散角α_Ｂで分散され、複数の均一なガス流Ｆ_２及び液滴流Ｆ_Ｂを含む気液混合物Ｆ_３を形成する。一実施形態では、分散室自体は第１の温度に維持される。

【0038】

一実施形態では、１つ以上のガスを乾燥温度まで加熱して、ガスを液滴流と混合して、水分を液滴流から除去する。それは、液体混合物の蒸気の乾燥後に、２つ以上の液体混合物のうちの完全に混合した液体混合物から球状固体粒子を取得するように設計されている。対照的に、従来の固体の製造プロセスは、液体混合化合物の固体混合物を混合または粉砕することを含み、液体混合物の不均一な混合をもたらす。

【0039】

１つ以上のガスは、特に、例えば、空気、酸素、二酸化炭素、窒素ガス、水素ガス、不活性ガス、希ガス、及びそれらの組み合わせであり得る。例えば、加熱空気は、液滴流を乾燥するための安価なガス源及びエネルギー源として使用できる。選択される１つ以上のガスは、前駆体の液滴流と十分に混合され、前駆体に反応しないで蒸気を乾燥するガスであり得る。場合によって、液滴流の化学物質は、前駆体の乾燥温度及び化学組成に応じて、乾燥中にある程度まで、１つ以上のガスに及び／または相互に対して反応し得る。さらに、分散室内で完全に混合した前駆体化合物の液滴流の滞留時間は調整可能であり、１つ以上のガスの流量と、液滴流が分散室内で分散して流れる必要がある経路長とに応じて、例えば、１秒～１時間になり得る。

【0040】

一実施形態では、処理システム１００はさらに反応室２１０を含み、反応室２１０は、気液混合物Ｆ_３を受け、第２の温度で反応時間の期間にわたって、気液混合物Ｆ３の所望の反応を行い、最終反応生成物Ｆ４にするためのものである。最後に、生成物粒子であり得る最終反応生成物Ｆ４は、粒子材料として使用するために、その特性（例えば、比容量、電力性能、微粒子の帯電サイクル性能等）、粒径、モルフォロジー、結晶構造等をさらに分析するために、システム出口１０４を通ってシステム１００から外に送達できる。

【0041】

一実施形態では、処理システム１００は、処理システム１００を自動制御するために、ＣＰＵ３４０を伴う電子制御ユニット３００に接続される。図１Ｂに示されるように、制御ユニット３００は、様々な場所で処理システム１００に結合され、処理システム１００によって行われる製造プロセスを自動制御して、処理システム１００の内部の様々な処理パラメータ（例えば、流量、混合比、温度、滞留時間等）を調整する。例えば、処理システム１００への液体混合物の流量は、液体混合物のコンテナまたはポンプの近くで調整できる。別の例として、パワージェットモジュール２４０Ａ及び２４０Ｂによって発生する蒸気の液滴径及び発生量を調整できる。さらに、ガスライン内に流れる様々なガスの流量及び温度等は、制御ユニット３００によって制御できる。さらに、プロセス制御ユニット３００は、様々な場所における所望のレベルの様々な気固混合物及び固体粒子の温度、空気圧、及び滞留時間を制御するように適応する。

【0042】

動作時、制御ユニット３００を使用して、制御ユニット３００内で行われる連続する多段階プロセス（例えば、本明細書に説明される方法９００）のパラメータを制御し、従来の製造プロセスから調製された材料よりも時間、作業、及び監視がかなり少なくなる高品質及び均一な活性電池材料を取得し得る。図１Ｂの制御ユニット３００によって行われる代表的な処理プロファイルは、温度対時間のグラフのように示される。多段階プロセスは、第１の処理段階９１０、第２の処理段階９２０、第３の処理段階９３０、及び第４の処理段階９４０を含み得る。

【0043】

随意に、一実施形態では、処理システム１００はさらに第１のセパレータを含み、第１のセパレータは、分散室２３０に接続され、気液混合物Ｆ_３を分散室から収集して、第１のタイプの固体粒子及び廃棄物に分離するように適応する。随意に、第１のセパレータは乾燥室に接続され、乾燥室は、分散室２３０に接続され、気液混合物Ｆ_３を分散室から収集し、気液混合物Ｆ_３を乾燥して気固粒子にし、その気固粒子を第１のセパレータに送達し、第１のセパレータ内で第１のタイプの固体粒子及び廃棄物に分離するように適応する。一実施形態では、第１のセパレータは、さらに、反応室２１０に接続され、第１のタイプの固体粒子を反応室２１０に送達するように適応する、第１のセパレータ出口と、廃棄物を第１のセパレータから外に送達するように適応する第２のセパレータ出口とを含む。

【0044】

図２Ａは、本発明の一実施形態による、粒子材料を調製するプロセスを行うための緩衝室２３０の断面図である。図１も一緒に参照すると、図２Ａの緩衝室２３０は破線ＢＢ’で切られた断面である。一実施形態では、緩衝室２３０は、１つ以上のガスをシステム入口から複数の一体化されたガスに送達するためのシリンダガス分配器２３２であって、緩衝室２３０の室壁２３８の内側の内部で囲まれ、緩衝室２３０の底部に位置付けられる、シリンダガス分配器２３２と、統一された方向で及び一定流量で１つ以上のガスを送るためのガス分配器２３２のチャネル２３４とを含む。

【0045】

図２Ｂは緩衝室２３０の斜視図である。緩衝室２３０は、緩衝室２３０の室壁２３８内で囲まれるシリンダガス分配器２３２と、ガス分配器２３２のチャネル２３４とを含む。

【0046】

図３Ａは、本発明の一実施形態による、処理システム１００に構成される分散室２２０の断面図である。図１も一緒に参照すると、図３Ａの緩衝室２２０は破線ＡＡ’で切られた断面である。分散室２２０は室壁２２８によって包囲される。

【0047】

一実施形態では、１つ以上のパワージェットモジュール（個々に、パワージェットモジュール２４０Ａ、パワージェットモジュール２４０Ｂ、パワージェットモジュール２４０Ｃ、及びパワージェットモジュール２４０Ｄ）の配列は、分散室２２０の室壁２２８の１つ以上の開口２２２Ａ、２２２Ｂ、２２２Ｃ、及び２２２Ｄに位置付けられる。一実施形態では、パワージェットモジュール２４０Ａ～２４０Ｄは、図３Ａに示される１つの配置で分散室２２０の室壁２２８に取り付けできる。その配置では、４つのパワージェットのそれぞれが、室壁２２８の同じ水平線上に相互に隣接して均等距離で室壁２２８に構成できる。

【0048】

一実施形態では、パワージェットモジュール２４０Ａは、パワージェットモジュール２４０Ａに供給される液体混合物を噴出して１つ以上の液滴流にするためのパワージェット２４２Ａを含む。パワージェットモジュール２４０Ａは、さらに、パワージェットモジュール２４０Ａを支持するための支持フレーム２４４Ａと、支持フレーム２４４Ａの内側に取り付けられたパワージェット２４２Ａから噴出された１つ以上の液滴流Ｆ_Ａを動かして、分散室２２０に押し込むための、支持フレーム２４４Ａの内側に取り付けられたモジュールアクチュエータ２４６Ａと、モジュールアクチュエータ２４６Ａ及びパワージェット２４２Ａを接続するコネクタ２４５Ａとを含む。同様に、パワージェットモジュール２４０Ｂは、パワージェット２４２Ｂ、支持フレーム２４４Ｂ、モジュールアクチュエータ２４６Ｂ、及びコネクタ２４５Ｂを含む。同様に、パワージェットモジュール２４０Ｃは、パワージェット２４２Ｃ、支持フレーム２４４Ｃ、モジュールアクチュエータ２４６Ｃ、及びコネクタ２４５Ｃを含む。また、パワージェットモジュール２４０Ｄは、パワージェット２４２Ｄ、支持フレーム２４４Ｄ、モジュールアクチュエータ２４６Ｄ、及びコネクタ２４５Ｄを含む。

【0049】

一実施形態では、パワージェット２４２Ａ～２４２Ｄは、垂直に位置付けられる分散室２２０（例えば、ドーム型分散室等）の上部の近くに位置付けられ、Ｆ_Ａ～Ｆ_Ｄの液滴流が分散室２２０に注入され、垂直下向きに分散室を通過する。代替として、パワージェット２４２Ａ～２４２Ｄは、垂直に位置付けられる分散室２２０の底面の近くに位置付けでき、液滴流を分散室に上向きに注入して（図３Ｂのように示すことができる）、分散室内で発生する液流の滞留時間を長くすることを可能にする。別の実施形態では、分散室２２０（例えば、管状分散室等）が水平に位置付けられ、パワージェット２４２Ａ～２４２Ｄが分散室２２０の一端の近くに位置付けられるとき、その結果、分散室２２０の一端から別端を通って送達される蒸気流は、その滞留時間の長さにわたって分散室２２０の内部の経路を通過できる。

【0050】

液体混合物流に加えて、分散室２２０はガス流でも充填される。ガス分配器２３２は、緩衝室の端部に結合され、複数の一体化されたガスＦ_２を分散室２２０に流すように適応する。液滴流が分散室２２０を通って搬送されるために分散室２２０の内側での液滴流の形成と同時に、分散室２２０に送達できる複数の一体化されたガスＦ_２の気体流は、水分を蒸気から除去し得るまたは除去し得ないことがあり、液体混合物を含むＦ_３の方向に気液混合物を形成する。また、複数の一体化されたガスＦ_２の気体流は、蒸気が形成される前に分散室２２０に送達され、分散室２２０の内側で液滴流が発生する前に、分散室２２０の内部体積を充填し、第１の温度に予熱できる。

【0051】

一例では、ガス分配器２３２は緩衝室２３０の端部に接続され、緩衝室２３０の端部は分散室３１０の上部に接続され、ガス分配器２３２は複数の一体化されたガスＦ_２を分散室２２０に送達し、分散室２２０の室壁２２８に取り付けられたパワージェットモジュールによって発生する液滴流とガスＦ_２が混合する。一実施形態では、複数の一体化されたガスＦ_２を７０°Ｃ～６００°Ｃの温度に予熱して、液滴流と混合して、水分を液滴流から除去する。別の実施形態では、複数の一体化されたガスＦ_２を予熱しないで使用することで、分散室２２０の内部で形成される気液混合物をガスと均一に混合することを確実にする。

【0052】

図３Ｂは、本発明の一実施形態による、図１の処理システム１００に構成される分散室２２０の内側における複数の一体化されたガスＦ２及び液滴流ＦＡの分散角を示す。

【0053】

図３Ｂでは、分散室２２０の内側で、液滴流Ｆ_Ａは分散角α_Ａで複数の一体化されたガスＦ_２に分散されることが示される。分散角α_Ａは、垂直軸Ｚに対する液滴流Ｆ_Ａの方向と、複数の一体化されたガスＦ_２との間の角度に従って測定され、さらに、ＸＹＺ軸設定の３次元斜視図で示される。

【0054】

一実施形態では、液体混合物（例えば、液滴流Ｆ_Ａ）の液滴流の液流、及びガス（例えば、複数の一体化されたガスＦ_２）の気体流は、０度～１８０度の角度で分散室の内側で相互にぶつかり得る。さらに、液滴流の液流Ｆ_Ａ及びガス流Ｆ_２の空気流は、直線状に、螺旋状に、絡み合うように、及び／または他の状態で流れ得る。

【0055】

一実施形態では、液滴流Ｆ_Ａ及び複数の一体化されたガスＦ_２は角度α_Ａ（０≦α_Ａ≦１８０度）で構成され、分散室の内側で合流して混流し得る（例えば、並流になる）。さらに、液滴流の液流Ｆ_Ａ及び複数の一体化されたガスＦ_２は、相互に対して向かい合う様々な角度及び／またはチャンバ本体の外周に向かって様々な角度で流れ、分散室２２０の内側で、螺旋状に、絡み合うように、及び／または他の空気流の形成を促進し得る。一実施形態では、液滴流及びガス流は９０度未満の角度αで構成され、分散室の内側で合流して混流し得る。別の実施形態では、液滴流の液流Ｆ_Ａ及びガス流Ｆ_２は９０度の角度αで構成され、分散室の内側で合流して混流し得る。さらに、液滴流の液流Ｆ_Ａ及びガス流Ｆ_２は、相互に対して向かい合う様々な角度及び／またはチャンバ本体の外周に向かって様々な角度で流れ、分散室２２０の内側で、螺旋状に、絡み合うように、及び／または他の空気流の形成を促進し得る。

【0056】

例えば、図３Ｂの例に示されるように、分散室の内側で流れるガス流及び液滴流の液流は、並流として流れるように構成できる。並流の利点として、特に、滞留時間が短くなり、粒子乾燥温度が低くなり、粒子分離効率が高くなる。別の実施形態では、同様に図３Ｂに示されるように、分散室の内側で流れる複数の一体化されたガス流の気体流及び液滴流の液流は、対流として流れるように構成できる。対流の利点として、特に、滞留時間が長くなり、粒子乾燥温度が高くなる。

【0057】

別の実施形態では、液滴流の液流Ｆ_Ａ及びガス流Ｆ_２は１８０度の角度αで構成され、対流のように流れる。代替の実施形態では、分散室２２０を水平に位置付けできる。同様に、液滴流の液流Ｆ_Ａ及びガス流Ｆ_２は０度～１８０度の角度αで構成できる。図１も一緒に参照すると、いったん液体混合物の液滴流がガスとの気液混合物に形成されると、気液混合物は分散室２２０を通って反応室２１０に送達される。

【0058】

図４Ａは、本発明の一実施形態による、パワージェットの斜視図である。パワージェット２４２Ａは、所望の量の液体混合化合物を保管する液体源７２０と、液体源７２０からパワージェット２４２Ａまでの液体混合化合物の送達を指示及び制御するための電子制御ユニット３００とに接続される。

【0059】

別の構成では、液体源７２０の内部の液体混合物は、液体源７２０からパワージェット２４２Ａにポンプによって送ることができる。ポンプによる液体混合物の送り込みは、例えば、連続的に所望の送達量で（例えば、絞り弁または他の手段によって調整される量で）、処理システム１００の良好なプロセスのスループットを実現するように構成できる。別の構成では、パワージェット２４２Ａは分散室２２０の外側に位置付けられ、パワージェット２４２Ａから発生した液流は室入口を介して分散室２２０に送達される。

【0060】

一実施形態では、パワージェット２４２Ａは、相互に対して直角の６つの長方形面を有する直方体構造である。さらに、パワージェット２４２Ａには、パワージェット２４２Ａの片側面にノズル列４８０Ａがある。一実施形態では、ノズル列４８０Ａは、底辺幅が側辺長よりも短いパワージェット２４２Ａの側面にあり、均等に設置される３×１０個のオリフィス４０２Ａから成り、長方形形状を形成する。別の実施形態では、ノズル列４８０Ａは別のオリフィスのパターンから成る。

【0061】

図４Ｂは、本発明の別の実施形態による、パワージェット４４２Ｄの斜視図である。パワージェット４４２Ｄは、水平平行面、及び円形断面または楕円断面を伴うシリンダ構造である。さらに、パワージェット４４２Ｄには、パワージェット４４２Ｄの片側の水平平行面にノズル列４８０Ｂがある。一実施形態では、ノズル列４８０Ｂは単一のオリフィス４０２Ｄから成る。

【0062】

図４Ｃは、本発明の一実施形態による、粒子材料を調製するプロセスを行うために使用できる装置の斜視図である。液滴流Ｆ_Ａ及び液滴流Ｆ_Ｂは、パワージェット２４２Ａ及びパワージェット２４２Ｂによって分散室２２０に噴出され、それらの側面には、分散室２２０の室壁の開口に取り付けられたノズル列がある。底面側壁２２８Ｓは、反応室２１０の室壁２１８によって囲まれる反応室２１０に接続される。

【0063】

本発明の一実施形態では、液滴流Ｆ_Ａの方向は分散室２２０の室壁に対して垂直である。そして、液滴流Ｆ_Ｂの方向は液滴流Ｆ_Ａの方向と異なり、分散室２２０の室壁に対して垂直に傾いている。本発明の一実施形態では、液滴流Ｆ_Ａは空気流と混合して気液混合物Ｆ_３になり、Ｆ_３は、分散室２２０の底部を通って重力によって反応室２１０の下向きに進む。本発明の一実施形態では、液滴流Ｆ_Ｂは空気流と混合して気液混合物Ｆ_３になり、Ｆ_３は、分散室２２０の底部を通って重力によって反応室２１０の下向きに進む。気液混合物Ｆ_３は反応室２１０で処理され、最終反応生成物Ｆ_４が形成される。

【0064】

図５Ａは、本発明の一実施形態による、パワージェットの斜視図である。一実施形態では、パワージェット５４２Ａは、相互に対して直角の６つの長方形面を有する直方体構造である。さらに、パワージェット５４２Ａには、パワージェット５４２Ａの片側面にノズル列５８０Ａがある。一実施形態では、ノズル列５８０Ａは、底辺幅が側辺長よりも長いパワージェット５４２Ａの側面にあり、均等に設置される２×１１個のオリフィス５０２Ａから成り、長方形形状を形成する。別の実施形態では、ノズル列５８０Ａは別のオリフィスのパターンから成る。

【0065】

図５Ｂは、本発明の別の実施形態による、パワージェットの斜視図である。パワージェット５４２Ｄは、水平平行面、及び円形断面または楕円断面を伴うシリンダ構造である。さらに、パワージェット５４２Ｄには、パワージェット５４２Ｄの片側の上部の水平面にノズル列５８０Ｂがある。一実施形態では、ノズル列５８０Ｂは、パワージェット５４２Ｄの水平面に三角形を形成する６つのオリフィス５０２Ｄから成る。

【0066】

図５Ｃは、本発明の一実施形態による、粒子材料を調製するプロセスを行うために使用できる装置の斜視図である。分散室２２０は、チャンバ本体、緩衝室に接続される上部側壁２２８Ｔ、反応室２１０に接続される底面側壁２２８Ｓ、及びチャンバ本体の全てを囲む室壁を有する。

【0067】

一実施形態では、パワージェット５４２Ａ、パワージェット５４２Ｂ、及びパワージェット５４２Ｃは、パワージェット５４２Ａ、パワージェット５４２Ｂ、及びパワージェット５４２Ｃの側面にある分散室２２０の室壁の開口に取り付けられ、これらの開口は底辺幅が側辺長よりも長い。

【0068】

図６Ａは、本発明の一実施形態による、パワージェットの斜視図である。一実施形態では、パワージェット６４２Ａは、相互に対して直角の６つの長方形面を有する直方体構造である。さらに、パワージェット６４２Ａには、パワージェット６４２Ａの片側面にノズル列６８０Ａがある。一実施形態では、ノズル列６８０Ａは、パワージェット５４２Ａの底面にあり、均等に設置される３×１３個のオリフィス６０２Ａから成り、長方形形状を形成する。別の実施形態では、ノズル列６８０Ａは別のオリフィスのパターンから成る。

【0069】

図６Ｂは、本発明の別の実施形態による、パワージェットの斜視図である。パワージェット６４２Ｄは、水平平行面、及び円形断面または楕円断面を伴うシリンダ構造である。さらに、パワージェット６４２Ｄには、パワージェット４４２Ｄの片側の底部水平面にノズル列６８０Ｂがある。一実施形態では、ノズル列６８０Ｂは、パワージェット６４２Ｄの底部水平面に平行四辺形を形成する３×４個のオリフィス６０２Ｄから成る。

【0070】

図６Ｃは、本発明の一実施形態による、粒子材料を調製するプロセスを行うために使用できる装置の斜視図である。分散室２２０は、チャンバ本体、上部側壁２２８Ｔ、反応室２１０に接続される底面側壁２２８Ｓ、及び１つ以上のガスＦ_１Ａを分散室に流すための入口６０６に接続される室壁２１８を有する。本発明の一実施形態では、１つ以上のガスＦ_１Ａの方向は分散室２２０の室壁２１８に対して垂直である。

【0071】

一実施形態では、パワージェット６４２Ａ、パワージェット６４２Ｂ、及びパワージェット６４２Ｃは、液滴流を分散室２２０に噴出するために、パワージェット６４２Ａ、パワージェット６４２Ｂ、及びパワージェット６４２Ｃの底面上の分散室２２０の上部側壁２２８Ｔの開口に取り付けられ、分散室内で、液混合物Ｆ_２Ａになるように１つ以上のガスＦ_１Ａが分散し、分散室２２０の底部を通って重力によって反応室２１０の下向きに進む。本発明の一実施形態では、液滴流の方向は分散室２２０の室壁２１８に平行である。本発明の別の実施形態では、液滴流の方向は分散室２２０の上部側壁２２８Ｔに対して垂直である。

【0072】

図７Ａは、本発明の一実施形態による、パワージェットのノズル列の斜視図である。パワージェット７４２Ａは、所望の量の液体混合化合物を保管する液体源７２０と、液体源７２０からパワージェット７４２Ａまでの液体混合化合物の送達を指示及び制御するための電子制御ユニット３００とに接続される。別の構成では、液体源７２０の内部の液体混合物は、液体源７２０からパワージェット７４２Ａにポンプによって送ることができる。ポンプによる液体混合物の送り込みは、例えば、連続的に所望の送達量で（例えば、絞り弁または他の手段によって調整される量で）、処理システム１００の良好なプロセスのスループットを実現するように構成できる。別の構成では、パワージェット７４２Ａは分散室２２０の外側に位置付けられ、パワージェット７４２Ａから発生した液流は室入口を介して分散室２２０に送達される。

【0073】

一実施形態では、パワージェット７４２Ａは、相互に対して直角の６つの長方形面を有する直方体構造である。さらに、パワージェット７４２Ａには、パワージェット７４２Ａの片側面にノズル列７８０Ａがある。一実施形態では、ノズル列７８０Ａは、底辺幅が側辺長よりも短いパワージェット７４２Ａの側面にあり、均等に設置される１×８個のオリフィス７０２Ａから成り、直線を形成する。図４Ａも一緒に参照すると、オリフィス７０２Ａの形状は４０２Ａの形状よりも小さい。

【0074】

図７Ｂは、本発明の一実施形態による、パワージェットのノズル列の斜視図である。パワージェット７４２Ｂは、所望の量の液体混合化合物を保管する液体源７２０と、液体源７２０からパワージェット７４２Ｂまでの液体混合化合物の送達を指示及び制御するための電子制御ユニット３００とに接続される。別の構成では、液体源７２０の内部の液体混合物は、液体源７２０からパワージェット７４２Ｂにポンプによって送ることができる。ポンプによる液体混合物の送り込みは、例えば、連続的に所望の送達量で（例えば、絞り弁または他の手段によって調整される量で）、処理システム１００の良好なプロセスのスループットを実現するように構成できる。別の構成では、パワージェット７４２Ｂは分散室２２０の外側に位置付けられ、パワージェット７４２Ｂから発生した液流は室入口を介して分散室２２０に送達される。

【0075】

一実施形態では、パワージェット７４２Ｂは、相互に対して直角の６つの長方形面を有する直方体構造である。さらに、パワージェット７４２Ｂには、パワージェット７４２Ｂの片側面にノズル列７８０Ｂがある。一実施形態では、ノズル列７８０Ｂは、底辺幅が側辺長よりも短いパワージェット７４２Ｂの側面にあり、均等に設置される３×８個のオリフィス７０２Ｂから成り、長方形形状を形成する。図４Ａも一緒に参照すると、オリフィス７０２Ｂの形状は４０２Ａの形状よりも小さい。

【0076】

図８は、粒子材料を生成するために、速く、単純な、連続的な、及び低コストの製造プロセスを実施するために使用できる例示的な処理システム８００の断面図であり、粒子材料を生成するシステムの一実施形態を示す。処理システム８００は、１つ以上のガスを処理システムに送達するためのシステム入口８０２、システム入口８０２に接続される緩衝室８３０、緩衝室８３０に接続される分散室８２０、分散室８２０に接続される反応室８１０、及び反応室８１０に接続されるシステム出口８０４を含む。

【0077】

一実施形態では、処理システム８００は、さらに、緩衝室８３０の室壁８３８に取り付けられたガス分配器８３２と、処理システムの内側で１つ以上のガスＦ１を複数の均一なガス流Ｆ２に送達するための分配器８３２のチャネルと、分散室８２０と、分散室８２０の室壁８２８に取り付けられた１つ以上のパワージェットモジュール８４０Ａ及び８４０Ｂとを含む。

【0078】

一実施形態では、緩衝室８３０に送達された１つ以上のガスＦ_１は、下向きに加圧され、ガス分配器８３２のチャネル８３４を通って一定速度で流れ、チャネル８３４から外に出て複数の均一なガス流Ｆ２に流れ、さらに、分散室８２０に流れる。一実施形態では、１つ以上のガスＦ_１は、エアフィルタを通ってポンプで送られ、いずれかの粒子、液滴、または汚染物質が除去され得、ガスの流量はバルブまたは他の手段によって調整できる。一実施形態では、チャネル８３４から出てくる複数の均一なガス流Ｆ_２の流量は、１つ以上のガスＦ_１の流量よりも大きくなる。さらに、複数の均一なガス流Ｆ_２の方向に、ガスが集まり及びまとまる。

【0079】

一実施形態では、１つ以上のパワージェットモジュール８４０Ａ及び８４０Ｂは、１つ以上のパワージェットモジュール８４０Ａ及び８４０Ｂに供給される液体混合物を噴出して１つ以上の液滴流Ｆ_Ａ及び液滴流Ｆ_Ｂにするための１つ以上のパワージェット８４２Ａ及び８４２Ｂを含む。１つ以上のパワージェットモジュール８４０Ａ及び８４０Ｂは、さらに、１つ以上の支持フレーム８４４Ａ及び８４４Ｂと、１つ以上のコネクタ８４５Ａ及び８４５Ｂと、パワージェット８４２Ａ及び８４２Ｂから噴出された１つ以上の液滴流Ｆ_Ａ及び液滴流Ｆ_Ｂを動かして、分散室８２０に押し込むための１つ以上のモジュールアクチュエータ８４６Ａ及び８４６Ｂとを含む。

【0080】

一実施形態では、分散室８２０に噴出された液滴流Ｆ_Ａと複数の均一なガス流Ｆ_２は第１の温度で第１の分散期間にわたって相互に対して分散角α_Ａで分散され、複数の均一なガス流Ｆ_２及び液滴流Ｆ_Ａを含む気液混合物Ｆ_３を形成する。さらに、分散室８２０に噴出された液滴流Ｆ_Ｂと複数の均一なガス流Ｆ_２は第１の温度で第１の分散期間にわたって相互に対して分散角α_Ｂで分散され、複数の均一なガス流Ｆ_２及び液滴流Ｆ_Ｂを含む気液混合物Ｆ_３を形成する。一実施形態では、分散室自体は第１の温度に維持される。

【0081】

一実施形態では、１つ以上のガスを乾燥温度まで加熱して、ガスを液滴流と混合して、水分を液滴流から除去する。それは、液体混合物の蒸気の乾燥後に、２つ以上の液体混合物のうちの完全に混合した液体混合物から球状固体粒子を取得するように設計されている。対照的に、従来の固体の製造プロセスは、液体混合化合物の固体混合物を混合または粉砕することを含み、液体混合物の不均一な混合をもたらす。１つ以上のガスは、特に、例えば、空気、酸素、二酸化炭素、窒素ガス、水素ガス、不活性ガス、希ガス、及びそれらの組み合わせであり得る。例えば、加熱空気は、液滴流を乾燥するための安価なガス源及びエネルギー源として使用できる。選択される１つ以上のガスは、前駆体の液滴流と十分に混合され、前駆体に反応しないで蒸気を乾燥するガスであり得る。場合によって、液滴流の化学物質は、前駆体の乾燥温度及び化学組成に応じて、乾燥中にある程度まで、１つ以上のガスに及び／または相互に対して反応し得る。さらに、分散室内で完全に混合した前駆体化合物の液滴流の滞留時間は調整可能であり、１つ以上のガスの流量と、液滴流が分散室内で分散して流れる必要がある経路長とに応じて、例えば、１秒～１時間になり得る。

【0082】

随意に、一実施形態では、処理システム８００はさらに第１のセパレータを含み、第１のセパレータは、分散室８３０に接続され、気液混合物Ｆ_３を分散室から収集して、第１のタイプの固体粒子及び廃棄物に分離するように適応する。随意に、第１のセパレータは乾燥室に接続され、乾燥室は、分散室８３０に接続され、気液混合物Ｆ_３を分散室から収集し、気液混合物Ｆ_３を乾燥して気固粒子にし、その気固粒子を第１のセパレータに送達し、第１のセパレータ内で第１のタイプの固体粒子及び廃棄物に分離するように適応する。一実施形態では、第１のセパレータは、さらに、反応室８１０に接続され、第１のタイプの固体粒子を反応室８１０に送達するように適応する、第１のセパレータ出口と、廃棄物を第１のセパレータから外に送達するように適応する第２のセパレータ出口とを含む。

【0083】

一実施形態では、処理システム８００は、さらに、気液混合物Ｆ_３を受けるための反応室８１０を含む。一実施形態では、反応室８１０は、さらに、１つ以上の第２のガスＦ_５をガス分配リング８８２に流すために反応室８１０の室壁８１８に取り付けられた１つ以上のガスライン入口８０８Ａと、分散室８２０の室壁８２８に接続される反応室８１０の内部室壁と、その外周の室壁８１８の内側及びその内周の内壁８８８の外側に取り付けられたガス分配リング８８２とを含む。一実施形態では、ガス分配リング８８２はさらにチャネル８８４を含み、チャネル８８４は、反応室８１０の内側で、１つ以上の第２のガスを複数の均一なガス流Ｆ_６に送達するためのものであり、第２の温度で反応時間にわたって、ガス流Ｆ_６は気液混合物Ｆ_３と反応し、最終反応生成物Ｆ_７になる。

【0084】

１つ以上のガスは、限定ではないが、特に、空気、酸素、二酸化炭素、窒素ガス、水素ガス、不活性ガス、希ガス、及びそれらの組み合わせであり得る。例えば、空気は、蒸気を乾燥するための安価なガス源及びエネルギー源として使用できる。選択されるガスは、気液混合物と十分に混合され、気液混合物に反応しないで気液混合物を乾燥するガスであり得る。場合によって、液滴／蒸気の化学物質は、第２の温度及び液体混合物の化学組成に応じて、反応中にある程度まで、ガスに及び／または相互に対して反応し得る。さらに、反応室内で完全に混合した液体混合化合物の蒸気の反応時間は調整可能であり、ガスの流量と、蒸気が反応室内を通って流れる必要がある経路長とに応じて、例えば、１秒～１時間になり得る。

【0085】

一実施形態では、反応時間は、ガスの流量、蒸気が反応室内を通って流れる必要がある経路長、処理システム８００に最初に送達された液体混合物の反応温度及びタイプに応じて、１秒～１０時間、または１０時間よりも長くなり得る。

【0086】

一実施形態では、反応室８１０は、限定ではないが、酸化、還元、分解、組み合わせ反応、相変態、再結晶、単純置換反応、二重置換反応、燃焼、異性化、及びそれらの組み合わせを含む反応を行うことが可能である。一実施形態では、均一なガス流Ｆ_６及び気液混合物Ｆ_３の反応室で行われる反応から生じる最終反応生成物Ｆ_７（生成物粒子であり得る）は、粒子材料として使用するために、その特性（例えば、比容量、電力性能、微粒子の帯電サイクル性能等）、粒径、モルフォロジー、結晶構造等をさらに分析するために、システム出口８０４を通るようにシステム８００から外に送達される。

【0087】

代替の実施形態では、反応室８１０のガスライン入口８０８Ａは、４００°Ｃ～１３００°Ｃの反応温度まで、１つ以上の第２のガスをガス源から加熱する加熱機構に結合される。加熱機構は、ヒータの中でも特に、例えば、電気ヒータ、ガス燃料ヒータ、バーナーであり得る。必要に応じて、追加ガスライン入口を使用して、加熱空気または加熱ガスを反応室８１０に送達できる。反応室８１０のチャンバ本体の従来の加熱よりもエネルギー効率をかなり良好に、予熱された第２のガスで反応室８１０を充填して、反応室８１０の内部温度を維持できる。反応室８１０の内側で加熱された第２のガスをエネルギー源として使用して、特に、速い熱伝達、精密な温度制御、反応室内の均一温度分布、及び／または容易に機能を高めることの利益をもたらす。

【0088】

一実施形態では、いったん反応室８１０の内側の反応が完了すると、例えば、所望の結晶構造、粒子モルフォロジー、及び粒径が形成されると、反応生成物はシステム出口８０４を介して反応室８１０から外に送達される。一実施形態では、反応生成物を冷却する。最終反応生成物は、例えば、液体混合物の酸化反応生成物粒子を含む微粒子状粒子のタイプを含む。

【0089】

随意に、処理システム８００は、反応室８１０のシステム出口８０４から最終反応生成物Ｆ_７を収集する第２のセパレータを含む。第２のセパレータは、サイクロン、静電分離機、電気集塵器、比重分離機、慣性分離機、膜分離機、流動床分級機、電気ふるい、衝突器、浸出分離機、水簸機、空気分級機、浸出分級機、及びそれらの組み合わせ等の粒子コレクタであり得る。

【0090】

随意に、処理システム８００の第２のセパレータは、概して、最終反応生成物Ｆ_７を第２のタイプの固体粒子及びガス副産物に分離するために、セパレータ入口、第１のセパレータ出口、及び第２のセパレータ出口を含む。ガス副産物は、ガス除害デバイスに送達され、処理され、処理システム８００から放出され得る。第２のセパレータによって分離されたガス副産物は、概して、水（Ｈ_２Ｏ）蒸気、有機溶媒蒸気、窒素含有ガス、酸素含有ガス、Ｏ_２、Ｏ_３、窒素ガス（Ｎ_２）、ＮＯ、ＮＯ_２、ＮＯ_２、Ｎ_２Ｏ、Ｎ_４Ｏ、ＮＯ_３、Ｎ_２Ｏ_３、Ｎ_２Ｏ_４、Ｎ_２Ｏ_５、Ｎ（ＮＯ_２）_３、炭素含有ガス，二酸化炭素（ＣＯ_２）、ＣＯ、水素含有ガス、Ｈ_２、塩素含有ガス、Ｃｌ_２、硫黄含有ガス、ＳＯ_２、第１のタイプの固体粒子の小粒子、第２のタイプの固体粒子の小粒子、及びそれらの組み合わせを含み得る。

【0091】

随意に、処理システム８００は、さらに、１つ以上の冷却液ラインを含み得、冷却液ラインは、第２のセパレータのシステム出口８０４またはセパレータ出口に接続され、最終反応生成物Ｆ_７及び／または第２のタイプの固体粒子を冷却するように適応する。冷却液ラインは、冷却液（例えば、ガスまたは液体）を液源から第２のセパレータのセパレータ入口に送達するように適応する。冷却液ラインは、粒子を除去するためにフィルタによって濾過され得る冷却液を熱交換器に送達するように適応する。

【0092】

随意に、熱交換器は、冷却液が熱交換器を流れることによって、第２のタイプの固体粒子及び／または最終反応生成物Ｆ_７を第２のセパレータ及び／または反応室８１０から収集して、冷却するように適応する。冷却液は、第２のセパレータ及び／または反応室８１０から送達された最終反応生成物Ｆ_７及び第２のタイプの固体粒子の温度よりも低い温度を有する。冷却液は４°Ｃ～３０°Ｃの温度を有し得る。冷却液は、液体水、液体窒素、空気、不活性ガス、またはいずれかの他のガスであり得、これらは反応生成物に反応しないだろう。

【0093】

図９Ａは、本発明の一実施形態による、処理システム８００に構成される分散室８２０の断面図である。図８も一緒に参照すると、図２Ａの緩衝室８２０は破線ＡＡ’で切られた断面である。分散室８２０は、１つ以上のパワージェットモジュールのパワージェット８４２Ａ、８４２Ｂ、８４２Ｃ、及び８４２Ｄに接続される１つ以上の開口を有する室壁８２８によって包囲される。

【0094】

一実施形態では、パワージェット８４２Ａ～８４２Ｄは、垂直に位置付けられる分散室８２０（例えば、ドーム型分散室等）の上部の近くに位置付けられ、液滴流が分散室８２０に注入され、垂直下向きに分散室を通過する。代替として、パワージェット８４２Ａ～８４２Ｄは、垂直に位置付けられる分散室８２０の底面の近くに位置付けでき、液滴流を分散室に上向きに注入して、分散室内で発生する液流の滞留時間を長くすることを可能にする。別の実施形態では、分散室８２０（例えば、管状分散室等）が水平に位置付けられ、パワージェット８４２Ａ～８４２Ｄが分散室８２０の一端の近くに位置付けられるとき、その結果、分散室８２０の一端から別端を通って送達される蒸気流は、その滞留時間の長さにわたって分散室８２０の内部の経路を通過できる。

【0095】

一実施形態では、パワージェットモジュール８４２Ａ～８４２Ｄは、図９Ａに示される１つの配置で分散室８２０の室壁８２８に取り付けできる。その配置では、４つのパワージェットのそれぞれが、室壁８２８の同じ水平線上に相互に隣接して均等距離で室壁８２８に構成できる。

【0096】

図９Ｂは、本発明の一実施形態による、粒子材料を調製するプロセスを行うための緩衝室８３０の断面図である。図８も一緒に参照すると、図９Ｂの緩衝室８３０は破線ＢＢ’で切られた断面である。一実施形態では、緩衝室８３０は、１つ以上のガスをシステム入口から複数の一体化されたガスに送達するためのシリンダガス分配器８３２であって、緩衝室８３０の室壁８３８の内側の内部で囲まれ、緩衝室８３０の底部に位置付けられる、シリンダガス分配器８３２と、統一された方向で及び一定流量で１つ以上のガスを送るためのガス分配器８３２のチャネル８３４とを含む。

【0097】

図９Ｃは、本発明の一実施形態による、粒子材料を調製するプロセスを行うための反応室８１０の上部の断面図である。図８も一緒に参照すると、図９Ｃの反応室８１０は破線ＣＣ’で切られた断面である。一実施形態では、反応室８１０は、反応室８１０のチャンバ本体を囲む室壁８１８と、分散室８２０の室壁８２８に接続される反応室８１０の内部室壁８８８と、その外周の室壁８１８の内側及びその内周の内壁８８８の外側に取り付けられたガス分配リング８８２とを含む。一実施形態では、ガス分配リング８８２はさらにチャネル８８４を含み、チャネル８８４は、反応室８１０の内側で、統一された方向で及び一定流量で、１つ以上の第２のガスを複数の均一なガス流Ｆ_６に送るためのものであり、第２の温度で反応時間にわたって、ガス流Ｆ_６は気液混合物Ｆ_３と反応し、最終反応生成物Ｆ７になる。

【0098】

図１０は、処理システムの分散室に構成されるパワージェットモジュールの例を斜視図で示す。一実施形態では、液体混合物を噴出して１つ以上の液滴流にし、１つ以上の液滴流を処理システムに押し込むためのパワージェットモジュール１０４０Ａは、パワージェットモジュール１０４０Ａに供給される液体混合物を噴出して１つ以上の液滴流にするためのパワージェット１０４２Ａを含む。パワージェットモジュール１０４０Ａは、さらに、パワージェット１０４２Ａの移動を支持するための支持フレーム１０４４Ａと、分散室の開口に一致するように接続されるパワージェットを移動させるための第１のモジュールアクチュエータ１０４６Ａと、第１のモジュールアクチュエータ１０４６Ａ及びパワージェット１０４２Ａを接続するコネクタ１０４５Ａとを含む。

【0099】

また、図１０に示されるように、分散室１０２０は、１つ以上の開口１０２２Ａ、１０２２Ｂ、１０２２Ｃ、１０２２Ｄ、１０２２Ｅ、及び１０２２Ｆを含み、これらの開口は、分散室１０２０の室壁に位置付けられ、ノズル列を伴うパワージェットの一面でパワージェットモジュールのパワージェットに接続及び適合するように適応する。一実施形態では、１つ以上の開口の形状及び１つ以上の開口の配置は図１０に示され、１つ以上の開口は、底辺幅が側辺長よりも短い長方形であり、室壁の同じ水平線上に相互に隣接して均等距離で位置付けられる。

【0100】

また、図１０に示されるように、分散室１０２０は、処理室の緩衝室から送達された複数の一体化されたガスＦ２で充填される。一実施形態では、分散室１０２０を通って液滴流を搬送するために、分散室１０２０の内側で、パワージェットモジュールのパワージェットから噴出された液滴流の形成と同時に、分散室１０２０に送達できる複数の一体化されたガスＦ_２は、水分を蒸気から除去し得るまたは除去し得ないことがあり、液体混合物及び複数の一体化されたガスを含む気液混合物をＦ_３の方向に形成する。また、複数の一体化されたガスＦ_２の気体流は、液滴流が形成される前に分散室１０２０に送達され、分散室１０２０の内側で液滴流が発生する前に、分散室１０２０の内部体積を充填し、随意に、第１の温度に予熱できる。

【0101】

一実施形態では、１つ以上の開口１０２２Ａ～１０２２Ｆは、垂直に位置付けられる分散室１０２０（例えば、ドーム型分散室等）の上部の近くに位置付けられ、液滴流を分散室１０２０に注入し、垂直下向きに分散室を通過するために、パワージェットモジュールに接続及び適合する。代替として、１つ以上の開口１０２２Ａ～１０２２Ｆは、垂直に位置付けられる分散室１０２０の底面の近くに位置付けでき、分散室内で発生する液流の滞留時間を長くすることによって液滴流を分散室に上向きに注入するために、パワージェットモジュールに接続及び適合することを可能にする。別の実施形態では、分散室１０２０（例えば、管状分散室等）が水平に位置付けられ、１つ以上の開口１０２２Ａ～１０２２Ｆが分散室１０２０の一端の近くに位置付けられるとき、その結果、これらの開口は、分散室１０２０の一端から別端を通って送達される液滴流を注入するパワージェットモジュールに適合及び接続され、液滴流はその滞留時間の長さにわたって分散室１０２０の内部の経路を通過できる。

【0102】

さらに、一実施形態では、分散室１０２０に噴出された液滴流は複数の均一なガス流Ｆ_２と一緒に分散され、複数の均一なガス流Ｆ_２及び液滴流を含む気液混合物Ｆ_３になる。一実施形態では、分散室自体は第１の温度に維持される。

【0103】

本発明の一実施形態では、分散室に送達された複数の均一なガス流Ｆ_２の方向は、分散室１０２０の室壁に平行である。そして、分散室１０２０を通って送達される気液混合物Ｆ_３の方向も、分散室１０２０の室壁に平行である。本発明の別の実施形態では、分散室１０２０に送達された複数の均一なガス流Ｆ_２の方向及び分散室１０２０を通って送達される気液混合物Ｆ_３の方向は異なる。

【0104】

図１１は、処理システムの分散室に構成されるパワージェットモジュールの例を斜視図で示す。一実施形態では、液体混合物を噴出して１つ以上の液滴流にし、１つ以上の液滴流を処理システムに押し込むためのパワージェットモジュール１１４０Ａは、パワージェットモジュール１１４０Ａに供給される液体混合物を噴出して１つ以上の液滴流にするためのパワージェット１１４２Ａを含む。パワージェットモジュール１１４０Ａは、さらに、パワージェット１１４２Ａの移動を支持するための支持フレーム１１４４Ａと、分散室の開口に一致するように接続されるパワージェットを移動させるための第１のモジュールアクチュエータ１１４６Ａと、第１のモジュールアクチュエータ１１４６Ａ及びパワージェット１１４２Ａを接続するコネクタ１１４５Ａとを含む。

【0105】

また、図１１に示されるように、分散室１１２０は、１つ以上の開口１１２２Ａ、１１２２Ｂ、１１２２Ｃを含み、これらの開口は、分散室１１２０の室壁に位置付けられ、ノズル列を伴うパワージェットの一面でパワージェットモジュールのパワージェットに接続及び適合するように適応する。一実施形態では、１つ以上の開口の形状及び１つ以上の開口の配置は図１１に示され、１つ以上の開口は、底辺幅が側辺長よりも長い長方形であり、室壁の同じ水平線上に相互に隣接して均等距離で位置付けられる。

【0106】

また、図１１に示されるように、分散室１１２０は、処理室の緩衝室から送達された複数の一体化されたガスＦ２で充填される。一実施形態では、分散室１１２０を通って液滴流を搬送するために、分散室１１２０の内側で、パワージェットモジュールのパワージェットから噴出された液滴流の形成と同時に、分散室１１２０に送達できる複数の一体化されたガスＦ_２は、水分を蒸気から除去し得るまたは除去し得ないことがあり、液体混合物及び複数の一体化されたガスを含む気液混合物をＦ_３の方向に形成する。また、複数の一体化されたガスＦ_２の気体流は、液滴流が形成される前に分散室１１２０に送達され、分散室１１２０の内側で液滴流が発生する前に、分散室１１２０の内部体積を充填し、随意に、第１の温度に予熱できる。

【0107】

一実施形態では、１つ以上の開口１１２２Ａ～１１２２Ｃは、垂直に位置付けられる分散室１１２０（例えば、ドーム型分散室等）の上部の近くに位置付けられ、液滴流を分散室１１２０に注入し、垂直下向きに分散室を通過するために、パワージェットモジュールに接続及び適合する。代替として、１つ以上の開口１１２２Ａ～１１２２Ｃは、垂直に位置付けられる分散室１１２０の底面の近くに位置付けでき、分散室内で発生する液流の滞留時間を長くすることによって液滴流を分散室に上向きに注入するために、パワージェットモジュールに接続及び適合することを可能にする。別の実施形態では、分散室１１２０（例えば、管状分散室等）が水平に位置付けられ、１つ以上の開口１１２２Ａ～１１２２Ｃが分散室１１２０の一端の近くに位置付けられるとき、その結果、これらの開口は、分散室１１２０の一端から別端を通って送達される液滴流を注入するパワージェットモジュールに適合及び接続され、液滴流はその滞留時間の長さにわたって分散室１１２０の内部の経路を通過できる。一実施形態では、分散室自体は第１の温度に維持される。

【0108】

本発明の一実施形態では、分散室に送達された複数の均一なガス流Ｆ_２の方向は、分散室１１２０の室壁に平行である。そして、分散室１１２０を通って送達されるパワージェットから液滴流に複数の均一なガス流Ｆ２を分散することによって形成された気液混合物Ｆ_３の方向も、分散室１１２０の室壁に平行である。

【0109】

図１２は、処理システムの分散室に構成されるパワージェットモジュールの例を斜視図で示す。一実施形態では、液体混合物を噴出して１つ以上の液滴流にし、１つ以上の液滴流を処理システムに押し込むためのパワージェットモジュール１２４０Ａは、パワージェットモジュール１２４０Ａに供給される液体混合物を噴出して１つ以上の液滴流にするためのパワージェット１２４２Ａを含む。パワージェットモジュール１２４０Ａは、さらに、パワージェット１２４２Ａの移動を支持するための支持フレーム１２４４Ａと、分散室の開口に一致するように接続されるパワージェットを移動させるための第１のモジュールアクチュエータ１２４６Ａと、第１のモジュールアクチュエータ１２４６Ａ及びパワージェット１２４２Ａを接続するコネクタ１２４５Ａとを含む。

【0110】

また、図１２に示されるように、分散室１２２０は、１つ以上の開口１２２２Ａ、１２２２Ｂ、１２２２Ｃを含み、これらの開口は、分散室１２２０の室壁に位置付けられ、ノズル列を伴うパワージェットの一面でパワージェットモジュールのパワージェットに接続及び適合するように適応する。一実施形態では、１つ以上の開口の形状及び１つ以上の開口の配置は図１２に示され、１つ以上の開口は、底辺幅が側辺長よりも短い長方形であり、分散室１２２０の室壁の同じ垂直線上に相互に隣接して均等距離で位置付けられる。

【0111】

また、図１２に示されるように、分散室１２２０は、処理室の緩衝室から送達された複数の一体化されたガスＦ２で充填される。一実施形態では、分散室１２２０を通って液滴流を搬送するために、分散室１２２０の内側で、パワージェットモジュールのパワージェットから噴出された液滴流の形成と同時に、分散室１２２０に送達できる複数の一体化されたガスＦ_２は、水分を蒸気から除去し得るまたは除去し得ないことがあり、液体混合物及び複数の一体化されたガスを含む気液混合物Ｆ_３を形成する。また、複数の一体化されたガスＦ_２の気体流は、液滴流が形成される前に分散室１２２０に送達され、分散室１２２０の内側で液滴流が発生する前に、分散室１２２０の内部体積を充填し、随意に、第１の温度に予熱できる。

【0112】

一実施形態では、１つ以上の開口１２２２Ａ～１２２２Ｃは、水平に位置付けられる分散室１２２０（例えば、管状分散室等）の左端の近くに位置付けられ、液滴流を分散室１２２０に注入し、分散室の一端から他端まで通過するために、パワージェットモジュールに接続及び適合する。代替として、１つ以上の開口１２２２Ａ～１２２２Ｃは、水平に位置付けられる分散室１２２０の右端の近くに位置付けでき、分散室内で発生する液流の滞留時間の長さにわたって液滴流を分散室に上向きに注入するために、パワージェットモジュールに接続及び適合することを可能にする。一実施形態では、分散室自体は第１の温度に維持される。

【0113】

本発明の一実施形態では、分散室に送達された複数の均一なガス流Ｆ_２の方向は、分散室１２２０の室壁に平行である。そして、分散室１２２０を通って送達されるパワージェットから液滴流に複数の均一なガス流Ｆ２を分散することによって形成された気液混合物Ｆ_３の方向も、分散室１２２０の室壁に平行である。

【0114】

図１３は、処理システムの分散室に構成されるパワージェットモジュールの例を斜視図で示す。一実施形態では、液体混合物を噴出して１つ以上の液滴流にし、１つ以上の液滴流を処理システムに押し込むためのパワージェットモジュール１３４０Ａは、パワージェットモジュール１３４０Ａに供給される液体混合物を噴出して１つ以上の液滴流にするためのパワージェット１３４２Ａを含む。パワージェットモジュール１３４０Ａは、さらに、パワージェット１３４２Ａの移動を支持するための支持フレーム１３４４Ａと、分散室の開口に一致するように接続されるパワージェットを移動させるための第１のモジュールアクチュエータ１３４６Ａと、第１のモジュールアクチュエータ１３４６Ａ及びパワージェット１３４２Ａを接続するコネクタ１３４５Ａとを含む。

【0115】

また、図１３に示されるように、分散室１３２０は、１つ以上の開口１３２２Ａ、１３２２Ｂ、１３２２Ｃ、１３２２Ｄ、１３２２Ｅ、及び１３２２Ｆを含み、これらの開口は、分散室１３２０の室壁に位置付けられ、パワージェットの一面でパワージェットモジュールのパワージェットに接続及び適合するように適応し、ノズル列を伴い、底辺幅がその側辺長よりも長い。一実施形態では、１つ以上の開口の形状及び１つ以上の開口の配置は図１３に示され、１つ以上の開口は、底辺幅が側辺長よりも長い長方形であり、室壁の同じ垂直線上に相互に隣接して均等距離で位置付けられる。

【0116】

一実施形態では、１つ以上の開口１３２２Ａ～１３２２Ｆは、水平に位置付けられる分散室１２２０（例えば、管状分散室等）の左端の近くに位置付けられ、液滴流を分散室１３２０に注入し、分散室の一端から他端まで通過するために、パワージェットモジュールに接続及び適合する。代替として、１つ以上の開口１３２２Ａ～１３２２Ｆは、水平に位置付けられる分散室１３２０の右端の近くに位置付けでき、分散室内で発生する液流の滞留時間の長さにわたって液滴流を分散室に上向きに注入するために、パワージェットモジュールに接続及び適合することを可能にする。一実施形態では、分散室自体は第１の温度に維持される。

【0117】

本発明の一実施形態では、分散室に送達された複数の均一なガス流Ｆ_２の方向は、分散室１０２０の室壁に平行である。そして、分散室１０２０を通って送達される気液混合物Ｆ_３の方向も、分散室１０２０の室壁に平行である。本発明の別の実施形態では、分散室１０２０に送達された複数の均一なガス流Ｆ_２の方向及び分散室１０２０を通って送達される気液混合物Ｆ_３の方向は異なる。

【0118】

本発明の一実施形態では、分散室に送達された複数の均一なガス流Ｆ_２の方向は、分散室１３２０の室壁に平行である。そして、分散室１３２０を通って送達されるパワージェットから液滴流に複数の均一なガス流Ｆ_２を分散することによって形成された気液混合物Ｆ_３の方向も、分散室１３２０の室壁に平行である。

【0119】

粒子材料を生成するための方法
図１４は粒子材料を生成する方法９００を示す。方法９００は、ステップ９１０、ステップ９２０、ステップ９３０、及びステップ９４０を含む。

【0120】

ステップ９１０は、１つ以上のガスを処理システムに送達することを含む。１つ以上のガスは、特に、例えば、空気、酸素、二酸化炭素、窒素ガス、水素ガス、不活性ガス、希ガス、及びそれらの組み合わせであり得る。

【0121】

方法９２０は、処理システムの１つ以上のパワージェットモジュールによって、液体混合物を噴出して１つ以上の液滴流にすることを含む。

【0122】

パワージェットモジュール内の液体送達／注入チャネルのサイズを調整することによって、１つ以上の液滴流の所望の径を調整できる。数ナノメートル～数百マイクロメートルの範囲にわたる１つ以上の液滴流の径を発生できる。使用される蒸気発生器、液体混合化合物、分散室の温度、ガスの流量、及び分散室の内側の滞留時間の選択に応じて、適切な液滴径を調整できる。例として、０．１ミクロン～１ミリメートルの液体の液滴径を伴う蒸気は、分散室の内側で発生する。

【0123】

ステップ９３０は、処理システムの分散室の内側で第１の温度で、１つ以上の液滴流を伴う１つ以上のガスの１つ以上のガス流を気液混合物に分散することを含む。

【0124】

したがって、本発明の一実施形態では、分散室内で流れる１つ以上のガスは、分散室内で気液混合物を形成するためのガス源として使用されることがもたらされる。１つ以上の液滴流は、１つ以上のガスを連続的に及び／または調整可能に可変流量で流すことによって分散室内で混合される。同時に、液体混合物から噴出された液滴流は、完全に混合した気液混合物として、分散室内の経路を通ってガスによって搬送され、ガスがより多く流れるにつれて、気液混合物は、分散室から外に送達され、分散室に接続される反応室に連続的に送達される。

【0125】

代替として、分散システム内で流れる１つ以上のガスは加熱され、加熱ガスの熱エネルギーは、分散室の内側で乾燥及び／または他の反応を実施するためのエネルギー源として働く。ガスは、電動ヒータ、燃料燃焼ヒータ等の適切な加熱機構を通過することによって、７０°Ｃ～６００°Ｃの温度に加熱できる。随意に、分散室の内側の乾燥及び／または他の反応は、分散室を直接加熱すること（例えば、分散室のチャンバ本体を加熱すること等）によって実行できる。加熱ガスを使用する利点として、特に、速い熱伝達、高温均一性、及び容易に機能が高まることがもたらされる。分散室は、ドーム型セラミック分散室、石英チャンバ、管状チャンバ等のいずれかのチャンバ、包囲したチャンバ本体を伴う加熱炉であり得る。随意に、チャンバ本体は、分散室内の乾燥中及び／または他の反応中に熱損失を防止するために、断熱材（例えば、セラミック等）から作られる。

【0126】

したがって、１つ以上のガスは、液滴流と十分に混合され気液混合物になるガスであり得、液滴流に反応しないで気液混合物を乾燥する。場合によって、液滴流の化学物質は、第１の温度及び液滴流の化学組成に応じて、分散室の内側の乾燥中及び／または他の反応中にある程度まで、ガスに及び／または相互に対して反応し得る。さらに、分散室内で完全に混合した液滴流化合物の気液混合物の滞留時間は調整可能であり、１つ以上のガスの流量と、液滴流が分散室内を通って流れる必要がある経路長とに応じて、例えば、１秒～１時間になり得る。

【0127】

随意に、ステップ９３０の後に、乾燥生成物（例えば、処理システムの分散室の内側で第１の温度で気液混合物を乾燥してから一緒に混合されたガス及び液体混合物を含む気固混合物）を取得して、例えば、気固分離器を使用して、第１のタイプの固体粒子及び廃棄物に分離される。第１のタイプの固体粒子は、液体混合物の完全に混合した固体粒子を含み得る。

【0128】

ステップ９４０は、処理システムの反応室の内側で第２の温度で、気液混合物を処理することを含む。気液混合物は、第１の温度と異なる第２の温度で反応を受ける反応室に送達される。

【0129】

随意に、ステップ９４０は、反応室の内側で第２の温度に加熱された第２のガスの第２の気体流を流すことを含む。したがって、反応室の内側に送達された加熱された第２のガス及び気液混合物を一緒に混合して、第２の気液混合物を形成する。

【0130】

一実施形態では、第２のガスを所望の反応温度（４００°Ｃ～１３００°Ｃの温度等）に加熱して、反応室に流し、第２の滞留時間にわたって第２の温度で、第２の気液混合物を乾燥及び／または反応させ、反応生成物（例えば、第１のタイプの固体粒子）にするためのエネルギー源として働く。既に加熱された空気またはガスを流す利点として、特に、速い熱伝達、均一温度分布（特に、高温域）、及び容易に機能が高まることがもたらされる。第２の滞留時間は、第２の気液混合物の完全反応を実施するためにかかるいずれかの滞留時間であり得、例えば、１秒～１０時間、または１０時間よりも長い時間等の滞留時間である。

【0131】

反応室内の第２の気液混合物の反応は、酸化、還元、分解、組み合わせ反応、相変態、再結晶、単純置換反応、二重置換反応、燃焼、異性化、及びそれらの組み合わせのいずれかを含み得る。例えば、第２の気液混合物は酸化され得、例えば、液体混合化合物を酸化して酸化物材料にする。代替として、反応生成物の所望の結晶構造は、反応室内の第２の気液混合物の反応から取得される。

【0132】

例示的な第２のガスは、限定ではないが、空気、酸素、二酸化炭素、酸化ガス、窒素ガス、不活性ガス、希ガス、及びそれらの組み合わせを含む。酸化物材料を１つ以上の液体混合物から形成する等の反応炉の内側の酸化反応について、酸化ガスを第２のガスとして使用できる。反応炉の内側の還元反応について、還元ガスを第２のガスとして使用できる。例として、加熱空気を第２の気固混合物を形成するためのガス源として使用する。

【0133】

随意に、ステップ９４０の後に、反応生成物（例えば、第２のガスと混合される酸化反応生成物の気固混合物及び／もしくは他の気相の副産物、または廃棄物等）は、反応室から外に送達され、その反応生成物を冷却して、所望の径、モルフォロジー、及び結晶構造の最終固体粒子を取得して、さらに電池での利用にすぐに使用できる。例えば、反応生成物を室温になるまでゆっくり冷却して、均一モルフォロジー及び所望の結晶構造でその安定したエネルギー状態を形成するプロセスを妨げるまたは失敗することを避け得る。

【0134】

前述の説明は本発明の実施形態を対象としており、本発明の他の実施形態及びさらなる実施形態は、その基本的な範囲から逸脱することなく考案され得、その範囲は以下に続く請求項によって決定される。

【図1A】

【図1B】

【図2A】

【図2B】

【図3A】

【図3B】

【図4A】

【図4B】

【図4C】

【図5A】

【図5B】

【図5C】

【図6A】

【図6B】

【図6C】

【図7A】

【図7B】

【図8】

【図9A】

【図9B】

【図9C】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】