特許 7418225 ピペットの検証手順

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-01-11

(45)【発行日】2024-01-19

(54)【発明の名称】ピペットの検証手順

(51)【国際特許分類】

   G01F 25/00 20220101AFI20240112BHJP

   G01G 19/52 20060101ALI20240112BHJP

【ＦＩ】

G01F25/00

G01G19/52 E

【請求項の数】 15

【外国語出願】

(21)【出願番号】P 2020012524

(22)【出願日】2020-01-29

(65)【公開番号】P2020160049

(43)【公開日】2020-10-01

【審査請求日】2022-11-02

(31)【優先権主張番号】19161917.0

(32)【優先日】2019-03-11

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(73)【特許権者】

【識別番号】599082218

【氏名又は名称】メトラー－トレド ゲーエムベーハー

【住所又は居所原語表記】Ｉｍ Ｌａｎｇａｃｈｅｒ， ８６０６ Ｇｒｅｉｆｅｎｓｅｅ， Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ

(74)【代理人】

【識別番号】100118902

【弁理士】

【氏名又は名称】山本 修

(74)【代理人】

【識別番号】100106208

【弁理士】

【氏名又は名称】宮前 徹

(74)【代理人】

【氏名又は名称】中西 基晴

(74)【代理人】

【識別番号】100092967

【弁理士】

【氏名又は名称】星野 修

(74)【代理人】

【識別番号】100220065

【弁理士】

【氏名又は名称】高梨 幸輝

(72)【発明者】

【氏名】ダニエル・レバー

(72)【発明者】

【氏名】クリストフ・ラング

【審査官】岡田 卓弥

(56)【参考文献】

【文献】米国特許出願公開第２０１６／００２５３８８（ＵＳ，Ａ１）

【文献】米国特許出願公開第２００５／００２３０４６（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開２００８－２９２４６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－８１０８５（ＪＰ，Ａ）

【文献】ピペット容量テスター ＰＴシリーズ，取扱説明書，日本，株式会社エー・アンド・デイ，2015年12月31日

【文献】Gilson guide to pipetting，Gilson guide to pipetting，米国，Gilson, Inc.，2005年12月31日

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｆ２５／００－２５／２０

Ｇ０１Ｆ１１／００－１３／００

Ｇ０１Ｆ１７／００－２２／０２

Ｇ０１Ｇ １／００－２３／４８

Ｇ０１Ｎ １／００－ １／４４

Ｇ０１Ｎ３５／００－３７／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ピペットを検証するための手順であって、前記検証の結果が排出または警告メッセージであり、前記手順が、
検証すべきピペット液体体積（Ｖ_Ｐ）を受け取るための液体測定容器（１１０）、
力を伝達する方式で前記液体測定容器（１１０）に連結されたロードセル（１２０）であって、前記ロードセル（１２０）に作用する重量力（Ｆ_Ｇ）に対応する測定信号（ｍ_ｓ）を出力する、ロードセル（１２０）、ならびに
前記ロードセル（１２０）の前記測定信号（ｍ_ｓ）を検出および処理するための処理ユニット（１３０）
を準備するステップと、
前記処理ユニット（１３０）により、最後の安定測定点（Ｍｔ１）である時間点（ｔ１）における安定した測定信号（ｍ_ｓ）から第１の重量力（Ｇｔ１）を決定するステップであって、前記最後の安定測定点（Ｍｔ１）が、検証すべき前記ピペット液体体積（Ｖ_Ｐ）を受け取るのよりも時間的に先である、ステップと、
前記処理ユニット（１３０）により、新しい安定測定点（Ｍｔ２）である時間点（ｔ２）における安定した測定信号（ｍ_ｓ）から第２の重量力（Ｇｔ２）を決定するステップであって、前記新しい安定測定点（Ｍｔ２）が、検証すべき前記ピペット液体体積（Ｖ_Ｐ）を受け取るのよりも時間的に後である、ステップと、
式：Ｖ_Ｐ＝ρ^－１×（Ｇ_ｔ２－Ｇ_ｔ１）に従い、前記処理ユニット（１３０）によって前記ピペット液体体積（Ｖ_Ｐ）を計算するステップと、
それぞれ所定の等級公称値（ＶＫｉ）をもつ少なくとも２つのピペット体積等級（Ｋｉ）のうちの１つに、前記計算されたピペット液体体積（Ｖ_Ｐ）を対応付けるステップであって、前記処理ユニット（１３０）による前記対応付けは、前記ピペット液体体積（Ｖ_Ｐ）と前記等級公称値（ＶＫｉ）との容積差（ΔＶ）の絶対値が可能な限り小さくなるように行われる、ステップと、
前記容積差（ΔＶ）の前記絶対値が、前記対応付けられたピペット体積等級（Ｋｉ）の前記等級公称値（ＶＫｉ）についての許容値（Ｔ）に収まっているか否かを前記処理ユニット（１３０）によって試験するステップと、
前記容積差（ΔＶ）が前記許容値（Ｔ）に収まっているときは排出として、または
前記容積差（ΔＶ）が前記許容値（Ｔ）から外れているときは警告メッセージとして、
前記処理ユニット（１３０）によって試験結果（Ｒ_Ｐ）を出力するステップと
を含む、手順。

【請求項2】

請求項１に記載の手順であって、
前記試験が、検証すべき前記ピペット液体体積（Ｖ_Ｐ）を受け取る既定の回数に基づいて、前記処理ユニット（１３０）によって実施されることを特徴とする、手順。

【請求項3】

請求項１または２に記載の手順であって、
安定した測定信号（ｍ_Ｓ）は、前記測定信号（ｍ_Ｓ）が所定の時間長さ（ｔ_Ｌ）および信号レベル（Δｍ_Ｓ）を有する信号帯域（Ｓ）に収まっていることによって判定されることを特徴とする、手順。

【請求項4】

請求項１から３のいずれか一項に記載の手順であって、
前記手順が完全に自動化されており、検証すべき前記ピペット液体体積（Ｖ_Ｐ）を前記液体測定容器（１１０）に受け取ることが、前記処理ユニット（１３０）による前記検証をトリガし、前記試験結果を出力した後、前記処理ユニット（１３０）が、検証すべき次のピペット液体体積（Ｖ_Ｐ）を受け取って検証する準備を完了していることを特徴とする、手順。

【請求項5】

請求項１から４のいずれか一項に記載の手順であって、
前記手順が、
遅くとも時間点（ｔ_１）に終了する先行する期間（Δｔ_Ｖ）の間の測定信号（ｍ_Ｓ）を処理することにより、前記液体測定容器（１１０）の中の液体の蒸発率（ｃ_Ｖ）を決定するステップと、
時間点（ｔ_１）と時間点（ｔ_２）の間の蒸発体積（Ｖ_Ｖ）を計算するステップと、
式：Ｖ_Ｐ＝ρ^－１×（Ｇ_ｔ２－Ｇ_ｔ１＋ｃ_Ｖ×（ｔ_２－ｔ_１））に従って前記ピペット液体体積（Ｖ_Ｐ）を計算するステップと
をさらに含むことを特徴とする、手順。

【請求項6】

請求項５に記載の手順であって、
前記期間（Δｔ_Ｖ）が、１０秒以上、かつ／または時間点（ｔ_１）と時間点（ｔ_２）の間の時間差の１０倍以下であることを特徴とする、手順。

【請求項7】

請求項５または６に記載の手順であって、
前記蒸発率（ｃ_Ｖ）の妥当性が基準値に基づいて検査されることを特徴とする、手順。

【請求項8】

請求項１から７のいずれか一項に記載の手順であって、
重量力差（ΔＧ_ｔ）が所定の値を下回るとき、前記手順が結果の出力なしに終了することを特徴とする、手順。

【請求項9】

請求項１から８のいずれか一項に記載の手順であって、
前記ロードセル（１２０）に作用する前記重量力（Ｆ_Ｇ）が所定の値を上回るとき、前記手順が警告メッセージを出力して終了することを特徴とする、手順。

【請求項10】

請求項１から９のいずれか一項に記載の手順であって、
前記測定信号（ｍ_Ｓ）が所定の期間内に安定状態に到達しなかった場合、前記手順が警告メッセージを出力して終了することを特徴とする、手順。

【請求項11】

請求項１から１０のいずれか一項に記載の手順であって、
前記試験結果が、視覚信号、音響信号、および／または電気信号の形で出力されることを特徴とする、手順。

【請求項12】

請求項１１に記載の手順であって、
前記試験結果が、各ピペット体積等級（Ｋ_ｉ）についての、マルチカラーＬＥＤを用いた視覚信号として出力されることを特徴とする、手順。

【請求項13】

請求項１２に記載の手順であって、
前記試験結果を出力し、前記視覚信号についての所定の出力期間が過ぎた後、すべてのＬＥＤが同時に点滅して、前記検証が終了し別の検証の準備が完了したことを信号で伝えることを特徴とする、手順。

【請求項14】

請求項１から１３のいずれか一項に記載の手順であって、
前記手順が、
ピペットを識別するための識別センサ、および
検証の前記試験結果を記憶するためのデータベースシステム
を準備するステップと、
前記ピペットの識別フィーチャを検出するステップであって、前記識別フィーチャを用いてピペットを一意に、かつ間違いなく識別することができる、ステップと、
前記ピペットの前記検証の前記試験結果を前記データベースシステムに記憶するステップと
をさらに含むことを特徴とする、手順。

【請求項15】

ピペットを検証するための装置（１００）であって、
検証すべきピペット液体体積（Ｖ_Ｐ）を受け取るための液体測定容器（１１０）と、
力を伝達する方式で前記液体測定容器（１１０）に連結されたロードセル（１２０）であって、前記ロードセル（１２０）に作用する重量力（Ｆ_Ｇ）に対応する測定信号（ｍ_Ｓ）を出力する、ロードセル（１２０）と、
前記ロードセル（１２０）の前記測定信号（ｍ_Ｓ）を検出および処理して、請求項１から１４のいずれか一項に記載の手順を実施するための処理ユニット（１３０）と
を備える、装置（１００）。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

[0001]本発明は、ピペットの検証手順、およびピペットを検証するための装置に関する。

【背景技術】

【0002】

[0002]温度、空気圧、および湿度が天秤自体に影響を及ぼすことが知られている。このため、環境パラメータの変化に従って重量値の変化を補償するために、補正率が、たとえばグラフまたは表の形で装置に記憶されている。この目的のため、たとえば試験室内のロードセルの環境には温度センサおよび空気湿度センサが配置され、この場合、これらのセンサにより、変化する環境条件に応じて天秤自体の補正が自動的に行われる。

【0003】

[0003]測定プロセス中の水の蒸発は、しばしば言及される問題である。この影響の大きさを表すものとして、以下の例に基づいて示すことができる：直径４０ｍｍの開口をもつ容器の概算蒸発率は、２０℃では約２０μｇ／秒である。

【0004】

[0004]ピペットを重量測定によって較正するための天秤がＥＰ１９７５５７７Ａ１から知られており、この天秤は、風よけ、ならびに内蔵型の温度センサ、空気圧センサ、および空気湿度センサを有する。

【0005】

[0005]ＥＰ３０６６４３０Ｂ１には、天秤を利用してピペットを較正するための手順が開示されており、この手順では、較正プロセス中に蒸発率が決定され、決定された蒸発率によって測定値が補正される。ここでは、蒸発率は、較正プロセス中に空気圧センサ、空気湿度センサ、および空気温度センサを含む気候モジュールによって記録されたデータを用いて補正される。こうすると、較正プロセスは既定の想定蒸発率に基づく必要はなく、較正プロセス中の現在の気候条件に依存する現実的な値に基づくので、測定の正確度または較正プロセスの正確度が向上する。

【0006】

[0006]ピペットを較正するための手順とは対照的に、ピペットを検証するための手順は、むしろ、ピペットの性能のテストと考えられることになる。重量測定に基づいて、試験すべき体積が既定の範囲および許容差に収まっているか否かが定められる。このことから、結果は公称値ではなく、状態であると考えることができる。較正は時間およびコストがかかるプロセスであり、厳密な文書化が必要になる。２回の較正の合間には、使用者はピペット体積が依然として較正基準を満たしているか否かをはっきりと知ることができない。較正基準が満たされていないと、一連の測定全体が疑わしいものになる可能性があり、または使用者の事業に重大な影響が出る恐れがある。

【0007】

[0007]ピペット検証（ピペット性能検証）の目的は、ピペットが依然として十分に正確であり、使用する準備が完了しているという（文書化された確認を含めた）即時のフィードバックを使用者または取扱者に与えることである。便宜上、これは、フィードバックがピペッティングの実際のプロセスの正確度が所定の許容差の限界に収まっているか否かに関して提示することを意味し、これはピペッティング機器のエラー、ならびに使用者、流体、および環境の影響の可能性に左右される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【文献】ＥＰ１９７５５７７Ａ１

【文献】ＥＰ３０６６４３０Ｂ１

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

[0008]したがって、必要とする手動介入が最小限であり、安定的な性能を有する簡単かつ迅速な手順を使用者に提供することが、本発明の目的である。

【課題を解決するための手段】

【0010】

[0009]この目的は、独立請求項に指定された特徴を有する手順によって達成される。本発明の有利な実施形態は、別の従属請求項に指定される。
[0010]この目的は、ピペットを検証するための手順（換言すれば、方法）であって、検証の結果が排出（ｒｅｌｅａｓｅ）または警告メッセージであり、手順が、検証すべきピペット液体体積を受け取るための液体測定容器、力を伝達する方式で液体測定容器に連結されたロードセルであって、ロードセルに作用する重量力に対応する測定信号を出力するロードセル、ならびにロードセルの測定信号を検出および処理するための処理ユニットを準備するステップと、処理ユニットにより、最後の安定測定点である時間点ｔ_１における安定した測定信号から第１の重量力を決定するステップであって、上記最後の安定測定点が、検証すべきピペット液体体積を受け取るのよりも時間的に先である、ステップと、処理ユニットにより、新しい安定測定点である時間点ｔ_２における安定した測定信号から第２の重量力を決定するステップであって、上記新しい安定測定点が、検証すべきピペット液体体積を受け取るのよりも時間的に後である、ステップと、式：Ｖ_Ｐ＝ρ^－１×（Ｇ_ｔ２－Ｇ_ｔ１）に従い、処理ユニットによってピペット液体体積を計算するステップと、所定の等級公称値をもつ少なくとも１つのピペット体積等級のうちの１つに、計算されたピペット液体体積を対応付けるステップであって、処理ユニットによる対応付けは、ピペット液体体積と等級公称値との容積差の絶対値が可能な限り小さくなるように行われる、ステップと、容積差の絶対値が、対応付けられたピペット体積等級の等級公称値についての許容値に収まっているか否かを処理ユニットによって試験するステップと、容積差が許容値に収まっているときは排出として、または容積差が許容値から外れているときは警告メッセージとして、処理ユニットによって試験結果を出力するステップとを含む、手順によって達成される。

【0011】

[0011]この手順は、実験的に決定されたデータによって較正間隔を定める必要がなく、特に使用者の要求条件に較正間隔を合わせることができるという点において、使用者にとって有利である。したがって、ピペッティングが使用者の事業に与える影響およびピペッティングプロセスの許容差に従ってピペットの較正が必要であるとき、必要なピペットの較正が認識され得る。使用者にとっては、これは較正間隔の延長につながり、したがって較正が（適切に）延期されることにより、コスト削減につながる可能性がある。較正間隔を短縮する場合、これはピペッティングプロセスの品質改善につながり、それにより、使用者の事業に応じて、材料の損失、仕様に合わない結果、タイムロス、再処理、製品のリコールまたは風評被害が軽減または防止される。しかし、較正間隔は元のままでもよく、それにより、より早期の較正につなげるために、欠陥のあるピペットが適時に検出されることになる。たとえば、落下のためにいつからピペットが適切に機能しなくなったかは明らかでないことが多いので、欠陥のあるピペットが検出されないと、一連の測定全体が疑わしいものになる可能性がある。

【0012】

[0012]処理ユニット（１３０）による試験は、検証すべきピペット液体体積（Ｖ_Ｐ）を液体測定容器に受け取る既定の回数に基づいて行うことができる。これは、検証すべきピペット液体体積（Ｖ_Ｐ）が、操作者にその都度信号で伝えられた後で複数回連続して受け取られ、ピペット液体体積についての複数の既存の計算値に基づいて試験が行われることを意味する。言わば、統計的多重測定が実施される。

【0013】

[0013]ピペットを空にし終わった後にしか処理ユニットがロードセルの測定信号を安定であると示さないように、検証すべきピペット液体体積を導入するとき、検証すべきピペット液体体積がピペットから液体測定容器へと一度に、または少なくとも１滴ずつ導入されることが確実になるよう注意を払うべきである。

【0014】

[0014]信号は安定した測定信号であると考えられ、安定した測定信号は、所定の時間長さおよび信号レベルをもつ信号帯域に収まっている。これは、ある測定信号値の時間点から一定の期間にわたって先行するすべての測定信号値が、最大で、所定の差だけ離れてもよいということを意味する。

【0015】

[0015]有利には、手順は完全に自動的に進行し、この場合、検証すべきピペット液体体積を液体測定容器に受け取ることが、処理ユニットによる検証をトリガし、試験結果を出力した後、処理ユニットは、検証すべき次のピペット液体体積を受け取って検証する準備を完了している。手順は、使用者による追加の相互作用なしに試験結果を表示し、結果を表示した後、追加の検証を実施する準備が完了した状態に切り替わる。

【0016】

[0016]さらに、手順は、遅くとも時間点ｔ_１に終了する先行する期間の間の測定信号を処理することにより、液体測定容器の中の液体の蒸発率を決定するステップと、時間点ｔ_１と時間点ｔ_２の間の蒸発体積を計算するステップと、式：Ｖ_Ｐ＝ρ^－１×（Ｇ_ｔ２－Ｇ_ｔ１＋ｃ_Ｖ×（ｔ_２－ｔ_１））に従ってピペット液体体積を計算するステップとを含むことができる。期間は、１０秒以上、かつ／または時間点ｔ_１と時間点ｔ_２の間の時間差の１０倍以下であることが有利である。基準値に基づいて蒸発率の妥当性を検査することがさらに有利である。

【0017】

[0017]手順の別の発展形態では、手順は、重量力差が所定の値を下回るとき、結果の出力なしに終了し、またはロードセルに作用する重量力が所定の値を上回るとき、もしくは測定信号が所定の期間内に安定状態に到達しなかったとき、警告メッセージを出力して終了する。

【0018】

[0018]手順の一発展形態は、試験結果の出力が視覚信号、音響信号、および／または電気信号の形で行われることを特徴とする。有利には、試験結果は、各ピペット体積等級についてのマルチカラーＬＥＤを用いた視覚信号として出力される。さらに、試験結果を出力し、視覚信号の所定の出力期間が過ぎた後、すべてのＬＥＤが同時に点滅することにより、検証が終了し、別の検証または新しい検証の準備が完了したことを信号で伝えることができる。

【0019】

[0019]手順の別の発展形態では、これは、ピペットを識別するための識別センサ、および検証の試験結果を記憶するためのデータベースシステムを準備するステップと、ピペットの識別フィーチャを検出するステップであって、この識別フィーチャを用いてピペットを一意に、かつ間違いなく識別することができる、ステップと、ピペットの検証の試験結果をデータベースシステムに記憶するステップとをさらに含む。

【0020】

[0020]上述の本発明の手順は、装置によって実施することができ、上記装置は、検証すべきピペット液体体積を受け取るための液体測定容器と、力を伝達する方式で液体測定容器に連結されたロードセルであって、ロードセルに作用する重量力に対応する測定信号を出力する、ロードセルと、手順を実施するために、ロードセルの測定信号を検出および処理するために使用される処理ユニットとを備える。有利には、準備される液体測定容器の開口は、１００ｍｍ^２の最小開口断面積を有する。

【0021】

[0021]本発明による力測定装置、本発明による力測定モジュール、および本発明による手順の詳細を、図面に示す実施形態例の説明に基づいて提示する。

【図面の簡単な説明】

【0022】

【図1】本発明の装置の一実施形態の概略構造を示す図である。

【図2】検証すべきピペット液体体積を受け取ったときの測定信号の経過を示す図である。

【図3】処理ユニットによる、安定した測定信号の判定を示す図である。

【図4】ピペットの較正および検証の間隔を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0023】

[0022]以下の説明では、同じ機能および同様の構成をもつ特徴は同じ参照番号を用いて提示する。
[0023]図１には、ピペットを検証するための装置１００が概略的に示してある。ここに示す装置１００は、液体測定容器１１０、ロードセル１２０、および処理ユニット１３０から構成される。液体測定容器１１０は開口１１１を有し、ピペットＰにより、検証すべきピペット液体体積Ｖ_Ｐをそこから導入することができる。ここでは、ピペットＰを空にし終わった後にしか処理ユニット１３０がロードセル１２０の測定信号ｍ_Ｓを安定であると示さないように（図３に関連する説明を参照）、検証すべきピペット液体体積Ｖ_ＰがピペットＰから液体測定容器１１０へと一度に、または少なくとも１滴ずつ導入されることが確実になるよう注意が払われなければならない。液体測定容器１１０は力を伝達する方式でロードセル１２０に連結されており、したがって、液体測定容器１１０はロードセル１２０に作用する重量力Ｆ_Ｇを加え、この重量力Ｆ_Ｇは、測定信号ｍ_Ｓとして処理ユニット１３０に連続的に出力される。処理ユニット１３０は、ロードセル１２０の測定信号ｍ_Ｓを検出および処理し、手順を実施するために使用される。試験結果（Ｒ_Ｐ）は、視覚信号、音響信号、および／または電気信号の形で出力される。

【0024】

[0024]導入されたピペット液体は液体測定容器１１０に残り、さらなる各検証により、液体測定容器１１０はますます充填される。ロードセル１２０に作用する液体測定容器１１０の重量力Ｆ_Ｇが上限に達すると、このことは測定信号ｍ_Ｓに基づいて処理ユニット１３０に認識され、信号で使用者に伝えられる。この上限に達するまで、手順は中断することなく進行し、つまり、処理ユニット１３０はロードセル１２０の測定信号ｍ_Ｓを間断なく評価する。したがって、使用者はピペット液体体積Ｖ_Ｐを液体測定容器１１０に導入するだけであり、それによってロードセル１２０の測定信号ｍ_Ｓがトリガされる。このトリガにより、図２を参照して以下に述べる検証手順が開始する。

【0025】

[0025]次に、図２の測定信号の経過に基づいて本発明の手順をより詳細に説明する。検証すべきピペット液体体積を受け取る前後の測定信号の経過が示してあり、このことは、時間点ｔ_１と時間点ｔ_２の間の測定信号が不安定であること、すなわち測定信号がトリガされたことから認識される。

【0026】

[0026]プロセスは、検証すべきピペット液体体積Ｖ_Ｐを使用者が液体測定容器１１０に導入することによって開始する。ここで測定信号がトリガされることにより、測定信号の評価が開始する。最後の安定測定点Ｍ_ｔ１である時間点ｔ_１における安定した測定信号ｍ_Ｓから、処理ユニットによって第１の重量力Ｇ_ｔ１が決定される。この重量力は、液体測定容器１１０の中に既に存在する液体の量に対応する。新しい安定測定点Ｍ_ｔ２である時間点ｔ_２における安定した測定信号ｍ_Ｓから、処理ユニット１３０によって第２の重量力Ｇ_ｔ２が決定される。この重量力は、液体測定容器１１０に既に存在する液体量と、検証すべき導入されたピペット液体体積Ｖ_Ｐとの合計に対応する。ここで、式Ｖ_Ｐ＝ρ^－１×（Ｇ_ｔ２－Ｇ_ｔ１）に従ってピペット液体体積Ｖ_Ｐを計算することができる。

【0027】

[0027]計算されたピペット液体体積Ｖ_Ｐはピペット体積等級Ｋ_ｉに対応付けられ、このピペット体積等級Ｋ_ｉは、所定の等級公称値Ｖ_Ｋｉを有する。装置は、いくつかの体積、たとえば２０μｌ、１００μｌ、２００μｌ、および１０００μｌにプリセットすることができ、これらのそれぞれはそれ自体の許容差を有する。対応付けは、ピペット液体体積Ｖ_Ｐと等級公称値Ｖ_Ｋｉとの容積差ΔＶの絶対値が可能な限り小さくなるように行われる。次に、容積差ΔＶの絶対値が、対応付けられたピペット体積等級Ｋ_ｉの等級公称値Ｖ_Ｋｉについての許容値Ｔに収まっているか否かを検査することができる。容積差ΔＶが許容値Ｔに収まっているとき、試験結果の出力として排出が行われ、そうでない場合、容積差ΔＶが許容値Ｔから外れていると、警告メッセージが出される。

【0028】

[0028]測定信号ｍ_Ｓが、時間により定義された長さｔ_Ｓと、最大信号差または信号レベルΔｍ_Ｓとを有する信号帯域Ｓに収まっているとき、その測定信号ｍ_Ｓは、処理ユニット１３０によって安定であると示される（図３参照）。これは、ある測定信号値の時間点から一定の時間にわたって先行するすべての測定信号値が、最大で、所定の差だけ離れてもよいということを意味する。これらのパラメータの定義は、処理ユニット１３０がどれだけ迅速に安定測定点Ｍ_ｔｉを決定するかに著しく影響する。ここでは、検証すべきピペット液体体積Ｖ_Ｐを使用者が可能な限り間断なく液体容器１１０に導入すべきであるということが考慮されなければならない。また、思いがけない中断の場合、処理ユニット１３０は、（パラメータ選択により）測定信号ｍ_Ｓをあまり早くに安定であると出力すべきではない。時間点ｔ_Ａの測定信号ｍ_Ｓは、先行する期間ｔ_Ｓにわたって常に信号帯域Ｓ_Ａに収まっていたわけではないので、上記信号は安定であると示されない。反対に、時間点ｔ_Ｂおよび時間点ｔ_２ではこれとは異なり、そこでは、測定信号ｍ_Ｓは安定であると示される。

【0029】

[0029]さらに、手順は、測定信号ｍ_Ｓを処理し、遅くとも時間点ｔ_１に終了する先行する期間Δｔ_Ｖの間の重量減少を検出することにより、液体測定容器１１０に存在する液体の蒸発率ｃ_Ｖをさらに決定することができる。次に、この蒸発率ｃ_Ｖを用いて、時間点ｔ_１と時間点ｔ_２の間の蒸発体積Ｖ_Ｖを決定することができる。これらの値を考慮に入れると、式：Ｖ_Ｐ＝ρ^－１×（Ｇ_ｔ２－Ｇ_ｔ１＋ｃ_Ｖ×（ｔ_２－ｔ_１））に従って、ピペット液体体積Ｖ_Ｐをより正確に計算することができる。

【0030】

[0030]蒸発率ｃ_Ｖの決定は、決まって、時間点ｔ_２の後および時間点ｔ_１の前の安定した測定信号を用いて行われ、この場合、期間Δｔ_Ｖの継続時間は１０秒以上、かつ／または時間点ｔ_１と時間点ｔ_２の間の時間差の１０倍以下である。期間Δｔ_Ｖにおいて、蒸発率ｃ_Ｖの決定が連続的に実施される場合もある。基準値に基づいて、蒸発率ｃ_Ｖの妥当性を検査することができる。

【0031】

[0031]ここで、重量力差ΔＧ_ｔが所定の値よりも小さいということが起こり得る。この場合、手順は結果の出力なしに終了する。また、ロードセル１２０に作用する重量力Ｆ_Ｇが所定の値を上回る場合があり、この場合、手順は警告メッセージを出力して終了する。これらのパラメータが、安定測定点Ｍ_ｔｉを決定するにはあまりに狭く定義されている場合、測定信号ｍ_Ｓが、所定の期間内に処理ユニットのために安定状態になり得ない可能性がある。この場合、手順は警告メッセージを出力して終了する。

【0032】

[0032]既定の体積のそれぞれは、たとえば緑、橙、および赤の３つのＬＥＤによって表示されてもよい。新しい結果を出力するとき、対応するＬＥＤは、一定の期間の間、安定した光へ切り替わる。この期間が経過した後、そのＬＥＤは点滅モードへと切り替わり、これにより、引き続き使用者に結果が伝えられるが、次の試験の準備が完了したことも表示される。液体測定容器１１０が一杯になると、上述のように結果が表示されるが、加えて、他のすべてのＬＥＤが、短時間オンになり長時間オフになるパターンでたとえば赤色に点滅する。

【0033】

[0033]手順は完全に自動化され、使用者によるピペットの操作のみが必要とされる。装置はプロセスを認識し、使用者によるいかなる追加の相互作用もなしに結果を表示する。
[0034]図４には、ピペットの較正および検証の間隔が示してある。ピペットは、使用者に納入される前に工場で較正される。ピペットの２回の定期較正の間に、本発明の手順に従って、（簡易試験とも呼ばれる）検証が実施される。これらの簡易試験の頻度は、２つの特定の基準、すなわちＡ）ピペッティングが使用者の事業に与える影響と、Ｂ）ピペッティング／ピペッティングプロセスの許容差とに基づくリスク評価を通じて使用者に推奨される。そこから、ピペットがどの時間間隔で較正を受けなければならないか、またピペッティングプロセス中にどれだけの許容差が維持されることになるかを推定することができる。

【0034】

[0035]ここで、ピペットが依然として十分に正確であり、使用する準備が完了しているという即時のフィードバックを使用者に与えるために、ピペットの較正と較正の間に本発明の手順が使用される。フィードバックがネガティブである場合、ピペットは、較正間隔が経過する前にもう較正を受けてもよい。こうした早期の検出により、使用者の事業への重大な影響を防止することができる。

【0035】

[0036]また、より高額な較正のコストを低減し、ピペットが利用可能でない時間を短縮するために、使用者の事業に応じて、較正間隔を延長することが考慮されてもよい。

【符号の説明】

【0036】

[0037]
１１０ 液体測定容器
１２０ ロードセル
１３０ 処理ユニット
Ｐ ピペット
Ｖ_Ｐ ピペット液体体積
Ｆ_Ｇ 重量力
ｍ_Ｓ 測定信号
Ｇ_ｔ１ 第１の重量力
Ｍ_ｔ１ 時間点ｔ１の安定測定点
Ｇ_ｔ２ 第２の重量力
Ｍ_ｔ２ 時間点ｔ２の安定測定点
Δｔ 蒸発率を決定する期間
ρ ピペット液体の密度
Ｋ_ｉ ピペット体積等級
Ｖ_Ｋｉ 等級公称値
ΔＶ 容積差
Ｔ 許容値
Ｓ、Ｓ_Ａ、Ｓ_Ｂ 信号帯域
ｔ_Ｓ 信号帯域の時間長さ
Δｍ_Ｓ 信号レベル
ｃ_Ｖ 蒸発率
Ｖ_Ｖ 蒸発体積
ΔＧ_ｔ 重量力差
Ｒ_Ｐ 試験結果

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】