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特許7419291繊維強化成形体の製造方法、樹脂シート、及び樹脂シートの製造方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-01-12
(45)【発行日】2024-01-22
(54)【発明の名称】繊維強化成形体の製造方法、樹脂シート、及び樹脂シートの製造方法
(51)【国際特許分類】
B29C 43/34 20060101AFI20240115BHJP
B29C 43/18 20060101ALI20240115BHJP
B29C 70/16 20060101ALI20240115BHJP
B29C 70/42 20060101ALI20240115BHJP
C08J 5/24 20060101ALI20240115BHJP
C08L 61/06 20060101ALI20240115BHJP
C08L 63/00 20060101ALI20240115BHJP
C08L 79/04 20060101ALI20240115BHJP
B29K 101/10 20060101ALN20240115BHJP
B29K 105/08 20060101ALN20240115BHJP
【ＦＩ】
B29C43/34
B29C43/18
B29C70/16
B29C70/42
C08J5/24 CEZ
C08J5/24 CFC
C08L61/06
C08L63/00 A
C08L79/04
B29K101:10
B29K105:08
【請求項の数】
7
(21)【出願番号】P 2021076007
(22)【出願日】2021-04-28
(65)【公開番号】P2022170112
(43)【公開日】2022-11-10
【審査請求日】2022-05-26
(73)【特許権者】
【識別番号】000119232
【氏名又は名称】株式会社イノアックコーポレーション
(74)【代理人】
【識別番号】110000497
【氏名又は名称】弁理士法人グランダム特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】田辺 尚幸
(72)【発明者】
【氏名】原田 直弥
(72)【発明者】
【氏名】安井 達彦
【審査官】北澤 健一
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１１－０９３１７５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１５－２１７６６２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２０１０－５４０２９３（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１９／０４４８０１（ＷＯ，Ａ１）
【文献】国際公開第２０１９／０６９６３９（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２００６－０７１９５９（ＪＰ，Ａ）
【文献】中国特許出願公開第１０９８９７３７５（ＣＮ，Ａ）
【文献】特開２０２０－０１２０６５（ＪＰ，Ａ）
【文献】中国特許出願公開第１０４１３０５４８（ＣＮ，Ａ）
【文献】特開２０１２－０７７３６５（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１８／１２４２１５（ＷＯ，Ａ１）
【文献】国際公開第２０１８／１８２０３８（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１９－１１９２１２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１９－１１９２１３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１８－０２４２１５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１７－１６０５５９（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１２／０７３７７５（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１０－０２３２４０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭５４－０７８７７２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭５３－０７５２８５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭５３－０７５２８４（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１３－２３０５７９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００９－２８０６６９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１８－１４０５２８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭５０－０３０９６６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００５－２８１４８７（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ２９Ｃ ４３／００－４３／５８
Ｂ２９Ｃ ７０／００－７０／８８
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
繊維基材が、熱硬化性樹脂を含有する樹脂シートの前記熱硬化性樹脂によって一体化された、繊維強化成形体の製造方法であって、前記繊維基材と前記樹脂シートとを重ねた状態で、金型によって加熱圧縮し、前記熱硬化性樹脂を前記繊維基材に含浸させて硬化させる、繊維強化成形体の製造方法であり、
前記熱硬化性樹脂は、硬化反応開始温度Ｔｂ℃の粘度が５９Ｐａ・ｓ～２，０００Ｐａ・ｓであり、硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の範囲における最高粘度が８，７６８Ｐａ・ｓ以上であり、
以下の（１）～（４）のいずれか一つを満足する繊維強化成形体の製造方法。
（１）曲げ弾性率（ＪＩＳ Ｋ７０７４ Ａ法）が６６．１ＧＰａ以上である
（２）前記熱硬化性樹脂は、シアネート樹脂を含む
（３）前記繊維基材は、アラミド繊維又はバサルト繊維を含む
（４）前記熱硬化性樹脂は、溶融開始温度をＴａ℃、硬化反応開始温度をＴｂ℃とすると、
（Ｔｂ－Ｔａ）の値が、３０≦（Ｔｂ－Ｔａ）≦１００ を満たす
【請求項2】
繊維基材が、熱硬化性樹脂を含有する樹脂シートの前記熱硬化性樹脂によって一体化された、繊維強化成形体の製造方法であって、前記繊維基材と前記樹脂シートとを重ねた状態で、金型によって加熱圧縮し、前記熱硬化性樹脂を前記繊維基材に含浸させて硬化させる、繊維強化成形体の製造方法であり、
前記熱硬化性樹脂は、硬化反応開始温度Ｔｂ℃の粘度が２，０００Ｐａ・ｓ以下であり、硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の範囲における最高粘度が１，０００Ｐａ・ｓ以上であり、
以下の（１）を満足する繊維強化成形体の製造方法。
（１）曲げ弾性率（ＪＩＳ Ｋ７０７４ Ａ法）が６６．１ＧＰａ以上である
【請求項3】
ガラス繊維、アラミド繊維、バサルト繊維、又は炭素繊維より選択され、熱硬化性樹脂が含浸されていない繊維基材が、前記熱硬化性樹脂を含有する樹脂シートの前記熱硬化性樹脂によって一体化された、繊維強化成形体の製造方法であって、前記樹脂シートはシート基材を備え、
前記熱硬化性樹脂は、硬化反応開始温度Ｔｂ℃の粘度が２，０００Ｐａ・ｓ以下であり、硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の範囲における最高粘度が１，０００Ｐａ・ｓ以上であり、
以下の（１）～（２）のいずれか一つを満足し、
（１）前記シート基材の材質はレーヨン又はポリエステルである
（２）前記シート基材は不織布である
前記繊維基材と前記樹脂シートとを重ねた状態で、金型によって加熱圧縮し、前記熱硬化性樹脂を前記繊維基材に含浸させて硬化させる、繊維強化成形体の製造方法。
【請求項4】
ガラス繊維、アラミド繊維、バサルト繊維、又は炭素繊維より選択され、熱硬化性樹脂が含浸されていない繊維基材が、前記熱硬化性樹脂を含有する樹脂シートの前記熱硬化性樹脂によって一体化された、繊維強化成形体の製造方法であって、前記樹脂シートはシート基材を備え、
前記熱硬化性樹脂は、硬化反応開始温度Ｔｂ℃の粘度が５９Ｐａ・ｓ～２，０００Ｐａ・ｓであり、硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の範囲における最高粘度が８，７６８Ｐａ・ｓ以上であり、
以下の（１）～（２）のいずれか一つを満足し、
（１）前記シート基材の材質はレーヨン、ポリエステル又は炭素繊維である
（２）前記シート基材は不織布又は繊維シートである
前記繊維基材と前記樹脂シートとを重ねた状態で、金型によって加熱圧縮し、前記熱硬化性樹脂を前記繊維基材に含浸させて硬化させる、繊維強化成形体の製造方法。
【請求項5】
繊維強化成形体の製造用の樹脂シートであって、熱硬化性樹脂を含有し、
以下の（１）を満足する樹脂シート。
（１）前記熱硬化性樹脂は、硬化反応開始温度Ｔｂ℃の粘度が５９Ｐａ・ｓ～２，０００Ｐａ・ｓであり、硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の範囲における最高粘度が８，７６８Ｐａ・ｓ以上であり、
前記熱硬化性樹脂は、溶融開始温度をＴａ℃、硬化反応開始温度をＴｂ℃とすると、
（Ｔｂ－Ｔａ）の値が、３０≦（Ｔｂ－Ｔａ）≦１００ を満たす
【請求項6】
繊維強化成形体の製造用の、熱硬化性樹脂を含有する樹脂シートの製造方法であって、材質がレーヨン、又はポリエステルであるシート基材に、粉体の前記熱硬化性樹脂を溶融して担持させる工程、を含む製造方法。
【請求項7】
繊維強化成形体の製造用の、熱硬化性樹脂を含有する樹脂シートの製造方法であって、材質がレーヨン、ポリエステル又は炭素繊維であるシート基材に、粉体の前記熱硬化性樹脂を溶融して担持させる工程、を含み、
前記熱硬化性樹脂は、フェノール樹脂とエポキシ樹脂の混合樹脂、フェノール樹脂とシアネート樹脂の混合樹脂、エポキシ樹脂とシアネート樹脂の混合樹脂、及び、フェノール樹脂とエポキシ樹脂とシアネート樹脂の混合樹脂からなる群より選ばれた樹脂である製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、繊維強化成形体、繊維強化成形体の製造方法、及び樹脂シートに関する。
【背景技術】
【0002】
近年、軽量化や機械強度の向上を目的として、炭素繊維やガラス繊維などの強化繊維基材と樹脂の複合材料（ＦＲＰ）が、様々な分野・用途に広く利用されている。特に、自動車や鉄道、航空機などの輸送機器においては、低燃費化の要求が高く、機体の軽量化による効果が高いため、これらの用途にＦＲＰが金属代替材料として期待されている。
ＦＲＰの成形方法としては、強化繊維基材に樹脂を含浸させ、プリプレグ化した後に、プリプレグをオートクレーブや熱プレスなどを用いて成形する方法がある。強化繊維に含浸する樹脂は、液状が一般的であるが、樹脂のポットライフの問題や、溶剤を使用する場合は、作業環境や大気汚染の問題がある。これらを解決するための方法として、粉体樹脂を含浸したプリプレグが提案されている（特許文献１参照）。
ＦＲＰの成形方法としては、強化繊維基材に樹脂を含浸させ、プリプレグ化した後に、プリプレグをオートクレーブや熱プレスなどを用いて成形する方法がある。強化繊維に含浸する樹脂は、液状が一般的であるが、樹脂のポットライフの問題や、溶剤を使用する場合は、作業環境や大気汚染の問題がある。これらを解決するための方法として、粉体樹脂を含浸したプリプレグが提案されている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特開２００６－２３２９１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
上記の特許文献において、樹脂含浸体（プリプレグ）を作製した後、最終成形体を成形している。
プリプレグを用いる成形では、プリプレグ化する工程において、大掛かりな設備が必要となること、プリプレグ化の工程の管理が煩雑であることなどから、製造コストが高くなる問題がある。
本開示は、上記実情に鑑みてなされたものであり、安価に製造可能な繊維強化成形体を提供することを目的とする。
本開示は、以下の形態として実現することが可能である。
プリプレグを用いる成形では、プリプレグ化する工程において、大掛かりな設備が必要となること、プリプレグ化の工程の管理が煩雑であることなどから、製造コストが高くなる問題がある。
本開示は、上記実情に鑑みてなされたものであり、安価に製造可能な繊維強化成形体を提供することを目的とする。
本開示は、以下の形態として実現することが可能である。
【課題を解決するための手段】
【0005】
繊維基材が、熱硬化性樹脂を含有する樹脂シートの前記熱硬化性樹脂によって一体化された、繊維強化成形体であって、
前記熱硬化性樹脂は、硬化反応開始温度Ｔｂ℃の粘度が２，０００Ｐａ・ｓ以下であり、硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の範囲における最高粘度が１，０００Ｐａ・ｓ以上である、繊維強化成形体。
前記熱硬化性樹脂は、硬化反応開始温度Ｔｂ℃の粘度が２，０００Ｐａ・ｓ以下であり、硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の範囲における最高粘度が１，０００Ｐａ・ｓ以上である、繊維強化成形体。
【発明の効果】
【0006】
本開示の繊維強化成形体は、安価に製造可能である。
【図面の簡単な説明】
【0007】
【図5】実施例１，６―１０と比較例１，２で使用した混合樹脂の粘度測定結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0008】
ここで、本開示の望ましい例を示す。
・前記樹脂シートは、シート基材を備える、繊維強化成形体。
・前記熱硬化性樹脂は、溶融開始温度をＴａ℃、硬化反応開始温度をＴｂ℃とすると、
（Ｔｂ－Ｔａ）の値が、
３０≦（Ｔｂ－Ｔａ）≦１００
を満たす、繊維強化成形体。
・前記熱硬化性樹脂は、フェノール樹脂、フェノール樹脂とエポキシ樹脂の混合樹脂、フェノール樹脂とシアネート樹脂の混合樹脂、エポキシ樹脂とシアネート樹脂の混合樹脂、及び、フェノール樹脂とエポキシ樹脂とシアネート樹脂の混合樹脂からなる群より選ばれた樹脂である、繊維強化成形体。
・繊維強化成形体の製造方法であって、
前記繊維基材と前記樹脂シートとを重ねた状態で、金型によって加熱圧縮し、前記熱硬化性樹脂を前記繊維基材に含浸させて硬化させる、繊維強化成形体の製造方法。
・加熱圧縮時の温度Ｔｃ℃は、
［Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３］－１５≦Ｔｃ≦［Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３］＋２０である、繊維強化成形体の製造方法。
繊維強化成形体の製造用の樹脂シートであって、
熱硬化性樹脂を含有する、樹脂シート。
・繊維基材が、熱硬化性樹脂を含有する樹脂シートの前記熱硬化性樹脂によって一体化された、繊維強化成形体であって、
前記樹脂シートは、シート基材を備える、繊維強化成形体。
・前記樹脂シートは、シート基材を備える、繊維強化成形体。
・前記熱硬化性樹脂は、溶融開始温度をＴａ℃、硬化反応開始温度をＴｂ℃とすると、
（Ｔｂ－Ｔａ）の値が、
３０≦（Ｔｂ－Ｔａ）≦１００
を満たす、繊維強化成形体。
・前記熱硬化性樹脂は、フェノール樹脂、フェノール樹脂とエポキシ樹脂の混合樹脂、フェノール樹脂とシアネート樹脂の混合樹脂、エポキシ樹脂とシアネート樹脂の混合樹脂、及び、フェノール樹脂とエポキシ樹脂とシアネート樹脂の混合樹脂からなる群より選ばれた樹脂である、繊維強化成形体。
・繊維強化成形体の製造方法であって、
前記繊維基材と前記樹脂シートとを重ねた状態で、金型によって加熱圧縮し、前記熱硬化性樹脂を前記繊維基材に含浸させて硬化させる、繊維強化成形体の製造方法。
・加熱圧縮時の温度Ｔｃ℃は、
［Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３］－１５≦Ｔｃ≦［Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３］＋２０である、繊維強化成形体の製造方法。
繊維強化成形体の製造用の樹脂シートであって、
熱硬化性樹脂を含有する、樹脂シート。
・繊維基材が、熱硬化性樹脂を含有する樹脂シートの前記熱硬化性樹脂によって一体化された、繊維強化成形体であって、
前記樹脂シートは、シート基材を備える、繊維強化成形体。
【0009】
以下、本開示を詳しく説明する。なお、本明細書において、数値範囲について「～」を用いた記載では、特に断りがない限り、下限値及び上限値を含むものとする。例えば、「１０～２０」という記載では、下限値である「１０」、上限値である「２０」のいずれも含むものとする。すなわち、「１０～２０」は、「１０以上２０以下」と同じ意味である。
【0010】
１．繊維強化成形体１０
繊維強化成形体１０は、繊維基材１１が、熱硬化性樹脂を含有する樹脂シート１５の熱硬化性樹脂によって一体化されている。熱硬化性樹脂は、硬化反応開始温度Ｔｂ℃の粘度が２，０００Ｐａ・ｓ以下であり、硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の範囲における最高粘度が１，０００Ｐａ・ｓ以上である。
繊維強化成形体１０は、繊維基材１１が、熱硬化性樹脂を含有する樹脂シート１５の熱硬化性樹脂によって一体化されている。熱硬化性樹脂は、硬化反応開始温度Ｔｂ℃の粘度が２，０００Ｐａ・ｓ以下であり、硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の範囲における最高粘度が１，０００Ｐａ・ｓ以上である。
【0011】
（１）繊維基材１１
繊維基材１１は、単層でも複数層でもよく、繊維強化成形体１０の用途等に応じて層の数が決定される。図１，２の形態では、繊維基材１１は４層からなるものが例示されている。繊維基材１１としては、ガラス繊維、アラミド繊維、バサルト繊維、炭素繊維などによる織物や不織布などがあり、特に限定されるものではないが、炭素繊維織物が軽量及び高剛性に優れるために好ましいものである。炭素繊維織物としては、繊維が一方向のみではない織り方のものが好ましく、例えば、縦糸と横糸で構成される平織、綾織、朱子織及び３方向の糸で構成される三軸織などが好適である。また、前記炭素繊維織物は、樹脂シート１５に含有された熱硬化性樹脂の含浸及び繊維強化成形体１０の剛性の点から、繊維重さが５０～６００ｇ／ｍ２のものが好ましい。
繊維基材１１は、単層でも複数層でもよく、繊維強化成形体１０の用途等に応じて層の数が決定される。図１，２の形態では、繊維基材１１は４層からなるものが例示されている。繊維基材１１としては、ガラス繊維、アラミド繊維、バサルト繊維、炭素繊維などによる織物や不織布などがあり、特に限定されるものではないが、炭素繊維織物が軽量及び高剛性に優れるために好ましいものである。炭素繊維織物としては、繊維が一方向のみではない織り方のものが好ましく、例えば、縦糸と横糸で構成される平織、綾織、朱子織及び３方向の糸で構成される三軸織などが好適である。また、前記炭素繊維織物は、樹脂シート１５に含有された熱硬化性樹脂の含浸及び繊維強化成形体１０の剛性の点から、繊維重さが５０～６００ｇ／ｍ２のものが好ましい。
【0012】
（２）熱硬化性樹脂を含有する樹脂シート１５
熱硬化性樹脂は、繊維強化成形体１０の製造時に、常温（５℃～３５℃）で固形であるものが用いられる。固形の形状は、特に限定されるものではない。固形の形状は、球状、針状、フレーク状等の粉体等が例示される。
熱硬化性樹脂は、繊維強化成形体１０の製造時に、常温（５℃～３５℃）で固形であるものが用いられる。固形の形状は、特に限定されるものではない。固形の形状は、球状、針状、フレーク状等の粉体等が例示される。
【0013】
樹脂シート１５は、シート基材を備えていることが好ましい。樹脂シート１５がシート基材を備えることで、樹脂シート１５の強度が強くなるから、樹脂シート１５のハンドリング性が向上する。なお、樹脂シート１５がシート基材を備えていない場合であっても、粉末の樹脂を用いる場合に比べて、ハンドリング性は良好である。
シート基材の構造は、特に限定されない。シート基材は、溶融樹脂が浸透可能な構造を有することが好ましい。溶融樹脂が浸透可能な構造は、特に限定されないが、連通孔を有する構造等が例示される。また、シート基材は熱硬化性樹脂の反応開始温度（Ｔｂ）で溶融しないことが好ましい。
シート基材は、発泡体、不織布、及び繊維シートからなる群より選択される１種以上であることが好ましい。シート基材がこれらの構造を有すると、シート基材内の空間に熱硬化性樹脂を十分に保持できる。
シート基材の材質は、特に限定されない。シート基材の材質は、ウレタン、レーヨン、ポリエステル、及び炭素からなる群より選択される１種以上であることが好ましい。
シート基材は、具体的には、ウレタン発泡体、レーヨンとポリエステル（ＰＥＴ）の不織布、ＰＥＴ不織布、及び炭素繊維シートからなる群より選択される１種以上であることが好ましい。
樹脂シート基材の厚みは、特に限定されない。樹脂シート基材の厚みは、接着に必要な熱硬化性樹脂を十分に保持する観点から、０．０５ｍｍ以上１．０ｍｍ以下が好ましく、０．０８ｍｍ以上０．７ｍｍ以下がより好ましい。
樹脂シート基材の目付は、特に限定されない。樹脂シート基材の目付は、２０ｇ／ｍ２以上５０ｇ／ｍ２以下が好ましく、３０ｇ／ｍ２以上４５ｇ／ｍ２以下がより好ましい。
シート基材の構造は、特に限定されない。シート基材は、溶融樹脂が浸透可能な構造を有することが好ましい。溶融樹脂が浸透可能な構造は、特に限定されないが、連通孔を有する構造等が例示される。また、シート基材は熱硬化性樹脂の反応開始温度（Ｔｂ）で溶融しないことが好ましい。
シート基材は、発泡体、不織布、及び繊維シートからなる群より選択される１種以上であることが好ましい。シート基材がこれらの構造を有すると、シート基材内の空間に熱硬化性樹脂を十分に保持できる。
シート基材の材質は、特に限定されない。シート基材の材質は、ウレタン、レーヨン、ポリエステル、及び炭素からなる群より選択される１種以上であることが好ましい。
シート基材は、具体的には、ウレタン発泡体、レーヨンとポリエステル（ＰＥＴ）の不織布、ＰＥＴ不織布、及び炭素繊維シートからなる群より選択される１種以上であることが好ましい。
樹脂シート基材の厚みは、特に限定されない。樹脂シート基材の厚みは、接着に必要な熱硬化性樹脂を十分に保持する観点から、０．０５ｍｍ以上１．０ｍｍ以下が好ましく、０．０８ｍｍ以上０．７ｍｍ以下がより好ましい。
樹脂シート基材の目付は、特に限定されない。樹脂シート基材の目付は、２０ｇ／ｍ２以上５０ｇ／ｍ２以下が好ましく、３０ｇ／ｍ２以上４５ｇ／ｍ２以下がより好ましい。
【0014】
樹脂シート１５は、繊維基材１１と接するように配置される。繊維基材１１が樹脂シート１５と共に加熱圧縮されると、樹脂シート１５に含有された熱硬化性樹脂が溶融して繊維基材１１に含浸して硬化する。樹脂シート１５が繊維基材１１と接して配置される態様としては、繊維基材１１が単層の場合には、樹脂シート１５が単層の繊維基材１１の上面又は下面の少なくとも一方の面に配置される。また、繊維基材１１が複数層の場合には、少なくとも一つの面、すなわち複数層における最上面、最下面、積層面（繊維基材間）のうちの少なくとも一つの面に樹脂シート１５が配置される態様が挙げられる。
【0015】
熱硬化性樹脂は、溶融開始温度Ｔａ℃、硬化反応開始温度Ｔｂ℃とすると、３０≦（Ｔｂ－Ｔａ）≦１００を満たすことが好ましい。（Ｔｂ－Ｔａ）をこの範囲とすることにより、溶融した熱硬化性樹脂を繊維基材１１に十分に含浸させることができ、均一な物性を有する繊維強化成形体１０を得ることができる。
【0016】
熱硬化性樹脂は、溶融開始温度Ｔａ℃以上の温度において、最低粘度が、２，０００Ｐａ・ｓ以下である。この最低粘度は、１，５００Ｐａ・ｓ以下であることが好ましい。最低粘度をこの範囲とすることにより、溶融した熱硬化性樹脂を繊維基材１１に十分に含浸させることができ、均一な物性を有する繊維強化成形体１０を得ることができる。最低粘度の下限値は特に限定されない。最低粘度の下限値は、０．００５Ｐａ・ｓが好ましい。
なお、溶融開始温度Ｔａ℃以上の温度における最低粘度は、硬化反応開始温度Ｔｂ℃の粘度と同じである。
なお、溶融開始温度Ｔａ℃以上の温度における最低粘度は、硬化反応開始温度Ｔｂ℃の粘度と同じである。
【0017】
また、熱硬化性樹脂は、硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の温度範囲において、最高粘度が、１，０００Ｐａ・ｓ以上であることが好ましい。最高粘度をこの範囲とすることにより、溶融した熱硬化性樹脂を繊維基材１１内に含浸させて留めることができ、繊維強化成形体１０の賦形性がよく、短時間で十分な強度が得られる。最高粘度の上限値は、特に限定されないが、上限値は３００，０００Ｐａ・ｓが好ましい。
熱硬化性樹脂は、溶融開始温度Ｔａ℃が６０～１００℃にあることが好ましい。熱硬化性樹脂の溶融開始温度Ｔａ℃をこの範囲とすることにより、繊維基材１１間の少なくとも一つに樹脂シート１５が配置された積層体を、加熱圧縮して熱硬化性樹脂を溶融硬化させる際に、温調を容易に行うことができる。
熱硬化性樹脂は、溶融開始温度Ｔａ℃が６０～１００℃にあることが好ましい。熱硬化性樹脂の溶融開始温度Ｔａ℃をこの範囲とすることにより、繊維基材１１間の少なくとも一つに樹脂シート１５が配置された積層体を、加熱圧縮して熱硬化性樹脂を溶融硬化させる際に、温調を容易に行うことができる。
【0018】
前記の溶融開始温度Ｔａ℃、硬化反応開始温度Ｔｂ℃、（Ｔｂ－Ｔａ）の範囲、最低粘度、最高粘度を満たすことができる熱硬化性樹脂は、フェノール樹脂、フェノール樹脂とエポキシ樹脂の混合樹脂、フェノール樹脂とシアネート樹脂の混合樹脂、エポキシ樹脂とシアネート樹脂の混合樹脂、及び、フェノール樹脂とエポキシ樹脂とシアネート樹脂の混合樹脂からなる群より選ばれた樹脂であることが好ましい。フェノール樹脂は難燃性に優れるため、繊維強化成形体１０に優れた強度と難燃性を付与することができる。
フェノール樹脂として、例えばノボラック型粉末フェノールレジンが好ましく用いられる。フェノール樹脂の物性は特に限定されない。例えば、以下の物性のフェノール樹脂が好適に採用される。
・融点：８０℃以上１００℃以下
エポキシ樹脂として、例えばビスフェノールＡ型固形樹脂が好ましく用いられる。エポキシ樹脂の物性は特に限定されない。例えば、以下の物性のエポキシ樹脂が好適に採用される。
・エポキシ当量：４００ｇ／ｅｑ以上１０００ｇ／ｅｑ以下
・軟化点：６０℃以上１００℃以下
・粘度：０．１０Ｐａ・ｓ以上０．３０Ｐａ・ｓ以下（２５℃）
シアネート樹脂は、シアナト基をもつ熱硬化性樹脂であり、シアネートモノマーとも呼ばれている。硬化前のシアネート樹脂の物性は特に限定されない。例えば、以下の物性のシアネート樹脂が好適に採用される。
・融点：７５℃以上８５℃以下
・粘度：０．０１０Ｐａ・ｓ以上０．０１５Ｐａ・ｓ以下（８０℃）
なお、熱硬化性樹脂には、熱硬化性樹脂の粘度、反応性に影響を与えない範囲において、顔料、抗菌剤、紫外線吸収剤などの各種粉体添加剤を添加してもよい。
フェノール樹脂として、例えばノボラック型粉末フェノールレジンが好ましく用いられる。フェノール樹脂の物性は特に限定されない。例えば、以下の物性のフェノール樹脂が好適に採用される。
・融点：８０℃以上１００℃以下
エポキシ樹脂として、例えばビスフェノールＡ型固形樹脂が好ましく用いられる。エポキシ樹脂の物性は特に限定されない。例えば、以下の物性のエポキシ樹脂が好適に採用される。
・エポキシ当量：４００ｇ／ｅｑ以上１０００ｇ／ｅｑ以下
・軟化点：６０℃以上１００℃以下
・粘度：０．１０Ｐａ・ｓ以上０．３０Ｐａ・ｓ以下（２５℃）
シアネート樹脂は、シアナト基をもつ熱硬化性樹脂であり、シアネートモノマーとも呼ばれている。硬化前のシアネート樹脂の物性は特に限定されない。例えば、以下の物性のシアネート樹脂が好適に採用される。
・融点：７５℃以上８５℃以下
・粘度：０．０１０Ｐａ・ｓ以上０．０１５Ｐａ・ｓ以下（８０℃）
なお、熱硬化性樹脂には、熱硬化性樹脂の粘度、反応性に影響を与えない範囲において、顔料、抗菌剤、紫外線吸収剤などの各種粉体添加剤を添加してもよい。
【0019】
樹脂シート１５における熱硬化性樹脂の目付は、特に限定されない。熱硬化性樹脂の目付は、繊維強化成形体１０の強度を確保する観点及び外観を損なわないようにする観点から、２００ｇ／ｍ２以上８００ｇ／ｍ２以下が好ましく、４００ｇ／ｍ２以上６００ｇ／ｍ２以下がより好ましい。
【0020】
（３）繊維強化成形体１０の物性
繊維強化成形体１０の曲げ弾性率（ＪＩＳ Ｋ７０７４ Ａ法）は、特に限定されない。繊維強化成形体１０の曲げ弾性率は、高剛性の観点から、４０ＧＰａ以上が好ましく、５０ＧＰａ以上がより好ましい。
繊維強化成形体１０の曲げ強度（ＪＩＳ Ｋ７０７４ Ａ法）は、特に限定されない。繊維強化成形体１０の曲げ強度は、高強度の観点から、４００ＭＰａ以上が好ましく、８００ＭＰａ以上がより好ましい。
繊維強化成形体１０の比重は、特に限定されない。繊維強化成形体１０の比重は、軽量化及び外観を損なわないようにする観点から、１．１０以上１．８０以下が好ましく、１．３０以上１．６９以下がより好ましい。
繊維強化成形体１０の曲げ弾性率（ＪＩＳ Ｋ７０７４ Ａ法）は、特に限定されない。繊維強化成形体１０の曲げ弾性率は、高剛性の観点から、４０ＧＰａ以上が好ましく、５０ＧＰａ以上がより好ましい。
繊維強化成形体１０の曲げ強度（ＪＩＳ Ｋ７０７４ Ａ法）は、特に限定されない。繊維強化成形体１０の曲げ強度は、高強度の観点から、４００ＭＰａ以上が好ましく、８００ＭＰａ以上がより好ましい。
繊維強化成形体１０の比重は、特に限定されない。繊維強化成形体１０の比重は、軽量化及び外観を損なわないようにする観点から、１．１０以上１．８０以下が好ましく、１．３０以上１．６９以下がより好ましい。
【0021】
２．繊維強化成形体１０の製造方法
本開示の繊維強化成形体１０の製造方法は、繊維基材１１と樹脂シート１５とを重ねた状態で、金型によって加熱圧縮し、熱硬化性樹脂を繊維基材１１に含浸させて硬化させることにより行う。繊維基材１１、樹脂シート１５、及び熱硬化性樹脂は、「１．繊維強化成形体１０」における記載をそのまま引用する。
本開示の繊維強化成形体１０の製造方法は、繊維基材１１と樹脂シート１５とを重ねた状態で、金型によって加熱圧縮し、熱硬化性樹脂を繊維基材１１に含浸させて硬化させることにより行う。繊維基材１１、樹脂シート１５、及び熱硬化性樹脂は、「１．繊維強化成形体１０」における記載をそのまま引用する。
【0022】
樹脂シート１５を配置する態様は、前記の通り、単層の場合は、繊維基材１１の上面又は下面の少なくとも一方の面に配置し、また、繊維基材１１が複数層の場合には、複数層における最上面、最下面、積層面（繊維基材１１間）のうちの少なくとも一つの面に配置する。
なお、樹脂シート１５を、複数層の繊維基材１１における積層面（繊維基材１１間）に配置する場合は、一つの積層面（一つの繊維基材１１間）に限られず、全ての積層面（全ての繊維基材間）、あるいは所定数おきの積層面（所定数おきの繊維基材１１間）に配置してもよく、配置する面の位置及び配置する面の数は繊維基材１１の積層数等に応じて適宜決定される。
また、単層の繊維基材１１の上面又は下面、あるいは複数層の繊維基材１１の最上面又は最下面に接して樹脂シート１５を配置する場合、作業の便宜のために、樹脂シート１５と金型の型面との間に離型シートを配置してもよい。
なお、樹脂シート１５を、複数層の繊維基材１１における積層面（繊維基材１１間）に配置する場合は、一つの積層面（一つの繊維基材１１間）に限られず、全ての積層面（全ての繊維基材間）、あるいは所定数おきの積層面（所定数おきの繊維基材１１間）に配置してもよく、配置する面の位置及び配置する面の数は繊維基材１１の積層数等に応じて適宜決定される。
また、単層の繊維基材１１の上面又は下面、あるいは複数層の繊維基材１１の最上面又は最下面に接して樹脂シート１５を配置する場合、作業の便宜のために、樹脂シート１５と金型の型面との間に離型シートを配置してもよい。
【0023】
図１に示した繊維基材１１が４層からなる繊維強化成形体１０の製造方法の一実施形態について、図２を用いて説明する。なお、以下の製造方法の説明では、複数の繊維基材１１について、その上下位置関係を把握し易くするために「１１Ａ」等のように「１１」と「アルファベット」を組み合わせた符号で複数の繊維基材１１を示す。同様に、複数の樹脂シート１５について、その上下位置関係を把握し易くするために「１５Ａ」等のように「１５」と「アルファベット」を組み合わせた符号で複数の樹脂シート１５を示す。
【0024】
図２に示す実施形態では、４枚の繊維基材１１Ａ～１１Ｄを積層する際に、下側の２枚の繊維基材１１Ａ、１１Ｂと、上側の２枚の繊維基材１１Ｃ、１１Ｄとの間の繊維基材１１間（繊維基材１１Ｂと繊維基材１１Ｃの間）に、樹脂シート１５Ａ，１５Ｂを配置する。
樹脂シート１５Ａ，１５Ｂに含有される熱硬化性樹脂の量は、繊維強化成形体１０のＶＦ値（％）が４０～７０％となるように調整するのが好ましい。ＶＦ値（％）は、（繊維基材の全重量／繊維の密度）／（繊維強化成形体の体積）×１００で算出される値である。
樹脂シート１５Ａ，１５Ｂに含有される熱硬化性樹脂の量は、繊維強化成形体１０のＶＦ値（％）が４０～７０％となるように調整するのが好ましい。ＶＦ値（％）は、（繊維基材の全重量／繊維の密度）／（繊維強化成形体の体積）×１００で算出される値である。
【0025】
樹脂シート１５Ａ，１５Ｂを、繊維基材１１Ｂと繊維基材１１Ｃとの繊維基材１１間に配置して積層した繊維基材１１Ａ～１１Ｄの積層体を、加熱した金型３０の下型３１と上型３２に挟んで、加熱圧縮する。金型３０は、電熱ヒーター等の加熱手段によって熱硬化性樹脂が溶融、硬化可能な温度Ｔｃ℃に加熱されている。
加熱圧縮時の温度Ｔｃ℃（金型３０の温度Ｔｃ℃）は、熱硬化性樹脂の溶融開始温度Ｔａ℃、硬化反応開始温度Ｔｂ℃との関係において、
［Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３］－１５≦Ｔｃ≦［Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３］＋２０
であることが好ましい。例えば、Ｔａ℃＝７０℃、Ｔｂ℃＝１３０℃の場合、Ｔｃ℃は１３５℃～１７０℃となる。
加熱圧縮時の温度Ｔｃ℃（金型３０の温度Ｔｃ℃）は、熱硬化性樹脂の溶融開始温度Ｔａ℃、硬化反応開始温度Ｔｂ℃との関係において、
［Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３］－１５≦Ｔｃ≦［Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３］＋２０
であることが好ましい。例えば、Ｔａ℃＝７０℃、Ｔｂ℃＝１３０℃の場合、Ｔｃ℃は１３５℃～１７０℃となる。
【0026】
金型３０による加熱圧縮時における繊維基材１１Ａ～１１Ｄの加圧（圧縮）は、繊維基材１１間の樹脂シート１５Ａ，１５Ｂに含まれる熱硬化性樹脂が溶融した後、繊維基材１１Ａ～１１Ｄに良好に含浸できるようにするため、２ＭＰａ～２０ＭＰａが好ましい。
また、繊維基材１１Ａ～１１Ｄの圧縮率（％）は、（下型３１の型面と上型３２の型面間の間隔）／（繊維基材の全層の厚みの合計）×１００で算出される値であり、６０～１００％が好ましい。
また、繊維基材１１Ａ～１１Ｄの圧縮率（％）は、（下型３１の型面と上型３２の型面間の間隔）／（繊維基材の全層の厚みの合計）×１００で算出される値であり、６０～１００％が好ましい。
【0027】
金型３０による積層体の加熱により、繊維基材１１間（繊維基材１１Ｂと繊維基材１１Ｃの間）の樹脂シート１５Ａ，１５Ｂに含まれる熱硬化性樹脂が溶融し、また、溶融した熱硬化性樹脂が積層体の圧縮により、下側の繊維基材１１Ｂ，１１Ａ、及び上側の繊維基材１１Ｃ，１１Ｄに含浸する。そして、繊維基材１１Ａ～１１Ｄに含浸した熱硬化性樹脂が硬化することにより、繊維基材１１Ａ～１１Ｄが圧縮された状態で一体化し、下型３１及び上型３２の型面形状に賦形された図１の繊維強化成形体１０が得られる。
【0028】
図３には、４枚の繊維基材１１Ａ～１１Ｄを積層し、繊維基材間の全てに樹脂シート１５Ａ～１５Ｃを配置して金型３０で加熱圧縮する実施形態を示す。
熱硬化性樹脂の量（全量）、金型３０の加熱温度、積層体の加圧等は、図２の実施形態で説明した通りである。
熱硬化性樹脂の量（全量）、金型３０の加熱温度、積層体の加圧等は、図２の実施形態で説明した通りである。
【0029】
図４に示す実施形態では、１０枚の繊維基材１１Ａ～１１Ｊを積層する際に、下側の５枚の繊維基材１１Ａ～１１Ｅと、上側の５枚の繊維基材１１Ｆ～１１Ｊとの間の繊維基材１１間（繊維基材１１Ｅと繊維基材１１Ｆの間）に、５枚の樹脂シート１５Ａ～１５Ｅを配置する。
【0030】
３．樹脂シート１５
繊維強化成形体１０の製造用の樹脂シート１５は、熱硬化性樹脂を含有する。すなわち、樹脂シート１５は、熱硬化性樹脂を未硬化の状態で担持している。樹脂シート１５、及び熱硬化性樹脂は、「１．繊維強化成形体１０」における記載をそのまま引用する。
繊維強化成形体１０の製造用の樹脂シート１５は、熱硬化性樹脂を含有する。すなわち、樹脂シート１５は、熱硬化性樹脂を未硬化の状態で担持している。樹脂シート１５、及び熱硬化性樹脂は、「１．繊維強化成形体１０」における記載をそのまま引用する。
【実施例】
【0031】
表１，２に示す熱硬化性樹脂を用いて実施例１～１０及び比較例１，２の繊維強化成形体を以下のようにして作製した。表４には、繊維強化成形体の作製に用いた各種のシート基材の特性をまとめて記載した。なお、熱硬化性樹脂の粘度は、株式会社ユービーエム社製のレオメーター：Ｒｈｅｏｓｏｌ－Ｇ３０００を用い、次の条件で測定した。
１）試料の０．４ｇをペレット（直径φ１８ｍｍ、厚さ０．４ｍｍ程度）に成形し、成形したペレットを直径φ１８ｍｍのパラレルプレートに挟む。
２）昇温速度５℃／ｍｉｎ、周波数１Ｈｚ、回転角（ひずみ）０．１ｄｅｇ、等速昇温下、４０℃～２００℃間にわたって、２℃間隔で動的粘度を測定した。
１）試料の０．４ｇをペレット（直径φ１８ｍｍ、厚さ０．４ｍｍ程度）に成形し、成形したペレットを直径φ１８ｍｍのパラレルプレートに挟む。
２）昇温速度５℃／ｍｉｎ、周波数１Ｈｚ、回転角（ひずみ）０．１ｄｅｇ、等速昇温下、４０℃～２００℃間にわたって、２℃間隔で動的粘度を測定した。
【0032】
【表1】
【0033】
【表2】
【0034】
【表3】
【0035】
【表4】
【0036】
１．繊維強化成形体の作製
（１）実施例１
固形熱硬化性樹脂として、シアネート樹脂（三菱ガス化学株式会社製、品名：ＣＹＴＥＳＴＥＲ ＴＡ、平均粒径：１００μｍ）とエポキシ樹脂（ＤＩＣ株式会社製、品名：ＡＭ－０２０－Ｐ、平均粒径：１００μｍ）とフェノール樹脂（住友ベークライト株式会社製、品名；ＰＲ－５０２３５Ｄ、平均粒径：９０μｍ）を３：１：１の重量比にて均一に混合した混合樹脂を用いた。
実施例１の混合樹脂の特性は以下の通りであり、表１，２に記載されている。実施例１の混合樹脂の粘度測定結果を、図５グラフに示す。
・溶融開始温度Ｔａ：６９℃
・反応開始温度Ｔｂ：１３５℃
・（Ｔｂ－Ｔａ）：６６℃
・最低粘度（溶融開始温度Ｔａ℃以上の温度における最低粘度）：５９Ｐａ・ｓ
・最高粘度（硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の温度範囲における最高粘度）
：８，７６８Ｐａ・ｓ
・（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：２２℃
・Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：１５７℃
樹脂シートのシート基材として、表４に示すＰＥＴ不織布（日本バイリーン株式会社製、品名：ＪＨ－１００４Ｎ１、目付量：４５ｇ／ｍ２、厚み０．０８ｍｍ）を２００ｍｍ×２５０ｍｍに裁断したものを用いた。
シート基材１枚の上に、上記の固形熱硬化性樹脂２０ｇを配置し、成形前シート基材を作製した。
次いで、１００℃に加熱された金型の下型の成形面に、成形前シート基材を１枚配置し、その後に金型を閉じて１分間、圧力１ＭＰａで加熱圧縮し、シート基材に固形熱硬化性樹脂を溶融して担持させた。その後、冷却することで、樹脂シートを作製した。
このようにして作製した樹脂シートを２枚用意した。なお、下型と上型間には厚み１ｍｍのＳＵＳ製スペーサ、成形前シート基材の上下には厚み０．０５ｍｍのＰＥＴフィルムを介在させて樹脂シートの厚みを調整した。
強化用の繊維基材として、炭素繊維織物（帝人株式会社製、品名：Ｗ－３１０１、目付量：２００ｇ／ｍ２、厚み０．２２ｍｍ）を２００ｍｍ×２５０ｍｍに裁断したものを４枚用意した。裁断後の炭素繊維織物の１枚当りの重量は１２ｇであった。まず、炭素繊維織物２枚を配置し、その上に樹脂シート２枚、更に２枚の炭素繊維織物を順に配置し、成形前積層体を作製した。図２において、積層の状態を模式的に示す。実施例１では、図２に示すように、中央の繊維基材（炭素繊維織物）の間に樹脂シートを２枚配置して成形前積層体としている。
次いで、１６０℃に加熱された金型の下型の成形面に、成形前積層体を配置し、その後に金型を閉じて１０分間、圧力１０ＭＰａで加熱圧縮して、固形熱硬化性樹脂を溶融硬化させた。固形熱硬化性樹脂が溶融し、圧力が加わることで、各層の繊維基材に樹脂が含浸し、その後に固形熱硬化性樹脂の熱硬化が完了することで、樹脂シートの熱硬化性樹脂によって繊維基材が一体化された繊維強化成形体が作製された。なお、プレス成形用の下型と上型間には厚み１ｍｍのＳＵＳ製スペーサを介在させて、下型と上型間の間隔を調整することで、繊維強化成形体の厚みを調整した。
（１）実施例１
固形熱硬化性樹脂として、シアネート樹脂（三菱ガス化学株式会社製、品名：ＣＹＴＥＳＴＥＲ ＴＡ、平均粒径：１００μｍ）とエポキシ樹脂（ＤＩＣ株式会社製、品名：ＡＭ－０２０－Ｐ、平均粒径：１００μｍ）とフェノール樹脂（住友ベークライト株式会社製、品名；ＰＲ－５０２３５Ｄ、平均粒径：９０μｍ）を３：１：１の重量比にて均一に混合した混合樹脂を用いた。
実施例１の混合樹脂の特性は以下の通りであり、表１，２に記載されている。実施例１の混合樹脂の粘度測定結果を、図５グラフに示す。
・溶融開始温度Ｔａ：６９℃
・反応開始温度Ｔｂ：１３５℃
・（Ｔｂ－Ｔａ）：６６℃
・最低粘度（溶融開始温度Ｔａ℃以上の温度における最低粘度）：５９Ｐａ・ｓ
・最高粘度（硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の温度範囲における最高粘度）
：８，７６８Ｐａ・ｓ
・（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：２２℃
・Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：１５７℃
樹脂シートのシート基材として、表４に示すＰＥＴ不織布（日本バイリーン株式会社製、品名：ＪＨ－１００４Ｎ１、目付量：４５ｇ／ｍ２、厚み０．０８ｍｍ）を２００ｍｍ×２５０ｍｍに裁断したものを用いた。
シート基材１枚の上に、上記の固形熱硬化性樹脂２０ｇを配置し、成形前シート基材を作製した。
次いで、１００℃に加熱された金型の下型の成形面に、成形前シート基材を１枚配置し、その後に金型を閉じて１分間、圧力１ＭＰａで加熱圧縮し、シート基材に固形熱硬化性樹脂を溶融して担持させた。その後、冷却することで、樹脂シートを作製した。
このようにして作製した樹脂シートを２枚用意した。なお、下型と上型間には厚み１ｍｍのＳＵＳ製スペーサ、成形前シート基材の上下には厚み０．０５ｍｍのＰＥＴフィルムを介在させて樹脂シートの厚みを調整した。
強化用の繊維基材として、炭素繊維織物（帝人株式会社製、品名：Ｗ－３１０１、目付量：２００ｇ／ｍ２、厚み０．２２ｍｍ）を２００ｍｍ×２５０ｍｍに裁断したものを４枚用意した。裁断後の炭素繊維織物の１枚当りの重量は１２ｇであった。まず、炭素繊維織物２枚を配置し、その上に樹脂シート２枚、更に２枚の炭素繊維織物を順に配置し、成形前積層体を作製した。図２において、積層の状態を模式的に示す。実施例１では、図２に示すように、中央の繊維基材（炭素繊維織物）の間に樹脂シートを２枚配置して成形前積層体としている。
次いで、１６０℃に加熱された金型の下型の成形面に、成形前積層体を配置し、その後に金型を閉じて１０分間、圧力１０ＭＰａで加熱圧縮して、固形熱硬化性樹脂を溶融硬化させた。固形熱硬化性樹脂が溶融し、圧力が加わることで、各層の繊維基材に樹脂が含浸し、その後に固形熱硬化性樹脂の熱硬化が完了することで、樹脂シートの熱硬化性樹脂によって繊維基材が一体化された繊維強化成形体が作製された。なお、プレス成形用の下型と上型間には厚み１ｍｍのＳＵＳ製スペーサを介在させて、下型と上型間の間隔を調整することで、繊維強化成形体の厚みを調整した。
【0037】
（２）実施例２
固形熱硬化性樹脂として、シアネート樹脂（三菱ガス化学株式会社製、品名：ＣＹＴＥＳＴＥＲ ＴＡ、平均粒径：１００μｍ）とエポキシ樹脂（ＤＩＣ株式会社製、品名：ＡＭ－０３０－Ｐ、平均粒径：１００μｍ）とフェノール樹脂（住友ベークライト株式会社製、品名；ＰＲ－５０２３５Ｄ、平均粒径：９０μｍ）を１：１：１の重量比にて均一に混合した混合樹脂を使用し、繊維強化成形体成形時の金型温度を１５０℃とした以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。
実施例２の混合樹脂の特性は以下の通りであり、表１，２に記載されている。
・溶融開始温度Ｔａ：９５℃
・反応開始温度Ｔｂ：１３５℃
・（Ｔｂ－Ｔａ）：４０℃
・最低粘度（溶融開始温度Ｔａ℃以上の温度における最低粘度）：１，５００Ｐａ・ｓ
・最高粘度（硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の温度範囲における最高粘度）
：２０９，００４Ｐａ・ｓ
・（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：１３℃
・Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：１４８℃
固形熱硬化性樹脂として、シアネート樹脂（三菱ガス化学株式会社製、品名：ＣＹＴＥＳＴＥＲ ＴＡ、平均粒径：１００μｍ）とエポキシ樹脂（ＤＩＣ株式会社製、品名：ＡＭ－０３０－Ｐ、平均粒径：１００μｍ）とフェノール樹脂（住友ベークライト株式会社製、品名；ＰＲ－５０２３５Ｄ、平均粒径：９０μｍ）を１：１：１の重量比にて均一に混合した混合樹脂を使用し、繊維強化成形体成形時の金型温度を１５０℃とした以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。
実施例２の混合樹脂の特性は以下の通りであり、表１，２に記載されている。
・溶融開始温度Ｔａ：９５℃
・反応開始温度Ｔｂ：１３５℃
・（Ｔｂ－Ｔａ）：４０℃
・最低粘度（溶融開始温度Ｔａ℃以上の温度における最低粘度）：１，５００Ｐａ・ｓ
・最高粘度（硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の温度範囲における最高粘度）
：２０９，００４Ｐａ・ｓ
・（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：１３℃
・Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：１４８℃
【0038】
（３）実施例３
固形熱硬化性樹脂として、フェノール樹脂（住友ベークライト株式会社製、品名：ＰＲ－５０２５２、平均粒径：３０μｍ）とエポキシ樹脂（三菱ケミカル株式会社製、品名：ｊＥＲ－１００１、平均粒径：１００μｍ）を１：１の重量比にて均一に混合した混合樹脂を使用し、繊維強化成形体成形時の金型温度を１５０℃とした以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。
実施例３の混合樹脂の特性は以下の通りであり、表１，２に記載されている。
・溶融開始温度Ｔａ：７３℃
・反応開始温度Ｔｂ：１４０℃
・（Ｔｂ－Ｔａ）：６７℃
・最低粘度（溶融開始温度Ｔａ℃以上の温度における最低粘度）：２２Ｐａ・ｓ
・最高粘度（硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の温度範囲における最高粘度）
：５，１８０Ｐａ・ｓ
・（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：２２℃
・Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：１６３℃
固形熱硬化性樹脂として、フェノール樹脂（住友ベークライト株式会社製、品名：ＰＲ－５０２５２、平均粒径：３０μｍ）とエポキシ樹脂（三菱ケミカル株式会社製、品名：ｊＥＲ－１００１、平均粒径：１００μｍ）を１：１の重量比にて均一に混合した混合樹脂を使用し、繊維強化成形体成形時の金型温度を１５０℃とした以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。
実施例３の混合樹脂の特性は以下の通りであり、表１，２に記載されている。
・溶融開始温度Ｔａ：７３℃
・反応開始温度Ｔｂ：１４０℃
・（Ｔｂ－Ｔａ）：６７℃
・最低粘度（溶融開始温度Ｔａ℃以上の温度における最低粘度）：２２Ｐａ・ｓ
・最高粘度（硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の温度範囲における最高粘度）
：５，１８０Ｐａ・ｓ
・（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：２２℃
・Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：１６３℃
【0039】
（４）実施例４
固形熱硬化性樹脂として、フェノール樹脂（住友ベークライト株式会社製、品名；ＰＲ－５０２３５Ｄ、平均粒径：９０μｍ）とシアネート樹脂（三菱ガス化学株式会社製、品名：ＣＹＴＥＳＴＥＲ ＴＡ、平均粒径：１００μｍ）を１：１の重量比にて均一に混合した混合樹脂を使用し、繊維強化成形体成形時の金型温度を１７０℃とした以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。
実施例４の混合樹脂の特性は以下の通りであり、表１，２に記載されている。
・溶融開始温度Ｔａ：７６℃
・反応開始温度Ｔｂ：１３８℃
・（Ｔｂ－Ｔａ）：６２℃
・最低粘度（溶融開始温度Ｔａ℃以上の温度における最低粘度）：４７５Ｐａ・ｓ
・最高粘度（硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の温度範囲における最高粘度）
：５１，８９５Ｐａ・ｓ
・（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：２１℃
・Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：１５９℃
固形熱硬化性樹脂として、フェノール樹脂（住友ベークライト株式会社製、品名；ＰＲ－５０２３５Ｄ、平均粒径：９０μｍ）とシアネート樹脂（三菱ガス化学株式会社製、品名：ＣＹＴＥＳＴＥＲ ＴＡ、平均粒径：１００μｍ）を１：１の重量比にて均一に混合した混合樹脂を使用し、繊維強化成形体成形時の金型温度を１７０℃とした以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。
実施例４の混合樹脂の特性は以下の通りであり、表１，２に記載されている。
・溶融開始温度Ｔａ：７６℃
・反応開始温度Ｔｂ：１３８℃
・（Ｔｂ－Ｔａ）：６２℃
・最低粘度（溶融開始温度Ｔａ℃以上の温度における最低粘度）：４７５Ｐａ・ｓ
・最高粘度（硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の温度範囲における最高粘度）
：５１，８９５Ｐａ・ｓ
・（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：２１℃
・Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：１５９℃
【0040】
（５）実施例５
固形熱硬化性樹脂として、エポキシ樹脂（三菱ケミカル株式会社製、品名：ｊＥＲ－１００１、平均粒径：１００μｍ）とシアネート樹脂（三菱ガス化学株式会社製、品名：ＣＹＴＥＳＴＥＲ ＴＡ、平均粒径：１００μｍ）とを１：１の重量比にて均一に混合した混合樹脂を使用し、繊維強化成形体成形時の金型温度を１７０℃とした以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。
実施例５の混合樹脂の特性は以下の通りであり、表１，２に記載されている。
・溶融開始温度Ｔａ：７５℃
・反応開始温度Ｔｂ：１３９℃
・（Ｔｂ－Ｔａ）：６４℃
・最低粘度（溶融開始温度Ｔａ℃以上の温度における最低粘度）：５７５Ｐａ・ｓ
・最高粘度（硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の温度範囲における最高粘度）
：１９，０２５Ｐａ・ｓ
・（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：２１℃
・Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：１６０℃
固形熱硬化性樹脂として、エポキシ樹脂（三菱ケミカル株式会社製、品名：ｊＥＲ－１００１、平均粒径：１００μｍ）とシアネート樹脂（三菱ガス化学株式会社製、品名：ＣＹＴＥＳＴＥＲ ＴＡ、平均粒径：１００μｍ）とを１：１の重量比にて均一に混合した混合樹脂を使用し、繊維強化成形体成形時の金型温度を１７０℃とした以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。
実施例５の混合樹脂の特性は以下の通りであり、表１，２に記載されている。
・溶融開始温度Ｔａ：７５℃
・反応開始温度Ｔｂ：１３９℃
・（Ｔｂ－Ｔａ）：６４℃
・最低粘度（溶融開始温度Ｔａ℃以上の温度における最低粘度）：５７５Ｐａ・ｓ
・最高粘度（硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の温度範囲における最高粘度）
：１９，０２５Ｐａ・ｓ
・（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：２１℃
・Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：１６０℃
【0041】
（６）実施例６
実施例１と同様の強化用の繊維基材を４枚、実施例１と同様の樹脂シート３枚を用意し、図３に示すように、各繊維基材層間にそれぞれ１枚の樹脂シートを配置した以外は実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。
実施例１と同様の強化用の繊維基材を４枚、実施例１と同様の樹脂シート３枚を用意し、図３に示すように、各繊維基材層間にそれぞれ１枚の樹脂シートを配置した以外は実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。
【0042】
（７）実施例７
実施例１と同様の強化用の繊維基材を１０枚用意し、その繊維基材を５枚積層し、その上に、樹脂シート５枚を配置し、更にその上に残りの５枚の繊維基材を積層することで成形前基材を作製した以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。図４において、積層の状態を模式的に示す。
実施例１と同様の強化用の繊維基材を１０枚用意し、その繊維基材を５枚積層し、その上に、樹脂シート５枚を配置し、更にその上に残りの５枚の繊維基材を積層することで成形前基材を作製した以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。図４において、積層の状態を模式的に示す。
【0043】
（８）実施例８
シート基材として、厚み０．７ｍｍ、平面サイズ２００ｍｍ×３００ｍｍに切り出したウレタン樹脂発泡体（株式会社イノアックコーポレーション製、品名：ＭＦ－５０、目付量 ３５ｇ／ｍ２）用いた以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。
シート基材として、厚み０．７ｍｍ、平面サイズ２００ｍｍ×３００ｍｍに切り出したウレタン樹脂発泡体（株式会社イノアックコーポレーション製、品名：ＭＦ－５０、目付量 ３５ｇ／ｍ２）用いた以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。
【0044】
（９）実施例９
シート基材として、厚み０．２２ｍｍ、平面サイズ２００ｍｍ×３００ｍｍに切り出したレーヨン／ポリエステル不織布（クラレトレーディング株式会社製、品名：ＳＦ－３０Ｃ、目付量 ３１ｇ／ｍ２）用いた以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。
シート基材として、厚み０．２２ｍｍ、平面サイズ２００ｍｍ×３００ｍｍに切り出したレーヨン／ポリエステル不織布（クラレトレーディング株式会社製、品名：ＳＦ－３０Ｃ、目付量 ３１ｇ／ｍ２）用いた以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。
【0045】
（１０）実施例１０
シート基材として、厚み０．３４ｍｍ、平面サイズ２００ｍｍ×３００ｍｍに切り出した炭素繊維シート（阿波製紙株式会社製、品名：ＣＡＲＭＩＸ Ｃ－２、目付量 ３１ｇ／ｍ２）用意した以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。
シート基材として、厚み０．３４ｍｍ、平面サイズ２００ｍｍ×３００ｍｍに切り出した炭素繊維シート（阿波製紙株式会社製、品名：ＣＡＲＭＩＸ Ｃ－２、目付量 ３１ｇ／ｍ２）用意した以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。
【0046】
（１１）比較例１
固形熱硬化性樹脂として、フェノール樹脂（住友ベークライト株式会社製、品名：ＰＲ－５０６９９、平均粒径：３０μｍ）を使用し、樹脂シート作製時の金型温度を８０℃、繊維強化成形体の成形時の金型温度を１００℃とした以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。樹脂の粘度が高く（反応が速い）、樹脂の含浸性が悪く、均一な繊維強化成形体を得ることができなかった。
比較例１の樹脂の特性は以下の通りであり、表１，２に記載されている。比較例１の樹脂の粘度測定結果を、図５のグラフに示す。
・溶融開始温度Ｔａ：７２℃
・反応開始温度Ｔｂ：９１℃
・（Ｔｂ－Ｔａ）：１９℃
・最低粘度（溶融開始温度Ｔａ℃以上の温度における最低粘度）：１１８，９０８Ｐａ・ｓ
・最高粘度（硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の温度範囲における最高粘度）
：１６４，４６８Ｐａ・ｓ
・（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：６℃
・Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：１００℃
固形熱硬化性樹脂として、フェノール樹脂（住友ベークライト株式会社製、品名：ＰＲ－５０６９９、平均粒径：３０μｍ）を使用し、樹脂シート作製時の金型温度を８０℃、繊維強化成形体の成形時の金型温度を１００℃とした以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。樹脂の粘度が高く（反応が速い）、樹脂の含浸性が悪く、均一な繊維強化成形体を得ることができなかった。
比較例１の樹脂の特性は以下の通りであり、表１，２に記載されている。比較例１の樹脂の粘度測定結果を、図５のグラフに示す。
・溶融開始温度Ｔａ：７２℃
・反応開始温度Ｔｂ：９１℃
・（Ｔｂ－Ｔａ）：１９℃
・最低粘度（溶融開始温度Ｔａ℃以上の温度における最低粘度）：１１８，９０８Ｐａ・ｓ
・最高粘度（硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の温度範囲における最高粘度）
：１６４，４６８Ｐａ・ｓ
・（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：６℃
・Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：１００℃
【0047】
（１２）比較例２
固形熱硬化性樹脂として、２種類のフェノール樹脂（住友ベークライト株式会社製、品名：ＰＲ－５０２５２、平均粒径：３０μｍと住友ベークライト株式会社製、品名：ＰＲ－５０２３５Ｄ、平均粒径：９０μｍ）の１：２混合樹脂（重量比）、を使用し、繊維強化成形体の成形時の金型温度を１６０℃とした以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。樹脂の硬化が十分では無く、脱型時に変形が生じてしまった。
比較例２の樹脂の特性は以下の通りであり、表１，２に記載されている。比較例２の樹脂の粘度測定結果を、図５のグラフに示す。
・溶融開始温度Ｔａ：８０℃
・反応開始温度Ｔｂ：１４０℃
・（Ｔｂ－Ｔａ）：６０℃
・最低粘度（溶融開始温度Ｔａ℃以上の温度における最低粘度）：２１Ｐａ・ｓ
・最高粘度（硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の温度範囲における最高粘度）：２６０Ｐａ・ｓ
・（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：２０℃
・Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：１６０℃
固形熱硬化性樹脂として、２種類のフェノール樹脂（住友ベークライト株式会社製、品名：ＰＲ－５０２５２、平均粒径：３０μｍと住友ベークライト株式会社製、品名：ＰＲ－５０２３５Ｄ、平均粒径：９０μｍ）の１：２混合樹脂（重量比）、を使用し、繊維強化成形体の成形時の金型温度を１６０℃とした以外は、実施例１と同様に繊維強化成形体を作製した。樹脂の硬化が十分では無く、脱型時に変形が生じてしまった。
比較例２の樹脂の特性は以下の通りであり、表１，２に記載されている。比較例２の樹脂の粘度測定結果を、図５のグラフに示す。
・溶融開始温度Ｔａ：８０℃
・反応開始温度Ｔｂ：１４０℃
・（Ｔｂ－Ｔａ）：６０℃
・最低粘度（溶融開始温度Ｔａ℃以上の温度における最低粘度）：２１Ｐａ・ｓ
・最高粘度（硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の温度範囲における最高粘度）：２６０Ｐａ・ｓ
・（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：２０℃
・Ｔｂ＋（Ｔｂ－Ｔａ）／３の値：１６０℃
【0048】
２．繊維強化成形体の物性等
（１）測定方法
実施例１～１０及び比較例１、２の繊維強化成形体について、厚み（ｍｍ）、曲げ強度（ＭＰａ）、曲げ弾性率（ＧＰａ）の測定及び外観を判断した。その結果を表３に示す。
曲げ強度、曲げ弾性率は繊維強化成形体から試験片を切り出し、ＪＩＳ Ｋ７０７４ Ａ法に基づいて測定した。
外観は目視により確認した。外観の判断は、繊維強化成形体の表面に変形や樹脂の含浸不均一等からなる不具合が存在するか否かを目視で確認し、不具合が無い場合「〇」、不具合がある場合「×」とした。
繊維強化成形体の各部分の厚みは、繊維強化成形体の断面をデジタルマイクロスコープＶＨＸ－５０００（株式会社キーエンス社製）にて観察し測定した。表３における厚みは、繊維強化成形体の中央部付近の厚みである。
比重は、繊維強化成形体の重量と繊維強化成形体の体積から算出した。繊維強化成形体の体積は、繊維強化成形体の厚みと面積から算出した。
（１）測定方法
実施例１～１０及び比較例１、２の繊維強化成形体について、厚み（ｍｍ）、曲げ強度（ＭＰａ）、曲げ弾性率（ＧＰａ）の測定及び外観を判断した。その結果を表３に示す。
曲げ強度、曲げ弾性率は繊維強化成形体から試験片を切り出し、ＪＩＳ Ｋ７０７４ Ａ法に基づいて測定した。
外観は目視により確認した。外観の判断は、繊維強化成形体の表面に変形や樹脂の含浸不均一等からなる不具合が存在するか否かを目視で確認し、不具合が無い場合「〇」、不具合がある場合「×」とした。
繊維強化成形体の各部分の厚みは、繊維強化成形体の断面をデジタルマイクロスコープＶＨＸ－５０００（株式会社キーエンス社製）にて観察し測定した。表３における厚みは、繊維強化成形体の中央部付近の厚みである。
比重は、繊維強化成形体の重量と繊維強化成形体の体積から算出した。繊維強化成形体の体積は、繊維強化成形体の厚みと面積から算出した。
【0049】
（２）測定結果
測定結果を表３に示す。
実施例１－１０の繊維強化成形体は、下記要件（ａ）（ｂ）を満たしている。これに対して比較例１の繊維強化成形体は、要件（ａ）を満たしていない。要件（ａ）を満たしていない比較例１では、樹脂の粘度が高いため、樹脂の含浸性が悪く、均一な繊維強化成形体を得ることができなかった。また、比較例２の繊維強化成形体は、要件（ｂ）を満たしていない。要件（ｂ）を満たしていない比較例２の維強化成形体では、樹脂の硬化が十分では無く、脱型時に変形が生じてしまった。
要件（ａ）（ｂ）を満たす実施例１－１０の繊維強化成形体では、固形熱硬化性樹脂の溶融特性及び硬化特性をコントロールすることで、プリプレグを用いることなく、簡便な方法で、外観、強度、及び軽量化に優れた繊維強化樹脂複合体を得ることができた。また、実施例１－１０の繊維強化成形体では、簡便な方法で樹脂シート（樹脂担持シート）を作製することができ、粉体の飛散を防止することができるとともに、製造過程で有機溶剤なども使用しないため、作業環境に優れ、大気汚染の問題も発生しないことが分かる。
・要件（ａ）：硬化反応開始温度Ｔｂ℃の粘度（最低粘度）が２，０００Ｐａ・ｓ以下である。
・要件（ｂ）：硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の範囲における最高粘度が１，０００Ｐａ・ｓ以上である。
測定結果を表３に示す。
実施例１－１０の繊維強化成形体は、下記要件（ａ）（ｂ）を満たしている。これに対して比較例１の繊維強化成形体は、要件（ａ）を満たしていない。要件（ａ）を満たしていない比較例１では、樹脂の粘度が高いため、樹脂の含浸性が悪く、均一な繊維強化成形体を得ることができなかった。また、比較例２の繊維強化成形体は、要件（ｂ）を満たしていない。要件（ｂ）を満たしていない比較例２の維強化成形体では、樹脂の硬化が十分では無く、脱型時に変形が生じてしまった。
要件（ａ）（ｂ）を満たす実施例１－１０の繊維強化成形体では、固形熱硬化性樹脂の溶融特性及び硬化特性をコントロールすることで、プリプレグを用いることなく、簡便な方法で、外観、強度、及び軽量化に優れた繊維強化樹脂複合体を得ることができた。また、実施例１－１０の繊維強化成形体では、簡便な方法で樹脂シート（樹脂担持シート）を作製することができ、粉体の飛散を防止することができるとともに、製造過程で有機溶剤なども使用しないため、作業環境に優れ、大気汚染の問題も発生しないことが分かる。
・要件（ａ）：硬化反応開始温度Ｔｂ℃の粘度（最低粘度）が２，０００Ｐａ・ｓ以下である。
・要件（ｂ）：硬化反応開始温度Ｔｂ℃～１９０℃の範囲における最高粘度が１，０００Ｐａ・ｓ以上である。
【0050】
また、実施例１－１０の繊維強化成形体は、更に下記要件（ｃ）も満たすことで、溶融した熱硬化性樹脂を繊維基材に十分に含浸させることができ、均一な物性を有する繊維強化成形体を得ることができた。
・要件（ｃ）：３０≦（Ｔｂ－Ｔａ）≦１００ を満たす。
・要件（ｃ）：３０≦（Ｔｂ－Ｔａ）≦１００ を満たす。
【0051】
上記の実施例及び比較例から、以下の発明も把握できる。以下の発明の特定事項についての説明は、上記の各説明を適宜援用する。
・繊維基材及び前記繊維基材とは異なるシート基材が積層した積層体に熱硬化性樹脂が含侵した繊維強化成形体。
・繊維基材及び前記繊維基材とは異なるシート基材が積層した積層体に熱硬化性樹脂が含侵した繊維強化成形体。
【0052】
３．実施例の効果
以上の実施例によれば、外観、強度、及び軽量化に優れた繊維強化樹脂複合体を得ることができた。また、簡便な方法で樹脂シートを作製することができ、粉体の飛散を防止することができるとともに、製造過程で有機溶剤なども使用しないため、作業環境に優れ、大気汚染の問題も発生しないことが確認された。
以上の実施例によれば、外観、強度、及び軽量化に優れた繊維強化樹脂複合体を得ることができた。また、簡便な方法で樹脂シートを作製することができ、粉体の飛散を防止することができるとともに、製造過程で有機溶剤なども使用しないため、作業環境に優れ、大気汚染の問題も発生しないことが確認された。
【0053】
本開示は上記で詳述した実施例に限定されず、様々な変形又は変更が可能である。
【符号の説明】
【0054】
１０…繊維強化成形体
１１…繊維基材
１５…樹脂シート
３０…金型
３１…下型
３２…上型
１１…繊維基材
１５…樹脂シート
３０…金型
３１…下型
３２…上型
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】