特許 7423570 スラリの希釈洗浄方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-01-19

(45)【発行日】2024-01-29

(54)【発明の名称】スラリの希釈洗浄方法

(51)【国際特許分類】

   B01D 29/39 20060101AFI20240122BHJP

【ＦＩ】

B01D29/34 510Z

B01D29/34 510F

【請求項の数】 9

(21)【出願番号】P 2021049461

(22)【出願日】2021-03-24

(65)【公開番号】P2022147967

(43)【公開日】2022-10-06

【審査請求日】2023-03-14

(73)【特許権者】

【識別番号】504298291

【氏名又は名称】月島機械株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002321

【氏名又は名称】弁理士法人永井国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】栗田 新平

(72)【発明者】

【氏名】早川 智基

【審査官】山崎 直也

(56)【参考文献】

【文献】特開２０２０－０８２０２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－１７２１９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－２７９４８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】欧州特許出願公開第０１１１８６８３（ＥＰ，Ａ１）

【文献】特開２０１０－０４２３６８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１２－０８７０３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０２－０９５４０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許第０４８８９５９９（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｄ ２４／００－３５／０５

３５／１０－３７／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

不純物が溶解する原料スラリからなる被処理液をろ過装置に供給し、前記ろ過装置で被処理液を不純物が含有するろ液と不純物が減少した洗浄後スラリに分離し、前記洗浄後スラリと新たに加えた洗浄液からなる被処理液をろ過装置に供給して不純物を除去する希釈洗浄方法において、
前記ろ過装置で分離されたろ液に溶解する不純物が、理論勾配Ａの延長線上に沿って減少する場合には、前記洗浄後スラリに所定の第１液量の洗浄液を加え、前記ろ液に溶解する不純物が、前記理論勾配Ａの延長線上から外れて勾配Ｂに沿って減少する場合には、前記洗浄後スラリに所定の第２液量のろ液を加え、
前記理論勾配Ａと勾配Ｂは、横軸に前記ろ液の液量 [ｋｇ]をとり、縦軸に前記ろ液の導電率[μＳ/ｃｍ]を対数表示した片対数グラフの勾配であることを特徴とするスラリの希釈洗浄方法。

【請求項2】

前記勾配Ｂの傾き角度Ｂ１を、前記理論勾配Ａの傾き角度Ａ１で除算した割合が８０％以下の場合には、前記洗浄後スラリに所定の第２液量のろ液を加える請求項１記載のスラリの希釈洗浄方法。

【請求項3】

前記洗浄後スラリに所定の第２液量のろ液を加えた後に、前記ろ液に溶解する不純物が増加した場合には、前記洗浄後スラリに第１液量よりも少ない所定の第３液量の洗浄液を加える請求項１又は２記載のスラリの希釈洗浄方法。

【請求項4】

前記洗浄後スラリに所定の第２液量のろ液を加えて所定の時間経過した後に、前記ろ液に溶解する不純物が増加した場合には、前記洗浄後スラリに第１液量よりも少ない所定の第３液量の洗浄液を加える請求項１又は２記載のスラリの希釈洗浄方法。

【請求項5】

前記ろ液に溶解する不純物が１０％増加した場合には、前記洗浄後スラリに所定の第３液量の洗浄液を加える請求項３又は４記載のスラリの希釈洗浄方法。

【請求項6】

前記第３液量は、前記ろ液に溶解する不純物の減少に応じて減少させる請求項３～５のいずれか１項に記載のスラリの希釈洗浄方法。

【請求項7】

前記ろ過装置は、複数のろ液室と複数の攪拌羽根を備え、前記ろ液室の表面にはスクリーン又はろ過膜が装着された請求項１～６のいずれか１項に記載のスラリの希釈洗浄方法。

【請求項8】

前記ろ過装置の本体部の内周部にろ液室を固定し、前記本体部に架設された回転軸に攪拌羽根を固定し、前記回転軸を駆動装置で回動させた請求項７記載のスラリの希釈洗浄方法。

【請求項9】

前記ろ過装置の本体部の内周部に攪拌羽根を固定し、前記本体部に架設された回転軸にろ液室を固定し、前記回転軸を駆動装置で回動させた請求項７記載のスラリの希釈洗浄方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、微粒子の凝集体や多孔性物質を粒子とする原料スラリを洗浄液を置換しながら希釈洗浄を行うスラリの希釈洗浄方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ろ液室と攪拌羽根を備えるろ過装置に供給される懸濁液の供給量に応じてろ過装置に供給する洗浄液の液量の増減を行いながら懸濁液に溶解する不純物を除去する希釈洗浄方法が知られている。（特許文献１）

【0003】

ろ液室と攪拌羽根を備えるろ過装置の攪拌羽根の回転数に応じてろ過装置から被処理物を排出する排出口の開度を増減しながら被処理物に溶解する不純物を除去する希釈洗浄方法が知られている。（特許文献２）

【0004】

ろ液室と攪拌羽根を備えるろ過装置のろ液室から排出される濃縮液の濃度に応じてろ過装置に供給する被処理液の供給量の増減を行いながら被処理液に溶解する不純物を除去する希釈洗浄方法が知られている。（特許文献３）

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】実公昭６０－３１７６１号公報

【文献】特開平１０－１６５７２１公報

【文献】特開２００４－２５５２８３公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかし、上述したいずれの希釈洗浄方法では、被処理物に溶解した不純物を除去するために多くの洗浄液を使用するという問題があった。また、この問題は、被処理物に溶解した不純物を限界まで除去する場合には、過剰に多くの洗浄液を使用する必要が有ることからより顕在化する問題であった。

【0007】

そこで、本発明の課題は、凝集体や多孔性物質等の粒子を含む原料スラリに溶解する不純物を少ない洗浄液を置換しながら除去することができる希釈洗浄方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記課題を解決した本発明及び作用効果は次のとおりである。
第１発明は、不純物が溶解する原料スラリからなる被処理液をろ過装置に供給し、前記ろ過装置で被処理液を不純物が含有するろ液と不純物が減少した洗浄後スラリに分離し、前記洗浄後スラリと新たに加えた洗浄液からなる被処理液をろ過装置に供給して不純物を除去する希釈洗浄方法において、
前記ろ過装置で分離されたろ液に溶解する不純物が、理論勾配Ａの延長線上に沿って減少する場合には、前記洗浄後スラリに所定の第１液量の洗浄液を加え、前記ろ液に溶解する不純物が、前記理論勾配Ａの延長線上から外れて勾配Ｂに沿って減少する場合には、前記洗浄後スラリに所定の第２液量のろ液を加え、
前記理論勾配Ａと勾配Ｂは、横軸に前記ろ液の液量 [ｋｇ]をとり、縦軸に前記ろ液の導電率[μＳ/ｃｍ]を対数表示した片対数グラフの勾配であることを特徴とする。

【0009】

（作用効果）
ろ過装置で分離されたろ液に溶解する不純物の含有量に応じて、洗浄後スラリに加える洗浄液の供給方法を変更するので、ろ液に溶解する不純物の含有量に応じて洗浄液の液量や供給時間を変えて希釈洗浄で必要な洗浄液を抑制するとともに洗浄廃液の量を抑制することができる。

【0010】

【0011】

ろ液に溶解する不純物が、理論勾配Ａの延長線上に沿って減少する場合には、洗浄後スラリに所定の第１液量の洗浄液を加え、ろ液に溶解する不純物が、理論勾配Ａの延長線上から外れて勾配Ｂに沿って減少する場合には、洗浄後スラリに所定の第２液量のろ液を洗浄液として加えるので、希釈洗浄で必要な洗浄液および洗浄廃液をより抑制することができる。

【0012】

第２発明は、第１記載の発明の構成において、前記勾配Ｂの傾き角度Ｂ１を、前記理論勾配Ａの傾き角度Ａ１で除算した割合が８０％以下の場合には、前記洗浄後スラリに所定の第２液量のろ液を加えることを特徴とする。

【0013】

（作用効果）
勾配Ｂの傾き角度Ｂ１を、理論勾配Ａの傾き角度Ａ１で除算した割合が８０％以下の場合には、洗浄後スラリに所定の第２液量のろ液を加えるので、洗浄液からろ液への切替えを確実に行うことができる。

【0014】

第３発明は、第１又は２記載の発明の構成において、前記洗浄後スラリに所定の第２液量のろ液を加えた後に、前記ろ液に溶解する不純物が増加した場合には、前記洗浄後スラリに第１液量よりも少ない所定の第３液量の洗浄液を加えることを特徴とする。

【0015】

（作用効果）
洗浄後スラリに所定の第２液量のろ液を加えた後に、ろ液に溶解する不純物が増加した場合には、洗浄後スラリに第１液量よりも少ない所定の第３液量の洗浄液を加えるので、希釈洗浄で必要な洗浄液をさらに抑制することができる。

【0016】

第４発明は、第１又は２記載の発明の構成において、前記洗浄後スラリに所定の第２液量のろ液を加えて所定の時間経過した後に、前記ろ液に溶解する不純物が増加した場合には、前記洗浄後スラリに第１液量よりも少ない所定の第３液量の洗浄液を加えることを特徴とする。

【0017】

（作用効果）
洗浄後スラリに所定の第２液量のろ液を加えて所定の時間経過した後に、ろ液に溶解する不純物が増加した場合には、洗浄後スラリに第１液量よりも少ない所定の第３液量の洗浄液を加えるので、希釈洗浄で必要な洗浄液をさらに抑制することができ、また、洗浄後スラリ中の粒子中に包含されていた不純物を洗浄後スラリに溶出させることができる。

【0018】

第５発明は、第３又は４記載の発明の構成において、前記ろ液に溶解する不純物が１０％増加した場合には、前記洗浄後スラリに所定の第３液量の洗浄液を加えることを特徴とする。

【0019】

（作用効果）
ろ液に溶解する不純物が１０％増加した場合には、洗浄後スラリに所定の第３液量の洗浄液を加えるので、ろ液から洗浄液への切替えを確実に行うことができる。

【0020】

第６発明は、第３～５のいずれか１項に記載の発明の構成において、前記第３液量は、前記ろ液に溶解する不純物の減少に応じて減少させることを特徴とする。

【0021】

（作用効果）
第３液量は、ろ液に溶解する不純物の減少に応じて減少させるので、希釈洗浄で必要な洗浄液をより一層抑制することができる。

【0022】

第７発明は、第１～６のいずれか１項に記載の発明の構成において、前記ろ過装置は、複数のろ液室と複数の攪拌羽根を備え、前記ろ液室の表面にはスクリーン又はろ過膜が装着されたことを特徴とする。

【0023】

（作用効果）
ろ過装置は、複数のろ液室と複数の攪拌羽根を備え、ろ液室の表面には複数の開口部が形成されたスクリーン又はろ過膜が装着されたので、被洗浄液をろ液と洗浄後スラリに効率良く分離することができる。

【0024】

第８発明は、第７記載の発明の構成において、前記ろ過装置の本体部の内周部にろ液室を固定し、前記本体部に架設された回転軸に攪拌羽根を固定し、前記回転軸を駆動装置で回動させたことを特徴とする。

【0025】

（作用効果）
ろ過装置の本体部の内周部にろ液室を固定し、本体部に架設された回転軸に攪拌羽根を固定し、回転軸を駆動装置で回動させたので、不純物をスクリーン又はろ過膜を介してろ液室に効率良く流通することができる。

【0026】

第９発明は、第７記載の発明の構成において、前記ろ過装置の本体部の内周部に攪拌羽根を固定し、前記本体部に架設された回転軸にろ液室を固定し、前記回転軸を駆動装置で回動させたことを特徴とする。

【0027】

（作用効果）
ろ過装置の本体部の内周部に攪拌羽根を固定し、本体部に架設された回転軸にろ液室を固定し、回転軸を駆動装置で回動させたので、不純物をスクリーン又はろ過膜を介してろ液室に効率良く流通することができる。

【発明の効果】

【0028】

凝集体や多孔性物質等の粒子を含む原料スラリに溶解する不純物を少ない洗浄液を置換しながら除去することができる希釈洗浄方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0029】

【図1】希釈洗浄システムの説明図である。

【図2】コントローラの接続図である。

【図3】希釈洗浄方法の説明図である。

【図4】希釈洗浄した金属微粒子スラリに溶解する不純物のろ液導電率の変化の説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0030】

＜希釈洗浄システム＞
図１に示すように、希釈洗浄システムは、原料スラリと洗浄液からなる被処理液を貯留するスラリタンク１と、スラリタンク１から供給されてくる被処理液中に溶解する不純物を除去するろ過装置２から構成されている。

【0031】

スラリタンク１の上部には、スラリタンク１に原料スラリを供給する供給口１０と洗浄液を供給する供給口１１が形成され、スラリタンク１の下部には、スラリタンク１に貯留された被処理液を外部に排出する排出口１２が形成されている。

【0032】

スラリタンク１には、スラリタンク１に貯留された被処理液を攪拌して均一化する撹拌機１３が設けられ、被処理液の液面高さを測定する液面高さセンサ１４が設けられている。

【0033】

供給口１０には、配管１５を介して原料スラリが貯留されている原料スラリタンク３が接続され、配管１５の中間部には開閉弁１６が設けられている。

【0034】

供給口１１には、配管１７を介して洗浄液が貯留されている洗浄液タンク４が接続され配管１７の中間部には開度調整弁１８が設けられ、配管１７における開度調整弁１８よりも上流側には、配管１７を流通する洗浄液の流量を測定する流量センサ１９が設けられている。これにより、流量センサ１９の測定値に応じて開度調整弁１８を操作して配管１７を流通する洗浄液の流量を調整することができる。また、後述するセンサ４３の測定値に応じて流量センサ１９を介して開度調整弁１８を操作して配管１７を流通する洗浄液の流量を調整することもできる。

【0035】

スラリタンク１の排出口１２から排出された被処理液は、配管２０を流通してろ過装置２の供給口３１に供給される。配管２０の中間部には、被処理液に所定の圧力を加えて圧送するスラリ供給ポンプ２１が設けられ、配管２０におけるスラリ供給ポンプ２１よりも下流側には被処理液に加えられている圧力を測定する圧力センサ２２が設けられている。

【0036】

ろ過装置２は、略円筒状に形成されている。ろ過装置２の本体部３０の略円形状の左壁には、ろ過装置２に被処理液を供給する供給口３１が形成され、本体部３０の略円形状の右壁には、ろ過装置２で所定の量の不純物と処理液が除去され濃縮された被処理液（以下、「洗浄後スラリ」という。）を外部に排出する排出口３２が形成されている。

【0037】

略円筒状の本体部３０の内周部には、左右方向に所定の間隔を隔ててリング形状のろ液室３３が形成されている。図１には、４個のろ液室３３が形成された形態が図示されているが、ろ液室３３の個数を３個以下に形成したり、５個以上に形成することもできる。

【0038】

ろ液室３３の左部には、多数の所定の口径を有する開口部が形成されたスクリーン３３Ａが装着され、ろ液室３３の右部には、多数の所定の口径を有する開口部が形成されたスクリーン３３Ｂが装着されている。これにより、被処理液の原料スラリ中に溶解している所定の量の不純物と所定の量の洗浄液をスクリーン３３Ａ，３３Ｂの開口部を介してろ液室３３内に流通させて被処理液の原料スラリ中に溶解している不純物を除去して洗浄後スラリ中に溶解する不純物を除去することができる。

【0039】

スクリーン３３Ａ，３３Ｂとしては、種々の形態のスクリーンを使用することができるが、所定の間隔に編まれた金網を積層にして一体構造にした焼結スクリーン、断面が逆三角形状に形成されたワイヤを等間隔に並設したウエッジワイヤスクリーンを使用するのが好ましい。これにより、スクリーン３３Ａにおける左側面である表面とスクリーン３３Ｂにおける右側面である表面に堆積した原料スラリ中の粒子を効率良く除去することができる。また、スクリーンの他、精密ろ過膜、限外ろ過膜等のろ過膜を使用することができる。

【0040】

ろ液室３３と液室３３の間にはスラリ室３５が形成されている。なお、最も左側に位置するスラリ室３５は、本体部３０の左壁とろ液室３３の間に形成され、最も右側に位置するスラリ室３５は、ろ液室３３と本体部３０の右壁の間に形成されている。図１には、５個のスラリ室３５が形成された形態が図示されているが、ろ液室３３の個数に応じてスラリ室３５の個数を４個以下に形成したり、６個以上に形成することもできる。

【0041】

本体部３０の左壁と右壁には、左右方向に延在する回転軸３６が架設されており、回転軸３６には、左右方向に所定の間隔を隔てて径方向に延在する攪拌羽根３７が設けられている。また、回転軸３６は、本体部３０の左壁の左側に設けられたモータ等の駆動装置３８によって回動させられる。これにより、被処理液の原料スラリ中に溶解している所定の量の不純物と所定の量の洗浄液をスクリーン３３Ａ，３３Ｂの開口部を介して液室３３内に効率良く流通させ、また、被処理液の原料スラリ中の粒子がスクリーン３３Ａ，３３Ｂの表面に堆積するのを防止して、スクリーン３３Ａ，３３Ｂの開口部の目詰まりを防止することができる。図１には、５個の攪拌羽根３７が形成された形態が図示されているが、スラリ室３５の個数に応じて攪拌羽根３７の個数を４個以下に形成したり、６個以上に形成することもできる。

【0042】

なお、図１には、本体部３０の内周部にろ液室３３を形成し、回転軸３６に攪拌羽根３７を形成して、攪拌羽根３７をスラリ室３５で回動させるろ過装置２の形態を図示しているが、本体部３０の内周部に攪拌羽根３７を形成し、回転軸３６にろ液室３３を形成して、ろ液室３３をスラリ室３５で回動させるろ過装置２の形態に形成することもできる。

【0043】

ろ液室３３には、ろ液排出部４０が接続されている。ろ液排出部４０は、それぞれのろ液室３３の外周部に接続された配管４１と、配管４１に接続された配管４２と、配管４２に接続されたろ液タンク４６から構成されている。

【0044】

配管４２の中間部には、配管４２を流通するろ液に溶解する不純物を測定するセンサ４３が設けられている。

【0045】

センサ４３としては、ろ液に溶解する不純物の量を測定または推定できるものであれば良く、ろ液の電導度を測定する電気電導度計、ろ液の酸、アルカリ濃度を測定するＰＨ計、ろ液の糖類を測定するＢｒｉｘ計、ろ液の色素、芳香族、有機金属錯体等の吸光特性を測定する吸光光度計、ろ液の塩化物イオン、アンモニア等の特定イオンを測定するイオンメータ、ろ液の硝酸、過マンガン酸塩等の酸化剤とシュウ酸、二価鉄イオン等の還元剤の酸化還元性物質を測定する酸化還元電位（ＯＲＰ）計、ろ液の溶存酸素を測定するＤＯ（溶存酸素）計等を使用することができる。

【0046】

配管４２におけるセンサ４３よりも下流側には開閉弁４４と開度調整弁４５が設けられている。これにより、液面高さセンサ１４の測定値に応じて開度調整弁４５を操作して配管４２を流通するろ液の流量を調整してスラリタンク１に貯留された被処理液の液面高さを所定の高さに維持することができる。

【0047】

ろ液タンク４６の排出口には配管４７が接続され、配管４７の下流側には切換え弁４８が設けられている。これにより、切換え弁４８を操作してろ液タンク４６に一時的に貯留されたろ液を、廃液として配管４７を流通させて廃液タンク５に供給したり、ろ液を再利用するために配管４９を流通させて再利用タンク６に供給することができる。

【0048】

配管４２におけるセンサ４３と開閉弁４４の間の部位には、配管５０が接続され、配管５０の下流側部は、スラリタンク１の上部の供給口５２に接続されている。また、配管５０の中間部には開閉弁５１が設けられている。これにより、開閉弁４４を閉じ、開閉弁５１を開いて配管４２を流通するろ液をスラリタンク１に供給して洗浄液として再使用することもできる。

【0049】

本体部３０の排出口３２には、配管６０を介して洗浄後スラリを貯留する洗浄後スラリタンク７が接続されている。

【0050】

配管６０の中間部には、開度調整弁６１が設けられている。これにより、圧力センサ２２の測定値に応じて開度調整弁６１を操作して配管６０を流通する洗浄後スラリの流量を調整して被処理液に加えられた圧力を所定の圧力に維持することができる。

【0051】

配管６０における開度調整弁６１よりも下流側には切換え弁６２が設けられている。これにより、センサ４３の測定に応じて切換え弁６２を操作して、洗浄後スラリに溶解する不純物が所定の量よりも少なくなった場合には、洗浄後スラリを配管６０を流通させて洗浄後スラリタンク７に供給し、洗浄後スラリに溶解する不純物が所定の量以上の場合には、洗浄後スラリを配管６３を流通させてスラリタンク１の上部の供給口６４からスラリタンク１に戻すことができる。

【0052】

＜コントローラ＞
図２に示すように、コントローラ７０の入力側には、スラリタンク１に貯留された被処理液の液面高さを測定する液面高さセンサ１４と、配管１７を流通する洗浄液の流量を測定する流量センサ１９と、ろ過装置２に供給される被処理液に加えられている圧力を測定する圧力センサ２２と、配管４２を流通するろ液に溶解する不純物を測定するセンサ４３が所定の入力インターフェース回路を介して接続されている。

【0053】

コントローラ７０の出力側には、配管１５に設けられた開閉弁１６と、配管１７に設けられた開度調整弁１８と、配管２０に設けられた被処理液に所定の圧力を加えて圧送するスラリ供給ポンプ２１と、回転軸３６を回動させる駆動装置３８と、配管４２に設けられた開閉弁４４及び開度調整弁４５と、配管４７に設けられた切換え弁４８と、配管５０に設けられた開閉弁５１と、配管６０に設けられた開度調整弁６１及び切換え弁６２が所定の出力インターフェース回路を介して接続されている。

【0054】

＜希釈洗浄方法＞
図３に示すように、ステップＳ１で、コントローラ７０は、開閉弁１６を所定の時間開いて原料スラリタンク３から所定の量の原料スラリである金属微粒子スラリをスラリタンク１に供給してステップＳ２に進む。なお、以下では、理解を容易にするために、図４に図示された金属微粒子スラリを希釈洗浄した結果を参酌しながら説明を行う。なお、図４は、横軸に洗浄ろ液量 [ｋｇ]をとり、縦軸にろ液導電率[μＳ/ｃｍ]を対数表示した片対数グラフである。

【0055】

ステップＳ２で、コントローラ７０は、開度調整弁１８を所定の時間操作して洗浄液タンク４から所定の量の洗浄液である水をスラリタンク１に供給してスラリ濃度が約１２[ｗｔ％]の被処理液を生成してステップＳ３に進む。なお、希釈洗浄システムの運転開始時には、ステップＳ２は省略されて、原料スラリである金属微粒子スラリのみがろ液装置２に供給される。その後は、ステップＳ２で、ろ液装置２から排出されたろ液の排出量に相当する量の洗浄液である水がスラリタンク１に供給される。また、あらかじめ原料スラリタンク３に貯留されたスラリ濃度が約１２[ｗｔ％]の被処理液をスラリタンク１に供給し、ステップＳ２を省略して、ステップＳ３に進んでもよい。

【0056】

ステップＳ３で、コントローラ７０は、スラリ供給ポンプ２１を所定の時間駆動して配管２０を流通する被処理液に０．１５[ＭＰａＧ]の圧力を加えてステップＳ４に進む。

【0057】

ステップＳ４で、コントローラ７０は、駆動装置３８を所定の時間駆動して回転軸３６を介して攪拌羽根３７を回動させて、ろ過装置２に供給された被洗浄液に溶解する不純物である塩分と水をろ液としてろ液室３３に装着されたスクリーン３３Ａ，３３Ｂを介してろ液室３３に流通させた後に配管４１を介してろ過装置２の外部に排出させるとともに、塩分が除去され濃縮された被洗浄液を洗浄後スラリとして配管６０を介してろ過装置２の外部に排出してステップＳ５に進む。なお、スクリーン３３Ａ，３３Ｂのろ過面積は０．０１３[ｍ^２]で、ろ材はポリエーテルサルホン製、ポアサイズ０．０５[μｍ]である。

【0058】

ステップＳ５で、コントローラ７０は、電気電導度計等のセンサ４３で測定された配管４２を流通するろ液のろ液導電率が、製品仕様である２０[μＳ/ｃｍ]よりも大きいか否か判断し、ろ液のろ液導電率が２０[μＳ/ｃｍ]よりも大きいと判断した場合には、ステップＳ６に進み、ろ液のろ液導電率が２０[μＳ/ｃｍ]以下と判断した場合には、ステップＳ１４に進む。

【0059】

ステップＳ６で、コントローラ７０は、メモリに保存されているろ液のろ液導電率の理論勾配Ａとセンサ４３で測定されたろ液のろ液導電率に基づいて算出した勾配Ｂを比較して、理論勾配Ａの延長線上に勾配Ｂが位置していると判断した場合にはステップＳ７に進み、理論勾配Ａよりも延長線上に勾配Ｂが位置しない場合にはステップＳ９に進む。これにより、希釈洗浄されている金属微粒子スラリの状態に応じて希釈洗浄の方法を切替えることができて洗浄液タンク４からスラリタンク１に供給する水の液量を抑制することができる。なお、理論勾配Ａよりも延長線上に勾配Ｂが位置せず、勾配Ｂの右下がり傾斜の傾き角度Ｂ１を理論勾配Ａの右下がり傾斜の傾き角度Ａ１で除算した割合が８０％以下であった場合にはステップＳ９に進むのがより好ましい。

【0060】

ろ液のろ液導電率が理論勾配Ａの延長線上にある領域は恒率洗浄域や希釈洗浄域といい、ろ液のろ液導電率が理論勾配Ａの延長線上にない領域を減率洗浄域や浸みだし洗浄域という。図４では、洗浄ろ液量が略２５[ｋｇ]以下の領域が恒率洗浄域であり、洗浄ろ液量が略２５[ｋｇ]よりも多い領域が減率洗浄域になっている。

【0061】

勾配Ｂは、種々の方法で算出することできるが、現在のステップＳ６でセンサ４３で測定されたろ液のろ液導電率に、現在のステップＳ６よりも以前のステップＳ６、例えば現在のステップＳ６よりも１回から９回以前のステップＳ６でセンサ４３で測定されたろ液のろ液導電率加算した値を、現在のステップＳ６と現在のステップＳ６よりも１回から９回以前のステップＳ６で供給された水の合計液量で除算して算出することができる。また、傾き角度Ａ１は、図４の上下方向に延在する仮想線と理論勾配Ａの交差角度の小さい交差角度をいい、傾き角度Ｂ１は、図４の上下方向に延在する仮想線と勾配Ｂの交差角度の小さい交差角度をいう。

【0062】

ステップＳ７で、コントローラ７０は、切換え弁６２を所定時間操作して配管６０に排出された洗浄後スラリを配管６３を流通させて供給口６４からスラリタンク１に供給してステップＳ８に進む。これにより、所定の量の塩分が除去された洗浄後スラリを金属微粒子スラリとして再使用して、金属微粒子スラリに溶解する塩分を確実に除去することができる。

【0063】

ステップＳ８で、コントローラ７０は、液面高さセンサ１４の測定値に応じて開度調整弁１８を操作して洗浄液タンク４から水をスラリタンク１に供給してスラリ濃度が約１２[ｗｔ％]の被処理液を生成してステップＳ３に戻る。これにより、図４に示すように、金属微粒子スラリでは、ろ液のろ液導電率を理論勾配Ａの延長線上に沿って１００００[μＳ/ｃｍ]から略３００[μＳ/ｃｍ]に減少させることができている。

【0064】

ステップＳ９で、コントローラ７０は、切換え弁６２を所定時間操作して配管６０に排出された洗浄後スラリを配管６３を流通させて供給口６４からスラリタンク１に供給してステップＳ１０に進む。これにより、所定の量の塩分が除去された洗浄後スラリを金属微粒子スラリとして再使用して、金属微粒子スラリに溶解する塩分を確実に除去することができる。

【0065】

ステップＳ１０で、コントローラ７０は、開閉弁５１を所定時間開くこと、および開度調整弁４５の開度を調整することで配管４２に排出されたろ液を配管５０を流通させて供給口５２からスラリタンク１に供給してステップＳ１１に進む。これにより、配管４２に排出されたろ液を洗浄液の一部または全部として再使用して、洗浄液タンク４からスラリタンク１に供給する水の液量を大幅に抑制することができる。

【0066】

ステップＳ１１で、コントローラ７０は、所定の時間待機した後に、ステップＳ１２に進む。これにより、金属微粒子スラリ中の粒子に包含されていた塩分を水に溶出させることができる。

【0067】

ステップＳ１２で、コントローラ７０は、センサ４３で測定されたろ液のろ液導電率が、前回のステップＳ１２でセンサ４３で測定されたろ液のろ液導電率よりも所定の割合で多くなっているが否か判断し、ろ液のろ液導電率が前回測定されたろ液のろ液導電率よりも所定の割合で多くなっている場合にはステップＳ１３に進み、ろ液のろ液導電率が前回のステップＳ１２でセンサ４３で測定されたろ液のろ液導電率よりも所定の割合で多くなっていない場合にはステップＳ１１に戻る。これにより、水に溶出した塩分を効率良く除去することができる。なお、センサ４３で測定されたろ液のろ液導電率が、前回のステップＳ１２でセンサ４３で測定されたろ液導電率よりも１０％増加した場合にはステップＳ１３に進むのが好ましい。

【0068】

ステップＳ１３で、コントローラ７０は、センサ４３で測定されたろ液のろ液導電率に応じて流量センサ１９を介して開度調整弁１８を所定時間操作して洗浄液タンク４から所定の量の水をスラリタンク１に供給してステップＳ３に戻る。なお、ステップＳ１３で供給される水の液量は、ステップＳ２で供給される水の液量よりも少なく、センサ４３で測定されたろ液のろ液導電率に応じて水の液量を連続的に、段階的に少なくしたり、メモリに保存された予め設定したパタンに基づいて少なくすることもできる。これにより、洗浄液タンク４からスラリタンク１に供給する水の液量を抑制することができる。また、図４に示すように、金属微粒子スラリでは、ろ液のろ液導電率を勾配Ｂに沿って略３００[μＳ/ｃｍ]から２０[μＳ/ｃｍ]以下に減少させることができている。

【0069】

ステップＳ１４で、コントローラ７０は、切換え弁６２を操作して配管６０に排出された洗浄後スラリを配管６０を流通させて洗浄後スラリタンク７に供給してステップＳ１に戻る。これにより、金属微粒子スラリを希釈洗浄して液導電率が２０[μＳ/ｃｍ]以下の金属微粒子スラリを生成することができる。

【産業上の利用可能性】

【0070】

本発明は、微粒子の凝集体や活性炭のような多孔性物質を粒子とする原料スラリを洗浄液を置換しながら希釈洗浄を行う希釈洗浄システムとその希釈洗浄方法に利用することができる。

【符号の説明】

【0071】

２ ろ過装置
３０ 本体部
３３ ろ液室
３３Ａ スクリーン
３３Ｂ スクリーン
３６ 回転軸
３７ 攪拌羽根
３８ 駆動装置
Ａ 理論勾配
Ａ１ 傾き角度
Ｂ 勾配
Ｂ１ 傾き角度

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】