ホーム > 特許ランキング > 三菱マテリアル株式会社
知財求人 - 知財ポータルサイト「IP Force」
特許7424043銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-01-22
(45)【発行日】2024-01-30
(54)【発明の名称】銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法
(51)【国際特許分類】
C04B 37/02 20060101AFI20240123BHJP
H05K 1/02 20060101ALI20240123BHJP
H01L 23/13 20060101ALI20240123BHJP
【ＦＩ】
C04B37/02 B
H05K1/02 F
H01L23/12 C
【請求項の数】
12
(21)【出願番号】P 2019232741
(22)【出願日】2019-12-24
(65)【公開番号】P2021100896
(43)【公開日】2021-07-08
【審査請求日】2022-11-28
(73)【特許権者】
【識別番号】000006264
【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100149548
【弁理士】
【氏名又は名称】松沼 泰史
(74)【代理人】
【識別番号】100175802
【弁理士】
【氏名又は名称】寺本 光生
(74)【代理人】
【識別番号】100142424
【弁理士】
【氏名又は名称】細川 文広
(74)【代理人】
【識別番号】100140774
【弁理士】
【氏名又は名称】大浪 一徳
(72)【発明者】
【氏名】寺▲崎▼ 伸幸
【審査官】末松 佳記
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１９－１２７４３２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１８－１４０９２９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００２－２７４９６４（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００５－３０５５２６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００１－２６７４６８（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ０４Ｂ ３７／００－３７／０４
Ｈ０５Ｋ １／００－１／１８
Ｈ０１Ｌ ２３／１２－２３／１５
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、前記セラミックス部材と前記銅部材との間には、ＣｕとＭｇを含む金属間化合物からなるＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されており、
前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち前記セラミックス部材に接した領域の最大厚さが１μｍ以上２０μｍ以下とされていることを特徴とする銅／セラミックス接合体。
【請求項2】
銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、前記セラミックス部材と前記銅部材との間には、ＣｕとＭｇを含む金属間化合物からなるＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されており、
前記セラミックス部材と前記銅部材との間において、前記セラミックス部材の表面には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層が形成され、この活性金属化合物層の前記銅部材側に、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されており、
前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち前記活性金属化合物層に接した領域の最大厚さが１５μｍ以下とされていることを特徴とする銅／セラミックス接合体。
【請求項3】
前記セラミックス部材と前記銅部材との間には、Ｃｕと前記活性金属とを含む金属間化合物からなる第２金属間化合物相が形成されており、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相と前記第２金属間化合物相との合計面積に対する前記第２金属間化合物相の面積率が５０％以下とされていることを特徴とする請求項２に記載の銅／セラミックス接合体。
【請求項4】
前記活性金属がＴｉであることを特徴とする請求項２又は請求項３に記載の銅／セラミックス接合体。
【請求項5】
セラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、前記セラミックス基板と前記銅板との間には、ＣｕとＭｇを含む金属間化合物からなるＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されており、
前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち前記セラミックス基板に接した領域の最大厚さが１μｍ以上２０μｍ以下とされていることを特徴とする絶縁回路基板。
【請求項6】
セラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、前記セラミックス基板と前記銅板との間には、ＣｕとＭｇを含む金属間化合物からなるＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されており、
前記セラミックス基板と前記銅板との間には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層が形成され、この活性金属化合物層の前記銅板側に、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されており、
前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち前記活性金属化合物層に接した領域の最大厚さが１５μｍ以下とされていることを特徴とする絶縁回路基板。
【請求項7】
前記セラミックス基板と前記銅板との間には、Ｃｕと前記活性金属とを含む金属間化合物からなる第２金属間化合物相が形成されており、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相と前記第２金属間化合物相との合計面積に対する前記第２金属間化合物相の面積率が５０％以下とされていることを特徴とする請求項６に記載の絶縁回路基板。
【請求項8】
前記活性金属がＴｉであることを特徴とする請求項６又は請求項７に記載の絶縁回路基板。
【請求項9】
請求項１に記載の銅／セラミックス接合体を製造する銅／セラミックス接合体の製造方法であって、前記銅部材と前記セラミックス部材との間に、Ｍｇを配置するＭｇ配置工程と、
前記銅部材と前記セラミックス部材とをＭｇを介して積層する積層工程と、
Ｍｇを介して積層された前記銅部材と前記セラミックス部材とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、
を備えており、
前記Ｍｇ配置工程では、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とし、
前記接合工程では、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０分以上保持することを特徴とする銅／セラミックス接合体の製造方法。
【請求項10】
請求項２から請求項４のいずれか一項に記載の銅／セラミックス接合体を製造する銅／セラミックス接合体の製造方法であって、前記銅部材と前記セラミックス部材との間に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属及びＭｇを配置する活性金属及びＭｇ配置工程と、
前記銅部材と前記セラミックス部材とを、活性金属及びＭｇを介して積層する積層工程と、
活性金属及びＭｇを介して積層された前記銅部材と前記セラミックス部材とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、
を備えており、
前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上９．４μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とし、
前記接合工程では、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０分以上保持することを特徴とする銅／セラミックス接合体の製造方法。
【請求項11】
請求項５に記載の絶縁回路基板の製造方法であって、前記銅板と前記セラミックス基板との間に、Ｍｇを配置するＭｇ配置工程と、
前記銅板と前記セラミックス基板とをＭｇを介して積層する積層工程と、
Ｍｇを介して積層された前記銅板と前記セラミックス基板とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、
を備えており、
前記Ｍｇ配置工程では、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とし、
前記接合工程では、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０分以上保持することを特徴とする絶縁回路基板の製造方法。
【請求項12】
請求項６から請求項８のいずれか一項に記載の絶縁回路基板の製造方法であって、前記銅板と前記セラミックス基板との間に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属及びＭｇを配置する活性金属及びＭｇ配置工程と、
前記銅板と前記セラミックス基板とを、活性金属及びＭｇを介して積層する積層工程と、
活性金属及びＭｇを介して積層された前記銅板と前記セラミックス基板とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、
を備えており、
前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上１４．１μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とし、
前記接合工程では、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０分以上保持することを特徴とする絶縁回路基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
この発明は、銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体、セラミックス基板の表面に銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【0002】
パワーモジュール、ＬＥＤモジュール及び熱電モジュールにおいては、絶縁層の一方の面に導電材料からなる回路層を形成した絶縁回路基板に、パワー半導体素子、ＬＥＤ素子及び熱電素子が接合された構造とされている。
例えば、風力発電、電気自動車、ハイブリッド自動車等を制御するために用いられる大電力制御用のパワー半導体素子は、動作時の発熱量が多いことから、これを搭載する基板としては、セラミックス基板と、このセラミックス基板の一方の面に導電性の優れた金属板を接合して形成した回路層と、を備えた絶縁回路基板が、従来から広く用いられている。なお、絶縁回路基板としては、セラミックス基板の他方の面に金属板を接合して金属層を形成したものも提供されている。
例えば、風力発電、電気自動車、ハイブリッド自動車等を制御するために用いられる大電力制御用のパワー半導体素子は、動作時の発熱量が多いことから、これを搭載する基板としては、セラミックス基板と、このセラミックス基板の一方の面に導電性の優れた金属板を接合して形成した回路層と、を備えた絶縁回路基板が、従来から広く用いられている。なお、絶縁回路基板としては、セラミックス基板の他方の面に金属板を接合して金属層を形成したものも提供されている。
【0003】
例えば、特許文献１には、セラミックス基板の一方の面及び他方の面に、銅板を接合することにより回路層及び金属層を形成した絶縁回路基板が提案されている。この特許文献１においては、セラミックス基板の一方の面及び他方の面に、Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材を介在させて銅板を配置し、加熱処理を行うことにより銅板が接合されている（いわゆる活性金属ろう付け法）。この活性金属ろう付け法では、活性金属であるＴｉが含有されたろう材を用いているため、溶融したろう材とセラミックス基板との濡れ性が向上し、セラミックス基板と銅板とが良好に接合されることになる。
【0004】
また、特許文献２においては、Ｃｕ－Ｍｇ－Ｔｉ系ろう材を用いて、セラミックス基板と銅板とを接合した絶縁回路基板が提案されている。
この特許文献２においては、窒素ガス雰囲気下にて５６０～８００℃で加熱することによって接合する構成とされており、Ｃｕ－Ｍｇ－Ｔｉ合金中のＭｇは昇華して接合界面には残存せず、かつ、窒化チタン（ＴｉＮ）が実質的に形成しないものとされている。
この特許文献２においては、窒素ガス雰囲気下にて５６０～８００℃で加熱することによって接合する構成とされており、Ｃｕ－Ｍｇ－Ｔｉ合金中のＭｇは昇華して接合界面には残存せず、かつ、窒化チタン（ＴｉＮ）が実質的に形成しないものとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【文献】特許第３２１１８５６号公報
【文献】特許第４３７５７３０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
ところで、ＳｉＣ等を用いた高温半導体デバイスにおいては、高密度に実装されることがあり、絶縁回路基板には、より高温での動作を保証する必要がある。
このため、従来よりも厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、接合界面におけるクラックの発生を抑制し、セラミックス基板と銅板との剥離の発生を抑制する必要がある。
このため、従来よりも厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、接合界面におけるクラックの発生を抑制し、セラミックス基板と銅板との剥離の発生を抑制する必要がある。
【0007】
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス部材と銅部材との接合界面におけるクラックの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れた銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
前述の課題を解決するために、本発明の銅／セラミックス接合体は、銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、前記セラミックス部材と前記銅部材との間には、ＣｕとＭｇを含む金属間化合物からなるＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されており、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち前記セラミックス部材に接した領域の最大厚さが１μｍ以上２０μｍ以下とされていることを特徴としている。
【0009】
本発明の銅／セラミックス接合体によれば、前記セラミックス部材と前記銅部材との間に形成されたＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち、セラミックス部材に接した領域の最大厚さが２０μｍ以下に制限されているので、厳しい冷熱サイクルが負荷された場合であっても、接合界面及びセラミックス部材に亀裂が生じることを抑制でき、冷熱サイクル信頼性を向上させることが可能となる。
【0010】
また、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記セラミックス部材と前記銅部材との間において、前記セラミックス部材の表面には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層が形成され、この活性金属化合物層の前記銅部材側に、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されており、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち前記活性金属化合物層に接した領域の最大厚さが１５μｍ以下とされていてもよい。
【0011】
この場合、セラミックス部材の表面に硬い活性金属化合物層が形成されており、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち前記活性金属化合物層に接した領域の最大厚さが１５μｍ以下に制限されているので、厳しい冷熱サイクルが負荷された場合であっても、接合界面及びセラミックス部材に亀裂が生じることを抑制でき、冷熱サイクル信頼性を向上させることが可能となる。
【0012】
また、本発明の銅／セラミックス接合体は、銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、前記セラミックス部材と前記銅部材との間には、ＣｕとＭｇを含む金属間化合物からなるＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されており、前記セラミックス部材と前記銅部材との間には、Ｃｕと前記活性金属とを含む金属間化合物からなる第２金属間化合物相が形成されており、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相と前記第２金属間化合物相との合計面積に対する前記第２金属間化合物相の面積率が５０％以下とされていることを特徴としている。
【0013】
本発明の銅／セラミックス接合体によれば、Ｃｕと前記活性金属とを含む金属間化合物からなる第２金属間化合物相は、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相に比べて硬いことから、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相と前記第２金属間化合物相との合計面積に対する前記第２金属間化合物相の面積率を５０％以下に制限することにより、厳しい冷熱サイクルが負荷された場合であっても、接合界面及びセラミックス部材に亀裂が生じることを抑制することが可能となる。
【0014】
また、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記活性金属がＴｉであることが好ましい。
この場合、Ｔｉがセラミックス部材の接合面と十分に反応し、窒化チタンからなる活性金属化合物層が形成されることになり、セラミックス部材と銅部材とを確実に接合することが可能となる。
この場合、Ｔｉがセラミックス部材の接合面と十分に反応し、窒化チタンからなる活性金属化合物層が形成されることになり、セラミックス部材と銅部材とを確実に接合することが可能となる。
【0015】
本発明の絶縁回路基板は、セラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、前記セラミックス基板と前記銅板との間には、ＣｕとＭｇを含む金属間化合物からなるＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されており、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち前記セラミックス基板に接した領域の最大厚さが１μｍ以上２０μｍ以下とされていることを特徴としている。
【0016】
本発明の絶縁回路基板によれば、前記セラミックス基板と前記銅板との間に形成されたＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち、セラミックス基板に接した領域の最大厚さが２０μｍ以下に制限されているので、厳しい冷熱サイクルが負荷された場合であっても、接合界面及びセラミックス基板に亀裂が生じることを抑制でき、冷熱サイクル信頼性を向上させることが可能となる。
【0017】
また、本発明の絶縁回路基板は、セラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、前記セラミックス基板と前記銅板との間には、ＣｕとＭｇを含む金属間化合物からなるＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されており、前記セラミックス基板と前記銅板との間には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層が形成され、この活性金属化合物層の前記銅板側に、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されており、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち前記活性金属化合物層に接した領域の最大厚さが１５μｍ以下とされていることを特徴としている。
【0018】
本発明の絶縁回路基板によれば、セラミックス基板の表面に硬い活性金属化合物層が形成されており、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち前記活性金属化合物層に接した領域の最大厚さが１５μｍ以下に制限されているので、厳しい冷熱サイクルが負荷された場合であっても、接合界面及びセラミックス基板に亀裂が生じることを抑制でき、冷熱サイクル信頼性を向上させることが可能となる。
【0019】
ここで、本発明の絶縁回路基板においては、前記セラミックス基板と前記銅板との間には、Ｃｕと前記活性金属とを含む金属間化合物からなる第２金属間化合物相が形成されており、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相と前記第２金属間化合物相との合計面積に対する前記第２金属間化合物相の面積率が５０％以下とされていることが好ましい。
Ｃｕと前記活性金属とを含む金属間化合物からなる第２金属間化合物相は、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相に比べて硬いことから、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相と前記第２金属間化合物相との合計面積に対する前記第２金属間化合物相の面積率を５０％以下に制限することにより、厳しい冷熱サイクルが負荷された場合であっても、接合界面及びセラミックス基板に亀裂が生じることをさらに抑制することが可能となる。
Ｃｕと前記活性金属とを含む金属間化合物からなる第２金属間化合物相は、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相に比べて硬いことから、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相と前記第２金属間化合物相との合計面積に対する前記第２金属間化合物相の面積率を５０％以下に制限することにより、厳しい冷熱サイクルが負荷された場合であっても、接合界面及びセラミックス基板に亀裂が生じることをさらに抑制することが可能となる。
【0020】
また、本発明の絶縁回路基板においては、前記活性金属がＴｉであることが好ましい。
この場合、Ｔｉがセラミックス基板の接合面と十分に反応し、窒化チタンからなる活性金属化合物層が形成されることになり、セラミックス基板と銅板とを確実に接合することが可能となる。
この場合、Ｔｉがセラミックス基板の接合面と十分に反応し、窒化チタンからなる活性金属化合物層が形成されることになり、セラミックス基板と銅板とを確実に接合することが可能となる。
【0021】
本発明の銅／セラミックス接合体の製造方法は、前記銅部材と前記セラミックス部材との間に、Ｍｇを配置するＭｇ配置工程と、前記銅部材と前記セラミックス部材とをＭｇを介して積層する積層工程と、Ｍｇを介して積層された前記銅部材と前記セラミックス部材とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、を備えており、前記Ｍｇ配置工程では、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とし、前記接合工程では、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持することを特徴としている。
【0022】
この構成の銅／セラミックス接合体の製造方法によれば、Ｍｇ配置工程では、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内としているので、界面反応に必要な液相を十分に得ることができる。よって、銅部材とセラミックス部材を確実に接合することができる。
そして、接合工程において、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持しているので、界面反応に必要な液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進し、接合界面にＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されるとともに、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち前記セラミックス部材に接した領域の最大厚さを２０μｍ以下とすることができる。
そして、接合工程において、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持しているので、界面反応に必要な液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進し、接合界面にＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されるとともに、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち前記セラミックス部材に接した領域の最大厚さを２０μｍ以下とすることができる。
【0023】
また、本発明の銅／セラミックス接合体の製造方法は、前記銅部材と前記セラミックス部材との間に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属及びＭｇを配置する活性金属及びＭｇ配置工程と、前記銅部材と前記セラミックス部材とを、活性金属及びＭｇを介して積層する積層工程と、活性金属及びＭｇを介して積層された前記銅部材と前記セラミックス部材とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、を備えており、前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上９．４μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とし、前記接合工程では、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持することを特徴としている。
【0024】
この構成の銅／セラミックス接合体の製造方法によれば、前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上９．４μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内としているので、界面反応に必要な液相を十分に得ることができる。よって、銅部材とセラミックス部材とを確実に接合することができる。また、セラミックス部材の表面に活性金属化合物層が形成されることになる。
そして、接合工程において、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持しているので、界面反応に必要な液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進し、接合界面にＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されるとともに、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち前記活性金属化合物層に接した領域の最大厚さを１５μｍ以下とすることができる。
そして、接合工程において、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持しているので、界面反応に必要な液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進し、接合界面にＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されるとともに、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち前記活性金属化合物層に接した領域の最大厚さを１５μｍ以下とすることができる。
【0025】
本発明の絶縁回路基板の製造方法は、上述の絶縁回路基板を製造する絶縁回路基板の製造方法であって、前記銅板と前記セラミックス基板との間に、Ｍｇを配置するＭｇ配置工程と、前記銅板と前記セラミックス基板とをＭｇを介して積層する積層工程と、Ｍｇを介して積層された前記銅板と前記セラミックス基板とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、を備えており、前記Ｍｇ配置工程では、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とし、前記接合工程では、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持することを特徴としている。
【0026】
この構成の絶縁回路基板の製造方法によれば、Ｍｇ配置工程では、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内としているので、界面反応に必要な液相を十分に得ることができる。よって、銅板とセラミックス基板を確実に接合することができる。
そして、接合工程において、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持しているので、界面反応に必要な液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進し、接合界面にＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されるとともに、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち前記セラミックス基板に接した領域の最大厚さを２０μｍ以下とすることができる。
そして、接合工程において、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持しているので、界面反応に必要な液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進し、接合界面にＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されるとともに、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち前記セラミックス基板に接した領域の最大厚さを２０μｍ以下とすることができる。
【0027】
また、本発明の絶縁回路基板の製造方法の製造方法は、前記銅板と前記セラミックス基板との間に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属及びＭｇを配置する活性金属及びＭｇ配置工程と、前記銅板と前記セラミックス基板とを、活性金属及びＭｇを介して積層する積層工程と、活性金属及びＭｇを介して積層された前記銅板と前記セラミックス基板とを積層方向に加圧した状態で、真空雰囲気下において加熱処理して接合する接合工程と、を備えており、前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上９．４μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とし、前記接合工程では、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持することを特徴としている。
【0028】
この構成の絶縁回路基板の製造方法によれば、前記活性金属及びＭｇ配置工程では、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上９．４μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内としているので、界面反応に必要な液相を十分に得ることができる。よって、銅板とセラミックス基板とを確実に接合することができる。また、セラミックス基板の表面に活性金属化合物層が形成されることになる。
そして、接合工程において、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持しているので、界面反応に必要な液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進し、接合界面にＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されるとともに、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち前記活性金属化合物層に接した領域の最大厚さを１５μｍ以下とすることができる。
そして、接合工程において、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持しているので、界面反応に必要な液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進し、接合界面にＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相が形成されるとともに、前記Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち前記活性金属化合物層に接した領域の最大厚さを１５μｍ以下とすることができる。
【発明の効果】
【0029】
本発明によれば、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス部材と銅部材との接合界面におけるクラックの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れた銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0030】
【図1】本発明の実施形態に係る絶縁回路基板を用いたパワーモジュールの概略説明図である。
【図2】本発明の第１の実施形態に係る絶縁回路基板の回路層（金属層）とセラミックス基板との接合界面の模式図である。
【図3】本発明の第１の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法のフロー図である。
【図4】本発明の第１の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法の概略説明図である。
【図5】本発明の第２の実施形態に係る絶縁回路基板の回路層（金属層）とセラミックス基板との接合界面の観察写真である。
【図6】本発明の第２の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法のフロー図である。
【図7】本発明の第２の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法の概略説明図である。
【発明を実施するための形態】
【0031】
（第１の実施形態）
以下に、本発明の第１の実施形態について添付した図面を参照して説明する。
本実施形態に係る銅／セラミックス接合体は、セラミックスからなるセラミックス部材としてのセラミックス基板１１と、銅又は銅合金からなる銅部材としての銅板２２（回路層１２）及び銅板２３（金属層１３）とが接合されてなる絶縁回路基板１０である。図１に、本実施形態である絶縁回路基板１０を備えたパワーモジュール１を示す。
以下に、本発明の第１の実施形態について添付した図面を参照して説明する。
本実施形態に係る銅／セラミックス接合体は、セラミックスからなるセラミックス部材としてのセラミックス基板１１と、銅又は銅合金からなる銅部材としての銅板２２（回路層１２）及び銅板２３（金属層１３）とが接合されてなる絶縁回路基板１０である。図１に、本実施形態である絶縁回路基板１０を備えたパワーモジュール１を示す。
【0032】
このパワーモジュール１は、回路層１２及び金属層１３が配設された絶縁回路基板１０と、回路層１２の一方の面（図１において上面）に接合層２を介して接合された半導体素子３と、金属層１３の他方側（図１において下側）に配置されたヒートシンク３０と、を備えている。
【0033】
半導体素子３は、Ｓｉ等の半導体材料で構成されている。この半導体素子３と回路層１２は、接合層２を介して接合されている。
接合層２は、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｉｎ系、若しくはＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
接合層２は、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｉｎ系、若しくはＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
【0034】
ヒートシンク３０は、前述の絶縁回路基板１０からの熱を放散するためのものである。このヒートシンク３０は、銅又は銅合金で構成されており、本実施形態ではりん脱酸銅で構成されている。このヒートシンク３０には、冷却用の流体が流れるための流路３１が設けられている。
なお、本実施形態においては、ヒートシンク３０と金属層１３とが、はんだ材からなるはんだ層３２によって接合されている。このはんだ層３２は、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｉｎ系、若しくはＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
なお、本実施形態においては、ヒートシンク３０と金属層１３とが、はんだ材からなるはんだ層３２によって接合されている。このはんだ層３２は、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｉｎ系、若しくはＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
【0035】
そして、本実施形態である絶縁回路基板１０は、図１に示すように、セラミックス基板１１と、このセラミックス基板１１の一方の面（図１において上面）に配設された回路層１２と、セラミックス基板１１の他方の面（図１において下面）に配設された金属層１３と、を備えている。
【0036】
セラミックス基板１１は、絶縁性および放熱性に優れた窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）等のセラミックスで構成されている。本実施形態では、セラミックス基板１１は、特に放熱性の優れた窒化アルミニウム（ＡｌＮ）で構成されている。また、セラミックス基板１１の厚さは、例えば、０．２ｍｍ以上１．５ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６３５ｍｍに設定されている。
【0037】
回路層１２は、図４に示すように、セラミックス基板１１の一方の面（図４において上面）に、銅又は銅合金からなる銅板２２が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、回路層１２は、無酸素銅の圧延板からなる銅板２２がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、回路層１２となる銅板２２の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
本実施形態においては、回路層１２は、無酸素銅の圧延板からなる銅板２２がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、回路層１２となる銅板２２の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
【0038】
金属層１３は、図４に示すように、セラミックス基板１１の他方の面（図４において下面）に、銅又は銅合金からなる銅板２３が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、金属層１３は、無酸素銅の圧延板からなる銅板２３がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、金属層１３となる銅板２３の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
本実施形態においては、金属層１３は、無酸素銅の圧延板からなる銅板２３がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、金属層１３となる銅板２３の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
【0039】
そして、セラミックス基板１１と回路層１２（金属層１３）との接合界面においては、図２に示すように、ＣｕとＭｇを含む金属間化合物からなるＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５が形成されている。なお、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５は、セラミックス基板１１に接したＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５ａとセラミックス基板１１から離間したＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５ｂとが存在する。
ここで、本実施形態においては、セラミックス基板１１に接したＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５ａのうちセラミックス基板１１に接した領域の最大厚さが２０μｍ以下とされている。このように、セラミックス基板１１に接した領域のＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５の最大厚さを規定することにより、冷熱サイクル負荷時における接合界面での亀裂の発生を抑制することができ、冷熱サイクル信頼性を向上させることが可能となる。
なお、絶縁回路基板１０の冷熱サイクル信頼性をさらに向上させるためには、セラミックス基板１１に接したＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５ａのうちセラミックス基板１１に接した領域の最大厚さの上限は１５μｍ以下であることが好ましく、１２μｍ以下であることがさらに好ましい。一方、セラミックス基板１１に接したＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５ａのうちセラミックス基板１１に接した領域の最大厚さの下限に特に制限はないが、１μｍ以上とすることが好ましく、２μｍ以上とすることがさらに好ましい。
ここで、本実施形態においては、セラミックス基板１１に接したＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５ａのうちセラミックス基板１１に接した領域の最大厚さが２０μｍ以下とされている。このように、セラミックス基板１１に接した領域のＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５の最大厚さを規定することにより、冷熱サイクル負荷時における接合界面での亀裂の発生を抑制することができ、冷熱サイクル信頼性を向上させることが可能となる。
なお、絶縁回路基板１０の冷熱サイクル信頼性をさらに向上させるためには、セラミックス基板１１に接したＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５ａのうちセラミックス基板１１に接した領域の最大厚さの上限は１５μｍ以下であることが好ましく、１２μｍ以下であることがさらに好ましい。一方、セラミックス基板１１に接したＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５ａのうちセラミックス基板１１に接した領域の最大厚さの下限に特に制限はないが、１μｍ以上とすることが好ましく、２μｍ以上とすることがさらに好ましい。
【0040】
【0041】
（Ｍｇ配置工程Ｓ０１）
まず、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）からなるセラミックス基板１１を準備し、図４に示すように、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、それぞれＭｇを配置する。
本実施形態では、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、Ｍｇ箔２５を配設している。
まず、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）からなるセラミックス基板１１を準備し、図４に示すように、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、それぞれＭｇを配置する。
本実施形態では、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、Ｍｇ箔２５を配設している。
【0042】
ここで、Ｍｇ配置工程Ｓ０１では、配置するＭｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とする。
なお、配置するＭｇ量の下限は２１μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることが好ましく、２９μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることがさらに好ましい。一方、配置するＭｇ量の上限は７２μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることが好ましく、５７μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることがさらに好ましい。
なお、配置するＭｇ量の下限は２１μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることが好ましく、２９μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることがさらに好ましい。一方、配置するＭｇ量の上限は７２μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることが好ましく、５７μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることがさらに好ましい。
【0043】
（積層工程Ｓ０２）
次に、銅板２２とセラミックス基板１１を、Ｍｇ箔２５を介して積層するとともに、セラミックス基板１１と銅板２３を、Ｍｇ箔２５を介して積層する。
次に、銅板２２とセラミックス基板１１を、Ｍｇ箔２５を介して積層するとともに、セラミックス基板１１と銅板２３を、Ｍｇ箔２５を介して積層する。
【0044】
（接合工程Ｓ０３）
次に、積層された銅板２２、Ｍｇ箔２５、セラミックス基板１１、Ｍｇ箔２５、銅板２３を、積層方向に加圧するとともに、真空炉内に装入して加熱し、銅板２２とセラミックス基板１１と銅板２３を接合する。
ここで、接合工程Ｓ０３における熱処理条件は、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持する。このように熱処理条件を規定することにより、界面反応に必要なＣｕ－Ｍｇ液相が確保され、均一な界面反応を進行させることができる。これにより、セラミックス基板１１の接合界面にＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５が形成される。そして、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５のうちセラミックス基板１１に接した領域の最大厚さが２０μｍ以下とされる。
次に、積層された銅板２２、Ｍｇ箔２５、セラミックス基板１１、Ｍｇ箔２５、銅板２３を、積層方向に加圧するとともに、真空炉内に装入して加熱し、銅板２２とセラミックス基板１１と銅板２３を接合する。
ここで、接合工程Ｓ０３における熱処理条件は、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持する。このように熱処理条件を規定することにより、界面反応に必要なＣｕ－Ｍｇ液相が確保され、均一な界面反応を進行させることができる。これにより、セラミックス基板１１の接合界面にＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５が形成される。そして、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５のうちセラミックス基板１１に接した領域の最大厚さが２０μｍ以下とされる。
【0045】
なお、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度の下限は８℃／ｍｉｎ以上とすることが好ましく、１０℃／ｍｉｎ以上とすることがさらに好ましい。一方、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度の上限は１８℃／ｍｉｎ以下とすることが好ましく、１６℃／ｍｉｎ以下とすることがさらに好ましい。
また、保持温度の下限は７３０℃以上とすることが好ましく、７５０℃以上とすることがさらに好ましい。一方、保持温度の上限に特に制限はないが、８３０℃以下とすることが好ましく、８００℃以下とすることがさらに好ましい。
さらに、保持時間の下限は６０ｍｉｎ以上とすることが好ましく、９０ｍｉｎ以上とすることがさらに好ましい。一方、保持時間の上限に特に制限はないが、１８０ｍｉｎ以下とすることが好ましく、１５０ｍｉｎ以下とすることがさらに好ましい。
また、保持温度の下限は７３０℃以上とすることが好ましく、７５０℃以上とすることがさらに好ましい。一方、保持温度の上限に特に制限はないが、８３０℃以下とすることが好ましく、８００℃以下とすることがさらに好ましい。
さらに、保持時間の下限は６０ｍｉｎ以上とすることが好ましく、９０ｍｉｎ以上とすることがさらに好ましい。一方、保持時間の上限に特に制限はないが、１８０ｍｉｎ以下とすることが好ましく、１５０ｍｉｎ以下とすることがさらに好ましい。
【0046】
なお、接合工程Ｓ０３における加圧荷重は、０．０４９ＭＰａ以上３．４ＭＰａ以下の範囲内とすることが好ましい。
さらに、接合工程Ｓ０３における真空度は、１×１０－６Ｐａ以上５×１０－２Ｐａ以下の範囲内とすることが好ましい。
さらに、接合工程Ｓ０３における真空度は、１×１０－６Ｐａ以上５×１０－２Ｐａ以下の範囲内とすることが好ましい。
【0047】
以上のように、Ｍｇ配置工程Ｓ０１と、積層工程Ｓ０２と、接合工程Ｓ０３とによって、本実施形態である絶縁回路基板１０が製造されることになる。
【0048】
（ヒートシンク接合工程Ｓ０４）
次に、絶縁回路基板１０の金属層１３の他方の面側にヒートシンク３０を接合する。
絶縁回路基板１０とヒートシンク３０とを、はんだ材を介して積層して加熱炉に装入し、はんだ層３２を介して絶縁回路基板１０とヒートシンク３０とをはんだ接合する。
次に、絶縁回路基板１０の金属層１３の他方の面側にヒートシンク３０を接合する。
絶縁回路基板１０とヒートシンク３０とを、はんだ材を介して積層して加熱炉に装入し、はんだ層３２を介して絶縁回路基板１０とヒートシンク３０とをはんだ接合する。
【0049】
【0050】
以上のような構成とされた本実施形態の絶縁回路基板１０（銅／セラミックス接合体）によれば、回路層１２（及び金属層１３）とセラミックス基板１１との間に形成されたＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５のうち、セラミックス基板１１に接した領域の最大厚さが２０μｍ以下に制限されているので、厳しい冷熱サイクルが負荷された場合であっても、接合界面及びセラミックス基板１１に亀裂が生じることを抑制でき、冷熱サイクル信頼性を向上させることが可能となる。
【0051】
本実施形態である絶縁回路基板の製造方法によれば、Ｍｇ配置工程Ｓ０１では、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内としているので、界面反応に必要な液相を十分に得ることができる。よって、回路層１２（及び金属層１３）とセラミックス基板１１を確実に接合することができる。
そして、接合工程Ｓ０３において、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持しているので、界面反応に必要な液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進し、接合界面にＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５が形成されるとともに、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５のうちセラミックス基板１１に接した領域の最大厚さを２０μｍ以下とすることができる。
そして、接合工程Ｓ０３において、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持しているので、界面反応に必要な液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進し、接合界面にＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５が形成されるとともに、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相４５のうちセラミックス基板１１に接した領域の最大厚さを２０μｍ以下とすることができる。
【0052】
（第２の実施形態）
次に、本発明の第２の実施形態について説明する。なお、第１の実施形態と同一の部材には、同一の符号を付して詳細な説明を省略する。
本実施形態である絶縁回路基板１１０は、第１の実施形態と同様に、セラミックス基板１１と、このセラミックス基板１１の一方の面に配設された回路層１２と、セラミックス基板１１の他方の面に配設された金属層１３と、を備えている。
次に、本発明の第２の実施形態について説明する。なお、第１の実施形態と同一の部材には、同一の符号を付して詳細な説明を省略する。
本実施形態である絶縁回路基板１１０は、第１の実施形態と同様に、セラミックス基板１１と、このセラミックス基板１１の一方の面に配設された回路層１２と、セラミックス基板１１の他方の面に配設された金属層１３と、を備えている。
【0053】
本実施形態である絶縁回路基板１１０は、セラミックス基板１１と回路層１２（金属層１３）との接合界面において、図５に示すように、セラミックス基板１１の表面には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層１４１が形成され、この活性金属化合物層１４１の回路層１２（金属層１３）側にＣｕとＭｇを含む金属間化合物からなるＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５が形成されている。
【0054】
そして、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５のうち活性金属化合物層１４１に接した領域の最大厚さが１５μｍ以下とされている。このように、活性金属化合物層１４１に接した領域のＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５の最大厚さを規定することにより、冷熱サイクル負荷時における接合界面での亀裂の発生を抑制することができ、冷熱サイクル信頼性を向上させることが可能となる。
なお、絶縁回路基板１１０の冷熱サイクル信頼性をさらに向上させるためには、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５のうち活性金属化合物層１４１に接した領域の最大厚さの上限は１２μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以下であることがさらに好ましい。一方、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５のうち活性金属化合物層１４１に接した領域の最大厚さの下限には特に制限はないが、１μｍ以上であることが好ましく、２μｍ以上であることがさらに好ましい。
なお、絶縁回路基板１１０の冷熱サイクル信頼性をさらに向上させるためには、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５のうち活性金属化合物層１４１に接した領域の最大厚さの上限は１２μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以下であることがさらに好ましい。一方、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５のうち活性金属化合物層１４１に接した領域の最大厚さの下限には特に制限はないが、１μｍ以上であることが好ましく、２μｍ以上であることがさらに好ましい。
【0055】
また、本実施形態においては、図５に示すように、セラミックス基板１１と回路層１２（及び金属層１３）との間には、Ｃｕと活性金属とを含む金属間化合物からなる第２金属間化合物相１４７が形成され、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５と第２金属間化合物相１４７との合計面積に対する第２金属間化合物相１４７の面積率が５０％以下とされていることが好ましく、３０％以下とされていることがより好ましい。
【0056】
さらに、本実施形態においては、前記活性金属がＴｉであることが好ましい。なお、本実施形態では、セラミックス基板１１が窒化アルミニウムで構成されていることから、セラミックス基板１１の表面に形成される活性金属化合物層１４１は、窒素チタン等の活性金属の窒化物を含むものとなる。あるいは、セラミックス基板１１の表面の酸化膜と活性金属が反応することで酸化チタン等の活性金属の酸化物を含むものとなる。
【0057】
【0058】
（活性金属及びＭｇ配置工程Ｓ１０１）
まず、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）からなるセラミックス基板１１を準備し、図７に示すように、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、それぞれＴｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属及びＭｇを配置する。
本実施形態では、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、Ｍｇ箔１２５と活性金属箔１２６を配設している。
まず、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）からなるセラミックス基板１１を準備し、図７に示すように、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、それぞれＴｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種又は２種以上の活性金属及びＭｇを配置する。
本実施形態では、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、及び、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、Ｍｇ箔１２５と活性金属箔１２６を配設している。
【0059】
ここで、活性金属及びＭｇ配置工程Ｓ１０１では、配置する活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上１４．１μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内とする。
なお、配置する活性金属量の下限は０．９μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることが好ましく、２．８μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることがさらに好ましい。一方、配置する活性金属量の上限は９．４μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることが好ましく、６．６μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることがさらに好ましい。
また、配置するＭｇ量の下限は２１μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることが好ましく、２９μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることがさらに好ましい。一方、配置するＭｇ量の上限は７２μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることが好ましく、５７μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることがさらに好ましい。
なお、配置する活性金属量の下限は０．９μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることが好ましく、２．８μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることがさらに好ましい。一方、配置する活性金属量の上限は９．４μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることが好ましく、６．６μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることがさらに好ましい。
また、配置するＭｇ量の下限は２１μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることが好ましく、２９μｍｏｌ／ｃｍ２以上とすることがさらに好ましい。一方、配置するＭｇ量の上限は７２μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることが好ましく、５７μｍｏｌ／ｃｍ２以下とすることがさらに好ましい。
【0060】
（積層工程Ｓ１０２）
次に、銅板２２とセラミックス基板１１を、活性金属箔１２６及びＭｇ箔１２５を介して積層するとともに、セラミックス基板１１と銅板２３を、活性金属箔１２６及びＭｇ箔１２５を介して積層する。
次に、銅板２２とセラミックス基板１１を、活性金属箔１２６及びＭｇ箔１２５を介して積層するとともに、セラミックス基板１１と銅板２３を、活性金属箔１２６及びＭｇ箔１２５を介して積層する。
【0061】
（接合工程Ｓ１０３）
次に、積層された銅板２２、活性金属箔１２６、Ｍｇ箔１２５、セラミックス基板１１、Ｍｇ箔１２５、活性金属箔１２６、銅板２３を、積層方向に加圧するとともに、真空炉内に装入して加熱し、銅板２２とセラミックス基板１１と銅板２３を接合する。
ここで、接合工程Ｓ１０３における熱処理条件は、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持する。このように熱処理条件を規定することにより、界面反応に必要なＣｕ－Ｍｇ液相が確保され、均一な界面反応を進行させることができる。これにより、セラミックス基板１１の表面に活性金属化合物層１４１が形成され、この活性金属化合物層１４１の回路層１２（金属層１３）側にＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５が形成される。そして、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５のうち活性金属化合物層１４１に接した領域の最大厚さが１５μｍ以下に制限される。
次に、積層された銅板２２、活性金属箔１２６、Ｍｇ箔１２５、セラミックス基板１１、Ｍｇ箔１２５、活性金属箔１２６、銅板２３を、積層方向に加圧するとともに、真空炉内に装入して加熱し、銅板２２とセラミックス基板１１と銅板２３を接合する。
ここで、接合工程Ｓ１０３における熱処理条件は、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持する。このように熱処理条件を規定することにより、界面反応に必要なＣｕ－Ｍｇ液相が確保され、均一な界面反応を進行させることができる。これにより、セラミックス基板１１の表面に活性金属化合物層１４１が形成され、この活性金属化合物層１４１の回路層１２（金属層１３）側にＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５が形成される。そして、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５のうち活性金属化合物層１４１に接した領域の最大厚さが１５μｍ以下に制限される。
【0062】
なお、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度の下限は８℃／ｍｉｎ以上とすることが好ましく、１０℃／ｍｉｎ以上とすることがさらに好ましい。一方、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度の上限は１８℃／ｍｉｎ以下とすることが好ましく、１６℃／ｍｉｎ以下とすることがさらに好ましい。
また、保持温度の下限は７３０℃以上とすることが好ましく、７５０℃以上とすることがさらに好ましい。一方、保持温度の上限に特に制限はないが、８３０℃以下とすることが好ましく、８００℃以下とすることがさらに好ましい。
さらに、保持時間の下限は６０ｍｉｎ以上とすることが好ましく、９０ｍｉｎ以上とすることがさらに好ましい。一方、保持時間の上限に特に制限はないが、１８０ｍｉｎ以下とすることが好ましく、１５０ｍｉｎ以下とすることがさらに好ましい。
また、保持温度の下限は７３０℃以上とすることが好ましく、７５０℃以上とすることがさらに好ましい。一方、保持温度の上限に特に制限はないが、８３０℃以下とすることが好ましく、８００℃以下とすることがさらに好ましい。
さらに、保持時間の下限は６０ｍｉｎ以上とすることが好ましく、９０ｍｉｎ以上とすることがさらに好ましい。一方、保持時間の上限に特に制限はないが、１８０ｍｉｎ以下とすることが好ましく、１５０ｍｉｎ以下とすることがさらに好ましい。
【0063】
なお、接合工程Ｓ１０３における加圧荷重は、０．０４９ＭＰａ以上３．４ＭＰａ以下の範囲内とすることが好ましい。
さらに、接合工程Ｓ１０３における真空度は、１×１０－６Ｐａ以上５×１０－２Ｐａ以下の範囲内とすることが好ましい。
さらに、接合工程Ｓ１０３における真空度は、１×１０－６Ｐａ以上５×１０－２Ｐａ以下の範囲内とすることが好ましい。
【0064】
以上のように、活性金属及びＭｇ配置工程Ｓ１０１と、積層工程Ｓ１０２と、接合工程Ｓ１０３とによって、本実施形態である絶縁回路基板１１０が製造されることになる。
【0065】
以上のような構成とされた本実施形態の絶縁回路基板１１０（銅／セラミックス接合体）によれば、回路層１２（及び金属層１３）とセラミックス基板１１との接合界面において、セラミックス基板１１の表面に活性金属化合物層１４１が形成され、この活性金属化合物層１４１の回路層１２（及び金属層１３）側にＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５が形成されており、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５のうち活性金属化合物層１４１に接した領域の最大厚さが１５μｍ以下とされているので、厳しい冷熱サイクルが負荷された場合であっても、接合界面及びセラミックス基板１１に亀裂が生じることを抑制でき、冷熱サイクル信頼性を向上させることが可能となる。
【0066】
また、本実施形態において、セラミックス基板１１と回路層１２（及び金属層１３）との間は、Ｃｕと活性金属とを含む金属間化合物からなる第２金属間化合物相１４７が形成されており、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５と第２金属間化合物相１４７との合計面積に対する第２金属間化合物相１４７の面積率が５０％以下とされている場合には、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５よりも硬い第２金属間化合物相１４７が接合界面に多く存在せず、厳しい冷熱サイクルが負荷された場合であっても、接合界面及びセラミックス基板１１に亀裂が生じることをさらに抑制することが可能となる。
【0067】
さらに、本実施形態において、活性金属がＴｉである場合には、Ｔｉがセラミックス基板１１の接合面と十分に反応し、窒化チタンからなる活性金属化合物層１４１が形成されることになり、セラミックス基板１１と回路層１２（及び金属層１３とを確実に接合することが可能となる。
【0068】
本実施形態である絶縁回路基板の製造方法によれば、活性金属量を０．４μｍｏｌ／ｃｍ２以上９．４μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内、Ｍｇ量を１４μｍｏｌ／ｃｍ２以上８６μｍｏｌ／ｃｍ２以下の範囲内としているので、界面反応に必要な液相を十分に得ることができる。よって、回路層１２及び金属層１３とセラミックス基板１１とを確実に接合することができる。
そして、接合工程Ｓ１０３において、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持する構成としているので、界面反応に必要なＣｕ－Ｍｇ液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進することができる。これにより、セラミックス基板１１の表面に活性金属化合物層１４１が形成され、この活性金属化合物層１４１の回路層１２（金属層１３）側にＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５が形成される。そして、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５のうち活性金属化合物層１４１に接した領域の最大厚さが１５μｍ以下に制限される。
そして、接合工程Ｓ１０３において、４８０℃以上７００℃未満の温度領域における昇温速度が５℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下とされるとともに、７００℃以上の温度で３０ｍｉｎ以上保持する構成としているので、界面反応に必要なＣｕ－Ｍｇ液相を一定時間以上保持することができ、均一な界面反応を促進することができる。これにより、セラミックス基板１１の表面に活性金属化合物層１４１が形成され、この活性金属化合物層１４１の回路層１２（金属層１３）側にＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５が形成される。そして、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相１４５のうち活性金属化合物層１４１に接した領域の最大厚さが１５μｍ以下に制限される。
【0069】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、絶縁回路基板に半導体素子を搭載してパワーモジュールを構成するものとして説明したが、これに限定されることはない。例えば、絶縁回路基板の回路層にＬＥＤ素子を搭載してＬＥＤモジュールを構成してもよいし、絶縁回路基板の回路層に熱電素子を搭載して熱電モジュールを構成してもよい。
例えば、本実施形態では、絶縁回路基板に半導体素子を搭載してパワーモジュールを構成するものとして説明したが、これに限定されることはない。例えば、絶縁回路基板の回路層にＬＥＤ素子を搭載してＬＥＤモジュールを構成してもよいし、絶縁回路基板の回路層に熱電素子を搭載して熱電モジュールを構成してもよい。
【0070】
また、本実施形態の絶縁回路基板では、回路層と金属層がともに銅又は銅合金からなる銅板によって構成されたものとして説明したが、これに限定されることはない。
例えば、回路層とセラミックス基板とが本発明の銅／セラミックス接合体で構成されていれば、金属層の材質や接合方法に限定はなく、金属層がなくてもよいし、金属層がアルミニウム又はアルミニウム合金で構成されていてもよく、銅とアルミニウムの積層体で構成されていてもよい。
一方、金属層とセラミックス基板とが本発明の銅／セラミックス接合体で構成されていれば、回路層の材質や接合方法に限定はなく、回路層がアルミニウム又はアルミニウム合金で構成されていてもよく、銅とアルミニウムの積層体で構成されていてもよい。
例えば、回路層とセラミックス基板とが本発明の銅／セラミックス接合体で構成されていれば、金属層の材質や接合方法に限定はなく、金属層がなくてもよいし、金属層がアルミニウム又はアルミニウム合金で構成されていてもよく、銅とアルミニウムの積層体で構成されていてもよい。
一方、金属層とセラミックス基板とが本発明の銅／セラミックス接合体で構成されていれば、回路層の材質や接合方法に限定はなく、回路層がアルミニウム又はアルミニウム合金で構成されていてもよく、銅とアルミニウムの積層体で構成されていてもよい。
【0071】
また、第１の実施形態では、銅板とセラミックス基板との間に、Ｍｇ箔を積層する構成として説明したが、これに限定されることはなく、セラミックス基板及び銅板の接合面に、Ｍｇからなる薄膜を、スパッタ法や蒸着法等によって成膜してもよい。また、ＭｇやＭｇＨ２を含むペーストを塗布してもよい。
さらに、第２の実施形態では、銅板とセラミックス基板との間に、活性金属箔やＭｇ箔を積層する構成として説明したが、これに限定されることはなく、Ｍｇと活性金属の合金箔を配設してもよい。また、セラミックス基板及び銅板の接合面に、Ｍｇ、活性金属、Ｍｇと活性金属の合金等からなる薄膜を、スパッタ法や蒸着法等によって成膜してもよい。また、Ｍｇ、ＭｇＨ２、活性金属を含むペーストを塗布してもよい。
さらに、第２の実施形態では、銅板とセラミックス基板との間に、活性金属箔やＭｇ箔を積層する構成として説明したが、これに限定されることはなく、Ｍｇと活性金属の合金箔を配設してもよい。また、セラミックス基板及び銅板の接合面に、Ｍｇ、活性金属、Ｍｇと活性金属の合金等からなる薄膜を、スパッタ法や蒸着法等によって成膜してもよい。また、Ｍｇ、ＭｇＨ２、活性金属を含むペーストを塗布してもよい。
【0072】
さらに、本実施形態の絶縁回路基板では、セラミックス基板として、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）で構成されたものを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）等の他のセラミックス基板を用いたものであってもよい。
【実施例】
【0073】
以下に、本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果について説明する。
【0074】
（実施例１）
まず、表１記載のセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ）を準備した。なお、厚さは、ＡｌＮ及びＡｌ２Ｏ３は０．６３５ｍｍ、Ｓｉ３Ｎ４は０．３２ｍｍとした。
このセラミックス基板の両面に、無酸素銅からなる銅板（３７ｍｍ×３７ｍｍ×厚さ０．３ｍｍ）を表１に示す条件で接合し、絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。なお、接合時の真空炉の真空度は２×１０－２Ｐａとした。
まず、表１記載のセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ）を準備した。なお、厚さは、ＡｌＮ及びＡｌ２Ｏ３は０．６３５ｍｍ、Ｓｉ３Ｎ４は０．３２ｍｍとした。
このセラミックス基板の両面に、無酸素銅からなる銅板（３７ｍｍ×３７ｍｍ×厚さ０．３ｍｍ）を表１に示す条件で接合し、絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。なお、接合時の真空炉の真空度は２×１０－２Ｐａとした。
【0075】
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）について、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうちセラミックス基板に接した領域の最大厚さ、初期接合率、冷熱サイクル信頼性について、以下のようにして評価した。
【0076】
（Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相）
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）の中央部から観察試料を採取し、銅板とセラミックス基板との接合界面を、電子線マイクロアナライザー（日本電子株式会社製ＪＸＡ－８５３９Ｆ）を用いて、倍率２０００倍、加速電圧１５ｋＶの条件で接合界面を含む領域（４００μｍ×６００μｍ）のＭｇの元素ＭＡＰを取得し、Ｍｇの存在が確認された領域内での定量分析の５点平均で、Ｃｕ濃度が５原子％以上、かつ、Ｍｇ濃度が３０原子以上７０原子％以下を満たした領域をＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相とし、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうちセラミックス基板に接した領域の最大厚さを算出した。なお、観察視野数は５つとし、その平均値を表２に示した。
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）の中央部から観察試料を採取し、銅板とセラミックス基板との接合界面を、電子線マイクロアナライザー（日本電子株式会社製ＪＸＡ－８５３９Ｆ）を用いて、倍率２０００倍、加速電圧１５ｋＶの条件で接合界面を含む領域（４００μｍ×６００μｍ）のＭｇの元素ＭＡＰを取得し、Ｍｇの存在が確認された領域内での定量分析の５点平均で、Ｃｕ濃度が５原子％以上、かつ、Ｍｇ濃度が３０原子以上７０原子％以下を満たした領域をＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相とし、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうちセラミックス基板に接した領域の最大厚さを算出した。なお、観察視野数は５つとし、その平均値を表２に示した。
【0077】
（初期接合率）
銅板とセラミックス基板との接合率を評価した。具体的には、絶縁回路基板において、銅板とセラミックス基板との界面の接合率について超音波探傷装置（株式会社日立パワーソリューションズ製ＦｉｎｅＳＡＴ２００）を用いて評価し、以下の式から算出した。ここで、初期接合面積とは、接合前における接合すべき面積、すなわち回路層の面積とした。超音波探傷像を二値化処理した画像において剥離は接合部内の白色部で示されることから、この白色部の面積を剥離面積とした。
（接合率）＝｛（初期接合面積）－（非接合部面積）｝／（初期接合面積）×１００
銅板とセラミックス基板との接合率を評価した。具体的には、絶縁回路基板において、銅板とセラミックス基板との界面の接合率について超音波探傷装置（株式会社日立パワーソリューションズ製ＦｉｎｅＳＡＴ２００）を用いて評価し、以下の式から算出した。ここで、初期接合面積とは、接合前における接合すべき面積、すなわち回路層の面積とした。超音波探傷像を二値化処理した画像において剥離は接合部内の白色部で示されることから、この白色部の面積を剥離面積とした。
（接合率）＝｛（初期接合面積）－（非接合部面積）｝／（初期接合面積）×１００
【0078】
（冷熱サイクル信頼性）
セラミックス基板の材質に応じて下記の雰囲気を通炉させた後、ＳＡＴ検査により、銅板とセラミックス基板の接合界面を検査し、接合界面及びセラミックス基板の割れの有無を判定した。規定回数の冷熱サイクルを負荷した後に接合界面及びセラミックス基板の割れが確認されなかったものを「Ｓ」、規定回数の８割の冷熱サイクルを負荷した時点では接合界面及びセラミックス基板の割れが確認されなかったものを「Ｂ」、規定回数の８割の冷熱サイクルを負荷した時点で接合界面及びセラミックス基板の割れが確認されたものを「ＮＧ」と評価した。評価結果を表２に示す。
ＡｌＮ，Ａｌ２Ｏ３の場合：－７８℃×２ｍｉｎ←→３５０℃×２ｍｉｎを１０回
Ｓｉ３Ｎ４の場合：－７８℃×２ｍｉｎ←→３５０℃×２ｍｉｎを２０回
セラミックス基板の材質に応じて下記の雰囲気を通炉させた後、ＳＡＴ検査により、銅板とセラミックス基板の接合界面を検査し、接合界面及びセラミックス基板の割れの有無を判定した。規定回数の冷熱サイクルを負荷した後に接合界面及びセラミックス基板の割れが確認されなかったものを「Ｓ」、規定回数の８割の冷熱サイクルを負荷した時点では接合界面及びセラミックス基板の割れが確認されなかったものを「Ｂ」、規定回数の８割の冷熱サイクルを負荷した時点で接合界面及びセラミックス基板の割れが確認されたものを「ＮＧ」と評価した。評価結果を表２に示す。
ＡｌＮ，Ａｌ２Ｏ３の場合：－７８℃×２ｍｉｎ←→３５０℃×２ｍｉｎを１０回
Ｓｉ３Ｎ４の場合：－７８℃×２ｍｉｎ←→３５０℃×２ｍｉｎを２０回
【0079】
【表1】
【0080】
【表2】
【0081】
４８０℃以上７００℃未満の温度領域における平均昇温速度が３５℃／ｍｉｎとされた比較例１においては、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうちセラミックス基板に接した領域の最大厚さが４３．６μｍと本発明の範囲よりも厚く、冷熱サイクル信頼性が「ＮＧ」となった。
これに対して、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうちセラミックス基板に接した領域の最大厚さが本発明の範囲内とされた本発明例１－８においては、初期接合率が高く、かつ、冷熱サイクル信頼性が「Ｂ」又は「Ｓ」となった。
これに対して、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうちセラミックス基板に接した領域の最大厚さが本発明の範囲内とされた本発明例１－８においては、初期接合率が高く、かつ、冷熱サイクル信頼性が「Ｂ」又は「Ｓ」となった。
【0082】
（実施例２）
まず、表３記載のセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ）を準備した。なお、厚さは、ＡｌＮ及びＡｌ２Ｏ３は０．６３５ｍｍ、Ｓｉ３Ｎ４は０．３２ｍｍとした。
このセラミックス基板の両面に、無酸素銅からなる銅板（３７ｍｍ×３７ｍｍ×厚さ０．３ｍｍ）を表３に示す条件で接合し、絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。なお、接合時の真空炉の真空度は４×１０－３Ｐａとした。
まず、表３記載のセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ）を準備した。なお、厚さは、ＡｌＮ及びＡｌ２Ｏ３は０．６３５ｍｍ、Ｓｉ３Ｎ４は０．３２ｍｍとした。
このセラミックス基板の両面に、無酸素銅からなる銅板（３７ｍｍ×３７ｍｍ×厚さ０．３ｍｍ）を表３に示す条件で接合し、絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。なお、接合時の真空炉の真空度は４×１０－３Ｐａとした。
【0083】
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）について、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうちセラミックス基板に接した領域の最大厚さ、初期接合率について、実施例１と同様に評価した。評価結果を表４に示す。
また、Ｃｕと活性金属を含む金属間化合物からなる第２金属間化合物相の面積率、及び、冷熱サイクル信頼性について、以下のようにして評価した。
また、Ｃｕと活性金属を含む金属間化合物からなる第２金属間化合物相の面積率、及び、冷熱サイクル信頼性について、以下のようにして評価した。
【0084】
（第２金属間化合物相の面積率）
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）の中央部から観察試料を採取し、銅板とセラミックス基板との接合界面を、電子線マイクロアナライザー（日本電子株式会社製ＪＸＡ－８５３９Ｆ）を用いて、倍率２０００倍、加速電圧１５ｋＶの条件で接合界面を含む領域（４００μｍ×６００μｍ）のＭｇ及びＴｉの元素ＭＡＰを取得し、ＭｇまたはＴｉの存在が確認された領域内での定量分析の５点平均で、Ｃｕ濃度が５原子％以上、かつ、Ｍｇ濃度が３０原子以上７０原子％以下を満たした領域をＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相、Ｃｕ濃度が５原子％以上、かつ、Ｔｉ濃度が１６原子以上７０原子％以下を満たした領域を第２金属間化合物相とした。そして、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相と第２金属間化合物相との合計面積に対する第２金属間化合物相の面積率を算出した。なお、観察視野数は５つとし、その平均値を表４に示した。
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）の中央部から観察試料を採取し、銅板とセラミックス基板との接合界面を、電子線マイクロアナライザー（日本電子株式会社製ＪＸＡ－８５３９Ｆ）を用いて、倍率２０００倍、加速電圧１５ｋＶの条件で接合界面を含む領域（４００μｍ×６００μｍ）のＭｇ及びＴｉの元素ＭＡＰを取得し、ＭｇまたはＴｉの存在が確認された領域内での定量分析の５点平均で、Ｃｕ濃度が５原子％以上、かつ、Ｍｇ濃度が３０原子以上７０原子％以下を満たした領域をＣｕ－Ｍｇ金属間化合物相、Ｃｕ濃度が５原子％以上、かつ、Ｔｉ濃度が１６原子以上７０原子％以下を満たした領域を第２金属間化合物相とした。そして、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相と第２金属間化合物相との合計面積に対する第２金属間化合物相の面積率を算出した。なお、観察視野数は５つとし、その平均値を表４に示した。
【0085】
（冷熱サイクル信頼性）
セラミックス基板の材質に応じて下記の雰囲気を通炉させた後、ＳＡＴ検査により、銅板とセラミックス基板の接合界面を検査し、接合界面及びセラミックス基板の割れの有無を判定した。規定回数の冷熱サイクルを負荷した後に接合界面及びセラミックス基板の割れが確認されなかったものを「Ｓ」、規定回数の９割の冷熱サイクルを負荷した時点では接合界面及びセラミックス基板の割れが確認されなかったものを「Ａ」、規定回数の９割の冷熱サイクルを負荷した時点では接合界面及びセラミックス基板の割れが確認されなかったものを「Ｂ」、規定回数の８割の冷熱サイクルを負荷した時点で接合界面及びセラミックス基板の割れが確認されたものを「ＮＧ」と評価した。評価結果を表２に示す。
ＡｌＮ，Ａｌ２Ｏ３の場合：－７８℃×２ｍｉｎ←→３５０℃×２ｍｉｎを１０回
Ｓｉ３Ｎ４の場合：－７８℃×２ｍｉｎ←→３５０℃×２ｍｉｎを２０回
セラミックス基板の材質に応じて下記の雰囲気を通炉させた後、ＳＡＴ検査により、銅板とセラミックス基板の接合界面を検査し、接合界面及びセラミックス基板の割れの有無を判定した。規定回数の冷熱サイクルを負荷した後に接合界面及びセラミックス基板の割れが確認されなかったものを「Ｓ」、規定回数の９割の冷熱サイクルを負荷した時点では接合界面及びセラミックス基板の割れが確認されなかったものを「Ａ」、規定回数の９割の冷熱サイクルを負荷した時点では接合界面及びセラミックス基板の割れが確認されなかったものを「Ｂ」、規定回数の８割の冷熱サイクルを負荷した時点で接合界面及びセラミックス基板の割れが確認されたものを「ＮＧ」と評価した。評価結果を表２に示す。
ＡｌＮ，Ａｌ２Ｏ３の場合：－７８℃×２ｍｉｎ←→３５０℃×２ｍｉｎを１０回
Ｓｉ３Ｎ４の場合：－７８℃×２ｍｉｎ←→３５０℃×２ｍｉｎを２０回
【0086】
【表3】
【0087】
【表4】
【0088】
４８０℃以上７００℃未満の温度領域における平均昇温速度が３０℃／ｍｉｎとされた比較例１１においては、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうちセラミックス基板に接した領域の最大厚さが２２．３μｍと本発明の範囲よりも厚く、冷熱サイクル信頼性が「ＮＧ」となった。
これに対して、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち活性金属化合物層に接した領域の最大厚さが本発明の範囲内とされた本発明例１１－１８においては、初期接合率が高く、かつ、冷熱サイクル信頼性が「Ｂ」、「Ａ」又は「Ｓ」となった。
これに対して、Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相のうち活性金属化合物層に接した領域の最大厚さが本発明の範囲内とされた本発明例１１－１８においては、初期接合率が高く、かつ、冷熱サイクル信頼性が「Ｂ」、「Ａ」又は「Ｓ」となった。
【0089】
以上の結果、本発明例によれば、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス部材と銅部材との接合界面におけるクラックの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れた銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、及び、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供可能であることが確認された。
【符号の説明】
【0090】
１０，１１０ 絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）
１１ セラミックス基板（セラミックス部材）
１２ 回路層（銅部材）
１３ 金属層（銅部材）
４５、１４５ Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相
１４１ 活性金属化合物層
１４７ 第２金属間化合物相
１１ セラミックス基板（セラミックス部材）
１２ 回路層（銅部材）
１３ 金属層（銅部材）
４５、１４５ Ｃｕ－Ｍｇ金属間化合物相
１４１ 活性金属化合物層
１４７ 第２金属間化合物相
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】