特許 7425148 タルクを有するポリエチレンテレフタレート合金

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-01-22

(45)【発行日】2024-01-30

(54)【発明の名称】タルクを有するポリエチレンテレフタレート合金

(51)【国際特許分類】

   C08J 3/20 20060101AFI20240123BHJP

   C08L 67/02 20060101ALI20240123BHJP

   C08K 3/34 20060101ALI20240123BHJP

【ＦＩ】

C08J3/20 B CFD

C08L67/02

C08K3/34

【請求項の数】 17

(21)【出願番号】P 2022158043

(22)【出願日】2022-09-30

(62)【分割の表示】P 2020552305の分割

【原出願日】2018-05-07

(65)【公開番号】P2022173491

(43)【公開日】2022-11-18

【審査請求日】2022-10-24

(31)【優先権主張番号】62/648,119

(32)【優先日】2018-03-26

(33)【優先権主張国・地域又は機関】US

(73)【特許権者】

【識別番号】520368116

【氏名又は名称】オクタル、インコーポレイテッド

(74)【代理人】

【識別番号】110000855

【氏名又は名称】弁理士法人浅村特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】ラジーム、モハメッド

(72)【発明者】

【氏名】ディアーミット、クリス

【審査官】馳平 憲一

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１５－０４８４６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－２０１６６０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－１５９１３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－１６８８７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－０４９７９０（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１３／０３１７６９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】中国特許第１０２４０８６８６（ＣＮ，Ｂ）

【文献】特開２００７－１００００４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－０４８４６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－０５１５４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００４－５２６８４８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－１６３０１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－１２９７１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－０１２８３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１４／０２７５３７２（ＵＳ，Ａ１）

【文献】米国特許出願公開第２０１４／０２２７５０６（ＵＳ，Ａ１）

【文献】上出 健二，分子量と分子量分布（１），繊維と工業，日本，社団法人繊維学会，1976年，第３２巻第４号，第１２８頁－第１３９頁

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０８Ｊ ３／００ － ３／２８

Ｃ０８Ｊ ９９／００

Ｃ０８Ｊ ９／００ － ９／４２

Ｃ０８Ｊ ５／００ － ５／０２

Ｃ０８Ｊ ５／１２ － ５／２２

Ｃ０８Ｋ ３／００ － １３／０８

Ｃ０８Ｌ １／００ － １０１／１４

Ｂ２９Ｂ ７／００ － １１／１４

Ｂ２９Ｂ １３／００ － １５／０６

Ｂ２９Ｃ ３１／００ － ３１／１０

Ｂ２９Ｃ ３７／００ － ３７／０４

Ｂ２９Ｃ ７１／００ － ７１／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

タルクを有するポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）合金を形成する方法であって、
ＰＥＴ／タルク混合物のフィード（ＰＥＴ／タルクフィード）を提供することであって、前記ＰＥＴ／タルク混合物は、
ＰＥＴのフィード（ＰＥＴフィード）を提供すること、
タルクのフィード（タルクフィード）を提供すること、及び
前記ＰＥＴのフィードと前記タルクのフィードとを、ＰＥＴ：タルク比が３：１～１：３の重量比で、ミキサーで混合して別のタイプのポリマーを含まないＰＥＴ／タルク混合物を形成することにより得られ、前記ＰＥＴ／タルク混合物は、第１のＰＥＴ分布の第１の平均分子量を有するＰＥＴを含む、ＰＥＴ／タルク混合物のフィード（ＰＥＴ／タルクフィード）を提供することと、
第２のＰＥＴのフィード（第２のＰＥＴフィード）を提供することであって、前記第２のＰＥＴフィードは、第２のＰＥＴ分布の第２の平均分子量を有するＰＥＴを含み、前記第２の平均分子量は、前記第１の平均分子量よりも大きい、第２のＰＥＴのフィード（第２のＰＥＴフィード）を提供することと、
前記第２のＰＥＴのフィードと前記ＰＥＴ／タルク混合物のフィードとをミキサーで混合して、別のタイプのポリマーを含まない１％（ｗ／ｗ）～５０％（ｗ／ｗ）のタルクを有するＰＥＴ合金を形成することと、
前記ＰＥＴ合金を、前記第１のＰＥＴ分布の前記第１の平均分子量と前記第２のＰＥＴ分布の前記第２の平均分子量とを有する二峰性のＰＥＴとして提供すること
を含み、
前記第１の平均分子量および前記第２の平均分子量は、数平均分子量、重量平均分子量、およびＺ平均分子量から選択される、方法。

【請求項2】

ＰＥＴ供給部が、
ＰＥＴ反応器システムであって、ＰＥＴ前駆体試薬から前記ＰＥＴを重合するＰＥＴ反応器システム、
ＰＥＴリサイクルシステムであって、ＰＥＴ製品から前記ＰＥＴをリサイクルするＰＥＴリサイクルシステム、
ＰＥＴ調整システムであって、タルクと混合するために前記ＰＥＴを調整し、前記調整が、加熱、ＰＥＴペレット若しくはシート若しくは他のＰＥＴ部材の細断、撹拌、押出し、乾燥、ガス抜きの１つ以上から選択されるＰＥＴ調整システム、又は
液体ＰＥＴを有するＰＥＴリザーバであって、前記液体ＰＥＴが溶融ＰＥＴであるＰＥＴリザーバ
のうちの１つ以上から前記第２のＰＥＴフィードを受け取る、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記ミキサーが、脱気、均質化、分散、又は加熱のうちの１つ以上も実行する、請求項１に記載の方法。

【請求項4】

前記ＰＥＴ合金を出力システムに提供することを含み、前記出力システムが、前記ＰＥＴ合金を貯蔵部又は分析システム又は製造システムに提供し、
前記分析システムが、
溶融ＰＥＴ合金出力の流量を決定すること、
ＰＥＴ合金出力の融点を決定すること、
ＰＥＴ合金出力の結晶化温度を決定すること、
ＰＥＴ合金出力の示差走査熱量測定プロファイルを決定すること、又は
ＰＥＴ合金出力の熱変形温度を決定すること
を行う１つ以上の分析システムを含む、請求項１に記載の方法。

【請求項5】

前記製造システムが、前記ＰＥＴ合金出力を製造製品に変換するように構成されており、前記方法が、前記ＰＥＴ合金出力を前記製造製品に変換することを含む、請求項４に記載の方法。

【請求項6】

前記ＰＥＴ／タルクフィードと混合する前に前記第２のＰＥＴフィードを乾燥させること、及び／又は
前記第２のＰＥＴフィードと混合する前に前記ＰＥＴ／タルクフィードを乾燥させること
を含む、請求項１に記載の方法。

【請求項7】

ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）合金であって、
第１のＰＥＴ分布および第２のＰＥＴ分布を含む二峰性のＰＥＴであって、
第１の平均分子量を有する前記第１のＰＥＴ分布のＰＥＴポリマー及び
第２の平均分子量を有する前記第２のＰＥＴ分布のＰＥＴポリマー
を含み、
前記第１のＰＥＴ分布と前記第２のＰＥＴ分布とを有する前記二峰性のＰＥＴのために、前記第１の平均分子量が、前記第２の平均分子量より小さい、二峰性のＰＥＴと、
前記ＰＥＴ中のタルクであって、前記タルクが、重量比で少なくとも１％かつ５０％未満の量で存在している、前記ＰＥＴ中のタルクとを含み、
前記ＰＥＴ合金は、別のタイプのポリマーを含まず、
前記第１の平均分子量および前記第２の平均分子量は、数平均分子量、重量平均分子量、およびＺ平均分子量から選択される、ＰＥＴ合金。

【請求項8】

前記タルクが、０．２５ミクロン～１００ミクロンのタルク粒子を含む、請求項７に記載のＰＥＴ合金。

【請求項9】

前記ＰＥＴ合金が、重量比で５％未満の水を含む、請求項７に記載のＰＥＴ合金。

【請求項10】

前記ＰＥＴ合金が、重量比で６０％～９９％のＰＥＴ濃度を有する、請求項７に記載のＰＥＴ合金。

【請求項11】

前記ＰＥＴ合金が、重量比で１％～４０％のタルク濃度を有する、請求項７に記載のＰＥＴ合金。

【請求項12】

前記ＰＥＴ合金は、３０℃のメルカプトプロピオン酸イソオクチルを含む６０／４０フェノール／１，１，２，２テトラクロロエタンに溶解させた後の固有粘度が０．５ｄＬ／ｇ～０．９ｄＬ／ｇである、請求項７に記載のＰＥＴ合金。

【請求項13】

前記ＰＥＴ合金が、タルクとＴｉＯ_２粒子との組み合わせを、重量比で１％～４０％の合計濃度で有する、請求項７に記載のＰＥＴ合金。

【請求項14】

前記ＰＥＴ合金が、２４０℃～２５０℃の溶融温度を有する、請求項７に記載のＰＥＴ合金。

【請求項15】

前記ＰＥＴ合金が、３～６ＣＣ／（ｍ^２／日）±２５％の酸素透過率を有する、請求項７に記載のＰＥＴ合金。

【請求項16】

前記ＰＥＴ合金が、２００℃～２３０℃の結晶化温度を有する、請求項７に記載のＰＥＴ合金。

【請求項17】

非ポリマーである以下の材料：
ＴｉＯ_２、ガラスペレット、ガラス繊維、ガラス粒子、ステアリン酸ナトリウム、核剤、帯電防止剤、抗菌剤、発泡剤、安定剤、ＵＶ遮断剤、アセトアルデヒド捕捉剤、顔料、及び潤滑剤
のうちの１つ以上をさらに含む、請求項７に記載のＰＥＴ合金。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

関連出願の相互参照
本出願は、２０１８年３月２６日に出願された米国仮出願第６２／６４８，１１９号に対する優先権を主張し、この仮出願は、その全体が特定の参照により本明細書に組み込まれる。

【背景技術】

【0002】

ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）は結晶性ポリマーであり、この結晶化はＰＥＴ製品の透明度、剛性、強度などの多くの特性に影響を与える。市販のＰＥＴの高分子量は、流動性の低下につながり、ＰＥＴを使用した薄肉の射出成形部品の製造を妨げる。ＰＥＴは結晶化が遅いため、長いサイクルタイムが発生し、これは商業的に実行可能ではない。さらに、ＰＥＴは、熱変形温度（ＨＤＴ）が低いため、ＰＥＴ製品は比較的低温で軟化し得る。

【0003】

ＰＥＴの良好な特性を維持しながら、より優れた流動性、より速い結晶化、及びより高いＨＤＴを有するＰＥＴポリマーが望ましい。

【化1】

【発明の概要】

【0004】

一実施形態では、タルクを含むポリアルキレンテレフタレート（ＰＡＴ）（例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ））混合物を形成する方法が提供される。この方法は、ＰＡＴのフィード（ＰＡＴフィード）を提供すること、タルクのフィード（タルクフィード）を提供すること、ＰＡＴのフィードとタルクのフィードとを、ＰＡＴ：タルク比が約３：１～約１：３で、ミキサーで混合してＰＡＴ／タルク混合物を形成すること、及びＰＡＴ／タルク混合物を出力として提供することを含み得る。

【0005】

一実施形態では、タルクを含むポリアルキレンテレフタレート（ＰＡＴ）混合物を形成するシステムが提供される。このシステムは、ＰＡＴのフィード（ＰＡＴフィード）、タルクのフィード（タルクフィード）、及びＰＡＴフィードの出口及びタルクフィードの出口に連結されたミキサーであって、ＰＡＴとタルクとを、ＰＡＴ：タルク比が約３：１～約１：３で混合してＰＡＴ／タルク混合物を形成することができるミキサー
を含み得る。

【0006】

一実施形態では、タルクを有するポリアルキレンテレフタレート（ＰＡＴ）合金を形成する方法が提供される。この方法は、ＰＡＴのフィード（ＰＡＴフィード）を提供すること、ＰＡＴ／タルクのフィード（ＰＡＴ／タルクフィード）を提供すること、ＰＡＴのフィードとＰＡＴ／タルクのフィードとをミキサーで混合して、約１％（ｗ／ｗ）～約５０％（ｗ／ｗ）のタルクを有するＰＡＴ合金を形成すること、及びＰＡＴ合金を出力として提供することを含み得る。

【0007】

一実施形態では、タルクを有するポリアルキレンテレフタレート（ＰＡＴ）合金を形成するシステムが提供される。このシステムは、ＰＡＴのフィード（ＰＡＴフィード）、ＰＡＴ／タルクのフィード（タルクフィード）、ＰＡＴフィードの出口及びＰＡＴ／タルクフィードの出口に連結されたミキサーであって、ＰＡＴとＰＡＴ／タルクとを混合して、約１％（ｗ／ｗ）～約５０％（ｗ／ｗ）のタルクを有するＰＡＴ合金を形成することができるミキサーを含み得る。

【0008】

一実施形態では、ポリアルキレンテレフタレート／タルク（ＰＡＴ／タルク）混合物は、約３：１～約１：３のＰＡＴ：タルク比でタルクを含むポリアルキレンテレフタレート（ＰＡＴ）を含み得る。

【0009】

一実施形態では、ポリアルキレンテレフタレート（ＰＡＴ）合金は、タルクを有するＰＡＴを含み得る。ＰＡＴは、第１の平均分子量を有するＰＡＴポリマーの第１の部分と、第２の平均分子量を有するＰＡＴポリマーの第２の部分とを含むことができ、第１の平均分子量は第２の平均分子量未満である。タルクはＰＡＴ中にあり、タルクは少なくとも１％かつ５０％未満の量で存在する。

【0010】

一実施形態では、金型システムは、金型キャビティを有する金型と、
第１の平均分子量を有するＰＡＴポリマーの第１の部分及び第２の平均分子量を有するＰＡＴポリマーの第２の部分を含むＰＡＴを有するＰＡＴ合金と、ＰＡＴ中のタルクとを含むことができ、第１の平均分子量は第２の平均分子量未満であり、タルクは少なくとも１％かつ５０％未満の量で存在し、ＰＡＴ合金は金型の金型キャビティを完全に満たす。ＰＡＴは次式であり得る。

【化2】

【0011】

ＰＡＴでは、ｎは任意の適切な整数であってもよく、例えば、１（ポリメチレンテレフタレート（ＰＭＴ））、２（ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ））、３ポリプロピレンテレフタレート（ＰＰＴ）、４（ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ））、又は５ポリペンチレンテレフタレート（ＰＰｅｎｔＴ）など（例えば、ｎは、６、７、８、９、１０などである）であり得る。

【0012】

前述の要約は、例示にすぎず、決して限定を意図するものではない。上記の例示的な態様、実施形態、及び特徴に加えて、さらなる態様、実施形態、及び特徴は、図面及び以下の詳細な説明を参照することによって明らかになるであろう。

【0013】

本開示の上記及び以下の情報並びに他の特徴は、添付の図面と併せて、以下の説明及び添付の特許請求の範囲からより完全に明らかになるであろう。これらの図面は、本開示によるいくつかの実施形態のみを示し、したがって、その範囲を限定するものと見なされるべきではないことを理解し、添付の図面を使用することにより、本開示をさらに具体的かつ詳細に説明する。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】ＰＥＴ／タルク混合物を調製するシステムの略図である。

【図2】タルクを有するＰＥＴ合金を調製するシステムの略図である。

【図3】ＰＥＴ合金を様々な製品に製造するシステムの略図であり、任意選択的に追加の任意選択構成要素を備える。

【図4】ＰＥＴ合金を射出成形品に製造する射出成形システムの略図である。

【図5A】ＰＥＴポリマー鎖長に対する流動性と強度との関係を示す図である。

【図5B】ＰＥＴポリマー鎖長に対する流動性と強度との関係を示す別の図である。

【図5C】ＰＥＴポリマー鎖長に対する流動性と強度との関係を示すさらに別の図である。

【図6A】ＰＥＴの示差走査熱量測定ＤＳＣデータを示すグラフを含む。

【図6B】タルクを有するＰＥＴのＤＳＣデータを示すグラフを含む。

【図6C】１１０℃で形成された、タルクを有するＰＥＴのＤＳＣデータを示すグラフを含む。

【図6D】１２０℃で形成された、タルクを有するＰＥＴのＤＳＣデータを示すグラフを含む。

【図6E】１２５℃で形成された、タルクを有するＰＥＴのＤＳＣデータを示すグラフを含む。

【図6F】１０５℃で形成された、タルクを有するＰＥＴのＤＳＣデータを示すグラフを含む。

【図7】ＤＳＣによって得られたＰＥＴ合金の特性を示す表を含む。

【図8】ＰＥＴ合金の酸素透過性を示す表を含む。

【図9】ＤＳＣによって得られたＰＥＴ合金の特性を示す表を含む。

【図10】ＰＥＴ合金及びＰＥＴ／タルクのモル質量平均分子量を示す表を含む。

【図11】ＰＥＴ、及び様々な量のタルクを有するＰＥＴ合金の熱変形温度（ＨＤＴ）を示すグラフである。

【図12】チョップドガラス繊維（ＣＧＦ）をさらに有するＰＥＴ合金の機械的特性を示す表を含む。

【図13A】ＰＥＴ合金の機械的特性を示す表を含む。

【図13B】汎用ポリスチレン（ＧＰＰＳ）の機械的特性を示す表を含む。

【発明を実施するための形態】

【0015】

以下の詳細な説明では、本明細書の一部を形成する添付の図面を参照する。図面では、文脈による別段の指示がない限り、類似の記号は通常、類似の構成要素を識別する。詳細な説明、図面、及び特許請求の範囲に記載されている例示的な実施形態は、限定することを意味するものではない。本明細書に提示される主題の精神又は範囲から逸脱することなく、他の実施形態を利用することができ、他の変更を行なうことができる。本開示の態様は、本明細書で一般的に説明され、図に示されるように、多種多様な異なる構成で配置、置換、結合、分離、及び設計することができ、そのすべてが本明細書で明示的に企図されることは容易に理解されよう。

【0016】

一般に、本技術は、タルクを含むポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）合金を調製するシステム及び方法を含む。ＰＥＴ合金は、ＰＥＴ／タルク混合物を調製し、ＰＥＴ／タルク混合物をＰＥＴ組成物と組み合わせてＰＥＴ合金を生成するシステムで形成される。したがって、本システム及び方法を使用して、正確な様式で製造されたタルク充填ＰＥＴ（例えば、ＰＥＴ／タルク混合物）を製造することができ、次いで、このＰＥＴ／タルク混合物をＰＥＴ（例えば、未加工のＰＥＴ、未使用のＰＥＴ、又はタルクを含まないＰＥＴなど）と混合して、ＰＥＴよりも優れた流動性、高速結晶化、高いＨＤＴ、及び優れた遮断性を有しながら、ＰＥＴの他の望ましい特性である引張強度及び曲げ降伏強度などを維持するＰＥＴ合金材料を形成する。

【0017】

ＰＥＴは、撥水性及び防湿性を備えているため、製品に好適であることができ、これにより、ＰＥＴ合金製品を飲料など（例えば、清涼飲料、水、ビールなど）の液体貯蔵用の容器にすることが可能になる。ＰＥＴ合金の高い機械的強度により、磁気テープ用の搬送容器又は感圧性接着テープ用の裏材など、テープでの使用を可能にすることができる。

【0018】

ここで、ＰＥＴ合金は、ＰＥＴ／タルク混合物中、同様にＰＥＴ合金中のタルクの処理及び量を調節して、結晶化プロセスを調節することができ、それにより、ＰＥＴ合金製品の透明度、剛性、及び強度の調整が可能になる。ＰＥＴ合金には、タルクと混合された低分子量のＰＥＴを含むことができ、高分子量のＰＥＴは、より速い、又はさもなければ改善された流動性をもたらすことができるため、薄肉の射出成形部品の製造などの射出成形、同様にテール及び繊維、並びにチョッパーでペレット化するためのシリンダーなどの様々な押出成形品を形成するための押出成形でＰＥＴ合金を使用できるようになる。ＰＥＴ合金は、結晶化のサイクルタイムが大幅に短く、それにより、ＰＥＴ合金を使用したＰＥＴのための改善された方法及び用途が可能になる。さらに、ＰＥＴ合金は、より高い熱変形温度（ＨＤＴ）を有するため、従来のＰＥＴ（例えば、非合金）と比較して大幅に高い温度でＰＥＴ合金が軟化することを可能にする。したがって、ＰＥＴ合金は、より良い流動性、より速い結晶化、及びより高いＨＤＴを有するポリマーを提供する。改善されたシステム及び方法を使用して、正確な様式で製造されたタルク充填ＰＥＴ（例えば、ＰＥＴ／タルク混合物）を製造することができ、次いで、このＰＥＴ／タルク混合物を未使用のＰＥＴ（例えば、タルクを含まない）と混合して、酸素透過性の低下（図８のデータを参照）などのより優れた遮断性を有するＰＥＴ合金材料を形成する。データは、ＰＥＴ合金が、標準的な非改良ＰＥＴと比較して、ガス透過性に対するより効果的な遮断をもたらすことを示す。データは、二酸化炭素、水蒸気、及びその他のガスの透過性の低下も示すと予想される。改善された遮断性は、結晶化度の増加と、板状の不透過性固体であるタルクの存在とに起因する。これらの２つの変更により、すべてのタイプの浸透剤の透過性が低下する。

【0019】

ＰＥＴ合金は、非結晶（透明）製品又は半結晶製品に形成されてもよい。半結晶材料は、その結晶構造及び粒子サイズに応じて、透明（例えば、粒子サイズが５００ｎｍ未満の場合）、又は不透明かつ白（例えば、粒子サイズが数マイクロメートルまでの場合）に見える。

【0020】

一例では、ＰＥＴフィード材料は、任意の適切なプロセスによって調製することができる。一般に知られているように、モノマーのビス（２－ヒドロキシエチル）テレフタレートは、テレフタル酸とエチレングリコールとのエステル化反応によって水を副生成物として合成することができ、又はエチレングリコールとジメチルテレフタレート（ＤＭＴ）とのエステル交換反応によってメタノールを副生成物として合成することができる。重合は、モノマーの重縮合反応（例えば、エステル化／エステル交換の直後に行なわれる）を介して水を副生成物として行なわれる。ＰＥＴフィード材料は、その全体が特定の参照により本明細書に組み込まれる米国特許出願公開第２００９／０２１２４５７号に記載のように調製することができる。ＰＥＴフィード材料は、シート、ペレット又は他の形態並びに液体ＰＥＴであり得る。ＰＥＴフィード材料は、本明細書に記載の方法論に適した液体及び流動性状態になるように処理することができる。

【0021】

一実施形態では、タルクを含むポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）混合物を形成する方法が提供される。このような方法は、図１に示すようなＰＥＴ／タルクシステム１００で実行することができる。タルクを含むＰＥＴ混合物を形成するＰＥＴ／タルクシステム１００には、ＰＥＴのフィード１２０（ＰＥＴフィード）、タルクのフィード１２２（タルクフィード）、及びＰＥＴフィード１２０の出口及びタルクフィード１２２の出口に連結されたミキサー１１０が含まれ得る。ミキサー１１０は、ＰＥＴ：タルク比が約３：１～約１：３でＰＥＴをタルクと混合して、ＰＥＴ／タルク混合物を形成することができ、又は所望の他の比で形成することができる。システム１００はまた、ミキサー１１０の出口に動作可能に連結された出力部１３６を含むことができる。出力部１３６は、コンテナ、ポンプ、フローライン、加熱器、冷却器、押出機、ダイ、ペレタイザー、ミキサー、及びそれらの組み合わせ、並びにＰＥＴシステムのための他の技術的に既知の構成要素から選択される。図示のように、システム１００は、ＰＥＴ供給部１２４に連結された入口を有するＰＥＴフィード１２０を含むことができる。

【0022】

ＰＥＴは、本方法及びシステム１００において、ＰＡＴ又は任意の他のタイプのＰＡＴで置き換えてもよいことが認識されるべきである。すなわち、本システムは、任意のＰＡＴとともに使用するように構成してもよく、そのため、ＰＥＴの列挙は、本明細書並びに本明細書で提供される他の方法及び他のシステムのＰＡＴも指すことがある。例えば、ＰＥＴ／タルクシステム１００は、ＰＡＴ／タルクシステム１００などであり得る。

【0023】

システム１００はまた、タルク供給部１２６に連結された入口を有するタルクフィード１２２を含み得る。システム１００は、ＰＥＴ反応器システム１２８、ＰＥＴリサイクルシステム１３０、ＰＥＴ調整システム１３２、又はＰＥＴリザーバ１３４のうちの１つ以上を含むことができる。ＰＥＴ反応器システム１２８は、ＰＥＴ前駆体試薬からＰＥＴを重合するように構成される。ＰＥＴリサイクルシステム１３０は、ＰＥＴ製品からＰＥＴをリサイクルするように構成される。ＰＥＴ調整システム１３２は、タルクと混合するためにＰＥＴを調整するように構成され、調整は、加熱、ＰＥＴペレット若しくはシート若しくは他のＰＥＴ部材の細断、撹拌、押出し、乾燥、又はガス抜きなどの１つ以上から選択される。ＰＥＴリザーバ１３４は、液体ＰＥＴを含み、液体ＰＥＴは溶融ＰＥＴである。

【0024】

システム１００は、流動性形式のタルク粉末を有するタルク供給部１２６を含むことができる。流動性形式は、タルク粉末形式などのタルク粒子を含み得る。タルク粉末は、約０．２５ミクロン～約１００ミクロン、又は約０．５ミクロン～約７５ミクロン、又は約０．７５ミクロン～約０．５ミクロン、又は約１ミクロン～約４０ミクロン、又は約５ミクロン～約３０ミクロン、又は約１０ミクロン～約２５ミクロン、又は約１５ミクロン～約２０ミクロンのタルク粒子を含む。

【0025】

システム１００は、ミキサー１１０を含み、ミキサー１１０は、バッチ又は連続形式で液体ＰＥＴとタルクとを混合可能な任意のミキサーであることができ、その例としては、一軸ミキサー、二軸ミキサー、連続混練機（例えば、Ｂ＆Ｐ Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ社製連続混練機、Ｂｕｓｓ社製混練機）、往復スクリューミキサー（例えば、Ｂ＆Ｐ Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ社製ＴｒｉＶｏｌｕｔｉｏｎ）、二軸押出機（Ｂ＆Ｐ Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ社）、連続プラウミキサー（例えば、Ｂ＆Ｐ Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ社）などが挙げられる。一態様では、ミキサー１１０はまた、脱気、均質化、分散、又は加熱のうちの１つ以上を実行する。

【0026】

システム１００は、ＰＥＴ／タルク混合物貯蔵部１３８を含むことができる。ＰＥＴ／タルク混合物貯蔵部は、任意の形式であることができ、ＰＥＴ／タルクは、任意の形式でその中に含まれ得る。しかしながら、ＰＥＴ／タルクは、貯蔵部に入る前にペレット化するか、他の貯蔵可能な形式（例えば、溶融液）に形成することができる。

【0027】

システム１００は、分析システム１４０を含むことができる。分析システム１４０は、様々な分析プロセスが可能な１つ以上の分析システムを含む。例えば、分析システム１４０は、溶融ＰＥＴ／タルク混合物出力１０２の固有粘度を決定するように構成することができる。別の例では、分析システム１４０は、溶融ＰＥＴ／タルク混合物出力１０２の流量を決定するように構成することができる。別の例では、分析システム１４０は、ＰＥＴ／タルク混合物出力１０２の融点を決定するように構成することができる。別の例では、分析システム１４０は、ＰＥＴ／タルク混合物出力１０２の結晶化温度を決定するように構成することができる。別の例では、分析システム１４０は、ＰＥＴ／タルク混合物出力１０２の示差走査熱量測定プロファイルを決定するように構成することができる。別の例では、分析システム１４０は、ＰＥＴ／タルク混合物出力１０２の熱変形温度を決定するように構成することができる。

【0028】

ＰＥＴ／タルク混合物を形成するシステム１００に従って、ＰＥＴ／タルク混合物を形成する方法を実行することができる。このような方法には、ＰＥＴのフィード１２０（ＰＥＴフィード）を提供すること、タルクのフィード１２２（タルクフィード）を提供すること、ＰＥＴのフィードとタルクのフィードとを、ＰＥＴ：タルク比が約３：１～約１：３で、ミキサー１１０で混合してＰＥＴ／タルク混合物を形成すること、及びＰＥＴ／タルク混合物を出力１０２として提供することが含まれ得る。一態様では、ＰＥＴフィード１２０は、ＰＥＴ供給部１２４からのものである。一態様では、タルクフィード１２２は、タルク供給部１２６からのものである。

【0029】

一実施形態では、ＰＥＴ供給部１２４は、ＰＥＴ反応器システム１２８、ＰＥＴリサイクルシステム１３０、ＰＥＴ調整システム１３２、又はＰＥＴリザーバ１３４のうちの１つ以上からＰＥＴフィードを受け取る。ＰＥＴ反応器システム１２８は、ＰＥＴ前駆体試薬からＰＥＴを重合する。ＰＥＴリサイクルシステム１３０は、ＰＥＴ製品からＰＥＴをリサイクルする。ＰＥＴ調整システム１３２は、タルクと混合するためにＰＥＴを調整し、調整は、加熱、ＰＥＴペレット若しくはシート若しくは他のＰＥＴ部材の細断、撹拌、押出し、乾燥、ガス抜の１つ以上から選択される。液体ＰＥＴを有するＰＥＴリザーバ１３４であって、液体ＰＥＴは溶融ＰＥＴである。

【0030】

一実施形態では、タルク供給部１２６は、流動性形式のタルク粉末を含む。これは、タルクを粉末として提供することを含むことができ、この粉末は、約０．２５ミクロン～約１００ミクロン、又は約０．５ミクロン～約７５ミクロン、又は約０．７５ミクロン～約０．５ミクロン、又は約１ミクロン～約４０ミクロン、又は約５ミクロン～約３０ミクロン、又は約１０ミクロン～約２５ミクロン、又は約１５ミクロン～約２０ミクロンのタルク粒子を含み得る。

【0031】

一実施形態では、本方法は、タルク粒子を有するようにタルクを調製することを含むことができ、調製には、タルク粒子を形成するための採鉱、粉砕、研磨、又は他の処理が含まれる。任意選択的に、システム１００は、採鉱設備、粉砕機、研磨機などのタルクを調製する設備を含んでもよい。

【0032】

混合は、ミキサー１１０によって実施することができ、ミキサー１１０は、バッチ又は連続形式で液体ＰＥＴとタルクとを混合可能な任意のミキサーであることができ、その例としては、一軸ミキサー、二軸ミキサー、連続混練機（例えば、Ｂ＆Ｐ Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ社製連続混練機、Ｂｕｓｓ社製混練機）、往復スクリューミキサー（例えば、Ｂ＆Ｐ Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ社製ＴｒｉＶｏｌｕｔｉｏｎ）、二軸押出機（Ｂ＆Ｐ Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ社）、連続プラウミキサー（例えば、Ｂ＆Ｐ Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ社）、又はＰＥＴとタルクとを混合可能なその他のミキサーなどが挙げられる。任意選択的に、ミキサー１１０はまた、脱気、均質化、分散、又は加熱のうちの１つ以上を実行する。

【0033】

本方法はまた、ＰＥＴ／タルク混合物出力１０２を出力システム１３６に提供することを含むことができる。出力システム１３６は、ＰＥＴ／タルク混合物を貯蔵部１３８（例えば、ペレットで）又はＰＥＴ合金システム２００又は分析システム１４０に提供する。本方法は、ペレタイザーを用いて、ＰＥＴ／タルク混合物出力１０２をペレット化することを含み得る。分析システム１４０は、溶融ＰＥＴ／タルク混合物出力１０２の固有粘度を決定すること、溶融ＰＥＴ／タルク混合物出力１０２の流量を決定すること、ＰＥＴ／タルク混合物出力１０２の融点を決定すること、ＰＥＴ／タルク混合物出力１０２の結晶化温度を決定すること、ＰＥＴ／タルク混合物出力１０２の示差走査熱量測定プロファイルを決定すること、又はＰＥＴ／タルク混合物出力１０２の熱変形温度を決定することが可能な１つ以上の分析システムを含む。

【0034】

ＰＥＴ合金システム２００は、以下で詳細に説明される。しかしながら、一態様では、ＰＥＴ合金システム２００は、ＰＥＴ／タルク混合物出力１０２を第２のＰＥＴのフィード２２０（第２のＰＥＴフィード）と組み合わせてＰＥＴ合金２０２を生成するように構成される。

【0035】

一態様では、ＰＥＴフィード１２０は、別のポリマーを含まない。別の態様では、タルクフィード１２２は、別のポリマーを含まない。しかしながら、ＰＥＴフィード１２０及び／又はタルクフィードは、本明細書で定義されるＰＡＴ、又はポリカーボネートなどの他のポリマーを含み得る。一態様では、ＰＥＴフィード１２０は、ＰＥＴから本質的になる（又はそれからなる）。一態様では、タルクフィード１２２は、（任意選択的に微量水を含んで）タルクから本質的になる（又はそれからなる）。一態様では、ＰＥＴフィード１２０は、溶融ＰＥＴを含む。

【0036】

一実施形態では、ＰＥＴフィード１２０は、５％未満、若しくは１％未満、若しくは０．１％未満の量の水、若しくは微量の水を含むか、又は水を含まない。したがって、本方法は、タルクフィード１２２と混合する前にＰＥＴフィード１２０を乾燥させることを含むことができる。また、本方法は、ＰＥＴフィード１２０と混合する前にタルクフィード１２２を乾燥させることを含むことができる。

【0037】

一実施形態では、本方法は、ＰＥＴを調製することを含むことができる。したがって、本方法は、重合性試薬からＰＥＴを重合することを含み得る。

【0038】

本方法は、ＰＥＴ：タルク比が約２：１～約１：２又は約１：１のＰＥＴ／タルク混合物出力１０２を提供することを含むことができる。あるいは、提供されるＰＥＴ／タルク混合物出力１０２は、約２０％～約８０％、約２５％～約７５％、約４０％～約６０％、又は約５０％のＰＥＴ濃度を有する。別の代替形態では、提供されるＰＥＴ／タルク混合物出力１０２は、約２０％～約８０％、約２５％～約７５％、約４０％～約６０％、又は約５０％のタルク濃度を有する。

【0039】

一実施形態では、提供されるＰＥＴ／タルク混合物出力１０２は、約０．２５～約０．７、又は約０．３～約０．６５、又は約０．３５～約０．６、又は約０．４～約０．５の固有粘度を有する。

【0040】

タルクを有するポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）合金を形成する方法は、図２のシステム２００で実行することができる。ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）合金タルクを形成するシステム２００は、ＰＥＴのフィード２２０（ＰＥＴフィード）を含むことができ、これには、未使用のＰＥＴ、リサイクルＰＥＴ、又は他のＰＥＴソース（例えば、他のポリマー、添加剤などを含むか又は含まない）が含まれ得る。システム２００はまた、図１のシステム１００で使用される方法から得られるＰＥＴ／タルク混合物出力１０２であり得るＰＥＴ／タルクのフィード２２２（タルクフィード）を含むことができる。システム２００は、ＰＥＴフィード２２０の出口及びＰＥＴ／タルクフィード２２２の出口に連結されたミキサー２１０を含むことができ、ミキサー２１０は、ＰＥＴをＰＥＴ／タルクと混合して、約１％（ｗ／ｗ）～約５０％（ｗ／ｗ）のタルクを有するＰＥＴ合金を形成することができる。システム２００は、ミキサー１１０の出口に動作可能に連結された出力部１３６を含むことができ、出力部は、コンテナ、ポンプ、フローライン、加熱器、冷却器、押出機、ダイ、ペレタイザー、及びそれらの組み合わせから選択される。

【0041】

一実施形態では、システム２００は、ＰＥＴ供給部２２４に連結された入口を有するＰＥＴフィード２２０を含むことができる。ＰＥＴ供給部２２４は、図１のシステム１００のＰＥＴ供給部１２４と同じタイプであり得る。システム２００は、ＰＥＴ前駆体試薬からＰＥＴを重合するように構成されたＰＥＴ反応器システム１２８を含むことができる。システム２００は、ＰＥＴ製品からＰＥＴをリサイクルするように構成されたＰＥＴリサイクルシステム１３０を含むことができる。システム２００は、ＰＥＴ／タルクと混合するためにＰＥＴを調整するように構成されたＰＥＴ調整システム１３２を含むことができ、調整は、加熱、ＰＥＴペレット若しくはシート若しくは他のＰＥＴ部材の細断、撹拌、押出し、乾燥、ガス抜き、又は他の調整の１つ以上から選択される。システム２００は、固体ＰＥＴペレット又は液体ＰＥＴを有するＰＥＴリザーバ１３４を含むことができ、液体ＰＥＴは溶融ＰＥＴである。ＰＥＴを適切な温度に加熱し、固体ＰＥＴペレットを液化するために、加熱システムを含んでもよく、そのような加熱システムは、任意のシステム構成要素又はフローラインに含まれ得る。

【0042】

一実施形態では、システム２００は、ＰＥＴ／タルク供給部２２６に連結された入口を有するＰＥＴ／タルクフィード１２２を含むことができる。ＰＥＴ／タルク供給部２２６は、ＰＥＴ／タルク混合物出力２０２を含むことができ、固体ペレット形態又は溶融液体形態であり得る。一態様では、ＰＥＴ／タルク供給部２２６は、流動性形式のＰＥＴ／タルクを含む、及び／又はＰＥＴ／タルクを加熱して流動性形式（例えば、溶融ＰＥＴ／タルク液体）にするための加熱器を含む。一態様では、ＰＥＴ／タルクは、約０．２５ミクロン～約１００ミクロン、又は約０．５ミクロン～約７５ミクロン、又は約０．７５ミクロン～約０．５ミクロン、又は約１ミクロン～約４０ミクロン、又は約５ミクロン～約３０ミクロン、又は約１０ミクロン～約２５ミクロン、又は約１５ミクロン～約２０ミクロンのタルク粒子を含む。

【0043】

一実施形態では、ミキサー２１０は、バッチ又は連続形式で液体ＰＥＴとＰＥＴ／タルクとを混合可能な任意のミキサーであり、その例としては、一軸ミキサー、二軸ミキサー、連続混練機（例えば、Ｂ＆Ｐ Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ社製連続混練機、Ｂｕｓｓ社製混練機）、往復スクリューミキサー（例えば、Ｂ＆Ｐ Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ社製ＴｒｉＶｏｌｕｔｉｏｎ）、二軸押出機（Ｂ＆Ｐ Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ社）、連続プラウミキサー（例えば、Ｂ＆Ｐ Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ社）などが挙げられる。ミキサー２１０は、脱気、均質化、分散、又は加熱のうちの１つ以上を実行するように構成される。

【0044】

一実施形態では、システム２００は、貯蔵部２３８を含むことができる。貯蔵部２３８は、加熱された液体、又は固体（例えば、ペレット化された固体）などの任意の形式のＰＥＴ合金を含み得る。

【0045】

システム２００は、分析システム２４０を含むことができる。分析システム２４０は、様々な分析プロセスが可能な１つ以上の分析システムを含む。例えば、分析システム２４０は、溶融ＰＥＴ合金出力２０２の固有粘度を決定するように構成することができる。別の例では、分析システム２４０は、溶融ＰＥＴ合金出力２０２の流量を決定するように構成することができる。別の例では、分析システム２４０は、ＰＥＴ合金出力２０２の融点を決定するように構成することができる。別の例では、分析システム２４０は、ＰＥＴ合金出力２０２の結晶化温度を決定するように構成することができる。別の例では、分析システム２４０は、ＰＥＴ合金出力２０２の示差走査熱量測定プロファイルを決定するように構成することができる。別の例では、分析システム２４０は、ＰＥＴ合金出力２０２の熱変形温度を決定するように構成することができる。

【0046】

一実施形態では、システム２００は、ＰＥＴ合金出力２０２を製造製品３０２に変換するように構成された製造システム３００を含むことができる。製造システム３００は、任意成分入力フィード３２０を含むことができる。任意成分入力フィード３２０は、ＰＥＴ合金に任意の成分を提供するように構成することができる。任意の成分は、充填剤、ＴｉＯ_２、第２のポリマー、ガラスペレット、ガラス繊維、ガラス粒子、ナトリウムアイオノマー、ステアリン酸ナトリウム、核剤、ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）若しくは他のポリアルキレンテレフタレート（ＰＡＴ）、又はＰＥＴ製造製品３０２のその他の成分から選択され得る。図３に示すように、製造システム３００は、ＰＥＴ合金フィード３０１、流動性ＰＥＴ合金を含む１つ以上の流路３０８、ミキサー３１０、加熱システム３１２、ＰＥＴ合金押出成形品３１７を製造する押出機システム３１６、ポンピングシステム３１８、射出成形システム３２２、及び／又は冷却システム３１４のうちの１つ以上を含むことができる。

【0047】

一態様では、任意の成分は、ミキサー１１０に提供され、混合されてＰＥＴ／タルク混合物出力１０２となり得るか、又はミキサー２１０に提供され、混合されてＰＥＴ合金出力２０２になり得る。あるいは、提供されるＰＥＴ２２０は、任意の成分を含み得るか、又は提供されるＰＥＴ／タルク２２２は、任意の成分を含むように調製され得る。したがって、任意の成分は、本明細書に記載されている処理の任意の段階でＰＥＴに導入することができる。

【0048】

システム２００は、本明細書に記載されているものなどの様々な修正を有することができる。一態様では、ＰＥＴフィード２２０は、別のポリマーを含まない。一態様では、ＰＥＴ／タルクフィード２２２は、別のポリマーを含まない。一態様では、ＰＥＴフィード２２０は、ＰＥＴから本質的になる（又はそれからなる）。一態様では、ＰＥＴ／タルクフィード２２２は、（任意選択的に微量水を含んで）ＰＥＴ及びタルクから本質的になる（又はそれらからなる）。一態様では、ＰＥＴフィード２２０は、溶融ＰＥＴを含む。一態様では、ＰＥＴフィード２２０は、５％未満、若しくは１％未満、若しくは０．１％未満の量の水、若しくは微量の水を含むか、又は水を含まない。

【0049】

一実施形態では、システム２００は、ＰＥＴ／タルクフィード２２２と混合する前にＰＥＴフィード２２０を乾燥させる乾燥機を含むことができる。一実施形態では、システム２００は、ＰＥＴフィード２２０と混合する前にＰＥＴ／タルクフィード２２２を乾燥させる乾燥機を含むことができる。そのような乾燥機は、システム２００の任意の場所に含むことができ、又は任意の適切な構成要素に乾燥機を装備してもよい。乾燥機は、タルクを有するＰＥＴ合金の処理及び調製を強化するために水の除去を促進することができる。

【0050】

一実施形態では、システム２００は、ＰＥＴ：タルク比が約３：１～約１：３、又は約２：１～約１：２又は約１：１の提供されるＰＥＴ／タルクフィード２２２を含むことができる。一態様では、提供されるＰＥＴ合金出力２０２は、約５０％～約９９％、約２５％～約７５％、約４０％～約６０％、又は約５０％のＰＥＴ濃度を有する。一態様では、提供されるＰＥＴ合金出力２０２は、約２％～約４０％、約５％～約３０％、約１０％～約２５％、又は約２０％のタルク濃度を有する。

【0051】

一実施形態では、システム２００の提供されるＰＥＴフィード２２０は、約０．６～約０．９、又は約０．６２５～約０．８、又は約０．６５～約０．７など、０．５５以上の固有粘度を有する。一態様では、提供されるＰＥＴ合金出力１０２は、約０．５～約０．９、又は約０．６～約０．８、又は約０．６２５～約０．７、又は約０．６５～約０．６７５の固有粘度を有する。

【0052】

一実施形態では、タルクを有するポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）合金を形成する方法は、本明細書に記載されているシステム２００で実行することができる。タルクを有するＰＥＴ合金を形成する方法は、ＰＥＴのフィード２２０（ＰＥＴフィード）を提供すること、ＰＥＴ／タルクのフィード２２２（ＰＥＴ／タルクフィード）を提供すること、ミキサー２１０内でＰＥＴのフィード２２０をＰＥＴ／タルクのフィード２２２と混合して、約１％（ｗ／ｗ）～約５０％（ｗ／ｗ）のタルクを有するＰＥＴ合金を形成すること、及び出力２０２としてＰＥＴ合金を提供することを含むことができる。一態様では、ＰＥＴフィード２２０は、本明細書で記載されているようなＰＥＴ供給部２２４からのものである。一態様では、ＰＥＴ／タルクフィード１２２は、本明細書に記載されているようなＰＥＴ／タルク供給部２２６からのものである。

【0053】

一実施形態では、本方法は、ＰＥＴ反応器システム１２８、ＰＥＴリサイクルシステム１３０、ＰＥＴ調整システム１３２、又はＰＥＴリザーバ１３４のうちの１つ以上からＰＥＴフィードを受け取るＰＥＴ供給部２２４を含むことができる。ＰＥＴ反応器システム１２８は、ＰＥＴ前駆体試薬からＰＥＴを重合することができる。ＰＥＴリサイクルシステム１３０は、ＰＥＴ製品からＰＥＴをリサイクルすることができる。ＰＥＴ調整システム１３２は、ＰＥＴ／タルクと混合するためにＰＥＴを調整することができ、調整は、加熱、ＰＥＴペレット若しくはシート若しくは他のＰＥＴ部材の細断、撹拌、押出し、乾燥、ガス抜きの１つ以上から選択される。ＰＥＴリザーバ１３４は、ＰＥＴを固体状態（例えば、ペレット）で、又は液体ＰＥＴとして保持することができ、液体ＰＥＴは溶融ＰＥＴである。

【0054】

一実施形態では、本方法は、タルクを得ることを含むことができる。タルクは、粒子として得るか、又は粉砕によって粒子に形成することができる。タルク粒子は、約０．２５ミクロン～約１００ミクロン、又は約０．５ミクロン～約７５ミクロン、又は約０．７５ミクロン～約０．５ミクロン、又は約１ミクロン～約４０ミクロン、又は約５ミクロン～約３０ミクロン、又は約１０ミクロン～約２５ミクロン、又は約１５ミクロン～約２０ミクロンであり得る。

【0055】

一実施形態では、本方法は、ＰＥＴとタルクとを混合して、タルクを有するＰＥＴ合金にするミキサー２１０を含む。そのような混合は、バッチ又は連続形式で液体ＰＥＴとタルクとを混合可能な任意のミキサーによって行なうことができ、その例としては、一軸ミキサー、二軸ミキサー、連続混練機（例えば、Ｂ＆Ｐ Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ社製連続混練機、Ｂｕｓｓ社製混練機）、往復スクリューミキサー（例えば、Ｂ＆Ｐ Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ社製ＴｒｉＶｏｌｕｔｉｏｎ）、二軸押出機（Ｂ＆Ｐ Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ社）、連続プラウミキサー（例えば、Ｂ＆Ｐ Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ社）などが挙げられる。一態様では、ミキサー２１０はまた、脱気、均質化、分散、又は加熱のうちの１つ以上を実行する。

【0056】

一実施形態では、ＰＥＴ合金出力２０２は、出力システム２３６に提供される。出力システム２３６は、ＰＥＴ合金を貯蔵部２３８又は分析システム２４０又は製造システム３００に提供する。貯蔵部２３８は、ＰＥＴ合金を、加熱器を含めることなどによって液体として、又はペレットとして保持するように適合されてもよく、そのため、出力システム２３６は、ＰＥＴ合金をペレット化するためにペレタイザーを含み得る。一態様では、分析システム２４０は、ＰＥＴ合金に対して、以下の分析方法、溶融ＰＥＴ合金出力２０２の固有粘度を決定すること、溶融ＰＥＴ合金出力２０２の流量を決定すること、ＰＥＴ合金出力２０２の融点を決定すること、ＰＥＴ合金出力２０２の結晶化温度を決定すること、ＰＥＴ合金出力２０２の示差走査熱量測定プロファイルを決定すること、又はＰＥＴ合金出力２０２の熱変形温度を決定することのうちの１つ以上を実行することができる１つ以上の分析システムを含む。一態様では、製造システム３００は、ＰＥＴ合金出力２０２を製造製品に変換するように動作される。一態様では、製造製品は、ＰＥＴ合金ペレットであり得る。一態様では、製造製品は、システム３００又は本明細書に記載されている他のシステムでＰＥＴ合金に導入され得る他の成分を含むことができる。本明細書では、製造システム３００をより詳細に説明する。

【0057】

一実施形態では、本方法は、別のポリマーを含まないＰＥＴフィード２２０を提供することを含む。一態様では、本方法は、別のポリマーを含まないＰＥＴ／タルクフィード２２２を提供することを含むことができる。一態様では、本方法は、ＰＥＴから本質的になる（又はそれからなる）ＰＥＴフィード２２０を提供することを含むことができる。別の態様では、本方法は、（任意選択的に微量水を含んで）ＰＥＴ及びタルクから本質的になる（又はそれらからなる）ＰＥＴ／タルクフィード２２２を提供することを含むことができる。一態様では、本方法は、溶融ＰＥＴとしてＰＥＴフィード２２０を提供することを含む。一態様では、本方法は、５％未満、若しくは１％未満、若しくは０．１％未満の量の水、若しくは微量の水を含むか、又は水を含まないＰＥＴフィード２２０を提供することを含む。

【0058】

一実施形態では、本方法は、ＰＥＴ／タルクフィード２２２と混合する前にＰＥＴフィード２２０を乾燥させることを含むことができる。一態様では、本方法は、ＰＥＴフィード２２０と混合する前にＰＥＴ／タルクフィード２２２を乾燥させることを含むことができる。

【0059】

一実施形態では、本方法は、重合性試薬からＰＥＴを重合することを含むことができる。

【0060】

一実施形態では、本方法は、ＰＥＴ：タルク比が約３：１～約１：３、又は約２：１～約１：２若しくは約１：１のＰＥＴ／タルクフィード２２２を提供することを含むことができる。一態様では、本方法は、約６０％～約９９％、約７０％～約９５％、約７５％～約９０％、又は約８０％のＰＥＴ濃度を有するＰＥＴ合金出力２０２を提供することを含むことができる。一態様では、本方法は、約１％～約４０％、約５％～約３０％、約１０％～約２５％、又は約２０％のタルク濃度を有するＰＥＴ合金出力２０２を提供することを含むことができる。

【0061】

一実施形態では、本方法は、約０．６～約０．９、又は約０．６２５～約０．８、又は約０．６５～約０．７など、０．５５以上の固有粘度を有するＰＥＴフィード２２０を提供することを含むことができる。一態様では、本方法は、約０．５～約０．９、又は約０．６～約０．８、又は約０．６２５～約０．７、又は約０．６５～約０．６７５の固有粘度を有するＰＥＴ合金出力１０２を形成することを含むことができる。

【0062】

一実施形態では、システム２００は、ＰＥＴ合金出力２０２を製造製品３０２に変換するように構成された製造システム３００を含むことができる。製造システム３００は、任意成分入力フィード３２０を含むことができる。任意成分入力フィード３２０は、ＰＥＴ合金に任意の成分を提供するように構成することができる。任意の成分は、充填剤、ＴｉＯ_２、第２のポリマー、ガラスペレット、ガラス繊維、ガラス粒子、ナトリウムアイオノマー、ステアリン酸ナトリウム、核剤、ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）若しくは他のポリアルキレンテレフタレート（ＰＡＴ）、又はＰＥＴ製造製品３０２のその他の成分から選択され得る。

【0063】

図３に示すように、製造システム３００は、ＰＥＴ合金フィード３０１、流動性ＰＥＴ合金を含む１つ以上の流路３０８、ミキサー３１０、システム３００の任意の構成要素を加熱することができる加熱システム３１２、ＰＥＴ合金押出成形品３１７を製造する押出機システム３１６（例えば、ＰＥＴ合金押出成形品３１７をペレット化するためのペレタイザーも含み得る）、ＰＥＴ合金をシステム３００内の任意の構成要素にポンピングすることができるポンピングシステム３１８、射出成形システム３２２、及び／又はシステム内の任意の構成要素を冷却することができる冷却システム３１４のうちの１つ以上を含むことができる。

【0064】

本明細書に記載されるように、システム１００及び対応する方法は、ＰＥＴ及びタルクを含むポリエチレンテレフタレート／タルク（ＰＥＴ／タルク）混合物を調製することができる。ＰＥＴ／タルクは、ＰＥＴ中に様々な量のタルクを含み得る。したがって、ＰＥＴ：タルクは、タルクを有するＰＥＴ合金を形成するためにＰＥＴ／タルクを使用するのに適切な比を有し得る。ＰＥＴ／タルクは、約３：１～約１：３のＰＥＴ：タルク比を含むことができるが、他の比率も可能である。

【0065】

ＰＥＴ／タルクは、タルク粒子を含むことができる。タルク粒子は、約０．２５ミクロン～約１００ミクロン、又は約０．５ミクロン～約７５ミクロン、又は約０．７５ミクロン～約０．５ミクロン、又は約１ミクロン～約４０ミクロン、又は約５ミクロン～約３０ミクロン、又は約１０ミクロン～約２５ミクロン、又は約１５ミクロン～約２０ミクロンであり得る。一態様では、ＰＥＴ／タルク混合物は、約２：１～約１：２又は約１：１のＰＥＴ：タルク比を有する。一態様では、ＰＥＴ／タルク混合物は、約２０％～約８０％、約２５％～約７５％、約４０％～約６０％、又は約５０％のＰＥＴ濃度を有する。一態様では、ＰＥＴ／タルク混合物は、約２０％～約８０％、約２５％～約７５％、約４０％～約６０％、又は約５０％のタルク濃度を有する。

【0066】

一実施形態では、ＰＥＴ／タルク混合物は、５％未満、若しくは１％未満、若しくは０．１％未満の量の水、若しくは微量の水を含むか、又は水を含まない。したがって、ＰＥＴ／タルクを形成するＰＥＴ及び／又はタルクフィードは、水を含まないか、又は非常に少量の水を含み得る。

【0067】

一態様では、ＰＥＴ／タルク混合物は、約０．２５～約０．７、又は約０．３～約０．６５、又は約０．３５～約０．６、又は約０．４～約０．５の固有粘度を有する。

【0068】

本明細書に記載されるように、システム２００及び対応する方法は、タルクを有するポリエチレンテレフタレート合金を調製することができる。ＰＥＴ合金は、ＰＥＴ中に様々な量のタルクを含み得る。したがって、ＰＥＴ：タルクは、射出成形などの様々な製造製品を形成するのに適した比率のＰＥＴ合金を有し得る。このようなＰＥＴ合金は、ＰＥＴ及びタルクを含み得る。ＰＥＴ合金のＰＥＴは、第１の平均分子量を有するＰＥＴポリマーの第１の部分と、第２の平均分子量を有するＰＥＴポリマーの第２の部分とを含み得る。第１の平均分子量は、第２の平均分子量未満である。タルクは、ＰＥＴ中に少なくとも１％かつ５０％未満の量で存在する。

【0069】

高分子量のＰＥＴ鎖は、強度は高くなるが流動性は低下する。通常、流動性を改善するための任意の処理によって強度が犠牲になる、トレードオフの関係にある。このＰＥＴ合金は、優れた流動性及び優れた強度を提供する。図５Ｃに示すように、ＰＥＴ合金は、二峰性のＰＥＴと見なすことができる。図５Ａは、通常のＰＥＴの平均分子量分布を示し、より低い分子量では、流動性に優れるが強度は低く、より高い分子量では、強度に優れるが流動性は悪い。図５Ｂは、より低い平均分子量分布を示し、流動性に優れるが強度が低いＰＥＴポリマーがより多い。図５Ｂでは、タルク又はタルク内の水からの加水分解などにより、ＰＥＴポリマー鎖が短縮されて良好な流動性を示すが、より短い鎖は効果的に絡み合うほど十分に長くないため、ＰＥＴの強度は低下する。図５Ｃは、流動性に優れるが強度が低い部分と、通常のＰＥＴである部分とを有するＰＥＴ合金を示し、より低い分子量部分は、合金の強度を大幅に低下させることなく優れた流動性を得ることに寄与する。低分子量、高流動性のＰＥＴ／タルク混合物を製造し、少量のＰＥＴ／タルク混合物を未使用の高分子量ＰＥＴと組み合わせることにより、驚くべきことに、優れた強度を保持しながら流動性が非常に優れたＰＥＴ合金材料が得られることがわかった。図５Ａ～図５Ｃの図は、例示のみを目的とする。

【0070】

一実施形態では、タルクの大部分は、ＰＥＴポリマーの第１の部分のＰＥＴポリマーに関連している。タルクはＰＥＴの分子量を低下させることができ、それによりＰＥＴ／タルク中のＰＥＴは、ＰＥＴ／タルクを形成するために使用されるＰＥＴ及び／又はＰＥＴ合金を形成するために使用されるＰＥＴよりも小さい分子量を有し得ることが見出された。ＰＥＴ／タルク中のＰＥＴは、第１の平均分子量の分子量を有し得る。システム１００又はシステム２００に供給されるＰＥＴは、第２の平均分子量を有し得る。

【0071】

一実施形態では、ＰＥＴ合金は、ＰＥＴ全体に不均一に分布するタルクを含む。場合によっては、ＰＥＴとＰＥＴ／タルクとを一緒に完全に混合することなく、ある部分が他の部分よりも多くのＰＥＴ／タルクを有するように、ＰＥＴ合金を調製することができる。これは、射出成形などのＰＥＴ合金の加工を容易にするのに役立つ。あるいは、ＰＥＴ合金は、ＰＥＴ全体に均一に分布するタルクを含む。一貫性及び組成が重要な一部の製品では、ＰＥＴ全体でタルクを均一に混合することに価値がある場合がある。

【0072】

一実施形態では、ＰＥＴ合金は、約０．２５ミクロン～約１００ミクロン、又は約０．５ミクロン～約７５ミクロン、又は約０．７５ミクロン～約０．５ミクロン、又は約１ミクロン～約４０ミクロン、又は約５ミクロン～約３０ミクロン、又は約１０ミクロン～約２５ミクロン、又は約１５ミクロン～約２０ミクロンのタルク粒子を含む。

【0073】

一実施形態では、ＰＥＴ合金は、５％未満、又は１％未満、若しくは０．１％未満の量の水、若しくは微量の水を含むか、又は水を含まない。

【0074】

一実施形態では、ＰＥＴ合金は、約６０％～約９９％、約７０％～約９５％、約７５％～約９０％、又は約８０％のＰＥＴ濃度を有する。

【0075】

一実施形態では、ＰＥＴ合金は、約１％～約４０％、約５％～約３０％、約１０％～約２５％、又は約２０％のタルク濃度を有する。

【0076】

一実施形態では、ＰＥＴ合金は、約０．５～約０．９、又は約０．６～約０．８、又は約０．６２５～約０．７、又は約０．６５～約０．６７５の固有粘度を有する。

【0077】

ＰＥＴ合金は、任意の成分を含み得る。任意の成分は、充填剤、ＴｉＯ_２、第２のポリマー、ガラスペレット、ガラス繊維、ガラス粒子、ナトリウムアイオノマー、ステアリン酸ナトリウム、核剤、ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）若しくは他のポリアルキレンテレフタレート（ＰＡＴ）、又はＰＥＴ製造製品３０２のその他の成分から選択され得る。一態様では、ＰＥＴ合金は、ＴｉＯ_２を含む。

【0078】

一実施形態では、ＰＥＴ合金は、タルク粒子とＴｉＯ_２粒子との組み合わせを、約１％～約４０％、約５％～約３０％、約１０％～約２５％、又は約２０％の合計濃度で有する。一実施形態では、ＰＥＴ合金は、約１％～約４０％、約５％～約３０％、約１０％～約２５％、又は約２０％の濃度のＴｉＯ_２粒子を有する。一実施形態では、ＰＥＴ合金は、約１％～約４０％、約５％～約３０％、約１０％～約２５％、又は約２０％の濃度の任意成分を有する。

【0079】

一実施形態では、ＰＥＴ合金は、約２４０℃～約２５０℃、又は約２４５℃の溶融温度を有する。

【0080】

一実施形態では、ＰＥＴ合金は、約３～６ＣＣ／（ｍ^２／日）、＋／－２５％、２０％、１５％、１０％、５％、２％、又は１％の酸素透過率を有する。一態様では、ＰＥＴ合金は、ＰＥＴ合金が約３．６ＣＣ／（ｍ^２／日）、＋／－２５％、２０％、１５％、１０％、５％、２％、又は１％の酸素透過率を有するように約１０％（ｗ／ｗ）のタルクを有する。一態様では、ＰＥＴ合金は、ＰＥＴ合金が約５．６ＣＣ／（ｍ^２／日）、＋／－２５％、２０％、１５％、１０％、５％、２％、又は１％の酸素透過率を有するように約２０％（ｗ／ｗ）のタルクを有する。

【0081】

一実施形態では、ＰＥＴ合金は、約２００℃～約２３０℃、又は約２１０℃～約２２０℃、又は約２１２℃の結晶化温度を有する。

【0082】

一実施形態では、ＰＥＴ合金は、製造製品を形成するための射出成形に使用することができる。したがって、射出成形システム４００は、ＰＥＴ合金を含む射出成形品４０２を形成するために、図４に示すようなＰＥＴ合金のフィード４２０を含み得る。ＰＥＴ合金フィード４２０は、液体ＰＥＴ合金（例えば、溶融ＰＥＴ合金）であり得る。しかしながら、射出成形システム４００は、液体ＰＥＴ合金としての流動性を得るためにＰＥＴ合金フィード４２０を加熱するＰＥＴ合金加熱器４２４を含み得る。加熱器４２４は、ペレット４２８、加熱液体ＰＥＴ合金４３０として、又はＰＥＴ４３２としてＰＥＴ／タルク４３４とともに、ＰＥＴ合金を受け取ることができ、ＰＥＴ合金は、本明細書に記載のミキサーなどのミキサーとして構成された加熱器４２４で混合される。加熱器４２４は、ＰＥＴ合金フィード４２０を押出機４１０に提供することができる。任意選択的に、乾燥及び／又は濾過されたＰＥＴ合金ペレットフィード４２２が、ＰＥＴ合金乾燥及び／又は濾過装置４２６から押出機４１０に提供されてもよい。

【0083】

ＰＥＴ合金は、射出成形システム４００で、及び射出成形システムのインライン濾過システムを介して処理することができる。ＰＥＴ合金ペレットは、乾燥ホッパーを介してシステム４００に供給することができ、乾燥ホッパーは次に、押出機４１０の可塑化スクリューの入口端に供給する。可塑化押出しスクリューは、バレルヒーターによって加熱されるバレル（すなわち、押出機４１０）に封入されている。スクリューのヘリカルフライト（又は他のフライト）によって、ＰＥＴ合金は、スクリューの操作軸に沿って搬送される。典型的には、スクリューの谷径は、スクリューの操作軸に沿って、入口端から離れる方向に徐々に大きくなる。所望の量のＰＥＴ合金溶融物が押出機４１０に蓄積されると、溶融物アキュムレータ４４０に移送され、溶融物アキュムレータ４４０は、溶融ＰＥＴ合金を金型キャビティ４３８に射出する機能を実行する射出プランジャを備え得る。

【0084】

押出機４１０と溶融物アキュムレータ４４０との間で流体連通して配置された溶融物フィルタ４３６は、インラインの濾過ステップを実行する。溶融物フィルタ４３６の目的は、押出機４１０から溶融物アキュムレータ４４０に移送されるＰＥＴ合金材料から不純物及び他の異物を濾過することである。溶融物フィルタの特定の実装は、特に限定されず、例として、ノースカロライナ州マシューズのＧｎｅｕｓｓ Ｉｎｃ．社（ｗｗｗ．ｇｎｅｕｓｓ．ｃｏｍ）の既製のフィルタを使用して、溶融物フィルタ４３６を実装することができる。

【0085】

インライン濾過ステップは、濾過されるＰＥＴ合金の流入を可能にする入口と、濾過されたＰＥＴ合金の流出を可能にするフィルタ出口とを有する溶融物フィルタ４３６において実施され得る。溶融物フィルタ４３６は、フィルタ入口とフィルタ出口との間に配置された濾過部材を含む。

【0086】

金型４３９は、金型キャビティ４３８を満たすようにＰＥＴ合金を受け入れる。これは、そのような射出成形システムでは十分に射出されない従来のＰＥＴに対して進歩性がある。ここで、金型キャビティ４３８は、射出成形品を損なうエアギャップを伴わずにＰＥＴ合金で完全に満たすことができる。これにより、ＰＥＴ合金を射出成形して、成形されたＰＥＴ製造製品４０２にすることができる。

【0087】

一実施形態では、金型システムは、金型キャビティ４３８を有する金型４３９を含むことができる。ＰＥＴ合金は、第１の平均分子量を有するＰＥＴポリマーの第１の部分と、第２の平均分子量を有するＰＥＴポリマーの第２の部分とを含むＰＥＴを有することができ、第１の平均分子量は第２の平均分子量未満である。ＰＥＴ合金は、ＰＥＴ中にタルクを有することができ、タルクは、少なくとも１％かつ５０％未満の量で存在する。ＰＥＴ合金は、金型４３９の金型キャビティ４３８を完全に満たす。

【0088】

本明細書に記載されるシステム及び方法は、多くのＰＥＴ製品を調製するために使用することができ、射出成形などの様々な加工技術で使用することができる新規のＰＥＴ合金を提供する。これにより、ＰＥＴ合金を金型に射出して、薄肉の製品を形成することが可能になる。さらに、ＰＥＴ合金は、液体ＰＥＴ合金から固体ＰＥＴ合金へのサイクルタイムがＰＥＴサイクルタイムに比べて大幅に短縮されるため、射出成形が可能となる。

【0089】

また、ＰＥＴ合金は、ＰＥＴと比較して改善された熱変形温度を有する。ＰＥＴの熱変形温度（ＨＤＴ）は、０．４６ＭＰａ（すなわち、６６ｐｓｉ）で６６℃を超える場合があり、０．４６ＭＰａで６８℃～０．４６ＭＰａで約９５℃、又は０．４６ＭＰａで約７０℃～０．４６ＭＰａで約９０℃、又は０．４６ＭＰａで約７２℃～０．４６ＭＰａで約８８℃の範囲であり得る。これにより、ＰＥＴ合金を有する製造製品は、高温の液体飲料などの高温材料を含有又は保持することができる製品となることができ、それにより、ＰＥＴ合金を使用して、高温飲料の容器を製造製品として調製することができる。さらに、多くの製造工程で容器に高温の材料が充填され、その後、高温材料は容器内で冷却される。したがって、ＰＥＴ合金のＨＤＴが改善されたことにより、ＰＥＴ合金を製造工程で高温の液体を中に入れる容器として使用することが可能になる。ＰＥＴ合金は、座屈又はその他の好ましくない歪みなしに容器の形状を保持する。一態様では、ＰＥＴ合金は十分なＨＤＴを有し、それによりＰＥＴ合金によって食器洗い機対応の製品を形成することができる。一態様では、ＰＥＴ合金は十分なＨＤＴを有し、それによりＰＥＴ合金によって電子レンジ対応の製品を形成することができる。ＰＥＴ合金は簡単に折れる特性を示すため、ヨーグルトのマルチパック及び医療用ブリスターパックなどの切込み付き最終製品並びに関連製品で役立つ。

【0090】

本明細書ではＰＥＴについて説明したが、本システム及び方法を使用して、ポリアルキレンテレフタレート（ＰＡＴ）を調製することもできる。

【化3】

【0091】

ポリアルキレンテレフタレート（ＰＡＴ）構造では、ｎは任意の適切な整数であってもよく、例えば、１（ポリメチレンテレフタレート（ＰＭＴ））、２（ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ））、３ポリプロピレンテレフタレート（ＰＰＴ）、４（ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ））、又は５ポリペンチレンテレフタレート（ＰＰｅｎｔＴ）など（例えば、ｎは、６、７、８、９、１０などである）であり得る。したがって、本明細書に記載の方法及びシステムは、任意の適切なポリアルキレンでの使用に適合させることができる。すなわち、ＰＥＴ／タルク中のＰＥＴは、ＰＡＴ／タルクを形成するために、任意のＰＡＴで置き換えてもよい。ＰＥＴ合金中のＰＥＴは、ＰＡＴ合金を形成するために、任意のＰＡＴで置き換えてもよい。場合によっては、ＰＡＴ／タルクは、第１のＰＡＴ（例えば、ＰＥＴ）を含んでもよく、ＰＡＴ／タルクと混合された未使用のＰＡＴは、第２の異なるＰＡＴ（例えば、ＰＢＴ）を含んでもよく、その結果、ＰＡＴ合金は、タルクを含む２つの異なるＰＡＴを有する。

【0092】

したがって、本明細書で説明されるシステム及び方法はＰＥＴに関するが、そのようなシステム及び方法は、ＰＢＴなどの任意の適切なＰＡＴを含んでもよい。

【実施例】

【0093】

ＰＥＴ合金は、最初にＰＥＴ／タルク混合物を調製し、次にＰＥＴ合金を調製することによって調製した。ＰＥＴ（例えば、タルクなし）、５０重量％のＰＥＴ及び５０重量％のタルクを有するＰＥＴ／タルク、８０％のＰＥＴ及び２０重量％のタルクを有するＰＥＴ／タルク、並びに８０％のＰＥＴ及び２０重量％のタルクを有するＰＥＴ合金の間で比較を行なった。パラメータを表１に示す。
表１

【表1】

【0094】

表１は、ＩＶ（固有粘度）を示し、これは、ＰＥＴ、未乾燥のＰＥＴ中に５０（重量）％のタルクを含むＰＥＴ／タルク、合金製造の中間ステップなしで２０％のタルクを直接ＰＥＴに添加したポリマーであるＰＥＴ／タルク２、及びＰＥＴ合金のポリマー内の分子のサイズを表す。数値からわかるように、ＰＥＴ合金は結晶化度がより低く、ＩＶがより低い。直接添加の例では、ＩＶが低すぎるため、射出成形によって製造される最終製品には有用ではない。このように、ＰＥＴ合金は、多大な利益をもたらす。

【0095】

タルクを含むＰＥＴ合金とタルクを含まないＰＥＴとの間の流動性の違いを試験するために、比較研究を行なった。試験を行なったフォークは０．０２３インチの厚さのフォークであり、フォークの金型は２５０ＭＴ Ｋｒａｕｓｓ Ｍａｆｆｅｉ射出成形機で試験した。ＰＥＴ合金は金型を満たしたが、圧力を最大にしてサイクルタイムを長くしてみても、ＰＥＴは金型を満たさなかった。したがって、ＰＥＴ合金は、好ましくないエアギャップなしで金型スペースを充填できるため、射出成形に使用することができる。

【0096】

ＰＥＴ合金は、標準的な手順に従って示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を使用して調製及び試験した。ＰＥＴ、タルク充填ＰＥＴシート、１１０℃で熱成形されたＰＥＴ合金（１１０ ＰＥＴ合金）、１２０℃で熱成形されたＰＥＴ合金（１２０ ＰＥＴ合金）、１２５℃で熱成形されたＰＥＴ合金（１２５ ＰＥＴ合金）、及び１０５℃で熱成形されたＰＥＴ合金（１０５ ＰＥＴ合金）の試験を行なった。図６Ａは、ＰＥＴのＤＳＣサーモグラムのオーバーレイを示す。図６Ｂは、タルク充填ＰＥＴシートのＤＳＣサーモグラムのオーバーレイを示す。図６Ｃは、１１０ ＰＥＴ合金のＤＳＣサーモグラムのオーバーレイを示す。図６Ｄは、１２０ ＰＥＴ合金のＤＳＣサーモグラムのオーバーレイを示す。図６Ｅは、１２５ ＰＥＴ合金のＤＳＣサーモグラムのオーバーレイを示す。図６Ｆは、１２５ ＰＥＴ合金のＤＳＣサーモグラムのオーバーレイを示す。データによって、以下の図７に示す情報が得られた。さらに、以下のパーセント結晶化度を測定した：ＰＥＴ５．３％、タルク充填ＰＥＴシート１３．５％、１１０℃で熱成形されたＰＥＴ合金（１１０ ＰＥＴ合金）２５．８％、１２０℃で熱成形されたＰＥＴ合金（１２０ ＰＥＴ合金）２７．２％、１２５℃で熱成形されたＰＥＴ合金（１２５ ＰＥＴ合金）２９．５％、１０５℃で熱成形されたＰＥＴ合金（１０５ ＰＥＴ合金）２３．８％。ＰＥＴ合金は、１６％のタルクを含んでいた。そのため、タルクの量を増大又は減少させて値を調整することができ、タルクがより少ない場合、ＰＥＴ値に近づき、タルクがより多い場合、ＰＥＴ値から離れる。

【0097】

タルク充填剤の存在は一般に熱転移温度を低下させることがわかった。最初の加熱サイクルでは、未充填のＰＥＴシート（ＰＥＴのみ）の溶融温度は約２５２℃であったが、他のサンプルは２４５℃～２４７℃で溶融した。両方の加熱サイクルにおいて他の遷移も同様に影響を受けた。結晶化度は処理温度に依存することが観察された。サンプルは、温度の上昇とともに結晶化度の上昇を示した。結晶化度の増加は、タルクがＰＥＴの結晶化の核となっていることを証明している。結晶化度の増加は、降伏強度及び遮断性を改善することがよく知られている（結晶は不透過性である）。最も重要なこととして、高いＨＤＴを実現するためには、結晶化度に加えてタルクなどの強化充填剤が必要であり、これは、タルクを有するＰＥＴ合金で達成される。

【0098】

図８は、ＰＥＴ（コントロール）、１０％タルクを含むＰＥＴ合金（ＶＦ２）、及び２０％タルクを含むＰＥＴ合金（ＶＦ４）のガス透過性データを示す。このデータは、標準のＰＥＴの酸素透過率が８．６７ＣＣ／（ｍ^２／日）であるのに対し、ＰＥＴ合金材料の値は３５％及びほぼ６０％弱であることを示す。他のガスの透過性は、同じ量だけ変化する。ガス透過性の低下は、食品の鮮度をより長く保つのに役立つため、食品包装用途に役立てることができ、これは、ＰＥＴを食品容器で利用できることを示す。

【0099】

希釈溶液粘度測定は、ＰＥＴ、ＰＥＴ ２０％タルク（例えば、２０重量％タルクを含むＰＥＴ）、及びＰＥＴ合金（例えば、５０重量％タルクを４０％及びＰＥＴを６０％含むＰＥＴ）で行った。各試験片のサンプル質量を調整して、充填剤の含有量が適切になるようにした。各サンプルの一部を、メルカプトプロピオン酸イソオクチル安定剤を含む６０／４０フェノール／１，１，２，２テトラクロロエタンに加熱しながら溶解した。溶液を合計３時間１０分加熱した。次に溶液を金網で濾過し、粘度をウベローデ１Ｂ粘度計で３０．００℃で測定した。固有粘度は、ビルマイヤー（Ｂｉｌｌｍｅｙｅｒ）の近似を使用して計算された固有粘度と同様に、以下のように報告される。ＰＥＴの固有粘度は０．６５４（ｄＬ／ｇ）、及び０．６８４（ｄＬ／ｇ）であった。ＰＥＴ ２０％タルクの固有粘度は、０．４６７（ｄＬ／ｇ）、及び０．４８２（ｄＬ／ｇ）であった。ＰＥＴ合金の固有粘度は、０．６３６（ｄＬ／ｇ）、及び０．６６４（ｄＬ／ｇ）であった。これらの３つのＰＥＴ組成物は、ＤＳＣでも試験し、図９のデータが得られた。これらの３つのＰＥＴ組成物の結晶化度は、以下のように測定された：ＰＥＴ ３０．７％、ＰＥＴ ２０％タルク１３．０％、及びＰＥＴ合金３４．４％。ＰＥＴ ２０％タルク及びＰＥＴ合金組成物は、サイズ排除クロマトグラフィーを受け、図１０のデータが得られた。屈折率（ＲＩ）クロマトグラム、累積モル質量分布プロット、微分モル質量分布を検量線と比較して、モル質量平均（Ｍｎ（数平均）、Ｍｗ（重量平均）、及びＭｚ（Ｚ平均）、並びに多分散性（Ｍｗ／Ｍｎ））を決定した。データは、ＰＥＴ合金がＰＥＴ ２０％タルクサンプルよりもモル質量が大きいことを示した。ＰＥＴ合金は、より広い分布と一致して、より大きな多分散性指数も示した。固有粘度のみを試験したニートＰＥＴサンプルは、ＰＥＴ合金及びＰＥＴ ２０％タルクサンプルよりもモル質量が大きい。ＰＥＴ ２０％タルクサンプルは、２４７℃で溶融ピークを示した。ニートＰＥＴサンプル及びＰＥＴ合金はいずれも、それぞれ最大およそ２３３℃及び２４７℃の二峰性の溶融ピークを示した。ＰＥＴ ２０％タルクサンプルの受け取ったままの結晶化度は、ニートＰＥＴ（４０％）及びＰＥＴ合金（３４％）の結晶化度と比較して１３％と大幅に低かった。

【0100】

分子量は、実施例に示すように定義することができる。少量の低分子量ＰＥＴと大画分の高分子量ＰＥＴとのブレンドは、分子量に関係なく有効であるはずである。しかしながら、実際的な目的のためには、より高い分子量の成分の分子量がもつれを形成するには不十分である場合、機械的特性、特に強度は低すぎるであろう。例えば、高分子量画分（例えば、未使用のＰＥＴ又はＰＡＴ）のＩＶは０．５５を超える必要がある。

【0101】

さらに、図１１に示すように、ＰＥＴ及びタルクを含むＰＥＴ合金について、タルクの重量パーセントの範囲にわたってＨＤＴを試験した。したがって、タルクの量が増加するにつれて、ＨＤＴは増加し、これは、ＰＥＴ合金がＰＥＴよりも使用温度が高い製品に使用できることを示す。図１２は、ガラス繊維を追加すると、ＨＤＴがさらに増加し、曲げ弾性率（Ｋｐｓｉ）、及び曲げ強度（ｐｓｉ）が増加することを示す。

【0102】

さらに、ＰＥＴ合金（図１３Ａ）を汎用ポリスチレン（ＧＰＰＳ）（図１３Ｂ）と比較して、機械的特性を調べた。ＰＥＴ合金はＧＰＰＳよりも優れた機械的特性を示し、ＰＥＴ合金は同等のコストで調製することができる。

【0103】

したがって、本明細書に記載のシステム及び方法によってＰＥＴ及びＰＥＴ／タルクの２段階調製から調製されたＰＥＴ合金は、広範囲の製造技術で多数の製造製品を調製するための有用なプラスチックとなり得る。これにより、ＰＥＴ合金を射出成形で使用して、薄肉の成形品を製造することができる。

【0104】

ＰＥＴ／タルクは、実験で使用するために、本明細書に記載のように調製した。そのようなプロセスの例を示す。ＰＥＴフィードを６０％とタルクフィードを４０％とを、バレル温度が約５１７°Ｆ～５６５°Ｆ（例えば、５００°Ｆを超える）の押出機に提供し、混合物が押出機に押し出されるときに混合した。ヘッド圧力は約３７０ｐｓｉ、吸引圧力は２９３ｐｓｉ、吐出圧力は４２４ｐｓｉ、溶融圧力は２６６ｐｓｉであった。押出機は、１４５．５ＲＰＭ、４９．７のトルクで運転、ギアポンプは、１７ＲＰＭ、７．１のトルクで運転した。温度が約５３０°Ｆの様々なダイゾーンがあった。スループットは約１０９８ｌｂｓ／時間であった。固有粘度は約０．６５６であった。様々な割合のＰＥＴとタルクとを、同様の操作パラメータで調製することができる。

【0105】

さらに、ＰＥＴ／タルクは、ＰＥＴ合金を調製するために、いくつかの変形例を用いて、同様の操作パラメータを使用して未使用のＰＥＴと混合した。ＰＥＴ／タルク又はＰＥＴ合金を調製するためのこれらのパラメータ値は、＋／－１、２、３、５、１０、１５、２０、２５、３０、又は５０％変動し得る。

【0106】

ＰＥＴ合金を使用して、正常に射出成形を行ない、ＰＥＴ合金を金型に充填した。単一のキャビティのホットランナーを例として使用したが、複数のキャビティも正常に使用されている。成形機は、ＫＭ １２０で、スプルーの半径は３．４インチ及び９．３２インチ開口であった。バレル温度は、全長にわたって４７０°Ｆ、４６５°Ｆ、４６０°Ｆ、４５５°Ｆ、４４５°Ｆであった。射出速度は、約２インチ／秒で、７５００ｐｓｉの射出圧力及び５０００ｐｓｉの保持圧力に設定した。可塑化速度は約２００ＲＰＭであった。冷却時間は約２秒で、サイクルタイムは８．６７秒であった。射出時間は約０．４４秒であった。金型の冷却温度は、前部が約６５°Ｆ、後部が９０°Ｆであった。ゲートは０．０３１ピンゲートであった。これは、ＰＥＴ合金を射出成形で使用して、調理器具、食品容器、高温製品の容器、プレート、及びその他の製造製品まで様々な射出成形品を製造できることを示す。

【0107】

射出成形フォークの場合、ＰＰコポリマーのサイクルタイムは７．１秒であったが、本明細書に記載のＰＥＴ合金材料は６．２秒で成形することができる。さらに、ＰＰフォークは薄すぎて剛性が不十分で、フォークとして使用できなかったが、ＰＥＴ合金材料は、より硬く、使用可能なフォークをもたらした。金型温度は、１００°Ｆ～６０°Ｆで変更した。バルブゲートは、約６５０°Ｆであった。金型温度をさらに５０°Ｆまで下げた場合、サイクルタイムはわずか５．９秒であった。マスターバッチ濃縮液を介して、ＰＥＴ合金材料に黒色を加えた。色は均一で、サイクルタイムは影響を受けなかった。すべての試験は、再現性を保証するために、多回数及び安定状態条件で行った。この試験は、１２０トンのＫｒａｕｓｓ Ｍａｆｆｅｉ射出成形機で行った。他の成功した試験は、様々なゲート／ランナー構成を有する異なるマシンで実行した。ＰＥＴ合金フォークの重量平均は２．８ｇであったが、同じ金型で製造されたＰＰフォークの重量は１．７ｇであった。

【0108】

別の試験では、汎用ポリスチレンをＰＥＴ合金材料と比較した。試験では、カトラリーの製造に一般的に使用されているＩｎｅｏｓ Ｓｔｙｒｏｌｕｔｉｏｎ ３６００／３６０１グレードの汎用ポリスチレン（ＧＰＰＳ）を使用した。ＧＰＰＳの成形プロセスは、全体のサイクルタイムが８．６７秒に改善された。フォークの肉厚は０．０２３で、これは改良型ＰＥＴの場合には十分であるが、弱く脆い汎用ポリスチレンフォークが製造された。直径０．０２６のホットピンゲートを使用した。ＰＥＴ合金材料のサイクルタイムは９．６秒であった。

【0109】

油圧クランプ及び２４オンスのバレルを備えた１９９１式の３５０トンのＫｒａｕｓｓ Ｍａｆｆｅｉ射出成形機を利用して、さらなる試験を行なった。いわゆる「ホット・トゥ・コールド（ｈｏｔ－ｔｏ－ｃｏｌｄ）」タイプの２５個のキャビティスプーン型を使用した。１５％及び２０％のタルクを含むＰＥＴ合金材料は、どちらも良質の成形部品及びサイクルタイムをもたらした。

【0110】

本明細書で開示されるこの及び他のプロセス及び方法について、プロセス及び方法で実行される動作は、異なる順序で実装されてもよい。さらに、概説された操作は例としてのみ提供されており、一部の操作は任意であり、開示される実施形態の本質を損なうことなく、より少ない操作に結合され、排除され、さらなる操作で補足され、又は追加の操作に拡張され得る。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5A】

【図5B】

【図5C】

【図6A】

【図6B】

【図6C】

【図6D】

【図6E】

【図6F】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13A】

【図13B】