特許 7426818 磁性体の製造方法及び磁性体を含むコイル部品

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-01-25

(45)【発行日】2024-02-02

(54)【発明の名称】磁性体の製造方法及び磁性体を含むコイル部品

(51)【国際特許分類】

   C04B 35/30 20060101AFI20240126BHJP

   H01F 1/34 20060101ALI20240126BHJP

   C01G 49/00 20060101ALI20240126BHJP

【ＦＩ】

C04B35/30

H01F1/34 140

C01G49/00 B

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2019236911

(22)【出願日】2019-12-26

(65)【公開番号】P2021104913

(43)【公開日】2021-07-26

【審査請求日】2022-08-30

(73)【特許権者】

【識別番号】000204284

【氏名又は名称】太陽誘電株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100206829

【弁理士】

【氏名又は名称】相田 悟

(74)【代理人】

【識別番号】100127513

【弁理士】

【氏名又は名称】松本 悟

(74)【代理人】

【識別番号】100140198

【弁理士】

【氏名又は名称】江藤 保子

(74)【代理人】

【識別番号】100158665

【弁理士】

【氏名又は名称】奥井 正樹

(74)【代理人】

【識別番号】100199691

【弁理士】

【氏名又は名称】吉水 純子

(72)【発明者】

【氏名】浅子 典弘

(72)【発明者】

【氏名】矢澤 健二

(72)【発明者】

【氏名】青木 誠

(72)【発明者】

【氏名】小林 朋美

【審査官】小川 武

(56)【参考文献】

【文献】特開２００３－２１２５４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１３／１１５０６４（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２００２－２８９４２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００６－２８２４３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－１０７１０３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０４Ｂ ３５／００－３５／８４

Ｈ０１Ｆ １／３４

Ｃ０１Ｇ ５３／００

Ｃ０１Ｇ ４９／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｆｅ、Ｎｉ、Ｚｎ及びＣｕを、Ｆｅ _２ Ｏ _３ 、ＺｎＯ、ＮｉＯ及びＣｕＯ換算で、
Ｆｅ _２ Ｏ _３ ５８．９～６６．９質量％、
ＺｎＯ ９．５～２５．４質量％、
ＮｉＯ ８．６～２３．６質量％、
ＣｕＯ ０．６～ ８．６質量％
の割合で含むフェライト材料から作られる磁性体の製造方法であって、
原料粉末として、Ｍｎ含有量が０．４０質量％～０．８５質量％である酸化鉄粉末を用いる
ことを特徴とする、磁性体の製造方法。

【請求項2】

所期の量のＭｎを含むＦｅ_２Ｏ_３粉末を原料として使用する以外に別途Ｍｎを添加しない、請求項１に記載の磁性体の製造方法。

【請求項3】

請求項１又は２に記載の磁性体の製造方法で得られた磁性体と導体とを組み合わせるコイル部品の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、磁性体の製造方法及び磁性体を含むコイル部品に関する。

【背景技術】

【0002】

磁性体と巻線とを組み合わせたインダクタ等のコイル部品は、電源回路系機器の電圧変換用に用いられることがある。この場合、コイル部品には、１～１０Ａ程度の直流電流が流される。このため、コイル部品には、電流によるインダクタンス特性の変化が小さいこと、すなわち直流重畳特性に優れることが求められている。直流重畳特性に優れるコイル部品を得る手段としては、磁性体として飽和磁束密度の高いものを使用することが挙げられ、このような磁性体を得るために、材料面からの検討が行われている。

【0003】

コイル部品に使用される磁性材料のうち、Ｍｎ－Ｚｎ系フェライトは、飽和磁束密度が高く低損失であるため、直流重畳特性に優れたコイル部品を形成可能なものではある。しかし、電気抵抗率が小さく、使用される電圧に対して電気抵抗が十分に高くないため、コイル部品とする際には、絶縁体を介して巻線をする必要がある。このため、絶縁体の分だけコイル部品の体積が大きくなり、サイズの小さなコイル部品を得ることは困難であった。

【0004】

他方、Ｎｉ－Ｚｎ系フェライトは、絶縁性に優れるため、これを用いた磁性体に直接巻線をすることが可能であり、コイル部品の小型化の点では有利な材料である。しかし、Ｍｎ－Ｚｎ系フェライトに比べて飽和磁束密度が小さく、直流重畳特性に劣る傾向にあるため、これを改善するために種々の検討が行われてきた。

【0005】

例えば、特許文献１では、Ｎｉ－Ｚｎ系フェライトの組成を、酸化マンガン（Ｍｎ_２Ｏ_３）を含む特定のものとしている。また、特許文献２では、特許文献１よりも直流重畳特性を向上させるために、酸化マンガン（ＭｎＯ）を添加して特定の組成範囲に調整した主成分の仮焼粉に、副成分としてケイ酸カルシウム（ＣａＳｉＯ_３）及び酸化アンチモン（Ｓｂ_２Ｏ_３）を添加して、Ｎｉ－Ｚｎ系フェライトを得ている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開２００２－２８９４２１号公報

【文献】特開２０１７－１９７４１７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

特許文献２では、磁性体の比透磁率及び飽和磁束密度の増加、並びにコアロスの減少が確認されており、当該文献記載の手法は、コイル部品の直流重畳特性を向上させるものといえる。しかし、この手法には、劇物であるＳｂ_２Ｏ_３を添加物として使用しているためその厳重な管理が必要であること、及び副成分の量が主成分に対して微量であるため均一分散させにくいこと、といった問題があった。

【0008】

本発明は、前述の問題点を鑑みて為されたものであり、Ｎｉ－Ｚｎ系フェライト材料から作られる磁性体において、該Ｎｉ―Ｚｎ系フェライト材料における主成分以外の添加物を必須成分として含有することなく、直流重畳特性に優れたコイル部品を得ることを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明者は、前述の目的を達成するための検討の過程で、同一組成のＮｉ－Ｚｎ系フェライト材料が得られるように原料を配合した場合であっても、使用する原料の種類によって、得られる磁性体及びこれを用いたコイル部品の特性が異なることを見出した。具体的には、Ｎｉ－Ｚｎ系フェライト材料から作られる磁性体の作製において、Ｍｎを、主原料に対する微小量の添加剤として、別途添加する従来の手法では、分散不良の影響を排除しきれず、必ず、コイル部品の特性に悪影響を与えることを見出した。そして、磁性体の製造に用いる原料として、酸化マンガン等の添加剤の使用に代えて、特定量のＭｎを含む酸化鉄粉末を採用することで、前述の課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。

【0010】

すなわち、前述の課題を解決するための本発明の一実施形態は、Ｆｅ、Ｎｉ及びＺｎを含むフェライト材料から作られる磁性体の製造方法であって、原料粉末として、Ｍｎ含有量が０．２０質量％～０．８５質量％である酸化鉄粉末を用いることを特徴とする、磁性体の製造方法である。

【発明の効果】

【0011】

本発明によれば、Ｆｅ、Ｎｉ及びＺｎを含むフェライト材料から作られる磁性体において、該フェライト材料における主成分以外の添加物を含有させることなく、直流重畳特性に優れたコイル部品を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明の実施例及び比較例に係るコイル部品における、Ｍｎ含有量と比透磁率との関係を示すグラフ（黒塗り：Ｍｎ別添なし、白抜き：Ｍｎ別添あり）

【図2】本発明の実施例及び比較例に係るコイル部品における、Ｍｎ含有量と直流重畳特性との関係を示すグラフ（黒塗り：Ｍｎ別添なし、白抜き：Ｍｎ別添あり）

【図3】本発明の実施例及び比較例に係るコイル部品における、Ｍｎ含有量とインダクタンスの温度依存性との関係を示すグラフ（黒塗り：Ｍｎ別添なし、白抜き：Ｍｎ別添あり）

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、図面を参照しながら、本発明の構成及び作用効果について、技術的思想を交えて説明する。但し、作用機構については推定を含んでおり、その正否は、本発明を制限するものではない。また、以下の実施形態における構成要素のうち、最上位概念を示す独立請求項に記載されていない構成要素については、任意の構成要素として説明される。なお、数値範囲の記載（２つの数値を「～」でつないだ記載）については、下限及び上限として記載された数値をも含む意味である。

【0014】

本発明の一実施形態において、磁性体を構成するＦｅ、Ｎｉ及びＺｎを含むフェライト材料は、Ｎｉ－Ｚｎ系フェライト材料とも言われる。該フェライト材料は、Ｆｅ、Ｎｉ及びＺｎを主成分として含み、また、多くの場合Ｃｕを成分として含み、場合によっては微量の添加物や不純物を含むことができる組成を有する。本発明の一実施形態に係る、前記フェライト材料から作られる磁性体の製造方法（以下、単に「本実施形態」と記載することがある。）は、原料粉末を準備すること、前記原料粉末を混合して混合粉末とすること、前記混合粉末を熱処理して、Ｆｅ、Ｎｉ及びＺｎを主成分とする仮焼粉末とすること、前記仮焼粉末を成形して成形体とすること、及び前記成形体を焼成して磁性体とすることを含む。本実施形態の特徴は、前記原料粉末として、Ｍｎ含有量が０．２０質量％～０．８５質量％である酸化鉄粉末を用いることである。

【0015】

本実施形態で原料として使用する酸化鉄粉末は、Ｍｎを、元素換算で０．２０質量％～０．８５質量％含む。酸化鉄中のＭｎの含有量を０．２０質量％以上とすることで、得られた磁性体で構成したコイル部品を、直流重畳特性に優れたものとすることができる。より直流重畳特性に優れたコイル部品を得る点からは、酸化鉄粉末中のＭｎ含有量は、０．３０質量％以上とすることが好ましい。他方、酸化鉄粉末中のＭｎ含有量を０．８５質量％以下とすることで、透磁率に優れた磁性体を得ることができる。より透磁率に優れた磁性体を得る点からは、Ｍｎ含有量は０．８０質量％以下とすることが好ましい。また、前記酸化鉄粉末中のＭｎの含有量を０．８０質量％以下とすることで、より直流重畳特性に優れたコイル部品を得ることもできる。

【0016】

本実施形態における、酸化鉄粉末中のＭｎ含有量は、入手した酸化鉄粉末をＩＣＰ発光分光分析法で分析して得られた値をいう。また、入手した酸化鉄粉末にＩＣＰ発光分光分析法、もしくはそれと同等以上の精度の分析手法による分析表が付されている場合には、当該分析表に示された値をそのままＭｎ含有量として採用してもよい。

【0017】

本実施形態で使用する酸化鉄以外の原料粉末は、磁性体の必須成分であるニッケル（Ｎｉ）及び亜鉛（Ｚｎ）を含むものであれば特に限定されず、金属単体、合金、又は酸化物を始めとする種々の化合物を使用できる。化合物としては、複合酸化物等の、複数の金属元素を含むものであってもよい。これらのうち、粒子形状及び粒径のバラツキが小さく、粒径の小さな粒子からなる粉末が容易に入手可能な点で、酸化物であるＮｉＯ及びＺｎＯの使用が好ましい。

【0018】

前述した各原料粉末の配合比率は、Ｎｉ－Ｚｎ系フェライト材料が得られるものであれば特に限定されない。一例として、Ｎｉ－Ｚｎ系フェライト材料中のＦｅ，Ｚｎ及びＮｉの含有量が、Ｆｅ_２Ｏ_３、ＺｎＯ、及びＮｉＯ換算で、４７．３～４９．８ｍｏｌ％のＦｅ_２Ｏ_３、１５．０～３６．９ｍｏｌ％のＺｎＯ、及び１５．０～３６．９ｍｏｌ％のＮｉＯとなるように、各原料粉末を配合することが挙げられる。質量％で表示した原料粉末の配合例としては、Ｎｉ－Ｚｎ系フェライト材料中の前記各成分の含有量が、Ｆｅ_２Ｏ_３、ＺｎＯ、及びＮｉＯ換算で、６４．４～６７．４質量％のＦｅ_２Ｏ_３、１０．４～２５．６質量％のＺｎＯ、及び９．４～２３．８質量％のＮｉＯとなるように配合することが挙げられる。原料粉末の配合比率は、製造過程での揮発等による各成分の減少を考慮して、所期の組成のＮｉ－Ｚｎ系フェライト材料が得られるように決定する。製造過程での成分の減少が殆ど無い場合には、得ようとするＮｉ－Ｚｎ系フェライト材料の組成と同一の配合比率とすればよい。なお、一般的には、配合組成と得られたＮｉ－Ｚｎ系フェライト材料の組成にはほとんど差異はない。

【0019】

本実施形態では、原料粉末のひとつに銅（Ｃｕ）を含むことが好ましい。Ｎｉ－Ｚｎ系フェライト材料がＣｕを含むことで、焼成時の焼結性が向上し、磁気特性及び機械的強度に優れた磁性体を得ることができる。原料粉末中のＣｕの含有量は、前述の焼結性向上作用を存分に発揮させる点で、Ｎｉ－Ｚｎ系フェライト材料中のＣｕの含有量がＣｕＯ換算で１ｍｏｌ％以上となるように調整することがより好ましく、３ｍｏｌ％以上となるように調整することがさらに好ましい。他方、焼成時における成形体ないし焼結体の変形を抑制する点で、原料粉末中のＣｕの含有量は、Ｎｉ－Ｚｎ系フェライト材料中のＣｕの含有量がＣｕＯ換算で１３ｍｏｌ％以下となるように調整することがより好ましく、１１ｍｏｌ％以下となるように調整することがさらに好ましい。Ｎｉ－Ｚｎ系フェライト材料がＣｕを含む場合の原料粉末の配合例としては、Ｎｉ－Ｚｎ系フェライト材料中のＦｅ，Ｚｎ、Ｎｉ及びＣｕの含有量が、Ｆｅ_２Ｏ_３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、及びＣｕＯ換算で、４１．６～４９．３ｍｏｌ％のＦｅ_２Ｏ_３、１３．３～３６．５ｍｏｌ％のＺｎＯ、１３．３～３６．５ｍｏｌ％のＮｉＯ、及び１．０～１２．１ｍｏｌ％のＣｕＯとなるように、各原料粉末を配合することが挙げられる。質量％で表示した原料粉末の配合例としては、Ｎｉ－Ｚｎ系フェライト材料中の前記各成分の含有量が、Ｆｅ_２Ｏ_３、ＺｎＯ、ＮｉＯ及びＣｕＯ換算で、５８．９～６６．９質量％のＦｅ_２Ｏ_３、９．５～２５．４質量％のＺｎＯ、８．６～２３．６質量％のＮｉＯ、及び０．６～８．６質量％のＣｕＯとなるように配合することが挙げられる。前述したＣｕ含有量（ＣｕＯ換算）は、２質量％以上とすることがより好ましく、また８質量％以下とすることがより好ましい。

【0020】

Ｃｕを含む原料粉末としては特に限定されず、金属銅、銅合金、又は酸化物を始めとする種々の化合物を使用できる。化合物としては、複合酸化物等の、Ｃｕ以外の金属元素を含むものであってもよい。これらのうち、粒子形状及び粒径のバラツキが小さく、粒径の小さな粒子からなる粉末が容易に入手可能な点で、酸化物であるＣｕＯの使用が好ましい。

【0021】

本実施形態では、原料粉末ないし磁性体中に、不可避不純物を数百ｐｐｍ程度まで含むことが許容される。
不可避不純物の例としては、Ｂ、Ｃ、Ｓ、Ｃｌ、Ｓｅ、Ｂｒ、Ｔｅ、Ｉや、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｒ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｐｂ、Ｂｉ等の典型元素、並びにＳｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｙ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｈｆ、Ｔａ等の遷移元素が挙げられる。

【0022】

本実施形態は、前述した主成分以外の添加物を用いなくとも、直流重畳特性に優れたコイル部品を提供することができるものではあるが、さらに高性能のコイル部品を得るために、Ｎｉ－Ｚｎ系フェライト材料に対して種々の副成分を添加して磁性体を製造してもよい。

【0023】

本実施形態では、原料粉末の混合方法は、不純物の混入を防ぎつつ各粉末が均一に混合されるものであれば特に限定されず、乾式混合、湿式混合のいずれを採用してもよい。ボールミルを用いた湿式混合を採用する場合には、例えば８～２４時間程度混合すればよい。

【0024】

混合粉末の熱処理条件は、各原料が反応して所期の組成を有するＮｉ－Ｚｎ系フェライトの仮焼粉（Ｎｉ－Ｚｎ系フェライト材料）が得られるものであれば限定されず、例えば大気雰囲気中、８００℃～１０００℃で１時間～３時間とすればよい。焼成温度が低すぎたり、焼成時間が短すぎたりすると、未反応の原料や中間生成物が残存する虞がある。反対に、焼成温度が高すぎたり、焼成時間が長すぎたりすると、成分の揮発により所期の組成の化合物が得られない虞や、生成物が固結して解砕しにくくなることで生産性が低下する虞がある。

【0025】

本実施形態では、前述の熱処理により得られた仮焼粉末が凝集している場合、成形に先立ってこれを解砕することが好ましい。解砕は、仮焼粉末の凝集をくずして適度の焼結性を有する粉体とするために行われる。解砕は、振動ミル、ハンマーミル、ローラーミル等を用いて乾式で行ってもよいが、仮焼粉末が大きい塊を形成しているときには、粗粉砕を行ってからボールミルやアトライター等を用いて湿式にて行うことが好ましい。解砕は、仮焼粉末の平均粒径が、０．５μｍ～２μｍ程度となるまで行うことが、成形性、保形性及び焼結性の点で好ましい。

【0026】

本実施形態では、仮焼粉末の成形に先立って、当該仮焼粉末の造粒を行って、造粒物（顆粒）を得てもよい。造粒は、粉砕材料を適度な大きさの凝集粒子とし、成形に適した形態に変換するために行われる。こうした造粒法としては、例えば、加圧造粒法やスプレードライ法等が挙げられる。

【0027】

本実施形態では、このようにして得られた仮焼粉末を所定形状に成形し、成形体を得る。成形方法としては特に限定されず、一例として、粉末の一軸加圧成形、粉末を含む坏土の押出成形及び粉末を分散したスラリーの鋳込成形等が挙げられる。成形体の形状も特に限定されず、棒状、板状、トロイダル状、ドラム型等の公知の形状から、用途に応じて適宜選択すればよい。

【0028】

本実施形態では、このようにして得られた成形体を焼成して磁性体とする。これにより、成形体に含まれる粉体粒子同士が焼結し、緻密な焼結体となる。焼成条件は、緻密な磁性体が得られるものであれば限定されず、例えば、大気雰囲気中、９００～１２００℃の温度で、１～５時間程度とすればよい。焼成温度が低すぎたり、焼成時間が短すぎたりすると、緻密化が不十分であることにより、所期の特性の磁性体が得られない虞がある。反対に、焼成温度が高すぎたり、焼成時間が長すぎたりすると、成分の揮発により組成ずれが生じる虞や、粗大粒子の生成により特性が低下する虞がある。なお、焼成は、大気中よりも酸素分圧が高い雰囲気で行ってもよい。

【0029】

本実施形態に係る製造方法で得られた磁性体は、導体を巻回されてコイル部品となる。このコイル部品は、Ｍｎ含有量が所期の範囲外である酸化鉄粉末を原料とした、同組成の磁性体で形成されたものに比べて、比透磁率が大きく、直流重畳特性に優れたものとなる。

【実施例】

【0030】

以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は該実施例に限定されるものではない。

【0031】

［実施例１］
＜磁性体及びコイル部品の作製＞
まず、原料粉末として、Ｍｎを０．２０質量％含有するＦｅ_２Ｏ_３、ＺｎＯ、ＣｕＯ及びＮｉＯを準備した。次いで、これらの原料粉末を、Ｆｅ_２Ｏ_３が６６．２質量％（４９ｍｏｌ％）、ＺｎＯが１５．８質量％（２３ｍｏｌ％）、ＣｕＯが４．７質量％（７ｍｏｌ％）、及びＮｉＯが１３．３質量％（２１ｍｏｌ％）となるように秤量し、湿式ミルにて混合を行った。次いで、分散媒を蒸発させて除去して得た混合粉末を、大気雰囲気中、８００℃で２時間熱処理して仮焼粉末を得た。次いで、得られた仮焼粉末を、ＢＥＴ比表面積が２．０～３．０ｍ^２／ｇの範囲となるように解砕した。次いで、解砕後の仮焼粉末に分散媒としての蒸留水及びバインダとしてＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を添加し、スプレードライヤーにて噴霧乾燥して造粒粉を得た。次いで、得られた造粒粉を金型内に供給し、１０ＭＰａの圧力で一軸圧縮成形してトロイダル形状の成形体を得た。次いで、得られた成形体を大気雰囲気中、１１００℃にて１時間焼成し、外形２５ｍｍ×内径１２ｍｍ×厚み１５ｍｍの磁性体を得た。最後に、得られた磁性体に導線を２０ターン巻回して、実施例１に係るコイル部品を得た。

【0032】

＜透磁率の測定＞
得られたコイル部品について、測定装置としてインピーダンスアナライザ（キーサイト・テクノロジーズ・インク製、Ｅ４９９０Ａ）を用い、室温にて、ＯＳＣレベル５００ｍＶ、周波数１ＭＨｚの条件で、比透磁率の測定を行った。得られた比透磁率は４５０であった。

【0033】

＜直流重畳特性及びインダクタンスの温度依存性の測定＞
前述のコイル部品について、ＬＣＲメーター（キーサイト・テクノロジーズ・インク製、Ｅ４９８０Ａ）を用い、室温にて、ＯＳＣレベル２０ｍＡ、周波数１００ｋＨｚの条件で、電流を０Ａから徐々に増加させながらインダクタンス測定を行った。そして、インダクタンスが電流０Ａの状態から３０％低下した際の電流値を、直流重畳特性とした。この電流値が大きいほど、直流重畳特性に優れたコイル部品といえる。得られた直流重畳特性は、５１５ｍＡであった。
また、同装置を用い、電流を０Ａとした状態で、コイル部品の温度を室温（２５℃）から１５０℃まで昇温してインダクタンスを測定した。そして、室温から１５０℃までのインダクタンスの変化率（（Ｌ_１５０℃－Ｌ_２５℃）／Ｌ _２５℃×１００％）を、インダクタンスの温度依存性とした。ここで、Ｌ_２５℃は室温（２５℃）でのインダクタンスの測定値を、Ｌ_１５０℃は１５０℃でのインダクタンスの測定値を、それぞれ意味する。得られたインダクタンスの温度依存性は、６５％であった。

【0034】

以上の結果を、後述する他の実施例及び比較例の結果と合わせて、表１及び図１～図３にそれぞれ示す。

【0035】

［実施例２～９］
原料として使用するＦｅ_２Ｏ_３粉末をそれぞれ、Ｍｎ含有量が０．２５質量％のもの（実施例２）、０．３０質量％のもの（実施例３）、０．４０質量％のもの（実施例４）、０．５０質量％のもの（実施例５）、０．６０質量％のもの（実施例６）、０．７０質量％のもの（実施例７）、０．８０質量％のもの（実施例８）、及び０．８５質量％のもの（実施例９）に変更した以外は実施例１と同様の手順にて、実施例２～９に係るコイル部品をそれぞれ作製した。
得られたコイル部品について、実施例１と同様の方法で透磁率、直流重畳特性及びインダクタンスの温度依存性を測定した。結果をまとめて後掲の表１及び図１～３にそれぞれ示す。

【0036】

［比較例１～２］
原料として使用するＦｅ_２Ｏ_３粉末をそれぞれ、Ｍｎ含有量が０．１５質量％のもの（比較例１）及び０．９０質量％のもの（比較例２）に変更した以外は実施例１と同様の手順にて、比較例１～２に係るコイル部品をそれぞれ作製した。
一般的にＮｉ－Ｚｎ系フェライト材料の合成に用いられる、電子部品用途のＦｅ_２Ｏ_３原料粉末には、Ｍｎ含有量の極力少ないものが用いられる。これは、Ｍｎが、Ｍｎ－Ｚｎ系フェライトを生成して部分的な絶縁抵抗率の低下を招く有害成分と考えられていることによる。こうしたＦｅ_２Ｏ_３原料粉末は、理論的には、Ｍｎ含有量が０．００１質量％未満という、Ｍｎがほとんど含有されていない水準にまで純度を向上することもできるが、実際の製造に用いる場合には、コスト等を勘案して、Ｍｎ含有量が０．１５質量％程度のものが用いられている。このためここで説明する比較例１、並びに後述する比較例３～８では、Ｆｅ_２Ｏ_３原料粉として、このＭｎ含有量が０．１５質量％のものを用いた。また、ここで説明する比較例２では、許容されるＭｎ含有量の上限値を確認するために、Ｍｎ含有量が０．９０質量％のＦｅ原料粉を用いた。得られたコイル部品について、実施例１と同様の方法で透磁率、直流重畳特性及びインダクタンスの温度依存性を測定した。結果をまとめて後掲の表１及び図１～図３にそれぞれ示す。

【0037】

［比較例３～８］
原料粉末に、添加材としてさらにＭｎ_３Ｏ_４粉末を使用して、混合粉末ないしＮｉ－Ｚｎ系フェライト材料に含まれるＭｎの総量を、実施例１、３～６及び８にそれぞれ一致させた以外は比較例１と同様の手順にて、比較例３～８に係るコイル部品をそれぞれ作製した。すなわち、Ｎｉ－Ｚｎ系フェライト材料におけるＭｎの総量は、比較例３が実施例１に一致し、比較例４が実施例３に一致し、比較例５が実施例４に一致し、比較例６が実施例５に一致し、比較例７が実施例６に一致し、比較例８が実施例８に一致する。
得られたコイル部品について、実施例１と同様の方法で透磁率、直流重畳特性及びインダクタンスの温度依存性を測定した。結果をまとめて後掲の表１及び図１～図３にそれぞれ示す。

【0038】

【表1】

【0039】

表１及び図１からは、所期の量のＭｎを含むＦｅ_２Ｏ_３粉末を原料として使用した以外に別途Ｍｎを添加せずに製造された実施例に係るコイル部品は、一般的なＮｉ－Ｚｎ系フェライト材料の工業的な合成に用いられる、Ｍｎ含有量の少ないＦｅ_２Ｏ_３粉末を原料として使用し、さらにＭｎを別途添加して製造された比較例に係るものに比べ、同じＭｎ量での透磁率が大きくなることが判る。また、比較例に係るコイル部品では、Ｍｎ含有量の増加に伴い急激に透磁率が減少するのに対し、実施例に係るコイル部品は、この透磁率の減少が抑制されることも判る。特に、Ｍｎ含有量が０．８０質量％以下では、透磁率の減少が顕著に抑制されている。

【0040】

表１及び図２からは、所期の量のＭｎを含むＦｅ_２Ｏ_３粉末を原料として使用した以外に別途Ｍｎを添加せずに製造された実施例に係るコイル部品は、一般的なＮｉ－Ｚｎ系フェライト材料の工業的な合成に用いられる、Ｍｎ含有量の少ないＦｅ_２Ｏ_３粉末を原料として使用し、さらにＭｎを別途添加して製造された比較例に係るものに比べ、同じＭｎ量での直流重畳特性に優れることが判る。特に、Ｍｎ含有量が０．３０質量％～０．８０質量％の範囲では、その差が顕著となっている。

【0041】

表１及び図３からは、所期の量のＭｎを含むＦｅ_２Ｏ_３粉末を原料として使用した以外に別途Ｍｎを添加せずに製造された実施例に係るコイル部品は、一般的なＮｉ－Ｚｎ系フェライトの工業的な合成に用いられる、Ｍｎ含有量の少ないＦｅ_２Ｏ_３粉末を原料として使用し、さらにＭｎを別途添加して製造された比較例に係るものに比べ、インダクタンスの温度依存性が小さいことが判る。また、実施例に係るコイル部品は、比較例に係るものに比べ、Ｍｎ含有量の変動に伴うインダクタンスの温度依存性の変化も小さいことも判る。

【0042】

以上のように、所期の量のＭｎを含むＦｅ_２Ｏ_３粉末を原料として使用した以外に別途Ｍｎを添加せずに製造された実施例に係るコイル部品が、一般的なＮｉ－Ｚｎ系フェライトの工業的な合成に用いられる、Ｍｎ含有量の少ないＦｅ_２Ｏ_３粉末を原料として使用し、さらにＭｎを別途添加した比較例に係るものに比べて優れた特性を示す原因は明らかでない。本発明者は、Ｍｎを別途添加していない実施例とＭｎを別途添加した比較例の両方のコイル部品について、各々の試料断面をＥＤＸにて測定し、面内におけるＭｎの分布状態の差異の確認を試みたが、両試料共、Ｍｎの偏在部分はほとんど観察されず、両者の差異は確認できなかった。しかし、Ｍｎを含むＦｅ_２Ｏ_３粉末中では、Ｍｎを含む微細な粒子が均一に分散していることが、何らかの形で特性向上に寄与していると考えられる。すなわち、微量成分であるＭｎを原料粉末として別途添加した場合には、その量が他の成分に比べて少ないことに起因して、原料粉末中に均一に分散させることが困難である。このため、得られる磁性体中にＥＤＸによっても検出が困難な微視的な組成の偏りが生じ、十分な特性を発揮することができない。これに対し、Ｍｎが均一に分散したＦｅ_２Ｏ_３粉末を原料とすることで、前述した組成の偏りが低減され、優れた特性を示すものと推測される。

【産業上の利用可能性】

【0043】

本発明によれば、主成分以外の添加物を用いなくとも、直流重畳特性に優れたコイル部品を提供することができる。このため、簡便な操作で高性能のコイル部品を製造することができ、製造コストを低減できる点で本発明は有用である。また、本発明は、磁性体中の微視的な組成の偏りを低減し、製造されるコイル部品の特性のバラツキを抑制することができる点でも有用と考えられる。

【図1】

【図2】

【図3】