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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-01-31
(45)【発行日】2024-02-08
(54)【発明の名称】窒化物セラミックスの焼結方法及び焼結物の製造方法
(51)【国際特許分類】
C04B 35/58 20060101AFI20240201BHJP
C04B 35/581 20060101ALI20240201BHJP
C04B 35/64 20060101ALI20240201BHJP
【ＦＩ】
C04B35/58
C04B35/581
C04B35/64
【請求項の数】
4
(21)【出願番号】P 2020050084
(22)【出願日】2020-03-19
(65)【公開番号】P2021147286
(43)【公開日】2021-09-27
【審査請求日】2023-02-01
(73)【特許権者】
【識別番号】000173522
【氏名又は名称】一般財団法人ファインセラミックスセンター
(74)【代理人】
【識別番号】100094190
【弁理士】
【氏名又は名称】小島 清路
(74)【代理人】
【識別番号】100151644
【弁理士】
【氏名又は名称】平岩 康幸
(74)【代理人】
【識別番号】100151127
【弁理士】
【氏名又は名称】鈴木 勝雅
(72)【発明者】
【氏名】末廣 智
(72)【発明者】
【氏名】木村 禎一
【審査官】大西 美和
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１５－１０５２０１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２０１７－５３０２６０（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ０４Ｂ ３５／０５
Ｃ０４Ｂ ３５／１０７
Ｃ０４Ｂ ３５／６２２－３５／８４
Ｃ０４Ｂ ３５／５６ －３５－５９９
Ｂ２８Ｂ １／３０
Ｂ３３Ｙ １０／００
Ｂ３３Ｙ ３０／００
Ｂ３３Ｙ ９９／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
液体窒素中で、焼結用窒化物セラミックスにレーザーを照射することを特徴とする、窒化物セラミックスの焼結方法。
【請求項2】
前記レーザーの波長が０．０５～１１μｍである請求項１に記載の焼結方法。
【請求項3】
液体窒素中に、焼結用窒化物セラミックスからなる非焼結部を備える物品を載置し、該非焼結部の表面にレーザーを照射し、レーザー照射部を焼結することを特徴とする、窒化物焼結部を有する物品の製造方法。
【請求項4】
前記レーザーの波長が０．０５～１１μｍである請求項３に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、窒化物セラミックスの焼結方法、及び、これを利用した焼結物の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
窒化物セラミックスは、酸化物セラミックス、炭化物セラミックス等と同様に、広く用いられており、その焼結物もまた、耐熱性、耐摩耗性等の様々な性質を利用して各種製品に使用されている。
窒化物セラミックス焼結体のうち、例えば、窒化アルミニウム焼結体は、熱伝導性及び電気絶縁性に優れることから、高熱により動作が不安定となる半導体、電子機器等の基板（パワートランジスタモジュール基板、発光ダイオード用マウント基板等）に利用されている。
窒化物セラミックス焼結体のうち、例えば、窒化アルミニウム焼結体は、熱伝導性及び電気絶縁性に優れることから、高熱により動作が不安定となる半導体、電子機器等の基板（パワートランジスタモジュール基板、発光ダイオード用マウント基板等）に利用されている。
【0003】
セラミックス焼結体の一般的な製造方法は、セラミックス粒子と、高分子バインダーを媒体に溶解したバインダー溶液と、必要により焼結助剤とを混合して調製した、スラリー、ペースト又は粉体を、プレス成形、スラリーの鋳込み、射出成形、押出成形、スクリーン印刷等に供した後、焼成処理を行うものである。窒化物セラミックス焼結体の場合、物性の改良等を目的として、以下の技術が知られている。
特許文献１には、窒化アルミニウムと、ニッケル化合物とを含有する原料粉を準備する準備工程と、原料粉を含む成形体を、１６００～２０００℃の温度で加熱して焼結し、窒化アルミニウム焼結体を形成する焼結工程とを備え、原料粉は、ニッケルが酸化物換算で０．１～２．０ｍｏｌ％含まれるようにニッケル化合物を含有し、焼結工程において、１０００℃以上での昇温速度が１０℃／ｍｉｎ以下である、窒化アルミニウム焼結体の製造方法が開示されている。特許文献２には、窒素元素と他の元素が結合した窒化物を主成分とする焼結体の製造方法であって、他の元素の単体を含む第１粉末および窒化物を含む第２粉末が少なくとも混合されてなる粉末層を形成する準備工程と、窒素ガス雰囲気下で、粉末層にレーザー光を照射することにより粉末層を焼結させて焼結層を形成する焼結工程と、を有する、焼結体の製造方法が開示されている。特許文献３には、窒化アルミニウムと、焼結助剤と、炭素原子を含む化合物と、を含む混合物を、アンモニアを含むガスの雰囲気下で焼結し、中間焼結体を生成する第１焼結工程と、中間焼結体を、さらに焼結し、窒化アルミニウム焼結体を生成する第２焼結工程とを含み、混合物中の窒化アルミニウムの体積基準の平均粒径が０．６μｍ以下であり、炭素原子を含む化合物は、液体または固体として混合物に含まれ、アンモニアを含むガスに含まれる全ての成分は、炭素原子も酸素原子も含まない、窒化アルミニウム焼結体の製造方法が開示されている。特許文献４には、窒化物結晶粒子を含む第１粉末を準備すること、酸素分圧が１×１０－５Ｐａ以上１×１０－１Ｐａ以下である雰囲気中で、第１粉末を加熱することにより、酸素を含有する第２粉末を調製すること、磁場中で、第２粉末を成形することにより、成形体を形成すること、および、窒素ガス等を含む還元雰囲気中で、成形体を加熱することにより、窒化物焼結体を形成すること、を含む、窒化物焼結体の製造方法が開示されている。また、特許文献５には、焼結用セラミックスからなる物品の表面に、炭素粉末を含む層を形成し、次いで、不活性ガス雰囲気又は真空の条件下において、得られた積層物における前記炭素粉末含有層にレーザーを照射する、焼結用セラミックスの焼結方法が開示されている。
特許文献１には、窒化アルミニウムと、ニッケル化合物とを含有する原料粉を準備する準備工程と、原料粉を含む成形体を、１６００～２０００℃の温度で加熱して焼結し、窒化アルミニウム焼結体を形成する焼結工程とを備え、原料粉は、ニッケルが酸化物換算で０．１～２．０ｍｏｌ％含まれるようにニッケル化合物を含有し、焼結工程において、１０００℃以上での昇温速度が１０℃／ｍｉｎ以下である、窒化アルミニウム焼結体の製造方法が開示されている。特許文献２には、窒素元素と他の元素が結合した窒化物を主成分とする焼結体の製造方法であって、他の元素の単体を含む第１粉末および窒化物を含む第２粉末が少なくとも混合されてなる粉末層を形成する準備工程と、窒素ガス雰囲気下で、粉末層にレーザー光を照射することにより粉末層を焼結させて焼結層を形成する焼結工程と、を有する、焼結体の製造方法が開示されている。特許文献３には、窒化アルミニウムと、焼結助剤と、炭素原子を含む化合物と、を含む混合物を、アンモニアを含むガスの雰囲気下で焼結し、中間焼結体を生成する第１焼結工程と、中間焼結体を、さらに焼結し、窒化アルミニウム焼結体を生成する第２焼結工程とを含み、混合物中の窒化アルミニウムの体積基準の平均粒径が０．６μｍ以下であり、炭素原子を含む化合物は、液体または固体として混合物に含まれ、アンモニアを含むガスに含まれる全ての成分は、炭素原子も酸素原子も含まない、窒化アルミニウム焼結体の製造方法が開示されている。特許文献４には、窒化物結晶粒子を含む第１粉末を準備すること、酸素分圧が１×１０－５Ｐａ以上１×１０－１Ｐａ以下である雰囲気中で、第１粉末を加熱することにより、酸素を含有する第２粉末を調製すること、磁場中で、第２粉末を成形することにより、成形体を形成すること、および、窒素ガス等を含む還元雰囲気中で、成形体を加熱することにより、窒化物焼結体を形成すること、を含む、窒化物焼結体の製造方法が開示されている。また、特許文献５には、焼結用セラミックスからなる物品の表面に、炭素粉末を含む層を形成し、次いで、不活性ガス雰囲気又は真空の条件下において、得られた積層物における前記炭素粉末含有層にレーザーを照射する、焼結用セラミックスの焼結方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【文献】特開２０１５－２０９３７号公報
【文献】特開２０１５－１０５２０１号公報
【文献】特開２０１７－１９３４７９号公報
【文献】特開２０１７－２１４２６４号公報
【文献】特開２０１９－３１４０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明者らは、室温（２０℃～２５℃）の窒素ガス雰囲気において、焼結用窒化物セラミックスにレーザーを照射すると焼結されないが、０℃以下とすることで焼結されることを見いだし、本発明を完成させるに至った。
本発明の目的は、焼結用窒化物セラミックスを効率よく焼結する方法、及び、焼結用窒化物セラミックスからなる非焼結部を備える物品（以下、「原料物品」ともいう）における、該非焼結部の所望の部分を焼結部とした物品（以下、焼結部が一部であっても、全体であっても「焼結物」ともいう）を効率よく製造する方法を提供することである。
本発明の目的は、焼結用窒化物セラミックスを効率よく焼結する方法、及び、焼結用窒化物セラミックスからなる非焼結部を備える物品（以下、「原料物品」ともいう）における、該非焼結部の所望の部分を焼結部とした物品（以下、焼結部が一部であっても、全体であっても「焼結物」ともいう）を効率よく製造する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明は、以下に示される。
１．０℃以下とした不活性な雰囲気の中で、焼結用窒化物セラミックスにレーザーを照射することを特徴とする、窒化物セラミックスの焼結方法。
２．上記雰囲気が窒素を含む上記項１に記載の焼結方法。
３．上記雰囲気が液体窒素を含む上記項２又は３に記載の焼結方法。
４．上記レーザーの波長が０．０５～１１μｍである上記項１乃至３のいずれか一項に記載の焼結方法。
５．０℃以下とした不活性な雰囲気の中に、焼結用窒化物セラミックスからなる非焼結部を備える物品を載置し、該非焼結部の表面にレーザーを照射し、レーザー照射部を焼結することを特徴とする、窒化物焼結部を有する物品の製造方法。
６．上記雰囲気が窒素を含む上記項５に記載の製造方法。
７．上記雰囲気が液体窒素を含む上記項５又は６に記載の製造方法。
８．上記レーザーの波長が０．０５～１１μｍである上記項５乃至７のいずれか一項に記載の製造方法。
１．０℃以下とした不活性な雰囲気の中で、焼結用窒化物セラミックスにレーザーを照射することを特徴とする、窒化物セラミックスの焼結方法。
２．上記雰囲気が窒素を含む上記項１に記載の焼結方法。
３．上記雰囲気が液体窒素を含む上記項２又は３に記載の焼結方法。
４．上記レーザーの波長が０．０５～１１μｍである上記項１乃至３のいずれか一項に記載の焼結方法。
５．０℃以下とした不活性な雰囲気の中に、焼結用窒化物セラミックスからなる非焼結部を備える物品を載置し、該非焼結部の表面にレーザーを照射し、レーザー照射部を焼結することを特徴とする、窒化物焼結部を有する物品の製造方法。
６．上記雰囲気が窒素を含む上記項５に記載の製造方法。
７．上記雰囲気が液体窒素を含む上記項５又は６に記載の製造方法。
８．上記レーザーの波長が０．０５～１１μｍである上記項５乃至７のいずれか一項に記載の製造方法。
【発明の効果】
【0007】
本発明の焼結方法によれば、焼結用窒化物セラミックスを効率よく焼結することができる。
本発明の焼結物製造方法によれば、焼結用窒化物セラミックスからなる非焼結部における所望の部分を焼結部とした焼結物を効率よく製造することができる。
本発明の焼結物製造方法によれば、焼結用窒化物セラミックスからなる非焼結部における所望の部分を焼結部とした焼結物を効率よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【0008】
【図1】本発明の焼結方法及び本発明の焼結物の製造方法の１例を示す概略断面図である。
【図2】本発明の焼結方法及び本発明の焼結物の製造方法の他例を示す概略断面図である。
【図3】実施例１等で用いたレーザー照射前の焼結用成形体の表面を示すＳＥＭ画像である。
【図4】実施例１で得られた焼結物のレーザー照射部側表層部の断面を示すＳＥＭ画像である。
【図5】実施例１で得られた焼結物のレーザー照射部のＸＲＤ回折像である。
【図6】実施例２で得られた焼結物のレーザー照射部側表層部の断面を示すＳＥＭ画像である。
【図7】比較例２でレーザー照射した後の焼結用成形体の表面を示すＳＥＭ画像である。
【発明を実施するための形態】
【0009】
本発明の焼結方法は、０℃以下とした不活性な雰囲気の中で、焼結用窒化物セラミックスにレーザーを照射することを特徴とする。
本発明の焼結物の製造方法は、０℃以下とした不活性な雰囲気の中に、焼結用窒化物セラミックスからなる非焼結部を備える物品を載置し、該非焼結部の表面にレーザーを照射し、レーザー照射部を焼結することを特徴とする。
本発明の焼結物の製造方法は、０℃以下とした不活性な雰囲気の中に、焼結用窒化物セラミックスからなる非焼結部を備える物品を載置し、該非焼結部の表面にレーザーを照射し、レーザー照射部を焼結することを特徴とする。
【0010】
上記焼結用窒化物セラミックスは特に限定されず、窒化アルミニウム、窒化珪素、窒化チタン、窒化ジルコニウム、窒化タンタル、窒化鉄等が挙げられる。焼結させる焼結用窒化物セラミックスは１種のみ及び２種以上のいずれでもよい。
【0011】
本発明に係る「不活性な雰囲気」は、酸素分圧が極めて低い気体又は液体により形成されるものであって、好ましくは、窒素、アルゴン、ヘリウム、二酸化炭素、アンモニア等から選ばれた少なくとも１種である。本発明においては、窒素が好ましく、液体窒素が特に好ましい。
また、本発明の焼結方法及び本発明の焼結物の製造方法では、レーザー照射の際の温度の上限を０℃、好ましくは－２０℃、より好ましくは－１８０℃とする。
また、本発明の焼結方法及び本発明の焼結物の製造方法では、レーザー照射の際の温度の上限を０℃、好ましくは－２０℃、より好ましくは－１８０℃とする。
【0012】
図１及び図２は、本発明の焼結方法及び本発明の焼結物の製造方法の典型例を示す説明図である。
図１（Ａ）は、焼結用窒化物セラミックスからなる非焼結部を備える物品１０の非焼結部表面にレーザーを照射する説明図であり、物品１０を、不活性な雰囲気として、例えば、液体窒素、液体ヘリウム等の、０℃以下の低温であり且つレーザーを吸収しない雰囲気２２（２４）中に載置した状態で、レーザー照射手段３０からレーザーを照射することを示す。
図２（Ａ）もまた、焼結用窒化物セラミックスからなる非焼結部を備える物品１０の非焼結部表面にレーザーを照射する説明図であり、物品１０を、冷却手段２６により０℃以下に保持させつつ、不活性な雰囲気として、例えば、窒素ガス等の、レーザーを吸収しない雰囲気２２中に載置した状態で、レーザー照射手段３０からレーザーを照射することを示す。
また、図示しないが、例えば、液体窒素を気化させて、０℃以下の雰囲気２２中に物品１０を載置した状態で、レーザー照射手段３０からレーザーを照射する態様とすることもできる。
いずれの場合にも、物品１０の非焼結部にレーザーを照射すると、焼結用窒化物セラミックスがレーザーのエネルギーを吸収して、瞬時に１３００℃以上（推定温度）に加熱されて焼結され、図１及び図２の（Ｂ）又は（Ｃ）に示される焼結部１５が形成される。尚、図１及び図２の（Ｂ）における焼結部１５は、物品１０の表面層のみが焼結されたものとしているが、物品１２の厚さ、レーザーの照射条件等により、図１及び図２の（Ｃ）のように、物品１０の１面側から他面側の全体に焼結されたものとすることもできる。
図１（Ａ）は、焼結用窒化物セラミックスからなる非焼結部を備える物品１０の非焼結部表面にレーザーを照射する説明図であり、物品１０を、不活性な雰囲気として、例えば、液体窒素、液体ヘリウム等の、０℃以下の低温であり且つレーザーを吸収しない雰囲気２２（２４）中に載置した状態で、レーザー照射手段３０からレーザーを照射することを示す。
図２（Ａ）もまた、焼結用窒化物セラミックスからなる非焼結部を備える物品１０の非焼結部表面にレーザーを照射する説明図であり、物品１０を、冷却手段２６により０℃以下に保持させつつ、不活性な雰囲気として、例えば、窒素ガス等の、レーザーを吸収しない雰囲気２２中に載置した状態で、レーザー照射手段３０からレーザーを照射することを示す。
また、図示しないが、例えば、液体窒素を気化させて、０℃以下の雰囲気２２中に物品１０を載置した状態で、レーザー照射手段３０からレーザーを照射する態様とすることもできる。
いずれの場合にも、物品１０の非焼結部にレーザーを照射すると、焼結用窒化物セラミックスがレーザーのエネルギーを吸収して、瞬時に１３００℃以上（推定温度）に加熱されて焼結され、図１及び図２の（Ｂ）又は（Ｃ）に示される焼結部１５が形成される。尚、図１及び図２の（Ｂ）における焼結部１５は、物品１０の表面層のみが焼結されたものとしているが、物品１２の厚さ、レーザーの照射条件等により、図１及び図２の（Ｃ）のように、物品１０の１面側から他面側の全体に焼結されたものとすることもできる。
【0013】
上記非焼結部は、焼結用窒化物セラミックス粒子の集合体からなることが好ましい。この場合、粒子の形状及び大きさは、特に限定されない。粒子形状は、いずれも中実体の、球状、楕円球状、多面体状、線状、板状、不定形状等とすることができる。粒子の平均粒子径は、好ましくは１０ｎｍ～１０μｍ、より好ましくは１００ｎｍ～１μｍである。上記非焼結部に含まれる粒子の密度は、形成される焼結部の強度、焼結時間等の観点から、好ましくは３０体積％以上、より好ましくは５０体積％以上である。
【0014】
上記非焼結部の形状は、特に限定されず、平板状、曲板状、棒状、筒状、塊状、又は、これらの組み合わせ若しくはこれらの変形形状とすることができる。
【0015】
上記非焼結部にレーザーを照射する場合、円滑な焼結性の観点から、０．０５～１１μｍの波長のレーザーを用いることが好ましい。例えば、Ｎｄ：ＹＡＧレーザー、Ｎｄ：ＹＶＯレーザー、Ｎｄ：ＹＬＦレーザー、チタンサファイアレーザー、炭酸ガスレーザー等を用いることができる。
【0016】
レーザーの照射条件は、焼結用窒化物セラミックスの種類、焼結面積、焼結深さ等により、適宜、選択される。レーザー出力は、円滑な焼結性の観点から、好ましくは１～２０００Ｗ／ｃｍ２、より好ましくは５０～４００Ｗ／ｃｍ２である。また、照射時間は、好ましくは１秒間～１０分間、より好ましくは３秒間～３分間である。
【0017】
レーザーの照射方法は、非焼結部の形状、面積等により、適宜、選択されるが、例えば、大面積の非焼結部の焼結を行う場合には、非焼結部を備える物品１０を固定した状態でレーザーをスキャンさせながら若しくは光拡散レンズを介して光路を変化させながら照射する方法、又は、物品１０を移動させながら光路を固定したレーザーを照射する方法を適用することが好ましい。
【0018】
本発明を利用して、窒化アルミニウムの焼結物を製造した場合には、例えば、２２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上等といった高い熱伝導率を有するため、ヒートシンク等の基板として好適に用いることができる。
また、本発明を利用して、窒化珪素の焼結物を製造した場合には、アルミニウム低圧鋳造用のストーク、バーナーチューブ、ヒーターチューブ、熱電対保護管、ダイカスト用のダイカストスリーブ、バーナーチューブ、ヒーターチューブ、熱電対保護管、ラドル、鋳込み型、ホットチャンバー用のピストン、スリーブ、ノズル、ピストン保持部品等のアルミニウム等の金属溶湯に用いる部材（金属溶湯用部材）、熱間加工用のスクイズロール、スキッドボタン、鍛造用の鍛造用ダイ、高周波焼入れ用の焼入れ治具、溶接用のスパッタリングノズル、エアーピン、高温耐磨耗用のライニング材等の金属・鉄鋼の加工用部材、放電加工機用のワイヤーローラ、ワイヤーガイド、絶縁板、金属塑性加工用のキャプスタン、曲げロール、スピニングロール、製罐用部材、レーザー加工機用の絶縁部品等の加工機用部材、ターボローター、カムローラー、スワールチャンバー、排気制御弁、吸排気バルブ、ロッカーアーム、ピストンピン、シールリング、高圧を含む燃料噴射ポンプ部品、グロープラグ、セラミックヒーター等の自動車エンジン部材、ヘッドライナー、シリンダーライナー、ピストンクラウン、バルブ、バルブガイド等のガスエンジン部材、タービンローター、コンバスター、リング、ノズル等のガスタービン部材等のセラミックエンジン部材、著しい位置精度制御が必要な半導体製造装置用の位置決め用テーブル部品等に好適に用いることができる。
また、本発明を利用して、窒化珪素の焼結物を製造した場合には、アルミニウム低圧鋳造用のストーク、バーナーチューブ、ヒーターチューブ、熱電対保護管、ダイカスト用のダイカストスリーブ、バーナーチューブ、ヒーターチューブ、熱電対保護管、ラドル、鋳込み型、ホットチャンバー用のピストン、スリーブ、ノズル、ピストン保持部品等のアルミニウム等の金属溶湯に用いる部材（金属溶湯用部材）、熱間加工用のスクイズロール、スキッドボタン、鍛造用の鍛造用ダイ、高周波焼入れ用の焼入れ治具、溶接用のスパッタリングノズル、エアーピン、高温耐磨耗用のライニング材等の金属・鉄鋼の加工用部材、放電加工機用のワイヤーローラ、ワイヤーガイド、絶縁板、金属塑性加工用のキャプスタン、曲げロール、スピニングロール、製罐用部材、レーザー加工機用の絶縁部品等の加工機用部材、ターボローター、カムローラー、スワールチャンバー、排気制御弁、吸排気バルブ、ロッカーアーム、ピストンピン、シールリング、高圧を含む燃料噴射ポンプ部品、グロープラグ、セラミックヒーター等の自動車エンジン部材、ヘッドライナー、シリンダーライナー、ピストンクラウン、バルブ、バルブガイド等のガスエンジン部材、タービンローター、コンバスター、リング、ノズル等のガスタービン部材等のセラミックエンジン部材、著しい位置精度制御が必要な半導体製造装置用の位置決め用テーブル部品等に好適に用いることができる。
【実施例】
【0019】
以下、実施例を挙げて、本発明の実施の形態を更に具体的に説明する。但し、本発明は、これらの実施例に何ら制約されるものではない。
【0020】
以下の実験では、焼結用窒化物セラミックスとして、高純度化学社製窒化アルミニウム粒子（平均粒径：約１μｍ）を圧粉成形（成形圧：１０ＭＰａ）して得られた、焼結用成形体１２（サイズ：１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｍｍ）を用いた。図３にレーザー照射前の焼結用成形体１２の表面のＳＥＭ画像を示す。
【0021】
実施例１
図１の構成で、アルミナ製るつぼ２０の中に焼結用成形体１２を載置し、次いで、焼結用成形体１２全体が浸されるように液体窒素２４を注いで、るつぼ２０内を満たした。その後、焼結用成形体１２の表面の同一位置に、波長１０６４ｎｍ、出力５００Ｗ／ｃｍ２のＮｄ：ＹＡＧレーザーをビーム径５ｍｍとして３秒間照射した。
次に、焼結用成形体１２におけるレーザー照射部のＳＥＭ撮影を行った。図４にその表層部断面のＳＥＭ画像を示す。この図４によれば、窒化アルミニウム粒子が十分に焼結されたことが分かる。また、ＸＲＤ測定を行ったところ、図５に示す回折像が得られた。この図５によると、窒化アルミニウム以外の副生成物に由来する回折ピークは皆無であることが分かる。
図１の構成で、アルミナ製るつぼ２０の中に焼結用成形体１２を載置し、次いで、焼結用成形体１２全体が浸されるように液体窒素２４を注いで、るつぼ２０内を満たした。その後、焼結用成形体１２の表面の同一位置に、波長１０６４ｎｍ、出力５００Ｗ／ｃｍ２のＮｄ：ＹＡＧレーザーをビーム径５ｍｍとして３秒間照射した。
次に、焼結用成形体１２におけるレーザー照射部のＳＥＭ撮影を行った。図４にその表層部断面のＳＥＭ画像を示す。この図４によれば、窒化アルミニウム粒子が十分に焼結されたことが分かる。また、ＸＲＤ測定を行ったところ、図５に示す回折像が得られた。この図５によると、窒化アルミニウム以外の副生成物に由来する回折ピークは皆無であることが分かる。
【0022】
実施例２
Ｎｄ：ＹＡＧレーザーの出力を３２０Ｗ／ｃｍ２とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。図６に焼結用成形体１２におけるレーザー照射部の表層部断面のＳＥＭ画像を示す。この図６によれば、窒化アルミニウム粒子が十分に焼結されたことが分かる。
Ｎｄ：ＹＡＧレーザーの出力を３２０Ｗ／ｃｍ２とした以外は、実施例１と同様の操作を行った。図６に焼結用成形体１２におけるレーザー照射部の表層部断面のＳＥＭ画像を示す。この図６によれば、窒化アルミニウム粒子が十分に焼結されたことが分かる。
【0023】
比較例１
密閉空間に焼結用成形体１２を載置し、圧力０．１Ｐａ及び温度２６℃の条件下、窒素ガス雰囲気として、焼結用成形体１２の表面の同一位置に、波長１０６４ｎｍ、出力５００Ｗ／ｃｍ２のＮｄ：ＹＡＧレーザーをビーム径５ｍｍとして照射した。これにより窒化アルミニウムは焼結せず分解したことが分かった。
密閉空間に焼結用成形体１２を載置し、圧力０．１Ｐａ及び温度２６℃の条件下、窒素ガス雰囲気として、焼結用成形体１２の表面の同一位置に、波長１０６４ｎｍ、出力５００Ｗ／ｃｍ２のＮｄ：ＹＡＧレーザーをビーム径５ｍｍとして照射した。これにより窒化アルミニウムは焼結せず分解したことが分かった。
【0024】
比較例２
密閉空間に焼結用成形体１２を載置し、圧力０．１Ｐａ及び温度２６℃の条件下、窒素ガス雰囲気として、焼結用成形体１２の表面の同一位置に、波長１０６４ｎｍ、出力７０Ｗ／ｃｍ２のＮｄ：ＹＡＧレーザーをビーム径５ｍｍとして６０秒間照射したが、窒化アルミニウムは焼結しなかった（図７参照）。
密閉空間に焼結用成形体１２を載置し、圧力０．１Ｐａ及び温度２６℃の条件下、窒素ガス雰囲気として、焼結用成形体１２の表面の同一位置に、波長１０６４ｎｍ、出力７０Ｗ／ｃｍ２のＮｄ：ＹＡＧレーザーをビーム径５ｍｍとして６０秒間照射したが、窒化アルミニウムは焼結しなかった（図７参照）。
【産業上の利用可能性】
【0025】
本発明の焼結方法によれば、焼結用窒化物セラミックスを効率よく焼結することができる。従って、焼結用窒化物セラミックスからなる非焼結部における所望の部分を焼結部とした焼結物を有する物品を精度よく且つ迅速に製造することができる。
【符号の説明】
【0026】
１０：焼結用窒化物セラミックスからなる物品
１５：焼結部
２０：るつぼ
２２：不活性ガス
２４：液体窒素
２６：冷却手段
３０：レーザー照射手段
４０：チャンバー
５０：焼結部を有する物品（焼結物）
１５：焼結部
２０：るつぼ
２２：不活性ガス
２４：液体窒素
２６：冷却手段
３０：レーザー照射手段
４０：チャンバー
５０：焼結部を有する物品（焼結物）
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
