(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-02-08
(45)【発行日】2024-02-19
(54)【発明の名称】シリコーンを含む布地ケア組成物
(51)【国際特許分類】
C11D 3/37 20060101AFI20240209BHJP
C11D 1/83 20060101ALI20240209BHJP
C08L 1/02 20060101ALI20240209BHJP
C08L 83/04 20060101ALI20240209BHJP
C08K 5/42 20060101ALI20240209BHJP
C08K 5/06 20060101ALI20240209BHJP
D06M 15/643 20060101ALI20240209BHJP
D06M 15/09 20060101ALI20240209BHJP
D06M 13/256 20060101ALI20240209BHJP
D06M 13/262 20060101ALI20240209BHJP
D06M 13/17 20060101ALI20240209BHJP
【FI】
C11D3/37
C11D1/83
C08L1/02
C08L83/04
C08K5/42
C08K5/06
D06M15/643
D06M15/09
D06M13/256
D06M13/262
D06M13/17
(21)【出願番号】P 2021518871
(86)(22)【出願日】2019-10-15
(86)【国際出願番号】 US2019056193
(87)【国際公開番号】W WO2020091988
(87)【国際公開日】2020-05-07
【審査請求日】2022-10-05
(32)【優先日】2018-10-29
(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP
(73)【特許権者】
【識別番号】502141050
【氏名又は名称】ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー
(73)【特許権者】
【識別番号】590002035
【氏名又は名称】ローム アンド ハース カンパニー
【氏名又は名称原語表記】ROHM AND HAAS COMPANY
(73)【特許権者】
【識別番号】590001418
【氏名又は名称】ダウ シリコーンズ コーポレーション
(74)【代理人】
【識別番号】110000589
【氏名又は名称】弁理士法人センダ国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】パーテイン、3世、エメット エム.
(72)【発明者】
【氏名】シュールマン、ジャン イー.
(72)【発明者】
【氏名】マルソー、レオン
(72)【発明者】
【氏名】クラーク、ジュニア、マイケル ビー.
(72)【発明者】
【氏名】ミリオーレ、アリーネ
(72)【発明者】
【氏名】チェン、ユンシェン
(72)【発明者】
【氏名】プルッコディ、ランダーラ
(72)【発明者】
【氏名】ミレー、ダニエル エス.
(72)【発明者】
【氏名】ヘイズ、ジョン
(72)【発明者】
【氏名】ペーラ、アシュガー エー.
(72)【発明者】
【氏名】ヤン、ペイリン
(72)【発明者】
【氏名】クラーク、マリアン
(72)【発明者】
【氏名】ドノヴァン、ステファン
(72)【発明者】
【氏名】トッド、ジェニファー、ピー
(72)【発明者】
【氏名】レスリー、シンシア
【審査官】柴田 啓二
(56)【参考文献】
【文献】特開2015-078351(JP,A)
【文献】特表2017-536451(JP,A)
【文献】米国特許出願公開第2009/0041710(US,A1)
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
C11D
C08L 1/02
D06L 1/00
A61K 8/00
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
布地ケア組成物であって、
水と、
洗浄界面活性剤と、
布地軟化シリコーンと、
<500,000ダルトンの重量平均分子量、ならびに灰分および揮発性物質について補正された≧0.5重量%のケルダール窒素含有量、TKNを有する修飾炭水化物ポリマーと、を含み、
前記修飾炭水化物ポリマーが、第四級アンモニウム部分で官能化された炭水化物ポリマーであり、前記修飾炭水化物ポリマー上の前記第四級アンモニウム部分が、式(I)を有するトリメチルアンモニウム部分、
【化1】
および式(II)を有するジメチル(アルキル)アンモニウム部分を含み、
【化2】
式中、各Rが独立して、C
8-22アルキル基から選択される、布地ケア組成物。
【請求項2】
前記布地ケア組成物が、0.1~5重量%の前記布地軟化シリコーンを含み、前記布地軟化シリコーンが、窒素を含まないシリコーンポリマーおよびアニオン性シリコーンポリマーからなる群から選択され、
前記布地ケア組成物が、0.5~5重量%の前記修飾炭水化物ポリマーを含む、請求項1に記載の布地ケア組成物。
【請求項3】
前記布地ケア組成物が、透明である、請求項2に記載の布地ケア組成物。
【請求項4】
前記布地ケア組成物中の、前記修飾炭水化物ポリマーの前記洗浄界面活性剤に対する重量比
(前記修飾炭水化物ポリマー:前記洗浄界面活性剤)が、1:5~1:60である、請求項3に記載の布地ケア組成物。
【請求項5】
前記布地ケア組成物中の、前記修飾炭水化物ポリマーの前記洗浄界面活性剤に対する重量比
(前記修飾炭水化物ポリマー:前記洗浄界面活性剤)が、1:5~1:40である、請求項4に記載の布地ケア組成物。
【請求項6】
前記修飾炭水化物ポリマーが、灰分および揮発性物質について補正された0.5~3.0重量%のケルダール窒素含有量を有する、請求項5に記載の布地ケア組成物。
【請求項7】
前記修飾炭水化物ポリマーが、≧2~<100の、式(I)のトリメチルアンモニウム部分の式(II)のジメチル(アルキル)アンモニウム部分に対するモル%置換比を有する、請求項6に記載の布地ケア組成物。
【請求項8】
前記修飾炭水化物ポリマーが、修飾ヒドロキシエチルセルロースである、請求項7に記載の布地ケア組成物。
【請求項9】
前記布地ケア組成物が、洗濯洗剤であり、前記洗浄界面活性剤が、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項8に記載の布地ケア組成物。
【請求項10】
前記洗浄界面活性剤が、直鎖アルキルベンゼンスルホネート、ラウリルエトキシ硫酸ナトリウム、および非イオン性アルコールエトキシレートの混合物を含む、請求項9に記載の洗濯洗剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は布地ケア組成物に関する。特に、本発明は、水と、洗浄界面活性剤と、布地軟化シリコーンと、<500,000ダルトンの重量平均分子量、ならびに灰分および揮発性物質について補正された≧0.5重量%のケルダール窒素含有量、TKNを有する修飾炭水化物ポリマーとを含む布地ケア組成物に関し、修飾炭水化物ポリマーは、第四級アンモニウム部分で官能化された炭水化物ポリマーであり、修飾炭水化物ポリマー上の第四級アンモニウム部分は、式(I)を有するトリメチルアンモニウム部分、および式(II)を有するジメチル(アルキル)アンモニウム部分を含み、式中、各Rは独立して、C8-22アルキル基から選択される。
【0002】
洗濯洗剤におけるカチオン性炭水化物ポリマーの使用は、例えば、米国特許第6,833,347号において知られている。しかしながら、この参考文献は、本明細書に記載の修飾ポリマーの使用を示唆するものではない。
【0003】
第四級アンモニウム基を有する修飾炭水化物ポリマーは、Eldredgeらによって米国特許出願公開第US2017/0335242号で布地ケアに使用するために開示されている。Eldredgeらは、少なくとも1つのC8-22アルキルまたはアルケニル基を有する第四級アンモニウム基を有する修飾炭水化物ポリマーを含む布地ケア組成物を開示し、この修飾炭水化物ポリマーは、少なくとも500,000の重量平均分子量を有し、少なくとも20重量%の、少なくとも1つの修飾炭水化物ポリマー上の第四級アンモニウム基は少なくとも1つのC8-22アルキルまたはアルケニル基を有する。
【0004】
それにもかかわらず、性能特性、特に柔軟化および再堆積防止の望ましいバランスを有する布地ケア組成物に対する必要が依然継続している。
【0005】
本発明は、水と、洗浄界面活性剤と、布地軟化シリコーンと、<500,000ダルトンの重量平均分子量、ならびに灰分および揮発性物質について補正された≧0.5重量%のケルダール窒素含有量、TKNを有する修飾炭水化物ポリマーと、洗浄界面活性剤とを含む布地ケア組成物を提供し、修飾炭水化物ポリマーは、第四級アンモニウム部分で官能化された炭水化物ポリマーであり、修飾炭水化物ポリマー上の第四級アンモニウム部分は、式(I)を有するトリメチルアンモニウム部分、
【化1】
および式(II)を有するジメチル(アルキル)アンモニウム部分を含み、
【化2】
式中、各Rは独立して、C
8-22アルキル基から選択される。
【0006】
本発明は、水と、洗浄界面活性剤と、窒素を含まないシリコーンポリマー、アニオン性シリコーンポリマー、およびそれらの混合物からなる群から選択される布地軟化シリコーンと、<500,000ダルトンの重量平均分子量、ならびに灰分および揮発性物質について補正された≧0.5重量%のケルダール窒素含有量、TKNを有する修飾炭水化物ポリマーとを含む布地ケア組成物を提供し、修飾炭水化物ポリマーは、第四級アンモニウム部分で官能化された炭水化物ポリマーであり、修飾炭水化物ポリマー上の第四級アンモニウム部分は、式(I)を有するトリメチルアンモニウム部分、
【化3】
および式(II)を有するジメチル(アルキル)アンモニウム部分を含み、
【化4】
式中、各Rは独立して、C
8-22アルキル基から選択される。
【0007】
本発明は、水と、洗浄界面活性剤と、窒素を含まないシリコーンポリマー、アニオン性シリコーンポリマー、およびそれらの混合物からなる群から選択される布地軟化シリコーンと、<500,000ダルトンの重量平均分子量、ならびに灰分および揮発性物質について補正された≧0.5重量%のケルダール窒素含有量、TKNを有する修飾炭水化物ポリマーとを含む布地ケア組成物を提供し、布地ケア組成物中の、修飾炭水化物ポリマーの洗浄界面活性剤に対する重量比は、1:5~1:60であり、修飾炭水化物ポリマーは、第四級アンモニウム部分で官能化された炭水化物ポリマーであり、修飾炭水化物ポリマー上の第四級アンモニウム部分は、式(I)を有するトリメチルアンモニウム部分、および式(II)を有するジメチル(アルキル)アンモニウム部分を含み、式中、各Rは独立して、C8-22アルキル基から選択される。
【発明を実施するための形態】
【0008】
<500,000ダルトンの重量平均分子量、ならびに灰分および揮発性物質について補正された≧0.5重量%のケルダール窒素含有量、TKNを有する固有の修飾炭水化物ポリマーと組み合わせた布地軟化シリコーンと、洗浄界面活性剤とを含む(好ましくは、1:5~1:60の、布地ケア組成物中の修飾炭水化物ポリマーの洗浄界面活性剤に対する重量比で)布地ケア組成物であって、修飾炭水化物ポリマーが、第四級アンモニウム部分で官能化された炭水化物ポリマーであり、修飾炭水化物ポリマー上の第四級アンモニウム部分が、式(I)を有するトリメチルアンモニウム部分、および式(II)を有するジメチル(アルキル)アンモニウム部分を含み、式中、各Rが独立して、C8-22アルキル基から選択される、布地ケア組成物は、驚くべきことに、軟化および再沈殿防止の好ましいバランスを提供する(かつ布地ケア組成物は、驚くべきことに、安定、すなわち、透明である)。
【0009】
特に指示がない限り、比率、百分率、部などは、重量によるものである。組成物中の重量百分率(または重量%)は、乾燥重量の百分率であり、すなわち、組成物中に存在し得る一切の水を排除した百分率である。
【0010】
本明細書で使用する場合、特に指示がない限り、用語「重量平均分子量」および「Mw」とは、互換的に使用されて、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)およびポリエチレングリコール標準物などの従来の標準物を用いた従来の方式で測定された重量平均分子量を指す。GPC技術は、Modem Size Exclusion Chromatography,W.W.Yau,J.J.Kirkland,D.D.Bly;Wiley-Interscience,1979、およびA Guide to Materials Characterization and Chemical Analysis,J.P.Sibilia;VCH,1988,p.81-84で詳細に述べられている。重量平均分子量は、本明細書においてダルトンの単位で報告される。
【0011】
好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、水(布地ケア組成物の重量に基づき、好ましくは、10~94.9重量%(より好ましくは、25~94重量%、さらにより好ましくは、40~85重量%、最も好ましくは、50~75重量%)の水)と、洗浄界面活性剤(布地ケア組成物の重量に基づき、好ましくは、5~89.9重量%(より好ましくは、7.5~75重量%、さらにより好ましくは、10~60重量%、最も好ましくは、15~30重量%)の洗浄界面活性剤)と、布地軟化シリコーン(布地ケア組成物の重量に基づき、好ましくは、0.05~10重量%(より好ましくは、0.1~5重量%、さらにより好ましくは、0.1~3重量%、最も好ましくは、0.2~2重量)の布地軟化シリコーン)(好ましくは、布地軟化シリコーンは、窒素を含まないシリコーンポリマー、アニオン性シリコーンポリマー、およびそれらの混合物からなる群から選択される)と、<500,000ダルトン(好ましくは、50,000~480,000ダルトン、より好ましくは、75,000~475,000ダルトン、最も好ましくは、80,000~450,000ダルトン)の重量平均分子量、ならびに灰分および揮発性物質について補正された≧0.5重量%(好ましくは、0.5~5.0重量%、より好ましくは、0.5~3.0重量%、さらにより好ましくは、0.6~2.5重量%、最も好ましくは、0.6~2.25重量%)のケルダール窒素含有量、TKNを有する修飾炭水化物ポリマー(布地ケア組成物の重量に基づき、好ましくは、0.1~3重量%(より好ましくは、0.25~2重量%、最も好ましくは、0.75~1.5重量%)の修飾炭水化物ポリマー)(好ましくは、布地ケア組成物中の、修飾炭水化物ポリマーの洗浄界面活性剤に対する重量比は、1:5~1:60である(好ましくは、1:5~1:40、より好ましくは、1:10~1:30、最も好ましくは、1:20~1:25))とを含み、修飾炭水化物ポリマーは、第四級アンモニウム部分で官能化された炭水化物ポリマーであり、修飾炭水化物ポリマー上の第四級アンモニウム部分は、式(I)を有するトリメチルアンモニウム部分、
【化5】
および式(II)を有するジメチル(アルキル)アンモニウム部分を含み、
【化6】
式中、各Rは独立して、C
8-22アルキル基から選択される(好ましくは、各Rは独立して、C
10-16アルキル基から選択され、より好ましくは、各Rは独立して、C
11-14アルキル基から選択され、最も好ましくは、各Rは、C
12アルキル基である)(好ましくは、布地ケア組成物は、透明である)。
【0012】
好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、水を含む。より好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、10~94.9重量%(より好ましくは25~94重量%、さらにより好ましくは40~85重量%、最も好ましくは50~75重量%)の水を含む。さらにより好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、10~94.9重量%(より好ましくは25~94重量%、さらにより好ましくは、40~85重量%、最も好ましくは50~75重量%)の水を含み、水は、蒸留水、脱イオン水のうちの少なくとも1つである。最も好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、10~94.9重量%(より好ましくは25~94重量%、さらにより好ましくは、40~85重量%、最も好ましくは50~75重量%)の水を含み、水は、蒸留および脱イオン化されている。
【0013】
好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、洗浄界面活性剤を含む。より好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき5~89.9重量%(好ましくは、7.5~75重量%、より好ましくは、10~60重量%、最も好ましくは、15~30重量%)の洗浄界面活性剤を含む。さらにより好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、5~89.9重量%(好ましくは7.5~75重量%、より好ましくは10~60重量%、最も好ましくは15~30重量%)の洗浄界面活性剤を含み、洗浄界面活性剤は、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤およびそれらの混合物からなる群から選択される。さらにより好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、5~89.9重量%(好ましくは、7.5~75重量%、より好ましくは、10~60重量%、最も好ましくは、15~30重量%)の洗浄界面活性剤を含み、洗浄界面活性剤は、アニオン性界面活性剤および非イオン性界面活性剤を含む混合物からなる群から選択される。最も好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、5~89.9重量%(好ましくは7.5~75重量%、より好ましくは10~60重量%、最も好ましくは15~30重量%)の洗浄界面活性剤を含み、洗浄界面活性剤は、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、ラウリルエトキシ硫酸ナトリウムおよび非イオン性アルコールエトキシレートの混合物を含む。
【0014】
アニオン性界面活性剤としては、アルキルスルフェート、アルキルベンゼンスルフェート、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホネート、アルキルポリエトキシスルフェート、アルコキシル化アルコール、パラフィンスルホン酸、パラフィンスルホネート、オレフィンスルホン酸、オレフィンスルホネート、アルファ-スルホカルボキシレート、アルファ-スルホカルボキシレートのエステル、アルキルグリセリルエーテルスルホン酸、アルキルグリセリルエーテルスルホネート、脂肪酸のスルフェート、脂肪酸のスルホネート、脂肪酸エステルのスルホネート、アルキルフェノール、アルキルフェノールポリエトキシエーテルスルフェート、2-アクリルオキシ-アルカン-1-スルホン酸、2-アクリルオキシ-アルカン-1-スルホネート、ベータ-アルキルオキシアルカンスルホン酸、ベータ-アルキルオキシアルカンスルホネート、アミンオキシド、およびそれらの混合物が挙げられる。好ましいアニオン性界面活性剤としては、C8-20アルキルベンゼンスルフェート、C8-20アルキルベンゼンスルホン酸、C8-20アルキルベンゼンスルホネート、パラフィンスルホン酸、パラフィンスルホネート、アルファ-オレフィンスルホン酸、アルファ-オレフィンスルホネート、アルコキシル化アルコール、C8-20アルキルフェノール、アミンオキシド、脂肪酸のスルホネート、脂肪酸エステルのスルホネート、およびそれらの混合物が挙げられる。より好ましいアニオン性界面活性剤としては、C12-16アルキルベンゼンスルホン酸、C12-16アルキルベンゼンスルホネート、C12-18パラフィンスルホン酸、C12-18パラフィンスルホネート、およびそれらの混合物が挙げられる。
【0015】
非イオン性界面活性剤としては、第二級アルコールエトキシレート、エトキシル化2-エチルヘキサノール、エトキシル化された種子油、ブタノールキャップされたエトキシル化2-エチルヘキサノール、およびそれらの混合物が挙げられる。好ましい非イオン性界面活性剤としては、第二級アルコールエトキシレートが挙げられる。
【0016】
カチオン性界面活性剤は、第四級界面活性化合物を含む。好ましいカチオン性界面活性剤としては、アンモニウム基、スルホニウム基、ホスホニウム基、ヨードニウム基、およびアルソニウム基のうちの少なくとも1つを有する第四級界面活性化合物が挙げられる。より好ましいカチオン性界面活性剤としては、ジアルキルジメチルアンモニウムクロリドおよびアルキルジメチルベンジルアンモニウムクロリドのうちの少なくとも1つが挙げられる。さらにより好ましいカチオン性界面活性剤としては、C16-18ジアルキルジメチルアンモニウムクロリド、C8-18アルキルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、ジタロージメチルアンモニウムクロリド、およびジタロージメチルアンモニウムクロリドのうちの少なくとも1つが挙げられる。最も好ましいカチオン性界面活性剤としては、ジタロージメチルアンモニウムクロリドが挙げられる。
【0017】
両性界面活性剤としては、ベタイン、アミンオキシド、アルキルアミドアルキルアミン、アルキル置換アミンオキシド、アシル化アミノ酸、脂肪族第四級アンモニウム化合物の誘導体、およびそれらの混合物が挙げられる。好ましい両性界面活性剤としては、脂肪族第四級アンモニウム化合物の誘導体が挙げられる。より好ましい両性界面活性剤としては、8~18個の炭素原子を有する長鎖基を有する脂肪族第四級アンモニウム化合物の誘導体が挙げられる。さらにより好ましい両性界面活性剤としては、C12-14アルキルジメチルアミンオキシド、3-(N,N-ジメチル-N-ヘキサデシル-アンモニオ)プロパン-1-スルホネート、3-(N,N-ジメチル-N-ヘキサデシル-アンモニオ)-2-ヒドロキシプロパン-1-スルホネートのうちの少なくとも1つが挙げられる。最も好ましい両性界面活性剤としては、C12-14アルキルジメチルアミンオキシドのうちの少なくとも1つが挙げられる。
【0018】
好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地軟化シリコーンを含む。より好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、0.05~10重量%(好ましくは、0.1~5重量%、より好ましくは、0.1~3重量%、最も好ましくは、0.2~2重量%)の布地軟化シリコーンを含む。さらにより好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、0.05~10重量%(好ましくは、0.1~5重量%、より好ましくは、0.1~3重量%、最も好ましくは、0.2~2重量%)の布地軟化シリコーンを含み、布地軟化シリコーンは、窒素を含まないシリコーンポリマー、アニオン性シリコーンポリマー、およびそれらの混合物からなる群から選択される。最も好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、0.05~10重量%(好ましくは、0.1~5重量%、より好ましくは、0.1~3重量%、最も好ましくは、0.2~2重量%)の布地軟化シリコーンを含み、布地軟化シリコーンは、窒素を含まないシリコーンポリマー、アニオン性シリコーンポリマー、およびそれらの混合物からなる群から選択され、布地軟化シリコーンは、エマルジョンの形態である。
【0019】
好ましい窒素を含まないシリコーンポリマーには、非イオン性の窒素を含まないシリコーンポリマー、双性イオン性の窒素を含まないシリコーンポリマー、両性の窒素を含まないシリコーンポリマー、およびそれらの混合物が挙げられる。好ましい窒素を含まないシリコーンポリマーは、式(III)、(IV)、または(V)(好ましくは、式(III)または(V))を有し、
【化7】
式中、各R
1は独立して、C
1-20アルキル基、C
2-20アルケニル基、C
6-20アリール基、C
7-20アリールアルキル基、C
7-20アルキルアリール基、C
7-20アリールアルケニル基、およびC
7-20アルケニルアリール基からなる群から選択され(好ましくは、R
1は、メチル基、フェニル基、およびフェニルアルキル基からなる基から選択される)、各R
2は独立して、からなる群から選択され、-OH基、C
1-20アルキル基、C
2-20アルケニル基、C
6-20アリール基、C
7-20アリールアルキル基、C
7-20アルキルアリール基、C
7-20アリールアルケニル基、C
7-20アルケニルアリール基、および式(VI)を有するポリ(エチレンオキシド/プロピレンオキシド)コポリマー基からなる群から選択され、
-(CH
2)
nO(C
2H
4O)
m(C
3H
6O)
pR
3(VI)
式中、各R
3は独立して、水素、C
1-4アルキル基、およびアセチル基からなる群から選択され、aは、式(III)または式(V)による窒素を含まないシリコーンポリマーの粘度が、20℃で2~50,000,000センチストークス(好ましくは、20℃で10,000~10,000,000センチストークス)であるような値を有し、bは、1~50(好ましくは1~30)であり、cは、1~50(好ましくは1~30)であり、nは、1~50(好ましくは、3~5)であり、mは、1~100(好ましくは、6~100)であり、pは、0~14(好ましくは、0~3)であり、m+pは、5~150(好ましくは、7~100)であり(好ましくは、R
2は、-OH基、メチル基、フェニル基、フェニルアルキル基、および式(VI)を有する基からなる群から選択される)。最も好ましい窒素を含まないシリコーンポリマーは、式(V)を有し、式中、R
1はメチルであり、aは、窒素を含まないシリコーンポリマーの粘度が20℃で60,000~5000,000センチストークスであるような値を有する。
【0020】
好ましい窒素を含まないシリコーンポリマーには、アニオン性シリコーンポリマーが挙げられる。アニオン性シリコーンポリマーは、例えば、The Encyclopedia of Polymer Science,volume11,p.765に記載されている。アニオン性シリコーンポリマーの例には、カルボン酸、硫酸、スルホン酸、リン酸、および/またはホスホン酸官能基を組み込むシリコーンが含まれる。好ましいアニオン性シリコーンポリマーは、カルボキシル官能基(例えば、カルボン酸またはカルボキシレートアニオン)を組み込んだ。好ましいアニオン性シリコーンポリマーは、1,000~100,000ダルトン(好ましくは、2,000~50,000ダルトン、より好ましくは、5,000~50,000ダルトン、最も好ましくは、10,000~50,000ダルトン)の重量平均分子量を有する。好ましくは、アニオン性シリコーンポリマーは、少なくとも1mol%(より好ましくは、少なくとも2mol%)のアニオン性基含有量を有する。好ましくは、アニオン性シリコーンポリマー上のアニオン性基は、最長の線状シリコーン鎖の末端位置に位置していない。好ましいアニオン性シリコーンポリマーは、シリコーンの中間鎖位置にアニオン性基を有する。より好ましいアニオン性シリコーンポリマーは、アニオン性シリコーンポリマーの最長の線状シリコーン鎖上の末端位置から少なくとも5個のシリコーン原子に位置するアニオン性基を有する。
【0021】
好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、<500,000ダルトン(好ましくは50,000~480,000ダルトン、より好ましくは75,000~475,000ダルトン、最も好ましくは80,000~450,000ダルトン)の重量平均分子量、ならびに≧0.5重量%(好ましくは0.5~5.0重量%、より好ましくは0.5~3.0重量%、さらにより好ましくは0.6~2.5重量%、最も好ましくは0.6~2.25重量%)の灰分および揮発性物質について補正されたケルダール窒素含有量、TKNを有する修飾炭水化物ポリマーを含む。より好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、0.1~3重量%(好ましくは、0.25~2重量%、より好ましくは、0.75~1.5重量%)の、<500,000ダルトン(好ましくは50,000~480,000ダルトン、より好ましくは75,000~475,000ダルトン、最も好ましくは80,000~450,000ダルトン)の重量平均分子量、ならびに≧0.5重量%(好ましくは0.5~5.0重量%、より好ましくは0.5~3.0重量%、さらにより好ましくは0.6~2.5重量%、最も好ましくは0.6~2.25重量%)の灰分および揮発性物質について補正されたケルダール窒素含有量、TKNを有する修飾炭水化物ポリマーを含む。
【0022】
好ましくは、炭水化物ポリマーは、アルキルセルロースエーテル、ヒドロキシアルキルセルロースエーテル、グアーガム、ローカストビーンガム、カシアガム、タマリンドガム(キシログルカン)、キサンタンガム、アミロース、およびアミロペクチン、デキストラン、スクレログルカン、およびそれらの混合物かなる群から選択される。より好ましくは、炭水化物ポリマーは、アルキルセルロースエーテル、ヒドロキシアルキルセルロースエーテル、およびそれらの混合物からなる群から選択される。好ましくは、アルキルセルロースエーテルは、アルキルセルロースエーテルの群から選択され、アルキルエーテル基は、C1-4アルキル基(好ましくは、C1-3アルキル基、より好ましくは、メチル基およびエチル基)から選択される。好ましくは、ヒドロキシアルキルセルロースエーテルは、ヒドロキシアルキルセルロースエーテルの群から選択され、ヒドロキシアルキル基は、2-ヒドロキシエチル基および2-ヒドロキシプロピル基からなる群から選択される。複数のタイプのアルキルまたはヒドロキシアルキル基がセルロースエーテル上に存在し得る。さらにより好ましくは、炭水化物ポリマーは、メチルセルロース(MC)、エチルセルロース(EC)、エチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)、ヒドロキシエチルメチルセルロース(HEMC)、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)、エチルヒドロキシエチルセルロース(EHEC)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、およびそれらの混合物からなる群から選択される。最も好ましくは、炭水化物ポリマーはヒドロキシエチルセルロースである。
【0023】
好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、<500,000ダルトン(好ましくは50,000~480,000ダルトン、より好ましくは75,000~475,000ダルトン、最も好ましくは80,000~450,000ダルトン)の重量平均分子量、ならびに≧0.5重量%(好ましくは0.5~5.0重量%、より好ましくは0.5~3.0重量%、さらにより好ましくは0.6~2.5重量%、最も好ましくは0.6~2.25重量%)の灰分および揮発性物質について補正されたケルダール窒素含有量、TKNを有する修飾炭水化物ポリマーを含み、修飾炭水化物ポリマーは、第四級アンモニウム部分で官能化された炭水化物ポリマーであり、修飾炭水化物ポリマー上の第四級アンモニウム部分は、式(I)を有するトリメチルアンモニウム部分、
【化8】
および式(II)を有するジメチル(アルキル)アンモニウム部分の両方を含み、
【化9】
式中、各Rは独立して、C
8-22アルキル基から選択される(好ましくは、各Rは独立して、C
10-16アルキル基から選択され、より好ましくは、各Rは独立して、C
11-14アルキル基から選択され、最も好ましくは、各Rは、C
12アルキル基である)。最も好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、0.1~3重量%(好ましくは、0.25~2重量%、より好ましくは、0.75~1.5重量%)の、<500,000ダルトン(好ましくは50,000~480,000ダルトン、より好ましくは75,000~475,000ダルトン、最も好ましくは80,000~450,000ダルトン)の重量平均分子量、ならびに≧0.5重量%(好ましくは0.5~5.0重量%、より好ましくは0.5~3.0重量%、さらにより好ましくは0.6~2.5重量%、最も好ましくは0.6~2.25重量%)の灰分および揮発性物質について補正されたケルダール窒素含有量、TKNを有する修飾炭水化物ポリマーを含み、修飾炭水化物ポリマーは、第四級アンモニウム部分で官能化された炭水化物ポリマーであり、修飾炭水化物ポリマー上の第四級アンモニウム部分は、式(I)を有するトリメチルアンモニウム部分、および式(II)を有するジメチル(アルキル)アンモニウム部分の両方を含み、式中、各Rは独立して、C
8-22アルキル基から選択され(好ましくは、各Rは独立して、C
10-16アルキル基から選択され、より好ましくは、各Rは独立して、C
11-14アルキル基から選択され、最も好ましくは、各Rは、C
12アルキル基である)。好ましくは、修飾炭水化物ポリマーは、リンカーを介して炭水化物ポリマー上の炭水化物ヒドロキシル基に結合した、式(I)を有するトリメチルアンモニウム部分、および式(II)を有するジメチル(アルキル)アンモニウム部分で官能化された炭水化物ポリマーである。好ましくは、リンカーは、C
2-12脂肪族基、2-ヒドロキシプロピル基(すなわち、-CH
2-CH(OH)-CH
2-基)、ポリエチレングリコール基(すなわち、(-CH
2-CH
2-O-)
x基、xは、1~10(好ましくは1~6)の平均である)である。好ましくは、修飾炭水化物ポリマーは、0.5重量%以上(好ましくは0.5~5.0重量%、より好ましくは0.5~3.0重量%、さらにより好ましくは0.6~2.5重量%、最も好ましくは0.6~2.25重量%)の、灰分および揮発性物質について補正されたケルダール窒素含有量、TKN、を有する。好ましくは、修飾炭水化物ポリマーは、NMRによって決定される場合、≧2~<100(好ましくは、2~99、より好ましくは、2~50、最も好ましくは、3~10)の、式(I)のトリメチルアンモニウム部分の式(II)のジメチル(アルキル)アンモニウム部分に対するモル%置換比を有する。
【0024】
修飾炭水化物ポリマーは、当技術分野で知られているアルキル化方法、例えば、適切な塩基の存在下でのエポキシ官能化第四級アンモニウム塩またはクロロヒドリン官能化第四級アンモニウム塩のいずれかによる炭水化物ヒドロキシル基のアルキル化を適用することによって調製することができる。
【0025】
好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、修飾炭水化物ポリマーおよび洗浄界面活性剤を含み、布地ケア組成物中の、修飾炭水化物ポリマーの洗浄界面活性剤に対する重量比は、1:5~1:60(好ましくは、1:5~1:40、より好ましくは、1:10~1:30、最も好ましくは、最も好ましくは1:20~1:25)である。
【0026】
好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、洗濯洗剤である。
【0027】
好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、洗濯洗剤である。好ましくは、洗濯洗剤は、任意にビルダー(例えば、クエン酸ナトリウム)、ハイドロトロープ(例えば、エタノール、プロピレングリコール)、酵素(例えば、プロテアーゼ、リパーゼ、アミラーゼ)、防腐剤、香料(例えば、D-リモネンなどの精油油)、蛍光増白剤、染料、添加剤ポリマー、およびそれらの混合物からなる群から選択される添加剤を含む。
【0028】
好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、0~10重量%(好ましくは1~10重量%、より好ましくは2~8重量%、最も好ましくは5~7.5重量%)のヒドロトロープをさらに含む。より好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、0~10重量%(好ましくは1~10重量%、より好ましくは2~8重量%、最も好ましくは5~7.5重量%)のヒドロトロープをさらに含み、ヒドロトロープは、アルキルヒドロキシド、グリコール、尿素、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンと、キシレンスルホン酸、トルエンスルホン酸、エチルベンゼンスルホン酸およびクメンスルホン酸のカルシウム、ナトリウム、カリウム、アンモニウムおよびアルカノールアンモニウム塩、それらの塩およびそれらの混合物からなる群から選択される。さらにより好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、0~10重量%(好ましくは1~10重量%、より好ましくは2~8重量%、最も好ましくは5~7.5重量%)のヒドロトロープをさらに含み、ヒドロトロープは、エタノール、プロピレングリコール、トルエンスルホン酸ナトリウム、トルエンスルホン酸カリウム、キシレンスルホン酸ナトリウム、キシレンスルホン酸アンモニウム、キシレンスルホン酸カリウム、キシレンスルホン酸カルシウム、クメンスルホン酸ナトリウム、クメンスルホン酸アンモニウム、およびそれらの混合物からなる群から選択される。なおもさらにより好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、0~10重量%(好ましくは1~10重量%、より好ましくは2~8重量%、最も好ましくは5~7.5重量%)のヒドロトロープをさらに含み、ヒドロトロープは、エタノール、プロピレングリコール、キシレンスルホン酸ナトリウムのうちの少なくとも1つを含む。最も好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、0~10重量%(好ましくは1~10重量%、より好ましくは2~8重量%、最も好ましくは5~7.5重量%)のヒドロトロープをさらに含み、ヒドロトロープは、エタノール、プロピレングリコール、およびキシレンスルホン酸ナトリウムの混合物である。
【0029】
好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、0~10重量%(好ましくは、0.1~10重量%)の芳香剤をさらに含む。より好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、0~10重量%(好ましくは、0.1~10重量%)の芳香剤をさらに含み、芳香剤は精油を含む。最も好ましくは、本発明の布地ケア組成物はさらに、布地ケア組成物の重量に基づき、0~10重量%(好ましくは、0.1~10重量%)の芳香剤を含み、芳香剤はエステル(例えば、酢酸ゲラニル)、テルペン(例、ゲラノール、シトロネロール、リナロール、リモネン)および芳香族化合物(例、バニラ、オイゲノール)を含む。
【0030】
好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、0~30重量%(好ましくは0.1~15重量%、より好ましくは1~10重量%)のビルダーをさらに含む。より好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、0~30重量%(好ましくは0.1~15重量%、より好ましくは1~10重量%)のビルダーをさらに含み、ビルダーは、無機ビルダー(例えば、トリポリホスフェート、ピロホスフェート)、アルカリ金属炭酸塩、ホウ酸塩、重炭酸塩、水酸化物、ゼオライト、クエン酸塩(例えば、クエン酸ナトリウム)、ポリカルボキシレート、モノカルボキシレート、アミノトリスメチレンホスホン酸、アミノトリスメチレンホスホン酸の塩、ヒドロキシエタンジホスホン酸、ヒドロキシエタンジホスホン酸の塩、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)の塩、エチレンジアミンテトラエチレン-ホスホン酸、エチレンジアミンテトラエチレン-ホスホン酸の塩、ホスホネートオリゴマー、高分子ホスホネート、それらの混合物からなる群から選択される。最も好ましくは、本発明の布地ケア組成物は、布地ケア組成物の重量に基づき、0~30重量%(好ましくは、0.1~15重量%、より好ましくは、1~10重量%)のビルダーをさらに含み、ビルダーはクエン酸塩(好ましくはクエン酸ナトリウム)を含む。
【0031】
好ましくは、布地ケア組成物は、6~12.5のpHを有する、好ましくは少なくとも6.5、好ましくは少なくとも7、好ましくは少なくとも7.5、好ましくは12.25以下、好ましくは12以下、好ましくは11.5以下のpHを有する液体形態である。配合物のpHを調整するのに好適な塩基としては、水酸化ナトリウム(ソーダ灰を含む)および水酸化カリウム;炭酸水素ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、水酸化アンモニウムなどの無機塩基;ならびにモノ-、ジ-もしくはトリ-エタノールアミン;または2-ジメチルアミノ-2-メチル-1-プロパノール(DMAMP)などの有機塩基が挙げられる。塩基の混合物を使用してもよい。水性媒体のpHを調整するのに好適な酸としては、塩酸、リン酸、および硫酸などの無機酸、ならびに酢酸などの有機酸が挙げられる。酸の混合物を使用してもよい。配合物は、塩基を用いてより高いpHに調整し、次いで酸を用いて上述の範囲に逆滴定してもよい。
【0032】
本発明のいくつかの実施形態をこれより以下の実施例において詳細に説明する。
【0033】
実施例における修飾炭水化物ポリマーは、以下のように特徴付けられた。
【0034】
揮発性物質および灰分含有量(塩化ナトリウムとして測定)は、ASTM方法D-2364に記載されているように決定された。
【0035】
総ケルダール窒素含有量、TKN、は、Buchi KjelMasterK-375自動ケルダールアナライザーを使用して2回測定した。TKN値は、揮発性物質および灰分について補正された。
【0036】
トリメチルアンモニウムおよびジメチル(C8-22アルキル)アンモニウム置換のモルパーセントについてプロトンNMRによる特徴付けは、z勾配を備えた5mm広帯域観測(BBO)検出プローブを備えたBruker Avance 500MHz核磁気共鳴(NMR)分光計を使用して決定した。これは、これらデュアルカチオンHEC試料の分析に使用された。各試料の約10~11mgをバイアルに入れ、0.05重量%の3-トリメチルシリルプロピオン酸-2,2,3,3-d4酸、ナトリウム塩(D2O/TSP)を含む約1.0gの重水(99.9%D)で膨潤させた。溶解プロセスを促進するために、溶液を試料シェーカーに置いた。各溶液を分析のために5mm NMRチューブに移した。各ポリマーシステムは、標準の水抑制パルスプログラム(zgpr)、掃引幅14ppm、合計データ32Kポイント、取得時間2.3秒、緩和遅延10秒、パルス幅45度、ダミースキャン4回、スキャン64回を使用して分析された。ジメチルアンモニウム共鳴は3.36ppm(6プロトン)を中心とし、トリメチルアンモニウム共鳴は3.26ppm(9プロトン)に中心がある。共鳴は積算され、正規化され、値はモルパーセントで報告された。
【0037】
カップアンドボブセンサーを備えたTAInstruments DHR-3レオメーターを使用して、2.0%または5.0%の溶液粘度(揮発性物質および灰分について補正された)を25.0℃、せん断速度6.31秒-1で測定した。出発ヒドロキシエチルセルロース(HEC)ポリマーの重量平均分子量(Mw)をゲル浸透クロマトグラフィーによって測定した。HEC試料は、0.0465g~0.0497gの試料を50.0mlの移動相(水中の0.5M酢酸と0.1M硝酸ナトリウム、0.45μmで3回濾過)に溶解して調製した。次に、試料を145rpmの撹拌速度で最低4時間撹拌した。溶液の一部を0.5μmで濾過し、注入バイアルに充填した。GPC/MALSシステムは、Waters717plusオートサンプラーに接続されたWaters590 HPLCポンプ、Ultrahydrogel2000カラムに接続されたUltrahydrogel Linear 300mmカラム、Wyatt Dawn DSP 18角度光散乱検出器、およびWaters2410屈折率検出器で構成されている。0.5ml/minの流速、100μlの注入サイズ、および50分の実行時間を使用した。Wyatt検出器は、ウシアルブミンを使用して較正された。
【0038】
HEC-1:約14mPa・sの2.0%水溶液粘度および約150mPa・sの5.0%水溶液粘度、約400個の無水グルコース反復単位、約102,000ダルトンの重量平均分子量、および約2.0個の平均エチレンオキシドモル置換を有するヒドロキシエチルセルロース。このヒドロキシエチルセルロースは、The Dow Chemical CompanyからCELLOSIZE(商標)HECEP-09として市販されている。
【0039】
HEC-2:約567mPa・sの2.0%水溶液粘度、約1500個の無水グルコース繰り返し単位、約377,000ダルトンの重量平均分子量、および約2.0個の平均エチレンオキシドモル置換を有するヒドロキシエチルセルロース。このヒドロキシエチルセルロースは、The Dow Chemical CompanyからCELLOSIZE(商標)HECQP-300として市販されている。
【0040】
HEC-3:約7900mPa・sの2.0%水溶液粘度、約3800個の無水グルコース繰り返し単位、約950,000ダルトンの重量平均分子量、および約2.0個の平均エチレンオキシドモル置換を有するヒドロキシエチルセルロース。このヒドロキシエチルセルロースは、The Dow Chemical CompanyからCELLOSIZE(商標)HECQP-4400Hとして市販されている。
【0041】
合成Q1:修飾ヒドロキシエチルセルロース
窒素注入口に接続された60mlの圧力均等化滴下漏斗、ゴム製セラムキャップ、撹拌パドルおよび電気モーターならびに、J-KEMコントローラに接続された表面下熱電対および鉱油バブラーに連結されたフリードリッヒコンデンサーに連結されたクライゼンダプターを備えた500mLの4つ口丸底フラスコに34.45gのHEC-2、147.3gのイソプロピルアルコール、および22.7gの脱イオン水を加えた。次に、60mlの圧力均等化滴下漏斗に、23.3gの40%水性QUAB 342(3-クロロ-2-ヒドロキシプロピル-1-ジメチルドデシルアンモニウムクロリド)と5.4gの70%水性QUAB151(グリシジルトリメチルアンモニウムクロリド)の混合物を加えた。フラスコの内容物を撹拌しながら、同伴酸素を除去するためにフラスコのヘッドスペースを毎秒約1個の気泡のペースで定常的に窒素により1時間パージした。
【0042】
次に、窒素下で撹拌を続けながら、プラスチック注射器を使用して、7.7gの25%水酸化ナトリウム水溶液をフラスコの内容物に約1分間かけて滴下した。次に、フラスコの内容物を30分間撹拌した後、滴下漏斗中のQUAB 342およびQUAB 151の混合物を5分かけてフラスコの内容物に滴下して加えた。次いで、フラスコの内容物を窒素下で10分間撹拌し、次いで、J-Kemコントローラの温度設定値を55℃に設定し、加熱マントルにフラスコを据えた。窒素下で撹拌を続けながら、フラスコの内容物を55℃で3時間維持した。
【0043】
次に、フラスコ内の窒素圧を陽圧に維持しながらフラスコを冷水浴に入れることにより、フラスコの内容物を冷却した。次に、注射器を使用してフラスコ内容物に3.2gの氷酢酸を加え、フラスコ内容物を10分間撹拌することにより、フラスコ内容物を中和した。次に、フラスコの内容物を、大きなフリットのブフナー漏斗を通して真空濾過した。フィルターケーキを洗浄毎にブフナー漏斗内で指定された洗浄溶媒で3分間撹拌し洗浄液を真空除去して、漏斗内で3回洗浄した。最初の洗浄は、246gのイソプロピルアルコールと54gの蒸留水洗浄溶媒混合物で行った。2回目の洗浄は、270gのイソプロピルアルコールと30gの蒸留水の洗浄溶媒混合物により、3回目の洗浄は、0.4gの40%グリオキサールおよび0.1gの氷酢酸を含む300gのイソプロピルアルコールの洗浄溶媒混合物で行った。次いで、生成物、修飾ヒドロキシエチルセルロースを真空濾過により回収し、手短に風乾し、次いで50℃で一晩真空中で乾燥させた。
【0044】
得られた生成物、修飾ヒドロキシエチルセルロースは、オフホワイトの固体(35.2g)であり、揮発性物質含有量は3.72%、灰分含有量(塩化ナトリウムとして)は2.35%、ケルダール窒素含有量(灰分および揮発性物質を補正)は0.752%である。2.0%の溶液粘度(灰分および揮発性物質について補正された)を、カップおよびボブセンサーを備えた、25.0℃でのTA Instruments DHR-3レオメーターを使用して6.31秒-1で測定すると、397mPa-秒であった。表1に報告されるようにQUAB 151残基(式(I)トリメチルアンモニウム基)のmol%は91mol%であり、QUAB 342残基(式(II)ジメチルアルキルアンモニウム基)のmol%は9mol%であった。
【0045】
合成Q2~11:修飾ヒドロキシエチルセルロース
合成Q2~Q11の生成物、修飾ヒドロキシエチルセルロースは、合成Q1について上に記載されるのと同じプロセスを使用し、表1に報告されるように、式(I)TKN、式(I)トリメチルアンモニウムのmol%、および式(II)ジメチルアルキルアンモニウムのmol%の置換を得るために、原料供給量を適切に変更して調製した。
【表1】
【0046】
一般的な洗濯洗剤ベースの配合
後続の実施例の軟化および再堆積防止試験で使用される一般的な洗濯洗剤ベース製剤は、表2に記載される製剤を有しており、標準的な洗濯製剤の調製手順によって調製された。
【表2】
【0047】
比較例CF1-CF7と実施例F1-F9:布地ケア組成物
布地ケア組成物は、比較例CF1~CF7および実施例F1~F9の各々において、1gの市販の修飾ヒドロキシエチルセルロース、または表3に記載される合成に従って調製された修飾ヒドロキシエチルセルロース、または市販品を、表2に詳述される100gの一般的な洗濯洗剤ベース製剤と混合することによって調製された。
【表3】
【0048】
適合性/安定性
比較例CF1~CF7および実施例F1~F9の組成物の各々の試料を、50℃に設定したオーブンに24時間入れて観察することにより、布地ケア組成物の適合性/安定性を評価した。ゲル状の沈殿物を形成した実施例F9の組成物を除いて、すべての布地ケア組成物は、透明で安定したままであることが観察された。
【0049】
汚染の再堆積防止
布地ケア組成物の汚染再付着防止は、2つのタイプの布地(綿インターロック、CI、およびポリエステル/綿混紡、ブレンド)について比較例CF1~CF7および実施例F1~F9の各組成物について、通常の洗濯条件(周囲温度の洗濯温度、水の硬度:300ppm、2:1のモル比のCa:Mg、12分間の洗濯と3分間の濯ぎ)でTerg-O-tometer中で布地を、1g/Lの標準的な洗剤使用量および追加の汚染負荷としてのオレンジ色の(高鉄含有量)粘土スラリーを使用して洗浄することにより評価された。衣服を5サイクル連続して洗濯し、HunderLab UltraScan VIS比色計を使用して460nmで白色度指数を測定し、ASTM E313に従って布地の白色度を決めた。きれいな未洗浄の布地の白色度指数を陽性対照として使用した。結果を表4に提供する。
【表4】
【0050】
一般的な洗濯洗剤ベースの配合
後続の実施例の軟化および再堆積防止試験で使用される一般的な洗濯洗剤ベース製剤は、表5に記載される製剤を有しており、標準的な洗濯製剤の調製手順によって調製された。
【表5】
【0051】
比較例CF8-CF14と実施例F10-F17:布地ケア組成物
布地ケア組成物は、比較例CF8~CF14および実施例F10~F17の各々において、1gの市販の修飾ヒドロキシエチルセルロース、または表6に記載される合成に従って調製された修飾ヒドロキシエチルセルロース、または市販品を、表5に詳述される100gの一般的な洗濯洗剤ベース製剤と混合することによって調製された。
【表6】
【0052】
柔軟化
比較例CF8-CF14および実施例F10-F17の各組成物について、トップローディング洗濯機(SpeedQueen、中負荷、頑固な汚れの洗濯)で、洗濯サイクルあたり35gの布地ケア組成物、水の硬度:150ppm Ca:Mg、2:1のモル比、周囲温度、の典型的な北米の洗濯条件を利用し、12インチ×12インチのテリーコットンタオルを洗濯することにより、布地ケア組成物の柔軟化を評価した。テリーコットンタオルは3回の洗濯サイクル後に取リ出され、盲検試験でパネリストのグループによって柔軟化が評価された。内部対照(粗いおよび柔らかい対照タオル)が、洗濯されたテリークロスタオルのペアに並んで置かれ、1~10のランク付けシステムが採用された(1=粗い、10=柔らかい)。内部柔軟対照は、テリーコットンタオルを35gのGLDFと50gのSnuggle(登録商標)リンス補助布地柔軟剤で、トップローディング洗濯機(SpeedQueen、中負荷、頑固な汚れ洗浄)で1サイクル洗浄することにより調製された。内部粗さ対照は、テリーコットンタオルを、表5に記載される35gの一般的な洗濯製剤で、トップローディング洗濯機(SpeedQueen、中負荷、頑固な汚れ洗浄)で1サイクル洗浄することによって調製された。パネリストはタオルを個別に評価し、観察結果を記録した。これらの評価観測値の平均を、表7に提供する。
【表7】
【0053】
芳香剤配合の洗濯洗剤ベース
後続の実施例の芳香堆積試験で使用される芳香含有洗濯洗剤ベース製剤は、表8に記載される製剤を有しており、標準的な洗濯製剤の調製手順によって調製された。
【表8】
【0054】
比較例CF15-CF16と実施例F18-F21:
芳香布地ケア組成物
布地ケア組成物は、比較例CF15~CF16および実施例F18~F21の各々において、1gの市販の修飾ヒドロキシエチルセルロース、または表9に記載される合成に従って調製された修飾ヒドロキシエチルセルロース、または市販品を、表8に詳述される100g芳香含有洗濯洗剤ベース製剤と混合することによって調製された。
【表9】
【0055】
芳香の洗浄における堆積
芳香布地ケア組成物の芳香の洗浄における堆積を、綿布に関し比較例CF15~CF16および実施例F18~F21の組成物の各々について評価した。綿布は、典型的な洗浄条件(周囲温度の洗浄温度、水の硬度:150ppm、2:1のモル比のCa:Mg、3回の15分の洗浄サイクルおよび1回の3分の濯ぎ)で、0.5g/Lの芳香布地ケア組成物を使用して、Terg-O-tometerで洗濯された。
【0056】
次に、綿布への芳香の堆積を以下の手順で判定した。まず、洗浄した各布地試料を1オンスのバイアルに注意深く移した。次に、ヘキサン(20mL)をバイアルに追加した。次に、各試料をシェーカーで1時間振とうした。次に、溶液相を各試料から0.2μm PTFEフィルターを通してオートサンプラーバイアルに濾過して移した。次に、回収された溶液相を、記載したキャリブレーション標準とGC/MS条件を使用してガスクロマトグラフ/質量分析計(GC/MS)で分析した。結果を表11に提供する。
【0057】
1,000mg/Lのストックキャリブレーション溶液は、20mgの純粋なD-リモネンを20mLのヘキサンに溶解して調製した。次に、1~100ppmのD-リモネンの濃度範囲をカバーするキャリブレーション標準溶液を、希釈剤としてヘキサンを使用してストック標準溶液から調製した。
【0058】
使用されるGC/MS条件を表10に提供する。
【表10】
【表11】
【0059】
布地軟化シリコーン含有洗濯洗剤ベース製剤
後続の実施例のシリコーン堆積および製剤安定性試験で使用される布地軟化シリコーン含有洗濯洗剤ベース製剤は、表12に記載される製剤を有しており、標準的な洗濯製剤の調製手順によって調製された。
【表12】
【0060】
比較例CF17~CF29および実施例F22~F33:
シリコーン布地ケア組成物
シリコーン含有布地ケア組成物は、比較例CF17~CF29および実施例F22~F33の各々において、市販の修飾ヒドロキシエチルセルロースまたは表13に記載される合成Q2に従って調製された修飾ヒドロキシエチルセルロースがあれば、記載される量で、および表13に記載される布地軟化シリコーンがあれば、記載される量で、表12に詳述される洗濯洗剤ベース製剤の他の構成成分と混合することによって調製された。
【表13】
【0061】
シリコーンの洗浄における堆積
シリコーン含有布地ケア組成物のシリコーンの洗浄における堆積を、綿布上の比較例CF17~CF23および実施例F22~F28の組成物の各々について評価した。綿布は、典型的な洗浄条件下(周囲温度の洗浄温度、水の硬度:150ppm、2:1のモル比のCa:Mg、3回の16分の洗浄サイクルおよび1回の3分のすすぎ)で、1.0g/Lのシリコーン含有布地ケア組成物の用量を使用して、Terg-O-tometerでシリコーン含有布地ケア組成物とともに洗濯された。
【0062】
次に、綿布へのシリコーンの堆積を、X線光電子分光法(XPS)によって判定した。各製剤の2つ組試験の平均を、表14に提供する。
【表14】
【0063】
適合性/安定性
布地ケア組成物の適合性/安定性を、比較例CF26~CF29および実施例F30~F33の組成物の各々の目視観察によって評価した。観察を表15に記載する。
【表15】