特許 7441369 重水素の製造設備

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-02-20

(45)【発行日】2024-02-29

(54)【発明の名称】重水素の製造設備

(51)【国際特許分類】

   C25B 1/01 20210101AFI20240221BHJP

   C25B 15/08 20060101ALI20240221BHJP

【ＦＩ】

C25B1/01 Z

C25B15/08 304

【請求項の数】 7

(21)【出願番号】P 2023185665

(22)【出願日】2023-10-30

【審査請求日】2023-10-31

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000158312

【氏名又は名称】岩谷産業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100136098

【弁理士】

【氏名又は名称】北野 修平

(74)【代理人】

【識別番号】100137246

【弁理士】

【氏名又は名称】田中 勝也

(72)【発明者】

【氏名】真下 峻徳

(72)【発明者】

【氏名】泉 浩一

(72)【発明者】

【氏名】安達 拓

【審査官】▲辻▼ 弘輔

(56)【参考文献】

【文献】中国特許出願公開第１１６５５５７９２（ＣＮ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１１２７６０６６５（ＣＮ，Ａ）

【文献】特表２０２０－５０５２１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１１－１４６６４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２３－０３１４０３（ＪＰ，Ａ）

【文献】中国実用新案第２１３５５６２６０（ＣＮ，Ｕ）

【文献】中国特許出願公開第１０１２９８３１７（ＣＮ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２５Ｂ １／００－１５／０８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

重水を収容可能である原料タンクと、
第１配管を介して前記原料タンクと接続される重水素発生部と、
第２配管を介して前記重水素発生部と接続され、重水分の吸着および脱着が可能な除湿装置を含み、前記重水素発生部にて発生した気体を除湿するための第１の除湿部と、
前記第１の除湿部と外部とを接続する第３配管と、
第４配管を介して前記第１の除湿部と接続され、前記第１の除湿部における前記除湿装置から回収された重水を分離する重水分離部と、
を備え、
前記重水分離部と前記第２配管とを接続する第５配管と、
前記重水分離部と前記原料タンクとを接続し、前記第１の除湿部における前記除湿装置から回収された重水を前記原料タンクに戻すための戻しラインである第６配管と、
を含む、
重水素の製造設備。

【請求項2】

前記第１の除湿部は、
重水分の吸着および脱着が可能な複数の前記除湿装置と、
前記第２配管と接続し、前記複数の除湿装置のうち第１の除湿装置が前記重水素発生部と接続する状態と、前記複数の除湿装置のうち第２の除湿装置が前記重水素発生部と接続する状態と、を切り換えることが可能である第１切換部と、
前記第３配管と接続し、前記複数の除湿装置のうち第１の除湿装置が外部と接続する状態と、前記複数の除湿装置のうち第２の除湿装置が外部と接続する状態と、を切り換え可能な第２切換部と、を備え、
前記第２切換部の下流から分岐して前記第２切換部に接続する第７配管を含む、
請求項１に記載の重水素の製造設備。

【請求項3】

前記第５配管の途上にポンプが備えられている、
請求項１または請求項２に記載の重水素の製造設備。

【請求項4】

前記第２配管の途上に、冷却部が備えられ、
前記冷却部は第８配管を介して前記原料タンクに接続されている、
請求項１または請求項２に記載の重水素の製造設備。

【請求項5】

重水を収容可能である原料タンクと、
第１配管を介して前記原料タンクと接続される重水素発生部と、
を備え、
前記原料タンクには前記原料タンクから気体を排出するための第９配管が接続され、
前記第９配管の下流には、重水分の吸着および脱着が可能な複数の除湿装置を含み、原料タンクから排出される気体を除湿するための第２の除湿部が接続され、
第１０配管を介して前記第２の除湿部と接続され、前記第２の除湿部における前記除湿装置から回収された重水を分離する重水分離部と、
前記重水分離部と前記原料タンクとを接続し、前記第２の除湿部における前記除湿装置から回収された重水を前記原料タンクに戻すための戻しラインと、を備える、
重水素の製造設備。

【請求項6】

前記第２の除湿部の下流には前記第２の除湿部と外部とを接続する第１１配管が接続され、
前記第２の除湿部は、
前記第９配管と接続し、前記複数の除湿装置のうち第３の除湿装置が前記原料タンクと接続する状態と、前記複数の除湿装置のうち第４の除湿装置が前記原料タンクと接続する状態と、を切り換え可能である第３切換部と、
前記第１１配管と接続し、前記複数の除湿装置のうち第３の除湿装置が外部と接続する状態と、前記複数の除湿装置のうち第４の除湿装置が外部と接続する状態と、を切り換え可能な第４切換部と、を備え、
前記第１１配管は、前記第４切換部の下流から分岐して前記第４切換部に接続する第１２配管を含む、
請求項５に記載の重水素の製造設備。

【請求項7】

第２配管を介して前記重水素発生部と接続され、重水分の吸着および脱着が可能な除湿装置を含む第１の除湿部と、
前記第１の除湿部と外部とを接続する第３配管と、
第４配管を介して前記第１の除湿部と接続され、前記第１の除湿部における前記除湿装置から回収された重水を分離する重水分離部と、
を備え、
前記重水分離部と前記第２配管とを接続する第５配管と、
前記重水分離部と前記原料タンクとを接続し、前記第１の除湿部における前記除湿装置から回収された重水を前記原料タンクに戻すための戻しラインである第６配管と、
を含む、
請求項５または６に記載の重水素の製造設備。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、重水素の製造設備に関する。

【背景技術】

【0002】

水の電気分解によって水素ガスを製造するための装置が知られている。例えば特許文献１には、給水タンクと、酸素ガスを発生させる陽極室および水素ガスを発生させる陰極室を備える水電気分解モジュールと、を備える装置が開示されている。特許文献１の装置は、電気分解に必要な量よりも過剰な水を水電解モジュールの陽極側に供給し、電気分解がされずに残った水と酸素ガスとを含む気液混合状態の流体を水電解モジュールから排出させるとともに、流体に含まれている水を再び水電解モジュールの陽極側に供給するように構成されている。

【0003】

特許文献２には、電解槽と除湿装置とを含む水素発生装置が開示されている。特許文献２の水素発生装置は、水素発生装置から取り出される水分を含む水素ガスを除湿装置へ供給し、除湿することにより得られる乾燥水素を製品ガスとする。特許文献２の装置は、除湿装置として吸着カラムを備える。吸着カラムの再生工程において吸着カラムから排出される水分と水素ガスとを含む湿潤な水素ガスは、再び水素ガスラインに戻される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２０２０－１８３５５６号公報

【文献】特開２０２０－１８９２８２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

水の電気分解によって水素を製造する場合、製品である水素ガスの回収効率を上げることが望まれていた。一方で、原料である水は入手容易かつ安価であることから、電気分解装置から未反応原料として排出される水を回収する検討は進んでいなかった。しかしながら、重水の電気分解によって重水素を製造する場合、原料として用いられる重水は供給量に限りがあり高価である。このため、製品である重水素ガスの回収効率を向上させるだけでなく、原料のロスを削減し、重水を余すことなく利用することが望ましい。

【0006】

この現状に鑑み、本開示の目的の一つは、重水の利用効率が高く、かつ、高純度の重水素を製造できる重水素の製造設備を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本開示にかかる重水素の製造設備は、重水を収容可能である原料タンクと、第１配管を介して前記原料タンクと接続される重水素発生部と、前記原料タンクから排出される気体、または、前記重水素発生部にて発生した気体を除湿するための除湿部と、を備える。前記除湿部には、前記除湿部において回収された重水を前記原料タンクに戻すための戻しラインが接続されている。

【0008】

本開示にかかる重水素の製造設備は、重水を収容可能である原料タンクと、第１配管を介して原料タンクと接続される重水素発生部と、第２配管を介して前記重水素発生部と接続される第１の除湿部と、前記第１の除湿部と外部とを接続する第３配管と、第４配管を介して前記第１の除湿部と接続される重水分離部と、を備える。前記製造設備は、前記重水分離部と前記第２配管とを接続する第５配管と、前記重水分離部と前記原料タンクとを接続する第６配管と、を含む。

【0009】

本開示にかかる重水素の製造設備は、重水を収容可能である原料タンクと、第１配管を介して原料タンクと接続される重水素発生部と、を備える。前記原料タンクには前記原料タンクから気体を排出する第９配管が接続される。前記第９配管の下流には、重水分の吸着および脱着が可能な複数の除湿装置を含む第２の除湿部が接続される。前記製造設備は、前記第９配管から分岐し、前記原料タンクに接続する第１０配管を備える。

【発明の効果】

【0010】

本開示にかかる重水素の製造設備によれば、重水の利用効率が高く、かつ、高純度の重水素を製造できる重水素の製造設備が提供される。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】図１は、本開示にかかる実施の形態である重水素の製造設備の構成を示す説明図である。

【図2】図２は、本開示にかかる実施の形態である重水素の製造設備の構成を示す説明図である。

【図3】図３は、本開示にかかる実施の形態である重水素の製造設備の構成を示す説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

［実施の形態の概要］
初めに、本開示にかかる重水素の製造設備の概要を列挙して説明する。
本開示にかかる重水素の製造設備は、重水を収容可能である原料タンクと、第１配管を介して前記原料タンクと接続される重水素発生部と、前記原料タンクから排出される気体、または、前記重水素発生部にて発生した気体を除湿するための除湿部と、を備える。前記除湿部には、前記除湿部において回収された重水を前記原料タンクに戻すための戻しラインが接続されている。

【0013】

重水素の利用拡大に伴って重水素（Ｄ_２）ガスの安定供給が望まれている。重水素を製造するための方法として、重水（Ｄ_２Ｏ）を電気分解し、重水素（Ｄ_２）ガスを得る方法がある。重水の電気分解は、大略的には軽水（Ｈ_２Ｏ）の電気分解と同様の設備や条件で実施できるが、原料である重水の価格が軽水の価格よりも遥かに高額であること等から、重水の利用効率を可及的に向上させることが望まれる。また同時に、半導体製造等に用いられる重水素ガスは高純度であることが求められる。

【0014】

重水素の製造設備に関する検討が進められ、従来は未利用のまま装置外に排出されていた重水を回収して原料タンクに戻すことが検討された。そして、具体的に回収すべき重水分として、次の２つが見出された。第１に、生成した重水素ガス中に重水分として含有され、除湿装置において吸着除去される重水分である。第２に、原料タンク中の気相部に流通された窒素ガスや酸素ガス等に含まれる飽和水蒸気としての重水分である。

【0015】

本開示にかかる重水素（Ｄ_２）の製造設備は、原料タンクの気相部に流通された気体、または、重水素発生部にて発生した気体を除湿するための除湿部と、を備え、前記除湿部には、前記除湿部において回収された重水を前記原料タンクに戻すための戻しラインが接続されている。戻しラインを通じて重水が原料タンクに戻され、重水素の原料として再度利用される。この構成によれば、従来は未利用のまま装置外に排出されていた重水分を回収し、原料として利用できる。このため、重水の利用効率を向上させることができる。また、原料タンクと、重水素発生部と、除湿部と、戻しラインとを一連の配管で接続することによって、製造設備の閉鎖系内で重水分を回収し、原料タンクに戻すことができる。このため、系外からの不純物の混入が防止され、高純度の重水素ガスを製造できる。

【0016】

前記重水素の製造設備において、前記除湿部は重水分の吸着および脱着が可能な除湿着装置を含んでよい。重水分の吸脱着による除湿装置は、重水分の脱着によって重水分を容易に回収できるとともに、脱着によって除湿装置を再生させて再度利用することができる。また、重水分の吸脱着による除湿装置は公知の構成であり、公知の構成を利用して効率的に本開示にかかる効果を得ることができる。

【0017】

本開示にかかる重水素の製造設備は、重水を収容可能である原料タンクと、第１配管を介して前記原料タンクと接続される重水素発生部と、第２配管を介して前記重水素発生部と接続される第１の除湿部と、前記第１の除湿部と外部とを接続する第３配管と、第４配管を介して前記第１の除湿部と接続される重水分離部と、を備える。前記製造設備は、前記重水分離部と前記第２配管とを接続する第５配管と、前記重水分離部と前記原料タンクとを接続する第６配管と、を含む。

【0018】

上記製造設備によれば、除湿部と重水分離部が配管（第４配管）を介して接続されている。また、重水分離部で分離された重水素ガスは、配管（第５配管）を介して除湿部の上流に戻され、重水分離部で分離された重水は配管（第６配管）を通じて原料タンクに戻される。これらの構成によれば、除湿部から排出される重水および重水素の混合流体からそれぞれを分離し、重水および重水素を再度利用することができる。

【0019】

前記重水素の製造設備において、前記第１の除湿部は、重水分の吸着および脱着が可能な複数の除湿装置と、第１切換部と、第２切換部と、を備えてよい。前記第１切換部は、前記第２配管と接続し、前記複数の除湿装置のうち第１の除湿装置が前記重水素発生部と接続する状態と、前記複数の除湿装置のうち第２の除湿装置が前記重水素発生部と接続する状態と、を切り換えることが可能である。前記第２切換部は、前記第３配管と接続し、前記複数の除湿装置のうち第１の除湿装置が外部と接続する状態と、前記複数の除湿装置のうち第２の除湿装置が外部と接続する状態と、を切り換え可能である。前記第１の除湿部は、前記第２切換部の下流から分岐して前記第２切換部に接続する第７配管を含んでよい。

【0020】

この構成によれば、第１の除湿部において、第１および第２の除湿装置のうち、一方の除湿装置で吸着（除湿）を行いながら、同時に他方の除湿装置で脱着（再生）を行うことができる。このため、本開示にかかる効果を発揮しつつ連続的に重水素の製造を行うことが可能で、製造効率にも優れる。

【0021】

前記重水素の製造設備において、前記第５配管の途上にポンプが備えられていてもよい。この構成によれば、除湿部の脱着によって回収され、重水分離部で分離された重水素ガスを加圧して第２配管に合流させることが可能であり、より効率良く重水素の製造を行うことができる。

【0022】

前記重水素の製造設備において、前記第２配管の途上に冷却部が備えられ、前記冷却部は第８配管を介して前記原料タンクに接続されていてもよい。この構成によれば、除湿部に至る前に、第２配管を流通する湿潤な重水素ガスから重水分の一部を回収し、原料タンクに戻すことができる。また、除湿部において吸着される重水分を低減することができる。これらの構成によって、より効率良く重水素の製造を行うことができる。

【0023】

本開示にかかる重水素の製造設備は、重水を収容可能である原料タンクと、第１配管を介して前記原料タンクと接続される重水素発生部と、を備える。前記原料タンクには前記原料タンクから気体を排出する第９配管が接続される。前記第９配管の下流には、重水分の吸着および脱着が可能な複数の除湿装置を含む第２の除湿部が接続される。前記製造設備は、前記第２の除湿部と前記原料タンクとを接続する第１０配管を備える。

【0024】

上記製造設備によれば、原料タンクから排出される気体が除湿装置を通過する。この構成によれば、原料タンク中の気体に含有される飽和水蒸気分の重水素が除湿装置で回収されうる。また、除湿装置で回収された重水分は配管（第１０配管）を通じて原料タンクに戻される。すなわち、原料タンク中の気体に含有される飽和水蒸気分を回収して、重水素の原料として利用できる。また、閉鎖系で重水分の回収および原料タンクへの戻しを行うことが可能であり、不純物の混入を回避して高純度の重水素を製造できる。

【0025】

前記重水素の製造設備において、前記第２の除湿部の下流には前記第２の除湿部と外部とを接続する第１１配管が接続されてよい。前記第２の除湿部は、第３切換部と、第４切換部と、を備えてよい。前記第３切換部は、前記第９配管と接続し、前記複数の除湿装置のうち第３の除湿装置が前記原料タンクと接続する状態と、前記複数の除湿装置のうち第４の除湿装置が前記原料タンクと接続する状態と、を切り換える可能である。前記第４切換部は、前記第１１配管と接続し、前記複数の除湿装置のうち第３の除湿装置が外部と接続する状態と、前記複数の除湿装置のうち第４の除湿装置が外部と接続する状態と、を切り換え可能である。前記第１１配管は、前記第４切換部の下流から分岐して前記第４切換部に接続する第１２配管を含んでよい。

【0026】

これらの構成によれば、第３および第４の除湿装置のうち、一方の除湿装置で吸着（除湿）を行いながら、同時に他方の除湿装置で脱着（再生）を行うことができる。このため、本開示にかかる効果を発揮しつつ連続的に重水の製造を行うことが可能で、製造効率にも優れる。また、装置外部から気体を導入することなく、除湿装置の再生を行うことが可能である。このため、不純物の混入を回避して高純度の重水素を製造する効果がより確実に得られる。

【0027】

［実施の形態の具体例］
次に、本開示にかかる重水素の製造設備の具体的な実施の形態の一例を、図面を参照しつつ説明する。以下の図面において、同一または相当する部分には同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。なお、本明細書では、重水素の製造設備において、原料タンクに近い側を「上流側」、製品ガスの取り出し口や設備外部への排出口に近い側を「下流側」と称する。ただし、設備の運用において、設備の各部分を流通する流体の流通方向はこれに制限されず、工程に応じて流体の流通方向が切り換えられる。

【0028】

（重水素の製造設備）
（実施の形態１）
図１は、本開示にかかる実施の形態である重水素の製造設備１の構成を示す説明図である。図１を参照して、重水素の製造設備１は、液体状態の重水（Ｄ_２Ｏ）を収容する原料タンク１０と、重水素発生部２０と、第１の除湿部としての除湿部３０と、戻しライン４０と、を備える。製造設備１は、重水素発生部２０において生成する重水素ガスに混入する重水分を回収して、原料タンク１０に戻すことができる。また、製造設備１は、重水分の回収に使用される重水素ガスも回収できる。

【0029】

原料タンク１０と重水素発生部２０とは、第１配管としての配管７１を介して接続されている。重水素発生部２０は電気分解装置を含む。重水素発生部２０では、原料である重水が電気分解され、重水素（Ｄ_２）と酸素とが発生する。重水素発生部２０で発生した重水素は、重水素ガスと重水素発生部を通過した未反応の重水とを含む湿潤な重水素ガス（ｗｅｔ Ｄ_２）として、第２配管としての配管７２内を流通する。配管７２は、重水素発生部２０と除湿部３０との間を接続する。除湿部３０において湿潤な重水素ガスから重水素が取り除かれる。なお、重水素発生部２０には図示していないラインが接続され、重水素発生部２０で発生する酸素は当該ラインを介して取り出されうる。

【0030】

除湿部３０は、重水分の吸着および脱着が可能である除湿装置３１，３２を含む。除湿装置３１，３２は具体的には、ゼオライト、シリカゲル、アルミナ等の吸着剤が充填されたカラムであってよい。除湿装置３１と除湿装置３２は互いに並列に配置されている。互いに並列に配置されているとは、除湿装置３２を経由することなく除湿装置３１を通過する管路が構成され、かつ、除湿装置３１を経由することなく除湿装置３２を通過する管路が構成されうることを意味している。

【0031】

除湿部３０は、配管７２に接続する第１切換部５１を含む。第１切換部５１は４つの切換弁を含む。第１切換部５１の切換弁の開閉によって、第１の除湿装置としての除湿装置３１が配管７２を介して重水素発生部２０と接続する状態と、第２の除湿装置としての除湿装置３２が配管７２を介して重水素発生部２０と接続する状態と、を切り換えることができる。

【0032】

除湿部３０の下流側に、第３配管としての配管７３が接続されている。除湿部３０において除湿された重水素ガス（製品ガス）が、配管７３を通じて製造装置の外部に取り出される。除湿部３０は、配管７３に接続する第２切換部５２を含む。第２切換部５２は４つの切換弁を含む。第２切換部５２の切換弁の開閉によって、除湿装置３１が外部と接続する状態と、除湿装置３２が外部と接続する状態と、を切り換えることができる。配管７３は第２切換部５２の下流から分岐して第２切換部５２に接続する第７配管としての配管７７を含む。

【0033】

除湿部３０が除湿装置３１，３２と、第１切換部５１および第２切換部５２とを備えることによって、一方の除湿装置（例えば除湿装置３１）で除湿を行いながら、同時に他方の除湿装置（例えば除湿装置３２）の再生を実施できる。除湿および再生のために、図示しない温度調節装置が備えられる。なお、実施の形態の例として２つの除湿装置３１，３２を含む例を説明したが、本開示にかかる重水素の製造設備の除湿部は例えば３、４、６等のさらに多くの除湿装置を備える構成であってもよい。除湿および再生の工程については後述される。

【0034】

除湿部３０は、第４配管としての配管７４を介して重水分離部５０と接続されている。配管７４は第１切換部５１に接続している。除湿装置３１，３２の再生を行う際には、除湿装置３１，３２から脱着した重水分を含む重水素ガスが、配管７４を通じて取り出される。重水分離部５０は、第５配管としての配管７５を介して配管７２に接続している。また、重水分離部５０は、第６配管としての配管７６を介して原料タンク１０に接続している。重水分離部５０は、冷却凝縮装置５７と、気液分離装置５８と、を含む。冷却凝縮装置５７は具体的には例えば、熱交換器であってよい。気液分離装置５８は具体的には例えばセパレータを含む。セパレータとしては具体的には例えば、遠心分離式の気液分離機、フロート式の気液分離機を含んでよい。除湿装置３１，３２の再生は例えば２５０℃程度の高温で行われるため、脱着された重水分は気体ないし重水蒸気となり、再生用ガスである重水素ガスと混合気体となって排出される。冷却凝縮装置５７において前記混合気体が冷却され、混合気体に含まれる重水分が凝縮し、液体の重水となる。次いで、気液分離装置５８で、重水と、重水素ガスとが分離される。気液分離装置５８で分離された気体である重水素ガスは、配管７５を通って配管７２に供給される。気液分離装置５８で分離された液体である重水は、配管７６を通って原料タンク１０に戻される。これらの構成によって、除湿装置から脱着された重水と、再生工程に使用される重水素ガスの両方を回収し、再利用できる。

【0035】

配管７５の途上にはポンプ９１が設けられ、重水素ガスを昇圧して配管７２に合流させることができる。配管７２の途上には逆止弁が備えられ、重水素ガスが流れる方向を規制している。

【0036】

（実施の形態２）
図２は、本開示にかかる実施の形態である重水素の製造設備１００の構成を示す説明図である。図２を参照して、重水素の製造設備１００は、液体の重水を収容する原料タンク１１０と、重水素発生部１２０と、第２の除湿部としての除湿部１６０と、戻しラインである配管１４０と、を備える。製造設備１００において、原料タンク１１０には重水が収容される。また、原料タンク１１０中の気相部は、原料である重水への軽水その他の不純物の混入を回避するために、例えば窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガスや酸素ガス等でパージされる（以下、原料タンクの気相部に流通されたガスを、タンク循環ガスと称することがある）。製造設備１００は、原料タンク１１０に流通されたタンク循環ガスに含まれる飽和水蒸気分の重水蒸気を回収し、重水として原料タンク１１０に戻すことができる。

【0037】

製造設備１００は、第１配管としての配管１７１を介して原料タンク１１０と接続された重水素発生部１２０を備える。重水素発生部１２０は例えば電気分解装置を含む。重水素発生部１２０では、重水が電気分解され、重水素と酸素とが発生する。発生した重水素は配管（図示省略）を通じて取り出される。原料タンク１１０にはまた、第９配管としての配管１７９が接続されている。配管１７９は、原料タンク１１０の気相部から気体を取り出せるように、原料タンク１１０の上部（鉛直方向における上部）に接続することが望ましい。配管１７９の下流側に、除湿部１６０が接続されている。配管１７９には飽和水蒸気分の重水蒸気を含むタンク循環ガスが流通される。配管１７９を通じて原料タンク１１０から取り出されたタンク循環ガスは、除湿部１６０で除湿される。

【0038】

除湿部１６０の下流側に、第１１配管としての配管１８１が接続されている。除湿部１６０において除湿されたタンク循環ガスは、配管１８１を通じて製造装置の外部に排出される。

【0039】

除湿部１６０は、重水分の吸着および脱着が可能である第３の除湿装置としての除湿装置１６３と、第４の除湿装置としての除湿装置１６４とを含む。除湿装置１６３，１６４は具体的には、ゼオライト、シリカゲル、アルミナ等の吸着剤が充填されたカラムであってよい。除湿装置１６３と除湿装置１６４とは、互いに並列に配置されている。除湿部１６０はまた、第３切換部１５３と、第４切換部１５４を、と含む。第３切換部１５３は配管１７９と接続している。第３切換部１５３は４つの切換弁を含む。第３切換部１５３の切換弁の開閉によって、除湿装置１６３が配管１７９を介して原料タンク１１０と接続する状態と、除湿装置１６４が配管１７９を介して原料タンク１１０と接続する状態と、を切り換えることができる。

【0040】

第４切換部１５４は配管１８１と接続している。第４切換部１５４は４つの切換弁を含む。第４切換部１５４の切換弁の開閉によって、除湿装置１６３が外部と接続する状態と、除湿装置１６４が外部と接続する状態と、を切り換えることができる。また、配管１８１は第４切換部１５４の下流から分岐して第４切換部１５４に接続する第１２配管としての配管１８２を含む。

【0041】

除湿部１６０は、第１０配管としての配管１８０を介して、重水分離部１５０と接続されている。配管１８０は除湿部１６０の第３切換部１５３に接続している。除湿装置１６３，１６４の再生を行う際には、除湿装置１６３，１６４から脱着した重水分を含むタンク循環ガスが配管１８０を通じて重水分離部１５０に送られる。重水分離部１５０は、戻しラインである配管１４０を介して原料タンク１１０に接続している。重水分離部１５０は、冷却凝縮装置１５７と、気液分離装置１５８と、を含む。除湿装置１６３，１６４の再生は例えば２５０℃程度の高温で行われるため、除湿装置から脱着された重水分は気体ないし重水蒸気となり、再生用ガスとして用いられたタンク循環ガスと混合気体となって排出される。例えば熱交換器である冷却凝縮装置１５１において前記混合気体が冷却されて、混合気体に含まれる重水分は液体の重水となる。気液分離装置１５８で、重水と、タンク循環ガスとが分離される。気液分離装置１５８で分離されたタンク循環ガスは、排出ラインである配管１８５を通じて設備外部に放出される。また、気液分離装置１５８で分離された重水は、配管１４０を通って原料タンク１１０に戻される。これらの構成によって、タンク循環ガスに含まれる飽和水蒸気分として原料タンクから排出された重水分を、原料として再利用できる。

【0042】

（実施の形態３）
図３は、本開示にかかる実施の形態である重水素の製造設備２００の構成を示す説明図である。図３を参照して、重水素の製造設備２００は、原料タンク２１０と、電気分解装置を含む重水素発生部２２０と、重水素発生部２２０から取り出される湿潤な重水素ガスを除湿するための第１の除湿部２３０と、原料タンク２１０から取り出されるタンク循環ガス中の重水分を除湿するための第２の除湿部２６０と、を備える。製造設備２００の構成のうち、前述の製造設備１および製造設備１００と共通する構成については一部説明を省略する。

【0043】

（重水素ライン）
原料タンク２１０と重水素発生部２２０は、第１配管としての配管２７１で接続されている。重水素発生部２２０と除湿部２３０は、第２配管としての配管２７２を介して接続されている。第１の除湿部２３０は、第４配管としての配管２７４を介して重水分離部２５０と接続されている。重水分離部２５０は、第５配管としての配管２７５を介して第２配管としての配管２７２に接続され、また、第６配管としての配管２７６を介して原料タンク２１０と接続されている。これらの構成によって、除湿部２３０から回収される重水分が原料タンク２１０へ戻されることができるとともに、除湿部２３０の再生に利用された重水素ガスも回収される。

【0044】

配管２７１の途上にはポンプ２９２が備えられ、原料である重水を加圧して重水素発生部２２０に送り込むことができる。重水素発生部２２０には、重水素ガスの取り出しラインである配管２７２と、重水素発生部２２０で発生した酸素の取り出しラインである配管２８３とが接続されている。配管２８３は原料タンク２１０に接続する。

【0045】

配管２７２の途上には逆止弁Ｃ１および冷却部２５５が備えられている。冷却部２５５は、第８配管としての配管２７８を介して原料タンク２１０に接続されている。配管２７２には、未反応の原料である重水分を含む気液混合流体が流通する。この湿潤な重水素ガスが冷却部２５５で冷却され、冷却部２５５において凝縮した重水は配管２７８を通じて原料タンク２１０に回収される。

【0046】

冷却部２５５で冷却されることによって重水分の一部が除かれた湿潤重水素ガス（Ｗｅｔ Ｄ_２）が、配管２７２を通じて除湿部２３０に送られる。除湿部２３０は、第１の除湿装置としての除湿装置２３１と、第２の除湿装置としての除湿装置２３２と、切換弁Ｖ１～Ｖ４を含む第１切換部２５１と、切換弁Ｖ５～Ｖ８を含む第２切換部２５２とを含む。除湿装置２３１、２３２は互いに並列に配置されている。第１切換部２５１は、除湿装置２３１、２３２の上流側に配置されている。第１切換部２５１は配管２７２と接続する。第１切換部２５１は配管２７４と接続する。第２切換部２５２は、除湿装置２３１、２３２の下流側に配置されている。第２切換部２５２は、製品ガスである乾燥重水素ガス（Ｄｒｙ Ｄ_２）の取り出しラインである配管２７３と接続する。除湿部２３０は、第２切換部２５２の下流から分岐して第２切換部２５２に接続する第７配管としての配管２７７を含む。配管２７７の途上には、流量制御弁である弁Ｖ１０と、流量計ＦＧと、切換弁Ｖ９とが備えられる。

【0047】

重水分離部２５０は、冷却凝縮装置２５７と気液分離装置２５８とを含む。冷却凝縮装置２５７は、具体的には熱交換器であってよい。重水分離部２５０の構成は製造設備１における重水分離部５０と同様である。重水分離部２５０において分離された重水素ガスは、配管２７５を通じて配管２７２に送られる。配管２７５には、ポンプ２９１および逆止弁Ｃ２が設けられている。配管２７２には圧力計ＰＧが備えられる。重水分離部２５０において分離された重水は、配管２７６を通じて原料タンク２１０に回収される。

【0048】

（重水素発生部からの重水および重水素の回収再利用方法）
上記の設備において、重水および重水素を回収する方法を説明する。
原料タンク２１０から原料である重水を重水素発生部２２０に供給する。重水は、ポンプ２９２によって所定の圧力（例えば、０．８ＭＰａ程度）に調整される。重水素発生部２２０において重水を電気分解することによって、重水素と酸素とを発生させる。重水発生部は適切な電気分解装置が選択されうるが、具体的には例えば固体高分子型水電解セルを含む。重水の電気分解によって生じた重水素は、重水素発生部２２０の固体高分子膜を透過した未反応の重水とともに、気液混合重水の状態で冷却部２５５へ供給される。冷却部２５５は気液分離装置であり、具体的には例えば熱交換器である。冷却部２５５には冷却水が供給され、前述の気液混合水を冷却する。冷却水の温度は例えば５℃～３０℃であってよく、５℃～２５℃が好ましく、５℃～１０℃がより好ましい。冷却部２５５において気液混合重水が冷却され、凝縮した重水は配管２７８を通じて原料タンク２１０に回収される。

【0049】

冷却部２５５において過剰分の重水が除去された湿潤重水素ガス（Ｗｅｔ Ｄ_２）は、配管２７２を通じて除湿部２３０に供給される。除湿部２３０における除湿装置２３１，２３２は、具体的には例えば吸着剤が収容された除湿筒ユニットを含む。吸着剤として、ゼオライト、シリカゲル、アルミナなど水分を吸着する多孔性材料が用いられる。除湿装置２３１、２３２は、一方が湿潤重水素ガスの乾燥に用いられ、同時に他方が再生される。除湿装置２３１、２３２は所定の基準（例えば、一定時間ごと、一定流通量ごと）に従って、乾燥と再生を切り替えて使用される。

【0050】

ここでは、除湿装置２３１を乾燥用、除湿装置２３２を再生用とする場合について説明する。第１切換部２５１の切換弁Ｖ１および第２切換部２５２の切換弁Ｖ７を開とすることで、配管２７２、除湿装置２３１、配管２７３が連通する。この状態で、除湿装置２３１は湿潤重水素ガスの乾燥用として用いられる。除湿装置２３１を通過した湿潤重水素ガスは露点－８０℃程度まで除湿され、配管２７３を通じて製品ガスである乾燥重水素ガス（Ｄｒｙ Ｄ_２）として装置外に取り出される。また、流量制御弁Ｖ１０、切換弁Ｖ９、Ｖ６を開とすることで、配管２７３を流通する乾燥重水素ガスの一部が除湿装置２３２に導入され、除湿装置２３２の再生に利用される。流量制御弁Ｖ１０は例えばニードルバルブなどであってよい。流量制御弁Ｖ１０の開度を調整し、再生工程に利用する乾燥重水素ガスの量を調整する。再生工程に利用する乾燥重水素ガスの量は、配管２７３を流通する乾燥重水素ガスの１０％以下であることが好ましく、３％～５％であることがより好ましい。再生工程においては、除湿装置２３２をヒーターによって２５０℃程度まで加温することが好ましい。切換弁Ｖ４を開とすることで除湿装置２３２と配管２７４とが連通し、除湿装置２３２の除湿に用いられたガスは、配管２７４を通じて重水分離部２５０に導入される。

【0051】

再生工程において、除湿装置２３２の吸着剤に吸着していた重水が脱着し、除湿装置２３２に導入された乾燥重水素ガスは、重水分を含む重水素ガスとなる。この重水分を含む重水素ガスは配管２７４を通じて重水分離部２５０に導入され、重水分離部２５０の冷却凝縮装置２５７を通過する。冷却凝縮装置２５７は例えば水や不凍液等の冷媒で冷却される。冷却温度は、必要な性能が得られる限り制限されないが、重水の凝固点である４℃以上であることが好ましく、１０℃以下であってよい。冷却凝縮装置２５７において、重水分を含む重水素ガスに含まれる重水が凝縮することによって、重水と、冷却温度（例えば１０℃）における飽和水蒸気分の重水分を含む重水素ガスと、が得られる。気液分離装置２５８において、重水と、重水素ガスが分離され、重水は配管２７６を通じて原料タンク２１０に回収される。重水素ガスは、配管２７５を通じて、ポンプ２９１で所定の圧力（例えば０．８ＭＰａ）に加圧された上で配管２７２に送り込まれる。

【0052】

上述の設備および方法によれば、重水素ガスの全量を大気放出することなく製品として使用することが可能となり、重水蒸気は製品重水素に含まれる露点－８０℃程度分のみのロスとなる。また、上記の設備によれば、重水素および重水素ガスの回収および再利用を閉鎖系で実施することが可能であり、装置外からの不純物の混入が回避され、高純度の重水素ガスを安定に製造できる。

【0053】

（不活性ガス、酸素ライン）
原料タンク２１０には、原料タンク２１０の気相部に流通される不活性ガス（例えば窒素ガス）を導入する配管２８４と、配管２８３とが接続されている。配管２８４は流量計ＦＧを備え、原料タンク２１０内の重水量に応じて適切な量の窒素ガスが供給される。配管２８３を通じて、重水素発生部２２０で発生した酸素ガスと未反応の重水との気液混合物が原料タンク２１０に送られる。

【0054】

原料タンク２１０には、第９配管としての配管２７９が接続され、配管２７９を通じて原料タンク２１０内の気相部に流通されたガスが取り出される。原料タンク２１０を通過したガスは、原料タンクの温度に応じた飽和水蒸気分の重水分を含んでいる。配管２７９は、第２の除湿部としての除湿部２６０に接続している。第２の除湿部２６０は、第１０配管としての配管２８０を介して重水分離部３５０と接続されている。重水分離部３５０は、戻しラインとしての配管２４０を介して、原料タンク２１０と接続されている。また、重水分離部３５０は、配管２８５を介して配管２７９に接続されている。配管２８５の途上にはポンプ２９３および逆止弁Ｃ４が備えられている。これらの構成によって、除湿部２６０の再生工程で回収される重水分が原料タンク２１０へ戻されることができる。また、除湿部２６０の再生に利用されたガスは再び除湿部２６０に供給される。

【0055】

除湿部２６０は、並列に配置された２つの除湿装置２６３、２６４と、第３切換部２５３と、第４切換部２５４とを含む。第３切換部２５３は除湿装置２６３、２６４の上流側に配置され、４つの切換弁Ｖ１’～Ｖ４’を含む。第４切換部２５４は除湿装置２６３、２６４の下流側に配置され、４つの切換弁Ｖ５’～Ｖ８’を含む。除湿部２６０は、第４切換部２５４の下流から分岐して第４切換部２５４に接続する、第１２配管としての配管２８２を含む。配管２８２の途上には、流量制御弁である弁Ｖ１０’と、流量計ＦＧと、切換弁Ｖ９’とが備えられる。除湿部２６０の構成は除湿部１６０、除湿部２３０とおおむね同様であり、重複する説明は繰り返さない。除湿部２６０は、第１１配管としての装置外部に接続する配管である配管２８１と接続する。配管２８１を通じて、不活性ガスや酸素ガスが設備外部に放出される。

【0056】

重水分離部３５０は、冷却凝縮装置３５７と、気液分離装置３５８とを含む。冷却凝縮装置３５７は、具体的には熱交換器であってよい。重水分離部３５０の構成は重水分離部１５０、２５０とおおむね同様であり、重複する説明は繰り返さない。重水分離部３５０において分離された重水は配管２４０を通じて原料タンク２１０に回収される。

【0057】

（原料タンク気相部からの重水の回収再利用方法）
上記の設備において、重水を回収する方法を説明する。
原料タンク２１０の気相部から配管２７９を通じて取り出された気体は、除湿部２６０で除湿された上で配管２８１を通じて設備外に放出される。除湿部２６０に供給される気体は、不活性ガス（例えば窒素ガス）と酸素ガスを含むとともに、飽和水蒸気分の重水蒸気を含む。重水分は除湿部２６０の除湿装置２６３または除湿装置２６４に吸着され、露点－８０℃程度まで除湿された上で配管２８１を通じて放出される。除湿装置２６３，２６４は一方がタンク気相部ガスの乾燥に用いられ、同時に他方が再生される。除湿装置２６３、２６４は所定の基準（例えば、一定時間ごと、一定流通量ごと）に従って、乾燥と再生を切り替えて使用される。

【0058】

除湿部２６０におけるガス乾燥および除湿装置の再生は、除湿部２３０において実施されるものと同様に行うことができ、重複する説明は繰り返さない。
除湿装置の再生には、配管２８２および第４切換部２５４を通じて除湿部２６０に供給される、除湿済みのタンク循環ガスを乾燥用ガスとして用いる。再生工程において、除湿装置２６３（または除湿装置２６４）の吸着剤に吸着していた重水が脱着し、除湿装置２６３（または除湿装置２６４）に導入された乾燥用ガスは重水分を含むガスとなる。この重水分を含むガスは、配管２８０を通じて重水分離部３５０に導入され、重水分離部３５０の冷却凝縮装置３５７を通過する。冷却凝縮装置３５７において、重水分を含むガスに含まれる重水が凝縮することによって、重水と、冷却温度（例えば１０℃）における飽和水蒸気分の重水分を含むガスとが得られる。気液分離装置３５８において、重水と、ガスとが分離され、重水は配管２４０を通じて原料タンク２１０に回収される。ガスは、配管２８５を通じて、ポンプ２９３で所定の圧力（例えば０．１ＭＰａ）に加圧された上で配管２７９に送り込まれ、再び除湿部２６０で除湿される。

【0059】

上述の設備および方法によれば、原料タンクの気相部に存在する気体に飽和水蒸気分として混入する重水を回収することが可能となり、ロスされる重水分は排気される乾燥ガス中に含まれる露点－８０℃程度分のみとなる。また、上記の設備によれば、重水素の回収および再利用を閉鎖系で実施することが可能であり、装置外からの不純物の混入が回避され、高純度の重水素ガスを安定に製造できる。

【0060】

今回開示された実施の形態は、全ての点で例示であって、制限的なものではないと解されるべきである。本発明の範囲は、上記した説明ではなく特許請求の範囲により示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。

【符号の説明】

【0061】

１、１００、２００ 製造設備、１０、１１０、２１０ 原料タンク、２０、１２０、２２０ 重水素発生部、３０、１３０、２３０、１６０、２６０ 除湿部、３１、３２、１６３、１６４、２３１，２３２、２６３、２６４ 除湿装置、４０ 戻しライン、５０、１５０、２５０、３５０ 重水分離部、５１、２５１ 第１切換部、５２、２５２ 第２切換部、５７、１５７、２５７、３５７ 冷却凝縮装置、５８、１５８、２５８、３５８ 気液分離装置、７１、７２、７３、７４、７５、７６、７７、７９、１４０、１７１、１７９、１８０、１８１、１８２、１８５、２４０、２７１、２７２、２７３、２７４、２７５、２７６、２７８、２７９、２８０、２８１、２８２、２８３、２８４、２８５ 配管、９１、２９１、２９２、２９３ ポンプ、１５３、２５３ 第３切換部、１５４、２５４ 第４切換部、２５５ 冷却部。

【要約】

【課題】重水の利用効率が高く、かつ、高純度の重水素を製造できる重水素の製造設備を提供すること。
【解決手段】重水を収容可能である原料タンクと、第１配管を介して原料タンクと接続される重水素発生部と、前記原料タンクから排出される気体、または、前記重水素発生部にて発生した気体を除湿するための除湿部と、を備え、前記除湿部には、前記除湿部において回収された重水を前記原料タンクに戻すための戻しラインが接続されている、重水素の製造設備である。
【選択図】図３

【図1】

【図2】

【図3】