特許 7442650 単結晶炉の組立スリーブ及び単結晶炉

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-02-22

(45)【発行日】2024-03-04

(54)【発明の名称】単結晶炉の組立スリーブ及び単結晶炉

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20240226BHJP

   C30B 15/00 20060101ALI20240226BHJP

【ＦＩ】

C30B29/06 502C

C30B15/00

【請求項の数】 8

(21)【出願番号】P 2022542058

(86)(22)【出願日】2021-07-23

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2023-03-13

(86)【国際出願番号】 CN2021108162

(87)【国際公開番号】W WO2022048341

(87)【国際公開日】2022-03-10

【審査請求日】2022-07-07

(31)【優先権主張番号】202010909017.4

(32)【優先日】2020-09-02

(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN

(73)【特許権者】

【識別番号】522248559

【氏名又は名称】西安奕斯偉材料科技股▲ふん▼有限公司

【住所又は居所原語表記】Ｒｏｏｍ １－３－０２９， Ｎｏ．１８８８ Ｓｏｕｔｈ Ｘｉｆｅｎｇ Ｒｄ．， Ｈｉ－Ｔｅｃｈ Ｚｏｎｅ Ｘｉ’ａｎ， Ｓｈａａｎｘｉ ７１０１００， Ｐ．Ｒ．Ｃｈｉｎａ

(73)【特許権者】

【識別番号】522248560

【氏名又は名称】西安奕斯偉硅片技術有限公司

【氏名又は名称原語表記】ＸＩ’ＡＮ ＥＳＷＩＮ ＳＩＬＩＣＯＮ ＷＡＦＥＲ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＣＯ．， ＬＴＤ．

【住所又は居所原語表記】１８８８ Ｓｏｕｔｈ Ｘｉｆｅｎｇ Ｒｄ．， Ｈｉ－Ｔｅｃｈ Ｚｏｎｅ Ｘｉ’ａｎ， Ｓｈａａｎｘｉ ７１０１００， Ｐ．Ｒ．Ｃｈｉｎａ

(74)【代理人】

【識別番号】100165157

【弁理士】

【氏名又は名称】芝 哲央

(74)【代理人】

【識別番号】100205659

【弁理士】

【氏名又は名称】齋藤 拓也

(74)【代理人】

【識別番号】100126000

【弁理士】

【氏名又は名称】岩池 満

(74)【代理人】

【識別番号】100185269

【弁理士】

【氏名又は名称】小菅 一弘

(72)【発明者】

【氏名】楊 文武

(72)【発明者】

【氏名】シム ボクチョル

【審査官】宮崎 園子

(56)【参考文献】

【文献】特開２００４－３５２５８１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００７－３１４３７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０００－２４７７７６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ３０Ｂ ２９／０６

Ｃ３０Ｂ １５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

内筒、外筒、環状底盤及びブッシュを含み、前記内筒が逆錐形をなし、前記内筒の上端が前記外筒の上端に接続され、前記外筒の下端が前記環状底盤の外縁部に密封接続され、前記内筒の下端が前記環状底盤の上面に固定接続され、前記ブッシュが前記環状底盤の環口内に穿設固定され、
前記ブッシュの下端部は、前記環状底盤の底部から伸び出しており、且つ前記下端部には、水平に外へ延在する第二凸環が設けられている、単結晶炉の組立スリーブ。

【請求項2】

前記内筒及び前記外筒の材質は、黒鉛材料である、請求項１に記載の組立スリーブ。

【請求項3】

前記環状底盤の材質は、金属モリブデンである、請求項１に記載の組立スリーブ。

【請求項4】

前記ブッシュの材質は、石英材質である、請求項１に記載の組立スリーブ。

【請求項5】

前記内筒、前記外筒及び前記環状底盤によって囲まれる空洞内には、第一充填体及び第二充填体が設けられており、前記第一充填体は、前記第二充填体の上方に位置し、前記第一充填体は、熱伝導材料製であり、前記第二充填体は、断熱材料製である、請求項１に記載の組立スリーブ。

【請求項6】

前記ブッシュは、中空円柱状をなし、前記ブッシュの外壁に第一凸環が形成されており、前記第一凸環は、前記環状底盤の上面に密封載設されている、請求項１に記載の組立スリーブ。

【請求項7】

前記環状底盤の外縁部に第一ねじ山が形成されており、前記外筒の下端に第二ねじ山が形成されており、前記環状底盤と前記外筒とは、前記第一ねじ山及び前記第二ねじ山を介して螺合接続が実現される、請求項１に記載の組立スリーブ。

【請求項8】

請求項１～７の何れか一項に記載の組立スリーブを含む、単結晶炉。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

（関連出願の相互参照）
本開示は、２０２０年９月２日に中国で出願された中国特許出願第２０２０１０９０９０１７．４号の優先権を主張し、その内容の全ては、参照により本開示に組み込まれる。
本開示は、結晶棒の製造の技術分野に関し、具体的に、単結晶炉の組立スリーブ及び単結晶炉に関する。

【背景技術】

【0002】

マイクロエレクトロニクス産業プロセスの持続的な向上に伴い、シリコンウェーハ材料の品質に対する要求が更に高まっており、品質が良いというのは、結晶棒内の結晶欠陥が好適に制御されることを意味する。結晶棒内の結晶欠陥は、主に２種類に大別され、１つは、過飽和となった隙間が凝集した欠陥であり、このような欠陥は、ＭＯＳ素子のゲート酸化物の完全性（ｇａｔｅ ｏｘｉｄｅ ｉｎｔｅｇｒｉｔｙ、ＧＯＩと略す）に影響を及ぼすことがなく、もう１つは、空孔が凝集した欠陥であり、このような成長欠陥は、ＧＯＩの歩留まりと大きく関係しており、一般的な空孔欠陥としては、ＣＯＰｓ（ｃｒｙｓｔａｌ ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ）、ＦＰＤ（ｆｌｏｗ ｐａｔｔｅｒｎ ｄｅｆｅｃｔｓ）、ＬＳＴＤｓ（ｌａｓｅｒ ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ ｄｅｆｅｃｔｓ）等がある。これらの欠陥の発生は、結晶棒の軸方向温度差Ｇに関係するが、軸方向温度差Ｇは、ホットゾーンの設計によって調節することが可能である。

【0003】

ホットゾーンにおいて、導流筒についての設計が非常に重要であり、それは、直接に結晶棒の軸方向温度差Ｇ、及び、結晶棒の縁箇所の軸方向温度差と結晶棒の中心箇所の軸方向温度差との差分ΔＧの大きさに影響を及ぼし、更に結晶棒内の欠陥の種類及び分布に影響を及ぼす。結晶の引き上げ過程において、従来の導流筒の制限により、液面からの大量の熱が結晶棒の表面に伝送され、これにより、結晶棒の縁領域における軸方向温度差が小さくなるが、結晶棒の中心領域における軸方向温度差がほぼ変化せず、更にΔＧが増大され、Ｖ／Ｇ理論によれば、この時に空孔欠陥が集まって成長され、その結果、無欠陥成長の領域が減少し、結晶棒の無欠陥成長に不利である。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

本開示は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、従来技術における導流筒構造が結晶棒の軸方向温度差、及び、結晶棒の縁箇所の軸方向温度差と結晶棒の中心箇所の軸方向温度差との差分を好適に調節できず、結晶棒の無欠陥成長に不利であるという問題を解決できる単結晶炉の組立スリーブ及び単結晶炉を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0005】

上記課題を解決するために、本開示は、以下の技術案を採用する。

【0006】

本開示の一態様に係る実施例は、内筒、外筒、環状底盤及びブッシュを含み、前記内筒が逆錐形をなし、前記内筒の上端が前記外筒の上端に接続され、前記外筒の下端が前記環状底盤の外縁部に密封接続され、前記内筒の下端が前記環状底盤の上面に固定接続され、前記ブッシュが前記環状底盤の環口内に穿設固定される、単結晶炉の組立スリーブを提供している。

【0007】

選択的に、前記内筒及び前記外筒の材質は、黒鉛材料である。

【0008】

選択的に、前記環状底盤の材質は、金属モリブデンである。

【0009】

選択的に、前記ブッシュの材質は、石英材質である。

【0010】

選択的に、前記内筒、前記外筒及び前記環状底盤によって囲まれて形成される空洞内には、第一充填体及び第二充填体が設けられており、前記第一充填体は、前記第二充填体の上方に位置し、前記第一充填体は、熱伝導材料製であり、前記第二充填体は、断熱材料製である。

【0011】

選択的に、前記ブッシュは、中空円柱状をなし、前記ブッシュの外壁に第一凸環が形成されており、前記第一凸環は、前記環状底盤の上面に密封載設されている。

【0012】

選択的に、前記ブッシュの下端部は、前記環状底盤の底部から伸び出しており、且つ前記下端部には、水平に外へ延在する第二凸環が設けられている。

【0013】

選択的に、前記環状底盤の外縁部に第一ねじ山が形成されており、前記外筒の下端に第二ねじ山が形成されており、前記環状底盤と前記外筒とは、前記第一ねじ山及び前記第二ねじ山を介して螺合接続が実現される。

【0014】

本開示の別の態様に係る実施例は、上記に記載の組立スリーブを含む、単結晶炉を更に提供している。

【発明の効果】

【0015】

本開示の上記技術案の有益な効果は、以下の通りである。
本開示の実施例に係る組立スリーブによれば、シリコン融液の固液気三相の境界点の安定を保持した上で、不活性気体が規則正しく安定してシリコン融液の表面を掠めることを保証しており、一酸化ケイ素気体を持ち去りながら、シリコン融液の熱の一部を結晶棒の表面へ伝送させることができ、結晶棒の下端の縁における軸方向温度差、及び、縁における軸方向温度差と中心における軸方向温度差との差分が減少され、理想値に近づくようになり、結晶棒の無欠陥成長に寄与し、結晶棒の上端が急速に冷却され、その結果、結晶棒が欠陥の核形成及び成長の温度区間を素早く通過し、最終的に高品質の結晶棒が製造される。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】図１は、本開示の実施例による組立スリーブの構造概略図である。

【図2】図２は、本開示の実施例による単結晶炉の構造概略図である。

【図3】図３は、本開示の実施例による結晶棒の縦方向断面における結晶欠陥の分布概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

本開示の実施例の目的、技術案及び利点をより明確にするためには、以下、本開示の実施例の図面を参照しながら、本開示の実施例の技術案を明確且つ完全に説明する。以下に説明される実施例は本開示の実施例の一部であり、すべての実施例ではないことは自明である。説明される本開示の実施例に基づいて、当業者によって得られた他の実施例は、全て本開示の保護範囲に含まれるものとする。

【0018】

図１～図２を参照して、図１は、本開示の実施例による組立スリーブの構造概略図であり、図２は、本開示の実施例による単結晶炉の構造概略図である。図１及び図２に示すように、本開示の実施例に係る組立スリーブは、ブッシュ１、環状底盤２、外筒４及び内筒５を含んでもよく、ここで、外筒４は、内部が中空であり、且つ上下に開口され、外筒４は、内筒５の外周にスリーブ設置されており、具体的に、内筒５の上端が外筒４の上端に接続され、内筒５の上端開口は、内筒５を外筒４の内部に設置できることが確保されるように、外筒４の上端開口よりも少し小さく、内筒５の上端と外筒４の上端とは、具体的に、重ね接続や、ボルトでの固定接続等とされてもよいが、ここで、具体的な接続方式を限定せず、外筒４の下端が環状底盤２の外縁部（即ち外周）に密封接続され、内筒５の下端が環状底盤２の上面に固定接続され、内筒５が逆錐形をなしているため、内筒５の下端と環状底盤２の上面との接触点は、環状底盤２の内周に近く、ブッシュ１は、環状底盤２の環口内に穿設固定され、ブッシュ１の大部分が内筒５の内部の空洞に位置し、ブッシュ１の下端部が環状底盤２の底部から伸び出しており、ブッシュ１の外径は、環状底盤２の環口の直径に適合しており、その結果、両者の間の密封性が良好になる。

【0019】

本開示の実施例において、環状底盤２の外縁部に第一ねじ山が形成されており、外筒４の下端に第二ねじ山が形成されており、環状底盤２と外筒４とは、前記第一ねじ山及び前記第二ねじ山を介して螺合接続が実現され、螺合により、底筒１と外筒４との間の取り外しが容易になるとともに、比較的に緊密な接続を実現して、不活性気体の吹き付けによる緩みを回避することもできる。

【0020】

本開示の実施例において、ブッシュ１が中空円柱状をなし、ブッシュ１の外壁に第一凸環１１が形成され、ブッシュ１は、第一凸環１１を介して環状底盤２の上面に密封載設されて、密封固定が実現されることで、不活性気体は、ただブッシュ１の上端口から、ブッシュ１の内部に入り込み、ブッシュ１と結晶棒６との間の隙間を流れ、最終的にブッシュ１の下端口からシリコン融液９の表面に流れて、シリコン融液９の表面に形成された一酸化ケイ素気体を持ち去り、一酸化ケイ素気体による結晶棒６の品質に対する悪影響が回避される。従来技術において、導流筒は、逆錐形の設計を採用するが、これは不活性気体の流れの安定性に不利であり、乱流が発生し易く、しかも、不活性気体が結晶棒に十分に接触できず、不活性気体による冷却効果が弱められてしまう。一方、従来技術における逆錐形の導流筒に対して、本開示の実施例におけるブッシュ１は、中空円柱状をなしているので、不活性気体の垂直な流れの安定性を保証でき、結晶棒６の熱の急速な放出が保証されながら、不活性気体は、結晶棒６とブッシュ１の内壁との間の隙間を流れて結晶棒６の表面に十分に接触することができ、結晶棒６の冷却速率が向上されるとともに、結晶の引き上げ速度を高め、時間コストを削減することができる。

【0021】

従来技術に採用された黒鉛導流筒に対して、本開示の実施例におけるブッシュ１の材質は、石英材質であり、ブッシュ１の下端部は、環状底盤２の底部から伸び出しており、且つブッシュ１の下端部には、水平に外へ延在する第二凸環１２が形成されており、第二凸環１２によれば、不活性気体がブッシュ１の下端開口から流れ出すときに、不活性気体が規則正しく安定してシリコン融液９の表面を掠めて一酸化ケイ素気体を持ち去ることを保証しながら、固液気三相の境界点の安定を保持することができ、更に、シリコン融液９の熱の一部を結晶棒６の下端へ伝送させることもでき、結晶棒６の下端の縁における軸方向温度差Ｇを増大させ、結晶棒６の縁における軸方向温度差と中心における軸方向温度差との差分ΔＧを減少させ、それを理想値に近づけており、更に、結晶棒６における縦方向の無欠陥領域をできるだけ増大させ、結晶棒６全体の品質を向上させる。

【0022】

本開示の実施例において、環状底盤２の材質は、反射断熱材料であり、より具体的に、環状底盤２の材質は、金属モリブデンであり、上記設計によれば、環状底盤２の環口の内部を保温して、シリコン融液８における固液気三相の境界点の安定を保持し、温度場の安定性を保持することができるとともに、金属モリブデン材質の環状底盤２は、液面から放出された熱を効果的に反射することができ、シリコン融液８の液面及び周辺の温度場の安定に寄与する。金属モリブデン材質の環状底盤２によれば、その内部を通過する結晶棒６の部分の温度を一定に保持し、底筒１の対応する高度位置で安定した温度場を形成して、結晶棒６の軸方向温度差Ｇを一定に保証し、結晶棒６の下端の温度を高めることもでき、結晶棒６の当該高度位置での無欠陥成長に寄与する。

【0023】

本開示の実施例において、内筒５及び外筒４の材質は、熱伝導材料であり、より具体的に、内筒５及び外筒４の材質は、黒鉛材料であり、熱伝導材質の内筒５及び外筒４は、内筒５の内部に位置する結晶棒６の当該高度部位での急速な冷却に寄与し、即ち内筒５の内部に位置する結晶棒６の部分の熱を、内筒５及び外筒４を通じて急速に外へ放散させ、結晶棒６が欠陥の核形成及び成長の温度区間に素早く通過して、結晶棒６内の欠陥の成長を効果的に抑制することができ、これにより、結晶棒６の欠陥の成長が低減される。

【0024】

本開示の実施例において、内筒５、外筒４及び環状底盤２によって囲まれる空洞内には、第一充填体３１及び第二充填体３２を含む充填体４が設けられており、ここで、第一充填体３１は、第二充填体３２の上方に位置し、第一充填体３１は、熱伝導材料製であり、第二充填体３２は、断熱材料製である。つまり、内筒５、外筒４及び環状底盤２によって囲まれる空洞内は、上部と下部との２つの部分に分けられ、上部に第一充填体３１が充填されており、当該高度位置では、結晶棒６の温度を急速に冷却する必要があるので、第一充填体３１として熱伝導材料が使用され、黒鉛材料の内筒５及び外筒４と協働して、結晶棒６の熱が急速に外部へ伝達されるようにする一方で、下部に第二充填体３２が充填されており、当該高度位置では、結晶棒６の温度を一定に保持する必要があるため、第二充填体３２として断熱材料が使用され、第二充填体３２は、下から上への熱伝達を遮断できるとともに、内部から外部への熱伝達も遮断でき、外部への熱放散が低減される。

【0025】

本開示の実施例では、金属モリブデン材質の環状底盤２により、その内部を通過する結晶棒６の部分の温度を一定に保持し、結晶棒６の下端の温度を高め、底筒１の対応する高度位置で、安定した温度場を形成する一方で、内筒５及び外筒４の材質を熱伝導材料にし、その内部に熱伝導材料及び断熱材料を充填して、内筒５の上部を通過する結晶棒６の温度を急速に低下させることで、結晶棒６の軸方向温度差Ｇの値を増大させ、結晶棒６の無欠陥成長領域をより大きくしている。

【0026】

図３を参照して、図３は、本開示の実施例による結晶棒の縦方向断面における結晶欠陥の分布概略図である。図３に示すように、高速の引き上げ条件で成長する場合、空孔によって支配的に形成された空孔クラスターやボイド領域となり、即ち空孔型欠陥領域（ｖ－ｒｉｃｈ領域）となり、引き上げ速度Ｖを下げると、結晶一次酸化粒子領域（Ｐ ｂａｎｄ）が形成され、当該領域は、特定の酸化熱処理を施すときに環状の酸素誘起積層欠陥（ＯｉＳＦ）の形で顕在化され得る。引き上げ速度Ｖを更に下げると、酸素析出物が存在し且つＧｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥が検出されない結晶領域、即ち酸素析出促進領域（Ｐｖ）が存在し、次に、酸素析出が起こり難くてＧｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥が検出されない結晶領域、即ち酸素析出抑制領域（Ｐｉ）が形成される。引き上げ速度を更に下げると、少量の格子間シリコン原子が集まって小さな自己格子間シリコンクラスター（Ｂ ｂａｎｄ）が形成され、更に低い引き上げ速度では、大きな転位クラスターが検出され得る結晶領域の転位クラスター領域、即ち格子間型欠陥領域（Ｉ ｒｉｃｈ領域）が形成される。図３における曲線１は、従来技術に黒鉛ブッシュ／スリーブを追加した後の空孔型欠陥の分布状況であり、曲線１から分かるように、曲線１の変化の度合いが大きく、両端が下へ明らかに突出しており、これにより、結晶棒の無欠陥領域が明らかに減少し、この場合、結晶棒の縁箇所に空孔型欠陥が現れ、結晶棒の無欠陥成長に不利である。一方、図３における曲線２は、本開示の実施例に石英材質のブッシュ１を追加した後の空孔型欠陥の分布状況であり、本開示の実施例における石英材質のブッシュ１を使用した場合、曲線２が緩やかになり、両端の下への突出が明らかに減少し、その結果、結晶棒の無欠陥領域を増大させ、結晶棒全体の品質を向上させている。

【0027】

本開示の実施例に係る組立スリーブによれば、シリコン融液の固液気三相の境界点の安定を保持した上で、不活性気体が規則正しく安定してシリコン融液の表面を掠めることを保証しており、一酸化ケイ素気体を持ち去りながら、シリコン融液の熱の一部を結晶棒の表面へ伝送させることができ、結晶棒の下端の縁における軸方向温度差、及び、縁における軸方向温度差と中心における軸方向温度差との差分が減少され、理想値に近づくようになり、結晶棒の無欠陥成長に寄与し、結晶棒の上端が急速に冷却され、その結果、結晶棒が欠陥の核形成及び成長の温度区間を素早く通過し、最終的に高品質の結晶棒が製造される。

【0028】

本開示の別の態様に係る実施例は、以上の実施例に記載の組立スリーブを含む単結晶炉を更に提供する。上記実施例における組立スリーブによれば、シリコン融液の固液気三相の境界点の安定を保持した上で、不活性気体が規則正しく安定してシリコン融液の表面を掠めることを保証可能であり、一酸化ケイ素気体を持ち去りながら、シリコン融液の熱の一部を結晶棒の表面へ伝送させることができ、結晶棒の下端の縁における軸方向温度差、及び、縁における軸方向温度差と中心における軸方向温度差との差分が減少され、理想値に近づくようになり、結晶棒の無欠陥成長に寄与し、結晶棒の上端が急速に冷却され、その結果、結晶棒が欠陥の核形成及び成長の温度区間を素早く通過し、最終的に高品質の結晶棒が製造されるので、本開示の実施例における単結晶炉も、同様に上記有益な効果を奏するが、重複を回避するため、ここで繰り返して説明しない。

【0029】

図２に示すように、選択的に、単結晶炉は、坩堝と、坩堝のすぐ上方に位置する組立スリーブとを含み、坩堝は、黒鉛坩堝８及び石英坩堝７を含み、坩堝には、シリコン融液８が収容され、組立スリーブは、シリコン融液８の表面から規定の高度とされ、組立スリーブにおけるブッシュ１の直径は、結晶棒６がその内部を通過できるように、結晶棒６の直径よりも少々大きい。

【0030】

上述したのは、本開示の一部の実施形態であり、注意すべきことは、当業者にとって、本開示に記載の原理を逸脱しない前提で、若干の改良及び潤色を更に行うことが可能であり、これらの改良及び潤色も、本開示の保護範囲内であると見なされるべきである。

【図1】

【図2】

【図3】