特許 7445071 マグネトロンスパッタ法による成膜装置および成膜方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-02-27

(45)【発行日】2024-03-06

(54)【発明の名称】マグネトロンスパッタ法による成膜装置および成膜方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/35 20060101AFI20240228BHJP

   C23C 14/06 20060101ALI20240228BHJP

【ＦＩ】

C23C14/35 Z

C23C14/06 A

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2023175091

(22)【出願日】2023-10-10

【審査請求日】2023-10-10

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000192567

【氏名又は名称】神港精機株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100168217

【弁理士】

【氏名又は名称】大村 和史

(72)【発明者】

【氏名】梶 正典

(72)【発明者】

【氏名】寺山 暢之

【審査官】西田 彩乃

(56)【参考文献】

【文献】特開２０２０－１１７７８７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－１１９１８５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－１１５３５６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－０７０９７７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－０６６４８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１２／０７３４７１（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

マグネトロンスパッタ法により被処理物に反応膜を形成する成膜装置であって、
接地電位とされるとともに、内部に前記被処理物が収容される真空槽、
前記反応膜の材料となるターゲットを有し、当該ターゲットの被スパッタ面が前記被処理物と対向するように前記真空槽の内部に設けられるマグネトロンスパッタカソード、
接地電位とされるとともに、前記マグネトロンスパッタカソードの被スパッタ領域を前記被スパッタ面に限定するために当該被スパッタ面を露出させた状態で当該マグネトロンスパッタカソードの外周を囲むように設けられるアースシールド、
前記真空槽の排気口を介して当該真空槽の内部を排気する真空ポンプと、当該排気口における実効排気速度を制御するコンダクタンスバルブと、を有する排気手段、
前記真空槽の内部に不活性ガスを一定の流量で導入する不活性ガス導入手段、
前記アースシールドを陽極とし、前記マグネトロンスパッタカソードを陰極として、前記不活性ガスの粒子を放電させるためのスパッタ電力を当該アースシールドと当該マグネトロンスパッタカソードとに供給するスパッタ電力供給手段、
前記真空槽の内部に前記反応膜の材料となる反応性ガスを導入する反応性ガス導入手段、
前記真空槽を陽極とし、前記被処理物を陰極として、前記不活性ガスの粒子と前記反応性ガスの粒子と前記ターゲットの被スパッタ面からスパッタされたスパッタ粒子とを当該被処理物へ向けて加速させるための所定成分が一定のバイアス電力を当該真空槽と当該被処理物とに供給するバイアス電力供給手段、
前記ターゲットの被スパッタ面と前記被処理物との間に設けられるカソードフィラメント、
前記カソードフィラメントを加熱して当該カソードフィラメントから熱電子を放出させるための加熱用電力を当該カソードフィラメントに供給する加熱用電力供給手段、
前記アースシールドを陽極とし、前記カソードフィラメントを陰極として、前記熱電子を当該アースシールドへ向けて加速させるためのアーク放電用電力を当該アースシールドと当該カソードフィラメントとに供給するアーク放電用電力供給手段、
前記アーク放電用電力の電圧成分が一定とされた状態で、当該アーク放電用電力の電流成分が一定となるように前記加熱用電力を制御する加熱用電力制御手段、および、
前記スパッタ電力が一定とされるとともに、前記コンダクタンスバルブにより前記実効排気速度が一定とされた状態で、前記真空槽の内部の圧力が一定となるように当該真空槽の内部への前記反応性ガスの流量を制御する反応ガス流量制御手段を備える、成膜装置。

【請求項2】

前記マグネトロンスパッタカソード、前記アースシールド、前記スパッタ電力供給手段、前記カソードフィラメント、前記加熱用電力供給手段、前記アーク放電用電力供給手段および加熱用電力制御手段を有するユニットを複数備える、請求項１に記載の成膜装置。

【請求項3】

前記バイアス電力は、直流電力、非対称バイポーラパルス電力または高周波電力である、請求項１または２に記載の成膜装置。

【請求項4】

マグネトロンスパッタ法により被処理物に反応膜を形成する成膜方法であって、
接地電位とされるとともに、前記反応膜の材料となるターゲットを有するマグネトロンスパッタカソードが設けられた真空槽の内部に、前記被処理物を当該ターゲットの被スパッタ面と対向するように設置する被処理物設置ステップ、
前記真空槽の排気口を介して当該真空槽の内部を真空ポンプにより排気するとともに、当該排気口における実効排気速度をコンダクタンスバルブにより制御する排気ステップ、
前記真空槽の内部に一定の流量で不活性ガスを導入する不活性ガス導入ステップ、
接地電位とされるとともに、前記マグネトロンスパッタカソードの被スパッタ領域を前記被スパッタ面に限定するために当該被スパッタ面を露出させた状態で当該マグネトロンスパッタカソードの外周を囲むように設けられたアースシールドを陽極とし、前記マグネトロンスパッタカソードを陰極として、前記不活性ガスの粒子を放電させるためのスパッタ電力を当該アースシールドと当該マグネトロンスパッタカソードとに供給するスパッタ電力供給ステップ、
前記真空槽の内部に前記反応膜の材料となる反応性ガスを導入する反応性ガス導入ステップ、
前記真空槽を陽極とし、前記被処理物を陰極として、前記不活性ガスの粒子と前記反応性ガスの粒子と前記ターゲットの被スパッタ面からスパッタされたスパッタ粒子とを当該被処理物へ向けて加速させるための所定成分が一定のバイアス電力を当該真空槽と当該被処理物とに供給するバイアス電力供給ステップ、
前記ターゲットの被スパッタ面と前記被処理物との間に設けられたカソードフィラメントを加熱して当該カソードフィラメントから熱電子を放出させるための加熱用電力を当該カソードフィラメントに供給する加熱用電力供給ステップ、
前記アースシールドを陽極とし、前記カソードフィラメントを陰極として、前記熱電子を当該アースシールドへ向けて加速させるためのアーク放電用電力を当該アースシールドと当該カソードフィラメントとに供給するアーク放電用電力供給ステップ、
前記アーク放電用電力の電圧成分が一定とされた状態で、当該アーク放電用電力の電流成分が一定となるように前記加熱用電力を制御する加熱用電力制御ステップ、および、
前記スパッタ電力が一定とされるとともに、前記コンダクタンスバルブにより前記実効排気速度が一定とされた状態で、前記真空槽の内部の圧力が一定となるように当該真空槽の内部への前記反応性ガスの流量を制御する反応ガス流量制御ステップを含む、成膜方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、マグネトロンスパッタ法による成膜装置および成膜方法に関し、特に、被処理物に反応膜（化合物膜）を形成する、いわゆる反応性マグネトロンスパッタ法による成膜装置および成膜方法に関する。

【背景技術】

【0002】

この種の技術の一例が、特許文献１に開示されている。この特許文献１に開示された技術によれば、接地電位とされた真空槽内に反応膜の材料となるターゲットを有するマグネトロンスパッタカソード（マグネトロンソード）が設けられる。併せて、真空槽内に被処理物がターゲットの被スパッタ面と対向するように設けられる。さらに、マグネトロンスパッタカソードのうちのターゲットの被スパッタ面（のみ）を露出させた状態で当該マグネトロンスパッタカソードの外周を囲むように、アースシールドが設けられる。このアースシールドもまた、接地電位とされる。そして、真空槽内が排気手段としての真空ポンプにより排気されるとともに、当該真空槽内に放電用ガスとしての不活性ガスが導入される。この状態で、真空槽を陽極とし、厳密にはアースシールドを陽極とし、マグネトロンスパッタカソードを陰極として、これら両者にスパッタ電力が供給される。これにより、不活性ガスの粒子が放電して、ターゲットの被スパッタ面に張り付くようにマグネトロンプラズマが発生する。このマグネトロンプラズマの放電態様は、高電圧小電流のグロー放電である。また、マグネトロンプラズマがターゲットの被スパッタ面に張り付くのは、マグネトロンスパッタカソードが備える磁界形成手段としての磁石により形成される磁界の作用による。

【0003】

このマグネトロンプラズマ中の不活性ガスの粒子、とりわけイオンが、ターゲットの被スパッタ面に衝突することにより、当該被スパッタ面からターゲットを構成する粒子が叩き出され、つまりスパッタされる。このとき、スパッタの対象となる領域である被スパッタ領域は、ターゲットの被スパッタ面に限定され、つまりはそうなるように前述のアースシールドが設けられる。さらに、真空槽内に反応膜の材料となる反応性ガスが導入される。この反応性ガスの粒子は、マグネトロンプラズマによって分解される。そして、真空槽を陽極とし、被処理物を陰極として、これら両者にバイアス電力が供給される。これにより、不活性ガスの粒子と、反応性ガスの粒子と、ターゲットの被スパッタ面からスパッタされたスパッタ粒子とが、被処理物に向かって加速される。そして特に、反応性ガスの粒子とスパッタ粒子とが被処理物の表面に付着して、互いに反応することで、当該被処理物の表面に反応性ガスの粒子とスパッタ粒子とを成分とする反応膜が形成される。併せて、被処理物の表面に対する不活性ガスの粒子によるボンバードメント作用により、反応膜の密度の向上が図られる。

【0004】

加えて、真空槽内におけるターゲットの被スパッタ面と被処理物との間にカソードフィラメント（フィラメント）が設けられる。そして、カソードフィラメントに加熱用電力（熱電子放出量電力）が供給されることで、当該カソードフィラメントが加熱されて、当該カソードフィラメントから熱電子が放出される。さらに、真空槽を陽極とし、厳密にはアースシールドを陽極とし、カソードフィラメントを陰極として、これら両者にアーク放電用電力（放電用電力）が供給される。すると、カソードフィラメントから放出された熱電子がアースシールドに向かって加速されて、この加速された熱電子が不活性ガスの粒子、反応性ガスの粒子およびスパッタ粒子と衝突する。カソードフィラメントの周囲には、前述の磁界が形成されるので、カソードフィラメントからアースシールドに向かって加速された電子は、当該磁界の作用により螺旋運動（サイクロイド運動またはトロコイド運動）する。これにより、熱電子が不活性ガスの粒子、反応性ガスの粒子およびスパッタ粒子と衝突する頻度が増大して、カソードフィラメントの周囲に低電圧大電流のアーク放電が誘起される。すなわち、グロー放電によるマグネトロンプラズマに加えて、アーク放電による極めて高密度なプラズマが、カソードフィラメントの周囲に発生し、つまりターゲットの被スパッタ面と被処理物との間に発生する。

【0005】

したがって、ターゲットの被スパッタ面からスパッタされたスパッタ粒子は、被処理物に向かって飛翔する途中で、極めて高密度なプラズマの空間を通過する。これにより、スパッタ粒子は、活性化され、少なくとも基底状態よりは高いエネルギを持つようになり、とりわけ効率的にイオン化される。これと同様に、反応性ガスの粒子もまた、活性化され、効率的にイオン化される。併せて、不活性ガスの粒子もまた、活性化され、効率的にイオン化される。このイオン化率の向上により、被処理物の表面に入射されるイオンの量が増加し、当該被処理物の表面に形成される反応膜の高硬度化が図られる。また、スパッタ粒子と反応性ガスの粒子との相互の結合力が増大するので、反応膜の緻密化が図られる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【文献】特開２０１７－６６４８３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

ところで、特許文献１には明記されていないが、前述の排気手段は、真空ポンプの他に、真空槽の排気口と真空ポンプの吸気口とを繋ぐ配管（排気経路）の途中に設けられたコンダクタンスバルブを有する。このコンダクタンスバルブは、たとえばブラインドの如く平行に並べられた複数の細長い板状の羽根部材（ルーバ）を備え、この羽根部材の角度θによって、真空槽の排気口における実効排気速度を制御する。特許文献１に開示された技術では、真空槽内の圧力Ｐが一定となるように、換言すれば真空槽内の圧力Ｐをパラメータとして、コンダクタンスバルブの羽根部材の角度θが自動制御（フィードバック制御）される。

【0008】

ところが、特許文献１に開示された技術では、反応膜の再現性が得られない、とりわけ当該反応膜の色調および膜厚の再現性が得られない、という問題がある。これは、反応膜を形成するための成膜処理が行われるたびに、言わばバッチごとに、また、当該バッチが繰り返されるに連れて、ターゲットの被スパッタ面のスパッタ速度（単位時間かつ単位面積当たりのスパッタ粒子の数であり、「スパッタ蒸発速度」と呼ばれることもあるが、これを直接的に測定することはできないため、常套的には、単位時間当たりにスパッタされた粒子の質量（ｇ／ｍｉｎ）で表される。）が変化することに起因するものと推測される。

【0009】

たとえば、反応膜の色調は、当該反応膜の組成の影響を受ける。反応膜として窒化チタン（ＴｉＮ）膜を例に挙げると、これまでの経験上、化学量論組成の窒化チタン膜の色調は、金色であるが、化学量論組成から外れると、たとえばチタンの原子数が窒素よりも多いほど、当該金色の色調が薄れる傾向にあり、チタンの原子数が窒素の２倍（Ｔｉ_２Ｎ）である場合には、金属色（銀色）の色調となる。この窒化チタン膜の成膜処理後のターゲットの被スパッタ面を観察すると、当該被スパッタ面のうちの非エロージョン領域には、窒化チタン膜が付着しており、エロージョン領域には、窒化チタン膜が付着していない。そして、エロージョン領域と非エロージョン領域との境界付近については、バッチごとに様相が異なり、たとえば薄く金色になっている場合もあれば、金属色になっている場合もある。前述したように、真空槽内においては、ターゲットの被スパッタ面に張り付くようにマグネトロンプラズマが発生しており、これに加えて、アーク放電による極めて高密度なプラズマが発生しており、ゆえに、当該被スパッタ面が晒された空間は、化学的に極めて活性である。そのため、ターゲットの被スパッタ面をミクロ的に見ると、エロージョン領域と非エロージョン領域との境界付近に窒素が侵入し、つまり当該境界付近が窒化されている（または窒化に似たような現象が生じている）ものと考えられる。この窒化の度合いがバッチごとに異なることで、当該バッチごとに、換言すれば比較的に短い期間（短期スパン）であっても、スパッタ速度が変化し、これにより、窒化チタン膜の組成比が変わり、ひいては窒化チタン膜の色調の再現性が得られなくなるものと推測される。

【0010】

また、スパッタ速度が変化すると、反応膜の形成速度（成膜速度）が変化し、当該反応膜の膜厚が変わる。特に、バッチが繰り返されるに連れて（長期スパン）、スパッタ速度が低下し、反応膜の形成速度が低下し、当該反応膜の膜厚が小さくなる傾向にある。たとえば、ターゲットの厚さ寸法が８ｍｍであり、エロージョン領域の深さ寸法が７ｍｍになるまで当該ターゲットが使用される、とすると、使用末期のターゲットのエロージョン領域の表面積は、使用初期のターゲットのエロージョン領域の表面積に比べて、１．１倍程度の大きさとなる。このため、スパッタ電力が一定である場合に、使用初期のターゲットに作用する当該スパッタ電力のパワー密度に比べて、使用末期のターゲットに作用する当該スパッタ電力のパワー密度が、１０％程度低下する。ゆえに前述したように、バッチが繰り返されるに連れて、スパッタ速度が低下し、ひいては反応膜の成膜速度が低下し、その結果、当該反応膜の膜厚が小さくなる傾向にある。

【0011】

そこで、本発明は、反応性マグネトロンスパッタ法による成膜装置および成膜方法において、スパッタ速度を安定化させることで、反応膜の再現性を向上させることができる、新規な技術を提供することを、目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0012】

この目的を達成するために、本発明は、反応性マグネトロンスパッタ法による成膜装置に係る第１発明と、当該反応性マグネトロンスパッタ法による成膜方法に係る第２発明と、を含む。

【0013】

このうちの反応性マグネトロンスパッタ法による成膜装置に係る第１発明は、真空槽、マグネトロンスパッタカソード、アースシールド、排気手段、不活性ガス導入手段、スパッタ電力供給手段、反応性ガス導入手段、バイアス電力供給手段、カソードフィラメント、加熱用電力供給手段、アーク放電用電力供給手段、加熱用電力制御手段および反応性ガス流量制御手段を備える。具体的には、真空槽は、接地され、つまり接地電位とされるとともに、当該真空槽の内部に、被処理物が収容される。そして、マグネトロンスパッタカソードは、反応膜の材料となるターゲットを有し、このターゲットの被スパッタ面が被処理物と対向するように、真空槽の内部に設けられる。アースシールドは、マグネトロンスパッタカソードのうちのターゲットの被スパッタ領域（のみ）を露出させた状態で、当該マグネトロンスパッタカソードの外周を囲むように設けられる。また、アースシールドは、接地され、つまり接地電位とされる。排気手段は、真空ポンプとコンダクタンスバルブとを有する。真空ポンプは、真空槽の排気口を介して当該真空槽の内部を排気する。そして、コンダクタンスバルブは、真空槽の排気口における実効排気速度を制御する。不活性ガス導入手段は、真空槽の内部に一定の流量で放電用ガスとしての不活性ガスを導入する。スパッタ電力供給手段は、真空槽を陽極とし、厳密にはアースシールドを陽極とし、マグネトロンスパッタカソードを陰極として、これら両者にスパッタ電力を供給する。これにより、不活性ガスの粒子が放電して、ターゲットの被スパッタ面に張り付くようにマグネトロンプラズマが発生する。このマグネトロンプラズマの放電態様は、高電圧小電流のグロー放電である。また、マグネトロンプラズマがターゲットの被スパッタ面に張り付くのは、マグネトロンスパッタカソードが備える磁界形成手段により形成される磁界の作用による。

【0014】

このマグネトロンプラズマ中の不活性ガスの粒子、とりわけイオンが、ターゲットの被スパッタ面に衝突することにより、当該被スパッタ面からターゲットを構成する粒子が叩き出され、つまりスパッタされる。このとき、スパッタの対象となる領域である被スパッタ領域は、ターゲットの被スパッタ面に限定され、つまりはそうなるように前述のアースシールドが設けられる。さらに、反応性ガス導入手段は、真空槽の内部に反応膜の材料となる反応性ガスを導入する。この反応性ガスの粒子は、マグネトロンプラズマによって分解される。そして、バイアス電力供給手段は、真空槽を陽極とし、被処理物を陰極として、これら両者に所定成分が一定のバイアス電力を供給する。これにより、不活性ガスの粒子と、反応性ガスの粒子と、ターゲットの被スパッタ面からスパッタされたスパッタ粒子とが、被処理物に向かって一定の加速度で加速される。そして特に、反応性ガスの粒子とスパッタ粒子とが被処理物の表面に付着して、互いに反応することで、当該被処理物の表面に反応性ガスの粒子とスパッタ粒子とを成分とする反応膜が形成される。併せて、被処理物の表面に対する不活性ガスの粒子によるボンバードメント作用により、反応膜の密度の向上が図られる。なお、バイアス電力の所定成分とは、たとえば当該バイアス電力の電圧成分であるバイアス電圧の平均値または実効値である。

【0015】

加えて、カソードフィラメントは、真空槽の内部におけるターゲットの被スパッタ面と被処理物との間に設けられる。そして、加熱用電力供給手段は、カソードフィラメントに加熱用電力を供給することで、当該カソードフィラメントを加熱させて、当該カソードフィラメントから熱電子を放出させる。さらに、アーク放電用電力供給手段は、真空槽を陽極とし、厳密にはアースシールドを陽極とし、カソードフィラメントを陰極として、これら両者にアーク放電用電力を供給する。すると、カソードフィラメントから放出された熱電子がアースシールドに向かって加速されて、この加速された熱電子が不活性ガスの粒子、反応性ガスの粒子およびスパッタ粒子と衝突する。カソードフィラメントの周囲には、前述の磁界が形成されるので、カソードフィラメントからアースシールドに向かって加速される電子は、当該磁界の作用により螺旋運動する。これにより、熱電子が不活性ガスの粒子、反応性ガスの粒子およびスパッタ粒子と衝突する頻度が増大して、カソードフィラメントの周囲に低電圧大電流のアーク放電が誘起される。すなわち、グロー放電によるマグネトロンプラズマに加えて、アーク放電による極めて高密度なプラズマが、カソードフィラメントの周囲に発生し、つまりターゲットの被スパッタ面と被処理物との間に発生する。

【0016】

したがって、ターゲットの被スパッタ面からスパッタされたスパッタ粒子は、被処理物に向かって飛翔する途中で、極めて高密度なプラズマの空間を通過する。これにより、スパッタ粒子は、活性化され、効率的にイオン化される。これと同様に、反応性ガスの粒子もまた、活性化され、効率的にイオン化される。併せて、不活性ガスの粒子もまた、活性化され、効率的にイオン化される。このイオン化率の向上により、被処理物の表面に入射されるイオンの量が増加し、当該被処理物の表面に形成される反応膜の高硬度化が図られる。また、スパッタ粒子と反応性ガスの粒子との相互の結合力が増大するので、反応膜の緻密化が図られる。

【0017】

そして、加熱用電力制御手段は、アーク放電用電力の電圧成分、言わばアーク放電電圧が、一定とされた状態で、当該アーク放電用電力の電流成分、言わばアーク放電が、一定となるように、加熱用電力を制御する。これにより、アーク放電によるプラズマの密度の安定化が図られる。

【0018】

さらに、反応性ガス流量制御手段は、真空槽の内部の圧力が一定となるように、当該真空槽の内部への反応性ガスの流量を制御し、たとえば反応性ガス導入手段を制御する。このとき、スパッタ電力が一定とされる。併せて、真空ポンプによる真空槽の排気口における実効排気速度がコンダクタンスバルブにより一定とされる。これにより、スパッタ速度が一定に保たれる。

【0019】

なお、本第１発明においては、複数のユニットが設けられてもよい。ここで言うユニットは、マグネトロンスパッタカソード、アースシールド、スパッタ電力供給手段、カソードフィラメント、加熱用電力供給手段、アーク放電用電力供給手段および加熱用電力制御手段を有する、言わばプラズマの発生源である。すなわち、プラズマの発生源であるユニットが複数設けられてもよい。

【0020】

また、バイアス電力としては、被処理物が導電性（換言すれば絶縁性）の物質であるかどうかに応じて、併せて、反応膜が導電性（換言すれば絶縁性）の被膜であるかどうかに応じて、直流電力、非対称バイポーラパルス電力および高周波電力のいずれかが選択的に採用される。

【0021】

本発明のうちの反応性マグネトロンスパッタ法による成膜方法に係る第２発明は、被処理物設置ステップ、排気ステップ、不活性ガス導入ステップ、スパッタ電力供給ステップ、反応性ガス導入ステップ、バイアス電力供給ステップ、加熱用電力供給ステップ、アーク放電用電力供給ステップ、加熱用電力制御ステップおよび反応性ガス流量制御ステップを含む。被処理物設置ステップでは、反応膜の材料となるターゲットを有するマグネトロンスパッタカソードが設けられた真空槽の内部に、被処理物をターゲットの被スパッタ面と対向するように設置する。ここで、真空槽は、接地され、つまり接地電位とされる。そして、マグネトロンスパッタカソードのうちのターゲットの被スパッタ面（のみ）を露出させた状態で当該マグネトロンスパッタカソードの外周を囲むように、アースシールドが設けられる。このアースシールドもまた、接地され、つまり接地電位とされる。排気ステップでは、真空槽の排気口を介して当該真空槽の内部が真空ポンプにより排気される。併せて、真空槽の排気口における実効排気速度がコンダクタンスバルブにより制御される。不活性ガス導入ステップでは、真空槽の内部に一定の流量で放電用ガスとしての不活性ガスが導入される。スパッタ電力供給ステップでは、真空槽を陽極とし、厳密にはアースシールドを陽極とし、マグネトロンスパッタカソードを陰極として、これら両者にスパッタ電力が供給される。これにより、不活性ガスの粒子が放電して、ターゲットの被スパッタ面に張り付くようにマグネトロンプラズマが発生する。このマグネトロンプラズマの放電態様は、高電圧小電流のグロー放電である。また、マグネトロンプラズマがターゲットの被スパッタ面に張り付くのは、マグネトロンスパッタカソードが備える磁界形成手段により形成される磁界の作用による。

【0022】

このマグネトロンプラズマ中の不活性ガスの粒子、とりわけイオンが、ターゲットの被スパッタ面に衝突することにより、当該被スパッタ面からターゲットを構成する粒子が叩き出され、つまりスパッタされる。このとき、スパッタの対象となる領域である被スパッタ領域は、ターゲットの被スパッタ面に限定され、つまりはそうなるように前述のアースシールドが設けられる。さらに、反応性ガス導入ステップでは、真空槽の内部に反応膜の材料となる反応性ガスが導入される。この反応性ガスの粒子は、マグネトロンプラズマによって分解される。そして、バイアス電力供給ステップでは、真空槽を陽極とし、被処理物を陰極として、これら両者に所定成分が一定のバイアス電力が供給される。これにより、不活性ガスの粒子と、反応性ガスの粒子と、ターゲットの被スパッタ面からスパッタされたスパッタ粒子とが、被処理物に向かって一定の加速度で加速される。そして特に、反応性ガスの粒子とスパッタ粒子とが被処理物の表面に付着して、互いに反応することで、当該被処理物の表面に反応性ガスの粒子とスパッタ粒子とを成分とする反応膜が形成される。併せて、被処理物の表面に対する不活性ガスの粒子によるボンバードメント作用により、反応膜の密度の向上が図られる。なお、バイアス電力の所定成分とは、たとえば当該バイアス電力の電圧成分であるバイアス電圧の平均値または実効値である。

【0023】

また、加熱用電力供給ステップでは、カソードフィラメントに加熱用電力が供給される。カソードフィラメントは、真空槽の内部におけるターゲットの被スパッタ面と被処理物との間に設けられる。このカソードフィラメントは、加熱用電力の供給を受けて加熱されて、熱電子を放出する。そして、アーク放電用電力供給ステップでは、真空槽を陽極とし、厳密にはアースシールドを陽極とし、カソードフィラメントを陰極として、これら両者にアーク放電用電力が供給される。すると、カソードフィラメントから放出された熱電子がアースシールドに向かって加速されて、この加速された熱電子が不活性ガスの粒子、反応性ガスの粒子およびスパッタ粒子と衝突する。カソードフィラメントの周囲には、前述の磁界が形成されるので、カソードフィラメントからアースシールドに向かって加速される電子は、当該磁界の作用により螺旋運動する。これにより、熱電子が不活性ガスの粒子、反応性ガスの粒子およびスパッタ粒子と衝突する頻度が増大して、フィラメントの周囲に低電圧大電流のアーク放電が誘起される。すなわち、グロー放電によるマグネトロンプラズマに加えて、アーク放電による極めて高密度なプラズマが、カソードフィラメントの周囲に発生し、つまりターゲットの被スパッタ面と被処理物との間に発生する。

【0024】

したがって、ターゲットの被スパッタ面からスパッタされたスパッタ粒子は、被処理物に向かって飛翔する途中で、極めて高密度なプラズマの空間を通過する。これにより、スパッタ粒子は、活性化され、効率的にイオン化される。これと同様に、反応性ガスの粒子もまた、活性化され、効率的にイオン化される。併せて、不活性ガスの粒子もまた、活性化され、効率的にイオン化される。このイオン化率の向上により、被処理物の表面に入射されるイオンの量が増加し、当該被処理物の表面に形成される反応膜の高硬度化が図られる。また、スパッタ粒子と反応性ガスの粒子との相互の結合力が増大するので、反応膜の緻密化が図られる。

【0025】

そして、加熱用電力制御ステップでは、アーク放電用電力の電圧成分、つまりアーク放電電圧が、一定とされた状態で、当該アーク放電用電力の電流成分、つまりアーク放電が、一定となるように、加熱用電力が制御される。これにより、アーク放電によるプラズマの密度の安定化が図られる。

【0026】

さらに、反応性ガス流量制御ステップでは、真空槽の内部の圧力が一定となるように、当該真空槽の内部への反応性ガスの流量が制御される。このとき、スパッタ電力が一定とされる。併せて、真空ポンプによる真空槽の排気口における実効排気速度がコンダクタンスバルブにより一定とされる。これにより、スパッタ速度が一定に保たれる。

【発明の効果】

【0027】

本発明によれば、スパッタ速度が安定化される。これにより、反応膜の再現性が向上し、とりわけ膜厚および色調の再現性が向上する。

【図面の簡単な説明】

【0028】

【図1】図１は、本発明の一実施例に係るマグネトロンスパッタ装置の概略構成を示す図である。

【図2】図２は、本発明の一実施例に係るマグネトロンスパッタ装置の内部を上方から見た図である。

【図3】図３は、本発明の一実施例におけるマグネトロンスパッタカソードの概略構成を示す図である。

【図4】図４は、本発明の一実施例におけるマグネトロンスパッタカソードとカソードフィラメントとの相互の位置関係を示す図である。

【図5】図５は、本発明の一実施例の比較対象としての従来技術による実験結果を示す図である。

【図6】図６は、本発明の一実施例による実験結果を示す図である。

【図7】図７は、本発明の一実施例による別の実験における成膜条件を示す図である。

【図8】図８は、本発明の一実施例による別の実験により形成された窒化チタン膜の性状を示す図である。

【図9】図９は、本発明の一実施例と比較対象としての従来技術とのそれぞれによる諸制御要領を比較して示す図である。

【図10】図１０は、本発明の一実施例と比較対象としての従来技術とのそれぞれにより形成された窒化チタン膜の再現性を比較して示す図である。

【図11】図１１は、本発明の一実施例の一拡張例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0029】

本発明の一実施例について、図１～図１０を参照して説明する。

【0030】

図１および図２に示されるように、本実施例に係るマグネトロンスパッタ装置１０は、両端が閉鎖された概略円筒形の真空槽１２を備える。この真空槽１２は、その概略円筒形の両端に当たる部分を上下に向けた状態で、つまり当該円筒形の中心軸Ｘａを垂直（鉛直）方向に延伸させた状態で、設置される。なお、真空槽１２の内径は、たとえば約１１００ｍｍであり、当該真空槽１２内の高さ寸法は、たとえば約８００ｍｍである。この真空槽１２の形状および寸法は、飽くまでも一例であり、後述する被処理物１００の大きさや形状、個数などの諸状況に応じて適宜に定められる。また、真空槽１２自体は、耐食性および耐熱性の高い金属製、たとえばＳＵＳ３０４などのステンレス鋼製、であり、その壁部は、接地され、つまり当該壁部の電位は、基準電位である接地電位とされる。

【0031】

この真空槽１２の壁部の適宜の位置、たとえば側面を成す壁部の適宜の位置には、排気口１４が設けられる。そして、排気口１４は、真空槽１２の外部において、排気配管１６を介して真空ポンプ１８に結合され、厳密には当該真空ポンプ１８の不図示の吸気口に結合される。なお、真空ポンプ１８としては、たとえば拡散ポンプ、ターボ分子ポンプ、クライオポンプなどが採用されるが、これに限定されない。また、図２においては、その見易さを考慮して、排気口１４を含む一部の要素の図示を省略してある。

【0032】

排気配管１６の途中には、当該排気配管１６内を開閉するための開閉手段としての主弁、つまり開閉バルブ２０が、設けられる。併せて、排気配管１６の途中には、真空ポンプ１８による真空槽１２の排気口１４における実効排気速度を制御するためのコンダクタンスバルブ２２が設けられる。これら真空ポンプ１８およびコンダクタンスバルブ２２は、排気手段を構成する。なお、詳しい図示は省略するが、コンダクタンスバルブ２２は、ブラインドの如く平行に並べられた複数の細長い板状の羽根部材を備え、この羽根部材の角度θによって、真空槽１２の排気口１４における実効排気速度を制御する。たとえば、コンダクタンスバルブ２２（羽根部材）の角度θが小さいほど、コンダクタンスが大きくなり、当該角度θが０度である場合に、全開となる。これとは反対に、コンダクタンスバルブ２２の角度θが大きいほど、コンダクタンスが小さくなり、当該角度θが９０度である場合に、コンダクタンスバルブ２２は全閉となる。このようなコンダクタンスバルブ２２の構成は、一例であり、これに限定されない。

【0033】

さらに、真空槽１２の側面を成す壁部の内側の適宜の位置（図１および図２における右側の位置）に、当該真空槽１２の壁部とは電気的に絶縁された状態で、マグネトロンスパッタカソード２４が設けられる。図３を併せて参照して、マグネトロンスパッタカソード２４は、被膜の材料となる概略矩形平板状のターゲット２４２と、このターゲット２４２の一方主面である背面側に設けられる磁石ユニット２４４と、を有する。そして、磁石ユニット２４４は、磁界形成手段の一例としての永久磁石２４６と、この永久磁石２４６を収容する筐体２４８と、を有する。さらに、永久磁石２４６は、ターゲット２４２の背面に密着しつつ当該ターゲット２４２の周縁に沿うように設けられた概略矩形枠状の一方磁極としてのたとえばＮ極２４６ａと、このＮ極２４６ａの内側においてターゲット２４２の背面に密着しつつ当該ターゲット２４２の長手方向に沿って延伸するように設けられた細長い突条状の他方磁極としてのＳ極２４６ｂと、を有する。なお、ターゲット２４２の寸法は、たとえばその長手方向（長さ寸法）が４５７ｍｍであり、短手方向（幅寸法）が１２７ｍｍであり、厚さ方向（厚さ寸法）が８ｍｍである）。また、永久磁石２４６のＮ極２４６ａとＳ極２４６ｂとの間には、概略矩形溝状の間隙２４６ｃが設けられる。そして、筐体２４８には、当該筐体２４８を含むマグネトロンスパッタカソード２４全体を冷却するための不図示の冷却手段としての適当な水冷機構が設けられる。

【0034】

マグネトロンスパッタカソード２４は、ターゲット２４２の他方主面（前面）である被スパッタ面を真空槽１２の中心軸Ｘａに向け、かつ、当該ターゲット２４２の長手方向が真空槽１２の中心軸Ｘａに沿って、つまり垂直方向に沿って、延伸するように、設けられる。そして、マグネトロンスパッタカソード２４は、ターゲット２４２の被スパッタ面を除いて、アースシールド２６によって覆われる。言い換えれば、アースシールド２６は、マグネトロンスパッタカソード２４のうちのターゲット２４２の被スパッタ面（のみ）を露出させた状態で、当該マグネトロンスパッタカソード２４の外周を囲むように設けられる。このアースシールド２６は、耐食性および耐熱性の高い金属製であり、たとえばＳＵＳ３０４などのステンレス鋼製である。このアースシールド２６は、マグネトロンスパッタカソード２４とは電気的に絶縁され、かつ、真空槽１２の壁部と電気的に接続され、つまり接地電位とされる。

【0035】

より詳しく説明すると、アースシールド２６は、前述の如くマグネトロンスパッタカソード２４のうちのターゲット２４２の被スパッタ面を露出させた状態で、当該マグネトロンスパッタカソード２４の外周を囲むように設けられるが、当該マグネトロンスパッタカソード２４の外側面とアースシールド２６の内側面との相互間距離は、たとえば約２ｍｍであり、かなり近い。また、アースシールド２６は、ターゲット２４２の被スパッタ面と略面一であるとともに、当該被スパッタ面から離れる方向へ（つまり真空槽１２の中心軸Ｘａの延伸方向に沿って）突出した部分を有し、この突出した部分の突出寸法は、たとえば２０ｍｍ～３０ｍｍである。さらに、アースシールド２６は、電気的かつ機械的に真空槽１２の壁部と結合されるが、自身の電位がより確実に接地電位となるように、図１に示される如く直接的に（真空槽１２とは別に）接地される。

【0036】

なお、図２に示されるように、真空槽１２の壁部のうちマグネトロンスパッタカソード２４およびアースシールド２６が設けられる部分１２ａは、当該マグネトロンスパッタカソード２４およびアースシールド２６が設けられるのに適当な構造とされる。この部分１２ａについては、ターゲット２４２の交換を含むマグネトロンスパッタカソード２４のメンテナンス時の作業性などを考慮して、引き戸や開き戸の如く開閉可能とされるのが、望ましい。

【0037】

改めて図１を参照して、マグネトロンスパッタカソード２４は、真空槽１２の外部において、スパッタ電力供給手段の一例としての直流のスパッタ電源装置２８に接続される。そして、マグネトロンスパッタカソード２４には、スパッタ電源装置２８から接地電位を基準とする負電位の直流電力であるスパッタ電力Ｅｓが供給される。言い換えれば、真空槽１２を陽極とし、厳密にはアースシールド２６を陽極とし、マグネトロンスパッタカソード２４を陰極として、これら両者にスパッタ電力Ｅｓが供給される。なお、スパッタ電源装置２８は、スパッタ電力Ｅｓの電力値が一定となるように動作する定電力モード、スパッタ電力Ｅｓの電圧成分であるスパッタ電圧（または「ターゲット電圧」とも言う。）Ｖｓが一定となるように動作する定電圧モード、および、スパッタ電力Ｅｓの電流成分であるスパッタ電流（または「ターゲット電流」とも言う。）Ｉｓが一定となるように動作する定電流モード、という３つの動作モードを備えるが、ここでは、定電力モードで動作するように設定される。

【0038】

加えて、マグネトロンスパッタカソード２４の前方、詳しくはターゲット２４２の被スパッタ面の前方に、熱電子放出手段としてのカソードフィラメント３０が設けられる。このカソードフィラメント３０は、たとえば直径が約１ｍｍの直線状の線状体であり、たとえばタングステン（Ｗ）製であるが、モリブデン（Ｍｏ），タンタル（Ｔａ），炭素（Ｃ）などの他の高融点金属製であってもよい。

【0039】

ここで、図４を併せて参照して、とりわけ図４（ａ）を参照して、カソードフィラメント３０は、これを水平方向におけるマグネトロンスパッタカソード２４が配置された方向とは反対側から、たとえば真空槽１２の中心軸Ｘａ側から、見たときに、ターゲット２４２の被スパッタ面の中央を垂直方向に沿って、つまり当該ターゲット２４２の長手方向に沿って、さらに換言すれば当該ターゲット２４２の被スパッタ面と平行を成して、延伸するように設けられる。また、図４（ｂ）および図４（ｃ）に示されるように、カソードフィラメント３０は、ターゲット２４２の被スパッタ面との間に適当な距離Ｄを置いて設けられる。この距離Ｄは、たとえばこれが過度に小さいと、カソードフィラメント３０がターゲット２４２の被スパッタ面またはアースシールド２６と接触する虞があり、甚だ不都合である。一方、距離Ｄが過度に大きいと、カソードフィラメント３０の周囲における前述の磁石ユニット２４４（永久磁石２４６）による磁界の作用が弱くなり、後述するアーク放電の誘起に不都合である。これらのことから、距離Ｄは、５ｍｍ～５０ｍｍ程度が適当であり、たとえば２５ｍｍとされる。そして、カソードフィラメント３０の長さ寸法は、ターゲット２４２の長さ寸法と同等かそれ以上であり、厳密には当該ターゲット２４２の後述するエロージョン領域２４２ａの長さ寸法と同等かそれ以上であり、たとえば５００ｍｍである。なお、図示は省略するが、カソードフィラメント３０の両端部またはいずれか一方の端部には、当該カソードフィラメント３０に適当な張力を付与して、当該カソードフィラメント３０の直線状の状態を維持するための、張力付与手段としての張力付与機構が設けられる。

【0040】

改めて図１を参照して、カソードフィラメント３０の両端部は、真空槽１２の外部において、加熱用電力供給手段の一例としての加熱用電源装置３２に接続される。そして、カソードフィラメント３０には、加熱用電源装置３２から加熱用電力としての交流のカソード電力Ｅｃが供給される。これにより、カソードフィラメント３０が２０００℃以上に加熱されて、当該カソードフィラメント３０から熱電子が放出される。なお、カソード電力Ｅｃは、交流電力に限らず、直流電力であってもよい。

【0041】

さらに、カソードフィラメント３０の一方端部は、真空槽１２の外部において、アーク放電用電力供給手段の一例としてのアーク放電用電源装置３４に接続される。そして、カソードフィラメント３０には、アーク放電用電源装置３４から接地電位を基準とする負電位の直流電力であるアーク放電用電力Ｅｄが供給される。言い換えれば、真空槽１２を陽極とし、厳密にはアースシールド２６を陽極とし、カソードフィラメント３０を陰極として、これら両者にアーク放電用電力Ｅｄが供給される。なお、アーク放電用電源装置３４は、たとえば定電圧電源装置であり、その最大出力電圧、つまりアーク放電用電力Ｅｄの電圧成分であるアーク放電電圧Ｖｄの最大値は、たとえば１００Ｖである。

【0042】

また、アーク放電用電源装置３４と接地との間に、アーク放電電流検出手段としての電流検出器３６が設けられる。この電流検出器３６は、アーク放電用電力Ｅｄの電流成分であるアーク放電電流Ｉｄを検出する。そして、電流検出器３６によるアーク放電電流Ｉｄの検出値は、加熱用電力制御手段の一例としての加熱制御器３８に与えられる。

【0043】

加熱制御器３８は、電流検出器３６によるアーク放電電流Ｉｄの検出値が一定となるように、つまり当該アーク放電電流Ｉｄが一定となるように、加熱用電源装置３２を制御し、詳しくは当該加熱用電源装置３２を介してカソード電力Ｅｃを制御する。これにより、カソードフィラメント３０の加熱温度が、つまりは当該カソードフィラメント３０による熱電子の放出量が、適宜に調整される。すなわち、アーク放電電流Ｉｄをパラメータとして、カソードフィラメント３０による熱電子の放出量が自動制御（フィードバック制御）される。

【0044】

そして、真空槽１２内のカソードフィラメント３０が設けられた位置よりも内側に注目すると、当該真空槽１２内には、複数の被処理物１００，１００，…が配置される。具体的には、各被処理物１００，１００，…は、真空槽１２の中心軸Ｘａを中心とする円の円周方向に沿って等間隔に配置される。それぞれの被処理物１００は、たとえば細長い概略円柱状あるいは概略円筒状のものであり、垂直方向に沿って延伸するように、つまり真空槽１２の中心軸Ｘａに沿う方向に延伸するように、保持手段としてのホルダ４０によって保持される。それぞれのホルダ４０は、ギア機構４２を介して、円盤状の公転台４４の周縁近傍に結合される。この公転台４４の中心は、真空槽１２の中心軸Ｘａ上に位置し、当該公転台４４の中心には、真空槽１２の中心軸Ｘａに沿って延伸する回転軸４６の一方端が固定される。そして、回転軸４６の他方端は、真空槽１２の外部において、回転駆動手段としてのモータ４８のシャフト４８ａに結合される。

【0045】

すなわち、モータ４８が駆動して、当該モータ４８のシャフト４８ａがたとえば図１に矢印２００で示される方向に回転すると、公転台４４が同じ方向に回転し、つまり図２においても矢印２００で示される方向に回転する。これに伴って、それぞれの被処理物１００が真空槽１２の中心軸Ｘａを中心として回転し、言わば公転する。併せて、それぞれのギア機構４２による回転駆動力伝達作用によって、それぞれのホルダ４０が自身を通る鉛直線Ｘｂを中心としてたとえば図１および図２のそれぞれに矢印２０２で示される方向に回転する。そして、ホルダ４０自身の回転に伴って、被処理物１００もまた、同じ方向に回転し、言わば自転する。なお、被処理物１００の公転経路の直径（ＰＣＤ）は、たとえば約６００ｍｍである。そして、被処理物１００の公転速度（公転台４４の回転速度）は、たとえば０．５ｒｐｍ～１ｒｐｍである。これに対して、被処理物１００の自転速度（ホルダ４０自身の回転速度）は、たとえば３０ｒｐｍ～６０ｒｐｍであり、つまり公転速度の６０倍である。なお、図１および図２は、被処理物１００（ホルダ４０およびギア機構４２）の数が１２である例を示すが、当該被処理物１００の数はこれに限らない。また、被処理物１００の形状も、前述の細長い概略円柱状あるいは概略円筒状に限らない。

【0046】

併せて、それぞれの被処理物１００には、ホルダ４０，ギア機構４２，公転台４４および回転軸４６を介して、真空槽１２の外部にあるバイアス電力供給手段の一例としてのバイアス電源装置５０から基板バイアス電力Ｅｂが供給される。この基板バイアス電力Ｅｂは、その電圧成分である基板バイアス電圧Ｖｂが、接地電位を基準とする正電位のハイレベル値と、当該接地電位を基準とする負電位のローレベル値と、に交互に遷移する、いわゆる非対称バイポーラパルス電力である。そして、基板バイアス電圧Ｖｂのハイレベル値は、一定であり、たとえば接地電位を基準として＋３７Ｖである。一方、基板バイアス電圧Ｖｂのローレベル値は、任意に設定可能であり、このローレベル値によって、当該基板バイアス電圧Ｖｂの平均値（直流換算値）が規定される。さらに、基板バイアス電力Ｅｂの周波数もまた、例えば５０ｋＨｚ～２５０ｋＨｚの範囲内で任意に設定可能である。そして、基板バイアス電力Ｅｂのデューティ比（基板バイアス電圧Ｖｂの１周期のうち当該基板バイアス電圧Ｖｂの値がハイレベル値となる期間の比率）もまた、任意に設定可能である。ここでは、基板バイアス電力Ｅｂの周波数については、たとえば１００ｋＨｚとされ、デューティ比については、たとえば３０％とされる。なお、バイアス電源装置５０は、基板バイアス電圧Ｖｂの平均値ではなく、基板バイアス電圧Ｖｂの実効値が、規定される構成のものであってもよい。

【0047】

さらに、真空槽１２の側面を成す壁部の内側の適宜の位置であって、各被処理物１００，１００，…の公転経路よりも外方の適当な位置、たとえば真空槽１２の中心軸Ｘａを挟んでマグネトロンスパッタカソード２４が設けられている位置とは反対側の位置（図１および図２において左側の位置）に、温度制御手段としてのたとえばカーボンヒータ５２が設けられる。このカーボンヒータ５２は、真空槽１２の外部において、不図示のヒータ加熱用電源装置に接続される。そして、カーボンヒータ５２は、ヒータ加熱用電源装置から直流または交流のヒータ加熱用電力の供給を受けて発熱することで、真空槽１２内を加熱し、とりわけ各被処理物１００，１００，…を加熱する。なお、図２に示されるように、真空槽１２の壁部のうちカーボンヒータ５２が設けられた部分１２ｂについても、前述のマグネトロンスパッタカソード２４およびアースシールド２６が設けられた部分１２ａと同様、当該カーボンヒータ５２が設けられるのに適当な構造とされる。

【0048】

また、図１に示されるように、真空槽１２内の適宜位置、好ましくはカソードフィラメント３０の近傍の位置に、不活性ガスなどの各種ガスを当該真空槽１２内に導入するためのガス導入口５４が設けられる。このガス導入口５４には、真空槽１２の外部において、ガス導入管５６が結合され、さらに、ガス導入管５６には、複数の、ここでは２本の、枝管５８および６０が結合される。

【0049】

一方の枝管５８は、真空槽１２内に放電用ガスとしての不活性ガスを導入するための配管であり、当該不活性ガスの不図示の供給源に結合される。この不活性ガス導入用の枝管５８には、当該枝管５８内を開閉するための開閉手段としての開閉バルブ５８ａ、および、当該枝管５８内を流通する不活性ガスの流量Ｑｄを制御するための流量制御手段としてのマスフローコントローラ５８ｂが、設けられる。これらの開閉バルブ５８ａおよびマスフローコントローラ５８ｂを含む枝管５８は、ガス導入管５６と協働して、不活性ガス導入手段の一例を構成する。また、不活性ガスとしては、たとえばアルゴンガスが採用される。

【0050】

そして、他方の枝管６０は、真空槽１２内に被膜の材料となる、とりわけ当該被膜としての反応膜の材料となる、反応性ガスを導入するための配管であり、当該反応性ガスの不図示の供給源に供給される。この反応性ガス導入用の枝管６０にも、当該枝管６０内を開閉するための開閉手段としての開閉バルブ６０ａ、および、当該枝管６０内を流通する反応性ガスの流量Ｑｒを制御するための流量制御手段としてのマスフローコントローラ６０ｂが、設けられる。これらの開閉バルブ６０ａおよびマスフローコントローラ６０ｂを含む枝管６０は、ガス導入管５６と協働して、反応性ガス導入手段の一例を構成する。なお、反応性ガスとしては、形成しようとする反応膜の種類に応じて適宜のガスが採用される。たとえば、反応膜として窒化膜が形成される場合には、反応性ガスとして窒素（Ｎ_２）ガスが採用され、反応膜として炭化膜が形成される場合には、反応性ガスとしてアセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）などの炭化水素系ガスが採用される。そして、反応膜として酸化膜が形成される場合には、反応性ガスとして酸素（Ｏ_２）ガスが採用される。

【0051】

加えて、真空槽１２内の適宜の位置に、たとえば真空槽１２内の上部の適当な位置に、圧力計６２のゲージ部（測定部）６２ａが配置されるように、当該圧力計６２が設けられる。この圧力計６２は、真空槽１２内の圧力、厳密にはゲージ部６２ａの配置位置における圧力Ｐを、測定するための圧力測定手段である。そして、圧力計６２による圧力Ｐの測定値は、真空槽１２の外部にある反応ガス流量制御手段の一例としてのガス流量制御器６４に与えられる。なお、圧力計６２としては、たとえば絶対圧力を比較的に高い精度かつ高い分解能で測定可能な隔膜真空計が採用される。また、ゲージ部６２ａの配置位置は、真空槽１２内の上部に限らず、後述するプラズマ３００による影響が少ない位置であればよい。圧力計６２の本体は、真空槽１２の外部に設けられる。

【0052】

ガス流量制御器６４は、圧力計６２による圧力Ｐの測定値が一定となるように、つまり当該圧力Ｐが一定となるように、反応性ガス導入用のマスフローコントローラ６０ｂを制御し、詳しくは当該マスフローコントローラ６０ｂを介して真空槽１２内へ導入される反応性ガスの流量Ｑｒを制御する。すなわち、真空槽１２内の圧力Ｐをパラメータとして、反応性ガスの流量Ｑｒが自動制御（フィードバック制御）される。なお、ガス流量制御器６４は、たとえばマスフローコントローラ６０ｂに組み込まれてもよい。

【0053】

また、図示を含む詳しい説明は省略するが、カソードフィラメント３０と当該カソードフィラメント３０に最も近い位置にある被処理物１００（つまり被処理物１００の公転経路におけるカソードフィラメント３０に最も近い部分）との間に、シャッタが設けられる。このシャッタは、マグネトロンスパッタカソード２４のターゲット２４２の被スパッタ面を、被処理物１００が置かれた空間に向けて露出させる開状態と、当該空間から遮蔽する閉状態と、に適宜に遷移する。

【0054】

このような構成のマグネトロンスパッタ装置１０によれば、被処理物１００の表面に種々の反応膜を形成することができる。たとえば、反応膜として窒化チタン膜を形成する場合について、説明する。この場合、ターゲット２４２としてたとえば純度３Ｎ以上のチタンが採用される。併せて、反応性ガスとしてたとえば純度が５Ｎ以上の窒素ガスが採用される。

【0055】

その上で、まず、真空槽１２内に被処理物１００が設置され、つまりホルダ４０に取り付けられる。そして、真空槽１２内が真空ポンプ１８により２×１０^－３Ｐａ程度の圧力Ｐになるまで排気され、いわゆる真空引きが行われる。その後、モータ４８が駆動されて、被処理物１００の自公転が開始される。併せて、カーボンヒータ５２にヒータ加熱用電力が供給されて、被処理物１００が１５０℃程度にまで加熱される。これにより、被処理物１００に含まれている不純物ガスが排出され、いわゆる脱ガス処理が行われる。

【0056】

この脱ガス処理が所定時間（たとえば３０分間～１時間程度）にわたって行われた後、カーボンヒータ５２へのヒータ加熱用電力の供給が停止され、続いて、放電洗浄処理が行われる。この放電洗浄処理においては、カソードフィラメント３０にカソード電力Ｅｃが供給される。これを受けて、カソードフィラメント３０が加熱されて、当該カソードフィラメント３０から熱電子が放出される。併せて、カソードフィラメント３０にアーク放電用電力Ｅｄが供給される。すなわち、アースシールド２６を陽極とし、カソードフィラメント３０を陰極として、これら両者にアーク放電用電力Ｅｄが供給される。これにより、陰極であるカソードフィラメント３０から放出された熱電子が、陽極であるアースシールド２６に向かって加速される。この状態で、真空槽１２内にアルゴンガスが導入される。すると、加速された熱電子がアルゴンガスの粒子に衝突して、その衝撃により、当該アルゴンガスの粒子が電離して、プラズマ３００が発生する。

【0057】

ここで、カソードフィラメント３０の周囲を含むターゲット２４２の被スパッタ面の近傍には、前述の永久磁石２４６による磁界が形成されているので、カソードフィラメント３０からアースシールド２６に向かって加速された熱電子は、当該磁界の作用により螺旋運動する。その結果、熱電子がアルゴンガスの粒子と衝突する頻度が増大して、プラズマ３００が高密度化される。このようなプラズマ３００の放電態様は、低電圧大電流のアーク放電である。

【0058】

なお、アーク放電は、たとえば真空槽１２内の圧力Ｐが０．０１Ｐａ～１Ｐａの範囲で、つまり当該圧力Ｐが比較的に低い状況下であっても、誘起される。また、アーク放電用電力Ｅｄは、一定とされ、詳しくは当該アーク放電用電力Ｅｄの電圧成分であるアーク放電電圧Ｖｄが一定とされた状態で、当該アーク放電用電力Ｅｄの電流成分であるアーク放電電流Ｉｄが一定となるように、カソード電力Ｅｃが制御され、つまりカソードフィラメント３０からの熱電子の放出量が制御される。これにより、アーク放電によるプラズマの密度の安定化が図られる。

【0059】

このアーク放電によるプラズマ３００が発生している状態で、被処理物１００に基板バイアス電力Ｅｂが供給される。すなわち、真空槽１２を陽極とし、被処理物１００を陰極として、これら両者に基板バイアス電力Ｅｂが供給される。すると、プラズマ３００中のアルゴン粒子、とりわけアルゴンイオンが、被処理物１００の表面に積極的に入射される。その衝撃により、被処理物１００の表面から不純物が取り除かれ、いわゆる放電洗浄処理が行われる。なお、被処理物１００は、前述の如く自公転しているので、この自公転の過程でプラズマ３００に晒される状態にあるときに放電洗浄処理を施される。

【0060】

この放電洗浄処理が所定時間（たとえば約３０分間）にわたって行われた後、窒化チタン膜を形成するための成膜処理が行われる。そのために、マグネトロンスパッタカソード２４にスパッタ電力Ｅｓが供給される。すなわち、アースシールド２６を陽極とし、マグネトロンスパッタカソード２４を陰極として、これら両者にスパッタ電力Ｅｓが供給される。すると、プラズマ３００中のアルゴンイオンがマグネトロンスパッタカソード２４のターゲット２４２の被スパッタ面に衝突して、当該ターゲット２４２の被スパッタ面からチタン粒子が叩き出され、つまりスパッタされる。このとき、スパッタの対象となる領域である被スパッタ領域は、ターゲット２４２の被スパッタ面に限定され、つまりはそうなるようにアースシールド２６が設けられる。さらに、真空槽１２内に反応性ガスとしての窒素ガスが導入される。この窒素ガスの粒子は、プラズマ３００によって分解される。

【0061】

前述の如くターゲット２４２の被スパッタ面からスパッタされたスパッタ粒子としてのチタン粒子は、基板バイアス電力Ｅｂが供給された被処理物１００に向かって加速される。併せて、分解された窒素ガスの粒子もまた、被処理物１００に向かって加速される。これらのチタン粒子と窒素粒子とが被処理物１００の表面に付着して、互いに反応することで、当該被処理物１００の表面にチタン粒子と窒素粒子とを成分とする反応膜である窒化チタン膜が形成される。さらに、プラズマ３００中のアルゴンイオンもまた、被処理物１００に向かって加速される。このアルゴンイオンによる被処理物１００の表面に対するボンバードメント作用により、当該被処理物１００の表面に形成された窒化チタン膜の密度の向上が図られる。

【0062】

この成膜処理においては、スパッタ電力Ｅｓの供給によっても、アルゴンガス粒子が放電して、高電圧小電流のグロー放電によるマグネトロンプラズマが誘起される。すなわち、プラズマ３００は、前述のアーク放電に加えて、グロー放電によるマグネトロンプラズマを含んだ（合わせた）態様となる。このグロー放電によるマグネトロンプラズマは、前述の永久磁石２４６による磁界の作用により、ターゲット２４２の被スパッタ面に張り付くように発生する。

【0063】

そして、チタン粒子、窒素粒子およびアルゴン粒子は、被処理物１００に向かって飛翔する途中で、極めて高密度なプラズマ３００の空間を通過する。これにより、チタン粒子、窒素粒子およびアルゴン粒子は、より活性化され、より効率的にイオン化される。このイオン化率の向上によって、被処理物１００の表面に入射されるイオンの量が増加し、当該被処理物１００の表面に形成される窒化チタン膜の高硬度化が図られる。併せて、チタン粒子と窒素粒子との相互の結合力が増大するので、窒化チタン膜の緻密化が図られる。

【0064】

この成膜処理においても、前述の放電洗浄処理と同様、被処理物１００は、自公転する過程でプラズマ３００に晒される状態にあるときに、当該成膜処理を施される。また、成膜処理時の真空槽１２内の圧力Ｐは、たとえば０．１Ｐａ～１Ｐａの範囲で制御される。

【0065】

ここで特に、図４を参照して、ターゲット２４２の被スパッタ面に注目すると、プラズマ３００が発生する当該被スパッタ面の近傍のうち、前述の永久磁石２４６の間隙２４６ｃに倣う領域において、当該プラズマ３００の密度がより高くなる。したがって、ターゲット２４２の被スパッタ面のうち、プラズマ３００の密度がより高い領域が、つまり永久磁石２４６の間隙２４６ｃに倣う領域が、より効率的（集中的）にスパッタされる。その結果、ターゲット２４２の被スパッタ面に永久磁石２４６の間隙２４６ｃに倣うような概略矩形ループ状（または長円ループ状）のスパッタ痕が現れ、つまりエロージョン領域２４２ａが形成される。

【0066】

この成膜処理が所定時間（所定の膜厚の窒化チタン膜を形成するのに必要な時間）にわたって行われた後、真空槽１２内へのアルゴンガスおよび窒素ガスの導入が停止される。併せて、マグネトロンスパッタカソード２４へのスパッタ電力Ｅｓの供給が停止されるとともに、カソードフィラメント３０へのカソード電力Ｅｃおよびアーク放電用電力Ｅｄの供給が停止される。これにより、プラズマ３００が消失する。さらに、被処理物１００への基板バイアス電力Ｅｂの供給が停止される。そして、真空槽１２内が真空ポンプ１８により高真空に維持された状態で、当該真空槽１２内が所定の温度（たとえば１５０℃）にまで低下するのを待ち、つまり適当な冷却期間が置かれる。その後、モータ４８の駆動が停止されて、被処理物１００の自公転が停止される。その上で、真空槽１２内が外部に開放されて、当該真空槽１２内から被処理物１００が外部に取り出される。これをもって、窒化チタン膜を形成するための成膜処理を含む一連の処理が終了する。

【0067】

この一連の処理に係る説明において、とりわけ成膜処理に係る説明において、ガス流量制御器６４については、特段に言及しなかったが、前述したように、ガス流量制御器６４は、真空槽１２内の圧力Ｐが一定となるように、反応性ガス導入用のマスフローコントローラ６０ｂを制御し、詳しくは当該マスフローコントローラ６０ｂを介して真空槽１２内へ導入される反応性ガスの流量Ｑｒを制御する。一方、不活性ガスの流量Ｑｄについては、一定とされる。併せて、コンダクタンスバルブ２２の（羽根部材の）角度θが一定とされることで、真空槽１２の排気口１４における実効排気速度が一定とされる。このような要領で成膜処理が行われることによる作用および効果については、後で詳しく説明する。

【0068】

これに対して、たとえば前述の特許文献１に開示された言わば従来技術により、成膜処理が行われる場合は、不活性ガスの流量Ｑｄが一定とされるとともに、反応性ガスの流量Ｑｒもまた一定とされる。そして、真空槽内の圧力Ｐが一定となるように、コンダクタンスバルブの角度θが自動制御される。

【0069】

具体的にはたとえば、従来技術により、窒化チタン膜を形成するための成膜処理が行われる場合は、不活性ガスとしてのアルゴンガスの流量Ｑｄ（以下、これを「Ｑ［Ａｒ］」という符号で表現する。）が一定とされるとともに、反応性ガスとしての窒素ガスの流量Ｑｒ（以下、これを「Ｑ［Ｎ_２］」という符号で表現する。）が一定とされる。そして、真空槽内の圧力Ｐが一定となるように、コンダクタンスバルブの角度θが自動制御される。併せて、アーク放電用電力Ｅｄが一定とされるとともに、スパッタ電力Ｅｓが一定とされ、さらに、基板バイアス電圧Ｖｂ（平均値）が一定とされる。

【0070】

このような従来技術により窒化チタン膜を形成するための成膜処理が行われた場合に、どのような性状の当該窒化チタン膜が得られるのかの実験を行った。その結果を、図５に示す。なお、図５（ａ）は、この実験における成膜処理の条件（成膜条件）を示し、図５（ｂ）は、当該成膜処理により形成された窒化チタン膜の性状を示し、詳しくは当該窒化チタン膜の膜厚および色調の測定結果ならびに当該膜厚から換算される成膜速度を示す。そして、図５（ｃ）は、当該窒化チタン膜の外観写真を示す。

【0071】

図５（ａ）に示されるように、この実験においては、アルゴンガスの流量Ｑ［Ａｒ］を１００ｍＬ／ｍｉｎ（一定）とし、窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］を４０ｍＬ／ｍｉｎ（一定）とした。そして、真空槽内の圧力Ｐを０．３Ｐａ（一定）とし、厳密にはそうなるようにコンダクタンスバルブの角度θを自動制御した。さらに、アーク放電用電力Ｅｄを７００Ｗ（一定）とし、詳しくは当該アーク放電用電力Ｅｄの電圧成分であるアーク放電電圧Ｖｄを５０Ｖ（一定）とした状態で、当該アーク放電用電力Ｅｄの電流成分であるアーク放電電流Ｉｄが１４Ａ（一定）となるように、カソード電力Ｅｃを自動制御した。加えて、スパッタ電力Ｅｓを８ｋＷ（一定）とし、基板バイアス電圧Ｖｂ（平均値）を－１００Ｖ（一定）とした。このような条件による成膜処理を８０分間という時間（成膜時間）Ｔにわたって２回（２バッチ）行った。

【0072】

その結果、図５（ｂ）に示されるように、１回目（１バッチ目）の成膜処理により形成された窒化チタン膜、言わば試料１、については、その膜厚が０．７５μｍであった。これを成膜速度に換算すると、当該成膜速度は０．５６μｍ／ｈとなる。これに対して、２回目（２バッチ目）の成膜処理により形成された窒化チタン膜、言わば試料２、については、その膜厚が０．９６μｍであった。これを成膜速度に換算すると、当該成膜速度は０．７２μｍとなる。すなわち、試料１の膜厚と、試料２の膜厚と、の差分である膜厚差は、０．２１であった。この０．２１μｍという膜厚差は、試料１および試料２それぞれの膜厚からすると、比較的に大きく、つまり当該膜厚については良好な再現性が得られないことを表す。そして、試料１についての成膜速度と、試料２についての成膜速度と、の差分である成膜速度差は、０．１６μｍ／ｈであり、この０．１６μｍ／ｈという成膜速度差は、試料１および試料２それぞれの成膜速度からすると、比較的に大きく、つまり成膜速度のバラツキが比較的に大きいことを表す。なお、膜厚の測定は、接触式の表面粗さ計による段差測定により行った。また、膜厚測定用の被処理物として、シリコン（Ｓｉ）ウェハを用いた。

【0073】

一方、色調に注目すると、試料１の当該色調の要素であるＬ^＊，ａ^＊およびｂ^＊は、それぞれ５６．３５，８．７４および３２．６１であった。これに対して、試料２のＬ^＊，ａ^＊およびｂ^＊は、それぞれ６０．５６，２．９７および１６．９１であった。すなわち、これら両者の差分ΔＬ^＊，Δａ^＊およびΔｂ^＊は、それぞれ４．２１，５．７７および１５．７０であった。これらの差分ΔＬ^＊，Δａ^＊およびΔｂ^＊の値は、試料１および試料２それぞれのＬ^＊，ａ^＊およびｂ^＊の値からすると、いずれも比較的に大きく、つまり色調についても良好な再現性が得られないことを表す。なお、色調の測定は、コニカミノルタ株式会社製の色彩色差計（ＣＲ－４００）を用いて行った。また、色調測定用の被処理物として、鏡面加工されたＳＵＳ３０４製の板状体（３０ｍｍ×３０ｍｍ×１ｍｍ）を用いた。

【0074】

色調については、図５（ｃ）に示されるように、外観からも、試料１および試料２の相互間で全く異なることが明白である。たとえば、試料１については、窒化チタン膜特有の金色の色調であるが、試料２については、金色が薄れており、言わば白っぽい金色の色調である。なお、図５（ｃ）に示される外観写真においては、試料１および試料２の外観上の見易さを考慮して、とりわけそれぞれの光沢を抑えるために、当該試料１および試料２にトレーシングペーパを被せてある。また、試料１および試料２の大きさが直観的に分かるように、定規を添えてある。

【0075】

この実験結果から明らかなように、従来技術では、窒化チタン膜の膜厚および色調の再現性が得られない。その理由を考察すると、前述したように、従来技術では、窒化チタン膜を形成するための成膜処理が行われるたびに、換言すればバッチごとに、また、当該バッチが繰り返されるに連れて、ターゲットの被スパッタ面のスパッタ速度が変化するためであると推測される。

【0076】

そこで、本実施例においては、窒化チタン膜を形成するための成膜処理が行われる際に、不活性ガスとしてのアルゴンガスの流量Ｑ［Ａｒ］が一定とされる。そして、スパッタ電力Ｅｓが一定とされるとともに、コンダクタンスバルブ２２の角度θが一定とされ、つまり真空槽１２の排気口１４における実効排気速度が一定とされる。その上で、真空槽１２内の圧力Ｐが一定となるように、反応性ガスとしての窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］が自動制御される。併せて、アーク放電用電力Ｅｄが一定とされ、詳しくは当該アーク放電用電力Ｅｄの電圧成分であるアーク放電電圧Ｖｄが一定とされた状態で、当該アーク放電用電力Ｅｄの電流成分であるアーク放電電流Ｉｄが一定となるように、カソード電力Ｅｃが自動制御される。このような要領により成膜処理が行われることで、スパッタ速度の安定化が図られる。さらに、基板バイアス電圧Ｖｂ（平均値）が一定とされる。これにより、ターゲット２４２の被スパッタ面のスパッタ速度の安定化が図られ、ひいては窒化チタン膜の再現性の向上が図られ、とりわけ窒化チタン膜の膜厚および色調の再現性の向上が図られる。これについて、以下に詳しく説明する。

【0077】

まず、本実施例において、窒化チタン膜の成膜処理が行われる際に、真空槽１２内の圧力Ｐおよび窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］がどのように遷移するのかを確認するための実験を行った。その結果を、図６に示す。なお、図６は、真空槽１２内の圧力Ｐおよび窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］の測定結果を時系列で記録したログデータの一例を示す。また、図６には、スパッタ電力Ｅｓおよびアーク放電電流Ｉｄのログデータについても、参考用として示してある。この図６の横軸は、時間を表し、当該横軸の１目盛は、１０分間に相当する。そして、横軸における時点ｔ０は、窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］の自動制御を含む諸制御が開始された時点である。一方、図６の縦軸は、窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］を表す。したがって、窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］以外の真空槽１２内の圧力Ｐ、スパッタ電力Ｅｓおよびアーク放電電流Ｉｄについては、縦軸の目盛は無関係であり、それぞれの遷移状態のみを示す。

【0078】

また、この実験においては、アルゴンガスの流量Ｑ［Ａｒ］を１００ｍＬ／ｍｉｎ（一定）とし、スパッタ電力Ｅｓを８ｋＷ（一定）とし、コンダクタンスバルブ２２の角度θを４０度とした。その上で、真空槽１２内の圧力Ｐを０．２２０Ｐａ（一定）とし、厳密にはそうなるように窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］を自動制御した。併せて、アーク放電用電力Ｅｄを７００Ｗ（一定）とし、詳しくは当該アーク放電用電力Ｅｄの電圧成分であるアーク放電電圧Ｖｄを５０Ｖ（一定）とした状態で、当該アーク放電用電力Ｅｄの電流成分であるアーク放電電流Ｉｄが１４Ａ（一定）となるように、カソード電力Ｅｃを自動制御した。

【0079】

この実験の結果を示す図６において、たとえば窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］に注目すると、当該窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］は、その自動制御が開始される時点ｔ０の直前までは、４０ｍＬ／ｍｉｎという一定の値を示す。言い換えれば、窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］は、時点ｔ０の直前までは、マスフローコントローラ６０ｂにより４０ｍＬ／ｍｉｎという一定の値となるように制御される。そして、時点ｔ０以降は、窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］の自動制御が行われることで、当該窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］は、真空槽１２内の圧力Ｐに応じた値となる。なお、時点ｔ０以降の真空槽１２内の圧力Ｐは、基本的には前述の０．２２０Ｐａという一定の値となり、つまりはそうなるように窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］が自動制御される。

【0080】

ここで、時点ｔ０以降の真空槽１２内の圧力に目を向けると、当該真空槽１２内の圧力Ｐは、多少（微妙に）変動しつつ、時折、瞬間的に上昇する。これに応じて（言わば同期して）、窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］もまた、多少変動しつつ、時折、つまり真空槽１２内の圧力が瞬間的に上昇したときに、瞬間的に減少し、詳しくは約４０ｍＬ／ｍｉｎという値から約３０ｍＬ／ｍｉｎという値にまで減少する。なお、真空槽１２内の圧力Ｐが瞬間的に上昇する周期、換言すれば窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］が瞬間的に減少する周期は、一定ではなく、数分間～十数分間の範囲で不定である。また、真空槽１２内の圧力Ｐが瞬間的に上昇した状態にある時間、換言すれば窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］が瞬間的に減少した状態にある時間は、数秒間であり、詳しくは２～３秒間である。

【0081】

このような真空槽１２内の圧力Ｐおよび窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］の遷移から、窒化チタン膜の成膜処理においては、次のような現象が生じているものと、推測される。

【0082】

すなわち、窒化チタン膜の成膜処理においては、前述の如くターゲット２４２の被スパッタ面のエロージョン領域２４２ａと非エロージョン領域との境界付近が窒化される、と考えられる。この窒化によって、ターゲット２４２の被スパッタ面からスパッタされるチタン粒子の量が減少し、これに伴い、当該チタン粒子（スパッタ粒子）と反応する窒素ガスの粒子の量が減少し、つまり当該チタン粒子と反応することで消費される窒素ガス粒子の量が減少する。その結果、真空槽１２内の圧力Ｐが上昇する。これに対して、真空槽１２内の圧力Ｐが一定となるように、窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］が自動制御されることで、当該窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］が急激に減少し、詳しくは前述の如く約４０ｍＬ／ｍｉｎという値から約３０ｍＬ／ｍｉｎという値にまで減少する。すると、真空槽１２内における窒素ガス粒子の量に対するアルゴンガス粒子の量の比率（相対比率）が高くなり、これにより、アルゴンガス粒子、とりわけアルゴンイオンが、ターゲット２４２の被スパッタ面に衝突する頻度（回数）が高くなる。その結果、前述の窒化によりターゲット２４２の被スパッタ面に形成された窒化層がアルゴンイオンによって削り取られ、当該ターゲット２４２の被スパッタ面からスパッタされるチタン粒子の量が増加する。そして、この増加したチタン粒子と反応することで消費される窒素ガス粒子の量が増加し、その分、真空槽１２内の圧力Ｐが低下する。これに応答して、真空槽１２内の圧力Ｐの低下を補うべく、換言すれば増加したチタン粒子と反応するのに必要な窒素ガス粒子を補充するべく、窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］が増加し、約４０ｍＬ／ｍｉｎという当初の値に復帰する。このような現象が繰り返されることで、前述の如く時折、真空槽１２内の圧力が瞬間的に上昇するとともに、窒素ガスの流量［Ｎ_２］が瞬間的に減少するものと、推測される。なお、ターゲット２４２の被スパッタ面の窒化の度合や、真空槽１２内における窒素ガスの濃度などが一定でないために、真空槽１２内の圧力Ｐが瞬間的に上昇するとともに、窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］が瞬間的に減少する周期が、一定でないものと、つまり当該周期に規則性がないものと、推測される。

【0083】

このようにして時折、真空槽１２内の圧力Ｐが瞬間的に上昇するとともに、窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］が瞬間的に減少しつつも、ターゲット２４２の被スパッタ面に形成された窒化層が適宜に削り取られ、言わば当該ターゲット２４２の被スパッタ面がリフレッシュされる。これにより、ターゲット２４２の被スパッタ面のスパッタ速度の安定化が図られ、ひいては窒化チタン膜の再現性の向上が図られ、とりわけ膜厚および色調の再現性の向上が図られる。

【0084】

このことを検証するために、本実施例において、実際に窒化チタン膜を形成して、その再現性が得られるかどうかの、とりわけ色調および膜厚の再現性が得られるかどうかの、実験を行った。図７に、この実験における成膜条件を示し、図８に、当該実験により形成された窒化チタン膜の性状を示す。

【0085】

具体的に説明すると、図７に示されるように、この実験においては、アルゴンガスの流量Ｑ［Ａｒ］を１００ｍＬ／ｍｉｎ（一定）とし、コンダクタンスバルブ２２の角度θを４０度（一定）とし、その上で、真空槽１２内の圧力Ｐが０．２２０Ｐａ（一定）となるように、窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］を自動制御した。そして、アーク放電用電力Ｅｄを１０００Ｗ（一定）とし、詳しくはアーク放電用電力Ｅｄの電圧成分であるアーク放電電圧Ｖｄを５０Ｖ（一定）とした状態で、当該アーク放電用電力Ｅｄの電流成分であるアーク放電電流Ｉｄが２０Ａ（一定）となるように、カソード電力Ｅｃを自動制御した。併せて、スパッタ電力Ｅｓを８ｋＷ（一定）とし、基板バイアス電圧Ｖｂ（平均値）を－１００Ｖ（一定）とした。このような条件による成膜処理を６５分間という時間（成膜時間）Ｔにわたって１０回（１０バッチ）行った。

【0086】

この１０回の成膜処理（バッチ）により形成されたそれぞれの窒化チタン膜について、その膜厚と、色調の要素であるＬ^＊，ａ^＊およびｂ^＊と、を測定したところ、図８に示されるような結果が得られた。なお、膜厚の測定は、前述の従来技術における膜厚についての実験と同様、接触式の表面粗さ計による段差測定により行い、当該膜厚測定用の被処理物として、シリコンウェハを用いた。そして、色調の測定もまた、前述の従来技術における色調についての実験と同様、コニカミノルタ株式会社製の色彩色差計（ＣＲ－４００）を用いて行い、当該色調測定用の被処理物１００として、鏡面加工されたＳＵＳ３０４製の板状体（３０ｍｍ×３０ｍｍ×１ｍｍ）を用いた。さらに、図８には、それぞれの成膜処理における窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］（の変動範囲）と、処理温度（被処理物１００の表面温度）と、成膜速度と、をも示してある。併せて、図８には、それぞれの窒化チタン膜の内部応力の測定結果をも示してある。

【0087】

この図８に示されるように、たとえば膜厚については、その差分である膜厚差は、０．０６μｍであった。この０．０６μｍという膜厚差は、前述の従来技術による膜厚差（０．２１μｍ）よりも遙かに小さい。また、この０．０６μｍという膜厚差を、１０回の成膜処理により形成されたそれぞれの窒化チタン膜の膜厚の平均値に対する比率で表すと、±５．３６％であり、この±５．３６％という比率は、十分に実用に応え得るレベルである。すなわち、本実施例によれば、膜厚について、良好な再現性が得られることが確認された。

【0088】

そして、成膜速度に注目すると、その差分である成膜速度差は、０．０５μｍ／ｈであった。この０．０５μｍ／ｈという成膜速度差は、前述の従来技術による成膜速度差（０．１６μｍ／ｈ）よりも遙かに小さい。また、この０．０５μｍ／ｈという成膜速度差を、１０回の成膜処理のそれぞれにおける成膜速度の平均値に対する比率で表すと、±６．１７％であり、この±６．１７％という比率は、実用的に十分に小さい値である。すなわち、本実施例によれば、成膜速度のバラツキが十分に小さいことが、つまり当該成膜速度の安定化が図られることが、確認された。

【0089】

さらに、色調に注目すると、当該色調の要素であるＬ^＊，ａ^＊およびｂ^＊それぞれの差分ΔＬ^＊，Δａ^＊およびΔｂ^＊は、０．６４，０．８５および１．１６であり、つまりいずれも２未満であった。この２未満という各差分ΔＬ^＊，Δａ^＊およびΔｂ^＊の値は、前述の従来技術による各差分ΔＬ^＊，Δａ^＊およびΔｂ^＊の値（４．２１，５．７７および１５．７０）よりも遙かに小さい。また、各差分ΔＬ^＊，Δａ^＊およびΔｂ^＊の値を、１０回の成膜処理により形成されたそれぞれの窒化チタン膜のＬ^＊，ａ^＊およびｂ^＊の個々の平均値に対する比率で表すと、±０．５１％，±７．２５％および±１．６７％であり、これらの比率の値は、十分に実用に応え得るレベルである。すなわち、本実施例によれば、色調についても、良好な再現性が得られることが確認された。

【0090】

なお、それぞれの成膜処理における窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］（の変動範囲）に注目すると、その最小値は、おおむね３０ｍＬ／ｍｉｎ程度であり、詳しくは２５．８ｍＬ／ｍｉｎ～３６．６ｍＬ／ｍｉｎである。そして、窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］の最大値は、おおむね４０ｍＬ／ｍｉｎ程度であり、詳しくは３９．２ｍＬ／ｍｉｎ～４３．５ｍＬ／ｍｉｎである。この窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ２］については、そのバラツキが比較的に大きいように見受けられるが、結果的には、前述の如く膜厚および色調については、良好な再現性が得られることが確認された。

【0091】

また、それぞれの成膜処理における処理温度に注目すると、当該処理温度は、おおむね２４０℃程度であり、その差分は、１０℃である。この１０℃という処理温度の差分を、それぞれの成膜処理における処理温度の平均値に対する比率で表すと、±２．０７％であり、この±２．０７％という比率は、極めて小さい値である。すなわち、本実施例によれば、処理温度のバラツキが十分に小さいことが確認された。

【0092】

そして、それぞれの成膜処理により形成された窒化チタン膜の内部応力（圧縮応力）に注目すると、当該内部応力は、おおむね－７ＧＰａ程度であり、その差分は、１．１５ＧＰａである。この１．１５ＧＰａという差分を、それぞれの窒化チタン膜の内部応力の平均値に対する比率で表すと、±８．３４であり、この±８．３４％という比率は、極めて小さい値である。すなわち、本実施例によれば、内部応力についても、そのバラツキが十分に小さいことが確認された。

【0093】

このような本実施例による窒化チタン膜の成膜処理における諸制御要領と、前述の従来技術による当該諸制御要領とを、一覧に纏めると、図９に示されるようになる。

【0094】

この図９に示されるように、前述の従来技術による窒化チタン膜の成膜処理においては、放電用ガスとしてのアルゴンガスの流量Ｑ［Ａｒ］が一定とされるとともに、反応性ガスとしての窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］が一定とされる。その上で、真空槽内の圧力Ｐが一定となるように、コンダクタンスバルブの角度θが自動制御される。そして、アーク放電用電力Ｅｄが一定とされるとともに、スパッタ電力Ｅｓが一定とされ、さらに、基板バイアス電圧Ｖｂ（平均値）が一定とされる。併せて、成膜時間Ｔが一定とされる。

【0095】

これに対して、本実施例による窒化チタン膜の成膜処理においては、放電用ガスとしてのアルゴンガスの流量Ｑ［Ａｒ］が一定とされるとともに、コンダクタンスバルブ２２の角度θが一定とされる。その上で、真空槽１２内の圧力Ｐが一定となるように、反応性ガスとしての窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］が自動制御される。そして、アーク放電用電力Ｅｄが一定とされるとともに、スパッタ電力Ｅｓが一定とされ、さらに、基板バイアス電圧Ｖｂ（平均値）が一定とされる。併せて、成膜時間Ｔが一定とされる。

【0096】

すなわち、従来技術によれば、窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］が一定とされた状態で、真空槽内の圧力Ｐが一定となるように、コンダクタンスバルブの角度θが自動制御される。これに対して、本実施例によれば、コンダクタンスバルブ２２の角度θが一定とされた状態で、真空槽１２内の圧力Ｐが一定となるように、窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］が自動制御される。これらの点で、本実施例と従来技術とは、互いの構成を根本的に異にする。この構成の相違により、本実施例によれば、従来技術に比べて、窒化チタン膜を良好な再現性で形成することができ、とりわけ当該窒化チタン膜の膜厚および色調について良好な再現性が得られる、という極めて有益な効果が発揮される。

【0097】

図１０は、本実施例および従来技術のそれぞれによる膜厚差、成膜速度差および色調の差分ΔＬ^＊，Δａ^＊およびΔｂ^＊を比較して示す一覧である。この図１０から明らかなように、本実施例によれば、従来技術に比べて、膜厚および色調について良好な再現性が得られるとともに、成膜速度差が実用的に十分に小さい値に抑えられる。

【0098】

以上のように、本実施例によれば、スパッタ速度の安定化が図られ、これにより、窒化チタン膜などの反応膜の再現性が向上し、とりわけ膜厚および色調の再現性が向上する。このことは、たとえば装飾品への展開に、大きく貢献する。しかも、長期（ターゲット２４２の使用末期まで）にわたって、良好な再現性が得られる。

【0099】

なお、本実施例は、本発明の一具体例であり、本発明の技術的範囲を限定するものではない。本実施例以外の局面にも、本発明を適用することができる。

【0100】

たとえば、図１１に示されるように、複数の、ここでは４つの、マグネトロンスパッタカソード２４，２４，…が設けられてもよく、厳密には当該マグネトロンスパッタカソード２４を含むユニット４００が複数、つまり４つ、設けられてもよい。具体的には、それぞれのユニット４００は、マグネトロンスパッタカソード２４、アースシールド２６およびカソードフィラメント３０を含む。また、図１には示されないが、それぞれのユニット４００は、スパッタ電源装置２８、加熱用電源装置３２、アーク放電用電源装置３４、電流検出器３６および加熱制御器３８を含む。すなわち、それぞれのユニット４００は、言わばプラズマ３００の発生源であり、このプラズマ３００の発生源であるユニット４００が複数、つまり４つ、設けられてもよい。これら各ユニット４００，４００，…は、真空槽１２の中心軸Ｘａを中心とする円の円周方向に沿って等間隔に設けられ、つまりここでは９０度間隔で設けられる。併せて、各ユニット４００，４００，…は、真空槽１２の中心軸Ｘａから同じ距離を置いて設けられる。

【0101】

この図１１に示される構成によれば、反応膜の成膜速度の向上（高速化）が図られる。そして、この図１１に示される構成においても、真空槽１２内の圧力Ｐが一定となるように、窒素ガスの流量Ｑ［Ｎ_２］が自動制御されることで、反応膜の再現性の向上が図られる。また、当該自動制御を担う要素、つまり圧力計６２、ガス流量制御器６４および反応性ガス導入用のマスフローコントローラ６０ｂについては、複数設けられる必要はなく、各ユニット４００，４００，…に共通の１つのみで足りる。

【0102】

なお、ユニット４００の数は、４つに限らない。いずれにしても、各ユニット４００，４００，…は、真空槽１２の中心軸Ｘａを中心とする円の円周方向に沿って等間隔に設けられるとともに、当該真空槽１２の中心軸Ｘａから同じ距離を置いて設けられることが、肝要である。

【0103】

また、本実施例では、反応膜として窒化チタン膜を形成する場合について、説明したが、当該窒化チタン膜以外の窒化膜や炭窒化膜、炭化膜などの種々の反応膜を形成する場合にも、本発明を適当することができる。ここで言う種々の反応膜としては、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）膜、炭化チタン（ＴｉＣ）膜、酸化チタン（ＴｉＯ_２）膜、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）膜、炭窒化ジルコニウム（ＺｒＣＮ）膜、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）膜、窒化チタンアルミニウム（ＴｉＡｌＮ）膜、炭窒化チタンアルミニウム（ＴｉＡｌＣＮ）膜、窒化アルミニウムクロム（ＡｌＣｒＮ）膜、窒化クロム（ＣｒＮ）膜、炭窒化クロム（ＣｒＣＮ）膜、炭化ロム（ＣｒＣ）膜、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）膜、窒化珪素（ＳｉＮ）、炭窒化珪素（ＳｉＣＮ）膜、炭化珪素（ＳｉＣ）膜、酸化珪素（ＳｉＯ_２）膜、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）膜などがある。この場合、反応膜の種類に応じた素材製のターゲット２４２が用いられる。また、炭窒化膜を形成する場合には、反応ガスとして、窒素ガスに加えて、アセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）ガスなどの炭化水素系ガスが、用いられる。そして、炭化膜を形成する場合には、反応ガスとして、窒素ガスに代えて、アセチレンなどの炭化水素系ガスが、用いられる。さらに、窒化アルミニウム膜や窒化珪素膜などの絶縁性の反応膜を形成する場合には、スパッタ電源装置２８として、直流の電源装置ではなく、たとえばバイアス電源装置５０と同様のバイポーラパルス電力を出力するパルス電源装置が、用いられる。

【0104】

加えて、実際には、反応膜を形成する前に、当該反応膜の密着性を向上させるための中間層を形成するための成膜処理が行われる。たとえば、反応膜が窒化チタン膜である場合には、中間層としてチタン（Ｔｉ）膜が形成されるが、当該中間層は、反応膜の種類に応じて適宜に選定される。

【0105】

さらに、本実施例では、バイアス電源装置５０として、パルス電源装置が採用されたが、これに限らない。たとえば、被処理物１００が導電性物質であり、かつ、形成しようとする反応膜もまた導電性被膜である場合には、直流電源装置が採用されてもよい。なお、被処理物１００が導電性物質であるとしても、形成しようとする反応膜が絶縁性被膜である場合には、バイアス電源装置５０として、パルス電源装置または高周波電源装置が採用されるのが、適当である。また、被処理物１００が絶縁性物質である場合には、バイアス電源装置５０として、高周波電源装置が採用される。

【0106】

そして、本発明は、マグネトロンスパッタ装置１０という装置への適用に限らず、マグネトロンスパッタ法による成膜方法という方法についても、適用することができる。

【符号の説明】

【0107】

１０ … マグネトロンスパッタ装置
１２ … 真空槽
１８ … 真空ポンプ
２０ … 開閉バルブ
２２ … コンダクタンスバルブ
２４ … マグネトロンカソード
２６ … アースシールド
２８ … スパッタ電源装置
３０ … フィラメント
３２ … フィラメント加熱用電源装置
３４ … アーク放電用電源装置
３６ … 電流検出器
３８ … 加熱制御器
５０ … バイアス電源装置
５６ … ガス導入管
５８，６０ … 枝管
５８ａ，６０ａ … 開閉バルブ
５８ｂ，６０ｂ … マスフローコントローラ
６２ … 真空計
６４ … ガス流量制御器
１００ … 被処理物
２４２ … ターゲット
３００ … プラズマ
４００ … ユニット

【要約】

【課題】 マグネトロンスパッタ法による成膜装置および成膜方法において、スパッタ速度を安定化させて、良好な再現性で反応膜を形成する。
【解決手段】 本発明に係るマグネトロンスパッタ装置１０によれば、真空槽１２内に放電用ガスとしての不活性ガスが一定の流量Ｑｄで供給される。併せて、コンダクタンスバルブ２２の角度θが一定とされ、つまり真空槽１２の排気口１４における実効排気速度が一定とされる。さらに、スパッタ電力Ｅｓが一定とされるとともに、アーク放電用電力Ｅｄが一定とされる。その上で、真空槽１２内の圧力Ｐが一定となるように、当該真空槽１２内に導入される反応性ガスの流量Ｑｒが自動制御される。これにより、スパッタ速度が安定化される。加えて、基板バイアス電圧Ｖｂが一定とされる。これにより、反応膜の再現性が向上し、とりわけ膜厚および色調の再現性が向上する。
【選択図】 図１

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】