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特許7446229継続的高温耐性を向上させたエチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-02-29
(45)【発行日】2024-03-08
(54)【発明の名称】継続的高温耐性を向上させたエチレン／アルファオレフィンインターポリマー組成物
(51)【国際特許分類】
C08L 23/16 20060101AFI20240301BHJP
C08K 3/22 20060101ALI20240301BHJP
【ＦＩ】
C08L23/16
C08K3/22
【請求項の数】
6
(21)【出願番号】P 2020543313
(86)(22)【出願日】2019-02-14
(65)【公表番号】
(43)【公表日】2021-05-27
(86)【国際出願番号】 US2019017943
(87)【国際公開番号】W WO2019161013
(87)【国際公開日】2019-08-22
【審査請求日】2022-02-01
(31)【優先権主張番号】62/630,452
(32)【優先日】2018-02-14
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(73)【特許権者】
【識別番号】502141050
【氏名又は名称】ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー
(74)【代理人】
【識別番号】100092783
【弁理士】
【氏名又は名称】小林 浩
(74)【代理人】
【識別番号】100095360
【弁理士】
【氏名又は名称】片山 英二
(74)【代理人】
【識別番号】100120134
【弁理士】
【氏名又は名称】大森 規雄
(74)【代理人】
【識別番号】100104282
【弁理士】
【氏名又は名称】鈴木 康仁
(72)【発明者】
【氏名】リ、グァン ミン
(72)【発明者】
【氏名】ラクソー、ジュニア、レイモンド エル．
(72)【発明者】
【氏名】ライ、ユーミン
(72)【発明者】
【氏名】ウ、シャオソン
【審査官】武貞 亜弓
(56)【参考文献】
【文献】特開平０４－０６５４４６（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１５／１４６４４１（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１８－１４１５５４（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２００８／０７８７００（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開平０５－０７８５３０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１８－１５４６７９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２００５－５２３９４７（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１５／１２２４９５（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２００１－２４７７３１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２０１５－５２２０８９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１７－１６５９２６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００５－３５０５７１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２０１６－５０３０９５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２０１５－５１０５３２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１７－０１５１２３（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ０８Ｋ ３／００－ １３／０８
Ｃ０８Ｌ １／００－１０１／１４
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
少なくとも以下の成分：Ａ）１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーであって、エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーを含み、前記１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーの重量に基づいて２．０重量％以下の非共役ジエンを含む、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマー、
Ｂ）ＭｇＯ、ＺｎＯ、またはそれらの組み合わせから選択される、酸受容体、
を含む、組成物であって、
前記組成物が、以下の関係：｛［－１０×（重量％）－１×（成分Ａの重量に基づく前記ジエンの重量％－０．９重量％）］＋［３×（ｐｈｒ）－１×（成分Ａの重量に基づく前記酸受容体のｐｈｒ値－９ｐｈｒ）］｝＞０を満たし、
前記成分Ａの密度が０．８５０～０．９１０ｇ／ｃｃの範囲である、組成物。
【請求項2】
成分Ａと成分Ｂとの重量比が、２．０～２５である、請求項１に記載の組成物。
【請求項3】
前記組成物が、以下の関係：｛［－１０×（重量％）－１×（成分Ａの重量に基づく前記ジエンの重量％－０．９重量％）］＋［３×（ｐｈｒ）－１×（成分Ａの重量に基づく前記酸受容体のｐｈｒ値－９ｐｈｒ）］｝≦４０を満たす、請求項１または２に記載の組成物。
【請求項4】
成分Ａのムーニー粘度（ＭＬ １＋４、１２５℃）が、１０ＭＵ～１５０ＭＵの範囲である、請求項１～３のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項5】
成分Ａが、前記組成物の重量に基づいて、２０重量％～５５重量％の量で存在する、請求項１～４のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項6】
前記エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーがＥＰＤＭである、請求項１に記載の組成物。【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
関連出願の相互参照
この出願は、２０１８年２月１４日出願の米国仮出願第６２／６３０，４５２号の優先権を主張し、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
この出願は、２０１８年２月１４日出願の米国仮出願第６２／６３０，４５２号の優先権を主張し、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
【背景技術】
【0002】
熱硬化性ゴム物品に対する自動車用および産業上の要件は、過去１０年間で劇的な変化を遂げた。フードコンパートメントの下（例えば、フード冷却液ホース、ならびに配線およびケーブルコンパートメントの下）のコンパクトかつ精緻な設計に起因して、温度環境および耐久性の要件が高まっている。これらのより厳しい設計基準により、熱硬化性ゴムの継続的上限温度耐性を改善することは難題である。産業用途は、より高い使用温度および長い耐用年数を含む同様の傾向に倣っている。その結果、多くの自動車および産業用途において、現在、高温性能および長期の耐熱性および耐候性を有するゴム配合物が必要とされている。
【0003】
ＥＰＤＭ系配合物は、以下の参考文献中で説明されている：ＷＯ２０００／０４３４４５、ＷＯ２００８／０９１８４７、ＥＰ１０１１７５Ｂ１、ＥＰ１４３３８１２Ａ１、ＥＰ１６７６８７９Ａ２、ＥＰ２３０８７２５、ＵＳ３８１７９５２、ＣＡ１３３４６９４Ｃ、Ｄ．Ｐ．Ｓｉｎｈａ ｅｔ ａｌ，“Ｃｕｒｅ，ａｎｔｉｄｅｇｒａｄａｎｔ ｕｓｅ ｂｅｔｔｅｒ ｈｏｓｅ，ｂｅｌｔ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ”，Ｒｕｂｂｅｒ Ｎｅｗｓ（Ｊｕｎｅ，２００１）、Ｋ．Ｄｏｍｉｎｉｃ ｅｔ ａｌ，“Ｏｖｅｒｖｉｅｗ ｏｆ Ａｕｔｏｍｏｔｉｖｅ Ｗｉｒｅ ａｎｄ Ｃａｂｌｅ ａｎｄ Ｒｅｃｅｎｔ Ａｄｖａｎｃｅｓ，”ＡＣＳ Ｒｕｂｂｅｒ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ Ｓｐｒｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｍｅｅｔｉｎｇ，，１９９８，Ｐａｐｅｒ Ｎｏ．３２、“Ｒｕｂｂｅｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ：Ｃｏｍｐｏｕｎｄｉｎｇ ａｎｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ ｆｏｒ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ「Ｊｏｈｎ Ｄｉｃｋによる「Ｒｕｂｂｅｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ：Ｃｏｍｐｏｕｎｄｉｎｇ ａｎｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ ｆｏｒ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ」の第６章「Ｅｌａｓｔｏｍｅｒ Ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ」（２００９，ｈａｎｓｅｒ）」、Ａｎｔｈｏｎｙ Ｇ．Ｆｅｒｒａｄｉｎｏ，Ｒｕｂｂｅｒ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｖｏｌ．７６，ｐｐ ７０４（２００３）、Ｐ．Ａｒｊｕｎａｎ ｅｔ ａｌ，“Ｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｚａｔｉｏｎ ｏｆ ＣＲ／ＥＰＭ ｂｌｅｎｄｓ ｆｏｒ ｐｏｗｅｒ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｂｅｌｔ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ”Ｒｕｂｂｅｒ Ｗｏｒｌｄ，（Ｆｅｂｒｕａｒｙ，１９９７）、Ｚ．Ｔａｏ，ｅｔ ａｌ，“Ｈｅａｔ Ｒｅｓｉｓｔａｎｔ Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｓ”，Ｒｕｂｂｅｒ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（２００５，Ｖ ７８，ｐｐ ４８９）、Ｒ．Ｏｈｍ，ｅｔ ａｌ．，“Ｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇ ｔｈｅ Ｈｅａｔ Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ ｏｆ ＥＰＤＭ ａｎｄ ＮＢＲ，”ＡＣＳ Ｒｕｂｂｅｒ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ Ｆａｌｌ ｔｅｃｈｎｉｃａｌ ｍｅｅｔｉｎｇ，２０００，Ｐａｐｅｒ Ｎｏ．９９。さらなる配合物は、以下の参考文献に開示されている：ＵＳ５０２３００６、ＵＳ５７００８７１、ＵＳ５８２１２８４、ＵＳ９０９６７４０、ＵＳ９０９６７４１、ＥＰ１７５６２１７Ａ１、ＥＰ２０１１８２３Ａ１、およびＷＯ２０１７／０１９２３５。
【0004】
典型的なＥＰＤＭベースの配合物には、ＥＰＤＭゴム（複数可）、充填剤、可塑剤、ゴム添加剤、および硬化パッケージが含まれる。適切な硬化システムおよび他の成分（すなわち、酸化防止剤、充填剤、および可塑剤の種類および量）の選択により、ＥＰＤＭベースの配合物の最大１２５℃の高温耐性を実現することが可能となる。しかしながら、１５０℃でのより高温に対する耐性は、多くのＥＰＤＭゴム製造業者にとって未だ大きな課題となっている。このため、例えば１５０℃以上でのより高い高温耐熱性を有するＥＰＤＭベースの配合物および他のエラストマー配合物が依然として必要とされている。長期の高温耐熱性が必須である用途に使用するためのそのような配合物がさらに必要とされている。これらの必要性が以下の発明によって満たされた。
【発明の概要】
【0005】
少なくとも以下の成分：
Ａ）１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーであって、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーの重量に基づいて、３．５重量％以下の非共役ジエンを含む、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマー、
Ｂ）ＭｇＯ、ＺｎＯ、またはそれらの組み合わせから選択される、酸受容体、を含む、組成物。
Ａ）１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーであって、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーの重量に基づいて、３．５重量％以下の非共役ジエンを含む、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマー、
Ｂ）ＭｇＯ、ＺｎＯ、またはそれらの組み合わせから選択される、酸受容体、を含む、組成物。
【発明を実施するための形態】
【0006】
少なくとも以下の成分：
Ａ）１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーであって、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーの重量に基づいて（または成分Ａの重量に基づいて）、３．５重量％、または３．４重量％以下、または３．２重量％以下、または３．０重量％以下、または２．８重量％以下、または２．６重量％以下、または２．４重量％以下、または２．２重量％以下の非共役ジエンを含む、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマー、
Ｂ）ＭｇＯ、ＺｎＯ、またはそれらの組み合わせから選択される、酸受容体、を含む、組成物。
Ａ）１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーであって、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーの重量に基づいて（または成分Ａの重量に基づいて）、３．５重量％、または３．４重量％以下、または３．２重量％以下、または３．０重量％以下、または２．８重量％以下、または２．６重量％以下、または２．４重量％以下、または２．２重量％以下の非共役ジエンを含む、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマー、
Ｂ）ＭｇＯ、ＺｎＯ、またはそれらの組み合わせから選択される、酸受容体、を含む、組成物。
【0007】
本発明の組成物は、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。成分Ａは、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。成分Ｂは、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
【0008】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａと成分Ｂとの重量比は、２．０～２５、または３．０～２０、または４．０～１５、または５．０～１０である。
【0009】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーは、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーの重量に基づいて（または成分Ａの重量に基づいて）、２．０重量％以下、または１．８重量％以下、または１．６重量％以下、または１．４重量％以下、または１．２重量％以下、または１．０重量％以下の非共役ジエンを含む。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーは、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーの重量に基づいて（または成分Ａの重量に基づいて）、０．９重量％以下、または０．８重量％以下、または０．７重量％以下、または０．６重量％以下、または０．５重量％以下、または０．４重量％以下、０．３重量％以下の非共役ジエンを含む。
【0010】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーは、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーの重量に基づいて（または成分Ａの重量に基づいて）、０重量％超、または０．０５重量％以上、または０．１重量％以上の非共役ジエンを含む。
【0011】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、組成物は、
以下の関係：｛［－１０（重量％）－１＊（重量％でのジエン（成分Ａの重量に基づく）－０．９重量％）］＋［３（ｐｈｒ）－１＊（ｐｈｒでの酸受容体－９ｐｈｒ）］｝＞０、または≧１．０、または≧２．０、または≧３．０、または≧４．０、または≧５．０、または≧６．０、または≧７．０、または≧８．０、または≧９．０、または≧１０を満たし、式中、各重量％は成分Ａの重量に基づき、各ｐｈｒは１００重量部の成分Ａに基づく。さらなる実施形態において、酸受容体はＭｇＯである。さらなる実施形態において、ジエンは、ＥＮＢである。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、以下の関係：｛［－１０（重量％）－１＊（重量％でのジエン（成分Ａの重量に基づく）－０．９重量％）］＋［３（ｐｈｒ）－１＊（ｐｈｒでの酸受容体－９ｐｈｒ）］｝≦４０、または≦３５、または≦３０を満たし、式中、各重量％は成分Ａの重量に基づき、各ｐｈｒは１００重量部の成分Ａに基づく。さらなる実施形態において、酸受容体はＭｇＯである。さらなる実施形態において、ジエンは、ＥＮＢである。
以下の関係：｛［－１０（重量％）－１＊（重量％でのジエン（成分Ａの重量に基づく）－０．９重量％）］＋［３（ｐｈｒ）－１＊（ｐｈｒでの酸受容体－９ｐｈｒ）］｝＞０、または≧１．０、または≧２．０、または≧３．０、または≧４．０、または≧５．０、または≧６．０、または≧７．０、または≧８．０、または≧９．０、または≧１０を満たし、式中、各重量％は成分Ａの重量に基づき、各ｐｈｒは１００重量部の成分Ａに基づく。さらなる実施形態において、酸受容体はＭｇＯである。さらなる実施形態において、ジエンは、ＥＮＢである。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、以下の関係：｛［－１０（重量％）－１＊（重量％でのジエン（成分Ａの重量に基づく）－０．９重量％）］＋［３（ｐｈｒ）－１＊（ｐｈｒでの酸受容体－９ｐｈｒ）］｝≦４０、または≦３５、または≦３０を満たし、式中、各重量％は成分Ａの重量に基づき、各ｐｈｒは１００重量部の成分Ａに基づく。さらなる実施形態において、酸受容体はＭｇＯである。さらなる実施形態において、ジエンは、ＥＮＢである。
【0012】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａは、０．８５０ｇ／ｃｃ～０．９１０ｇ／ｃｃ、または０．８５５ｇ／ｃｃ～０．９００ｇ／ｃｃ、または０．８６０ｇ／ｃｃ～０．８９０ｇ／ｃｃ、または０．８６０ｇ／ｃｃ～０．８８０ｇ／ｃｃ（１ｇ／ｃｃ＝１ｇ／ｃｍ３）の密度を有する。
【0013】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａは、５～１００、または１０～９５、または１５～９０のムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１２５℃）を有する。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａは、２０～１００、または３０～９５、または４０～９０のムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１２５℃）を有する。
【0014】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａは、組成物の重量に基づいて、２０重量％～５５重量％、または２５重量％～５０重量％、または３０重量％～４５重量％、または３２重量％～４２重量％で存在する。
【0015】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａは、エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーを含む。さらなる実施形態において、エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーはＥＰＤＭであり、さらにジエンはＥＮＢである。本明細書に記載される一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーは、成分Ａの重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の量で存在する。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーは、本明細書に記載のように、１３Ｃ ＮＭＲ（プロピレンの立体規則性マーカー）によって決定して、３．０％以上、または４．０％以上、または５．０％以上、または６．０％以上、または７．０％以上、または８．０％以上、または９．０％以上、または１０％以上、または１１％以上、または１２％超、または１３％以上、または１４％以上、または１５％以上、または１６％以上、または１７％以上、または１８％以上、または１９％以上、または２０％以上の「ピーク面積％（２１．３～２２．０ｐｐｍ）」を有する。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーは、本明細書に記載のように、１３Ｃ ＮＭＲによって決定して、４０％以下、または３５％以下、または３０％以下の「ピーク面積％（２１．３ｐｐｍ～２２．０ｐｐｍ）」を有する。
【0016】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａは、エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマー、およびエチレン／アルファオレフィンコポリマー、さらにはエチレン／Ｃ３～Ｃ８アルファオレフィンコポリマーを含む。さらなる実施形態において、エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーはＥＰＤＭであり、さらにジエンはＥＮＢである。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーおよびエチレン／アルファオレフィンコポリマーの合計重量は、成分Ａの重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上である。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーとエチレン／アルファオレフィンコポリマーとの重量比は、１．０～５．０、または１．０～４．０、または１．０～３．０、または１．０～２．０、または１．０～１．５である。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーは、１３Ｃ ＮＭＲ（プロピレンの立体規則性マーカー）によって決定して、３．０％以上、または４．０％以上、または５．０％以上、または６．０％以上、または７．０％以上、または８．０％以上、または９．０％以上、または１０％以上、または１１％以上、または１２％以上、または１３％以上、または１４％以上、または１５％以上、または１６％以上、または１７％以上、または１８％以上、または１９％以上、または２０％以上の「ピーク面積％（２１．３～２２．０ｐｐｍ）」を有する。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーは、本明細書に記載のように、１３Ｃ ＮＭＲ（プロピレンの立体規則性マーカー）によって決定して、４０％以下、または３５％以下、または３０％以下の「ピーク面積％（２１．３ｐｐｍ～２２．０ｐｐｍ）」を有する。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、エチレン／アルファオレフィンコポリマーは、４．０以上、または５．０以上、または６．０以上、または７．０以上、または８．０以上、または９．０以上、または１０．０以上のＰＲＲ値を有し、ここで、ＰＲＲ＝ＲＲ＋［３．８２－インターポリマームーニー粘度（１２５℃でＭＬ１＋４）］×０．３であり、ＲＲ（レオロジー比）＝Ｖ０．１／Ｖ１００であり、Ｖ０．１は、０．１ラジアン／秒および１９０℃での粘度であり、Ｖ１００は、１００ラジアン／秒および１９０℃での粘度である。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、エチレン／アルファオレフィンコポリマーは、８０以下、または７０以下、または６０以下、または５０以下、または４０以下、または３０以下のＰＲＲ値を有する。国際公開第ＷＯ００／２６２６８号を参照されたい。
【0017】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａは、エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーと、以下の特性：ジエンの重量％（インターポリマーの重量に基づく）、エチレンの重量％（インターポリマーの重量に基づく）、および／またはムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１２５℃）のうちの１つ以上が異なる第２のエチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーと、を含む。さらなる実施形態において、各エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーは、独立して、ＥＰＤＭであり、さらに、各ジエンはＥＮＢである。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、２つのエチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーの合計重量は、成分Ａの重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上である。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーと第２のエチレン／アルファオレフィンコポリマーとの重量比は、１．０～５．０、または１．０～４．０、または１，０～３．０、または１，０～２．０、または１．０～１．５である。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、各エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーは、独立して、本明細書に記載のように、１３Ｃ ＮＭＲ（プロピレンの立体規則性マーカー）によって決定して、３．０％以上、または４．０％以上、または５．０％以上、または６．０％以上、または７．０％以上、または８．０％以上、または９．０％以上、または１０％以上、または１１％以上、または１２％以上、または１３％以上、または１４％以上、または１５％以上、または１６％以上、または１７％以上、または１８％以上、または１９％以上、または２０％以上の「ピーク面積％（２１．３～２２．０ｐｐｍ）」を有する。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、各エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーは、独立して、本明細書に記載のように、１３Ｃ ＮＭＲによって決定して、４０％以下、または３５％以下、または３０％以下の「ピーク面積％（２１．３ｐｐｍ～２２．０ｐｐｍ）」を有する。
【0018】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａは、エチレン／アルファオレフィンコポリマーを含み、さらにエチレン／アルファオレフィンコポリマーのアルファオレフィンは、Ｃ３～Ｃ１０、またはＣ４～Ｃ８アルファオレフィンである。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、エチレン／アルファオレフィンコポリマーは、成分Ａの重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の量で存在する。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、エチレン／アルファオレフィンコポリマーは、４．０以上、または５．０以上、または６．０以上、または７．０以上、または８．０以上、または９．０以上、または１０．０以上のＰＲＲ値を有し、ここで、ＰＲＲ＝ＲＲ＋［３．８２－インターポリマームーニー粘度（１２５℃でＭＬ１＋４）］×０．３であり、ＲＲ（レオロジー比）＝Ｖ０．１／Ｖ１００であり、Ｖ０．１は、０．１ラジアン／秒および１９０℃での粘度であり、Ｖ１００は、１００ラジアン／秒および１９０℃での粘度である。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、エチレン／アルファオレフィンコポリマーは、８０以下、または７０以下、または６０以下、または５０以下、または４０以下、または３０以下のＰＲＲ値を有する。国際公開第ＷＯ００／２６２６８号を参照されたい。
【0019】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ｂの酸受容体はＭｇＯである。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ｂの酸受容体はＺｎＯである。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ｂの酸受容体はＭｇＯおよびＺｎＯである。
【0020】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ｂは、１００部の成分Ａに基づいて、１～５０ｐｈｒ、または２～４５ｐｈｒ、または４～４０ｐｈｒ、または６～３０ｐｈｒ、または８～２５ｐｈｒ、または１０～２０ｐｈｒの量で存在する。
【0021】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ｂは、組成物の重量に基づいて、２．０～１０．０重量％、または２．２～９．５重量％、２．４～９．０重量％、２．６～８．５重量％、２．８～８．０重量％、３．０～７．５重量％、３．２～７．０重量％の量で存在する。
【0022】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、組成物の重量に基づいて、３．０重量％以上、または３．５重量％以上の２つの酸化防止剤である第１の酸化防止剤および第２の酸化防止剤をさらに含む。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、組成物の重量に基づいて、６．０重量％以下、または５．５重量％以下の２つの抗酸化剤をさらに含む。さらなる実施形態において、第１の酸化防止剤と第２の酸化防止剤との重量比は、０．２０～０．８０、または０．３０～０．７０、または０．４０～０．６０である。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、第１の酸化防止剤は、キノロン重合した１，２－ジヒドロ－２，２，４－トリメチルキノリン、アミン（ｐ－ｐ－ジクミル－ジフェニルアミン）、ヒンダードフェノール（テトラキス（メチレン（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシヒドロ－シンナメート））メタン、またはジチオカルバメート（ニッケルジメチル－ジチオカルバメート）から選択される。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、第２の酸化防止剤は、メルカプトトルイミダゾール、または亜鉛－２－メルカプトトルイミダゾールから選択される。
【0023】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、組成物の重量に基づいて、２．０重量％以上、または２．５重量％以上の硬化剤をさらに含む。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、組成物の重量に基づいて、６．０重量％以下、または５．５重量％以下の硬化剤をさらに含む。さらなる実施形態において、硬化剤は過酸化物である。
【0024】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、本組成物は、例えば、カーボンブラックなどの充填剤をさらに含む。さらなる実施形態において、組成物は、組成物の重量に基づいて、２０重量％～５０重量％、または２５重量％～４５重量％のカーボンブラックなどの充填剤を含む。他の充填剤としては、炭酸カルシウム、粘土、タルク、シリカ、二酸化チタン、珪藻土の充填剤が挙げられる。
【0025】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、本組成物は、例えば、パラフィン油またはナフテン油などの油をさらに含む。さらなる実施形態において、油は、組成物の重量に基づいて、８．０重量％～３２重量％、または１０重量％～３０重量％、または１２重量％～２８重量％の量で存在する。
【0026】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、組成物は、
組成物の重量に基づいて、３０重量％～５０重量％、または３２重量％～４８重量％、または３５重量％～４６重量％の合計重量の成分Ａおよび成分Ｂを含む。さらなる実施形態において、成分Ａ対成分Ｂの重量比は、３．０～３０、または４．０～１５、または５．０～１０である。
組成物の重量に基づいて、３０重量％～５０重量％、または３２重量％～４８重量％、または３５重量％～４６重量％の合計重量の成分Ａおよび成分Ｂを含む。さらなる実施形態において、成分Ａ対成分Ｂの重量比は、３．０～３０、または４．０～１５、または５．０～１０である。
【0027】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせでは、組成物は、
１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下のスチレン系ポリマーを含む（ポリマーの重量に基づいて、過半量の重合スチレンを含む）。さらなる実施形態において、組成物は、スチレン系ポリマーを含まない。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下のスチレンブロックコポリマーゴムを含む。さらなる実施形態において、組成物は、スチレンブロックコポリマーゴムを含まない。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下のスチレンブタジエンゴムを含む。さらなる実施形態において、組成物は、スチレンブタジエンゴムを含まない。
１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下のスチレン系ポリマーを含む（ポリマーの重量に基づいて、過半量の重合スチレンを含む）。さらなる実施形態において、組成物は、スチレン系ポリマーを含まない。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下のスチレンブロックコポリマーゴムを含む。さらなる実施形態において、組成物は、スチレンブロックコポリマーゴムを含まない。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下のスチレンブタジエンゴムを含む。さらなる実施形態において、組成物は、スチレンブタジエンゴムを含まない。
【0028】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下のポリブタジエンを含む。さらなる実施形態において、組成物は、ポリブタジエンを含まない。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下のポリイソプレンを含む。さらなる実施形態において、組成物は、ポリイソプレンを含まない。
【0029】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下のポリプロピレンホモポリマーを含む。さらなる実施形態において、組成物は、ポリプロピレンホモポリマーを含まない。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下のプロピレン／エチレンコポリマーを含み、ポリマーの重量に基づいて過半量の重合プロピレン、および唯一のモノマータイプとしてエチレンを含む。さらなる実施形態において、組成物は、そのようなプロピレン／エチレンコポリマーを含まない。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、１．００重量％、または０．５０重量％、または０．１０重量％、または０．０５重量％のプロピレン／アルファオレフィンコポリマーを含み、ポリマーの重量に基づいて過半量の重合プロピレン、および唯一のモノマータイプとしてアルファオレフィンを含む。さらなる実施形態において、組成物は、そのようなプロピレン／アルファオレフィンコポリマーを含まない。
【0030】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下のペルフルオロアルキル化合物（少なくとも１つのペルフルオロアルキル基を含む化合物）を含む。さらなる実施形態において、組成物は、ペルフルオロアルキル化合物を含まない。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下の酸化アンチモンを含む。さらなる実施形態において、組成物は、酸化アンチモンを含まない。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、１．００重量％以下、または０．５０重量％以下、または０．１０重量％以下、または０．０５重量％以下の硫酸アンモニウムを含む。さらなる実施形態において、組成物は、硫酸アンモニウムを含まない。
【0031】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、６．０ＭＰａ以上、または６．５ＭＰａ以上、または７．０ＭＰａ以上、７．５ＭＰａ以上、または８．０ＭＰａ以上、または８．５ＭＰａ以上、または９．０ＭＰａ以上の引張り強度（老化前）を有する。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、２５０％以上、または３００％以上、または３５０％以上、または４００％以上、または４５０％以上、または５００％以上の破断点伸び（老化前）を有する。
【0032】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、空気中、１５０℃で、５０４時間（３週間）経過した後、その元の引張り強度の６０％以上、または６５％以上、または７０％以上、または７５％以上、または８０％以上、または８５％以上を保持し、元の破断点伸びの６０％以上、または６６％以上、または７０％以上、または７５％以上、または８０％以上、または８５％以上、または９０％以上を保持する。元の引張り強度は、試料が１５０℃での熱老化に供される前に室温で得られた値である。元の破断点伸びは、試料が１５０℃での熱老化に供される前に室温で得られた値である。
【0033】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、空気中、１５０℃で、１００８時間（６週間）経過した後、その元の引張り強度の４０％以上、または４５％以上、または５０％以上、または５５％以上、または６０％以上、または６５％以上を保持し、その元の破断点伸びの２５％以上、または３０％以上、または３５％以上、または４０％以上、または４５％以上、または５０％以上、または５５％以上を保持する。元の引張り強度は、試料が１５０℃での熱老化に供される前に室温で得られた値である。元の破断点伸びは、試料が１５０℃での熱老化に供される前に室温で得られた値である。
【0034】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、空気中、１５０℃で、１００８時間（６週間）経過した後、その元の引張り強度の３５％～９５％、または４０％～９５％、または４２％～８８％を保持し、その元の破断点伸びの２５％～９０％、または３０％～８５％、または３５％～８０％、または４０％～７５％を保持する。
【0035】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、本組成物は、ショア硬度が、５５から８０、または６０から７５、または６５から７０に増加する。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、組成物は、空気中、１５０℃で、１００８時間（６週間）経過した後、ショアＡ硬度が、５．０％～２４％、または６．０％～２３％、または７．０％～２２％増加する。
【0036】
本明細書に記載の１つ以上の実施形態の組成物を含む架橋組成物も提供される。
【0037】
本明細書に記載の１つ以上の実施形態の組成物から形成された少なくとも１つの構成要素を含む物品も提供される。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、物品は、射出成形部品、発泡体、自動車部品、建築および建設材料、建築および建設材料、および靴の構成要素からなる群から選択される。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、物品は、ホース、ベルト、およびガスケットからなる群から選択される。本発明の物品は、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含み得る。
【0038】
成分Ａ
成分Ａは、少なくとも１つのエチレン／アルファオレフィンインターポリマーを含む組成物である。成分Ａは、２つのエチレン／アルファオレフィンインターポリマーを含んでもよい。
成分Ａは、少なくとも１つのエチレン／アルファオレフィンインターポリマーを含む組成物である。成分Ａは、２つのエチレン／アルファオレフィンインターポリマーを含んでもよい。
【0039】
本明細書に記載の実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａは、成分Ａの重量に基づいて、５０～９０重量％、または５０～８０重量％、または５０～７０重量％の量のエチレンを含む。本明細書に記載の実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａは、成分Ａの重量に基づいて、ゼロ超～１．０重量％、または０．０５～１．０重量％、または０．１０～１．０重量％の量のジエンを含む。
【0040】
本明細書に記載の１つの実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａは、１５０，０００以上、または１６０，０００以上、または１７０，０００以上、または１８０，０００以上、または１９０，０００以上、または２００，０００以上、または２１０，０００以上、または２２０，０００以上、または２３０，０００ｇ／ｍｏｌ以上の重量平均分子量（Ｍｗ（変換））を有する。本明細書に記載の１つの実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａの少なくとも１つのエチレン／アルファオレフィンインターポリマーは、６００，０００以下、または５００，０００以下、または４００，０００以下、または３５０，０００以下、または３００，０００ｇ／ｍｏｌ以下の重量平均分子量（Ｍｗ）を有する。
【0041】
本明細書に記載の実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａは、３．５０以上、または３．７０以上、または３．９０以上、または４．００以上、または４．２０以上、または４．４０以上、または４．５０の分子量分布（Ｍｗ（変換）／Ｍｎ（変換））を有する。本明細書に記載の１つの実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａの少なくとも１つのエチレン／アルファオレフィンインターポリマーは、６．５０以下、または６．２０以下、または６．１０以下、または６．００以下の分子量分布（Ｍｗ（変換）／Ｍｎ（変換））を有する。
【0042】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａは、本明細書に記載のように、１３Ｃ ＮＭＲ（プロピレンの立体規則性マーカー）によって決定して、３．０％以上、または４．０％以上、または５．０％以上、または６．０％以上、または７．０％以上、または８．０％以上、または９．０％以上、または１０％以上、または１１％以上、または１２％以上、または１３％以上、または１４％以上、または１５％以上、または１６％以上、または１７％以上、または１８％以上、または１９％以上、または２０％以上の「ピーク面積％（２１．３～２２．０ｐｐｍ）」を有する。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａは、本明細書に記載のように、１３Ｃ ＮＭＲによって決定して、４０％以下、または３５％以下、または３０％以下の「ピーク面積％（２１．３ｐｐｍ～２２．０ｐｐｍ）」を有する。
【0043】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａは、１０以上、または１５以上、または２０以上、または２５以上、または３０以上、または３５以上のムーニー粘度（１２５℃でＭＬ（１＋４））を有する。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａの少なくとも１つのエチレン／アルファオレフィンインターポリマーは、１００以下、または９０以下、または８０以下、または７０以下のムーニー粘度（１２５℃でＭＬ（１＋４））を有する。ムーニー粘度は、特に明記しない限り、充填剤を含まず、かつ油を含まないインターポリマーの粘度である。
【0044】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａは、１．５以下、または１．２５以下、または１．００以下、および０超、または０．２０以上、または０．５０以上、または０．７０以上、または０．９０以上のタンデルタ（０．１ラジアン／秒、１９０℃）値を有する。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａの少なくとも１つのエチレン／アルファオレフィンインターポリマーは、０．５０以上、または０．６０以上、または０．７０以上、または０．８０以上のタンデルタ（０．１ラジアン／秒、１９０℃）値を有する。
【0045】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａは、５０，０００以上、または６０，０００以上、または７０，０００以上、または８０，０００以上、または９０，０００以上、または１５０，０００以上、または１７５，０００以上、または２００，０００以上の粘度（Ｖ０．１ラジアン／秒、１９０℃）を有する。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａの少なくとも１つのエチレン／アルファオレフィンインターポリマーは、５００，０００以下、または４５０，０００以下、または４００，０００以下、または３５０，０００以下、または３００，０００以下、または２００，０００以下、または１５０，０００以下、または１２０，０００以下、または１１０，０００以下の粘度（Ｖ０．１ラジアン／秒、１９０℃）を有する。さらなる実施形態において、成分Ａは、１つのインターポリマー、およびさらにＥＰＤＭを含む。
【0046】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａは、２０～１１５、または２５～１１０、または３０～１０５、または３５～１００、または４０～９５の粘度比（Ｖ０．１ラジアン／秒、１９０℃／Ｖ１００ラジアン／秒、１９０℃）を有する。
【0047】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａは、
０．９１０以下、または０．９０５以下、または０．９００以下、または０．８９５以下、または０．８９０以下、または０．８８５以下、または０．８８０以下、または０．８７５以下、または０．８７０ｇ／ｃｃ以下の密度を有する。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａの少なくとも１つのエチレン／アルファオレフィンインターポリマーは、０．８５０ｇ／ｃｃ以上、または０．８５５以上、または０．８６０ｇ／ｃｃ以上（１ｃｃ＝１ｃｍ３）の密度を有する。
０．９１０以下、または０．９０５以下、または０．９００以下、または０．８９５以下、または０．８９０以下、または０．８８５以下、または０．８８０以下、または０．８７５以下、または０．８７０ｇ／ｃｃ以下の密度を有する。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、成分Ａの少なくとも１つのエチレン／アルファオレフィンインターポリマーは、０．８５０ｇ／ｃｃ以上、または０．８５５以上、または０．８６０ｇ／ｃｃ以上（１ｃｃ＝１ｃｍ３）の密度を有する。
【0048】
成分Ａは、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。の少なくとも１つのエチレン／アルファオレフィンインターポリマーは、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
【0049】
エチレン／α－オレフィン／ジエンインターポリマー
成分Ａの各エチレン／α－オレフィン／ジエンインターポリマーは、独立して、重合形態で、エチレン、α－オレフィン、およびジエンを含む。α－オレフィンは、脂肪族化合物または芳香族化合物のいずれであってもよい。一実施形態において、α－オレフィンは、 Ｃ３～Ｃ２０脂肪族化合物、好ましくは、Ｃ３～Ｃ１６脂肪族化合物、およびより好ましくは、Ｃ３～Ｃ１０脂肪族化合物である。好適なＣ３～Ｃ１０脂肪族α－オレフィンは、プロピレン、１－ブテン、１－ヘキセン、および１－オクテンからなる群から選択され、より好ましくは、プロピレンである。
成分Ａの各エチレン／α－オレフィン／ジエンインターポリマーは、独立して、重合形態で、エチレン、α－オレフィン、およびジエンを含む。α－オレフィンは、脂肪族化合物または芳香族化合物のいずれであってもよい。一実施形態において、α－オレフィンは、 Ｃ３～Ｃ２０脂肪族化合物、好ましくは、Ｃ３～Ｃ１６脂肪族化合物、およびより好ましくは、Ｃ３～Ｃ１０脂肪族化合物である。好適なＣ３～Ｃ１０脂肪族α－オレフィンは、プロピレン、１－ブテン、１－ヘキセン、および１－オクテンからなる群から選択され、より好ましくは、プロピレンである。
【0050】
ジエンの好適な例としては、Ｃ４～Ｃ４０非共役ジエンが挙げられる。例示的な非共役ジエンとしては、１，４－ヘキサジエンおよび１，５－ヘプタジエンなどの直鎖非環式ジエン；５－メチル－１，４－ヘキサジエン、２－メチル－１，５－ヘキサジエン、６－メチル－１，５－ヘプタジエン、７－メチル－１，６－オクタジエン、３，７－ジメチル－１，６－オクタジエン、３，７－ジメチル－１，７－オクタジエン、５，７－ジメチル－１，７－オクタジエン、１，９－デカジエン、およびジヒドロミルセンの混合異性体などの分岐鎖非環式ジエン；１，４－シクロヘキサジエン、１，５－シクロオクタジエン、および１，５－シクロドデカジエンなどの単環脂環式ジエン；テトラ－ヒドロインデン、メチルテトラヒドロインデンなどの多環脂環式縮合および架橋環ジエン；５－メチレン－２－ノルボルネン（ＭＮＢ）、５－エチリデン－２－ノルボルネン（ＥＮＢ）、５－ビニル－２－ノルボルネン、５－プロペニル－２－ノルボルネン、５－イソプロピリデン－２－ノルボルネン、５－（４－シクロペンテニル）－２－ノルボルネン、および５－シクロヘキシリデン－２－ノルボルネンなどのアルケニル、アルキリデン、シクロアルケニル、およびシクロアルキリデンノルボルネンが挙げられる。一実施形態において、ジエンは、ＥＮＢ、ジシクロペンタジエン、１，４－ヘキサジエン、７－メチル－１，６－オクタジエンからなる群から選択される非共役ジエンである。実施形態において、ジエンはＥＮＢである。
【0051】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、各エチレン／α－オレフィン／ジエンインターポリマーは、独立して、インターポリマーの重量に基づいて、過半量の重合エチレンを含む。
【0052】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、各エチレン／α－オレフィン／ジエンインターポリマーは、エチレン／α－オレフィン／ジエンターポリマー（ＥＡＯＤＭ）である。さらなる実施形態において、インターポリマーは、エチレン／プロピレン／ジエンターポリマー（ＥＰＤＭ）ターポリマーである。さらなる実施形態において、ジエンは５－エチリデン－２－ノルボルネン（ＥＮＢ）である。
【0053】
エチレン／α－オレフィン／非共役ジエンインターポリマーは、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。ＥＰＤＭターポリマーは、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
【0054】
添加剤および用途
組成物は、とりわけ、油、架橋（または加硫）剤、充填剤、酸化防止剤、難燃剤、発泡剤、着色剤または色素、および熱可塑性ポリマーなどの１つ以上の添加剤を含んでもよい。一実施形態において、油は、非芳香族油、パラフィン油、ナフテン油、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。好適な油としては、ＳＵＮＰＡＲ ２２８０、ＰＡＲＡＬＵＸ ６００１、ＨＹＤＲＯＢＲＩＴＥ ５５０、およびＣＡＬＳＯＬ ５５５０が挙げられるが、これらに限定されない。油は、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
組成物は、とりわけ、油、架橋（または加硫）剤、充填剤、酸化防止剤、難燃剤、発泡剤、着色剤または色素、および熱可塑性ポリマーなどの１つ以上の添加剤を含んでもよい。一実施形態において、油は、非芳香族油、パラフィン油、ナフテン油、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。好適な油としては、ＳＵＮＰＡＲ ２２８０、ＰＡＲＡＬＵＸ ６００１、ＨＹＤＲＯＢＲＩＴＥ ５５０、およびＣＡＬＳＯＬ ５５５０が挙げられるが、これらに限定されない。油は、本明細書に記載の２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
【0055】
例示的な架橋剤／加硫剤としては、とりわけ、元素イオウ、４，４’－ジチオジモルホリン、チウラムジ－およびポリスルフィド、アルキルフェノールジスルフィド、および２－モルホリノ－ジチオベンゾチアゾールなどの硫黄含有化合物；過酸化ジ－ｔｅｒｔブチル、過酸化ｔｅｒｔブチルクミル、過酸化ジクミル、２，５－ジメチル－２，５－ジ－（ｔｅｒｔブチルペルオキシ）ヘキサン、ジ－（ｔｅｒｔブチル－ペルオキシイソプロピル）ベンゼン、ｔｅｒｔブチルペルオキシベンゾエート、および１，１－ジ－（ｔｅｒｔブチルペルオキシ）－３，３，５－トリメチルシクロヘキサンなどの過酸化物；アゾ化合物；ビニルトリ－エトキシシランまたはビニルトリ－メトキシシランなどのシラン；ｐ－キノン－ジオキシムおよびｐ，ｐ’－ジベンゾイルキノン－ジオキシムなどのジニトロソ化合物；ヒドロキシメチル官能基またはハロメチル官能基を含有するフェノール－ホルムアルデヒド樹脂；ならびに他のタイプのラジカル発生剤（例えば、Ｎ－Ｏ破断タイプおよびＣ－Ｃ破断タイプ）などが挙げられるが、これらに限定されない。本発明における使用のためのこれらの架橋剤／加硫剤のいずれかの適合性は、配合技術分野の当業者には周知である。一実施形態において、架橋剤／加硫剤は、イオウ含有化合物を含む。
【0056】
さらなる添加剤としては、充填剤、難燃剤、着色剤または色素、熱可塑性ポリマー、およびそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。このような添加剤は、それらの所望の効果を達成するために所望の量で用いることができる。好適な充填剤としては、粘土、タルク、またはカーボンブラックが挙げられるが、これらに限定されない。本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、本発明の組成物は、少なくとも１つの酸化防止剤をさらに含む。例示的な抗酸化剤としては、ペルオキシおよびアルコキシラジカルトラップ（アミンおよびヒンダードフェノール）、ヒドロペルオキシド分解剤、および相乗剤が挙げられるが、これらに限定されない。
【0057】
本明細書に記載の一実施形態または実施形態の組み合わせにおいて、本発明の組成物は、熱可塑性ポリマーをさらに含む。例示的なポリマーとしては、プロピレン系ポリマー、エチレン系ポリマー、およびオレフィンマルチブロックインターポリマーが挙げられるが、これらに限定されない。好適なエチレン系ポリマーとしては、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、超低密度ポリエチレン（ＶＬＤＰＥ）、超低密度ポリエチレン（ＵＬＤＰＥ）、均質に分岐した直鎖状エチレンポリマー、および均質に分岐した実質的直鎖状エチレレンポリマー（すなわち、均質に分岐した長鎖分岐状エチレンポリマーである）が挙げられるが、これらに限定されない。
【0058】
本発明の組成物は、様々な物品、またはそれらの構成要素部品もしくは部分を調製するために使用されてもよい。本発明の組成物は、いくつかの従来のプロセスおよび装置のうちのいずれか１つによって完成品に変換されてもよい。例示的なプロセスとしては、押出、カレンダー加工、圧縮成形、および他の典型的な熱硬化性材料形成プロセスが挙げられるが、これらに限定されない。物品としては、シート、発泡体、成形品、および押出部品が挙げられるが、これらに限定されない。追加の物品としては、自動車部品、ウェザーストリップ、ベルト、ホース、建築異形材、電線およびケーブル外被、床材、ガスケット、タイヤおよびタイヤ部品、コンピュータ部品、建築材料、ならびに履物構成要素が挙げられる。当業者であれば、このリストを容易に増補することができる。本組成物は、エンジン冷却液ホースにおける使用に特に好適である。
【0059】
定義
相反する記載、文脈から暗示的、または当該技術分野において慣習的でない限り、全ての部およびパーセントは重量に基づくものであり、全ての試験方法は本開示の出願日現在のものである。本明細書で使用する場合、「組成物」という用語および同様の用語は、組成物を含む２つ以上の材料の混合物またはブレンド、ならびに組成物の材料から形成される反応生成物および分解生成物を意味する。
相反する記載、文脈から暗示的、または当該技術分野において慣習的でない限り、全ての部およびパーセントは重量に基づくものであり、全ての試験方法は本開示の出願日現在のものである。本明細書で使用する場合、「組成物」という用語および同様の用語は、組成物を含む２つ以上の材料の混合物またはブレンド、ならびに組成物の材料から形成される反応生成物および分解生成物を意味する。
【0060】
「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「有する（ｈａｖｉｎｇ）」という移行句、およびそれらの派生語は、同じものが具体的に開示されているかどうかに関わらず、任意の追加の構成要素、ステップ、または手順の存在を除外することを意図しない。疑義が生じないようにするために、「含む」という用語の使用を通じて主張される全ての組成物は、相反する記載がない限り、ポリマーであるか、ポリマーでないかに関わらない、任意の追加の添加剤、アジュバント、または化合物を含むことができる。対照的に、「から本質的になる（ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ ｅｓｓｅｎｔｉａｌｌｙ ｏｆ）」という用語は、操作性に必須ではないものを除いて、あらゆる後続の記載の範囲から、任意の他の成分、ステップ、または手順を排除する。「からなる」という用語は、具体的に描写または列挙されていない任意の成分、ステップ、または手順を排除する。
【0061】
本明細書で使用する場合、「ポリマー」という用語は、同じ種類のものかまたは異なる種類のものかにかかわらず、モノマーを重合することによって調製されるポリマー化合物を指す。したがって、ポリマーという一般的な用語は、ホモポリマーという用語（微量の不純物がポリマー構造に組み込まれ得ることを理解の上で、１種類のモノマーのみから調製されるポリマーを指す）および以下で定義するインターポリマーという用語を含む。触媒残渣などの微量の不純物をポリマー中および／またはポリマー内に取り込むことができる。本明細書で使用する場合、「インターポリマー」という用語は、少なくとも２種類の異なるモノマーの重合によって調製されるポリマーを指す。したがって、インターポリマーという一般的な用語は、コポリマー（２つの異なる種類のモノマーから調製されたポリマーを指すために用いられる）、および３つ以上の異なる種類のモノマーから調製されたポリマーを含む（例えば、ターポリマー（３つの異なるモノマーの種類）およびテトラポリマー（４つの異なるモノマーの種類））。
【0062】
本明細書で使用する場合、「エチレン系ポリマー」という用語および同様の用語は、重合形態で、５０重量％または大部分の重量パーセントのエチレンモノマー（ポリマーの重量に基づく）を含み、任意選択で１つ以上のコモノマーを含むことができる）ポリマーを指す。
【0063】
本明細書で使用する場合、「エチレン／α－オレフィン／ジエンインターポリマー」および同様の用語は、重合形態で、エチレン、α－オレフィン、およびジエン（例えば、非共役ジエン）を含むポリマーを指す。一実施形態において、「エチレン／α－オレフィン／ジエンインターポリマー」は、過半重量パーセントのエチレンを含む（インターポリマーの重量に基づく）。
【0064】
本明細書で使用する場合、「エチレン／α－オレフィンインターポリマー」および同様の用語は、重合形態で、エチレンおよびα－オレフィンを含むポリマーを指す。インターポリマーは、任意選択で非共役ジエンを含んでもよい。一実施形態において、「エチレン／α－オレフィンインターポリマー」は、（インターポリマーの重量に基づいて）過半重量パーセントのエチレンを含む。
【0065】
本明細書で使用する場合、「エチレン／α－オレフィンコポリマー」および同様の用語は、重合形態で、コポリマーの重量に基づいて、５０重量％または大部分のエチレンと、唯一のモノマー型としてα－オレフィンとを含むコポリマーを指す。
【0066】
試験方法
ムーニー粘度
インターポリマー（例えば、エチレン／α－オレフィン／ジエンインターポリマーまたはポリマーブレンド）のムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１２５℃）を、ＡＳＴＭ １６４６－０４に従って、１分の予熱時間および４分のローター操作時間で大型ローターを使用して測定した。この器具は、Ａｌｐｈａ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｍｏｏｎｅｙ Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ ２０００である。
ムーニー粘度
インターポリマー（例えば、エチレン／α－オレフィン／ジエンインターポリマーまたはポリマーブレンド）のムーニー粘度（ＭＬ１＋４、１２５℃）を、ＡＳＴＭ １６４６－０４に従って、１分の予熱時間および４分のローター操作時間で大型ローターを使用して測定した。この器具は、Ａｌｐｈａ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｍｏｏｎｅｙ Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ ２０００である。
【0067】
組成物（配合物）のムーニー粘度（１００℃でＭＬ１＋４）を、ＡＳＴＭ １６４６－０４に従って、１分の予熱時間および４分のローター操作時間で大型ローターを使用して測定した。この器具は、Ａｌｐｈａ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｍｏｏｎｅｙ Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ ２０００である。
【0068】
ゲル浸透クロマトグラフィー
クロマトグラフィーシステムは、Ｐｏｌｙｍｅｒ ＬａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓモデルＰＬ－２１０またはＰｏｌｙｍｅｒ ＬａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓモデルＰＬ－２２０で構成した。カラムおよびカルーセルコンパートメントは１４０℃で動作させた。カラムは、３つのＰｏｌｙｍｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ、１０ミクロンのＭｉｘｅｄ－Ｂカラムであった。使用した溶媒は、１，２，４トリクロロベンゼンであった。「５０ミリリットルの溶媒中に０．１グラムのポリマー」の濃度で試料を調製した。試料の調製に使用した溶媒には、「２００ｐｐｍのブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）」が含まれていた。試料は、１６０℃で２時間軽く撹拌して調製した。注入量は１００マイクロリットルであり、流速は、１．０ミリリットル／分であった。
クロマトグラフィーシステムは、Ｐｏｌｙｍｅｒ ＬａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓモデルＰＬ－２１０またはＰｏｌｙｍｅｒ ＬａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓモデルＰＬ－２２０で構成した。カラムおよびカルーセルコンパートメントは１４０℃で動作させた。カラムは、３つのＰｏｌｙｍｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ、１０ミクロンのＭｉｘｅｄ－Ｂカラムであった。使用した溶媒は、１，２，４トリクロロベンゼンであった。「５０ミリリットルの溶媒中に０．１グラムのポリマー」の濃度で試料を調製した。試料の調製に使用した溶媒には、「２００ｐｐｍのブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）」が含まれていた。試料は、１６０℃で２時間軽く撹拌して調製した。注入量は１００マイクロリットルであり、流速は、１．０ミリリットル／分であった。
【0069】
ＧＰＣカラムセットのキャリブレーションは、２１の「狭い分子量分布ポリスチレン標準液」により、６つの「カクテル」混合物に配置した５８０～８，４００，０００ｇ／モルの範囲の分子量を、個々の分子量間で少なくとも１０（ａ ｄｅｃａｄｅ）離して用いた。標準は、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ（英国シュロップシャー州）から購入した。ポリスチレン標準液は、分子量が１，０００ｋｇ／ｍｏｌ以上の場合は「５０ミリリットルの溶媒に０．０２５グラム」、分子量が１，０００ｋｇ／ｍｏｌ未満の場合は「５０ミリリットルの溶媒に０．０５グラム」で調製した。ポリスチレン標準駅を、穏やかに撹拌しながら、摂氏８０度で３０分間溶解した。狭い標準混合物を最初に流し、そして劣化を最小限に抑えるよう「最高分子量」成分を減少させる順で分析した。ポリスチレン標準液のピーク分子量は、次の式、Ｍポリエチレン＝Ａ×（Ｍポリスチレン）Ｂ（式中、Ｍは、分子量、Ａは、０．４３１の値、Ｂは、１．０に等しい）（Ｗｉｌｌｉａｍｓ ａｎｄ Ｗａｒｄ，Ｊ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃ．、Ｐｏｌｙｍ．Ｌｅｔ．、６、６２１（１９６８年）に記載されているように）を使用してポリエチレン分子量に変換した。ポリエチレン等価分子量計算は、Ｖｉｓｃｏｔｅｋ ＴｒｉＳＥＣソフトウェアバージョン３．０を使用して行った。
【0070】
ＥＰＤＭ組成分析のためのＦＴＩＲ法
エチレン、プロピレン、および５－エチリデン－２－ノルボルネンを含有するターポリマーは、そのエチレン含有量にはＡＳＴＭ Ｄ３９００を、かつ、そのエチリデン－ノルボルネンまたはジシクロペンタジエン含有量にはＡＳＴＭ Ｄ６０４７を使用して分析された。
エチレン、プロピレン、および５－エチリデン－２－ノルボルネンを含有するターポリマーは、そのエチレン含有量にはＡＳＴＭ Ｄ３９００を、かつ、そのエチリデン－ノルボルネンまたはジシクロペンタジエン含有量にはＡＳＴＭ Ｄ６０４７を使用して分析された。
【0071】
ＥＰＤＭ組成物の分析および立体規則性（％ｍｍ）のための１３Ｃ ＮＭＲ方法
クロムアセチルアセトネート（緩和剤）中「０．０２５Ｍ」である「テトラクロロエタン－ｄ２／オルトジクロロベンゼンの５０／５０混合物」約「２．６ｇ」を、１０ｍｍのＮＭＲ管内の「試料０．２ｇ」に添加することによって、試料を調製した。チューブとその内容物を１５０℃に加熱することにより、試料を溶解し、均質化した。データは、Ｂｒｕｋｅｒ Ｄｕａｌ ＤＵＬ高温ＣｒｙｏＰｒｏｂｅを備えた、Ｂｒｕｋｅｒ４００ＭＨｚ分光計を使用して収集した。データは、「データファイルごとに１６０回のスキャン」、試料温度１２０℃で６秒のパルス繰り返し遅延を使用して取得した。回収は、２５，０００Ｈｚのスペクトル幅および３２Ｋデータポイントのファイルサイズを使用して実行した。実施例の各組成のＮＭＲスペクトル分析は、以下の分析方法を用いて行った。ＥＰＤＭ中に存在するモノマーの定量は、以下の式（１～９）を使用して計算することができる。エチレンのモルの計算は、スペクトル領域を５５．０～５．０ｐｐｍから１０００の積分単位に正規化する。正規化された積分面積の下の寄与は、ＥＮＢ炭素のうちの７つのみを占める。二重結合が高温で反応する可能性があるため、１１１および１４７ｐｐｍのＥＮＢジエンピークを計算から除外する。
クロムアセチルアセトネート（緩和剤）中「０．０２５Ｍ」である「テトラクロロエタン－ｄ２／オルトジクロロベンゼンの５０／５０混合物」約「２．６ｇ」を、１０ｍｍのＮＭＲ管内の「試料０．２ｇ」に添加することによって、試料を調製した。チューブとその内容物を１５０℃に加熱することにより、試料を溶解し、均質化した。データは、Ｂｒｕｋｅｒ Ｄｕａｌ ＤＵＬ高温ＣｒｙｏＰｒｏｂｅを備えた、Ｂｒｕｋｅｒ４００ＭＨｚ分光計を使用して収集した。データは、「データファイルごとに１６０回のスキャン」、試料温度１２０℃で６秒のパルス繰り返し遅延を使用して取得した。回収は、２５，０００Ｈｚのスペクトル幅および３２Ｋデータポイントのファイルサイズを使用して実行した。実施例の各組成のＮＭＲスペクトル分析は、以下の分析方法を用いて行った。ＥＰＤＭ中に存在するモノマーの定量は、以下の式（１～９）を使用して計算することができる。エチレンのモルの計算は、スペクトル領域を５５．０～５．０ｐｐｍから１０００の積分単位に正規化する。正規化された積分面積の下の寄与は、ＥＮＢ炭素のうちの７つのみを占める。二重結合が高温で反応する可能性があるため、１１１および１４７ｐｐｍのＥＮＢジエンピークを計算から除外する。
【数1】
【0072】
プロピレンタクティシティ％ｍｍ面積１３Ｃ ＮＭＲ
ＥＰＤＭ試料の１３Ｃ ＮＭＲスペクトル分析を使用して、立体規則性レベル％ｍｍを定量化した。ＮＭＲを、上記の「テトラクロロエタン－ｄ２／オルトジクロロベンゼンの５０／５０混合物」で行った。本発明のＥＰＤＭのＮＭＲスペクトル分析（上記を参照）は、「２１．３ｐｐｍ～２２．０ｐｐｍのピーク面積％［ｒｍｍｒ、ｍｍｍｒ、ｍｍｍｍ］」を示し、典型的には、１９．５ｐｐｍ～２２．０ｐｐｍの総積分面積の３．５％を超える。この領域におけるピーク応答は、典型的には、ＥＰＤＭに取り込まれた鎖末端の差異に関連する。同様の分析を、別の種類のエチレン／α－オレフィン／ジエンインターポリマーで行うことができる。スペクトルデータは、３０ｐｐｍのＥＥＥ骨格（重合エチレンの３つ以上の繰り返し単位）を参照した。このため、「ピーク面積％（２１．３ｐｐｍ～２２．０ｐｐｍ）」＝｛［（２１．３ｐｐｍ～２２．０ｐｐｍの面積）／（１９．５ｐｐｍ～２２．０ｐｐｍの総積分面積）］×１００｝である。
ＥＰＤＭ試料の１３Ｃ ＮＭＲスペクトル分析を使用して、立体規則性レベル％ｍｍを定量化した。ＮＭＲを、上記の「テトラクロロエタン－ｄ２／オルトジクロロベンゼンの５０／５０混合物」で行った。本発明のＥＰＤＭのＮＭＲスペクトル分析（上記を参照）は、「２１．３ｐｐｍ～２２．０ｐｐｍのピーク面積％［ｒｍｍｒ、ｍｍｍｒ、ｍｍｍｍ］」を示し、典型的には、１９．５ｐｐｍ～２２．０ｐｐｍの総積分面積の３．５％を超える。この領域におけるピーク応答は、典型的には、ＥＰＤＭに取り込まれた鎖末端の差異に関連する。同様の分析を、別の種類のエチレン／α－オレフィン／ジエンインターポリマーで行うことができる。スペクトルデータは、３０ｐｐｍのＥＥＥ骨格（重合エチレンの３つ以上の繰り返し単位）を参照した。このため、「ピーク面積％（２１．３ｐｐｍ～２２．０ｐｐｍ）」＝｛［（２１．３ｐｐｍ～２２．０ｐｐｍの面積）／（１９．５ｐｐｍ～２２．０ｐｐｍの総積分面積）］×１００｝である。
【0073】
動的機械的分光法（ＤＭＳ）
小角振動せん断（溶融ＤＭＳ）を、窒素パージ下で、「２５ｍｍ平行板」を備えたＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ ＡＲＥＳを使用して行った。試料の装填から試験の開始までの時間は、全ての試料について５分に設定した。実験を、０．１～１００ラジアン／秒の周波数範囲で、１９０℃で実行した。歪み振幅は、試料の応答に基づいて、１～３％に調整した。応力応答を、振幅および位相の観点から分析し、その分析から、貯蔵弾性率（Ｇ’）、損失弾性率（Ｇ”）、動的粘度η＊、およびタンデルタを計算した。動的機械分光法用の試料は、「直径２５ｍｍ×厚さ３．３ｍｍ」の圧縮成形ディスクで、１８０℃、１０ＭＰａの成形圧力で５分間形成し、その後、冷却プラテン（１５～２０℃）間で２分間急冷した。１００ラジアン／秒での粘度に対する０．１ラジアン／秒での粘度（１９０℃でのＶ０．１／Ｖ１００；「ＲＲ」とも称される）のレオロジー比を記録した。線形分子（検出可能な長鎖分岐はない）のＲＲは通常８以下である。ポリマー中の油の存在は、観察されるＲＲを減少させる可能性があることが認められているので、ポリマー含有油（ＲＲＯＥ＿ポリマー）のＲＲ値からポリマー（ＲＲポリマー）のＲＲを推定するために以下の式を用いた：ＲＲポリマー＝ＲＲＯＥ＿ポリマー／（重量％油＊（－０．０１９８８）＋１．０３２１）。
小角振動せん断（溶融ＤＭＳ）を、窒素パージ下で、「２５ｍｍ平行板」を備えたＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ ＡＲＥＳを使用して行った。試料の装填から試験の開始までの時間は、全ての試料について５分に設定した。実験を、０．１～１００ラジアン／秒の周波数範囲で、１９０℃で実行した。歪み振幅は、試料の応答に基づいて、１～３％に調整した。応力応答を、振幅および位相の観点から分析し、その分析から、貯蔵弾性率（Ｇ’）、損失弾性率（Ｇ”）、動的粘度η＊、およびタンデルタを計算した。動的機械分光法用の試料は、「直径２５ｍｍ×厚さ３．３ｍｍ」の圧縮成形ディスクで、１８０℃、１０ＭＰａの成形圧力で５分間形成し、その後、冷却プラテン（１５～２０℃）間で２分間急冷した。１００ラジアン／秒での粘度に対する０．１ラジアン／秒での粘度（１９０℃でのＶ０．１／Ｖ１００；「ＲＲ」とも称される）のレオロジー比を記録した。線形分子（検出可能な長鎖分岐はない）のＲＲは通常８以下である。ポリマー中の油の存在は、観察されるＲＲを減少させる可能性があることが認められているので、ポリマー含有油（ＲＲＯＥ＿ポリマー）のＲＲ値からポリマー（ＲＲポリマー）のＲＲを推定するために以下の式を用いた：ＲＲポリマー＝ＲＲＯＥ＿ポリマー／（重量％油＊（－０．０１９８８）＋１．０３２１）。
【0074】
圧縮永久歪み
圧縮永久歪みは、２３℃および１００℃でＡＳＴＭ Ｄ３９５に準拠して測定した。直径が「２９ｍｍ（±０．５ｍｍ）」、厚さが「１２．７（±０．５ｍｍ）」のディスクを、圧縮成形の項で説明したように調製した圧縮成形プラークから打ち抜いた（実験の項を参照）。各ボタン試料は、ノッチ、不均一な厚さおよび不均一性について検査され、選定したボタン（これらの欠陥なし）を試験した。指定された温度で、各試料について２つの試験片において圧縮永久歪みを行い、２つの試験片の平均結果を報告した。ボタン試料を、一緒に押圧することができる２つの金属板を有する圧縮装置に入れ、ボタン試料の元の高さの７５％の所定位置に固定した。次に、圧縮した試料を含む圧縮装置をオーブンに入れ、試験温度で指定された時間（２３℃または１００℃で２２時間）平衡化した。この試験において、応力を試験温度で解放し、試料の厚さを３０分の平衡期間後に室温で測定した。圧縮永久歪みは、圧縮後の試料の回復度の測定値であり、式ＣＳ＝（Ｈ０－Ｈ２）／（Ｈ０－Ｈ１）（式中、Ｈ０は、試料の元の厚さ、Ｈ１は使用するスペーサバーの厚さ、Ｈ２は圧縮力を除去した後の試料の最終厚さである）に従って計算する。
圧縮永久歪みは、２３℃および１００℃でＡＳＴＭ Ｄ３９５に準拠して測定した。直径が「２９ｍｍ（±０．５ｍｍ）」、厚さが「１２．７（±０．５ｍｍ）」のディスクを、圧縮成形の項で説明したように調製した圧縮成形プラークから打ち抜いた（実験の項を参照）。各ボタン試料は、ノッチ、不均一な厚さおよび不均一性について検査され、選定したボタン（これらの欠陥なし）を試験した。指定された温度で、各試料について２つの試験片において圧縮永久歪みを行い、２つの試験片の平均結果を報告した。ボタン試料を、一緒に押圧することができる２つの金属板を有する圧縮装置に入れ、ボタン試料の元の高さの７５％の所定位置に固定した。次に、圧縮した試料を含む圧縮装置をオーブンに入れ、試験温度で指定された時間（２３℃または１００℃で２２時間）平衡化した。この試験において、応力を試験温度で解放し、試料の厚さを３０分の平衡期間後に室温で測定した。圧縮永久歪みは、圧縮後の試料の回復度の測定値であり、式ＣＳ＝（Ｈ０－Ｈ２）／（Ｈ０－Ｈ１）（式中、Ｈ０は、試料の元の厚さ、Ｈ１は使用するスペーサバーの厚さ、Ｈ２は圧縮力を除去した後の試料の最終厚さである）に従って計算する。
【0075】
引張り応力－歪み特性
引張り特性を、ＡＳＴＭ Ｄ－１７０８に記載されている寸法を有する打ち抜きされた小さなドッグボーン形状のマイクロ引張り試験標本を使用して測定した。打ち抜き試験片を、圧縮成形プラークから切り出し、これらを圧縮成形の項に記載されているように調製した（実験の項を参照されたい）。引張り特性（引張り強度および伸び）を、ＩＮＳＴＲＵ－ＭＥＴによって作製されたＩＮＳＴＲＯＮ ＭＯＤＥＬ １１２２の機械方向において、方法ＡＳＴＭ Ｄ－４１２に従って室温で測定した。
引張り特性を、ＡＳＴＭ Ｄ－１７０８に記載されている寸法を有する打ち抜きされた小さなドッグボーン形状のマイクロ引張り試験標本を使用して測定した。打ち抜き試験片を、圧縮成形プラークから切り出し、これらを圧縮成形の項に記載されているように調製した（実験の項を参照されたい）。引張り特性（引張り強度および伸び）を、ＩＮＳＴＲＵ－ＭＥＴによって作製されたＩＮＳＴＲＯＮ ＭＯＤＥＬ １１２２の機械方向において、方法ＡＳＴＭ Ｄ－４１２に従って室温で測定した。
【0076】
本開示のいくつかの非限定的な実施形態は、以下のとおりである。
１．少なくとも以下の成分：
Ａ）１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーであって、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーの重量に基づいて、３．５重量％以下の非共役ジエンを含む、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマー、
Ｂ）ＭｇＯ、ＺｎＯ、またはそれらの組み合わせから選択される、酸受容体、を含む、組成物。
１．少なくとも以下の成分：
Ａ）１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーであって、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーの重量に基づいて、３．５重量％以下の非共役ジエンを含む、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマー、
Ｂ）ＭｇＯ、ＺｎＯ、またはそれらの組み合わせから選択される、酸受容体、を含む、組成物。
【0077】
２．１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーが、１つ以上のエチレン／アルファオレフィンインターポリマーの重量に基づいて、２．０重量％以下、または１．８重量％以下、または１．６重量％以下、または１．４重量％以下、または１．２重量％以下、または１．０重量％以下の非共役ジエンを含む、実施形態１に記載の組成物。
【0078】
３．成分Ａと成分Ｂとの重量比が、２．０～２５、または２．５～２０、または３～１７、または４～１２．５、または５～１０である、実施形態１または実施形態２に記載の組成物。
【0079】
４．組成物が、以下の関係：｛［－１０（重量％）－１＊（重量％（成分Ａの重量に基づく）でのジエン－０．９重量％）］＋［３（ｐｈｒ）－１＊（ｐｈｒでの酸受容体－９ｐｈｒ）］｝＞０を満たす、実施形態１～３のいずれか１つに記載の組成物。
【0080】
５．組成物が、以下の関係：｛［－１０（重量％）－１＊（重量％（成分Ａの重量に基づく）でのジエン－０．９重量％）］＋［３（ｐｈｒ）－１＊（ｐｈｒでの酸受容体－９ｐｈｒ）］｝≦４０を満たす、実施形態１～４のいずれか１つに記載の組成物。
【0081】
６．成分Ａの密度が、０．８５０～０．９１０ｇ／ｃｃの範囲である、実施形態１～５のいずれか１つに記載の組成物。
【0082】
７．成分Ａのムーニー粘度（ＭＬ １＋４、１２５℃）が、＿１０Ｍ＿～＿１５０ＭＵ、または２０ＭＵ～１３０ＭＵ、または３０ＭＵ～１１０ＭＵ、または４０ＭＵ～９０ＭＵの範囲である、実施形態１～６のいずれか１つに記載の組成物。
【0083】
８．成分Ａが、組成物の重量に基づいて、２０重量％～５５重量％の量で存在する、実施形態１～７のいずれか１つに記載の組成物。
【0084】
９．成分Ａが、エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーを含む、実施形態１～８のいずれか１つに記載の組成物。
【0085】
１０．エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーがＥＰＤＭである、実施形態９に記載の組成物。
【0086】
１１．エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーが、成分Ａの重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の量で存在する、実施形態９または実施形態１０に記載の組成物。
【0087】
１２．成分Ａが、エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーおよびエチレン／アルファオレフィンコポリマーを含む、実施形態１～８のいずれか１つに記載の組成物。
【0088】
１３．エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーとエチレン／アルファオレフィンコポリマーとの重量比が、１．０～５．０、または１．０～４．０、または１，０～３．０、または１，０～２．０、または１．０～１．５である、実施形態１２に記載の組成物。
【0089】
１４．エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーがＥＰＤＭである、実施形態１２または実施形態１３に記載の組成物。
【0090】
１５．前記エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーおよび前記エチレン／アルファオレフィンコポリマーの合計重量が、成分Ａの重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上である、実施形態１２～１４のいずれか１つに記載の組成物。
【0091】
１６．成分Ａが、エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーと、以下の特性：ジエンの重量％（前記インターポリマーの重量に基づく）、エチレンの重量％（前記インターポリマーの重量に基づく）、および／またはムーニー粘度（ＭＬ １＋４、１２５℃）のうちの１つ以上が異なる第２のエチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーと、を含む、実施形態１～８のいずれか１つに記載の組成物。
【0092】
１７．前記エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーと前記第２のエチレン／アルファオレフィン／ジエンターポリマーとの重量比が、１．０～５．０、または１．０～４．０、または１，０～３．０、または１，０～２．０、または１．０～１．５である、実施形態１６に記載の組成物。
【0093】
１８．各エチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーが、独立して、ＥＰＤＭである、実施形態１６または実施形態１７に記載の組成物。
【0094】
１９．２つのエチレン／アルファオレフィン／ジエンインターポリマーの合計重量が、成分Ａの重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上である、実施形態１６～１８のいずれか１つに記載の組成物。
【0095】
２０．成分Ａがエチレン／アルファオレフィンコポリマーを含む、実施形態１～８のいずれか１つに記載の組成物。
【0096】
２１．エチレン／アルファオレフィンコポリマーのアルファオレフィンが、Ｃ３～Ｃ１０アルファオレフィンである、実施形態２０に記載の組成物。
【0097】
２２．エチレン／アルファオレフィンコポリマーが、成分Ａの重量に基づいて、９５重量％以上、または９８重量％以上、または９９重量％以上の量で存在する、実施形態２０または実施形態２１に記載の組成物。
【0098】
２３．酸受容体が、組成物の重量に基づいて、２．０～１０．０重量％の量で存在する、実施形態１～２２のいずれか１つに記載の組成物。
【0099】
２４．成分Ｂの酸受容体が、ＭｇＯまたはＺｎＯ、さらにはＭｇＯである、実施形態１～２３のいずれか１つに記載の組成物。
【0100】
２５．組成物が、組成物の重量に基づいて、３．０重量％以上のアミンタイプの酸化防止剤および相乗的酸化防止剤を含み、アミンタイプの酸化防止剤が４，４’－ビス（アルファ，アルファ－ジメチル－ベンジル）ジフェニルアミンであり、相乗的抗酸化剤が２－メルカプトトルイミダゾールまたは亜鉛２－メルカプトトルイミダゾールである、実施形態１～２４のいずれか１つに記載の組成物。
【0101】
２６．組成物が、組成物の重量に基づいて、２．０重量％以上の過酸化物硬化剤を含む、実施形態１～２５のいずれか１つに記載の組成物。
【0102】
２７．組成物がカーボンブラックを含む、実施形態１～２６のいずれか１つに記載の組成物。
【0103】
２８．カーボンブラックが、組成物の重量に基づいて、２０重量％～５０重量％の量で存在する、実施形態２７に記載の組成物。
【0104】
２９．組成物が油をさらに含む、実施形態１～２８のいずれか１つに記載の組成物。
【0105】
３０．油が、組成物の重量に基づいて、８．０重量％～４０重量％の量で存在する、実施形態２９に記載の組成物。
【0106】
３１．組成物が、組成物の重量に基づいて、３０重量％～５０重量％の合計重量の成分Ａおよび成分Ｂを含む、実施形態１～３０のいずれか１つに記載の組成物。
【0107】
３２．組成物が、５ＭＰａ以上の引張り強度を有する、実施形態１～３１のいずれか１つに記載の組成物。
【0108】
３３．組成物が、２５０％以上の破断点伸びを有する、実施形態１～３２のいずれか１つに記載の組成物。
【0109】
３４．組成物が、空気中１５０℃で１００８時間（６週間）経過した後、元の引張り強度の３５％以上を保持し、元の伸びの２５％以上を保持する、実施形態１～３３のいずれか１つに記載の組成物。
【0110】
３５．組成物が、空気中１５０℃で１００８時間（６週間）経過した後、元の引張り強度の３５％～９５％を保持し、元の伸びの２５％～９０％を保持する、実施形態１～３４のいずれか１つに記載の組成物。
【0111】
３６．実施形態１～３５のいずれか１つに記載の組成物を含む、架橋組成物。
【0112】
３７．実施形態１～３６のいずれか１つに記載の組成物から形成された少なくとも１つの成分を含む、物品。
【0113】
実験
第１の組成物の代表的な合成－連続重合
重合反応は、定常状態条件、すなわち溶媒、モノマー、および触媒の一定の反応物濃度および連続的な投入、ならびに未反応モノマー、溶媒、およびポリマーの一定の回収のもと行った。反応器系を冷却し、加圧して蒸気相の形成を防止した。モノマー：エチレン（ＣＡＳ７４－８５－１）；プロピレン（ＣＡＳ１１５－０７－１）；５－エチリデン－２－ノルボルネン、ＥＮＢ（ＣＡＳ１６２１９－７５－３）。
第１の組成物の代表的な合成－連続重合
重合反応は、定常状態条件、すなわち溶媒、モノマー、および触媒の一定の反応物濃度および連続的な投入、ならびに未反応モノマー、溶媒、およびポリマーの一定の回収のもと行った。反応器系を冷却し、加圧して蒸気相の形成を防止した。モノマー：エチレン（ＣＡＳ７４－８５－１）；プロピレン（ＣＡＳ１１５－０７－１）；５－エチリデン－２－ノルボルネン、ＥＮＢ（ＣＡＳ１６２１９－７５－３）。
【0114】
ポリマー組成物は、連続撹拌タンク型反応器、続いてループ型反応器を使用する溶液重合プロセスで製造した。エチレンをＩＳＯＰＡＲ Ｅ（ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌから入手可能）の溶媒の混合物に導入し、プロピレンを導入し、５－エチリデン－２－ノルボルネン（ＥＮＢ）を導入し、それぞれ反応器原料流を形成した。触媒を別々に各反応器に供給し、共触媒１および助触媒２を使用してその場で活性化した。その結果、各反応器の出口は、ポリマー、溶媒、および低下したレベルの初期モノマーの混合物であった。第１の反応器の出口は、第２の反応器に直接供給された（サンプリングされない限り）。ポリマーの分子量は、各反応器の温度、モノマー変換、および／または水素などの連鎖停止剤の添加を調節することによって制御した。
【0115】
重合後、少量の水を触媒失活剤として反応器出口流に導入し、反応器出口流を、固形分濃度が少なくとも１００％増加したフラッシュ容器に導入した。次いで、未反応モノマーの一部分、すなわちＥＮＢ、エチレン、およびプロピレン、ならびに未使用の希釈剤を回収し、必要に応じて反応器供給量に再循環させた。重合反応器のさらなる説明については、米国特許第５，９７７，２５１号および同第６，５４５，０８８号も参照されたい。重合条件を表１および２に示す。
触媒１は、［［６’，６’’’－（（２Ｒ，４Ｓ）－ペンタン－２，４－ジイルビス（オキシ））ビス（３－（３，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－９Ｈ－カルバゾール－９－イル）－３’－フルオロ－５－（２，４，４－トリメチルペンタン－２－イル）－［１，１’－ビフェニル］－２－オール）］］（２－）］－ジルコニウムジメチルである。触媒２は、［［２’、２’’’－［１，３－プロパンジイルビス（オキシ－ｋＯ）］ビス［３－［３，６－ビス（１，１－ジメチルエチル）－９Ｈ－カルバゾール－９－イル］－５’－フルオロ－５－（１，１，３，３－テトラメチルブチル）［１，１’－ビフェニル］－２－オラト－ｋＯ］］（２－）］－ハフニウムジメチルである。共触媒－１は、実質的にＵＳＰ５，９１９，９８８（実施例２）に開示されている、長鎖トリアルキルアミン（ＡＲＭＥＥＮ Ｍ２ＨＴ、Ａｋｚｏ－Ｎｏｂｅｌ、Ｉｎｃ．から入手可能）、ＨＣｌおよびＬｉ［Ｂ（Ｃ６Ｆ５）４］の反応により調製した、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレートのメチルジ（Ｃ１４～１８アルキル）アンモニウム塩の混合物であった。共触媒－２（変性メチルアルモキサン（ＭＭＡＯ））はＡｋｚｏ Ｎｏｂｅｌから購入し、さらに精製することなく使用した。
【表1】
【表2】
【0116】
配合（発明および比較）
配合に使用した材料を表３および４に列記する。配合（発明および比較）を表５～８に列記する。これらの表に見られるように、異なる種類のカーボンブラック（Ｎ６６０およびＳＰＨＥＲＯＮ ６０００）を含む配合が４セットある。
配合に使用した材料を表３および４に列記する。配合（発明および比較）を表５～８に列記する。これらの表に見られるように、異なる種類のカーボンブラック（Ｎ６６０およびＳＰＨＥＲＯＮ ６０００）を含む配合が４セットある。
【表3】
【表4】
【表5】
【表6】
【表7】
【表8】
【0117】
調合および使用
各配合物（組成物）を、ＡＳＴＭ Ｄ ３１８２に従って、ゴム内部混合器、すなわち、Ｂａｎｂｕｒｙラボ混合器ＢＲ １６００（バッチ混合器）中で混合した。混合器には、一対の２翼ローターを備え付けた。バッチ重量は、混合器ボウル内で７５体積％の充填率に合わせて調整した。ローター速度を、混合サイクル（合計混合時間約５分）の間、５０ｒｐｍで一定に保った。熱電対を使用して、混合物の溶融温度を測定した。標準の「転倒」混合手順を使用し、カーボンブラック、ＣａＣＯ３、Ｍａｇｌｉｔｅ Ｄ、ＰＥＧ ３３５０、ステアリン酸、ＶＡＮＯＸ ＣＤＰＡ、およびＶＡＮＯＸ ＭＴＩを最初にボウルに加えた後、油（ＳＵＮＰＡＲ ２２８０）を加え、最後にポリマー（複数可）を追加した。混合物の温度が８５℃に達したら、過酸化物硬化システム（ＶＵＬＣＵＰ ４０ＫＥ、ＳＡＲＥＴ ＳＲ ５１７ ＨＰ）を混合物に加えた。溶融温度が１０５℃に達したら、最終調合混合物をキャッチパンに落とした。混合物を、信頼性の高い６インチの２本ロールミルに移した。化合物バッチを、２本ロールミルを５回通してシガーローリングすることにより、混合を周囲条件で２本ロールミル上で完了させて、化合物のシート（シート（未硬化）の厚さ約０．０９インチ）を形成した。
各配合物（組成物）を、ＡＳＴＭ Ｄ ３１８２に従って、ゴム内部混合器、すなわち、Ｂａｎｂｕｒｙラボ混合器ＢＲ １６００（バッチ混合器）中で混合した。混合器には、一対の２翼ローターを備え付けた。バッチ重量は、混合器ボウル内で７５体積％の充填率に合わせて調整した。ローター速度を、混合サイクル（合計混合時間約５分）の間、５０ｒｐｍで一定に保った。熱電対を使用して、混合物の溶融温度を測定した。標準の「転倒」混合手順を使用し、カーボンブラック、ＣａＣＯ３、Ｍａｇｌｉｔｅ Ｄ、ＰＥＧ ３３５０、ステアリン酸、ＶＡＮＯＸ ＣＤＰＡ、およびＶＡＮＯＸ ＭＴＩを最初にボウルに加えた後、油（ＳＵＮＰＡＲ ２２８０）を加え、最後にポリマー（複数可）を追加した。混合物の温度が８５℃に達したら、過酸化物硬化システム（ＶＵＬＣＵＰ ４０ＫＥ、ＳＡＲＥＴ ＳＲ ５１７ ＨＰ）を混合物に加えた。溶融温度が１０５℃に達したら、最終調合混合物をキャッチパンに落とした。混合物を、信頼性の高い６インチの２本ロールミルに移した。化合物バッチを、２本ロールミルを５回通してシガーローリングすることにより、混合を周囲条件で２本ロールミル上で完了させて、化合物のシート（シート（未硬化）の厚さ約０．０９インチ）を形成した。
【0118】
配合物の特性（レオロジーおよび機械的）
ムーニー粘度
各配合組成物のムーニー粘度は、未硬化の組成物の粘度を調べることができるように、未硬化の化合物シートから取った試料を使用して測定した。ムーニー粘度（１００℃でＭＬ１＋４）は、ＡＳＴＭ １６４６に従って、１分間の予熱時間および４分間のローター動作時間で測定した。この器具は、Ａｌｐｈａ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｍｏｏｎｅｙ Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ ２０００である。
ムーニー粘度
各配合組成物のムーニー粘度は、未硬化の組成物の粘度を調べることができるように、未硬化の化合物シートから取った試料を使用して測定した。ムーニー粘度（１００℃でＭＬ１＋４）は、ＡＳＴＭ １６４６に従って、１分間の予熱時間および４分間のローター動作時間で測定した。この器具は、Ａｌｐｈａ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｍｏｏｎｅｙ Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ ２０００である。
【0119】
ＭＤＲ分析
ＡＳＴＭ Ｄ５２８９に従って、Ａｌｐｈａ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｍｏｖｉｎｇ Ｄｉｅ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ（ＭＤＲ）を使用して、１８０℃での各配合物（組成物）の硬化速度プロファイルを測定した。ＭＤＲ試験は、１８０℃で３０分間にわたって実施した。各配合組成物についての時間の関数としてのレオロジーまたはトルク曲線を、未硬化シートの試料から１８０℃の温度で測定した（時間の関数としての硬化プロファイル（１８０℃にて））。最小Ｓ’トルク（ＭＬ）、最大Ｓ’トルク（ＭＨ、または１００％硬化）、および硬化状態の一定割合に達するまでの時間（例えば、９５％硬化状態に達するまでの時間（分）に対応するｔ９５）などの粘弾性特性を、硬化サイクル中に測定した。結果を表９～１２に示す。
ＡＳＴＭ Ｄ５２８９に従って、Ａｌｐｈａ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｍｏｖｉｎｇ Ｄｉｅ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ（ＭＤＲ）を使用して、１８０℃での各配合物（組成物）の硬化速度プロファイルを測定した。ＭＤＲ試験は、１８０℃で３０分間にわたって実施した。各配合組成物についての時間の関数としてのレオロジーまたはトルク曲線を、未硬化シートの試料から１８０℃の温度で測定した（時間の関数としての硬化プロファイル（１８０℃にて））。最小Ｓ’トルク（ＭＬ）、最大Ｓ’トルク（ＭＨ、または１００％硬化）、および硬化状態の一定割合に達するまでの時間（例えば、９５％硬化状態に達するまでの時間（分）に対応するｔ９５）などの粘弾性特性を、硬化サイクル中に測定した。結果を表９～１２に示す。
【表9】
【表10】
【表11】
【表12】
【0120】
圧縮成形プラーク－各プラーク（６インチ×６インチ×０．０７７インチ）
各配合物の機械的特性を、圧縮成形機で硬化された加硫シートから測定した（引張り特性およびショアＡ硬度について）。未硬化の複合シートからの試料を、シートの厚さに応じて、各々６×６インチよりわずかに小さく切断した。試料の重量は、化合物の比重によって異なることになる。ミル方向の印を付け、試料にラベルを付した。型を、Ｃａｍｉｅ－ＣａｍｐｂｅｌｌからのＣＡＭＩＥ ９９９ Ｄｒｙ Ｓｉｌｉｃｏｎｅ Ｓｐｒａｙでスプレーブラッシングした。型（６インチ×６インチ×０．０７７インチ）をプラテンに置き、１８０℃に予熱した。試料を予熱した型に慎重に入れた。プラテンを閉じた。試料を加硫するために、試料を、各プラークについて「ｔ９５データ＋３分」を使用して、１８０℃で３．５ＭＰａ（５００ｐｓｉ）の最小圧縮圧力下に置いた。硬化時間が終了すると（ｔ９５データ＋３分）、底部プラテンが自動的に開いた。型内の試料を取り出し、直ちに水（室温）に入れて硬化を止めた。各硬化試料を、試験前に、空気中、室温で、少なくとも１８時間調整した。
各配合物の機械的特性を、圧縮成形機で硬化された加硫シートから測定した（引張り特性およびショアＡ硬度について）。未硬化の複合シートからの試料を、シートの厚さに応じて、各々６×６インチよりわずかに小さく切断した。試料の重量は、化合物の比重によって異なることになる。ミル方向の印を付け、試料にラベルを付した。型を、Ｃａｍｉｅ－ＣａｍｐｂｅｌｌからのＣＡＭＩＥ ９９９ Ｄｒｙ Ｓｉｌｉｃｏｎｅ Ｓｐｒａｙでスプレーブラッシングした。型（６インチ×６インチ×０．０７７インチ）をプラテンに置き、１８０℃に予熱した。試料を予熱した型に慎重に入れた。プラテンを閉じた。試料を加硫するために、試料を、各プラークについて「ｔ９５データ＋３分」を使用して、１８０℃で３．５ＭＰａ（５００ｐｓｉ）の最小圧縮圧力下に置いた。硬化時間が終了すると（ｔ９５データ＋３分）、底部プラテンが自動的に開いた。型内の試料を取り出し、直ちに水（室温）に入れて硬化を止めた。各硬化試料を、試験前に、空気中、室温で、少なくとも１８時間調整した。
【0121】
加硫物の物理的特性（元の特性および老化後の特性）
硬化後、硬化した標本／加硫物各々を、試験前に周囲条件で少なくとも１８時間調整した。フィルム特性を以下の表１３～２０に列記する。
硬化後、硬化した標本／加硫物各々を、試験前に周囲条件で少なくとも１８時間調整した。フィルム特性を以下の表１３～２０に列記する。
【0122】
引張り応力－歪み特性およびショアＡ硬度特性
元の引張り特性を、ＡＳＴＭ Ｄ－４１２に記載されている寸法を有する「ダンベル」形状の引張りダイを使用して、上記のように硬化プラークから打ち抜きされた標本を使用して測定した。１つのプラークから３つのダイカット標本を切り出した。
元の引張り特性を、ＡＳＴＭ Ｄ－４１２に記載されている寸法を有する「ダンベル」形状の引張りダイを使用して、上記のように硬化プラークから打ち抜きされた標本を使用して測定した。１つのプラークから３つのダイカット標本を切り出した。
【0123】
熱老化引張り特性測定のために、試験標本を、まず、「ダンベル」形状の引張りダイを使用して上記のように硬化プラークからダイカットした。次に、これらの作製した試験標本を、１５０℃の換気オーブン中、所望の老化時間で老化させた。次に、これらの熱老化試験標本を使用して、熱老化引張り特性を測定した。引張り特性（引張り強度および伸び）を、ＡＳＴＭ Ｄ－４１２およびＡＳＴＭ Ｄ－５７３法に従って、室温で測定した。
【0124】
各々ＡＳＴＭ Ｄ－４１２に記載されている寸法を有する３つのダイカットした試験標本（ダンベル）の積重を使用して、ショアＡ硬度特性を測定した。３つのダイカットした試験標本を、上記のように調製した圧縮成形プラークから切り出した。ショアＡ硬度特性を、ＡＳＴＭ Ｄ－２２４０法に従って室温で測定した。
【0125】
本発明の配合物（組成物）は、長期熱老化特性が改善されていることが分かった。組成物中のポリマー成分のＥＮＢ含有量を下げることで、老化プロセス中のゴム化合物の熱分解の速度が低下したことが分かった。組成物に酸化マグネシウムまたは酸化亜鉛を加えることも、長期熱老化の改善に寄与することが分かった。本発明の組成物により、優れた長期熱老化特性を達成することができる。
【表13】
【表14】
【表15】
【表16】
【表17】
【表18-1】
【表18-2】
【表19-1】
【表19-2】
【表20】
【表21-1】
【表21-2】
【表22】