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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-03-04
(45)【発行日】2024-03-12
(54)【発明の名称】混合システム及び材料供給装置
(51)【国際特許分類】
B01F 23/50 20220101AFI20240305BHJP
B01F 21/00 20220101ALI20240305BHJP
B01F 25/50 20220101ALI20240305BHJP
B01F 25/60 20220101ALI20240305BHJP
B01F 33/70 20220101ALI20240305BHJP
B01F 27/72 20220101ALI20240305BHJP
B01F 35/511 20220101ALI20240305BHJP
B01F 35/71 20220101ALI20240305BHJP
B01F 35/75 20220101ALI20240305BHJP
B01F 35/90 20220101ALI20240305BHJP
B01F 25/40 20220101ALI20240305BHJP
H01M 4/139 20100101ALI20240305BHJP
H01M 10/058 20100101ALI20240305BHJP
【ＦＩ】
B01F23/50
B01F21/00
B01F25/50
B01F25/60
B01F33/70
B01F27/72
B01F35/511
B01F35/71
B01F35/75
B01F35/90
B01F25/40
H01M4/139
H01M10/058
【請求項の数】
9
(21)【出願番号】P 2019086938
(22)【出願日】2019-04-28
(65)【公開番号】P2020182891
(43)【公開日】2020-11-12
【審査請求日】2021-10-19
(73)【特許権者】
【識別番号】516309866
【氏名又は名称】ＡＴＴＡＣＣＡＴＯ合同会社
(73)【特許権者】
【識別番号】000229047
【氏名又は名称】日本スピンドル製造株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100085291
【弁理士】
【氏名又は名称】鳥巣 実
(74)【代理人】
【識別番号】100117798
【弁理士】
【氏名又は名称】中嶋 慎一
(74)【代理人】
【識別番号】100166899
【弁理士】
【氏名又は名称】鳥巣 慶太
(72)【発明者】
【氏名】向井 孝志
(72)【発明者】
【氏名】坂本 太地
(72)【発明者】
【氏名】池内 勇太
(72)【発明者】
【氏名】大西 慶一郎
(72)【発明者】
【氏名】浅見 圭一
(72)【発明者】
【氏名】増田 克洋
(72)【発明者】
【氏名】橘田 直正
【審査官】高橋 成典
(56)【参考文献】
【文献】特開２００４－１８９４６７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００７－２１４１０９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１８－１２０８３１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１５－１１９１０７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０６－１７７１０２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１８－１３０６４６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００９－２９２５３０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００８－１４３６７５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平６－３４５０４３（ＪＰ，Ａ）
【文献】中国特許出願公開第１０８６７１７８９（ＣＮ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ０１Ｆ ２１／００ － ２５／９０
２７／００ － ２７／９６
２９／００ － ３３／８７
３５／００ － ３５／９５
Ｂ０１Ｊ ４／００ － ７／０２
Ｈ０１Ｍ １０／０５ － １０／０５８７
１０／３６ － １０／３９
４／００ － ４／６２
Ｂ６５Ｇ ６９／００ － ６９／３４
６５／３０ － ６５／４８
Ｂ６５Ｂ １／００ － ３／３６
３７／００ － ３９／１４
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
複数の材料を混合する混合システムであり、複数の材料を混合する混合機構と、前記混合機構に粉体または液体である第１材料を供給する材料供給装置と、を備え、前記材料供給装置は、材料を調整する材料調整部と、第１材料を前記混合機構に供給する注ぎ口部とを具備するホッパーと、前記ホッパーに設けられ外気から遮断された状態で前記ホッパー内で作業可能なグローブと、前記ホッパー内にドライガスを供給するドライガス供給部と、を有し、
前記材料供給装置と前記混合機構が、前記注ぎ口部の出口部に取り付けられたバルブを介して外気と隔絶された状態で接続され、前記ドライガス供給部から供給されるドライガスにより、前記ホッパー内の露点温度がマイナス１００℃以上マイナス２０℃以下、内部圧力（絶対圧）が０．０１ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下のドライガス環境とすることを特徴とし、
前記ホッパーは、前記材料調整部と前記注ぎ口部との間に仕切り部を備え、前記仕切り部により、前記材料調整部と前記注ぎ口部とが区画されており、前記仕切り部は前記第１材料が通過可能な開口と、材料が注ぎ口部へ流入することを防止するための前記開口をふさぐ蓋、または、前記開口を開閉可能な開閉機構とを有し、
前記材料調整部は前室を備え、前記材料調整部と前記前室には、材料を出し入れできる開閉可能な第１開閉機構が介在し、前記材料調整部と前記前室との内空間が前記第１開閉機構を介して連通し、前記前室の内空間と大気が第２開閉機構を介して連通し、前記前室にはガス置換するための真空ポンプおよびドライガス供給部が接続され、前記前室が前記材料調整部よりも体積が小さいことを特徴とする、混合システム。
【請求項2】
前記材料供給装置は、前記第１材料が前記ホッパーの注ぎ口部を通過するより前に、該第１材料を乾燥する乾燥機構をさらに有する、請求項１に記載の混合システム。
【請求項3】
前記乾燥機構は、前記第１材料をドライガス環境に曝して、材料中の揮発成分を除去するものであり、前記材料供給装置は、除去した揮発成分を外気に排気するための排出機構をさらに有する、
請求項２に記載の混合システム。
【請求項4】
前記乾燥機構は、前記第１材料に流動性を与えて、該第１材料に含まれる揮発成分を除去するものである、請求項２または３に記載の混合システム。
【請求項5】
前記乾燥機構は、前記第１材料を加熱して、該第１材料に含まれる揮発成分を除去するものである、請求項２乃至請求項４のいずれかに記載の混合システム。
【請求項6】
前記材料供給装置は、前記ホッパー内または前記ドライガス供給部もしくはこれらの間に、静電気除去装置をさらに備える、請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の混合システム。
【請求項7】
前記混合機構により複数の材料が混合されて吐き出された混合材料を排出するための排出口をさらに備え、前記排出口が外気と隔絶された状態である、
請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の混合システム。
【請求項8】
非水電解質蓄電デバイスの製造工程に用いられる混合システムである、請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の混合システム。
【請求項9】
請求項１乃至請求項８のいずれかに記載の混合システムの前記混合機構に接続して用いられる、材料供給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、複数の材料を混合する混合システム及び材料を供給する材料供給装置に関するものである。
【背景技術】
【0002】
複数の材料、例えば液体と粉体を混合する混合機は、液体に投入された粉体を分散または溶解させることができ、様々な分野で利用されている。
【0003】
なかでも、高エネルギー密度を有する二次電池の利用分野は、スマートフォンやタブレット端末などの携帯機器用電源から、近年では電気自動車等（ハイブリッド自動車（ＨＥＶ）、プラグインハイブリッド自動車（ＰＨＥＶ）、電気自動車（ＥＶ））や電力貯蔵用等へと拡大している。特に、自動車メーカーでは、世界的に自動車排ガスや炭酸ガスの削減を目的とした環境規制に対応するために、電気自動車等の開発と商品化が活発に進められている。２０１８年における自動車用電池の年間生産量は約６０ＧＷｈと推定され、２０２５年頃には約２００ＧＷｈ（現行の携帯機器用途の約４倍）に達すると見込まれる。
【0004】
電力貯蔵用等の分野では、発電量が環境によって変動するため、大型の蓄電システムが必要となる。最近では、風力・太陽光などの再生可能エネルギーによる発電コストが、石炭火力発電と比べて半分以下となり、２０１６年における世界の発電量シェアの１／５を占めるようになった。今後の普及も鑑みると現状の５倍以上の電池生産量が求められる。
【0005】
このように、二次電池やキャパシタをはじめとする蓄電デバイスは、省エネや新エネルギーの導入またはクリーン自動車等において不可欠であり、経済成長の観点からも重要なキーデバイスとして位置付けされる。
【0006】
従来、二次電池やキャパシタは、ニッケル－カドニウム電池やニッケル－水素電池、アルミニウムコンデンサなどのように、水を溶媒として含む電解液（水系電解質）が用いられてきたが、さらなる高エネルギー密度化を図るために、非水電解質を用いて作動電圧の高くした蓄電デバイス（例えば、リチウムイオン電池やリチウムイオンキャパシタなど）の使用量が増大している。
【0007】
非水電解質を用いた二次電池やキャパシタは、正極、負極、セパレータ、非水電解液または非水電解質、電槽（収納ケース）から構成される。
【0008】
例えば、市販のリチウムイオン電池に用いられる電極（正極または負極）は、電極活物質と導電助剤、バインダなどと共に、Ｎ－メチルピロリドン（ＮＭＰ）などの溶媒でスラリー化して、集電体に塗工して乾燥後、プレス調圧することで作製される。一般的に、電極活物質は粉体として、導電助剤は粉体や分散液として、バインダは粉体やエマルジョン液、溶解液などとして市販されている。
【0009】
なお、電極活物質とは、電池を充放電した際に、電子の受け渡し直接的に関与する材料である。導電助剤とは、電極活物質の導電性を高め、電極抵抗を低減するために用いられる材料である。バインダとは、粉末状の活物質を集電体などに結合するために用いられる材料である。
【0010】
非特許文献１に示されているように、二次電池やキャパシタの入出力特性や充放電サイクル特性は、電極（正極または負極）スラリーの混合方法によって大きく変わることが知られている。
【0011】
例えば、特許文献１～４や非特許文献２～５には、液体と粉体とを均一に混ぜるための混合装置が提案されている。このように、電池やキャパシタにおいて粉体技術は、蓄電デバイスの性能を左右する重要なキーテクノロジーであることがわかる。
【0012】
一般的に蓄電デバイスの電気容量やエネルギー密度は、電極（正極または負極）に設けられる活物質によって決定される。一方で、電解質は蓄電デバイス構成に必須の部材であるものの、蓄電デバイスの電気容量やエネルギー密度に直接的に大きく関与するものではない。しかし、蓄電デバイスの入出力特性やサイクル特性、保存特性などを決定づける材料であるため、バラツキの少ない蓄電デバイスの性能を保証するには、品質の良い電解質の使用が重要である。
【0013】
電解質とは、電子伝導性がなく（絶縁体）であり、イオン伝導性を有し、電極と反応種（原子や分子およびイオン）を含有している材料である。例えば、電解液、ポリマー電解質、ゲル電解質、溶融塩、固体電解質などが挙げられる。
【0014】
電解液とは、電解質（支持塩）を溶媒に溶かしたものである。高い動作電圧を示す蓄電デバイスであるリチウムイオン電池やナトリウムイオン電池、電気二重層キャパシタ、リチウムイオンキャパシタなどでは、電解液の溶媒として水を用いると電位窓が狭くなるため、２Ｖを超える作動電圧を示す実用の蓄電デバイスには利用しにくい。
【0015】
そこで、市販の蓄電デバイスでは、有機または無機の電解質を極性の有機溶媒に溶解して、アルカリ金属イオンとアニオンを解離させ、液体として用いられている。液体とすることで、電極との界面抵抗が小さくなるという長所がある。
【0016】
しかし、電解液に用いられる溶媒は沸点が低く、また電解液で使用される電解質は高温で分解しやすく、且つ水分との反応性に富む材料が多い。例えば、代表的な電解液の電解質である六フッ化リン酸リチウム（ＬｉＰＦ6）は、水分と反応すると加水分解が起こり、フッ化水素酸（ＨＦ）が生成される。非特許文献６によれば、このＨＦによって蓄電デバイスの劣化が引き起こされることが示唆されている。
【0017】
ポリマー電解質（高分子系固体電解質）とは、極性の高分子と電解質からなるものである。電解質は、分子内に極性官能基を有する高分子に溶解され、錯体を形成することができ、これをイオン伝導体として用いられる。
【0018】
ゲル電解質とは、ポリマー電解質と電解液を共存させ、あるいはゲル化剤と電解液を共存させたものである。例えば、低高分子のフッ素樹脂を電解液に溶解してゲル化させたゲル電解質が市販のリチウムイオン電池に採用されている。
【0019】
溶融塩とは、陽イオンと陰イオンからなる塩で溶融状態にあるものである。加熱し融解状態とした融解塩の他、広義の意味では、イオン性液体もこれに位置付けされる。イオン性液体とは、溶媒を含まずして、１５０℃以下で液体状態の塩であり、沸点を持たず、難燃性であり、常温溶融塩や室温溶融塩とも呼ばれる。陽イオンの種類でピリジン系、脂環族アミン系、脂肪族アミン系に大別することができ、イミダゾリウムやピリジニウムを用いたイオン性液体が有名である。
【0020】
固体電解質には、上述したポリマー電解質と無機固体電解質に大別することができる。固体電解質は電解液のように対アニオンが移動しないため、濃度分極が起こらず、電気伝導を担うイオン種（例えば、リチウムイオン電池ではリチウムイオン、ナトリウムイオン電池ではナトリウムイオンを示す）の輸率がほぼ１になる。適切な電位窓の電解質を選択すれば、活物質の溶解反応や、電気分解によるガス発生、電解液分解物の析出などの副反応を抑制することができ、電池の安定性が飛躍的に改善されることが知られている。
【0021】
また、電解液を用いた従来のリチウムイオン電池のように有機溶媒を使うことがないため、ガスや液の引火、液漏れなどが起こらなくなり、安全性に優れた電池になることが期待されている。しかし、固体電解質は、流動性のない粉末状の材料であるため、これまでの液体の電解質を用いた電池生産方法をそのまま適用することが難しい。
【0022】
これまでの精力的な研究開発によって、硫化物系、酸化物系、水素化物系、窒化物系など、高いイオン伝導性を示す固体電解質が開発されている。それらの多くはアルカリ金属塩と無機誘導体から構成される非晶質（ガラス）や結晶質である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0023】
【文献】特開２０１５－３５３４４号公報
【文献】特開２０１１－２３３３８０号公報
【文献】特開２０１６－８７５６０号公報
【文献】特開２０１９－５６９６号公報
【非特許文献】
【0024】
【文献】向井孝志ら：工業材料，６３(１２),ｐｐ．１８－２３(２０１５)
【文献】浅見圭一：工業材料，６６(１０),ｐｐ．７７－８１(２０１８)
【文献】宗岡一平ら：第５４回電池討論会講演要旨集，ｐ．１９１(２０１３)
【文献】大畠積：工業材料，６３(１２),ｐｐ．４９－５２(２０１５)
【文献】川久保舞子：工業材料，６６(１０),ｐｐ．７２－７６(２０１８)
【文献】森田昌行：電池とイオンの機能化学シリーズＶｏｌ．３，第１章第５節，ｐｐ．１１６－１４４，エヌ・ティー・エス(２００３)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0025】
電解質は、水との反応性に富む性質を有する材料が多い。特に、硫黄を主成分とする硫黄系固体電解質では、水と容易に反応して、固体電解質のイオン伝導性を著しく低下させ、さらに反応時には硫化水素ガス（Ｈ2Ｓ）を発生させる。
【0026】
硫化水素ガスは、腐卵臭を有する無色の可燃性の気体である。人体に対しては、目、皮膚、粘膜を刺激する毒性を有する気体である。空気中の硫化水素濃度が、１ｐｐｍ以上でかすかな臭気が認められ、３ｐｐｍ以上では臭気は著しく、５ｐｐｍ以上で極めて不快臭を感じることとなる。そして、１０ｐｐｍ以上になると硫化水素中毒のおそれがある。硫化水素ガスの濃度が高まるほど、また曝露時間が長くなるほど生命の危険が指摘される。
【0027】
本願において、蓄電デバイスとは、二次電池やキャパシタを含むものであり、この蓄電デバイスには、上記した水と反応性に富む電解質と、正極、負極を用いることで構成される二次電池やキャパシタを含むものである。そして、ポリマー電解質や無機固体電解質電解質などの固体状態の電解質を用いた電池を全固体電池という。
【0028】
また、液体の電解質を用いた蓄電デバイスの製造方法では、正極および負極の間にセパレータを介してなる構造体に、電解液を加えた後、密閉化して製造されるのが一般的である。しかし、全固体電池では、これまでの液体の電解質を用いた電池生産方法をそのまま適用することが難しい。
【0029】
電解質が固体状態である材料では、電極の電子伝導性を確保しつつ、固体電解質と活物質の固体粒子間のイオン伝導性を高めることが重要である。このように非水電解質蓄電デバイスに用いられる電解質は、水と反応に富む材料が多く、水と接触することのない電解質の製造方法が求められている。
【0030】
非水電解質蓄電デバイスに用いられる電極活物質においても、水と接触すると劣化する材料が多い。水と接触して劣化しやすい電極活物質としては、例えば、ニッケル酸リチウム（ＬｉＮｉＯ2）、リチウム過剰系遷移金属酸化物（固溶体系）、硫黄系材料、ハードカーボン、アルカリ金属、活性炭などが挙げられる。
【0031】
また、これらに限らず全ての電極活物質に該当することであるが、吸着水を有する材料は、非水電解質蓄電デバイスとしての性能が安定しにくく、蓄電デバイス内部でガスが発生してセル膨れを起こす。この対策として、非水電解質蓄電デバイスに用いられる部材は可能な限り水分と接触を防ぎ、ドライ環境下で作業を行うことが好ましいとされていた。
【0032】
代表的な非水電解質蓄電デバイスであるリチウムイオン電池では、露点温度マイナス６０℃以上、マイナス４０℃以下（水分１０ｐｐｍ以下）のドライ環境中で製造されている。リチウムイオン電池製造工程におけるドライルーム設備は、除湿機により空気中の湿度を低くし、露点温度を調整されたドライ空気を、製造エリア内に供給している。具体的には、シリカゲル、ゼオライト、アルカリ金属塩化物などの除湿剤に空気を通すことによってドライ空気を作製し、これを製造エリア内に供給してドライ環境を実現している。ドライ環境を実現する設備としては、ドライルーム、ドライブース、グローブボックスなどが挙げられる。
【0033】
ドライルームやドライブースでは、作業エリア（室内）に作業者が入室して作業できるように設計されており、入室する作業者の人数に応じてドライ空気の流量や露点温度などを設定される。これらのドライ環境では、作業者が直接ドライ環境内で作業することができるため、精密な作業を行うことができる長所を有するが、作業者から発生される水分が電池材料（電解質や電極材料など）に接触する確率が高いという欠点を有する。電解質や電極の製造工程において、原料供給部の周辺の空気に水分が存在すると、水分を巻き込んで製造されるため、得られる材料や部材の品質が悪化してしまう。
【0034】
原材料の吸湿を防止する方法として、装置全体をドライ環境内に設けることが考えられるが、大きな部屋を長時間除湿するには多大なランニングコストを要するだけでなく、ドライ環境を実現する装置が大掛かりなものとなる。
【0035】
一方、グローブボックスでは、外気と遮断された状況下で作業が可能となるように、内部にグローブを介して手だけが入れられるよう設計された密閉容器で、外気を遮断した作業が可能である。このため、ドライルームやドライブースと比べるとランニングコストを低くすることができるが、混合装置をグローブボックス内に設置する必要があり、装置のメンテナンス性が著しく低下してしまう。
【0036】
本発明は上述した課題に鑑みてなされたものであり、その主たる目的は、大気中の水分で失活してしまうような材料の品質低下を抑制する混合システムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0037】
上記目的を達成するために、本発明の一の態様に係る混合システムは、複数の材料を混合する混合システムであり、複数の材料を混合する混合機構と、前記混合機構に粉体または液体である第１材料を供給する材料供給装置とを備え、前記材料供給装置は、材料を調整する材料調整部と第１材料を前記混合機構に供給する注ぎ口部とを具備するホッパーと、前記ホッパー内にドライガスを供給するドライガス供給部とを有し、前記材料供給装置と前記混合機構が外気と隔絶された状態で接続され、前記ドライガス供給部から供給されるドライガスにより、前記ホッパー内の露点温度がマイナス１００℃以上マイナス２０℃以下、内部圧力（絶対圧）が０．０１ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下のドライガス環境とすることを特徴とする。
【0038】
この構成によれば、ドライガス供給部を備えたホッパーと混合装置とが外気と隔絶された状態で接続されていることから、液体や粉体などの材料が外気の水分と接触せずに混合することが可能である。また、装置全体をドライガス環境に設置することがないので、保守や管理するための手間や費用を抑えることができる。
【0039】
ホッパーは、材料調整部と注ぎ口部とを有する構成であるが、材料調整部とは、液体や粉体などの材料を調整、保管等するための空間であり、注ぎ口部とは、液体や粉体などの材料を、材料調整部から混合機構へ投入や流下させるためのものである。
【0040】
ドライガス供給部は、ドライガスをホッパー内に供給する仕組みであれば特に限定されない。例えば、ドライガスが貯蔵されたボンベや、ドライガス発生装置とホッパーとがガス管を介してドライガスを供給してもよい。ドライガスとは、露点温度がマイナス２０℃以下の気体であれば特に限定されない。例えば、乾燥空気、乾燥窒素ガス、乾燥希ガス、水素ガスなどがあげられる。
【0041】
また、この混合システムは、前記ホッパーが前記材料調整部と前記注ぎ口部との間に仕切り部を備え、前記仕切り部により前記材料調整部と前記注ぎ口部とが区画されており、前記仕切り部は前記第１材料が通過可能な開口を有する。この構成によれば、材料調整部で調整された材料を、注ぎ口部にスムーズに移動させることができる。
【0042】
また、この混合システムは、前記ホッパーが前記開口をふさぐ蓋、または、前記開口を開閉可能な開閉機構を有する。ここで開閉機構とは、例えばシャッターなどであり、開口を開閉可能にするものであればよい。この構成によれば、材料調整部での作業中は開閉機構等により開口をふさぐことで、材料が注ぎ口部へ流入することを防止する。また、作業後は、開閉機構を開けて開口を露出することで、材料を容易に注ぎ口部へ移動させることができる。
【0043】
また、この混合システムは、前記材料供給装置が、前記第１材料が前記ホッパーの注ぎ口部を通過するより前に、該第１材料を乾燥する乾燥機構をさらに有することが好ましい。この構成によれば、水や有機溶媒などの揮発成分を含む材料であっても、ホッパーの注ぎ口部を通過する前に、材料中から揮発成分を取り除くことができる。
【0044】
また、この混合システムは、前記乾燥機構が前記第１材料をドライガス環境に曝して、材料中の揮発成分を除去するものであり、前記材料供給装置は、除去した揮発成分を外気に排気するための排出機構をさらに有することが好ましい。材料をドライガス環境に曝すことにより、粉体材料などから効率良く揮発成分を除去することができる。さらに除去した揮発成分は、排出機構を設けることで外気に揮発成分を排気することが可能になる。
【0045】
また、この混合システムは、前記乾燥機構が前記第１材料に流動性を与えて、該第１材料に含まれる揮発成分を除去するものであることが好ましい。この構成によれば、粉体や液体が流動するため、さらに効率良く粉体に含まれる揮発成分を除去することができる。
【0046】
また、この混合システムは、前記乾燥機構が、前記第１材料を加熱して、該第１材料に含まれる揮発成分を除去するものであることが好ましい。この構成によれば、粉体や液体などの材料を加熱することで揮発成分の温度があがるため、さらに効率良く材料に含まれる揮発成分を除去することができる。
【0047】
また、この混合システムは、前記材料供給装置が、前記ホッパー内または前記ドライガス供給部もしくはこれらの間に、静電気除去装置をさらに備えることが好ましい。この構成によれば、粉体のブリッジ（粉体が装置内で動かなくなる現象）を抑制することができ、材料調整が行いやすい。また、液体材料に固形物が含まれる場合も同様である。
【0048】
また、この混合システムは、前記材料供給装置が、搬送機構をさらに有し、前記搬送機構により材料を前記混合機構へ移動させる。この構成によれば、粉体のブリッジを抑制することができる。
【0049】
また、この混合システムは、前記材料供給装置が、グローブをさらに備え、前記ホッパーが、前記グローブを介して直接的または間接的に該ホッパーの内部で作業可能な密閉容器である。この構成によれば、グローブボックスのように材料の秤量や調整をすることができる。
【0050】
また、この混合システムは、前記材料調整部が前室を有し、前記材料調整部と前記前室には開閉可能な第１開閉機構が介在し、前記材料調整部と前記前室との内空間が前記第１開閉機構を介して連通し、前記前室の内空間と大気が第２開閉機構を介して連通し、前記前室にはガス置換するための真空ポンプおよびドライガス供給部が接続され、前記前室が前記材料調整部よりも体積が小さい。
【0051】
ここで、前記材料調整部が前室を有するには、前室が材料調整部に直接設けられている構成や、前室が材料調整部に接続されて有する構成を含む。この構成によれば、材料や作業道具などを外部から材料調整部へ出し入れする場合に、前室で真空引きとドライガス置換をすることで、材料調整部全体をガス置換することなく、材料調整部の内部に出し入れすることができる。また、ガス置換にかかる作業時間が短く、使用するドライガスの量を少なくできるという観点から、前室は材料調整部の体積よりも小さいことが好ましい。
【0052】
また、この混合システムは、前記混合機構により複数の材料が混合されて吐き出された混合材料を排出するための排出口をさらに備え、前記排出口が外気と隔絶された状態である。この構成によれば、混合機構から吐き出された混合材料が、外気の水分と接触することがない。
【0053】
また、この混合システムは、前記混合機構により複数の材料が混合されて吐き出された混合材料を、分散混合ポンプに循環させる循環流路をさらに備える。この構成によれば、材料の未分散体の存在量を低減させることができる。
【0054】
また、この混合システムは、前記循環流路が、混合材料と接する面の少なくとも一部分が、撥水性材でコーティング処理されている。この構成によれば、混合機構から吐き出された混合材料の収率が高くなる。
【0055】
また、この混合システムは、前記混合機構に炭酸ガスを供給する流路を具備する炭酸ガス供給機構をさらに備え、前記混合機構により複数の材料が混合されて吐き出された混合材料に炭酸ガスが分散または溶存されている。この構成によれば、材料を炭酸と反応させることが可能となる。
【0056】
また、この混合システムは、前記複数の材料が、粉体である前記第１材料と、液体である第２材料を含むものであり、前記混合機構が、前記液体にキャビテーションを生じさせることによって、前記粉体での分散または溶解、混合を行う分散混合ポンプを備え、前記分散混合ポンプが、円筒状のケーシングの内部に、回転翼を備えたロータ及び絞り流路を形成したステータが同心状に配置され、該ロータを回転駆動することにより、前記液体及び前記粉体を該ケーシングの内部に吸入し、該ステータに形成した絞り流路を通過させた後、該回転翼によって撹拌するものである。
【0057】
この構成によれば、混合機構で粉体を粉砕しにくくなるが、均一分散が可能となる。また、ホッパー内の内部圧力が低くなると、液体にキャビテーションが生じやすくなる。逆に、ホッパー内の内部圧力を高くすると、キャビテーションが生じにくくなる。このように、ホッパー内の内部圧力を調整することで、キャビテーション発生量を調整することが可能になる。ホッパー内の内部圧力（絶対圧）は、０．０１ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下であることが好ましい。
【0058】
なお、圧力には、絶対圧による表記とゲージ圧による表記がある。絶対圧とは、完全な真空を圧力０ＭＰａとして測定された圧力である。ゲージ圧とは、大気圧を圧力０ＭＰａとして測定された圧力である。絶対圧とゲージ圧を高精度で変換するのは困難であるが、標準大気圧（０．１０１３ＭＰａ）をゲージ圧に加算すると絶対圧に変換できる。この場合の変換誤差は、±０．００３ＭＰａ程度である。
【0059】
また、この混合システムは、前記ホッパーの注ぎ口部の下流にバタフライバルブが設けられている。この構成によれば、バルブを開放した際の圧力損失を低減できる。
【0060】
また、この混合システムは、非水電解質蓄電デバイスの製造工程に用いられる混合システムであって、前記第１材料が前記非水電解質蓄電デバイスの電解質を形成する粉体である。材料として電解質を用いることで、非水電解質蓄電デバイスの電解質や電解液を製造することが可能である。
【0061】
また、この混合システムは、非水電解質蓄電デバイスの製造工程に用いられる混合システムであって、前記第１材料が前記非水電解質蓄電デバイスの活物質を形成する粉体である。材料として活物質を用いることで、非水電解質蓄電デバイスの電極を製造することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【0062】
【図1A】混合システムの概略を示すブロック図
【図1B】ホッパーの概略を示す図
【図1C】ホッパーに前室が接続された材料供給装置の変形例を示す図
【図2】スラリー製造装置の概要を示す図
【図3】遠心式の吸引ポンプ機構部を備えた分散システムの概略構成図
【図4】粉体供給装置の要部を示す縦断面図
【図6】遠心式の吸引ポンプ機構部の縦断側面図
【図8】本体ケーシングの前壁部、ステータ、区画板及びロータの組付構成を示す分解斜視図
【図9】区画板の概略構成図
【発明を実施するための形態】
【0063】
以下、本発明に係る一実施形態を図面に基づき説明するが、本発明は下記実施形態に限定されるものではない。まず、本実施形態の材料供給装置を中心に混合システムについて説明し、次に本実施形態の混合システムをスラリーの製造装置に適用した例を説明する。
【0064】
＜１．混合システム＞
図１Ａは、本実施形態に係る混合システムの概略を示すブロック図である。図１Ｂは、ホッパーの概略を示す図である。図１Ａに示すように、本実施形態に係る混合システム１００は、材料供給装置１１０と、混合装置１２０とを備える。材料供給装置１１０はホッパー１１１を有し、ホッパー１１１と、混合装置１２０を構成する混合機構１２１とが、バタフライバルブ１３０を介して外気と隔絶された状態で接続されている。
図１Ａは、本実施形態に係る混合システムの概略を示すブロック図である。図１Ｂは、ホッパーの概略を示す図である。図１Ａに示すように、本実施形態に係る混合システム１００は、材料供給装置１１０と、混合装置１２０とを備える。材料供給装置１１０はホッパー１１１を有し、ホッパー１１１と、混合装置１２０を構成する混合機構１２１とが、バタフライバルブ１３０を介して外気と隔絶された状態で接続されている。
【0065】
図１Ｂに示すように、材料供給装置１１０のホッパー１１１は、その内部が材料調整部１１１Ａと、注ぎ口部１１１Ｂとに区画されている。材料調整部１１１Ａは、液体や粉体などの材料を調整又は保管するための空間である。注ぎ口部１１１Ｂは、材料を混合機構へ供給するためのものである。なお、この構成は本実施形態の一例であり、材料調整部１１１Ａと注ぎ口部１１１Ｂを別体で構成し、これらが外気と隔絶された状態で接続された構成としてもよい。
【0066】
また、本実施形態のホッパー１１１は、材料調整部１１１Ａと注ぎ口部１１１Ｂとを区画する仕切り板１１１Ｃが間に配されている。仕切り板１１１Ｃは、材料が通過可能な開口１１１Ｄと、開口１１１Ｄを開閉可能にするシャッター１１１Ｅと備えている。このシャッター１１１Ｅにより、材料調整部１１１Ａでの作業中はシャッター１１１Ｅで開口をふさぐことで、材料が注ぎ口部へ流入することを防止する。
【0067】
作業後は、シャッター１１１Ｅを開けて開口を露出して、材料を注ぎ口部１１１Ｂへ投入する。なお、開口を塞ぐシャッター１１１Ｅは本実施形態の一例であり、開口が開閉可能とされればよく、開口を塞ぐ蓋であってもよい。また、蓋の開閉は自動に構成してもよく、手動で開口を塞ぐような蓋であってもよい。
【0068】
また、本実施形態のホッパー１１１には、グローブ１１１Ｆが設けられている。これにより、作業者はグローブ１１１Ｆに手を挿入して、グローブ１１１Ｆを介して外気から遮断された状態でホッパー１１１内にて作業を行うことができる。
【0069】
また、本実施形態のホッパー１１１は密閉されていて、内部にドライガスを供給するためのドライガス供給部１１２が配管及びバルブを介して接続されている。また、ドライガス供給部１１２には、ドライガスを貯留するボンベ１１２ａと、静電気除去装置１１２ｂとを備える。なお、静電気除去装置は、ドライガス供給部１１２に設けるに限らず、ホッパー１１１に設けてもよく、ホッパー１１１とドライガス供給部１１２との間に設けてもよい。
【0070】
また、ホッパー１１１には、炭酸ガス供給部１１３が配管及びバルブを介して接続されている。なお、本実施形態の炭酸ガス供給部１１３は、ホッパー１１１を介して混合機構に炭酸ガスが供給されるように構成しているが、炭酸ガス供給部１１３を配管及びバルブを介して混合機構１２１に直接接続する構成とすることもできる。その他、ホッパー１１１には、真空ポンプ１１４が配管及びバルブを介して接続されていて、また圧力計１１５が接続されている。
【0071】
また、ホッパー１１１には、除湿機１１６が接続されていて、ホッパー１１１内に水分が取り除かれた空気を送りこむと同時に、ホッパー１１１内の既存の空気を外部に排出する。これにより、ホッパー１１１内の材料の乾燥が促進される。
【0072】
なお、除湿機１１６は、乾燥機構の一例であり、乾燥機構は除湿機に限らない。本実施形態の乾燥機構は、除湿機に代えて又は除湿機に加えて、ホッパー１１１内にヒーターを設けて、材料を加熱、乾燥する構成としてもよい。また、ホッパー内に材料を攪拌するためのガスを供給する機構を設けて、ガス攪拌により材料を乾燥する構成としてもよい。
【0073】
また、乾燥機構は、ホッパー１１１内にスクリューを設けて材料を攪拌する機構や、ホッパー１１１内を振動可能な構造とし材料を振動させる構成としてもよい。また、上記したこれら乾燥機構を複数設ける構成としてもよい。
【0074】
上記した本実施形態の材料供給装置によれば、液体や粉体などの材料を外気の水分と接触せずに作業可能であり、外気の水分と接触することなく混合機に供給することが可能である。また、装置全体をドライガス環境に設置せずに作業することができるため、保守や管理の手間やコストを抑えることができる。
【0075】
また、混合装置１２０は、ホッパー１１１とバタフライバルブ１３０を介して接続される混合機構１２１と、複数の材料が混合された混合材料が一時貯留されるタンク１２２と、混合機構１２１とタンク１２２とをつなぐ循環流路１２３と、循環ポンプ１２４とを備える。また、混合機構１２１には、図示しない材料供給部が設けられていて、混合機構１２１に材料を供給する。この材料供給部より供給される材料と、材料供給装置１１０から供給される材料とが混合機構１２１で混合される。また、循環流路１２３の内側の壁面は、撥水性材でコーティング処理されている。なお、混合装置１２０の詳細な構造については後述する。
【0076】
また、本実施形態の材料供給装置は、図１Ｃに示すように、材料調整部１１１Ａに前室１１７がさらに接続された構成としてもよい。この場合、材料調整部１１１Ａは、前室１１７の内部空間が開閉可能な開閉機構１１８を有し、材料調整部１１１Ａと前室１１７の内部空間が開閉機構１１８を介して連通している。
【0077】
また、前室１１７は、材料調整部１１１Ａの内部空間との間に存在する開閉可能な開閉機構１１８とは別に、外部（大気中）と前室１１７の内部との間に開閉可能な開閉機構１１９を有する構成となる。そして、前室１１７に、真空ポンプ１１４とドライガス供給部１１２とをさらに接続することで、前室１１７をガス置換することが可能になる。
【0078】
これにより、材料や作業道具などを外部（大気中）から材料調整部１１１Ａへ出し入れする場合に、前室１１７で真空引きとドライガス置換をすることで、材料調整部１１１Ａ全体をガス置換することなく、材料調整部１１１Ａの内部に出し入れすることができる。
【0079】
また、この前室１１７の内部には、スライドトレーを設けることで材料や作業道具などを出し入れしやすくなる。なお、前室１１７は直接上に接続してもよいし、材料調整部１１１Ａに複数の前室を接続してもよい。なお、ガス置換にかかる作業時間が短く、使用するドライガスの量を少なくできるという観点から、前室１１７は材料調整部１１１Ａの体積よりも小さいことが好ましい。
【0080】
＜２．スラリー製造装置＞
次に、本発明の材料供給装置を含む混合システムを、スラリーを製造するスラリー製造装置に適用した例について説明する。以下は、粉体である第１材料と、液体である第２材料とを混合するスラリー製造装置の一例である。
次に、本発明の材料供給装置を含む混合システムを、スラリーを製造するスラリー製造装置に適用した例について説明する。以下は、粉体である第１材料と、液体である第２材料とを混合するスラリー製造装置の一例である。
【0081】
図２に示すように、本実施形態に係るスラリー製造装置２００は、粉体である第１材料を供給する材料供給装置Ｘと、第１材料と液体である第２材料を混合する混合装置Ｙと、を主要な構成として備える。
【0082】
材料給装置Ｘは、ホッパー３１を主要な構成として備える。ホッパー３１は内部が密閉されており、ホッパー３１には、ドライガス供給部３１１と炭酸ガス供給部３１２と真空ポンプ３１３が配管及びバルブを介して接続されている。また、ホッパー３１には、これに材料を投入するフィーダホッパー２１０とエア抜き口２１１を具備するフィーダ２２０が接続されている。また、ホッパー３１は、材料を調整する材料調整部３１Ａと混合装置Ｙに材料を投入する注ぎ口部３１Ｂとを有し、これらが開口を有する仕切り板により区画されていて、材料調整部３１Ａを含む空間がドライボックス２３０で覆われている。
【0083】
混合装置Ｙは、材料を混合する混合機構であるミキシング機構部６０と、再循環機構部７０と、吸引ポンプ機構部８０と、冷却装置２５０と、タンク２６０と、圧力抜き部２７０とを主要な構成として備える。また、混合装置Ｙは、ドライボックス２４０により覆われている。
【0084】
そして、スラリー製造装置２００では、次のようにしてスラリーＦが製造される。材料供給装置Ｘから供給された粉体Ｐと、タンク２６０からポンプ２６１により供給された液体Ｒ（あるいはスラリーＦ）が、ミキシング機構６０で混合されて吸引ポンプ機構部８０に供給される。
【0085】
吸引ポンプ機構部８０では、粉体Ｐと液体Ｒとが分散混合され、再循環機構部７０へ送られる。再循環機構部７０は、完全に溶解していない粉体Ｐを含む液体Ｒ（以下、未溶解スラリーＦｒ）を吸引ポンプ機構部８０に循環供給し、スラリーＦをタンク２６０へ送出する。タンク２６０の内部のスラリーＦは、タンク撹絆モータＭ４によって撹粋される。
【0086】
ドライボックス２３０及び２４０は、限られた必要箇所の雰囲気のみを所定の状態に保持するために、内部の空間を、例えば合成樹脂製のパネルで外部空間と仕切るものである。また、ドライボックス２３０及び２４０は、これらを用いることで粉体Ｐが水分と接触することを抑止できればよく、断熱性を有する各種素材及び金属製等であってもよい。
【0087】
なお、ドライボックス２３０及び２４０は必須の構成ではなく、より確実に粉体Ｐが外気と接することを抑止するために用いている。その理由は、ホッパー３１が密閉されている構成の場合、ホッパー３１と混合装置Ｙとが外気と遮断して接続されているので、粉体Ｐが外気に接することが抑止されているためである。
【0088】
また、ドライボックス２３０には、除湿ユニット２３３が取り付けられていて、ドライボックス２４０にも、図示しない除湿ユニットが取り付けられている。そして、本実施形態においては、ドライボックス２３０及び２４０の内側空間が露点温度－４０℃以下に保持され、ホッパー３１の内部の露点温度が－７０℃以下に保持されている。なお、これらの露点温度は一例であり、これに限られない。
【0089】
そして、上述のように、材料供給装置Ｘは、フィーダホッパー２１０と、フィーダ２２０と、ホッパー３１とを備えて構成されている。フィーダホッパー２１０は、上流からドライ搬送される粉体Ｐを一時的に貯留するホッパーである。フィーダホッパー２１０は、粉体用ドライボックス２３０に接続されたエア抜き口２１１を有する。
【0090】
エア抜きロ２１１は、上流からの粉体Ｐの投入に伴ってフィーダホッパー２１０の内圧が高まった際に、フィーダホッパー２１０の内部の乾燥した空気を粉体用ドライボックス２３０へ排出する。なお、エア抜きロ２１１には逆止弁を設け、フィーダホッパー２１０に圧力がかかっていない時は、粉体Ｐが湿気の影響を受けないよう、フィーダホッパー２１０が閉塞されていることが好ましい。
【0091】
また、フィーダ２２０は、フィーダホッパー２１０に貯留された粉体Ｐを、計量しながらホッパー３１の材料調整部３１ｂに投入する。フィーダ２２０は、例えば、スクリュー式フィーダである。そして、ホッパー３１の注ぎ口部３１ｂは、上部から下部へ向かうに連れて縮径する逆円錐形状の部材であって、投入された粉体Ｐを下部開口部３１ｃから排出させて、ミキシング機構６０へ供給する。
【0092】
また、スラリー製造装置２００は制御部Ｃを備えており、制御部ＣはＣＰＵや記憶部等を備えた演算処理装置からなり、スラリー製造装置２００の全体の動作を制御する。
【0093】
本実施形態では、図２に示すように、粉体供給装置Ｘのフィーダホッパー２１０およびフィーダ２２０と、ドライボックス２３０とが、架台２８０の上に蔵置されて、混合装置Ｙの上方に配置されている。また、ホッパー３１の材料調整部３１ａは、架台２８０よりも上方に配置される。ホッパー３１の下部開口部３１ｃは、架台２８０よりも下方に配置される。
【0094】
スラリー製造装置２００では、様々な種類の粉体Ｐと液体Ｒを用いてスラリーＦを製造することが可能である。特に、全固体電池の正極、負極、または固体電解質を製造するためのスラリー、すなわち正極活物質層スラリー、負極活物質スラリー、または固体電解質スラリーの製造に、スラリー製造装置２００が好適に使用できる。
【0095】
正極活物質スラリーは、正極活物質、導電助剤、バインダ等を溶媒に分散させて製造する。負極活物質スラリーは、負極活物質、導電助剤、バインダ等を溶媒に分散させて製造する。固体電解質スラリーは、固体電解質、導電助剤、バインダ等を溶媒に分散させて製造する。正極活物質スラリーが固体電解質を含有してもよい。負極活物質スラリーが固体電解質を含有してもよい。
【0096】
正極活物質としては、非水電解質二次電池で用いられる正極活物質であれば特に限定されない。アルカリ金属遷移金属酸化物系、バナジウム系、硫黄系、固溶体系（リチウム過剰系、ナトリウム過剰系、カリウム過剰系）、カーボン系、有機物系、等を含む公知の材料が用いられる。
【0097】
例えば、アルカリ金属遷移金属酸化物系には、例えば、ＬｉＣｏＯ2、Ｌｉ0.9Ｎａ0.1ＣｏＯ2、ＬｉＮｉＯ2、ＬｉＮｉ0.5Ｃｏ0.5Ｏ2、ＬｉＮｉ0.33Ｍｎ0.33Ｃｏ0.33Ｏ2、ＬｉＮｉ0.5Ｍｎ0.2Ｃｏ0.3Ｏ2、ＬｉＮｉ0.6Ｍｎ0.2Ｃｏ0.2Ｏ2、ＬｉＮｉ0.8Ｍｎ0.1Ｃｏ0.1Ｏ2、Ｌｉ（Ｎｉ，Ｃｏ，Ａｌ）Ｏ2、ＬｉＭｎＯ2、ＬｉＭｎ2Ｏ4、ＬｉＦｅＰＯ4、ＬｉＦｅ0.5Ｍｎ0.5ＰＯ4、ＬｉＭｎＰＯ4、Ｌｉ2ＭｎＳｉＯ4、Ｌｉ2ＦｅＳｉＯ4、Ｌｉ2（Ｍｎ，Ｆｅ）ＳｉＯ4、Ｌｉ2ＣｏＳｉＯ4、Ｌｉ2ＭｇＳｉＯ4、Ｌｉ2ＣａＳｉＯ4、Ｌｉ2ＺｎＳｉＯ4、ＬｉＮｂ2Ｏ5、ＬｉＮｂＯ2、ＬｉＦｅＯ2、ＬｉＭｇＯ2、ＬｉＣａＯ2、ＬｉＴｉＯ2、ＬｉＴｉＳ2、ＬｉＣｒＯ2、ＬｉＲｕＯ2、ＬｉＣｕＯ2、ＬｉＺｎＯ2、ＬｉＭｏＯ2、ＬｉＭｏＳ2、ＬｉＴａＯ2、ＬｉＷＯ2、ＮａＣｏＯ2、ＮａＮｉＯ2、ＮａＮｉ0.33Ｍｎ0.33Ｃｏ0.33Ｏ2、ＮａＭｎＯ2、ＮａＭｎ2Ｏ4、ＮａＦｅＰＯ4、ＮａＦｅ0.5Ｍｎ0.5ＰＯ4、ＮａＭｎＰＯ4、Ｎａ2ＭｎＳｉＯ4、Ｎａ2ＦｅＳｉＯ4、Ｎａ2（Ｍｎ，Ｆｅ）ＳｉＯ4、Ｎａ2ＣｏＳｉＯ4、Ｎａ2ＭｇＳｉＯ4、Ｎａ2ＣａＳｉＯ4、Ｎａ2ＺｎＳｉＯ4、ＮａＮｂ2Ｏ5、ＮａＮｂＯ2、ＮａＦｅＯ2、ＮａＭｇＯ2、ＮａＣａＯ2、ＮａＴｉＯ2、ＮａＴｉＳ2、ＮａＣｒＯ2、ＮａＲｕＯ2、ＮａＣｕＯ2、ＮａＺｎＯ2、ＮａＭｏＯ2、ＮａＭｏＳ2、ＮａＴａＯ2、ＮａＷＯ2、ＫＣｏＯ2、ＫＮｉＯ2、ＫＮｉ0.33Ｍｎ0.33Ｃｏ0.33Ｏ2、ＫＭｎＯ2、ＫＭｎ2Ｏ4、ＫＦｅＰＯ4、ＫＦｅ0.5Ｍｎ0.5ＰＯ4、ＫＭｎＰＯ4、Ｋ2ＭｎＳｉＯ4、Ｋ2ＦｅＳｉＯ4、Ｋ2（Ｍｎ，Ｆｅ）ＳｉＯ4、Ｋ2ＣｏＳｉＯ4、Ｋ2ＭｇＳｉＯ4、Ｋ2ＣａＳｉＯ4、Ｋ2ＺｎＳｉＯ4、ＫＮｂ2Ｏ5、ＫＮｂＯ2、ＫＦｅＯ2、ＫＭｇＯ2、ＫＣａＯ2、ＫＴｉＯ2、ＫＴｉＳ2、ＫＣｒＯ2、ＫＲｕＯ2、ＫＣｕＯ2、ＫＺｎＯ2、ＫＭｏＯ2、ＫＭｏＳ2、ＫＴａＯ2、ＫＷＯ2等が挙げられる。
【0098】
バナジウム系には、例えば、ＬｉＶ2Ｏ5、ＬｉＶＯ2、Ｌｉ3ＶＯ4、Ｌｉ3Ｖ2（ＰＯ4）3、ＮａＶ2Ｏ5、ＮａＶＯ2、Ｎａ3ＶＯ4、Ｎａ3Ｖ2（ＰＯ4）3、ＫＶ2Ｏ5、ＫＶＯ2、Ｋ3ＶＯ4、Ｋ3Ｖ2（ＰＯ4）3等が挙げられる。硫黄系には、例えば、硫黄、硫化カーボン、ポリスルフィド、ポリ硫化カーボン、硫黄変性ポリアクリルニトリル、ジスルフィド化合物、硫黄変性ゴム、硫黄変性ピッチ、硫黄変性アントラセン、硫化金属等が挙げられる。固溶体系には、例えば、Ｌｉ2ＭｎＯ3－ＬｉＮｉＯ2、Ｌｉ2ＭｎＯ3－ＬｉＭｎＯ2、Ｌｉ2ＭｎＯ3－ＬｉＣｏＯ2、Ｌｉ2ＭｎＯ3－Ｌｉ（Ｎｉ，Ｍｎ）Ｏ2、Ｌｉ2ＭｎＯ3－Ｌｉ（Ｎｉ，Ｃｏ）Ｏ2、Ｌｉ2ＭｎＯ3－Ｌｉ（Ｍｎ，Ｃｏ）Ｏ2、Ｌｉ2ＭｎＯ3－Ｌｉ（Ｎｉ，Ｍｎ，Ｃｏ）Ｏ2、Ｎａ2ＭｎＯ3－ＮａＮｉＯ2、Ｎａ2ＭｎＯ3－ＮａＭｎＯ2、Ｎａ2ＭｎＯ3－ＮａＣｏＯ2、Ｎａ2ＭｎＯ3－Ｎａ（Ｎｉ，Ｍｎ）Ｏ2、Ｎａ2ＭｎＯ3－Ｎａ（Ｎｉ，Ｃｏ）Ｏ2、Ｎａ2ＭｎＯ3－Ｎａ（Ｍｎ，Ｃｏ）Ｏ2、Ｎａ2ＭｎＯ3－Ｎａ（Ｎｉ，Ｍｎ，Ｃｏ）Ｏ2、Ｋ2ＭｎＯ3－ＫＮｉＯ2、Ｋ2ＭｎＯ3－ＫＭｎＯ2、Ｋ2ＭｎＯ3－ＫＣｏＯ2、Ｋ2ＭｎＯ3－Ｋ（Ｎｉ，Ｍｎ）Ｏ2、Ｋ2ＭｎＯ3－Ｋ（Ｎｉ，Ｃｏ）Ｏ2、Ｋ2ＭｎＯ3－Ｋ（Ｍｎ，Ｃｏ）Ｏ2、Ｋ2ＭｎＯ3－Ｋ（Ｎｉ，Ｍｎ，Ｃｏ）Ｏ2、等が挙げられる。
【0099】
カーボン系には、例えば、グラファイト、ソフトカーボン、ハードカーボン、グラッシーカーボンなどが挙げられる。有機系には、ルベアン酸、テトラシアノキノジメタン、トリキノキサリニレン、フェナジンジオキシド、トリオキソトリアンギュレン、インディゴカルミン、ニトロニルニトロキシドラジカル化合物、ラジアレン系化合物、脂肪族環状ニトロキシルラジカル類、ベンゾキノン類等が挙げられる。
【0100】
上記した正極活物質は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせてもよいが、エネルギー密度の観点から、例えば、ＬｉＣｏＯ2、ＬｉＮｉＯ2、ＬｉＭｎ2Ｏ4、ＬｉＦｅＰＯ4、ＬｉＦｅ0.5Ｍｎ0.5ＰＯ4、ＬｉＭｎＰＯ4、ＬｉＮｉ0.33Ｍｎ0.33Ｃｏ0.33Ｏ2、ＬｉＮｉ0.5Ｍｎ0.2Ｃｏ0.3Ｏ2、ＬｉＮｉ0.6Ｍｎ0.2Ｃｏ0.2Ｏ2、ＬｉＮｉ0.8Ｍｎ0.1Ｃｏ0.1Ｏ2、Ｌｉ（Ｎｉ，Ｃｏ，Ａｌ）Ｏ2、固溶体系、バナジウム系、硫黄系が好ましい。
【0101】
負極活物質としては、アルカリ金属イオン（リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオンなど）を可逆的に吸蔵・放出することが可能な材料であれば特に限定されない。例えば、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｗ、Ｐｂ及びＢｉよりなる群から選ばれた少なくとも一種以上の元素、これらの元素を用いた合金、複合化物、酸化物、カルコゲン化物又はハロゲン化物であればよい。
【0102】
放電プラトーの領域が０～１Ｖ（ｖｓ．Ｌｉ+／Ｌｉ）の範囲内に観測できる観点から、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｓｎ及びＰｂよりなる群から選ばれた少なくとも一種以上の元素、これらの元素を用いた同素体、合金又は酸化物が好ましい。
【0103】
さらにエネルギー密度の観点から、元素としては、Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ａｇ、Ｓｎ等が好ましく、合金としては、Ｓｉ－Ａｌ、Ａｌ－Ｚｎ、Ｓｉ－Ｍｇ、Ｓｉ－Ｌａ、Ａｌ－Ｇｅ、Ｓｉ－Ｇｅ、Ｓｉ－Ａｇ、Ｓｉ－Ｓｎ、Ｓｉ－Ｔｉ、Ｓｉ－Ｙ、Ｓｉ－Ｃｒ、Ｓｉ－Ｎｉ、Ｓｉ－Ｚｒ、Ｓｉ－Ｖ、Ｓｉ－Ｎｂ、Ｓｉ－Ｍｏ、Ｚｎ－Ｓｎ、Ｇｅ－Ａｇ、Ｇｅ－Ｓｎ、Ｇｅ－Ｓｂ、Ａｇ－Ｓｎ、Ａｇ－Ｇｅ、Ｓｎ－Ｓｂ等の各組み合わせ等が好ましく、酸化物としては、Ｆｅ2Ｏ3、ＣｕＯ、ＭｎＯ2、ＮｉＯ、Ｌｉ4Ｔｉ5Ｏ12、Ｈ2Ｔｉ12Ｏ25、Ｎａ2Ｔｉ3Ｏ7等が好ましい。合金としては、全率固溶型合金、共晶合金、亜共晶合金、過共晶合金、包晶型合金であってもよい。
【0104】
なお、これらの正極活物質または負極活物質は、活物質粒子表面に電子伝導性に優れた材料やセラミックス、固体電解質などでコーティングしてもよい。また、これらの活物質粒子の形状は特に限定されず、球状、楕円状、切子状、帯状、ファイバー状、フレーク状、ドーナツ状、中空状であってもよい。
【0105】
電解質は、正極から負極、または負極から正極にアルカリ金属イオンを移動させることのできる液体または固体であればよく、公知の非水電解質二次電池に用いられる電解質と同じものが使用可能である。例えば、電解液、ゲル電解質、固体電解質、イオン性液体、溶融塩があげられる。ここで、電解液とは、電解質が溶媒に溶けた状態のものをいう。
【0106】
電解質としては、アルカリ金属イオンを含有する必要があることから、その電解質塩としては、非水電解質二次電池で用いられるものであれば特に限定されないが、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩などのアルカリ金属塩が好適である。このアルカリ金属塩としては、ヘキサフルオロリン酸リチウム（ＬｉＰＦ6）、過塩素酸リチウム（ＬｉＣｌＯ4）、テトラフルオロホウ酸リチウム（ＬｉＢＦ4）、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム（ＬｉＣＦ3ＳＯ4）、リチウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド（ＬｉＮ（ＳＯ2ＣＦ3）2）、リチウムビスペンタフルオロエタンスルホニルイミド（ＬｉＮ（ＳＯ2Ｃ2Ｆ5）2）、リチウムビスオキサレートボレート（ＬｉＢＣ4Ｏ8）、、ヘキサフルオロリン酸ナトリウム、過塩素酸ナトリウム、テトラフルオロホウ酸ナトリウム、トリフルオロメタンスルホン酸ナトリウム及びトリフルオロメタンスルホン酸イミドナトリウム、ヘキサフルオロリン酸カリウム、過塩素酸カリウム、テトラフルオロホウ酸カリウム、トリフルオロメタンスルホン酸カリウム及びトリフルオロメタンスルホン酸イミドカリウムなどからなる群より選択される少なくとも１種以上を用いることができる。
【0107】
電解質の溶媒としては、例えば、プロピレンカーボネート（ＰＣ）、エチレンカーボネート（ＥＣ）、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）、ジエチルカーボネート（ＤＥＣ）、エチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）、γ－ブチロラクトン（ＧＢＬ）、メチル－γ－ブチロラクトン、メチルラクトン、２－メチルテトラヒドロフラン、１，３－ジオキソラン（ＤＯＬ）、４－メチル－１，３－ジオキソラン、１，２－ジメトキシエタン、１，２－ジエトキシエタン、ジエチルエーテル、フラン、ジメチルフラン、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、メチルテトラハイドロフラン（ＭｅＴＨＦ）、テトラヒドロプラン（ＴＨＰ）、ジオキサン（ＤＩＯＸ）、クラウンエーテル、ジメトキシメタン（ＤＭＭ）、ジメトキシエタン（ＤＭＥ）、ジグライム、トリグライム、テトラグライム、酢酸メチル（ＭＡ）、酢酸エチル（ＥＡ）、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、メチルフルオロアセテート、エチルトリフルオロアセテート、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸プロピル、ギ酸メチル、ギ酸エチル、ギ酸プロピル、酪酸エチル、酪酸プロピル、メチル酪酸プロピル、酢酸ビニル、シアノ酢酸メチル、γ－バレロラクトン、σ－バレロラクトン、ε-カプロラクトン、γ－ヘキサラクトン、γ－ウンデカラクトン、リン酸トリメチル（ＴＭＰ）、リン酸トリエチル（ＴＥＰ）、トリ－ｎ－プロピルフォスフェート、トリオクチルホスファート、リン酸トリフェニル、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、エチレンジアミン、ピリジン、Ｎ－メチルイミダゾール、ジメチルサルフェート、ジメチルサルファイト、ジプロピルサルファイト、エチレンサルファイト、ジメチルスルホン、エチルメチルスルホン、ジフェニルスルホン、スルホラン、メチルスルホラン、メタンスルホン酸メチル、ベンゼンスルホン酸メチル、トリフルオロメタンスルホン酸メチル、プロパンスルホン、ブタンスルホン、ジメチルスルホキシド、ジフェニルジスルフィド、ジメチルスルフィド、ジエチルスルフィド、アセトニトリル、プロパンニトリル、アジポニトリル、バレロニトリル、グルタニトリル、マロノニトリル、スクシノニトリル、ピメロニトリル、スベロニトリル、イソブチロニトリル、ビフェニル、無水コハク酸、ｔ－ブチルベンゼン、ナフタレン、シクロヘキシルベンゼン、ベンゾトリアゾール、チオフェン、トルエン、メチルエチルケトン、ベンゼン、フルオロベンゼン、ヘキサフルオロベンゼン、ニトロメタン、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ビニレンカーボネート（ＶＣ）、ビニルエチレンカーボネート（ＥＶＣ）、フルオロエチレンカーボネート（ＦＥＣ）、エチレンサルファイト（ＥＳ）よりなる群から選択される少なくとも１種を用いることができる。
【0108】
イオン性液体や溶融塩は、カチオン（陽イオン）の種類でピリジン系、脂環族アミン系、脂肪族アミン系などに類別される。これに組み合わせるアニオン（陰イオン）の種類を選択することで、多様なイオン性液体又は溶融塩を合成できる。カチオンには、イミダゾリウム塩類・ピリジニウム塩類などのアンモニウム系、ホスホニウム系イオン、無機系イオンなど、アニオンの採用例としては、臭化物イオンやトリフラートなどのハロゲン系、テトラフェニルボレートなどのホウ素系、ヘキサフルオロホスフェートなどのリン系などがある。
【0109】
イオン性液体や溶融塩は、例えば、イミダゾリニウム等のカチオンと、Ｂｒ-、Ｃｌ-、ＢＦ4
-、ＰＦ6
-、（ＣＦ3ＳＯ2）2Ｎ-、ＣＦ3ＳＯ3
-、ＦｅＣｌ4
-等のアニオンと組み合わせて構成するような公知の合成方法で得ることができる。イオン性液体や溶融塩であれば、電解質を加えなくても電解液として機能することができる。
【0110】
固体電解質としては、全固体電池の固体電解質として用いられる硫化物系固体電解質、酸化物系固体電解質、水素化物系固体電解質などを用いることができる。すなわち、アルカリ金属塩と無機誘導体から構成される非晶質（ガラス）や結晶質である。
【0111】
硫黄系固体電解質は、アルカリ金属元素との硫化物として用いられる。例えば、Ｌｉ2Ｓ－ＳｉＳ2、ＬｉＸ－Ｌｉ2Ｓ－ＳｉＳ2、Ｌｉ2Ｓ－ＧｅＳ2、Ｌｉ10ＧｅＰ2Ｓ12、ＬｉＸ2Ｓ5、Ｌｉ2Ｓ－Ｐ2Ｓ5、Ｌｉ3ＰＳ4、Ｌｉ7Ｐ3Ｓ11、Ｌｉ2Ｓ－Ｂ2Ｓ3、Ｌｉ3ＰＳ4－ＬｉＸ、Ｌｉ6ＰＳ5Ｘ、Ｌｉ9.54Ｓｉ1.74Ｐ1.44Ｓ11.7Ｘ等が挙げられる。なお、ここで「Ｘ」は、ハロゲン元素であり、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉなどを表す。
【0112】
酸化物系固体電解質は、アルカリ金属元素との酸化物として用いられる。例えば、Ｌｉ2.9ＰＯ3.3Ｎ0.46、Ｌｉ1.3Ａｌ0.3Ｔｉ1.7（ＰＯ4）3、Ｌｉ7Ｌａ3Ｚｒ2Ｏ12等が挙げられる。
【0113】
水素化物系固体電解質は、アルカリ金属元素との水素化物として用いられる。例えば、ＬｉＢＨ4、ＬｉＢＨ4－ＬｉＸ、ＬｉＮＨ2－ＬｉＢＨ4、Ｌｉ2Ｂ10Ｈ10、Ｌｉ2Ｂ12Ｈ12、ＬｉＣＢ9Ｈ10、ＬｉＣＢ11Ｈ12、Ｌｉ2（ＣＢ9Ｈ10）（ＣＢ11Ｈ12）、Ｌｉ4Ｔｉ5Ｏ12、ＬｉＸ－Ａｌ2Ｏ3、βアルミナ、β´アルミナ等が挙げられる。なお、ここで「Ｘ」は、ハロゲン元素であり、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉなどを表す。
【0114】
導電助剤としては、電子伝導性を有していれば、特に制限はなく、金属、炭素材料、導電性高分子、導電性ガラス等を用いることができる。具体的にはアセチレンブラック（ＡＢ）、ケッチェンブラック（ＫＢ）、ファーネスブラック（ＦＢ）、サーマルブラック、ランプブラック、チェンネルブラック、ローラーブラック、ディスクブラック、カーボンブラック（ＣＢ）、カーボンファイバー（例えば、登録商標であるＶＧＣＦという名称の気相成長炭素繊維）、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）、カーボンナノホーン、グラファイト、グラフェン、グラッシーカーボン、アモルファスカーボンなどが挙げられ、これらの一種又は二種以上を用いてもよい。
【0115】
正極や負極に含有される活物質、バインダ、導電助剤の合計を１００質量％とした場合、導電助剤が０～２０質量％含有されていることが好ましい。つまり、導電助剤は必要に応じて含有される。３０質量％を超える場合は、電池としての活物質の割合が少ないため、電極容量密度が低くなりやすい。
【0116】
バインダとしては、通常用いられているもの、例えば、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリアミド、ポリアミドイミド、アラミド、ポリアクリル、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、エチレン－酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、スチレン－エチレン－ブチレン－スチレン共重合体（ＳＥＢＳ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、キタンサンガム、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、エチレンビニルアルコール、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、エチレンビニルアルコール、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸リチウム、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸カリウム、ポリアクリル酸アンモニウム、ポリアクリル酸メチル、ポリアクリル酸エチル、ポリアクリル酸アミン、ポリアクリル酸エステル、エポキシ樹脂、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ナイロン、塩化ビニール、シリコーンゴム、ニトリルゴム、シアノアクリレート、ユリア樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、ラテックス、ポリウレタン、シリル化ウレタン、ニトロセルロース、デキストリン、ポリビニルピロリドン、酢酸ビニル、ポリスチレン、クロロプロピレン、レゾルシノール樹脂、ポリアロマティック、変性シリコーン、メタクリル樹脂、ポリブテン、ブチルゴム、２－プロペン酸、シアノアクリル酸、メチルメタクリレート、グリシジルメタクリレート、アクリルオリゴマー、２－ヒドロキシエチルアクリレート、アルギン酸、デンプン、うるし、ショ糖、にかわ、ガゼイン、セルロースナノファイバー等の有機材料を１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【0117】
また、これらの有機バインダと無機バインダを混合したものでもよい。無機バインダは、ケイ酸塩系、リン酸塩系、ゾル系、セメント系などでよい。例えば、リチウムケイ酸塩、ナトリウムケイ酸塩、カリウムケイ酸塩、セシウムケイ酸塩、グアニジンケイ酸塩、アンモニウムケイ酸塩、ケイフッ化塩、ホウ酸塩、リチウムアルミン酸塩、ナトリウムアルミン酸塩、カリウムアルミン酸塩、アルミノケイ酸塩、アルミン酸リチウム、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム、ポリ塩化アルミニウム、ポリ硫酸アルミニウム、ポリ硫酸ケイ酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、アンモニウムミョウバン、リチウムミョウバン、ナトリウムミョウバン、カリウムミョウバン、クロムミョウバン、鉄ミョウバン、マンガンミョウバン、硫酸ニッケルアンモニウム、珪藻土、ポリジルコノキサン、ポリタンタロキサン、ムライト、ホワイトカーボン、シリカゾル、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、アルミナゾル、コロイダルアルミナ、ヒュームドアルミナ、ジルコニアゾル、コロイダルジルコニア、ヒュームドジルコニア、マグネシアゾル、コロイダルマグネシア、ヒュームドマグネシア、カルシアゾル、コロイダルカルシア、ヒュームドカルシア、チタニアゾル、コロイダルチタニア、ヒュームドチタニア、ゼオライト、シリコアルミノフォスフェートゼオライト、セピオライト、モンモリナイト、カオリン、サポナイト、リン酸アルミニウム塩、リン酸マグネシウム塩、リン酸カルシウム塩、リン酸鉄塩、リン酸銅塩、リン酸亜鉛塩、リン酸チタン塩、リン酸マンガン塩、リン酸バリウム塩、リン酸スズ塩、低融点ガラス、しっくい、せっこう、マグネシウムセメント、リサージセメント、ポルトランドセメント、高炉セメント、フライアッシュセメント、シリカセメント、リン酸セメント、コンクリート、固体電解質等の無機材料を１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【0118】
正極や負極に含有される活物質、バインダ、導電助剤の合計を１００質量％とした場合、バインダが０．１～６０質量％含有されていることが好ましく、０．５～３０質量％がより好ましい。バインダが０．１質量％未満であると電極の機械強度が低いため、骨格形成する際に、活物質が脱落しやすく、電池のサイクル寿命特性が悪くなることがある。一方、６０質量％を超える場合は、イオン伝導性が低く、また電気抵抗が高くなり、また、電池としての活物質の割合が少ないため、電極容量密度が低くなりやすい。
【0119】
なお、これらの有機バインダや無機バインダを液状化するために必要とされる溶媒としては、バインダが溶解または分散できれば特に限定しないが、水、ＮＭＰ、テトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、キシレン、トルエン、アルコール類、ニトリル類、ケトン類、酪酸エステル類、直鎖状アルカン類、などが例示される。
【0120】
次に、スラリー製造装置２００の各構成について更に詳しく説明する。
【0121】
〔材料供給装置〕
図３に示すように、材料供給装置Ｘは、フィーダ２２０より材料調整部３１Ａに投入された粉体Ｐを、注ぎ口部３１Ｂを通過して、下部開口部３１Ｃから排出させるホッパー３１を備える。ホッパー３１の注ぎ口部３１Ｂ内には、粉体Ｐを攪拌する攪拌機構３２を備える。また、材料供給装置Ｘは、下部開口部３１Ｃの下流側に接続された吸引ポンプ機構部８０の吸引により、下部開口部３１Ｃから排出された粉体Ｐを定量供給するための容積式の定量供給部４０を備える。
図３に示すように、材料供給装置Ｘは、フィーダ２２０より材料調整部３１Ａに投入された粉体Ｐを、注ぎ口部３１Ｂを通過して、下部開口部３１Ｃから排出させるホッパー３１を備える。ホッパー３１の注ぎ口部３１Ｂ内には、粉体Ｐを攪拌する攪拌機構３２を備える。また、材料供給装置Ｘは、下部開口部３１Ｃの下流側に接続された吸引ポンプ機構部８０の吸引により、下部開口部３１Ｃから排出された粉体Ｐを定量供給するための容積式の定量供給部４０を備える。
【0122】
ホッパー３１の注ぎ口部３１Ｂは、上部から下部へ向かうに連れて縮径する逆円錐形状に構成され、その中心軸が鉛直方向に沿う姿勢で配設されている。また、本実施形態のホッパー３１における逆円錐形状の内側壁面の傾斜角度は、一般的な水平面に対して略６０度としている。ただし、粉体の性状に応じて傾斜角度を変更可能であり、例えば、粉体がカーボンブラックである場合には、傾斜角度は例えば略４５度とすることもできる。
【0123】
攪拌機構３２は、ホッパー３１内に配設されて、ホッパー３１内の粉体Ｐを攪拌する攪拌羽根３２Ａと、該攪拌羽根３２Ａをホッパー３１の中心軸周りに回転させる図示しない駆動モータとを備えて構成される。
【0124】
攪拌羽根３２Ａは、例えば棒状部材を概略Ｖ宇形状に屈曲して構成され、その一方の辺部がホッパー３１の内側壁面に沿う状態で、他方の辺部の端部がホッパー３１の中心軸と同軸で回転自在に枢支されて配設されている。また、該攪拌羽根３２Ａは、横断面形状が三角形に形成されており、三角形の一辺を形成する面がホッパー３１の内側壁面と略平行となるように配設されている。これにより、攪拌羽根３２Ａは、ホッパー３１の内側壁面に沿って中心軸周りに回転可能に配設されている。
【0125】
【0126】
具体的には、ホッパー３１の下部開口部３１Ｃに接続される導入部４１と、供給口４３ａ及び排出口４３ｂを備えたケーシング４３と、ケーシング４３内に回転可能に配設された計量回転体４４と、計量回転体４４を回転駆動する計量回転体駆動モータＭ２とを備えて構成される。
【0127】
導入部４１は、ホッパー３１の下部開口部３１Ｃとケーシング４３の上部に形成された供給口４３ａとを連通する筒状に形成され、最下端には、ケーシング４３の供給口４３ａと同形状のスリット状の開口が形成されている。この導入部４１は、ケーシング４３の供給ロ４３ａ側ほど細くなる先細り状に形成されている。該スリット状の開口の形状は、ホッパー３１の大きさ、粉体Ｐの供給量、粉体Ｐの特性等に応じて適宜設定することができるが、例えば、スリット状の開口の長さ方向の寸法を２０～１００ｍｍ程度、幅方向の寸法を１～５ｍｍ程度に設定するようにする。
【0128】
ケーシング４３は、概略直方体形状に形成され、水平方向（図３の左右方向）に対して略４５度傾斜した姿勢で、導入部４１を介してホッパー３１に接続されている。
【0129】
また、図４及び図５に示すように、ケーシング４３の上面には、導入部４１のスリット状の開口に対応したスリット状の供給口４３ａが設けられ、ホッパー３１の下部開口部３１Ｃからの粉体Ｐをケーシング４３内に供給可能に構成されている。傾斜状に配置されたケーシング４３の下方側の側面（図５における右側面）の下部には、計量回転体４４にて定量供給された粉体Ｐを膨張室４７を介して下流側の混合装置Ｙに排出する排出口４３ｂが設けられ、その排出口４３ｂには、粉体排出管４５が接続されている。
【0130】
膨張室４７は、供給口４３ａから計量回転体４４の粉体収容室４４ｂに供給された粉体Ｐが定量供給されるケーシング４３内の位置に設けられ、排出口４３ｂから作用する負圧吸引力によって、供給口４３ａよりも低圧に維持される（例えば、ゲージ圧で－０.０６ＭＰａ程度）。
【0131】
すなわち、排出口４３ｂは、混合装置Ｙの一次側に接続されることにより、負圧吸引力が膨張室４７に作用し供給口４３ａよりも低圧状態に維持されるようにしている。計量回転体４４の回転に伴い、各粉体収容室４４ｂの状態が負圧状態（例えば、ゲージ圧で－０.０６ＭＰａ程度）と当該負圧状態よりも高圧の状態に変化するように構成されている。
【0132】
計量回転体４４は、計量回転体駆動モータＭ２の駆動軸４８に配設した円盤部材４９に、複数（例えば、８枚）の板状隔壁４４ａを円盤部材４９の中心部を除いて放射状に等間隔に取り付けて構成され、周方向で等間隔に粉体収容室４４ｂを複数区画（例えば、８室）形成するように構成されている。
【0133】
粉体収容室４４ｂは、計量回転体４４の外周面及び中心部において開口するように構成されている。計量回転体４４の中心部には、開口閉鎖部材４２が周方向に偏在して固定状に配設され、各粉体収容室４４ｂの中心部側の開口をその回転位相に応じて閉塞或いは開放可能に構成されている。なお、粉体Ｐの供給量は、計量回転体４４を回転駆動する計量回転体駆動モータＭ２による計量回転体４４の回転数を変化させることで、調整できる。
【0134】
計量回転体４４の回転に伴って、各粉体収容室４４ｂが、膨張室４７に開放される膨張室開放状態、膨張室４７及び供給ロ４３ａと連通しない第１密閉状態、供給ロ４３ａに開放される供給口開放状態、供給口４３ａ及び膨張室４７と連通しない第２密閉状態の順で、その状態が繰り返して変化するように構成されている。なお、計量回転体４４の外周面側の開口が第１密閉状態及び第２密閉状態において閉鎖されるようにケーシング４３が形成されるとともに、計量回転体４４の中心部側の開口が第１密閉状態、供給口開放状態及び第２密閉状態において閉鎖されるように、開口閉鎖部材４２がケーシング４３に固定して配設される。
【0135】
したがって、材料供給装置Ｘにおいては、ホッパー３１内に貯留された粉体Ｐが攪拌羽根３２Ａにより攪拌されながら定量供給部４０に供給され、定量供給部４０により粉体Ｐが排出口４３ｂから粉体排出管４５を通り混合装置Ｙの混合機構６０に定量供給される。
【0136】
〔混合装置〕
（溶媒供給部）
図２及び図３に示すように、タンク２６０は、タンク２６０内の液体Ｒを設定流量で混合装置Ｙの供給口１１に連続的に供給するように構成されている。よって、タンク２６０は、液体Ｒを混合装置Ｙに供給する溶媒供給源として機能する。また、タンク２６０には、再循環機構部７０から排出路２２を介してスラリーＦが供給される。よって、タンク２６０は、スラリーＦを回収するスラリー回収源として機能する。
（溶媒供給部）
図２及び図３に示すように、タンク２６０は、タンク２６０内の液体Ｒを設定流量で混合装置Ｙの供給口１１に連続的に供給するように構成されている。よって、タンク２６０は、液体Ｒを混合装置Ｙに供給する溶媒供給源として機能する。また、タンク２６０には、再循環機構部７０から排出路２２を介してスラリーＦが供給される。よって、タンク２６０は、スラリーＦを回収するスラリー回収源として機能する。
【0137】
タンク２６０には、タンク２６０とミキシング機構６０とを接続し、液体Ｒが内部を通過する溶媒供給管５２と、溶媒供給管５２に設けられ、タンク２６０から溶媒供給管５２を介してミキシング機構６０に液体Ｒを送出するポンプ２６１と、タンク２６０から溶媒供給管５２に送出される液体Ｒの流量を設定流量に調整する流量調整バルブ（図示せず）とを備えている。
【0138】
ミキシング機構６０は、設定流量に調整された液体Ｒを、定量供給部４０から定量供給される粉体Ｐに混合して供給ロ１１に供給する。図６に示すように、ミキシング機構６０は、粉体排出管４５と溶媒供給管５２とを供給ロ１１に連通接続するミキシング部材６１を備えて構成されている。
【0139】
このミキシング部材６１は。円筒状の供給口１１よりも小径に構成されて、供給口１１との間に環状のスリット６３を形成すべく供給口１１に挿入状態で配設される筒状部６２、及び、環状のスリット６３に全周にわたって連通する状態で供給口１１の外周部に環状流路６４を形成する環状流路形成部６５を備えて構成されている。
【0140】
ミキシング部材６１には、粉体排出管４５が筒状部６２に連通する状態で接続されると共に、溶媒供給管５２が環状流路６４に対して液体Ｒを接線方向に供給するように接続される。
【0141】
粉体排出管４５、ミキシング部材６１の筒状部６２及び供給口１１は、それらの軸心Ａ２を供給方向が下向きとなる傾斜姿勢に対する角度が４５度程度となるように傾斜させて配置されている。
【0142】
つまり、定量供給部４０の排出口４３ｂから粉体排出管４５に排出された粉体Ｐは、ミキシング部材６１の筒状部６２を通して軸心Ａ２に沿って供給口１１に導入される。一方、液体Ｒは、環状流路６４に接線方向から供給されるので、環状流路６４の内周側に形成される環状のスリット６３を介して、切れ目のない中空円筒状の渦流の状態で供給口１１に供給される。したがって、円筒状の供給口１１により、粉体Ｐと液体Ｒとが均等に予備混合され、予備混合物Ｆｐが吸引ポンプ機構部Ｙの供給室１３内に吸引導入される。
【0143】
（吸引ポンプ機構部）
図３、図６～図９に基づいて、吸引ポンプ機構部８０について説明を加える。図６に示すように、吸引ポンプ機構部８０は、両端開口が前壁部２と後壁部３とで閉じられた円筒状の外周壁部４を備えた本体ケーシング１を備え、その本体ケーシング１の内部に同心状で回転駆動自在に設けられたロータ５と、その本体ケーシング１の内部に同心状で前壁部２に固定配設された円筒状のステータ７と、ロータ５を回転駆動するポンプ駆動モータＭ３等を備えて構成されている。
図３、図６～図９に基づいて、吸引ポンプ機構部８０について説明を加える。図６に示すように、吸引ポンプ機構部８０は、両端開口が前壁部２と後壁部３とで閉じられた円筒状の外周壁部４を備えた本体ケーシング１を備え、その本体ケーシング１の内部に同心状で回転駆動自在に設けられたロータ５と、その本体ケーシング１の内部に同心状で前壁部２に固定配設された円筒状のステータ７と、ロータ５を回転駆動するポンプ駆動モータＭ３等を備えて構成されている。
【0144】
【0145】
円筒状のステータ７には、複数の透孔７ａ，７ｂが周方向に夫々並べて備えられ、そのステータ７が、ロータ５の前方側（図６の左側）で且つ回転翼６の径方向の内側に位置させて前壁部２に固定配設されて、そのステータ７と本体ケーシング１の外周壁部４との間に、回転翼６が周回する環状の翼室８が形成される。
【0146】
図６～図８に示すように、ミキシング機構６０にて粉体Ｐと液体Ｒとが予備混合された予備混合物Ｆｐを回転翼６の回転により本体ケーシング１の内部に吸引導入する供給口１１が、前壁部２の中心軸（本体ケーシング１の軸心Ａ３）よりも外周側に偏移した位置に設けられている。
【0147】
図６、図８に示すように、本体ケーシング１の前壁部２の内面に環状溝１０が形成され、環状溝１０と連通する状態で供給口１１が設けられている。図６及び図７に示すように、粉体Ｐと液体Ｒとが混合されて生成されたスラリーＦを吐出する円筒状の吐出部１２が、本体ケーシング１の円筒状の外周壁部４の周方向における１箇所に、その外周壁部４の接線方向に延びて翼室８に連通する状態で設けられている。
【0148】
図３及び図６に示すように、この実施形態では、吐出部１２から吐出されたスラリーＦは、吐出路１８を通して再循環機構部７０に供給され、その再循環機構部７０の分離部である円筒状容器７１にて気泡が分離された未溶解スラリーＦｒを、循環路１６を介して本体ケーシング１内に循環供給する導入口１７が本体ケーシング１の前壁部２の中央部（軸心Ａ３と同心状）に設けられている。
【0149】
また、図６～図８に示すように、ステータ７の内周側を前壁部２側の供給室１３とロータ５側の導入室１４とに区画する区画板１５が、ローク５の前方側に当該ロータ５と一体回転する状態で設けられると共に、区画板１５の前壁部２側に掻出翼９が設けられている。掻出翼９は、同心状に、周方向において均等間隔で複数（図８では４つ）備えられ、各掻出翼９がその先端部９Ｔを環状溝１０内に進入した状態でロータ５と一体的に周回可能に配設されている。
【0150】
供給室１３及び導入室１４は、ステータ７の複数の透孔７ａ，７ｂを介して翼室８と連通されるように構成され、供給ロ１１が供給室１３に連通し、導入口１７が導入室１４に連通するように構成されている。
【0151】
具体的には、供給室１３と翼室８とは、ステーク７における供給室１３に臨む部分に周方向に等間隔で配設された複数の供給室側透孔７ａにて連通され、導入室１４と翼室８とは、ステータ７における導入室１４に臨む部分に周方向に等間隔で配設された複数の導入室側透孔７ｂにて連通されている。
【0152】
吸引ポンプ機構部Ｙの各部について、説明を加える。図６に示すように、ロータ５は、その前面が概ね円錐台状に膨出する形状に構成されると共に、その外周側に複数の回転翼６が前方に突出する状態で等間隔に並べて設けられている。なお、図７では、周方向に等間隔に１０個の回転翼６が配設されている。また、この回転翼６は、内周側から外周側に向かうに連れて、回転方向後方に傾斜するように口－タ５の外周側から内周側に突出形成されており、回転翼６の先端部の内径は、ステータ７の外径よりも若干大径に形成されている。
【0153】
このロータ５が、本体ケーシング１内において本体ケーシング１と同心状に位置する状態で、後壁部３を貫通して本体ケーシング１内に挿入されたポンプ駆動モータＭ３の駆動軸１９に連結されて、そのポンプ駆動モータＭ３により回転駆動される。
【0154】
このロータ５が、その軸心方向視（図７に示すような図６のＶＩＩ－ＶＩＩ方向視）において回転翼６の先端部が前側となる向きに回転駆動されることにより、回転翼６の回転方向の後側となる面（背面）６ａには、いわゆるキャビテーションが発生するように構成されている。
【0155】
図６、図８及び図９に示すように、区画板１５は、ステータ７の内径よりも僅かに小さい外径を有する概ね漏斗状に構成されている。この漏斗状の区画板１５は、具体的には、その中央部に、頂部が円筒状に突出する筒状摺接部１５ａにて開口された漏斗状部１５ｂを備えると共に、その漏斗状部１５ｂの外周部に、前面及び後面共に本体ケーシング１の軸心Ａ３に直交する状態となる環状平板部１５ｃを備える形状に構成されている。
【0156】
そして、図６及び図７に示すように、この区画板１５が、頂部の筒状摺接部１５ａが本体ケーシング１の前壁部２側を向く姿勢で、周方向に等間隔を隔てた複数箇所（この実施形態では４箇所）に配設された間隔保持部材２０を介して、ロータ５の前面の取付部５ａに取り付けられる。
【0157】
図７及び図９（ｃ）に示すように、区画板１５を複数箇所夫々で間隔保持部材２０を介してロータ５に取り付ける際には、慢絆羽根２１が、本体ケーシング１の後壁部３側に向く姿勢で区画板１５に一体的に組み付けられ、ロータ５が回転駆動されると、４枚の慢絆羽根２１がロータ５と一体的に回転するように構成されている。
【0158】
図６及び図８に示すように、この実施形態では、円筒状の導入口１７が本体ケーシング１と同心状で、その本体ケーシング１の前壁部２の中心部に設けられている。この導入口１７には循環路１６の内径よりも小径で、区画板１５の筒状摺接部１５ａよりも小径となり流路面積が小さな絞り部１４ａが形成されている。ロータ５の回転翼６が回転することにより、吐出部１２を介してスラリーＦが吐出され、導入口１７の絞り部１４ａを介して未溶解スラリーＦｒが導入されることになるので、吸引ポンプ機構部Ｙ内が減圧される。
【0159】
図６～図８に示すように、供給ロ１１は、その本体ケーシング１内に開口する開口部（入口部）が、環状溝１０における周方向の一部を内部に含む状態で、本体ケーシング１内に対する導入口１７の開口部の横側方に位置するように、前壁部２に設けられている。
【0160】
また、供給ロ１１は、平面視（図３及び図６の上下方向視）において軸心Ａ２が本体ケーシング１の軸心Ａ３と平行となり、且つ、本体ケーシング１の軸心Ａ３に直交する水平方向視 （図３及び図６の紙面表裏方向視）において、軸心Ａ２が本体ケーシング１の前壁部２に近付くほど本体ケーシング１の軸心Ａ３に近づく下向きの傾斜姿勢で、本体ケーシング１の前壁部２に設けられている。ちなみに、供給口１１の水平方向（図３及び図６の左右方向）に対する下向きの傾斜角度は、上述したように４５度程度である。
【0161】
図６及び図８に示すように、ステータ７は、本体ケーシング１の前壁部２の内面（ロータ５に対向する面）に取り付けられて、本体ケーシング１の前壁部２とステーク７とが一体となるように固定されている。ステータ７において、供給室１３に臨む部分に配設された複数の供給室側透孔７ａは、概略円形状に形成され、供給室１３の流路面積よりも複数の供給室側透孔７ａの合計流路面積が小さくなるように設定されており、また、導入室１４に臨む部分に配設された複数の導入室側透孔７ｂは、概略楕円形状に形成され、導入室１４の流路面積よりも複数の導入室側透孔７ｂの合計流路面積が小さくなるように設定されている。
【0162】
ローク５の回転翼６が回転することにより、吐出部１２を介してスラリーＦが吐出され、供給室１３の供給室側透孔７ａを介して予備混合物Ｆｐが供給されるとともに、導入口１７を介して未溶解スラリーＦｒが導入されることになるので、吸引ポンプ機構部８０内が減圧される。
【0163】
図８及び図９に示すように、この実施形態では、各掻出翼９が棒状に形成され、ロータ５の径方向視（図９（ｂ）の紙面表裏方向視）で、当該棒状の掻出翼９の先端側ほど前壁部２側に位置し、且つ、ロータ５の軸心方向視（図９（ａ）の紙面表裏方向視）で、当該棒状の掻出翼９の先端側ほどロータ５の径方向内方側に位置する傾斜姿勢で、当該棒状の掻出翼９の基端部９Ｂがロータ５と一体回転するように固定され、ロータ５がその軸心方向視（図９（ａ）の紙面表裏方向視）において掻出翼９の先端が前側となる向きに回転駆動される。
【0164】
図７～図９に基づいて、掻出翼９について説明を加える。掻出翼９は区画板１５に固定される基端部９Ｂ、供給室１３に露呈する状態となる中間部９Ｍ、環状溝１０に嵌め込まれる状態となる先端部９Ｔを基端から先端に向けて一連に備えた棒状に構成されている。
【0165】
図７、図８、図９（ｂ）に示すように、掻出翼９の基端部９Ｂは、概ね矩形板状に構成されている。図７、図８、図９（ａ）及び（ｂ）に示すように、掻出翼９の中間部９Ｍは、横断面形状が概ね三角形状になる概ね三角柱状に構成されている。
【0166】
そして、掻出翼９が上述の如き傾斜姿勢で設けられることにより、三角柱状の中間部９Ｍの三側面のうちのロータ５の回転方向前側を向く一側面９ｍ（以下、放散面と記載する場合がある）は、ロータ５の回転方向前側に向けて傾斜する前下がり状で、しかも、ロータ５の径方向に対して径方向外方側に向く（以下、斜め外向きと記載する場合がある）ように構成されている（特に、図８、図９参照）。
【0167】
つまり、棒状の掻出翼９が、上述の如き傾斜姿勢で設けられることにより、掻出翼９のうち供給室１３に露呈する中間部９Ｍが環状溝１０に嵌め込まれる先端部９Ｔよりもロータ５の径方向外方に位置し、その中間部９Ｍの回転方向前側を向く放散面９ｍが、コーダ５の回転方向前側に向けて傾斜する前下がり状で、ロータ５の径方向に対して斜め外向きに傾斜している。これにより、掻出翼９の先端部９Ｔにより環状溝１０から掻き出された予備混合物Ｆｐは、掻出翼９の中間部９Ｍの放散面９ｍにより、供給室１３内においてロータ５の径方向外方側に向けて流動するように案内される。
【0168】
図８、図９（ａ）及び（ｂ）に示すように、掻出翼９の先端部９Ｔは、横断面形状が概ね矩形状になる概ね四角柱状であり、ロータ５の軸心方向視（図９（ａ）の紙面表裏方向視）において、四側面のうちのロータ５の径方向外方側に向く外向き側面９ｏが環状溝１０の内面における径方向内方側を向く内向き内面に沿い、且つ、四側面のうちのローク５の径方向内方側に内向き側面９ｉが環状溝１０の内面における径方向外方側を向く外向き内面に沿う状態となる弧状に構成されている。
【0169】
また、四角柱状の先端部９Ｔの四側面のうちの、ロータ５の回転方向前側を向く掻き出し面９ｆは、ロータ５の回転方向前側に向けて傾斜する前下がり状で、しかも、ロータ５の径方向に対して径方向外方側に向く（以下、斜め外向きと記載する場合がある）になるよう構成されている。
【0170】
これにより、掻出翼９の先端部９Ｔにより環状溝１０から掻き出された予備混合物Ｆｐは、掻出翼９の先端部９Ｔの掻き出し面９ｆにより、ロータ５の径方向外方側に向けて供給室１３内に放出されることになる。さらに、掻出翼９の先端部９Ｔの先端面９ｔは、その先端部９Ｔが環状溝１０に嵌め込まれた状態で環状溝１０の底面と平行になるように構成されている。
【0171】
また、ロータ５が、その軸心方向視（図９（ａ）の紙面表裏方向視）において掻出翼９の先端が前側となる向きに回転駆動されると、掻出翼９の基端部９Ｂ、中間部９Ｍ、先端部９Ｔそれぞれに、回転方向の後側となる面（背面）９ａが形成される。
【0172】
上述のような形状に構成された４個の掻出翼９が、上述の如き傾斜姿勢で、中心角で９０度ずつ間隔を隔てて周方向に並べた形態で、夫々、基端部９Ｂを区画板１５の環状平板部１５ｃに固定して設けられている。
【0173】
図６に示すように、掻出翼９が設けられた区画板１５が、間隔保持部材２０によりロータ５の前面と間隔を隔てた状態でロータ５の前面の取付部５ａに取り付けられ、このロータ５が、区画板１５の筒状摺接部１５ａが導入口１７に摺接回転可能に嵌めこまれた状態で、本体ケーシング１内に配設される。
【0174】
すると、ローク５の膨出状の前面と区画板１５の後面との間に、本体ケーシング１の前壁部２側ほど小径となる先細り状の導入室１４が形成され、導入口１７が区画板１５の筒状摺接部１５ａを介して導入室１４に連通するように構成されている。また、本体ケーシング１の前壁部２と区画板１５の前面との間に、供給口１１に連通する環状の供給室１３が形成される。
【0175】
そして、ロータ５が回転駆動されると、筒状摺接部１５ａが導入口１７に摺接する状態で、区画板１５がローク５と一体的に回転することになり、コーダ５及び区画板１５が回転する状態でも、導入口１７が区画板１５の筒状摺接部１５ａを介して導入室１４に連通する状態が維持されるように構成されている。
【0176】
（再循環機構部）
再循環機構部（分離部の一例）７０は、円筒状容器７１内において比重によって溶解液を分離するように構成され、図３に示すように、吸引ポンプ機構部８０の吐出部１２から吐出路１８を通して供給されるスラリーＦから、完全に溶解していない粉体Ｐを含む可能性がある状態の未溶解スラリーＦｒを循環路１６に、粉体Ｐが略完全に溶解した状態のスラリーＦを排出路２２にそれぞれ分離するように構成されている。吐出路１８及び循環路１６は、夫々、円筒状容器７１の下部に接続され、排出路２２は、円筒状容器７１の上部とスラリーＦの供給先であるタンク２６０とに接続される。
再循環機構部（分離部の一例）７０は、円筒状容器７１内において比重によって溶解液を分離するように構成され、図３に示すように、吸引ポンプ機構部８０の吐出部１２から吐出路１８を通して供給されるスラリーＦから、完全に溶解していない粉体Ｐを含む可能性がある状態の未溶解スラリーＦｒを循環路１６に、粉体Ｐが略完全に溶解した状態のスラリーＦを排出路２２にそれぞれ分離するように構成されている。吐出路１８及び循環路１６は、夫々、円筒状容器７１の下部に接続され、排出路２２は、円筒状容器７１の上部とスラリーＦの供給先であるタンク２６０とに接続される。
【0177】
ここで、再循環機構部７０は、図示しないが、吐出路１８が接続される導入パイプを円筒状容器７１の底面から内部に突出して配設し、円筒状容器７１の上部に排出路２２に接続される排出部を備えるとともに、下部に循環路１６に接続される循環部を備え、導入パイプの吐出上端に、導入パイプから吐出されるスラリーＦの流れを旋回させる捻り板を配設して構成されている。これにより、スラリーＦ内から液体Ｒの気泡を分離して、循環路１６に循環供給される未溶解スラリーＦｒから液体Ｒの気泡を分離した状態で導入室１４内に供給することができる。
【0178】
（制御部）
特に制御部Ｃは、ロータ５（回転翼６）の回転数を制御可能に構成され、ステータ７の供給室側透孔７ａ及び導入室側透孔７ｂ（絞り透孔）の出口領域の圧力が当該出口領域の全周に亘って液体Ｒの飽和蒸気圧（２５℃の水の場合、３．１６９ｋＰａ）以下となるように回転翼６の回転数を設定し、当該設定された回転数で回転翼６を回転することで、少なくともステータ７の供給室側透孔７ａ及び導入室側透孔７ｂを通過した直後の翼室８内の領域を、翼室８内の全周に亘って連続して、液体Ｒの微細気泡（マイクロバブル）が多数発生した微細気泡領域として形成させることができるように構成されている。
特に制御部Ｃは、ロータ５（回転翼６）の回転数を制御可能に構成され、ステータ７の供給室側透孔７ａ及び導入室側透孔７ｂ（絞り透孔）の出口領域の圧力が当該出口領域の全周に亘って液体Ｒの飽和蒸気圧（２５℃の水の場合、３．１６９ｋＰａ）以下となるように回転翼６の回転数を設定し、当該設定された回転数で回転翼６を回転することで、少なくともステータ７の供給室側透孔７ａ及び導入室側透孔７ｂを通過した直後の翼室８内の領域を、翼室８内の全周に亘って連続して、液体Ｒの微細気泡（マイクロバブル）が多数発生した微細気泡領域として形成させることができるように構成されている。
【0179】
〔スラリー製造装置の動作〕
次に、このスラリー製造装置２００の動作について説明する。まず、ドライボックス２３０及び２４０を運転して露点温度を低下させ、冷却装置２５０も運転する。また、除湿ユニット２３３の調整により、ホッパー３１内の気圧を陽圧（外気圧より２～３Ｐａ程度高い状態）とし、ドライボックス２３０の気圧を陰圧（外気圧より２～３Ｐａ程度低い状態）とする。
次に、このスラリー製造装置２００の動作について説明する。まず、ドライボックス２３０及び２４０を運転して露点温度を低下させ、冷却装置２５０も運転する。また、除湿ユニット２３３の調整により、ホッパー３１内の気圧を陽圧（外気圧より２～３Ｐａ程度高い状態）とし、ドライボックス２３０の気圧を陰圧（外気圧より２～３Ｐａ程度低い状態）とする。
【0180】
次に、シャックバルブ４６を閉止して粉体排出管４５を介する粉体Ｐの吸引を停止した状態で、ロータ５を回転させた後に、ポンプ２６１作動させてタンク２６０の液体Ｒのみを供給し、吸引ポンプ機構部８０の運転を開始する。ロータ５を回転させた後に、液体Ｒを吸引ポンプ機構部８０に供給することで、ロータ５の背面のメカニカルシールがロータ５に密着し、ローク５背面からの液漏れを防止することができる。
【0181】
吸引ポンプ機構部８０の負圧吸引力により、液体Ｒが、ミキシング機構６０のミキシング部材６１に所定量ずつ連続的に定量供給される。
【0182】
所定の運転時間が経過して、吸引ポンプ機構部８０内が、負圧状態（例えば、ゲージ圧で－０.０６ＭＰａ程度の真空状態）となると、シャックバルブ４６を開放する。これによって、材料供給装置Ｘの膨張室４７を負圧状態（ゲージ圧で－０．０６ＭＰａ程度）とし、導入部４１の内部及びホッパー３１の下部開口部３１Ｃ近傍を当該負圧状態と大気圧状態との間の圧力状態にする。
【0183】
そして、材料供給装置Ｘを作動させ、フィーダ２２０からホッパー３１の材料調整部３１Ａへ粉体Ｐを供給する。このとき、粉体Ｐの調整が必要な場合は、作業者がグローブ３１Ｄを介して、ホッパー３１内で材料を調整等する。その後、ホッパー３１内に貯留された粉体Ｐを注ぎ口部３１Ｂ側に移動させ、攪拌羽根３２Ａの攪拌作用及び吸引ポンプ機構部８０の負圧吸引力により、ホッパー３１の下部開口部３１Ｃから定量供給部４０の膨張室４７を介してミキシング機構６０のミキシング部材６１に所定量ずつ連続的に定量供給する。
【0184】
この場合、粉体の性状によっては、定量供給部４０を使用せず、フィーダ２２０からホッパー３１を介して直接的にミキシング機構６０へ所定量の粉体を供給してもよい。このとき、ミキシング機構６０の粉体処理能力を超えないように、フィーダ２２０の供給速度を制御して粉体をミキシング機構６０に供給する。
【0185】
ミキシング機構６０のミキシング部材６１からは、粉体Ｐがミキシング部材６１の筒状部６２を通して供給口１１に供給されると共に、液体Ｒが環状のスリット６３を通して切れ目のない中空円筒状の渦流の状態で供給口１１に供給され、供給口１１により粉体Ｐと液体Ｒとが予備混合され、その予備混合物Ｆｐが環状溝１０に導入される。
【0186】
所定量の粉体Ｐの供給が終了すると、粉体排出口２２１及びシャックバルブ４６を閉止して粉体排出管４５を介する粉体Ｐの吸引を停止し、材料供給装置Ｘから混合装置Ｙへの粉体の供給を停止する。そして、ドライボックス２３０の運転を停止する。ドライボックス２４０の運転は継続される。
【0187】
ロータ５が、回転駆動されて、そのロータ５と一体的に区画板１５が回転すると、その区画板１５に同心状に設けられた掻出翼９が、環状溝１０に先端部９Ｔが嵌め込まれた状態で周回する。
【0188】
すると、図６及び図７において実線矢印にて示すように、供給口１１を流動して環状溝１０に導入された予備混合物Ｆｐは、環状溝１０に嵌め込まれて周回する掻出翼９の先端部９Ｔにより掻き出され、その掻き出された予備混合物Ｆｐは、概略的には、供給室１３内を区画板１５における漏斗状部１５ｂの前面と環状平板部１５ｃの前面とに沿いながらロータ５の回転方向に流動し、更に、ステーク７の供給室側透孔７ａを通過して翼室８に流入し、その翼室８内をロータ５の回転方向に流動して、吐出部１２から吐出される。
【0189】
環状溝１０に導入された予備混合物Ｆｐは、掻出翼９の先端部９Ｔにより掻き出されるときに、せん断作用を受ける。この場合、掻出翼９の先端部９Ｔの外向き側面９ｏと内側の環状溝１０の内向き内面との間、及び、掻出翼９の先端部９Ｔの内向き側面９ｉと内側の環状溝１０の外向き内面との間においてせん断作用が働く。また、ステータ７の供給室側透孔７ａを通過する際にせん断作用が働く。
【0190】
つまり、供給室１３内の予備混合物Ｆｐにせん断力を作用させることができるので、掻き出される予備混合物Ｆｐは、掻出翼９及び供給室側透孔７ａからせん断作用を受けて混合されることにより、液体Ｒに対する粉体Ｐの分散がより良好に行われることとなる。よって、このような予備混合物Ｆｐを供給することができ、翼室８内において液体Ｒに対する粉体Ｐの良好な分散を期待することができる。
【0191】
吐出部１２から吐出されたスラリーＦは、吐出路１８を通して再循環機構部７０に供給され、再循環機構部７０において完全に溶解していない粉体Ｐを含む状態の未溶解スラリーＦｒと、粉体Ｐが略完全に溶解した状態のスラリーＦに分離されるとともに、液体Ｒの気泡が分離されて、未溶解スラリーＦｒは循環路１６を通して再び吸引ポンプ機構部８０の導入口１７に供給され、スラリーＦは排出路２２を通してタンク２６０に供給される。
【0192】
未溶解スラリーＦｒは、導入口１７の絞り部１４ａを介して流量が制限された状態で導入室１４内に導入される。その導入室１４内においては、回転する複数の攪拌羽根２１によりせん断作用を受けて、更に細かく解砕され、更に導入室側透孔７ｂの通過の際にもせん断作用を受けて解砕される。この際には、導入室側透孔７ｂを介して流量が制限された状態で翼室８に導入される。
【0193】
そして、翼室８内において、高速で回転する回転翼６によりせん断作用及び回転翼６の回転方向の後側となる面（背面）６ａにおけるキャビテーションの発生を受けて解砕され、粉体Ｐの凝集物（ダマ）が更に少なくなったスラリーＦが供給室１３からのスラリーＦと混合されて吐出部１２から吐出される。
【0194】
ここで、制御部により、ステータ７の供給室側透孔７ａ及び導入室側透孔７ｂの出口領域である翼室８内の圧力がその全周に亘って液体Ｒの飽和蒸気圧以下となるように回転翼６の回転数が設定され、当該設定された回転数で回転翼６を回転させる。
【0195】
これにより、回転翼６の回転数設定により、当該出口領域である翼室８内の圧力は、その全周に亘って液体Ｒの飽和蒸気圧（２５℃の水の場合、３．１６９ｋＰａ）以下となるから、少なくともステーク７の供給室側透孔７ａ及び導入室側透孔７ｂを通過した直後の翼室８内の領域では、液体Ｒの気化による微細気泡（マイクロバブル）の発生が促進され、当該領域が、翼室８内の全周に亘って連続して微細気泡が多数発生した微細気泡領域として形成される状態となる。
【0196】
ここで発生したキャビテーションによる気泡の膨張及び収縮により粉体Ｐの凝集体の解砕が促進される。その結果、翼室８内の全周に存在するスラリーＦのほぼ全体に亘って、液体Ｒ中での粉体Ｐの分散が良好な高品質のスラリーＦを生成することができる。
【0197】
＜３．他の実施形態＞
上記実施形態の構成に加えて、ホッパー３１に投入される粉体Ｐの量を監視する構成を追加してもよい。例えば、ホッパー３１の最下端から所定位置の下部に粉体Ｐを検出可能なセンサＡを設ける。センサＡにより、ホッパー３１の最下端から所定位置まで粉体Ｐがホッパー３１に投入されていることが検出できる。センサＡが粉体Ｐを検出した場合には、図示しない制御部がフィーダ２２０からホッパー３１への粉体Ｐの供給速度を遅くする。これにより、ホッパー３１に過度に粉体Ｐが供給されるのを抑制し、ホッパー３１での粉体Ｐの詰まり等を抑制できる。
上記実施形態の構成に加えて、ホッパー３１に投入される粉体Ｐの量を監視する構成を追加してもよい。例えば、ホッパー３１の最下端から所定位置の下部に粉体Ｐを検出可能なセンサＡを設ける。センサＡにより、ホッパー３１の最下端から所定位置まで粉体Ｐがホッパー３１に投入されていることが検出できる。センサＡが粉体Ｐを検出した場合には、図示しない制御部がフィーダ２２０からホッパー３１への粉体Ｐの供給速度を遅くする。これにより、ホッパー３１に過度に粉体Ｐが供給されるのを抑制し、ホッパー３１での粉体Ｐの詰まり等を抑制できる。
【0198】
さらに、ホッパー３１の概ね全体に粉体Ｐが溜まったことを検出するセンサＢを、ホッパー３１の最上端近傍に設けてもよい。センサＢが粉体Ｐを検出した場合には、図示しない制御部がフィーダ２２０からホッパー３１への粉体Ｐの供給を停止する。これにより、ホッパー３１から粉体Ｐが溢れてしまうのを抑制できる。また、上記実施形態では、ホッパー３１を覆うドライボックス２３０を有しているが、ドライボックス２３０を有さない構成としてもよい。
【0199】
なお、上記した実施形態で開示される構成は、矛盾が生じない限り、他の実施形態で開示される構成と組み合わせて適用することが可能である。また、本明細書において開示された実施形態は例示であって、本発明の実施形態はこれに限定されず、本発明の目的を逸脱しない範囲内で適宜改変することが可能である。
【符号の説明】
【0200】
１００：混合システム
１１０：材料供給装置
１１１：ホッパー
１１１Ａ：材料調整部
１１１Ｂ：注ぎ口部
１１１Ｃ：仕切り板
１１１Ｄ：開口
１１１Ｅ：シャッター
１１１Ｆ：グローブ
１１２：ドライガス供給部
１１２ａ：ボンベ
１１２ｂ：静電気除去装置
１１３：炭酸ガス供給部
１１４：真空ポンプ
１１５：圧力計
１１６：除湿機
１１７：前室
１１８：開閉機構
１１９：開閉機構
１２０：混合装置
１３０：バタフライバルブ
１：本体ケーシング
２：前壁部
３：後壁部
４：外周壁部
５：ロータ
５ａ：取付部
６：回転翼
７：ステータ
７ａ：供給室側透孔
７ｂ：導入室側透孔
８：翼室
９：掻出翼
９Ｂ：基端部
９Ｍ：中間部
９Ｔ：先端部
９ａ；背面
９ｆ：掻き出し面
９ｉ：内向き側面
９ｍ：放散面
９ｏ：外向き側面
９ｔ：先端面
１０：環状溝
１１：供給ロ
１２：吐出部
１３：供給室
１４：導入室
１４ａ：絞り部
１５：区画板
１５ａ：筒状摺接部
１５ｂ：漏斗状部
１５ｃ：環状平板部
１６：循環路
１７：導入口
１８：吐出路
１９：駆動軸
２０：間隔保持部材
２１：攪拌羽根
２２：排出路
３１：ホッパー
３１Ａ：材料調整部
３１Ｂ：注ぎ口部
３１Ｃ：下部開口部
３１Ｄ：グローブ
３２：攪拌機構
３２Ａ：攪拌羽根
４０：定量供給部
４１：導入部
４２：開口閉鎖部材
４３：ケーシング
４３ａ：供給ロ
４３ｂ：排出口
４４：計量回転体
４４ａ：板状隔壁
４４ｂ：粉体収容室
４５：粉体排出管
４６：シャックバルブ
４７：膨張室
４８：駆動軸
４９：円盤部材
５２：溶媒供給管
６０：ミキシング機構
６１：ミキシング部材
６２：筒状部
６３：スリット
６４：環状流路
６５：環状流路形成部
７０：再循環機構部
７１：円筒状容器
８０：吸引ポンプ機構部
２００：スラリー製造装置
２１０：フィーダホッパー
２１１：エア抜きロ
２２０：フィーダ
２２１：粉体排出口
２３０：粉体用ドライボックス
２３１：外側ボックス
２３２：内側ボックス
２３３：除湿ユニット
２４０：本体用ドライボックス
２５０：冷却装置
２６０：タンク
２６１：ポンプ
２７０：圧力抜き部
２７１：フィルタ
２８０：架台
Ｃ：制御部
Ｆ：スラリー
Ｆｐ：予備混合物
Ｆｒ：未溶解スラリー
Ｍ２：計量回転体駆動モータ
Ｍ３：ポンプ駆動モータ
Ｍ４：タンク攪拌モータ
Ｐ：粉体
Ｒ：液体
Ｖ：概略
Ｘ：材料供給装置
Ｙ：混合装置
１１０：材料供給装置
１１１：ホッパー
１１１Ａ：材料調整部
１１１Ｂ：注ぎ口部
１１１Ｃ：仕切り板
１１１Ｄ：開口
１１１Ｅ：シャッター
１１１Ｆ：グローブ
１１２：ドライガス供給部
１１２ａ：ボンベ
１１２ｂ：静電気除去装置
１１３：炭酸ガス供給部
１１４：真空ポンプ
１１５：圧力計
１１６：除湿機
１１７：前室
１１８：開閉機構
１１９：開閉機構
１２０：混合装置
１３０：バタフライバルブ
１：本体ケーシング
２：前壁部
３：後壁部
４：外周壁部
５：ロータ
５ａ：取付部
６：回転翼
７：ステータ
７ａ：供給室側透孔
７ｂ：導入室側透孔
８：翼室
９：掻出翼
９Ｂ：基端部
９Ｍ：中間部
９Ｔ：先端部
９ａ；背面
９ｆ：掻き出し面
９ｉ：内向き側面
９ｍ：放散面
９ｏ：外向き側面
９ｔ：先端面
１０：環状溝
１１：供給ロ
１２：吐出部
１３：供給室
１４：導入室
１４ａ：絞り部
１５：区画板
１５ａ：筒状摺接部
１５ｂ：漏斗状部
１５ｃ：環状平板部
１６：循環路
１７：導入口
１８：吐出路
１９：駆動軸
２０：間隔保持部材
２１：攪拌羽根
２２：排出路
３１：ホッパー
３１Ａ：材料調整部
３１Ｂ：注ぎ口部
３１Ｃ：下部開口部
３１Ｄ：グローブ
３２：攪拌機構
３２Ａ：攪拌羽根
４０：定量供給部
４１：導入部
４２：開口閉鎖部材
４３：ケーシング
４３ａ：供給ロ
４３ｂ：排出口
４４：計量回転体
４４ａ：板状隔壁
４４ｂ：粉体収容室
４５：粉体排出管
４６：シャックバルブ
４７：膨張室
４８：駆動軸
４９：円盤部材
５２：溶媒供給管
６０：ミキシング機構
６１：ミキシング部材
６２：筒状部
６３：スリット
６４：環状流路
６５：環状流路形成部
７０：再循環機構部
７１：円筒状容器
８０：吸引ポンプ機構部
２００：スラリー製造装置
２１０：フィーダホッパー
２１１：エア抜きロ
２２０：フィーダ
２２１：粉体排出口
２３０：粉体用ドライボックス
２３１：外側ボックス
２３２：内側ボックス
２３３：除湿ユニット
２４０：本体用ドライボックス
２５０：冷却装置
２６０：タンク
２６１：ポンプ
２７０：圧力抜き部
２７１：フィルタ
２８０：架台
Ｃ：制御部
Ｆ：スラリー
Ｆｐ：予備混合物
Ｆｒ：未溶解スラリー
Ｍ２：計量回転体駆動モータ
Ｍ３：ポンプ駆動モータ
Ｍ４：タンク攪拌モータ
Ｐ：粉体
Ｒ：液体
Ｖ：概略
Ｘ：材料供給装置
Ｙ：混合装置
【図1A】
【図1B】
【図1C】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
