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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-03-07
(45)【発行日】2024-03-15
(54)【発明の名称】耐熱磁性体の製造方法
(51)【国際特許分類】
H01F 41/02 20060101AFI20240308BHJP
H01F 1/057 20060101ALI20240308BHJP
C22C 38/00 20060101ALI20240308BHJP
C22C 28/00 20060101ALI20240308BHJP
B22F 3/00 20210101ALI20240308BHJP
B22F 1/00 20220101ALI20240308BHJP
B22F 1/052 20220101ALI20240308BHJP
B22F 3/24 20060101ALI20240308BHJP
B22F 9/08 20060101ALI20240308BHJP
B22F 9/04 20060101ALI20240308BHJP
C22C 33/02 20060101ALI20240308BHJP
C22C 30/00 20060101ALI20240308BHJP
C22C 45/00 20230101ALI20240308BHJP
【ＦＩ】
H01F41/02 G
H01F1/057 170
C22C38/00 303D
C22C28/00 A
B22F3/00 F
B22F1/00 Y
B22F1/052
B22F3/24 B
B22F3/24 K
B22F9/08 A
B22F9/04 D
B22F9/04 E
C22C33/02 H
C22C30/00
C22C45/00
【請求項の数】
8
(21)【出願番号】P 2022139896
(22)【出願日】2022-09-02
(65)【公開番号】P2023047306
(43)【公開日】2023-04-05
【審査請求日】2022-09-02
(31)【優先権主張番号】202111120165.9
(32)【優先日】2021-09-24
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
(73)【特許権者】
【識別番号】310005618
【氏名又は名称】煙台東星磁性材料株式有限公司
(74)【代理人】
【識別番号】100139033
【弁理士】
【氏名又は名称】日高 賢治
(72)【発明者】
【氏名】王伝申
(72)【発明者】
【氏名】彭衆傑
(72)【発明者】
【氏名】楊昆昆
(72)【発明者】
【氏名】丁開鴻
【審査官】久保田 昌晴
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第２０１１／０７０８２７（ＷＯ，Ａ１）
【文献】国際公開第２０２０／１５５１１３（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特表２０２２－５１６３８０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１０－１１４２００（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２０１８－５０５５４０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１８－０６０９９７（ＪＰ，Ａ）
【文献】中国特許出願公開第１１０７６７４０２（ＣＮ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｈ０１Ｆ １／０５７、４１／０２
Ｃ２２Ｃ ２８／００、３０／００、３３／０２、３８／００、４５／００
Ｂ２２Ｆ １／００、１／０５２、３／００、３／２４、９／０４、９／０８
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
耐熱磁性体の製造方法であって、
（ステップ１）Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金の原料を溶錬、ストリップキャスト法を用いてＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片を作成し、前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片を１５０～４００μｍの合金薄片に粉砕し、
前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金の原料成分及び重量百分率は、２８％≦Ｒ≦３０％、０．８％≦Ｂ≦１．２％、０％＜Ｍ≦３％、残部はＦｅであり、ＲはＮｄ、Ｐｒ、Ｈｏの少なくとも一つ、ＭはＣｏ、Ｔｉの少なくとも一つであり、
（ステップ２）粉砕後の前記合金薄片と、低融点合金の粉体及び潤滑剤を撹拌混合し、水素化処理炉内に投入して水素吸着処理及び脱水素処理を行い、ジェットミルによって粒子径３～５μｍｍのＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を作成し、
前記低融点合金は、ＮｄＣｕ、ＮｄＡｌ、ＮｄＧａの少なくとも一つを含み、前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末における重量百分率は０％＜ＮｄＣｕ≦３％、０％＜ＮｄＡｌ≦３％、０％＜ＮｄＧａ≦３％、前記低融点合金の前記粉体の粒子径は２００ｎｍ～４μｍであり、
（ステップ３）前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を押圧成型し、焼結、時効処理してＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体とし、
（ステップ４）焼結後の前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体を所望の形状に機械加工し、前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体のＣ軸方向に垂直又は平行な面に重希土類拡散源膜を形成し、
前記重希土類拡散源膜の成分は、Ｒ１ｘＲ２ｙＨｚＭ１－ｘ－ｙ－ｚで示され、Ｒ１はＮｄ、Ｐｒの少なくとも一つ、Ｒ１の重量百分率ｘは３０％＜ｘ＜５０％、Ｒ２はＨｏ、Ｇｄの少なくとも一つ、Ｒ２の重量百分率ｙは０％＜ｙ≦１０％、前記ＨはＴｂ、Ｄｙの少なくとも一つ、Ｈの重量百分率ｚは４０％≦ｚ≦５０％、ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｓｎの少なくとも一つ、Ｍの重量百分率は１００％－ｘ－ｙ－ｚであり、
（ステップ５）拡散処理及び時効処理を行う、
ことを特徴とする耐熱磁性体の製造方法。
【請求項2】
前記重希土類拡散源膜の原料となる前記Ｒ１ｘＲ２ｙＨｚＭ１－ｘ－ｙ－ｚは噴霧製粉、アモルファスストリップ又はインゴットにより作成する、
ことを特徴とする請求項１に記載の耐熱磁性体の製造方法。
【請求項3】
前記（ステップ２）における前記脱水素温度は、４００～６００℃である、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の耐熱磁性体の製造方法。
【請求項4】
前記（ステップ３）において、焼結完了後、Ａｒガスで冷却し、その後第１次時効処理及び第２次時効処理を行い、焼結温度は９８０～１０６０℃、焼結時間は６～１５時間であり、前記第１次時効処理の温度は８５０℃、時効時間は３時間、前記第２次時効処理の温度は４５０～６６０℃、時効時間は３時間である、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の耐熱磁性体の製造方法。
【請求項5】
前記（ステップ５）において、前記拡散処理の温度は８５０～９３０℃、拡散時間は６～３０時間であり、前記時効処理の温度は４２０～６８０℃、時効時間は３～１０時間である、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の耐熱磁性体の製造方法。
【請求項6】
前記第１次時効処理及び前記第２次時効処理の昇温速度は１～５℃／分、降温速度は５～２０℃／分である、ことを特徴とする請求項４に記載の耐熱磁性体の製造方法。
【請求項7】
前記耐熱磁性体は、主相、Ｒ元素シェル層、遷移金属元素シェル層、及び前記主相、前記Ｒ元素シェル層、前記遷移金属元素シェル層で囲まれる三角領域を含み、前記Ｒ元素シェル層は、Ｎｄ、Ｐｒの少なくとも一つ、及びＨо、Ｇｄの少なくとも一つであり、前記遷移金属元素シェル層はＣｕ、Ａｌ、Ｇａの少なくとも一つであり、前記三角領域の３つのポイントスキャン成分は成分１、成分２及び／又は成分３を含み、
前記成分１は、ＮｄａＦｅｂＲｃＭｄで示され、ＲはＰｒ、ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｓｎの少なくとも三つ、Ｎｄの重量百分率ａは３０％≦ａ≦７０％、Ｆｅの重量百分率ｂは５％≦ｂ≦４０％、Ｒの重量百分率ｃは５％≦ｃ≦３５％、Ｍの重量百分率ｄは０％＜ｄ≦１５％であり、
前記成分２は、ＮｄｅＦｅｆＲｇ、Ｈｈ、Ｋｉ、Ｍｊで示され、ＲはＰｒ、ＨはＤｙ、Ｔｂの少なくとも一つ、ＫはＨｏ、Ｇｄの少なくとも一つ、ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｓｎの少なくとも三つであり、Ｎｄの重量百分率ｅは２５％≦ｅ≦６５％、Ｆｅの重量百分率ｆは５％≦ｆ≦３５％、Ｒの重量百分率ｇは５％≦ｇ≦３０％、Ｈの重量百分率ｈは５％≦ｈ≦３０％、Ｋの重量百分率ｉは１％≦ｉ≦１２％、Ｍの重量百分率ｊは０％＜ｊ≦１０％であり、
前記成分３は、ＮｄｋＦｅｌＲｍ、Ｄｎ、Ｍｏで示され、ＲはＰｒ、ＤはＡｌ、Ｃｕ、Ｇａの少なくとも一つ、ＭはＴｉ、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｓｎの少なくとも一つであり、Ｎｄの重量百分率ｋは３０％≦ｋ≦７０％、Ｆｅの重量百分率ｌは５％≦ｌ≦３５％、Ｒの重量百分率ｍは５％≦ｍ≦３５％、Ｄの重量百分率ｎは５％≦ｎ≦２５％、Ｍの重量百分率ｏは０％＜ｏ≦１０％である、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の耐熱磁性体の製造方法。
【請求項8】
前記耐熱磁性体の厚さは０．３～６ｍｍである、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の耐熱磁性体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、磁性体の製造分野に属し、特に耐熱磁性体の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体は、電子情報機器、医療機器、新エネルギー自動車、家電、ロボット等のハイテク分野で広く利用されている。過去数十年、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系永久磁性体の発展は目覚ましく、残留磁気性能は理論上の極限に達しているが、保磁力に関しては、理論値との差が依然として大きく、保磁力の向上は今日の重要な研究テーマとなっている。
【0003】
従来の保磁力向上を目的とする技術では、ＴｂやＤｙといった重希土類元素を大量に消費し、その結果、高コストとなることが課題となっている。結晶粒界拡散技術の登場によって重希土類元素の含有量を大幅に削減することができるようになっているが、昨今の重希土類元素Ｔｂの価格の高騰に伴い、依然として高コスト問題は解決できていない。重希土類元素含有量の低減は、依然として重要な研究テーマであり、磁性体及び拡散源の研究課題は重要である。結晶粒界拡散技術は重希土類元素の使用量を少なくしても、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系永久磁性体の保磁力は顕著に向上する。結晶粒界拡散は、重希土類元素を結晶粒界に沿って拡散させ、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ主相と反応させた後にその表面に重希土類リッチ相なシェル層を形成し、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ主相へと硬化させることで、主相のＨＡが顕著に向上し、更にはＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系永久磁性体の保磁力も向上する。従って、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系永久磁性体の保磁力及び拡散源を研究し、これらを好ましく組み合わせることで、拡散効率及び保磁力の増加幅を向上させることが重要となっている。
【0004】
重希土類元素の拡散は、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系永久磁性体の保磁力を顕著に向上させるが、重希土類のリッチ度が低く、価格が高騰してしまう。多くの研究者が、低融点の重希土類合金を拡散源とし、拡散によって保磁力向上という目的を達成しようとしてきた。特殊な結晶粒界相の形成によって保磁力を向上させようとする技術は、いくつか特許出願されている。
【0005】
例えば、中国特許公開ＣＮ１１２７３５７１７Ａ公報には、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系材料及びその製造方法として、磁性体の表面に重希土類元素Ｔｂ、Ｄｙを塗布・拡散させた特殊構造を有する磁性体によって、磁性体への拡散深さ及び保磁力を向上させているが、当該方法は主に磁性体自体に対する設計である。当該磁性体は、Ｒｅ２Ｆｅ１４Ｂ主相の結晶粒子及びそのシェル層、近接するＲｅ２Ｆｅ１４Ｂ主相の結晶粒子のＮｄリッチ相及び結晶粒界三角領域を含み、Ｒｅ２Ｆｅ１４Ｂ主相中のＲｅにはＨｏ及び／又はＤｙを含み、シェル層は（Ｎｄ／Ｈｏ）２Ｆｅ１４Ｂ、（Ｎｄ／Ｄｙ）２Ｆｅ１４Ｂ及び（Ｎｄ／Ｔｂ）２Ｆｅ１４Ｂの一つ又は複数を含み、結晶粒界三角領域はＨｏ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｓ３、Ｄｙ２Ｏ３及びＤｙ２Ｓ３の一つ又は複数を含む技術案である。しかしながら当該発明に係る技術は、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系永久磁性体の外殻に関する改良であり、拡散源に関する改良ではない。
【0006】
また、中国特許公開ＣＮ１０５５１３７３４Ａ公報には、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体用軽重希土類混合物、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体及びその製造方法として、主に重希土類混合物を拡散させることで、保磁力Ｈｃｊの増加幅を広げる技術が開示されているが、この重希土類混合物は均一性が悪く、更には合金形成後に磁性体の拡散係数を向上させる特殊作用を奏することもできなかった。低融点重希土類拡散源は磁性体の保磁力を大幅に向上させることができるが、磁性体の耐熱性が悪く、磁性体の残留磁気及び保磁力の耐熱性能が低いという課題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【文献】中国特許公開ＣＮ１１２７３５７１７Ａ公報
【文献】中国特許公開ＣＮ１０５５１３７３４Ａ公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
本発明は、上記した従来技術が有する課題を解消する耐熱磁性体及びその製造方法を提供することを目的とする。具体的には、拡散源及びＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の双方の改良により、重希土類元素の使用量を少なくしても、拡散後のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の保磁力及び耐熱性を高めることである。
【課題を解決するための手段】
【0009】
上記した目的を達成するため、本願発明は耐熱磁性体の製造方法であって、
（ステップ１）Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金の原料を溶錬、ストリップキャスト法を用いてＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片を作成し、前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片を１５０～４００μｍの合金薄片に粉砕し、
前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金の原料成分及び重量百分率は、２８％≦Ｒ≦３０％、０．８％≦Ｂ≦１．２％、０％＜Ｍ≦３％、残部はＦｅであり、ＲはＮｄ、Ｐｒ、Ｈｏの少なくとも一つ、ＭはＣｏ、Ｔｉの少なくとも一つであり、
（ステップ２）粉砕後の前記合金薄片と、低融点合金の粉体及び潤滑剤を撹拌混合し、水素化処理炉内に投入して水素吸着処理及び脱水素処理を行い、ジェットミルによって粒子径３～５μｍｍのＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を作成し、
前記低融点合金は、ＮｄＣｕ、ＮｄＡｌ、ＮｄＧａの少なくとも一つを含み、前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末における重量百分率は０％＜ＮｄＣｕ≦３％、０％＜ＮｄＡｌ≦３％、０％＜ＮｄＧａ≦３％、前記低融点合金の前記粉体の粒子径は２００ｎｍ～４μｍであり、
（ステップ３）前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を押圧成型し、焼結、時効処理してＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体とし、
（ステップ４）焼結後の前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体を所望の形状に機械加工し、前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体のＣ軸方向に垂直又は平行な面に重希土類拡散源膜を形成し、
前記重希土類拡散源膜の成分は、Ｒ１ ｘ Ｒ２ ｙ Ｈ ｚ Ｍ １－ｘ－ｙ－ｚ で示され、Ｒ１はＮｄ、Ｐｒの少なくとも一つ、Ｒ１の重量百分率ｘは３０％＜ｘ＜５０％、Ｒ２はＨｏ、Ｇｄの少なくとも一つ、Ｒ２の重量百分率ｙは０％＜ｙ≦１０％、前記ＨはＴｂ、Ｄｙの少なくとも一つ、Ｈの重量百分率ｚは４０％≦ｚ≦５０％、ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｓｎの少なくとも一つ、Ｍの重量百分率は１００％－ｘ－ｙ－ｚであり、
（ステップ５）拡散処理及び時効処理を行う、ことを特徴とする。
（ステップ１）Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金の原料を溶錬、ストリップキャスト法を用いてＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片を作成し、前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片を１５０～４００μｍの合金薄片に粉砕し、
前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金の原料成分及び重量百分率は、２８％≦Ｒ≦３０％、０．８％≦Ｂ≦１．２％、０％＜Ｍ≦３％、残部はＦｅであり、ＲはＮｄ、Ｐｒ、Ｈｏの少なくとも一つ、ＭはＣｏ、Ｔｉの少なくとも一つであり、
（ステップ２）粉砕後の前記合金薄片と、低融点合金の粉体及び潤滑剤を撹拌混合し、水素化処理炉内に投入して水素吸着処理及び脱水素処理を行い、ジェットミルによって粒子径３～５μｍｍのＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を作成し、
前記低融点合金は、ＮｄＣｕ、ＮｄＡｌ、ＮｄＧａの少なくとも一つを含み、前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末における重量百分率は０％＜ＮｄＣｕ≦３％、０％＜ＮｄＡｌ≦３％、０％＜ＮｄＧａ≦３％、前記低融点合金の前記粉体の粒子径は２００ｎｍ～４μｍであり、
（ステップ３）前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を押圧成型し、焼結、時効処理してＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体とし、
（ステップ４）焼結後の前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体を所望の形状に機械加工し、前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体のＣ軸方向に垂直又は平行な面に重希土類拡散源膜を形成し、
前記重希土類拡散源膜の成分は、Ｒ１ ｘ Ｒ２ ｙ Ｈ ｚ Ｍ １－ｘ－ｙ－ｚ で示され、Ｒ１はＮｄ、Ｐｒの少なくとも一つ、Ｒ１の重量百分率ｘは３０％＜ｘ＜５０％、Ｒ２はＨｏ、Ｇｄの少なくとも一つ、Ｒ２の重量百分率ｙは０％＜ｙ≦１０％、前記ＨはＴｂ、Ｄｙの少なくとも一つ、Ｈの重量百分率ｚは４０％≦ｚ≦５０％、ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｓｎの少なくとも一つ、Ｍの重量百分率は１００％－ｘ－ｙ－ｚであり、
（ステップ５）拡散処理及び時効処理を行う、ことを特徴とする。
【0010】
前記重希土類拡散源膜の原料となる前記Ｒ１
ｘ
Ｒ２
ｙ
Ｈ
ｚ
Ｍ
１－ｘ－ｙ－ｚ
は噴霧製粉、アモルファスストリップ又はインゴットにより作成する、ことを特徴とする。
【0011】
前記（ステップ２）における前記脱水素温度は、４００～６００℃である、ことを特徴とする。
【0012】
前記（ステップ３）において、焼結完了後、Ａｒガスで冷却し、その後第１次時効処理及び第２次時効処理を行い、焼結温度は９８０～１０６０℃、焼結時間は６～１５時間であり、前記第１次時効処理の温度は８５０℃、時効時間は３時間、前記第２次時効処理の温度は４５０～６６０℃、時効時間は３時間である、ことを特徴とする。
【0013】
前記（ステップ５）において、前記拡散処理の温度は８５０～９３０℃、拡散時間は６～３０時間であり、前記時効処理の温度は４２０～６８０℃、時効時間は３～１０時間である、ことを特徴とする。
【0014】
前記第１次時効処理及び前記第２次時効処理の昇温速度は１～５℃／分、降温速度は５～２０℃／分である、ことを特徴とする。
【0015】
前記耐熱磁性体は、主相、Ｒ元素シェル層、遷移金属元素シェル層、及び前記主相、前記Ｒ元素シェル層、前記遷移金属元素シェル層で囲まれる三角領域を含み、
前記Ｒ元素シェル層は、Ｎｄ、Ｐｒの少なくとも一つ、及びＨо、Ｇｄの少なくとも一つであり、前記遷移金属元素シェル層はＣｕ、Ａｌ、Ｇａの少なくとも一つであり、前記三角領域の３つのポイントスキャン成分は成分１、成分２及び／又は成分３を含み、
前記成分１は、ＮｄａＦｅｂＲｃＭｄで示され、ＲはＰｒ、ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｓｎの少なくとも三つ、Ｎｄの重量百分率ａは３０％≦ａ≦７０％、Ｆｅの重量百分率ｂは５％≦ｂ≦４０％、Ｒの重量百分率ｃは５％≦ｃ≦３５％、Ｍの重量百分率ｄは０％＜ｄ≦１５％であり、
前記成分２は、ＮｄｅＦｅｆＲｇ、Ｈｈ、Ｋｉ、Ｍｊで示され、ＲはＰｒ、ＨはＤｙ、Ｔｂの少なくとも一つ、ＫはＨｏ、Ｇｄの少なくとも一つ、ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｓｎの少なくとも三つであり、Ｎｄの重量百分率ｅは２５％≦ｅ≦６５％、Ｆｅの重量百分率ｆは５％≦ｆ≦３５％、Ｒの重量百分率ｇは５％≦ｇ≦３０％、Ｈの重量百分率ｈは５％≦ｈ≦３０％、Ｋの重量百分率ｉは１％≦ｉ≦１２％、Ｍの重量百分率ｊは０％＜ｊ≦１０％であり、
前記成分３は、ＮｄｋＦｅｌＲｍ、Ｄｎ、Ｍｏで示され、ＲはＰｒ、ＤはＡｌ、Ｃｕ、Ｇａの少なくとも一つ、ＭはＴｉ、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｓｎの少なくとも一つであり、Ｎｄの重量百分率ｋは３０％≦ｋ≦７０％、Ｆｅの重量百分率ｌは５％≦ｌ≦３５％、Ｒの重量百分率ｍは５％≦ｍ≦３５％、Ｄの重量百分率ｎは５％≦ｎ≦２５％、Ｍの重量百分率ｏは０％＜ｏ≦１０％である、ことを特徴とする。
前記Ｒ元素シェル層は、Ｎｄ、Ｐｒの少なくとも一つ、及びＨо、Ｇｄの少なくとも一つであり、前記遷移金属元素シェル層はＣｕ、Ａｌ、Ｇａの少なくとも一つであり、前記三角領域の３つのポイントスキャン成分は成分１、成分２及び／又は成分３を含み、
前記成分１は、ＮｄａＦｅｂＲｃＭｄで示され、ＲはＰｒ、ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｓｎの少なくとも三つ、Ｎｄの重量百分率ａは３０％≦ａ≦７０％、Ｆｅの重量百分率ｂは５％≦ｂ≦４０％、Ｒの重量百分率ｃは５％≦ｃ≦３５％、Ｍの重量百分率ｄは０％＜ｄ≦１５％であり、
前記成分２は、ＮｄｅＦｅｆＲｇ、Ｈｈ、Ｋｉ、Ｍｊで示され、ＲはＰｒ、ＨはＤｙ、Ｔｂの少なくとも一つ、ＫはＨｏ、Ｇｄの少なくとも一つ、ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｓｎの少なくとも三つであり、Ｎｄの重量百分率ｅは２５％≦ｅ≦６５％、Ｆｅの重量百分率ｆは５％≦ｆ≦３５％、Ｒの重量百分率ｇは５％≦ｇ≦３０％、Ｈの重量百分率ｈは５％≦ｈ≦３０％、Ｋの重量百分率ｉは１％≦ｉ≦１２％、Ｍの重量百分率ｊは０％＜ｊ≦１０％であり、
前記成分３は、ＮｄｋＦｅｌＲｍ、Ｄｎ、Ｍｏで示され、ＲはＰｒ、ＤはＡｌ、Ｃｕ、Ｇａの少なくとも一つ、ＭはＴｉ、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｓｎの少なくとも一つであり、Ｎｄの重量百分率ｋは３０％≦ｋ≦７０％、Ｆｅの重量百分率ｌは５％≦ｌ≦３５％、Ｒの重量百分率ｍは５％≦ｍ≦３５％、Ｄの重量百分率ｎは５％≦ｎ≦２５％、Ｍの重量百分率ｏは０％＜ｏ≦１０％である、ことを特徴とする。
【0016】
前記耐熱磁性体の厚さは０．３～６ｍｍである、ことを特徴とする。
【発明の効果】
【0017】
本願発明によれば、従来技術と対比して以下の有益な効果を奏する。
（１）本願発明の磁性体は、結晶粒界を低融点合金とし、拡散源にＨｏ又はＧｄを用いて拡散処理を行い、特有な結晶粒界構造を有する重希土類元素であるＴｂ、Ｄｙの含有量が少ない安価なＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体であり、磁性体の成分及び拡散源をコントロールすることで、保磁力の大幅な向上を実現できる。
（１）本願発明の磁性体は、結晶粒界を低融点合金とし、拡散源にＨｏ又はＧｄを用いて拡散処理を行い、特有な結晶粒界構造を有する重希土類元素であるＴｂ、Ｄｙの含有量が少ない安価なＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体であり、磁性体の成分及び拡散源をコントロールすることで、保磁力の大幅な向上を実現できる。
【0018】
（２）本願発明に係る磁性体はＨｏ又はＧｄを用いることで耐熱性能を備え、かつ本願発明に係る製造方法によって、優れた耐熱性を備えたＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体を大量に製造することができる。
【0019】
（３）本願発明に係る重希土類合金が拡散された後の磁性体保磁力は、拡散前に比べてその増加幅は、８～１０．５ｋＯｅに達する。
【0020】
（４）本願発明の磁性体には、低融点合金相であるＮｄＣｕ、ＮｄＡｌ、ＮｄＧａが含まれることにより、磁性体の結晶粒界への拡散係数が増加し拡散源の拡散効率が向上する。
【0021】
（５）本願発明の拡散源は、低融点合金相及び希土類相に同時かつ速やかに入り込み、磁性体の耐熱性能が大きく向上するだけでなく、磁気カップリング作用を有するシェル層が良好に形成されることで保磁力が向上する。
【図面の簡単な説明】
【0022】
【図1】ＺＥＩＳＳ社製走査型電子顕微鏡によってサンプルを撮影した写真を示す図。
【発明を実施するための形態】
【0023】
以下、本願発明の実施形態について詳細に説明する。下記実施例は、本発明の解釈のみに用いるものであり、本願発明に係る構成を限定するものではない。
【0024】
ここで、「及び」、「又は」といった用語は、排他的なものはなく網羅的なものである。これによって羅列された要素だけでなく、列挙されていない一切の要素、方法、プロセス、アイテム及び設備も含まれる。
【0025】
本願発明に係る実施例１～２２は、基本的にいずれも下記に記載した方法で作成した。各実施例の具体的成分、焼結処理・時効処理の条件等は、表１～３に整理しているとおりである。また後述する比較例１～２２も、基本的に実施例１～２２と同じ方法で作成した。
【0026】
（ステップ１）溶錬した配合済のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金からなる原料をストリップキャスト法によりＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片とした。得られた合金薄片を粉砕機によって１５０～４００μｍの合金薄片へと粉砕した。
【0027】
（ステップ２）合金薄片と、ＮｄＣｕ、ＮｄＡｌ、ＮｄＧａを含む低融点合金の粉末と、潤滑剤を攪拌混合械で撹拌混合した。その後、水素化処理炉内に投入して水素吸着処理及び脱水素処理を行った。脱水素温度は全ての６００℃であり、ジェットミルを用いて粒子径３～５μｍのＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を作成した。
【0028】
（ステップ３）ジェットミル粉砕後の合金粉末を配向成型及び冷間等静圧し、これを真空状態で焼結し、Ａｒガスで急速冷却し、その後第１次時効処理及び第２次時効処理を行った。
【0029】
（ステップ４）機械加工によって焼結後の磁性体を所望のサイズに切断し、Ｃ軸方向に垂直な二つの面に重希土類拡散源スラリーを塗布した。
【0030】
（ステップ５）拡散処理及び時効処理を行い、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体を作成した。
【0031】
拡散源中にＨｏ又はＧｄを含む例を実施例１～２２とし、拡散源中にＨｏ又はＧｄを含まない例を比較例１～２２とした。
【0032】
表１は、合金薄片及び潤滑剤を混合した後の各元素及びその含有量を重量百分率で示したものである。番号１～２２は、実施例１～２２及び比較例１～２２に共通したものである。
【0033】
また表２は、番号１～２２に係る焼結、時効処理に係る温度、時間、昇温速度、降温速度、出来上がった磁性体（拡散処理前）の磁気特性をそれぞれ示している。
【0034】
また表３は、実施例１～２２で用いた拡散源及び拡散処理の諸条件、時効処理に係る温度、時間、昇温速度、降温速度、拡散処理後に完成した磁性体の磁気特性をそれぞれ示している。
【0035】
また表４は、比較例１～２２で用いた拡散源及び拡散処理の諸条件、時効処理に係る温度、時間、昇温速度、降温速度、拡散処理後に完成した磁性体の磁気特性をそれぞれ示している。
【0036】
＜実施例１＞
実施例１は拡散源としてＰｒＨоＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２００μｍ、水素吸着温度は１００℃、脱水素温度は４５０℃、酸素含有量は６００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は１μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は４μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２３ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１０．６１ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５００％であった。
実施例１は拡散源としてＰｒＨоＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２００μｍ、水素吸着温度は１００℃、脱水素温度は４５０℃、酸素含有量は６００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は１μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は４μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２３ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１０．６１ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５００％であった。
【0037】
＜比較例１＞
一方、比較例１は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例１と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２０ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１０．２１ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５３０％であり、実施例１よりも明らかに劣っている。
一方、比較例１は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例１と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２０ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１０．２１ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５３０％であり、実施例１よりも明らかに劣っている。
【0038】
＜実施例２＞
実施例２は拡散源としてＰｒＨоＤｙＣｕＴｉを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは１５０μｍ、水素吸着温度は１２０℃、脱水素温度は４００℃、酸素含有量は５００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は８００ｎｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は４μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２１ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．０８ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５００％であった。
実施例２は拡散源としてＰｒＨоＤｙＣｕＴｉを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは１５０μｍ、水素吸着温度は１２０℃、脱水素温度は４００℃、酸素含有量は５００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は８００ｎｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は４μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２１ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．０８ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５００％であった。
【0039】
＜比較例２＞
一方、比較例２は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例２と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２４ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．７８ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１０％であり、実施例２よりも明らかに劣っている。
一方、比較例２は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例２と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２４ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．７８ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１０％であり、実施例２よりも明らかに劣っている。
【0040】
＜実施例３＞
実施例３は拡散源としてＰｒＨоＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２６０μｍ、水素吸着温度は２００℃、脱水素温度は５２０℃、酸素含有量は６００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は２００ｎｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２４ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．０８ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４５０％であった。
実施例３は拡散源としてＰｒＨоＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２６０μｍ、水素吸着温度は２００℃、脱水素温度は５２０℃、酸素含有量は６００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は２００ｎｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２４ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．０８ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４５０％であった。
【0041】
＜比較例３＞
一方、比較例３は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例３と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２２ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは７．５８ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１０％であり、実施例３よりも明らかに劣っている。
一方、比較例３は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例３と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２２ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは７．５８ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１０％であり、実施例３よりも明らかに劣っている。
【0042】
＜実施例４＞
実施例４は拡散源としてＰｒＨоＴｂＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２８０μｍ、水素吸着温度は１５０℃、脱水素温度は５００℃、酸素含有量は７００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は２μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２１ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１２．０２ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４２５％であった。
実施例４は拡散源としてＰｒＨоＴｂＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２８０μｍ、水素吸着温度は１５０℃、脱水素温度は５００℃、酸素含有量は７００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は２μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２１ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１２．０２ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４２５％であった。
【0043】
＜比較例４＞
一方、比較例４は拡散源としてＰｒＴｂＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例４と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２４ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１１．５２ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４４０％であり、実施例４よりも明らかに劣っている。
一方、比較例４は拡散源としてＰｒＴｂＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例４と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２４ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１１．５２ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４４０％であり、実施例４よりも明らかに劣っている。
【0044】
＜実施例５＞
実施例５は拡散源としてＮｄＨоＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２９０μｍ、水素吸着温度は１８０℃、脱水素温度は５２０℃、酸素含有量は６００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は２．５μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２７ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１０．１１ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４９０％であった。
実施例５は拡散源としてＮｄＨоＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２９０μｍ、水素吸着温度は１８０℃、脱水素温度は５２０℃、酸素含有量は６００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は２．５μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２７ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１０．１１ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４９０％であった。
【0045】
＜比較例５＞
一方、比較例５は拡散源としてＮｄＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例５と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．５１ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１０％であり、実施例５よりも明らかに劣っている。
一方、比較例５は拡散源としてＮｄＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例５と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．５１ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１０％であり、実施例５よりも明らかに劣っている。
【0046】
＜実施例６＞
実施例６は拡散源としてＮｄＨоＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは３００μｍ、水素吸着温度は３００℃、脱水素温度は５５０℃、酸素含有量は８００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は４μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は５μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．７１ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４９２％であった。
実施例６は拡散源としてＮｄＨоＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは３００μｍ、水素吸着温度は３００℃、脱水素温度は５５０℃、酸素含有量は８００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は４μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は５μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．７１ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４９２％であった。
【0047】
＜比較例６＞
一方、比較例６は拡散源としてＮｄＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例６と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２３ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．３１ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５２０％であり、実施例６よりも明らかに劣っている。
一方、比較例６は拡散源としてＮｄＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例６と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２３ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．３１ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５２０％であり、実施例６よりも明らかに劣っている。
【0048】
＜実施例７＞
実施例７は拡散源としてＮｄＨоＤｙＣｏを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２７０μｍ、水素吸着温度は２００℃、脱水素温度は６００℃、酸素含有量は７００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は１μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３．５μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．３２ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４８０％であった。
実施例７は拡散源としてＮｄＨоＤｙＣｏを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２７０μｍ、水素吸着温度は２００℃、脱水素温度は６００℃、酸素含有量は７００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は１μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３．５μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．３２ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４８０％であった。
【0049】
＜比較例７＞
一方、比較例７は拡散源としてＮｄＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例７と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２２ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．８２ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１５％であり、実施例７よりも明らかに劣っている。
一方、比較例７は拡散源としてＮｄＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例７と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２２ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．８２ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１５％であり、実施例７よりも明らかに劣っている。
【0050】
＜実施例８＞
実施例８は拡散源としてＰｒＧｄＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２８０μｍ、水素吸着温度は２２０℃、脱水素温度は５５０℃、酸素含有量は６００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は８００ｎｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２６ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．８５ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４９０％であった。
実施例８は拡散源としてＰｒＧｄＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２８０μｍ、水素吸着温度は２２０℃、脱水素温度は５５０℃、酸素含有量は６００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は８００ｎｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２６ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．８５ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４９０％であった。
【0051】
＜比較例８＞
一方、比較例８は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例８と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２１ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．３５ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１０％であり、実施例８よりも明らかに劣っている。
一方、比較例８は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例８と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２１ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．３５ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１０％であり、実施例８よりも明らかに劣っている。
【0052】
＜実施例９＞
実施例９は拡散源としてＰｒＧｄＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは３００μｍ、水素吸着温度は１５０℃、脱水素温度は４５０℃、酸素含有量は８００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は１μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３．５μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２４ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．７５ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４７０％であった。
実施例９は拡散源としてＰｒＧｄＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは３００μｍ、水素吸着温度は１５０℃、脱水素温度は４５０℃、酸素含有量は８００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は１μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３．５μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２４ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．７５ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４７０％であった。
【0053】
＜比較例９＞
一方、比較例９は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例９と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２４ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．３５ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５００％であり、実施例９よりも明らかに劣っている。
一方、比較例９は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例９と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２４ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．３５ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５００％であり、実施例９よりも明らかに劣っている。
【0054】
＜実施例１０＞
実施例１０は拡散源としてＰｒＧｄＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２７０μｍ、水素吸着温度は１８０℃、脱水素温度は４００℃、酸素含有量は９００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は２μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２７ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１０．８８ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４８０％であった。
実施例１０は拡散源としてＰｒＧｄＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２７０μｍ、水素吸着温度は１８０℃、脱水素温度は４００℃、酸素含有量は９００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は２μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２７ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１０．８８ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４８０％であった。
【0055】
＜比較例１０＞
一方、比較例１０は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例１０と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２２ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．８８ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１５％であり、実施例１０よりも明らかに劣っている。
一方、比較例１０は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例１０と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２２ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．８８ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１５％であり、実施例１０よりも明らかに劣っている。
【0056】
＜実施例１１＞
実施例１１は拡散源としてＰｒＧｄＴｂＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２１０μｍ、水素吸着温度は２７０℃、脱水素温度は６００℃、酸素含有量は６００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は１μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２１ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１１．７４ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４３５％であった。
実施例１１は拡散源としてＰｒＧｄＴｂＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２１０μｍ、水素吸着温度は２７０℃、脱水素温度は６００℃、酸素含有量は６００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は１μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２１ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１１．７４ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４３５％であった。
【0057】
＜比較例１１＞
一方、比較例１１は拡散源としてＰｒＴｂＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例１と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２１ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１１．２４ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４５０％であり、実施例１１よりも明らかに劣っている。
一方、比較例１１は拡散源としてＰｒＴｂＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例１と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２１ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１１．２４ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４５０％であり、実施例１１よりも明らかに劣っている。
【0058】
＜実施例１２＞
実施例１２は拡散源としてＰｒＧｄＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは３００μｍ、水素吸着温度は２３０℃、脱水素温度は５５０℃、酸素含有量は９００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は１μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は４μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２７ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．１０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４５７％であった。
実施例１２は拡散源としてＰｒＧｄＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは３００μｍ、水素吸着温度は２３０℃、脱水素温度は５５０℃、酸素含有量は９００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は１μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は４μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２７ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．１０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４５７％であった。
【0059】
＜比較例１２＞
一方、比較例１２は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例１２と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２２ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは７．６０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１０％であり、実施例１２よりも明らかに劣っている。
一方、比較例１２は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例１２と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２２ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは７．６０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１０％であり、実施例１２よりも明らかに劣っている。
【0060】
＜実施例１３＞
実施例１３は拡散源としてＰｒＨｏＤｙＣｕＧａを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは４００μｍ、水素吸着温度は１７０℃、脱水素温度は５５０℃、酸素含有量は１０００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は２μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は５μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは７．９０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４６０％であった。
実施例１３は拡散源としてＰｒＨｏＤｙＣｕＧａを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは４００μｍ、水素吸着温度は１７０℃、脱水素温度は５５０℃、酸素含有量は１０００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は２μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は５μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは７．９０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４６０％であった。
【0061】
＜比較例１３＞
一方、比較例１３は拡散源としてＰｒＤｙＣｕＧａを用いた以外、その他の条件は実施例１３と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは７．６０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１０％であり、実施例１３よりも明らかに劣っている。
一方、比較例１３は拡散源としてＰｒＤｙＣｕＧａを用いた以外、その他の条件は実施例１３と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは７．６０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１０％であり、実施例１３よりも明らかに劣っている。
【0062】
＜実施例１４＞
実施例１４は拡散源としてＰｒＨｏＤｙＣｕＧａを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２６０μｍ、水素吸着温度は２００℃、脱水素温度は４５０℃、酸素含有量は６００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は３μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２７ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．８５ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４７０％であった。
実施例１４は拡散源としてＰｒＨｏＤｙＣｕＧａを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２６０μｍ、水素吸着温度は２００℃、脱水素温度は４５０℃、酸素含有量は６００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は３μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２７ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．８５ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４７０％であった。
【0063】
＜比較例１４＞
一方、比較例１４は拡散源としてＰｒＤｙＣｕＧａを用いた以外、その他の条件は実施例１４と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２２ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．２５ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５２０％であり、実施例１４よりも明らかに劣っている。
一方、比較例１４は拡散源としてＰｒＤｙＣｕＧａを用いた以外、その他の条件は実施例１４と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２２ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．２５ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５２０％であり、実施例１４よりも明らかに劣っている。
【0064】
＜実施例１５＞
実施例１５は拡散源としてＰｒＨｏＤｙＣｕＺｎを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２３０μｍ、水素吸着温度は１５０℃、脱水素温度は５５０℃、酸素含有量は７００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は１μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２３ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．４８ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４６０％であった。
実施例１５は拡散源としてＰｒＨｏＤｙＣｕＺｎを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２３０μｍ、水素吸着温度は１５０℃、脱水素温度は５５０℃、酸素含有量は７００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は１μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２３ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．４８ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４６０％であった。
【0065】
＜比較例１５＞
一方、比較例１５は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例１５と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．９８ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５０５％であり、実施例１５よりも明らかに劣っている。
一方、比較例１５は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例１５と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．９８ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５０５％であり、実施例１５よりも明らかに劣っている。
【0066】
＜実施例１６＞
実施例１６は拡散源としてＰｒＨｏＤｙＣｕＡｌを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２３０μｍ、水素吸着温度は１５０℃、脱水素温度は５５０℃、酸素含有量は７００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は１μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２６ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．４４ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４７０％であった。
実施例１６は拡散源としてＰｒＨｏＤｙＣｕＡｌを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２３０μｍ、水素吸着温度は１５０℃、脱水素温度は５５０℃、酸素含有量は７００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は１μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２６ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．４４ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４７０％であった。
【0067】
＜比較例１６＞
一方、比較例１６は拡散源としてＰｒＤｙＣｕＡｌを用いた以外、その他の条件は実施例１６と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２０ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１０．２１ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１０％であり、実施例１６よりも明らかに劣っている。
一方、比較例１６は拡散源としてＰｒＤｙＣｕＡｌを用いた以外、その他の条件は実施例１６と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２０ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１０．２１ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１０％であり、実施例１６よりも明らかに劣っている。
【0068】
＜実施例１７＞
実施例１７は拡散源としてＰｒＨｏＤｙＣｕＡｌを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２６０μｍ、水素吸着温度は２００℃、脱水素温度は５６０℃、酸素含有量は６００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は２μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は４μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２０ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．７７ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４８０％であった。
実施例１７は拡散源としてＰｒＨｏＤｙＣｕＡｌを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２６０μｍ、水素吸着温度は２００℃、脱水素温度は５６０℃、酸素含有量は６００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は２μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は４μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２０ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．７７ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４８０％であった。
【0069】
＜比較例１７＞
一方、比較例１７は拡散源としてＰｒＤｙＣｕＡｌを用いた以外、その他の条件は実施例１７と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２０ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１０．２１ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５２０％であり、実施例１７よりも明らかに劣っている。
一方、比較例１７は拡散源としてＰｒＤｙＣｕＡｌを用いた以外、その他の条件は実施例１７と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２０ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは１０．２１ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５２０％であり、実施例１７よりも明らかに劣っている。
【0070】
＜実施例１８＞
実施例１８は拡散源としてＰｒＨｏＤｙＣｕＡｌを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２５０μｍ、水素吸着温度は１５０℃、脱水素温度は４８０℃、酸素含有量は８００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は１μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は４μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２８ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．１０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４９０％であった。
実施例１８は拡散源としてＰｒＨｏＤｙＣｕＡｌを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２５０μｍ、水素吸着温度は１５０℃、脱水素温度は４８０℃、酸素含有量は８００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は１μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は４μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２８ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．１０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４９０％であった。
【0071】
＜比較例１８＞
一方、比較例１８は拡散源としてＰｒＤｙＣｕＡｌを用いた以外、その他の条件は実施例１８と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２６ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．６０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５０５％であり、実施例１８よりも明らかに劣っている。
一方、比較例１８は拡散源としてＰｒＤｙＣｕＡｌを用いた以外、その他の条件は実施例１８と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２６ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．６０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５０５％であり、実施例１８よりも明らかに劣っている。
【0072】
＜実施例１９＞
実施例１９は拡散源としてＰｒＧｄＤｙＣｕＳｎを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２８０μｍ、水素吸着温度は２２０℃、脱水素温度は５００℃、酸素含有量は６００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は１．５μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は４μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２８ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．１０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４７０％であった。
実施例１９は拡散源としてＰｒＧｄＤｙＣｕＳｎを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２８０μｍ、水素吸着温度は２２０℃、脱水素温度は５００℃、酸素含有量は６００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は１．５μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は４μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２８ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．１０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４７０％であった。
【0073】
＜比較例１９＞
一方、比較例１９は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例１９と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．５０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４９５％であり、実施例１９よりも明らかに劣っている。
一方、比較例１９は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例１９と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．５０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４９５％であり、実施例１９よりも明らかに劣っている。
【0074】
＜実施例２０＞
実施例２０は拡散源としてＰｒＧｄＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２６０μｍ、水素吸着温度は１７０℃、脱水素温度は４５０℃、酸素含有量は７００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は４μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は５μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２０ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは７．７０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４７５％であった。
実施例２０は拡散源としてＰｒＧｄＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２６０μｍ、水素吸着温度は１７０℃、脱水素温度は４５０℃、酸素含有量は７００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は４μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は５μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２０ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは７．７０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４７５％であった。
【0075】
＜比較例２０＞
一方、比較例２０は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例２０と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２０ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは７．５０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５００％であり、実施例２０よりも明らかに劣っている。
一方、比較例２０は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例２０と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２０ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは７．５０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５００％であり、実施例２０よりも明らかに劣っている。
【0076】
＜実施例２１＞
実施例２１は拡散源としてＰｒＧｄＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２９０μｍ、水素吸着温度は２００℃、脱水素温度は５５０℃、酸素含有量は７００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０はμｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．８０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４６０％であった。
実施例２１は拡散源としてＰｒＧｄＤｙＣｕを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２９０μｍ、水素吸着温度は２００℃、脱水素温度は５５０℃、酸素含有量は７００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０はμｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は３μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．８０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４６０％であった。
【0077】
＜比較例２１＞
一方、比較例２１は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例２１と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．５０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１０％であり、実施例２１よりも明らかに劣っている。
一方、比較例２１は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例２１と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは９．５０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１０％であり、実施例２１よりも明らかに劣っている。
【0078】
＜実施例２２＞
実施例２２は拡散源としてＰｒＧｄＤｙＭｇを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２４０μｍ、水素吸着温度は１９０℃、脱水素温度は５５０℃、酸素含有量は７００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は４μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は５μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．００ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４５５％であった。
実施例２２は拡散源としてＰｒＧｄＤｙＭｇを用いた。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片の平均サイズは２４０μｍ、水素吸着温度は１９０℃、脱水素温度は５５０℃、酸素含有量は７００ｐｐｍ、低融点粉体の平均粒子径Ｄ５０は４μｍ、ジェットミル粉砕後の合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は５μｍであった。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２５ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは８．００ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．４５５％であった。
【0079】
＜比較例２２＞
一方、比較例２２は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例２２と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２０ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは７．５０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１０％であり、実施例２２よりも明らかに劣っている。
一方、比較例２２は拡散源としてＰｒＤｙＣｕを用いた以外、その他の条件は実施例２２と同じである。拡散前と対比して、Ｂｒは０．２０ｋＧｓ降下し、Ｈｃｊは７．５０ｋОｅ増加した。且つ１５０℃における磁性体の保磁力の耐熱係数は－０．５１０％であり、実施例２２よりも明らかに劣っている。
【0080】
表１
【0081】
表２
【0082】
表３
【0083】
表４
【0084】
以上のとおり、合金薄片の結晶粒界にＮｄＣｕ又はＮｄＡｌ又はＮｄＧａ相の粉末を添加し、磁性体への拡散に適切な低融点結晶チャネルを持つ結晶粒界を有するＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系永久磁性体は、重希土類Ｄｙ合金拡散源の拡散に効果的であり、重希土類Ｔｂ合金拡散源の拡散後にはΔＨｃｊ＞１１．０ｋОｅと顕著に向上し、１５０℃における保磁力の耐熱係数も比較例より明らかに優れていることが分かる。
【0085】
本願発明に係る重希土類拡散源を拡散した磁性体の耐熱性能は、比較例の耐熱性能よりも優れていることが明らかとなったが、本願発明に係る磁性体のミクロ構造をＺＥＩＳＳ社製走査型電子顕微鏡で観察し、オックスフォードＥＤＳで磁性体の元素組成を測定した。
【0086】
以下、各実施例の測定結果を示す。本願発明は、拡散源を拡散させてＲ元素シェル層及び遷移金属元素シェル層を形成しているが、下記説明において、希土類シェル層、即ちＲ元素シェル層とは、結晶粒子を連続的に６０％以上取り囲んだものを指し、遷移金属元素シェル層とは、結晶粒子を連続的に４０％以上取り囲んだものを指す。
【0087】
図１に示す３つのポイントａ、ｂ、ｃは、ＳＥＭで撮影した異なる３つの位置のスキャニングポイント（主相、Ｒ元素シェル層、遷移金属元素シェル層で囲まれる３つのポイント）である。サイズが１μｍ未満の小さな三角領域は、６：１４相型のＣｕリッチ相である。ＥＤＳによる化学式は、Ｆｅ３０－５１（ＮｄＰｒ）４５－６０Ｃｕ２－１５Ｇａ０－５Ｃｏ０－５、又は、Ｆｅ３０－５１（ＮｄＰｒ）４５－６０Ｄｙ２－１５Ｃｕ２－１５Ｇａ０－５Ｃｏ０－５である（各元素の右下数値は重量百分率である）。実施例１～２２におけるａ、ｂ、ｃの各ポイントの分析結果は、以下の通りであった（ａは成分１に対応し、ｂは成分２に対応し、ｃは成分３に対応する）。
【0088】
実施例１は、ＰｒＨｏＤｙＣｕを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ希土類シェル層及びＣｕ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ７０Ｆｅ１０Ｐｒ１５Ｃｕ５、ポイントスキャン成分２はＮｄ５０Ｆｅ１５Ｐｒ１５Ｄｙ１０Ｈｏ６Ｃｕ４、ポイントスキャン成分３はＮｄ５０Ｆｅ２５Ｐｒ１５Ｃｕ１０であった。
【0089】
実施例２は、ＰｒＨｏＤｙＣｕＴｉを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ希土類シェル層及びＣｕ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ６０Ｆｅ１５Ｐｒ１６Ｃｕ４Ｔｉ３Ａｌ２、ポイントスキャン成分２はＮｄ５５Ｆｅ１０Ｐｒ１１Ｄｙ１５Ｈｏ６Ｃｕ３、ポイントスキャン成分３はＮｄ５０Ｆｅ１８Ｐｒ１５Ｃｕ１２Ｃｏ３Ｔｉ２であった。
【0090】
実施例３は、ＰｒＨｏＤｙＣｕを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ希土類シェル層及びＣｕ及びＡｌ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ５５Ｆｅ１０Ｐｒ２０Ｃｕ５Ｇａ５Ａｌ５、ポイントスキャン成分２はＮｄ５５Ｆｅ１５Ｐｒ１５Ｄｙ５Ｈｏ７Ｃｕ３、ポイントスキャン成分３はＮｄ４５Ｆｅ３０Ｐｒ１０Ｃｕ８Ａｌ３Ｃｏ４であった。
【0091】
実施例４は、ＰｒＨｏＴｂＣｕを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｐｒ、Ｔｂ、Ｈｏ希土類シェル層及びＣｕ及びＡｌ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ６０Ｆｅ１５Ｐｒ１０Ｃｕ６Ｇａ４Ａｌ５、ポイントスキャン成分２はＮｄ４５Ｆｅ１０Ｐｒ１５Ｔｂ１５Ｈｏ５Ｃｕ４Ａｌ６、ポイントスキャン成分３はＮｄ４５Ｆｅ２５Ｐｒ１０Ｃｕ１５Ａｌ２Ｃｏ３であった。
【0092】
実施例５は、ＮｄＨｏＤｙＣｕを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｈｏ希土類シェル層及びＣｕ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ５５Ｆｅ２０Ｐｒ１５Ｃｕ６Ｃｏ４、ポイントスキャン成分２はＮｄ６０Ｆｅ１０Ｐｒ１０Ｄｙ１５Ｈｏ５、ポイントスキャン成分３はＮｄ５０Ｐｒ１０Ｆｅ３０Ｃｕ１０であった。
【0093】
実施例６は、ＮｄＨｏＤｙＣｕを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｈｏ希土類シェル層及びＣｕ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ５０Ｆｅ２０Ｐｒ２０Ｃｕ６Ｇａ４、ポイントスキャン成分２はＮｄ４５Ｆｅ２４Ｐｒ１０Ｄｙ１５Ｈｏ６、ポイントスキャン成分３はＮｄ６０Ｐｒ１０Ｆｅ２０Ｃｕ５Ｃｏ５であった。
【0094】
実施例７は、ＮｄＨｏＤｙＣｏを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｈｏ希土類シェル層及びＣｕ及びＡｌ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ４０Ｆｅ４０Ｐｒ１０Ｃｕ５Ｃｏ５、ポイントスキャン成分２はＮｄ５０Ｆｅ８Ｐｒ１０Ｄｙ２０Ｈｏ７Ａｌ５、ポイントスキャン成分３はＮｄ５０Ｐｒ１５Ｆｅ２０Ｃｕ５Ａｌ５であった。
【0095】
実施例８は、ＰｒＧｄＤｙＣｕを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｇｄ希土類シェル層及びＣｕ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ６０Ｆｅ１５Ｐｒ２０Ｃｕ５、ポイントスキャン成分２はＮｄ２５Ｆｅ２０Ｐｒ２５Ｄｙ２０Ｇｄ１Ｃｏ５Ｃｕ４、ポイントスキャン成分３はＮｄ３５Ｐｒ１５Ｆｅ２０Ｃｕ２５Ｃｏ５であった。
【0096】
実施例９は、ＰｒＧｄＤｙＣｕを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｇｄ希土類シェル層及びＣｕ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ５０Ｆｅ１９Ｐｒ２５Ｃｕ６、ポイントスキャン成分２はＮｄ４０Ｆｅ１２Ｐｒ１６Ｄｙ１８Ｇｄ８Ｃｏ３Ｃｕ３、ポイントスキャン成分３はＮｄ４５Ｐｒ２０Ｆｅ１２Ｃｕ８Ｃｏ５であった。
【0097】
実施例１０は、ＰｒＧｄＤｙＣｕを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｇｄ希土類シェル層及びＣｕ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ６０Ｆｅ２０Ｐｒ２０、ポイントスキャン成分２はＮｄ４０Ｆｅ２５Ｐｒ１５Ｄｙ１０Ｇｄ５Ｃｏ３Ｃｕ２、ポイントスキャン成分３はＮｄ４５Ｐｒ２０Ｆｅ３０Ｃｕ５であった。
【0098】
実施例１１は、ＰｒＧｄＴｂＣｕを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｐｒ、Ｔｂ、Ｇｄ希土類シェル層及びＣｕ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ５５Ｆｅ１０Ｐｒ２０Ｃｕ８Ｇａ４Ａｌ３、ポイントスキャン成分２はＮｄ４５Ｆｅ２０Ｐｒ１５Ｔｂ１０Ｇｄ７Ｃｕ３、ポイントスキャン成分３はＮｄ７０Ｆｅ５Ｐｒ１０Ｃｕ１０Ｇａ５であった。
【0099】
実施例１２は、ＰｒＧｄＤｙＣｕを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｇｄ希土類シェル層及びＣｕ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ５０Ｆｅ１８Ｐｒ２０Ｃｕ４Ｇａ５Ａｌ３、ポイントスキャン成分２：Ｎｄ５５Ｆｅ１５Ｐｒ１０Ｄｙ８Ｇｄ５Ｃｏ４Ｇａ３、ポイントスキャン成分３：Ｎｄ５０Ｆｅ２０Ｐｒ５Ｃｕ１５Ａｌ５Ｃｏ５であった。
【0100】
実施例１３は、ＰｒＨｏＤｙＣｕＧａを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ希土類シェル層及びＣｕ及びＧａ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ４５Ｆｅ２０Ｐｒ２５Ｇａ７Ｃｕ３、ポイントスキャン成分２はＮｄ４０Ｆｅ１０Ｐｒ２５Ｄｙ１５Ｈｏ５Ｃｕ５、ポイントスキャン成分３はＮｄ３５Ｐｒ３０Ｆｅ１５Ｃｕ１０Ｇａ６Ｃｏ４であった。
【0101】
実施例１４は、ＰｒＨｏＤｙＣｕＧａを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ希土類シェル層及びＣｕ及びＧａ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ５５Ｆｅ１５Ｐｒ２０Ｇａ６Ｃｕ４、ポイントスキャン成分２はＮｄ４０Ｆｅ２０Ｐｒ２７Ｄｙ５－１５Ｈｏ８、ポイントスキャン成分３はＮｄ３０Ｐｒ２０Ｆｅ３０Ｃｕ１０Ｇａ８Ｃｏ２であった。
【0102】
実施例１５は、ＰｒＨｏＤｙＣｕＺｎを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ希土類シェル層及びＣｕ及びＧａ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ５０Ｆｅ１５Ｐｒ２５Ｚｎ６Ｃｕ４、ポイントスキャン成分２はＮｄ３０Ｆ３５Ｐｒ１５Ｄｙ８Ｈｏ１２、ポイントスキャン成分３はＮｄ３０Ｐｒ３５Ｆｅ１５Ｃｕ１０Ｃｏ５Ｚｎ５であった。
【0103】
実施例１６は、ＰｒＨｏＤｙＣｕＡｌを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ希土類シェル層及びＣｕ及びＡｌ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ６５Ｆｅ１５Ｐｒ５Ｃｕ１０Ａｌ５、ポイントスキャン成分２はＮｄ６５Ｆｅ５Ｐｒ５Ｄｙ１０Ｈｏ６Ｃｕ６Ａｌ３、ポイントスキャン成分３はＮｄ４５Ｆｅ２０Ｐｒ１０Ｃｕ２０Ａｌ５であった。
【0104】
実施例１７は、ＰｒＨｏＤｙＣｕＡｌを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ希土類シェル層及びＣｕ及びＡｌ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ４５Ｆｅ２０Ｐｒ２０Ｃｕ１０Ａｌ５、ポイントスキャン成分２はＮｄ４５Ｆｅ１５Ｐｒ５Ｄｙ１５Ｈｏ８Ｃｕ８Ａｌ４、ポイントスキャン成分３はＮｄ４９Ｆｅ１２０Ｐｒ１５Ｃｕ１０Ｇａ４Ａｌ２であった。
【0105】
実施例１８は、ＰｒＨｏＤｙＣｕＡｌを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ希土類シェル層及びＣｕ及びＡｌ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ６５Ｆｅ１０Ｐｒ１５Ｃｕ７Ａｌ３、ポイントスキャン成分２はＮｄ４５Ｆｅ１０Ｐｒ２０Ｄｙ７Ｈｏ３Ｃｕ１０Ａｌ５、ポイントスキャン成分３はＮｄ４５Ｆｅ２５Ｐｒ１３Ｃｕ１０Ｇａ４Ａｌ３であった。
【0106】
実施例１９は、ＰｒＧｄＤｙＣｕＳｎを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｇｄ希土類シェル層及びＣｕ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ５５Ｆｅ５Ｐｒ３５Ｓｎ５、ポイントスキャン成分２はＮｄ５４Ｆｅ５Ｐｒ２０Ｄｙ１５Ｇｄ６、ポイントスキャン成分３はＮｄ３５Ｆｅ２０Ｐｒ３０Ｃｕ８Ｓｎ５、Ｃｏ２であった。
【0107】
実施例２０は、ＰｒＧｄＤｙＣｕを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｇｄ希土類シェル層及びＣｕ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ４０Ｆｅ２０Ｐｒ３０Ｃｕ６Ｇａ２Ａｌ２、ポイントスキャン成分２はＮｄ５０Ｆｅ１０Ｐｒ１５Ｄｙ２０Ｇｄ５、ポイントスキャン成分３はＮｄ４０Ｆｅ３５Ｐｒ１５Ｃｕ５Ｇａ５であった。
【0108】
実施例２１は、ＰｒＧｄＤｙＣｕを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｇｄ希土類シェル層及びＣｕ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ３０Ｆｅ２５Ｐｒ２０Ｃｕ８Ｇａ３Ｃｏ２Ｔｉ２、ポイントスキャン成分２はＮｄ３０Ｆｅ２０Ｐｒ１０Ｄｙ３０Ｇｄ４Ｈｏ６、ポイントスキャン成分３はＮｄ４５Ｆｅ１５Ｐｒ２０Ｃｕ１５Ｃｏ５であった。
【0109】
実施例２２は、ＰｒＧｄＤｙＭｇを拡散しており、拡散後の磁性体は、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｇｄ希土類シェル層及びＣｕ遷移金属元素シェル層を有し、ポイントスキャン成分１はＮｄ３５Ｆｅ２５Ｐｒ３０Ｃｕ６Ｍｇ４、ポイントスキャン成分２はＮｄ４５Ｆｅ１２Ｐｒ２５Ｄｙ１０Ｇｄ８、ポイントスキャン成分３はＮｄ４５Ｆｅ２０Ｐｒ１６Ｃｕ１０Ｇａ６Ｃｏ３であった。
【0110】
上記各実施例は、いずれも本発明の好ましい実施例に過ぎず、本発明を制限するものではなく、本発明の技術思想の範囲内で行われる修正、改良等は、全て本発明の保護範囲内に属する。
【図1】
