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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-03-08
(45)【発行日】2024-03-18
(54)【発明の名称】表示素子用封止剤、その硬化物および表示装置
(51)【国際特許分類】
H10K 50/844 20230101AFI20240311BHJP
H10K 59/10 20230101ALI20240311BHJP
G09F 9/30 20060101ALI20240311BHJP
C09K 3/10 20060101ALI20240311BHJP
【ＦＩ】
H10K50/844
H10K59/10
G09F9/30 309
G09F9/30 365
C09K3/10 B
C09K3/10 E
【請求項の数】
6
(21)【出願番号】P 2022550605
(86)(22)【出願日】2021-09-16
(86)【国際出願番号】 JP2021034147
(87)【国際公開番号】W WO2022059738
(87)【国際公開日】2022-03-24
【審査請求日】2023-01-17
(31)【優先権主張番号】P 2020157659
(32)【優先日】2020-09-18
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】000005887
【氏名又は名称】三井化学株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100110928
【弁理士】
【氏名又は名称】速水 進治
(72)【発明者】
【氏名】富田 裕介
(72)【発明者】
【氏名】舘野 航太郎
【審査官】小久保 州洋
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第２０１９／０８２９９６（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１６－２２２８４０（ＪＰ，Ａ）
【文献】米国特許出願公開第２０１６／０３７２７０４（ＵＳ，Ａ１）
【文献】中国特許出願公開第１０７９３６９０６（ＣＮ，Ａ）
【文献】特開２０１２－０９２２７３（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
ＩＰＣ Ｈ１０Ｋ ５０／８４４
Ｈ１０Ｋ ５０／１０
Ｈ１０Ｋ ５９／１０
Ｇ０９Ｆ ９／３０
Ｃ０９Ｋ ３／１０
ＤＢ名 ＣＡｐｌｕｓ／ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ）
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
以下の成分（Ａ）～（Ｃ）：（Ａ）重合性化合物
（Ｂ）重合開始剤
（Ｃ）酸化防止剤
を含有する表示素子用封止剤であって、
当該表示素子用封止剤の硬化物のガラス転移温度が９０℃以上２００℃未満であり、
前記成分（Ａ）は、脂環構造を有するジ（メタ）アクリル化合物および鎖状構造を有するジ（メタ）アクリル化合物を含み、前記表示素子用封止剤中の前記脂環構造を有するジ（メタ）アクリル化合物の含有量は、前記重合性化合物１００質量部に対し、２５質量部以上である、表示素子用封止剤。
【請求項2】
前記成分（Ｃ）がヒンダードフェノール化合物である、請求項１に記載の表示素子用封止剤。
【請求項3】
前記成分（Ｃ）が、ジブチルヒドロキシトルエンおよびペンタエリトリトールテトラキス［３－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオナート］の少なくとも１つである、請求項１または２に記載の表示素子用封止剤。
【請求項4】
有機ＥＬ表示素子の封止用である、請求項１乃至３いずれか１項に記載の表示素子用封止剤。
【請求項5】
請求項１乃至４いずれか１項に記載の表示素子用封止剤を硬化してなる硬化物。
【請求項6】
基板と、前記基板上に配置された表示素子と、
前記表示素子を被覆する封止層と、
を含み、
前記封止層が、請求項１乃至４いずれか１項に記載の表示素子用封止剤の硬化物により構成されている、表示装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、表示素子用封止剤、その硬化物および表示装置に関する。
【背景技術】
【0002】
表示素子の分野において、封止剤の特性を向上させるための検討がなされている。以下、有機ＥＬ表示装置を例に挙げて説明する。
有機ＥＬ素子は、消費電力が少ないことから、ディスプレイや照明装置などに用いられつつある。有機ＥＬ素子は、大気中の水分や酸素によって劣化しやすいことから、各種シール部材で封止されて使用されており、実用化に向けては各種シール部材の水分や酸素の耐久性の向上が望まれている。
有機ＥＬ素子は、消費電力が少ないことから、ディスプレイや照明装置などに用いられつつある。有機ＥＬ素子は、大気中の水分や酸素によって劣化しやすいことから、各種シール部材で封止されて使用されており、実用化に向けては各種シール部材の水分や酸素の耐久性の向上が望まれている。
【0003】
有機ＥＬの封止方法としては、たとえば、有機ＥＬ素子上に１層目の無機材料膜を被覆させた上に樹脂層を形成し、さらに２層目の無機材料膜を被覆させる方法が用いられている。上記無機材料膜によって被覆する方法としては、たとえば、スパッタリング法や電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）プラズマＣＶＤ法等によって、窒化珪素や酸化珪素からなる無機材料膜を形成する方法が挙げられる。
【0004】
特許文献１（国際公開第２０１８／７０４８８号）には、有機ＥＬ素子封止用に用いた場合に塗布性や低透湿性に優れる組成物を提供するための技術として、特定の（メタ）アクリレートを特定量含む組成物が提案されている。同文献には、「組成物から得られる硬化体のガラス転移温度が２００℃以上だと、本実施形態の組成物の硬化体上に無機パッシベーション膜を、ＣＶＤ等の手法によって成膜する際に、熱膨張により無機パッシベーション膜の成膜ムラによるピンホールの発生が起こらなくなり、有機ＥＬ素子の信頼性が向上する」と記載されている（段落００８９）。
【0005】
特許文献２（特表２０１７－５２３５４９号公報）においては、耐プラズマ性に優れた有機バリア層を実現することができ、有機発光素子の信頼性を向上できる有機発光素子封止用組成物を提供することを目的としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【文献】国際公開第２０１８／０７０４８８号
【文献】特表２０１７－５２３５４９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
本発明者らが上記特許文献に記載の技術について検討したところ、特許文献１においては、硬化体のガラス転移温度が高いため、フレキシブル性が要求されるデバイスには適さない場合があると予想される点で、改善の余地があった。
【0008】
また、特許文献２に記載の技術においては、封止用組成物が特定の骨格のシリコン系ジ（メタ）アクリレートを含むため、ガラス転移温度が高く、やはりフレキシブル性が要求されるデバイスには適さない場合があると予想される点で、改善の余地があった。
【0009】
本発明は、耐プラズマ性に優れ、フレキシブル性が高い樹脂層を形成できる、表示素子用封止剤を提供する。
【課題を解決するための手段】
【0010】
本発明によれば、以下に示す表示素子用封止剤、硬化物および表示装置が提供される。
［１］ 以下の成分（Ａ）～（Ｃ）：
（Ａ）重合性化合物
（Ｂ）重合開始剤
（Ｃ）酸化防止剤
を含有する表示素子用封止剤であって、
当該表示素子用封止剤の硬化物のガラス転移温度が９０℃以上２００℃未満である、表示素子用封止剤。
［２］ 前記成分（Ｃ）がヒンダードフェノール化合物である、［１］に記載の表示素子用封止剤。
［３］ 前記成分（Ｃ）が、ジブチルヒドロキシトルエンおよびペンタエリトリトールテトラキス［３－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオナート］の少なくとも１つである、［１］または［２］に記載の表示素子用封止剤。
［４］ 前記成分（Ａ）が（メタ）アクリロイル基を含む化合物である、［１］乃至［３］いずれか１項に記載の表示素子用封止剤。
［５］ 有機ＥＬ表示素子の封止用である、［１］乃至［４］いずれか１項に記載の表示素子用封止剤。
［６］ ［１］乃至［５］いずれか１項に記載の表示素子用封止剤を硬化してなる硬化物。
［７］ 基板と、
前記基板上に配置された表示素子と、
前記表示素子を被覆する封止層と、
を含み、
前記封止層が、［１］乃至［５］いずれか１項に記載の表示素子用封止剤の硬化物により構成されている、表示装置。
［１］ 以下の成分（Ａ）～（Ｃ）：
（Ａ）重合性化合物
（Ｂ）重合開始剤
（Ｃ）酸化防止剤
を含有する表示素子用封止剤であって、
当該表示素子用封止剤の硬化物のガラス転移温度が９０℃以上２００℃未満である、表示素子用封止剤。
［２］ 前記成分（Ｃ）がヒンダードフェノール化合物である、［１］に記載の表示素子用封止剤。
［３］ 前記成分（Ｃ）が、ジブチルヒドロキシトルエンおよびペンタエリトリトールテトラキス［３－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオナート］の少なくとも１つである、［１］または［２］に記載の表示素子用封止剤。
［４］ 前記成分（Ａ）が（メタ）アクリロイル基を含む化合物である、［１］乃至［３］いずれか１項に記載の表示素子用封止剤。
［５］ 有機ＥＬ表示素子の封止用である、［１］乃至［４］いずれか１項に記載の表示素子用封止剤。
［６］ ［１］乃至［５］いずれか１項に記載の表示素子用封止剤を硬化してなる硬化物。
［７］ 基板と、
前記基板上に配置された表示素子と、
前記表示素子を被覆する封止層と、
を含み、
前記封止層が、［１］乃至［５］いずれか１項に記載の表示素子用封止剤の硬化物により構成されている、表示装置。
【発明の効果】
【0011】
本発明によれば、耐プラズマ性に優れ、フレキシブル性が高い樹脂層を形成できる、表示素子用封止剤を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0012】
【図1】実施形態における有機ＥＬ表示装置の構成例を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【0013】
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。なお、すべての図面において、同様な構成要素には共通の符号を付し、適宜説明を省略する。また、本実施形態において、各成分について、それぞれ、１種を用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、数値範囲を表す「～」は、以上、以下を表し、上限値および下限値をいずれも含む。
【0014】
（表示素子用封止剤）
本実施形態において、表示素子用封止剤（以下、適宜単に「封止剤」とも呼ぶ。）は、素子の封止に用いられる組成物であって、以下の成分（Ａ）～（Ｃ）を含み、硬化物のガラス転移温度が９０℃以上２００℃未満である。
（Ａ）重合性化合物
（Ｂ）重合開始剤
（Ｃ）ヒンダードアミン
はじめに、封止剤の構成成分について具体例を挙げて説明する。
本実施形態において、表示素子用封止剤（以下、適宜単に「封止剤」とも呼ぶ。）は、素子の封止に用いられる組成物であって、以下の成分（Ａ）～（Ｃ）を含み、硬化物のガラス転移温度が９０℃以上２００℃未満である。
（Ａ）重合性化合物
（Ｂ）重合開始剤
（Ｃ）ヒンダードアミン
はじめに、封止剤の構成成分について具体例を挙げて説明する。
【0015】
（成分（Ａ））
成分（Ａ）は、重合性化合物である。成分（Ａ）は、重合性の官能基を有する化合物であればよく、好ましくはラジカル重合性の官能基を有する化合物である。
成分（Ａ）は、重合性化合物である。成分（Ａ）は、重合性の官能基を有する化合物であればよく、好ましくはラジカル重合性の官能基を有する化合物である。
【0016】
ラジカル重合性官能基の具体例として、（メタ）アクリロイル基およびビニル基からなる群から選択される１または２以上の基が挙げられる。硬化性を向上させる観点から、成分（Ａ）が（メタ）アクリロイル基を含む化合物であることが好ましい。
ここで、本明細書において、（メタ）アクリロイル基とは、アクリロイル基とメタクリロイル基のうちの少なくとも一方を意味する。また、（メタ）アクリルとは、アクリルまたはメタクリルのうちの少なくとも一方を意味する。また、（メタ）アクリレートとは、アクリレートとメタクリレートのうちの少なくとも一方を意味する。
ここで、本明細書において、（メタ）アクリロイル基とは、アクリロイル基とメタクリロイル基のうちの少なくとも一方を意味する。また、（メタ）アクリルとは、アクリルまたはメタクリルのうちの少なくとも一方を意味する。また、（メタ）アクリレートとは、アクリレートとメタクリレートのうちの少なくとも一方を意味する。
【0017】
（メタ）アクリロイル基を有する（メタ）アクリル化合物の具体例として、モノ（メタ）アクリル化合物、ジ（メタ）アクリル化合物、３官能以上の（メタ）アクリル化合物が挙げられる。
【0018】
モノ（メタ）アクリル化合物の具体例としては、イソボルニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリレート、３，３，５－トリメチルシクロヘキシル（メタ）アクリレート、４－ターシャルブチルシクロヘキシル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル（メタ）アクリレ－ト、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、４－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ｔ－ブチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、２－メトキシエチル（メタ）アクリレート、メトキシトリエチレングリコール（メタ）アクリレート、２－エトキシエチル（メタ）アクリレート、３－メトキシブチル（メタ）アクリレート、エトキシエチル（メタ）アクリレート、ブトキシエチル（メタ）アクリレート、エトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシジキシルエチル（メタ）アクリレート、エチルジグリコール（メタ）アクリレート、環状トリメチロールプロパンフォルマルモノ（メタ）アクリレート、イミド（メタ）アクリレート、イソアミル（メタ）アクリレート、エトキシ化コハク酸（メタ）アクリレート、トリフルオロエチル（メタ）アクリレート、ω－カルボキシポリカプロラクトンモノ（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、２－（２－エトキシエトキシ）エチル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールモノブチルエーテル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、イソデシル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、オクチル／デシル（メタ）アクリレート、トリデシル（メタ）アクリレート、カプロラクトン（メタ）アクリレート、エトキシ化（４）ノニルフェノール（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコール（３５０）モノ（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコール（５５０）モノ（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート、メチルフェノキシエチル（メタ）アクリレート、カプロラクトン変性テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、トリブロモフェニル（メタ）アクリレート、エトキシ化トリブロモフェニル（メタ）アクリレート、２－フェノキシエチル（メタ）アクリレート、２－フェノキシエチル（メタ）アクリレートのエチレンオキサイド付加物、２－フェノキシエチル（メタ）アクリレートのプロピレンオキサイド付加物、フェノキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシ－３－フェノキシプロピル（メタ）アクリレート、３－メタクリロイルオキシメチルシクロヘキセンオキサイド、及び３－（メタ）アクリロイルオキシメチルシクロヘキセンオキサイド等が挙げられる。
【0019】
ジ（メタ）アクリル化合物の具体例として、ジオールのジ（メタ）アクリレート、（ポリ）アルキレングリコールのジ（メタ）アクリレートが挙げられ、さらに具体的には、１，６－ヘキサンジオールジアクリレート（たとえばＡ－ＨＤ－Ｎ、新中村化学工業社製）、１，９－ノナンジオールジアクリレート（たとえばＡ－ＮＯＤ－Ｎ、新中村化学工業社製；ライトアクリレート１，９ＮＤ－Ａ、共栄社化学社）、１，１０－デカンジオールジアクリレート（たとえばＡ－ＤＯＤ－Ｎ、新中村化学工業社製）、ネオペンチルグリコールジアクリレート（たとえばＡ－ＮＰＧ、新中村化学工業社製；ライトアクリレートＮＰ－Ａ、共栄社化学社製）、エチレングリコールジアクリレート（たとえばＳＲ２０６ＮＳ、アルケマ社製）、ポリエチレングリコールジアクリレート（たとえばＡ－４００、新中村化学工業社製）、ポリプロピレングリコールジアクリレート（たとえばＡＰＧ－４００、新中村化学工業社製）、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート（ジメチロール－トリシクロデカンジアクリレート）（たとえばＡ－ＤＣＰ、新中村化学工業社製；ライトアクリレートＤＣＰ－Ａ、共栄社化学社製）、１，３－ブタンジオールジメタクリレート（たとえばＢＧ、新中村化学工業社製）、１，４－ブタンジオールジメタクリレート（たとえばＢＤ、新中村化学工業社製）、１，６－ヘキサンジオールジメタクリレート（たとえばＨＤ－Ｎ、新中村化学工業社製）、１，９－ノナンジオールジメタクリレート（たとえばＮＯＤ－Ｎ、新中村化学工業社製）、１，１０－デカンジオールジメタクリレート（たとえばＤＯＤ－Ｎ、新中村化学工業社製）、１，１２－ドデカンジオールジアクリレート（たとえばＳＲ２６２、サートマー社製）ネオペンチルグリコールジメタクリレート（たとえばＮＰＧ、新中村化学工業社製）が挙げられる。
【0020】
３官能以上の多官能（メタ）アクリル化合物の具体例として、トリメチロールプロパントリアクリレート（たとえばＡ－ＴＭＰＴ、新中村化学工業社製；ライトアクリレートＴＭＰ－Ａ、共栄社化学社製）、エトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート（たとえばＡ－ＴＭＰＴ－ＥＯ、新中村化学工業社製）、エトキシ化グリセリントリアクリレート（たとえばＡ－ＧＬＹ－６Ｅ、新中村化学工業社製）、プロポキシ化グリセリントリアクリレート（たとえばＡ－ＧＬＹ－３Ｐ、新中村化学工業社製）等の３官能（メタ）アクリル化合物；
ペンタエリスリトールテトラアクリレート（たとえばＡ－ＴＭＭＴ、新中村化学工業社製）、エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート（たとえばＡＴＭ－４Ｅ、新中村化学工業社製）、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート（たとえばＡＤ－ＴＭＰ－Ｌ、新中村化学工業社製）等の４官能（メタ）アクリル化合物；
ジペンタエリスリトールペンタアクリレート（たとえばＭ－４０２、東亞合成社製）等の５官能（メタ）アクリレート化合物；および
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（たとえばＧＭ６６Ｇ０Ｈ、國精化學社製）等の６官能（メタ）アクリル化合物が挙げられる。
ペンタエリスリトールテトラアクリレート（たとえばＡ－ＴＭＭＴ、新中村化学工業社製）、エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート（たとえばＡＴＭ－４Ｅ、新中村化学工業社製）、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート（たとえばＡＤ－ＴＭＰ－Ｌ、新中村化学工業社製）等の４官能（メタ）アクリル化合物；
ジペンタエリスリトールペンタアクリレート（たとえばＭ－４０２、東亞合成社製）等の５官能（メタ）アクリレート化合物；および
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート（たとえばＧＭ６６Ｇ０Ｈ、國精化學社製）等の６官能（メタ）アクリル化合物が挙げられる。
【0021】
表示装置、たとえば有機ＥＬ表示装置の長期使用時の耐久性を向上させる観点から、成分（Ａ）は、好ましくは一分子中に２以上の（メタ）アクリロイル基を有する（メタ）アクリル化合物を含み、より好ましくはジ（メタ）アクリル化合物を含み、さらに好ましくは脂環構造を有するジ（メタ）アクリル化合物および鎖状構造を有するジ（メタ）アクリル化合物を含む。
【0022】
脂環構造を有するジ（メタ）アクリル化合物は、分子構造中に脂環式炭化水素構造を有し、脂環式炭化水素構造における炭素数は、耐熱性向上の観点から、好ましくは４以上であり、より好ましくは５以上、さらに好ましくは６以上であり、また、好ましくは１４以下であり、より好ましくは１２以下、さらに好ましくは１０以下である。
脂環式炭化水素構造は、飽和炭化水素構造であってよいし不飽和炭化水素構造であってもよい。耐熱性向上の観点から、脂環式炭化水素構造は、好ましくは飽和炭化水素構造である。
脂環式炭化水素構造は、飽和炭化水素構造であってよいし不飽和炭化水素構造であってもよい。耐熱性向上の観点から、脂環式炭化水素構造は、好ましくは飽和炭化水素構造である。
【0023】
また、脂環式炭化水素構造は、単環式炭化水素構造であってもよいし、縮合環式炭化水素構造や橋架環式炭化水素基構造の多環式炭化水素構造であってもよい。脂環構造を有するジ（メタ）アクリル化合物は、分子構造中にこれらの脂環式炭化水素構造を含む基を含んでもよく、好ましくは脂環式炭化水素構造を含む２価の基を含む。
単環式炭化水素基の具体例として、シクロヘキシレン基、シクロヘキシル基等のシクロアルカン構造を有する基；シクロデカトリエンジイル基、シクロデカトリエン基等のシクロアルケン骨格を有する基が挙げられる。
多環式炭化水素基の具体例として、トリシクロデカンジイル基、ジシクロペンタニル基、ジシクロペンテニル基等のジシクロペンタジエン骨格を有する基；ノルボルナンジイル基、イソボルナンジイル基、ノルボルニル基、イソボルニル基等のノルボルナン骨格を有する基；アダマンタンジイル基、アダマンチル基等のアダマンタン骨格を有する基などが挙げられる。
単環式炭化水素基の具体例として、シクロヘキシレン基、シクロヘキシル基等のシクロアルカン構造を有する基；シクロデカトリエンジイル基、シクロデカトリエン基等のシクロアルケン骨格を有する基が挙げられる。
多環式炭化水素基の具体例として、トリシクロデカンジイル基、ジシクロペンタニル基、ジシクロペンテニル基等のジシクロペンタジエン骨格を有する基；ノルボルナンジイル基、イソボルナンジイル基、ノルボルニル基、イソボルニル基等のノルボルナン骨格を有する基；アダマンタンジイル基、アダマンチル基等のアダマンタン骨格を有する基などが挙げられる。
【0024】
脂環構造を有するジ（メタ）アクリル化合物における環式炭化水素基は、耐プラズマ性向上の観点および低透湿性の観点から、好ましくはジシクロペンタジエン骨格を有する基である。
また、脂環構造を有するジ（メタ）アクリル化合物は、耐プラズマ性向上の観点および低透湿性の観点から、トリシクロデカンジメタノールジ（メタ）アクリレートを含み、より好ましくはトリシクロデカンジメタノールジ（メタ）アクリレートである。
また、脂環構造を有するジ（メタ）アクリル化合物は、耐プラズマ性向上の観点および低透湿性の観点から、トリシクロデカンジメタノールジ（メタ）アクリレートを含み、より好ましくはトリシクロデカンジメタノールジ（メタ）アクリレートである。
【0025】
封止剤中の脂環構造を有するジ（メタ）アクリル化合物の含有量は、耐熱性向上の観点から、重合性化合物１００質量部に対し、好ましくは５質量部以上であり、より好ましくは１０質量部以上、さらに好ましくは１５質量部以上、さらにより好ましくは２０質量部以上、よりいっそう好ましくは２５質量部以上、さらにまた好ましくは３０質量部以上である。
また、インクジェット塗布性をより好ましいものとする観点から、封止剤中の脂環構造を有するジ（メタ）アクリル化合物の含有量は、重合性化合物１００質量部に対し、好ましくは６０質量部以下であり、より好ましくは５８質量部以下、さらに好ましくは５６質量部以下、さらにより好ましくは５０質量部以下である。
また、インクジェット塗布性をより好ましいものとする観点から、封止剤中の脂環構造を有するジ（メタ）アクリル化合物の含有量は、重合性化合物１００質量部に対し、好ましくは６０質量部以下であり、より好ましくは５８質量部以下、さらに好ましくは５６質量部以下、さらにより好ましくは５０質量部以下である。
【0026】
鎖状構造を有するジ（メタ）アクリル化合物は、具体的には、分子構造中に鎖状構造を有するとともに、（メタ）アクリル基を２個以上有する（メタ）アクリレートであり、強度向上の観点から、好ましくは（メタ）アクリル基を２個有する（メタ）アクリレートである。
【0027】
鎖状構造を有するジ（メタ）アクリル化合物において、鎖状構造は、直鎖構造であっても、分岐を有する構造であってもよい。
鎖状構造は、インクジェット塗布性をより好ましいものとする観点から、好ましくは直鎖または分岐鎖を有する２価の炭化水素基を含む。２価の炭化水素基の炭素数は、モノマー入手容易性の観点から、たとえば１以上であり、好ましくは２以上、より好ましくは４以上である。また、耐熱性向上の観点から、２価の炭化水素基の炭素数は、好ましくは２０以下、より好ましくは１４以下である。
鎖状構造は、インクジェット塗布性をより好ましいものとする観点から、好ましくは直鎖または分岐鎖を有する２価の炭化水素基を含む。２価の炭化水素基の炭素数は、モノマー入手容易性の観点から、たとえば１以上であり、好ましくは２以上、より好ましくは４以上である。また、耐熱性向上の観点から、２価の炭化水素基の炭素数は、好ましくは２０以下、より好ましくは１４以下である。
【0028】
鎖状構造を有するジ（メタ）アクリル化合物の具体例として、アルカンジオールのジ（メタ）アクリレート、（ポリ）アルキレングリコールのジ（メタ）アクリレートが挙げられ、好ましくはジ（メタ）アクリル化合物の具体例として前述したもののうち、アルカンジオールのジ（メタ）アクリレート、（ポリ）アルキレングリコールのジ（メタ）アクリレートからなる群から選択される１または２以上の化合物である。
耐プラズマ性向上、インクジェット法での塗布安定性向上および低誘電率の効果のバランスを高める観点から、鎖状構造を有するジ（メタ）アクリル化合物は、１，９－ノナンジオールジ（メタ）アクリレートおよびネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレートからなる群から選択される１または２以上の（メタ）アクリレートである。
耐プラズマ性向上、インクジェット法での塗布安定性向上および低誘電率の効果のバランスを高める観点から、鎖状構造を有するジ（メタ）アクリル化合物は、１，９－ノナンジオールジ（メタ）アクリレートおよびネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレートからなる群から選択される１または２以上の（メタ）アクリレートである。
【0029】
封止剤中の鎖状構造を有するジ（メタ）アクリル化合物の含有量は、インクジェット塗布性をより好ましいものとする観点から、重合性化合物１００質量部に対し、好ましくは５質量部以上であり、より好ましくは１０質量部以上、さらに好ましくは１５質量部以上、さらにより好ましくは２０質量部以上、よりいっそう好ましくは２５質量部以上である。
また、耐プラズマ性向上の観点から、封止剤中の鎖状構造を有するジ（メタ）アクリル化合物の含有量は、重合性化合物１００質量部に対し、好ましくは６０質量部以下であり、より好ましくは５８質量部以下、さらに好ましくは５６質量部以下、さらにより好ましくは５０質量部以下である。
また、耐プラズマ性向上の観点から、封止剤中の鎖状構造を有するジ（メタ）アクリル化合物の含有量は、重合性化合物１００質量部に対し、好ましくは６０質量部以下であり、より好ましくは５８質量部以下、さらに好ましくは５６質量部以下、さらにより好ましくは５０質量部以下である。
【0030】
封止剤中の成分（Ａ）の含有量は、硬化物の強度を向上させる観点から、封止剤の全組成に対し、好ましくは７０質量％以上であり、より好ましくは８０質量％以上、さらに好ましくは８５質量％以上、さらにより好ましくは９０質量％以上、よりいっそう好ましくは９３質量％以上である。
また、封止材料の耐候性を向上させる観点から、封止剤中の成分（Ａ）の含有量は、封止剤の全組成に対し、好ましくは９９．９質量％以下であり、より好ましくは９９．５質量％以下、さらに好ましくは９９質量％以下、よりいっそう好ましくは９８質量％以下である。
また、封止材料の耐候性を向上させる観点から、封止剤中の成分（Ａ）の含有量は、封止剤の全組成に対し、好ましくは９９．９質量％以下であり、より好ましくは９９．５質量％以下、さらに好ましくは９９質量％以下、よりいっそう好ましくは９８質量％以下である。
【0031】
（成分（Ｂ））
成分（Ｂ）は重合開始剤である。低温で安定的に硬化物を形成する観点から、成分（Ｂ）は、好ましくは、紫外線または可視光線の照射によりラジカルまたは酸を発生する化合物である光重合開始剤である。光重合開始剤としては、アシルフォスフィンオキサイド系開始剤、オキシフェニル酢酸エステル系開始剤、ベンゾイルギ酸系開始剤およびヒドロキシフェニルケトン系開始剤等が挙げられる。
成分（Ｂ）は重合開始剤である。低温で安定的に硬化物を形成する観点から、成分（Ｂ）は、好ましくは、紫外線または可視光線の照射によりラジカルまたは酸を発生する化合物である光重合開始剤である。光重合開始剤としては、アシルフォスフィンオキサイド系開始剤、オキシフェニル酢酸エステル系開始剤、ベンゾイルギ酸系開始剤およびヒドロキシフェニルケトン系開始剤等が挙げられる。
【0032】
光重合開始剤の具体例としては、ベンゾフェノン、ミヒラーズケトン、４，４'－ビス（ジエチルアミノ）ベンゾフェノン、キサントン、チオキサントン、イソプロピルキサントン、２，４－ジエチルチオキサントン、２－エチルアントラキノン、アセトフェノン、２－ヒドロキシ－２－メチル－４'－イソプロピルプロピオフェノン、イソプロピルベンゾインエーテル、イソブチルベンゾインエーテル、２，２－ジエトキシアセトフェノン、２，２－ジメトキシ－２－フェニルアセトフェノン、カンファーキノン、ベンズアントロン、４－ジメチルアミノ安息香酸エチル、４－ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、４，４'－ジ（ｔ－ブチルペルオキシカルボニル）ベンゾフェノン、３，４，４'－トリ（ｔ－ブチルペルオキシカルボニル）ベンゾフェノン、３，３'，４，４'－テトラ（ｔ－ブチルペルオキシカルボニル）ベンゾフェノン、３，３'，４，４'－テトラ（ｔ－ヘキシルペルオキシカルボニル）ベンゾフェノン、３，３'－ジ（メトキシカルボニル）－４，４'－ジ（ｔ－ブチルペルオキシカルボニル）ベンゾフェノン、３，４'－ジ（メトキシカルボニル）－４，３'－ジ（ｔ－ブチルペルオキシカルボニル）ベンゾフェノン、４，４'－ジ（メトキシカルボニル）－３，３'－ジ（ｔ－ブチルペルオキシカルボニル）ベンゾフェノン、２－（４'－メトキシスチリル）－４，６－ビス（トリクロロメチル）－ｓ－トリアジン、２－（３'，４'－ジメトキシスチリル）－４，６－ビス（トリクロロメチル）－ｓ－トリアジン、２－（２'，４'－ジメトキシスチリル）－４，６－ビス（トリクロロメチル）－ｓ－トリアジン、２－（２'－メトキシスチリル）－４，６－ビス（トリクロロメチル）－ｓ－トリアジン、２－（４'－ペンチルオキシスチリル）－４，６－ビス（トリクロロメチル）－ｓ－トリアジン、４－［ｐ－Ｎ，Ｎ－ジ（エトキシカルボニルメチル）］－２，６－ジ（トリクロロメチル）－ｓ－トリアジン、１，３－ビス（トリクロロメチル）－５－（２'－クロロフェニル）－ｓ－トリアジン、１，３－ビス（トリクロロメチル）－５－（４'－メトキシフェニル）－ｓ－トリアジン、２－（ｐ－ジメチルアミノスチリル）ベンズオキサゾール、２－（ｐ－ジメチルアミノスチリル）ベンズチアゾール、２－メルカプトベンゾチアゾール、３，３'－カルボニルビス（７－ジエチルアミノクマリン）、２－（ｏ－クロロフェニル）－４，４'，５，５'－テトラフェニル－１，２'－ビイミダゾール、２，２'－ビス（２－クロロフェニル）－４，４'，５，５'－テトラキス（４－エトキシカルボニルフェニル）－１，２'－ビイミダゾール、２，２'－ビス（２，４－ジクロロフェニル）－４，４'，５，５'－テトラフェニル－１，２'－ビイミダゾール、２，２'－ビス（２，４－ジブロモフェニル）－４，４'，５，５'－テトラフェニル－１，２'－ビイミダゾール、２，２'－ビス（２，４，６－トリクロロフェニル）－４，４'，５，５'－テトラフェニル－１，２'－ビイミダゾール、３－（２－メチル－２－ジメチルアミノプロピオニル）カルバゾール、３，６－ビス（２－メチル－２－モルフォリノプロピオニル）－９－ｎ－ドデシルカルバゾール、ビス（η５－２，４－シクロペンタジエン－１－イル）－ビス（２，６－ジフルオロ－３－（１Ｈ－ピロール－１－イル）－フェニル）チタニウム、１－ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２－ヒドロキシ－２－メチル－１－フェニル－１－プロパノン、１－［４－（２－ヒドロキシエトキシ）－フェニル］－２－ヒドロキシ－２－メチル－１－プロパノン、２－ヒドロキシ－１－｛４－［４－（２－ヒドロキシ－２－メチル－プロピオニル）－ベンジル］フェニル｝－２－メチル－１－プロパノン、２－メチル－１－［４－（メチルチオ）フェニル］－２－モルホリノ－１－プロパノン、２－（ジメチルアミノ）－１－（４－モルホリノフェニル）－２－ベンジル－１－ブタノン、２－（ジメチルアミノ）－２－［（４－メチルフェニル）メチル］－１－［４－（４－モルホリニル）フェニル］－１－ブタノン、オキシ－フェニル－酢酸２－［２－オキソ－２－フェニル－アセトキシ－エトキシ］－エチルエステル、オキシ－フェニル－酢酸２－［２－ヒドロキシ－エトキシ］－エチルエステル、ベンゾイルギ酸メチル、ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）フェニルフォスフィンオキサイド、２，４，６－トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド、２，４，６－トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィン酸エステル、１－［４－（フェニルチオ）フェニル］－１，２－オクタンジオン２－（Ｏ－ベンゾイルオキシム）］、１－［９－エチル－６－（２－メチルベンゾイル）－９Ｈ－カルバゾール－３－イル］－エタノン－１－（Ｏ－アセチルオキシム）などを挙げることができる。
【0033】
これらの中でも、硬化性を向上させる観点から、光重合開始剤は、好ましくは、１－ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２－ヒドロキシ－２－メチル－１－フェニル－１－プロパノン、１－［４－（２－ヒドロキシエトキシ）－フェニル］－２－ヒドロキシ－２－メチル－１－プロパノン、２－ヒドロキシ－１－｛４－［４－（２－ヒドロキシ－２－メチル－プロピオニル）－ベンジル］フェニル｝－２－メチル－１－プロパノン、２，２－ジメトキシ－２－フェニルアセトフェノン、オキシ－フェニル－酢酸２－［２－オキソ－２－フェニル－アセトキシ－エトキシ］－エチルエステル、オキシ－フェニル－酢酸２－［２－ヒドロキシ－エトキシ］－エチルエステル、ベンゾイルギ酸メチル、ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）フェニルフォスフィンオキサイド、２，４，６－トリメチルベンゾイル－ジフェニルフォスフィンオキサイド（ＴＰＯ）および２，４，６－トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィン酸エステルからなる群から選択される１または２以上の化合物である。
【0034】
光重合開始剤の市販品としては、Ｉｒｇａｃｕｒｅ１８４、Ｉｒｇａｃｕｒｅ６５１、Ｉｒｇａｃｕｒｅ１２７、Ｉｒｇａｃｕｒｅ１１７３、Ｉｒｇａｃｕｒｅ５００、Ｉｒｇａｃｕｒｅ２９５９、Ｉｒｇａｃｕｒｅ７５４、ＩｒｇａｃｕｒｅＭＢＦ、ＩｒｇａｃｕｒｅＴＰＯ（以上、ＢＡＳＦ製）、Omnirad TPO H（IGM Resins社製）などが好ましい。
【0035】
封止剤中の成分（Ｂ）の含有量は、硬化性を向上させる観点から、封止剤の全組成に対し、好ましくは０．１質量％以上であり、より好ましくは０．５質量％以上、さらに好ましくは１質量％以上、さらにより好ましくは２質量％以上である。
また、封止剤の着色を抑制する観点から、封止剤中の成分（Ｂ）の含有量は、封止剤の全組成に対し、好ましくは１０質量％以下であり、より好ましくは８質量％以下、さらに好ましくは６質量％以下、さらにより好ましくは５質量％以下である。
また、封止剤の着色を抑制する観点から、封止剤中の成分（Ｂ）の含有量は、封止剤の全組成に対し、好ましくは１０質量％以下であり、より好ましくは８質量％以下、さらに好ましくは６質量％以下、さらにより好ましくは５質量％以下である。
【0036】
（成分（Ｃ））
成分（Ｃ）は、酸化防止剤である。酸化防止剤の具体例としては、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤を挙げることができる。中でも、耐プラズマ性を向上させる観点から、ヒンダードフェノール系酸化防止剤が好ましく、さらに具体的にはヒンダードフェノール化合物が好ましい。ヒンダードフェノール系酸化防止剤は、酸素との反応で生成するラジカルを受け取って安定なフェノキシラジカルに変化するフェノール性水酸基を有する物質である。
成分（Ｃ）は、酸化防止剤である。酸化防止剤の具体例としては、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤を挙げることができる。中でも、耐プラズマ性を向上させる観点から、ヒンダードフェノール系酸化防止剤が好ましく、さらに具体的にはヒンダードフェノール化合物が好ましい。ヒンダードフェノール系酸化防止剤は、酸素との反応で生成するラジカルを受け取って安定なフェノキシラジカルに変化するフェノール性水酸基を有する物質である。
【0037】
ヒンダードフェノール化合物としては、ジブチルヒドロキシトルエンすなわち２，６－ビス（１，１－ジメチルエチル）－４－メチルフェノール（和光純薬社製、ＢＨＴ）、３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシトルエン、ペンタエリトリトール－テトラキス〔３－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕（ＢＡＳＦ社製、商品名ＩＲＧＡＮＯＸ１０１０；ＡＤＥＫＡ社製、ＡＯ－６０）、オクタデシル－３－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート（ＢＡＳＦ社製、商品名ＩＲＧＡＮＯＸ１０７６）などが挙げられる。
【0038】
リン系酸化防止剤としては、２，２－メチレンビス（４，６－ジｔ－ブチルフェニル）オクチルホスファイト（ＡＤＥＫＡ社製；商品名：アデカスタブＨＰ－１０）、トリス（２，４－ジｔ－ブチルフェニル）ホスファイト（ＢＡＳＦ社製；商品名：ＩＲＧＡＦＯＳ１６８）などの亜リン酸エステルが挙げられる。
【0039】
封止材料のフレキシブル性および耐プラズマ性を向上させる観点から、成分（Ｃ）は、ジブチルヒドロキシトルエンおよびペンタエリトリトールテトラキス［３－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオナート］の少なくとも１つである。
【0040】
封止剤中の成分（Ｃ）の含有量は、封止材料のフレキシブル性を向上させる観点から、封止剤の全組成に対し、好ましくは０．０１質量％以上であり、より好ましくは０．１質量％以上、さらに好ましくは０．２質量％以上、さらにより好ましくは０．３質量％以上である。
また、封止材料の硬化性向上の観点から、封止剤中の成分（Ｃ）の含有量は、封止剤の全組成に対し、好ましくは２質量％以下であり、より好ましくは１質量％以下、さらに好ましくは０．８質量％以下、さらにより好ましくは０．６質量％以下である。
また、封止材料の硬化性向上の観点から、封止剤中の成分（Ｃ）の含有量は、封止剤の全組成に対し、好ましくは２質量％以下であり、より好ましくは１質量％以下、さらに好ましくは０．８質量％以下、さらにより好ましくは０．６質量％以下である。
【0041】
成分（Ｃ）と成分（Ａ）との量比については、封止材料のフレキシブル性を向上すさせ観点から、封止剤中の成分（Ｃ）の含有量は、成分（Ａ）１００質量部に対して、好ましくは０．０１質量部以上であり、より好ましくは０．１質量部以上、さらに好ましくは０．２質量部以上、さらにより好ましくは０．３質量部以上である。
また、封止材料の硬化性向上の観点から、封止剤中の成分（Ｃ）の含有量は、成分（Ａ）１００質量部に対して、好ましくは２質量部以下であり、より好ましくは１質量部以下、さらに好ましくは０．８質量部以下、さらにより好ましくは０．６質量部以下である。
また、封止材料の硬化性向上の観点から、封止剤中の成分（Ｃ）の含有量は、成分（Ａ）１００質量部に対して、好ましくは２質量部以下であり、より好ましくは１質量部以下、さらに好ましくは０．８質量部以下、さらにより好ましくは０．６質量部以下である。
【0042】
本実施形態において、封止剤は、成分（Ａ）～（Ｃ）から構成されてもよいし、成分（Ａ）～（Ｃ）以外の成分を含んでもよい。たとえば、封止剤が成分（Ｄ）：重合禁止剤をさらに含んでもよい。
【0043】
（成分（Ｄ））
成分（Ｄ）は重合禁止剤である。成分（Ｄ）の具体例として、２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシル（フリーラジカル）、４－ヒドロキシ－２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシル（フリーラジカル）、４－アミノー２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシル（フリーラジカル）、４－パータミド－２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシル（フリーラジカル）、４－アセトアミド－２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシル（フリーラジカル）、４－カルボキシ－２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシル（フリーラジカル）、４－メトキシ－２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシル（フリーラジカル）４－オキソ－２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシル（フリーラジカル）が挙げられる。
成分（Ｄ）は重合禁止剤である。成分（Ｄ）の具体例として、２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシル（フリーラジカル）、４－ヒドロキシ－２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシル（フリーラジカル）、４－アミノー２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシル（フリーラジカル）、４－パータミド－２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシル（フリーラジカル）、４－アセトアミド－２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシル（フリーラジカル）、４－カルボキシ－２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシル（フリーラジカル）、４－メトキシ－２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシル（フリーラジカル）４－オキソ－２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシル（フリーラジカル）が挙げられる。
【0044】
封止剤中の成分（Ｄ）の含有量は、耐プラズマ性を向上させる観点、および、封止剤が適用される素子のダメージを抑制する観点から、封止剤の全組成に対し、好ましくは０．００１質量％以上であり、より好ましくは０．０１質量％以上、さらに好ましくは０．００５質量％以上である。
また、封止材料の硬化性向上の観点から、封止剤中の成分（Ｄ）の含有量は、封止剤の全組成に対し、好ましくは１質量％以下であり、より好ましくは０．７５質量％以下、さらに好ましくは０．５質量％以下である。
また、封止材料の硬化性向上の観点から、封止剤中の成分（Ｄ）の含有量は、封止剤の全組成に対し、好ましくは１質量％以下であり、より好ましくは０．７５質量％以下、さらに好ましくは０．５質量％以下である。
【0045】
（その他成分）
成分（Ａ）～（Ｃ）以外の成分の具体例として、上述の成分（Ｄ）の他、粘着付与剤、充填剤、硬化促進剤、可塑剤、界面活性剤、熱安定剤、難燃剤、帯電防止剤、消泡剤、レベリング剤および紫外線吸収剤からなる群から選択される１または２以上の添加剤が挙げられる。
成分（Ａ）～（Ｃ）以外の成分の具体例として、上述の成分（Ｄ）の他、粘着付与剤、充填剤、硬化促進剤、可塑剤、界面活性剤、熱安定剤、難燃剤、帯電防止剤、消泡剤、レベリング剤および紫外線吸収剤からなる群から選択される１または２以上の添加剤が挙げられる。
【0046】
次に、封止剤の特性を説明する。
封止剤の硬化物のガラス転移温度（Ｔｇ）は、封止材料の耐熱性向上の観点から、９０℃以上であり、好ましくは１１０℃以上、より好ましくは１３０℃以上である。
また、屈曲性向上の観点から、封止剤の硬化物のＴｇは、２００℃未満であり、好ましくは１９０℃以下、より好ましくは１８０℃以下である。
封止剤の硬化物のガラス転移温度（Ｔｇ）は、封止材料の耐熱性向上の観点から、９０℃以上であり、好ましくは１１０℃以上、より好ましくは１３０℃以上である。
また、屈曲性向上の観点から、封止剤の硬化物のＴｇは、２００℃未満であり、好ましくは１９０℃以下、より好ましくは１８０℃以下である。
【0047】
ここで、ガラス転移温度（Ｔｇ）は以下の手順で測定される。
封止剤の硬化物は、１００μｍ厚のテフロン（登録商標）シートを型枠として、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム間に未硬化の封止剤を挟みこみ、波長３９５ｎｍのＵＶ－ＬＥＤで照度１０００ｍＷ／ｃｍ2、積算光量１５００ｍＪ／ｃｍ2の条件で硬化させ、得られる。
得られた硬化物をカッターで幅１０ｍｍ×長さ４０ｍｍの大きさに切りだす。
そして、動的粘弾性測定装置「ＤＭＳ６１００」（セイコーインスツルメンツ社製）により、大気中にて切りだした硬化物に１Ｈｚの周波数をかけながら、室温から２５０℃まで５℃／分で昇温しながら、ｔａｎδを測定して、ｔａｎδのピークトップの温度を硬化物のＴｇとする。
封止剤の硬化物は、１００μｍ厚のテフロン（登録商標）シートを型枠として、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム間に未硬化の封止剤を挟みこみ、波長３９５ｎｍのＵＶ－ＬＥＤで照度１０００ｍＷ／ｃｍ2、積算光量１５００ｍＪ／ｃｍ2の条件で硬化させ、得られる。
得られた硬化物をカッターで幅１０ｍｍ×長さ４０ｍｍの大きさに切りだす。
そして、動的粘弾性測定装置「ＤＭＳ６１００」（セイコーインスツルメンツ社製）により、大気中にて切りだした硬化物に１Ｈｚの周波数をかけながら、室温から２５０℃まで５℃／分で昇温しながら、ｔａｎδを測定して、ｔａｎδのピークトップの温度を硬化物のＴｇとする。
【0048】
本実施形態において、Ｔｇが特定の範囲にある封止剤は、たとえば、樹脂組成物に含まれる成分および配合割合を適切に選択するとともに、製造条件を調整することにより得ることができる。
【0049】
封止剤の性状は限定されず、封止材料のフレキシブル性および耐プラズマ性を向上させる観点、および、インクジェット法等の塗布法による硬化材料の形成に好適であるという観点から、封止剤は好ましくは液状である。
【0050】
また、実施形態において、樹脂膜等の封止材料を安定的に形成する観点から、封止剤は、好ましくは塗布に用いられる封止剤であり、より好ましくはインクジェット法による塗布に用いられる封止剤である。
【0051】
Ｅ型粘度計を用いて２５℃、２０ｒｐｍにて測定される封止剤の粘度は、インクジェット吐出性向上の観点から、好ましくは５ｍＰａ・ｓ以上であり、より好ましくは８ｍＰａ・ｓ以上、さらに好ましくは１０ｍＰａ・ｓ以上である。
また、インクジェット吐出性向上の観点から、上記封止剤の粘度は、好ましくは３０ｍＰａ・ｓ以下であり、より好ましくは２８．５ｍＰａ・ｓ以下、さらに好ましくは２７ｍＰａ・ｓ以下である。
また、インクジェット吐出性向上の観点から、上記封止剤の粘度は、好ましくは３０ｍＰａ・ｓ以下であり、より好ましくは２８．５ｍＰａ・ｓ以下、さらに好ましくは２７ｍＰａ・ｓ以下である。
【0052】
封止剤の硬化物の誘電率は、封止剤の封止特性を向上させる観点から、好ましくは４．０以下であり、より好ましくは３．８以下、さらに好ましくは３．６以下である。
また、封止剤の硬化物の誘電率は、たとえば１．０以上とすることができる。
ここで、封止剤の硬化物の誘電率は、波長３９５ｎｍのＵＶ－ＬＥＤで照度１０００ｍＷ／ｃｍ2、積算光量１５００ｍＪ／ｃｍ2の条件で硬化性組成物を硬化させて得られる硬化物について、周波数１００ｋＨｚにて測定される誘電率である。
また、封止剤の硬化物の誘電率は、たとえば１．０以上とすることができる。
ここで、封止剤の硬化物の誘電率は、波長３９５ｎｍのＵＶ－ＬＥＤで照度１０００ｍＷ／ｃｍ2、積算光量１５００ｍＪ／ｃｍ2の条件で硬化性組成物を硬化させて得られる硬化物について、周波数１００ｋＨｚにて測定される誘電率である。
【0053】
次に、封止剤の製造方法を説明する。
封止剤の製造方法は限定されず、たとえば、成分（Ａ）～（Ｃ）、および、適宜その他の成分、たとえば必要に応じて添加する各種添加剤を混合することを含む。各成分を混合する方法として、たとえば、遊星式撹拌装置、ホモディスパー、万能ミキサー、バンバリーミキサー、ニーダー、２本ロール、３本ロール、押出機等の公知の各種混練機を単独または併用して、常温下または加熱下で、常圧下、減圧下、加圧下または不活性ガス気流下等の条件下で均一に混練する方法が挙げられる。
封止剤の製造方法は限定されず、たとえば、成分（Ａ）～（Ｃ）、および、適宜その他の成分、たとえば必要に応じて添加する各種添加剤を混合することを含む。各成分を混合する方法として、たとえば、遊星式撹拌装置、ホモディスパー、万能ミキサー、バンバリーミキサー、ニーダー、２本ロール、３本ロール、押出機等の公知の各種混練機を単独または併用して、常温下または加熱下で、常圧下、減圧下、加圧下または不活性ガス気流下等の条件下で均一に混練する方法が挙げられる。
【0054】
また、得られた封止剤を用いて封止材料を形成することもできる。たとえば、封止剤を基材上に塗布し、乾燥してもよい。塗布には、インクジェット法、スクリーン印刷、ディスペンサー塗布等の公知の手法を用いることができる。また、乾燥は、たとえば成分（Ａ）が重合しない温度に加熱すること等によりおこなうことができる。得られる封止材料の形状に制限はなく、たとえば膜状または層状とすることができる。
【0055】
封止材料は、たとえば本実施形態における封止剤を硬化してなる硬化物であり、さらに具体的には封止剤の光硬化物である。
封止剤を光硬化する方法としては、たとえば、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、エキシマレーザ、ケミカルランプ、ブラックライトランプ、マイクロウェーブ励起水銀灯、メタルハライドランプ、ナトリウムランプ、ハロゲンランプ、キセノンランプ、ＬＥＤランプ、蛍光灯、太陽光、電子線照射装置等の光源を使用して光照射して硬化する方法が挙げられる。
封止剤を光硬化する方法としては、たとえば、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、エキシマレーザ、ケミカルランプ、ブラックライトランプ、マイクロウェーブ励起水銀灯、メタルハライドランプ、ナトリウムランプ、ハロゲンランプ、キセノンランプ、ＬＥＤランプ、蛍光灯、太陽光、電子線照射装置等の光源を使用して光照射して硬化する方法が挙げられる。
【0056】
本実施形態において、封止剤が成分（Ａ）～（Ｃ）を組み合わせて含むとともに、Ｔｇが特定の範囲にあるため、かかる封止剤を用いることにより、耐プラズマ性に優れ、フレキシブル性が高い樹脂層を形成できることができる。かかる樹脂層を封止材料として用いることにより、信頼性に優れる表示装置を得ることができる。
【0057】
また、本実施形態において得られる封止剤は、たとえば表示素子、好ましくは有機ＥＬ表示素子の封止用に好適に用いられる。本実施形態によれば、耐プラズマ性に優れ、フレキシブル性が高い樹脂層を形成できる封止剤を得ることができるため、たとえば、表示装置の製造工程における表示素子のダメージを効果的に抑制することができ、表示装置の製造安定性を向上させることも可能となる。
以下、有機ＥＬ表示装置を例に、表示装置の構成例を挙げる。
以下、有機ＥＬ表示装置を例に、表示装置の構成例を挙げる。
【0058】
（有機ＥＬ表示装置）
本実施形態において、有機ＥＬ表示装置は、封止剤の硬化物により構成された層を有する。有機ＥＬ素子を、本実施形態の封止剤を硬化させて得られる樹脂層で保護することにより、有機ＥＬ素子内への水分の浸入を充分に防止して有機ＥＬ素子の性能および耐久性を高く維持することができる。
本実施形態において、有機ＥＬ表示装置は、封止剤の硬化物により構成された層を有する。有機ＥＬ素子を、本実施形態の封止剤を硬化させて得られる樹脂層で保護することにより、有機ＥＬ素子内への水分の浸入を充分に防止して有機ＥＬ素子の性能および耐久性を高く維持することができる。
【0059】
有機ＥＬ表示装置は、トップエミッション構造であっても、ボトムエミッション構造であってもよい。
有機ＥＬ素子は、基板上に配置され、本実施形態における封止剤を硬化させて得られる樹脂層により保護される前に、上記有機ＥＬ素子を含む領域を覆うように予め無機材料膜で被覆されていることが好ましい。
有機ＥＬ素子は、基板上に配置され、本実施形態における封止剤を硬化させて得られる樹脂層により保護される前に、上記有機ＥＬ素子を含む領域を覆うように予め無機材料膜で被覆されていることが好ましい。
【0060】
図１は、本実施形態における有機ＥＬ表示装置の構成例を示す断面図である。図１に示した表示装置１００は、有機ＥＬ表示装置であって、基板（基材層５０）と、基材層５０上に配置された有機ＥＬ素子（発光素子１０）と、発光素子１０を被覆する封止層２２（オーバーコート層２２またはバリア性層２２であってもよい）と、を含む。そして、たとえば封止層２２が、本実施形態における封止剤の硬化物により構成されている。
また、図１においては、表示装置１００が、発光素子１０よりも観察側に位置する層として、バリア性層２１（タッチパネル層２１または表面保護層２１であってもよい）、封止層２２（オーバーコート層２２またはバリア性層２２であってもよい）、平坦化層２３（封止層２３であってもよい）、バリア性層２４を有している。平坦化層２３は、発光素子１０を覆うように基材層５０上に設けられており、バリア性層２４は、平坦化層２３の表面に設けられている。封止層２２は、平坦化層２３およびバリア性層２４を覆うように基材層５０上に設けられている。また、封止層２２上にバリア性層２１が設けられている。
また、図１においては、表示装置１００が、発光素子１０よりも観察側に位置する層として、バリア性層２１（タッチパネル層２１または表面保護層２１であってもよい）、封止層２２（オーバーコート層２２またはバリア性層２２であってもよい）、平坦化層２３（封止層２３であってもよい）、バリア性層２４を有している。平坦化層２３は、発光素子１０を覆うように基材層５０上に設けられており、バリア性層２４は、平坦化層２３の表面に設けられている。封止層２２は、平坦化層２３およびバリア性層２４を覆うように基材層５０上に設けられている。また、封止層２２上にバリア性層２１が設けられている。
【0061】
基材層５０の材料は限定されず、たとえば、ガラス基板、シリコン基板、プラスチック基板等種々のものを用いることができる。基板上に複数のＴＦＴ（薄膜トランジスタ）および平坦化層を備えたＴＦＴ基板を用いることもできる。
【0062】
バリア性層２４すなわち前述の無機材料膜を構成する無機材料としては、たとえば、窒化珪素（ＳｉＮx）、酸化珪素（ＳｉＯx）、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）等が挙げられる。無機材料膜は、１層でもよく、複数種の層の積層体でもよい。
無機材料膜によって発光素子１０を被覆する方法は、たとえば上記無機材料膜が窒化珪素や酸化珪素からなる場合には、スパッタリング法や電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）プラズマＣＶＤ法等が挙げられる。
無機材料膜によって発光素子１０を被覆する方法は、たとえば上記無機材料膜が窒化珪素や酸化珪素からなる場合には、スパッタリング法や電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）プラズマＣＶＤ法等が挙げられる。
【0063】
このうち、スパッタリング法は、たとえば、キャリアガスとしてアルゴンや窒素等の単独または混合ガスを用い、室温、電力５０～１０００Ｗ、圧力０．００１～０．１Ｔｏｒｒの条件でおこなうことができる。
また、ＥＣＲプラズマＣＶＤ法は、たとえば、ＳｉＨ4とＯ2との混合ガス又はＳｉＨ4とＮ2との混合ガスを用い、温度３０℃～１００℃、圧力１０ｍＴｏｒｒ～１Ｔｏｒｒ、周波数２．４５ＧＨｚ、電力１０～１０００Ｗの条件でおこなうことができる。
また、ＥＣＲプラズマＣＶＤ法は、たとえば、ＳｉＨ4とＯ2との混合ガス又はＳｉＨ4とＮ2との混合ガスを用い、温度３０℃～１００℃、圧力１０ｍＴｏｒｒ～１Ｔｏｒｒ、周波数２．４５ＧＨｚ、電力１０～１０００Ｗの条件でおこなうことができる。
【0064】
発光素子１０を、本実施形態の封止剤を硬化させて得られる樹脂層、たとえば封止層２２により保護する方法としては、たとえば、発光素子１０上に封止剤を塗工し硬化する方法等が挙げられる。塗工する方法としては、インクジェット法を用いることが好ましい。
樹脂層の厚さは限定されないが、封止性能とフレキシブル性能を向上させる観点から、たとえば０．１～５０μｍであり、好ましくは１～２０μｍである。
樹脂層の厚さは限定されないが、封止性能とフレキシブル性能を向上させる観点から、たとえば０．１～５０μｍであり、好ましくは１～２０μｍである。
【0065】
また、表示装置１００においては、発光素子１０を大気中の水分や酸素から保護する効果を高くするため、上述の樹脂層上にさらに無機材料膜（バリア性層２４）を積層することが好ましい。樹脂層上に積層される無機材料膜を構成する無機材料や形成方法としては、上述した発光素子１０を被覆する無機材料膜と同様である。
上記樹脂層上に形成される無機材料膜の厚さは限定されないが、封止性能を向上させる観点から、たとえば０．０１～１０μｍであり、好ましくは０．１～５μｍである。
上記樹脂層上に形成される無機材料膜の厚さは限定されないが、封止性能を向上させる観点から、たとえば０．０１～１０μｍであり、好ましくは０．１～５μｍである。
【0066】
表示装置１００においては、発光素子１０上に、バリア性層２４および封止層２２が設けられており、封止層２２が本実施形態における封止剤を硬化させて得られる樹脂層により構成されているため、信頼性に優れた表示装置１００を得ることができる。具体的には、封止層２２の上部にバリア性層２４を形成する際にプラズマ処理工程をおこなう際にも、バリア性層２４へのダメージを抑制することができ、また、たとえばＳｉＮx膜であるバリア性層２４へのピンホールの発生を抑制することができる。このため、たとえば８５℃程度の温度帯で保存した際にアウトガスを発生しにくいため、発光素子１０へのダメージを抑制することができる。また、封止層２２を構成する樹脂層自体がプラズマ処理で劣化しにくいため、発光素子１０へのダメージを抑制することができる。
【実施例】
【0067】
以下、本発明を実施例および比較例により説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0068】
はじめに、以下の例において用いた材料を示す。
（Ａ）ＵＶ硬化樹脂１：ジメチロール－トリシクロデカンジアクリレート、ライトアクリレートＤＣＰ－Ａ、共栄社化学社製
（Ａ）ＵＶ硬化樹脂２：トリメチロールプロパントリアクリレート、ライトアクリレートＴＭＰ－Ａ、共栄社化学社製
（Ａ）ＵＶ硬化樹脂３：ネオペンチルグリコールジアクリレート、ライトアクリレートＮＰ－Ａ、共栄社化学社製
（Ａ）ＵＶ硬化樹脂４：１．９－ノナンジオールジアクリレート、ライトアクリレート１，９ＮＤ－Ａ、共栄社化学社製
（Ａ）ＵＶ硬化樹脂５：ラウリルアクリレート、ライトアクリレートＬ－Ａ、共栄社化学社製
（Ｂ）ＵＶラジカル開始剤１：２，４，６－トリメチルベンゾイル－ジフェニルホスフィンオキサイド、Omnirad TPO H、IGM Resins社製
（Ｃ）酸化防止剤１：ジブチルヒドロキシトルエン、ＢＨＴ、東京化成工業社製
（Ｃ）酸化防止剤２：ペンタエリスリトール テトラキス［３－（３，５－ジ－ｔブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート、ＡＯ－６０、ＡＤＥＫＡ社製
（Ｄ）重合禁止剤：4-Hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidine 1-Oxyl Free Radical、東京化成工業社製
（Ａ）ＵＶ硬化樹脂１：ジメチロール－トリシクロデカンジアクリレート、ライトアクリレートＤＣＰ－Ａ、共栄社化学社製
（Ａ）ＵＶ硬化樹脂２：トリメチロールプロパントリアクリレート、ライトアクリレートＴＭＰ－Ａ、共栄社化学社製
（Ａ）ＵＶ硬化樹脂３：ネオペンチルグリコールジアクリレート、ライトアクリレートＮＰ－Ａ、共栄社化学社製
（Ａ）ＵＶ硬化樹脂４：１．９－ノナンジオールジアクリレート、ライトアクリレート１，９ＮＤ－Ａ、共栄社化学社製
（Ａ）ＵＶ硬化樹脂５：ラウリルアクリレート、ライトアクリレートＬ－Ａ、共栄社化学社製
（Ｂ）ＵＶラジカル開始剤１：２，４，６－トリメチルベンゾイル－ジフェニルホスフィンオキサイド、Omnirad TPO H、IGM Resins社製
（Ｃ）酸化防止剤１：ジブチルヒドロキシトルエン、ＢＨＴ、東京化成工業社製
（Ｃ）酸化防止剤２：ペンタエリスリトール テトラキス［３－（３，５－ジ－ｔブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート、ＡＯ－６０、ＡＤＥＫＡ社製
（Ｄ）重合禁止剤：4-Hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidine 1-Oxyl Free Radical、東京化成工業社製
【0069】
（実施例１～１０、比較例１～１１）
表１または表２に示した配合組成となるように各成分を配合して、封止剤として液状の硬化性組成物を得た。
各例で得られた封止剤またはその硬化物の物性を以下の方法で測定した。測定結果を表１および表２にあわせて示す。
表１または表２に示した配合組成となるように各成分を配合して、封止剤として液状の硬化性組成物を得た。
各例で得られた封止剤またはその硬化物の物性を以下の方法で測定した。測定結果を表１および表２にあわせて示す。
【0070】
（ガラス転移温度）
各例で得られた封止剤の硬化物を以下の手順で得た。すなわち、１００μｍ厚のテフロン（登録商標）シートを型枠として、ＰＥＴフィルム間に未硬化の封止剤を挟みこみ、波長３９５ｎｍのＵＶ－ＬＥＤで照度１０００ｍＷ／ｃｍ2、積算光量１５００ｍＪ／ｃｍ2の条件で硬化させ、硬化物を得た。
得られた硬化物をカッターで幅１０ｍｍ×長さ４０ｍｍの大きさに切りだした。
そして、動的粘弾性測定装置「ＤＭＳ６１００」（セイコーインスツルメンツ社製）により、大気中にて切りだした硬化物に１Ｈｚの周波数をかけながら、室温から２５０℃まで５℃／分で昇温しながら、ｔａｎδを測定して、ｔａｎδのピークトップの温度を硬化物のＴｇとした。
Ｔｇが９０℃以上２００℃未満のものを合格（○）とし、９０℃未満または２００℃以上のものを不合格（×）とした。
各例で得られた封止剤の硬化物を以下の手順で得た。すなわち、１００μｍ厚のテフロン（登録商標）シートを型枠として、ＰＥＴフィルム間に未硬化の封止剤を挟みこみ、波長３９５ｎｍのＵＶ－ＬＥＤで照度１０００ｍＷ／ｃｍ2、積算光量１５００ｍＪ／ｃｍ2の条件で硬化させ、硬化物を得た。
得られた硬化物をカッターで幅１０ｍｍ×長さ４０ｍｍの大きさに切りだした。
そして、動的粘弾性測定装置「ＤＭＳ６１００」（セイコーインスツルメンツ社製）により、大気中にて切りだした硬化物に１Ｈｚの周波数をかけながら、室温から２５０℃まで５℃／分で昇温しながら、ｔａｎδを測定して、ｔａｎδのピークトップの温度を硬化物のＴｇとした。
Ｔｇが９０℃以上２００℃未満のものを合格（○）とし、９０℃未満または２００℃以上のものを不合格（×）とした。
【0071】
（粘度）
各例で得られた硬化性組成物の粘度を、Ｅ型粘度計（LV DV-II+ Pro、BROOKFIELD社製）を用いて２５℃、２０ｒｐｍにて測定した。
各例で得られた硬化性組成物の粘度を、Ｅ型粘度計（LV DV-II+ Pro、BROOKFIELD社製）を用いて２５℃、２０ｒｐｍにて測定した。
【0072】
（誘電率）
誘電率測定のための硬化物を得るための塗膜を以下の方法により作製した。すなわち、得られた封止剤を、インクジェットカートリッジＤＭＣ－１１６１０（富士フイルムＤｉｍａｔｉｘ社製）に導入した。そのインクジェットカートリッジをインクジェット装置ＤＭＰ－２８３１（富士フイルムＤｉｍａｔｉｘ社製）にセットし、吐出状態の調整を行った後、無アルカリガラス上にアルミニウムを１００ｎｍの厚みで蒸着した基板に、硬化後の厚みが１０μｍとなるように、５ｃｍ×５ｃｍのサイズで塗布した。
得られた塗膜を５分間、室温（２５℃）でボックスに入れて窒素をフローさせた後、波長３９５ｎｍの紫外線を照度１０００ｍＷ／ｃｍ2、積算光量１５００ｍＪ／ｃｍ2の条件で照射し、硬化膜を形成した。
その後、インクジェット塗布面にアルミニウムを１００ｎｍの厚みで蒸着し、ＬＣＲメーターＨＰ４２８４Ａ（アジレント・テクノロジー社製）にて、自動平衡ブリッジ法により条件１００ｋＨｚにて誘電率を測定した。
誘電率測定のための硬化物を得るための塗膜を以下の方法により作製した。すなわち、得られた封止剤を、インクジェットカートリッジＤＭＣ－１１６１０（富士フイルムＤｉｍａｔｉｘ社製）に導入した。そのインクジェットカートリッジをインクジェット装置ＤＭＰ－２８３１（富士フイルムＤｉｍａｔｉｘ社製）にセットし、吐出状態の調整を行った後、無アルカリガラス上にアルミニウムを１００ｎｍの厚みで蒸着した基板に、硬化後の厚みが１０μｍとなるように、５ｃｍ×５ｃｍのサイズで塗布した。
得られた塗膜を５分間、室温（２５℃）でボックスに入れて窒素をフローさせた後、波長３９５ｎｍの紫外線を照度１０００ｍＷ／ｃｍ2、積算光量１５００ｍＪ／ｃｍ2の条件で照射し、硬化膜を形成した。
その後、インクジェット塗布面にアルミニウムを１００ｎｍの厚みで蒸着し、ＬＣＲメーターＨＰ４２８４Ａ（アジレント・テクノロジー社製）にて、自動平衡ブリッジ法により条件１００ｋＨｚにて誘電率を測定した。
【0073】
（評価方法）
プラズマ処理工程における有機ＥＬ素子ダメージを以下の方法で評価した。
各例で得られた封止剤を、インクジェットカートリッジＤＭＣ－１１６１０（富士フイルムＤｉｍａｔｉｘ社製）に導入した。そのインクジェットカートリッジをインクジェット装置ＤＭＰ－２８３１（富士フイルムＤｉｍａｔｉｘ社製）にセットし、吐出状態の調整を行った後、ガラス基板に、硬化後の厚みが１０μｍとなるように、１５ｍｍ×１５ｍｍのサイズで塗布した。
得られた塗膜を５分間、室温（２５℃）でボックスに入れて窒素をフローさせた後、波長３９５ｎｍの紫外線を１５００ｍＷ／ｃｍ2で１秒間照射し、硬化膜を形成した。
プラズマ処理工程における有機ＥＬ素子ダメージを以下の方法で評価した。
各例で得られた封止剤を、インクジェットカートリッジＤＭＣ－１１６１０（富士フイルムＤｉｍａｔｉｘ社製）に導入した。そのインクジェットカートリッジをインクジェット装置ＤＭＰ－２８３１（富士フイルムＤｉｍａｔｉｘ社製）にセットし、吐出状態の調整を行った後、ガラス基板に、硬化後の厚みが１０μｍとなるように、１５ｍｍ×１５ｍｍのサイズで塗布した。
得られた塗膜を５分間、室温（２５℃）でボックスに入れて窒素をフローさせた後、波長３９５ｎｍの紫外線を１５００ｍＷ／ｃｍ2で１秒間照射し、硬化膜を形成した。
【0074】
硬化膜が形成されたサンプルに、２５００Ｗ ＩＣＰ電源、３００Ｗ ＲＦ電源、ＤＣバイアス２００Ｖ、アルゴン（Ａｒ）流量５０ｓｃｃｍ、１０ｍｔｏｒｒの圧力条件で１分間プラズマ処理した。
その後、ＳｉＮxターゲットを用いてＲＦスパッタリング法により、膜厚１００ｎｍの無機封止層（ＳｉＮx膜）を形成した。
一方、対向基板にＯＬＥＤ素子を蒸着して、無機封止層が形成された基板と貼り合わせて評価用試料を得た。
その後、ＳｉＮxターゲットを用いてＲＦスパッタリング法により、膜厚１００ｎｍの無機封止層（ＳｉＮx膜）を形成した。
一方、対向基板にＯＬＥＤ素子を蒸着して、無機封止層が形成された基板と貼り合わせて評価用試料を得た。
【0075】
各例で得られた試料の信頼性試験を８５℃の条件で実施した。具体的には、各例で得られた試料を８５℃にて１００時間保存した後の発光面積率（％）を以下の方法で求めた。すなわち、Ｍｏｔｉｃ Ｉｍａｇｅｓ Ｐｌｕｓソフト（島津理化社製）を用いて初期状態と１００時間保存後の発光面積を算出し、発光面積率を求め、以下の基準で評価した。◎および○のものを合格とした。
◎：８５％以上
○：７５％以上８５％未満
△：５０超～７５％未満
×：５０％以下
◎：８５％以上
○：７５％以上８５％未満
△：５０超～７５％未満
×：５０％以下
【0076】
（耐屈曲性）
各例で得られた硬化性組成物を、インクジェットカートリッジＤＭＣ－１１６１０（富士フイルムＤｉｍａｔｉｘ社製）に導入した。そのインクジェットカートリッジをインクジェット装置ＤＭＰ－２８３１（富士フイルムＤｉｍａｔｉｘ社製）にセットし、吐出状態の調整を行った後、６ｃｍ×６ｃｍのＰＥＴフィルム（２５μｍ、Ａ３１）に、硬化後の厚みが１０μｍとなるように、５ｃｍ×５ｃｍのサイズで塗布した。得られた塗膜を５分間、室温（２５℃）でボックスに入れて窒素をフローさせた後、波長３９５ｎｍの紫外線を１５００ｍＷ／ｃｍ2で１秒間照射し、硬化膜を形成した。
得られた硬化膜を測定試料として耐屈曲性を評価した。屈曲試験機（ＤＭＬ ＨＰ、ユアサシステム社製）にて、屈曲半径を１ｍｍに設定し、測定試料を両面テープ（ナイスタックＮＷ－１５、ニチバン社製）にて固定し、１分間に３０回の屈曲速度で３０万回屈曲試験を行った。３０万回屈曲終了後、１０分以内に外観を目視にて確認を行い、白濁の有無を評価した。
評価基準を以下に示す。◎および〇のものを合格とした。
◎：白濁なし
〇：破断しないが、白濁あり
×：破断あり
各例で得られた硬化性組成物を、インクジェットカートリッジＤＭＣ－１１６１０（富士フイルムＤｉｍａｔｉｘ社製）に導入した。そのインクジェットカートリッジをインクジェット装置ＤＭＰ－２８３１（富士フイルムＤｉｍａｔｉｘ社製）にセットし、吐出状態の調整を行った後、６ｃｍ×６ｃｍのＰＥＴフィルム（２５μｍ、Ａ３１）に、硬化後の厚みが１０μｍとなるように、５ｃｍ×５ｃｍのサイズで塗布した。得られた塗膜を５分間、室温（２５℃）でボックスに入れて窒素をフローさせた後、波長３９５ｎｍの紫外線を１５００ｍＷ／ｃｍ2で１秒間照射し、硬化膜を形成した。
得られた硬化膜を測定試料として耐屈曲性を評価した。屈曲試験機（ＤＭＬ ＨＰ、ユアサシステム社製）にて、屈曲半径を１ｍｍに設定し、測定試料を両面テープ（ナイスタックＮＷ－１５、ニチバン社製）にて固定し、１分間に３０回の屈曲速度で３０万回屈曲試験を行った。３０万回屈曲終了後、１０分以内に外観を目視にて確認を行い、白濁の有無を評価した。
評価基準を以下に示す。◎および〇のものを合格とした。
◎：白濁なし
〇：破断しないが、白濁あり
×：破断あり
【0077】
【表1】
【0078】
【表2】
【0079】
表１および表２より、各実施例で得られた封止剤は、プラズマ照射に対する有機ＥＬ素子ダメージの抑制効果に優れるとともに、耐屈曲性に優れるものであった。
【0080】
この出願は、２０２０年９月１８日に出願された日本出願特願２０２０－１５７６５９号を基礎とする優先権を主張し、その開示のすべてをここに取り込む。
【符号の説明】
【0081】
１０ 発光素子
２１ バリア性層、タッチパネル層または表面保護層
２２ 封止層、オーバーコート層、またはバリア性層
２３ 平坦化層または封止層
２４ バリア性層
５０ 基材層
１００ 表示装置
２１ バリア性層、タッチパネル層または表面保護層
２２ 封止層、オーバーコート層、またはバリア性層
２３ 平坦化層または封止層
２４ バリア性層
５０ 基材層
１００ 表示装置
【図1】