特許 7453832 ポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージ及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-03-12

(45)【発行日】2024-03-21

(54)【発明の名称】ポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージ及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   D01F 6/76 20060101AFI20240313BHJP

   D02J 1/22 20060101ALI20240313BHJP

   D01D 7/00 20060101ALI20240313BHJP

【ＦＩ】

D01F6/76 D

D02J1/22 K

D01D7/00 D

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2020065383

(22)【出願日】2020-03-31

(65)【公開番号】P2021161572

(43)【公開日】2021-10-11

【審査請求日】2022-12-07

(73)【特許権者】

【識別番号】305037123

【氏名又は名称】ＫＢセーレン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100136098

【弁理士】

【氏名又は名称】北野 修平

(74)【代理人】

【識別番号】100137246

【弁理士】

【氏名又は名称】田中 勝也

(74)【代理人】

【識別番号】100158861

【弁理士】

【氏名又は名称】南部 史

(74)【代理人】

【識別番号】100194674

【弁理士】

【氏名又は名称】青木 覚史

(72)【発明者】

【氏名】山下 裕之

【審査官】印出 亮太

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０１４／１５７５４３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１９－２０３２１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１６／１０４２３６（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２００２－０４６９３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０２２／２１１１１６（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｄ０１Ｆ １／００ － ６／００

Ｄ０２Ｇ １／００ － ３／００

Ｄ０２Ｊ １／００ － １３／００

Ｄ０１Ｄ ７／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

主たる構成単位がｐ－フェニレンスルフィド単位であるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントをパーン状のボビンに捲いた繊維パッケージであり、捲幅が１００～２５０ｍｍ、テーパー角が３０～１４０°、綾角が０．８～２°であり、油脂付着率が０．１５～０．４５質量％であり、最内外層の熱収縮応力比が０．８５～１．１５であるポリフェニレンスルフィドモノフィラメント繊維パッケージ。

【請求項2】

ポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊度が６～３５ｄｔｅｘである請求項１記載の繊維パッケージ。

【請求項3】

ポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの破断強度が３．４ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、破断伸度が、２４～４０％である請求項１または２記載の繊維パッケージ。

【請求項4】

５％モジュラスが、１．０～１．８ｃＮ／ｄｔｅｘ、１０％モジュラスが、１．４～２．６ｃＮ／ｄｔｅｘである請求項１～３いずれか１項に記載の繊維パッケージ。

【請求項5】

主たる構成単位がｐ－フェニレンスルフィド単位であるポリフェニレンスルフィド樹脂を溶融押出し、冷却固化した後、得られた未延伸糸を一旦捲き取ることなく連続して延伸し、捲取張力０．１～０．５ｃＮ／ｄｔｅｘにてワインダーによりパーン状のボビンに捲き取る直接紡糸延伸法によりポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージを製造する方法であって、未延伸糸をボビンに捲き取る前にポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの油脂付着率が、０．１５～０．４５質量％となるように油脂を付与し、捲幅が１００～２５０ｍｍ、テーパー角が３０～１４０°、綾角が０．８～２°となるようにパーン状にボビンに捲き取ることを特徴とするポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージを製造する方法。

【請求項6】

得られた未延伸糸にポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの油脂付着率が０．１５～０．４５質量％となるように油脂を付着させた後、延伸しボビンに捲き取ることを特徴とする請求項５記載のポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージを製造する方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージ及びその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

工業用フィルターは、耐薬品性や寸法安定性、熱耐久性等の点から、現在では、ポリフェニレンスルフィド、ポリフッ化ビニリデン、液晶ポリエステルなどからなるメッシュ織物が多く使用されている。特に、ポリフェニレンスルフィド製のメッシュ織物は、耐薬品性、寸法安定性やコストパフォーマンスに優れ、高度なフィルター性能が求められる分野に適しているため、広く用いられている。さらに、近年、細物のモノフィラメントは、生産性が非常に低いため、直接紡糸延伸法を用いて工程を短縮化することにより、コストの削減することも期待されている。
一般的に、５０ｄｔｅｘ以下の細繊度のモノフィラメントの製造法としては、溶融紡糸した後、冷風により糸条を冷却し、未延伸糸を捲き取った後に延伸するコンベンショナル法や、マルチフィラメントからなる親糸を直接紡糸延伸法により製造し、その後、親糸を分繊してモノフィラメントを得る方法がある。
特許文献１は、繊度が、２５ｄｔｅｘ以下、強度が３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、伸度が３０％未満などであることを特徴とする細繊度のポリフェニレンスルフィドモノフィラメントが記載され、このモノフィラメントの製法としてコンベンショナル法を用いることが記載されている。
また、特許文献２には、得られた未延伸糸を一旦捲き取ることなく連続して延伸しワインダーにて捲き取る直接紡糸延伸法で得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントがドラム形状に捲き取られたパッケージが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特許第４８４４５１５号公報

【文献】特開２０１７－１０１３６５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、特許文献１から得られるモノフィラメントのパーン状繊維パッケージは、最内層部の解舒時にパーン曳けが発生し易い。また特許文献１記載のようにコンベンショナル法で製造したり、直接紡糸延伸法でマルチフィラメントからなる親糸を分繊したりすると、生産工程数が増えるため、歩留りが低下したり、またコストが上昇する。
特許文献２に記載されたようなドラム形状の場合、捲き端面から糸が落ちる（綾落ち）による糸の解舒不良が発生し、製織時に問題が生じる可能性がある。

【0005】

したがって、本発明は上記の課題を解決し、生産効率よく直接紡糸延伸法で得ることができ、かつボビンの捲き崩れを防止し、解舒時のヒケを改善した、製織時の糸切れやスカム、筋の発生の抑制などができる品位の高いポリフェニレンスルフィドモノフィラメント繊維パッケージを得ることを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明者は、ポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージにおいて、特定の糸条への油脂付着率や捲取張力にし、ボビンの繊維パッケージを特定することによって、ヒケや筋、スカムの発生が無く、捲き締まり、崩れの発生しない繊維パッケージを直接紡糸延伸法で得ることができることを見出した。
すなわち、本発明は、第１に主たる構成単位がｐ－フェニレンスルフィド単位であるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントをパーン状のボビンに捲いた繊維パッケージであり、捲幅が１００～２５０ｍｍ、テーパー角が３０～１４０°、綾角が０．８～２°であり、パッケージの最内層と最外層の熱収縮応力値の比（最内外層の熱収縮応力比）が０．８５～１．１５であるポリフェニレンスルフィドモノフィラメント繊維パッケージである。
本発明の第２に、ポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊度が６～３５ｄｔｅｘである上記繊維パッケージである。
本発明の第３に、ポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの破断強度が３．４ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、破断伸度が、２４～４０％である上記繊維パッケージである。
本発明の第４に、５％モジュラスが、１．０～１．８ｃＮ／ｄｔｅｘ、１０％モジュラスが、１．４～２．６ｃＮ／ｄｔｅｘである上記繊維パッケージである。
本発明の第５に、主たる構成単位がｐ－フェニレンスルフィド単位であるポリフェニレンスルフィド樹脂を溶融押出し、冷却固化した後、得られた未延伸糸を一旦捲き取ることなく連続して延伸しワインダーへの捲取張力０．１～０．５ｃＮ／ｄｔｅｘにてパーン状のボビンに捲き取る直接紡糸延伸法によりポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージを製造する方法である。
本発明の第６に、得られた未延伸糸にポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの油脂付着率が０．１５～０．４５質量％となるように油脂を付着させた後、延伸しボビンに捲き取ることを特徴とするポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる上記繊維パッケージを製造する方法である。
本発明の第７に、主たる構成単位がｐ－フェニレンスルフィド単位であるポリフェニレンスルフィド樹脂を溶融押出し、冷却固化した後、得られた未延伸糸を一旦捲き取ることなく連続して延伸しワインダーによりパーン状のボビンに捲き取る直接紡糸延伸法によりポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージを製造する方法であって、未延伸糸をボビンに捲き取る前にポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの油脂付着率が、０．１５～０．４５質量％となるように油脂を付与し、捲幅が１００～２５０ｍｍ、テーパー角が３０～１４０°、綾角が０．８～２°となるようにパーン状にボビンに捲き取ることを特徴とするポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージを製造する方法である。

【発明の効果】

【0007】

本発明のポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージによれば、直接紡糸延伸法により製造でき、かつモノフィラメントの捲取操業性を改善し、ボビンの捲き崩れ、捲き締まりを防止し、解舒時のヒケも改善し、製織時の筋、糸切れ、スカムの発生を抑制できる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】本発明のポリフェニレンスルフィドモノフィラメント繊維パッケージの概略正面図である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下、本発明を詳細に説明する。

【0010】

本発明におけるポリフェニレンスルフィド樹脂は、主な繰り返し単位としてフェニレンスルフィド単位を有するポリマーからなるポリフェニレンスルフィドである。フェニレンスルフィド単位としては、ｐ－フェニレンスルフィド単位やｍ－フェニレンスルフィド単位などが挙げられる。ポリフェニレンスルフィドは、ｐ－フェニレンスルフィド単位やｍ－フェニレンスルフィド単位等からなるホモポリマーであってもよいし、これらを有する共重合体であってもよいが、耐熱性、加工性、経済的観点からｐ－フェニレンスルフィドの繰り返し単位が好ましい。

【0011】

ポリフェニレンスルフィドのポリマータイプには、架橋タイプ、半架橋タイプ、線状タイプ（リニアー型）があるが、紡糸、延伸性において線状タイプが好ましい。

【0012】

さらに本発明の効果を損なわない範囲内で、各種金属酸化物、カオリン、シリカなどの無機物や、着色剤、艶消剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核剤、蛍光増白剤、末端基封止剤、相溶化剤等の各種添加剤をポリフェニレンスルフィドに少量含有しても良い。

【0013】

本発明におけるポリフェニレンスルフィド樹脂のメルトフローレート（ＭＦＲ）は１００～２５０ｇ／１０ｍｉｎが好ましい。さらに好ましくは１３０～２００ｇ／１０ｍｉｎである。紡糸をし易い点から、１００ｇ／１０ｍｉｎ以上が好ましい。繊維の強度を保持し、フィルターのようなメッシュ織物に強度耐久性を持たせて好適に使用する点から、２５０ｇ／１０ｍｉｎを以下であることが好ましい。

【0014】

本発明におけるポリフェニレンスルフィド樹脂の紡糸前のペレットの水分率として、１００ｐｐｍ以下が好ましく、さらに好ましくは１０～５０ｐｐｍである。１００ｐｐｍを超える場合、紡糸での糸切れの原因や、泡（気泡）の混入が発生し、紡糸操業性が低くなる恐れがある。

【0015】

本発明におけるポリフェニレンスルフィド樹脂のペレットは、予備乾燥として、真空乾燥による低分子量成分をできるだけ除去したものが好ましく、乾燥温度は１３０～１９０℃、乾燥時間は６～１２時間が好ましい。

【0016】

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの横断面形状は特に限定されないが、繊維の外形は円形であることが好ましい。

【0017】

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊度は、フィルターなどに好適に使用する点から、６～３５ｄｔｅｘが好ましい。３５ｄｔｅｘ以下であれば、冷風による固化が容易で、フィルターなどの製品に好適な品位の高いモノフィラメントを得られ易い。

【0018】

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの破断強度は、フィルターなどのメッシュの耐久性の点から、３．４ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であり、より好ましくは３．８ｃＮ／ｄｔｅｘ以上である。強度が３．４ｃＮ／ｄｔｅｘ未満の場合、フィルターなどのメッシュの耐久性が低下する傾向があった。

【0019】

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの破断伸度は、２４～４０％である。より好ましくは３０～３５％である。破断伸度が２４％未満の場合、紡糸時の糸切れが多発し、製織時に筬削れが生じたり、製織性が低下するおそれがある。破断伸度が４０％を超える場合には、フィラメントの非晶部分が増えることにより、メッシュの寸法安定性が悪くなり、耐久性が低下するおそれがある。

【0020】

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの５％モジュラスは、１．０～１．８ｃＮ／ｄｔｅｘが好ましく、より好ましくは、１．２～１．６ｃＮ／ｄｔｅｘである。５％モジュラスは、メッシュの耐久性の観点から、高い方が好ましいが、ボビン内層部の解舒時に起きるヒケを生じさせないようにする点からは、１．８ｃＮ／ｄｔｅｘ以下が好ましい。メッシュの寸法安定性や強度耐久性を保つ点からは１．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上が好ましく、この範囲であれば目ずれを抑制し易くなる。

【0021】

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの１０％モジュラスは、１．４～２．６ｃＮ／ｄｔｅｘが好ましく、より好ましくは、１．７～２．１ｃＮ／ｄｔｅｘである。１０％モジュラスは、メッシュの耐久性の観点から、高い方が好ましいが、ボビン内層部の解舒時に起きるヒケを生じさせずに品位のよいメッシュを得る点からは、２．６ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であることが好ましい。メッシュの寸法安定性や強度耐久性を保ち、目ずれを抑制し易い点からは１．４ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることが好ましい。

【0022】

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの熱水収縮率は、１０％以下であることが好ましい。より好ましくは、２～８％である。熱水収縮率は、メッシュの寸法安定性の観点から低くする方が好ましい。１０％を超える場合には、メッシュの寸法安定性が悪くなる傾向にあることから、品位の悪いフィルターとなる恐れがある。

【0023】

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの熱収縮応力値の最内層と最外層の比（最内外層の熱収縮応力比）は、０．８５～１．１５であることが好ましい。さらに好ましくは、０．９～１．１である。最内外層の熱収縮応力比が範囲外の場合、捲き崩れや捲き締まりの一因になったり、メッシュ生地での、応力差による歪みの発生が生じ、品位の悪いメッシュ生地なる恐れがある。

【0024】

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの後工程通過性、品位の良好なメッシュ織物を得る点などから、油脂付着率は、０．１５～０．４５質量％が好ましい。より好ましくは、０．２５～０．３５質量％である。０．１５質量％未満では、静電気が発生し易く、製織などの取り扱い性が劣る傾向がある。０．４５質量％超える場合、製織時のスカム発生し易い傾向があり、メッシュ織物、工業用フィルターの品位に影響したり、紡糸捲取工程での、ボビン崩れの原因となる恐れがある。

【0025】

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの好適な油剤としては、平滑性と筬スレ予防の点から、脂肪酸エステル系の平滑剤を３０質量％以上含み、この他に制電剤や乳化剤を適宜添加してもよい。加えて変性シリコーンを油剤原液に対して１～３質量％添加して、平滑性をさらに上げることがさらに好ましい。かかる変性シリコーンは、添加過剰となる場合、捲き取り時、糸条がボビン内で滑り、捲き崩れの起因となるおそれがあるため上記の範囲が好ましい。好適な油剤付与方法として、イオン交換水で５～２０質量％のエマルションにし、プレテンションロールの直上にて、オイリングノズルにて付与する方法が挙げられる。

【0026】

本発明におけるポリフェニレンスルフィドモノフィラメントは、紡糸して得た未延伸糸を一旦捲き取ることなく、延伸して、モノフィラメントを得る直接紡糸延伸法で製造する。
未延伸糸を延伸した後、ワインダーでボビンへ捲き取り、繊維パッケージを得るが、捲取工程において、最終のゴデッドロールから出てきた糸条をワインダーで捲き取る際の捲取張力は、０．１～０．５ｃＮ／ｄｔｅｘである。より好ましくは、０．２～０．３ｃＮ／ｄｔｅｘである。捲取張力が０．１ｃＮ／ｄｔｅｘ未満の時、ゴデッドロールとワインダー間の張力が低すぎるため、ボビンの捲き崩れや、糸切れが多発し、正常にモノフィラメントを採取することが難しい。０．５ｃＮ／ｄｔｅｘを超える場合、ボビンの捲き締まりが発生し、ワインダーのボビンホルダーより、ボビンを抜くことが難しい。

【0027】

本発明のポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージのボビン形状としては、通常使用される直接紡糸延伸法に使用される紙管にテーパー状に捲き取ったパーン状が好ましい。一般的に直接紡糸延伸法ではドラム形状のボビンを用いるが、ドラム形状の場合、モノフィラメントを捲くとボビン端面から糸が落ちる（綾落ち）が発生しやすくなる。これが発生した場合、解舒時、糸が端面に引っかかって、糸切れや製織不良、筋の発生を引き起こし、製織等の後工程通過性の低下や、製品の品位を低下が生じる。

【0028】

本発明のポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージの捲取条件としては、紙管の最内層部の捲幅は、１００～２５０ｍｍである。より好ましくは１５０～２００ｍｍである。捲幅１００ｍｍ未満の場合、テーパー角を大きくしない限り、捲量を上げることができず、テーパー角を上げすぎるとボビン端面から糸が落ちる（綾落ち）が発生し、解舒時に糸が引っ掛かり、糸切れや筋の発生を引き起こし、製織性に劣ったものとなる。ワインダーのエンド数や、ワインダー長に限りがあることを勘案すると、繊維パッケージの生産性、コストの点から、捲幅の上限は２５０ｍｍがよい。

【0029】

本発明の繊維パッケージのテーパー角は、３０～１４０°である。より好ましくは、４５～１００°である。テーパー角が３０°未満の場合、捲き崩れは発生しないが、正規の捲量が捲き上がる前に、両端の捲幅が捲き厚が上がるに従い、近づいて、接触してしまい、崩れるなど生産性に劣る。テーパー角が１４０°を超える場合、テーパー部から、糸が落ちて、捲き崩れが生じる傾向がある。参考までに１８０°の条件（ドラム型捲きに相当）では、綾落ちによる捲き崩れが頻発する。

【0030】

本発明の繊維パッケージの綾角は、０．８～２°である。さらに好ましくは、０．９～１．２°である。綾角が０．８°未満の場合、パッケージ表面にリボン状の糸条の寄り付きが発生し、ボビンの解舒不良や、外観不良となる。２°を超える場合、トラバースが両端に糸を移動させたときに糸条が勢いではじき出されことによるテーパー部から糸が落ちて、捲き崩れが発生し特に２０ｄｔｅｘ以上の繊度で頻発し易い。

【実施例】

【0031】

以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。なお、本発明は以下に述べる実施例に限定されるものではない。実施例におけるフィラメントの物性、評価は、以下の通りとした。
Ａ．ＭＦＲ
ＪＩＳ Ｋ ７２１０（１９９９年）に準じて、温度３１５．５℃、荷重５０００ｇの条件でＭＦＲ値を測定した。
Ｂ. 繊度
ＪＩＳ Ｌ １０１３に準じ、試料を枠周１．１２５ｍの検尺機を用い、１２０回／ｍｉｎの速度で捲き取り、その質量を量り、繊度を求めた。これを５回測定し、平均値を出した。
Ｃ．破断強度、破断伸度、５％モジュラス、１０％モジュラス
ＪＩＳ Ｌ １０１３に準じ、島津製作所製のＡＧＳ－１ＫＮＧオートグラフ（登録商標）引張試験機を用い、試料糸長２０ｃｍ、定速引張速度２０ｃｍ／ｍｉｎの条件で測定する。荷重－伸び曲線での荷重の最高値を繊度で除した値を破断強度（ｃＮ／ｄｔｅｘ）とし、その時の伸び率を破断伸度（％）とし、伸び率が５％の時の強度を５％モジュラス（ｃＮ／ｄｔｅｘ）、伸び率が１０％の時の強度を１０％モジュラス（ｃＮ／ｄｔｅｘ）とする。
Ｄ. 最内外層の熱収応力比
熱収縮応力は、カネボウエンジニアリング製のＫＥ－ＩＩ型収縮応力測定装置を用いて測定する。長さ５ｃｍのループ状として糸端を結んだ試料に、繊度×２／３０（ｃＮ）の初期荷重をかけて、室温から１２０℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱した際の熱収縮力を測定する。測定した熱収縮力の最高点を熱収縮力のピーク（ｃＮ）とし、そのときの温度を熱収縮力ピーク温度（℃）とする。そして上記熱収縮力の最高値を、繊維繊度の２倍で除した値を熱収縮応力（ｃＮ／ｄｔｅｘ）とし、５回測定し平均値を熱収縮応力とした。最内外層の熱収応力比（Ｓｒ）は以下の式１により求める。
Ｓｒ＝Ｓｉ／Ｓｏ ・・・ 式１
（Ｓｒ：最内外層の熱収応力比、Ｓｉ：パッケージの最内層の熱収縮応力〔紙管外径より、捲厚１ｍｍのポイントを測定〕、Ｓｏ：パッケージの最外層の熱収縮応力〔パッケージの表面層部を１分解舒後のポイントを測定〕）
Ｅ．繊維パッケージの捲き状態
捲取操業性は、捲き形状が良好であれば「○」、軽微な捲き崩れ、捲量不足を「△」、酷い捲き崩れ、捲き付け不可などは「×」とした。
Ｆ．製織性及び外観評価
得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントを用いて、スルーザー型織機により、回転数３００ｒｐｍで、４２０メッシュ／２．５４ｃｍ（１１ｄｔｅｘ未満）、２２
５メッシュ／２．５４ｃｍ（１１ｄｔｅｘ以上、２１ｄｔｅｘ未満）、１５０メッシュ／２．５４ｃｍ（２１ｄｔｅｘ以上、３５ｄｔｅｘ）のメッシュ織物を製織した。その際、筬のスカムの発生、タテ糸、ヨコ糸切れの状態を目視で確認し製織性として評価した。得られた織物の外観（節、ヒケ、筋の発生など）を目視で確認し外観評価として評価した。製織性及び外観評価が共に良ければ「○」、いずれかが悪ければ「△」、どちらも悪い場合は「×」とした。
Ｇ．メッシュ性能評価
Ｆで得られたメッシュ織物を用いて、１６０℃、２０分間熱セットを行い、加工したメッシュ織物（熱セット前後）の伸長回復サイクルを実施した後の外観を評価する。伸長回復サイクルは、ＪＩＳ Ｌ １０１３に準じ、島津製作所製のＡＧＳ－１ＫＮＧオートグラフ（登録商標）引張試験機を用い、試料長２０ｃｍ、幅５ｃｍ、定速引張速度２０ｃｍ／ｍｉｎの条件で、１０％伸長回復サイクルを５回実施する。その時のメッシュ織物の外観を目視にて観察した。目ずれ、歪みや破損が無いものを「〇」、歪み、軽微な破損が有るものを「×」、歪みや破損の有無の判断ができなかったものを「△」とした。
Ｈ. 総合評価
紡糸操業性、製織性及び外観評価、並びにメッシュ性能評価の項目について、全て〇の判定のものを「〇」、△が１つ以上あり×がないものを「△」、１項目でも×があるものは、「×」とした。

【0032】

〔実施例１〕
ＭＦＲが１６０ｇ／１０ｍｉｎのｐ－ポリフェニレンスルフィド樹脂（水分率：２０ｐｐｍ） を準備し、紡糸温度３２８℃で溶融した。溶融したポリフェニレンスルフィドを、孔を２個有する紡糸用口金（Ｌ／Ｄ＝０．６５ｍｍ／０．６５ｍｍ）を用い、延伸後の繊度が３３ｄｔｅｘとなる吐出量で吐出した。吐出したポリフェニレンスルフィドの糸条は、ユニフロー型冷却装置にて冷却し、エマルション油剤を付与（ＯＰＵ＝０．３質量％）し、次いで、糸条を速度１０４０ｍ／ｍｉｎで非加熱のプレテンションロールに捲き取り、引き続きゴデッドロール１（速度１０５８ｍ／ｍｉｎ、１１５℃）の間で、テンションを加えたのち、ゴデッドロール２（速度３５２０ｍ／ｍｉｎ、１３５℃）で本延伸と熱セットを施し、ゴデッドロール３（速度３５００ｍ／ｍｉｎ、非加熱）でリラックス処理して緩和させ、捲取張力０．２ｃＮ／ｄｔｅｘでワインダー（速度３４９５ｍ／ｍｉｎ）でボビンに捲き取った。この際、ボビン形状は端面をテーパー状にしたパーン形状とし、捲幅２００ｍｍ、テーパー角６０°、綾角１°でボビンに捲き取り、繊維パッケージを得た。

【0033】

〔実施例２〕
テーパー角を１２０°、捲取速度を調整し、捲取張力を０．４ｃＮ／ｄｔｅｘ、油脂付着率を０．４質量％に変更した以外は、実施例１と同様に、繊維パッケージを得た。

【0034】

〔比較例１〕
テーパー角を１８０°、ボビン形状をドラム型、綾角を５°に変更した以外は、実施例１と同様に、繊維パッケージを得た。

【0035】

〔比較例２〕
テーパー角を１８０°、ボビン形状をドラム型に変更した以外は、実施例１と同様に、繊維パッケージを得た。

【0036】

〔比較例３，４〕
テーパー角を１６０°、２０°に変更した以外は、実施例１と同様に繊維パッケージを得た。

【0037】

〔比較例５，６〕
綾角を０．５°、２．５°に変更した以外は、実施例１と同様に繊維パッケージを得た。

【0038】

〔実施例３〕
ＭＦＲが１６０ｇ／１０ｍｉｎのｐ－ポリフェニレンスルフィド樹脂を準備し、紡糸温度３２８℃で溶融した。溶融したポリフェニレンスルフィドを、孔を２個有する紡糸用口金（Ｌ／Ｄ＝０．３５ｍｍ／０．３１ｍｍ）を用い、延伸後の繊度が１０ｄｔｅｘとなる吐出量で吐出した。吐出したポリフェニレンスルフィドの糸条は、ユニフロー型冷却装置にて冷却し、未延伸糸を得た後、エマルション油剤を付与し、未延伸糸を一旦捲き取ることなく、延伸工程、リラックス工程を経て、ワインダーでボビンに捲き取り、１０ ｄｔｅｘのポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージを得た。延伸工程では、まず糸条を非加熱のプレテンションロール（速度９４０ｍ／ｍｉｎ）に捲き取り、次のゴデッドロール１（速度９７０ｍ／ｍｉｎ、１００℃）との間で、テンションを加えたのち、ゴデッドロール２（速度３１１０ｍ／ｍｉｎ、１３０℃）で本延伸と熱セットを施し、リラックス工程では、ゴデッドロール３（速度３１００ｍ／ｍｉｎ、非加熱）で緩和させ、ワインダーの捲取張力０．４ｃＮ／ｄｔｅｘでワインダー（速度３１００ｍ／ｍｉｎ）でボビンに捲き取った。ボビン形状は端面をテーパー状にしたパーン形状とし、捲幅２００ｍｍ、テーパー角６０°、綾角１°とした。

【0039】

〔実施例４〕
ＭＦＲが１６０ｇ／１０ｍｉｎのｐ－ポリフェニレンスルフィド樹脂を準備し、紡糸温度３２８℃で溶融した。溶融したポリフェニレンスルフィドを、孔を２個有する紡糸用口金（Ｌ／Ｄ＝０．４ｍｍ／０．３７ｍｍ）を用い、延伸後の繊度が１３ｄｔｅｘとなる吐出量で吐出した。吐出したポリフェニレンスルフィドの糸条は、ユニフロー型冷却装置にて冷却し、未延伸糸を得た後、エマルション油剤を付与し、未延伸糸を一旦捲き取ることなく、延伸工程、リラックス工程を経て、ワインダーでボビンに捲き取り、１３ｄｔｅｘのポリフェニレンスルフィドモノフィラメントからなる繊維パッケージを得た。延伸工程では、まず糸条を非加熱のプレテンションロール（速度９２０ｍ／ｍｉｎ）に捲き取り、次のゴデッドロール１（速度９４０ｍ／ｍｉｎ、１０３℃）の間で、テンションを加えた後、ゴデッドロール２（速度３１１０ｍ／ｍｉｎ、１３５℃）で本延伸と熱セットを施し、リラックス工程として、ゴデッドロール３（速度３１００ｍ／ｍｉｎ、非加熱）で緩和させ、捲取張力０．３ｃＮ／ｄｔｅｘでワインダー（速度３１００ｍ／ｍｉｎ）にて捲き取った。ボビン形状は端面をテーパー状にしたパーン形状とし、捲幅２００ｍｍ、テーパー角６０°、綾角１°とした。

【0040】

〔比較例７、８〕
捲幅を７０ｍｍ、３００ｍｍに変更した以外は、実施例１と同様に、繊維パッケージを得た。

【0041】

〔実施例５〕
捲取速度を調整し、捲取張力を１．２ｃＮ／ｄｔｅｘ、綾角を１．２°とする以外は、実施例１と同様に、繊維パッケージを得た。

【0042】

〔比較例９、１０〕
捲取速度を調整し、捲取張力を０．０５ｃＮ／ｄｔｅｘ、０．６５ｃＮ／ｄｔｅｘに変更した以外は、実施例１と同様に、ボビンへの捲き取りを試みた。

【0043】

〔比較例１１、１２〕
糸条への油脂付着率を０．１質量％、０．６質量％に変更した以外は、実施例１と同様に、繊維パッケージを得た。

【0044】

実施例１～５、比較例１～１２のポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの製造条件、糸物性、各評価の結果について、表１に示す。

【0045】

【表1】

【0046】

破断強度、破断伸度、５、１０％モジュラスなどの物性、ボビン形状、ワインダー捲き取り時の捲取張力、糸条への油脂付着率などの捲き取り、捲幅、テーパー角、綾角などの捲取条件を制御することによって、得られた実施例１～５から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージのモノフィラメントは、直接紡糸延伸法で製造でき、高強度で節の少ない品位の良いモノフィラメントであった。これらの繊維パッケージは、パッケージの捲き形状は良好で、捲き締まり、捲き崩れなどの形状不良がなく、解舒性も良いものであり、最内外層の熱収縮応力比も良く、均一で品位の良いものであった。また、テーパー部のあるパーン型パッケージに捲かれたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントから得られたメッシュ織物は、スカムの発生がなく、タテ及びヨコの糸切れの発生がなく、外観でも、ヒケやその他の要因による筋、太糸、光沢異常など、発生の無い品位の良いものであった。さらに、強度も十分あり、寸法安定性も良好でフィルターとしての耐久性の高い品位の良いものであった。
なかでも、実施例１、５のものは、繊維物性が良好で、ヒケ発生、筋などがなく、特に優れた性能を持つポリフェニレンスルフィドのメッシュ織物が得られた。
繊維パッケージがドラム型で、綾角が大きい比較例１から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、ドラム型であることと綾角５°であるためと思われるが、トラバースの移動速度が速くなり、糸条がその勢いで外に流されやすくなり、綾落ちが発生しやすくなり、糸の解舒性が悪いパッケージとなった。製織の際にパッケージからの解舒性が悪いため、筋や糸切れが発生し、品位の良くないものになった。それに伴ってと思われるが、メッシュ性能もあまり良くないものであった。
繊維パッケージがドラム型の比較例２から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、ドラム型であるためと思われるが、比較例１より軽減されたものの綾落ちが発生しやすくなり、糸の解舒性が悪いパッケージとなった。製織性はボビンからの少し解舒性が悪いため、筋や糸切れが発生し、品位の良くないものとなった。それに伴ってと思われるが、メッシュ性能もあまり良くなかった。
繊維パッケージがドラム型に近いパーン型の比較例３から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、ドラム型に近いためと思われるが、比較例２より軽減されたものの綾落ちが発生しやすくなり、糸の解舒性が少し悪いパッケージとなった。製織性はボビンからの少し解舒性が悪いため、筋や糸切れが発生し、品位の良くないものとなった。それに伴って、メッシュ性能もあまり良くなかった。
テーパー角が非常に小さい比較例４から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、捲き形状は良好だが、テーパー角が低いため、十分な捲き量を捲くことができず、コストが悪いことや生産効率が悪くなった。このため、製織時、捲量が少ないため、ボビン切り替えによる糸つなぎでのノットの混入や作業効率の低下をきたした。
綾角が非常に小さい比較例５から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、捲き取りボビンの表面に寄り糸による筋が表面中央部に発生し、捲き取り中、発生し続けた。これによって、外観不良となり、解舒性が少し悪かった。このため、製織時、筋や糸切れが発生し、品位の良くないものとなった。メッシュ性能もあまり良くなかった。
綾角が大きい比較例６から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、テーパー部に軽度の綾落ちが発生し、糸の解舒性が悪いパッケージとなった。このため、製織時、筋や糸切れが少し発生し、品位の良くないものとなった。メッシュ性能もあまり良くないものであった。
パッケージの捲幅が小さい比較例７から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、捲き形状は良好だが、捲幅が低いため、十分な捲き量を捲くことができず、高コストとなり生産効率が悪くなった。このため、製織時、捲量が少ないため、ボビン切り替えによる糸つなぎでのノットの混入や作業効率の低下きたした。メッシュ性能は良好なものであった。
パッケージの捲幅が大きい比較例８から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、捲き形状は良好だが、最内層の解舒時、ヒケが発生しやすくなり、製織後のメッシュ織物に筋が発生し、品位の悪いものになった。
ワインダーへの捲取張力の高い比較例９から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、捲取張力が高いことにより、１０％モジュラスが高くなり、１ｋｇ以上捲きとった時点で、ワインダーに捲き締まりが発生し、繊維パッケージを採取することができなかった。さらに、最内外層の熱収縮応力比が大きく崩れ、品位の悪いモノフィラメントとなった。
ワインダーへの捲取張力の低い比較例１０から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、捲取張力が低いことにより、ＧＲ３とワインダー間で糸が緩み、ワインダーに捲き付けることが難しく、繊維パッケージを採取することができなかった。
糸条への油脂付着率が少ない比較例１１から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、油脂付着率が少ないため、ゴデッドロール上の糸揺れによる糸切れが発生した。また繊維パッケージから解舒した糸条は、静電気の発生などがあり、製織工程通過性を低減させた。それに伴って、メッシュ性能もあまり良くないものであった。
糸条への油脂付着率が多い比較例１２から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パッケージは、ボビンに捲かれた糸条が滑りやすくなるため、テーパー部から糸が落ちる綾落ちが発生し、外観不良となった。また、ボビンの解舒性が悪く、製織にて、筋や糸切れ、スカムが発生し、品位の悪いものとなった。それに伴って、メッシュ性能もあまり良くないものであった。

【0047】

このように、実施例１～５から得られたポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの繊維パケージは、捲き締まり、捲量不足、寄り糸、綾落ちの発生がなく、最内外層の品バラつきが小さく、製織時の解舒での糸切れもなく、製織でのヒケや解舒による筋、筬削れ、スカム、糸切れの発生が殆どなく、強度を合わせ持った高品位なものであった。得られた加工前及び後のメッシュ織物は、目ずれやヒケによる筋などの外観異常などが殆ど無い、寸法安定性に優れ、強度も併せ持っているので、高性能なフィルター用途に使用可能な高品位のものであった。

【図1】