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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-03-13
(45)【発行日】2024-03-22
(54)【発明の名称】成形用アルミニウム合金箔およびその製造方法
(51)【国際特許分類】
C22C 21/00 20060101AFI20240314BHJP
C22C 21/02 20060101ALI20240314BHJP
C22F 1/043 20060101ALI20240314BHJP
C22F 1/04 20060101ALI20240314BHJP
C22F 1/00 20060101ALN20240314BHJP
【ＦＩ】
C22C21/00 M
C22C21/02
C22F1/043
C22F1/04 Z
C22F1/00 622
C22F1/00 630K
C22F1/00 606
C22F1/00 673
C22F1/00 682
C22F1/00 683
C22F1/00 685Z
C22F1/00 686A
C22F1/00 691B
C22F1/00 691C
C22F1/00 691A
C22F1/00 694A
C22F1/00 694B
【請求項の数】
4
(21)【出願番号】P 2019227205
(22)【出願日】2019-12-17
(65)【公開番号】P2021095605
(43)【公開日】2021-06-24
【審査請求日】2022-10-31
(73)【特許権者】
【識別番号】522160125
【氏名又は名称】ＭＡアルミニウム株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100091926
【弁理士】
【氏名又は名称】横井 幸喜
(72)【発明者】
【氏名】今井 祐介
(72)【発明者】
【氏名】鈴木 貴史
【審査官】浅野 裕之
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第２０１２／０８６４４８（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２０１７－１８６６３０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１６－１４１８６５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００８－２２３０７５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１９－０１４９４０（ＪＰ，Ａ）
【文献】中国特許出願公開第１０３０８８２３８（ＣＮ，Ａ）
【文献】特許第７２６５８９５（ＪＰ，Ｂ２）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ２２Ｃ ２１／００～２１／１８
Ｃ２２Ｆ １／００～ １／０４３
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
Ｓｉ：０．２～１．２質量％、Ｆｅ：０．５～１．５質量％、Ｃｕ：０．０５～０．２０質量％、Ｍｎ：０．００２０～０．０１０質量％を含有し、残部がＡｌ及びその他の不可避不純物からなる組成を有し、集合組織としてＣｕｂｅ方位密度８．０以下、Ｃｕ方位密度５．０以下、Ｒ方位密度５．０以下であり、且つこれら集合組織の最大方位密度と最小方位密度の差分が４．０以下であることを特徴とする成形用アルミニウム合金箔。
【請求項2】
平均結晶粒径が２５μｍ以下であり、且つ最大結晶粒径が４０μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の成形用アルミニウム合金箔。
【請求項3】
圧延方向に対する０°、４５°および９０°方向の伸びにおいて、箔厚あたりの伸び率（伸び率／箔厚）の最大値と最小値の差分が０．１％／μｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の成形用アルミニウム合金箔。
【請求項4】
請求項１～３のいずれか１項に記載のアルミニウム合金箔の製造方法であって、請求項１に記載の組成を有するアルミニウム合金の鋳塊に４８０～５４０℃で４時間以上保持する均質化処理を行い、均質化処理後に圧延仕上がり温度が２３０～３２０℃となるように熱間圧延を行い、冷間圧延の途中で中間焼鈍を行い、熱間圧延後から中間焼鈍までの冷間圧延率を２０～８０％とし、さらに中間焼鈍後から最終製品までの冷間圧延率を７５～９９％とし、冷間圧延後に最終焼鈍を行い、前記最終焼鈍が、昇温速度が４０℃／秒以上であり、保持が温度２２０～４５０℃且つ１００秒以下で行われることを特徴とする成形用アルミニウム合金箔の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
この発明は、成形加工に供される成形用アルミニウム合金箔およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
主に深絞り加工で製造される食品や薬品の容器としてアルミニウム合金箔が用いられている。その場合アルミニウム箔には高い成形性に加え、深絞り加工で発生する凹凸である”耳”や、さらに機械的性質の異方性が小さいことが求められる。
例えば、特許文献１では、成分範囲を規定するとともに、結晶粒の粒径を規定し、さらに、Ｃｕｂｅ方位の面積率を規定することで成形性を高めるとしている。
また、特許文献２では、（１１１）面、（１００）面、（１１０）面、および、（３１１）面のそれぞれを示す各回折強度の比率を規定する成形性を高めるとしている。
例えば、特許文献１では、成分範囲を規定するとともに、結晶粒の粒径を規定し、さらに、Ｃｕｂｅ方位の面積率を規定することで成形性を高めるとしている。
また、特許文献２では、（１１１）面、（１００）面、（１１０）面、および、（３１１）面のそれぞれを示す各回折強度の比率を規定する成形性を高めるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特開２０１８－１１５３７６号公報
【文献】特開２０１２－０５２１５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
しかし、従来のアルミニウム合金箔では成形性が充分であるとは言えず、集合組織、特にＣｕｂｅ方位の発達に伴う０－９０°耳の発達により、成形時にしわが生じたり、結晶粒径が粗大かつ不均一な為に成形時に肌荒れが生じ、成形時に割れが生じたりしてしまう問題がある。
本発明は上記事情を背景とし、集合組織の発達を抑制し、機械的性質の異方性を低減させ、微細かつ均一な結晶粒組織をもったアルミニウム合金箔によって成形時のシワや割れの防止を目的としたものである。
本発明は上記事情を背景とし、集合組織の発達を抑制し、機械的性質の異方性を低減させ、微細かつ均一な結晶粒組織をもったアルミニウム合金箔によって成形時のシワや割れの防止を目的としたものである。
【課題を解決するための手段】
【0005】
すなわち、本発明の成形用アルミニウム合金箔のうち、第１の形態は、Ｓｉ：０．２～１．２質量％、Ｆｅ：０．５～１．５質量％、Ｃｕ：０．０５～０．２０質量％、Ｍｎ：０．００２０～０．０１０質量％を含有し、残部がＡｌ及びその他の不可避不純物からなる組成を有し、集合組織としてＣｕｂｅ方位密度８．０以下、Ｃｕ方位密度５．０以下、Ｒ方位密度５．０以下であり、且つこれら集合組織の最大方位密度と最小方位密度の差分が４．０以内であることを特徴とする。
【0007】
第３の形態の成形用アルミニウム合金箔の発明は、前記形態の発明において、平均結晶粒径が２５μｍ以下であり、且つ最大結晶粒径が４０μｍ以下であることを特徴とする。
【0008】
第４の形態の成形用アルミニウム合金箔の発明は、前記形態の発明において、圧延方向に対する０°、４５°および９０°方向の伸びにおいて、箔厚あたりの伸び率（伸び率／箔厚）の最大値と最小値の差分が０．１％／μｍ以下であることを特徴とする。
【0009】
本発明の成形用アルミニウム合金箔の製造方法のうち、第１の形態は、前記各形態に記載のアルミニウム合金箔の製造方法であって、
前記形態の発明の組成を有するアルミニウム合金の鋳塊に４８０～５４０℃で４時間以上保持する均質化処理を行い、均質化処理後に圧延仕上がり温度が２３０～３２０℃となるように熱間圧延を行い、冷間圧延の途中で中間焼鈍を行い、熱間圧延後から中間焼鈍までの冷間圧延率を２０～８０％とし、さらに中間焼鈍後から最終製品までの冷間圧延率を７５～９９％とし、冷間圧延後に最終焼鈍を行い、前記最終焼鈍が、昇温速度が４０℃／秒以上であり、保持が温度２２０～４５０℃且つ１００秒以下で行われることを特徴とする。
前記形態の発明の組成を有するアルミニウム合金の鋳塊に４８０～５４０℃で４時間以上保持する均質化処理を行い、均質化処理後に圧延仕上がり温度が２３０～３２０℃となるように熱間圧延を行い、冷間圧延の途中で中間焼鈍を行い、熱間圧延後から中間焼鈍までの冷間圧延率を２０～８０％とし、さらに中間焼鈍後から最終製品までの冷間圧延率を７５～９９％とし、冷間圧延後に最終焼鈍を行い、前記最終焼鈍が、昇温速度が４０℃／秒以上であり、保持が温度２２０～４５０℃且つ１００秒以下で行われることを特徴とする。
【0011】
以下に、本発明で規定する技術的事項について以下で説明する。
【0012】
Ｓｉ：０．２～１．２質量％
Ｓｉはアルミニウム箔の強度を若干向上させ、Ａｌ－Ｆｅ合金箔の集合組織発達を抑制し、耳率の低減にも有効な元素である。Ｓｉ含有量が０．２％未満ではその効果に乏しく、１．２％を超えると材料強度が高くなり、またＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系の粗大な金属間化合物が生成し成形性や箔圧延性の低下を招く。
なお、同様の理由により、Ｓｉ含有量の下限は０．４％、上限は０．７％とするのが望ましい。
Ｓｉはアルミニウム箔の強度を若干向上させ、Ａｌ－Ｆｅ合金箔の集合組織発達を抑制し、耳率の低減にも有効な元素である。Ｓｉ含有量が０．２％未満ではその効果に乏しく、１．２％を超えると材料強度が高くなり、またＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系の粗大な金属間化合物が生成し成形性や箔圧延性の低下を招く。
なお、同様の理由により、Ｓｉ含有量の下限は０．４％、上限は０．７％とするのが望ましい。
【0013】
Ｆｅ：０．５～１．５質量％
Ｆｅはアルミニウム箔の強度を向上させることの出来る元素である。またＡｌ－Ｆｅ系の第二相粒子が高密度に分布する事で、結晶粒が微細化し、成形性向上と深絞り時の肌荒れの抑制に効果がある。Ｆｅ含有量が０．５％未満ではそれらの効果に乏しく、１．５％を超えるとＡｌ－Ｆｅ系の粗大な金属間化合物が生成し成形性の低下を招くだけでなく、集合組織の発達により機械的性質の異方性や耳率が大きくなる。
なお、同様の理由により、Ｆｅ含有量の下限は０．６％、上限は１．０％とするのが望ましい。
Ｆｅはアルミニウム箔の強度を向上させることの出来る元素である。またＡｌ－Ｆｅ系の第二相粒子が高密度に分布する事で、結晶粒が微細化し、成形性向上と深絞り時の肌荒れの抑制に効果がある。Ｆｅ含有量が０．５％未満ではそれらの効果に乏しく、１．５％を超えるとＡｌ－Ｆｅ系の粗大な金属間化合物が生成し成形性の低下を招くだけでなく、集合組織の発達により機械的性質の異方性や耳率が大きくなる。
なお、同様の理由により、Ｆｅ含有量の下限は０．６％、上限は１．０％とするのが望ましい。
【0014】
Ｃｕ：０．０５～０．２０質量％
Ｃｕはアルミニウム箔の強度を大きく向上させ、また集合組織にも寄与し機械的性質の異方性と耳率に影響を及ぼす元素である。Ｃｕ含有量が０．０５％未満ではＣｕｂｅ方位密度が増加し機械的性質の異方性と耳率が大きくなる。Ｃｕ含有量が０．２０％を超えると材料強度が高くなりすぎ成形性や箔圧延性が大きく低下する。
なお、同様の理由により、Ｃｕ含有量の下限は０．１０％、上限は０．１５％とするのが望ましい。
Ｃｕはアルミニウム箔の強度を大きく向上させ、また集合組織にも寄与し機械的性質の異方性と耳率に影響を及ぼす元素である。Ｃｕ含有量が０．０５％未満ではＣｕｂｅ方位密度が増加し機械的性質の異方性と耳率が大きくなる。Ｃｕ含有量が０．２０％を超えると材料強度が高くなりすぎ成形性や箔圧延性が大きく低下する。
なお、同様の理由により、Ｃｕ含有量の下限は０．１０％、上限は０．１５％とするのが望ましい。
【0015】
Ｍｎ：０．００２０～０．０１０質量％
Ｍｎはアルミニウム箔の強度を向上させ、且つアルミニウム箔の再結晶を強く阻害する元素であるので所望により含有させる。Ｍｎ含有量が０．００２０％未満では冷間圧延中に回復・再結晶を起こしやすいＡｌ－Ｆｅ合金において強度低下のリスクが高まり、また高純度のアルミニウム地金を使用する必要がある為製造コストが増加する。一方、Ｍｎ含有量が０．０１０％を超えると、材料強度が高くなり成形性や圧延性が低下する。
なお、同様の理由により、Ｍｎ含有量の下限は０．００２５％、上限は０．００５％とするのが望ましい。
なお、Ｍｎを積極的に含有しない場合に、０．００２０％未満でＭｎを不可避不純物として含有するものであってもよい。
Ｍｎはアルミニウム箔の強度を向上させ、且つアルミニウム箔の再結晶を強く阻害する元素であるので所望により含有させる。Ｍｎ含有量が０．００２０％未満では冷間圧延中に回復・再結晶を起こしやすいＡｌ－Ｆｅ合金において強度低下のリスクが高まり、また高純度のアルミニウム地金を使用する必要がある為製造コストが増加する。一方、Ｍｎ含有量が０．０１０％を超えると、材料強度が高くなり成形性や圧延性が低下する。
なお、同様の理由により、Ｍｎ含有量の下限は０．００２５％、上限は０．００５％とするのが望ましい。
なお、Ｍｎを積極的に含有しない場合に、０．００２０％未満でＭｎを不可避不純物として含有するものであってもよい。
【0016】
Ｃｕｂｅ方位密度８．０以下、Ｃｕ方位密度５．０以下、Ｒ方位密度５．０以下、且つこれら集合組織の最大方位密度と最小方位密度の差分が４．０以下
集合組織の発達は機械的性質の異方性を増加させ、深絞り成形時の耳率の増加と、耳の発生に起因したシワの発生の要因となる。深絞り加工時に箔の圧延方向に対する０度と９０度方向に生成する耳に寄与するＣｕｂｅ方位密度、そして主に４５度方向に生成する耳に寄与するＣｕ方位とＲ方位密度を規定以下に制御し、且つこれら集合組織の最大方位密度と最小方位密度の差分（最大方位密度－最小方位密度）を４．０以下とする事で、耳率を小さくすることができ、機械的性質の異方性も小さいアルミニウム合金箔を得る事ができる。
集合組織の発達は機械的性質の異方性を増加させ、深絞り成形時の耳率の増加と、耳の発生に起因したシワの発生の要因となる。深絞り加工時に箔の圧延方向に対する０度と９０度方向に生成する耳に寄与するＣｕｂｅ方位密度、そして主に４５度方向に生成する耳に寄与するＣｕ方位とＲ方位密度を規定以下に制御し、且つこれら集合組織の最大方位密度と最小方位密度の差分（最大方位密度－最小方位密度）を４．０以下とする事で、耳率を小さくすることができ、機械的性質の異方性も小さいアルミニウム合金箔を得る事ができる。
【0017】
平均結晶粒径が２５μｍ以下、且つ最大結晶粒径が４０μｍ以下
平均結晶粒径が２５μｍを超えると肌荒れによる成形時の割れのリスクが高まる。
平均結晶粒径は主に化学成分と製造工程の選択により変量することができる。Ｆｅは結晶粒を微細化する作用が強く、また中間焼鈍から最終厚みに至る冷間圧延率が高い程結晶粒は微細化される。また最終焼鈍の昇温速度がある一定以上であることも結晶粒の微細化には重要であり、粗大な結晶粒の生成を防ぎ、均一微細な結晶粒組織を得ることができる。これらの最適化により平均結晶粒径２５μｍ以下、且つ最大結晶粒径４０μｍ以下を達成する事が出来る。ただし結晶粒径はＦｅの存在状態や、中間焼鈍条件の影響も受ける為、同じＦｅ添加量且つ同じ冷間圧延率であっても変化する事がある。
平均結晶粒径が２５μｍを超えると肌荒れによる成形時の割れのリスクが高まる。
平均結晶粒径は主に化学成分と製造工程の選択により変量することができる。Ｆｅは結晶粒を微細化する作用が強く、また中間焼鈍から最終厚みに至る冷間圧延率が高い程結晶粒は微細化される。また最終焼鈍の昇温速度がある一定以上であることも結晶粒の微細化には重要であり、粗大な結晶粒の生成を防ぎ、均一微細な結晶粒組織を得ることができる。これらの最適化により平均結晶粒径２５μｍ以下、且つ最大結晶粒径４０μｍ以下を達成する事が出来る。ただし結晶粒径はＦｅの存在状態や、中間焼鈍条件の影響も受ける為、同じＦｅ添加量且つ同じ冷間圧延率であっても変化する事がある。
【0018】
圧延方向に対する０°、４５°および９０°方向の伸びにおいて、箔厚あたりの伸び率の最大値と最小値の差分（（最大伸び率／箔厚）－（最小伸び率／箔厚））が０．１以下
各方向の伸び率のバラツキが大きい場合、機械的性質の異方性が大きくなり、耳率の増加や成形時のシワ発生につながる。各方向全体において、箔厚あたりの伸び率の差分を０．１以下に制御することでこれらの問題発生を抑制出来る。
上記条件は、前記で記載したように、集合組織制御により達成することができる。
各方向の伸び率のバラツキが大きい場合、機械的性質の異方性が大きくなり、耳率の増加や成形時のシワ発生につながる。各方向全体において、箔厚あたりの伸び率の差分を０．１以下に制御することでこれらの問題発生を抑制出来る。
上記条件は、前記で記載したように、集合組織制御により達成することができる。
【0019】
均質化処理工程：４８０～５４０℃で４時間以上保持する均質化処理
Ｆｅが析出しやすい温度で均質化処理を行う事で、Ｆｅの固溶量を低下させその後の製造工程におけるＣｕｂｅ方位の発達を促す事が出来る。また１μｍ以上のＡｌ－Ｆｅ系の第二相粒子の密度を増加させることで、結晶粒の微細化に繋がる。
均質化処理温度が４８０℃未満では、微細な第二相粒子が多く析出し、結晶粒微細化の効果に乏しい。均質化処理温度が５４０℃超えると固溶Ｆｅ量が多くなり、再結晶挙動が変化する事でＣｕｂｅ方位密度が低下し、Ｃｕ方位密度、Ｒ方位密度が増加し易くなる。 上記理由により、均質化処理温度は、好ましくは５００～５２０℃である。保持時間については４時間以上が好ましい。Ｆｅはアルミニウムマトリックス中で非常に拡散しにくい元素であり、４時間未満では均質化の効果が十分に得られない。上限は特に設けないが経済性の観点を考慮すると２０時間以下が望ましい。
Ｆｅが析出しやすい温度で均質化処理を行う事で、Ｆｅの固溶量を低下させその後の製造工程におけるＣｕｂｅ方位の発達を促す事が出来る。また１μｍ以上のＡｌ－Ｆｅ系の第二相粒子の密度を増加させることで、結晶粒の微細化に繋がる。
均質化処理温度が４８０℃未満では、微細な第二相粒子が多く析出し、結晶粒微細化の効果に乏しい。均質化処理温度が５４０℃超えると固溶Ｆｅ量が多くなり、再結晶挙動が変化する事でＣｕｂｅ方位密度が低下し、Ｃｕ方位密度、Ｒ方位密度が増加し易くなる。 上記理由により、均質化処理温度は、好ましくは５００～５２０℃である。保持時間については４時間以上が好ましい。Ｆｅはアルミニウムマトリックス中で非常に拡散しにくい元素であり、４時間未満では均質化の効果が十分に得られない。上限は特に設けないが経済性の観点を考慮すると２０時間以下が望ましい。
【0020】
熱間圧延工程：圧延仕上がり温度が２３０～３２０℃
均質化処理後の鋳塊を熱間圧延する場合、その仕上がり温度が重要となる。３２０℃を超えると熱間圧延後に板の一部で再結晶を生じ、最終製品における理想的な集合組織が得にくくなる。またファイバー粒と再結晶粒が混在する不均一な組織は、最終製品における結晶粒組織の不均一さにも寄与し、成形性の低下を招く恐れがある。圧延仕上がり温度が２３０℃未満で仕上げるには熱間圧延中の温度も極めて低温となる為、板のサイドにクラックが発生し生産性が大幅に低下する懸念がある。
均質化処理後の鋳塊を熱間圧延する場合、その仕上がり温度が重要となる。３２０℃を超えると熱間圧延後に板の一部で再結晶を生じ、最終製品における理想的な集合組織が得にくくなる。またファイバー粒と再結晶粒が混在する不均一な組織は、最終製品における結晶粒組織の不均一さにも寄与し、成形性の低下を招く恐れがある。圧延仕上がり温度が２３０℃未満で仕上げるには熱間圧延中の温度も極めて低温となる為、板のサイドにクラックが発生し生産性が大幅に低下する懸念がある。
【0021】
冷間圧延、中間焼鈍、最終冷間圧延
一般には冷間圧延を行う事で圧延集合組織と呼ばれるＣｕ方位やＳ方位が発達し、中間焼鈍で再結晶を生じる事で再結晶集合組織であるＣｕｂｅ方位が発達する事が知られている。冷間圧延率と中間焼鈍条件の制御は理想的な集合組織を得る上で極めて重要である。熱間圧延から中間焼鈍までの冷間圧延率は、中間焼鈍後の集合組織の発達を抑制する為、２０～８０％とする事が望ましい。前記冷間圧延率が８０％を超えると、中間焼鈍後もＣｕｂｅ方位が発達せず圧延集合組織が維持されてしまい、また前記冷間圧延率が２０％未満では冷間圧延で導入されるひずみ量が低くなり、Ｃｕｂｅ方位の過度な発達や中間焼鈍時の再結晶粒の粗大化やサイズの不均一化を招く。
一般には冷間圧延を行う事で圧延集合組織と呼ばれるＣｕ方位やＳ方位が発達し、中間焼鈍で再結晶を生じる事で再結晶集合組織であるＣｕｂｅ方位が発達する事が知られている。冷間圧延率と中間焼鈍条件の制御は理想的な集合組織を得る上で極めて重要である。熱間圧延から中間焼鈍までの冷間圧延率は、中間焼鈍後の集合組織の発達を抑制する為、２０～８０％とする事が望ましい。前記冷間圧延率が８０％を超えると、中間焼鈍後もＣｕｂｅ方位が発達せず圧延集合組織が維持されてしまい、また前記冷間圧延率が２０％未満では冷間圧延で導入されるひずみ量が低くなり、Ｃｕｂｅ方位の過度な発達や中間焼鈍時の再結晶粒の粗大化やサイズの不均一化を招く。
【0022】
中間焼鈍では、工業的な中間焼鈍の方式としては、一般的に、コイルを炉に投入し一定時間保持するバッチ焼鈍（Ｂａｔｃｈ Ａｎｎｅａｌｉｎｇ、ＢＡＴＣＨ）と、連続焼鈍ライン（Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ａｎｎｅａｌｉｎｇ Ｌｉｎｅ、 ＣＡＬ）により材料を急加熱・急冷するＣＡＬ焼鈍との２種類の方式が知られている。
本発明では、中間焼鈍方法は特に限定しないが、Ｃｕｂｅ方位粒の成長を抑制する目的でＣＡＬ焼鈍が望ましい。バッチ焼鈍の場合は、好適には、温度３００～４００℃、ＣＡＬ焼鈍の場合は４２０～４７０℃が選択できる。バッチ焼鈍において、焼鈍温度が３００℃未満では再結晶が完了せず、４００℃を超えると再結晶粒の粗大化やＦｅ析出が不十分となる恐れがある。ＣＡＬ焼鈍においても焼鈍温度が４２０℃未満では再結晶が完了せず、４７０℃を超えると固溶Ｆｅ量が多くなり、最終製品においてＣｕ方位やＲ方位の発達が促進する恐れがある。中間焼鈍は複数回行うことも可能である。
本発明では、中間焼鈍方法は特に限定しないが、Ｃｕｂｅ方位粒の成長を抑制する目的でＣＡＬ焼鈍が望ましい。バッチ焼鈍の場合は、好適には、温度３００～４００℃、ＣＡＬ焼鈍の場合は４２０～４７０℃が選択できる。バッチ焼鈍において、焼鈍温度が３００℃未満では再結晶が完了せず、４００℃を超えると再結晶粒の粗大化やＦｅ析出が不十分となる恐れがある。ＣＡＬ焼鈍においても焼鈍温度が４２０℃未満では再結晶が完了せず、４７０℃を超えると固溶Ｆｅ量が多くなり、最終製品においてＣｕ方位やＲ方位の発達が促進する恐れがある。中間焼鈍は複数回行うことも可能である。
【0023】
中間焼鈍後から最終製品までの最終冷間圧延率は７５～９９％とする事で、理想的な集合組織と微細な結晶粒組織を得る事が出来る。最終冷間圧延率が７５％未満では再結晶粒の粗大化、及びＣｕｂｅ方位密度の増加を招き、９９％を超えるとＣｕ方位とＲ方位密度が増加する。
【0024】
最終焼鈍
最終焼鈍は箔を軟化させ、成形性を向上させると共に再結晶により各結晶方位密度のバランスを取る目的で行われる。またこの最終焼鈍時の昇温速度が速いと冷間圧延によって蓄積されたひずみの回復を抑制出来る為、再結晶後の結晶粒径が均一微細となることから、最終焼鈍の条件は昇温速度が４０℃／秒以上であり、保持が温度２２０～４５０℃且つ１００秒以下で行われることが必要である。昇温速度が４０℃／秒未満であると、再結晶粒径の粗大化を招く。温度が２２０℃未満では再結晶が完了せず、４５０℃を超えると固溶Ｆｅ量が多くなり、強度の上昇に伴う伸びの低下によって成形性が害される。時間は１００秒を超えると生産性を阻害することから制限するのが望ましい。
最終焼鈍は箔を軟化させ、成形性を向上させると共に再結晶により各結晶方位密度のバランスを取る目的で行われる。またこの最終焼鈍時の昇温速度が速いと冷間圧延によって蓄積されたひずみの回復を抑制出来る為、再結晶後の結晶粒径が均一微細となることから、最終焼鈍の条件は昇温速度が４０℃／秒以上であり、保持が温度２２０～４５０℃且つ１００秒以下で行われることが必要である。昇温速度が４０℃／秒未満であると、再結晶粒径の粗大化を招く。温度が２２０℃未満では再結晶が完了せず、４５０℃を超えると固溶Ｆｅ量が多くなり、強度の上昇に伴う伸びの低下によって成形性が害される。時間は１００秒を超えると生産性を阻害することから制限するのが望ましい。
【発明の効果】
【0025】
本発明によれば、成形時の耳率の増加やシワの発生を抑えることができ、さらに成形高さの向上や割れの防止をする。さらには成形時のトリミング量を小さくして製品の歩留まりを向上させることができる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【0026】
【図1】本発明の一実施形態における製造工程のフロー図を示す。
【発明を実施するための形態】
【0027】
以下、本発明の一実施形態の成形用アルミニウム合金箔およびその製造方法について説
明する。
本実施形態の成形用アルミニウム合金箔の材料となるアルミニウム合金の鋳塊は、常法により鋳造することができ、例えば本発明の組成の成分範囲となるように成分調整し、鋳造することにより得ることができる。
明する。
本実施形態の成形用アルミニウム合金箔の材料となるアルミニウム合金の鋳塊は、常法により鋳造することができ、例えば本発明の組成の成分範囲となるように成分調整し、鋳造することにより得ることができる。
【0028】
次いで、得られたアルミニウム合金の鋳塊に対して、図１に示すように、均質化処理以降を実施する。均質化処理は、例えば４８０～５４０℃×４時間以上の条件で行い、均質化処理後、熱間圧延を行う。
熱間圧延の条件は、例えば熱間仕上り温度として２３０～３２０℃の間に制御して行う。
上記熱間圧延では、アルミニウム合金板の仕上がり板厚を３～８ｍｍにすることが好ましい。また、上記熱間圧延後、最初の中間焼鈍までの冷間圧延率が、２０～８０％となるように仕上がり板厚を設定するのが望ましい。
熱間圧延の条件は、例えば熱間仕上り温度として２３０～３２０℃の間に制御して行う。
上記熱間圧延では、アルミニウム合金板の仕上がり板厚を３～８ｍｍにすることが好ましい。また、上記熱間圧延後、最初の中間焼鈍までの冷間圧延率が、２０～８０％となるように仕上がり板厚を設定するのが望ましい。
【0029】
上記熱間圧延後、熱間圧延材に対し冷間圧延を行う。
また、冷間圧延の途中には、少なくとも１回の中間焼鈍を実施する。
中間焼鈍の焼鈍炉として連続焼鈍炉やバッチ炉を使用し、焼鈍条件としては、バッチ炉の場合は昇温速度２５～５０℃／時で昇温し、３００～４００℃で３時間以上保持後、冷却速度２０～４０℃／時で冷却を実施することが望ましく、また連続焼鈍炉の場合は、昇温速度５０～３００℃／秒で昇温し、４２０～４７０℃で１～５秒の保持後、冷却速度２０～２００℃／秒にて冷却を実施することが望ましい。
冷間圧延途中で中間焼鈍を行う場合、冷間圧延は熱間圧延仕上がり後、最初の中間焼鈍前までの冷間圧延率が２０～８０％になるように行うのが望ましく、最終の中間焼鈍後、最終板厚に至るまでの最終冷間圧延率を７５～９９％とする。なお、いずれの冷間圧延率も、冷間圧延前の板厚を基準にしている。
上記冷間圧延により、例えば、４０～２００μｍ板厚の成形用アルミニウム合金箔を得る。なお、本発明としては、成形用アルミニウム合金箔の板厚が特定のものに限定されるものではない。
また、冷間圧延の途中には、少なくとも１回の中間焼鈍を実施する。
中間焼鈍の焼鈍炉として連続焼鈍炉やバッチ炉を使用し、焼鈍条件としては、バッチ炉の場合は昇温速度２５～５０℃／時で昇温し、３００～４００℃で３時間以上保持後、冷却速度２０～４０℃／時で冷却を実施することが望ましく、また連続焼鈍炉の場合は、昇温速度５０～３００℃／秒で昇温し、４２０～４７０℃で１～５秒の保持後、冷却速度２０～２００℃／秒にて冷却を実施することが望ましい。
冷間圧延途中で中間焼鈍を行う場合、冷間圧延は熱間圧延仕上がり後、最初の中間焼鈍前までの冷間圧延率が２０～８０％になるように行うのが望ましく、最終の中間焼鈍後、最終板厚に至るまでの最終冷間圧延率を７５～９９％とする。なお、いずれの冷間圧延率も、冷間圧延前の板厚を基準にしている。
上記冷間圧延により、例えば、４０～２００μｍ板厚の成形用アルミニウム合金箔を得る。なお、本発明としては、成形用アルミニウム合金箔の板厚が特定のものに限定されるものではない。
【0030】
冷間圧延終了後には、最終焼鈍を行うのが望ましい。最終焼鈍の条件は、例えば昇温速度４０℃／秒以上で、保持を２２０～４５０℃×１００秒以下で行なうことが望ましい。また保持終了後の冷却については特に限定されないが、冷却速度を３０～３００℃／秒などの条件で行うことができる。最終焼鈍で速い昇温速度を得る為には従来のバッチ焼鈍では困難であり、例えばアルミニウム合金箔へのＩＲ照射や過熱蒸気の噴射、高温のヒートロールにアルミニウム合金箔を接触させる方法などがある。本特許では加熱方式として過熱蒸気、ヒートロール及びＩＲを用いて供試材を作製し、種々の特性を評価した。
以上では、成形用アルミニウム合金箔の製造方法について説明したが、本発明としては成形用アルミニウム合金箔の製造方法が上記工程に限定されるものではない。
以上では、成形用アルミニウム合金箔の製造方法について説明したが、本発明としては成形用アルミニウム合金箔の製造方法が上記工程に限定されるものではない。
【0031】
本発明の成形用アルミニウム合金箔は、その化学成分と集合組織の最適化により機械的性質の異方性が極めて小さいアルミニウム合金箔を得ることができる。
上記成形用アルミニウム合金箔は、深絞りや張出しなどの成形に供することができ、耳やシワの発生を抑えた成形を行うことができる。
例えば食品等の包装や電池の外装に用いることができる。この場合はアルミニウム箔の表面に樹脂を貼り合せ複合材でも使用される事がある。
上記成形用アルミニウム合金箔は、深絞りや張出しなどの成形に供することができ、耳やシワの発生を抑えた成形を行うことができる。
例えば食品等の包装や電池の外装に用いることができる。この場合はアルミニウム箔の表面に樹脂を貼り合せ複合材でも使用される事がある。
【実施例1】
【0032】
次に、本発明について、比較例と比較しつつ実施例を説明する。
表１に示す組成（残部がＡｌと不可避不純物）の合金を溶製し、表１に示す条件で、均質化処理、熱間圧延、冷間圧延、中間焼鈍、最終焼鈍を行い供試材を得た。
表１に示す組成（残部がＡｌと不可避不純物）の合金を溶製し、表１に示す条件で、均質化処理、熱間圧延、冷間圧延、中間焼鈍、最終焼鈍を行い供試材を得た。
【0033】
【表1】
【0034】
得られた供試材について、以下の項目についてそれぞれ評価を行い、評価結果を表２に示した。
【0035】
結晶方位密度
Ｃｕｂｅ方位は｛００１｝＜１００＞、Ｃｕ方位は｛１１２｝＜１１１＞、Ｒ方位は｛１２３｝＜６３４＞を代表方位とした。それぞれの方位密度はＸ線回折法において、｛１１１｝、｛２００｝、｛２２０｝の不完全極点図を測定し、その結果を用いて３次元方位分布関数（ＯＤＦ；Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ Ｆｕｎｃｔｉｏｎ）を計算し、各結晶方位密度の評価を行った。
また得られたＣｕｂｅ方位、Ｃｕ方位、Ｒ方位の方位密度の内、最大のものと最小のものの差分を計算し、評価を実施した。
Ｃｕｂｅ方位は｛００１｝＜１００＞、Ｃｕ方位は｛１１２｝＜１１１＞、Ｒ方位は｛１２３｝＜６３４＞を代表方位とした。それぞれの方位密度はＸ線回折法において、｛１１１｝、｛２００｝、｛２２０｝の不完全極点図を測定し、その結果を用いて３次元方位分布関数（ＯＤＦ；Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ Ｆｕｎｃｔｉｏｎ）を計算し、各結晶方位密度の評価を行った。
また得られたＣｕｂｅ方位、Ｃｕ方位、Ｒ方位の方位密度の内、最大のものと最小のものの差分を計算し、評価を実施した。
【0036】
平均結晶粒径と最大結晶粒径
最終焼鈍後のアルミニウム箔の供試材表面を２０容量％過塩素酸＋８０容量％エタノール混合溶液を用い、電圧２０Ｖで電解研磨を行った後、バーカー氏液中にて電圧３０Ｖの条件で陽極酸化処理した。処理後の供試材について、光学顕微鏡にて３００μｍ×３００μｍの範囲の結晶粒を観察した。撮影した写真から切断法により平均結晶粒径を算出した。また切断法計測時の最大の結晶組織の粒径を最大結晶粒径とした。
最終焼鈍後のアルミニウム箔の供試材表面を２０容量％過塩素酸＋８０容量％エタノール混合溶液を用い、電圧２０Ｖで電解研磨を行った後、バーカー氏液中にて電圧３０Ｖの条件で陽極酸化処理した。処理後の供試材について、光学顕微鏡にて３００μｍ×３００μｍの範囲の結晶粒を観察した。撮影した写真から切断法により平均結晶粒径を算出した。また切断法計測時の最大の結晶組織の粒径を最大結晶粒径とした。
【0037】
伸び率
伸び率は引張試験にて測定した。圧延方向に対し０°、４５°、９０°の各方向のＪＩＳ５号試験片を採取し、万能引張試験機（島津製作所社製 ＡＧＳ－Ｘ １０ｋＮ）で引張り速度５ｍｍ／ｍｉｎ．にて試験を行った。得られた伸び率を用い、（伸び率（％）／箔厚（μｍ））の計算によって箔厚あたりの伸び率を求めた。箔厚あたりの伸び率が０．１以下であれば異方性が小さく、成形性に問題はないが、それ以上の場合は異方性によって成形性が害される為、不可判定とした。
伸び率は引張試験にて測定した。圧延方向に対し０°、４５°、９０°の各方向のＪＩＳ５号試験片を採取し、万能引張試験機（島津製作所社製 ＡＧＳ－Ｘ １０ｋＮ）で引張り速度５ｍｍ／ｍｉｎ．にて試験を行った。得られた伸び率を用い、（伸び率（％）／箔厚（μｍ））の計算によって箔厚あたりの伸び率を求めた。箔厚あたりの伸び率が０．１以下であれば異方性が小さく、成形性に問題はないが、それ以上の場合は異方性によって成形性が害される為、不可判定とした。
【0038】
成形性の評価
絞り比１．７５にて深絞りを行い、耳率の測定と成形カップのフランジ部にシワが生じているか否かについて評価を実施した。なおシワの判定については実体顕微鏡を用い、５ｍｍ幅のフランジ部に生じているシワを観察し、シワの長さが２ｍｍ未満であれば問題ないとし、２ｍｍ以上の場合は不可判定とした。
また耳率の測定は成形カップ全周の凹凸形状測定を行った後下記の式にて耳率を算出した。
耳率＝｛山の平均高さ－谷の平均高さ｝／｛（山の平均高さ＋谷の平均高さ）／２｝×１００（％）
耳率３％以上の場合はフランジの形状に耳が顕著となる為不可判定とした。
絞り比１．７５にて深絞りを行い、耳率の測定と成形カップのフランジ部にシワが生じているか否かについて評価を実施した。なおシワの判定については実体顕微鏡を用い、５ｍｍ幅のフランジ部に生じているシワを観察し、シワの長さが２ｍｍ未満であれば問題ないとし、２ｍｍ以上の場合は不可判定とした。
また耳率の測定は成形カップ全周の凹凸形状測定を行った後下記の式にて耳率を算出した。
耳率＝｛山の平均高さ－谷の平均高さ｝／｛（山の平均高さ＋谷の平均高さ）／２｝×１００（％）
耳率３％以上の場合はフランジの形状に耳が顕著となる為不可判定とした。
【0039】
【表2】
【0040】
以上本発明について、上記実施形態および実施例に基づいて説明を行ったが、本発明の
技術的範囲は上記説明の内容に限定されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限り
は、上記実施形態に対する適宜の変更が可能である。
技術的範囲は上記説明の内容に限定されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限り
は、上記実施形態に対する適宜の変更が可能である。
【図1】