特許 7454838 磁性砥粒構造及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-03-14

(45)【発行日】2024-03-25

(54)【発明の名称】磁性砥粒構造及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C09K 3/14 20060101AFI20240315BHJP

   B24B 37/00 20120101ALI20240315BHJP

【ＦＩ】

C09K3/14 550F

C09K3/14 550Z

B24B37/00 H

【請求項の数】 17

(21)【出願番号】P 2020040885

(22)【出願日】2020-03-10

(65)【公開番号】P2021143225

(43)【公開日】2021-09-24

【審査請求日】2023-02-03

(73)【特許権者】

【識別番号】304021417

【氏名又は名称】国立大学法人東京工業大学

(74)【代理人】

【識別番号】100100011

【弁理士】

【氏名又は名称】五十嵐 省三

(72)【発明者】

【氏名】山崎 敬久

(72)【発明者】

【氏名】村岡 周音

【審査官】井上 恵理

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０１９／２０７４２３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１５－１６８０２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】YAMAZAKI, T. et al.，Magnet Formation by the Surface Modification of Diamond with Manganese Detected by the Magnetic Flux Density on the Surface，Materials Sciences and Applications，(2017), vol.8，pp.642-648，DOI: 10.4236/msa.2017.88045

【文献】ZHANG, X. et al.，Dual-Axial Motion Control of a Magnetic Levitation System Using Hall-Effect Sensors，Transactions on Mechatronics，(2015), vol.21，pp.1129-1139，DOI: 10.1109/TMECH.2015.2479404

【文献】YAMAZAKI, T. et al.，Magnetic Levitation of Diamond Modified with Manganese and Bismuth，Materials Sciences and Applications，(2021), vol.12，pp.78-88，DOI: 10.4236/msa.2021.121005

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０９Ｋ ３／１４

Ｂ２４Ｂ ３／００－３９／０６

Ｂ２４Ｄ ３／００－９９／００

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

ＣＡｐｌｕｓ／ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

（１１０）面を有するダイヤモンドと、
前記ダイヤモンドの（１１０）面上に設けられ、前記ダイヤモンドの（１１０）面の中心を囲む複数の特定位置に複数の開口を有する金属層と、
前記各開口内のダイヤモンドの（１１０）面上に設けられ、前記ダイヤモンドの（１１０）面に対して垂直方向に自発磁化している単一原子層のフェリ磁性Ｍｎ_７Ｃ_３層と、
前記各開口内の前記フェリ磁性Ｍｎ_７Ｃ_３層上に設けられ、前記ダイヤモンドの（１１０）面に対して垂直方向に自発磁化している多層原子層の強磁性ＭｎＢｉ層と
を具備し、
前記開口のうち対向する２つの開口の中心を結ぶ複数の対角線の各中点は前記ダイヤモンドの（１１０）面の中心と略一致している磁性砥粒構造。

【請求項2】

前記特定位置は前記（１１０）面の中心を囲む正２ｎ角形（ｎ＝２、３、…）の円状配置された頂点である請求項１に記載の磁性砥粒構造。

【請求項3】

前記特定位置は前記（１１０）面の中心を囲む非正２ｎ角形（ｎ＝２、３、…）の円状配置された頂点である請求項１に記載の磁性砥粒構造。

【請求項4】

前記特定位置は前記（１１０）面の中心を囲む非正２ｎ角形（ｎ＝２、３、…）の非円状配置された頂点である請求項１に記載の磁性砥粒構造。

【請求項5】

前記開口の大きさは０．５ｍｍ～５ｎｍである請求項１に記載の磁性砥粒構造。

【請求項6】

前記金属層は金、白金又は銀よりなる請求項１に記載の磁性砥粒構造。

【請求項7】

請求項１に記載の磁性砥粒構造の製造方法であって、
前記ダイヤモンドの（１１０）面上に前記金属層を形成する金属層形成工程と、
前記金属層の前記ダイヤモンドの（１１０）面の中心を囲む前記複数の特定位置に前記複数の開口を形成する開口形成工程と、
前記各開口内の前記ダイヤモンドの（１１０）面上に前記ダイヤモンドの（１１０）面に対して垂直方向に自発磁化した単一原子層の前記フェリ磁性Ｍｎ_７Ｃ_３層を形成するフェリ磁性Ｍｎ_７Ｃ_３層形成工程と、
前記各開口内の前記フェリ磁性Ｍｎ_７Ｃ_３層上に前記ダイヤモンドの（１１０）面に対して垂直方向に自発磁化した多層原子層の前記強磁性ＭｎＢｉ層を形成する強磁性ＭｎＢｉ層形成工程と
を具備する磁性砥粒構造の製造方法。

【請求項8】

前記フェリ磁性Ｍｎ_７Ｃ_３層形成工程は、
前記開口が形成された金属層上にＭｎ粉末を散布するＭｎ粉末散布工程と、
前記Ｍｎ粉末散布工程後にＭｎによる前記ダイヤモンドの表面改質を行い、前記Ｍｎ粉末と前記ダイヤモンドの（１１０）面のＣとを反応させて前記フェリ磁性Ｍｎ_７Ｃ_３層を形成すると共に前記Ｍｎ粉末の余剰Ｍｎを前記金属層に蓄積させる第１のダイヤモンド表面改質工程と
を具備し、
前記強磁性ＭｎＢｉ層形成工程は、
前記第１のダイヤモンド表面改質工程後にダイヤモンド上にＢｉ粉末を散布するＢｉ粉末散布工程と、
前記Ｂｉ粉末散布工程後にＭｎ及びＢｉによる前記ダイヤモンドの表面改質を行い、前記Ｂｉ粉末と前記余剰Ｍｎとを反応させて前記強磁性ＭｎＢｉ層を前記フェリ磁性Ｍｎ_７Ｃ_３層上に形成する第２のダイヤモンド表面改質工程と
を具備する請求項７に記載の磁性砥粒構造の製造方法。

【請求項9】

前記第１のダイヤモンド表面改質工程は、加熱温度４２０℃～６００℃、持続時間約１０秒間で行う第１の赤外線集光加熱法によって行われる請求項８に記載の磁性砥粒構造の製造方法。

【請求項10】

前記第２のダイヤモンド表面改質工程は、加熱温度２７０℃～３５５℃、持続時間約１２０秒間で行う第２の赤外線集光加熱法によって行われる請求項８に記載の磁性砥粒構造の製造方法。

【請求項11】

前記開口形成工程は集束イオンビーム法によって行われる請求項７に記載の磁性砥粒構造の製造方法。

【請求項12】

前記特定位置は前記（１１０）面の中心を囲む正２ｎ角形（ｎ＝２、３、…）の円状配置された頂点である請求項７に記載の磁性砥粒構造の製造方法。

【請求項13】

前記特定位置は前記（１１０）面の中心を囲む非正２ｎ角形（ｎ＝２、３、…）の円状配置された頂点である請求項７に記載の磁性砥粒構造の製造方法。

【請求項14】

前記特定位置は前記（１１０）面の中心を囲む非正２ｎ角形（ｎ＝２、３、…）の非円状配置された頂点である請求項７に記載の磁性砥粒構造の製造方法。

【請求項15】

前記開口の大きさは０．５ｍｍ～５ｎｍである請求項７に記載の磁性砥粒構造の製造方法。

【請求項16】

前記金属層は金、白金又は銀よりなる請求項７に記載の磁性砥粒構造の製造方法。

【請求項17】

ダイヤモンドの（１１０）面上に金属層を形成する金属層形成工程と、
前記金属層の前記ダイヤモンドの（１１０）面の中心を囲む複数の特定位置に複数の開口を形成する開口形成工程と、
前記各開口内のダイヤモンドの（１１０）面上に単一原子層のＭｎ _７ Ｃ _３ 層を形成するＭｎ _７ Ｃ _３ 層形成工程と、
前記各開口内の前記Ｍｎ _７ Ｃ _３ 層上に多層原子層のＭｎＢｉ層を形成するＭｎＢｉ層形成工程と
を具備し、
前記開口のうち対向する２つの開口の中心を結ぶ複数の対角線の各中点は前記ダイヤモンドの（１１０）面の中心と略一致し、
前記Ｍｎ _７ Ｃ _３ 層及び前記ＭｎＢｉ層は前記ダイヤモンドの（１１０）面に対して垂直方向に自発磁化し、
前記Ｍｎ _７ Ｃ _３ 層形成工程は、
前記開口が形成された金属層上にＭｎ粉末を散布するＭｎ粉末散布工程と、
前記Ｍｎ粉末散布工程後にＭｎによる前記ダイヤモンドの表面改質を行い、前記Ｍｎ粉末と前記ダイヤモンドの（１１０）面のＣとを反応させて前記Ｍｎ _７ Ｃ _３ 層を形成すると共に前記Ｍｎ粉末の余剰Ｍｎを前記金属層に蓄積させる第１のダイヤモンド表面改質工程と
を具備し、
前記ＭｎＢｉ層形成工程は、
前記第１のダイヤモンド表面改質工程後にダイヤモンド上にＢｉ粉末を散布するＢｉ粉末散布工程と、
前記Ｂｉ粉末散布工程後にＭｎ及びＢｉによる前記ダイヤモンドの表面改質を行い、前記Ｂｉ粉末と前記余剰Ｍｎとを反応させて前記ＭｎＢｉ層を前記Ｍｎ _７ Ｃ _３ 層上に形成する第２のダイヤモンド表面改質工程と
を具備する磁性砥粒構造の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明はダイヤモンドを用いた磁性砥粒構造及びその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ダイヤモンドは典型的な共有結合結晶であり、非常に高い硬度を有する。ダイヤモンドはこのような高い硬度を利用して砥粒として広く用いられている。この場合、ダイヤモンドは鉄系材料に対しては反応性が高いので使用制限されるが、アルミ合金、超硬合金、チタン合金等の材料、研磨に使用されている。尚、ダイヤモンドは微弱な反磁性体であり、自発磁化しない。

【0003】

他方、精密加工が可能な磁気研磨加工法が注目されている。磁気研磨加工法は、電磁力により磁性粒子を吸着し、磁性粒子と液体中で一体化又は混合された砥粒で研磨及びバリ加工を行う（参照：非特許文献１）。図１１を参照して磁気研磨加工法を適用された円管内部研磨を説明すると、管状加工物１０１の内部に磁性粒体の凝集体である磁性研磨スラリ１０２を挿入し、管状加工物１０１の外部に回転する電磁石１０３を設ける。磁性研磨スラリ１０２が発生する管状加工物１０１の内面への垂直方向の磁気作用力が加工圧となり、電磁石１０３を矢印のごとく回転させることにより磁性研磨スラリ１０２が管状加工物１０１の内面を移動し、この結果、管状加工物１０１の内面の精密加工が可能となる。この磁気研磨加工法においては、磁性粒子は磁場に感応する磁性体で、その磁化方向はランダムである。この場合、磁化率が大きいことが必要である。

【0004】

最近、磁性研磨加工法に用いられる高硬度のダイヤモンドを用いた磁性砥粒構造が注目されている。

【0005】

ダイヤモンドを用いた第１の従来の磁性砥粒構造においては、ダイヤモンド自体は反磁性体であり、磁化しないので、ダイヤモンドに強磁性体である磁気鉄粉を混合した磁性スラリを用いる（参照：非特許文献２）。

【0006】

しかしながら、上述の第１の従来の磁性砥粒構造においては、磁性スラリがダイヤモンドと磁気鉄粉との異材混合であるので、磁性スラリ内部で、ダイヤモンドと磁気鉄粉とが分離してそれぞれが偏在し、この結果、磁性スラリの寿命が短い。

【0007】

ダイヤモンドを用いた第２の従来の磁性砥粒構造は、自発磁化した強磁性体であるフェライト磁石にダイヤモンドをコーティングして構成される（参照：非特許文献３）。

【0008】

しかしながら、上述の第２の従来の磁性砥粒構造においては、磁性砥粒構造の寿命は３時間程度であり、やはり、短い。

【0009】

ダイヤモンドを用いた第３の従来の磁性砥粒構造においては、ダイヤモンドの（１１０）面の特定箇所に垂直自発磁化磁石としてのフェリ磁性のＭｎ_７Ｃ_３層を形成する（参照：非特許文献４）。この場合、ダイヤモンドの他の面には垂直自発磁化層としてのＭｎ_７Ｃ_３層は形成されない。また、ダイヤモンドの（１１１）面は最硬面であり、研磨面として作用させれば、研磨の精密化、高速化が図れる。尚、対称的な形のダイヤモンドでさえ、その中心の磁束密度は最大値になるとは限らず、この結果、磁気駆動の際にダイヤモンドの（１１０）面の中心と最大磁束密度の場所とがずれて磁性砥粒構造に磁場に対して回転する力が作用し、加工力の損失が発生することがある。このため、上記特定箇所をダイヤモンドの（１１０）面の中心を囲む正六角形の頂点として円状に配置し、正六角形の中心を最大磁束密度とする（参照：非特許文献５）。これにより、ダイヤモンドの（１１０）面の中心と最大磁束密度の場所とを一致させて磁気駆動時の磁性砥粒構造の回転を抑制し、損失を少なくする。

【0010】

上述の第３の従来の磁性砥粒構造の製造方法は次のごとく行われる。

【0011】

始めに、ダイヤモンドの（１１０）面上に厚さ６０ｎｍの金（Ａｕ）層をスパッタリング法によって形成する。次に、光学的顕微鏡の基に、Ａｕ層上の中心を囲む正六角形の頂点６箇所を設定してＡｕ層をマニピュレーション（手作業）によって剥がして開口を形成する。次に、平均直径４５μｍ以下のマンガン（Ｍｎ）粉末をダイヤモンドの（１１０）面上に散布する。最後に、Ｍｎによるダイヤモンド表面改質を温度６２３Ｋ、真空度８×１０^－４Ｐａで赤外線照射によって行う。これにより、ダイヤモンドの（１１０）面上にＡｕ層の各開口に垂直方向に自発磁化するフェリ磁性のＭｎ_７Ｃ_３層が形成される。この結果、開口のばらつきによって各箇所の表面磁束密度は２８～５１μＴとばらつくが、正六角形の中心つまり６箇所の対向する２箇所を結ぶ３つの対角線の交点をダイヤモンドの（１１０）面の中心とすることにより、その中心に６箇所の表面磁束密度の一部が重畳して得られる最大表面磁束密度は７３μＴとやや大きくなる。このダイヤモンドの（１１０）面の中心の最大表面磁束密度が磁性砥粒構造の加工力となる。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0012】

【文献】黒部利次, 示野和弘, 今中治（1996）磁性流体を利用した研削型超精密研磨法の開発研究：平成9(1997)年度科学研究費補助金基盤研究(C)研究成果報告書1007, 109p

【文献】Osamu Nakano(Prioryty Co., Ltd):The Principle and Application of the Magnetic Polishing, Basics and latest application of polishing technology

【文献】夏目勝之, 進村武男, 山口ひとみ(2003)研磨剤スラリーを含浸させた磁性粒子ブラシの垂直作用力：2003年度精密工学会学術講演会講演論文集

【文献】Takahisa Yamazaki, Ryusei Ninomiya:”Magnet Formation by the Surface Modification of Diamond with Manganese Detected by the Magnetic Flux Density on the Surface”, Materials Sciences and Applications, 2017, 8, 642-648

【文献】Xiaodong Zhang, Moein Mehrtash etc. (2015) Dual-Axial Motion Control of a Magnetic Levitation System Using Hall-Effect Sensors.: Transactions on Mechatronics

【文献】津田英成（2014）マンガン粉末を用いた表面改質によるダイヤモンドの磁気特性変化 平成25年度東京工業大学修士論文

【文献】小野木哲也, 小山佳一, 渡辺和雄（2007）一時相転移物質MnBiの高温・強磁場磁気特性：日本金属学会誌 第71巻 第6号 489-493

【文献】三井好古（2011）強磁性体MnBiの強磁場中平衡状態の解明：57号 東北大学工学博士論文第4700号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0013】

しかしながら、上述の第３の従来の磁性砥粒構造においては、バルク体ダイヤモンドの重さを１ｇとすれば、磁気駆動には最大１００μＴ／ｇ程度の磁力が必要であるが、フェリ磁性のＭｎ_７Ｃ_３層のみよりなる垂直自発磁化磁石ではダイヤモンドの（１１０）面の中心で実測値７３μＴの最大表面磁束密度しか得られず、磁性砥粒構造の加工力が小さいという課題がある。

【課題を解決するための手段】

【0014】

上述の課題を解決するために、本発明に係る磁性砥粒構造は、（１１０）面を有するダイヤモンドと、ダイヤモンドの（１１０）面上に設けられ、ダイヤモンドの（１１０）面の中心を囲む複数の特定位置に複数の開口を有する金属層と、各開口内のダイヤモンドの（１１０）面上に設けられ、単一原子層のフェリ磁性Ｍｎ_７Ｃ_３層と、各開口内のフェリ磁性Ｍｎ_７Ｃ_３層上に設けられ、多層原子層の強磁性ＭｎＢｉ層とを具備するダイヤモンドの（１１０）面に対して垂直方向に自発磁化しているものである。

【0015】

また、本発明に係る磁性砥粒構造の製造方法は、上述の磁性砥粒構造の製造方法であって、ダイヤモンドの（１１０）面上に金属層を形成する金属層形成工程と、金属層のダイヤモンドの（１１０）面の中心を囲む複数の特定位置に複数の開口を形成する開口形成工程と、各開口内のダイヤモンドの（１１０）面上にダイヤモンドの（１１０）面に対して垂直方向に自発磁化している単一原子層のフェリ磁性Ｍｎ_７Ｃ_３層を形成するフェリ磁性Ｍｎ_７Ｃ_３層形成工程と、各開口内のフェリ磁性Ｍｎ_７Ｃ_３層上にダイヤモンドの（１１０）面に対して垂直方向に自発磁化している多層原子層の強磁性ＭｎＢｉ層を形成するＭｎＢｉ層形成工程とを具備するものである。

【発明の効果】

【0016】

本発明によれば、垂直自発磁化磁石をフェリ磁性のＭｎ_７Ｃ_３層及び強磁性のＭｎＢｉ層により構成したので、各磁石の表面磁束密度は大きくなり、この結果、ダイヤモンドの（１１０）面の中心の最大表面磁束密度を大きくでき、従って、磁性砥粒構造の加工力を大きくできる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本発明に係る磁性砥粒構造の製造方法の実施の形態を説明するための斜視図である。

【図2】本発明に係る磁性砥粒構造の製造方法の実施の形態を説明するための斜視図である。

【図3】図１の（Ａ）のダイヤモンドの具体例を示し、（Ａ）はＵＰ４０２０（１１０）１／２の斜視図であり、（Ｂ）はＵＰＴ３０１０の上面図、側面図である。

【図4】図１の（Ｃ）の開口を説明するための上面図であって、（Ａ）はダイヤモンドＵＰ４０２０（１１０）１／２の場合を示し、（Ｂ）はダイヤモンドＵＰＴ３０１０の場合を示す。

【図5】ダイヤモンドＵＰ４０２０（１１０）１／２の場合の本発明に係る磁性砥粒構造の各磁石における表面磁束密度の測定結果を示し、（Ａ）はＭｎによるダイヤモンド表面改質後の表面磁束密度を示し、（Ｂ）はＭｎ及びＢｉによるダイヤモンド表面改質後の表面磁束密度を示す。

【図6】ダイヤモンドＵＰＴ３０１０の場合の本発明に係る磁性砥粒構造の各磁石における表面磁束密度の測定結果を示し、（Ａ）はＭｎによるダイヤモンド表面改質後の表面磁束密度を示し、（Ｂ）はＭｎ及びＢｉによるダイヤモンド表面改質後の表面磁束密度を示す。

【図7】図５、図６の表面磁束密度をプロットしたグラフである。

【図8】図３の（Ａ）のダイヤモンドＵＰ４０２０（１１０）１／２を用いた場合の磁性砥粒構造の磁化（Ｍ－Ｈ）曲線を示し、（Ａ）は全体図、（Ｂ）は（Ａ）のＢ部分拡大図である。

【図9】図３の（Ｂ）のダイヤモンドＵＰＴ３０１０を用いた場合の磁性砥粒構造の磁化（Ｍ－Ｈ）曲線を示し、（Ａ）は全体図、（Ｂ）は（Ａ）のＢ部分拡大図である。

【図10】図１の（Ｃ）の開口の位置の変更例を示す図である。

【図11】従来の磁気研磨加工法を適用された円管内部研磨を説明するための図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

図１は本発明に係る磁性砥粒構造の製造方法の実施の形態を説明するための斜視図である。

【0019】

始めに、図１の（Ａ）のダイヤモンド準備工程を参照すると、ダイヤモンド１を準備する。ダイヤモンド１は直方体となっているが、必ずしも、直方体でなく、たとえばレーザ切断面（１１０）面が露出している図３の（Ａ）に示す東京ダイヤモンドの重量Ｗ＝０．０６９ｇの天然ダイヤモンドＵＰ４０２０（１１０）１／２又は図３の（Ｂ）に示す東京ダイヤモンドの重量Ｗ＝０．０３０ｇの天然ダイヤモンドＵＰＴ３０１０を用いる。いずれの場合も、ダイヤモンド１の（１１０）面は軸対称となっていない。

【0020】

次に、図１の（Ｂ）のＡｕコーティング工程を参照すると、厚さ３０ｎｍの金（Ａｕ）層２をマグネトロンスパッタリング装置によってダイヤモンド１の（１１０）面上に形成する。この場合、（１１０）面を上にするので、（１１０）面の側面にはほとんどＡｕ層は形成されず、（１１０）面の裏面には全くＡｕ層は形成されない。Ａｕは、赤外線を反射し、Ｃ、Ｂｉ及びこれらの反応物に対して反応性に乏しく、非常に弱い常磁性を示す。従って、Ａｕは後述のダイヤモンド表面改質に対するマスクとして作用できる。尚、Ａｕ層２は上述の性質を有する他の金属たとえば白金（Ｐｔ）、銀（Ａｇ）でもよい。

【0021】

次に、図１の（Ｃ）のＡｕ層開口工程を参照すると、集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置を用いてＡｕ層２の中心を囲む特定の箇所たとえば正六角形の各頂点に円状に配置された６箇所に直径０．５ｍｍの開口２ａ－１、２ａ－２、…、２ａ－６を形成する。図４の（Ａ）はダイヤモンドＵＰ４０２０（１１０）１／２の場合を示し、図４の（Ｂ）はダイヤモンドＵＰＴ３０１０の場合を示す。ＦＩＢ装置においては、イオン源から放出されたイオンをコンデンサレンズによりダイヤモンド上に集束させ、静電偏向器で走査する。Ａｕ層２から放出される２次電子を検出し、走査顕微鏡像を得る。得られた画像を参考に所定加工領域を設定し、所定量のイオンビームを所定加工領域にのみ照射することで加工を行う。ＦＩＢ装置を用いることでビットマップにより精密に所定加工領域を設定できるので、上述の第３の従来の磁性砥粒構造における手作業によるＡｕ除去よりも精密に加工を行え、加工時間及びイオンドーズ量を設定することで、所定加工領域のＡｕ層２のみを加工、除去できる。図４に示すごとく、ダイヤモンドの中で特定６箇所を磁石とするに当って、正六角形の頂点上でダイヤモンド表面改質を行う。このため、所定加工領域で直径０．５ｍｍの円状に金層２を剥がす。図４においては、頂角１２０°の正六角形の対向する２つの頂点を結ぶ３つの対角線の各中点はダイヤモンド１の（１１０）面の中心Ｏと一致する。

【0022】

次に、図２の（Ａ）のＭｎ粉末散布工程を参照すると、開口されたＡｕ層２が形成されたダイヤモンドは図示しない赤外線を透過するセル内に収容され、ダイヤモンド上に粉径４５μｍ以下のＭｎ粉末３を散布する。尚、当該セルは後述の赤外線集光加熱装置内においてＭｎ粉末３の飛散を防止する。粉末状態のＭｎはダイヤモンド１に触れる表面積が大きく、後述のＭｎによるダイヤモンド表面改質を達成し易い。尚、Ｍｎ粉末３は粒径１００μｍ以下の市販のＭｎ粉末をセラミックボールミルと共にミリングポットに入れ、卓上ミリングマシーンにセットして３時間回転させて粉砕することにより粒径４５μｍ以下の粉末とする。

【0023】

次に、図２の（Ｂ）のＭｎによるダイヤモンド表面改質工程を参照すると、（１１０）面を上向きにするためにダイヤモンドを収容したセルを株式会社サーモ理工製の赤外線集光加熱装置によってＭｎによるダイヤモンド表面改質を行う。赤外線集光加熱装置においては、ダイヤモンドを収容したセルを真空チャンバの試料台中央に配置し、真空チャンバの真空度を８．０×１０^－４ＰａとしてＭｎとＯとの反応を抑止し、赤外線による加熱を開始してダイヤモンド温度が４５０℃に到着したらその４５０℃を１０秒間維持した後に赤外線による加熱を停止する。赤外線はＭｎ粉末３に吸収されるが、ダイヤモンド１を透過するので、ダイヤモンド１の炭素脱離が生じにくい。この場合の加熱温度は、Ｍｎによるダイヤモンド表面改質が可能な４２０℃以上かつダイヤモンド１の炭素脱離温度６００℃より低くされており、たとえば４５０℃とされている。ダイヤモンド温度が十分下がった後にダイヤモンドを赤外線集光加熱装置から回収する。回収したダイヤモンドは超音波洗浄して余分なＭｎ粉末を落とす。

【0024】

上述のＭｎによるダイヤモンド表面改質工程においては、Ａｕ層２が剥がされたダイヤモンド１の表面は通常酸素終端又は水素終端されている。この終端原子Ｏ又はＨはＭｎによるダイヤモンド表面改質工程の赤外線によって切離され、ダイヤモンド１の表面はダングリングボイド状態となる。また、ＭｎはＣとの反応性が高い。従って、ダングリングボイド状態のダイヤモンド１の（１１０）面のみにおいて、赤外線を吸収したＭｎがＣと反応してナノメータレベルの単一原子層のＭｎ_７Ｃ_３層４が形成される。このＭｎ_７Ｃ_３層４はダイヤモンド１の改質面（１１０）に垂直方向に自発磁化し、フェリ磁性を示す（参照：非特許文献６）。また同時に、Ａｕ層２はＭｎと反応し、余剰ＭｎはＡｕ層２に蓄積される。

【0025】

次に、図２の（Ｃ）のビスマス（Ｂｉ）粉末散布工程を参照すると、開口にＭｎ_７Ｃ_３層４が形成されたＡｕ層２を有するダイヤモンドは図示しない別のセル内に収容され、ダイヤモンド上に粉径４５μｍ以下のＢｉ粉末５を散布する。尚、セルは後述の赤外線集光加熱装置内においてＢｉ粉末５の飛散を防止する。粉末状態のＢｉはダイヤモンド１上のＭｎ_７Ｃ_３層４及びＡｕ層２の余剰Ｍｎに触れる表面積が大きく、後述のＭｎ及びＢｉによるダイヤモンド表面改質を達成し易い。尚、Ｂｉ粉末５は粒径１００μｍ以下の市販のＢｉ粉末をセラミックボールミルと共にミリングポットに入れ、卓上ミリングマシーンにセットして３時間回転させて粉砕することにより粒径４５μｍ以下の粉末とする。

【0026】

最後に、図２の（Ｄ）のＭｎ及びＢｉによるダイヤモンド表面改質工程を参照すると、（１１０）面を上向きにするためにダイヤモンドを収容したセルを株式会社サーモ理工製の赤外線集光加熱装置によってＭｎ及びＢｉによるダイヤモンド表面改質を行う。赤外線集光加熱装置においては、ダイヤモンドを収容したセルを真空チャンバの試料台中央に配置し、真空チャンバの真空度を８．０×１０^－４Ｐａとし、赤外線による加熱を開始してダイヤモンド温度が２７５℃（５４８Ｋ）に到着したらその２７５℃を１２０秒間維持した後に赤外線による加熱を停止する。赤外線はＢｉ粉末５に吸収されるが、ダイヤモンド１を透過するので、ダイヤモンド１の炭素脱離が生じにくい。この場合の加熱温度は、Ｍｎ及びＢｉによるダイヤモンド表面改質においてＢｉとＭｎとが反応可能な２７０℃以上かつＭｎＢｉの強磁性が消失する相転移温度（キュリー温度）３５５℃（６２８Ｋ）より低くされており、たとえば２７５℃とされている。ダイヤモンド温度が十分下がった後にダイヤモンドを赤外線集光加熱装置から回収する。回収したダイヤモンドは超音波洗浄して余分なＢｉ粉末を落とす。

【0027】

上述のＭｎ及びＢｉによるダイヤモンド表面改質工程においては、ＢｉはＭｎと反応性が高い。従って、Ｍｎ及びＢｉによるダイヤモンド表面改質によってＢｉは赤外線を吸収してＡｕ層２に蓄積されていた余剰Ｍｎと反応して厚さ３０μｍ程度の多層原子層のＭｎＢｉ層６をＭｎ_７Ｃ_３層４上に形成する。ＭｎＢｉ層６は強磁性を示し、６２８Ｋをキュリー温度として有する（参照：非特許文献７、８）。

【0028】

一般に、薄膜の磁性体を形成することにより磁気異方性（垂直磁化）を担保でき、高い磁気特性及び高い透磁率が得られる。この場合、Ｍｎ_７Ｃ_３層４及びＭｎＢｉ層６は共に十分に薄い。また、薄膜の磁性体の幅も０．５ｍｍと小さい。磁性体の幅が小さい程、薄膜の磁気異方性を担保できる。磁性体の幅は理想的には単一原子の大きさ０．１ｎｍ程度であるが、好ましくは５ｎｍ程度あればよい。つまり、薄膜の磁性体の幅を規定する開口２ａ－１、２ａ－２、…、２ａ－６の幅（直径）は０．５ｍｍ～５ｎｍである。従って、Ｍｎ_７Ｃ_３層４はダイヤモンド１の改質面（１１０）面に対して垂直方向に自発磁化する傾向を有し、ＭｎＢｉ層６はＭｎ_７Ｃ_３層４の磁化方向に自発磁化する傾向を有する。この結果、フェリ磁性のＭｎ_７Ｃ_３層４の磁化方向及び強磁性のＭｎＢｉ層６の磁化方向は垂直方向に揃う。このようにして、フェリ磁性のＭｎ_７Ｃ_３層４及び強磁性のＭｎＢｉ層６によるダイヤモンド１の（１１０）面に形成された微小な薄膜磁石（Ｍｎ_７Ｃ_３＋ＭｎＢｉ）は大きな表面磁束密度を発生することができる。

【0029】

図１、図２に示す製造方法によって製造された磁性砥粒構造の特定位置の磁束密度を東陽テクニカ製ＢＨＴ９２１のホール素子を用いて測定した結果を図４、図５、図６を参照して説明する。一般に、ホール効果によれば、垂直に自発磁化した物体にホール素子のアクティブ部分を近づけると、該物体の表面磁束密度の垂直成分によってホール効果を生じ、ホール素子の出力電圧を測定することにより各測定箇所の表面磁束密度を評価できる。

【0030】

図５は図３の（Ａ）のダイヤモンドＵＰ４０２０（１１０）１／２を用いた場合の表面磁束密度を示し、（Ａ）はＭｎによるダイヤモンド表面改質後、（Ｂ）はＭｎ及びＢｉによるダイヤモンド表面改質後を示す。

【0031】

図５の（Ａ）に示すように、Ｍｎによるダイヤモンド表面改質後の各測定箇所（開口２ａ－１、２ａ－２、…、２ａ－６）での表面磁束密度は最大で７１．１μＴである。但し、正六角形の中心つまり６箇所の対向する２箇所を結ぶ３つの対角線の交点はダイヤモンド１の（１１０）面の中心となり、中心の最大表面磁束密度は６箇所の表面磁束密度の一部が重畳して１３８．２μＴとやや大きい。これに対し、図５の（Ｂ）に示すように、Ｍｎ及びＢｉによるダイヤモンド表面改質後の各測定箇所（開口２ａ－１、２ａ－２、…、２ａ－６）での表面磁束密度は２１８．０～３９１．４μＴである。この場合、正六角形の中心つまり６箇所の対向する２箇所を結ぶ３つの対角線の交点はダイヤモンド１の（１１０）面の中心となり、中心の最大表面磁束密度は６箇所の表面磁束密度の一部が重畳して４０８．７μＴとさらに大きくなる。

【0032】

図６は図３の（Ｂ）のダイヤモンドＵＰＴ３０１０を用いた場合の表面磁束密度を示し、（Ａ）はＭｎによるダイヤモンド表面改質後、（Ｂ）はＭｎ及びＢｉによるダイヤモンド表面改質後を示す。

【0033】

図６の（Ａ）に示すように、Ｍｎによるダイヤモンド表面改質後の各測定箇所（開口２ａ－１、２ａ－２、…、２ａ－６）での表面磁束密度は最大で６１．１μＴである。但し、正六角形の中心つまり６箇所の対向する２箇所を結ぶ３つの対角線の交点はダイヤモンド１の（１１０）面の中心となり、中心の最大表面磁束密度は６箇所の表面磁束密度の一部が重畳して１０４．１μＴとやや大きい。これに対し、図６の（Ｂ）に示すように、Ｍｎ及びＢｉによるダイヤモンド表面改質後の各測定箇所（開口２ａ－１、２ａ－２、…、２ａ－６）での表面磁束密度は１２４．１～１５５．２μＴである。この場合、正六角形の中心つまり６箇所の対向する２箇所を結ぶ３つの対角線の交点はダイヤモンド１の（１１０）面の中心となり、中心の最大表面磁束密度は６箇所の表面磁束密度の一部が重畳して２３２．１μＴとさらに大きくなる。

【0034】

図７は図５、図６の測定箇所（開口２ａ－１、２ａ－２、…、２ａ－６）での表面磁束密度をプロットしたグラフである。

【0035】

図７に示すように、Ｍｎ及びＢｉによるダイヤモンド表面改質を行った場合、Ｍｎのみによるダイヤモンド表面改質を行った場合に比べて２～３倍の表面磁束密度が得られた。また、Ｍｎ及びＢｉによるダイヤモンド表面改質後の表面磁束密度の標準偏差は５７（ＵＰ４０２０（１１０）１／２の場合）、１７（ＵＰＴ３０１０の場合）であり、第３の従来の磁性砥粒構造の場合の標準偏差６８より小さい。これは開口２ａ－１、２ａ－２、…、２ａ－６の開口形成を第３の従来の磁性砥粒構造の場合光学顕微鏡の基での手作業で行い、本発明の場合ＦＩＢ装置を用いて行ったことによる。尚、ＵＰ４０２０（１１０）１／２の場合の標準偏差５７がＵＰＴ３０１０の場合の標準偏差１７より大きいのはＵＰＴ３０１０の場合に結果的にＢｉの添加量が少なくなったためと考えられる。

【0036】

６箇所に磁石が形成された磁性砥粒構造を電磁石で駆動させる場合、６箇所の磁石の中心の最大表面磁束密度が大きい程、駆動力は増加する。他方、６箇所の磁石の表面磁束密度のばらつき（標準偏差）が小さい程、回転を招かないので損失が少ない。駆動力の点からはダイヤモンドＵＰ４０２０（１１０）１／２の場合の方がよいが、損失が少ない点からはダイヤモンドＵＰＴ３０１０の方がよい。

【0037】

図１、図２に示す製造方法によって製造された磁性砥粒構造の磁化曲線を日本カンタムデザイン株式会社製の物理特性測定システム（ＰＰＭＳ）に試料振動型磁力測定（ＶＳＭ）ユニットを追加した装置で測定した。この装置においては、磁性砥粒構造を直流磁場中にて一定振動数で振動させることにより設置されている検出コイルにより磁力線の変化を測定する。この磁力線の変化は磁性砥粒構造の磁気モーメントに比例した信号である交流の誘導起電力を示している。装置を磁気特性の特徴が出易い低温度たとえば１０Ｋにしたまま、磁場Ｈ（Ａ／ｍ）を４０００→０→－４０００→０→４０００と変化させてその間の磁化Ｍ（μＴ）を測定して磁化（Ｍ－Ｈ）曲線を得る。

【0038】

図８は図３の（Ａ）のダイヤモンドＵＰ４０２０（１１０）１／２を用いた場合の磁性砥粒構造の磁化（Ｍ－Ｈ）曲線を示し、（Ａ）は全体図、（Ｂ）は（Ａ）のＢ部分拡大図である。

【0039】

図８に示すように、Ｈ－Ｍ曲線はヒステリシスループをなし、磁性砥粒構造は自発磁化していることが分る。図８の（Ａ）において、傾きが変化するＨ_１＝１５０ｋＡ／ｍ、Ｈ_１’＝－１５０ｋＡ／ｍはＭｎ_７Ｃ_３の飽和磁束密度に相当し、傾きが変化するＨ_２＝２０００ｋＡ／ｍ、Ｈ_２’＝－２０００ｋＡ／ｍはＭｎＢｉの飽和磁束密度に相当する。また、傾きの符号が負（正）に変化した部分Ｃはダイヤモンド及びＢｉの反磁性によるものである。さらに、図８の（Ｂ）において、Ｈ＝０における磁化Ｍは残留磁束密度Ｂ_ｒ＝４２１μＴ、Ｂ_ｒ’＝－４２１μＴに相当し、Ｈ＝０における磁化Ｍの傾きは磁化率χ_ｍ＝２．６４に相当し、共に大きい。磁化Ｍにおける符号反転は保持力Ｈ_Ｃ＝２１．２ｋＡ／ｍ、Ｈ_Ｃ’＝－２１．２ｋＡ／ｍに相当し、硬磁性材料として十分扱える。このように、フェリ磁性体Ｍｎ_７Ｃ_３、強磁性体ＭｎＢｉ、反磁性体ダイヤモンド及び表面に残存した反磁性体Ｂｉを確認できた。

【0040】

図９は図３の（Ｂ）のダイヤモンドＵＰＴ３０１０を用いた場合の磁性砥粒構造の磁化（Ｍ－Ｈ）曲線を示し、（Ａ）は全体図、（Ｂ）は（Ａ）のＢ部分拡大図である。

【0041】

図９に示すように、Ｈ－Ｍ曲線はヒステリシスループをなし、磁性砥粒構造は自発磁化していることが分る。図９の（Ａ）において、傾きが変化するＨ_１＝１５０ｋＡ／ｍ、Ｈ_１’＝－１５０ｋＡ／ｍはＭｎ_７Ｃ_３の飽和磁束密度に相当し、傾きが変化するＨ_２＝１５００ｋＡ／ｍ、Ｈ_２’＝－１５００ｋＡ／ｍはＭｎＢｉの飽和磁束密度に相当する。また、傾きの符号が負（正）に変化した部分Ｃはダイヤモンド及びＢｉの反磁性によるものである。さらに、図９の（Ｂ）において、Ｈ＝０における磁化Ｍは残留磁束密度Ｂ_ｒ＝３８９μＴ、Ｂ_ｒ’＝－３８９μＴに相当し、Ｈ＝０における磁化Ｍの傾きは磁化率χ_ｍ＝２．９１に相当し、共に大きい。磁化Ｍにおける符号反転は保持力Ｈ_Ｃ＝１５．０ｋＡ／ｍ、Ｈ_Ｃ’＝－１５．０ｋＡ／ｍに相当し、硬磁性材料として十分扱える。このように、フェリ磁性体Ｍｎ_７Ｃ_３、強磁性体ＭｎＢｉ、反磁性体ダイヤモンド及び表面に残存した反磁性体Ｂｉを確認できた。

【0042】

本発明においては、Ｍｎ_７Ｃ_３層及びＭｎＢｉ層よりなる垂直自発磁化磁石を２ｎ角形（ｎ＝２、３、…）の頂点に設け、対向する２頂点を結ぶｎ個の対角線の各中点をダイヤモンド１の（１１０）面の中心Ｏに一致させることにより、当該中心Ｏと最大磁束密度の場所とを一致させる。これにより、磁気駆動時の磁性砥粒構造の回転を抑制し、損失を少なくする。尚、対角線の中点をダイヤモンド１の（１１０）面の中心Ｏに完全に一致させる必要はなく、略一致すればよい。たとえば、対角線の中点は中心Ｏから±０．０５ｍｍ以内の近傍でもよい。

【0043】

尚、上述の実施の形態においては、Ｍｎ_７Ｃ_３層及びＭｎＢｉ層よりなる磁石をダイヤモンドの（１１０）面の中心Ｏを囲む頂角１２０°の正六角形の円状配置された頂点に設けているが、図１０の（Ａ）に示すごとく、ダイヤモンドの（１１０）面の中心Ｏを囲む非正六角形（正六角形を除く六角形を意味する）の円状配置された頂点に設けてもよく、また、図１０の（Ｂ）に示すごとく、ダイヤモンドの（１１０）面の中心Ｏを囲む非正六角形（正六角形を除く六角形を意味する）の非円状配置された頂点に設けてもよい。さらに、いずれの場合でも、六角形でない四角形、八角形、…等の多角形でもよい。但し、四角形は平面安定性が悪く、また、八角形、十角形、…は製造が複雑となるので、六角形が最良である。

【0044】

また、本発明は上述の実施の形態の自明の範囲でいかなる変更にも適用し得る。

【符号の説明】

【0045】

１：ダイヤモンド
２：Ａｕ層
２ａ－１、２ａ－２、…、２ａ－６：開口
３：Ｍｎ粉末
４：Ｍｎ_７Ｃ_３層
５：Ｂｉ粉末
６：ＭｎＢｉ層
１０１：管状加工物
１０２：磁性研磨スラリ
１０３：電磁石

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】