特許 7457351 流量測定方法および圧力式流量制御装置の校正方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-03-19

(45)【発行日】2024-03-28

(54)【発明の名称】流量測定方法および圧力式流量制御装置の校正方法

(51)【国際特許分類】

   G05D 7/06 20060101AFI20240321BHJP

   G01F 1/00 20220101ALI20240321BHJP

   G01F 25/17 20220101ALI20240321BHJP

【ＦＩ】

G05D7/06 Z

G01F1/00 F

G01F25/17 Z

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2020067641

(22)【出願日】2020-04-03

(65)【公開番号】P2021163410

(43)【公開日】2021-10-11

【審査請求日】2023-02-08

(73)【特許権者】

【識別番号】390033857

【氏名又は名称】株式会社フジキン

(74)【代理人】

【識別番号】100129540

【弁理士】

【氏名又は名称】谷田 龍一

(74)【代理人】

【識別番号】100137648

【弁理士】

【氏名又は名称】吉武 賢一

(72)【発明者】

【氏名】平田 薫

(72)【発明者】

【氏名】永瀬 正明

(72)【発明者】

【氏名】山下 哲

(72)【発明者】

【氏名】西野 功二

(72)【発明者】

【氏名】杉田 勝幸

(72)【発明者】

【氏名】小川 慎也

【審査官】大古 健一

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０１３／１７９５５０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２００８－１４６６４１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０５Ｄ ７／００ － ７／０６

Ｇ０１Ｆ １／００ － １／３０

Ｇ０１Ｆ １／３４ － １／５４

Ｇ０１Ｆ ３／００ － ９／０２

Ｇ０１Ｆ ２５／００ －２５／２０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

コントロール弁を有する流量制御装置と、前記コントロール弁の上流側に設けられた上流開閉弁と、前記上流開閉弁と前記コントロール弁との間の供給圧力を測定する供給圧力センサと、前記上流開閉弁と前記コントロール弁との間の流体の温度を測定可能な温度測定部とを有するガスシステムにおいて行われる、フッ化水素ガスの流量測定方法であって、
流量測定は、前記流量制御装置により設定流量のフッ化水素ガスが流れるように制御された状態で行われ、
前記上流開閉弁および前記コントロール弁が開かれた状態から、前記上流開閉弁を閉じるステップと、
前記上流開閉弁が閉じた状態で、前記供給圧力センサを用いて、前記供給圧力を測定するステップと、
前記供給圧力が、前記フッ化水素ガスがクラスタ化しないことが確認されている所定の計測開始圧力以下となって以降の前記供給圧力の変化を用いて、前記フッ化水素ガスの流量を演算により求めるステップと、
前記供給圧力の変化を用いて前記フッ化水素ガスの流量を演算により求めるより前に、前記温度測定部によって測定された温度を用いて前記所定の計測開始圧力を決定するステップと
を含む、流量測定方法。

【請求項2】

前記供給圧力の降下率をΔＰ／Δｔとし、前記上流開閉弁と前記コントロール弁との間の流路の体積をＶｓとし、前記フッ化水素ガスの温度をＴとしたとき、下記式に基づいて流量Ｑを求める、請求項１に記載の流量測定方法。

【数1】

【請求項3】

前記上流開閉弁と前記コントロール弁との間の流路の体積は、０．５ｃｃ～２０ｃｃである、請求項１または２に記載の流量測定方法。

【請求項4】

前記流量制御装置は、絞り部と、前記絞り部の上流側の前記コントロール弁と、前記コントロール弁と前記絞り部との間の圧力を測定する上流圧力センサと、制御回路とを備えている、請求項１から３のいずれかに記載の流量測定方法。

【請求項5】

絞り部と、前記絞り部の上流側のコントロール弁と、前記コントロール弁と前記絞り部との間の圧力を測定する上流圧力センサと、前記コントロール弁と前記絞り部との間の流体の温度を測定可能な温度測定部と、制御回路とを有し、前記上流圧力センサの出力から算出された流量が設定流量となるように前記コントロール弁をフィードバック制御するように構成された圧力式流量制御装置の校正方法であって、
前記圧力式流量制御装置は、前記コントロール弁の上流側に設けられた上流開閉弁と、前記上流開閉弁と前記コントロール弁との間の供給圧力を測定する供給圧力センサと共にフッ化水素ガスを供給するガスシステムを構成しており、
前記圧力式流量制御装置により所定流量のフッ化水素を流すステップと、
所定流量のフッ化水素が流れている状態で前記上流開閉弁を閉じるステップと、
前記上流開閉弁を閉じた後、前記供給圧力センサによって測定された供給圧力が前記フッ化水素ガスがクラスタ化しないことが確認されている所定の計測開始圧力以下になって以降の供給圧力変化を用いて前記フッ化水素ガスの流量を演算により求めるステップと、
前記供給圧力変化を用いて前記フッ化水素ガスの流量を演算により求める前に、前記温度測定部によって測定された温度を用いて前記所定の計測開始圧力を決定するステップと、
前記上流圧力センサの圧力から算出された流量が前記演算により求められた流量になるように算出式を変更するステップと
を含む、圧力式流量制御装置の校正方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、流量測定方法および流量制御装置の校正方法に関し、特に、ビルドダウン法等を用いたフッ化水素ガスの流量測定方法およびこれを用いた圧力式流量制御装置の校正方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体製造装置のガス供給システムにおいて、プロセスチャンバには多種類のガスが切り替えて供給される。供給されるガスの流量は、各ラインに設けられた流量制御装置によって制御される。プロセスチャンバに供給されるガスには、原料ガス、エッチングガス、パージガスなどが含まれる。エッチングガスとして、例えばフッ化水素（ＨＦ）ガスが用いられることがある。

【0003】

流量制御装置の運用において、随時、流量精度の確認や流量制御装置の校正を行うことが望まれており、流量測定方法として、ビルドアップ法やビルドダウン法が知られている。ビルドアップ法は、既知容積のビルドアップ容量内の圧力の変化に基づいて、ビルドアップ容量に流れ込むガスの流量を測定する方法である。また、ビルドダウン法は、既知容積のビルドダウン容量内の圧力の変化に基づいて、ビルドダウン容量から流出するガスの流量を測定する方法である。

【0004】

ビルドダウン法では、流量制御装置の上流側に設けられたビルドダウン容量の内部に存在していたガスを、ビルドダウン容量の上流側の開閉弁を閉じた後、流量制御装置を介して流出させる。そして、そのときのビルドダウン容量内の圧力降下率（ΔＰ／Δｔ）と温度（Ｔ）とを測定することにより、例えば、Ｑ＝Ｋ（ΔＰ／Δｔ）×Ｖ／ＲＴ（Ｋ：定数、Ｒ：気体定数、V：ビルドダウン容量の容積）から流量Ｑを演算により求めることができる（例えば、特許文献１および２）。ビルドダウン法によって求めた流量は、流量制御装置が示す流量と比較され、流量制御装置の校正のために用いることができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】国際公開第２０１３／１７９５５０号

【文献】米国特許第８，６６７，８３０号明細書

【文献】国際公開第２００４／０６６０４８号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

ところで、ビルドダウン法で流量を測定するときのビルドダウン容量としては、流路に設けたビルドダウンチャンバ等が用いられるが、小流量の流量検定を行う場合は、圧力降下率が小さくなり流量測定に時間がかかる。また、フッ化水素ガスは、ステンレス鋼などからなる流路等の内表面に吸着しやすいという性質を有しているため、ビルドダウンチャンバ等を設けると、その後、清浄化しづらいという問題が生じ得た。

【0007】

さらに、ビルドダウン法を用いるときに、フッ化水素ガスの小流量測定を行おうとすると、測定条件によっては、流量測定の精度が低下し得ることを本発明者は見出した。

【0008】

本発明は、上記課題を鑑みてなされたものであり、ビルドダウン法を利用して、フッ化水素ガスの流量測定をより向上した精度で行うことができる流量測定方法およびこれを用いた流量制御装置の校正方法を提供することをその主たる目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明の実施形態による流量測定方法は、コントロール弁を有する流量制御装置と、前記コントロール弁の上流側に設けられた上流開閉弁と、前記上流開閉弁と前記コントロール弁との間の供給圧力を測定する供給圧力センサとを有するガスシステムにおいて行われる、フッ化水素ガスの流量測定方法であって、流量測定は、前記流量制御装置により設定流量のフッ化水素ガスが流れるように制御された状態で行われ、前記上流開閉弁および前記コントロール弁が開かれた状態から、前記上流開閉弁を閉じるステップと、前記上流開閉弁が閉じた状態で、前記供給圧力センサを用いて、前記供給圧力を測定するステップと、前記供給圧力が、前記フッ化水素ガスがクラスタ化しないことが確認されている所定の計測開始圧力以下となって以降の前記供給圧力の変化を用いて、前記フッ化水素ガスの流量を演算により求めるステップとを含む。

【0010】

ある実施形態において、前記供給圧力の降下率をΔＰ／Δｔ（Ｔｏｒｒ／ｓｅｃ）とし、前記上流開閉弁と前記コントロール弁との間の流路の体積をＶｓ（ｌ）とし、前記フッ化水素ガスの温度をＴ（℃）、定数をＫｖ（＝１０００・６０／７６０）としたとき、Ｑ＝Ｋｖ・（２７３／（２７３＋Ｔ））・Ｖｓ・（ΔＰ／Δｔ）に基づいて流量Ｑ（ｓｃｃｍ）が求められる。

【0011】

ある実施形態において、前記計測開始圧力は、－０．０３～０．０５ＭＰａＧ（ゲージ圧）である。

【0012】

ある実施形態において、前記上流開閉弁と前記コントロール弁との間の流路の体積は、０．５～２０ｃｃである。

【0013】

ある実施形態において、前記流量制御装置は、絞り部と、前記絞り部上流側の前記コントロール弁と、前記コントロール弁と前記絞り部との間の圧力を測定する上流圧力センサと、制御回路とを備えている。

【0014】

ある実施形態において、前記流量制御装置は、温度測定部を備え、上記流量測定方法は、前記計測開始圧力を前記温度測定部によって測定された温度を用いて決定するステップをさらに含む。

【0015】

本発明の実施形態による圧力式流量制御装置の校正方法は、絞り部と、前記絞り部の上流側のコントロール弁と、前記コントロール弁と前記絞り部との間の圧力を測定する上流圧力センサと、制御回路を有し、前記上流圧力センサの出力から算出された流量が設定流量となるように前記コントロール弁をフィードバック制御する圧力式流量制御装置を校正するための方法であって、前記圧力式流量制御装置は、前記コントロール弁の上流側に設けられた上流開閉弁と、前記上流開閉弁と前記コントロール弁との間の供給圧力を測定する供給圧力センサと共にフッ化水素ガスを供給するガスシステムを構成しており、前記圧力式流量制御装置により所定流量のフッ化水素を流すステップと、所定流量のフッ化水素が流れている状態で前記上流開閉弁を閉じるステップと、前記上流開閉弁を閉じた後、前記供給圧力センサによって測定された供給圧力が前記フッ化水素ガスがクラスタ化しないことが確認されている所定の計測開始圧力以下になって以降の供給圧力変化を用いて前記フッ化水素ガスの流量を演算により求めるステップと、前記上流圧力センサの圧力から算出された流量が前記演算により求められた流量になるように算出式を変更するステップとを含む。

【発明の効果】

【0016】

本発明の実施形態によれば、フッ化水素ガスの流量測定を適切に行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本発明の実施形態による流量測定方法が実施される流体制御システムを示す模式図である。

【図2】本発明の実施形態による流量測定方法に係るフローチャートである。

【図3】本発明の実施形態による流量測定方法を説明するためのグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0018】

まず、本発明の実施形態にかかる流量測定方法の概要について説明する。上記のように、小流量でのフッ化水素（ＨＦ）ガスの流量測定を行うという要請がある。本発明者は、特に、専用の流量測定器を別途設けることなく、圧力式流量制御装置の構成を利用して、ＨＦガスの流量測定を行う方法について検討を行った。より具体的には、既存のガス供給システムの構成を利用して、小流量でのＨＦガスの流量をビルドダウン法によって測定することについて鋭意検討を行った。

【0019】

その結果、圧力式流量制御装置の上流側に設けられた上流開閉弁と、この上流開閉弁と圧力式流量制御装置のコントロール弁との間の圧力（すなわち、圧力式流量制御装置の上流側の供給圧力）を測定する供給圧力センサとを用いて、ビルドダウン法によって小流量のＨＦガス流量測定を好適に行うことができることがわかった。

【0020】

ただし、詳細に検討した結果、ＨＦガスをビルドダウン法によって流量測定するときに、ガスの圧力や温度によって、流量測定精度が低下し得ることがわかった。そして、その原因は、ＨＦガスがクラスタ化することにあることを見出した。

【0021】

ＨＦガスは、温度や圧力、濃度等の条件によって、クラスタ化することが知られており、例えば、本出願人による特許文献３には、クラスタ化を防止しながらＨＦガスの流量制御を行う方法が記載されている。ここで、クラスタ化とは、同種のガス分子が相互作用により結合して塊をなす現象である。

【0022】

このため、本実施形態の流量測定方法においては、ビルドダウン法において、クラスタ化しない条件下でＨＦガスを流出させたときの供給圧力の変化を測定することによって、ＨＦガスを精度よく流量測定するものとした。この方法においては、流量測定用の特別な装置を接続することなく、圧力式流量制御装置の構成を利用して、小流量であってもＨＦガスの流量測定を適切に行うことができた。

【0023】

以下、図面を参照しながら本発明の実施形態を説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。

【0024】

図１は、本発明の実施形態に係るガスシステム１００を示す。ガスシステム１００は、ガス供給源２からのガスを、流量制御装置１０を介して、半導体製造装置のプロセスチャンバ８に供給できるように構成されている。

【0025】

ガス供給源２からは、原料ガス、エッチングガスまたはパージガスなど、半導体製造プロセスに用いられる種々のガスが供給され得る。ただし、本実施形態では、ガス供給源２からＨＦガスが供給される。ＨＦガスは、半導体製造プロセスにおいて、クリーニング用のガス、または、ドライエッチング用のガスとして一般的に用いられている。

【0026】

プロセスチャンバ８には、真空ポンプ９が接続されており、チャンバ内およびチャンバに接続された流路を真空引きすることができる。なお、図１には、１系統のガス供給ラインのみが示されているが、種々のガスを供給するために、流量制御装置１０が各々に設けられた複数のガス供給ラインが、共通ラインを介してプロセスチャンバ８に接続されていてもよい。

【0027】

本実施形態で用いる流量制御装置１０は、圧力式の流量制御装置であり、絞り部１４と、絞り部上流側のコントロール弁１２と、コントロール弁１２と絞り部１４との間の圧力（すなわち上流圧力Ｐ１）を測定する上流圧力センサ１７と、制御回路（図示せず）とを備えている。また、本実施形態の流量制御装置１０は、絞り部１４の下流側の圧力である下流圧力Ｐ２を測定する下流圧力センサ１８と、コントロール弁１２の上流側の供給圧力Ｐ０を測定する供給圧力センサ１６とを備えている。流量制御装置１０は、コントロール弁１２と絞り部１４との間の温度を測定する図示しない温度センサを備えていてよい。

【0028】

流量制御装置１０は、上流圧力センサ１７の出力等に基づいてコントロール弁１２の開度を調整することによって、絞り部１４の下流側に流れるガスの流量を制御するように構成されている。絞り部１４としては、オリフィスプレート、臨界ノズルまたは音速ノズルなどを用いることもできる。オリフィスまたはノズルの口径は、例えば１０μｍ～２０００μｍに設定される。

【0029】

コントロール弁１２としては、例えば、ピエゾ素子駆動型バルブが用いられる。ピエゾ素子駆動型バルブは、ピエゾ素子への印加電圧の制御によってダイヤフラム弁体の移動量を調節することができ、その開度を任意に調節することができる。供給圧力センサ１６、上流圧力センサ１７、および、下流圧力センサ１８としては、歪ゲージが設けられた感圧ダイヤフラムを有するシリコン単結晶製の圧力センサやキャパシタンスマノメータが好適に用いられる。温度センサとしては、サーミスタや白金測温抵抗体が好適に用いられる。

【0030】

流量制御装置１０において、制御回路は、ＣＰＵ、メモリ、Ａ／Ｄコンバータ等を内蔵し、後述する動作を実行するように構成されたコンピュータプログラムを含んでいてよく、ハードウェアおよびソフトウェアの組み合わせによって実現され得る。

【0031】

流量制御装置１０は、臨界膨張条件Ｐ１／Ｐ２≧約２（ここで、Ｐ１は上流圧力、Ｐ２は下流圧力、約２は、窒素ガスの場合）を満たすとき、流量Ｑは下流圧力Ｐ２によらず上流圧力Ｐ１によって決まるという原理を利用して流量制御を行う。臨界膨張条件を満たすとき、流量Ｑは、Ｑ＝Ｋ１・Ｐ１（Ｋ１は流体の種類と流体温度に依存する定数）から算出される。また、下流圧力センサ１８を備える場合、臨界膨張条件を満足しない場合であっても、流量Ｑを、Ｑ＝Ｋ２・Ｐ２^m（Ｐ１－Ｐ２）ⁿ（ここでＫ２は流体の種類と流体温度に依存する定数、ｍ、ｎは実際の流量から導出される指数）から算出することができる。

【0032】

設定流量Ｑｓが制御回路に入力されると、制御回路は、上流圧力センサ１７の出力などに基づいて、上記の式に従って演算流量Ｑｃを求める。そして、この演算流量Ｑｃが、入力された設定流量Ｑｓに近づくようにコントロール弁１２をフィードバック制御する。演算流量Ｑｃは、流量出力値として外部のモニタに表示されてもよい。

【0033】

このようにして流量制御を行うように構成されたガスシステム１００において、本実施形態では、流量制御装置１０の上流側の上流開閉弁４と、流量制御装置１０の下流側の下流開閉弁６とが設けられている。上流開閉弁４は、流量制御装置１０へのガス供給の制御のために用いられるとともに、後述するビルドダウン法によるＨＦガスの流量測定を実行するために用いられる。下流開閉弁６は、プロセスチャンバ８へのガスの供給を確実に停止するために用いられる。複数のガス供給ラインが設けられている場合、下流開閉弁６は、供給ガス種の切り替えのためにも用いられる。

【0034】

上流開閉弁４および下流開閉弁６としては、ＡＯＶ（Ａｉｒ Ｏｐｅｒａｔｅｄ Ｖａｌｖｅ）などの流体駆動弁、電磁弁、または、電動弁などのオンオフ弁が好適に用いられる。下流開閉弁６は、絞り部１４と一体的に形成されたオリフィス内蔵弁として流量制御装置１０に内蔵されていてもよい。オリフィス内蔵弁として一体的に設けられる場合、下流開閉弁６は、絞り部１４の直上流に配置されてもよい。

【0035】

なお、本実施形態のガスシステム１００において、流量制御装置１０として用いられるものは上記の圧力式の流量制御装置に限られず、例えば、熱式流量制御装置や、その他のタイプの流量制御装置であってもよい。ただし、以下に説明するビルドダウン法による流量測定を行うためには、用いるガスシステムは、流量制御用のコントロール弁１２と、その上流側の上流開閉弁４と、供給圧力Ｐ０を測定する供給圧力センサ１６とを備えている必要がある。

【0036】

以下、ガスシステム１００を用いて行う、ビルドダウン法によるＨＦガスの流量測定方法を説明する。

【0037】

図２は、本実施形態による流量測定方法のフローチャートを示す。本実施形態において、ステップＳ１に示すように、流量測定は、上流開閉弁４（Ｖ４）、下流開閉弁６（Ｖ６）および流量制御装置１０のコントロール弁１２（ＣＶ）を開いて、所望の流量でガスを流す状態から開始される。

【0038】

このとき、典型的には、供給圧力Ｐ０は、上流圧力Ｐ１よりも十分に大きく、また、上流圧力Ｐ１は、下流圧力Ｐ２よりも十分に大きい。下流圧力Ｐ２は、通常、真空圧（例えば１００Ｔｏｒｒ以下）に設定されている。そして、臨界膨張条件を満たす場合、コントロール弁１２の開度調整により上流圧力Ｐ１を制御することによって、所望流量で絞り部１４の下流側にＨＦガスが流れている。

【0039】

流量測定開始前において、供給圧力Ｐ０は、例えば、－０．０３～０．０５ＭＰａＧに設定され、上流圧力Ｐ１は、例えば、１～６５ｋＰａaに設定されている。絞り部１４の下流側に流れるＨＦガスの流量は、例えば、０．２ｓｃｃｍ～２０ｓｃｃｍに設定されている。

【0040】

次に、ステップＳ２に示すように、上流開閉弁４を閉じることによって、ビルドダウンを開始する。上流開閉弁４を閉じた後、供給圧力Ｐ０および上流圧力Ｐ１は、絞り部１４を介してガスが流出するとともに低下する。図３には、時刻ｔ０において、上流開閉弁４が閉じられた後の供給圧力Ｐ０の降下が示されている。

【0041】

本実施形態では、上流開閉弁４とコントロール弁１２との間の流路をビルドダウン容量Ｖｓとし、このビルドダウン容量Ｖｓからコントロール弁１２を介して流出するガスの流量を、供給圧力センサ１６の出力の時間変化に基づいて測定する。ビルドダウン容量は、例えば、０．５ｃｃ～２０ｃｃに設定され、より好適には、１ｃｃ～５ｃｃに設定される。

【0042】

ビルドダウンタンクを設けることなく流路の一部をビルドダウン容量として用いることによって、小型化・低コスト化を実現できるとともに、短時間で流量測定を行うことができるという利点が得られる。また、ビルドダウン容量を比較的小さく設定することにより、小流量のガス流出であっても圧力の低下が比較的大きく生じるので、小流量時の流量測定の精度を向上させることができる。

【0043】

ただし、図３に示すように、本実施形態では、上流開閉弁４を閉じた時刻ｔ０から即座にビルドダウン流量測定を開始するのではなく、供給圧力Ｐ０が所定の計測開始圧力Ｐ０Ｓに達した時刻ｔ１を確認し、この時刻ｔ１から、ビルドダウン流量測定を行う。その理由は、供給圧力Ｐ０が計測開始圧力Ｐ０Ｓより大きい状態のときには、ＨＦガスがクラスタ化しているおそれがあり、適切な流量測定を行えない可能性があるからである。このため、クラスタ化が生じないと確認された計測開始圧力Ｐ０Ｓを予め設定しておき、この計測開始圧力Ｐ０Ｓよりも低い圧力範囲内でビルドダウン流量測定を行う。

【0044】

このために、図２のステップＳ３～ステップＳ４に示されるように、上流開閉弁４を閉じた後の供給圧力Ｐ０が監視され、計測開始圧力Ｐ０Ｓに達したとき（ステップＳ４のＹＥＳ）には、そのときの時刻（開始時刻）ｔ１が特定され、メモリに記憶される（ステップＳ５）。

【0045】

また、ＨＦガスのクラスタ化は、ガス温度が低い時にも生じやすいことが知られている。したがって、ガス温度が所定温度以上であることが確認された状態で流量測定を行うことも好適である。さらに、ＨＦガスの濃度が低いほど、クラスタ化が生じにくくなるので、希釈ガスによりＨＦガスの濃度を低下させた状態で流量測定を行うようにしてもよい。

【0046】

本実施形態におけるビルドダウンは、ＨＦガスがクラスタ化しない条件で、ビルドダウン流量測定を行うようにしている。上記の計測開始圧力Ｐ０Ｓとしては、測定されたガス温度に応じて異なる値が用いられてもよく、また、ガス濃度に応じて異なる値が用いられてもよい。上記のように、ガス温度が高い、および、ガス濃度が低いほど、クラスタ化は生じにくいと考えられるので、ガス温度が高いとき、および／または、ガス濃度が低いときには、より高い計測開始圧力Ｐ０Ｓを用いるようにしてもよい。

【0047】

計測開始圧力Ｐ０Ｓは、ガス温度が約６０℃のときに、例えば３０～６０ｋＰａａに設定される。なお、ガス温度は、上流開閉弁４とコントロール弁１２との間の流路（ビルドダウン容量）内のガスの温度を測定するように別途設けられた温度センサを用いて測定してもよいし、一般的な流量制御装置１０が備えるコントロール弁１２と絞り部１４との間の流路の温度を測定する温度センサ（または温度測定部）の出力で代用してもよい。

【0048】

そして、ＨＦガスがクラスタ化しない条件下で、図２のステップＳ６～Ｓ８に示すように、ビルドダウン圧力ΔＰ（ここでは、計測開始圧力Ｐ０Ｓと最終圧力Ｐ０Ｅとの差）に対応するビルドダウン時間Δｔが計測される。そして、このときの測定される圧力降下率ΔＰ／Δｔ（図３に示すグラフの傾き）に基づいて、流量を測定することができる（ステップＳ９）。ガス温度も測定されているとき、ＨＦガスの流量Ｑ（ｓｃｃｍ）は、例えば、下記の式に基づいて演算により求めることができる。

【数1】

【0049】

上記の式において、Ｔはガス温度（℃）であり、Ｖｓはビルドダウン容積（すなわち、上流開閉弁４とコントロール弁１２との間の流路の容積）、ΔＰ／Δｔは、上記のようにして供給圧力Ｐ０の測定から求められる圧力降下率である。

【0050】

なお、図２および図３に示す態様では、最終圧力Ｐ０Ｅを予め設定しておき、計測開始圧力Ｐ０Ｓから最終圧力Ｐ０Ｅに達するまでの時間Δｔを測定するようにして、圧力降下率ΔＰ／Δｔを求めている。ただし、これに限らず、ＨＦガスがクラスタ化しない条件下で実施する限り、種々の態様で圧力降下率ΔＰ／Δｔを求め得る。例えば、計測開始圧力Ｐ０Ｓに達した時刻ｔ１からサンプリング周期ごとに供給圧力の圧力値Ｐ０（ｔ）を求め、所定の時刻ｔ２（開始時刻ｔ１から所定時間Δｔ経過後のｔ１＋Δｔの時刻）に達するまでに得られた圧力値Ｐ０（ｔ）から最小二乗法によって直線の傾きΔＰ／Δｔを求めるようにしてもよい。

【0051】

以上のようにして、クラスタ化するＨＦガスであっても、ビルドダウン法により、好適に流量を求めることができる。また、上流開閉弁４とコントロール弁１２との間の流路を比較的体積の小さいビルドダウン容量として用いることによって、小流量の測定を短時間のうちに行うことが可能である。このようにして求めた流量は、流量制御装置１０の校正のために用いることも可能である。

【0052】

圧力式の流量制御装置１０の校正は、流量制御装置１０により所定流量のフッ化水素を流し、所定流量のフッ化水素が流れている状態で上流開閉弁４を閉じ、上流開閉弁４を閉じた後、供給圧力センサ１６によって測定された供給圧力Ｐ０が、所定の計測開始圧力Ｐ０Ｓ（フッ化水素ガスがクラスタ化しないことが確認されている圧力）以下になって以降の供給圧力変化を用いてフッ化水素ガスの流量（ビルドダウン流量）を演算により求め、求めたビルドダウン流量に基づいて、流量制御装置１０の流量演算式（例えば、Ｑ＝Ｋ１・Ｐ１におけるＫ１の値）を更新することによって行うことができる。

【0053】

以上、本発明の実施形態について説明したが、種々の改変が可能である。例えば、上記にはガス圧力の時間変化に基づくビルドダウン法による流量測定方法について説明したが、流出前と流出後とでのガス温度の変化も考慮に入れた測定方法とすることもできる。

【0054】

具体的に説明すると、まず、上流開閉弁４を閉鎖後、供給圧力Ｐ０が上記の計測開始圧力Ｐ０Ｓに達した時点（時刻ｔ１）において、ビルドダウン容量内のＨＦガスのガス温度Ｔ１が測定される。このとき、計測開始時点でのビルドダウン容量内のガスの物質量（モル数）ｎ１は、ＰＶ＝ｎＲＴ（理想気体の状態方程式）より、ｎ１＝（Ｐ０Ｓ・Ｖｓ）／（Ｒ・Ｔ１）と表すことができる。ここで、Ｒは気体定数、Ｖｓはビルドダウン容積である。

【0055】

その後、クラスタ化しない条件下でガスの流出が進み、最終圧力Ｐ０Ｅに達したとき（時刻ｔ２）のガスの物質量ｎ２は、このときに測定したガスの温度Ｔ２を用いて、ｎ２＝（Ｐ０Ｅ・Ｖｓ）／（Ｒ・Ｔ２）と表すことができる。

【0056】

ここで、流量（質量流量）Ｑは、時間当たりの物質量変化に対応するので、Ｑ＝Δｎ／Δｔ＝（ｎ１－ｎ２）／Δｔと表すことができる。したがって、各時刻ｔ１、ｔ２でのガス温度の測定および時間Δｔ（時刻ｔ１から時刻ｔ２までの時間）の計測によって、下記式に基づいて、流量Ｑを求めることができる。
Ｑ＝（（Ｐ０Ｓ・Ｖｓ）／（Ｒ・Ｔ１）－（Ｐ０Ｅ・Ｖｓ）／（Ｒ・Ｔ２））／Δｔ
＝（Ｖｓ／Ｒ）・（（Ｐ０Ｓ／Ｔ１）－（Ｐ０Ｅ／Ｔ２））／Δｔ

【0057】

以上のようにして、ビルドダウン工程中の、ガスの温度の変化と、供給圧力Ｐ０の時間変化とに基づいて、流量を求めることも可能である。

【0058】

また、上記の実施形態では、ビルドダウン法による流量測定の工程までを説明したが、流量測定が終わったあとは、上流開閉弁４を開放して、再び定常流でガスを流すようにしてもよい。上流開閉弁４の開放は瞬時に行うことができるので、供給圧力Ｐ０の回復を迅速に行うことができる。また、圧力式流量制御装置は、供給圧力Ｐ０の多少の変動にかかわらず、上流圧力Ｐ１に基づいて絞り部の下流に流れるガスの流量を制御することができるので、絞り部の下流側にガスを制御流量で流したまま、上記の供給圧力Ｐ０の変化に基づくビルドダウン法による流量測定を行うことも可能である。

【産業上の利用可能性】

【0059】

本発明の実施形態による流量測定方法は、半導体製造装置等で用いられるフッ化水素ガスの流量を測定するために好適に利用される。

【符号の説明】

【0060】

２ ガス供給源
４ 上流開閉弁
６ 下流開閉弁
８ プロセスチャンバ
９ 真空ポンプ
１０ 流量制御装置
１２ コントロール弁
１４ 絞り部
１６ 供給圧力センサ
１７ 上流圧力センサ
１８ 下流圧力センサ
１００ ガスシステム

【図1】

【図2】

【図3】