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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-03-19
(45)【発行日】2024-03-28
(54)【発明の名称】ＮＭＲ用角度調整装置
(51)【国際特許分類】
G01N 24/00 20060101AFI20240321BHJP
【ＦＩ】
G01N24/00 510A
【請求項の数】
7
(21)【出願番号】P 2021184360
(22)【出願日】2021-11-11
(65)【公開番号】P2023071520
(43)【公開日】2023-05-23
【審査請求日】2023-02-27
(73)【特許権者】
【識別番号】000004271
【氏名又は名称】日本電子株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001210
【氏名又は名称】弁理士法人ＹＫＩ国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】遠藤 由宇生
【審査官】嶋田 行志
(56)【参考文献】
【文献】特開２００９－０９２４２４（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１４－１９８０６１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００５－０６９８０２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００９－２３６５１２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００１－００６３０２（ＪＰ，Ａ）
【文献】実開昭５４－０１２３０４（ＪＰ，Ｕ）
【文献】特開２００６－１４９４８８（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｇ０１Ｎ ２４／００－Ｇ０１Ｎ ２４／１４
Ｇ０１Ｒ ３３／００－Ｇ０１Ｒ ３３／６４
ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０／ＪＳＴＣｈｉｎａ（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）
ＫＡＫＥＮ
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
ＮＭＲプローブ装置内において試料管の角度を直動によって変える直動体と、駆動装置によって回転させられる回転体の回転運動を前記直動体の直動に変換する変換機構と、
前記直動体と前記回転体とが係合する箇所に前記直動体を前記回転体に向かう一方向に押圧する力を与える第１弾性体と、
を含むことを特徴とするＮＭＲ用角度調整装置。
【請求項2】
請求項１に記載のＮＭＲ用角度調整装置において、前記一方向は、前記試料管を垂直状態から傾斜状態へ傾けるために前記直動体を直動させる方向とは逆の方向である、
ことを特徴とするＮＭＲ用角度調整装置。
【請求項3】
請求項１又は請求項２に記載のＮＭＲ用角度調整装置において、ガイドによって支えられて前記直動体を支持しつつ前記直動体と共に直動する支持部材を更に含む、
ことを特徴とするＮＭＲ用角度調整装置。
【請求項4】
請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のＮＭＲ用角度調整装置において、前記駆動装置と前記回転体とに接続され、前記駆動装置によって回転させられて回転を前記回転体に伝えるシャフトと、
前記シャフトと前記回転体とを係合する係合部材と、
前記係合部材において前記シャフトを前記係合部材に押圧する第２弾性体と、
を更に含む、
ことを特徴とするＮＭＲ用角度調整装置。
【請求項5】
請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のＮＭＲ用角度調整装置において、前記変換機構と前記駆動装置は、ＮＭＲ測定用の磁場を形成する装置の外側に設置される、
ことを特徴とするＮＭＲ用角度調整装置。
【請求項6】
請求項１から請求項５のいずれか一項に記載のＮＭＲ用角度調整装置において、前記駆動装置による前記回転体の回転運動を制御することで前記試料管の角度を制御する制御装置を更に含み、
前記制御装置は、前記試料管を垂直状態から傾斜状態へ回転させるために前記直動体を直動させる第１制御の精度を、前記試料管を傾斜状態から垂直状態へ回転させるために前記直動体を直動させる第２制御の精度よりも高くして前記試料管の角度を制御することで、前記試料管の角度を設定角度に調整する、
ことを特徴とするＮＭＲ用角度調整装置。
【請求項7】
請求項１から請求項５のいずれか一項に記載のＮＭＲ用角度調整装置において、前記駆動装置による前記回転体の回転運動を制御することで前記試料管の角度を制御する制御装置と、
標準試料が収容された試料管の角度を前記駆動装置による前記回転体の回転運動によって設定角度に調整したときの前記駆動装置の制御値を記憶する記憶装置と、
を更に含み、
前記制御装置は、前記記憶装置に記憶されている前記制御値に従って前記駆動装置による前記回転体の回転運動を制御することで、測定対象の試料が収容された試料管の角度を前記設定角度に調整する、
ことを特徴とするＮＭＲ用角度調整装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、核磁気共鳴（ＮＭＲ）測定に用いられるＮＭＲプローブ装置内に設置される試料管の角度を調整する技術に関する。
【背景技術】
【0002】
核磁気共鳴（ＮＭＲ：Nuclear Magnetic Resonance）装置は、スピン磁気モーメントを有する原子核に静磁場を印加し、そのスピン磁気モーメントにラーモアの歳差運動を発生させて、そこに歳差運動と同じ周波数を有する高周波を照射して共鳴させることで、そのスピン磁気モーメントを有する原子核の信号を検出する装置である。
【0003】
固体試料に対するＮＭＲ測定においては、通常、ＭＡＳ（Magic Angle Spinning）法が採用される。ＭＡＳ法においては、固体試料が収容された試料管を、静磁場方向に対してマジック角（概ね５４．７°）をもって傾けつつ高速で回転させ、その状態においてＮＭＲ信号を検出する。
【0004】
ＭＡＳ法を実施するためのＮＭＲプローブ装置は、超伝導磁石に代表される磁場発生装置の細長い穴状の測定空間に挿入されることで、ＮＭＲ測定に供される。ＭＡＳプローブ装置では、固体試料が収容された試料管は、試料管支持装置において磁場に対してマジック角に傾いた状態で配置される。
【0005】
試料管及び検出コイル等がＭＡＳモジュールに収容され、そのＭＡＳモジュールの角度が角度調整機構によってマジック角に調整される。従来の角度調整機構は、ネジと繋ぎ手とを含み、ネジの回転をＭＡＳモジュールの傾斜に変換する機構である。作業者がネジを回転させることでＭＡＳモジュールを傾斜させ、ＭＡＳモジュールの角度をマジック角に調整する。
【0006】
特許文献１には、測定対象の未知試料とマジック角を調整するための標準試料とを収容する試料管が記載されている。当該試料管内の空間は仕切り壁によって仕切られており、未知試料と標準試料はそれぞれ別々の空間内に収容される。
【0007】
特許文献２には、ＮＭＲパルスの印加によるサンプル由来の信号をサンプルの傾斜角度とともに記憶し、その記憶されたデータから、信号が最大となる傾斜角度を抽出する装置が記載されている。
【0008】
特許文献３には、弾性体によってギアを別のギアに押し当てる構成が示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0009】
【文献】特許第５１１７９０３号公報
【文献】特開２００９－９２４２４号公報
【文献】特開２００１－６３０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0010】
従来の角度調整機構は手動で操作されるため、ＮＭＲプローブ装置内において試料管の角度を精密に調整することが困難であった。
【0011】
本発明の目的は、ＮＭＲプローブ装置内において試料管の角度を精密に調整することにある。
【課題を解決するための手段】
【0012】
本発明の１つの態様は、ＮＭＲプローブ装置内において試料管の角度を直動によって変える直動体と、駆動装置によって回転させられる回転体の回転運動を前記直動体の直動に変換する変換機構と、前記直動体と前記回転体とが係合する箇所に前記直動体を前記回転体に向かう一方向に押圧する力を与える第１弾性体と、を含むことを特徴とするＮＭＲ用角度調整装置である。
【0013】
上記の構成によれば、回転体と直動体とが係合する箇所において直動体を回転体に向かう一方向に押圧する力が与えられるため、回転体と直動体との間の機械的なズレ（つまりバックラッシュ）を抑制することができる。それ故、回転体の回転運動によって直動体の直動を高精度に制御して、試料管の角度を高精度に調整することができる。
【0014】
前記一方向は、前記試料管を垂直状態から傾斜状態へ傾けるために前記直動体を直動させる方向とは逆の方向であってもよい。例えば、第１弾性体としてバネが用いられる。試料管を垂直状態から傾斜状態へ傾けるために直動体を直動させたときに、当該バネが縮む位置に当該バネが配置される。これにより、当該バネが縮むことで当該バネの弾性力が増し、直動体をより強い力で押圧することができる。その結果、バックラッシュをより抑制することができる。
【0015】
ＮＭＲ用角度調整装置は、ガイドによって支えられて前記直動体を支持しつつ前記直動体と共に直動する支持部材を更に含んでもよい。
【0016】
ＮＭＲ用角度調整装置は、前記駆動装置と前記回転体とに接続され、前記駆動装置によって回転させられて回転を前記回転体に伝えるシャフトと、前記シャフトと前記回転体とを係合する係合部材と、前記係合部材において前記シャフトを前記係合部材に押圧する第２弾性体と、を更に含んでもよい。
【0017】
前記変換機構と前記駆動装置は、ＮＭＲ測定用の磁場を形成する装置の外側に設置されてもよい。
【0018】
ＮＭＲ用角度調整装置は、前記駆動装置による前記回転体の回転運動を制御することで前記試料管の角度を制御する制御装置を更に含み、前記制御装置は、前記試料管を垂直状態から傾斜状態へ回転させるために前記直動体を直動させる第１制御の精度を、前記試料管を傾斜状態から垂直状態へ回転させるために前記直動体を直動させる第２制御の精度よりも高くして前記試料管の角度を制御することで、前記試料管の角度を設定角度に調整してもよい。
【0019】
ＮＭＲ用角度調整装置は、前記駆動装置による前記回転体の回転運動を制御することで前記試料管の角度を制御する制御装置と、標準試料が収容された試料管の角度を前記駆動装置による前記回転体の回転運動によって設定角度に調整したときの前記駆動装置の制御値を記憶する記憶装置と、を更に含み、前記制御装置は、前記記憶装置に記憶されている前記制御値に従って前記駆動装置による前記回転体の回転運動を制御することで、測定対象の試料が収容された試料管の角度を前記設定角度に調整してもよい。
【発明の効果】
【0020】
本発明によれば、ＮＭＲプローブ装置内において試料管の角度を精密に調整することができる。
【図面の簡単な説明】
【0021】
【図1】実施形態に係るＮＭＲ装置を示す図である。
【図2】実施形態に係るＮＭＲ用角度調整装置を示す図である。
【図3】ＭＡＳモジュールを示す図である。
【図4】変換機構とその周囲の構成とを示す斜視図である。
【図5】変換機構とその周囲の構成とを示す断面図である。
【図6】支持部材と回転体とを示す断面図である。
【図7】支持部材と回転体とを示す断面図である。
【図8】係合部材を示す斜視図である。
【図9】シャフトの先端を示す斜視図である。
【図10】変換機構とその周囲の構成とを示す断面図である。
【図11】ＭＡＳモジュールの回転を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0022】
図１には、実施形態に係るＮＭＲ装置の一例が示されている。ＮＭＲ装置１０は、試料中の観測核により生じたＮＭＲ信号を測定する装置である。
【0023】
静磁場発生装置１２は静磁場を発生させる装置であり、その中央部には、垂直方向に延びる空洞部としてのボア１４が形成されている。ＮＭＲプローブ装置１６は、それ全体として垂直方向に延びる円筒形状を有し、静磁場発生装置１２のボア１４内に挿入される。ＮＭＲプローブ装置１６は、ＭＡＳ法を実施するための装置である。ＮＭＲプローブ装置１６内にはＭＡＳモジュール１８が設置されている。ＭＡＳモジュール１８内には、試料管と、送信用及び受信用のコイルと、が収容される。試料管は、例えば円柱状の形状を有し、固体試料を収容する。ＭＡＳモジュール１８は、静磁場に対してマジック角を持って傾斜する。これにより、ＭＡＳモジュール１８内に収容された試料管は、静磁場に対してマジック角を持って傾斜する。試料管は、そのマジック角を持って傾斜した回転軸上で、その周囲を精密な気体軸受によって支持され、測定中は高速で回転させられる。
【0024】
図１から図３には、ＮＭＲ用角度調整装置の構成の概略が示されている。図２は、ＮＭＲ用角度調整装置を示す図である。図２においては、シャフト２０の一部が省略されている。図３は、ＭＡＳモジュール１８を示す図である。ＮＭＲ用角度調整装置は、ＭＡＳモジュール１８の角度、つまり試料管の角度を調整する装置である。
【0025】
ＮＭＲ用角度調整装置は、シャフト２０と、支持部材２２と、回転体２４と、変換機構２６と、シャフト２８と、モーター３０とを含む。モーター３０は、駆動装置の一例である。
【0026】
シャフト２０は柱状の部材であり、支持部材２２によって支持され、支持部材２２と共に下方Ｚ１又は上方Ｚ２に直線運動する。シャフト２０と支持部材２２は、直動体の一例である。
【0027】
回転体２４は円柱状の部材である。後述するように、回転体２４の表面にはネジ溝が形成されている。
【0028】
図２に示すように、ＭＡＳモジュール１８は、回転軸３２によって回転可能に支持されている。シャフト２０の一端２０ａは、ＭＡＳモジュール１８の端部又はその付近に接触しており、シャフト２０と支持部材２２が直動することで、ＭＡＳモジュール１８が回転させられ、これによって、ＭＡＳモジュール１８の傾きが変えられる。
【0029】
シャフト２０と支持部材２２がＮＭＲ装置１０の下方Ｚ１に直動することで、シャフト２０が接触しているＭＡＳモジュール１８の端部又はその付近がＮＭＲ装置１０の下方Ｚ１に移動し、これによって、ＭＡＳモジュール１８が垂直状態から傾斜状態へ回転させられる。垂直状態から傾斜状態への回転方向は、回転方向Ｒ１として図２及び図３に示されている。図２には、傾斜状態にあるＭＡＳモジュール１８が示されている。ＭＡＳモジュール１８の角度がマジック角に調整されて測定が行われる。
【0030】
シャフト２０と支持部材２２がＮＭＲ装置１０の上方Ｚ２に直動することで、シャフト２０は、シャフト２０が接触しているＭＡＳモジュール１８の端部又はその付近をＮＭＲ装置１０の下方Ｚ１から上方Ｚ２に押し上げ、これによって、ＭＡＳモジュール１８が傾斜状態から垂直状態へ回転させられる。傾斜状態から垂直状態への回転方向は、回転方向Ｒ２として図２及び図３に示されている。図３には、垂直状態にあるＭＡＳモジュール１８が示されている。試料を交換するときに、ＭＡＳモジュール１８が垂直状態に回転させられる。ボア１４の上部に形成された孔を介して、垂直状態のＭＡＳモジュール１８内に設置された試料管が、ボア１４の上部に形成された孔から静磁場発生装置１２の外部に取り出される。また、試料管が、ボア１４の上部に形成された孔を介してボア１４内に導入されてＭＡＳモジュール１８内に設置される。
【0031】
変換機構２６は、モーター３０によって回転させられる回転体２４の回転運動をシャフト２０と支持部材２２の直動に変換する。回転体２４の回転運動は、送りネジの原理によってシャフト２０と支持部材２２の直動に変換される。支持部材２２と回転体２４の構成については後で詳しく説明する。
【0032】
シャフト２８は、モーター３０と回転体２４とを接続する柱状の部材である。シャフト２８の一端はモーター３０に接続されており、シャフト２８の他端は回転体２４に接続されている。モーター３０によってシャフト２８が回転させられ、これによって回転体２４が回転させられる。回転体２４の回転運動によってシャフト２０と支持部材２２が下方Ｚ１又は上方Ｚ２に直動する。
【0033】
モーター３０の回転方向、つまり、シャフト２８を介してモーター３０に接続されている回転体２４の回転方向に応じて、シャフト２０と支持部材２２が下方Ｚ１又は上方Ｚ２に直動する。
【0034】
モーター３０として、例えばステッピングモーター又は超音波モーターが用いられる。もちろん、これら以外のモーターが用いられてもよい。
【0035】
図１に示すように、シャフト２０は、ＮＭＲプローブ装置１６内に設置される。支持部材２２、回転体２４、変換機構２６、シャフト２８及びモーター３０は、静磁場発生装置１２の外側に設置される。
【0036】
モーター３０として磁力を用いるモーターが用いられる場合、モーター３０が静磁場発生装置１２内に設置されると、静磁場発生装置１２による磁力の影響を受けてしまう。モーター３０を静磁場発生装置１２の外側に設置することで、モーター３０は、静磁場発生装置１２による磁力の影響が弱い箇所で動作することができる。
【0037】
また、超音波モーターのように磁力に影響されないモーター３０が用いられる場合、モーター３０が静磁場発生装置１２内に設置されると、ノイズ源になり得る。モーター３０を静磁場発生装置１２の外側に設置することで、モーター３０がノイズ源となることを防止することができる。
【0038】
また、支持部材２２、回転体２４、変換機構２６、シャフト２８及びモーター３０を、静磁場発生装置１２の外側に設置することで、これらを設置するためのスペースをＮＭＲプローブ装置１６内に確保する必要がない。
【0039】
また、図１に示すように、ＮＭＲ装置１０は、制御装置３４と記憶装置３６とを含む。
【0040】
制御装置３４は、モーター３０の動作を制御することで、モーター３０によって回転させられる回転体２４の回転運動を制御する。回転体２４の回転運動が制御されることで、シャフト２０と支持部材２２の直動が制御され、その結果、ＭＡＳモジュール１８の角度、つまり試料管の角度が調整される。制御装置３４は、例えばコンピューターである。
【0041】
制御装置３４の機能は、一例としてハードウェアとソフトウェアとの協働により実現される。例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit）等のプロセッサが、制御装置３４のメモリに記憶されているプログラムを読み出して実行することで、制御装置３４の機能が実現される。プログラムは、ＣＤ又はＤＶＤ等の記録媒体を経由して、又は、ネットワーク等の通信経路を経由して、メモリに記憶される。制御装置３４の各部の機能は、ＡＳＩＣ（Application Specific Integrated Circuit）や、ＦＰＧＡ（Field Programmable Gate Array）や、その他のプログラマブル論理デバイス等によって実現されてもよいし、電子回路等のハードウェアによって実現されてもよい。
【0042】
記憶装置３６は、データを記憶する記憶領域を構成する装置であり、例えば、メモリ（例えば、ＲＡＭ、ＤＲＡＭ、ＲＯＭ）、ハードディスクドライブ、ソリッドステートドライブ（ＳＳＤ）又は光ディスク等である。記憶装置３６は、モーター３０の制御値を記憶する。制御値は、例えばモーター３０のエンコーダの値である。
【0043】
以下、図４から図７を参照して、ＮＭＲ用角度調整装置について詳しく説明する。図４は、変換機構２６とその周囲の構成とを示す斜視図である。図５は、変換機構２６とその周囲の構成とを示す断面図である。図６及び図７は、支持部材２２と回転体２４とを示す断面図であり、図５中の符号Ａが指し示す箇所の拡大図である。
【0044】
図４及び図５に示すように、支持部材２２には、シャフト２０が延びる方向に沿って支持部材２２を貫通する孔２２ａ，２２ｂが形成されている。シャフト２０は、孔２２ａに挿入され、支持部材２２によって支持されている。
【0045】
回転体２４は、支持部材２２に形成されている孔２２ｂに挿入されている。図６及び図７に示すように、孔２２ｂの内面（つまり孔２２ｂによって形成される通路の表面）にネジ溝２２ｃが形成されており、回転体２４の表面にネジ溝２４ａが形成されている。回転体２４が孔２２ｂに挿入されると、孔２２ｂの内面のネジ溝２２ｃと回転体２４の表面のネジ溝２４ａとが噛み合う。これによって、直動体の一部を構成する支持部材２２と回転体２４とが係合する。なお、図６及び図７に示されているネジ溝２２ｃ，２４ａの形状及びピッチは、支持部材２２と回転体２４の動作を説明するために、便宜上、模式的に示されているに過ぎず、実際の形状及びピッチは、図示されている形状及びピッチに限定されるものではない。
【0046】
回転体２４の回転運動は、送りネジの原理によってシャフト２０と支持部材２２の直動に変換される。つまり、回転体２４が回転することで、ネジ溝２２ｃ，２４ａによって回転体２４と噛み合っている支持部材２２が下方Ｚ１又は上方Ｚ２に直動する。支持部材２２によって支持されているシャフト２０も、支持部材２２の直動に伴って下方Ｚ１又は上方Ｚ２に直動する。
【0047】
なお、図５に示すように、回転体２４は、変換機構２６において、軸受３８ａ，３８ｂによって回転可能に支持されている。
【0048】
変換機構２６には、バネ４０が設置されている。バネ４０は、第１弾性体の一例であり、直動体の一部を構成する支持部材２２と回転体２４とが係合する箇所に支持部材２２を回転体２４に向かう一方向に押圧する力を与える。以下、バネ４０について詳しく説明する。
【0049】
【0050】
【0051】
バネ４０は、回転体２４が延びる方向に沿って、壁２６ａとバネ受部２２ｄとに挟まれて設置されている。これにより、バネ４０は、支持部材２２を上方Ｚ２に押圧する力を支持部材２２に与える。より詳しく説明すると、図６及び図７に示すように、支持部材２２と回転体２４とが係合する箇所に、バネ４０によって、支持部材２２を上方Ｚ２に押圧する力が与えられる。その結果、支持部材２２のネジ溝２２ｃの上方側の側面が、回転体２４のネジ溝２４ａの下方側の側面に接触する。なお、上方Ｚ２が、一方向の一例である。
【0052】
図６には、バネ４０の弾性力が支持部材２２に作用する前の状態が示されている。図７には、バネ４０の弾性力が作用した支持部材２２に作用した状態が示されている。バネ４０の弾性力が支持部材２２に作用する前においては、支持部材２２のネジ溝２２ｃと回転体２４のネジ溝２４ａとの間に隙間（つまりバックラッシュ）が生じる。一方、バネ４０の弾性力が支持部材２２に作用した状態においては、支持部材２２が上方Ｚ２に押圧されるため、支持部材２２のネジ溝２２ｃと回転体２４のネジ溝２４ａとの間に隙間（つまりバックラッシュ）が生じない、又は、その隙間が減少する。このように、バネ４０によって支持部材２２を上方Ｚ２に押圧することで、ネジ溝２２ｃとネジ溝２４ａとの間におけるバックラッシュの発生を抑制することができる。これにより、変換機構２６において回転体２４の回転を直動体（つまりシャフト２０と支持部材２２）の直動に変換したときの誤差を抑制することができるので、ＭＡＳモジュール１８の角度を高精度に制御することができる。
【0053】
上方Ｚ２つまり一方向は、ＭＡＳモジュール１８つまり試料管を垂直状態から傾斜状態へ傾けるために直動体（つまりシャフト２０と支持部材２２）を直動させる方向（下方Ｚ１）とは逆の方向である。つまり、一方向は、ＭＡＳモジュール１８を傾斜状態から垂直状態へ回転させるために直動体を直動させる方向である。
【0054】
また、図４及び図５に示すように、支持部材４２が設けられている。支持部材４２は、直動体（つまりシャフト２０と支持部材２２）を支持しつつ直動体と共に直動する部材である。支持部材２２の端部であって、孔２２ｂを間にして孔２２ａとは反対側の端部が、支持部材４２に固定されている。支持部材４２は、柱状の部材であり、支持部材４２を間にして支持部材２２の反対側に設置されたガイド４４によって支えられている。支持部材４２は、ガイド４４のスライド面４４ａに接触してガイド４４に支持された状態で、下方Ｚ１又は上方Ｚ２に直動する。シャフト２０は支持部材２２によって支持されているが、シャフト２０は片持ちの状態で支持部材２２によって支持されている。支持部材４２によって、直動体を構成する支持部材２２を支持することで、安定してシャフト２０を直させることができる。
【0055】
また、係合部材４６が設けられている。以下、図５、図８及び図９を参照して、係合部材４６及びその周囲の構成について説明する。図８は、係合部材４６を示す斜視図である。図９は、シャフト２８の端部を示す斜視図である。
【0056】
係合部材４６は、回転体２４の下方側の端部に固定され、回転体２４とシャフト２８とを係合する部材である。シャフト２８の先端２８ａは多角形の形状を有する。図９に示す例では、シャフト２８の先端は六角形の形状を有する。係合部材４６には孔４６ａが形成されている。孔４６ａは、シャフト２８の先端２８ａに対応する形状を有する。図８に示す例では、孔４６ａは六角形の形状を有する。シャフト２８の先端２８ａが係合部材４６の孔４６ａに挿入され、これによって、係合部材４６を介して回転体２４とシャフト２８とが接続される。モーター３０による回転は、シャフト２８と係合部材４６とを介して回転体２４に伝えられ、回転体２４が回転させられる。
【0057】
係合部材４６の孔４６ａ内には、バネ４８が設置されている。バネ４８は、第２弾性体の一例であり、シャフト２８の先端２８ａを係合部材４６（より具体的には係合部材４６の孔４６ａの側面）に押圧する部材である。具体的には、バネ４８は、孔４６ａ内に挿入された先端２８ａを、多角形の孔４６ａの一面に押し付けて接触させる。これにより、先端２８ａが孔４６ａの一面に接触している部分では、隙間（つまりバックラッシュ）がなくなる。その結果、シャフト２８が回転するときに機械的なズレの発生を抑制することができる。
【0058】
【0059】
モーター３０の動作によって回転体２４が回転させられ、変換機構２６によって、その回転が支持部材２２に伝えられて、支持部材２２とシャフト２０が、下方Ｚ１又は上方Ｚ２へ直動する。
【0060】
図５には、シャフト２０と支持部材２２が上方Ｚ２へ移動した状態が示されている。この場合、図３に示すように、シャフト２０が、シャフト２０が接触しているＭＡＳモジュール１８の端部又はその付近を上方Ｚ２に押し上げる。これにより、ＭＡＳモジュール１８が傾斜状態から垂直状態へ回転させられる。支持部材２２が上方Ｚ２へ移動した状態では、バネ４０は伸びた状態となる。
【0061】
図１０には、シャフト２０と支持部材２２が下方Ｚ１へ移動した状態が示されている。この場合、図２に示すように、ＭＡＳモジュール１８が垂直状態から傾斜状態へ回転させられる。支持部材２２が下方Ｚ１へ移動した状態では、バネ４０は縮んだ状態となる。
【0062】
支持部材２２が下方Ｚ１へ移動した状態では、支持部材２２が上方Ｚ２へ移動した状態と比べて、バネ４０はより縮むため、バネ４０がバネ受部２２ｄを押圧する力はより強くなる。つまり、ＭＡＳモジュール１８を垂直状態から傾斜状態へ回転させる動作においては、バネ４０がバネ受部２２ｄを押圧する力がより強くなる。これにより、支持部材２２のネジ溝２２ｃの上方側の側面が、回転体２４のネジ溝２４ａの下方側の側面を押圧する力がより強くなるため（図７参照）、バックラッシュの発生をより抑制することができる。その結果、ＭＡＳモジュール１８を垂直状態から傾斜状態へ回転させるために直動体（つまりシャフト２０と支持部材２２）を直動させるときの動作の精度は、ＭＡＳモジュール１８を傾斜状態から垂直状態へ回転させるために直動体を直動させるときの動作の精度よりも高くなる。つまり、バックラッシュの発生をより抑制し、ＭＡＳモジュール１８の角度をより高精度に調整することができる。
【0063】
制御装置３４は、ＭＡＳモジュール１８を垂直状態から傾斜状態へ回転させるために直動体を直動させる第１制御と、ＭＡＳモジュール１８を傾斜状態から垂直状態へ回転させるために直動体を直動させる第２制御とで、その制御の精度を変えて、ＭＡＳモジュール１８の角度を設定角度（例えばマジック角）に調整してもよい。具体的には、制御装置３４は、第１制御の精度を第２制御の精度よりも高くしてＭＡＳモジュール１８の角度をマジック角に調整する。以下、図１１を参照して、第１制御と第２制御とについて説明する。図１１は、ＭＡＳモジュール１８の回転を示す図である。
【0064】
例えば、制御装置３４は、第１制御では第２制御と比べて、モーター３０の回転を遅くすることで、ＭＡＳモジュール１８の回転速度を遅くしてもよいし、モーター３０の回転を細かくすることで、ＭＡＳモジュール１８の回転を細かくしてもよい。つまり、制御装置３４は、ＭＡＳモジュール１８を垂直状態から傾斜状態へ回転させるときには（つまりＭＡＳモジュール１８を回転方向Ｒ１へ回転させるときには）、ＭＡＳモジュール１８を傾斜状態から垂直状態へ回転させるときと比べて（つまりＭＡＳモジュール１８を回転方向Ｒ２へ回転させるときと比べて）、ＭＡＳモジュール１８の回転速度を遅くしたり、ＭＡＳモジュール１８の回転を細かくしたりする。
【0065】
図１１中の符号５０はマジック角を指し示している。例えば、標準試料が収容されたＭＡＳモジュール１８がＮＭＲプローブ装置１６に収容され、ＭＡＳモジュール１８の回転中、標準試料のＮＭＲ信号が検出される。制御装置３４は、回転方向Ｒ１へＭＡＳモジュール１８を垂直状態から傾斜状態へ回転させ（第１制御）、ＭＡＳモジュール１８の角度がマジック角を超えると（例えばＮＭＲ信号のピークが検出されると）、回転方向Ｒ２へＭＡＳモジュール１８を回転させ（第２制御）、ＭＡＳモジュール１８の角度がマジック角を超えると（例えばＮＭＲ信号のピークが検出されると）、回転方向Ｒ１へＭＡＳモジュール１８を回転させる（第１制御）。制御装置３４は、この動作を繰り返すことで、ＭＡＳモジュール１８の角度をマジック角に調整する。例えば、制御装置３４は、ＭＡＳモジュール１８の角度の振れ幅は徐々に小さくしてＭＡＳモジュール１８の角度をマジック角に調整する。
【0066】
図１１に示すように、制御装置３４は、第１制御と第２制御とで、ＭＡＳモジュール１８の角度の振れ幅を異ならせてもよい。例えば、制御装置３４は、第１制御では第２制御と比べて、ＭＡＳモジュール１８の角度の振れ幅を小さくする。ＭＡＳモジュール１８を回転方向Ｒ１へ回転させる場合、バネ４０が縮んでバックラッシュをより抑制できる。そのため、ＭＡＳモジュール１８を回転方向Ｒ１へ回転させるときに、ＭＡＳモジュール１８を回転方向Ｒ２へ回転させるときと比べて、角度の振れ幅を精度良く小さくしてＭＡＳモジュール１８を回転させることができる。
【0067】
例えば、ＭＡＳモジュール１８の角度をマジック角に調整する場合、標準試料が用いられる。標準試料を収容したＭＡＳモジュール１８の角度がマジック角に調整され、その調整時におけるモーター３０の制御値（例えばエンコーダの値）が、記憶装置３６に記憶される。その制御値はマジック角に対応する値である。試料が標準試料から測定対象の試料に交換され、制御装置３４は、記憶装置３６に記憶されている制御値に従ってモーター３０を動作させて回転体２４の回転運動を制御することで、ＭＡＳモジュール１８の角度をマジック角に調整する。以下、この作業について詳しく説明する。
【0068】
まず、標準試料を収容した試料管がＭＡＳモジュール１８内に収容される。制御装置３４は、モーター３０を動作させることで、上述した第１制御と第２制御とを繰り返してＭＡＳモジュール１８を回転方向Ｒ１又は回転方向Ｒ２に回転させる。例えば、図１１に示されている制御が行われる。この回転の最中に標準試料のＮＭＲ信号が検出される。ＮＭＲ信号のピークが検出されたときのＭＡＳモジュール１８の角度が、マジック角として検出される。その検出は、制御装置３４によって自動的に行われてもよいし、作業者によって手動で行われてもよい。その角度が検出されたときのモーター３０の制御値（例えばエンコーダの値）が、マジック角に対応する制御値として記憶装置３６に記憶される。
【0069】
次に、ＭＡＳモジュール１８が垂直状態に回転させられ、ＭＡＳモジュール１８に収容されている試料が、標準試料から測定対象の試料に交換される。測定対象の試料が収容された試料管がＭＡＳモジュール１８内に収容される。制御装置３４は、記憶装置３６に記憶されている制御値に従ってモーター３０を動作させることで、ＭＡＳモジュール１８の角度を、当該制御値に対応する角度に調整する。これにより、測定対象の試料が収容されたＭＡＳモジュール１８の角度がマジック角に調整される。
【0070】
実施形態に係るＮＭＲ用角度調整装置によれば、バネ４０によって支持部材２２を一方向に押圧することでバックラッシュを抑制することができ、その結果、ＭＡＳモジュール１８の角度を高精度に調整することができる。例えば、ＭＡＳモジュール１８を垂直状態から傾斜状態へ回転させるために直動体を直動させる下方Ｚ１とは逆の方向である上方Ｚ２へ支持部材２２を押圧することで、直動体が下方Ｚ１へ直動するにつれてバネ４０の弾性力が強くなるので、バックラッシュをより抑制して、ＭＡＳモジュール１８の角度をより高精度に調整することができる。
【0071】
また、バネ４８によってシャフト２８を係合部材４６へ押圧することで、シャフト２８と係合部材４６との間におけるバックラッシュが抑制されるので、回転体２４の回転を高精度に制御することができる。
【0072】
例えば、モーター３０として、１／１０００回転の精度で回転を制御することができるステッピングモーターが用いられ、支持部材２２のネジ溝２２ｃと回転体２４のネジ溝２４ａのピッチが０．５である場合、ＭＡＳモジュール１８の最小の回転角度として０．００２度を達成することができた。このように、作業者が手動でＭＡＳモジュール１８の角度を調整する場合と比べて、高い精度でＭＡＳモジュール１８の角度を調整することができる。
【符号の説明】
【0073】
１０ ＮＭＲ装置、１２ 静磁場発生装置、１６ ＮＭＲプローブ装置、１８ ＭＡＳモジュール、２０，２８ シャフト、２２，４２ 支持部材、２４ 回転体、２６ 変換機構、３０ モーター、３４ 制御装置、３６ 記憶装置、４０，４８ バネ、４４ ガイド、４６ 係合部材。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】