特許 7458401 窒化チタンベースの２層を含む太陽光制御グレージング

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-03-21

(45)【発行日】2024-03-29

(54)【発明の名称】窒化チタンベースの２層を含む太陽光制御グレージング

(51)【国際特許分類】

   C03C 17/34 20060101AFI20240322BHJP

   B32B 17/10 20060101ALI20240322BHJP

   B60J 1/00 20060101ALI20240322BHJP

   C03C 27/12 20060101ALI20240322BHJP

   E06B 9/24 20060101ALI20240322BHJP

【ＦＩ】

C03C17/34 Z

B32B17/10

B60J1/00 J

C03C27/12 D

C03C27/12 L

C03C27/12 R

E06B9/24 A

【請求項の数】 14

(21)【出願番号】P 2021533348

(86)(22)【出願日】2019-12-18

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2022-02-18

(86)【国際出願番号】 FR2019053151

(87)【国際公開番号】W WO2020128327

(87)【国際公開日】2020-06-25

【審査請求日】2022-11-21

(31)【優先権主張番号】1873764

(32)【優先日】2018-12-21

(33)【優先権主張国・地域又は機関】FR

(73)【特許権者】

【識別番号】500374146

【氏名又は名称】サン－ゴバン グラス フランス

(74)【代理人】

【識別番号】100080447

【弁理士】

【氏名又は名称】太田 恵一

(72)【発明者】

【氏名】レモン，ヴァンサン

(72)【発明者】

【氏名】モンメラン，コランタン

(72)【発明者】

【氏名】シング，ローラ ジェーン

【審査官】酒井 英夫

(56)【参考文献】

【文献】特表平０６－５１０３８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１８／０１８６６９１（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０３Ｃ １７／００－１７／４４，２７／１２，

Ｂ３２Ｂ １７／０６－１７／１０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

層の積層体を備えた少なくとも１つのガラス基板を含む太陽光制御特性を有する車両または建物用グレージングにおいて、積層体が、前記基板の表面から連続的に、
－ 厚みｅ_１の窒化ケイ素をベースとする層かまたは累積厚みｅ_１の窒化ケイ素をベースとする層のセットで構成された第１のモジュールＭ_１と、
－ ５ナノメートルと３５ナノメートルの間に含まれる厚みの窒化チタンを含む第１の層ＴＮ_１と、
－ 厚みｅ_２の窒化ケイ素をベースとする層かまたは累積厚みｅ_２の窒化ケイ素をベースとする層のセットで構成された第２のモジュールＭ_２と、
－ ５ナノメートルと３５ナノメートルの間に含まれる厚みの窒化チタンを含む第２の層ＴＮ_２と、
－ 厚みｅ_３の窒化ケイ素をベースとする層かまたは累積厚みｅ_３の窒化ケイ素をベースとする層のセットで構成された第３のモジュールＭ_３と、
を含み、
窒化チタンを含む層ＴＮ_１およびＴＮ_２の厚みの累積和が３０ｎｍ超であり、
ｅ_１が３０ナノメートル未満であり、ｅ_２が１０ｎｍと１００ｎｍの間に含まれ、ｅ_３が１０ナノメートル超かつ６５ｎｍ以下であり、
厚みｅ_１／ｅ_３の比が０．６未満である、
車両または建物用グレージング。

【請求項2】

第２のモジュールＭ_２の厚みｅ_２が、２０ｎｍ以上６５ｎｍ以下である、請求項１に記載の車両または建物用グレージング。

【請求項3】

第１のモジュールＭ_１の厚みｅ_１が、１ｎｍ以上２５ナノメートル以下である、請求項１または２に記載の車両または建物用グレージング。

【請求項4】

第３のモジュールＭ_３の厚みｅ_３が、２０ｎｍ以上６５ナノメートル以下である、請求項１から３のいずれか一つに記載の車両または建物用グレージング。

【請求項5】

窒化チタンベースの第１の層の厚みＴＮ_１が、１０ｎｍ以上３０ナノメートル以下である、請求項１から４のいずれか一つに記載の車両または建物用グレージング。

【請求項6】

窒化チタンベースの第２の層の厚みＴＮ_２が、１０ｎｍ以上３０ナノメートル以下である、請求項１から５のいずれか一つに記載の車両または建物用グレージング。

【請求項7】

厚み比ｅ_１／ｅ_３が０．５５未満である、請求項１から６のいずれか一つに記載の車両または建物用グレージング。

【請求項8】

積層体が、銀または金ベースの層を含んでいない、請求項１から７のいずれか一つに記載の車両または建物用グレージング。

【請求項9】

Ｍ_１およびＭ_２が単一の層である、請求項１から８のいずれか一つに記載の車両または建物用グレージング。

【請求項10】

ガラス基板が透明ガラス製である、請求項１から９のいずれか一つに記載の車両または建物用グレージング。

【請求項11】

前記積層体が、基板の表面から、
－ １ｎｍと２５ｎｍの間に含まれる厚みｅ_１の窒化ケイ素ベースの第１の層Ｍ_１、
－ １０ｎｍと３０ナノメートルの間に含まれる厚みの窒化チタンを含む第１の層、
－ ２０ｎｍと６５ｎｍの間に含まれる厚みｅ_２の窒化ケイ素ベースの第２の層Ｍ_２、
－ １０ナノメートルと３０ナノメートルの間に含まれる厚みの窒化チタンを含む第２の層、
－ １０ｎｍ超、特に２０ｎｍと６５ナノメートルの間の厚みｅ_３の窒化ケイ素ベースの第３の単一の層Ｍ _３ 、
という一連の層を含む、請求項１から１０のいずれか一つに記載の車両または建物用グレージング。

【請求項12】

前記グレージングが熱可塑性シートにより組立てられた２枚のガラス基板を含み、前記グレージングが前記層の積層体を備え、前記積層体が前記グレージングの外部表面の方を向いた基板の面上に配置されている、請求項１から１１のいずれか一つに記載の車両または建物用グレージング。

【請求項13】

前記グレージングが原液着色され、特にＰＶＢ製の中間熱可塑性シートによって第２の基板に結合された第１のガラス基板を含み、前記第２の基板が透明ガラス製でかつ前記グレージングの外部に向かって露出された面上に配置された前記層の積層体が備わっている、請求項１２に記載の車両または建物用グレージング。

【請求項14】

前記少なくとも１つのガラス基板が焼き戻しまたは曲げ加工される、請求項１から１３のいずれか一つに記載の車両または建物用グレージング。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、いわゆる機能的な、すなわち本質的に近赤外（太陽光）放射線または遠赤外（熱）放射線の反射および／または吸収により太陽光放射線および／または熱放射線に作用する薄層の積層体が備わった、いわゆる太陽光制御の断熱グレージングに関する。本発明が特に目的としている利用分野は、まずサイドガラス、サンルーフ、リヤウインドウなどの車両のグレージングである。本発明の枠から逸脱することなく、当該グレージングは同様に太陽光制御グレージングとして、建築の分野においても利用可能である。

【背景技術】

【0002】

「機能」層さらには「能動」層とは、本出願の意味合いでは、積層体に対してその断熱特性の主要部分を付与する該積層体の層を意味する。多くの場合、グレージングを装備する薄層積層体は、グレージングに対して、極めて本質的に前記能動層の固有の特性によって著しく改善された断熱特性を付与する。前記層は、概して誘電材料製で多くの場合前記機能層の化学的または機械的保護を主たる役目とする他の層とは異なり、前記グレージングを通過する赤外熱放射線束に対して作用する。誘電材料とは、その不純物の無い塊状の形態により高い抵抗率、特に当初１０^１０オーム・メートル（Ω・ｍ）超の抵抗率を呈する材料を意味している。

【0003】

薄層の積層体を備えたこのようなグレージングは、本質的に単数または複数の機能層による入射放射線の吸収によってか、または本質的にこれらの同じ層による反射によって、入射太陽光放射線に対して作用する。

【0004】

これらのグレージングは、太陽光制御グレージングという呼称の下にまとめられる。これらのグレージングは、本質的に：
－ 本質的に車室（自動車）または住宅を太陽光放射線から保護しその過熱を回避するため（このようなグレージングは業界ではソーラープロテクショングレージングと呼ばれている）、
－ または、本質的に、住宅を断熱し熱損失を回避するため（このようなグレージングは、断熱グレージングと呼ばれている）
に市販され利用されている。

【0005】

したがって、本発明の意味合いにおいて、ソーラープロテクションとは、エネルギー束、特に住宅または車室の外部から内部へとグレージングを通過する太陽光赤外放射線（ＩＲＳ）を制限するグレージングの能力を意味する。

【0006】

断熱とは、減少したエネルギー損失をグレージングに付与する少なくとも１つの機能層が備わったグレージングを意味し、前記層は、５マイクロメートルと５０マイクロメートルの間に含まれるＩＲ放射線の反射特性を有する。この機能において使用される機能層は、高いＩＲ放射線反射係数を有し、低放射（英語ではｌｏｗ－ｅ）層と呼ばれる。

【0007】

一部の国においては、規格は、グレージングが建物用グレージングについてはソーラープロテクション特性および断熱特性を同時に有することを前提としている。

【0008】

自動車などの別の利用分野では、時として、車両の車室内または建物内に入る熱の量を制限すること、すなわちグレージングを通過する太陽光放射線のエネルギー透過を制限することが追求される。

【0009】

概して、本明細書中で提示される全ての光特性および熱特性は、それぞれ、建設用ガラスにおいて使用されるグレージングの光特性およびエネルギー特性の決定に関する国際規格ＩＳＯ９０５０（２００３）およびＩＳＯ１０２９２（１９９４）中に記載の原理および方法にしたがって得られる。

【0010】

一部の利用分野で同様に考慮に入れることのできる別の態様によると、コーティングは、それがガラス基板と結び付けられている場合、さらに美観的にも魅力的なものでなければならない。すなわち積層体の備わったグレージングは、色度測定システムＣＩＥ ＬＡＢ（Ｌ^＊、ａ^＊、ｂ^＊）において車両の乗員または建物の居住者に不快感を与えないように十分ニュートラルな、特に内部反射における色度測定を有していなければならない。特に、係数ａ^＊の値は、色が十分にニュートラルであるとみなされるためには０に近くなくてはならない。特に、内部反射での、すなわち積層体の側の係数ａ^＊（以下の説明においてはａ^＊ _ｃと記す）の過度に大きい値は、グレージングの強い着色を表わし、特に自動車の分野においては排除すべきである。このような目的で、パラメータａ^＊ _ｃが、－１０と１０の間に含まれ、さらには－５と５の間に含まれるガラス製品を得ることが優先的に探求される。

【0011】

コーティングは典型的には、多くの場合当該分野でマグネトロンスパッタリング技術と呼ばれる、材料陰極または被着すべき材料の前駆体の磁場により補助される真空下のスパッタリングタイプの被着技術によって被着される。このような技術は今日、特に、被着すべきコーティングが、数ナノメートルまたは数十ナノメートルの厚みの連続的層のより複雑な積層体で構成されている場合に、典型的に使用される。

【0012】

先の問題を解決するために現在市販されておりマグネトロンスパッタリング技術によって被着される最も高性能の積層体は、本質的に、入射するＩＲ（赤外）放射線の大部分の反射様式に基づいて機能する銀タイプの金属層を包含する。こうして、これらの積層体は主として、建物の断熱用の低放射（または英語でｌｏｗ－ｅ）タイプのグレージングとして使用される。しかしながら、これらの層は湿気に極めて敏感であり、したがって、湿気から保護されるように専らダブルグレージング内でその面２または３で使用される。本発明に係る積層体は、銀タイプ、さらには金または白金タイプ、さらには銅タイプのこのような層を含まない。より一般的に、本発明に係る積層体は、このような貴金属を含有しないか、または極めて無視できるほどの量で、特に不可避的な不純物の形で含まれる。

【0013】

新規の積層体の開発は、いくつかの特定の利用分野または配置から必要となっている。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0014】

現在、特に自動車の分野において、改良された視覚的快適性をさらに提供するグレージング（例えばサイドグレージング、リヤウインドグレージングさらには例えばガラスルーフなど）が特に追求されている。このような要望に応えるための本発明の目的の１つは、前記グレージングを備えた車両の乗員または建物の居住者が昼間光で外部から見えないかまたはほとんど見えないものの自らの側からは遠慮なく外部環境を見ることができるように適応された断熱グレージングを提供することにある。

【0015】

さらに、自動車などの一部の特殊な利用分野については、本発明の補足的目的は、先の基準を満たし内部反射で比較的ニュートラルな色を有し、特に内部反射での係数ａ^＊（ａ^＊ _ｃ）が、－１０と１０の間に含まれ、さらには－５と５の間に含まれるグレージングを提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0016】

出願人である会社が得た結果によると、先の課題は、以下で説明するようなガラス製品によって解決される。

【0017】

第１の態様によると、本発明は、層の積層体を支持する少なくとも１つのガラス基板を含む太陽光制御特性を有する車両または建物用グレージングにおいて、積層体が、前記基板の表面から連続的に：合計厚みｅ_１の誘電材料をベースとする単数または複数の層で構成された第１のモジュールＭ_１と、５ナノメートル（ｎｍ）と３５ナノメートルの間に含まれる厚みの窒化チタンを含む第１の層ＴＮ_１と、合計厚みｅ_２の誘電材料をベースとする単数または複数の層で構成された第２のモジュールＭ_２と、５ｎｍと３５ｎｍの間に含まれる厚みの窒化チタンを含む第２の層ＴＮ_２と、合計厚みｅ_３の誘電材料をベースとする単数または複数の層で構成された第３のモジュールＭ_３とを含み（またはこれらにより構成され）、窒化チタンを含む層ＴＮ_１およびＴＮ_２の厚みの累積和が３０ｎｍ超であり、ｅ_１が３０ナノメートル未満であり、ｅ_２が１０ｎｍと１００ｎｍの間に含まれ、ｅ_３が１０ｎｍ超であり、厚み比ｅ_１／ｅ_３が０．６未満である、車両または建物用グレージングに関する。

【0018】

特に層の積層体側の光反射（Ｒ_Ｌｃ）が５％未満で、光透過率とＲ_Ｌｃ間の差異が３０％未満（測定は、前述の積層体が上に配置されている透明な１枚ガラスに対して行われている）であるこのような物品が、前述の技術的問題を効果的に解決できるということが発見された。

【0019】

当然のことながら場合によって互いに組合せることのできる本発明の好ましい実施形態によると：
－ 第２のモジュールＭ_２の厚みｅ_２は、２０ｎｍ以上６５ｎｍ以下、好ましくは２５ｎｍ以上６０ｎｍ以下である。
－ 第１のモジュールＭ_１の厚みｅ_１は、２５ｎｍ未満、詳細には１ｎｍ以上２５ナノメートル以下、好ましくは４ｎｍ以上２０ナノメートル以下である。
－ 第３のモジュールＭ_３の厚みｅ_３は、２０ｎｍ以上６５ナノメートル以下、好ましくは２５ｎｍ以上６０ナノメートル以下、そして極めて好ましくは３０ｎｍ以上５０ナノメートル以下である。
－ 窒化チタンベースの第１の層の厚みＴＮ_１は、１０ｎｍ以上３０ナノメートル以下、好ましくは１５ｎｍ以上２５ナノメートル以下である。
－ 窒化チタンベースの第２の層の厚みＴＮ_２は、１０ｎｍ以上３０ナノメートル以下である。
－ 窒化チタンベースの第１の層および窒化チタンベースの第２の層の累積厚みＴＮ_１＋ＴＮ_２は６０ｎｍ未満、好ましくは５５ｎｍ未満である。
－ 厚み比ｅ_１／ｅ_３は０．５５未満である。
－ コーティングは、銀または金ベースの層を含んでいない。
－ モジュールＭ_１、Ｍ_２および好ましくはＭ_３は、単一の層または窒化ケイ素を含む層を少なくとも１層有する層のセットの形で、窒化ケイ素を含む。
－ Ｍ_１は、窒化ケイ素を含む層を含む。
－ Ｍ_２は、窒化ケイ素を含む層を含む。
－ Ｍ_３は、窒化ケイ素を含む層を含む。
－ 単数または複数のモジュールＭ_１、Ｍ_２またはＭ_３は、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、酸化錫、亜鉛と錫の混合酸化物、酸化ケイ素、酸化チタン、酸窒化ケイ素の中から選択された材料を含む。
－ Ｍ_１およびＭ_２は単一の層である。
－ Ｍ_１およびＭ_２およびＭ_３は単一の層である。
－ Ｍ_１およびＭ_２は窒化ケイ素ベースである。
－ Ｍ_１、Ｍ_２およびＭ_３は窒化ケイ素ベースである。
－ Ｍ_２は、窒化ケイ素ベースの単一の層であるかまたは本質的に窒化ケイ素で構成され、窒化チタンベースの層ＴＮ_１およびＴＮ_２と直接接触している。
－ 積層体が上に被着されているガラス基板は、透明ガラス製である。
－ 前記コーティングは、基板の表面から：
－ 好ましくは１ｎｍと２５ｎｍの間に含まれる、好ましくは４ｎｍと２０ｎｍの間に含まれる厚みｅ_１の窒化ケイ素ベースの第１の層Ｍ_１、
－ １０ｎｍと３０ナノメートルの間に含まれる厚みの窒化チタンを含む第１の層、
－ ２０ｎｍと６５ｎｍの間に含まれる、好ましくは２５ｎｍと６０ｎｍの間に含まれる厚みｅ_２の窒化ケイ素ベースの第２の層Ｍ_２、
－ １０ナノメートルと３０ナノメートルの間に含まれる厚みの窒化チタンを含む第２の層、
－ １０ｎｍ超、特に２０ｎｍと６５ナノメートルの間に含まれる、好ましくは２５ｎｍと６０ｎｍの間に含まれる厚みｅ_３の窒化ケイ素ベースの第３の単一の層Ｍ_３または、１０ｎｍ超、特に２５ｎｍと６０ナノメートルの間に含まれる厚みの窒化ケイ素ベースの層を少なくとも一層有する誘電層のセットＭ_３、
という一連の層を含み、好ましくはこの一連の層で構成されている。
－ グレージングは、熱可塑性シートにより組立てられた２つのガラス基板を含み、前記層の積層体を備え、前記積層体は好ましくは前記グレージングの外部表面の方を向いた基板の面上に配置されている。
－ 先のグレージングは、好ましくは原液着色され、特にＰＶＢ製の中間熱可塑性シートによって第２の基板に結合された第１のガラス基板を含み、前記第２の基板は透明ガラス製でかつ好ましくは前記グレージングの外部に向かって露出された面上に配置された前記層の積層体が備わっている。原液着色とは、基板がそのガラス組成中に、着色（すなわち、いわゆる「透明」ガラスの着色とは異なる）を付与することを目的とした元素、特にその光透過率を減少させることをも目的とし得るコバルト、鉄、セレン、さらにはクロムなどの元素を含むことを意味する。
－ 前記単数または複数のガラス基板は、焼き戻しまたは曲げ加工される。

【0020】

好ましくは、窒化チタン層は、窒化チタンをベースとしているか、またはさらに好ましくは本質的に窒化チタンで構成されている。

【0021】

本発明に係るチタンベースの層は、例えば５０重量％超の窒化チタン、好ましくは８０重量％超、さらには９０重量％超の窒化チタンを含む。

【0022】

本発明に係る窒化チタンは、必ずしも化学量論的（Ｔｉ／Ｎ原子比１）ではなく、超化学量論的または準化学量論的であり得る。有利な一態様によると、Ｎ／Ｔｉ比は、１と１．２の間に含まれる。同様に本発明に係る窒化チタンは、少量の酸素、例えば１モル％と１０モル％の間に含まれる酸素、特に１モル％と５モル％の間に含まれる酸素を含み得る。

【0023】

特に好ましい態様によると、本発明に係る窒化チタン製層は、一般式ＴｉＮ_ｘＯ_ｙを満たし、式中１．００＜ｘ＜１．２０であり、０．０１＜ｙ＜０．１０である。

【0024】

しかしながら、ひとたび薄層状に被着された誘電材料は、例えばマグネトロン標的を構成する前駆体材料の陰極スパッタリングの効率を改善するのに有利である、電気伝導率を著しく増大させる補足的元素を含むことができる。本発明に係るモジュールＭ_１、Ｍ_２およびＭ_３の誘電層は、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、酸化錫、亜鉛と錫の混合酸化物、酸化ケイ素、酸化チタン、酸窒化ケイ素の中から選択された材料をベースとする層であってよい。好ましくは、モジュールＭ_１、Ｍ_２およびＭ_３は、単一の層で構成され、この層は窒化ケイ素ベースであるか、または本質的に窒化ケイ素で構成されている。窒化ケイ素、酸化錫、亜鉛と錫の混合酸化物、酸化ケイ素、酸化チタン、酸窒化ケイ素ベースの材料は、例えば大部分、例えば５０重量％超、好ましくは８０重量％超、さらには９０重量％超がこのような化合物で構成されているものの、詳細にはカチオンの代用として、詳細には前述のようなマグネトロンスパッタリングの通常の技術による薄層の形でのその被着に有利に作用するための少量の他の元素も同様に含有し得る材料である。一例を挙げると、窒化ケイ素または酸窒化ケイ素さらには酸化ケイ素製の本発明に係る層、特にマグネトロンにより被着される層は、多くの場合、層のケイ素含有量に基づいて、例えば１０原子％さらには時として２０原子％にまで至る可能性のある割合で、Ａｌ、Ｚｒ、Ｂなどのタイプの元素を含む。同様にして、酸化チタン製層は、本発明の枠から逸脱することなく、ジルコニウムなどの他の金属カチオンをチタンの代用として含むことができる。

【0025】

本発明に係るグレージングは、シングルグレージングであり得、ここで、基板の面は装備される建物または車室の外部から内部に向かって付番され、薄層の積層体はシングルグレージングの面２に配置されている。

【0026】

特に自動車の分野での利用を目的とする別の実施形態によると、本発明に係るグレージングは、熱可塑性シートにより組立てられた２つのガラス基板を含む積層グレージングであり得、前記グレージングには前述の通りの層の積層体が備わっている。好ましくは、積層体は、装備される建物または車室の内部に向いた基板の面の上に被着される。

【0027】

前述の基板およびグレージングは、当然のことながら、場合によっては熱により焼き戻しされかつ／または曲げ加工され得る。

【0028】

本発明に係るグレージングの製造方法は、例えば、少なくとも以下のステップを含む：
－ 陰極スパッタリング装置内にガラス基板を導入する、
－ 第１の区画内で、少なくとも１つの誘電材料の下位層を被着させる、
－ 後の区画内で、窒素を含む気体から生成されたプラズマを用いて、チタン製標的にスパッタリングを行う、
－ 後の区画内で、少なくとも１つの誘電材料の中間層を被着させる、
－ 後の区画内で、窒素を含む気体から生成されたプラズマを用いて、チタン製標的にスパッタリングを行う、
－ 後の区画内で、少なくとも１つの誘電材料の上位層を被着させる。

【0029】

「下位層」および「上位層」なる用語により、本明細書中では、積層体内の単数または複数の機能層との関係における前記層のそれぞれの位置が言及されており、ここで前記積層体はガラス基板によって支持されている。詳細には、積層体が単一の下位層と単一の上位層を含む場合、下位層はガラス基板と接触している層であり、上位層は、基板の反対側に向けられた、積層体の最も外側の層である。

【0030】

「中間層」なる用語は、２つの機能層の間に配置された単数または複数の層を意味する。

【0031】

層の厚みとは、本発明の意味合いにおいて、特に電子顕微鏡等という従来の技術によって測定され得るような層の実際の幾何学的厚みを意味する。

【発明を実施するための形態】

【0032】

本発明およびその利点は、本発明に係るおよび比較に関する以下の非限定的な実施例を用いて、以下でさらに詳細に説明される。全ての実施例および説明において、別段の規定の無いかぎり、提供されている厚みは、幾何学的厚みである。

【0033】

全ての基板は、Ｓａｉｎｔ－Ｇｏｂａｉｎ Ｇｌａｓｓ Ｆｒａｎｃｅ社から市販されているＰｌａｎｉｃｌｅａｒタイプの厚み２ｍｍの透明ガラス製である。全ての層は、公知の方法で、磁場により補助された（多くの場合マグネトロンと呼ばれる）陰極スパッタリングによって被着される。

【0034】

周知のように、異なる連続層は、陰極スパッタリング装置の連続的区画内で被着され、各区画には、積層体の特定の層の被着のために選択されたＳｉ、Ｔｉ製の特定的金属標的が備わっている。

【0035】

より厳密には、窒化ケイ素製の層は、窒素を含有する反応性雰囲気中で、（８質量％のアルミニウムでドープされた）金属ケイ素標的から装置の区画内で被着される。したがって、窒化ケイ素製の層は同様に、アルミニウムも含有する。

【0036】

窒化チタン製の層は、窒素とアルゴンを含有する反応性雰囲気中で、金属純チタン標的から装置の他の区画内で被着される。

【0037】

このような層のマグネトロンによる被着の条件は、当該分野においては技術的に周知である。

【0038】

したがって、以下の実施例において、ガラス基板は、２つの窒化チタン製の機能層（以下では、たとえ層の実際の化学量論が必然的にＴｉＮでなくても便宜上ＴｉＮと記される）および下位層（第１の層Ｍ_１）、上位層（第３の層Ｍ_３）および窒化ケイ素製の中間層（第２の層Ｍ_２）（以下では、たとえ層の実際の化学量論が必然的にＳｉ_３Ｎ_４でなくても便宜上Ｓｉ_３Ｎ_４と記される）で連続的に被覆されている。

【0039】

被着条件は、一連の層およびそれらの厚み（ナノメートルｎｍ単位）が以下の表１に示されている異なる積層体を得るように、マグネトロン被着のための従来の技術にしたがって調整された。

【0040】

【表1】

【0041】

Ａ－ グレージングの特性の測定
グレージングの熱的および光学的特性は、以下の原理および規格にしたがって測定された。

【0042】

１）光学的特性：
測定は、欧州規格ＩＳＯ９０５０（２００３）にしたがって実施される。より厳密には、光透過率Ｔ_Ｌおよび積層体の側の光反射率Ｒ_Ｌｃは、光源Ｄ_６５にしたがって３８０ｎｍと７８０ｎｍの間で測定される。

【0043】

パラメータａ^＊ _ｃ（内部反射で積層体側）は、色度測定モデル（Ｌ、ａ^＊、ｂ^＊）にしたがって測定される。

【0044】

２）熱的特性：
グレージングの断熱特性は、規格ＩＳＯ１０２９２（１９９４）、付属書Ａに記載の条件にしたがって、層の積層体が被覆された基板の内部面上で測定された垂直入射放射率ε_ｎを決定することによって評価される。

【0045】

光透過率Ｔ_Ｌ、ａ^＊ _ｃ、反射率Ｒ_Ｌｃおよび垂直放射率ε_ｎ（百分率単位）の値は、積層体を備えたグレージングについて測定される。

【0046】

Ｂ－ 結果
前述の実施例に係るモノリシックグレージングについて得た結果は、下表２にまとめられている。

【0047】

【表2】

【0048】

本発明によって得られるシングルグレージング（実施例１～３）は、非常に低い光反射率（５％未満）を有し、それでいて光透過率は、Ｔ_ＬとＲ_Ｌｃの間の比較的小さい差が示すように過度に高くない、ということが分かる。このような特性により、このようなグレージングは、このようなグレージングが装備された車両または建物の占有者が車両の外部から邪魔されずに見ることができるようにする用途に適したものとなっている。

【0049】

実施例４～６は、探求されている利用分野においては望ましくないミラー効果をグレージングに付与する過度に大きな反射を提示している。

【0050】

実施例７は、特に以下で説明するような自動車の用途における前述の意味合いでの最適な視覚的快適性を保証しない過度に大きなＴ_ＬとＲ_Ｌｃの間の差を提示している。その上、この強いＴ_Ｌには必然的にエネルギー透過率Ｔ_Ｅの著しい増加が随伴し、これは強い日照の条件下で車室の非常に急速な過熱をひき起こし得る。

【0051】

実施例７はさらに、過度に大きいそのパラメータａ^＊ _ｃの値を提示しており、これは、一部の利用分野、特に自動車の分野において望ましくない、占有者の目に見えるグレージングの強烈な着色を表わすものである。

【0052】

自動車用のサンルーフを得ようとする以下の補足的実施例によると、実施例１～７のシングルグレージングは、原液着色され出願人である会社によってＶｅｎｕｓ ＶＧ１０（登録商標）（約１０％のＴ_Ｌ）で市販されている厚み２ｍｍのグレージングで組立てられている。組立ては、層の積層体がこのようにして得られる積層グレージングの外部側にあるような形で、厚み０．３８ｍｍの無着色のポリビニルブチラール（ＰＶＢ）シートを用いて得られる。

【0053】

最終的積層グレージング上で、前述のようにパラメータＲ_ＬｃおよびＴ_Ｌが測定される。結果は、下表３に示されている。

【0054】

【表3】

【0055】

表３中で示されている本発明に係るグレージングの光学特性およびエネルギー特性は、自動車用のガラスルーフのようなその用途にとって理想的であり、非常に低いＴ_ＬおよびＲ_Ｌｃを組合わせるものである。実施例４～６に係るグレージングの使用は、過度に強い光反射の形で現われる。このような利用分野にとって、実施例７のグレージングのＴ_Ｌは、やや過度に高いと思われる。

【0056】

モノリシックグレージングの場合と同様に、実施例７に係る積層グレージングはさらに、自動車の分野のような一部の利用分野においては望ましくない、強い着色を表わす過度に大きなそのパラメータａ^＊ _ｃの値を有する。