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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-03-21
(45)【発行日】2024-03-29
(54)【発明の名称】ビトリファイドボンド超砥粒ホイール
(51)【国際特許分類】
B24D 3/18 20060101AFI20240322BHJP
B24D 3/00 20060101ALI20240322BHJP
B24D 3/02 20060101ALI20240322BHJP
【ＦＩ】
B24D3/18
B24D3/00 320B
B24D3/02 310C
【請求項の数】
2
(21)【出願番号】P 2023554799
(86)(22)【出願日】2023-03-20
(86)【国際出願番号】 JP2023010851
(87)【国際公開番号】W WO2023182264
(87)【国際公開日】2023-09-28
【審査請求日】2023-09-07
(31)【優先権主張番号】P 2022048144
(32)【優先日】2022-03-24
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】000220103
【氏名又は名称】株式会社アライドマテリアル
(74)【代理人】
【識別番号】110001195
【氏名又は名称】弁理士法人深見特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】増田 泰久
(72)【発明者】
【氏名】岡田 雅伸
(72)【発明者】
【氏名】冨田 佑介
【審査官】山村 和人
(56)【参考文献】
【文献】特開２００３－０６２７５５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１４－０６１５８５（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｂ２４Ｄ ３／００ － ９９／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
超砥粒層を有するビトリファイドボンド超砥粒ホイールであって、前記超砥粒層は、超砥粒、気孔およびビトリファイドボンドを含み、
前記超砥粒層において、３０μｍ２以上の面積を有する粗大なビトリファイドボンド粒が存在し、前記粗大なビトリファイドボンド粒の面積率が１０％以下であり、
前記超砥粒層は焼結体であり、前記焼結体から切り出したサンプルの１箇所にクロスポリッシャー加工とカーボンコーティングを施し、クロスポリッシャー加工された面においてＥＤＸでＳｉ元素を色付けしてＳＥＭの反射電子像とＥＤＸ画像からＳｉを含む領域と含まない領域の分布状況および各々の領域の大きさに関する数値データを得て、散点状に存在する複数のＳｉを含む領域の各々が前記ビトリファイドボンド粒である、ビトリファイドボンド超砥粒ホイール。
【請求項2】
前記超砥粒層はフィラーをさらに含み、５体積％以上２０体積％以下の前記ビトリファイドボンド、および５０体積％以上７０体積％以下の前記気孔を含み、残部が前記超砥粒と前記フィラーである、請求項１に記載のビトリファイドボンド超砥粒ホイール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、ビトリファイドボンド超砥粒ホイールに関する。本出願は、２０２２年３月２４日に出願した日本特許出願である特願２０２２－０４８１４４号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
【背景技術】
【0002】
従来、ビトリファイドボンド超砥粒ホイールは、たとえば特開２０１４－６１５８５号公報（特許文献１）に開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特開２０１４－６１５８５号公報
【発明の概要】
【0004】
本開示のビトリファイドボンド超砥粒ホイールは、超砥粒層を有し、前記超砥粒層は、超砥粒、気孔およびビトリファイドボンドを含み、前記超砥粒層において、３０μｍ２以上の面積を有する粗大なビトリファイドボンド粒の面積率が１０％以下である。
【図面の簡単な説明】
【0005】
【発明を実施するための形態】
【0006】
[本開示が解決しようとする課題]
従来のビトリファイド超砥粒ホイールは摩耗しやすいという問題があった。
従来のビトリファイド超砥粒ホイールは摩耗しやすいという問題があった。
【0007】
従来のビトリファイド超砥粒ホイールにおいては、摩耗率が大きいという問題があった。
【0008】
本発明者は、摩耗率を低下させるために鋭意検討した結果、ビトリファイド超砥粒ホイールを構成する超砥粒層において、面積が３０μｍ２以上の粗大なビトリファイドボンド粒の面積とビトリファイド超砥粒ホイールの摩耗率との間に相関が見られることを見出した。
【0009】
このような知見によりなされた本開示は、超砥粒層を有するビトリファイドボンド超砥粒ホイールであって、前記超砥粒層は、超砥粒、気孔およびビトリファイドボンドを含み、これらが前記超砥粒層において分散しており、前記超砥粒層において、３０μｍ２以上の面積を有する粗大な前記ビトリファイドボンド粒の面積率が１０％以下である。
【0010】
このように構成されたビトリファイドボンド超砥粒ホイールにおいては、粗大なビトリファイドボンド粒の面積が小さいので、粗大なビトリファイドボンド粒を基点とした摩耗を防止でき、摩耗率を小さくすることができる。
【0011】
図１は、本開示に従ったビトリファイドボンド超砥粒ホイールの超砥粒層６の切断面の一部分を拡大して示す図である。図１で示すように、ビトリファイドボンド超砥粒ホイールは、超砥粒３をビトリファイドボンド２によって結合した超砥粒層６を有するビトリファイドボンド超砥粒ホイールであって、超砥粒層６は、気孔５、ビトリファイドボンド２、フィラーを構成するＡｌ２Ｏ３４を含む。気孔５が５０～７０体積％であることが好ましい。ビトリファイドボンド２が５～２０体積％であることが好ましい。フィラーを構成するＡｌ２Ｏ３４が５～３０体積％であることが好ましい。
【0012】
なお、超砥粒層６は、気孔５が５５～７０容量％と、ビトリファイドボンド２が５～１５容量％と、Ａｌ２Ｏ３４が１０～３０容量％を含むことがより好ましい。Ａｌ２Ｏ３４を含まなくてもよい。
【0013】
さらに、超砥粒層６は、気孔５が５５～７０容量％と、ビトリファイドボンド２が５～１５容量％と、Ａｌ２Ｏ３４が１０～２５容量％を含むことが最も好ましい。
【0014】
超砥粒３、気孔５、ビトリファイドボンド２、Ａｌ２Ｏ３４の容量％を広範囲に変化させることができるので、工作物の種類、研削条件、および研削装置などの種類に最も適合するホイールの仕様を選択することができる。
【0015】
特に、カップ形ホイール（例えば、ＪＩＳ Ｂ４１３１で規定されている、タイプ６Ａ２など）によって、ロータリーテーブル方式の縦軸平面研削装置で工作物を平面研削加工する際には、超砥粒層６と工作物の接触面積が大きくなっても良好な切れ味を長期間に渡って持続させることが可能なホイールの仕様を選択することができる。
【0016】
本開示には、公知の組成のビトリファイドボンドを適用することができる。例えば、以下の組成のビトリファイドボンドを適用することが可能である。
【0017】
ＳｉＯ２：３０～５０質量％、Ａｌ２Ｏ３：２～１０質量％、Ｂ２Ｏ３：４０～６０質量％、ＲＯ（ＲＯは、ＣａＯ、ＭｇＯ、およびＢａＯより選ばれる１種類以上の酸化物）：１～１０質量％、Ｒ２Ｏ（Ｒ２Ｏは、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏより選ばれる１種類以上の酸化物）：２～５質量％。
【0018】
なお、本開示において上記以外のビトリファイドボンドであっても適用することができる。
【0019】
Ａｌ２Ｏ３４は、たとえば、α－Ａｌ２Ｏ３である。α－Ａｌ２Ｏ３を適用することにより、シリコン、サファイヤ、単結晶ＳｉＣ、ＧａＮなどのウエハを高精度かつ高能率に研削加工することができる。
【0020】
α－Ａｌ２Ｏ３を超砥粒層６に添加することで、超砥粒層６の機械的強度を低下させることなく、超砥粒の集中度を低くすることができる。この結果、難削な材質のウエハであっても、研削加工中において研削抵抗を下げることが可能となり、安定した切れ味を長時間に渡って持続させることができる。
【0021】
Ａｌ２Ｏ３４の平均粒径は、超砥粒３の平均粒径の、たとえば、２００％以下である。
（実施例）
提供するビトリファイドボンド超砥粒ホイールはガラスの分散性の良好な超砥粒層を有している。これを製造するために、まず、ダイヤモンド砥粒、ガラスを含むビトリファイドボンド、気孔形成材、フィラー、バインダー、セラミックスボールを様々な組成で配合して混合粉末を得た。混合粉末を一定の回転数（１５－１５０ｒｐｍ）で、試料番号１および２では１０時間、試料番号３から５では１２０時間以上混合し、乾燥、粉砕して所定の造粒粉を得た。次に、チップ状の成形体にプレスで成形し、大気雰囲気において脱バインダー処理を行い、引き続いて大気雰囲気において温度７５０℃で焼成を行った。これにより、様々な組成の超砥粒層の焼結体を得た。これらの焼結体の組成を分析した結果を以下に示す。
（実施例）
提供するビトリファイドボンド超砥粒ホイールはガラスの分散性の良好な超砥粒層を有している。これを製造するために、まず、ダイヤモンド砥粒、ガラスを含むビトリファイドボンド、気孔形成材、フィラー、バインダー、セラミックスボールを様々な組成で配合して混合粉末を得た。混合粉末を一定の回転数（１５－１５０ｒｐｍ）で、試料番号１および２では１０時間、試料番号３から５では１２０時間以上混合し、乾燥、粉砕して所定の造粒粉を得た。次に、チップ状の成形体にプレスで成形し、大気雰囲気において脱バインダー処理を行い、引き続いて大気雰囲気において温度７５０℃で焼成を行った。これにより、様々な組成の超砥粒層の焼結体を得た。これらの焼結体の組成を分析した結果を以下に示す。
【0022】
【表1】
【0023】
各成分の特定方法は、燃焼試験とＩＣＰ発光分光分析による方法である。焼成体を粉末状に破砕し、１０００℃で燃焼する。燃焼前後の質量減少量をダイヤモンド砥粒の減少量として換算する。残った粉末を塩基性溶液に溶解後、ＩＣＰ発光分光分析により得られたＡｌ、Ｓｉ等の濃度をＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２等の濃度とし、質量を算出する。得られた各質量から質量％、既知の密度で算出される体積から体積％が得られる。上記の方法により焼結体の組成を特定する。
【0024】
ビトリファイドボンドの主成分はＳｉＯ２である。
図２は、実施例の製造工程で得られた焼結体の模式図である。試料番号１から５に関して、焼結体１００の前面１０１、上面１０２および後面１０３の各々から７ｍｍ×５ｍｍ×３ｍｍの寸法のサンプルを切り出した。各々のサンプルの１箇所にＣＰ（クロスセクションポリッシャー）加工とカーボンコーティングを施した。ＣＰ加工装置は日本電子製ＣＲＯＳＳＳＥＣＴＩＯＮ ＰＯＬＩＳＨＥＲ ＩＢ－１９５３０である。
図２は、実施例の製造工程で得られた焼結体の模式図である。試料番号１から５に関して、焼結体１００の前面１０１、上面１０２および後面１０３の各々から７ｍｍ×５ｍｍ×３ｍｍの寸法のサンプルを切り出した。各々のサンプルの１箇所にＣＰ（クロスセクションポリッシャー）加工とカーボンコーティングを施した。ＣＰ加工装置は日本電子製ＣＲＯＳＳＳＥＣＴＩＯＮ ＰＯＬＩＳＨＥＲ ＩＢ－１９５３０である。
【0025】
各々のサンプルのＣＰ加工された面に以下の測定条件でＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）測定とＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）測定を実施した。これは、ＥＤＸでＳｉ元素を色付けし、組織内のガラスを可視化するものである。ＳＥＭ装置は、日立ハイテクノロジーズ製卓上顕微鏡ＭｉｎｉｓｃｏｐｅＴＭ３０３０である。ＥＤＸ装置はＢＲＵＫＥＲ製エネルギー分散型Ｘ線分析装置Ｑｕａｎｔａｘ７０である。ＳＥＭ測定条件は、加速電圧１５ｋＶ、測定倍率は２０００倍である。ＥＤＸ測定条件は、加速電圧１５ｋＶ、撮影時間２００秒である。
【0026】
これにより、前面１０１、上面１０２、後面１０３の３つの各々のサンプルについてＳｉに色づけされた８枚の画像（８０μｍ×６２μｍ）が得られた。
【0027】
得られた２４枚の画像を画像解析ソフト（システムインフロンティア製ＭｕｌｔｉＩｍａｇｅＴｏｏｌ）に取り込み、表２のコマンドで自動２値化した。
【0028】
【表2】
【0029】
これにより、Ｓｉを含む領域（ガラス）と含まない領域の分布状況および各々の領域の大きさに関する数値データが得られた。
【0030】
ガラスは、視野において散点状に複数存在している。ＥＤＸでマッピングされた領域をガラス面積とする。このガラス面積は散点状に存在する複数のガラス（ビトリファイドボンド粒）の面積の合計である。さらに、１つのガラスにおいて３０μｍ２以上の面積を有するガラスを粗大なビトリファイドボンド粒として、その合計の面積を求める。
【0031】
ＭｉｃｒｏｓｏｆｔＥｘｃｅｌを用いて以下の計算式で粗大ガラス面積率（３０μｍ２以上の面積を持つガラスの割合）を算出した。
粗大ガラス面積率＝（Ａ／Ｂ）×１００
Ａ＝２４枚の画像における３０μｍ２以上の面積を持つビトリファイドボンド粒の面積の総和
Ｂ＝２４枚の画像のビトリファイドボンド粒の面積の総和
３つのサンプルにおいて粗大ガラス面積率を求め、平均値を求めた。さらに各試料のビッカーズ硬度を求めた。その結果を表３に示す。
粗大ガラス面積率＝（Ａ／Ｂ）×１００
Ａ＝２４枚の画像における３０μｍ２以上の面積を持つビトリファイドボンド粒の面積の総和
Ｂ＝２４枚の画像のビトリファイドボンド粒の面積の総和
３つのサンプルにおいて粗大ガラス面積率を求め、平均値を求めた。さらに各試料のビッカーズ硬度を求めた。その結果を表３に示す。
【0032】
【表3】
【0033】
図３は、ビトリファイドボンドを構成するＳｉに色づけされたサンプルの１視野（８０μｍ×６２μｍ）の写真である。超砥粒層の視野において、領域２０１が面積３０μｍ２以上の粗大なビトリファイドボンド粒である。空孔２０２は、写真において黒く示される。この視野２００においては１つの粗大ガラスが観測されている。図３において、粗大でないビトリファイドボンド粒の領域も特定されている。粗大なビトリファイドボンド粒を構成する領域２０１には、図１で示すビトリファイドボンド２のほかに、超砥粒３およびＡｌ２Ｏ３４が含まれている。
【0034】
焼結体のチップは、接着剤を用いてアルミニウム合金製の台金に接着され、その後、在来砥石を用いてツルーイング・ドレッシングを行い、試料番号１から５の各々についてビトリファイドボンドダイヤモンドホイールを完成させた。
【0035】
ホイールのサイズは外径２５０ｍｍ、超砥粒層の幅は３ｍｍのセグメント型カップホイール（ＪＩＳ Ｂ４１３１ ６Ａ７Ｓ型）である。
【0036】
縦軸ロータリー平面研削盤を用いて、ホイールをドレスした後、直径４インチ（１０．１６ｃｍ）のＳｉＣウェーハを被削材とし、８枚１６面を連続で加工した。また、加工中の研削抵抗（負荷電流及び法線抵抗）と砥粒層の摩耗率を計測し、連続加工時の推移または平均値で評価した。
【0037】
研削盤：東京精密製ＨＲＧ３００
ワーク：４インチＳｉＣ（結晶面方位の（０００１）面を研削した後（０００－１）面を研削する）
主軸回転速度（ｍｉｎ－１）：２０００
ワーク回転速度（ｍｉｎ－１）：３０１
送り速度（μｍ／秒）：０．４
取り代（μｍ）：１０
Ｓｐａｒｋ Ｏｕｔ（研削加工の最後に切込みがない状態で砥石を回転させる時間）（秒）：１０
摩耗率は、以下の式において計算した。
ワーク：４インチＳｉＣ（結晶面方位の（０００１）面を研削した後（０００－１）面を研削する）
主軸回転速度（ｍｉｎ－１）：２０００
ワーク回転速度（ｍｉｎ－１）：３０１
送り速度（μｍ／秒）：０．４
取り代（μｍ）：１０
Ｓｐａｒｋ Ｏｕｔ（研削加工の最後に切込みがない状態で砥石を回転させる時間）（秒）：１０
摩耗率は、以下の式において計算した。
【0038】
摩耗率＝超砥粒層の高さの変化量／ワークの厚みの変化量×１００（％）
これらの結果を表３に示す。
これらの結果を表３に示す。
【0039】
この結果から、粗大ガラスの面積率は１０％以下である必要があることが確認された。
粗大ガラスの面積率が１０％以下であれば、摩耗率が極めて低くなり、摩耗しにくい寿命の長いビトリファイドボンド超砥粒ホイールとなることが分かる。
粗大ガラスの面積率が１０％以下であれば、摩耗率が極めて低くなり、摩耗しにくい寿命の長いビトリファイドボンド超砥粒ホイールとなることが分かる。
【0040】
さらに、試料番号３－５においては負荷電流値の値が許容範囲内にあるため、切れ味が悪化していないことが分かる。
【0041】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【0042】
１ ビトリファイドボンド超砥粒ホイール、２ ビトリファイドボンド、３ 超砥粒、４ Ａｌ２Ｏ３、５ 気孔、６ 超砥粒層、１００ 焼結体、１０１ 前面、１０２ 上面、１０３ 後面、２００ 視野、２０１ 領域、２０２ 空孔。
【図1】
【図2】
【図3】
