特許 7461686 制御器及び気化供給装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-03-27

(45)【発行日】2024-04-04

(54)【発明の名称】制御器及び気化供給装置

(51)【国際特許分類】

   F16K 7/12 20060101AFI20240328BHJP

   F16K 7/17 20060101ALI20240328BHJP

   B01J 7/02 20060101ALN20240328BHJP

【ＦＩ】

F16K7/12 A

F16K7/17 C

B01J7/02 Z

【請求項の数】 11

(21)【出願番号】P 2023510759

(86)(22)【出願日】2022-03-08

(86)【国際出願番号】 JP2022010096

(87)【国際公開番号】W WO2022209639

(87)【国際公開日】2022-10-06

【審査請求日】2023-04-17

(31)【優先権主張番号】P 2021063133

(32)【優先日】2021-04-01

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】390033857

【氏名又は名称】株式会社フジキン

(74)【代理人】

【識別番号】100129540

【弁理士】

【氏名又は名称】谷田 龍一

(74)【代理人】

【識別番号】100137648

【弁理士】

【氏名又は名称】吉武 賢一

(72)【発明者】

【氏名】日高 敦志

(72)【発明者】

【氏名】田中 一輝

(72)【発明者】

【氏名】中谷 貴紀

(72)【発明者】

【氏名】森崎 和之

(72)【発明者】

【氏名】北野 真史

(72)【発明者】

【氏名】平田 薫

(72)【発明者】

【氏名】永瀬 正明

(72)【発明者】

【氏名】西野 功二

(72)【発明者】

【氏名】池田 信一

【審査官】加藤 昌人

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１８－２５２９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０２０－４５９１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００４－２６３５７６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｆ１６Ｋ ７／１２

Ｆ１６Ｋ ７／１７

Ｆ１６Ｊ ３／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項2】

前記弁座の材質は、ニッケル又はニッケル合金を含む、請求項１に記載の制御器。

【請求項11】

原料を加熱して気化させる気化器と、
前記気化器によって気化された気体の流れを制御する、請求項１～１０の何れかに記載の制御器と、
を備える気化供給装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、流体を制御する制御器、及び、気化器で気化させたガスの流れを前記制御器により制御して供給する気化供給装置に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体製造装置や化学プラント等において、流体を制御する制御器、及び気化供給装置が知られている。（特許文献１、２等）。前記制御器は、流路を備えるボディと、前記流路に介在された弁座と、前記弁座に当離座するダイヤフラムと、前記ダイヤフラムを前記弁座に当離座させるアクチュエータと、を備える。前記気化供給装置は、液体原料を加熱して気化させる気化器と、気化したガスを制御するための前記制御器とを備える。

【0003】

前記ダイヤフラムは、極薄金属板で形成される。この種のダイヤフラムは、弁座とのシール性の向上を図るため、及び、ある種のガスとの接触による腐食を防止するため、弁座に当接する側の面に合成樹脂被膜を備える。前記合成樹脂被膜として、例えばフッ素樹脂が用いられる。また、ボディの材質は、耐食性に優れるステンレス鋼が一般的である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】国際公開第２０１１／０６７８９１号パンフレット

【文献】国際公開第２０１６／１７４８３２号パンフレット

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、前記気化供給装置に組み込まれている一部の制御器において、前記合成樹被膜の一部を消失することがあった。前記合成樹脂被膜の消失は、弁座と接触する部分の一部に生じていた。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明者等は、鋭意研究の結果、前記制御弁が制御すべき流体（原料ガス）に本来含まれていないはずの酸素や水蒸気が存在している可能性があること、原料ガスに本来含まれていないはずの酸素や水蒸気が含まれている場合に前記合成樹脂被膜の分解開始温度が低下すること、及び、弁座の材質を変えることで前記合成樹脂被膜の分解開始温度を高めることができること、を見出した。

【0007】

例えば、気化供給装置が組み込まれる半導体製造ラインでは、気化供給装置の下流側にガス供給ラインを介してプロセスチャンバが接続され、気化供給装置の上流側から原料液供給ラインを介してＴＥＯＳ（Tetraethyl orthosilicate）等の液体原料が気化供給装置に供給される。前記ガス供給ラインには、酸素ガスを供給する酸素供給ラインが接続される場合があり、供給された酸素ガスが前記ガス供給ラインを通じて上流側に逆流し、気化供給装置の制御器まで到達する可能性があった。また、前記原料液供給ラインに水分が混入する可能性があった。このような場合に、制御器で制御される原料ガスに本来含まれていないはずの酸素や水蒸気が含まれている可能性があった。

【0008】

上記課題を解決するため、本発明の一態様によれば、制御器は、流入路及び流出路を備えるボディと、前記流入路と前記流出路との間に設けられた弁座と、前記弁座に当離座可能なダイヤフラムと、前記ダイヤフラムを前記弁座に当離座させるアクチュエータと、を備え、前記弁座の材質は、ニッケルをベースとし、前記ダイヤフラムは、前記弁座に当接する側の面に合成樹脂被膜を備える。

【0009】

本発明の他の一態様によれば、前記弁座の材質は、ニッケル又はニッケル合金を含む。

【0010】

本発明の他の一態様によれば、前記弁座は前記ボディの一部である。

【0011】

本発明の他の一態様によれば、前記ボディに組み込まれる弁座体を更に備え、前記弁座は前記弁座体の一部であり、前記ボディの材質はステンレス鋼である。

【0012】

本発明の他の一態様によれば、前記弁座体を前記ボディに保持する保持体を更に備え、前記保持体及び前記ボディの材質はステンレス鋼である。

【0013】

本発明の他の一態様によれば、前記弁座は、ニッケル以外の母材にニッケルメッキされている。

【0014】

本発明の他の一態様によれば、前記合成樹脂被膜は、フッ素樹脂被膜である。

【0015】

本発明の他の一態様によれば、前記弁座の材質は、ステンレス鋼よりも前記合成樹脂被膜の分解開始温度が高い材質である。

【0016】

本発明の他の一態様によれば、酸素原子を含む流体が前記合成樹脂被膜に接する状態で前記ダイヤフラムが駆動される。

【0017】

本発明の他の一態様によれば、前記酸素原子を含む流体は、酸素及び水蒸気を含む。

【0018】

また、本発明の一態様によれば、気化供給装置は、原料を加熱して気化させる気化器と、前記気化器によって気化された気体の流れを制御する本発明の前記制御器と、を備える。

【発明の効果】

【0019】

本発明によれば、弁座の材質を、ニッケルをベースとしたことにより、従来のステンレス鋼の弁座よりも合成樹脂被膜の分解開始温度を高くすることができる。そのため、気化供給装置のように高温流体を扱う制御器において、より高温の流体を制御することができる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】本発明に係る気化供給装置の一実施形態を示す概略構成図である。

【図2】本発明に係る制御器の一実施形態を示す一部拡大部分断面図である。

【図3】図２の部分拡大図である。

【図4】ＰＦＡ（パーフルオロアルコキシアルカン）の熱分解挙動を示すグラフである。

【図5】酸素及び水蒸気を含む流体中でのＰＦＡの熱分解挙動を示すグラフである。

【図6】フッ素系ガス（ＮＦ_３）の熱分解挙動を示すグラフである。

【図7】本発明に係る制御器の他の実施形態を示す一部拡大部分断面図である。

【図8】本発明に係る制御器の他の実施形態を示す一部拡大部分断面図である。

【図9】本発明に係る制御器の他の実施形態を示す一部拡大部分断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0021】

本発明の実施形態について、以下に図１～図９を参照しつつ説明する。なお、全図及び全実施形態を通じて同一又は類似の構成要素については同符号を付している。

【0022】

図１は気化供給装置の一実施形態を示す概略構成図、図２は制御器の一実施形態を示す部分拡大図、図３は図２の部分拡大図である。

【0023】

気化供給装置１は、気化器２と、気化器２に接続された制御器３とを備えている。気化器２は、供給された液体原料Ｌを加熱することにより気化させる。気化器２は、液体原料Ｌを、その種類に応じて気化に必要な温度に加熱することができる。気化された原料ガスＧは、制御器３で制御されて、気化器２の下流側に接続されるプロセスチャンバ４等に供給される。図中、符号５は真空ポンプを示している。

【0024】

制御器３は、流入路６及び流出路７を備えるボディ８と、流入路６と流出路７との間に設けられた弁座９と、弁座９に当離座可能なダイヤフラム１０と、ダイヤフラム１０を弁座９に当離座させるアクチュエータ１１と、を備えている。

【0025】

アクチュエータ１１は、軸方向に往復動可能に支持されステム１２と、ステム１２を作動させる駆動源１３とを備える。駆動源１３は、図示例では、エアシリンダを内蔵するエア駆動源であるが、オイルシリンダを備える油圧駆動源、電磁石を備える電磁式駆動源、圧電素子を備える圧電式駆動源等の公知の駆動源とすることができる。ステム１２は、ダイヤフラム１０に当接する押え１４を備えている。コイルバネ１５は、ステム１２を図の下方へ付勢する。

【0026】

ダイヤフラム１０は、極薄金属板により円形の皿状に形成されている。ダイヤフラム１０の母材の材質は、スプロン等の金属（合金を含む。）である。ダイヤフラム１０は、例えば、直径５～５０ｍｍ、厚さ２０～４００μｍである。

【0027】

図３に示された弁座９は、ボディ８に組み込まれた弁座体１６の一部である。具体的には、弁座体１６の頂部が、ダイヤフラム１０と当座する弁座９である。弁座体１６は、円環形状を有している。弁座体１６は、ボディ８の第１収容部１７に収容され、保持体１８によって保持されている。弁座体１６と保持体１８とは、互いに係合し合う段部１９、２０を備えている。

【0028】

保持体１８は、ボディ８の第２収容部２１に収容されている。保持体１８は、中央孔２２と、複数の周囲孔２３とを備える。中央孔２２の内周面に弁座体１６が係合する。複数の周囲孔２３は、流入路６と連通する。

【0029】

ダイヤフラム１０の周縁部は、保持体１８とリングガスケット２４との間に挟まれている。リングガスケット２４は、ボンネット２５によってボディ８に押圧されている。ボンネット２５は、ボディ８に螺締されたナット２６によって、ボディ８に固定されている。保持体１８は、ガスケットとしての機能も有する。

【0030】

ダイヤフラム１０は、弁座９に当接する側の面に、合成樹脂被膜２７を備える。合成樹脂被膜２７は、耐熱性、耐薬品性、耐摩耗性、非粘着性、絶縁性、耐候性などに優れるフッ素樹脂が好ましい。フッ素樹脂は、例えば、ＰＦＡ（パーフルオロアルコキシアルカン）、ＰＴＦＥ樹脂（ポリテトラフルオロエチレン）、或いは、ＦＥＰ樹脂（四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体）である。

【0031】

合成樹脂被膜２７の厚さは、例えば、２０～５０μｍ程度、好ましくは、３０～３５μｍである。合成樹脂被膜２７は、例えば、フッ素樹脂被膜の下層に、ダイヤフラム１０の母材金属との接着層を設けることができる。前記接着層は、例えば、厚さ５～１０μｍのＰＡＩ（ポリアミドイミド）の層をエージング熱処理により設けることができる。

【0032】

図４は、ＰＦＡの熱分解挙動に関し、ＰＦＡが接触する表面の材質に対する依存性を評価した試験結果を示すグラフである。グラフの横軸が温度、縦軸が吸光度である。評価試験では、ＰＦＡのテストピースを、不活性ガス（アルゴンガス）の雰囲気中で４種類の材質と接触させ、ＰＦＡの熱分解によって生じたガスの成分（Ｃ_２Ｆ_４，Ｃ_２Ｆ_３－Ｏ－Ｒｆ）をフーリエ変換赤外分光光度計によって測定した。図４のグラフから分かるように、ＰＦＡの分解開始温度は、ステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）及びＡｌ_２Ｏ_３と接触させた場合より、Ｎｉ又はＮｉＦ_２と接触させた場合の方が高い。

【0033】

次に、上記の評価試験を、酸素濃度２０％及び水蒸気１％を含む空気雰囲気中で行った結果を図５のグラフに示す。図５のグラフは、図４のグラフに比べて、ＰＦＡの熱分解開始温度が下がっている。これは、酸素及び水蒸気のＰＦＡ樹脂に対する酸化分解反応促進作用により、ＰＦＡの熱分解が促進されているためと考えられる。また、図５のグラフは、酸素及び水蒸気を含む雰囲気中であっても、ＰＦＡの分解開始温度が、ステンレス鋼よりＮｉの方が高いことを示している。

【0034】

図６は、フッ素系ガス（ＮＦ_３）の熱分解挙動の接触表面依存性を示すグラフである。グラフの横軸は温度、縦軸はＮＦ_３ガス濃度である。図６のグラフにおいて、フッ素ガスを接触させた表面の材質は、Ｎｉ，ハステロイ、及び、ステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）である。ハステロイ（ＨＡＳＴＥＬＬＯＹ－Ｃ２２）の組成（質量％）は、Ｆｅ：４．０、Ｃｒ：２１．２、Ｎｉ：５４．７、Ｍｏ：１３．５、Ｃｏ：２．５以下、Ｗ：４．５である。ステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ－ＥＰ）の組成（質量％）は、Ｃｒ：１７．２、Ｎｉ：１５．１、Ｍｏ：２．８、残部がＦｅである。図６のグラフから、Ｎｉ含有量が多いほど、フッ素系ガス（ＮＦ_３）の分解開始温度が高いことが分る。これは、Ｎｉが他の金属に比べて、フッ素原子との反応性が低いためと考えられる。

【0035】

上記より、本発明に於いては、合成樹脂被膜２７と接触する弁座９の材質として、ステンレス鋼より合成樹脂被膜２７の分解開始温度が高い材質が用いられ、ニッケルをベースとする材質が用いられる。特に、弁座９の材質は、酸素及び水蒸気の少なくとも何れかを含む流体と接触する状態においても、ステンレス鋼より合成樹脂被膜２７の分解開始温度が高い材質が好ましい。本明細書において「ニッケルをベースとする材質」は、ニッケル又はニッケル合金を含む。ニッケル合金としては、ハステロイ、インバー、ＳＰＲＯＮ５１０、インコネル等のニッケル基合金を含む。

【0036】

図３に示す実施形態では、弁座体１６の材質が、ニッケルをベースとする材質である。ニッケルやニッケル合金は、ステンレス鋼よりかなり高価であるため、好ましくは、保持体１８及びボディ８の材質は、ステンレス鋼である。

【0037】

図７は、弁座体の他の実施形態を含む制御器を示す部分断面図である。弁座体１６は、保持体１８の環状凹部に嵌入されて、加締め等により、保持体１８に保持されている。この例においても、弁座体１６の材質がニッケルをベースとする材質であり、好ましくは、保持体１８及びボディ８の材質がステンレス鋼である。

【0038】

図８は、弁座体の更に他の実施形態を含む制御器を示す部分断面図である。図８の弁座体１６は、図７に示したような保持体１８と別体ではなく、図７の保持体１８と弁座体１６とが一体となったような構成である。従って、図８の弁座体１６は、中央孔２２及び周囲孔２３を備える。また、弁座体１６の周縁部が、第２収容部２１及びダイヤフラム１０に当接し、ボディ８に固定される。また、弁座体１６の中央孔２２の周縁部が第１収容部１７に載置される。この例では、弁座体１６の材質はニッケルをベースとする材質であり、好ましくは、ボディ８の材質はステンレス鋼である。

【0039】

図３、図７、及び図８に示す構成において、弁座体１６は、母材をステンレスとし、その母材にニッケルメッキを施すこともできる。前記母材は、銅、鉄、或いは他のニッケル以外の金属とすることもできる。

【0040】

図９に示す実施形態は、弁座９がボディ８の一部である。従って、ボディ８の材質がニッケルをベースとする材質である。図９に示す構成においても、ボディ８は、母材をステンレスとし、その母材にニッケルメッキを施したものとすることができる。前記母材は、銅、鉄、或いは他のニッケル以外の金属とすることもできる。

【0041】

上記構成を備える制御器３は、高温下で酸素や水分を含む流体を制御する場合であっても、ステンレス製の弁座に比べて合成樹脂被膜２７の分解開始温度が高い。そのため、気化供給装置のように高温流体を扱う制御器において、より高温の流体を制御することができる。

【0042】

特に半導体製造ラインの気化供給装置は、ＴＥＯＳ（Tetraethyl orthosilicate）等の液体原料を気化させて、気化した原料ガスをプロセスチャンバ４に供給する。本来は酸素や水蒸気を含まない原料ガスを気化供給装置からプロセスチャンバに供給する場合であっても、制御器を通るガスに酸素や水分が含まれる恐れがある。例えば、気化供給装置とプロセスチャンバとを接続するガス供給ラインの途中に、酸素供給ラインが接続される場合がある。そのような場合に、酸素が前記ガス供給ラインを逆流して気化供給装置に達する恐れがある。また、気化供給装置に液体原料を供給する原料液供給ラインに水分が混入する恐れもある。酸素や水蒸気のＰＦＡ樹脂に対する酸化分解反応促進作用によりダイヤフラムの合成樹脂被膜の分解開始温度が低下する。そのような状況であっても、本発明は、上記で説明したように、従来のステンレス製の弁座より、前記合成樹脂被膜の分解開始温度が高い。そのため、より高温の流体を供給することが可能となる。

【0043】

本発明は上記実施形態に限定解釈されず、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、種々の変更が可能である。

【符号の説明】

【0044】

１ 気化供給装置
２ 気化器
３ 制御器
６ 流入路
７ 流出路
８ ボディ
９ 弁座
１０ ダイヤフラム
１１ アクチュエータ
１６ 弁座体
１８ 保持体
２７ 合成樹脂被膜

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】