特許 7463967 ガラス微粒子堆積体の製造装置及び製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-04-01

(45)【発行日】2024-04-09

(54)【発明の名称】ガラス微粒子堆積体の製造装置及び製造方法

(51)【国際特許分類】

   C03B 8/04 20060101AFI20240402BHJP

   C03B 37/018 20060101ALI20240402BHJP

【ＦＩ】

C03B8/04 C

C03B8/04 J

C03B8/04 Q

C03B37/018 C

【請求項の数】 2

(21)【出願番号】P 2020559975

(86)(22)【出願日】2019-12-04

(86)【国際出願番号】 JP2019047458

(87)【国際公開番号】W WO2020116523

(87)【国際公開日】2020-06-11

【審査請求日】2022-06-21

(31)【優先権主張番号】P 2018227115

(32)【優先日】2018-12-04

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】000002130

【氏名又は名称】住友電気工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001416

【氏名又は名称】弁理士法人信栄事務所

(72)【発明者】

【氏名】守屋 知巳

【審査官】若土 雅之

(56)【参考文献】

【文献】特開昭５７－１８８４２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００３－０７３１３１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－１１３２５９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－２２４００７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６４－０８３６６６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１５－５０５２９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００６－５１６５２５（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１７／１８７９１５（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０３Ｂ ８／０４

Ｃ０３Ｂ ３７／０１８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

反応容器内に配置された出発ロッドにガラス微粒子を堆積してガラス微粒子堆積体を作製するガラス微粒子堆積体の製造装置であって、
原料ガスを噴射して前記ガラス微粒子を合成するバーナと、
前記バーナが配置され、前記ガラス微粒子堆積体の径が増大するに伴って前記バーナを後退させる移動機構と、
前記バーナと共に一体的に後退するように前記移動機構に配置され、液体のシロキサンを気化させて前記原料ガスにする気化器と、
前記原料ガスを前記気化器から前記バーナまで供給する配管と、
前記配管を２３０℃以上の加熱温度で加熱する加熱機構と、
制御部と、
を備え、
前記配管内に前記原料ガスの圧力を測定する圧力センサを備え、
前記制御部は、前記圧力センサによって測定された前記原料ガスの圧力に基づいて前記原料ガスが液化しているか否かを判定し、判定の結果に基づいて前記加熱温度を制御する、ガラス微粒子堆積体の製造装置。

【請求項2】

反応容器内に配置した出発ロッドにガラス微粒子を堆積してガラス微粒子堆積体を作製するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
液体のシロキサンを気化器により気化させて原料ガスにする気化工程と、
気化した前記原料ガスを前記気化器からバーナまで供給する配管を２３０℃以上の加熱温度で加熱する加熱工程と、
前記バーナと前記気化器とを移動機構内に配置して、前記ガラス微粒子堆積体の径が増大するに伴って前記移動機構により前記バーナおよび前記気化器を一体的に後退させ、前記バーナが噴射した前記原料ガスから合成された前記ガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積する堆積工程と、
を有し、
気化した前記原料ガスの圧力の変動を前記配管内の圧力センサによって測定することにより前記原料ガスが液化しているか否かを判定し、前記判定の結果に基づいて前記加熱温度を制御する、ガラス微粒子堆積体の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、ガラス微粒子堆積体の製造装置及び製造方法に関する。
本出願は、２０１８年１２月４日出願の日本国特許出願第２０１８－２２７１１５号に基づく優先権を主張し、当該出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。

【背景技術】

【0002】

特許文献１には、シロキサンを原料として用いてガラス微粒子堆積体を形成するガラス微粒子堆積体製造用バーナとガラス微粒子堆積体の製造方法が記載されている。
特許文献２には、ガラス微粒子堆積体が成長してその径が増大するにしたがってバーナを後退させることが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】日本国特開２０１４－２２４００７号公報

【文献】日本国特開２０１２－６２２０３号公報

【発明の概要】

【0004】

本開示の一態様に係るガラス微粒子堆積体の製造装置は、
反応容器内に配置された出発ロッドにガラス微粒子を堆積してガラス微粒子堆積体を作製するガラス微粒子堆積体の製造装置であって、
原料ガスを噴射して前記ガラス微粒子を合成するバーナと、
前記バーナが配置され、前記ガラス微粒子堆積体の径が増大するに伴って前記バーナを後退させる移動機構と、
前記バーナと共に一体的に後退するように前記移動機構に配置され、液体のシロキサンを気化させて前記原料ガスにする気化器と、
前記原料ガスを前記気化器から前記バーナまで供給する配管と、
前記配管を２３０℃以上の加熱温度で加熱する加熱機構と、
制御部と、
を備え、
前記配管内に前記原料ガスの圧力を測定する圧力センサを備え、
前記制御部は、前記圧力センサによって測定された前記原料ガスの圧力に基づいて前記原料ガスが液化しているか否かを判定し、判定の結果に基づいて前記加熱温度を制御する。

【0005】

また、本開示の一態様に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、
反応容器内に配置した出発ロッドにガラス微粒子を堆積してガラス微粒子堆積体を作製するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
液体のシロキサンを気化器により気化させて原料ガスにする気化工程と、
気化した前記原料ガスを前記気化器からバーナまで供給する配管を２３０℃以上の加熱温度で加熱する加熱工程と、
前記バーナと前記気化器とを移動機構内に配置して、前記ガラス微粒子堆積体の径が増大するに伴って前記移動機構により前記バーナおよび前記気化器を一体的に後退させ、前記バーナが噴射した前記原料ガスから合成された前記ガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積する堆積工程と、
を有し、
気化した前記原料ガスの圧力の変動を前記配管内の圧力センサによって測定することにより前記原料ガスが液化しているか否かを判定し、前記判定の結果に基づいて前記加熱温度を制御する。

【図面の簡単な説明】

【0006】

【図1】図１は、本開示の実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造装置の概略構成図である。

【発明を実施するための形態】

【0007】

（本開示が解決しようとする課題）
シロキサンを用いてガラス微粒子堆積体を形成する際には、シロキサンを気化させてバーナに供給するが、シロキサンの沸点は従来の原料として用いられてきた四塩化珪素よりも高く、原料ガスが、バーナ内やバーナへ原料を供給する配管内で冷却され、液化しやすい。このため、例えば特許文献１では、バーナを加熱するとともに、気化した原料ガスを供給する配管も加熱して液化を防止している。
ところが、原料ガスを供給する配管は配管長が長いため、この配管全長に亘ってシロキサンの沸点以上の温度となるように温度を保持することは難しい。また、配管の温度を上げ過ぎるとシロキサンが重合反応で粒子化し、配管詰まりの原因となってしまう。
また、ガラス微粒子堆積体が成長してその径が大きくなると、バーナと堆積面との距離が変化して堆積面の温度や堆積効率が変化してしまう。そのため、例えば特許文献２のように、ガラス微粒子堆積体の径が増大するにしたがってバーナを後退させる必要があるが、バーナを後退させる機構における原料ガスを供給する配管についても、液化や配管詰まりしないようにする必要がある。

【0008】

そこで、本開示は、バーナに供給する配管内での原料の液化および配管詰まりを抑制することができるガラス微粒子堆積体の製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。

【0009】

（本開示の効果）
本開示に係るガラス微粒子堆積体の製造装置及び製造方法によれば、バーナに供給する配管内での原料の液化および配管詰まりを抑制することができる。

【0010】

（本開示の実施形態の説明）
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
本開示の一態様に係るガラス微粒子堆積体の製造装置は、
（１）反応容器内に配置された出発ロッドにガラス微粒子を堆積してガラス微粒子堆積体を作製するガラス微粒子堆積体の製造装置であって、
原料ガスを噴射して前記ガラス微粒子を合成するバーナと、
前記バーナが配置され、前記ガラス微粒子堆積体の径が増大するに伴って前記バーナを後退させる移動機構と、
前記バーナと共に一体的に後退するように前記移動機構に配置され、液体のシロキサンを気化させて前記原料ガスにする気化器と、
前記原料ガスを前記気化器から前記バーナまで供給する配管と、
前記配管を２３０℃以上の加熱温度で加熱する加熱機構と、
制御部と、
を備え、
前記配管内に前記原料ガスの圧力を測定する圧力センサを備え、
前記制御部は、前記圧力センサによって測定された前記原料ガスの圧力に基づいて前記原料ガスが液化しているか否かを判定し、判定の結果に基づいて前記加熱温度を制御する。
上記構成によれば、移動機構にバーナと気化器とが一体的に後退するように配置されているので、気化器から気化された原料ガスをバーナまで供給する配管の長さを短くできる。これにより、加熱機構によって２３０℃以上の加熱温度で加熱する領域を狭くすることができるので、気化した原料をバーナに供給する配管を適温に保持しておくことが容易にでき、バーナに供給する配管内での原料の液化および配管詰まりを抑制することができる。また、上記構成によれば、配管内の原料ガスの圧力を圧力センサによって測定することで、その圧力の変動により原料ガスが液化しているか否かを判定して加熱温度を制御することができる。

【0012】

また、本開示の一態様に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、
（２）反応容器内に配置した出発ロッドにガラス微粒子を堆積してガラス微粒子堆積体を作製するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
液体のシロキサンを気化器により気化させて原料ガスにする気化工程と、
気化した前記原料ガスを前記気化器からバーナまで供給する配管を２３０℃以上の加熱温度で加熱する加熱工程と、
前記バーナと前記気化器とを移動機構内に配置して、前記ガラス微粒子堆積体の径が増大するに伴って前記移動機構により前記バーナおよび前記気化器を一体的に後退させ、前記バーナが噴射した前記原料ガスから合成された前記ガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積する堆積工程と、
を有し、
気化した前記原料ガスの圧力の変動を前記配管内の圧力センサによって測定することにより前記原料ガスが液化しているか否かを判定し、前記判定の結果に基づいて前記加熱温度を制御する。
上記方法によれば、バーナと気化器とが移動機構によって一体的に後退するので、気化器から気化された原料ガスをバーナまで供給する配管の長さを短くできる。これにより、加熱機構によって２３０℃以上の加熱温度で加熱する領域を狭くすることができるので、気化した原料をバーナに供給する配管を適温に保持しておくことが容易にでき、バーナに供給する配管内での原料の液化および配管詰まりを抑制することができる。また、上記方法によれば、気化した原料ガスの圧力の変動を圧力センサによって測定することにより、原料ガスが液化しているか否かを判定し、判定の結果に基づいて加熱温度を制御することができる。

【0014】

（本開示の実施形態の詳細）
本開示の実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造装置及び製造方法の具体例を、図面を参照しつつ説明する。
なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

【0015】

図１は、本開示の実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造装置の一例を示す概略構成図である。
図１に示すように、製造装置１は、バーナ２と、気化器３と、配管４と、圧力センサ５と、加熱機構６と、移動機構７と、制御部８と、を備えている。製造装置１は、反応容器１００内に配置された出発ロッド１１１にガラス微粒子２１を堆積させてガラス微粒子堆積体Ｍを作製する装置である。

【0016】

バーナ２は、原料ガスを噴射してガラス微粒子２１を合成させる。例えば、バーナ２は、助燃性ガス（酸素）および可燃性ガス（水素）により発生した酸水素火炎中に気化された原料ガスを噴出させ、酸化反応させることによってガラス微粒子２１を合成させる。バーナ２は、合成されたガラス微粒子２１を出発ロッド１１１に向けて噴き付ける。バーナ２は、金属材料、例えば、耐腐食性に優れたステンレス等で構成されている。

【0017】

原料ガスには、液体のシロキサンを気化させたものが用いられる。シロキサンとしては、融点が１７．５℃であり沸点が１７５℃であるオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）、融点が－３８℃であり沸点が２１０℃であるデカメチルシクロペンタシロキサン（ＤＭＣＰＳ）、融点が６４℃であり沸点が１３４℃であるヘキサメチルシクロトリシロキサン、融点が－６８℃であり沸点が１００℃であるヘキサメチルジシロキサンなどを用いることができるが、ＯＭＣＴＳが最も望ましい。
なお、図１において、バーナ２に火炎形成用ガスを供給するガス供給装置は省略されている。

【0018】

気化器３は、液体のシロキサンを気化させて気体のシロキサン（原料ガス）を生成する装置である。気化器３には、チューブ３１，３２を介して、ＭＦＣ（Ｍａｓｓ Ｆｌｏｗ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）３３，３４が接続されている。ＭＦＣ３３は、液体のシロキサンの流量を制御するための液体用コントローラである。ＭＦＣ３４は、原料ガスを運搬するキャリアガス（本例では、窒素ガス）の流量を制御するためのコントローラである。ＭＦＣ３３は、チューブ３１を介して、液体のシロキサンを気化器３へ供給する。ＭＦＣ３４は、チューブ３２を介して、窒素ガスを気化器３へ供給する。チューブ３１，３２は、ＭＦＣ３３，３４と気化器３との距離が変化した場合にも対応可能な、例えば、フレキシブルなテフロン（登録商標）チューブで形成されている。ＭＦＣ３３には、液体のシロキサンが貯留されている原料タンク３５が配管３６を介して接続されている。また、ＭＦＣ３４には、キャリアガスを供給する配管３７が接続されている。ＭＦＣ３３，３４は、電気的に制御部８に接続されている。

【0019】

配管４は、気化器３で気化された原料ガスをバーナ２へ導くための配管である。配管４は、気化器３とバーナ２との間に接続されている。

【0020】

圧力センサ５は、配管４内における原料ガスの圧力を測定するためのセンサである。圧力センサ５は、耐熱性が高いセンサであって、配管４内に設けられている。圧力センサ５は、電気的に制御部８に接続されている。

【0021】

加熱機構６は、配管４を加熱するための機構である。加熱機構６は、例えば、金属発熱体やカーボン製繊維状面発熱体の極細撚線を保護材で覆ったテープヒータで構成されている。テープヒータは、例えば、配管４の外周に巻き付けられている。このテープヒータが通電されることで、加熱機構６は、例えば、２３０℃以上の加熱温度で配管４を加熱することが可能である。配管４が加熱されることで、原料ガスであるシロキサンは、沸点温度以上となるように加熱される。これにより、配管４内でシロキサンが液化しないように、かつ重合反応で粒子化しないように原料ガスの温度が維持されている。加熱機構６は、電気的に制御部８に接続されている。

【0022】

移動機構７は、反応容器１００内の出発ロッド１１１に対して、矢印Ａ，Ｂで示す方向に移動することが可能な機構である。移動機構７としては、直線的に移動することが可能な、例えば、リニアモータやステッピングモータを使用することができる。移動機構７は、電気的に制御部８に接続されている。

【0023】

移動機構７内には、バーナ２と、気化器３と、配管４とが配置されている。バーナ２、気化器３、および配管４は、移動機構７と共に一体的に、反応容器１００内の出発ロッド１１１に対して後退（矢印Ａ方向）または前進（矢印Ｂ方向）するように構成されている。

【0024】

反応容器１００には、バーナ２と対向する側壁に排気管１０１が設けられている。排気管１０１は、所定量のガスの排気を行う管であり、ガラス微粒子堆積体Ｍに堆積せずに反応容器１００内に浮遊するガラス微粒子２１を排除する。出発ロッド１１１には、支持棒１１２を介して、回転トラバース装置１１０が接続されている。回転トラバース装置１１０は、出発ロッド１１１の上部を支持棒１１２で保持して、反応容器１００内で出発ロッド１１１を回転させながらその軸方向に往復移動させる。回転トラバース装置１１０は、電気的に制御部８に接続されている。

【0025】

制御部８は、加熱機構６、移動機構７、ＭＦＣ３３，３４、および回転トラバース装置１１０等の各動作を制御する。例えば、制御部８は、圧力センサ５によって測定された原料ガスの圧力に基づいて、原料ガスの圧力が所定の圧力となるように加熱機構６およびＭＦＣ３３，３４を制御する。また、制御部８は、ガラス微粒子堆積体Ｍの堆積面とバーナ２の先端との間隔が所定の距離となるように移動機構７を制御する。また、制御部８は、出発ロッド１１１を回転させながらその軸方向に沿って往復移動させることにより、ガラス微粒子堆積体Ｍの堆積面にガラス微粒子を均一に堆積させるように回転トラバース装置１１０を制御する。

【0026】

次に、製造装置１を用いたガラス微粒子堆積体の製造方法について説明する。なお、下記のガラス微粒子堆積体の製造方法では、原料のシロキサンとしてＯＭＣＴＳを用いている。
（気化工程）
原料タンク３５に貯留されている液体のＯＭＣＴＳをＭＦＣ３３によりチューブ３１を介して気化器３へ供給する。また、キャリアガスとしての窒素ガスをＭＦＣ３４によりチューブ３２を介して気化器３へ供給し、高速で噴射されるキャリアガスにＯＭＣＴＳを滴下することにより、液体のＯＭＣＴＳを気化器３で気化させ原料ガスを生成する。

【0027】

（加熱工程）
生成された原料ガスは、気化器３からバーナ２へ配管４を介して供給される。加熱機構６により、原料ガスが流れる配管４を２３０℃以上の加熱温度で加熱する。圧力センサ５により、配管内における原料ガスの圧力を測定し、測定された圧力値を制御部８へ送信する。制御部８は、測定された圧力値と予め定められている所定の圧力値とを対比して、原料ガスが液化しているか否かを判定する。制御部８は、判定の結果に基づいて、加熱機構６の加熱温度を制御する。加熱機構６は、制御部８から送信されてくる加熱制御信号に基づいて、配管４を加熱する加熱温度を変化させる。

【0028】

制御部８は、測定された圧力値に基づいて、ＭＦＣ３３から供給される液体のＯＭＣＴＳの流量を変化させることにより原料ガスの圧力値を制御するようにしてもよい。例えば、測定された圧力値が上記所定の圧力値よりも低い場合は、ＯＭＣＴＳの流量を増やしてもよい。

【0029】

（堆積工程）
出発ロッド１１１は、回転トラバース装置１１０によって、回転しながらその軸方向に往復移動する。この出発ロッド１１１に対して、バーナ２が噴射した原料ガスから合成されたガラス微粒子２１を堆積させる。これにより、出発ロッド１１１の外周にガラス微粒子２１が堆積され、ガラス微粒子堆積体Ｍが径方向に成長していく。一方、製造装置１の移動機構７内には、バーナ２、気化器３、および配管４が配置されている。上記のように、ガラス微粒子堆積体Ｍの径が増大するに伴って移動機構７により、バーナ２、気化器３、および配管４を一体的に矢印Ａ方向に後退させ、バーナ２とガラス微粒子堆積体Ｍ間の距離を所定の距離（例えば、ほぼ一定の距離）に維持する。そのための具体的な方法は、例えば以下のようにする。距離センサ等（図示省略）によりバーナ２の先端とガラス微粒子堆積体Ｍの堆積面までの距離を測定する。制御部８は、バーナ２の先端とガラス微粒子堆積体Ｍの堆積面との距離が所定の距離に維持されるように、移動機構７を制御する。移動機構７は、制御部８から送信されてくる移動制御信号に基づいて、移動機構７内に配置されているバーナ２、気化器３、および配管４をガラス微粒子堆積体Ｍに対して一体的に移動させる。

【0030】

上記のようなガラス微粒子堆積体の製造装置１および製造方法によれば、バーナ２と気化器３とが一つの移動機構７内に配置されているので、移動機構７が移動（後退）すると、バーナ２と気化器３とが一体的に移動（後退）するように構成されている。このため、気化器３とバーナ２との間の距離は変化しないので、気化器３とバーナ２とを接続する配管４を、例えばフレキシブルな配管（チューブ）で構成する必要がなく、その配管４の長さを短くすることができる。これにより、加熱機構６によって２３０℃以上の加熱温度で加熱する領域を狭くすることができるため、気化した原料ガスをバーナ２に供給する配管４を適温に保持しておくことが容易になる。よって、気化器３からバーナ２までの配管４内における原料ガスの液化および原料ガスの粒子化による配管詰まりを抑制することができる。

【0031】

また、配管４内の原料ガスの圧力を圧力センサ５によって測定することができるので、測定された圧力の変動により原料ガスが液化しているか否かを判定することができる。このため、圧力の変動に基づいて加熱機構６の加熱温度やＭＦＣ３３から供給されるシロキサンの流量を制御することができ、配管４内における原料ガスの液化および原料ガスの粒子化による配管詰まりを抑制することができる。

【0032】

以上、本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。また、上記説明した構成部材の数、位置、形状等は上記実施の形態に限定されず、本発明を実施する上で好適な数、位置、形状等に変更することができる。

【符号の説明】

【0033】

１：製造装置
２：バーナ
３：気化器
４：配管
５：圧力センサ
６：加熱機構
７：移動機構
８：制御部
２１：ガラス微粒子
３１，３２：チューブ
３３，３４：ＭＦＣ
３５：原料タンク
３６、３７：配管
１００：反応容器
１１１：出発ロッド
Ｍ：ガラス微粒子堆積体

【図1】