ホーム > 特許ランキング > 株式会社丸ヱム製作所
知財求人 - 知財ポータルサイト「IP Force」
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-04-01
(45)【発行日】2024-04-09
(54)【発明の名称】スクリュー用母材、スクリューとその製造方法
(51)【国際特許分類】
A61L 27/06 20060101AFI20240402BHJP
【ＦＩ】
A61L27/06
【請求項の数】
12
(21)【出願番号】P 2023527537
(86)(22)【出願日】2022-03-30
(86)【国際出願番号】 JP2022015918
(87)【国際公開番号】W WO2022259731
(87)【国際公開日】2022-12-15
【審査請求日】2023-12-18
(31)【優先権主張番号】P 2021095318
(32)【優先日】2021-06-07
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】502262654
【氏名又は名称】株式会社丸ヱム製作所
(74)【代理人】
【識別番号】100094640
【弁理士】
【氏名又は名称】紺野 昭男
(74)【代理人】
【識別番号】100103447
【弁理士】
【氏名又は名称】井波 実
(74)【代理人】
【識別番号】100111730
【弁理士】
【氏名又は名称】伊藤 武泰
(74)【代理人】
【識別番号】100180873
【弁理士】
【氏名又は名称】田村 慶政
(72)【発明者】
【氏名】山中 茂
(72)【発明者】
【氏名】篠原 綾
(72)【発明者】
【氏名】福田 憲治
(72)【発明者】
【氏名】川島 遼太郎
【審査官】石井 裕美子
(56)【参考文献】
【文献】国際公開第２０１４／０３８４８７（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特表２０１６－５０５３８７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２０２１－５０８７６４（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００５－１０５３８５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０８－２８９９２７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０７－１６３６０５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０７－１２４２４２（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２０１２－５０６２９０（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ａ６１Ｌ １５／００－３３／１８
Ａ６１Ｃ １／００－１９／１０
Ｃ２２Ｆ １／００－ ３／０２
ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）
ＣＡｐｌｕｓ／ＭＥＤＬＩＮＥ／ＥＭＢＡＳＥ／ＢＩＯＳＩＳ（ＳＴＮ）
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
（Ｉ）略円筒形でありその断面積がＡ０である純チタン素材を準備する工程；及び（ＩＩ）前記純チタン素材をスエージングする工程；
を有することにより、加工歪の導入と再結晶の生成を行い、スエージング後の断面積がＡ１であり、ｌｎ（Ａ０／Ａ１）で表される真ひずみが２以上である略円筒形のスクリュー用母材を得る、スクリュー用母材の製造方法であって、
前記（ＩＩ）工程のみにより、前記スクリュー用母材は、前記略円筒形の軸方向の（１ ０ －１ ０）面の配向性の比強度の最大値が３以上であり、
前記スクリュー用母材の純チタンの結晶子サイズが２８０Å以下であり、
前記スクリュー用母材は、以下の特性ｉ）～ｉｉｉ）のうちの少なくとも１つの特性を有することとなる、上記方法：
特性ｉ）：引張り強さが８００ＭＰａ以上；
特性ｉｉ）：硬さが２００ＨＶ以上；
特性ｉｉｉ）：絞りが４５％以上。
【請求項2】
前記方法が、中間焼鈍工程フリーである請求項１に記載の方法。
【請求項3】
前記方法が、前記（Ｉ）工程及び前記（ＩＩ）工程のみからなることにより、加工歪の導入と再結晶の生成を行い、スエージング後の断面積がＡ１であり、ｌｎ（Ａ０／Ａ１）で表される真ひずみが２以上である略円筒形のスクリュー用母材を得る請求項１又は２に記載の方法。
【請求項4】
スクリュー用母材が医療用アンカースクリュー用母材である請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項5】
スクリュー用母材が歯科矯正用アンカースクリュー用母材である請求項１～４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項6】
（Ｉ）その断面積がＡ０である略円筒形の純チタン素材を準備する工程；及び（ＩＩ）前記純チタン素材をスエージングする工程；
を有することにより、加工歪の導入と再結晶の生成を行い、スエージング後の断面積がＡ１であり、ｌｎ（Ａ０／Ａ１）で表される真ひずみが２以上である略円筒形のスクリュー用母材を得、
該（ＩＩ）工程のみにより、前記スクリュー用母材は、前記略円筒形の軸方向の（１ ０ －１ ０）面の配向性の比強度の最大値が３以上であり、
前記スクリュー用母材の純チタンの結晶子サイズが２８０Å以下であり、
前記スクリュー用母材は、以下の特性ｉ）～ｉｉｉ）のうちの少なくとも１つの特性を有することとなり、
（ＩＩＩ）前記略円筒形のスクリュー用母材にスクリュー形状を付与する工程；
を有することにより、スクリューを得る、スクリューの製造方法であって、
該スクリューは、前記略円筒形の軸方向の（１ ０ －１ ０）面の配向性の比強度の最大値が３以上であり、
前記スクリューの前記純チタンの結晶子サイズが２８０Å以下であり、
前記スクリューは、以下の特性ｉ）～ｉｉｉ）のうちの少なくとも１つの特性を有する、上記方法：
特性ｉ）：引張り強さが８００ＭＰａ以上；
特性ｉｉ）：硬さが２００ＨＶ以上；
特性ｉｉｉ）：絞りが４５％以上。
【請求項7】
前記工程（ＩＩ）後に、スクリュー用母材を２５０℃以下で圧造することによりネジ頭部を成形する工程をさらに有するか、又は前記工程（ＩＩＩ）後に、スクリューを２５０℃以下で圧造することによりネジ頭部を成形する工程をさらに有する請求項６記載の方法。
【請求項8】
前記比強度の最大値が５以上である請求項１～７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項9】
前記純チタン素材が、純チタン２種、純チタン３種、純チタン４種、及び結晶粒を１μｍ以下に微細化された純チタンからなる群から選ばれる請求項１～８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項10】
前記純チタン素材が、純チタン４種である請求項１～９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項11】
スクリューが医療用アンカースクリューである請求項６～１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項12】
スクリューが歯科矯正用アンカースクリューである請求項６～１１のいずれか一項に記載の方法。【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、スクリュー用母材又はスクリュー及びその製造方法、特に医療用スクリュー用母材又は医療用スクリュー及びその製造方法、より特に医療用アンカースクリュー用母材又は医療用アンカースクリュー及びその製造方法、さらに特に歯科矯正用アンカースクリュー母材又は歯科矯正用アンカースクリュー及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
チタン製医療用スクリューは、医療用インプラントにおいて重要となっている。これらのほとんどは、合金チタン（Ｔｉ６４）で作られている。合金チタン（たとえば、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ）は、合金元素のため、特にバナジウムによるアレルギーの問題があった。
【0003】
また、工業用製品においても、例えば半導体業界では、清浄度と耐食性が求められる特殊な酸・溶液を使用する基板の洗浄工程、また、真空または特殊なガスの環境にさらされる成膜工程においては、合金チタン、例えばＴｉ－６Ａｌ－４Ｖでは、耐食性が純チタンより劣るだけでなく、添加元素であるアルミニウムやバナジウムの溶出が起こり、不純物混入の原因になるため、合金チタンは使用できず純チタンのスクリューを使用している。一方、純チタンは、強度が低いため、スクリューのサイズを大きくするか又はスクリューの本数を増やすなどして強度の不足を補っており、純チタン自身の強度向上が求められている。
【0004】
そこで、純チタンの強度を向上する方法として、例えば、特許文献１、特許文献２にはインプラントとしてチタンまたはチタン合金に対してスエージング加工することにより機械的な特性が向上することが示されている。また、特許文献３には、適切な加工条件や加工度が示されている。ただし、特許文献１～３は、金属の塑性加工に共通する一般的な加工強化の長所をしめしたものであり、加工度は２０～８０％にすることが好ましく、８０％より大きくすると脆くなること、加工するときに割れが発生することが示されている。
【0005】
また、特許文献４では、スエージング加工の加工様式の特徴に関する内容が示されているが、定性的なものにとどまっており、信頼性の点から十分とは言えない。
特許文献５には、温間圧延、押出、型鍛造などの方法により、チタンに機械的な特性を向上させる技術が示されている。これは、チタンの結晶微細化強化法の一つである繰り返しせん断変形加工法（ＥＣＡＰ）を用いて、周囲から加熱しながら温度を制御して素材を作り、その後、主な二次加工である圧延で効果を高めたものである。特に、微細化と結晶の等方性の改善に特徴がある。
特許文献５には、温間圧延、押出、型鍛造などの方法により、チタンに機械的な特性を向上させる技術が示されている。これは、チタンの結晶微細化強化法の一つである繰り返しせん断変形加工法（ＥＣＡＰ）を用いて、周囲から加熱しながら温度を制御して素材を作り、その後、主な二次加工である圧延で効果を高めたものである。特に、微細化と結晶の等方性の改善に特徴がある。
【0006】
また、特許文献６においても、多軸鍛造処理法（ＭＤＦ）でチタンを微細化した後、これに圧延や線状加工を行うこと、またその時の加工温度を７０℃以下とすることで強度アップが実現できることなどが示されている。
さらに、非特許文献１では、純チタン１種から４種について、それぞれ急冷などの熱処理による組織変化で微細化した材料を出発点にして、さらに加工で強化することが示されている。
さらに、非特許文献１では、純チタン１種から４種について、それぞれ急冷などの熱処理による組織変化で微細化した材料を出発点にして、さらに加工で強化することが示されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【0007】
【文献】平成２６年度研究成果報告書（公益法人京都技術科学センター） 松本洋明 軽量純チタン材の新しい超微細粒組織形成と高機能化・実用塑性加工への新展開。
【特許文献】
【0008】
【文献】特開平７－１２４２４２。
【文献】特開平９－１３５８５２。
【文献】特開平７－１２４２４２。
【文献】特開平９－１３５８５２。
【文献】特許第５５３６７８９号。
【文献】特許第６７３７６８６号。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
純チタンはアレルギーのリスクが最も少ない金属であるが、医療用スクリューに必要な引張強度とねじり破断強度が合金チタンと比較して不足していた。低侵襲が求められているので、サイズアップによる強度アップは好ましくなく、材料そのものに強度が必要となっている。
従来の技術は、機械的な特性を向上させるために、純チタンの加工硬化や微細強化特性を利用しようとしたが十分でなく、最近では、巨大ひずみ加工（ＵＦＧ、bulk ultrafine grained）により微細強化した特殊素材を作った後、圧延加工などを行って医療用スクリュー用の円柱形状（バー材あるいは線材）を作っていた。そのため、工程が複雑で、また、巨大ひずみ加工材の形やボリュームに制約があり、実際の大量生産には不向きであり、低コストで生産性に優れた方法が求められていた。
従来の技術は、機械的な特性を向上させるために、純チタンの加工硬化や微細強化特性を利用しようとしたが十分でなく、最近では、巨大ひずみ加工（ＵＦＧ、bulk ultrafine grained）により微細強化した特殊素材を作った後、圧延加工などを行って医療用スクリュー用の円柱形状（バー材あるいは線材）を作っていた。そのため、工程が複雑で、また、巨大ひずみ加工材の形やボリュームに制約があり、実際の大量生産には不向きであり、低コストで生産性に優れた方法が求められていた。
【0010】
一方、バー材あるいは線材として市販されている商用純チタン材（ＣＰチタン、Commercial pure titanium）は、容易に入手可能であるが、その結晶粒は数十ミクロンと大きく強度が十分でなく、内部組織には多少ばらつきがあるので、これを用いても安定な生産と高い信頼性を実現する品質管理が必要となっていた。
【0011】
そこで、本発明の目的は、合金チタンに匹敵する十分な強度を有する純チタン製スクリュー用母材又は純チタン製スクリュー、特に医療用スクリュー用母材又は医療用スクリュー、より特に医療用アンカースクリュー用母材又は医療用アンカースクリュー、さらに特に歯科矯正用アンカースクリュー母材又は歯科矯正用アンカースクリューを提供することにある。
【0012】
また、本発明の目的は、上記目的の他に、又は上記目的に加えて、上記純チタン製スクリュー用母材又は純チタン製スクリュー等の製造方法を提供することにある。
具体的には、本発明の目的は、巨大ひずみ加工のような特殊工程を経ることなく、商用の純チタンバー材あるいは線材から製造することができ、生産上も安定にまた信頼性の高い管理方法で上記純チタン製スクリュー用母材又は純チタン製スクリュー等を製造することができる製造方法を提供することにある。
具体的には、本発明の目的は、巨大ひずみ加工のような特殊工程を経ることなく、商用の純チタンバー材あるいは線材から製造することができ、生産上も安定にまた信頼性の高い管理方法で上記純チタン製スクリュー用母材又は純チタン製スクリュー等を製造することができる製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0013】
本発明者らは、以下の発明を見出した。
＜１＞ 略円筒形の純チタン製スクリュー用母材又はスクリューであって、略円筒形の軸方向の（１ ０ －１ ０）面の配向性の比強度の最大値が３以上、好ましくは４以上、より好ましくは５以上であるスクリュー用母材又はスクリュー。なお、「（１ ０ －１ ０）面」の語については、後述を参照のこと。
＜２＞ 上記＜１＞において、純チタンの結晶子サイズが２８０Å以下、好ましくは２７０Å以下、より好ましくは２６０Å以下であるのがよい。
＜１＞ 略円筒形の純チタン製スクリュー用母材又はスクリューであって、略円筒形の軸方向の（１ ０ －１ ０）面の配向性の比強度の最大値が３以上、好ましくは４以上、より好ましくは５以上であるスクリュー用母材又はスクリュー。なお、「（１ ０ －１ ０）面」の語については、後述を参照のこと。
＜２＞ 上記＜１＞において、純チタンの結晶子サイズが２８０Å以下、好ましくは２７０Å以下、より好ましくは２６０Å以下であるのがよい。
【0014】
＜３＞ 上記＜１＞又は＜２＞において、スクリュー用母材又はスクリューは、以下の特性ｉ）～ｉｉｉ）のうち、少なくとも１つの特性、２つの特性、又は３つの特性を有するのがよい。
特性ｉ）：引張り強さが８００ＭＰａ以上、好ましくは８６０ＭＰａ以上、より好ましくは９２０ＭＰａ以上；
特性ｉｉ）：硬さが２００ＨＶ以上、好ましくは２２０ＨＶ以上、より好ましくは２４０ＨＶ以上；
特性ｉｉｉ）：絞りが４５％以上、好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上。
特性ｉ）：引張り強さが８００ＭＰａ以上、好ましくは８６０ＭＰａ以上、より好ましくは９２０ＭＰａ以上；
特性ｉｉ）：硬さが２００ＨＶ以上、好ましくは２２０ＨＶ以上、より好ましくは２４０ＨＶ以上；
特性ｉｉｉ）：絞りが４５％以上、好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上。
【0015】
＜４＞ 純チタン製スクリュー用母材又はスクリューであって、前記純チタンの結晶子サイズが２８０Å以下、好ましくは２７０Å以下、より好ましくは２６０Å以下であり、且つ以下の特性ｉ）～ｉｉｉ）のうち、少なくとも１つの特性、２つの特性、又は３つの特性を有するスクリュー用母材又はスクリュー。
特性ｉ）：引張り強さが８００ＭＰａ以上、好ましくは８６０ＭＰａ以上、より好ましくは９２０ＭＰａ以上；
特性ｉｉ）：硬さが２００ＨＶ以上、好ましくは２２０ＨＶ以上、より好ましくは２４０ＨＶ以上；
特性ｉｉｉ）：絞りが４５％以上、好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上。
特性ｉ）：引張り強さが８００ＭＰａ以上、好ましくは８６０ＭＰａ以上、より好ましくは９２０ＭＰａ以上；
特性ｉｉ）：硬さが２００ＨＶ以上、好ましくは２２０ＨＶ以上、より好ましくは２４０ＨＶ以上；
特性ｉｉｉ）：絞りが４５％以上、好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上。
【0016】
＜５＞ 上記＜１＞～＜４＞のいずれかにおいて、純チタンが、純チタン２種、純チタン３種、純チタン４種、及び結晶粒を１μｍ以下に微細化された純チタンからなる群から選ばれるのがよい。
＜６＞ 上記＜１＞～＜５＞のいずれかにおいて、純チタンが、純チタン４種であるのがよい。
＜６＞ 上記＜１＞～＜５＞のいずれかにおいて、純チタンが、純チタン４種であるのがよい。
【0017】
＜７＞ 上記＜１＞～＜６＞のいずれかにおいて、スクリュー用母材又はスクリューが医療用アンカースクリュー用母材または医療用アンカースクリューであるのがよい。
＜８＞ 上記＜１＞～＜７＞のいずれかにおいて、スクリュー用母材又はスクリューが歯科矯正用アンカースクリュー用母材または歯科矯正用アンカースクリューであるのがよい。
＜８＞ 上記＜１＞～＜７＞のいずれかにおいて、スクリュー用母材又はスクリューが歯科矯正用アンカースクリュー用母材または歯科矯正用アンカースクリューであるのがよい。
【0018】
＜９＞ （Ｉ）略円筒状でありその断面積がＡ０である純チタン素材を準備する工程；及び
（ＩＩ）前記純チタン素材をスエージングする工程；
を有することにより、スエージング後の断面積がＡ１であり、ｌｎ（Ａ０／Ａ１）で表される真ひずみが２以上である略円筒状のスクリュー用母材を得る、スクリュー用母材の製造方法。
（ＩＩ）前記純チタン素材をスエージングする工程；
を有することにより、スエージング後の断面積がＡ１であり、ｌｎ（Ａ０／Ａ１）で表される真ひずみが２以上である略円筒状のスクリュー用母材を得る、スクリュー用母材の製造方法。
【0019】
＜１０＞ （Ｉ）その断面積がＡ０である略円筒状の純チタン素材を準備する工程；及び
（ＩＩ）前記純チタン素材をスエージングする工程；
を有することにより、スエージング後の断面積がＡ１であり、ｌｎ（Ａ０／Ａ１）で表される真ひずみが２以上である略円筒状のスクリュー用母材を得、
（ＩＩＩ）前記略円筒状のスクリュー用母材にスクリュー形状を付与する工程；
を有することにより、スクリューを得る、スクリューの製造方法。
（ＩＩ）前記純チタン素材をスエージングする工程；
を有することにより、スエージング後の断面積がＡ１であり、ｌｎ（Ａ０／Ａ１）で表される真ひずみが２以上である略円筒状のスクリュー用母材を得、
（ＩＩＩ）前記略円筒状のスクリュー用母材にスクリュー形状を付与する工程；
を有することにより、スクリューを得る、スクリューの製造方法。
【0020】
＜１１＞ 上記＜１＞～＜８＞のいずれかに記載のスクリュー母材又は上記＜９＞に記載の製造方法で得られたスクリュー母材を２５０℃以下で圧造することによりネジ頭部を成形する工程を有する、スクリューの製造方法。
【0021】
＜１２＞ 上記＜１０＞において、前記工程（ＩＩ）後に、スクリュー用母材を２５０℃以下で圧造することによりネジ頭部を成形する工程をさらに有するか、又は前記工程（ＩＩＩ）後に、スクリューを２５０℃以下で圧造することによりネジ頭部を成形する工程をさらに有するのがよい。
【0022】
＜１３＞ 上記＜９＞～＜１２＞のいずれかにおいて、略円筒状のスクリュー用母材又は略円筒状のスクリューは、その軸方向の（１ ０ －１ ０）面の配向性の比強度の最大値が３以上、好ましくは４、より好ましくは５であるのがよい。
＜１４＞ 上記＜９＞～＜１３＞のいずれかにおいて、純チタン素材の結晶子サイズが２８０Å以下、好ましくは２７０Å以下、より好ましくは２６０Å以下であるのがよい。
＜１５＞ 上記＜９＞～＜１４＞のいずれかにおいて、略円筒状のスクリュー用母材又は略円筒状のスクリューは、純チタンであり、その結晶子サイズが２８０Å以下、好ましくは２７０Å以下、より好ましくは２６０Å以下であるのがよい。
＜１４＞ 上記＜９＞～＜１３＞のいずれかにおいて、純チタン素材の結晶子サイズが２８０Å以下、好ましくは２７０Å以下、より好ましくは２６０Å以下であるのがよい。
＜１５＞ 上記＜９＞～＜１４＞のいずれかにおいて、略円筒状のスクリュー用母材又は略円筒状のスクリューは、純チタンであり、その結晶子サイズが２８０Å以下、好ましくは２７０Å以下、より好ましくは２６０Å以下であるのがよい。
【0023】
＜１６＞ 上記＜９＞～＜１５＞のいずれかにおいて、略円筒状のスクリュー用母材又はスクリューは、以下の特性ｉ）～ｉｉｉ）のうちの少なくとも１つの特性を有するのがよい。
特性ｉ）：引張り強さが８００ＭＰａ以上、好ましくは８６０ＭＰａ以上、より好ましくは９２０ＭＰａ以上；
特性ｉｉ）：硬さが２００ＨＶ以上、好ましくは２２０ＨＶ以上、より好ましくは２４０ＨＶ以上；
特性ｉｉｉ）：絞りが４５％以上、好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上。
特性ｉ）：引張り強さが８００ＭＰａ以上、好ましくは８６０ＭＰａ以上、より好ましくは９２０ＭＰａ以上；
特性ｉｉ）：硬さが２００ＨＶ以上、好ましくは２２０ＨＶ以上、より好ましくは２４０ＨＶ以上；
特性ｉｉｉ）：絞りが４５％以上、好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上。
【0024】
＜１７＞ 上記＜９＞～＜１６＞のいずれかにおいて、純チタン素材が、純チタン２種、純チタン３種、純チタン４種、及び結晶粒を１μｍ以下に微細化された純チタンからなる群から選ばれるのがよい。
＜１８＞ 上記＜９＞～＜１７＞のいずれかにおいて、純チタン素材が、純チタン４種であるのがよい。
＜１８＞ 上記＜９＞～＜１７＞のいずれかにおいて、純チタン素材が、純チタン４種であるのがよい。
【0025】
＜１９＞ 上記＜９＞～＜１８＞のいずれかにおいて、スクリュー用母材又はスクリューが医療用アンカースクリュー用母材または医療用アンカースクリューであるのがよい。
＜２０＞ 上記＜９＞～＜１９＞のいずれかにおいて、スクリュー用母材又はスクリューが歯科矯正用アンカースクリュー用母材または歯科矯正用アンカースクリューであるのがよい。
＜２０＞ 上記＜９＞～＜１９＞のいずれかにおいて、スクリュー用母材又はスクリューが歯科矯正用アンカースクリュー用母材または歯科矯正用アンカースクリューであるのがよい。
【発明の効果】
【0026】
本発明により、合金チタンに匹敵する十分な強度を有する純チタン製スクリュー用母材又は純チタン製スクリュー、特に医療用スクリュー用母材又は医療用スクリュー、より特に医療用アンカースクリュー用母材又は医療用アンカースクリュー、さらに特に歯科矯正用アンカースクリュー母材又は歯科矯正用アンカースクリューを提供することができる。
また、本発明により、上記効果の他に、又は上記効果に加えて、上記純チタン製スクリュー用母材又は純チタン製スクリュー等の製造方法を提供することができる。
具体的には、本発明により、巨大ひずみ加工のような特殊工程を経ることなく、商用の純チタンバー材あるいは線材から製造することができ、生産上も安定にまた信頼性の高い管理方法で上記純チタン製スクリュー用母材又は純チタン製スクリュー等を製造することができる製造方法を提供することができる。
また、本発明により、上記効果の他に、又は上記効果に加えて、上記純チタン製スクリュー用母材又は純チタン製スクリュー等の製造方法を提供することができる。
具体的には、本発明により、巨大ひずみ加工のような特殊工程を経ることなく、商用の純チタンバー材あるいは線材から製造することができ、生産上も安定にまた信頼性の高い管理方法で上記純チタン製スクリュー用母材又は純チタン製スクリュー等を製造することができる製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0027】
【図1】純チタン２種（ＣＰ－Ｔ２）、純チタン４種（ＣＰ－Ｔ４）及びＦＴｉ２の素材を真ひずみ０、２．０及び３．７で調製して得られた、実施例のロッド状加工済み母材の（１ ０ －１ ０）面を解析ソフトDIFFRAC.TEXTURE MRDB V4.1(BRUKER社製)を用いて極点図として表した図である。
【図2】実施例で得られたロッド状加工済み母材についての、横軸を結晶子サイズ（Å）、縦軸を引張り強さ（ＭＰａ）、とした図である。
【図3】実施例で得られたロッド状加工済み母材についての、横軸を結晶子サイズ（Å）、縦軸を硬さ（ＨＶ）、とした図である。
【図4】実施例で得られたロッド状加工済み母材についての、横軸を結晶子サイズ（Å）、縦軸を絞り（％）、とした図である。
【図5】実施例で得られたロッド状加工済み母材についての、横軸を真ひずみε、縦軸を結晶子サイズ（Å）、とした図である。
【図6】実施例で得られたロッド状加工済み母材についての、横軸を真ひずみε、縦軸を最大比強度（配向性）、とした図である。
【図7】実施例で得られたロッド状加工済み母材についての、横軸を最大比強度（配向性）、縦軸を引張り強さ（ＭＰａ）、とした図である。
【図8】実施例で得られたロッド状加工済み母材についての、横軸を最大比強度（配向性）、縦軸を硬さ（ＨＶ）、とした図である。
【図9】実施例で得られたロッド状加工済み母材についての、横軸を最大比強度（配向性）、縦軸を絞り（％）、とした図である。
【図10】素材ＣＰ－Ｔ４を用いて得られた母材についての、横軸を真ひずみε、縦軸を絞り（％）、とした図である。
【図11】素材ＣＰ－Ｔ４を用いて真ひずみ０及び真ひずみ２．６５として得られた母材に、頭部加工をした該頭部の写真である。
【発明を実施するための形態】
【0028】
以下、本願に記載する発明（以降、「本発明」と略記する場合がある）について説明する。
本願は、略円筒形の純チタン製スクリュー用母材、略円筒形の純チタン製スクリュー、該スクリュー用母材の製造方法、該スクリューの製造方法を提供する。
以降、順に説明する。
＜スクリュー用母材＞
本願は、略円筒形の純チタン製スクリュー用母材であって、略円筒形の軸方向の（１ ０ －１ ０）面の配向性の比強度の最大値が３以上、好ましくは４以上、より好ましくは５以上であるスクリュー用母材を提供する。また、配向性の比強度の最大値は、１５以下、好ましくは１２以下、より好ましくは１０以下であるのがよい。
なお、本明細書における「（１ ０ －１ ０）」という語句は、実際には下記（Ｘ）で表されるのが通常である。しかしながら、本明細書においては、便宜上、「（１ ０ －１ ０）」という語句を用いることとする。
本願は、略円筒形の純チタン製スクリュー用母材、略円筒形の純チタン製スクリュー、該スクリュー用母材の製造方法、該スクリューの製造方法を提供する。
以降、順に説明する。
＜スクリュー用母材＞
本願は、略円筒形の純チタン製スクリュー用母材であって、略円筒形の軸方向の（１ ０ －１ ０）面の配向性の比強度の最大値が３以上、好ましくは４以上、より好ましくは５以上であるスクリュー用母材を提供する。また、配向性の比強度の最大値は、１５以下、好ましくは１２以下、より好ましくは１０以下であるのがよい。
なお、本明細書における「（１ ０ －１ ０）」という語句は、実際には下記（Ｘ）で表されるのが通常である。しかしながら、本明細書においては、便宜上、「（１ ０ －１ ０）」という語句を用いることとする。
【0029】
【数1】
【0030】
「略円筒形」とは、スクリュー用母材にあっては、円筒の形状が含まれるのは勿論であるが、該円筒形の軸方向に沿って側面が傾斜されている、いわゆる円錐台形も含まれる。
「純チタン製」とは、不純物を全く含まないものだけでなく、ＪＩＳ規格による、純チタン１種、純チタン２種、純チタン３種、又は純チタン４種であってもよく、また、結晶粒を１μｍ以下に微細化された純チタンであってもよい。
なお、「純チタン」の材質は、純チタン２種、純チタン３種、純チタン４種、及び結晶粒を１μｍ以下に微細化された純チタンからなる群から選ばれるのがよい。
「純チタン製」とは、不純物を全く含まないものだけでなく、ＪＩＳ規格による、純チタン１種、純チタン２種、純チタン３種、又は純チタン４種であってもよく、また、結晶粒を１μｍ以下に微細化された純チタンであってもよい。
なお、「純チタン」の材質は、純チタン２種、純チタン３種、純チタン４種、及び結晶粒を１μｍ以下に微細化された純チタンからなる群から選ばれるのがよい。
【0031】
＜軸方向の（１ ０ －１ ０）面の配向性＞
本発明のスクリュー用母材は、略円筒形の軸方向の（１ ０ －１ ０）面の配向性の比強度の最大値が３以上である。また、該最大値が、好ましくは４以上、より好ましくは５以上であるのがよい。また、配向性の比強度の最大値は、１５以下、好ましくは１２以下、より好ましくは１０以下であるのがよい。
ここで、「軸方向」とは、略円筒形の長さ方向と同義である。
純チタンは、通常、等方性（あるいは、等軸晶）であるが、加工によって配向性を付与することができる。該配向性により等方性（あるいは、等軸晶）組織では得られない特性をスクリュー用母材に与えることができる。断面が円形である略円筒形のスクリュー母材を得るための原料素材の外周面に垂直に、該素材の中心に向かって加わる力によって、軸方向に特定の結晶面を優先的に配列させる。これにより、一般に軸方向の強度が上昇し、スクリュー用母材及び該母材から形成されるスクリューの引張強さを向上させることができる。
本発明のスクリュー用母材は、略円筒形の軸方向の（１ ０ －１ ０）面の配向性の比強度の最大値が３以上である。また、該最大値が、好ましくは４以上、より好ましくは５以上であるのがよい。また、配向性の比強度の最大値は、１５以下、好ましくは１２以下、より好ましくは１０以下であるのがよい。
ここで、「軸方向」とは、略円筒形の長さ方向と同義である。
純チタンは、通常、等方性（あるいは、等軸晶）であるが、加工によって配向性を付与することができる。該配向性により等方性（あるいは、等軸晶）組織では得られない特性をスクリュー用母材に与えることができる。断面が円形である略円筒形のスクリュー母材を得るための原料素材の外周面に垂直に、該素材の中心に向かって加わる力によって、軸方向に特定の結晶面を優先的に配列させる。これにより、一般に軸方向の強度が上昇し、スクリュー用母材及び該母材から形成されるスクリューの引張強さを向上させることができる。
【0032】
これまで、純チタンの配向性は、結晶子とともに基本的な特性でありながら、定量的に扱うことはなく、機械的特性に関与する定性的な要因として扱われてきた。この配向性を定量的に評価するために、Ｘ線回折（ＸＲＤ）を用いて、注目する方向に対する純チタンの特定の結晶面について、平均強度に対する強度の比の最大値をもって、定量的に扱うことを見出した。
【0033】
すなわち、最密六方晶である純チタンにおいて特徴的な結晶面（１ ０ －１ ０）に関して、略円筒形の材料の横断面に垂直な方向（軸方向）の極点図を作り、そのなかの最大比強度を求めることを考えた。これが、「略円筒形の軸方向の（１ ０ －１ ０）面の配向性の比強度の最大値」である。
【0034】
極点図は、材料のある断面について、材料の特定の結晶面がどのように分布しているかを示すもので、一般にその強度が輪郭図あるいは濃淡で示される。最も濃い部分の強度の、平均に対する比をもって、最大の比強度とする。比強度が大きいほど配向性（異方性ともいう）が大きく、１に近いほど配向性がなく等方的あるいはランダムな分布であることを示す。
【0035】
比強度の最大値は、上述したように、Ｘ線回折（ＸＲＤ）を用いることにより得ることができる。具体的な求め方として、Ｘ線回析装置としてBRUKER社製D8 ADVANCEを使用し、管球にはコバルトを用い、その出力を電圧３５ｋＶ、電流を４０ｍＡとした。発散スリット径：０．３ｍｍ、コリメータ径：０．３ｍｍとして２次元検出器を用いる。
【0036】
極点図の作成において、試料の面内方向角度Φは一周３６０度を５度刻みに７２ステップ測定し、傾き角Ψのレンジは始点を１５度、終点を４５度として測定して求めた。得られた測定データは 解析ソフトDIFFRAC.TEXTURE MRDB V4.1(BRUKER社製)を用いて解析を行い、純チタンの配向性おいて特徴的な挙動を示す（１ ０ －１ ０）の極点図をそれぞれ作成する。これにより、この結晶面がどの方向に多く向いているかが、色の濃さでわかるように設定されている。極点図全体の平均強度を１と規定した相対強度の最大値を最大比強度とする。材料が等方的である場合（配向性がない場合）は色の濃淡が少なく、配向性が現れると、ある角度で濃い部分が生じ、その角度の相対強度は高くなる。なお、この強度が最大値となる角度は、等高線図（コンター図）を用いても、見出すことができる。
【0037】
本発明において、上述したとおり、「略円筒形の軸方向の（１ ０ －１ ０）面の配向性の比強度の最大値」が３以上、好ましくは４以上、より好ましくは５以上であるのがよい。
【0038】
＜機械特性＞
スクリュー、特に医療用スクリューには、高強度と高じん性が要求される。該特性は、スクリュー用母材においても同様に要求される。
強度に関して、スクリュー軸方向、即ちスクリュー用母材の軸方向の引張強さが重要である。
引張り強さは、８００ＭＰａ以上、好ましくは８６０ＭＰａ以上、より好ましくは９２０ＭＰａ以上であるのがよい。
合金チタン（例えば、Ｔｉ－６％Ａｌ－４％Ｖ）と同等近くにするためには８２０ＭＰａ以上であることが好ましい。用途によっては、９５０ＭＰａであることがさらに好ましい。
引張り強さは、アムスラー式万能試験機により測定することができる。
スクリュー、特に医療用スクリューには、高強度と高じん性が要求される。該特性は、スクリュー用母材においても同様に要求される。
強度に関して、スクリュー軸方向、即ちスクリュー用母材の軸方向の引張強さが重要である。
引張り強さは、８００ＭＰａ以上、好ましくは８６０ＭＰａ以上、より好ましくは９２０ＭＰａ以上であるのがよい。
合金チタン（例えば、Ｔｉ－６％Ａｌ－４％Ｖ）と同等近くにするためには８２０ＭＰａ以上であることが好ましい。用途によっては、９５０ＭＰａであることがさらに好ましい。
引張り強さは、アムスラー式万能試験機により測定することができる。
【0039】
また、スクリュー、特に医療用スクリューをねじ込む際にねじりせん断強度が必要である。該ねじりせん断強度は、材料の硬さと概ね比例する。
したがって、ビッカース硬さが２００ＨＶ以上、好ましくは２２０ＨＶ以上、より好ましくは２４０ＨＶ以上であるのがよい。
硬さは、ビッカース式硬さ試験機により測定することができる。
したがって、ビッカース硬さが２００ＨＶ以上、好ましくは２２０ＨＶ以上、より好ましくは２４０ＨＶ以上であるのがよい。
硬さは、ビッカース式硬さ試験機により測定することができる。
【0040】
さらに、スクリューとしては高じん性（脆くない性質）が必要であり、一般には破断時に十分なくびれがあること、すなわち絞りがあることが要求される。
したがって、絞りが４５％以上、好ましくは５０％以上、後続の加工性、たとえば圧造性を考慮すると、６０％以上であるのがより好ましい。
なお、本明細書において「絞り」とは、略円筒形の軸方向（長さ方向）の塑性加工性を意味する。
絞りは、引張り破断を起こした時のくびれの評価値により測定することができ、具体的にはアムスラー型万能試験機により試験および測定することができる。
したがって、絞りが４５％以上、好ましくは５０％以上、後続の加工性、たとえば圧造性を考慮すると、６０％以上であるのがより好ましい。
なお、本明細書において「絞り」とは、略円筒形の軸方向（長さ方向）の塑性加工性を意味する。
絞りは、引張り破断を起こした時のくびれの評価値により測定することができ、具体的にはアムスラー型万能試験機により試験および測定することができる。
【0041】
＜結晶子サイズ＞
スクリュー、特に医療用スクリューに適した構造を作り、また実際の製品の信頼性を得るためには、評価の方法が重要となるが、純チタンにおけるこの現象は、再結晶、ひずみの蓄積、双晶など非常に複雑に絡み合う現象である。そのため、結晶粒そのものが複雑になるため、従来の評価法、例えば、光学顕微鏡での測定や評価では困難であり、また、透過型Ｘ線装置による結晶粒径の判定でも、隣接する結晶同士の角度（傾角）を設定するなど複雑な手続きが必要となる。また、この方法では容易に生産の際の工程の検査・評価方法としてふさわしくない。
スクリュー、特に医療用スクリューに適した構造を作り、また実際の製品の信頼性を得るためには、評価の方法が重要となるが、純チタンにおけるこの現象は、再結晶、ひずみの蓄積、双晶など非常に複雑に絡み合う現象である。そのため、結晶粒そのものが複雑になるため、従来の評価法、例えば、光学顕微鏡での測定や評価では困難であり、また、透過型Ｘ線装置による結晶粒径の判定でも、隣接する結晶同士の角度（傾角）を設定するなど複雑な手続きが必要となる。また、この方法では容易に生産の際の工程の検査・評価方法としてふさわしくない。
【0042】
そこで、複雑な結晶粒の中で本来の結晶単位として存在する結晶子サイズを用いることで、上記の複雑な構造に有効な指標を与え、これを適切に用いることで、目的とするスクリュー、特に医療用スクリューが、所望の機械特性を有することを見出した。
【0043】
結晶子とは、結晶粒径とは異なり、Ｘ線回折に寄与する最小単位であり、結晶粒の中で単結晶としてみなせる部分のことである。
結晶子サイズは、見かけの結晶の大きさから判断される結晶粒径とは異なり、それより小さい値（あるいは単位）となる。また、純粋な単結晶においては結晶粒径と結晶子のサイズはほぼ同じものとみなせるが、加工が加わり、結晶が様々な条件でその規則性を失うと、それらは必ずしも結晶粒径と相関があるものではなくなる。
加工の有無及び加工の度合いに関わらず、純チタンが所望の特性、特に機械特性を有することの指標として、結晶子サイズを用いることとした。
結晶子サイズは、見かけの結晶の大きさから判断される結晶粒径とは異なり、それより小さい値（あるいは単位）となる。また、純粋な単結晶においては結晶粒径と結晶子のサイズはほぼ同じものとみなせるが、加工が加わり、結晶が様々な条件でその規則性を失うと、それらは必ずしも結晶粒径と相関があるものではなくなる。
加工の有無及び加工の度合いに関わらず、純チタンが所望の特性、特に機械特性を有することの指標として、結晶子サイズを用いることとした。
【0044】
結晶子サイズは、Ｘ線解析装置（ＸＲＤ）により同定が可能であり、生産上の工程検査として使用することもできる。
具体的には、結晶子サイズは、次のように測定することができる。
BRUKER社製Ｘ線回折装置（D8 ADVANCE）を用い、Ｘ線はコバルトのＫα線を使用する。コバルト管球の出力は３５ｋＶで電流は４０ｍＡとする。
本明細書において、結晶子サイズは、純チタンの結晶面（１ ０ －１ ０）の回折Ｘ線を測定することにより求める。
Ｘ線の走査範囲は、２θ＝３５．０°～４８．０°、発散スリット径は ０．３ｍｍ、コリメータ径は０．３ｍｍとする。測定データの解析は、同社の解析ソフトＤＩＦＦＲＡＣ．ＥＶＡを用いる。
結晶子サイズをＬｖｏｌ[Å]、測定波長λ［Å］、装置の影響を除いたピークの積分幅β ［ｒａｄ］、ピークの角度位置θ［ｒａｄ］とし、結晶子サイズＬｖｏｌは、式１で表されるScherrerの式から求めることができる。
具体的には、結晶子サイズは、次のように測定することができる。
BRUKER社製Ｘ線回折装置（D8 ADVANCE）を用い、Ｘ線はコバルトのＫα線を使用する。コバルト管球の出力は３５ｋＶで電流は４０ｍＡとする。
本明細書において、結晶子サイズは、純チタンの結晶面（１ ０ －１ ０）の回折Ｘ線を測定することにより求める。
Ｘ線の走査範囲は、２θ＝３５．０°～４８．０°、発散スリット径は ０．３ｍｍ、コリメータ径は０．３ｍｍとする。測定データの解析は、同社の解析ソフトＤＩＦＦＲＡＣ．ＥＶＡを用いる。
結晶子サイズをＬｖｏｌ[Å]、測定波長λ［Å］、装置の影響を除いたピークの積分幅β ［ｒａｄ］、ピークの角度位置θ［ｒａｄ］とし、結晶子サイズＬｖｏｌは、式１で表されるScherrerの式から求めることができる。
【0045】
【数2】
【0046】
なお、結晶子サイズの詳細については、早稲田、松原、篠田（２００８）演習Ｘ線構造解析の基礎（内田老鶴圃）１０３－１０８頁（これらの全ては参照により本明細書に含まれる）を参照することができる。
【0047】
本発明において、結晶子サイズが２８０Å以下、好ましくは２７０Å以下、より好ましくは２６０Å以下であるのがよい。
【0048】
＜スクリュー＞
本発明のスクリューは、上述のスクリュー用母材から形成されるのがよい。したがって、本発明のスクリューは、上述のスクリュー用母材と同じ特性を有するのがよい。
すなわち、本発明のスクリューは、略円筒形の純チタン製スクリューであって、略円筒形の軸方向の（１ ０ －１ ０）面の配向性の比強度の最大値が３以上、好ましくは４以上、より好ましくは５以上であるのがよい。
また、純チタンの結晶子サイズが２８０Å以下、好ましくは２７０Å以下、より好ましくは２６０Å以下であるのがよい。
本発明のスクリューは、上述のスクリュー用母材から形成されるのがよい。したがって、本発明のスクリューは、上述のスクリュー用母材と同じ特性を有するのがよい。
すなわち、本発明のスクリューは、略円筒形の純チタン製スクリューであって、略円筒形の軸方向の（１ ０ －１ ０）面の配向性の比強度の最大値が３以上、好ましくは４以上、より好ましくは５以上であるのがよい。
また、純チタンの結晶子サイズが２８０Å以下、好ましくは２７０Å以下、より好ましくは２６０Å以下であるのがよい。
【0049】
さらに、以下の機械特性ｉ）～ｉｉｉ）のうち、少なくとも１つの特性、２つの特性、又は３つの特性を有するのがよい。
特性ｉ）：引張り強さが８００ＭＰａ以上、好ましくは８６０ＭＰａ以上、より好ましくは９２０ＭＰａ以上；
特性ｉｉ）：硬さが２００ＨＶ以上、好ましくは２２０ＨＶ以上、より好ましくは２４０ＨＶ以上；
特性ｉｉｉ）：絞りが４５％以上、好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上。
特性ｉ）：引張り強さが８００ＭＰａ以上、好ましくは８６０ＭＰａ以上、より好ましくは９２０ＭＰａ以上；
特性ｉｉ）：硬さが２００ＨＶ以上、好ましくは２２０ＨＶ以上、より好ましくは２４０ＨＶ以上；
特性ｉｉｉ）：絞りが４５％以上、好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上。
【0050】
また、本発明のスクリューは、純チタン製であり、具体的には、純チタンが、純チタン２種、純チタン３種、純チタン４種、及び結晶粒を１μｍ以下に微細化された純チタンからなる群から選ばれるのがよく、好ましくは純チタン４種であるのがよい。
【0051】
さらに、本発明のスクリューは、Ａ）上記配向性の比強度の所望の最大値とＢ）所望の結晶子サイズとの組合せを有するのがよい。もしくは、本発明のスクリューは、Ｂ）所望の結晶子サイズとＣ）機械特性ｉ）～ｉｉｉ）のうち、少なくとも１つの特性、２つの特性、又は３つの特性との組合せを有するのがよい。もしくは、本発明のスクリューは、Ａ）上記配向性の比強度の所望の最大値と、Ｂ）所望の結晶子サイズと、Ｃ）機械特性ｉ）～ｉｉｉ）のうち、少なくとも１つの特性、２つの特性、又は３つの特性との組合せを有するのがよい。
【0052】
本発明のスクリュー用母材は、医療用スクリュー用母材、特に医療用アンカースクリュー用母材であるのがよい。医療用アンカースクリュー用母材は、歯科矯正用アンカースクリュー用母材であるのがよい。
また、本発明のスクリューは、医療用スクリュー、特に医療用アンカースクリューであるのがよい。医療用アンカースクリューは、歯科矯正用アンカースクリューであるのがよい。
また、本発明のスクリューは、医療用スクリュー、特に医療用アンカースクリューであるのがよい。医療用アンカースクリューは、歯科矯正用アンカースクリューであるのがよい。
【0053】
＜スクリュー用母材の製造方法＞
上記スクリュー用母材は、次の製造方法により製造することができる。
すなわち、
（Ｉａ）純チタン素材を準備する工程；及び
（ＩＩａ）前記純チタン素材をスエージングする工程；
を有することにより、上記スクリュー用母材を得ることができる。
上記スクリュー用母材は、次の製造方法により製造することができる。
すなわち、
（Ｉａ）純チタン素材を準備する工程；及び
（ＩＩａ）前記純チタン素材をスエージングする工程；
を有することにより、上記スクリュー用母材を得ることができる。
【0054】
ここで、純チタンの加工方法として、「スエージング」を採用するが、該採用の理由は以下によるものである。
すなわち、金属材料は、材料を変形（塑性変形）させることで、変形により導入されたひずみエネルギーの約９０％を熱に変化させ（加工熱）、自身の温度を上昇させる。一般的には、加工様式にもよるが１００℃程度と考えられ、加工中に発生する熱だけを利用して加工することはなく、逆に、熱の短所を抑制するために金型を冷却して加工していた。
すなわち、金属材料は、材料を変形（塑性変形）させることで、変形により導入されたひずみエネルギーの約９０％を熱に変化させ（加工熱）、自身の温度を上昇させる。一般的には、加工様式にもよるが１００℃程度と考えられ、加工中に発生する熱だけを利用して加工することはなく、逆に、熱の短所を抑制するために金型を冷却して加工していた。
【0055】
チタンは熱伝導率が小さく、材料全体への熱の拡散が抑えられ、熱が材料の塑性変形する部分にとどまるのでより温度が上昇する。加工条件が同じであれば、チタンの熱伝導率はスチールの２分の１以下であるため、加工部分の温度も２倍程度、すなわち約２００℃程度上昇すると考えられる。
【0056】
また、加工速度（あるいはひずみ速度）を大きくすることで、ある速度以上では高速加工領域に入り、上記の加工熱とは異なる機構で、局所的に大きな熱を発生させることができる。例えばスエージングでは、外周ローラーの高速回転を利用できるため、概ね５０メートル／秒の表面の衝突加工速度を実現することも可能である。その時のひずみ速度はおよそ１０～１００／ｓとなりほぼ高速加工の領域に入る。
【0057】
金型と材料であるチタンとの間の接触時間が瞬間的であれば、金型への熱の流れがほとんどなくなり、熱が材料内にこもることになる。スエージングは、こうした特性を有しているので加工熱で自身の温度を上げるには好ましい加工方法である。
【0058】
こうして、チタンの低い熱伝導率と高速加工を合わせて行うことで、周囲から加熱を行うことなく、３００℃以上の温度に材料を昇温させることが可能となる。具体的には、高速加工のための回転速度と、加工材の挿入速度、ダイスとの接触時間、潤滑油の塗布量、一回当たりの加工度（単工程の加工度）、トータル加工度（単工程の加工度の総和）を適切に設定することにより、材料の内部の温度を３００～４００℃を保ちながら、ひずみ速度を制御することができる。これにより、加工ひずみの導入と再結晶の生成の適切なバランス状態（平衡状態）を作ることができる。
【0059】
このように材料自身の加工熱を利用することで、結晶の状態とその配向性を制御することが可能となり、素材の強度とじん性をコントロールすることができ、スクリューにとって適切な構造を形成させ、上述の特性を備えることができる。
【0060】
この方法によれば、中間焼鈍（材料に延性を与えるための軟化熱処理）を行うことなく加工を継続することが可能であり、数回から数十回の単工程を繰り返して材料径を減少させつつ、最終の材料径まで加工することができる。このように、加工中に生じる再結晶により自発的に延性が改善されるので、従来の事例を超えてトータル加工度（単工程の総和）を８０～９５％以上に大きくとることが可能となる。
【0061】
トータルの加工度をきわめて大きくとることが可能になるので、もはや加工前の素材の組織の状態のばらつきを吸収することができる。
こうした方法を用いると、材料として微細化された素材、例えば、繰り返しせん断変形加工法（ＥＣＡＰ）や多軸鍛造法（ＭＤＦ）で作られた素材を加工前素材として使用することなく、通常の商用の純チタン１～４種のバー材あるいは線材を用いても、医療用スクリューに十分な特性を付与することができる。
こうした方法を用いると、材料として微細化された素材、例えば、繰り返しせん断変形加工法（ＥＣＡＰ）や多軸鍛造法（ＭＤＦ）で作られた素材を加工前素材として使用することなく、通常の商用の純チタン１～４種のバー材あるいは線材を用いても、医療用スクリューに十分な特性を付与することができる。
【0062】
具体的には、本発明は、次の製造方法を提供する。
すなわち、（Ｉ）略円筒状でありその断面積がＡ０である純チタン素材を準備する工程；及び
（ＩＩ）前記純チタン素材をスエージングする工程；
を有することにより、スエージング後の断面積がＡ１であり、ｌｎ（Ａ０／Ａ１）で表される真ひずみが２以上である略円筒状のスクリュー用母材を得る、スクリュー用母材の製造方法を提供する。
また、（Ｉ）その断面積がＡ０である略円筒状の純チタン素材を準備する工程；及び
（ＩＩ）前記純チタン素材をスエージングする工程；
を有することにより、スエージング後の断面積がＡ１であり、１００×｛（Ａ０－Ａ１）／Ａ０｝で表される加工度が８６％以上である略円筒状のスクリュー用母材を得る、スクリュー用母材の製造方法。
すなわち、（Ｉ）略円筒状でありその断面積がＡ０である純チタン素材を準備する工程；及び
（ＩＩ）前記純チタン素材をスエージングする工程；
を有することにより、スエージング後の断面積がＡ１であり、ｌｎ（Ａ０／Ａ１）で表される真ひずみが２以上である略円筒状のスクリュー用母材を得る、スクリュー用母材の製造方法を提供する。
また、（Ｉ）その断面積がＡ０である略円筒状の純チタン素材を準備する工程；及び
（ＩＩ）前記純チタン素材をスエージングする工程；
を有することにより、スエージング後の断面積がＡ１であり、１００×｛（Ａ０－Ａ１）／Ａ０｝で表される加工度が８６％以上である略円筒状のスクリュー用母材を得る、スクリュー用母材の製造方法。
【0063】
ここで、「真ひずみ」とは加工度を示す指標であり、加工前の断面積Ａ０と加工後の断面積Ａ１とから、真ひずみεを次の式２で表すことができる。
【0064】
【数3】
【0065】
ここで、「加工度」とは文字通り加工度を示す指標であり、加工前の断面積Ａ０と加工後の断面積Ａ１とから、加工度ｅを次の式３で表すことができる。
【0066】
【数4】
【0067】
例えば、加工度ｅが８０％は、真ひずみεでは１.６１であり、加工度ｅが９０％は真ひずみεでは２.３であり、加工度ｅが９５％は真ひずみεでは３.０である。
本発明において、真ひずみεは２以上（加工度８６％以上）、好ましくは２．５以上（加工度９２％以上）、より好ましくは３以上（加工度９５％以上）であるのがよい。
本発明の方法により得られたスクリュー用母材は、上記と同じ定義、同じ特性を有する。
本発明において、真ひずみεは２以上（加工度８６％以上）、好ましくは２．５以上（加工度９２％以上）、より好ましくは３以上（加工度９５％以上）であるのがよい。
本発明の方法により得られたスクリュー用母材は、上記と同じ定義、同じ特性を有する。
【0068】
スエージングは、上述の真ひずみε、及び／又は、上述の加工度ｅを達成できるのであれば、その条件は特に限定されない。
例えば、スエージングの条件として、加工中の加工材の表面温度を２５０℃以上になるように諸条件を設定することがあげられるが、それに限定されない。
例えば、スエージングの条件として、加工中の加工材の表面温度を２５０℃以上になるように諸条件を設定することがあげられるが、それに限定されない。
【0069】
また、本発明は、スクリューの製造方法を提供する。
すなわち、（ＩＩＩ）上述のスクリュー用母材の製造方法により得られたスクリュー用母材、又は上述の特性を有するスクリュー用母材にスクリュー形状を付与する工程；
をさらに有することにより、スクリューを得る、スクリューの製造方法を提供する。
上記製造方法において、真ひずみ、加工度は、上記と同じ定義を有する。
すなわち、（ＩＩＩ）上述のスクリュー用母材の製造方法により得られたスクリュー用母材、又は上述の特性を有するスクリュー用母材にスクリュー形状を付与する工程；
をさらに有することにより、スクリューを得る、スクリューの製造方法を提供する。
上記製造方法において、真ひずみ、加工度は、上記と同じ定義を有する。
【実施例】
【0070】
＜純チタン素材＞
純チタン素材として、ｉ）線径が５．８ｍｍの純チタン２種（ＣＰ－Ｔ２）（東邦テック（株）製）、及びｉｉ）線径が６．０ｍｍの純チタン４種（ＣＰ－Ｔ４）（東邦テック（株）製）、を準備した。また、ｉｉｉ）純チタン２種に巨大ひずみ加工（ＵＦＧ）を施して結晶を１μｍ以下に微細化したブロック形状の材料（川本重工（株）製）を準備し、該ブロック形状の材料から削り出しにより、線径６．０ｍｍのバー材としたもの（ＦＴｉ２）、を準備した。
純チタン素材として、ｉ）線径が５．８ｍｍの純チタン２種（ＣＰ－Ｔ２）（東邦テック（株）製）、及びｉｉ）線径が６．０ｍｍの純チタン４種（ＣＰ－Ｔ４）（東邦テック（株）製）、を準備した。また、ｉｉｉ）純チタン２種に巨大ひずみ加工（ＵＦＧ）を施して結晶を１μｍ以下に微細化したブロック形状の材料（川本重工（株）製）を準備し、該ブロック形状の材料から削り出しにより、線径６．０ｍｍのバー材としたもの（ＦＴｉ２）、を準備した。
【0071】
これらを、（株）吉田記念製１５ＨＰ―ＳＤ型（４方向）スエージング装置を用いて、室温でスエージング加工を数回に亘って施した。各スエージングの単工程の真ひずみは０．１５～０．２５として、これを数回行うことにより、真ひずみが０からトータルで約３．７（加工度で約９７％）の範囲となる４～５種のロッド状加工済み母材を調製した。
なお、各回のスエージング加工は、放射温度計を用いて材料の表面温度を測定し、該温度が３００～４００℃になるように、表面温度、スエージャーの回転速度、バー材の前進速度、潤滑油の時間当たりの塗布等を調整した。ひずみ速度については、上記のスエージャーの条件から算出して求めた。
なお、各回のスエージング加工は、放射温度計を用いて材料の表面温度を測定し、該温度が３００～４００℃になるように、表面温度、スエージャーの回転速度、バー材の前進速度、潤滑油の時間当たりの塗布等を調整した。ひずみ速度については、上記のスエージャーの条件から算出して求めた。
【0072】
＜結晶子サイズ及び配向性＞
結晶子サイズと配向性を求めるためのＸ線回折用の試料は、ロッド状加工済み母材の各々を軸方向に対して垂直な面で切断し、フェノール樹脂で樹脂埋めした。その樹脂埋めを行った試料について、各母材の軸方向に対して正確に垂直になるように、面を粗い方から順番に、＃４００、＃８００、＃１２００、＃２４００のＳｉＣの耐水研磨紙により湿式研磨を行い、その後、二酸化シリコン懸濁液（ＯＰ－Ｓ）を用いてバフ研磨を行い、鏡面に仕上げた。
結晶子サイズと配向性を求めるためのＸ線回折用の試料は、ロッド状加工済み母材の各々を軸方向に対して垂直な面で切断し、フェノール樹脂で樹脂埋めした。その樹脂埋めを行った試料について、各母材の軸方向に対して正確に垂直になるように、面を粗い方から順番に、＃４００、＃８００、＃１２００、＃２４００のＳｉＣの耐水研磨紙により湿式研磨を行い、その後、二酸化シリコン懸濁液（ＯＰ－Ｓ）を用いてバフ研磨を行い、鏡面に仕上げた。
【0073】
結晶子サイズは、BRUKER社製Ｘ線回折装置（D8 ADVANCE）を用い、コバルトＫα線を、コバルト管球の出力３５ｋＶ、電流４０ｍＡとして測定した。Ｘ線の走査範囲２θ＝３５．０°～４８．０°、発散スリット径０．３ｍｍ、コリメータ径０．３ｍｍとし、測定データの解析をBRUKER社製解析ソフトＤＩＦＦＲＡＣ．ＥＶＡを用いた。
【0074】
配向性は、上記と同条件でBRUKER社製Ｘ線回折装置（D8 ADVANCE）を用いて測定した。
試料の面内方向角度Φは一周３６０度を５度刻みに７２ステップ測定し、傾き角Ψのレンジは始点を１５度、終点を４５度として測定し、得られた測定データを解析ソフトDIFFRAC.TEXTURE MRDB V4.1(BRUKER社製)を用いて、（１ ０ －１ ０）面の極点図をそれぞれ作成した。極点図を図１に示す。
極点図全体の平均強度を１と規定した相対強度の最大値を最大比強度とした。なお、図１において、材料が等方的である場合、すなわち配向性がない場合、色の濃淡が少なく、配向性が現れると、ある角度で濃い部分が生じ、その角度の相対強度は高くなる。
試料の面内方向角度Φは一周３６０度を５度刻みに７２ステップ測定し、傾き角Ψのレンジは始点を１５度、終点を４５度として測定し、得られた測定データを解析ソフトDIFFRAC.TEXTURE MRDB V4.1(BRUKER社製)を用いて、（１ ０ －１ ０）面の極点図をそれぞれ作成した。極点図を図１に示す。
極点図全体の平均強度を１と規定した相対強度の最大値を最大比強度とした。なお、図１において、材料が等方的である場合、すなわち配向性がない場合、色の濃淡が少なく、配向性が現れると、ある角度で濃い部分が生じ、その角度の相対強度は高くなる。
【0075】
得られたロッド状加工済み母材について、結晶子サイズと純チタンの（１ ０ －１ ０）面の軸方向の配向性を前記の条件により求めた。
【0076】
＜機械特性＞
得られたロッド状加工済み母材について、引張り強さ、ビッカース硬さ、及び絞りの各機械特性を測定した。
引張試験は、アムスラー式万能試験機で測定した。
硬さは、荷重２．９４Ｎでマイクロビッカース硬さ試験機により行った。
また、絞り（ＲＡ）は、引張り試験後の破断後のサンプルの径から式４により、面積に換算して求めた。式４において、Ｄ０は試験前の材料の直径、Ｄ１は引張試験後の材料のくびれ部の直径である。
得られたロッド状加工済み母材について、引張り強さ、ビッカース硬さ、及び絞りの各機械特性を測定した。
引張試験は、アムスラー式万能試験機で測定した。
硬さは、荷重２．９４Ｎでマイクロビッカース硬さ試験機により行った。
また、絞り（ＲＡ）は、引張り試験後の破断後のサンプルの径から式４により、面積に換算して求めた。式４において、Ｄ０は試験前の材料の直径、Ｄ１は引張試験後の材料のくびれ部の直径である。
【0077】
【数5】
【0078】
図２～図４は、横軸を結晶子サイズ、縦軸を機械特性、とした図である。
具体的には、図２は、横軸を結晶子サイズ、縦軸を引張り強さ、とした図である。
また、図３は、横軸を結晶子サイズ、縦軸を硬さ、とした図である。
さらに、図４は、横軸を結晶子サイズ、縦軸を絞り、とした図である。
図２～図４から、母材が所望の機械特性、例えば引張り強さ８００ＭＰａ以上、例えば硬さ２００ＨＶ以上、例えば絞り４５％以上、を有する場合、その結晶子サイズが２８０Å以下であることがわかる。
したがって、純チタンにおいて、結晶子サイズ２８０Å以下であることによって、母材が所望の機械特性を有することがわかる。
具体的には、図２は、横軸を結晶子サイズ、縦軸を引張り強さ、とした図である。
また、図３は、横軸を結晶子サイズ、縦軸を硬さ、とした図である。
さらに、図４は、横軸を結晶子サイズ、縦軸を絞り、とした図である。
図２～図４から、母材が所望の機械特性、例えば引張り強さ８００ＭＰａ以上、例えば硬さ２００ＨＶ以上、例えば絞り４５％以上、を有する場合、その結晶子サイズが２８０Å以下であることがわかる。
したがって、純チタンにおいて、結晶子サイズ２８０Å以下であることによって、母材が所望の機械特性を有することがわかる。
【0079】
図５は、横軸を真ひずみ、縦軸を結晶子サイズ、とした図である。
図５から、結晶子サイズ２８０Å以下とするためには、真ひずみを２以上（加工度８６％以上）とするのがよいことがわかる。
また、上記図２～図４と相俟って、真ひずみを２以上（加工度８６％以上）とすることにより、所望の機械特性を有する母材が得られることがわかる。
図５から、結晶子サイズ２８０Å以下とするためには、真ひずみを２以上（加工度８６％以上）とするのがよいことがわかる。
また、上記図２～図４と相俟って、真ひずみを２以上（加工度８６％以上）とすることにより、所望の機械特性を有する母材が得られることがわかる。
【0080】
図６は、横軸を真ひずみ、縦軸を最大比強度、とした図である。
図６から、最大比強度を３以上とするには、真ひずみを２以上であることがよいことが分かる。
図７～図９は、横軸を最大比強度、縦軸を機械特性とした図である。
具体的には、図７の縦軸は引張り強さ、図８の縦軸は硬さ、図９の縦軸は絞り、とした図である。
図７～図９から、最大比強度が３以上であると、所望の機械特性、例えば引張り強さ８００ＭＰａ以上、例えば硬さ２００ＨＶ以上、例えば絞り４５％以上、を有することがわかる。
図６から、最大比強度を３以上とするには、真ひずみを２以上であることがよいことが分かる。
図７～図９は、横軸を最大比強度、縦軸を機械特性とした図である。
具体的には、図７の縦軸は引張り強さ、図８の縦軸は硬さ、図９の縦軸は絞り、とした図である。
図７～図９から、最大比強度が３以上であると、所望の機械特性、例えば引張り強さ８００ＭＰａ以上、例えば硬さ２００ＨＶ以上、例えば絞り４５％以上、を有することがわかる。
【0081】
図１０は、素材ＣＰ－Ｔ４を用いて得られた母材の、真ひずみ（横軸）と絞りの関係を示す図である。
図１０から、真ひずみの上昇と共に絞りの値が上昇することがわかる。特に、真ひずみ３．５（加工度９７％）では絞り値が７０％以上に上昇していることがわかる。なお、この値は、純チタン２種に相当する値である。
また、図１０から、真ひずみが２以上であれば、絞りが４５％以上となることがわかる。
図１０及び図５から、真ひずみが２以上（加工度８６％以上）とするように、スエージング加工を施せばよいことがわかる。
図１０から、真ひずみの上昇と共に絞りの値が上昇することがわかる。特に、真ひずみ３．５（加工度９７％）では絞り値が７０％以上に上昇していることがわかる。なお、この値は、純チタン２種に相当する値である。
また、図１０から、真ひずみが２以上であれば、絞りが４５％以上となることがわかる。
図１０及び図５から、真ひずみが２以上（加工度８６％以上）とするように、スエージング加工を施せばよいことがわかる。
【0082】
＜頭部成形性＞
今回のロッド状加工済み母材を用いて形成したスクリューの頭部成形性を表１に示す。
なお、ロッド状加工済み母材からスクリューは、通常のねじ成形のようにアップセッティング（圧造）することにより形成することができた。
表１から、素材としてｉｉ）ＣＰ－Ｔ４を用いて、真ひずみ２．６５（加工度９３％）以上で得られたロッド状加工済み母材は、通常、真ひずみ０（加工度０％）付近にて４００℃以上で行っていた頭部の圧造加工が、より低い２００℃で行えることがわかる。
今回のロッド状加工済み母材を用いて形成したスクリューの頭部成形性を表１に示す。
なお、ロッド状加工済み母材からスクリューは、通常のねじ成形のようにアップセッティング（圧造）することにより形成することができた。
表１から、素材としてｉｉ）ＣＰ－Ｔ４を用いて、真ひずみ２．６５（加工度９３％）以上で得られたロッド状加工済み母材は、通常、真ひずみ０（加工度０％）付近にて４００℃以上で行っていた頭部の圧造加工が、より低い２００℃で行えることがわかる。
【0083】
【表1】
【0084】
従来、純チタンの中で酸素量の高い純チタン４種の医療用スクリューは、材料の強度は高いが塑性加工性に乏しく、２００℃以下の温度で医療用スクリューの圧造をすることは困難であったため、ねじの頭は熱間加工（４００℃以上）、又は切削により成形されていた。これらの温度域での加工は固体潤滑を必要とし、生産性が著しく低下した。コストダウンおよび生産性の向上のためには、２５０℃以下で圧造が可能な塑性加工性（特に絞り）を有する同材料が求められていた。
しかしながら、表１からわかるように、本発明により、２５０℃以下であっても圧造による頭部加工が可能となったことがわかる。
しかしながら、表１からわかるように、本発明により、２５０℃以下であっても圧造による頭部加工が可能となったことがわかる。
【0085】
図１１に頭部のリセスをヘクサロビュラ形状に加工したときのＣＰ－Ｔ４の頭部の写真を示す。ＣＰ－Ｔ４を加工せずに用いた場合（真ひずみ０、加工度０％）、２００℃では、図１１のＡ１、Ａ２及びＡ３で示すように、ねじの頭部にき裂（延性破壊）が生じて、頭部成形ができなかった。しかしながら、素材としてｉｉ）ＣＰ－Ｔ４を用いて、真ひずみ２（加工度８６％）と真ひずみ２．６５（加工度９３％）で得られたロッド状加工済み母材は、亀裂を生じることなく正常に加工することができた。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】