特許 7464808 ＳｉＣ基板の製造方法及びその製造装置及びＳｉＣ基板の加工変質層を低減する方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-04-02

(45)【発行日】2024-04-10

(54)【発明の名称】ＳｉＣ基板の製造方法及びその製造装置及びＳｉＣ基板の加工変質層を低減する方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/36 20060101AFI20240403BHJP

   C30B 33/12 20060101ALI20240403BHJP

   C23C 14/06 20060101ALI20240403BHJP

【ＦＩ】

C30B29/36 A

C30B33/12

C23C14/06 B

【請求項の数】 9

(21)【出願番号】P 2021504116

(86)(22)【出願日】2020-03-03

(86)【国際出願番号】 JP2020008965

(87)【国際公開番号】W WO2020179794

(87)【国際公開日】2020-09-10

【審査請求日】2022-02-22

(31)【優先権主張番号】P 2019040071

(32)【優先日】2019-03-05

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】503092180

【氏名又は名称】学校法人関西学院

(73)【特許権者】

【識別番号】000241485

【氏名又は名称】豊田通商株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100137338

【弁理士】

【氏名又は名称】辻田 朋子

(74)【代理人】

【識別番号】100196313

【弁理士】

【氏名又は名称】村松 大輔

(72)【発明者】

【氏名】金子 忠昭

(72)【発明者】

【氏名】吉田 奈都紀

(72)【発明者】

【氏名】青木 一史

【審査官】山本 一郎

(56)【参考文献】

【文献】特開２００５－２２５７１０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１７－０６６０１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１６／０７９９８３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１７／１８８３８１（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１５－１９６６１６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ３０Ｂ ２９／３６

Ｃ３０Ｂ ３３／１２

Ｃ２３Ｃ １４／００－１４／５８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ＳｉＣ基板を収容可能で、多結晶ＳｉＣ製の本体容器と、
前記本体容器を収容し、Ｓｉ蒸気圧を内部空間に発生させるとともに温度勾配が形成されるように加熱する加熱炉と、を備え、
前記本体容器は、前記ＳｉＣ基板が前記温度勾配の高温側に配置された状態で、前記温度勾配の低温側に配置される前記本体容器の一部と、前記ＳｉＣ基板とを相対させることで形成されるエッチング空間と、前記本体容器の内外に通じる微小間隙と、を有する、ＳｉＣ基板の製造装置。

【請求項2】

前記本体容器は、前記ＳｉＣ基板と前記本体容器との間に設けられる基板保持具を有する、請求項１に記載のＳｉＣ基板の製造装置。

【請求項3】

前記加熱炉は、前記本体容器を収容可能な高融点容器と、
この高融点容器内にＳｉ蒸気を供給可能なＳｉ蒸気供給源と、を有する、請求項１又は２に記載のＳｉＣ基板の製造装置。

【請求項4】

前記高融点容器は、タンタルを含む材料で構成され、
前記Ｓｉ蒸気供給源は、タンタルシリサイドである、請求項３に記載のＳｉＣ基板の製造装置。

【請求項5】

多結晶ＳｉＣ製の本体容器内に収容したＳｉＣ基板をエッチングするエッチング工程を含み、
前記エッチング工程は、前記ＳｉＣ基板が温度勾配の高温側、前記本体容器の一部が前記温度勾配の低温側となるように前記本体容器を加熱する工程である、ＳｉＣ基板の加工変質層を低減する方法。

【請求項6】

前記エッチング工程は、Ｓｉ蒸気圧環境を介して排気される前記本体容器内に前記ＳｉＣ基板を配置してエッチングする工程であり、
前記本体容器は、その内外に通じる微小間隙を有する、請求項５に記載の方法。

【請求項7】

多結晶ＳｉＣ製の本体容器内に収容したＳｉＣ基板をエッチングするエッチング工程を含み、
前記エッチング工程は、前記ＳｉＣ基板が温度勾配の高温側、前記本体容器の一部が前記温度勾配の低温側となるように前記本体容器を加熱する工程である、ＳｉＣ基板の製造方法。

【請求項8】

前記エッチング工程は、Ｓｉ蒸気圧環境を介して排気される前記本体容器内に前記ＳｉＣ基板を配置してエッチングする工程であり、
前記本体容器は、その内外に通じる微小間隙を有する、請求項７に記載のＳｉＣ基板の製造方法。

【請求項9】

前記エッチング工程は、ＳｉＣ基板の表面からＳｉ原子を熱昇華させるＳｉ原子昇華工程と、
ＳｉＣ基板の表面に残存したＣ原子と前記本体容器内のＳｉ蒸気とを反応させることでＳｉＣ基板の表面からＣ原子を昇華させるＣ原子昇華工程と、を有する、請求項７又は８に記載のＳｉＣ基板の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、加工変質層が除去されたＳｉＣ基板の製造方法及びその製造装置及びＳｉＣ基板の加工変質層を低減する方法に関する。

【背景技術】

【0002】

炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板は、昇華法等で作製された単結晶ＳｉＣのインゴットに機械的な加工（スライスや研削・研磨）を施すことで形成されている。機械的な加工が施されたＳｉＣ基板の表面には、加工時に導入された傷や結晶の歪み等を有する表面層（以下、加工変質層という。）が存在する。デバイス製造工程にて歩留まりを低下させないためには、この加工変質層を除去する必要がある。

【0003】

従来、この加工変質層の除去は、ダイヤモンド等の砥粒を用いた表面加工による除去が主流であった。近年では、砥粒を用いない技術についても種々提案がなされている。
例えば、特許文献１には、ＳｉＣウェハをＳｉ蒸気圧下で加熱することでエッチングを行うエッチング技術（以下、Ｓｉ蒸気圧エッチングともいう。）が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２００８－１６６９１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本発明は、加工変質層が低減されたＳｉＣ基板の製造方法及びその製造装置を提供することを課題とする。また、本発明は、加工変質層が除去されたＳｉＣ基板の製造方法及びその製造装置を提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

上記課題を解決するため、本発明の一態様のＳｉＣ基板の製造装置は、ＳｉＣ基板を収容可能で、加熱によりＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器と、
前記本体容器を収容し、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させるとともに温度勾配が形成されるように加熱する加熱炉と、を備え、
前記本体容器は、前記ＳｉＣ基板が前記温度勾配の高温側に配置された状態で、前記温度勾配の低温側に配置される前記本体容器の一部と、前記ＳｉＣ基板とを相対させることで形成されるエッチング空間を有する。

【0007】

このように、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器内にＳｉＣ基板を配置して、このＳｉＣ基板よりも低温の本体容器の一部と相対させることにより、機械加工を用いずにＳｉＣ基板をエッチングすることができる。その結果、加工変質層が低減・除去されたＳｉＣ基板を製造することができる。

【0008】

この態様において、前記本体容器は、前記ＳｉＣ基板と前記本体容器との間に設けられる基板保持具を有する。
このように、ＳｉＣ基板と本体容器との間に基板保持具を設けることにより、容易にエッチング空間を形成することができる。

【0009】

この態様において、前記本体容器は、多結晶ＳｉＣを含む材料で構成される。
このように、本体容器が多結晶ＳｉＣを含む材料で構成されることにより、加熱炉によって本体容器を加熱した際に、本体容器内にＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を発生させることができる。

【0010】

この態様において、前記加熱炉は、前記本体容器を収容可能な高融点容器と、この高融点容器内にＳｉ蒸気を供給可能なＳｉ蒸気供給源を有する。
このように、加熱炉が高融点容器とＳｉ蒸気供給源を有することにより、本体容器をＳｉ蒸気圧環境下で加熱することができる。これにより、本体容器内のＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧の低下を抑制することができる。

【0011】

この態様において、前記高融点容器は、タンタルを含む材料で構成され、前記Ｓｉ蒸気供給源は、タンタルシリサイドである。

【0012】

また、本発明はＳｉＣ基板の製造方法にも関する。すなわち、本発明の一態様のＳｉＣ基板の製造方法は、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器の内部にＳｉＣ基板を収容し、前記本体容器を、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧の環境下で温度勾配が形成されるように加熱することで、前記ＳｉＣ基板をエッチングするエッチング工程を含む。
このように、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧の環境内において、温度勾配を駆動力としてＳｉＣ基板をエッチングすることにより、加工変質層が低減・除去されたＳｉＣ基板を製造することができる。

【0013】

この態様において、前記エッチング工程は、ＳｉＣ基板の表面からＳｉ原子を熱昇華させるＳｉ原子昇華工程と、ＳｉＣ基板の表面に残存したＣ原子と前記本体容器内のＳｉ蒸気とを反応させることでＳｉＣ基板の表面からＣ原子を昇華させるＣ原子昇華工程と、を有する。

【0014】

この態様において、前記エッチング工程は、前記温度勾配の高温側に配置された前記ＳｉＣ基板と、前記温度勾配の低温側に配置された前記本体容器の一部と、を相対させてエッチングする。

【0015】

また、本発明は、ＳｉＣ基板の加工変質層を低減する方法にも関する。すなわち、本発明の一態様のＳｉＣ基板の加工変質層を低減する方法は、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧の環境下でＳｉＣ基板をエッチングするエッチング工程を含み、前記エッチング工程は、前記ＳｉＣ基板が温度勾配の高温側に配置されたエッチング空間を加熱する工程である。

【0016】

この態様において、前記エッチング工程は、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧の環境を介して排気されるエッチング空間に前記ＳｉＣ基板を配置してエッチングする工程である。

【0017】

この態様において、前記エッチング工程は、前記温度勾配の高温側に配置された前記ＳｉＣ基板と、前記温度勾配の低温側に配置された前記本体容器の一部と、を相対させてエッチングする工程である。

【0018】

また、本発明は、ＳｉＣ基板の製造方法にも関する。すなわち、本発明の一態様のＳｉＣ基板の製造方法は、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧の環境下でＳｉＣ基板をエッチングするエッチング工程を含み、前記エッチング工程は、前記ＳｉＣ基板が温度勾配の高温側に配置されたエッチング空間を加熱する工程である。

【0019】

この態様において、前記エッチング工程は、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧の環境を介して排気されるエッチング空間に前記ＳｉＣ基板を配置してエッチングする工程である。

【0020】

この態様において、前記エッチング工程は、前記温度勾配の高温側に配置された前記ＳｉＣ基板と、前記温度勾配の低温側に配置された前記本体容器の一部と、を相対させてエッチングする工程である。

【0021】

また、本発明は、ＳｉＣ基板の製造装置にも関する。すなわち、本発明の一態様のＳｉＣ基板の製造装置は、ＳｉＣ基板を収容可能で、加熱によりＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器と、前記本体容器を収容し、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させるとともに温度勾配が形成されるように加熱する加熱炉と、を備え、前記本体容器は、前記ＳｉＣ基板が前記温度勾配の高温側に配置されるエッチング空間を有する。

【0022】

この態様において、前記本体容器は、前記ＳｉＣ基板の少なくとも一部を前記本体容器の中空に保持可能な基板保持具を有する。

【発明の効果】

【0023】

開示した技術によれば、加工変質層が低減されたＳｉＣ基板の製造方法及びその製造装置を提供することができる。また、開示した技術によれば、加工変質層が除去されたＳｉＣ基板の製造方法及びその製造装置を提供することができる。

【0024】

他の課題、特徴及び利点は、図面及び特許請求の範囲とともに取り上げられる際に、以下に記載される発明を実施するための形態を読むことにより明らかになるであろう。

【図面の簡単な説明】

【0025】

【図1】一実施の形態のＳｉＣ基板の製造装置の概略図である。

【図2】一実施の形態のＳｉＣ基板の製造装置でエッチングされるＳｉＣ基板の説明図である。

【図3】一実施の形態のＳｉＣ基板の製造装置の説明図である。

【図4】一実施の形態のＳｉＣ基板の製造方法のエッチング工程の説明図である。

【図5】一実施の形態のＳｉＣ基板の製造方法のエッチング前のＳｉＣ基板の断面ＳＥＭ－ＥＢＳＤイメージング画像である。

【図6】一実施の形態のＳｉＣ基板の製造方法のエッチング後のＳｉＣ基板の断面ＳＥＭ－ＥＢＳＤイメージング画像である。

【発明を実施するための形態】

【0026】

以下、本発明を、図面に示した好ましい一実施形態について、図１～図６を用いて詳細に説明する。本発明の技術的範囲は、添付図面に示した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内において、適宜変更が可能である。

【0027】

［ＳｉＣ基板の製造装置］
以下、本発明の一実施形態であるＳｉＣ基板の製造装置について詳細に説明する。

【0028】

図１に示すように、本実施形態に係るＳｉＣ基板の製造装置は、ＳｉＣ基板１０を収容可能で、加熱によりＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器２０と、この本体容器２０を収容し、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させるとともに温度勾配が形成されるように加熱する加熱炉３０と、を備える。
また、本体容器２０は、ＳｉＣ基板１０が温度勾配の高温側に配置された状態で、温度勾配の低温側に配置される本体容器２０の一部と、ＳｉＣ基板１０とを相対させることで形成されるエッチング空間Ｓ１を有する。

【0029】

このようなＳｉＣ基板の製造装置を用いることで、図２に示すように、加工変質層１１が低減・除去されたＳｉＣ基板を製造することができる。

【0030】

＜ＳｉＣ基板１０＞
ＳｉＣ基板１０としては、昇華法等で作製したインゴットから円盤状にスライスしたＳｉＣウェハや、単結晶ＳｉＣを薄板状に加工したＳｉＣ基板を例示することができる。なお、単結晶ＳｉＣの結晶多型としては、何れのポリタイプのものも採用することができる。

【0031】

通常、機械的な加工（例えば、スライスや研削・研磨）やレーザー加工を経たＳｉＣ基板１０は、図２に示すように、傷１１１や潜傷１１２、歪み１１３等の加工ダメージが導入された加工変質層１１と、このような加工ダメージが導入されていないバルク層１２と、を有している。
この加工変質層１１の有無は、ＳＥＭ－ＥＢＳＤ法やＴＥＭ、μＸＲＤ、ＲＡＭＡＮ分光等で確認することができる。なお、デバイス製造工程にて歩留まりを低下させないためには、加工変質層１１を除去し、加工ダメージが導入されていないバルク層１２を表出させることが好ましい。

【0032】

本明細書中の説明においては、ＳｉＣ基板１０の半導体素子を作る面（具体的にはエピ層を堆積する面）を主面１０１といい、この主面１０１に相対する面を裏面１０２という。また、主面１０１及び裏面１０２を合わせて表面といい、主面１０１と裏面１０２を貫通する方向を表裏方向という。

【0033】

なお、主面１０１としては、（０００１）面や（０００－１）面から数度（例えば、０．４～８°）のオフ角を設けた表面を例示することができる。（なお、本明細書では、ミラー指数の表記において、“－”はその直後の指数につくバーを意味する）。

【0034】

なお、ＳｉＣ基板１０の大きさとしては、数センチ角のチップサイズから、６インチウェハや８インチウェハを例示することができる。

【0035】

＜本体容器２０＞
本体容器２０は、ＳｉＣ基板１０を収容可能であり、加熱処理時にＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる構成であれば良い。例えば、本体容器２０は、多結晶ＳｉＣを含む材料で構成されている。本実施形態では、本体容器２０の全体が多結晶ＳｉＣで構成されている。このような材料で構成された本体容器２０を加熱することで、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を発生させることができる。

【0036】

すなわち、加熱処理された本体容器２０内の環境は、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の混合系の蒸気圧環境となることが望ましい。このＳｉ元素を含む気相種としては、Ｓｉ，Ｓｉ_２，Ｓｉ_３，Ｓｉ_２Ｃ，ＳｉＣ_２，ＳｉＣが例示できる。また、Ｃ元素を含む気相種としては、Ｓｉ_２Ｃ，ＳｉＣ_２，ＳｉＣ，Ｃが例示できる。すなわち、ＳｉＣ系ガスが本体容器２０内に存在している状態となる。

【0037】

また、本体容器２０の加熱処理時に、内部空間にＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を発生させる構成であれば、その構成を採用することができる。例えば、内面の一部に多結晶ＳｉＣが露出した構成や、本体容器２０内に別途多結晶ＳｉＣを配置する構成等を示すことができる。

【0038】

本体容器２０は、図３に示すように、互いに嵌合可能な上容器２１と下容器２２とを備える嵌合容器である。上容器２１と下容器２２の嵌合部には、微小な間隙２３が形成されており、この間隙２３から本体容器２０内の排気（真空引き）が可能なよう構成されている。

【0039】

本体容器２０は、ＳｉＣ基板１０が温度勾配の高温側に配置された状態で、温度勾配の低温側に配置される本体容器２０の一部と、ＳｉＣ基板１０とを相対させることで形成されるエッチング空間Ｓ１を有する。すなわち、加熱炉３０に設けられる温度勾配により、少なくとも本体容器２０の一部（例えば、下容器２２の底面）がＳｉＣ基板１０よりも低温となることで、エッチング空間Ｓ１が形成されている。

【0040】

エッチング空間Ｓ１は、ＳｉＣ基板１０と本体容器２０の間に設けられた温度差を駆動力として、ＳｉＣ基板１０表面のＳｉ原子及びＣ原子を本体容器２０に輸送する空間である。
例えば、ＳｉＣ基板１０の主面１０１（又は、裏面１０２）の温度と、この主面１０１に相対する下容器２２の底面の温度を比較した際に、主面１０１側の温度が高く、下容器２２の底面側の温度が低くなるようＳｉＣ基板１０を配置する（図４参照）。このように、主面１０１と下容器２２底面との間に温度差を設けた空間（エッチング空間Ｓ１）を形成することで、温度差を駆動力として、主面１０１のＳｉ原子及びＣ原子を下容器２２の底面に輸送することができる。

【0041】

本体容器２０は、ＳｉＣ基板１０と本体容器２０との間に設けられる基板保持具２４を有していても良い。
本実施形態に係る加熱炉３０は、本体容器２０の上容器２１から下容器２２に向かって温度が下がるよう温度勾配を形成するよう加熱する構成となっている。そのため、ＳｉＣ基板１０を保持可能な基板保持具２４を、ＳｉＣ基板１０と下容器２２の間に設けることにより、ＳｉＣ基板１０と下容器２２の間にエッチング空間Ｓ１を形成することができる。

【0042】

基板保持具２４は、ＳｉＣ基板１０の少なくとも一部を本体容器２０の中空に保持可能な構成であればよい。例えば、１点支持や３点支持、外周縁を支持する構成や一部を挟持する構成等、慣用の支持手段であれば当然に採用することができる。この基板保持具２４の材料としては、ＳｉＣ材料や高融点金属材料を採用することができる。

【0043】

なお、基板保持具２４は、加熱炉３０の温度勾配の方向によっては設けなくても良い。例えば、加熱炉３０が下容器２２から上容器２１に向かって温度が下がるよう温度勾配を形成する場合には、下容器２２の底面に（基板保持具２４を設けずに）ＳｉＣ基板１０を配置しても良い。

【0044】

＜加熱炉３０＞
加熱炉３０は、図１に示すように、被処理物（ＳｉＣ基板１０等）を１０００℃以上２３００℃以下の温度に加熱することが可能な本加熱室３１と、被処理物を５００℃以上の温度に予備加熱可能な予備加熱室３２と、本体容器２０を収容可能な高融点容器４０と、この高融点容器４０を予備加熱室３２から本加熱室３１へ移動可能な移動手段３３（移動台）と、を備えている。

【0045】

本加熱室３１は、平面断面視で正六角形に形成されており、その内側に高融点容器４０が配置される。
本加熱室３１の内部には、加熱ヒータ３４（メッシュヒーター）が備えられている。また、本加熱室３１の側壁や天井には多層熱反射金属板が固定されている（図示せず。）。この多層熱反射金属板は、加熱ヒータ３４の熱を本加熱室３１の略中央部に向けて反射させるように構成されている。

【0046】

これにより、本加熱室３１内において、被処理物が収容される高融点容器４０を取り囲むように加熱ヒータ３４が配置され、更にその外側に多層熱反射金属板が配置されることで、１０００℃以上２３００℃以下の温度まで昇温させることができる。
なお、加熱ヒータ３４としては、例えば、抵抗加熱式のヒータや高周波誘導加熱式のヒータを用いることができる。

【0047】

また、加熱ヒータ３４は、高融点容器４０内に温度勾配を形成可能な構成を採用しても良い。例えば、加熱ヒータ３４は、上側（若しくは下側）に多くのヒータが配置されるよう構成しても良い。また、加熱ヒータ３４は、上側（若しくは下側）に向かうにつれて幅が大きくなるように構成しても良い。あるいは、加熱ヒータ３４は、上側（若しくは下側）に向かうにつれて供給される電力を大きくすることが可能なよう構成しても良い。

【0048】

また、本加熱室３１には、本加熱室３１内の排気を行う真空形成用バルブ３５と、本加熱室３１内に不活性ガスを導入する不活性ガス注入用バルブ３６と、本加熱室３１内の真空度を測定する真空計３７と、が接続されている。

【0049】

真空形成用バルブ３５は、本加熱室３１内を排気して真空引きする真空引ポンプと接続されている（図示せず。）。この真空形成用バルブ３５及び真空引きポンプにより、本加熱室３１内の真空度は、例えば、１０Ｐａ以下、より好ましくは１Ｐａ以下、さらに好ましくは１０^－３Ｐａ以下に調整することができる。この真空引きポンプとしては、ターボ分子ポンプを例示することができる。

【0050】

不活性ガス注入用バルブ３６は、不活性ガス供給源と接続されている（図示せず。）。この不活性ガス注入用バルブ３６及び不活性ガス供給源により、本加熱室３１内に不活性ガスを１０^－５～１００００Ｐａの範囲で導入することができる。この不活性ガスとしては、ＡｒやＨｅ、Ｎ_２等を選択することができる。

【0051】

予備加熱室３２は、本加熱室３１と接続されており、移動手段３３により高融点容器４０を移動可能に構成されている。なお、本実施形態の予備加熱室３２には、本加熱室３１の加熱ヒータ３４の余熱により昇温可能なよう構成されている。例えば、本加熱室３１を２０００℃まで昇温した場合には、予備加熱室３２は１０００℃程度まで昇温され、被処理物（ＳｉＣ基板１０や本体容器２０、高融点容器４０等）の脱ガス処理を行うことができる。

【0052】

移動手段３３は、高融点容器４０を載置して、本加熱室３１と予備加熱室３２を移動可能に構成されている。この移動手段３３による本加熱室３１と予備加熱室３２間の搬送は、最短１分程で完了するため、１～１０００℃／ｍｉｎでの昇温・降温を実現することができる。
このように急速昇温及び急速降温が行えるため、従来の装置では困難であった、昇温中及び降温中の低温成長履歴を持たない表面形状を観察することが可能である。
また、図１においては、本加熱室３１の下方に予備加熱室３２を配置しているが、これに限られず、何れの方向に配置しても良い。

【0053】

また、本実施形態に係る移動手段３３は、高融点容器４０を載置する移動台である。この移動台と高融点容器４０の接触部から、微小な熱を逃がしている。これにより、高融点容器４０内に温度勾配を形成することができる。

【0054】

本実施形態の加熱炉３０では、高融点容器４０の底部が移動台と接触しているため、高融点容器４０の上容器４１から下容器４２に向かって温度が下がるように温度勾配が設けられる。
なお、この温度勾配の方向は、移動台と高融点容器４０の接触部の位置を変更することで、任意の方向に設定することができる。例えば、移動台に吊り下げ式等を採用して、接触部を高融点容器４０の天井に設ける場合には、熱が上方向に逃げる。そのため温度勾配は、高融点容器４０の上容器４１から下容器４２に向かって温度が上がるように温度勾配が設けられることとなる。なお、この温度勾配は、ＳｉＣ基板１０の表裏方向に沿って形成されていることが望ましい。
また、上述したように、加熱ヒータ３４の構成により、温度勾配を形成してもよい。

【0055】

＜高融点容器４０＞
本実施形態に係る加熱炉３０内のＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧環境は、高融点容器４０及びＳｉ蒸気供給源４４を用いて形成している。例えば、本体容器２０の周囲にＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧の環境を形成可能な方法であれば、本発明のＳｉＣ基板の製造装置に採用することができる。

【0056】

高融点容器４０は、高融点材料を含んで構成されている。例えば、汎用耐熱部材であるＣ、高融点金属であるＷ，Ｒｅ，Ｏｓ，Ｔａ，Ｍｏ、炭化物であるＴａ_９Ｃ_８，ＨｆＣ，ＴａＣ，ＮｂＣ，ＺｒＣ，Ｔａ_２Ｃ，ＴｉＣ，ＷＣ，ＭｏＣ、窒化物であるＨｆＮ，ＴａＮ，ＢＮ，Ｔａ_２Ｎ，ＺｒＮ，ＴｉＮ、ホウ化物であるＨｆＢ_２，ＴａＢ_２，ＺｒＢ_２，ＮＢ_２，ＴｉＢ_２，多結晶ＳｉＣ等を例示することができる。

【0057】

この高融点容器４０は、本体容器２０と同様に、互いに嵌合可能な上容器４１と下容器４２とを備える嵌合容器であり、本体容器２０を収容可能に構成されている。上容器４１と下容器４２の嵌合部には、微小な間隙４３が形成されており、この間隙４３から高融点容器４０内の排気（真空引き）が可能なよう構成されている。

【0058】

高融点容器４０は、高融点容器４０内にＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧を供給可能なＳｉ蒸気供給源４４を有している。Ｓｉ蒸気供給源４４は、加熱処理時にＳｉ蒸気を高融点容器４０内に発生させる構成であれば良く、例えば、固体のＳｉ（単結晶Ｓｉ片やＳｉ粉末等のＳｉペレット）やＳｉ化合物を例示することができる。

【0059】

本実施形態に係るＳｉＣ基板の製造装置においては、高融点容器４０の材料としてＴａＣを採用し、Ｓｉ蒸気供給源４４としてタンタルシリサイドを採用している。すなわち、図３に示すように、高融点容器４０の内側にタンタルシリサイド層が形成されており、加熱処理時にタンタルシリサイド層からＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧が容器内に供給されることにより、Ｓｉ蒸気圧環境が形成されるように構成されている。
この他にも、加熱処理時に高融点容器４０内にＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧が形成される構成であれば採用することができる。

【0060】

本発明に係るＳｉＣ基板の製造装置によれば、ＳｉＣ基板１０を収容し、加熱によりＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器２０と、本体容器２０を収容し、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させるとともに温度勾配が形成されるように加熱する加熱炉３０と、を備え、本体容器２０は、ＳｉＣ基板が温度勾配の高温側に配置された状態で、温度勾配の低温側に配置される本体容器２０の一部と、ＳｉＣ基板１０とを相対させることで形成されるエッチング空間Ｓ１を有する構成となっている。

【0061】

このような構成により、ＳｉＣ基板１０と本体容器２０の間に近熱平衡状態を形成可能であり、かつ、本体容器２０内にＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧（Ｓｉ，Ｓｉ_２、Ｓｉ_３、Ｓｉ_２Ｃ，ＳｉＣ_２，ＳｉＣ等の気相種の分圧）環境が形成可能となる。このような環境において、加熱炉３０の温度勾配を駆動力として質量の輸送が起こり、結果としてＳｉＣ基板１０がエッチングされることにより、加工変質層１１が低減・除去されたＳｉＣ基板を製造することができる。

【0062】

また、本実施形態に係るＳｉＣ基板の製造装置によれば、本体容器２０を、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧環境（例えば、Ｓｉ蒸気圧環境）下で加熱することにより、本体容器２０内からＳｉ元素を含む気相種が排気されることを抑制することができる。すなわち、本体容器２０内のＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧と、本体容器２０外のＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧とをバランスさせることにより、本体容器２０内の環境を維持することができる。

【0063】

言い換えれば、本体容器２０はＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧環境（例えばＳｉ蒸気圧環境）が形成される高融点容器４０内に配置されている。このように、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧環境（例えばＳｉ蒸気圧環境）を介して本体容器２０内が排気（真空引き）されることで、エッチング空間Ｓ１内からＳｉ原子が減少することを抑制することができる。これにより、エッチング空間Ｓ１内をエッチングに好ましい原子数比Ｓｉ／Ｃを長時間維持することができる。

【0064】

また、本実施形態に係るＳｉＣ基板の製造装置によれば、本体容器２０は多結晶ＳｉＣで構成されている。このような構成とすることにより、加熱炉３０を用いて本体容器２０を加熱した際に、本体容器２０内にＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧のみを発生させることができる。

【0065】

［ＳｉＣ基板の製造方法］
以下、本発明の一実施形態であるＳｉＣ基板の製造方法について詳細に説明する。

【0066】

図３及び図４に示すように、本実施形態に係るＳｉＣ基板の製造方法は、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器２０の内部にＳｉＣ基板１０を収容し、本体容器２０を、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧の環境下で温度勾配が形成されるように加熱することで、ＳｉＣ基板１０をエッチングするエッチング工程を含む。
なお、同実施形態において、先のＳｉＣ基板の製造装置と基本的に同一の構成要素については、同一の符号を付してその説明を簡略化する。

【0067】

以下、本実施形態に係るＳｉＣ基板の製造方法のエッチング工程について、詳細に説明する。

【0068】

＜エッチング工程＞
図４は、エッチング機構の概要を示す説明図である。ＳｉＣ基板１０を配置した本体容器２０を、１４００℃以上２３００℃以下の温度範囲で加熱することで、以下１）～５）の反応が持続的に行われ、結果としてエッチングが進行すると考えられる。

【0069】

１） ＳｉＣ（ｓ）→Ｓｉ（ｖ）＋Ｃ（ｓ）
２） ２Ｃ（ｓ）＋Ｓｉ（ｖ）→ＳｉＣ_２（ｖ）
３） Ｃ（ｓ）＋２Ｓｉ（ｖ）→Ｓｉ_２Ｃ（ｖ）
４） Ｓｉ（ｖ）＋ＳｉＣ_２（ｖ）→２ＳｉＣ（ｓ）
５） Ｓｉ_２Ｃ（ｖ）→Ｓｉ（ｖ）＋ＳｉＣ（ｓ）

【0070】

１）の説明:ＳｉＣ基板１０（ＳｉＣ（ｓ））が加熱されることで、熱分解によってＳｉＣ基板１０表面からＳｉ原子（Ｓｉ（ｖ））が脱離する（Ｓｉ原子昇華工程）。
２）及び３）の説明:Ｓｉ原子（Ｓｉ（ｖ））が脱離することでＳｉＣ基板１０表面に残存したＣ（Ｃ（ｓ））は、本体容器２０内のＳｉ蒸気（Ｓｉ（ｖ））と反応することで、Ｓｉ_２Ｃ又はＳｉＣ_２等となってＳｉＣ基板１０表面から昇華する（Ｃ原子昇華工程）。
４）及び５）の説明:昇華したＳｉ_２Ｃ又はＳｉＣ_２等が、温度勾配によって本体容器２０内の底面（多結晶ＳｉＣ）に到達し成長する。

【0071】

すなわち、エッチング工程は、ＳｉＣ基板１０の表面からＳｉ原子を熱昇華させるＳｉ原子昇華工程と、ＳｉＣ基板１０の表面に残存したＣ原子と本体容器２０内のＳｉ蒸気とを反応させることでＳｉＣ基板１０の表面から昇華させるＣ原子昇華工程と、を有する。

【0072】

また、エッチング工程は、温度勾配の高温側に配置されたＳｉＣ基板１０と、温度勾配の低温側に配置された本体容器２０の一部と、を相対させてエッチングすることを特徴とする。
すなわち、ＳｉＣ基板１０の主面１０１と、この主面１０１よりも温度が低い本体容器２０底面とを相対させて配置することにより、これらの間にエッチング空間Ｓ１を形成する。このエッチング空間Ｓ１では、加熱炉３０が形成する温度勾配を駆動力として質量の輸送が起こり、結果としてＳｉＣ基板１０をエッチングすることができる。

【0073】

言い換えれば、エッチング工程は、ＳｉＣ基板１０と本体容器２０の一部とを相対させて配置し、本体容器２０の一部が低温側、ＳｉＣ基板１０が高温側となるよう温度勾配をつけて加熱している。この温度勾配により、ＳｉＣ基板１０から本体容器２０にＳｉ元素及びＣ元素を輸送して、ＳｉＣ基板１０をエッチングする。

【0074】

本手法におけるエッチング温度は、好ましくは１４００～２３００℃の範囲で設定され、より好ましくは１６００～２０００℃の範囲で設定される。
本手法におけるエッチング速度は、上記温度領域によって制御することができ、０．００１～２μｍ／ｍｉｎの範囲で選択することが可能である。
本手法におけるエッチング量は、ＳｉＣ基板１０の加工変質層１１を除去できるエッチング量であれば採用することができる。このエッチング量としては、０．１μｍ以上２０μｍ以下を例示することができるが、必要に応じて適用可能である。
本手法におけるエッチング時間は、所望のエッチング量となるよう任意の時間に設定することができる。例えば、エッチング速度が１μｍ／ｍｉｎの時に、エッチング量を１μｍとしたい場合には、エッチング時間は１分間となる。
本手法における温度勾配は、エッチング空間Ｓ１において、０．１～５℃／ｍｍの範囲で設定される。

【実施例】

【0075】

以下の方法で実施例１のＳｉＣ基板を製造した。
＜実施例１＞

【0076】

以下の条件で、ＳｉＣ基板１０を本体容器２０及び高融点容器４０に収容した（配置工程）。

【0077】

［ＳｉＣ基板１０］
多型:４Ｈ－ＳｉＣ
基板サイズ:横幅１０ｍｍ×縦幅１０ｍｍ×厚み０．４５ｍｍ
オフ方向及びオフ角:＜１１－２０＞方向４°オフ
エッチング面:（０００１）面
加工変質層１１深さ:５μｍ
なお、加工変質層１１の深さはＳＥＭ－ＥＢＳＤ法にて確認した。また、この加工変質層１１は、ＴＥＭやμＸＲＤ、ＲＡＭＡＮ分光で確認することもできる。

【0078】

［本体容器２０］
材料:多結晶ＳｉＣ
容器サイズ:直径６０ｍｍ×高さ４ｍｍ
基板保持具２４の材料:単結晶ＳｉＣ
ＳｉＣ基板１０と本体容器２０の底面の距離：２ｍｍ

【0079】

［高融点容器４０］
材料:ＴａＣ
容器サイズ:直径１６０ｍｍ×高さ６０ｍｍ
Ｓｉ蒸気供給源４４（Ｓｉ化合物）:ＴａＳｉ_２

【0080】

［エッチング工程］
上記条件で配置したＳｉＣ基板１０を、以下の条件で加熱処理した。
加熱温度：１８００℃
加熱時間:２０ｍｉｎ
エッチング量:５μｍ
温度勾配:１℃／ｍｍ
エッチング速度:０．２５μｍ／ｍｉｎ
本加熱室真空度:１０^－５Ｐａ

【0081】

［ＳＥＭ－ＥＢＳＤ法による加工変質層１１の測定］
ＳｉＣ基板１０の格子歪みは、基準となる基準結晶格子と比較することにより求めることができる。この格子歪みを測定する手段としては、例えば、ＳＥＭ－ＥＢＳＤ法を用いることができる。ＳＥＭ－ＥＢＳＤ法は、走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope: SEM）の中で、電子線後方散乱により得られる菊池線回折図形をもとに、微小領域の歪み測定が可能な手法（Electron Back Scattering Diffraction: EBSD）である。この手法では、基準となる基準結晶格子の回折図形と測定した結晶格子の回折図形を比較することで、格子歪み量を求めることができる。

【0082】

基準結晶格子としては、例えば、格子歪みが生じていないと考えられる領域に基準点を設定する。すなわち、図２におけるバルク層１２の領域に基準点を配置することが望ましい。通常、加工変質層１１の深さは、１０μｍ程度となるのが定説である。そのため、加工変質層１１よりも十分に深いと考えられる深さ２０～３５μｍ程度の位置に、基準点を設定すればよい。

【0083】

次に、この基準点における結晶格子の回折図形と、ナノメートルオーダーのピッチで測定した各測定領域の結晶格子の回折図形とを比較する。これにより、基準点に対する各測定領域の格子歪み量を算出することができる。

【0084】

また、基準結晶格子として格子歪みが生じていないと考えられる基準点を設定する場合を示したが、単結晶ＳｉＣの理想的な結晶格子を基準とすることや、測定領域面内の大多数（例えば、過半数以上）を占める結晶格子を基準とすることも当然に可能である。

【0085】

このＳＥＭ－ＥＢＳＤ法により格子歪みが存在するか否かを測定することにより、加工変質層１１の有無を判断することができる。すなわち、傷１１１や潜傷１１２、歪み１１３等の加工ダメージが導入されている場合には、ＳｉＣ基板１０に格子歪みが生じるため、ＳＥＭ－ＥＢＳＤ法により応力が観察される。

【0086】

エッチング工程の前後の実施例１のＳｉＣ基板１０に存在する加工変質層１１をＳＥＭ－ＥＢＳＤ法により観察した。その結果を図５及び図６に示す。

【0087】

なお、この測定においては実施例１のエッチング工程前後のＳｉＣ基板１０を劈開した断面について、走査型電子顕微鏡を用いて、以下の条件で測定を行った。
ＳＥＭ装置：Ｚｅｉｓｓ製Ｍｅｒｌｉｎｅ
ＥＢＳＤ解析：ＴＳＬソリューションズ製ＯＩＭ結晶方位解析装置
加速電圧：１５ｋＶ
プローブ電流：１５ｎＡ
ステップサイズ：２００ｎｍ
基準点Ｒ深さ:２０μｍ

【0088】

図５は実施例１のエッチング工程前のＳｉＣ基板１０の断面ＳＥＭ－ＥＢＳＤイメージング画像である。
この図５に示すように、エッチング工程の前においては、ＳｉＣ基板１０内に深さ５μｍの格子歪みが観察された。これは、機械加工時により導入された格子歪みであり、加工変質層１１を有していることがわかる。なお、いずれも圧縮応力が観測されている。

【0089】

図６は実施例１のエッチング工程後のＳｉＣ基板１０の断面ＳＥＭ－ＥＢＳＤイメージング画像である。
この図６に示すように、エッチング工程の後においては、ＳｉＣ基板１０内に格子歪みは観察されなかった。すなわち、エッチング工程により、加工変質層１１が除去されたことがわかる。

【0090】

本発明に係るＳｉＣ基板の製造方法によれば、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器２０の内部にＳｉＣ基板１０を収容し、この本体容器２０を、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧で温度勾配が形成されるように加熱することで、ＳｉＣ基板１０をエッチングするエッチング工程を含む。
このように、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器２０内にＳｉＣ基板１０を配置し、加熱炉３０の温度勾配を駆動力としてエッチングすることにより、加工変質層１１が低減・除去されたＳｉＣ基板を製造することができる。

【符号の説明】

【0091】

１０ ＳｉＣ基板
１０１ 主面
１１ 加工変質層
１２ バルク層
２０ 本体容器
２４ 基板保持具
３０ 加熱炉
４０ 高融点容器
４４ Ｓｉ蒸気供給源
Ｓ１ エッチング空間

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】