特許 7464999 蛍光Ｘ線分析装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-04-02

(45)【発行日】2024-04-10

(54)【発明の名称】蛍光Ｘ線分析装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/223 20060101AFI20240403BHJP

   G01M 3/32 20060101ALI20240403BHJP

【ＦＩ】

G01N23/223

G01M3/32 A

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2022003823

(22)【出願日】2022-01-13

(65)【公開番号】P2023103012

(43)【公開日】2023-07-26

【審査請求日】2023-02-13

(73)【特許権者】

【識別番号】000250339

【氏名又は名称】株式会社リガク

(74)【代理人】

【識別番号】100087941

【弁理士】

【氏名又は名称】杉本 修司

(74)【代理人】

【識別番号】100112829

【弁理士】

【氏名又は名称】堤 健郎

(72)【発明者】

【氏名】名越 泰彦

(72)【発明者】

【氏名】上月 利晃

(72)【発明者】

【氏名】藤本 悠城

【審査官】小野 健二

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１２－７９２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００３－２１５０７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１０－２１７０２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００２－０９８６５８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｇ０１Ｎ ２３／００－２３／２２７６

Ｇ０１Ｍ ３／００－３／４０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料室に配置された試料に１次Ｘ線を照射し発生する２次Ｘ線の強度を検出室に配置された検出器を用いて測定する蛍光Ｘ線分析装置であって、
少なくとも前記検出室を含んで真空引きされる真空室と、
前記真空室外に駆動源を有して前記真空室内の機械的な動作を行う複数の駆動部と、
前記真空室の真空度を監視しながら、前記駆動部を一つずつ動作させ、各動作の前後において前記真空室の真空度の変化が所定の域値以上になった場合に、当該駆動部を真空漏れ箇所として特定し、その旨を表示手段に表示および／または記録手段に記録させる真空漏れ箇所特定手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置。

【請求項2】

試料室に配置された試料に１次Ｘ線を照射し発生する２次Ｘ線の強度を検出室に配置された検出器を用いて測定する蛍光Ｘ線分析装置であって、
少なくとも前記検出室を含んで真空引きされる真空室と、
前記真空室外に駆動源を有して前記真空室内の機械的な動作を行う複数の駆動部と、
前記真空室の真空度を監視し、単数の前記駆動部の動作および複数の前記駆動部の重複する動作について、各動作の前後において前記真空室の真空度の変化が所定の域値以上になった場合に、当該単数または複数の駆動部を真空漏れ箇所として特定し、その旨を表示手段に表示および／または記録手段に記録させる真空漏れ箇所特定手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置。

【請求項3】

請求項１または２に記載の蛍光Ｘ線分析装置において、
前記試料室が前記検出室に連通していて前記真空室に含まれる蛍光Ｘ線分析装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、真空引きされる真空室外に駆動源を有して真空室内の機械的な動作を行う複数の駆動部を備えた蛍光Ｘ線分析装置に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、蛍光Ｘ線分析装置は、試料室に配置された試料に１次Ｘ線を照射し発生する２次Ｘ線の強度を検出室に配置された検出器を用いて測定するにあたり、試料交換や各試料に応じた適切な光学系の設定のために、例えば、試料交換機、フィルター交換機、ダイヤフラム交換機、スリット交換機、分光素子交換機、ゴニオメーターなどのような、駆動源を有して真空室内の機械的な動作を行う複数の駆動部を備えている。ここで、真空室は、少なくとも検出室を含んで真空引きされる。

【0003】

モーター等の駆動源を真空引きされる真空室内に配置するのは好ましくないため、駆動源は、真空室外に配置され、真空室の周壁、上部または底部に設けられた孔を貫通する軸等を介して、真空室内の機械的な動作を行うための動力を伝達する。真空室に設けられた孔とそれを貫通する軸等との間は、相対運動可能なようにシールされているが、シール部材の経時劣化等により真空室の真空漏れの原因となり、劣化が進むと、必要な真空度に到達できないために蛍光Ｘ線分析装置が使用できない状態になる。

【0004】

真空室の真空漏れに関しては、真空室の真空度等を計測する計測手段を備え、分析中の真空度の異常を検出して、真空制御系に関連する警告情報または異常情報、異常が発生した時の数分前からの真空度の計測値の時系列を表示する蛍光Ｘ線分析装置がある（特許文献１の請求項１、段落００１７、００１８等参照）。なお、この蛍光Ｘ線分析装置における試料室および分光室からなる分析室が、本発明における真空引きされる真空室に相当する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【文献】特許第５５４０２３５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかし、この蛍光Ｘ線分析装置では、真空室の真空漏れと駆動部との関連性については考慮されていないため、表示される情報からは、複数の駆動部のうちどの駆動部が真空漏れ箇所であるかは特定できない。そのため、警告情報または異常情報が表示されても、その後のメンテナンス等の処置に時間を要し、特に、測定が実質上不可能であるとの異常情報が表示された場合には、真空漏れに対する修理が完了するまでの、蛍光Ｘ線分析装置を使用できない期間が長くなってしまう。

【0007】

本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、駆動部に起因する真空室の真空漏れについて、自動的に該当駆動部を特定して検出できる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

前記目的を達成するために、本発明の第１構成は、試料室に配置された試料に１次Ｘ線を照射し発生する２次Ｘ線の強度を検出室に配置された検出器を用いて測定する蛍光Ｘ線分析装置であって、少なくとも前記検出室を含んで真空引きされる真空室と、前記真空室外に駆動源を有して前記真空室内の機械的な動作を行う複数の駆動部と、前記真空室の真空度を監視しながら、前記駆動部を一つずつ動作させ、各動作の前後において前記真空室の真空度の変化が所定の域値以上になった場合に、当該駆動部を真空漏れ箇所として特定し、その旨を表示手段に表示および／または記録手段に記録させる真空漏れ箇所特定手段とを備えている。

【0009】

第１構成の蛍光Ｘ線分析装置においては、真空漏れ箇所特定手段が、真空室の真空度を監視しながら、駆動部を一つずつ動作させ、各動作の前後において真空室の真空度の変化が所定の域値以上になった場合に、当該駆動部を真空漏れ箇所として特定するので、駆動部に起因する真空室の真空漏れについて、自動的に該当駆動部を特定して検出できる。それゆえ、特定後のメンテナンス等の処置に要する時間を短縮できるとともに、所定の域値を適切に設定することにより、測定が実質上不可能となる前に予防的に処置を行うことができる。

【0010】

本発明の第２構成は、試料室に配置された試料に１次Ｘ線を照射し発生する２次Ｘ線の強度を検出室に配置された検出器を用いて測定する蛍光Ｘ線分析装置であって、少なくとも前記検出室を含んで真空引きされる真空室と、前記真空室外に駆動源を有して前記真空室内の機械的な動作を行う複数の駆動部と、前記真空室の真空度を監視し、単数の前記駆動部の動作および複数の前記駆動部の重複する動作について、各動作の前後において前記真空室の真空度の変化が所定の域値以上になった場合に、当該単数または複数の駆動部を真空漏れ箇所として特定し、その旨を表示手段に表示および／または記録手段に記録させる真空漏れ箇所特定手段とを備えている。

【0011】

第２構成の蛍光Ｘ線分析装置においては、真空漏れ箇所特定手段が、分析、分析前の初期化、自動診断等のメンテナンスを含む日常の運転中において、真空室の真空度を監視し、単数の駆動部の動作および複数の駆動部の重複する動作について、各動作の前後において真空室の真空度の変化が所定の域値以上になった場合に、当該単数または複数の駆動部を真空漏れ箇所として特定するので、駆動部に起因する真空室の真空漏れについて、自動的に該当駆動部を特定して検出できる。それゆえ、特定後のメンテナンス等の処置に要する時間を短縮できるとともに、所定の域値を適切に設定することにより、測定が実質上不可能となる前に予防的に処置を行うことができる。

【0012】

第１、第２構成の蛍光Ｘ線分析装置においては、前記試料室が前記検出室に連通していて前記真空室に含まれてもよい。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明の第１、第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置を示す概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

以下、本発明の第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置について説明する。図１に示すように、この装置は、試料４に１次Ｘ線３を照射し発生する蛍光Ｘ線等の２次Ｘ線５の強度を、検出器１０を用いて測定する蛍光Ｘ線分析装置であって、試料４が配置される試料室１５が、検出器１０が設置される検出室１６に連通していて、試料室１５および検出室１６が、真空引きされる真空室１７となる。

【0015】

そして、この装置は、Ｘ線を発生するＸ線管１と、Ｘ線管１から発生したＸ線のうち所定の波長範囲のＸ線強度の減衰率を大きくさせたＸ線を、試料４に照射する１次Ｘ線３として通過させるフィルター２と、試料４から発生する２次Ｘ線５を検出器１０側からみて視野制限するダイヤフラム６と、ダイヤフラム６を通過した２次Ｘ線を、方向を限定して通過させる発散スリット（ソーラースリット）７と、発散スリット７を通過した２次Ｘ線を分光する分光素子８と、分光素子８で分光された２次Ｘ線を、方向を限定して通過させる受光スリット（ソーラースリット）９と、受光スリット９を通過した２次Ｘ線の強度を測定する、検出器１０、波高分析器１１およびスケーラー１２とを備えている。波高分析器１１およびスケーラー１２は、マルチチャンネルアナライザーであってもよい。

【0016】

さらに、この装置は、背景技術として説明した蛍光Ｘ線分析装置と同様に、試料交換や各試料に応じた適切な光学系の設定のために、真空室１７外にモーター等の駆動源（図示せず）を有して真空室１７内の機械的な動作を行う複数の駆動部１８Ａ－１８Ｇ（模式的にブロックで図示している）を備えている。駆動源は、真空室１７外に配置され、真空室１７の周壁、上部または底部に設けられた孔を貫通する軸等を介して、真空室１７内の機械的な動作を行うための動力を伝達する。真空室１７に設けられた孔とそれを貫通する軸等との間は、相対運動可能なようにシールされている。

【0017】

試料４は、試料ホルダ１３を介して試料台１４に載置され、駆動部１８Ａである試料交換機により交換される。また、種々の波長の２次Ｘ線の強度を測定できるように、分光素子８と受光スリット９および検出器１０とは、駆動部１８Ｈであるゴニオメーターにより連動される。すなわち、この蛍光Ｘ線分析装置は、波長分散型であって走査型の装置である。フィルター２、ダイヤフラム５、発散スリット７、分光素子８、受光スリット９、検出器１０は、一つずつしか図示していないが、実際にはそれぞれにおいて、種類（性能）の異なるものが複数備えられ、対応する駆動部１８Ｂ，１８Ｃ，１８Ｄ，１８Ｅ，１８Ｆ，１８Ｇであるフィルター交換機、ダイヤフラム交換機、発散スリット交換機、分光素子交換機、受光スリット交換機、検出器交換機により、任意のものが選択される。

【0018】

スケーラー１２からの信号は、装置全体を制御するコンピューター等の制御手段２４に入力される。また、真空室１７内には真空度を監視するための圧力センサー２０が設けられており、その出力も制御手段２４に入力される。第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置は、制御手段２４に搭載されるプログラムとして真空漏れ箇所特定手段２３Ａを備えており、真空漏れ箇所特定手段２３Ａは、真空室１７の真空度を監視しながら、駆動部１８Ａ－１８Ｇを一つずつ動作させ、各動作の前後において真空室１７の真空度の変化が所定の域値以上になった場合に、当該駆動部を真空漏れ箇所として特定し、その旨を液晶ディスプレイ等の表示手段１９に表示させるとともに、ハードディスク等の記録手段２１に記録させる。なお、表示手段１９での表示、記録手段２１での記録は、いずれか一方のみを行ってもよい。

【0019】

次に、この装置の動作について説明する。操作者が、定期的に、または必要に応じて、図示しない入力手段から、真空漏れのチェックを行う旨を制御手段２４に入力すると、真空漏れ箇所特定手段２３Ａは、真空室１７の真空度を監視しながら、駆動部１８Ａ－１８Ｇを一つずつ動作させ、各動作の前後において真空室１７の真空度の変化が所定の域値、例えば０．２Ｐａ以上になった場合に、つまり真空室１７において圧力が０．２Ｐａ以上高くなって、真空度が０．２Ｐａ以上悪化した場合に、当該駆動部を真空漏れ箇所として特定し、その旨を表示手段１９に表示させるとともに、記録手段２１に記録させる。

【0020】

例えば、フィルター交換機である駆動部１８Ｂの動作の前後において真空度の変化が０．２Ｐａ以上になった場合には、駆動部１８Ｂが真空漏れ箇所として特定され、「フィルター交換機の駆動に伴い真空度が悪化しました。フィルター交換機のシール部材が劣化している可能性があります。弊社サービスにご連絡ください。」などのように、表示手段１９に表示されるとともに、記録手段２１に記録される。

【0021】

このように、第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置においては、真空漏れ箇所特定手段２３Ａが、真空室１７の真空度を監視しながら、駆動部１８Ａ－１８Ｇを一つずつ動作させ、各動作の前後において真空室１７の真空度の変化が所定の域値以上になった場合に、当該駆動部を真空漏れ箇所として特定するので、駆動部１８Ａ－１８Ｇに起因する真空室１７の真空漏れについて、自動的に該当駆動部を特定して検出できる。それゆえ、特定後のメンテナンス等の処置に要する時間を短縮できるとともに、所定の域値を適切に設定することにより、測定が実質上不可能となる前に予防的に処置を行うことができる。

【0022】

次に、本発明の第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置について説明する。第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置は、上述の第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置と比べると、真空漏れ箇所特定手段２３Ｂの内容のみが異なっているので、真空漏れ箇所特定手段２３Ｂとそれによる第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置の動作についてのみ説明する。

【0023】

第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置の真空漏れ箇所特定手段２３Ｂは、真空室１７の真空度を監視し、単数の駆動部の動作および複数の駆動部の重複する動作について、各動作の前後において真空室１７の真空度の変化が所定の域値以上になった場合に、当該単数または複数の駆動部を真空漏れ箇所として特定し、その旨を表示手段１９に表示させるとともに、記録手段２１に記録させる。なお、表示手段１９での表示、記録手段２１での記録は、いずれか一方のみを行ってもよい。

【0024】

第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置においては、操作者による真空漏れのチェックを行う旨の入力は必要なく、真空漏れ箇所特定手段２３Ｂは、分析、分析前の初期化、自動診断等のメンテナンスを含む日常の運転中において、真空室１７の真空度を監視し、単数の駆動部の動作および複数の駆動部の重複する動作について、各動作の前後において真空室１７の真空度の変化が所定の域値、例えば０．２Ｐａ以上になった場合に、当該単数または複数の駆動部を真空漏れ箇所として特定し、その旨を表示手段１９に表示させるとともに、記録手段２１に記録させる。

【0025】

例えば、分析中に、分光素子交換機である駆動部１８Ｅおよび検出器交換機である駆動部１８Ｇの重複する動作について、その動作の前後において真空度の変化が０．２Ｐａ以上になった場合には、駆動部１８Ｅおよび駆動部１８Ｇが真空漏れ箇所として特定され、「分光素子交換機および検出器交換機の駆動に伴い真空度が悪化しました。分光素子交換機および／または検出器交換機のシール部材が劣化している可能性があります。弊社サービスにご連絡ください。」などのように、表示手段１９に表示されるとともに、記録手段２１に記録される。

【0026】

このように、第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置においては、真空漏れ箇所特定手段２３Ｂが、分析、分析前の初期化、自動診断等のメンテナンスを含む日常の運転中において、真空室１７の真空度を監視し、単数の駆動部の動作および複数の駆動部の重複する動作について、各動作の前後において真空室１７の真空度の変化が所定の域値以上になった場合に、当該単数または複数の駆動部を真空漏れ箇所として特定するので、駆動部１８Ａ－１８Ｇに起因する真空室１７の真空漏れについて、自動的に該当駆動部を特定して検出できる。それゆえ、特定後のメンテナンス等の処置に要する時間を短縮できるとともに、所定の域値を適切に設定することにより、測定が実質上不可能となる前に予防的に処置を行うことができる。

【0027】

なお、第１、第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置において、試料室１５が検出室１６に連通していて、試料室１５および検出室１６が真空引きされる真空室１７となるとしたが、試料４が真空では飛散する液体または粉体であるような場合には、両室を隔壁で分離して連通させず、検出室１６のみを真空引きされる真空室１７としてもよい。この場合に真空漏れ箇所特定手段２３Ａ，２３Ｂによる特定の対象となるのは、真空室１７である検出室１６内の機械的な動作を行う駆動部１８Ｄ－１８Ｇである。

【0028】

また、本発明の蛍光Ｘ線分析装置においては、第１実施形態での真空漏れ箇所特定手段２３Ａと第２実施形態での真空漏れ箇所特定手段２３Ｂを両方備えてもよい。この場合には、真空漏れ箇所特定手段２３Ｂにより、分析、分析前の初期化、自動診断等のメンテナンスを含む日常の運転中において、操作者が特に意識することなく、駆動部１８Ａ－１８Ｇに起因する真空室１７の真空漏れのチェックが行われ、例えば、重複して動作する複数の駆動部１８Ｅ，１８Ｇが真空漏れ箇所として特定された場合に、真空漏れ箇所特定手段２３Ａにより、さらに真空漏れ箇所を絞り込むことができる。

【0029】

さらに、第１、第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置は、波長分散型でかつ走査型の蛍光Ｘ線分析装置として説明したが、本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、波長分散型でかつ多元素同時分析型の蛍光Ｘ線分析装置でもよいし、エネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置でもよい。本発明を実施する蛍光Ｘ線分析装置によって、具体的にどのような駆動部を備えるかは異なる。

【符号の説明】

【0030】

３ １次Ｘ線
４ 試料
５ ２次Ｘ線
１７ 真空室
１８Ａ－Ｈ 駆動部
１９ 表示手段
２１ 記録手段
２３Ａ，２３Ｂ 真空漏れ箇所特定手段

【図1】