特許 7467633 粉末アルミニウム材料

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-04-05

(45)【発行日】2024-04-15

(54)【発明の名称】粉末アルミニウム材料

(51)【国際特許分類】

   B22F 1/00 20220101AFI20240408BHJP

   B22F 9/08 20060101ALI20240408BHJP

   B22F 1/05 20220101ALI20240408BHJP

   B22F 10/28 20210101ALI20240408BHJP

   B22F 10/34 20210101ALI20240408BHJP

   C22C 1/04 20230101ALI20240408BHJP

   B22F 3/24 20060101ALI20240408BHJP

   C22F 1/057 20060101ALI20240408BHJP

   C22C 21/12 20060101ALI20240408BHJP

   B33Y 70/00 20200101ALI20240408BHJP

   B22F 1/07 20220101ALI20240408BHJP

   C22C 1/047 20230101ALI20240408BHJP

   C22F 1/00 20060101ALN20240408BHJP

【ＦＩ】

B22F1/00 N

B22F9/08 A

B22F1/05

B22F10/28

B22F10/34

C22C1/04 C

B22F3/24 C

C22F1/057

C22C21/12

B33Y70/00

B22F1/07

C22C1/047

C22F1/00 602

C22F1/00 621

C22F1/00 628

C22F1/00 630A

C22F1/00 630K

C22F1/00 650A

C22F1/00 687

C22F1/00 691B

C22F1/00 691C

C22F1/00 692A

【請求項の数】 6

(21)【出願番号】P 2022534149

(86)(22)【出願日】2019-12-13

(65)【公表番号】

(43)【公表日】2023-02-13

(86)【国際出願番号】 RU2019000939

(87)【国際公開番号】W WO2021118393

(87)【国際公開日】2021-06-17

【審査請求日】2022-07-01

(73)【特許権者】

【識別番号】522221253

【氏名又は名称】オブシュチェストボ・エス・オグラニチェノイ・オトベツトベノスティウ“インスティテュート・レグキフ・マテリアロフ・アイ・テクノロジー”

【氏名又は名称原語表記】ＯＢＳＨＣＨＥＳＴＶＯ Ｓ ＯＧＲＡＮＩＣＨＥＮＮＯＪ ＯＴＶＥＴＳＴＶＥＮＮＯＳＴ’ＹＵ ’ＩＮＳＴＩＴＵＴ ＬＥＧＫＩＫＨ ＭＡＴＥＲＩＡＬＯＶ Ｉ ＴＥＫＨＮＯＬＯＧＩＪ’

【住所又は居所原語表記】Ｌｅｎｉｎｓｋｉｊ ｐｒｏｓｐｅｃｔ，ｄｏｍ ６，ｓｔｒｏｅｎｉｅ ２１，ｏｆｉｓ １０３，Ｍｏｓｃｏｗ，１１９０４９，ＲＵＳＳＩＡＮ ＦＥＤＥＲＡＴＩＯＮ

(74)【代理人】

【識別番号】110003708

【氏名又は名称】弁理士法人鈴榮特許綜合事務所

(74)【代理人】

【識別番号】100108855

【弁理士】

【氏名又は名称】蔵田 昌俊

(74)【代理人】

【識別番号】100179062

【弁理士】

【氏名又は名称】井上 正

(74)【代理人】

【識別番号】100199565

【弁理士】

【氏名又は名称】飯野 茂

(74)【代理人】

【識別番号】100212705

【弁理士】

【氏名又は名称】矢頭 尚之

(74)【代理人】

【識別番号】100219542

【弁理士】

【氏名又は名称】大宅 郁治

(74)【代理人】

【識別番号】100153051

【弁理士】

【氏名又は名称】河野 直樹

(74)【代理人】

【識別番号】100162570

【弁理士】

【氏名又は名称】金子 早苗

(72)【発明者】

【氏名】マン、ビクトル・フリスティアノビッチ

(72)【発明者】

【氏名】クロヒン、アレクサンドル・ユーレビッチ

(72)【発明者】

【氏名】バフロモフ、ローマン・オレゴビッチ

(72)【発明者】

【氏名】ルイアボフ、ドミトリー・コンスタンティノビッチ

(72)【発明者】

【氏名】コロレフ、ウラジミール・アレクサンドロビッチ

(72)【発明者】

【氏名】ダウバレイト、ダーリヤ・コンスタンティノブナ

(72)【発明者】

【氏名】ソロニン、アレクセイ・ニコラエビッチ

(72)【発明者】

【氏名】チュリウモフ、アレクサンドル・ユーレビッチ

【審査官】岡田 隆介

(56)【参考文献】

【文献】国際公開第２０１７／１３０９４６（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１０／０９５７２６（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２００４－１１５９１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１８／１１９２８３（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ２２Ｆ １／００

Ｃ２２Ｃ ２１／１２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

銅、マグネシウム、マンガン、ケイ素および、さらにジルコニウムおよび／またはチタンを含み、さらに、セリウムを含み、合金成分は下記の成分比（重量％）：
銅 ６．０～７．０
マグネシウム ０．２～０．８
マンガン ０．３～１．０
セリウム ０．１～０．７
ケイ素 ２．８～３．７
ジルコニウムおよび／またはチタン ０．４５～０．９
アルミニウムおよび不可避不純物 残部
で含有するアルミニウムベースの粉末合金であって、
サイズが１μｍ未満の熱的に安定したＡｌ_８Ｃｕ_４Ｃｅ分散質を含有する、アルミニウムベースの粉末合金。

【請求項2】

溶融物が請求項１に記載のアルミニウムベースの粉末合金から調製され、溶融物が、液相点を少なくとも１５０℃超える温度に過熱され、酸素含有量が０．０１～０．８重量％の不活性ガスの流れによって噴霧される、アルミニウムベースの合金から、粉末を製造する方法。

【請求項3】

不活性ガスとして窒素またはアルゴンが使用される、請求項２に記載の方法。

【請求項4】

Ｄ_５０が５～１５０μｍの範囲であることを特徴とする、請求項２に記載の方法。

【請求項5】

粉末が、元素Ｈ、Ｎ、Ｏ、およびＡｒのうちの少なくとも１種を１重量％以下含むことを特徴とする、請求項４に記載の方法。

【請求項6】

最大強度のための焼き入れおよび人工時効後に室温で少なくとも４５０ＭＰａの極限強度を有するアルミニウムベース合金からの製品の製造方法であって、製品が、選択的レーザー溶融による付加製造技術の使用によって、請求項４または５に記載の粉末から製造されるアルミニウムベース合金からの製品の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、冶金の分野に関し、即ち、アルミニウムベースの耐熱合金の組成物、およびそれに由来する付加製造技術を使用した部品の製造に使用される粉末に関する。

【0002】

付加製造技術は、所与のコンピュータモデルに従い１回の処理サイクルで金属粉末から完成品を製造することが可能であるため、自動車および航空宇宙産業の発展における重要な領域である。この種の製造における材料利用率は、９５～９９％に到達する可能性がある。

【0003】

金属材料の場合、特に進歩した技術の１つが、選択的レーザー溶融（ＳＬＭ）である。製品または素材片を製造するための標準的な鋳造技術とは対照的に、選択的レーザー溶融は、高い結晶化速度（１０^４～１０^６Ｋ／ｓ程度）を特徴とし、そのため、良好な鋳造特性を有し、印刷中に高温割れを起こしにくい材料を使用することが必要である。実際の作業では、Ａｌ－Ｓｉ、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系の合金は、共晶相の体積分率が大きく、それが欠陥形成（細孔、割れ）を最小限に抑えるため、ＳＬＭ時の加工性が高いことが見出されているが、これらの材料の大きな欠点は、強度が低いことである。ＳＬＭ法によりＡｌ－Ｓｉ合金で作製された製品の極限強度は、熱処理後に３５０ＭＰａを超えることはない。

【0004】

従来のアルミニウム合金の中で、Ａｌ－Ｃｕ系をベースとする材料、およびアルミニウムと遷移金属との合金は、最も高い耐熱特性を有する。銅含有合金は熱硬化性であり、時効中にθ’およびＳ’型の準安定相がその組織の中に生じる。しかし、それらの鋳造特性は平均的なレベルであり、そのため、付加製造への使用にはほとんど適さない。

【0005】

現在重要なのは、室温および高温での高レベルの機械的特性を特徴とし、選択的レーザー溶融に使用した場合に高い加工性を併せ持つアルミニウムベース合金の新しい組成物の開発である。

【0006】

先行技術において公知なのは、選択的レーザー溶融方法による製品の製造に使用される合金であり、重量％で下記の組成を有するものである：銅４．２７～４．４７、マグネシウム１．９５～１．９７、およびマンガン０．５５～０．５６（Ｈ．Ｚｈａｎｇ、Ｈ．Ｚｈｕ、Ｔ．Ｑｉ、Ｚ．Ｈｕ、Ｘ．Ｚｅｎｇ／／Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ：Ａ、２０１６、Ｖ．６５６、Ｐ．４７－５４）。

【0007】

この合金を溶融すると、２７６．２ＭＰａの降伏強度、４０２．４ＭＰａの極限強度、および６％の破断点伸びを有する稠密な組織（９９．８％）が形成される。この公知の合金の欠点は、不均質な組織と、結晶化割れを形成する傾向があることであり、その形成は、合金結晶化の広い有効範囲と関連している。

【0008】

公知のアルミニウムベースの合金は、１種以上の元素、即ち、亜鉛、マグネシウム、銅、ジルコニウム、イットリウム、エルビウム、イッテルビウム、スカンジウム、銀、ならびにランダム元素および不純物を含む（出願ＷＯ２０１７／０４１００６Ａｌ、２０１７年３月９日公開）。

【0009】

この合金は、付加製造、特に、航空宇宙製品の製造に使用するために開発されたものである。この発明のいくつかの態様において、合金は、重量％で下記の成分、即ち、亜鉛３～９、マグネシウム２～６、銅０．５～２、ジルコニウム０．１以下を含有してもよく、残部は、アルミニウムおよび不可避不純物である。この発明のある特定の態様において、合金は、重量％で下記の成分、即ち、イットリウム２以下、エルビウム２以下、イッテルビウム２以下、スカンジウム２以下、マンガン２以下、または銀２以下を追加で含有してもよい。この発明のいくつかの態様において、合金は、重量％で亜鉛４～９、マグネシウム０．５～３、銅０．５以下、ジルコニウム約１を含有してもよく、残部はアルミニウムおよび不純物である。この発明の欠点は、組成物中に多量の希少元素および希土類元素が存在するために、コストが高いことである。その上、部品を印刷する過程でレーザー照射にさらされると、亜鉛が蒸発し、完成品の化学組成が不均一となる可能性がある。

【0010】

金型鋳造品製造用の公知のアルミニウムベースの合金は、重量％で、ケイ素２．８～４．４、鉄１．２～２．２、マンガン０．２～１．２、銅０．５～３．５、マグネシウム０．０５～０．８、亜鉛０、２～３．０、セリウム０．０１～０．３を含有し、残部はアルミニウムおよび不純物である。

【0011】

この合金は、鋳放状態での塑性と、高圧金型鋳造の際の良好な加工性を特徴とする。この合金の欠点は、熱処理後の強度が低い（３１０ＭＰａのレベル）ことである。

【0012】

Ａ２０１（ＳＡＥ ＡＭＳ－Ａ－２１１８０）グレードの公知の高強度アルミニウム合金は、重量％で銅４．０～５．０、マグネシウム０．１５～０．３５、チタン０．１５～０．３５、マンガン０．２～０．４、銀０．４～１．０を含有し、残部はアルミニウムおよび不可避不純物である。

【0013】

この合金は、応力腐食に対する高い耐性と、高温での良好な性能を特徴とする。欠点は、熱処理後の強度が低い（極限強度は４１４ＭＰａ；降伏強度は３４５ＭＰａ）ことである。

【0014】

重量％でＣｕ５．８～６．３、Ｍｎ０．２～０．４、Ｔｉ０．０２～０．１０、Ｖ０．０５～０．１５、およびＺｒ０．１～０．２５を含有し、変形可能な半製品の製造に使用される公知のアルミニウムベースの合金２２１９（Ｈａｔｃｈ ＪＥ（ｅｄ．）Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ：Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ、ＡＳＭ、Ｍｅｔａｌｓ．Ｐａｒｋ、１９８４およびＫａｕｆｍａｎ Ｇ．Ｊ．Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ Ａｌｌｏｙｓ：Ｆａｔｉｇｕｅ Ｄａｔａ ａｎｄ Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ、Ｐｒｏｄｕｃｔ Ｆｏｒｍ、ａｎｄ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｖａｒｉａｂｌｅｓ、Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｐａｒｋ、ＡＳＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、２００８、５７４ｐ．）は、室温で十分なレベルの機械的特性を有し、組織中の１．５体積％を超えない体積含有率のＡｌ_２０Ｃｕ_２Ｍｎ_３分散質の存在に起因する２００～３００℃の温度範囲内での良好な耐熱性を特徴とする。この材料の欠点は、人工時効状態での降伏強度が低いことに加え、Ａｌ_２Ｃｕ相の粗大化により２５０℃を超える温度で軟化することである。

【0015】

請求項に係る合金に最も近いのは、付加製造技術を利用した製品の製造に使用されるアルミニウムベースの合金であり、下記の元素（重量％単位）、即ちアルミニウム７８．８０～９２．００、銅５．００～６．００、マグネシウム２．５０～３．５０、マンガン０．５０～１．２５、チタン０～５．００、ホウ素０～３．００、バナジウム０～０．１５、ジルコニウム０～０．１５、ケイ素０～０．２５、鉄０～０．２５、クロム０～０．５０、ニッケル０～１．０と、０～０．１５の他の元素および不純物を含有する（出願ＵＳ２０１７／００１６０９６Ａ１、２０１７年１月１９日公開）。この合金は、ＡｌＳｉ１０Ｍｇ合金と比較して機械的特性の特徴が高レベルであり、ＡＡ７０７５型の高強度アルミニウム合金と比較して結晶化割れを形成する傾向が低いことを特徴とする。この合金の欠点は、チタン、ホウ素、およびニッケルと過剰に合金化し、それがＳＬＭプロセス時に合成される材料に発生する熱応力の原因となり、付加製造技術を使用して製造される製品の亀裂および歪みを生じさせる点である。

【0016】

本発明の技術的目的は、粉末の製造および様々な製品の付加製造におけるその利用を意図した新しいアルミニウムベースの材料であって、レーザー溶融時に高い加工性を有し、熱処理された状態では、４００ＭＰａを超える降伏強度、４７０ＭＰａを超える極限強度、および少なくとも４％の破断点伸びという高強度特性を有する材料を創出することである。

【0017】

技術的成果は、設定された課題を解決し、列挙した利点を達成することである。

【0018】

課題を解決し、技術的成果を達成するため、下記の成分含有量（重量％単位）を有するアルミニウム合金に基づく粉末アルミニウム材料が提供される。

【0019】

銅 ５．２～７．０
マグネシウム ０．２～０．８
マンガン ０．３～１．０
セリウム ０．１～０．７
ケイ素 ２．８～３．７
ジルコニウムおよび／またはチタン ０．４５～０．９
アルミニウムおよび不可避不純物 残部
材料は、少なくとも１０^３Ｋ／ｓの結晶化速度で形成される、サイズが１μｍ未満の熱的に安定したＡｌ_８Ｃｕ_４Ｃｅ型分散質を含有し、それが、室温および高温での動作条件下での材料の硬化に寄与する。

【0020】

請求項に係る量の銅を添加すると、過飽和固溶体の形成とその後の人工時効中の分解のために強度特性の向上が確実なものとなり、不溶性の強化粒子の形成にも寄与する。

【0021】

セリウムの添加は、高い熱安定性と加熱中に成長する傾向が低いことを特徴とするＡｌ_８Ｃｕ_４Ｃｅ型の相を形成するために導入され、加えて、この相は、高い結晶化速度のためにサブミクロンサイズで形成され、室温での追加の硬化効果を発揮する。

【0022】

チタンとジルコニウムは、アルミニウムマトリックスへの最大溶解度を超えない量で合金に導入され、結果として、印刷過程での急速な結晶化の際に過飽和固溶体を形成し、その後分解してＡｌ_３Ｘ型のナノサイズの粒子を形成する。その上、これらの元素は、結晶化中の結晶粒微細化を促進し、割れ形成の傾向を低減する改質剤として作用する。

【0023】

ケイ素は、材料中に共晶を形成するために導入され、結果として印刷適性の向上に寄与する。この共晶相は、最後の瞬間に結晶化し、樹枝状組織間領域を満たし、高温割れに対する材料の耐性を向上させる。

【0024】

Ａｌ－Ｃｕ系へマンガンを添加すると、一定の熱安定性を有し、Ａｌ_２Ｃｕ相の活性粗大化が始まる２００℃を超える温度での硬化効果を保持するＡｌ_２０Ｃｕ_２Ｍｎ_３型の分散質が析出するため、焼き入れのための加熱時に硬化が促進される。

【図面の簡単な説明】

【0025】

【図1】例１からの合金番号１～８に関する、光学顕微鏡法により得られたサンプルの組織の画像であり、材料の空隙率のレベルが０．５体積％を超えず、割れが存在しないことを示している。

【図2】例１からの材料の試験のための選択的レーザー溶融（ＳＬＭ）法および請求項に係るＡｌＣｕＣｅ合金の試料である。

【図3】例１からの提案されたＡｌＣｕＣｅ合金材料の走査型電子顕微鏡での微細組織の典型的な画像（Ａ）、および例１からの合金化元素の分布図（Ｂ）である。

【図4】熱処理後の合金の相組成を示す、例１からのＡｌＣｕＣｅ材料のＸ線相解析の結果である。

【図5】強化性の熱的に安定したＡｌ_８Ｃｕ_４Ｃｅ相の存在を示す、例１からの提案されたＡｌＣｕＣｅ合金に由来する材料の透過型電子顕微鏡における微細組織の典型的な画像、および合金化元素の分布図（Ｂ）である。

【図6】提案されたＡｌＣｕＣｅ合金の走査型電子顕微鏡における微細組織の典型的な画像（Ａ）、および合金化元素の分布図（Ｂ）であり、熱処理後のケイ素粒子のサイズが１０μｍを超えない（例２）ことを示している。

【図7】ＧＯＳＴ９６５１－８４に準拠した引張試験の極限強度（Ａ）、降伏強度（Ｂ）、破断点伸び（Ｃ）の温度依存性のグラフであり、室温から３５０℃までの温度範囲内で試験を行った場合、プロトタイプと比較して提案された合金の機械的特性のレベルが向上している（例３）ことを示している。

【図8】熱処理後のＡｌＣｕＣｅ材料の破断強度曲線であり、温度２００℃での相互に垂直な方向での繰り返し荷重条件下で材料の機械的特性が良好なレベルであることを示している（例３）。

【0026】

例１
表１に従い、様々な組成のアルミニウム合金の粉末を、酸素含有量を制御した窒素環境でのガス噴霧化により製造した。

【0027】

【表1】

【0028】

溶融物は、ガス加熱炉で調製した。調製には、ＧＯＳＴ１１０６９－２００１に準拠した少なくともＡ７グレードのアルミニウム、ＧＯＳＴ８５９－２００１に準拠したＭ１グレードの銅、ＴｓＥＯグレードの電解セリウム、ＧＯＳＴ８０４－９３に準拠したＭＧ９０グレードのマグネシウム、ＧＯＳＴ２１６９－６９に準拠した４００１グレードのケイ素、および残りの元素の二元マスター合金を使用した。溶融物を調製しその化学組成の試験を行った後、合金を８７０～９２０℃の温度に過熱し、次いで、粉末中の酸素含有量を制御し、分散過程での発火を防止する目的で、酸素含有量が０．１％～０．８％の窒素中で噴霧化した。

【0029】

温度が（Ｔ_{ｌｉｑｕｉｄｕｓ}＋１００℃）未満になると、金属排出樋のノズルおよび要素との接触による溶融物の局所的冷却によって粉末中に金属間化合物が生じる可能性があり、それが加工の阻害（ノズル閉塞、化学組成の均質性および粉末組織の破壊など）の原因となることがわかっていたため、噴霧化過程中は、温度がこの値より低くならないようにした。

【0030】

結果として得られた粉末をふるいにかけ、Ｄ_５０＝４５±５μｍの画分を分離した。

【0031】

得られた粉末に対する選択的レーザー溶融（ＳＬＭ）法を、高温割れがなく、空隙率レベルが制御された組織を形成するために、窒素雰囲気中、ＳＬＭ２８０ＨＬ選択的レーザー溶融システムで、エネルギー－速度印刷パラメータ（レーザー出力、走査速度、トラック間距離）を変化させて遂行した。合成された材料の空隙率は、Ｃａｒｌ Ｚｅｉｓｓ Ｎｅｏｐｈｏｔ光学顕微鏡を使用した金属組織学的手法によりキューブ形状のサンプルで判定したが、そのために、標準的な技術を使用し、サンプルに追加のエッチングを施すことなく検鏡用薄切片を準備した。

【0032】

Ｔｅｓｃａｎ Ｍｉｒａ ３走査型電子顕微鏡と、ＪＥＯＬ２１００透過型電子顕微鏡を使用して材料の微細組織を調べた。相組成は、Ｂｒｕｃｋｅｒ Ａｄｖａｎｃｅ Ｄ８Ｘ線回折装置を使用して調べた。

【0033】

光学顕微鏡法により材料組織を調べた結果を図１に示す。得られたデータによると、最適なモードでの材料の空隙率は、０．５体積％を超えなかった。

【0034】

最も低い空隙率を確保するパラメータに基づき、ＧＯＳＴ１４９７－８４およびＧＯＳＴ９６５１－８４に準拠した引張試験用サンプルの素材片の形態で製品を作製した（図２）。次いで、素材片を熱処理した。融点より５℃低い温度に加熱し、少なくとも２時間保持した後、冷水での焼き入れと、１７０℃での人工時効を行った。

【0035】

相組成および材料組織を調べた結果を、図３、４、および５に示す。

【0036】

得られた結果によると、材料組織は、均一に分散した分散相を持つアルミニウムマトリックスであり、ＸＲＤの結果によると、分散相は、ケイ素（Ｓｉ）と、Ａｌ_２ＣｕおよびＡｌ_８Ｃｕ_４Ｃｅの分散質である。この材料の際だった特徴は、Ａｌ_８Ｃｕ_４Ｃｅナノ分散相のサイズであり、これは、１μｍを超えず、ＳＬＭ処理中の材料の急速な（少なくとも１０^３Ｋ／ｓの速度での）結晶化に起因して発生する（図４）。この相は、熱処理前後の寸法安定性を特徴とし、それは、提供されるＡｌＣｕＣｅ材料の高レベルの性能特性を示すものである。

【0037】

室温および高温（２５０℃）でのサンプルの引張試験の結果を表２に示す。

【0038】

【表2】

【0039】

表２は、請求項に係る範囲内の提案された材料が、プロトタイプと比較して、強度および降伏が上昇していることが特徴であることを示す。強度の追加は、材料組織中のナノサイズの熱的に安定した硬化性分散質の存在により確保される。また、ケイ素相のサイズが１０μｍを超えないため、合金の高い塑性特性の維持を可能にする。

【0040】

したがって、機械的特性の達成されるレベルは、鋳造物および変形可能な材料の類似体として、加工および作動中の加熱条件下で作動する被負荷要素の部品の製造に提案された材料を使用することを有望なものとする。

【0041】

例２
例１と同様の技術により、実験用組成物の粉末を得た。得られた粉末の化学組成を表３に示す。合金の組成は、主にケイ素の含有量によって変化した。

【0042】

【表3】

【0043】

ＳＬＭ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ２８０ＨＬ選択的レーザー溶融設備を使用して印刷過程を実施した。印刷は、最小レベルの空隙率と、高温割れが発生しないことを確実にする合成パラメータの最適な組み合わせを選択するために、様々なモードで遂行した。印刷されたサンプルの組織を、例１と同様に光学顕微鏡を使用して調べた。材料の微細組織は、エネルギー分散分析用のアタッチメントを備えたＴｅｓｃａｎ Ｖｅｇａ ３ＬＭＨ ＳＥＭ走査型電子顕微鏡を使用して分析した。

【0044】

空隙率を測定した結果を、表４に示す。

【0045】

【表4】

【0046】

結果からわかるように、合金ＡおよびＢでは割れが認められたが、これは、ケイ素含有量が低いために材料の鋳造特性が劣っていたことが原因であった。最適なモードで得られた合金Ｃ～Ｇの空隙率は、０．５体積％を超えなかった。高温割れは、ケイ素の量が不十分なことに起因し、それは、共晶量が少ないことにより生じるものである。したがって、印刷適性を確保するには、ケイ素含有量を少なくとも２．８重量％に維持することが好ましい。

【0047】

開発された最適なパラメータを使用して、引張試験サンプル用の円筒形素材片を室温で製造した。準備ができた円筒を熱処理し、融点より５℃低い温度で焼き入れし、最大強度を得るために人工時効を施した。次いで、ＧＯＳＴ１４９７－８４に準拠した引張試験サンプルとして使用するために素材片を機械加工した。試験は、ＭＴＳ Ｃｒｉｔｅｒｉｏｎ試験システムで遂行した。試験結果を表５に示す。

【0048】

【表5】

【0049】

結果からわかることであるが、合金ＦおよびＧにおけるケイ素含有量の増加がＡｌＣｕＣｅ材料の強度の低下に繋がっており、これは、ケイ素相の組成に銅が部分的に取り込まれ、結果として固溶体中の銅含有量が低下したことによるものである。これに対し、合金Ｃ、Ｄ、およびＥでは、ケイ素粒子のサイズが１０μｍを超えず、最大強度のための焼き入れおよび人工時効後に得られる材料は、高い極限強度（少なくとも４５０ＭＰａ）と室温での塑性を併せ持つことを特徴とし、Ａｌ－Ｃｕ系の公知の鋳造および鍛造合金を置きかえるものとして推奨できる。

【0050】

例３
表６によるアルミニウム合金粉末を、酸素を０．３％の量で添加した窒素雰囲気中で、合金の液相点を１５０℃超える温度から（溶融物中の一次金属間化合物の析出を防止するため）噴霧することにより得た。溶融物中の化学元素の含有量は、その噴霧時に制御したものである。

【0051】

【表6】

【0052】

結果として得られた粉末を標準的なふるい分け手順に付して、Ｄ_５０＝４５±２μｍを有する＋１５／－６３μｍの画分を得た。

【0053】

結果として得られた粉末の化学分析を、原子発光分光法により判定した。Ｇ８ Ｇａｌｉｌｅｏシステムのガス分析器を使用してガス含有量を判定した。分析結果によると、得られた粉末の組成は溶融物の組成に対応していたが、酸素含有量は０．０３８重量％、窒素含有量は０．０００１重量％未満であった。

【0054】

得られた粉末の選択的レーザー溶融（ＳＬＭ）をＳＬＭ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ２８０ＨＬ選択的レーザー溶融システムで、窒素雰囲気中、下記のエネルギー－速度印刷パラメータ下で実施した：走査速度２００～４００ｍｍ／ｓ、レーザー出力２５０～３５０Ｗ、最大層厚５０μｍでのトラック間距離０．１５～０．２０ｍｍ。材料は、１６０℃を超えない温度でプラットフォームを追加加熱して合成した。

【0055】

上記パラメータに基づき、それぞれＧＯＳＴ１４９７－８４およびＧＯＳＴ９６５１－８４に準拠して、室温および高温での引張試験用のサンプルとして使用する製品として円筒形素材片を製造した。

【0056】

印刷過程終了後、製品を熱処理した。融点より５℃低い温度に加熱し、少なくとも２時間保持した後、冷水での焼き入れと、１７０℃の温度での人工時効を行い、さらに試験サンプルを得る目的で機械加工を行った。

【0057】

試験結果を表７に示す。

【0058】

【表7】

【0059】

表７からわかるように、提案されたＡｌＣｕＣｅ材料は、高温で十分に高い強度特性を維持することができる。

【0060】

図７は、プロトタイプ（米国特許第２０１７／００１６０９６Ａ１号、例１と同様の化学組成の材料について特性が示されている）と比較した、引張ひずみ下でのＡｌＣｕＣｅ合金の機械的特性のレベル（引張強度、降伏強度、および伸び）の変化のグラフを示す。プロトタイプと比較して、提案されたＡｌＣｕＣｅ材料は、２０～３５０℃の温度範囲における強度特性が向上している。

【0061】

さらに、指定の特性を有する、ＧＯＳＴ１０１４５－８１に準拠した破断試験用の直径１８ｍｍ、長さ１１３ｍｍの円筒形態の製品を製造した。試験は、ＡＴＳ Ｃｒｅｅｐ Ｔｅｓｔｅｒで２００℃の温度で遂行した。

【0062】

得られた結果に基づき、提供された材料についてクリープ破断曲線を構築した（図８）。試験結果から、材料が１００時間（１００ＭＰａ）を基準として良好な極限クリープ破断強度値を有しており、繰り返し荷重と高温の複合作用下での作動条件での使用に有望であることがわかる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】