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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-04-08
(45)【発行日】2024-04-16
(54)【発明の名称】フェライト焼結体およびコイル部品
(51)【国際特許分類】
H01F 1/34 20060101AFI20240409BHJP
H01F 17/04 20060101ALI20240409BHJP
H01F 27/255 20060101ALI20240409BHJP
C04B 35/30 20060101ALI20240409BHJP
【ＦＩ】
H01F1/34 140
H01F17/04 F
H01F27/255
C04B35/30
【請求項の数】
5
(21)【出願番号】P 2023060649
(22)【出願日】2023-04-04
(62)【分割の表示】P 2020163626の分割
【原出願日】2020-09-29
(65)【公開番号】P2023093520
(43)【公開日】2023-07-04
【審査請求日】2023-04-04
(73)【特許権者】
【識別番号】000006231
【氏名又は名称】株式会社村田製作所
(74)【代理人】
【識別番号】110000914
【氏名又は名称】弁理士法人ＷｉｓｅＰｌｕｓ
(72)【発明者】
【氏名】塚田 祐一郎
(72)【発明者】
【氏名】藤田 裕子
(72)【発明者】
【氏名】鈴木 崇規
(72)【発明者】
【氏名】島村 篤
【審査官】古河 雅輝
(56)【参考文献】
【文献】特開２００１－１５１５６４（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１１－９３７７６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００２－１０４８７３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１３－１０６８５（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１６－１１３３２９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００３－２８６０７１（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１４／３０６１（ＷＯ，Ａ１）
【文献】特開２００７－４８９０２（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ０４Ｂ ３５／２６－３５／４０
Ｈ０１Ｆ １／１２－ １／３８
Ｈ０１Ｆ １／４４－ ３／１４
Ｈ０１Ｆ １７／００－２１／１２
Ｈ０１Ｆ ２７／００
Ｈ０１Ｆ ２７／０２
Ｈ０１Ｆ ２７／０６
Ｈ０１Ｆ ２７／０８
Ｈ０１Ｆ ２７／２３－２７／２６
Ｈ０１Ｆ ２７／２８－２７／２９
Ｈ０１Ｆ ２７／３０
Ｈ０１Ｆ ２７／３２
Ｈ０１Ｆ ２７／３６
Ｈ０１Ｆ ２７／４２
Ｈ０１Ｆ ３０／００－３８／１２
Ｈ０１Ｆ ３８／１６
Ｈ０１Ｆ ３８／４２
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｎ、ＣｕおよびＮｉを含有するフェライト焼結体であって、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｎ、ＣｕおよびＮｉをそれぞれＦｅ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＮｉＯに換算し、
Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＮｉＯの合計含有量を１００ｍｏｌ％としたときの含有量が、
Ｆｅ２Ｏ３＋Ｍｎ２Ｏ３：４８．４７ｍｏｌ％以上、４９．９３ｍｏｌ％以下、
Ｍｎ２Ｏ３：０．０７ｍｏｌ％以上、０．３７ｍｏｌ％以下、
ＺｎＯ：２８．９５ｍｏｌ％以上、３３．５０ｍｏｌ％以下、
ＣｕＯ：２．９８ｍｏｌ％以上、６．０５ｍｏｌ％以下、であり、
さらに、ＺｒおよびＡｌを含有し、
前記フェライト焼結体の断面においては、ポアの面積率が２．０％以下であり、かつ、Ｃｕを含む偏析の面積率が２．０％以下であり、
１０００以上の比透磁率μ、１００℃以上のキュリー点、および、１７０ＭＰａ以上の３点曲げ強度を有する、フェライト焼結体。
【請求項2】
さらに、Ｐ、ＣｒおよびＳを含有する、請求項１に記載のフェライト焼結体。
【請求項3】
前記フェライト焼結体の断面において、ポアの面積率が１．０％以下である、請求項２に記載のフェライト焼結体。
【請求項4】
前記フェライト焼結体の断面においては、円相当径で５μｍ以上のポアがなく、かつ、円相当径で２μｍ以下のポアが全ポア中に占める個数割合が９０％以上である、請求項３に記載のフェライト焼結体。
【請求項5】
請求項１～４のいずれか１項に記載のフェライト焼結体を磁性体コアとして備える、コイル部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、フェライト焼結体およびコイル部品に関する。
【背景技術】
【0002】
コイル部品に用いられるフェライト焼結体の材料として、特許文献１には、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケルおよび酸化銅で構成してある主成分を含むフェライトであって、上記主成分１００ｍｏｌ％中の各酸化物の含有量が、酸化鉄：Ｆｅ２Ｏ３に換算して４９．１５～４９．６５ｍｏｌ％、酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して３２．３５～３２．８５ｍｏｌ％、酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して１１．９０～１２．３０ｍｏｌ％、酸化銅：ＣｕＯに換算して５．２５～６．５５ｍｏｌ％、であるフェライトが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特開２００６－２０６４１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
特許文献１によれば、主成分の組成を上記の範囲とすることで、キュリー点が１００℃以上であり、かつ、透磁率が２３００以上（好ましくは２５００以上）であるフェライトが得られるとされている。
【0005】
しかしながら、高い透磁率および高いキュリー点に加えて、高い強度を同時に満足する材料は得られていないのが現状である。
【0006】
本発明は、上記の問題を解決するためになされたものであり、高い透磁率、高いキュリー点および高い強度を有するフェライト焼結体を提供することを目的とする。本発明はさらに、上記フェライト焼結体を磁性体コアとして備えるコイル部品を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明のフェライト焼結体は、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｎ、ＣｕおよびＮｉを含有するフェライト焼結体であって、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｎ、ＣｕおよびＮｉをそれぞれＦｅ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＮｉＯに換算し、Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＮｉＯの合計含有量を１００ｍｏｌ％としたときの含有量が、Ｆｅ２Ｏ３＋Ｍｎ２Ｏ３：４８．４７ｍｏｌ％以上、４９．９３ｍｏｌ％以下、Ｍｎ２Ｏ３：０．０７ｍｏｌ％以上、０．３７ｍｏｌ％以下、ＺｎＯ：２８．９５ｍｏｌ％以上、３３．５０ｍｏｌ％以下、ＣｕＯ：２．９８ｍｏｌ％以上、６．０５ｍｏｌ％以下、であり、さらに、Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＮｉＯの合計含有量１００重量部に対して、ＺｒをＺｒＯ２に換算して１０２ｐｐｍ以上、４０１０ｐｐｍ以下、ＡｌをＡｌ２Ｏ３に換算して１０ｐｐｍ以上、２２０ｐｐｍ以下、含有し、上記フェライト焼結体の断面においては、ポアの面積率が２．０％以下であり、かつ、Ｃｕを含む偏析の面積率が２．０％以下である。
【0008】
本発明のコイル部品は、本発明のフェライト焼結体を磁性体コアとして備える。
【発明の効果】
【0009】
本発明によれば、高い透磁率、高いキュリー点および高い強度を有するフェライト焼結体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0010】
【発明を実施するための形態】
【0011】
以下、本発明のフェライト焼結体およびコイル部品について説明する。
しかしながら、本発明は、以下の構成に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。なお、以下において記載する本発明の個々の望ましい構成を２つ以上組み合わせたものもまた本発明である。
しかしながら、本発明は、以下の構成に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。なお、以下において記載する本発明の個々の望ましい構成を２つ以上組み合わせたものもまた本発明である。
【0012】
［フェライト焼結体］
本発明のフェライト焼結体は、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｎ、ＣｕおよびＮｉを含有する。
本発明のフェライト焼結体は、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｎ、ＣｕおよびＮｉを含有する。
【0013】
本発明のフェライト焼結体においては、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｎ、ＣｕおよびＮｉをそれぞれＦｅ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＮｉＯに換算し、Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＮｉＯの合計含有量を１００ｍｏｌ％としたときの含有量が、
Ｆｅ２Ｏ３＋Ｍｎ２Ｏ３：４８．４７ｍｏｌ％以上、４９．９３ｍｏｌ％以下、
Ｍｎ２Ｏ３：０．０７ｍｏｌ％以上、０．３７ｍｏｌ％以下、
ＺｎＯ：２８．９５ｍｏｌ％以上、３３．５０ｍｏｌ％以下、
ＣｕＯ：２．９８ｍｏｌ％以上、６．０５ｍｏｌ％以下、である。
Ｆｅ２Ｏ３＋Ｍｎ２Ｏ３：４８．４７ｍｏｌ％以上、４９．９３ｍｏｌ％以下、
Ｍｎ２Ｏ３：０．０７ｍｏｌ％以上、０．３７ｍｏｌ％以下、
ＺｎＯ：２８．９５ｍｏｌ％以上、３３．５０ｍｏｌ％以下、
ＣｕＯ：２．９８ｍｏｌ％以上、６．０５ｍｏｌ％以下、である。
【0014】
本明細書において、「Ｆｅ２Ｏ３＋Ｍｎ２Ｏ３」の記載は、Ｆｅ２Ｏ３およびＭｎ２Ｏ３の合計含有量を意味する。
【0015】
Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｎ、ＣｕおよびＮｉの含有量は、焼結体の蛍光Ｘ線（ＸＲＦ）分析により測定することができる。
【0016】
本発明のフェライト焼結体は、さらに、Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＮｉＯの合計含有量１００重量部に対して、
ＺｒをＺｒＯ２に換算して１０２ｐｐｍ以上、４０１０ｐｐｍ以下、
ＡｌをＡｌ２Ｏ３に換算して１０ｐｐｍ以上、２２０ｐｐｍ以下、含有する。
ＺｒをＺｒＯ２に換算して１０２ｐｐｍ以上、４０１０ｐｐｍ以下、
ＡｌをＡｌ２Ｏ３に換算して１０ｐｐｍ以上、２２０ｐｐｍ以下、含有する。
【0017】
ＺｒおよびＡｌの含有量は、焼結体の誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分析により測定することができる。
【0018】
本発明のフェライト焼結体では、フェライトの組成を上記の範囲とすることで、焼結を促進する適度な液相が生成するため、焼結過程の調整が容易となり、適度にグレイン成長が促進される。その結果、効果的に透磁率μを高くすることができる。
【0019】
本発明のフェライト焼結体の断面においては、ポアの面積率（以下、「ポア率」と略記する）が２．０％以下であり、かつ、Ｃｕを含む偏析の面積率（以下、「Ｃｕ偏析率」と略記する）が２．０％以下である。
【0020】
本発明のフェライト焼結体では、フェライトの組成を上記の範囲とすることに加えて、ポア率およびＣｕ偏析率を上記の範囲とすることで、磁壁移動の阻害要因である、ポアおよびＣｕ偏析物を減らすことが可能になるとともに、磁束の通過を阻害する粒界層を形成するＣｕ層を極力薄くすることができる。その結果、相乗的に透磁率μを高くすることが可能になる。
【0021】
また、焼成時、降温過程で熱収縮率の差があるＣｕ偏析物が少なくなるため、焼結体に微細なクラックが入りにくくなる。そのため、破壊起点となるようなポアを少なくできるとともに、結合強度が弱く、破壊起点やクラック進展の原因となりやすい粒界層を極力薄くできることから、高強度な焼結体を得ることができる。
【0022】
ポア率は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて撮影したフェライト焼結体の断面の画像を二値化処理して解析し、ポアと認識した部分の面積割合から算出することができる。
【0023】
Ｃｕ偏析率は、ポア率を求めるときと同じ断面について、走査型電子顕微鏡／波長分散型Ｘ線（ＳＥＭ／ＷＤＸ）分析により各元素の分布を確認し、１０ａｔｏｍ％以上Ｃｕが存在する部分の面積割合から算出することができる。
【0024】
以上のように、フェライトの組成を上記の範囲とすることに加えて、ポア率およびＣｕ偏析率を上記の範囲とすることで、高い透磁率、高いキュリー点および高い強度を有するフェライト焼結体が得られる。
【0025】
本発明のフェライト焼結体は、さらに、Ｐ、ＣｒおよびＳを含有してもよい。
【0026】
本発明のフェライト焼結体は、さらに、Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＮｉＯの合計含有量１００重量部に対して、ＰをＰ２Ｏ５に換算して５ｐｐｍ以上、５０ｐｐｍ以下、ＣｒをＣｒ２Ｏ３に換算して１０ｐｐｍ以上、３０５ｐｐｍ以下、Ｓを５ｐｐｍ以上、１０８ｐｐｍ以下、含有し、フェライト焼結体の断面において、ポア率が１．０％以下であることが好ましい。
【0027】
Ｐ、ＣｒおよびＳが上記の範囲で含有されていると、低温域で液相が生成するため、低温域でグレイン成長が促進される。そのため、透磁率μをさらに高くすることができる。このように、透磁率μを高くするためには、グレイン成長を促進することが効果的である。しかし、グレイン成長を促進するために液相の生成量が多くなり過ぎると、グレイン成長が急激に起き、異常粒成長となり好ましくない。この場合、粒成長が進んだ部分と、進んでいない部分とで輝度差が大きくなり、外観検査時に傷との判別がしにくくなる等の不具合が生じる。Ｐ、ＣｒおよびＳが上記の範囲で含有されていると、異常粒成長が抑えられるため、外観検査時に外観不良を認識しやすくなる。
【0028】
さらに、グレインサイズを適度に抑えることに加えて、ポア率を１．０％以下にすることにより、機械的な負荷が焼結体全体に分散することで、強度を高めることができる。
【0029】
ＰおよびＣｒの含有量は、焼結体のＩＣＰ発光分析により測定することができる。また、Ｓの含有量は、ＪＩＳ Ｇ １２１５－４：２０１０に準じた燃焼－赤外線吸収法を用いた焼結体の分析により測定することができる。
【0030】
本発明のフェライト焼結体の断面においては、円相当径で５μｍ以上のポアがなく、かつ、円相当径で２μｍ以下のポアが全ポア中に占める個数割合が９０％以上であることが好ましい。
【0031】
同じポア率であっても、径の小さいポアは強度低下への寄与が小さい。よって、円相当径で５μｍ以上のポアがなく、かつ、円相当径で２μｍ以下のポアが全ポア中に占める個数割合が９０％以上であると、フェライト焼結体の強度がより高くなる。
【0032】
各ポアの円相当径は、ＳＥＭを用いてフェライト焼結体の断面の画像を撮影し、画像処理により測定することができる。
【0033】
本発明のフェライト焼結体は、好ましくは、以下のように製造される。以下、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｐ、ＣｒおよびＳを含有するフェライト焼結体の製造方法の一例について説明する。
【0034】
まず、焼成後に所定の割合となるように各成分の原料を秤量し、それらをすべてボールミルまたはビーズミルを用いて湿式混合し、水などの分散媒を飛ばした後、例えば６５０℃以上９００℃以下の温度で仮焼して仮焼粉を得る。
【0035】
ＰおよびＳ以外の成分の原料としては酸化物が用いられる。Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＮｉＯの合計含有量１００重量部に対して、ＺｒＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５、Ｃｒ２Ｏ３およびＳの各成分を秤量、混合する。１００ｐｐｍ＝０．０１重量部である。ＺｒＯ２、Ａｌ２Ｏ３およびＣｒ２Ｏ３については酸化物の粉末、Ｐ２Ｏ５についてはリン酸水溶液などの希釈水溶液、Ｓについてはスルホン酸系分散剤などの分散剤を添加することにより、添加量を調整する。
【0036】
上記仮焼粉を所定の比表面積（例えば２ｍ２／ｇ以上７ｍ２／ｇ以下）となるようにボールミルまたはビーズミルを用いて粉砕を行った後、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、アクリル系、ブチラール系などのバインダー（好ましい使用量は１重量％以上１０重量％以下）およびジグリセリン、フタル酸系、グリセリン多量体などの可塑剤を添加し、スプレー造粒などにより造粒粉を作製する。スプレー造粒に代えて、蒸発乾燥させたスラリーをメッシュに通すことにより造粒粉を作製してもよい。造粒粉の平均粒径Ｄ５０は、例えば２０μｍ以上１００μｍ以下とする。
【0037】
得られた造粒粉を所定のコア形状になるようにプレス成型する。成型時の圧力は例えば２００ＭＰａ以上１０００ＭＰａ以下である。成型時の圧力が高いほど、焼成後の粗大なポアの発生を抑制することができる。
【0038】
得られた成形体を脱脂した後、焼成することにより、焼結体を得る。
【0039】
低温で長時間焼成するほど微小なポアの発生を抑制することができるため、保持時間または焼成温度を変更することにより、円相当径で２μｍ以下のポア量を調整することができる。焼成温度が低すぎると、焼成温度範囲の保持時間が長くなってしまう（例えば、９００℃で１５時間など）。一方、焼成温度が高くなりすぎると、焼成時間は短くできるものの、ＺｎＯおよびＣｕＯの揮発が進行し、焼結体の組成（主にＦｅ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯ、ＮｉＯの比率）にずれが生じるため、特性管理が難しくなる。そこで、実用的な温度範囲を９１０℃以上１１５０℃以下（トップ温度）、トップ温度での保持時間を１時間以上１０時間以下と定めて、焼成を実施する。
【0040】
なお、Ｃｕの添加量または焼成時の酸素濃度を焼成することで、ＣｕＯ偏析量を調整し、Ｃｕ偏析率を調整することができる。具体的には、Ｃｕの添加量が多くなると偏析量は多くなり、焼成時の酸素濃度が高くなると偏析量は少なくなる。
【0041】
以上により、本発明のフェライト焼結体が得られる。
【0042】
以下、本発明のフェライト焼結体をより具体的に開示した実施例を示す。なお、本発明は、これらの実施例のみに限定されるものではない。
【0043】
（焼結体の作製）
（１）焼成後に表１に示す割合となるように各成分の原料を秤量し、それらをすべてボールミルを用いて水中で湿式混合し、水を飛ばした後、仮焼して仮焼粉を得た。本実施例では、空気中、８００℃、２時間の仮焼を実施した。
（１）焼成後に表１に示す割合となるように各成分の原料を秤量し、それらをすべてボールミルを用いて水中で湿式混合し、水を飛ばした後、仮焼して仮焼粉を得た。本実施例では、空気中、８００℃、２時間の仮焼を実施した。
【0044】
ＰおよびＳ以外の成分の原料としては酸化物を用いた。Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＮｉＯの合計含有量１００重量部に対して、ＺｒＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５、Ｃｒ２Ｏ３およびＳの各成分を秤量、混合した。ＺｒＯ２、Ａｌ２Ｏ３およびＣｒ２Ｏ３については酸化物の粉末、Ｐ２Ｏ５についてはリン酸水溶液、Ｓについてはアルキルスルホン酸系分散剤を添加することにより、添加量を調整した。
【0045】
（２）上記仮焼粉を、比表面積が２ｍ２／ｇ以上３ｍ２／ｇ以下となるようにボールミルを用いて粉砕を行った後、バインダーとしてＰＶＡ（使用量は３重量％）および可塑剤としてジグリセリンを添加し、スプレー造粒により造粒粉を作製した。造粒粉の平均粒径Ｄ５０は２０μｍ以上１００μｍ以下とした。
【0046】
（３）得られた造粒粉を所定のコア形状になるようにプレス成型した。成型時の圧力は２００ＭＰａ以上１０００ＭＰａ以下とした。本実施例では、コア形状として、焼成前サイズで内径１２ｍｍφ、外径２０ｍｍφ、厚み２ｍｍのトロイダル形状および３６ｍｍ×４ｍｍ×厚み３ｍｍの板状を採用した。また、一部の試料では、円相当径で５μｍ以上の粗大なポアが焼成後に残るように、中空の造粒粉、もしくは、へそのような大きなくぼみを持つ造粒粉を添加したものをプレス成型した。
【0047】
（４）得られた成形体を脱脂した後、焼成することにより、焼結体を得た。脱脂条件は、４５０℃、５時間、空気中とした。焼成条件は、試料７９以外は空気中、試料７９は酸素濃度０．５体積％中とした。上記のとおり、実用的な温度範囲を９１０℃以上１１５０℃以下（トップ温度）、トップ温度での保持時間を１時間以上１０時間以下と定めて、任意の温度で焼成を実施した。
【0048】
（比透磁率およびキュリー点）
焼成後に得られたトロイダル形状の焼結体に対して、Ｃｕ線を用いて２０Ｔの巻き線を施した。インピーダンスアナライザー（型式４２９４Ａ、ＫＥＹＳＩＧＨＴ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ製）を用いて、２５℃、１００ｋＨｚの比透磁率μ、および、１００ｋＨｚの比透磁率の温度特性を測定する。また、ＪＩＳ Ｃ ２５６０－２に従い、キュリー点を算出した。
焼成後に得られたトロイダル形状の焼結体に対して、Ｃｕ線を用いて２０Ｔの巻き線を施した。インピーダンスアナライザー（型式４２９４Ａ、ＫＥＹＳＩＧＨＴ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ製）を用いて、２５℃、１００ｋＨｚの比透磁率μ、および、１００ｋＨｚの比透磁率の温度特性を測定する。また、ＪＩＳ Ｃ ２５６０－２に従い、キュリー点を算出した。
【0049】
（３点曲げ強度）
焼成後に得られた板状の焼結体に対して、ＪＩＳ Ｒ １６０１：２００８に従い、３点曲げ強度を測定した。
焼成後に得られた板状の焼結体に対して、ＪＩＳ Ｒ １６０１：２００８に従い、３点曲げ強度を測定した。
【0050】
（各成分の含有量）
各試料に対して、焼結体の中心近傍断面を研磨し、研磨断面の任意の２箇所でＸＲＦ分析により測定を行い、その平均値からＦｅ、Ｍｎ、Ｚｎ、ＣｕおよびＮｉの含有量を求めた。Ｚｒ、Ａｌ、ＰおよびＣｒの含有量は、焼結体のＩＣＰ分析により測定した。Ｓの含有量は、ＪＩＳ Ｇ １２１５－４：２０１０に準じた燃焼－赤外線吸収法を用いた焼結体の分析により測定した。各成分の含有量を表１に示す。Ｓ以外の含有量については、酸化物に換算した値を表１に示している。
各試料に対して、焼結体の中心近傍断面を研磨し、研磨断面の任意の２箇所でＸＲＦ分析により測定を行い、その平均値からＦｅ、Ｍｎ、Ｚｎ、ＣｕおよびＮｉの含有量を求めた。Ｚｒ、Ａｌ、ＰおよびＣｒの含有量は、焼結体のＩＣＰ分析により測定した。Ｓの含有量は、ＪＩＳ Ｇ １２１５－４：２０１０に準じた燃焼－赤外線吸収法を用いた焼結体の分析により測定した。各成分の含有量を表１に示す。Ｓ以外の含有量については、酸化物に換算した値を表１に示している。
【0051】
（ポア率）
各試料に対して、焼結体の中心近傍断面を研磨し、ＳＥＭを用いて倍率３０００倍で撮影した画像を二値化処理して解析し、ポアと認識した部分の面積割合を求めた。これを任意の５視野を撮影し、平均値からポア率を算出した。各試料のポア率を表１に示す。
各試料に対して、焼結体の中心近傍断面を研磨し、ＳＥＭを用いて倍率３０００倍で撮影した画像を二値化処理して解析し、ポアと認識した部分の面積割合を求めた。これを任意の５視野を撮影し、平均値からポア率を算出した。各試料のポア率を表１に示す。
【0052】
図１は、試料３６の断面のＳＥＭ画像である。試料３６のポア率は４．０％である。
【0053】
図２は、試料６の断面のＳＥＭ画像である。試料６のポア率は０．１％である。
【0054】
（Ｃｕ偏析率）
ポア率を求めるときと同じ研磨面について、ＳＥＭ／ＷＤＸ分析により、２０μｍ×２０μｍの視野を加速電圧２０ｋＶで各元素の分布を確認し、１０ａｔｏｍ％以上Ｃｕが存在している部分の面積割合を求めた。これを任意の５視野を撮影し、平均値からＣｕ偏析率を算出した。各試料のＣｕ偏析率を表１に示す。
ポア率を求めるときと同じ研磨面について、ＳＥＭ／ＷＤＸ分析により、２０μｍ×２０μｍの視野を加速電圧２０ｋＶで各元素の分布を確認し、１０ａｔｏｍ％以上Ｃｕが存在している部分の面積割合を求めた。これを任意の５視野を撮影し、平均値からＣｕ偏析率を算出した。各試料のＣｕ偏析率を表１に示す。
【0055】
図３は、試料４１のＣｕ元素のマッピング像である。試料４１のＣｕ偏析率は４．５％である。
【0056】
図４は、試料３９のＣｕ元素のマッピング像である。試料３９のＣｕ偏析率は１．０％である。
【0057】
（ポアの円相当径の分布）
各試料に対して、焼結体の中心近傍断面を研磨し、ＳＥＭを用いて倍率１０００倍で撮影した画像を取得し、１００×１００μｍのエリアを画像処理により、各ポアの円相当径の分布を測定した。これを任意の５視野を測定することにより、円相当径で５μｍ以上のポアの有無を判別するとともに、円相当径で２μｍ以下のポアが全ポア中に占める個数割合を算出した。結果を表１に示す。
各試料に対して、焼結体の中心近傍断面を研磨し、ＳＥＭを用いて倍率１０００倍で撮影した画像を取得し、１００×１００μｍのエリアを画像処理により、各ポアの円相当径の分布を測定した。これを任意の５視野を測定することにより、円相当径で５μｍ以上のポアの有無を判別するとともに、円相当径で２μｍ以下のポアが全ポア中に占める個数割合を算出した。結果を表１に示す。
【0058】
（異常粒成長）
各試料について、以下の方法により異常粒成長の抑制を判別した。焼結体の外観を５視野確認し、最も大きいグレインの直径が３０μｍ以上９０μｍ以下の場合は○（良）、３０μｍ未満の場合は◎（優）とした。結果を表１に示す。
各試料について、以下の方法により異常粒成長の抑制を判別した。焼結体の外観を５視野確認し、最も大きいグレインの直径が３０μｍ以上９０μｍ以下の場合は○（良）、３０μｍ未満の場合は◎（優）とした。結果を表１に示す。
【0059】
【表1】
【0060】
表１において、＊印を付した試料は、本発明の範囲外となる比較例である。
【0061】
表１より、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、ＺｒおよびＡｌを所定の範囲で含有し、ポア率が２．０％以下であり、かつ、Ｃｕ偏析率が２．０％以下である試料２～７、１０～１２、１６～１８、２１～２４、２７～３０、３２～３５、３８～４０、４３～４６、４８～７８では、１０００以上の比透磁率μ、１００℃以上のキュリー点、および、１７０ＭＰａ以上の３点曲げ強度を全て満たす焼結体が得られている。
【0062】
これに対して、試料１、８、９、１３～１５、１９、２０、２５、２６、３１、３６、３７、４１、４２、４７および７９では、１０００以上の比透磁率μ、１００℃以上のキュリー点、および、１７０ＭＰａ以上の３点曲げ強度の少なくとも１つを満たしていない。例えば、試料１５および３７では、ＣｕＯの含有量が０ｍｏｌ％であるため、焼結しにくく、ポア率が高くなったと考えられる。試料１９および４１では、ＣｕＯの含有量が多いため、Ｃｕ偏析率が高くなったと考えられる。試料７９では、焼成時の酸素濃度が低いため、Ｃｕ偏析率が高くなったと考えられる。
【0063】
特に、Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＣｕＯおよびＮｉＯの合計含有量１００重量部に対して、ＰをＰ２Ｏ５に換算して５ｐｐｍ以上、５０ｐｐｍ以下、ＣｒをＣｒ２Ｏ３に換算して１０ｐｐｍ以上、３０５ｐｐｍ以下、Ｓを５ｐｐｍ以上、１０８ｐｐｍ以下、含有し、ポア率が１．０％以下である試料２～６、１７、１８、２２、２３、３２～３４、４０、４３、４４～４６、４９～５２、５５～５８、６１～６４、６９、７０、７３～７７では、１１００以上の比透磁率μ、および、１８５ＭＰａ以上の３点曲げ強度を満たす焼結体が得られている。
【0064】
中でも、円相当径で５μｍ以上のポアがなく、かつ、円相当径で２μｍ以下のポアが全ポア中に占める個数割合が９０％以上である試料４～６、１７、１８、３２、３３、４０、４４、４５、５１、５２、５５～５８、６１～６３、７５および７６では、２００ＭＰａ以上の３点曲げ強度を満たす焼結体が得られている。
【0065】
［コイル部品］
本発明のコイル部品は、本発明のフェライト焼結体を磁性体コアとして備える。本発明のコイル部品においては、磁性体コアに巻線が巻回される。
本発明のコイル部品は、本発明のフェライト焼結体を磁性体コアとして備える。本発明のコイル部品においては、磁性体コアに巻線が巻回される。
【0066】
本発明のコイル部品を製造する場合、上述の［フェライト焼結体］で説明した方法により得られる造粒粉を所定の形状に成型した後、焼結体を得る。得られた焼結体を磁性体コアとして、外部電極を形成する。その後、Ｃｕ線などの巻き線を施し、外部電極と接続する。必要に応じて天板などを配置して、コイル部品とする。
【0067】
本発明のコイル部品において、磁性体コアの形状は特に限定されず、例えば、ドラム型、ドーナツ型、Ｅ型、Ｉ型等、各種の形状を適用することができる。
【0068】
図５は、本発明のコイル部品の一例を模式的に示す斜視図である。
図５に示すコイル部品１は、ドラム型の磁性体コア１２と、巻線２０および２１と、外部電極２２、２３、２４および２５と、を備える。磁性体コア１２は、本発明のフェライト焼結体から構成される。
図５に示すコイル部品１は、ドラム型の磁性体コア１２と、巻線２０および２１と、外部電極２２、２３、２４および２５と、を備える。磁性体コア１２は、本発明のフェライト焼結体から構成される。
【0069】
なお、図５に示すコイル部品１では、２本の巻線２０および２１が磁性体コア１２に巻回されている。しかし、本発明のコイル部品において、巻線の本数は２本に限定されず、１本でもよく、３本以上でもよい。
【0070】
図５に示す例では、磁性体コア１２は、巻芯部１４と、鍔部１６および１８とを含んでいる。巻芯部１４と鍔部１６および１８とは一体に形成されている。
【0071】
巻芯部１４は、Ｘ軸方向に延在している角柱状の部材である。ただし、巻芯部１４は、角柱状に限らず、円柱状であってもよい。
【0072】
鍔部１６および１８は、巻芯部１４におけるＸ軸方向（延在方向）の両端に設けられている。具体的には、鍔部１６は、巻芯部１４のＸ軸方向の正方向側の一端に設けられており、鍔部１８は、巻芯部１４のＸ軸方向の負方向側の他端に設けられている。
【0073】
鍔部１６は、巻芯部１４から少なくともＺ軸方向の正方向側に張り出した形状を有している。本実施形態では、鍔部１６は、Ｚ軸方向の正負両側およびＹ軸方向の正負両側に張り出すことにより、Ｘ軸方向に直交する全ての方向に張り出した形状を有している。
【0074】
鍔部１８は、巻芯部１４から少なくともＺ軸方向の正方向側に張り出した形状を有している。本実施形態では、鍔部１８は、Ｚ軸方向の正負両側およびＹ軸方向の正負両側に張り出すことにより、Ｘ軸方向に直交する全ての方向に張り出した形状を有している。
【0075】
図５に示す例では、外部電極２２および２３は、鍔部１６のＺ軸方向の正方向側の端面に設けられている。外部電極２４および２５は、鍔部１８のＺ軸方向の正方向側の端面に設けられている。外部電極２２、２３、２４および２５は、例えば、コイル部品１が回路基板に実装される際に、回路基板の電極と電気的に接続される。外部電極２２、２３、２４および２５は、例えば、Ｎｉ－Ｃｒ、Ｎｉ－Ｃｕ等のＮｉ系合金や、Ｎｉ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｓｎ等により構成される。
【0076】
巻線２０および２１は、図５に示すように、巻芯部１４に巻回されている導線である。巻線２０および２１は、例えば、ＣｕまたはＡｇ等の導電性材料を主成分とする芯線がポリウレタン等の絶縁材料により被覆されることにより構成される。
【0077】
巻線２０のＸ軸方向の正方向側の一端は、外部電極２２と接続され、巻線２０のＸ軸方向の負方向側の他端は、外部電極２４と接続されている。巻線２１のＸ軸方向の正方向側の一端は、外部電極２３と接続され、巻線２１のＸ軸方向の負方向側の他端は、外部電極２５と接続されている。
【0078】
図５に示すコイル部品１は、例えば、以下のように製造される。
【0079】
まず、磁性体コア１２の材料となるフェライトを主成分とした粉末を準備する。そして、準備したフェライト粉末を、雌型に充填する。充填した粉末を雄型で加圧することによって、巻芯部１４の形状と鍔部１６および１８の形状とを成型する。
【0080】
巻芯部１４と鍔部１６および１８との成型が終了した後、焼成を行うことにより、磁性体コア１２が得られる。必要に応じてバレル研磨を行ってもよい。
【0081】
続いて、磁性体コア１２の鍔部１６に外部電極２２および２３を形成するとともに、鍔部１８に外部電極２４および２５を形成する。例えば、鍔部１６および１８の端面にＡｇ等を含む導電性ペーストを塗布し、焼付け処理を行って下地金属層を形成した後に、電解めっき等により、Ｎｉ系合金等のめっき膜を下地金属層の上に形成する。
【0082】
次いで、磁性体コア１２の巻芯部１４に巻線２０および２１を巻回する。この際、巻線２０および２１の両端を所定量だけ巻芯部１４から引き出しておく。最後に、熱圧着などにより、巻線２０の引き出された部分を外部電極２２および２４に接続するとともに、巻線２１の引き出された部分を外部電極２３および２５に接続する。以上の工程を経て、コイル部品１を製造することができる。
【0083】
本発明のコイル部品においては、実装面と反対側の表面に、磁性材料からなる天板（以下、磁性体板ともいう）が配置されてもよい。あるいは、実装面と反対側の表面に、磁性材料を含有する樹脂からなる磁性体層が配置されてもよい。磁性体板または磁性体層を配置することにより、巻線が発生させる磁界の一部または全部が外部に漏れることを遮断できる。そのため、コイル部品の周囲に存在する配線および電子部品との干渉が起こりにくくなる。
【0084】
磁性体板または磁性体層は、磁性体コアの表面のうち、実装面と反対側の面の全体に配置されてもよいし、実装面と反対側の面の一部に配置されてもよい。
【0085】
磁性体板は、本発明のフェライト焼結体から構成されてもよいし、他の磁性材料から構成されてもよい。磁性体板は、さらに、有機物、金属等を含んでもよい。また、磁性体板は、非磁性体のセラミックスを含んでもよい。
【0086】
磁性体層を構成する磁性材料は、本発明のフェライト焼結体と同じ磁性材料でもよいし、他の磁性材料でもよい。磁性体層を構成する樹脂としては、例えば、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。磁性体層は、さらに、有機物、金属等を含んでもよい。また、磁性体層は、非磁性体のセラミックスを含んでもよい。
【0087】
本発明のコイル部品は上述の実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の範囲内において、種々の応用、変更を加えることが可能である。
【0088】
本発明のコイル部品において、巻線の太さ（線径）、巻数（ターン数）、断面形状および本数は特に限定されず、所望の特性、実装場所に合わせて適宜変更することができる。また、外部電極の位置および数についても、巻線の本数および用途に応じて適宜設定することができる。
【符号の説明】
【0089】
１ コイル部品
１２ 磁性体コア
１４ 巻芯部
１６、１８ 鍔部
２０、２１ 巻線
２２、２３、２４、２５ 外部電極
１２ 磁性体コア
１４ 巻芯部
１６、１８ 鍔部
２０、２１ 巻線
２２、２３、２４、２５ 外部電極
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】