特許 7473112 圧電体薄膜、圧電体薄膜の製造装置、圧電体薄膜の製造方法、および、疲労推定システム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-04-15

(45)【発行日】2024-04-23

(54)【発明の名称】圧電体薄膜、圧電体薄膜の製造装置、圧電体薄膜の製造方法、および、疲労推定システム

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/06 20060101AFI20240416BHJP

   C23C 14/34 20060101ALI20240416BHJP

   H10N 30/853 20230101ALI20240416BHJP

   H10N 30/076 20230101ALI20240416BHJP

   H10N 30/30 20230101ALI20240416BHJP

【ＦＩ】

C23C14/06 L

C23C14/06 A

C23C14/34 A

H10N30/853

H10N30/076

H10N30/30

【請求項の数】 7

(21)【出願番号】P 2020190670

(22)【出願日】2020-11-17

(65)【公開番号】P2022079842

(43)【公開日】2022-05-27

【審査請求日】2023-05-18

(73)【特許権者】

【識別番号】504157024

【氏名又は名称】国立大学法人東北大学

(73)【特許権者】

【識別番号】517177729

【氏名又は名称】仙台スマートマシーンズ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100095359

【弁理士】

【氏名又は名称】須田 篤

(74)【代理人】

【識別番号】100143834

【弁理士】

【氏名又は名称】楠 修二

(72)【発明者】

【氏名】桑野 博喜

(72)【発明者】

【氏名】加藤 忠

(72)【発明者】

【氏名】レ バン ミン

(72)【発明者】

【氏名】グエン ホアン フン

(72)【発明者】

【氏名】今野 理洋

(72)【発明者】

【氏名】高山 洋佑

【審査官】西田 彩乃

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１９－１６９６１２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－０５４９８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１５－２３３０４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１５／０３５７５５５（ＵＳ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１３／１１４５９２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１０／１３７２５４（ＷＯ，Ａ１）

【文献】米国特許出願公開第２０１２／００５５７８７（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特開２０１９－００７８６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】Combinatorial approach to MgHf co-doped AlN thin films for Vibrational Energy Harvesters，Journal of Physics，2016年

【文献】第一原理計算による M g X 共添加 AlN (X=V, Nb, の圧電特性 評価，2020年春季応用物理学会予稿，2020年03月12日

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２３Ｃ １４／０６

Ｃ２３Ｃ １４／３４

Ｈ１０Ｎ ３０／８５３

Ｈ１０Ｎ ３０／０７６

Ｈ１０Ｎ ３０／３０

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ＡｌＮのＡｌサイトにＭｇとＨｆとを共ドープした（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮの薄膜から成り、ｘは０．３以上０．４９以下であり、性能指数（ＦｏＭ）が４５ＧＰａ以上、圧電歪定数（ｄ_３３）が１８ｐｍ／Ｖ以上であることを特徴とする圧電体薄膜。

【請求項2】

ｘが０．４５以上０．４９以下であり、性能指数（ＦｏＭ）が６５ＧＰａ以上、圧電歪定数（ｄ_３３）が２３ｐｍ／Ｖ以上であることを特徴とする請求項１記載の圧電体薄膜。

【請求項3】

マグネトロンスパッタ法を利用して、ＡｌＮのＡｌサイトにＭｇとＨｆとを共ドープした圧電体薄膜を製造するための圧電体薄膜の製造装置であって、
ＡｌＮから成るターゲットと、
前記ターゲットの表面に配置されたＭｇから成る複数の第１の個片と、
前記ターゲットの表面に配置されたＨｆから成る複数の第２の個片とを有し、
前記ターゲットの表面積に対して、前記複数の第１の個片の１個当たりが占める平均表面積が、前記複数の第２の個片の１個当たりが占める平均表面積の０．９倍以上１．１倍以下であることを
特徴とする圧電体薄膜の製造装置。

【請求項4】

ＡｌＮから成るターゲットの表面に、Ｍｇから成る複数の第１の個片と、Ｈｆから成る複数の第２の個片とを、前記ターゲットの表面積に対して、前記複数の第１の個片の１個当たりが占める平均表面積が、前記複数の第２の個片の１個当たりが占める平均表面積の０．９倍以上１．１倍以下になるよう配置し、
マグネトロンスパッタ法により、基板上に、ＡｌＮのＡｌサイトにＭｇとＨｆとを共ドープした圧電体薄膜を成長させることを
特徴とする圧電体薄膜の製造方法。

【請求項5】

ＭｇとＨｆとを合わせた原子数と、Ａｌの原子数との比が、３０：７０乃至４９：５１になるよう、前記圧電体薄膜を成長させることを特徴とする請求項４記載の圧電体薄膜の製造方法。

【請求項6】

被測定物の累積疲労を推定するための疲労推定システムであって、
請求項１または２記載の圧電体薄膜から成る圧電体を有し、疲労により被測定物に生じたひずみにより前記圧電体に力が加わり、前記圧電体に電荷が発生するよう設けられたセンサ部と、
前記センサ部の前記圧電体に発生した電荷を蓄電する蓄電手段と、
前記蓄電手段に所定の電荷量が蓄電される度に、前記電荷量に関する電荷情報を無線で送信する送信手段と、
前記送信手段からの前記電荷情報を受信する度に、その受信時刻を記録すると共に、記録した前記受信時刻の回数に基づいて、前記被測定物の累積疲労を推定可能に設けられた疲労推定手段とを、
有することを特徴とする疲労推定システム。

【請求項7】

前記被測定物は、構造物または部材であることを特徴とする請求項６記載の疲労推定システム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、圧電体薄膜、圧電体薄膜の製造装置、圧電体薄膜の製造方法、および、疲労推定システムに関する。

【背景技術】

【0002】

従来、センサやアクチュエータ等で利用される圧電材料として、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）が広く使用されているが、有毒物質である鉛（Ｐｂ）を大量に含んでいることから、近年では、ＰＺＴに代わる圧電材料の開発が進められている。ＰＺＴに代わる圧電材料の一つとして、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）が知られているが、性能指数（ＦｏＭ＝ｅ_３１ ^２／ε・ε_γ；ここで、ｅ_３１は圧電応力定数、εは誘電率、ε_γは比誘電率）をより高めるために、Ａｌサイトに、ＭｇとＨｆとを共ドープしたものが開発されている（例えば、非特許文献１乃至４参照）。

【0003】

特に、ＡｌサイトにＭｇとＨｆとを共ドープした、（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮ薄膜において、ｘの増加に従ってＦｏＭが増大し、ｘ＝０．１２のとき、ＡｌＮの３倍のＦｏＭが得られることが、本発明者等により確認されている（例えば、非特許文献５参照）。また、ｘの値をさらに大きくした圧電体薄膜も、本発明者等により開発されており、ｘが０．１５以上０．５以下のとき、さらに優れたＦｏＭが得られることが確認されている（例えば、特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開２０１９－１６９６１２号公報

【非特許文献】

【0005】

【文献】Nguyen H H, Oguchi H, Minh L V and Kuwano H, “ High-Throughput Investigation of a Lead-Free AlN-Based Piezoelectric Material, (Mg,Hf)xAl1-xN”, ACS Comb. Sci., 2017, 19, p.365-369

【文献】Nguyen H H, Oguchi H and Kuwano H, “Combinatorial approach to MgHf co-doped AlN thin films for Vibrational Energy Harvesters”, J. Phys.: Conf. Ser., 2016, 773 012075

【文献】Y. Iwazaki, T. Yokoyama, T. Nishihara, and M. Ueda, “Highly enhanced piezoelectric property of co-doped AlN”, Appl. Phys. Express, 2015, 8, 061501

【文献】小形曜一郎、横山剛、岩崎誉志紀、西原時弘、「Mg/Hf同時ドープAlNの置換サイト解析」、立命館大学 総合科学技術研究機構、［平成30年3月8日検索］、インターネット〈URL: http://www.ritsumei.ac.jp/acd/re/src/report/platform/R1515.pdf〉

【文献】H. H. Nguyen, L. Van Minh, H. Oguchi and H. Kuwano, “High figure of merit (MgHf)xAl1-xN thin films for miniaturizing vibrational energy harvesters”, Proceedings of PowerMEMS 2017, 2017, W3A.1

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

特許文献１に記載の圧電体薄膜は、反応性イオンビームスパッタにより、ＭｇＨｆターゲットおよびＡｌＮターゲットの２つのターゲットと、各ターゲットに対応する２つのスパッタガンとを用いて、基板上に成長させて製造されており、ｘ＝０．４４のとき、ＦｏＭの最大値３１．５ＧＰａ、圧電歪定数（ｄ_３３）の最大値１３．６８ｐｍ／Ｖが得られているが、さらに優れたＦｏＭや圧電歪定数を有する圧電体薄膜の開発が常に求められている。

【0007】

本発明は、このような課題に着目してなされたもので、より優れたＦｏＭおよび圧電歪定数を有する圧電体薄膜、その圧電体薄膜を製造することができる圧電体薄膜の製造装置および圧電体薄膜の製造方法、ならびに、その圧電体薄膜を利用可能な疲労推定システムを提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記目的を達成するために、本発明に係る圧電体薄膜は、ＡｌＮのＡｌサイトにＭｇとＨｆとを共ドープした（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮの薄膜から成り、ｘは０．３以上０．４９以下であり、性能指数（ＦｏＭ）が４５ＧＰａ以上、圧電歪定数（ｄ_３３）が１８ｐｍ／Ｖ以上であることを特徴とする。

【0009】

本発明に係る圧電体薄膜の製造装置は、マグネトロンスパッタ法を利用して、ＡｌＮのＡｌサイトにＭｇとＨｆとを共ドープした圧電体薄膜を製造するための圧電体薄膜の製造装置であって、ＡｌＮから成るターゲットと、前記ターゲットの表面に配置されたＭｇから成る複数の第１の個片と、前記ターゲットの表面に配置されたＨｆから成る複数の第２の個片とを有し、前記ターゲットの表面積に対して、前記複数の第１の個片の１個当たりが占める平均表面積が、前記複数の第２の個片の１個当たりが占める平均表面積の０．９倍以上１．１倍以下であることを特徴とする。

【0010】

本発明に係る圧電体薄膜の製造方法は、ＡｌＮから成るターゲットの表面に、Ｍｇから成る複数の第１の個片と、Ｈｆから成る複数の第２の個片とを、前記ターゲットの表面積に対して、前記複数の第１の個片の１個当たりが占める平均表面積が、前記複数の第２の個片の１個当たりが占める平均表面積の０．９倍以上１．１倍以下になるよう配置し、マグネトロンスパッタ法により、基板上に、ＡｌＮのＡｌサイトにＭｇとＨｆとを共ドープした圧電体薄膜を成長させることを特徴とする。

【0011】

本発明に係る圧電体薄膜は、本発明に係る圧電体薄膜の製造装置および／または本発明に係る圧電体薄膜の製造方法により好適に製造することができる。また、本発明に係る圧電体薄膜の製造装置は、本発明に係る圧電体薄膜の製造方法を好適に実施することができる。本発明に係る圧電体薄膜の製造装置および圧電体薄膜の製造方法は、ＡｌＮから成るターゲットの表面に、Ｍｇから成る複数の第１の個片と、Ｈｆから成る複数の第２の個片とを配置したものに対して、１つのスパッタガンを使用してスパッタリングを行うため、２つのターゲットと２つのスパッタガンとを用いる従来の方法と比べて精度良く、（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮの圧電体薄膜を得ることができる。

【0012】

また、本発明に係る圧電体薄膜の製造装置および圧電体薄膜の製造方法は、ターゲットの表面積に対する、第１の個片の１個当たりが占める平均表面積と、第２の個片の１個当たりが占める平均表面積との比を制御することにより、ＭｇとＨｆとの添加割合を容易に制御することができる。特に、第１の個片の１個当たりが占める平均表面積が、第２の個片の１個当たりが占める平均表面積の０．９倍以上１．１倍以下になるよう制御することにより、優れたＦｏＭおよび圧電歪定数を有する、（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮの圧電体薄膜を得ることができる。また、本発明に係る圧電体薄膜の製造方法で、ＭｇとＨｆとを合わせた原子数と、Ａｌの原子数との比が、３０：７０乃至４９：５１になるよう、圧電体薄膜を成長させることにより、より優れたＦｏＭおよび圧電歪定数を有する本発明に係る圧電体薄膜を得ることができる。

【0013】

本発明に係る圧電体薄膜の製造方法で、ＭｇとＨｆとを合わせた原子数と、Ａｌの原子数との比が、４５：５５乃至４９：５１になるよう、圧電体薄膜を成長させることが特に好ましい。この場合、ｘが０．４５以上０．４９以下で、性能指数（ＦｏＭ）が６５ＧＰａ以上、圧電歪定数（ｄ_３３）が２３ｐｍ／Ｖ以上の圧電体薄膜を得ることができる。

【0014】

本発明に係る疲労推定システムは、被測定物の累積疲労を推定するための疲労推定システムであって、本発明に係る圧電体薄膜から成る圧電体を有し、疲労により被測定物に生じたひずみにより前記圧電体に力が加わり、前記圧電体に電荷が発生するよう設けられたセンサ部と、前記センサ部の前記圧電体に発生した電荷を蓄電する蓄電手段と、前記蓄電手段に所定の電荷量が蓄電される度に、前記電荷量に関する電荷情報を無線で送信する送信手段と、前記送信手段からの前記電荷情報を受信する度に、その受信時刻を記録すると共に、記録した前記受信時刻の回数に基づいて、前記被測定物の累積疲労を推定可能に設けられた疲労推定手段とを、有することを特徴とする。

【0015】

本発明に係る疲労推定システムは、疲労により被測定物に生じたひずみを、圧電体で検出することができるため、検出にかかる電力を抑制することができる。また、蓄電手段に所定の電荷量が蓄電されたときにのみ電荷情報を送信するため、送信にかかる電力を抑制することができる。本発明に係る疲労推定システムは、電荷情報を受信した受信時刻の回数により、被測定物に生じたひずみの累積量を把握することができ、被測定物の累積疲労を容易に推定することができる。また、電荷情報の受信時刻から、疲労の経時的な蓄積状況を把握することもできる。

【0016】

本発明に係る疲労推定システムは、被測定物側の消費電力をさらに抑制するために、蓄電手段に蓄電された電荷を、送信手段等を稼働するための電力として利用してもよい。また、電荷情報は、所定の電荷量が蓄電されたことがわかる情報であれば、例えば電荷量を示す情報など、いかなるものであってもよい。

【0017】

本発明に係る疲労推定システムで、前記被測定物は、構造物または部材であることが好ましい。この場合、構造物や部材の累積疲労を推定することができ、構造物や部材の疲労蓄積による破壊を防ぐことができる。本発明に係る疲労推定システムで、前記圧電体は、本発明に係る圧電体薄膜から成るため、累積疲労を高精度で推定することができる。

【発明の効果】

【0018】

本発明によれば、より優れたＦｏＭおよび圧電歪定数を有する圧電体薄膜、その圧電体薄膜を製造することができる圧電体薄膜の製造装置および圧電体薄膜の製造方法、ならびに、その圧電体薄膜を利用可能な疲労推定システムを提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】本発明の実施の形態の圧電体薄膜の、圧電歪定数ｄ_３３を求めるための装置を示す側面図である。

【図2】本発明の実施の形態の圧電体薄膜の、ＭｇＨｆの濃度（Total concentration）と圧電歪定数ｄ_３３との関係を示すグラフである。

【図3】本発明の実施の形態の圧電体薄膜である（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮ薄膜を有する片持ち梁状の測定試料の、ｘ＝０．２のときの（ａ）印加電圧（Applied voltage）と変位（Displacement）との関係、（ｂ）印加電圧と圧電歪定数ｄ_３１との関係を示すグラフである。

【図4】本発明の実施の形態の圧電体薄膜である（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮ薄膜を有する片持ち梁状の測定試料の、ｘ＝０．２のときの印加電圧の周波数と静電容量（Capacitance）との関係を示すグラフである。

【図5】本発明の実施の形態の圧電体薄膜の、ＭｇＨｆの濃度（Total concentration）と性能指数（ＦｏＭ）との関係を示すグラフである。

【図6】本発明の実施の形態の疲労推定システムの構成を示すブロック図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、実施例等に基づいて、本発明の実施の形態について説明する。
本発明の実施の形態の圧電体薄膜は、ＡｌＮのＡｌサイトにＭｇとＨｆとを共ドープした（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮの薄膜から成り、ｘは０．３以上０．４９以下である。

【0021】

本発明の実施の形態の圧電体薄膜は、本発明の実施の形態の圧電体薄膜の製造装置および圧電体薄膜の製造方法により製造することができる。すなわち、本発明の実施の形態の圧電体薄膜の製造装置は、ＡｌＮから成るターゲットと、ターゲットの表面に配置されたＭｇから成る複数の第１の個片と、ターゲットの表面に配置されたＨｆから成る複数の第２の個片とを有している。各第１の個片および各第２の個片は、ターゲットの表面積に対して、第１の個片の１個当たりが占める平均表面積が、第２の個片の１個当たりが占める平均表面積の０．９倍以上１．１倍以下になるよう配置されている。

【0022】

本発明の実施の形態の圧電体薄膜の製造方法では、第１の個片と第２の個片とが配置されたターゲットの表面に対し、マグネトロンスパッタ法により、スパッタガンからイオン化したＡｒガスを衝突させてスパッタリングを行い、基板上に、ＡｌＮのＡｌサイトにＭｇとＨｆとを共ドープした圧電体薄膜を成長させる。こうして、（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮの薄膜から成る、本発明の実施の形態の圧電体薄膜を得ることができる。

【0023】

このように、本発明の実施の形態の圧電体薄膜の製造装置および圧電体薄膜の製造方法は、ＡｌＮから成るターゲットの表面に、Ｍｇから成る複数の第１の個片と、Ｈｆから成る複数の第２の個片とを配置したものに対して、１つのスパッタガンを使用してスパッタリングを行うため、２つのターゲットと２つのスパッタガンとを用いる従来の方法と比べて精度良く、（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮの圧電体薄膜を得ることができる。

【0024】

また、本発明の実施の形態の圧電体薄膜の製造装置および圧電体薄膜の製造方法は、ターゲットの表面積に対する、第１の個片の１個当たりが占める平均表面積と、第２の個片の１個当たりが占める平均表面積との比を制御することにより、ＭｇとＨｆとの添加割合を容易に制御することができる。特に、第１の個片の１個当たりが占める平均表面積が、第２の個片の１個当たりが占める平均表面積の０．９倍以上１．１倍以下になるよう制御することにより、優れたＦｏＭおよび圧電歪定数を有する、（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮの圧電体薄膜を得ることができる。また、本発明の実施の形態の圧電体薄膜の製造方法で、ＭｇとＨｆとを合わせた原子数と、Ａｌの原子数との比が、３０：７０乃至４９：５１になるよう、圧電体薄膜を成長させることにより、より優れたＦｏＭおよび圧電歪定数を有する本発明に係る圧電体薄膜を得ることができる。

【実施例1】

【0025】

本発明の実施の形態の圧電体薄膜の製造装置および圧電体薄膜の製造方法を用いて、本発明の実施の形態の圧電体薄膜を製造した。マグネトロンスパッタ法は、２０％Ａｒ－８０％Ｎ_２雰囲気中で行い、Ｐｔ（100nm）／Ｔｉ（6nm）／ＳＯＩから成る基板（Substrate）のＰｔ側の表面に、薄膜を成長させた。また、各第１の個片および各第２の個片を、ターゲットの表面積に対して、第１の個片の１個当たりが占める平均表面積と、第２の個片の１個当たりが占める平均表面積とがほぼ等しくなるよう配置した。

【0026】

スパッタでは、スパッタガンから、イオン化したＡｒガスをターゲットに衝突させた。このとき、各ガス圧力を１．５ｍＴｏｒｒとし、基板の温度を６００℃とした。また、スパッタリングチャンバーのベース圧力を、１×１０^－７Ｔｏｒｒ未満とし、ターゲットに、１４０Ｗの高周波電力を印加した。また、スパッタガンから放出されたガスに、高周波イオンソース（RF-Neutralizer）から電子（ｅ^－）を供給した。

【0027】

スパッタでは、（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮ薄膜の堆積速度を３００ｎｍ／ｈとし、基板の一方から他方に向かって、ｘの値が増えるように薄膜を成長させた。こうして形成された（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮ薄膜は、厚みが約７００ｎｍで、ｘの値が０～０．４５であった。なお、（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮ薄膜のｘの値は、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）や二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）により求めることができる。また、製造中に、不可避不純物が混入してもよい。

【0028】

製造された（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮ薄膜に対して、図１に示す装置を用いて、さまざまなｘの値でのｄ_３３（圧電歪定数）を求めた。図１に示すように、測定では、サンプルホルダー（Sample holder）１の上に、（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮ薄膜から成る圧電体薄膜１０を上にして基板２を置き、圧電体薄膜１０の表面にカンチレバー（Cantilever）３の先端を近接させて配置した。この状態で、圧電体薄膜１０とカンチレバー３との間に正弦波形の電圧を印加し、圧電体薄膜１０の表面とカンチレバー３の先端との間の変位を、レーザードップラー振動計（小野測器社製「ＬＶ－１７１０」）４で測定した。カンチレバー３としては、表面にＰｔがコーティングされているものを用いた。また、印加電圧を０～±２０Ｖ_ｐｐとし、その周波数を１～１０ｋＨｚとした。

【0029】

さまざまなｘの値でのｄ_３３の値を、図２に示す。図２の横軸は、ｘの値を原子百分率（ａｔ．％）で表したＭｇＨｆの濃度（Total concentration）である。図２に示すように、ｄ_３３の値は、ｘの増加と共に大きくなっていき、ｘ＝０．３（３０ａｔ．％）のとき約１８ｐｍ／Ｖ以上、ｘ＝０．４５（４５ａｔ．％）のとき約２３ｐｍ／Ｖ以上であり、ｘ＝０．５付近で飽和する様子が確認された。

【実施例2】

【0030】

次に、（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮ薄膜に対して、さまざまなｘの値での比誘電率（ε_γ）および圧電歪定数ｄ_３１の測定を行い、性能指数（ＦｏＭ）を求めた。まず、実施例1と同様にして、片持ち梁状の基板上に、（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮ薄膜を形成した。基板のＰｔ／Ｔｉを下部電極とし、（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮ薄膜の表面に、上部電極となるＡｕ／Ｃｒ層を形成した。こうして、さまざまなｘの値の（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮ薄膜を形成して、測定試料を製造した。測定試料の片持ち梁の部分は、幅が１０００μｍ、（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮ薄膜の厚みが５μｍ、基板の厚みが５０μｍである。また、幾何学的誤差を避けるため、２０００μｍ（Device S）、３０００μｍ（Device M）、４０００μｍ（Device L）の３種類の長さの片持ち梁を有する測定試料を製造した。

【0031】

様々なｘの値について、３種類の測定試料の片持ち梁を振動させて、それぞれの共振周波数を求め、各共振周波数のズレの量からヤング率（Young’s modulus）を求め、その平均値を求めた。片持ち梁の振動には、振動制御装置（旭製作所社製「G-Master APD-200FCG」）を用い、片持ち梁の振動の測定には、レーザードップラー振動計（小野測器社製「ＬＶ－１７１０」）を用いた。その結果、例えば、（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮ薄膜のｘ＝０．４５のとき、Device S, M, Lの測定試料の共振周波数はそれぞれ、13884 Hz, 6148 Hz, 3487 Hzであり、ヤング率はそれぞれ、253 GPa, 245 GPa, 249 GPaであった。また、ヤング率の平均値は、249±10 GPaであった。

【0032】

次に、各測定試料の下部電極と上部電極との間に、静的に０～±２０Ｖ_ｐｐの電圧を印加し、片持ち梁の先端の変位（Displacement）を測定した。ｘ＝０．２のときのDevice S, M, Lの測定試料で得られた印加電圧と変位との関係を、図３（ａ）に示す。また、図３（ａ）の変位から求められた印加電圧と圧電歪定数ｄ_３１との関係を、図３（ｂ）に示す。図３（ｂ）に示すように、ｄ_３１の値は、印加電圧にかかわらず、約9.8 pm/V で一定であることが確認された。また、圧電応力定数ｅ_３１は、ｄ_３１とヤング率との積で求められ、約2.43 C/m² であった。

【0033】

次に、各測定試料の下部電極と上部電極との間に、１０ｋＨｚで０～±２０Ｖ_ｐｐの電圧を印加し、（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮ薄膜の静電容量（Capacitance）を測定して、比誘電率（ε_γ）を求めた。ｘ＝０．２のときのDevice Mの測定試料で得られた周波数と静電容量との関係を、図４に示す。図４の結果から比誘電率（ε_γ）を求めると、16±0.4 であった。また、この比誘電率（ε_γ）、および、図３で求められた圧電応力定数ｅ_３１から、このときのＦｏＭは、41.7±1.0 GPaと求められる。

【0034】

同様にして求めた、さまざまなｘの値とＦｏＭとの関係を、図５に示す。図５の横軸は、ｘの値を原子百分率（ａｔ．％）で表したＭｇＨｆの濃度（Total concentration）である。図５に示すように、ＦｏＭの値は、ｘの増加と共に大きくなっていき、ｘ＝０．３（３０ａｔ．％）のとき約４５ＧＰａ以上、ｘ＝０．４５（４５ａｔ．％）のとき約６５ＧＰａ以上であり、ｘ＝０．５付近で飽和する様子が確認された。

【0035】

図６に示すように、本発明の実施の形態の圧電体薄膜を利用して、本発明の実施の形態の疲労推定システムを構成した。図６に示すように、本発明の実施の形態の疲労推定システム２０は、センサ部２１と蓄電手段２２と送信手段２３と疲労推定手段２４とを有している。

【0036】

センサ部２１は、本発明の実施の形態の圧電体薄膜１０である（ＭｇＨｆ）_ｘＡｌ_１－ｘＮ薄膜を有し、構造物または部材から成る被測定物に取り付けられている。センサ部２１は、疲労により被測定物に生じたひずみにより圧電体薄膜１０に力が加わり、圧電体薄膜１０に電荷が発生するよう設けられている。

【0037】

蓄電手段２２は、電荷集積素子から成り、センサ部２１に接続されて、センサ部２１の圧電体薄膜１０に発生した電荷を蓄電するよう構成されている。送信手段２３は、蓄積手段に接続され、蓄電手段２２に所定の電荷量が蓄電される度に、電荷量に関する電荷情報を無線で送信するよう構成されている。図６に示す具体的な一例では、電荷情報は、電荷量の値である。

【0038】

疲労推定手段２４は、コンピュータから成り、受信手段３１と解析制御部３２と記憶手段３３とを有している。受信手段３１は、送信手段２３から送信された電荷情報を、無線で受信可能に構成されている。解析制御部３２は、受信手段３１と記憶手段３３とに接続されている。解析制御部３２は、受信手段３１で電荷情報を受信する度に、その電荷情報と共に、その受信時刻をタイムスタンプとして記憶手段３３に送るよう構成されている。また、解析制御部３２は、その受信時刻の回数に基づいて、被測定物の累積疲労を推定可能に構成されている。また、解析制御部３２は、その受信時刻から、疲労の経時的な蓄積状況を把握可能に構成されている。記憶手段３３は、メモリから成り、解析制御部３２から送られてきた電荷情報および受信時刻を記憶するよう構成されている。

【0039】

図６に示す具体的な一例では、疲労推定手段２４は、構造物または部材から成る被測定物の累積疲労（ダメージ）が、マイナー則（Miner’s rule）に従うと仮定して、累積疲労を推定可能になっている。すなわち、マイナー則では、ダメージＤは、Ｄ＝Σ（ｎ_ｉ／Ｎ_ｉ）と表される。ここで、ｎ_ｉはある応力範囲Δσ_ｉでの応力の繰り返し負荷回数、Ｎ_ｉはΔσ_ｉに対する破断繰り返し回数（疲労寿命）である。疲労により被測定物に生じたひずみのエネルギーは、圧電体薄膜１０の発電出力に比例するため、送信手段２３から電荷情報を送信する際の所定の電荷量を、Δσ_ｉに対応する発電量に設定することにより、受信手段３１での受信時刻の回数がｎ_ｉとなり、ダメージＤを推定することができる。

【0040】

次に、作用について説明する。
疲労推定システム２０は、疲労により被測定物に生じたひずみを、圧電体薄膜１０で検出することができるため、検出にかかる電力を抑制することができる。また、蓄電手段２２に所定の電荷量が蓄電されたときにのみ電荷情報を送信するため、送信にかかる電力を抑制することができる。疲労推定システム２０は、電荷情報を受信した受信時刻の回数により、被測定物に生じたひずみの累積量を把握することができ、被測定物の累積疲労を容易に推定することができる。また、これにより、構造物や部材の疲労蓄積による破壊を防ぐことができる。

【0041】

なお、疲労推定システム２０は、被測定物側の消費電力をさらに抑制するために、蓄電手段２２に蓄電された電荷を、送信手段２３等を稼働するための電力として利用してもよい。また、センサ部２１には、本発明の実施の形態の圧電体薄膜１０を利用しているが、他の圧電体を使用することもできる。

【符号の説明】

【0042】

１ サンプルホルダー
２ 基板
３ カンチレバー
４ レーザードップラー振動計

１０ 圧電体薄膜

２０ 疲労推定システム
２１ センサ部
２２ 蓄電手段
２３ 送信手段
２４ 疲労推定手段
３１ 受信手段
３２ 解析制御部
３３ 記憶手段

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】