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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-04-16
(45)【発行日】2024-04-24
(54)【発明の名称】拭き取り用シートの製造方法
(51)【国際特許分類】
A47L 13/17 20060101AFI20240417BHJP
A47K 7/00 20060101ALI20240417BHJP
D06M 17/00 20060101ALI20240417BHJP
【ＦＩ】
A47L13/17 A
A47K7/00 E
A47K7/00 J
D06M17/00 H
【請求項の数】
2
(21)【出願番号】P 2019158117
(22)【出願日】2019-08-30
(65)【公開番号】P2021035468
(43)【公開日】2021-03-04
【審査請求日】2021-04-02
【審判番号】
【審判請求日】2023-03-31
(73)【特許権者】
【識別番号】390029148
【氏名又は名称】大王製紙株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100090033
【弁理士】
【氏名又は名称】荒船 博司
(74)【代理人】
【識別番号】100093045
【弁理士】
【氏名又は名称】荒船 良男
(72)【発明者】
【氏名】山下 晶子
【合議体】
【審判長】村上 聡
【審判官】柿崎 拓
【審判官】伊藤 秀行
(56)【参考文献】
【文献】特開２０１６－１５１０７０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１２－１９７５４４（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００２－４９６（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
A47L13/17
A47K7/00
D06M17/00
B32B5/26
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
０．５～２．０％のセルロースナノファイバー溶液を不織布の縁部の全周に塗布する塗布ステップと、セルロースナノファイバー溶液が塗布された不織布の塗布面と別の不織布とが接触するように重ね合わせる重ね合わせステップと、
重ね合わされた不織布を熱乾燥させて接着する乾燥ステップと、
薬液を含浸させる薬液含浸ステップと、
を有し、
前記重ね合わせられる不織布は、スパンレース不織布同士であり、
前記スパンレース不織布は、レーヨン繊維を含むことを特徴とする拭き取り用シートの製造方法。
【請求項2】
前記塗布ステップは、スプレーにより塗布することを特徴とする請求項１に記載の拭き取り用シートの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、拭き取り用シートの製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
拭き取り用シートを多層構造にする方法には、原料である不織布同士を熱融着する方法や（特許文献１参照）、ホットメルト接着剤で接着する方法などがある（特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特開２０１９－０６００４４号公報
【文献】特開２０１８－１０４８４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
しかし、不織布同士を熱融着する場合、加工する前に不織布製造設備で作製する必要がある。また、ホットメルト接着剤で接着する場合、特有の臭いが生じる、接着面が固くなる等の問題がある。
【0005】
本発明の目的は、製造が容易で且つ接着面が柔らかい多層構造の拭き取り用シートの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0010】
前記課題を解決するために、請求項１に記載の発明は、拭き取り用シートの製造方法であって、
０．５～２．０％のセルロースナノファイバー溶液を不織布の縁部の全周に塗布する塗布ステップと、
セルロースナノファイバー溶液が塗布された不織布の塗布面と別の不織布とが接触するように重ね合わせる重ね合わせステップと、
重ね合わされた不織布を熱乾燥させて接着する乾燥ステップと、
薬液を含浸させる薬液含浸ステップと、
を有し、
前記重ね合わせられる不織布は、スパンレース不織布同士であり、
前記スパンレース不織布は、レーヨン繊維を含むことを特徴とする。
０．５～２．０％のセルロースナノファイバー溶液を不織布の縁部の全周に塗布する塗布ステップと、
セルロースナノファイバー溶液が塗布された不織布の塗布面と別の不織布とが接触するように重ね合わせる重ね合わせステップと、
重ね合わされた不織布を熱乾燥させて接着する乾燥ステップと、
薬液を含浸させる薬液含浸ステップと、
を有し、
前記重ね合わせられる不織布は、スパンレース不織布同士であり、
前記スパンレース不織布は、レーヨン繊維を含むことを特徴とする。
【0012】
請求項２記載の発明は、請求項１記載の拭き取り用シートの製造方法において、
前記塗布ステップは、スプレーにより塗布することを特徴とする。
前記塗布ステップは、スプレーにより塗布することを特徴とする。
【発明の効果】
【0013】
本発明によれば、製造が容易で且つ接着面が柔らかい多層構造の拭き取り用シートの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0014】
【図1】実施形態に係る拭き取り用シートの製造方法の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0015】
［拭き取り用シート］
本発明に係る拭き取り用シートＰは、例えば不織布等のシート状の繊維集合基材の片面に対して、精製水にセルロースナノファイバー（以下、ＣＮＦ）を添加した溶液を塗布し、塗布面に別の不織布を重ね合わせ、熱乾燥することで接着させ、多層構造にしたものである。
拭き取り用シートＰは、例えば、図１（ａ）に示すように、不織布の縁部の全周の塗布部１と、それ以外の非塗布部２と、を備える。
塗布部１は、ＣＮＦ溶液が塗布されており、親水性及び吸湿性が非塗布部２よりも高くなっている。
非塗布部２は、ＣＮＦ溶液が塗布されていない部分であり、塗布部１に比べて親水性及び吸湿性が低くなっている。
また、拭き取り用シートＰは、図１（ｂ）に示すように、全面にＣＮＦ溶液が塗布され、塗布部１のみを備えるようにしてもよい。
本発明に係る拭き取り用シートＰは、例えば不織布等のシート状の繊維集合基材の片面に対して、精製水にセルロースナノファイバー（以下、ＣＮＦ）を添加した溶液を塗布し、塗布面に別の不織布を重ね合わせ、熱乾燥することで接着させ、多層構造にしたものである。
拭き取り用シートＰは、例えば、図１（ａ）に示すように、不織布の縁部の全周の塗布部１と、それ以外の非塗布部２と、を備える。
塗布部１は、ＣＮＦ溶液が塗布されており、親水性及び吸湿性が非塗布部２よりも高くなっている。
非塗布部２は、ＣＮＦ溶液が塗布されていない部分であり、塗布部１に比べて親水性及び吸湿性が低くなっている。
また、拭き取り用シートＰは、図１（ｂ）に示すように、全面にＣＮＦ溶液が塗布され、塗布部１のみを備えるようにしてもよい。
【0016】
拭き取り用シートＰは、製品形態では、複数枚積層された積層体の状態として、開閉蓋により密閉可能とされたシート取出口を有する密閉容器や袋等の包装手段内に収容することができる。
使用に際しては、拭き取り用シートＰを容器又は袋内に直に入れたもの、あるいは拭き取り用シートＰを直に入れた袋を容器内に入れたものから、使用者が取出口を開けて内部のシートを引き出して使用する。
かかる拭き取り用シートＰは、例えば、身体拭きシート、床等の清掃用シートなど、広範な用途に用いられる。
使用に際しては、拭き取り用シートＰを容器又は袋内に直に入れたもの、あるいは拭き取り用シートＰを直に入れた袋を容器内に入れたものから、使用者が取出口を開けて内部のシートを引き出して使用する。
かかる拭き取り用シートＰは、例えば、身体拭きシート、床等の清掃用シートなど、広範な用途に用いられる。
【0017】
［繊維集合基材］
繊維集合基材としては、所定の繊維を繊維素材として、例えば、スパンレース、エアスルー、エアレイド、ポイントボンド、スパンボンド、ニードルパンチ等の周知の技術により製造される不織布を用いることができる。
所定の繊維としては、天然、再生、合成を問わず用いることができるが、例えば、レーヨン、リヨセル、テンセル、コットン等のセルロース系繊維、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルアルコール等のポリオレフィン系繊維、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル繊維、ナイロン等のポリアミド系繊維が挙げられる。これらは単独で、あるいは２種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明では少なくとも親水性繊維を含有するものが好ましい。拭き取り用シートＰは、親水性繊維を含んだ不織布のほうが親水性繊維を含まない不織布と比べて、汚れの拭き取り効果が高いためである。
繊維集合基材としては、所定の繊維を繊維素材として、例えば、スパンレース、エアスルー、エアレイド、ポイントボンド、スパンボンド、ニードルパンチ等の周知の技術により製造される不織布を用いることができる。
所定の繊維としては、天然、再生、合成を問わず用いることができるが、例えば、レーヨン、リヨセル、テンセル、コットン等のセルロース系繊維、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルアルコール等のポリオレフィン系繊維、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル繊維、ナイロン等のポリアミド系繊維が挙げられる。これらは単独で、あるいは２種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明では少なくとも親水性繊維を含有するものが好ましい。拭き取り用シートＰは、親水性繊維を含んだ不織布のほうが親水性繊維を含まない不織布と比べて、汚れの拭き取り効果が高いためである。
【0018】
（親水性繊維）
親水性繊維としては、綿、パルプなどの天然繊維、レーヨン、キュプラなどの再生繊維などを使用することができる。これらの繊維の中でも特にはレーヨンが好適である。レーヨンは、吸水性に富み、取り扱いが容易であると共に、一定長の繊維を安価に入手することができる。かかる親水性繊維は、基材中に４０～７０質量％の含有比で配合するのがより望ましい。親水性繊維の含有量が４０質量％未満である場合には、十分な柔軟性と保水性を与えることが出来ず、７０質量％を超える場合には、湿潤時強度が低すぎて破れなどが生じ易くなるとともに、容器からポップアップ式で取り出す際に伸びが生じ過ぎるようになる。
親水性繊維としては、綿、パルプなどの天然繊維、レーヨン、キュプラなどの再生繊維などを使用することができる。これらの繊維の中でも特にはレーヨンが好適である。レーヨンは、吸水性に富み、取り扱いが容易であると共に、一定長の繊維を安価に入手することができる。かかる親水性繊維は、基材中に４０～７０質量％の含有比で配合するのがより望ましい。親水性繊維の含有量が４０質量％未満である場合には、十分な柔軟性と保水性を与えることが出来ず、７０質量％を超える場合には、湿潤時強度が低すぎて破れなどが生じ易くなるとともに、容器からポップアップ式で取り出す際に伸びが生じ過ぎるようになる。
【0019】
（目付け）
本発明の拭き取り用シートＰの場合、シートの目付け量は２０～８０ｇ／ｍ２、特に３０～６０ｇ／ｍ２程度であるのが好ましい。シートの目付け量が２０ｇ／ｍ２未満では汚れの保持能力が乏しくなり、８０ｇ／ｍ２を超えると柔軟性が乏しくなる。
本発明の拭き取り用シートＰの場合、シートの目付け量は２０～８０ｇ／ｍ２、特に３０～６０ｇ／ｍ２程度であるのが好ましい。シートの目付け量が２０ｇ／ｍ２未満では汚れの保持能力が乏しくなり、８０ｇ／ｍ２を超えると柔軟性が乏しくなる。
【0020】
［ＣＮＦ］
ＣＮＦは、水分を保持する特性を有し、安全性が高く、且つその水溶液はチキソ性を有する素材であって、パルプ繊維を解繊して得られる微細なセルロース繊維であり、一般的に繊維幅がナノサイズ（１ｎｍ以上、１０００ｎｍ以下）のセルロース微細繊維を含むセルロース繊維をいうが、平均繊維幅は、１００ｎｍ以下の微細繊維が好ましい。平均繊維幅の算出は、例えば、一定数の数平均、メジアン、モード径（最頻値）などを用いる。
ＣＮＦは、水分を保持する特性を有し、安全性が高く、且つその水溶液はチキソ性を有する素材であって、パルプ繊維を解繊して得られる微細なセルロース繊維であり、一般的に繊維幅がナノサイズ（１ｎｍ以上、１０００ｎｍ以下）のセルロース微細繊維を含むセルロース繊維をいうが、平均繊維幅は、１００ｎｍ以下の微細繊維が好ましい。平均繊維幅の算出は、例えば、一定数の数平均、メジアン、モード径（最頻値）などを用いる。
【0021】
（ＣＮＦに使用可能なパルプ繊維）
ＣＮＦとして使用可能なパルプ繊維としては、例えば、広葉樹パルプ（ＬＢＫＰ）、針葉樹パルプ（ＮＢＫＰ）等の化学パルプ、晒サーモメカニカルパルプ（ＢＴＭＰ）、ストーングランドパルプ（ＳＧＰ）、加圧ストーングランドパルプ（ＰＧＷ）、リファイナーグランドパルプ（ＲＧＰ）、ケミグランドパルプ（ＣＧＰ）、サーモグランドパルプ（ＴＧＰ）、グランドパルプ（ＧＰ）、サーモメカニカルパルプ（ＴＭＰ）、ケミサーモメカニカルパルプ（ＣＴＭＰ）、リファイナーメカニカルパルプ（ＲＭＰ）等の機械パルプ、茶古紙、クラフト封筒古紙、雑誌古紙、新聞古紙、チラシ古紙、オフィス古紙、段ボール古紙、上白古紙、ケント古紙、模造古紙、地券古紙、更紙古紙等から製造される古紙パルプ、古紙パルプを脱墨処理した脱墨パルプ（ＤＩＰ）などが挙げられる。これらは、本発明の効果を損なわない限り、単独で用いてもよく、複数種を組み合わせて用いてもよい。
ＣＮＦとして使用可能なパルプ繊維としては、例えば、広葉樹パルプ（ＬＢＫＰ）、針葉樹パルプ（ＮＢＫＰ）等の化学パルプ、晒サーモメカニカルパルプ（ＢＴＭＰ）、ストーングランドパルプ（ＳＧＰ）、加圧ストーングランドパルプ（ＰＧＷ）、リファイナーグランドパルプ（ＲＧＰ）、ケミグランドパルプ（ＣＧＰ）、サーモグランドパルプ（ＴＧＰ）、グランドパルプ（ＧＰ）、サーモメカニカルパルプ（ＴＭＰ）、ケミサーモメカニカルパルプ（ＣＴＭＰ）、リファイナーメカニカルパルプ（ＲＭＰ）等の機械パルプ、茶古紙、クラフト封筒古紙、雑誌古紙、新聞古紙、チラシ古紙、オフィス古紙、段ボール古紙、上白古紙、ケント古紙、模造古紙、地券古紙、更紙古紙等から製造される古紙パルプ、古紙パルプを脱墨処理した脱墨パルプ（ＤＩＰ）などが挙げられる。これらは、本発明の効果を損なわない限り、単独で用いてもよく、複数種を組み合わせて用いてもよい。
【0022】
（解繊方法）
ＣＮＦの製造に用いられる解繊方法としては、例えば、高圧ホモジナイザー法、マイクロフリュイダイザー法、グラインダー磨砕法、ビーズミル凍結粉砕法、超音波解繊法等の機械的手法が挙げられるが、これらの方法に限定されるものではない。
なお、上記解繊方法などにより機械的処理のみ施した（変性させていない）ＣＮＦ、即ち、官能基未修飾のＣＮＦは、リン酸基やカルボキシメチル基などの官能基修飾されたものに対し、熱安定性が高いため、より幅広い用途に使用可能であるが、リン酸基やカルボキシメチル基などの官能基修飾されたＣＮＦを本発明に使用することも可能である。
また、例えば、パルプ繊維に対して機械的手法の解繊処理を施したものに、カルボキシメチル化等の化学的処理を施しても良いし、酵素処理を施してもよい。化学的処理を施したＣＮＦとしては、例えば、ＴＥＭＰＯ酸化ＣＮＦ、リン酸エステル化ＣＮＦ、亜リン酸エステル化ＣＮＦ等の、直径が３～４ｎｍとなるiCNF(individualized CNF) （シングルナノセルロース）が挙げられる。
また、化学的処理や酵素処理のみを施したＣＮＦや、化学的処理や酵素処理を施したＣＮＦに、機械的手法の解繊処理を施したＣＮＦでもよい。
ＣＮＦの製造に用いられる解繊方法としては、例えば、高圧ホモジナイザー法、マイクロフリュイダイザー法、グラインダー磨砕法、ビーズミル凍結粉砕法、超音波解繊法等の機械的手法が挙げられるが、これらの方法に限定されるものではない。
なお、上記解繊方法などにより機械的処理のみ施した（変性させていない）ＣＮＦ、即ち、官能基未修飾のＣＮＦは、リン酸基やカルボキシメチル基などの官能基修飾されたものに対し、熱安定性が高いため、より幅広い用途に使用可能であるが、リン酸基やカルボキシメチル基などの官能基修飾されたＣＮＦを本発明に使用することも可能である。
また、例えば、パルプ繊維に対して機械的手法の解繊処理を施したものに、カルボキシメチル化等の化学的処理を施しても良いし、酵素処理を施してもよい。化学的処理を施したＣＮＦとしては、例えば、ＴＥＭＰＯ酸化ＣＮＦ、リン酸エステル化ＣＮＦ、亜リン酸エステル化ＣＮＦ等の、直径が３～４ｎｍとなるiCNF(individualized CNF) （シングルナノセルロース）が挙げられる。
また、化学的処理や酵素処理のみを施したＣＮＦや、化学的処理や酵素処理を施したＣＮＦに、機械的手法の解繊処理を施したＣＮＦでもよい。
【0023】
［ＣＭＣ］
なお、ＣＮＦの溶液中での凝集を防止するために、水溶性高分子であるカルボキシメチルセルロース（以下、ＣＭＣ）を添加してもよい。
ＣＮＦを水系溶媒に添加した場合、ＣＮＦのミクロフィブリル繊維同士が結合して凝集してしまうところ、ＣＭＣを添加してＣＮＦとＣＭＣを共存させることで、ＣＮＦのＯＨ基と、ＣＭＣのＯＨ基とが水素結合し、分子鎖の静電相互作用と立体障害効果によって、ＣＮＦの凝集が防止され、ＣＮＦを溶液中に均一に分散させることができる。
なお、ＣＮＦの溶液中での凝集を防止するために、水溶性高分子であるカルボキシメチルセルロース（以下、ＣＭＣ）を添加してもよい。
ＣＮＦを水系溶媒に添加した場合、ＣＮＦのミクロフィブリル繊維同士が結合して凝集してしまうところ、ＣＭＣを添加してＣＮＦとＣＭＣを共存させることで、ＣＮＦのＯＨ基と、ＣＭＣのＯＨ基とが水素結合し、分子鎖の静電相互作用と立体障害効果によって、ＣＮＦの凝集が防止され、ＣＮＦを溶液中に均一に分散させることができる。
【0024】
なお、ＣＭＣは、セルロースを原料として得られ、緩やかな生分解性を有し、且つ使用後の焼却廃棄が可能であるため、環境に極めてやさしい素材であることから好ましく使用されるが、ＣＮＦの溶液中での凝集を防止できるものであれば、ＣＭＣ以外の水溶性高分子を用いることとしても良い。
【0025】
また、ＣＭＣを添加する場合には、溶液全体を１００．０００質量％としたときに、水を９３．０００～９９．７９０質量％、ＣＮＦを０．００２～０．０２０質量％、及びＣＭＣを０．１００～１．０００質量％の割合で含有していることが好ましい。
【0026】
また、溶液は、繊維集合基材の乾燥重量に対して１００～５００質量％の範囲内で含浸させることができるが、２００～３５０質量％で含浸させることが好ましい。
【実施例】
【0027】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0028】
［サンプル作成］
まず、スパンレース法により製造した、秤量７０ｇ／ｍ２で１１ｃｍ×１１ｃｍのスパンレース不織布（繊維配合；レーヨン：ＰＥＴ＝５０：５０）と、スパンボンド法により製造した、秤量３０ｇ／ｍ２で１１ｃｍ×１１ｃｍのスパンボンド不織布（繊維配合；ナイロン）と、を準備した。
次いで、実施例１―３３及び比較例１―２２の条件で、一方の不織布の片面のみに液体を塗布し、他方の不織布を一方の不織布の液体塗布面に貼り合わせた。その後、実施例１―４及び比較例１―８は、恒温槽で７２時間静置して熱乾燥させ、拭き取り用シートＰを作成した。実施例１Ｂ、５－３３、及び比較例２Ｂ、９－２２は、恒温槽で２４時間静置して熱乾燥させ、拭き取り用シートＰを作成した。
実施例１―３３及び比較例１―２２の条件は以下の通りである。
まず、スパンレース法により製造した、秤量７０ｇ／ｍ２で１１ｃｍ×１１ｃｍのスパンレース不織布（繊維配合；レーヨン：ＰＥＴ＝５０：５０）と、スパンボンド法により製造した、秤量３０ｇ／ｍ２で１１ｃｍ×１１ｃｍのスパンボンド不織布（繊維配合；ナイロン）と、を準備した。
次いで、実施例１―３３及び比較例１―２２の条件で、一方の不織布の片面のみに液体を塗布し、他方の不織布を一方の不織布の液体塗布面に貼り合わせた。その後、実施例１―４及び比較例１―８は、恒温槽で７２時間静置して熱乾燥させ、拭き取り用シートＰを作成した。実施例１Ｂ、５－３３、及び比較例２Ｂ、９－２２は、恒温槽で２４時間静置して熱乾燥させ、拭き取り用シートＰを作成した。
実施例１―３３及び比較例１―２２の条件は以下の通りである。
【0029】
（実施例１）
図１（ａ）に示すように、不織布の縁部の全周に、マイクロピペット（ニチペット ＥＸＩＩ００－ＮＰＸ２－１０００）で各辺につき濃度２．０％の機械処理ＣＮＦ溶液を１ｇずつ、計４ｇ塗布した。
また、貼り合わせた不織布は、２枚ともスパンレース不織布であり、恒温槽の温度は６０℃である。
図１（ａ）に示すように、不織布の縁部の全周に、マイクロピペット（ニチペット ＥＸＩＩ００－ＮＰＸ２－１０００）で各辺につき濃度２．０％の機械処理ＣＮＦ溶液を１ｇずつ、計４ｇ塗布した。
また、貼り合わせた不織布は、２枚ともスパンレース不織布であり、恒温槽の温度は６０℃である。
【0030】
（実施例２）
貼り合わせた不織布は、スパンレース不織布とスパンボンド不織布である。
他の条件は実施例１と同じである。
貼り合わせた不織布は、スパンレース不織布とスパンボンド不織布である。
他の条件は実施例１と同じである。
【0031】
【0032】
（実施例５－７）
塗布した液体は、それぞれ０．５％、１．０％、１．５％の機械処理ＣＮＦ溶液である。
他の条件は実施例１と同じである。
塗布した液体は、それぞれ０．５％、１．０％、１．５％の機械処理ＣＮＦ溶液である。
他の条件は実施例１と同じである。
【0033】
（実施例８－１１）
恒温槽の温度は５０℃である。
他の条件は実施例５－７、１とそれぞれ同じである。
恒温槽の温度は５０℃である。
他の条件は実施例５－７、１とそれぞれ同じである。
【0034】
（実施例１２－１５）
恒温槽の温度は４０℃である。
他の条件は実施例５－７、１とそれぞれ同じである。
恒温槽の温度は４０℃である。
他の条件は実施例５－７、１とそれぞれ同じである。
【0035】
（実施例１６－１９）
塗布した液体は、それぞれ０．５％、１．０％、１．５％、２．０％の酵素処理ＣＮＦ溶液である。
他の条件は実施例１と同じである。
塗布した液体は、それぞれ０．５％、１．０％、１．５％、２．０％の酵素処理ＣＮＦ溶液である。
他の条件は実施例１と同じである。
【0036】
（実施例２０－２３）
恒温槽の温度は５０℃である。
他の条件は実施例１６－１９とそれぞれ同じである。
恒温槽の温度は５０℃である。
他の条件は実施例１６－１９とそれぞれ同じである。
【0037】
（比較例２４－２７）
恒温槽の温度は４０℃である。
他の条件は実施例１６－１９とそれぞれ同じである。
恒温槽の温度は４０℃である。
他の条件は実施例１６－１９とそれぞれ同じである。
【0038】
（実施例２８－２９）
塗布した液体は、それぞれ０．５％、１．０％のＴＥＭＰＯ酸化ＣＮＦ溶液である。
他の条件は実施例１と同じである。
塗布した液体は、それぞれ０．５％、１．０％のＴＥＭＰＯ酸化ＣＮＦ溶液である。
他の条件は実施例１と同じである。
【0039】
（実施例３０－３１）
恒温槽の温度は５０℃である。
他の条件は実施例２８－２９とそれぞれ同じである。
恒温槽の温度は５０℃である。
他の条件は実施例２８－２９とそれぞれ同じである。
【0040】
（実施例３２－３３）
恒温槽の温度は４０℃である。
他の条件は実施例２８－２９とそれぞれ同じである。
恒温槽の温度は４０℃である。
他の条件は実施例２８－２９とそれぞれ同じである。
【0041】
（比較例１）
貼り合わせた不織布は、２枚ともスパンボンド不織布である。
他の条件は実施例１と同じである。
貼り合わせた不織布は、２枚ともスパンボンド不織布である。
他の条件は実施例１と同じである。
【0042】
（比較例２－４）
塗布した液体は、濃度２．０％のＣＭＣ溶液である。
他の条件は実施例１－２、比較例１とそれぞれ同じである。
塗布した液体は、濃度２．０％のＣＭＣ溶液である。
他の条件は実施例１－２、比較例１とそれぞれ同じである。
【0043】
【0044】
【0045】
（比較例９）
塗布した液体は精製水である。
他の条件は実施例１と同じである。
塗布した液体は精製水である。
他の条件は実施例１と同じである。
【0046】
（比較例１０－１２）
塗布した液体は、それぞれ０．５％、１．０％、１，５％のＣＭＣ溶液である。
他の条件は実施例１と同じである。
塗布した液体は、それぞれ０．５％、１．０％、１，５％のＣＭＣ溶液である。
他の条件は実施例１と同じである。
【0047】
（比較例１３－１７）
恒温槽の温度は５０℃である。
他の条件は比較例９－１２、２とそれぞれ同じである。
恒温槽の温度は５０℃である。
他の条件は比較例９－１２、２とそれぞれ同じである。
【0048】
（比較例１８－２２）
恒温槽の温度は４０℃である。
他の条件は比較例９－１２、２とそれぞれ同じである。
恒温槽の温度は４０℃である。
他の条件は比較例９－１２、２とそれぞれ同じである。
【0049】
上記実施例及び比較例のシートを用いて、以下の試験１－６を行った。
【0050】
［試験１．部分塗布と全面塗布の比較及び最適な不織布の組み合わせ］
実施例１－４及び比較例１－８につき、以下の試験を行った。
実施例１－４及び比較例１－８につき、以下の試験を行った。
【0051】
［評価方法］
実施例１－４及び比較例１－８に対応するサンプルを２５ｍｍ幅にカットしたものを試験片とする。
引張試験機（A＆D社製のTENSIRON RTG1210）を用いて、接着させた試験片の両端を引張試験機のチャックで挟み、チャック間距離５０ｍｍ、速度５００ｍｍ／ｍｉｎの条件で、各接着箇所のシート材同士の接着が剥がれるときの最大荷重点を測定する。このような試験を各実施例及び各比較例を用いて３回ずつ行い、接着強度の平均値を算出した。
実施例１－４及び比較例１－８に対応するサンプルを２５ｍｍ幅にカットしたものを試験片とする。
引張試験機（A＆D社製のTENSIRON RTG1210）を用いて、接着させた試験片の両端を引張試験機のチャックで挟み、チャック間距離５０ｍｍ、速度５００ｍｍ／ｍｉｎの条件で、各接着箇所のシート材同士の接着が剥がれるときの最大荷重点を測定する。このような試験を各実施例及び各比較例を用いて３回ずつ行い、接着強度の平均値を算出した。
【0052】
試験の結果を表Ｉ、表ＩＩに示す。
【0053】
【表1】
【0054】
【表2】
【0055】
［評価］
表Ｉの実施例１－２と比較例１、表ＩＩの実施例３－４と比較例５をそれぞれ比較すると、接着する不織布は、少なくとも一方がスパンレース不織布である方が接着強度は高くなることがわかる。
これは、今回使用したスパンレース不織布はレーヨン５０％・ＰＥＴ５０％の不織布であり、ＣＮＦと分子構造が似たレーヨン繊維が、水素結合により強く結合するため、接着強度が高くなったと考えられる。一方、今回使用したスパンボンド不織布はナイロン１００％であり、レーヨンよりもＣＮＦとの水素結合の数が少なくなるため、接着強度が低くなったと考えられる。
表Ｉの実施例１－２と比較例１、表ＩＩの実施例３－４と比較例５をそれぞれ比較すると、接着する不織布は、少なくとも一方がスパンレース不織布である方が接着強度は高くなることがわかる。
これは、今回使用したスパンレース不織布はレーヨン５０％・ＰＥＴ５０％の不織布であり、ＣＮＦと分子構造が似たレーヨン繊維が、水素結合により強く結合するため、接着強度が高くなったと考えられる。一方、今回使用したスパンボンド不織布はナイロン１００％であり、レーヨンよりもＣＮＦとの水素結合の数が少なくなるため、接着強度が低くなったと考えられる。
【0056】
また、表Ｉの実施例１－２と表ＩＩの実施例３－４を比較すると、同じ量のＣＮＦ溶液で同じ製法の不織布を接着する場合、ＣＮＦ溶液は縁部の全周に塗布した方が接着強度は高くなることがわかる。
また、表Ｉの実施例１－２と比較例２－３、表ＩＩの実施例３－４と比較例６－７をそれぞれ比較すると、ＣＭＣ溶液ではなく、ＣＮＦ溶液を塗布して熱乾燥すると接着強度が高くなることがわかる。
また、表Ｉの実施例１－２と比較例２－３、表ＩＩの実施例３－４と比較例６－７をそれぞれ比較すると、ＣＭＣ溶液ではなく、ＣＮＦ溶液を塗布して熱乾燥すると接着強度が高くなることがわかる。
【0057】
［試験２．機械処理ＣＮＦ溶液の濃度・乾燥温度と接着強度の検討］
次に、実施例１Ｂ、５－１５に対応するサンプルにつき、試験１と同様の試験を行った結果を表ＩＩＩに示す。
次に、実施例１Ｂ、５－１５に対応するサンプルにつき、試験１と同様の試験を行った結果を表ＩＩＩに示す。
【0058】
【表3】
【0059】
［評価］
表ＩＩＩの実施例１Ｂ、５―１５をそれぞれ比較すると、機械処理ＣＮＦ溶液においては、濃度が高いほうが接着強度は高くなることがわかった。
また、機械処理ＣＮＦ溶液においては、恒温槽の温度が６０℃になるように乾燥させたときが最も接着強度が高くなることがわかった。
また、実施例１と実施例１Ｂを比較すると、６０℃の恒温槽で７２時間熱乾燥すると熱劣化してしまい、２４時間熱乾燥した場合よりも接着強度が下がっていた。
表ＩＩＩの実施例１Ｂ、５―１５をそれぞれ比較すると、機械処理ＣＮＦ溶液においては、濃度が高いほうが接着強度は高くなることがわかった。
また、機械処理ＣＮＦ溶液においては、恒温槽の温度が６０℃になるように乾燥させたときが最も接着強度が高くなることがわかった。
また、実施例１と実施例１Ｂを比較すると、６０℃の恒温槽で７２時間熱乾燥すると熱劣化してしまい、２４時間熱乾燥した場合よりも接着強度が下がっていた。
【0060】
［試験３．酵素処理ＣＮＦ溶液の濃度・乾燥温度と接着強度の検討］
次に、実施例１６－２７に対応するサンプルにつき、試験１と同様の試験を行った結果を表ＩＶに示す。
次に、実施例１６－２７に対応するサンプルにつき、試験１と同様の試験を行った結果を表ＩＶに示す。
【0061】
【表4】
【0062】
［評価］
表ＩＶの実施例１６－２７をそれぞれ比較すると、酵素処理ＣＮＦ溶液においても、濃度が高いほうが接着強度は高くなることがわかった。
また、酵素処理ＣＮＦ溶液においては、濃度が１．５～２．０％の間では恒温槽の温度が６０℃になるように乾燥させたときが最も接着強度が高くなることがわかった。
表ＩＶの実施例１６－２７をそれぞれ比較すると、酵素処理ＣＮＦ溶液においても、濃度が高いほうが接着強度は高くなることがわかった。
また、酵素処理ＣＮＦ溶液においては、濃度が１．５～２．０％の間では恒温槽の温度が６０℃になるように乾燥させたときが最も接着強度が高くなることがわかった。
【0063】
［試験４．ＴＥＭＰＯ酸化ＣＮＦの濃度・乾燥温度と接着強度の検討］
次に、実施例２８－３３に対応するサンプルにつき、試験１と同様の試験を行った結果を表Ｖに示す。
次に、実施例２８－３３に対応するサンプルにつき、試験１と同様の試験を行った結果を表Ｖに示す。
【0064】
【表5】
【0065】
［評価］
表Ｖの実施例２８－３３をそれぞれ比較すると、ＴＥＭＰＯ酸化ＣＮＦ溶液においては、濃度の高低によって接着強度はあまり変わらないことがわかった。
また、ＴＥＭＰＯ酸化ＣＮＦにおいても、恒温槽の温度が６０℃になるように乾燥させたときが最も接着強度が高くなることがわかった。
表Ｖの実施例２８－３３をそれぞれ比較すると、ＴＥＭＰＯ酸化ＣＮＦ溶液においては、濃度の高低によって接着強度はあまり変わらないことがわかった。
また、ＴＥＭＰＯ酸化ＣＮＦにおいても、恒温槽の温度が６０℃になるように乾燥させたときが最も接着強度が高くなることがわかった。
【0066】
［試験５．ＣＮＦを含有しない液体を塗布した場合の接着強度の検討］
次に、比較例２Ｂ、９－２２に対応するサンプルにつき、試験１と同様の試験を行った結果を表ＶＩに示す。
次に、比較例２Ｂ、９－２２に対応するサンプルにつき、試験１と同様の試験を行った結果を表ＶＩに示す。
【0067】
【表6】
【0068】
［評価］
表ＶＩの比較例２Ｂ、９－２２から、ＣＮＦを含有しない液体を塗布した場合は、熱乾燥を行っても接着強度をほとんど持たないことがわかる。
表ＶＩの比較例２Ｂ、９－２２から、ＣＮＦを含有しない液体を塗布した場合は、熱乾燥を行っても接着強度をほとんど持たないことがわかる。
【0069】
以上、試験１－５から、不織布にＣＮＦ溶液を塗布し、熱乾燥することで接着強度が高くなることがわかる。
また、試験２－４より、ＣＮＦ溶液は濃度が０．５％～２．０％の間であるなら、いずれの解繊方法であっても十分な接着強度を付与することができることがわかる。その中でも、機械処理ＣＮＦ溶液、酵素処理ＣＮＦ溶液は濃度２．０％、ＴＥＭＰＯ酸化ＣＮＦ溶液は濃度１．０％のものを塗布すると、最も強い接着強度を付与することができることがわかる。
また、試験２－４より、ＣＮＦ溶液は濃度が０．５％～２．０％の間であるなら、いずれの解繊方法であっても十分な接着強度を付与することができることがわかる。その中でも、機械処理ＣＮＦ溶液、酵素処理ＣＮＦ溶液は濃度２．０％、ＴＥＭＰＯ酸化ＣＮＦ溶液は濃度１．０％のものを塗布すると、最も強い接着強度を付与することができることがわかる。
【0070】
［実施形態の効果］
拭き取り用シートＰの製造工程においては、隣り合う不織布の接着部にＣＮＦ溶液が塗布され、隣り合う不織布のうち少なくとも一方にスパンレース不織布を使用し、不織布を重ね合わせた後に熱乾燥することで、多層構造の拭き取り用シートＰを形成することができる。
拭き取り用シートＰの製造工程においては、隣り合う不織布の接着部にＣＮＦ溶液が塗布され、隣り合う不織布のうち少なくとも一方にスパンレース不織布を使用し、不織布を重ね合わせた後に熱乾燥することで、多層構造の拭き取り用シートＰを形成することができる。
【0071】
［試験６．不織布の柔らかさの検討］
実施例１－２及び比較例２３－２４に対応するサンプルにつき、以下の試験を行った。
比較例２３は、実施例１におけるＣＮＦ塗布を熱シールに代えたものである。すなわち、貼り合わせた不織布は、２枚ともスパンレース不織布であり、実施例１において、図１（ａ）に示すように、不織布の縁部の全周に、マイクロピペット（ニチペット ＥＸＩＩ００－ＮＰＸ２－１０００）で各辺につき濃度２．０％の機械処理ＣＮＦ溶液を１ｇずつ、計４ｇ塗布した部分を、熱シーラーによって約２００℃の熱を短時間加えることに代え、２枚の不織布を熱融着により貼り合わせたものである。比較例２４は、不織布をスパンレース不織布とスパンボンド不織布に代えた以外は、比較例２３と同じである。
実施例１－２及び比較例２３－２４に対応するサンプルにつき、以下の試験を行った。
比較例２３は、実施例１におけるＣＮＦ塗布を熱シールに代えたものである。すなわち、貼り合わせた不織布は、２枚ともスパンレース不織布であり、実施例１において、図１（ａ）に示すように、不織布の縁部の全周に、マイクロピペット（ニチペット ＥＸＩＩ００－ＮＰＸ２－１０００）で各辺につき濃度２．０％の機械処理ＣＮＦ溶液を１ｇずつ、計４ｇ塗布した部分を、熱シーラーによって約２００℃の熱を短時間加えることに代え、２枚の不織布を熱融着により貼り合わせたものである。比較例２４は、不織布をスパンレース不織布とスパンボンド不織布に代えた以外は、比較例２３と同じである。
【0072】
（柔らかさの官能評価）
実施例１－２及び比較例２３－２４の試験紙を１０名の被験者に比較させた後、柔らかさにつき評価を行った。
試験結果は、１０人中７人以上がＣＮＦを塗布していない不織布と同等以上の柔らかさと回答した場合を〇、１０人中７人以上がＣＮＦを塗布していない不織布と比べて固いと回答した場合を×、それ以外を△とした。
実施例１－２及び比較例２３－２４の試験紙を１０名の被験者に比較させた後、柔らかさにつき評価を行った。
試験結果は、１０人中７人以上がＣＮＦを塗布していない不織布と同等以上の柔らかさと回答した場合を〇、１０人中７人以上がＣＮＦを塗布していない不織布と比べて固いと回答した場合を×、それ以外を△とした。
【0073】
試験の結果を表ＶＩＩに示す。
【0074】
【表7】
【0075】
［評価］
表ＶＩＩの実施例１－２と比較例２３－２４をそれぞれ比較すると、ＣＮＦ塗布においては、不織布の柔らかさを維持していたが、熱融着においては、不織布の柔らかさは維持できていないことがわかった。
表ＶＩＩの実施例１－２と比較例２３－２４をそれぞれ比較すると、ＣＮＦ塗布においては、不織布の柔らかさを維持していたが、熱融着においては、不織布の柔らかさは維持できていないことがわかった。
【0076】
すなわち、ＣＮＦ溶液を塗布し、熱乾燥するだけで不織布同士の接着ができ、ＣＮＦ溶液は無臭であり、接着面も凝固しないため、多層構造の拭き取り用シートＰは、製造が容易で且つ接着面が柔らかいものである。
【0077】
また、ＣＮＦは親水性、吸湿性を備えるため、拭き取り用シートＰがウェットシートである場合は、水溶性の薬液を素早く均一に含浸することができる。
【0078】
また、ＣＮＦは親水性、吸湿性を備えるため、拭き取り用シートＰがウェットシートである場合は、薬液を塗布部１に保持することができ、拭き取る際は清掃面に薬液を徐々に放出することができるようになる。
【0079】
［試験７．不織布の拭き取りやすさの検討］
実施例１及び比較例２３のサンプルに、基材の乾燥重量に対して２００％の重量の薬液１を含浸し、実施例３４及び比較例２５のサンプルを得た。
薬液１は、（１）精製水にヒアルロン酸ナトリウム水溶液を溶解して、溶液Ａを作製し、（２）プロプレングリコールにメチルパラベン、エチルパラベン及びプロピルパラベンを溶解して、溶液Ｂを作製し、（３）溶液Ａと溶液Ｂを混合し、（４）その混合液に、塩化セチルピリジニウムを添加し、（５）アロエエキス水溶液を添加し、（６）クエン酸ナトリウムを添加することによって、製造した。
実施例１及び比較例２３のサンプルに、基材の乾燥重量に対して２００％の重量の薬液１を含浸し、実施例３４及び比較例２５のサンプルを得た。
薬液１は、（１）精製水にヒアルロン酸ナトリウム水溶液を溶解して、溶液Ａを作製し、（２）プロプレングリコールにメチルパラベン、エチルパラベン及びプロピルパラベンを溶解して、溶液Ｂを作製し、（３）溶液Ａと溶液Ｂを混合し、（４）その混合液に、塩化セチルピリジニウムを添加し、（５）アロエエキス水溶液を添加し、（６）クエン酸ナトリウムを添加することによって、製造した。
【0080】
表ＶＩＩＩに、薬液１を構成する成分の種類と、その成分の配合比を示す。
【0081】
【表8】
【0082】
（拭き取りやすさの官能評価）
実施例３４及び比較例２５のサンプルを１０名の被験者に比較させた後、拭き取りやすさにつき評価を行った。
試験結果は、１０人中７人以上がＣＮＦを塗布していない不織布よりも拭き取りやすいと回答した場合を〇、１０人中７人以上がＣＮＦを塗布した不織布よりも拭き取りにくいと回答した場合を×、それ以外を△とした。
実施例３４及び比較例２５のサンプルを１０名の被験者に比較させた後、拭き取りやすさにつき評価を行った。
試験結果は、１０人中７人以上がＣＮＦを塗布していない不織布よりも拭き取りやすいと回答した場合を〇、１０人中７人以上がＣＮＦを塗布した不織布よりも拭き取りにくいと回答した場合を×、それ以外を△とした。
【0083】
試験の結果を表ＩＸに示す。
【0084】
【表9】
【0085】
［評価］
表ＩＸの実施例３４と比較例２５を比較すると、ＣＮＦ塗布においては、不織布の拭き取りやすさを維持していたが、熱融着においては、不織布の拭き取りやすさは維持できていないことがわかった。
表ＩＸの実施例３４と比較例２５を比較すると、ＣＮＦ塗布においては、不織布の拭き取りやすさを維持していたが、熱融着においては、不織布の拭き取りやすさは維持できていないことがわかった。
【0086】
以上、本発明を実施形態に基づいて具体的に説明してきたが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で変更可能である。
例えば、上記実施の形態においては、拭き取り用シートＰは身体拭きや清掃等に用いられるものとして説明したが、その用途はこれに限定されるものではない。また、用途に応じて、溶液に添加される成分が変更されるのは勿論である。
例えば、上記実施の形態においては、拭き取り用シートＰは身体拭きや清掃等に用いられるものとして説明したが、その用途はこれに限定されるものではない。また、用途に応じて、溶液に添加される成分が変更されるのは勿論である。
【0087】
また、不織布へのＣＮＦの塗布方法としては、実施例に示したように縁部の全周に塗布した方が接着強度は高まるが、全面に塗布しても十分な強度が得られ、また、ＣＮＦによる薬液の保持性や吸湿性は高めることができ、拭き取り用シートＰがウェットシートである場合は、薬液をより素早く含浸することができるため、用途に応じて変更可能である。
【0088】
また、本発明における不織布は、製法や組成、目付に特に制限は持たない。また、拭き取り用シートＰが乾性であるか湿性であるかも限定されるものではない。
【0089】
また、不織布へのＣＮＦ溶液の塗布方法としては、均一に塗布することができる点などから、スプレー塗布であることが好ましいが、ディスペンサ等による液適状の塗布や、ロールに溶液を一度塗布し、シート面に接触させて塗布するロール塗布、フレキソ印刷機やグラビア印刷機等を用いたロール転写等、本発明の効果を損なわない限り、他の方法でも構わない。
【0090】
また、不織布の熱乾燥方法としては、ヤンキードラム等の加熱ロールの表面に直接不織布を接触させて乾燥させる方法等、本発明の効果を損なわない限り、他の方法を単独で、また必要に応じて組み合わせて使用しても構わない。
また、熱乾燥を行う際の恒温槽の温度も、６０℃に設定するのが最も強い接着強度が得られるという点で好適であるが、４０℃又は５０℃に設定した場合でも十分な接着強度を得ることができるため、これに限られない。
また、熱乾燥を行う際の恒温槽の温度も、６０℃に設定するのが最も強い接着強度が得られるという点で好適であるが、４０℃又は５０℃に設定した場合でも十分な接着強度を得ることができるため、これに限られない。
【0091】
また、上記実施例においては、拭き取り用シートＰは２層構造であり、ＣＮＦ溶液は接着する不織布の片面に直接塗布する方法を例示したが、これに限られず、中間層として吸収材や不織布を設け、その両面にＣＮＦ溶液を塗布し、不織布を接着する３層構造のものとしても構わない。このようにすることで、より拭き取り用シートＰに厚みを持たせることができるようになる。また、吸収材を中間層として設けた場合、拭き取り用シートＰがウェットシートである場合は、薬液の吸湿性をより高めることができるようになる。
【0092】
本発明のいくつかの実施形態を説明したが、本発明の範囲は、上述の実施の形態に限定するものではなく、特許請求の範囲に記載された発明の範囲とその均等の範囲を含む。
【符号の説明】
【0093】
Ｐ 拭き取り用シート
１ 塗布部
２ 非塗布部
１ 塗布部
２ 非塗布部
【図1】