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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-04-19
(45)【発行日】2024-04-30
(54)【発明の名称】トナーの製造方法
(51)【国際特許分類】
G03G 9/08 20060101AFI20240422BHJP
【ＦＩ】
G03G9/08 381
【請求項の数】
3
(21)【出願番号】P 2020128788
(22)【出願日】2020-07-30
(65)【公開番号】P2022025737
(43)【公開日】2022-02-10
【審査請求日】2023-07-27
(73)【特許権者】
【識別番号】000001007
【氏名又は名称】キヤノン株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100110870
【弁理士】
【氏名又は名称】山口 芳広
(74)【代理人】
【識別番号】100096828
【弁理士】
【氏名又は名称】渡辺 敬介
(72)【発明者】
【氏名】渡辺 裕樹
(72)【発明者】
【氏名】岩崎 陽介
(72)【発明者】
【氏名】山下 大輔
(72)【発明者】
【氏名】土川 黎
(72)【発明者】
【氏名】岡村 竜次
(72)【発明者】
【氏名】田村 順一
(72)【発明者】
【氏名】三浦 正治
(72)【発明者】
【氏名】大浦 智也
(72)【発明者】
【氏名】小林 昌弘
(72)【発明者】
【氏名】溝尾 祐一
【審査官】高草木 綾音
(56)【参考文献】
【文献】特開２００３－１７３０４６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００３－０８８７７０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００５－０２１７６８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２０１０－０３６０７１（ＪＰ，Ａ）
【文献】実開昭６３－０４３６４３（ＪＰ，Ｕ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｇ０３Ｇ ９／００－ ９／１６
Ｂ０２Ｃ １３／００－１３／３１
Ｂ０２Ｃ １８／００－１８／３８
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
結着樹脂および着色剤を含有する混合物を溶融混練する溶融混練工程、得られた混練物を冷却する冷却工程、
冷却物を粗粉砕する粗粉砕工程、および
粗粉砕物を微粉砕手段によって微粉砕する微粉砕工程
を有するトナーの製造方法であって、
該粉砕手段は、該粗粉砕物を粉砕手段内に供給するための粉体供給口Ａと、
内周面に複数の凸部と凹部とを有する固定子と、
中心回転軸に取り付けられ、外周面に複数の凸部と凹部とを有する回転子と、
粉砕された粉体を排出するための粉体排出口と、
を有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子の表面と該回転子の表面とが所定の間隙を有して対向して、微粉砕を行う処理部が形成されており、
該粉体供給口Ａには、内部を気流が流れる配管Ａが接続されており、
該配管Ａにおける該粉体供給口Ａより上流側には、配管Ａ内に該粗粉砕物を投入するための粉体投入口Ｂが設けられており、
該微粉砕工程においては、該配管Ａを流れる気流に、該粉体投入口Ｂから該粗粉砕物が投入され、形成された粗粉砕物を含む気流を、該微粉砕手段の該粉体供給口Ａから微粉砕手段内に取り込み、気流を維持したまま該処理部に該粗粉砕物を供給して、回転する回転子により微粉砕が行われるものであり、
該粉体投入口Ｂから該配管Ａを流れる気流に該粗粉砕物を投入する角度を変化させながら該粗粉砕物の投入が行われることを特徴とするトナーの製造方法。
【請求項2】
該粉体投入口Ｂから該配管Ａを流れる気流に該粗粉砕物を投入する角度を２０°以上１６０°以下（但し、該配管Ａの長手方向の角度を０°とする。）に変化させながら該粗粉砕物の投入が行われる請求項１に記載のトナーの製造方法。
【請求項3】
該粉体投入口Ｂと該回転子の中心回転軸との距離が２ｍ以下である請求項１または２に記載のトナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、電子写真、静電荷像を顕像化するための画像形成方法及びトナージェットに使用されるトナーの製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
電子写真、静電荷像を顕像化するための画像形成方法では、静電荷像を現像するためのトナーが使用される。トナーの製造法としては粉砕法および重合法に大別され、簡便な製造方法としては粉砕法が挙げられる。粉砕法の一般的な製造方法としては、結着樹脂と着色剤及び必要に応じて荷電制御剤、離型剤、流動性付与剤、磁性材料を加えて混合し、溶融混練し、冷却固化した後、混練物を粉砕手段により微細化する。その後、必要に応じて所望の粒度分布に分級する工程や流動化剤などを添加する工程を経て、画像形成に供するトナーとしている。また、二成分現像方法に用いるトナーの場合には、各種磁性キャリアと上記トナーを混合した後、画像形成に供する。
粉砕手段としては各種粉砕装置が用いられるが、特に近年、ＣＯ2排出量削減への対応から、装置の省エネルギー化が求められており、電力消費の少ない機械式粉砕機が用いられることが多い。例えば、被粉砕物の投入口および排出口を有するケーシング内に、中心回転軸に支持され、外周面に複数の凸部と凹部とを有する回転子と、この回転子の外側に、この回転子の外周面と所定の間隙を設けて配置され、その内周面に複数の凸部と凹部とを有する固定子とを備え、投入口から排出口を流れる気流にのって回転子と固定子とが対向する処理部を被粉砕物が通過する際に、回転子もしくは固定子の凸部もしくは凹部に衝突することで被粉砕物を粉砕する機械式粉砕機が知られている。
近年、高画質化の観点でトナーの小粒径化が求められている。トナーの小粒径化のためには、上記のような機械式粉砕機においては、回転子を高速回転させることや回転子と固定子の間隔を狭めることが有効になる。しかしながら、回転子を高速回転させた場合、粉砕時の摩擦熱等によって被粉砕物の温度や粉砕室内の空気等の温度が上昇し、機内融着が発生しやすくなる。また、回転子と固定子の間隔を狭めた場合も機内融着が発生しやすくなる。
より小粒径のトナー粒子の製造のため、固定子の溝の形状を工夫した機械式粉砕機が開示されている（特許文献１）。
粉砕手段としては各種粉砕装置が用いられるが、特に近年、ＣＯ2排出量削減への対応から、装置の省エネルギー化が求められており、電力消費の少ない機械式粉砕機が用いられることが多い。例えば、被粉砕物の投入口および排出口を有するケーシング内に、中心回転軸に支持され、外周面に複数の凸部と凹部とを有する回転子と、この回転子の外側に、この回転子の外周面と所定の間隙を設けて配置され、その内周面に複数の凸部と凹部とを有する固定子とを備え、投入口から排出口を流れる気流にのって回転子と固定子とが対向する処理部を被粉砕物が通過する際に、回転子もしくは固定子の凸部もしくは凹部に衝突することで被粉砕物を粉砕する機械式粉砕機が知られている。
近年、高画質化の観点でトナーの小粒径化が求められている。トナーの小粒径化のためには、上記のような機械式粉砕機においては、回転子を高速回転させることや回転子と固定子の間隔を狭めることが有効になる。しかしながら、回転子を高速回転させた場合、粉砕時の摩擦熱等によって被粉砕物の温度や粉砕室内の空気等の温度が上昇し、機内融着が発生しやすくなる。また、回転子と固定子の間隔を狭めた場合も機内融着が発生しやすくなる。
より小粒径のトナー粒子の製造のため、固定子の溝の形状を工夫した機械式粉砕機が開示されている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【文献】特開２００５－２１７６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
特許文献１に記載の機械式粉砕機は、固定子の溝の形状を工夫することにより、より小粒径のトナー粒子を製造することができる。
しかしながら、特許文献１に記載の機械式粉砕機は、より小粒径のトナー粒子を製造する際の機内融着の抑制という観点では改善の余地があることがわかった。
トナー粒子をより小粒径に粉砕し、微粉砕品を得るために回転子の回転数を増大させた場合や、生産性向上のための手段として、単位時間当たりの被粉砕物の投入量を増やした場合に、機内の温度及び被粉砕物の温度上昇がより顕著となるため、機内融着が発生しやすくなる。
また、機内の温度及び被粉砕物の温度上昇が顕著になると、被粉砕物の表面が部分的に溶け、被粉砕物同士が結合してしまい、微粉砕品の粒径が安定しない場合がある。
本発明は上述した課題を解決する為になされるものであり、より小粒径のトナー粒子を製造する際に、機内融着を抑制することができ、かつ、トナーの生産性の向上を達成するトナー粒子の製造方法を提供するものである。
しかしながら、特許文献１に記載の機械式粉砕機は、より小粒径のトナー粒子を製造する際の機内融着の抑制という観点では改善の余地があることがわかった。
トナー粒子をより小粒径に粉砕し、微粉砕品を得るために回転子の回転数を増大させた場合や、生産性向上のための手段として、単位時間当たりの被粉砕物の投入量を増やした場合に、機内の温度及び被粉砕物の温度上昇がより顕著となるため、機内融着が発生しやすくなる。
また、機内の温度及び被粉砕物の温度上昇が顕著になると、被粉砕物の表面が部分的に溶け、被粉砕物同士が結合してしまい、微粉砕品の粒径が安定しない場合がある。
本発明は上述した課題を解決する為になされるものであり、より小粒径のトナー粒子を製造する際に、機内融着を抑制することができ、かつ、トナーの生産性の向上を達成するトナー粒子の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【0005】
本発明は、結着樹脂および着色剤を含有する混合物を溶融混練する溶融混練工程、
得られた混練物を冷却する冷却工程、
冷却物を粗粉砕する粗粉砕工程、および粗粉砕物を微粉砕手段によって微粉砕する微粉砕工程を有するトナーの製造方法であって、
該粉砕手段は、該粗粉砕物を粉砕手段内に供給するための粉体供給口Ａと、
内周面に複数の凸部と凹部とを有する固定子と、中心回転軸に取り付けられ、外周面に複数の凸部と凹部とを有する回転子と、粉砕された粉体を排出するための粉体排出口と、を有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子の表面と該回転子の表面とが所定の間隙を有して対向して、微粉砕を行う処理部が形成されており、
該粉体供給口Ａには、内部を気流が流れる配管Ａが接続されており、
該配管Ａにおける該粉体供給口Ａより上流側には、配管Ａ内に該粗粉砕物を投入するための粉体投入口Ｂが設けられており、
該微粉砕工程においては、該配管Ａを流れる気流に、該粉体投入口Ｂから該粗粉砕物が投入され、形成された粗粉砕物を含む気流を、該微粉砕手段の該粉体供給口Ａから微粉砕手段内に取り込み、気流を維持したまま該処理部に該粗粉砕物を供給して、回転する回転子により微粉砕が行われるものであり、
該粉体投入口Ｂから該配管Ａを流れる気流に該粗粉砕物を投入する角度を変化させながら該粗粉砕物の投入が行われることを特徴とするトナーの製造方法に関する。
得られた混練物を冷却する冷却工程、
冷却物を粗粉砕する粗粉砕工程、および粗粉砕物を微粉砕手段によって微粉砕する微粉砕工程を有するトナーの製造方法であって、
該粉砕手段は、該粗粉砕物を粉砕手段内に供給するための粉体供給口Ａと、
内周面に複数の凸部と凹部とを有する固定子と、中心回転軸に取り付けられ、外周面に複数の凸部と凹部とを有する回転子と、粉砕された粉体を排出するための粉体排出口と、を有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子の表面と該回転子の表面とが所定の間隙を有して対向して、微粉砕を行う処理部が形成されており、
該粉体供給口Ａには、内部を気流が流れる配管Ａが接続されており、
該配管Ａにおける該粉体供給口Ａより上流側には、配管Ａ内に該粗粉砕物を投入するための粉体投入口Ｂが設けられており、
該微粉砕工程においては、該配管Ａを流れる気流に、該粉体投入口Ｂから該粗粉砕物が投入され、形成された粗粉砕物を含む気流を、該微粉砕手段の該粉体供給口Ａから微粉砕手段内に取り込み、気流を維持したまま該処理部に該粗粉砕物を供給して、回転する回転子により微粉砕が行われるものであり、
該粉体投入口Ｂから該配管Ａを流れる気流に該粗粉砕物を投入する角度を変化させながら該粗粉砕物の投入が行われることを特徴とするトナーの製造方法に関する。
【発明の効果】
【0006】
本発明によれば、より小粒径のトナー粒子を製造する際に、機内融着を抑制することができ、かつ、トナーの生産性の向上を達成するトナー粒子の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0007】
【発明を実施するための形態】
【0008】
本発明において、数値範囲を表す「○○以上××以下」や「○○～××」の記載は、特に断りのない限り、端点である下限及び上限を含む数値範囲を意味する。
【0009】
本発明のトナー粒子の製造方法は、
結着樹脂および着色剤を含有する混合物を溶融混練する溶融混練工程、
得られた混練物を冷却する冷却工程、
冷却物を粗粉砕する粗粉砕工程、および
粗粉砕物を微粉砕手段によって微粉砕する微粉砕工程
を有するトナーの製造方法であって、
該粉砕手段は、該粗粉砕物を粉砕手段内に供給するための粉体供給口Ａと、
内周面に複数の凸部と凹部とを有する固定子と、
中心回転軸に取り付けられ、外周面に複数の凸部と凹部とを有する回転子と、
粉砕された粉体を排出するための粉体排出口と、
を有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子の表面と該回転子の表面とが所定の間隙を有して対向して、微粉砕を行う処理部が形成されており、
該粉体供給口Ａには、内部を気流が流れる配管Ａが接続されており、
該配管Ａにおける該粉体供給口Ａより上流側には、配管Ａ内に該粗粉砕物を投入するための粉体投入口Ｂが設けられており、
該微粉砕工程においては、該配管Ａを流れる気流に、該粉体投入口Ｂから該粗粉砕物が投入され、形成された粗粉砕物を含む気流を、該微粉砕手段の該粉体供給口Ａから微粉砕手段内に取り込み、気流を維持したまま該処理部に該粗粉砕物を供給して、回転する回転子により微粉砕が行われるものであり、
該粉体投入口Ｂから該配管Ａを流れる気流に該粗粉砕物を投入する角度を変化させながら該粗粉砕物の投入が行われることを特徴とする。
結着樹脂および着色剤を含有する混合物を溶融混練する溶融混練工程、
得られた混練物を冷却する冷却工程、
冷却物を粗粉砕する粗粉砕工程、および
粗粉砕物を微粉砕手段によって微粉砕する微粉砕工程
を有するトナーの製造方法であって、
該粉砕手段は、該粗粉砕物を粉砕手段内に供給するための粉体供給口Ａと、
内周面に複数の凸部と凹部とを有する固定子と、
中心回転軸に取り付けられ、外周面に複数の凸部と凹部とを有する回転子と、
粉砕された粉体を排出するための粉体排出口と、
を有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子の表面と該回転子の表面とが所定の間隙を有して対向して、微粉砕を行う処理部が形成されており、
該粉体供給口Ａには、内部を気流が流れる配管Ａが接続されており、
該配管Ａにおける該粉体供給口Ａより上流側には、配管Ａ内に該粗粉砕物を投入するための粉体投入口Ｂが設けられており、
該微粉砕工程においては、該配管Ａを流れる気流に、該粉体投入口Ｂから該粗粉砕物が投入され、形成された粗粉砕物を含む気流を、該微粉砕手段の該粉体供給口Ａから微粉砕手段内に取り込み、気流を維持したまま該処理部に該粗粉砕物を供給して、回転する回転子により微粉砕が行われるものであり、
該粉体投入口Ｂから該配管Ａを流れる気流に該粗粉砕物を投入する角度を変化させながら該粗粉砕物の投入が行われることを特徴とする。
【0010】
本発明者らの検討によれば、上記製造方法により、より小粒径のトナー粒子を製造する際に、機内融着を抑制することができ、かつ、トナーの生産性の向上を達成するトナー粒子の製造方法を提供することができる。
【0011】
該トナー粒子の製造方法が、従来にない優れた効果を得られる理由は以下のように考えている。
【0012】
図１に示した機械式粉砕機の粉体供給口１０１へ所定量の粗砕物が投入されると、粗砕物は、該粉体供給口に連通した渦巻室１２０１を通り、回転子１０３と固定子１０４との間隙である粉砕処理室（微粉砕を行う処理部）に導入される。そして、中心回転軸１０７に取り付けられ該粉砕処理室内で高速回転する外周面に複数の凸部と凹部が設けられている回転子１０３と、内周面に複数の凸部と凹部が設けられている固定子１０４との間に発生する衝撃によって瞬間的に粉砕される。その後、粉体排出口１０６を通り、排出される。
【0013】
ここで、粉体供給口から投入された被粉砕物は、粉体供給口から粉体排出口に向かう気流により中心回転軸と並行する力と回転子の凸部および凹部との衝突により回転子の外周の法線方向の力を受ける。その結果として被粉砕物は、粉体供給口近傍の回転子と固定子の間隙内を起点とし、粉体排出口近傍を終点とする、回転子の回転方向に向けた一筋の“螺旋軌道”をとって移動しながら粉砕されると考えられる。
【0014】
上記知見に基づき、図２に示すように、本発明においては、粉体供給口Ａ１０１には、内部を気流が流れる配管Ａ２０１が接続され、該配管における該粉体供給口より上流側には、配管内に粗粉砕物を投入するための粉体投入口Ｂ２０２が設けられている。そして、本発明は、該粉体投入口から該配管を流れる気流に該粗粉砕物を投入する角度２０３を変化させながら該粗粉砕物の投入が行われることにより、より小粒径のトナー粒子を製造する際に、機内融着を抑制することができ、かつ、トナーの生産性の向上を達成するトナー粒子の製造方法を提供することができる。
【0015】
粉体投入口から配管を流れる気流に粗粉砕物を投入する角度を変化させることにより、配管を流れる被粗粉砕物の軌道が変化する。該被粗粉砕物の軌道が変化すると、被粗粉砕物が粉砕処理室に入る際の回転子の回転方向の位置が変化する。これにより、粉体供給口近傍の回転子と固定子の間隙内を起点とし、粉体排出口近傍を終点とする、回転子の回転方向に向けた一筋の螺旋軌道が変化する。すなわち、粉体投入口から配管を流れる気流に粗粉砕物を投入する角度を変化させることにより、粉砕処理室内での被粗粉砕物の軌道を変化させることができる。そのため、被粗粉砕物が粉砕処理室内の固定子と回転子の面の多くの部分を通過し、局所的な通過を少なくすることができ、粉砕機の機内温度及び粗砕物の顕著な温度上昇を抑制させることができる。
【0016】
粉体投入口から配管を流れる気流に粗粉砕物を投入する角度を変化させない場合、被粗粉砕物の螺旋軌道が一定のまま変化せずに粉砕さるため、粉砕処理室内での被粗粉砕物の流れが局所的になる。そのため、粗砕物が粉砕されると、粉砕時の摩擦熱により、粉砕機の機内温度及び粗砕物の顕著な温度上昇が起こる場合がある。その結果、温度上昇部を起点にトナーの機内融着が発生する場合や、被粗粉砕物の表面が部分的に溶け、被粗粉砕物どうしが結合してしまい、微粉砕品の粒径が安定しない場合がある。
【0017】
本発明において、粉体投入口から配管を流れる気流に該粗粉砕物を投入する角度を、連続的に変化させても良いし、非連続的に変化させても良い。
【0018】
本発明において、粉体投入口Ｂから配管Ａを流れる気流に粗粉砕物を投入する角度（図２中の２０３）が２０°以上１６０°以下（但し、該配管Ａの長手方向の角度を０°とする。）であることが好ましい。
【0019】
該角度を上記範囲に制御することで、被粗砕物が粉砕処理室内の固定子と回転子の面の多くの部分を通過することができる。そのため、より小粒径のトナー粒子を製造する際に、機内融着を抑制することができ、かつ、トナーの生産性の向上を達成するトナー粒子の製造方法を提供することができる。
【0020】
本発明において、粉体投入口Ｂから配管Ａを流れる気流に粗粉砕物を投入する角度を２０°以上変化させながら粗粉砕物の投入が行われることが好ましく、７０°以上変化させながら粗粉砕物の投入が行われることがより好ましく、１４０°以上変化させながら粗粉砕物の投入が行われることが更に好ましい。
【0021】
該角度を上記範囲に制御することで、粗砕物が粉砕処理室内の固定子と回転子の面の多くの部分を通過することができる。そのため、より小粒径のトナー粒子を製造する際に、機内融着を抑制することができ、かつ、トナーの生産性の向上を達成するトナー粒子の製造方法を提供することができる。
【0022】
本発明において、粉体投入口と回転子の中心回転軸との距離（図２中の２０４）が２ｍ以下であることが好ましい。該粉体投入口と該回転子の中心回転軸との距離を上記範囲に制御することで、粗砕物が粉砕処理室内の固定子と回転子の面の多くの部分を通過することができる。そのため、より小粒径のトナー粒子を製造する際に、機内融着を抑制することができ、かつ、トナーの生産性の向上を達成するトナー粒子の製造方法を提供することができる。
【0023】
本発明において、粗粉砕物の体積平均粒径が６５μｍ以下であることが好ましい。粗粉砕物の体積平均粒径を６５μｍ以下にすることにより、被粉砕物の温度上昇を抑えることができる。そのため、より小粒径のトナー粒子を製造する際に、機内融着を抑制することができ、かつ、トナーの生産性の向上を達成するトナー粒子の製造方法を提供することができる。
【0024】
次に、本発明の製造方法で、トナー粒子を製造する手順について説明する。
【0025】
まず、原料混合工程では、トナー内添剤として、少なくとも結着樹脂、着色剤を所定量秤量して配合し、混合する。必要に応じて、トナーの加熱定着時にホットオフセットの発生を抑制する離型剤、該離型剤を分散させる分散剤、帯電制御剤などを混合してもよい。混合装置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、Ｖ型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等がある。
【0026】
更に、上記で配合し、混合したトナー原料を溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中の着色剤等を分散させる。該溶融混練工程では、例えば、加圧ニーダー、バンバリィミキサー等のバッチ式練り機や、連続式の練り機を用いることができる。近年では、連続生産できる等の優位性から、１軸または２軸押出機が主流となっており、例えば、神戸製鋼所社製ＫＴＫ型２軸押出機、東芝機械社製ＴＥＭ型２軸押出機、ケイ・シー・ケイ社製２軸押出機、ブス社製コ・ニーダー、池貝社製ＰＣＭ型２軸押出機等が一般的に使用される。更に、トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成物は、溶融混練後、２本ロール等で圧延され、水冷等で冷却する冷却工程を経て冷却される。
【0027】
上記で得られた着色樹脂組成物の冷却物は、次いで、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。粉砕工程では、まず、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等で粗粉砕される。更に、イノマイザー（ホソカワミクロン社製）、クリプトロン（川崎重工社製）、スーパーローター（日清エンジニアリング社製）、ターボミル（ターボ工業社製）等の機械式粉砕機で微粉砕される。粉砕工程では、このように段階的に所定のトナー粒度まで粉砕される。
【0028】
次に、本発明で使用する結着樹脂及び着色剤を少なくとも含むトナー粒子の原材料について説明する。
【0029】
＜結着樹脂＞
電子写真に用いられるトナーに用いられる結着樹脂としては、一般的な樹脂を用いることができる。例えば、ポリエステル樹脂、スチレン－アクリル酸共重合体、ポリオレフィン系樹脂、ビニル系樹脂、フッ素樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂など。この中でも、低温定着性を良好にするという観点から非晶性ポリエステル樹脂が用いられ、低温定着性と耐ホットオフセット性の両立の観点から、低分子量ポリエステルと高分子量ポリエステルを併用することが知られている。また、さらなる低温定着性の向上と保管時の耐ブロッキング性の観点から結晶性ポリエステルを可塑剤として用いることもある。
電子写真に用いられるトナーに用いられる結着樹脂としては、一般的な樹脂を用いることができる。例えば、ポリエステル樹脂、スチレン－アクリル酸共重合体、ポリオレフィン系樹脂、ビニル系樹脂、フッ素樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂など。この中でも、低温定着性を良好にするという観点から非晶性ポリエステル樹脂が用いられ、低温定着性と耐ホットオフセット性の両立の観点から、低分子量ポリエステルと高分子量ポリエステルを併用することが知られている。また、さらなる低温定着性の向上と保管時の耐ブロッキング性の観点から結晶性ポリエステルを可塑剤として用いることもある。
【0030】
＜着色剤＞
トナーに含有できる着色剤としては、以下のものが挙げられる。
トナーに含有できる着色剤としては、以下のものが挙げられる。
【0031】
該着色剤としては、公知の有機顔料若しくは油性染料、カーボンブラック、又は磁性体などが挙げられる。
【0032】
シアン系着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アントラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物などが挙げられる。
【0033】
マゼンタ系着色剤としては、縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アントラキノン化合物、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物などが挙げられる。
【0034】
イエロー系着色剤としては、縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アントラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物などが挙げられる。
【0035】
黒色系着色剤としては、カーボンブラック、磁性体、又は、前記イエロー系着色剤、マゼンタ系着色剤、及びシアン着色剤を用い黒色に調色されたものが挙げられる。
【0036】
該着色剤は、一種単独で又は二種以上を混合して用いることができる。
【0037】
＜離型剤＞
必要に応じて、トナーの加熱定着時にホットオフセットの発生を抑制する離型剤を用いてもよい。該離型剤としては、低分子量ポリオレフィン類、シリコーンワックス、脂肪酸アミド類、エステルワックス類、カルナバワックス、炭化水素系ワックスなどが一般的に例示できる。
必要に応じて、トナーの加熱定着時にホットオフセットの発生を抑制する離型剤を用いてもよい。該離型剤としては、低分子量ポリオレフィン類、シリコーンワックス、脂肪酸アミド類、エステルワックス類、カルナバワックス、炭化水素系ワックスなどが一般的に例示できる。
【0038】
＜トナー粒子の粒度分布の測定方法＞
トナー粒子の粒度分布は以下のように測定する。
トナー粒子の粒度分布は以下のように測定する。
【0039】
測定装置として、５０μｍのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンタ Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３」（登録商標、ベックマン・コールター社製）を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３ Ｖｅｒｓｉｏｎ３．５１」（ベックマン・コールター社製）を用いる。なお、測定は実効測定チャンネル数２万５千チャンネルで行う。
【0040】
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約１質量％となるようにしたもの、例えば、「ＩＳＯＴＯＮ ＩＩ」（ベックマン・コールター社製）が使用できる。
【0041】
なお、測定及び解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行う。
【0042】
専用ソフトの「標準測定方法（ＳＯＭ）を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を５００００粒子に設定し、測定回数を１回、Ｋｄ値は「標準粒子１０．０μｍ」（ベックマン・コールター社製）を用いて得られた値を設定する。
【0043】
「閾値／ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを１６００μＡに、ゲインを２に、電解水溶液をＩＳＯＴＯＮ ＩＩに設定し、「測定後のアパーチャーチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。
【0044】
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを２５６粒径ビンに、粒径範囲を１μｍから３０μｍまでに設定する。
【0045】
具体的な測定法は以下の通りである。
（１）Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３専用のガラス製２５０ｍＬ丸底ビーカーに電解水溶液約２００ｍＬを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで２４回転／秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
（２）ガラス製の１００ｍＬ平底ビーカーに電解水溶液約３０ｍＬを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業社製）をイオン交換水で約３質量倍に希釈した希釈液を約０．３ｍＬ加える。
（３）発振周波数５０ｋＨｚの発振器２個を、位相を１８０度ずらした状態で内蔵し、電気的出力１２０Ｗの超音波分散器「Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ Ｔｅｔｏｒａ１５０」（日科機バイオス社製）を準備する。超音波分散器の水槽内に約３．３Ｌのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンＮを約２ｍＬ添加する。
（４）前記（２）のビーカーを超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
（５）前記（４）のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約１０ｍｇを少量ずつ電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに６０秒間超音波分散処理を継続する。なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が１０℃以上４０℃以下となるように適宜調節する。
（６）サンプルスタンド内に設置した前記（１）の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記（５）の電解水溶液を滴下し、測定濃度が約５％となるように調整する。そして、測定粒子数が５００００個になるまで測定を行う。
（７）測定データを装置付属の専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径（Ｄ４）を算出する。なお、専用ソフトでグラフ／体積％と設定したときの、「分析／体積統計値（算術平均）」画面の「平均径」が重量平均粒径（Ｄ４）である。
（１）Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３専用のガラス製２５０ｍＬ丸底ビーカーに電解水溶液約２００ｍＬを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで２４回転／秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
（２）ガラス製の１００ｍＬ平底ビーカーに電解水溶液約３０ｍＬを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業社製）をイオン交換水で約３質量倍に希釈した希釈液を約０．３ｍＬ加える。
（３）発振周波数５０ｋＨｚの発振器２個を、位相を１８０度ずらした状態で内蔵し、電気的出力１２０Ｗの超音波分散器「Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ Ｔｅｔｏｒａ１５０」（日科機バイオス社製）を準備する。超音波分散器の水槽内に約３．３Ｌのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンＮを約２ｍＬ添加する。
（４）前記（２）のビーカーを超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
（５）前記（４）のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約１０ｍｇを少量ずつ電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに６０秒間超音波分散処理を継続する。なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が１０℃以上４０℃以下となるように適宜調節する。
（６）サンプルスタンド内に設置した前記（１）の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記（５）の電解水溶液を滴下し、測定濃度が約５％となるように調整する。そして、測定粒子数が５００００個になるまで測定を行う。
（７）測定データを装置付属の専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径（Ｄ４）を算出する。なお、専用ソフトでグラフ／体積％と設定したときの、「分析／体積統計値（算術平均）」画面の「平均径」が重量平均粒径（Ｄ４）である。
【0046】
＜粗粉砕粒子の粒度分布の測定方法＞
粗粉砕物の粒度分布の測定として、粒度分布測定装置ＬＡ-９５０Ｖ２（堀場製作所製）を用いた。この装置はレーザー散乱法を用いて、０．０１μｍ～３０００μｍまでの粒径が測定可能である。この装置を用いて湿式測定により粗粉砕物の粒径を測定した。湿式測定の方法としては水媒体に粗粉砕物を交ぜ、上記コールターカウンタ同様に分散剤として「コンタミノンＮ」を用いて超音波分散させたものを装置内に導入させた。試料（粗粉砕物）の屈折率の値として１.５３、分散媒の屈折率の値として１．３３を用いて測定を行った。
粗粉砕物の粒度分布の測定として、粒度分布測定装置ＬＡ-９５０Ｖ２（堀場製作所製）を用いた。この装置はレーザー散乱法を用いて、０．０１μｍ～３０００μｍまでの粒径が測定可能である。この装置を用いて湿式測定により粗粉砕物の粒径を測定した。湿式測定の方法としては水媒体に粗粉砕物を交ぜ、上記コールターカウンタ同様に分散剤として「コンタミノンＮ」を用いて超音波分散させたものを装置内に導入させた。試料（粗粉砕物）の屈折率の値として１.５３、分散媒の屈折率の値として１．３３を用いて測定を行った。
【実施例】
【0047】
以下に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【0048】
＜非晶性ポリエステル樹脂Ｌの製造例＞
・ポリオキシプロピレン（２．２）－２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン：７２．０質量部（０．２０モル；多価アルコール総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・テレフタル酸：
２８．０質量部（０．１７モル；多価カルボン酸総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・２－エチルヘキサン酸錫（エステル化触媒）：０．５質量部
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、２００℃の温度で撹拌しつつ、４時間反応させた。
・ポリオキシプロピレン（２．２）－２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン：７２．０質量部（０．２０モル；多価アルコール総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・テレフタル酸：
２８．０質量部（０．１７モル；多価カルボン酸総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・２－エチルヘキサン酸錫（エステル化触媒）：０．５質量部
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、２００℃の温度で撹拌しつつ、４時間反応させた。
【0049】
さらに、反応槽内の圧力を８．３ｋＰａに下げ、１時間維持した後、１８０℃まで冷却し、大気圧に戻した。
・無水トリメリット酸：
３質量部（０．０１モル；多価カルボン酸総モル数に対して４．０ｍｏｌ％）
・ｔｅｒｔ－ブチルカテコール（重合禁止剤）：０．１質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を８．３ｋＰａに下げ、温度１８０℃に維持したまま、１時間反応させ、ＡＳＴＭ Ｄ３６－８６に従って測定した軟化点が９０℃に達したことを確認してから温度を下げて反応を止め、結着樹脂として非晶性ポリエステル樹脂Ｌを得た。
・無水トリメリット酸：
３質量部（０．０１モル；多価カルボン酸総モル数に対して４．０ｍｏｌ％）
・ｔｅｒｔ－ブチルカテコール（重合禁止剤）：０．１質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を８．３ｋＰａに下げ、温度１８０℃に維持したまま、１時間反応させ、ＡＳＴＭ Ｄ３６－８６に従って測定した軟化点が９０℃に達したことを確認してから温度を下げて反応を止め、結着樹脂として非晶性ポリエステル樹脂Ｌを得た。
【0050】
＜非晶性ポリエステル樹脂Ｈの製造例＞
・ポリオキシプロピレン（２．２）－２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン：７２．３質量部（０．２０モル；多価アルコール総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・テレフタル酸：
１８．３質量部（０．１１モル；多価カルボン酸総モル数に対して６５．０ｍｏｌ％）
・フマル酸：
２．９質量部（０．０３モル；多価カルボン酸総モル数に対して１５．０ｍｏｌ％）
・２－エチルヘキサン酸錫（エステル化触媒）：０．５質量部
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、２００℃の温度で撹拌しつつ、２時間反応させた。
・ポリオキシプロピレン（２．２）－２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン：７２．３質量部（０．２０モル；多価アルコール総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・テレフタル酸：
１８．３質量部（０．１１モル；多価カルボン酸総モル数に対して６５．０ｍｏｌ％）
・フマル酸：
２．９質量部（０．０３モル；多価カルボン酸総モル数に対して１５．０ｍｏｌ％）
・２－エチルヘキサン酸錫（エステル化触媒）：０．５質量部
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、２００℃の温度で撹拌しつつ、２時間反応させた。
【0051】
さらに、反応槽内の圧力を８．３ｋＰａに下げ、１時間維持した後、１８０℃まで冷却し、大気圧に戻した。
・無水トリメリット酸：
６．５質量部（０．０３モル；多価カルボン酸総モル数に対して２０．０ｍｏｌ％）
・ｔｅｒｔ－ブチルカテコール（重合禁止剤）：０．１質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を８．３ｋＰａに下げ、温度１６０℃に維持したまま、１５時間反応させ、ＡＳＴＭ Ｄ３６－８６に従って測定した軟化点が１３７℃に達したのを確認してから温度を下げて反応を止め、結着樹脂として非晶性ポリエステル樹脂Ｈを得た。
・無水トリメリット酸：
６．５質量部（０．０３モル；多価カルボン酸総モル数に対して２０．０ｍｏｌ％）
・ｔｅｒｔ－ブチルカテコール（重合禁止剤）：０．１質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を８．３ｋＰａに下げ、温度１６０℃に維持したまま、１５時間反応させ、ＡＳＴＭ Ｄ３６－８６に従って測定した軟化点が１３７℃に達したのを確認してから温度を下げて反応を止め、結着樹脂として非晶性ポリエステル樹脂Ｈを得た。
【0052】
＜結晶性ポリエステル樹脂＞
・１，６－ヘキサンジオール：
３４．５質量部（０．２９モル；多価アルコール総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・ドデカン二酸：
６５．５質量部（０．２８モル；多価カルボン酸総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・２－エチルヘキサン酸錫：０．５質量部
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。フラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、１４０℃の温度で撹拌しつつ、３時間反応させた。
・１，６－ヘキサンジオール：
３４．５質量部（０．２９モル；多価アルコール総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・ドデカン二酸：
６５．５質量部（０．２８モル；多価カルボン酸総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・２－エチルヘキサン酸錫：０．５質量部
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。フラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、１４０℃の温度で撹拌しつつ、３時間反応させた。
【0053】
次に、上記材料を加え、反応槽内の圧力を８．３ｋＰａに下げ、温度２００℃に維持したまま、４時間反応させた。
【0054】
さらに、反応槽内の圧力を序々に開放して常圧へ戻した後、脂肪族モノカルボン酸及び脂肪族モノアルコールからなる群より選ばれた１種以上の脂肪族化合物を、原料モノマー１００．０ｍｏｌ％に対し７．０ｍｏｌ％加え、常圧下にて２００℃で２時間反応させた。
【0055】
その後、再び反応槽内を５ｋＰａ以下へ減圧して２００℃で３時間反応させることにより、結晶性ポリエステル樹脂を得た。
【0056】
＜トナーの製造例＞
・非晶性ポリエステル樹脂Ｌ ８０質量部
・非晶性ポリエステル樹脂Ｈ ２０質量部
・結晶性ポリエステル樹脂 ５質量部
・フィッシャートロプシュワックス（炭化水素ワックス、最大吸熱ピークのピーク温度９０℃） ５質量部
・Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３ ７質量部
上記材料をヘンシェルミキサー（ＦＭ－７５型、三井鉱山（株）製）を用いて、回転数２０ｓ-1、回転時間５ｍｉｎで混合した後、二軸混練機（ＰＣＭ－３０型、株式会社池貝製）にて混練した。混練時のバレル温度は、混練物の出口温度が１２０℃になるよう設定した。混練物の出口温度は、安立計器社製ハンディタイプ温度計ＨＡ－２００Ｅを用い直接計測した。得られた混練物を冷却し、ピンミルにて体積平均粒径６０μｍに粗粉砕し、トナー粗砕物１を得た。
・非晶性ポリエステル樹脂Ｌ ８０質量部
・非晶性ポリエステル樹脂Ｈ ２０質量部
・結晶性ポリエステル樹脂 ５質量部
・フィッシャートロプシュワックス（炭化水素ワックス、最大吸熱ピークのピーク温度９０℃） ５質量部
・Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３ ７質量部
上記材料をヘンシェルミキサー（ＦＭ－７５型、三井鉱山（株）製）を用いて、回転数２０ｓ-1、回転時間５ｍｉｎで混合した後、二軸混練機（ＰＣＭ－３０型、株式会社池貝製）にて混練した。混練時のバレル温度は、混練物の出口温度が１２０℃になるよう設定した。混練物の出口温度は、安立計器社製ハンディタイプ温度計ＨＡ－２００Ｅを用い直接計測した。得られた混練物を冷却し、ピンミルにて体積平均粒径６０μｍに粗粉砕し、トナー粗砕物１を得た。
【0057】
なお、以下の実施例及び比較例で得られた微粉砕品の重量平均粒径はトナー粒子の重量平均粒径（Ｄ４）の測定方法に従い行った。
【0058】
【0059】
図１、図２に示す粉砕装置の構成は、機械式粉砕機（ターボ工業社製ターボミルＴ２５０－ＣＲＳ－ローター形状ＲＳ型）において、粉体供給口Ａ（粉体供給口１０１）に、内部を気流が流れる配管Ａ（配管２０１）が接続されており、該配管Ａにおける該粉体供給口Ａより上流側に、配管Ａ内に該粗粉砕物を投入するための粉体投入口Ｂ（粉体投入口２０２）を設けた。また、粉体投入口Ｂの角度を変化させることができるように改造した。
【0060】
実施例１では、粉体投入口Ｂの角度を２０°から１６０°まで１０°／１ｓｅｃの速度で連続的に変化させながら粉砕を行った。このとき、該配管Ａの長手方向の角度を０°とした。粉体投入口Ｂの角度は、２０°から１６０°に到達した後は、１６０°から２０°まで１０°／１ｓｅｃの速度で変化させ、その後は再び２０°から１６０°まで１０°／１ｓｅｃの速度で変化させ、粉砕が終了するまで、２０°から１６０°を往復するように変化させた。
【0061】
以下、粉体投入口Ｂの角度（粉体投入口の角度２０３）を〇〇°から××°へ変化させる場合、〇〇°から××°の変化の後は、××°から〇〇°へ、〇〇°から××°へ変化させたのと同じ速度で変化させ、その後、再び〇〇°から××°へ変化させる往復運動を繰り返すものとする。
【0062】
また、該粉体投入口Ｂと回転子の中心回転軸との距離（粉体投入口と回転子の中心回転軸の距離２０４）を２ｍとした。
【0063】
上記機械式粉砕機を用い、トナー原料（粗砕物）の製造例で得たトナー粗砕物１を用い以下に示す条件にて微粉砕品を製造した。
【0064】
＜条件１＞
図１、図２に示す粉砕装置を用い、粉体投入口Ｂから粗砕物１を３０ｋｇ／ｈ、冷風を風量８ｍ3／ｍｉｎ流入させ、回転子と固定子とギャップ１．０ｍｍ、冷風温度－１０℃、の条件で粗砕物１の粉砕を行った。
図１、図２に示す粉砕装置を用い、粉体投入口Ｂから粗砕物１を３０ｋｇ／ｈ、冷風を風量８ｍ3／ｍｉｎ流入させ、回転子と固定子とギャップ１．０ｍｍ、冷風温度－１０℃、の条件で粗砕物１の粉砕を行った。
【0065】
条件１の製造方法では、まず微粉砕品の重量平均粒径が５．０～５．２μｍの範囲になるように回転子の周速度を設定し、その後同一条件で連続１０時間製造を行い約３００kｇの微粉砕品を得た。
【0066】
＜条件２＞
図１、図２に示す粉砕装置を用い、粉体投入口Ｂから粗砕物１を３０ｋｇ／ｈ、冷風を風量８ｍ3／ｍｉｎ流入させ、回転子と固定子とギャップ１．０ｍｍ、冷風温度－１０℃、の条件で粗砕物１の粉砕を行った。
図１、図２に示す粉砕装置を用い、粉体投入口Ｂから粗砕物１を３０ｋｇ／ｈ、冷風を風量８ｍ3／ｍｉｎ流入させ、回転子と固定子とギャップ１．０ｍｍ、冷風温度－１０℃、の条件で粗砕物１の粉砕を行った。
【0067】
条件２の製造方法では、まず微粉砕品の重量平均粒径が４．０～４．２μｍの範囲になるように回転子の周速度を設定し、その後同一条件で連続１０時間製造を行い約３００ｋｇの微粉砕品を得た。
【0068】
なお、本条件の設定粒径は、条件１で示した設定粒径（５．０～５．２μｍ）に対してより小粒径であるため、回転子の周速度を増大させたものとなった。
【0069】
［機内融着性の評価］
連続１０時間の製造後装置を停止し、回転子及び固定子のトナーの付着度合い（汚れ）を目視で確認した。
連続１０時間の製造後装置を停止し、回転子及び固定子のトナーの付着度合い（汚れ）を目視で確認した。
【0070】
評価ランクは以下とする。
Ａ・・・付着はほとんどなくり非常に優れている。
Ｂ・・・若干付着は認められるが実用上問題のないレベルである。
Ｃ・・・付着が認められ実用上問題がある。
Ａ・・・付着はほとんどなくり非常に優れている。
Ｂ・・・若干付着は認められるが実用上問題のないレベルである。
Ｃ・・・付着が認められ実用上問題がある。
【0071】
［粒径安定性の評価］
製造した微粉砕品を２時間毎にサンプリングし、重量平均粒径（Ｄ４）を測定し、微粉砕品の粒径安定性の評価を行った。
製造した微粉砕品を２時間毎にサンプリングし、重量平均粒径（Ｄ４）を測定し、微粉砕品の粒径安定性の評価を行った。
【0072】
評価ランクは以下とする。
Ａ・・・設定範囲内の粒径が得られており非常に優れている。
Ｂ・・・設定値から外れるが０．３μｍ以内であり実用上問題のないレベルである。
Ｃ・・・設定値から０．３μｍ以上外れ実用上問題がある。
Ａ・・・設定範囲内の粒径が得られており非常に優れている。
Ｂ・・・設定値から外れるが０．３μｍ以内であり実用上問題のないレベルである。
Ｃ・・・設定値から０．３μｍ以上外れ実用上問題がある。
【0073】
以上の各評価項目において、実施例１の製造方法では全てＡ判定であった。
【0074】
〔実施例２〕
トナー原料（粗砕物）の製造例で得たトナー粗砕物を体積平均粒径が１００μｍになるように粗粉砕し、評価条件は条件２のみ評価した以外は実施例１と同様の方法で評価を実施した。
トナー原料（粗砕物）の製造例で得たトナー粗砕物を体積平均粒径が１００μｍになるように粗粉砕し、評価条件は条件２のみ評価した以外は実施例１と同様の方法で評価を実施した。
【0075】
〔実施例３〕
該粉体投入口Ｂと回転子の中心回転軸との距離を３ｍとした以外は実施例２と同様の方法で評価を実施した。
該粉体投入口Ｂと回転子の中心回転軸との距離を３ｍとした以外は実施例２と同様の方法で評価を実施した。
【0076】
〔実施例４〕
粉体投入口Ｂの角度を２０°から１６０°まで１°／１ｓｅｃの速度で連続的に変化させながら粉砕を行った以外は実施例３と同様の方法で評価を実施した。
粉体投入口Ｂの角度を２０°から１６０°まで１°／１ｓｅｃの速度で連続的に変化させながら粉砕を行った以外は実施例３と同様の方法で評価を実施した。
【0077】
〔実施例５〕
粉体投入口Ｂの角度を２０°から１６０°まで１°／１ｍｉｎの速度で変化（１分毎に１°の非連続的変化）させながら粉砕を行った以外は実施例３と同様の方法で評価を実施した。
粉体投入口Ｂの角度を２０°から１６０°まで１°／１ｍｉｎの速度で変化（１分毎に１°の非連続的変化）させながら粉砕を行った以外は実施例３と同様の方法で評価を実施した。
【0078】
〔実施例６〕
粉体投入口Ｂの角度を２０°から１６０°まで１０°／１０ｍｉｎの速度で変化（１０分毎に１０°の非連続的変化）させながら粉砕を行った以外は実施例３と同様の方法で評価を実施した。
粉体投入口Ｂの角度を２０°から１６０°まで１０°／１０ｍｉｎの速度で変化（１０分毎に１０°の非連続的変化）させながら粉砕を行った以外は実施例３と同様の方法で評価を実施した。
【0079】
〔実施例７〕
粉体投入口Ｂの角度を２０°から９０°まで１０°／１０ｍｉｎの速度で変化（１０分毎に１０°の非連続的変化）させながら粉砕を行った以外は実施例３と同様の方法で評価を実施した。
粉体投入口Ｂの角度を２０°から９０°まで１０°／１０ｍｉｎの速度で変化（１０分毎に１０°の非連続的変化）させながら粉砕を行った以外は実施例３と同様の方法で評価を実施した。
【0080】
〔実施例８〕
粉体投入口Ｂの角度を２０°から４０°まで１０°／１０ｍｉｎの速度で変化（１０分毎に１０°の非連続的変化）させながら粉砕を行った以外は実施例３と同様の方法で評価を実施した。
粉体投入口Ｂの角度を２０°から４０°まで１０°／１０ｍｉｎの速度で変化（１０分毎に１０°の非連続的変化）させながら粉砕を行った以外は実施例３と同様の方法で評価を実施した。
【0081】
〔実施例９〕
粉体投入口Ｂの角度を１４０°から１６０°まで１０°／１０ｍｉｎの速度で変化（１０分毎に１０°の非連続的変化）させながら粉砕を行った以外は実施例３と同様の方法で評価を実施した。
粉体投入口Ｂの角度を１４０°から１６０°まで１０°／１０ｍｉｎの速度で変化（１０分毎に１０°の非連続的変化）させながら粉砕を行った以外は実施例３と同様の方法で評価を実施した。
【0082】
〔実施例１０〕
粉体投入口Ｂの角度を１０°から２０°まで１０°／１０ｍｉｎの速度で変化（１０分毎に１０°の非連続的変化）させながら粉砕を行った以外は実施例３と同様の方法で評価を実施した。
粉体投入口Ｂの角度を１０°から２０°まで１０°／１０ｍｉｎの速度で変化（１０分毎に１０°の非連続的変化）させながら粉砕を行った以外は実施例３と同様の方法で評価を実施した。
【0083】
〔実施例１１〕
粉体投入口Ｂの角度を１６０°から１７０°まで１０°／１０ｍｉｎの速度で変化（１０分毎に１０°の非連続的変化）させながら粉砕を行った以外は実施例３と同様の方法で評価を実施した。
粉体投入口Ｂの角度を１６０°から１７０°まで１０°／１０ｍｉｎの速度で変化（１０分毎に１０°の非連続的変化）させながら粉砕を行った以外は実施例３と同様の方法で評価を実施した。
【0084】
実施例２～１１の評価結果を表１に示す。
【0085】
【表1】
【0086】
〔比較例１〕
該粉体投入口Ｂの角度を９０°に固定し、評価条件を条件１と条件２で評価した以外は実施例３と同様の方法で評価を実施した。
該粉体投入口Ｂの角度を９０°に固定し、評価条件を条件１と条件２で評価した以外は実施例３と同様の方法で評価を実施した。
【0087】
比較例１の結果を表２に示す。
【0088】
【表2】
【符号の説明】
【0089】
１０１：粉砕供給口Ａ、１０２１：渦巻室、１０２２：渦巻室出口部、１０３：回転子、１０４：固定子、１０５：後室、１０６：粉体排出口、１０７：回転軸、１０８：冷風発生装置、１０９：冷水供給口、１１０：冷水排出口、２０１：配管Ａ、２０２：粉体投入口Ｂ、２０３：粉体投入口の角度、２０４：粉体投入口と回転子の中心回転軸の距離
【図1】
【図2】