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特許7477725眼鏡レンズをコーティングするための蒸着方法、物理蒸着システム及び物理蒸着のためのるつぼ
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-04-22
(45)【発行日】2024-05-01
(54)【発明の名称】眼鏡レンズをコーティングするための蒸着方法、物理蒸着システム及び物理蒸着のためのるつぼ
(51)【国際特許分類】
C23C 14/24 20060101AFI20240423BHJP
C23C 14/28 20060101ALI20240423BHJP
【ＦＩ】
C23C14/24 D
C23C14/28
【請求項の数】
13
(21)【出願番号】P 2023524418
(86)(22)【出願日】2022-02-25
(65)【公表番号】
(43)【公表日】2023-10-13
(86)【国際出願番号】 EP2022054807
(87)【国際公開番号】W WO2022184585
(87)【国際公開日】2022-09-09
【審査請求日】2023-05-09
(31)【優先権主張番号】21160061.4
(32)【優先日】2021-03-01
(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】507062222
【氏名又は名称】カール ツァイス ヴィジョン インターナショナル ゲーエムベーハー
(74)【代理人】
【識別番号】100147485
【弁理士】
【氏名又は名称】杉村 憲司
(74)【代理人】
【識別番号】230118913
【弁護士】
【氏名又は名称】杉村 光嗣
(74)【代理人】
【識別番号】100139491
【弁理士】
【氏名又は名称】河合 隆慶
(72)【発明者】
【氏名】アルチュール ラウカート
【審査官】末松 佳記
(56)【参考文献】
【文献】特開昭５８－１３６７７４（ＪＰ，Ａ）
【文献】米国特許第０５４７４８０９（ＵＳ，Ａ）
【文献】特開２００１－０５９１５８（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０２－２５０９５７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０２－１２５８６６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０１－１９２７２１（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開平０１－２７５７４７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭６１－１３９６６３（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭５６－０２３２６９（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開昭４７－０４２２６９（ＪＰ，Ａ）
【文献】米国特許出願公開第２００３／００７７４０３（ＵＳ，Ａ１）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ２３Ｃ １４／００－１４／５８
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
物理蒸着方法であって、前記方法が、－ 第１の蒸発材料（４１）及び第２の蒸発材料（４２）を含むるつぼ（１０）の提供であって、前記第１の蒸発材料（４１）は、第１の蒸気圧を有し、前記第２の蒸発材料（４２）は、前記第１の蒸気圧とは異なる第２の蒸気圧を有する、提供と；
－ 前記同じるつぼ（１０）からの前記第１の蒸発材料（４１）及び前記第２の蒸発材料（４２）の同時蒸発と
を含み；
前記るつぼ（１０）の表面での前記第１の蒸発材料（４１）の露出面と前記第２の蒸発材料（４２）の露出面との比を、前記第１の蒸発材料と前記第２の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺するように適応させることを特徴とする
方法。
【請求項2】
前記第１及び第２の蒸発材料（４１、４２）の前記露出面の比は、第１及び第２の蒸発材料の蒸気圧に比に反比例する、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
前記第１の蒸発材料（４１）及び前記第２の蒸発材料（４２）は、電子ビーム又はレーザー光を使用して蒸発させられ、前記電子ビーム又はレーザー光は、前記第１及び第２の材料の蒸発のために同じ出力に設定される、請求項１～２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項4】
より高い蒸気圧を有する前記第１の蒸発材料（４１）は、固形物として提供され、及び前記第１の蒸発材料よりも低い蒸気圧を有する前記第２の蒸発材料（４２）は、前記第１の蒸発材料の前記固形物を取り囲む顆粒として提供される、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項5】
前記第１の蒸発材料（４１）は、棒、ワイヤ又はシートの少なくとも１つとして提供される、請求項４に記載の方法。
【請求項6】
前記第１の蒸発材料（４１）の固形物は、前記第２の蒸発材料（４２）の顆粒中に真っ直ぐに立っている、請求項４又は５に記載の方法。
【請求項7】
前記第１の蒸発材料（４１）の複数の棒、ワイヤ又はシートが提供される、請求項５又は６に記載の方法。
【請求項8】
前記固形物は、前記るつぼの底部に触れることなく前記るつぼ（１０）に配置される、請求項４～７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項9】
前記固形物の断面積は、前記るつぼ（１０）の高さ方向に垂直の方向で変わる、請求項４～７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項10】
前記第１の蒸発材料（４１、４４）と、前記第１の蒸発材料よりも低い蒸気圧を有する前記第２の蒸発材料（４２、４５）とは、前記るつぼ（１０）中に顆粒混合物として提供され、及び前記るつぼ（１０）中の前記顆粒混合物での前記第１の蒸発材料と前記第２の蒸発材料との比を、前記第１の蒸発材料と前記第２の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺するように適応させる、請求項１～４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項11】
前記第１の蒸発材料（４１）と、前記第１の蒸発材料よりも低い蒸気圧を有する前記第２の蒸発材料（４２）とは、前記るつぼ（１０）中に錠剤（４６）として提供され、及び前記錠剤（４６）における前記第１の蒸発材料と前記第２の蒸発材料との比を、前記第１の蒸発材料と前記第２の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺するように適応させる、請求項１～４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項12】
物理蒸着のためのるつぼ（１０）であって、前記るつぼが、第１の蒸発材料（４１）と第２の蒸発材料（４２）とを含み、ここで、前記第１の蒸発材料（４１）は、第１の蒸気圧を有し、前記第２の蒸発材料（４２）は、前記第１の蒸気圧とは異なる第２の蒸気圧を有し、
前記るつぼ（１０）中の前記第１の蒸発材料（４１）の露出面と前記第２の蒸発材料（４２）の露出面との比が、前記第１の蒸発材料と前記第２の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺するように適応させられることを特徴とする、
るつぼ。
【請求項13】
物理蒸着システム（１）であって、前記システムが、－ 真空室（２）と；
－ 請求項１２に記載のるつぼ（１０）と；
－ 前記第１の蒸発材料（４１）及び前記第２の蒸発材料（４２）を前記同じるつぼ（１０）から同時に蒸発させるように適応させられた蒸発ユニット（２０）と
を含むシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、眼鏡レンズのコーティングに関する。より一般的には、本開示は、物理蒸着（ＰＶＤ）の分野に関する。ＰＶＤは、眼鏡レンズなどの光学面をコーティングするために広く使用されている。特に、本開示は、物理蒸着のための方法、物理蒸着のためのるつぼ及び蒸着システムに関する。
【背景技術】
【0002】
物理蒸気輸送（ＰＶＴ）とまた言われることもある、物理蒸着（ＰＶＤ）は、表面上に薄いフィルム及びコーティングを製造するために用いることができる、真空蒸着方法である。ＰＶＤにおいて、材料は、凝縮相から気相に進み、次いで薄いフィルム凝縮相に戻る。有利なアプリケーション・シナリオは、眼鏡レンズなどの光学面のコーティングである。
【0003】
コーティングは、例えば、反射防止コーティングを提供するために、又は望ましくない青色光又は赤外（ＩＲ）成分をフィルタすることなどの特異的なフィルタ特性を達成するために、光学面に適用され得る。高性能レンズコーティングは、眼鏡を引っかき傷又は粘着性ほこりに対して極めて耐久性のあるものにすることができる。利益として、レンズは、より長期にわたりほこりなしにとどまり得、それらをきれいにするのを著しく容易にする。
【0004】
現代の光源及びディスプレイは、不釣り合いにも大量の青色光を放つ。人体は、睡眠／覚醒サイクルを制御するためにある一定量の青色光を必要とするが、過剰な量の「好ましくない」種類の青色光は、健康リスクを呈し得るし、眼疾患を引き起こし得る。本出願人のＺＥＩＳＳ Ｄｕｒａ－Ｖｉｓｉｏｎ ＢｌｕｅＰｒｏｔｅｃｔなどの、調整されたレンズコーティング付きレンズは、高い青色光部分が存在する場合でさえも、快適な視覚を提供するのに役立ち得る、特別なフィルタを特徴とする。
【0005】
ある種の用途では、異なる材料成分又は構成要素を含むコーティングを提供することが望ましいかもしれない。異なる材料成分は、異なる蒸発源から並行して蒸発させることができる。各蒸発源は、コーティング用の組成物を達成するために必要とされる温度まで別々に加熱することができる１つの材料成分入りるつぼを含む。
【0006】
英国特許出願公開第２ ２３０ ７９２ Ａ号明細書は、合金の製造のための物理蒸着プロセスに用いるための装置及び方法を開示している。異なる蒸発材料用の個別の温度制御付きの少なくとも２つの別個の蒸発源を提供することが提案されている。
【0007】
英国特許出願公開第２ ２３０ ７９２ Ａ号明細書に記載されている方法は、独立した温度に維持される少なくとも２つのエバポレータから構成要素を蒸発させること、構成要素蒸気を、蒸気混合室内でそこを画定する容器に流入させること、蒸気混合室を区切るそれの部分において容器壁を、より熱い若しくは最も熱いエバポレータほどに少なくとも高い温度まで加熱し、それによって室壁上での蒸気の凝縮を抑えながら蒸気の反射によってそれぞれの構成要素蒸気の混合を高めること、及び混合された蒸気に容器の排出開口部を通過させ、温度制御されたコレクタ上に衝突させることを含む。
【0008】
国際公開第２０１１／０８５１０９ Ａ１号パンフレットは、タービンエンジンのコーティングに関する。異なる蒸気圧を持った材料の同時蒸発及び蒸着のための方法が開示されている。第１の材料の及び第２の材料の要素を有する２つの密に隣接するるつぼが電子ビームを適用することによって同時蒸発させられる多源蒸発プロセスを用いることが提案されている。２つの密に隣接するるつぼは、デュアルるつぼとも言われる。電子ビームは、第１の材料を基材上へ蒸着させるために第１の蒸気圧を有する第１の材料を蒸発させるための第１の出力で使用される。電子ビームは、第２の材料を基材上へ蒸着させるために第２の蒸気圧を有する第２の材料を蒸発させるための第２の出力で使用される。提案された蒸着方法は、多数の蒸発源からの蒸着が、より大きい及びより幅広い基材表面積一面に蒸着層の新しい組成物を形成するのを可能にすることによって直接蒸着プロセスを改善するであろう。
特開平１２７５７４７ Ａ号公報は、薄い金属フィルムの製造を記載している。二次電子ビーム源からの制御された電子ビームは、高蒸気圧成分の濃度が異なる一次蒸着材料及び二次蒸着材料を選択的に加熱するために屈折させられる。
特開平１２７５７４７ Ａ号公報は、薄い金属フィルムの製造を記載している。二次電子ビーム源からの制御された電子ビームは、高蒸気圧成分の濃度が異なる一次蒸着材料及び二次蒸着材料を選択的に加熱するために屈折させられる。
【0009】
しかしながら、前述の方法の欠点は、それらがかなり複雑であり、且つ既存の真空蒸着装置の実質的な変更を必要とすることであると本発明者は認めた。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【0010】
物理蒸着のための改善されたシステム及び方法を提供することが本発明の目的である。特に、複雑なコーティングを提供するための費用を削減すること及び／又は限られた努力で高品質コーティングを提供することが有利であろう。特に既存の真空蒸着装置の実質的な変更を必要とすることなしに、既存の蒸着システムをレトロフィットすることを可能にするがまた有利であろう。
【0011】
これらの懸案事項の１つ以上により良く対処するために、本発明の第１の態様によれば、物理蒸着のための、特に、眼鏡レンズなどの光学面をコーティングするための方法が提供される。本方法は、第１の蒸発材料及び第２の蒸発材料を含むるつぼの提供（ここで、第１の蒸発材料は、第１の蒸気圧を有し、第２の蒸発材料は、第１の蒸気圧とは異なる第２の蒸気圧を有し、ここで、前記るつぼ中の第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との比は、第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺するように適応させられる）と、同じるつぼからの第１の蒸発材料及び第２の蒸発材料の同時蒸発とを含む。もっと正確に言えば、前記るつぼの表面での第１の蒸発材料の露出面と第２の蒸発材料の露出面との比は、第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺するように適応させることができる。
【0012】
更なる態様によれば、物理蒸着のための、特に、眼鏡レンズなどの光学面をコーティングするためのるつぼであって、第１の蒸発材料及び第２の蒸発材料を含むるつぼ（ここで、第１の蒸発材料は、第１の蒸気圧を有し、第２の蒸発材料は、第１の蒸気圧とは異なる第２の蒸気圧を有し、ここで、前記るつぼ中の第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との比は、第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺するように適応させられる）が提供される。もっと正確に言えば、前記るつぼの表面での第１の蒸発材料の露出面と第２の蒸発材料の露出面との比は、第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺するように適応させることができる。
【0013】
その上別の態様によれば、特に、眼鏡レンズなどの光学面をコーティングするための物理蒸着システムであって、真空室と；上記のようなるつぼと；第１の蒸発材料及び第２の蒸発材料を前記同じるつぼから同時に蒸発させるように適応させられた蒸発ユニットとを含むシステムが提供される。
【0014】
本発明者らは、既存の真空蒸着システムが多くの場合ただ一つの加熱源又は蒸発ユニットを有するにすぎず、ただ一つの蒸発材料をただ一つのるつぼから一度に蒸発させるために使用されていることを認めた。異なる蒸発材料入りの異なるるつぼが、例えば誘電性反射防止コーティングなどの層シーケンスを光学面上へ蒸着させるために、その後蒸発ユニットに提供される。より複雑な真空蒸着システムは、それぞれが別個のるつぼを有する、複数の加熱源又は蒸発ユニットを並行して含み得る。蒸発材料は、異なる蒸気圧を有し得るので、異なる蒸発ユニットは、個別に制御され、所望の蒸着速度を達成するために異なる電子ビーム出力を使用する。しかしながら、構成及び制御は複雑である。
【0015】
本発明の基本的なアイデアは、前記るつぼからの第１及び第２の蒸発材料の蒸発が、コーティングされる表面上で所望のコーティング組成物を提供するように、単一個体るつぼの内容物の組成を特に適応させることである。異なるるつぼ中の第１及び第２の蒸発材料の異なる蒸気圧を埋め合わせるために電子ビーム出力を適応させる代わりに、単一個体るつぼの内容物の組成が変更されることが提案される。前記るつぼ中の第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との比は、第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺するように適応させられる。これ故に、第１及び第２の蒸発材料は異なる蒸気圧を有するけれども、コーティングの所望の組成を達成できるように所望の化学量論又は化学量論比を達成することができる。これ故に、異なる加熱又は電子ビーム若しくはレーザー光出力で第１及び第２の蒸発材料を蒸発させることは必要ではない。これは、制御を簡単にする。更に、既存の蒸着装置は、るつぼの配置に関しても、蒸発ユニットの適応制御及び／又はビームステアリングに関しても、実質的な変更なしに使用することができる。
【0016】
本発明の好ましい実施形態は、従属請求項に定義されている。特許請求されるるつぼ及び物理蒸着システムが、物理蒸着のための特許請求される方法のような、特に従属請求項に定義されるような及び本明細書で開示されるような、類似の及び／若しくは同一の微調整又は好ましい実施形態を有することができることは理解されるであろう。
【0017】
任意選択的に３つ以上の蒸発材料が、コーティングの所望の組成に応じて、使用され得ることが理解されるであろう。第３の蒸発材料は、第１及び／又は第２の蒸気圧とは異なる、その上別の第３の蒸気圧を有し得る。第１の蒸発材料と、第２の蒸発材料と第３の蒸発材料との比は、したがって、第１の蒸発材料と、第２の蒸発材料と第３の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺するように適応させられ得る。更なる蒸発材料が使用される場合に同じ考察が当てはまる。
【0018】
以下に、本明細書の全体にわたって用いられるいくつかの用語が、手短に説明され、定義されるであろう：
【0019】
本明細書で用いられるような用語蒸気圧（平衡蒸気圧又は飽和蒸気圧）は、閉鎖系において所定温度で、その凝縮相（固体又は液体）と熱力学的平衡状態にある蒸気によってもたらされる圧力を言い得る。平衡蒸気圧は、液体の蒸発速度の指標である。それは、液体又は固体から抜け出す粒子の傾向に関連している。第１及び第２の蒸発材料は、通常、固体形態で提供され、蒸発ユニットによって蒸発させられる。用語蒸発材料は、したがって、蒸発させられる材料を意味する。蒸発ユニットは、特に、第１及び第２の蒸発材料を蒸発させる（昇華させる）ために電子ビーム又はレーザー光を使用する、加熱源であることができる。
【0020】
本明細書で用いられるような用語るつぼは、蒸発材料用の交換可能な容器を言い得る。それは、単一個体るつぼを言う、すなわち、２つの密に隣接するるつぼのデュアルるつぼではない。るつぼは、物理蒸着システムの真空室中のるつぼホルダーへ入れることができる。第１及び第２の蒸発材料は、特に電子ビーム又はレーザー光を使用して蒸発材料に熱を加えることによって前記同じただ一つのるつぼから蒸発させられる。
【0021】
本明細書で用いるところでは、るつぼ中の第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との比は、るつぼ中の第１の蒸発材料の濃度と第２の蒸発材料の濃度との比を言い得る。混合物の組成を表す異なる方法があるように、成分の濃度を表すための異なる方法がまたあることは理解されるであろう。比は、モル分率、体積分率、質量分率等として表され得る。基本的な教示は、るつぼ中の第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との比が、第１の蒸発材料及び第２の蒸発材料の蒸気圧の差を相殺するように適合させられることである。例えば、第１の蒸発材料はＡｇであり、第２の蒸発材料はＳｉＯ２であり、所望のコーティングは、類似の量のＡｇ及びＳｉＯ２を含むであろう。Ａｇ及びＳｉＯ２の１：１の比が、例えば１０００℃の温度で提供される場合に、これは、ＳｉＯ２に関して低い圧力約１０－３～１０－２Ｐａ（圧力の単位パスカル）及びＡｇに関して約１Ｐａの高い蒸気圧を意味するであろう。これ故に、Ａｇ及びＳｉＯ２が（異なる蒸発材料に関して電子ビーム出力を適応させることなく）同じただ一つのるつぼから蒸発させられる場合、これは、ＳｉＯ２と比較して約１００～１０００倍の量のＡｇが蒸着させられることを意味するであろう。これ故に、所与の例において、蒸気圧の差は、るつぼ中のＳｉＯ２の量を１００～１０００倍提供することによって相殺され得る又は埋め合わせられ得る。前記るつぼ中の第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との比はまた、第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との間の異なる蒸気圧を相殺するように適応させられることに加えて、蒸着されるコーティングでの第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との所望の混合比を提供するように適応させられ得ることが理解されるであろう。
【0022】
特に明記しない限り、本出願との関連で用いられる専門用語は、標準ＩＳＯ １３６６６：２０１９（Ｅ）における定義に対応する。
【0023】
物理蒸着のための方法の微調整において、前記るつぼの表面での第１の蒸発材料の露出面と第２の蒸発材料の露出面との比は、第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺するように適応させられる。言い換えれば、前記るつぼ中の第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との比は、第１の蒸発材料及び第２の蒸発材料の表面比を言い得る。第１及び第２蒸発材料が蒸着プロセス中に蒸発するにつれて、表面比は意図的に変えられ得ることが指摘されるべきである。これは、蒸着されるコーティングの組成を注意深く調整することを可能にする。利点は、複雑な制御戦略も、及び異なる材料用の別個のるつぼも必要とされないことである。
【0024】
第１及び第２の蒸発材料の露出面の比は、第１及び第２の蒸発材料の蒸気圧の比に反比例し得る。言い換えれば、本明細書で用いるところでは、反比例するは、より容易に（例えば、より低い温度で又はより高い蒸気圧で）蒸発する蒸発材料に対してより小さい露出面が提供され、蒸発するのがより容易ではない（例えば、より高い温度で又はより低い蒸気圧で）蒸発材料に対してより大きい露出面が提供され、それによって第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺することを意味する。第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との所望の比を構成するために追加の因子が考慮され得ることが理解されるであろう。例えば、２：１の比のＡｇ及びＳｉＯ２が提供される場合、露出面の比もまた、蒸着される第１及び第２の蒸発材料の所望の比に比例し、第１及び第２の蒸発材料の蒸気圧の比に反比例し得る。これ故に、第１及び第２の蒸発材料の蒸発のための電子又はビームの制御は、簡単にされ得る。加熱源の制御を適応させる代わりに、第１及び第２の蒸発材料の内容物の構成が適応させられる。
【0025】
上に示されたように、第１の蒸発材料及び第２の蒸発材料は、電子ビーム又はレーザー光を使用して蒸発させられ得る。有利には、前記電子ビーム又はレーザー光は、第１及び第２材料の蒸発のために同じ出力に設定され得る。利点は、制御が簡単にされ得ることである。例えば、レガシー・システムが、ビーム出力を変更しなければならないことなしに使用され得る。ビームは、変更なしに全体るつぼにわたって簡単にスキャンし得る。既存の制御が使用され得る。利点には、容易なレトロフィッティングが含まれ得る。
【0026】
第１の蒸発材料は、第２の蒸発材料よりも高い蒸気圧を有し得る。特に、第１の蒸発材料の第１の蒸気圧は、第２の蒸発材料の第２の蒸気圧の少なくとも５倍、少なくとも１０倍、少なくとも５０倍又は少なくとも１００倍であり得る。これ故に、提案される解決策は、強く異なる蒸気圧に対しても有利に用いられ得る。従来のシステムは、異なる蒸気圧の材料に対して、特に強く異なる蒸気圧に対して異なるるつぼを使用したので、これは、やや意外である。
【0027】
ある実施形態では、より高い蒸気圧を有する第１の蒸発材料は、固形物として提供され得、第１の蒸発材料よりも低い蒸気圧を有する第２の蒸発材料は、第１の蒸発材料の固形物を取り囲む顆粒として提供され得る。本発明者らは、この特有の配置が、更に改善されたコーティング品質、特に、蒸着されるコーティングの高い均質性を提供し得ることを認めた。固形物が、るつぼの内容物の表面レベルの真下で蒸発し始める場合、顆粒は、その大きい顆粒表面のおかげで固形物の（直接）蒸発を減速する。これ故に、より高い蒸発圧力固形物の蒸発と、より低い蒸発圧力顆粒の蒸発とのある程度の自動平衡が達成される。
【0028】
より低い蒸発圧力材料の顆粒によって取り囲まれる固形物として提供されるより高い蒸発圧力材料は、第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との間の有利な伝熱を提供し得る。可能な説明は、第１の蒸発材料の固形物が、電子ビーム又はレーザー光が材料を加熱する表面から離れて、より低い層への伝熱を容易にし、それによってより高い真空圧を有する第１の蒸発材料の蒸発を遅くし；一方、第２の蒸発材料の顆粒が、第２の蒸発材料の十分な蒸発が達成されるように伝熱を低減することである。本明細書で用いるところでは、用語取り囲むは、少なくとも部分的に取り囲む、すなわち、必ずしも全ての側面で取り囲んでいるわけではないとして理解され得る。本明細書で用いるところでは、顆粒は、８ｍｍ以下の、特に５ｍｍ以下の、特に３ｍｍ以下の、特に１ｍｍ以下の最大粒度（最大粒径）を有する複数の粒子を含む又は粒子からなる。用語顆粒はまた、微細顆粒としての粉末を言い得る。第１の蒸発材料の固形物の少なくとも１つの拡大は、第２の蒸発材料の顆粒の最大粒度（最大粒径）の少なくとも２倍、特に少なくとも３倍、特に少なくとも４倍、特に少なくとも６倍、特に少なくとも１０倍である
【0029】
第１の蒸発材料の固形物は、第２の蒸発材料の顆粒の任意の個別の部分の少なくとも１０倍、特に少なくとも１００倍、特に１０００倍の質量又は体積を有し得る。第１の蒸発材料の固形物の上部は、電子ビーム又はレーザー光での蒸留のために利用可能であり；第２の蒸発材料の顆粒の上部は、電子ビーム又はレーザー光での蒸発のために利用可能である。蒸発のために利用可能である又は露出されている第１及び第２の蒸発材料のそれぞれの（有効な）表面は、したがって、第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺するように適応させられた第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との比を提供することができる。
【0030】
微調整において、第１の蒸発材料は、棒、ワイヤ又はシートの少なくとも１つとして提供することができる。特に、第１の蒸発材料の固形物は、第２の蒸発材料の顆粒中に真っ直ぐに立っていてもよい。固形物は、例えば、るつぼの高さ方向に伸び得る棒、ワイヤ又はシートとして提供され得る。るつぼが真空室中の蒸発位置に置かれる場合、高さ方向は、重力に平行な方向と言うことができる。
【0031】
任意選択的に、第１の蒸発材料の複数の棒、ワイヤ又はシートが提供される。幾つかのより小さい棒又はワイヤは、１つの太い棒、ワイヤ又は厚いシートよりもコーティングの良好な性能及び均質性を提供し得ることが見いだされた。直接昇華が容易にされ、顆粒のより低い層中へ横に流れ込み得る材料の大きいドロップが形成され得るリスクを低減することができる。例えば、複数のより細いワイヤ、例えば０．２ｍｍ以下の直径を有するワイヤが、１つのより太いワイヤ、例えば少なくとも０．５ｍｍの直径を有するワイヤの代わりに使用され得る。より太いワイヤと同じ断面積を有するより細いワイヤの組合せ。同様に、固形物としての薄いシート又は箔は、太いワイヤ又は棒よりも良好な性能を提供し得る。一般に、固形物の形状、例えば、直接昇華を可能にする、又は深み中への熱伝導を阻止し得る大きいドロップの代わりに非常に小さいドロップレットしかもたらさない形状は、ドロップの形成を妨げるように適応させられ得る。
【0032】
固形物は、るつぼの底部に触れることなくるつぼ中に配置され得る。例えば、固形物は、第２の蒸発材料の顆粒中に真っ直ぐに立っていてもよい。第１の蒸発材料の固形物の真下に第２の蒸発材料の顆粒の底部層があり得る。固形物がるつぼの底部に触れないことの利点は、電子ビーム加熱を使用しているときに、るつぼの底部への望ましくない電流路を回避できることであり得る。これは、第１の蒸発材料の過度の局在化を低減し得、こうして蒸発プロセス及びしたがってコーティングの質を高めることを可能にする。
【0033】
固形物の断面積は、るつぼの高さ方向に垂直の方向で変わり得る。それによって、前記るつぼの表面での第１の蒸発材料の露出面と第２の蒸発材料の露出面との比は、第１及び第２の蒸発材料が蒸発するにつれて変わる。これ故に、変化する濃度プロファイルが、容易なことにターゲット上に蒸着させられるコーティングの厚さにわたって発生することができる。蒸発プロセスのための電子ビーム若しくはレーザー光出力の深さに依存しない適応、又は異なるるつぼに関するビーム出力の注意深い調整が必要とされ得る。これ故に、複雑なコーティングプロファイルの蒸着を簡単にすることができる。高さ方向は再び、重力の方向を言い得る。
【0034】
第１の蒸発材料と、第１の蒸発材料よりも低い蒸気圧を有する第２の蒸発材料とは、任意選択的に、るつぼ中に顆粒混合物として提供され得る。るつぼ中の顆粒混合物での第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との比は、第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺するように適応させることができる。これ故に、顆粒混合物は、代替案として提供され得る。例えば、異なる体積百分率の第１及び第２の蒸発材料を使用することができる。例えば、ＳｉＯ２中に０．１…１原子％のＡｇを含む顆粒混合物は、蒸気圧の差を相殺する又は埋め合わせることができる。
【0035】
第１の蒸発材料と、第１の蒸発材料よりも低い蒸気圧を有する第２の蒸発材料とは、任意選択的に、るつぼ中に錠剤として提供され得る。錠剤中の第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との比は、第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺するように適応させることができる。錠剤は、本明細書で用いるところでは、固形物の圧縮された又は成形されたブロックを言い得る。錠剤は、るつぼ中へ入れられ得る。利点は、るつぼに装填するときに容易なハンドリングであることである。
【0036】
上述の特徴及びこれから下で説明されるものは、本発明の範囲から逸脱することなく、それぞれ示される組合せでのみならず、他の組合せでも又は別々にも、使用され得ることが理解されるべきである。
【0037】
本発明のこれらの態様及び他の態様は、本明細書で以下に記載される実施形態から明らかであろうし、実施形態に関連して明瞭にされるであろう。以下の図面において、
【図面の簡単な説明】
【0038】
【図1】異なる蒸発材料で満たされた異なるるつぼを使った物理蒸着のための従来システムの実施形態の略図を示す；
【図2】本開示の態様による模範的な物理蒸着システムの実施形態の略図を示す；
【図3a-3f】異なる蒸気圧を有する第１の蒸発材料及び第２の蒸発材料を含むるつぼの幾つかの模範的な構成を示す；
【図4】物理蒸着のための、特に、眼鏡レンズなどの光学面をコーティングするための方法方法のフローチャートを示す。
【発明を実施するための形態】
【0039】
図１は、特に、眼鏡レンズなどの光学面をコーティングするための、従来の物理蒸着システム１を示す。物理蒸着システム１は、真空室２を含む。真空室の内部に、蒸発材料４１を蒸発させる及びホルダー４中の基材３上へ蒸着させるために、るつぼ１０及び蒸発ユニット２０が提供される。基材は、眼鏡レンズなどの光学要素であることができる。複数のレンズホルダーが提供され得ること、及び複数のレンズが並行してコーティングされ得ることが理解されるであろう。図１に示される実施形態では、るつぼ１０は、蒸発場所にあるるつぼホルダー１１中へ挿入される。
【0040】
材料の物理蒸着のために、電子ビーム蒸発が使用され得る。源２１からの電子ビーム２２は、るつぼ１０中の、蒸発材料４１、すなわち、蒸発させられる材料を蒸発させるために使用することができる。電子ビーム物理蒸着において、蒸発させられる材料は、高真空中での電子衝撃によって加熱され、拡散により運ばれて（クーラー）ワークピース又は基材３上での凝縮により蒸着する。しかしながら、他の加熱方法も同様にうまく用いられ得る。例えば、パルスレーザー蒸着では、高出力レーザーが材料をるつぼから蒸気へと消散させ得る。
【0041】
物理蒸着における重要なパラメータは、蒸着プロセス中の真空室の真空圧、電子ビームによって使用される走査パターン（すなわち、るつぼ中の蒸発材料一面への電子ビームの繰り返し誘導）及び電子ビームの出力である。パターン及び出力は、材料の表面一面の均質性に影響を及ぼす。既存の真空蒸着システムでは、パターン及び出力変動を変える可能性は非常に限られるかも知れない。固定パターンは、所定のやり方でるつぼの部分一面に統計的スキャンを設定され得る。そのような境界条件にもかかわらず、より多種多様なコーティングを提供することが望ましいであろう。るつぼからの蒸発速度Φｅは、プロセスパラメータ真空室圧力Ｐｈ及び温度Ｔ並びに材料パラメータ飽和蒸気圧Ｐｅ及び使用される材料のモル質量Ｍに依存する：
（式中、αｅは、係数０…１であり、ＮＡは、アボガドロ定数を示し、Ｒは、気体定数又はモルガス定数を示す）。るつぼ１０からの蒸発速度は、基材３上の蒸着速度を決定する。
【数1】
【0042】
ある種の用途では、異なる材料成分又は構成要素を含むコーティングを提供することが望ましい場合がある。異なる材料成分は、異なる蒸発源から並行して蒸発させることができる。各蒸発源は、別々に加熱してコーティングにとって望ましい組成を達成することができる１つの材料成分入りのるつぼを含む。図１に言及すると、従来の物理蒸着システムでは、第２の蒸発材料４２を蒸発させる及び蒸着させるための第２のるつぼ１０’及び第２の蒸発ユニット２０’がしたがって提供される。第２のるつぼ１０’は、第２の蒸発場所にある第２のホルダー１１’中に置かれる。第２の蒸発ユニット２０’は、第２のるつぼ１０’中の第２の蒸発材料４２への第２の電子ビーム２２’を提供する第２の電子源２１’を含み得る。（第１の）るつぼ２０から蒸発する第１の蒸発材料４１及び第２のるつぼ２０’から蒸発する第２の蒸発材料４２は、こうして、基材３上に所望のコーティング組成物を形成し得る。（第１の）蒸発ユニット２０及び第２の蒸発ユニット２０’は、注意深く制御されなければならない。
【0043】
しかしながら、第２の蒸発ユニット２０’及び第２のるつぼ１０’を設置することが可能ではない既存の蒸着システムがあり得る。これ故に、かなり実質的な変更が、既存の真空蒸着装置で必要とされ得る。更に、第１及び第２の蒸発ユニット２０、２０’の制御は、注意深く調整され、それによってシステム複雑性を増大させるであろう。
【0044】
図２は、本開示の態様による模範的な物理蒸着システムの実施形態の略図を示す。類似の成分は、図１でのものと同じ参照番号によって示される。しかしながら、第１及び第２の蒸発材料４１、４２に異なるるつぼを提供する代わりに、単一個体るつぼ１０からの第１及び第２の蒸発材料４１、４２の蒸発が、コーティングされる基材３上に所望のコーティング組成物を提供するように、前記るつぼ１０の内容物の組成を適応させることが特に提案される。したがって、るつぼは、第１の蒸発材料４１及び第２の蒸発材料４２を含む。第１の蒸発材料４１は、第１蒸気圧を有し、第２の蒸発材料４２は、第１の蒸気圧とは異なる第２の蒸気圧を有する。前記るつぼ１０中の第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との比は、第１蒸発材料と第２の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺するように特に適応させられる。これ故に、第１及び第２の蒸発材料は異なる蒸気圧を有するけれども、コーティングの所望の組成を達成することができるように、所望の化学量論又は化学量論比を達成することができる。これ故に、異なる加熱又は電子ビーム若しくはレーザー光出力で第１及び第２の蒸発材料を蒸発させることは必要ではない。これは、制御を簡単にする。更に、既存の蒸着装置は、るつぼの配置に関しても、蒸発ユニットの適応制御及び／又はビームステアリングに関しても、実質的な変更なしに使用することができる。特に、提案される解決策は、ただ一つの加熱源を有する蒸発ユニットで混合コーティングの蒸着を可能にする。更に、コーティングの均質性は、異なる材料成分が実質的に異なる角度方向から受け取られ得る、別個のるつぼでの解決策と比較して改善され得る。これ故に、不均質性は、簡単な、その上有効なやり方で低減され得る。
【0045】
第１及び第２の蒸発材料のモル質量の差は存在し得るけれども、それらは一般に、第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との間の蒸気圧の差よりも少なくとも１桁低いので、これらの差は一般に無視することができ、したがって、手順を簡単にするために無視され得ることを本発明者らは認めた。
【0046】
図３ａ～３ｆは、第１の蒸発材料４１及び第２の蒸発材料４２を含むるつぼ１０の構成の幾つかの模範的な断面図を例示する。
【0047】
図３ａに示される例では、より高い蒸気圧を有する第１の蒸発材料４１は、棒の形態での固形物として提供される。第２の蒸発材料４２は、第１の蒸発材料の固形物を取り囲む顆粒として提供される。例えば、第１の蒸発材料４１は、ＳｉＯ２の顆粒中に真っ直ぐに立っているＡｇの棒であり得る。前記るつぼ１０の表面での第１の蒸発材料の露出面と第２の蒸発材料の露出面との比は、第１の蒸発材料４１と第２の蒸発材料４２との間の蒸気圧の差を相殺するように適応させられる。固形物４１は、るつぼの底部に触れることなくるつぼ１０中に配置され得る。上で説明されたように、これは、潜在的に不安定なやり方での固形物の追加の加熱を誘導するであろう、るつぼの（接地した）底部の方への固形物を通っての高い電流を回避し得る。それによって、プロセス安定性を更に改善することができる。
【0048】
図３ｂの例において、第１の蒸発材料４１の複数のワイヤが提供される。第２の蒸発材料４２は、第１の蒸発材料の複数のワイヤを取り囲む顆粒として提供される。るつぼ１０中の複数のワイヤの配置は、条件：
を満たすように適応させることができる。
それによって、露出面の比は、効率よく近似値を求めることができる。
【数2】
それによって、露出面の比は、効率よく近似値を求めることができる。
【0049】
図３ｃは、第１の蒸発材料４１、第２の蒸発材料４２及び第３の蒸発材料４３が提供されている、例を示す。第３の蒸発材料４３は、第１の蒸発材料４１の第１の蒸気圧よりも低いが、第２の蒸発材料４２の第２の蒸発圧力よりも低い第３の蒸気圧を有する。第１、第２及び第３の蒸発材料の比は、第１の蒸発材料と、第２の蒸発材料と第３の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺するためにしたがって適応させられる。
【0050】
図３ｄは、第１の蒸発材料４４と、第１の蒸発材料よりも低い蒸気圧を有する第２の蒸発材料４５とが、るつぼ１０中に顆粒混合物として提供される、例を示す。るつぼ中の顆粒混合物での第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との比は、第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺するように適応させられる。それにもかかわらず、図３ａ～３ｃの例が一般に好ましい。第１の蒸発材料が顆粒混合物中で激減し得るような高い速度で、顆粒混合物中のより高い蒸気圧が蒸発するリスクがあるので、それらは、更にいっそう均質なコーティングを提供し得る。これ故に、棒又はワイヤなどの固形物として第１の蒸発材料を提供することが好ましい。更に、るつぼ中の材料が、通常、全て蒸発するわけではないことを考えると、第１の蒸発材料が固形物として提供される場合に、残りの材料のリサイクリングが容易にされる。これはまた、製造コストを削減し得る。
【0051】
図５ｅは、第１の蒸発材料４７と、第１の蒸発材料よりも低い蒸気圧を有する第２の蒸発材料４８とがるつぼ中に錠剤として提供される、例を示す。錠剤中の第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との比は、第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺するように適応させられる。そのような錠剤は、容易なハンドリングを可能にする。それにもかかわらず、図３ａ～３ｃの例が、この解決策よりも他の利点を提供し得る。錠剤での異なる蒸気圧はストレスにつながり得、ストレスは、蒸発材料の１つの爆発をもたらし、それによってコーティングの均質性を危うくし得る。更に、錠剤からの残りの蒸発材料のリサイクリングは、困難であり得る。任意選択的に、顆粒層４９は、錠剤４６がるつぼ１０の底部に触れないように錠剤４６の真下に提供され得る。
【0052】
図３ｆは、第１の蒸発材料４１の固形物の断面積がるつぼの高さ方向に垂直の方向で変わり得る、例を示す。高さ方向は、図３ｆにおいて矢印ｚで示される。それによって、前記るつぼの表面での第１の蒸発材料の露出面と第２の蒸発材料の露出面との比は、第１及び第２の蒸発材料が蒸発するにつれて変わる。これ故に、変化する濃度プロファイルが、容易なことにターゲット上に蒸着させられるコーティングの厚さにわたって発生することができる。蒸発プロセスのための電子ビーム若しくはレーザー光出力の深さに依存しない適応、又は異なるるつぼに関するビーム出力の注意深い調整が必要とされ得る。
【0053】
図４は、特に、眼鏡レンズなどの光学面をコーティングするための、物理蒸着のための方法のフローチャートを示す。第１のステップＳ４０１において、第１の蒸発材料及び第２の蒸発材料を含むるつぼが提供される。第１の蒸発材料は第１の蒸気圧を有し、第２の蒸発材料は、第１の蒸気圧とは異なる第２の蒸気圧を有する。前記るつぼ中の第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との比が、第１の蒸発材料と第２の蒸発材料との間の蒸気圧の差を相殺するように適応させられるように、るつぼの内容物は特に適応させられる。
【0054】
ステップＳ４０２において、真空は、その中でるつぼが蒸発場所に置かれている真空室を排気することによって提供することができる。任意選択のステップＳ４０３は、均熱段階を意味する。るつぼ中の材料は、シャッターを閉じた前記均熱段階において予備加熱され得る。シャッターは、るつぼからコーティングされる要素へのパスを閉鎖する。ステップＳ４０４において、シャッターは開けられ得る。模範的な任意選択のシャッター５０は、図２に例示される。シャッターは、矢印５１で示されるように格納され得、るつぼ１０からコーティングされる基材３へのパスを解放する。
【0055】
ステップＳ４０５において、第１の蒸発材料及び第２の蒸発材料は、同じるつぼから同時に蒸発させられる。このステップは、コーティング段階と言うことができる。
【0056】
有利には、短い均熱及び／又は短いコーティング段階が用いられる。それによって、例えば、第１の蒸発材料の固形物から第２の蒸発材料の顆粒中へ、流れ出得る第１の蒸発材料のドロップレットの形成を低減することができる。均熱段階及び／又はコーティング段階は、１５秒未満、１０秒未満、又は５秒未満のうちの少なくとも１つの継続時間を有し得る。そのようなパラメータは、固形物の溶融及び顆粒中への固形物からのドロップレットの流れが回避される又は少なくとも低減されることができるので、有利であることを証明した。これ故に、本方法は、例えば１５ｎｍ厚さ未満の薄いコーティング層にとって特にうまく機能し得る。
【0057】
本発明は、図面及び前述の説明において詳細に例示され、記載されてきたが、そのような例示及び記載は、例示的又は模範的なものであり、限定的ではないと考えられるべきであり；本発明は、開示された実施形態に限定されない。開示された実施形態への他の変形は、図面、開示、及び添付の特許請求の範囲の研究から、特許請求される発明を実施する際に当業者によって理解される及び達成されることができる。
【0058】
請求項において、語「含む」は、他の要素又はステップを排除せず、不定冠詞「ア（ａ）」又は「アン（ａｎ）」は、複数を排除しない。ただ一つの要素又は他のユニットが、請求項に列挙された幾つかのアイテムの機能を果たし得る。ある種の手段が互いに異なる従属請求項において列挙されているという単なる事実は、これらの手段の組合せが有利に使用できないことを示すものではない。
【0059】
請求項におけるいかなる引用符号も、その範囲を限定すると解釈されるべきではない。
【図1】
【図2】
【図3a】
【図3b】
【図3c】
【図3d】
【図3e】
【図3f】
【図4】