特許 7478983 タングステン線、ソーワイヤー及びスクリーン印刷用タングステン線

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-04-25

(45)【発行日】2024-05-08

(54)【発明の名称】タングステン線、ソーワイヤー及びスクリーン印刷用タングステン線

(51)【国際特許分類】

   C22C 27/04 20060101AFI20240426BHJP

   C22F 1/18 20060101ALN20240426BHJP

   C22F 1/00 20060101ALN20240426BHJP

【ＦＩ】

C22C27/04 101

C22F1/18 B

C22F1/00 625

C22F1/00 630A

C22F1/00 631B

C22F1/00 682

C22F1/00 683

C22F1/00 685Z

C22F1/00 691B

C22F1/00 694A

C22F1/00 694B

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2020106591

(22)【出願日】2020-06-19

(65)【公開番号】P2022001660

(43)【公開日】2022-01-06

【審査請求日】2023-03-17

(73)【特許権者】

【識別番号】314012076

【氏名又は名称】パナソニックＩＰマネジメント株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100109210

【弁理士】

【氏名又は名称】新居 広守

(74)【代理人】

【識別番号】100137235

【弁理士】

【氏名又は名称】寺谷 英作

(74)【代理人】

【識別番号】100131417

【弁理士】

【氏名又は名称】道坂 伸一

(72)【発明者】

【氏名】金沢 友博

(72)【発明者】

【氏名】神山 直樹

(72)【発明者】

【氏名】辻 健史

(72)【発明者】

【氏名】井口 敬寛

(72)【発明者】

【氏名】仲井 唯

(72)【発明者】

【氏名】中畔 哲也

【審査官】河野 一夫

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１９－１３１８４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－１６７５５８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５７－０３９１５２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ２２Ｃ ２７／０４

Ｃ２２Ｆ １／１８

Ｃ２２Ｆ １／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

タングステン又はタングステン合金からなるタングステン線であって、
前記タングステン線におけるタングステンの含有率は、９９ｍａｓｓ％以上であり、
前記タングステン線の線軸に垂直な方向における表面結晶粒の幅の平均値は、９８ｎｍ以下であり、
前記タングステン線の引張強度は、３９００ＭＰａ以上であり、
前記タングステン線の線径は、１００μｍより大きく２２５μｍ以下である、
タングステン線。

【請求項2】

タングステン又はタングステン合金からなるタングステン線であって、
前記タングステン線におけるタングステンの含有率は、９９ｍａｓｓ％以上であり、
前記タングステン線の線軸に垂直な方向における表面結晶粒の幅の平均値は、９８ｎｍ以下であり、
前記タングステン線の引張強度は、３９００ＭＰａ以上であり、
前記タングステン線の線径は、１８μｍ以上２２５μｍ以下であり、
前記引張強度をＴ［ＭＰａ］とし、前記線径をＤ［ｍｍ］とした場合、
Ｔ≧４７５８×Ｄ^２－７２５８．３×Ｄ＋５２７５．５
が成立する、
タングステン線。

【請求項3】

請求項１又は２に記載のタングステン線を備えるソーワイヤー。

【請求項4】

請求項１又は２に記載のタングステン線を備えるスクリーン印刷用タングステン線。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、タングステン線、ソーワイヤー及びスクリーン印刷用タングステン線に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、タングステンに対する合金比率を上げた高い引張強度を有するタングステン合金線からなる医療用針が知られている（例えば、特許文献１を参照）。特許文献１には、線径が０．１０ｍｍのタングステン合金線で、引張強度が最大で４４５９．０Ｎ／ｍｍ^２（＝ＭＰａ）になることが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開２０１４－１６９４９９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

医療用針に限らず、様々な分野での有効活用のためには、従来よりも引張強度が高いタングステン線が求められている。金属線として最大強度を持つピアノ線よりも、化学的に安定であり、かつ、高い弾性率及び高い融点を有するタングステンには工業的な期待が大きい。

【0005】

そこで、本発明は、ピアノ線の一般的な引張強度よりも高い引張強度を有するタングステン線、ソーワイヤー及びスクリーン印刷用タングステン線を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明の一態様に係るタングステン線は、タングステン又はタングステン合金からなるタングステン線であって、前記タングステン線の線軸に垂直な方向における表面結晶粒の幅の平均値は、９８ｎｍ以下であり、前記タングステン線の引張強度は、３９００ＭＰａ以上であり、前記タングステン線の線径は、１００μｍより大きく２２５μｍ以下である。

【0007】

また、本発明の一態様に係るタングステン線は、タングステン又はタングステン合金からなるタングステン線であって、前記タングステン線の線軸に垂直な方向における表面結晶粒の幅の平均値は、９８ｎｍ以下であり、前記タングステン線の引張強度は、３９００ＭＰａ以上であり、前記タングステン線の線径は、１８μｍ以上２２５μｍ以下であり、前記引張強度をＴ［ＭＰａ］とし、前記線径をＤ［ｍｍ］とした場合、Ｔ≧４７５８×Ｄ^２－７２５８．３×Ｄ＋５２７５．５が成立する。

【0008】

本発明の一態様に係るソーワイヤーは、前記タングステン線を備える。

【0009】

本発明の一態様に係るスクリーン印刷用タングステン線は、前記タングステン線を備える。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、ピアノ線の一般的な引張強度よりも高い引張強度を有するタングステン線などを提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】図１は、実施の形態に係るタングステン線の模式的な斜視図である。

【図2A】図２Ａは、実施例１に係るタングステン線の表面を拡大して示す図である。

【図2B】図２Ｂは、実施例２に係るタングステン線の表面を拡大して示す図である。

【図2C】図２Ｃは、実施例３に係るタングステン線の表面を拡大して示す図である。

【図2D】図２Ｄは、実施例４に係るタングステン線の表面を拡大して示す図である。

【図2E】図２Ｅは、実施例５に係るタングステン線の表面を拡大して示す図である。

【図3】図３は、表面結晶粒の幅の平均値と引張強度との関係を示す図である。

【図4】図４は、線径と引張強度との関係を示す図である。

【図5】図５は、実施の形態に係るタングステン線の製造方法を示すフローチャートである。

【図6】図６は、実施の形態に係る切断装置を示す斜視図である。

【図7】図７は、実施の形態に係るスクリーンメッシュを示す斜視図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下では、本発明の実施の形態に係るタングステン線、ソーワイヤー及びスクリーン印刷用タングステン線について、図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施の形態は、いずれも本発明の一具体例を示すものである。したがって、以下の実施の形態で示される数値、形状、材料、構成要素、構成要素の配置及び接続形態、ステップ、ステップの順序などは、一例であり、本発明を限定する趣旨ではない。よって、以下の実施の形態における構成要素のうち、独立請求項に記載されていない構成要素については、任意の構成要素として説明される。

【0013】

また、各図は、模式図であり、必ずしも厳密に図示されたものではない。したがって、例えば、各図において縮尺などは必ずしも一致しない。また、各図において、実質的に同一の構成については同一の符号を付しており、重複する説明は省略又は簡略化する。

【0014】

また、本明細書において、垂直又は一致などの要素間の関係性を示す用語、及び、円形又は長方形などの要素の形状を示す用語、並びに、数値範囲は、厳格な意味のみを表す表現ではなく、実質的に同等な範囲、例えば数％程度の差異をも含むことを意味する表現である。

【0015】

（実施の形態）
［タングステン線］
まず、実施の形態に係るタングステン線の構成について説明する。

【0016】

図１は、本実施の形態に係るタングステン線１０の模式的な斜視図である。図１では、タングステン線１０が巻取り用の芯材に巻き付けられている例を示しており、さらに、タングステン線１０の一部を拡大して模式的に示している。

【0017】

本実施の形態に係るタングステン線１０は、タングステン（Ｗ）又はタングステン合金からなる。タングステン線１０におけるタングステンの含有率は、例えば９９ｍａｓｓ％以上である。タングステンの含有率は、９９．５ｍａｓｓ％以上でもよく、９９．９ｍａｓｓ％以上でもよく、９９．９９ｍａｓｓ％以上でもよい。なお、タングステンの含有率は、タングステン線１０の重さに対するタングステンの重さの割合である。後述するレニウム（Ｒｅ）及びカリウム（Ｋ）などの他の金属元素などの含有率についても同様である。

【0018】

タングステン合金は、例えば、レニウムとタングステンとの合金（ＲｅＷ合金）である。レニウムの含有率が高い程、タングステン線１０の引張強度を高めることができる。なお、レニウムの含有率が高すぎる場合、例えばレニウムの含有率が９ｍａｓｓ％を超える場合には、タングステン線１０の引張強度を高く保ったまま、タングステン線の細線化を行うと、断線が発生し、長尺での線引きが難しくなる。

【0019】

本実施の形態では、タングステン線１０におけるレニウムの含有率は、０．１ｍａｓｓ％以上１ｍａｓｓ％以下である。例えば、レニウムの含有率は、０．５ｍａｓｓ％以上であってもよい。

【0020】

なお、タングステン線１０には、製造上避けられない不可避的な不純物が含まれていてもよい。また、タングステンの含有率は、９９ｍａｓｓ％未満であってもよい。レニウムの含有率は、１ｍａｓｓ％より大きくてもよい。

【0021】

タングステン線１０の線径は、２２５μｍ以下である。例えば、タングステン線１０の線径は、１００μｍより大きく、２２５μｍ以下である。なお、タングステン線１０の線径は、１００μｍ以下であってもよい。タングステン線１０の線径は、１８μｍ以上２２５μｍ以下であってもよい。

【0022】

本実施の形態では、タングステン線１０の線径は、均一である。なお、完全に均一でなくてもよく、線軸方向に辿った場合に部位によって例えば１％などの数％程度の差が含まれていてもよい。タングステン線１０は、図１に示されるように、例えば、線軸Ｐに直交する断面における断面形状が円形である。断面形状は、正方形、長方形又は楕円形などであってもよい。

【0023】

また、タングステン線１０の弾性率は、３５０ＧＰａ以上４５０ＧＰａ以下である。ここで、弾性率は、縦弾性係数である。なお、ピアノ線の弾性率は、一般的に１５０ＧＰａから２５０ＧＰａの範囲である。つまり、タングステン線１０は、ピアノ線の約２倍の弾性率を有する。弾性率が約２倍であるということは、同線径でタングステン線のたわみ量はピアノ線の約１／２となる。なお、たわみ量は、タングステン線又はピアノ線を両端で支持したときにたわむ量であり、各線を“梁（はり）”として近似することで求められる。たわみ量が同じとすると、タングステン線１０の線径は、ピアノ線の線径を１００％としたときに、約８４％になり、約１６％細くすることができる。ソーワイヤーとして利用する場合には、切り代を削減することができる。

【0024】

弾性率が３５０ＧＰａ以上であることで、タングステン線１０が変形しにくくなる。すなわち、タングステン線１０が伸びにくくなる。一方で、弾性率が４５０ＧＰａ以下であることで、弾性率が高くても、引張強度（応力）が十分に高いと弾性域の伸び（歪）が大きくなるのでタングステン線１０を変形させることが可能になる。具体的には、タングステン線１０を屈曲させることができるので、例えば、ソーワイヤーとして利用する場合にガイドローラーなどへの巻き付けを容易に行うことができる。

【0025】

タングステン又はタングステン合金からなるタングステン線１０の引張強度は、３９００ＭＰａ以上である。また、タングステン線１０の引張強度は、５０００ＭＰａ以上であってもよく、５３００ＭＰａ以上であってもよい。タングステン線１０の引張強度は、タングステン線１０におけるレニウムの含有率、線径及び表面結晶粒の幅の平均値の各々に対して所定の相関関係を有する。このため、タングステン線１０の引張強度は、レニウムの含有率、線径、及び、表面結晶粒の幅の平均値の少なくとも１つを適宜調整することで、所望の値にすることができる。例えば、約５５００ＭＰａを超える高い引張強度を有するタングステン線１０を実現することができる。以下では、引張強度と各種パラメータとの関係について説明する。

【0026】

［表面結晶粒の幅の平均値］
まず、タングステン線の引張強度と表面結晶粒の幅の平均値との関係について説明する。

【0027】

表面結晶粒は、タングステン線の表面におけるタングステン又はタングステン合金の結晶粒である。本実施の形態に係るタングステン線では、線軸Ｐに直交する方向における表面結晶粒の幅の平均値が９８ｎｍ以下である。線軸Ｐに直交する方向における表面結晶粒の幅とは、線軸Ｐに直交する方向に沿った表面結晶粒の長さである。

【0028】

以下では、発明者らが製造した複数のタングステン線のサンプルの引張強度と表面結晶粒の幅との関係について説明する。

【0029】

図２Ａ～図２Ｅはそれぞれ、実施例１～５に係るタングステン線の表面を拡大して示す図である。各図は、タングステン線の表面のＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）像を示している。各図が示す範囲は、例えば、図１に示されるように、タングステン線１０の表面２０の破線で囲まれた矩形の範囲に相当する。各図において、同一の濃さ（色）の範囲が１つの結晶粒を示している。各図の紙面左右方向が線軸Ｐに平行な方向である。結晶粒は、線軸Ｐに沿った方向に長尺に延びている。

【0030】

各図において、中央付近に引かれた実線Ｌは、線軸Ｐに垂直な方向に延びる直線である。表面結晶粒の幅の平均値は、各図に示される範囲内において、実線Ｌに沿って結晶粒と結晶粒との境界（すなわち、粒界）の数を計数することで算出される。具体的には、計数範囲における実線Ｌの長さを「粒界数＋１」で割ることにより、表面結晶粒の幅の平均値が算出される。なお、各図において、実線Ｌに直交する短い複数の線分がそれぞれ、粒界を表している。

【0031】

粒界数の計数結果に基づいて算出された表面結晶粒の幅の平均値と引張強度との関係を表１に表す。

【0032】

【表1】

【0033】

なお、表１に示される実施例１～５は、９９．５ｍａｓｓ％のタングステン線である。表１における加工率は、常温線引きの加工率である。加工率の詳細については、タングステン線の製造方法とともに後で説明する。

【0034】

図３は、表面結晶粒の幅の平均値と引張強度との関係を示す図である。図３において、横軸は表面結晶粒の幅の平均値［ｎｍ］を表し、縦軸は引張強度［ＭＰａ］を表している。また、図３の各プロットの傍に記載した１～８の数値は、各プロットが実施例１～８の各々の測定結果であることを意味している。

【0035】

表１及び図３に示されるように、表面結晶粒の幅の平均値と引張強度とには負の相関関係が存在する。つまり、表面結晶粒の幅の平均値が小さい程、引張強度は高くなる。特に、実施例２と実施例３とを比較して分かるように、線径が同じ３２μｍであり、タングステンの含有率が同じ９９．５ｍａｓｓ％であっても、表面結晶粒の幅の平均値が異なることで、引張強度を異ならせることができる。なお、表面結晶粒の幅の平均値は、常温線引きの加工率を異ならせることで調整される。具体的には、常温線引きの加工率が高くなる程、表面結晶粒の幅の平均値を小さくすることができ、引張強度を高めることができる。

【0036】

図３には、線径が５０μｍの複数のサンプル（実施例６～８）も丸印のプロットで表している。実施例６～８の各々の表面結晶粒の幅の平均値と引張強度との関係を表２に表す。

【0037】

【表2】

【0038】

実施例６～８に係るサンプルの引張強度と表面結晶粒の幅の平均値との関係について、多項式近似により求めると、引張強度をＴ［ＭＰａ］とし、表面結晶粒の幅の平均値をＷ［ｎｍ］とした場合、以下の式（１）が成立する。

【0039】

（１） Ｔ＝０．３０８８×Ｗ^２－７２．７９８×Ｗ＋８５１６．８

【0040】

なお、タングステン線の線径が異なると式（１）の係数も変化するが、引張強度Ｔと表面結晶粒の幅の平均値Ｗとに負の相関関係が有することには変わりない。また、線径が大きく異なるような場合であっても、図３に示されるように、引張強度Ｔと表面結晶粒の幅の平均値Ｗとは、おおよそ式（１）で示される曲線を基準として－５００ＭＰａから＋２００ＭＰａの範囲に含まれる関係を有する。つまり、線径によらず、引張強度Ｔと表面結晶粒の幅の平均値Ｗとは、以下の式（２）の不等式で表される関係を満たしている。

【0041】

（２） ０．３０８８×Ｗ^２－７２．７９８×Ｗ＋８０１６．８≦Ｔ≦０．３０８８×Ｗ^２－７２．７９８×Ｗ＋８７１６．８

【0042】

以上のように、表面結晶粒の幅の平均値を小さくすることにより、高い引張強度を有するタングステン線を実現することができる。

【0043】

［線径］
次に、タングステン線の引張強度と線径との関係について説明する。

【0044】

図４は、線径と引張強度との関係を示す図である。図４において、横軸はタングステン線の線径［μｍ］を表し、縦軸はタングステン線の引張強度［ＭＰａ］を表している。図４の各プロットの傍に記載した１～５、９～１１の数値は、各プロットが実施例１～５、９～１１の各々の測定結果であることを意味している。

【0045】

図４に示されるように、線径と引張強度とには負の相関関係が存在する。つまり、線径が小さい程、引張強度が高くなり、線径が大きい程、引張強度が低くなる。

【0046】

本実施の形態に係るタングステン線では、線径をＤ［ｍｍ］とした場合、以下の式（３）の範囲が満たされる。

【0047】

（３） ４７５８×Ｄ^２－７２５８．３×Ｄ＋５２７５．５≦Ｔ≦４７５８×Ｄ^２－７２５８．３×Ｄ＋６１００

【0048】

式（３）の不等式の左側の二次関数は、図４の実線で表される。図４の実線は、常温線引きの加工率が７０％のプロット（丸印で示される５つのプロット）を用いて多項式近似によって求めたものである。丸印の５つのプロットは、表１に示される実施例１、３～５と表３に示される実施例９とに対応している。

【0049】

【表3】

【0050】

式（３）の不等式の右側の二次関数は、図４の破線で表される。図４の破線は、図４の実線を平行移動した線であり、かつ、実施例２（常温線引きの加工率が９０％）に相当する三角印のプロットを通る線である。つまり、同じ線径であっても、常温線引きの加工率を高めることで、引張強度を高めることができる。

【0051】

なお、図４には、特許文献１に開示された従来の線径と引張強度との関係を満たす範囲を点線で表している。本実施の形態によれば、常温線引きの加工率を７０％以上にし、表面結晶粒の幅の平均値を調整することにより、従来よりも高い引張強度のタングステン線を実現することができる。

【0052】

［レニウムの含有率］
次に、タングステン線におけるレニウムの含有率と線径との関係について説明する。

【0053】

図４には、図３に示される実施例１０及び１１を四角印のプロットで表している。図４から明らかなように、同じ線径であっても、レニウムの含有率を高めることで、レニウムタングステン合金の結晶粒が小さくなりやすい。これにより、タングステン線の引張強度を高めることができる。

【0054】

なお、上述したように、レニウムの含有率が高くなりすぎた場合には、引張強度を高く保ったまま、タングステン線の細線化を行うと、断線が発生し、長尺での線引きが難しい。従来は、タングステン線の引張強度を高めるために、レニウムを１０ｍａｓｓ％以上含んでいる。このようにレニウムを多く含む場合には、１００μｍ未満の線径のタングステン線を実現することが困難である。また、本実施の形態によれば、たかだか０．５ｍａｓｓ％又は１ｍａｓｓ％程度のレニウムの含有率でも、また９９．５ｍａｓｓ％以上のタングステン線でも、従来よりも高い引張強度が実現できていることが分かる。

【0055】

［タングステン線の製造方法］
続いて、本実施の形態に係るタングステン線１０の製造方法について、図５を用いて説明する。図５は、本実施の形態に係るタングステン線１０の製造方法を示すフローチャートである。

【0056】

図５に示されるように、まず、タングステンインゴットを準備する（Ｓ１０）。具体的には、タングステン粉末の集合物を準備し、準備した集合物に対してプレス及び焼結（シンター）を行うことで、タングステンインゴットを作製する。

【0057】

なお、タングステン合金からなるタングステン線１０を製造する場合には、タングステン粉末と金属粉末（例えば、レニウム粉末）とを所定の割合で混合した混合物を、タングステン粉末の集合物の代わりに準備する。タングステン粉末及びレニウム粉末の平均粒径は、例えば３μｍ以上４μｍ以下の範囲であるが、これに限らない。

【0058】

次に、作製したタングステンインゴットに対してスエージング加工を行う（Ｓ１２）。具体的には、タングステンインゴットを周囲から鍛造圧縮して伸展させることで、ワイヤー状のタングステン線に成形する。スエージング加工の代わりに圧延加工でもよい。

【0059】

例えば、スエージング加工を繰り返し行うことで、直径が約１５ｍｍ以上約２５ｍｍ以下のタングステンインゴットを、線径が約３ｍｍのタングステン線に成形する。スエージング加工の途中の工程においてアニール処理を実施することにより、以降の処理における加工性を確保する。例えば、径が８ｍｍ以上１０ｍｍ以下の範囲で、２４００℃のアニール処理を実施する。ただし、結晶粒微細化による引張強度の確保のため、径が８ｍｍ未満のスエージング工程では、アニール処理を実施しない。

【0060】

次に、加熱線引きの前にタングステン線を９００℃で加熱する（Ｓ１４）。具体的には、バーナーなどで直接的にタングステン線を加熱する。タングステン線を加熱することで、以降の加熱線引きで加工中に断線しないようにタングステン線の表面に酸化物層を形成する。

【0061】

次に、加熱線引きを行う（Ｓ１６）。具体的には、１つ以上の伸線ダイスを用いてタングステン線の線引き、すなわち、タングステン線の伸線（細線化）を加熱しながら行う。加熱温度は、例えば１０００℃である。なお、加熱温度が高い程、タングステン線の加工性が高められるので、容易に線引きを行うことができる。加熱線引きは、伸線ダイスを交換しながら繰り返し行われる。１つの伸線ダイスを用いた１回の線引きによるタングステン線の断面減少率は、例えば１０％以上４０％以下である。加熱線引き工程において、黒鉛を水に分散させた潤滑剤を用いてもよい。

【0062】

所望の線径のタングステン線が得られるまで（Ｓ１８でＮｏ）、加熱線引き（Ｓ１６）が繰り返される。ここでの所望の線径は、最後の線引き工程（Ｓ２０）を行う直前の段階の線径であり、例えば約７１２μｍ以下である。

【0063】

加熱線引きの繰り返しにおいては、直前の線引きで用いた伸線ダイスよりも孔径が小さい伸線ダイスが用いられる。また、加熱線引きの繰り返しにおいて、直前の線引き時の加熱温度よりも低い加熱温度でタングステン線は加熱される。例えば、最後の線引き工程の直前の線引き工程での加熱温度は、それまでの加熱温度より低く、例えば４００℃であり、結晶粒の微細化に寄与させる。

【0064】

所望の線径のタングステン線が得られ、次の線引き工程が最後である場合（Ｓ１８でＹｅｓ）、加工率７０％以上で常温線引きを行う（Ｓ２０）。つまり、加熱をせずにタングステン線の線引きを行うことで、さらなる結晶粒の微細化を実現する。また、常温線引きにより結晶方位を加工軸方向（具体的には、線軸Ｐに平行な方向）に揃える効果もある。常温とは、例えば０℃以上５０℃以下の範囲の温度であり、一例として３０℃である。具体的には、孔径が異なる複数の伸線ダイスを用いてタングステン線の線引きを行う。常温線引きでは、水溶性などの液体潤滑剤を用いる。常温線引きでは加熱を行わないため、液体の蒸発が抑制される。したがって、液体潤滑剤として十分な機能を発揮させることができる。従来の伝統的なタングステン線の加工方法である６００℃以上の加熱線引きに対し、タングステン線への加熱を行わず、また、液体潤滑剤で冷却しながら加工することで、動的回復及び動的再結晶を抑制し、断線することなく、結晶粒の微細化に寄与させ、高い引張強度を得ることができる。

【0065】

加工率は、常温線引き直前の線径Ｄｂと常温線引き直後の線径Ｄａとを用いて、以下の式（４）で表される。

【0066】

（４） 加工率＝｛１－（Ｄａ／Ｄｂ）^２｝×１００

【0067】

式（４）から分かるように、常温線引きによって線径が大きく減る程、その加工率が大きな値になる。例えば、常温線引き直前の線径Ｄｂが同じであっても、加工率が大きい程、常温線引き直後の線径Ｄａが小さくなる。加工率を大きくすることで、常温線引きによるタングステン線の細線化の程度が大きくなる、つまり、より細いタングステン線が得られる。常温線引きの加工率は、７０％以上であるが、８０％以上であってもよく、９０％以上であってもよく、９５％以上であってもよい。

【0068】

常温線引き直後の線径が１００μｍよりも大きいタングステン線を得るには、常温線引き直前の線径を大きくすればよい。例えば、常温線引きの加工率が７０％で線径がほぼ１００μｍのタングステン線を得るためには、式（４）より約１８３μｍの線径のタングステン線に対して常温線引きを開始すればよい。

【0069】

常温線引きの加工率は、線引きに利用するダイスの形状及び個数を調整することによって変更可能である。なお、使用する伸線ダイスとしては、例えば、線径０．３８ｍｍまでは超硬ダイス、線径０．３８ｍｍから０．１８ｍｍの範囲は焼結ダイヤモンドダイス、線径０．１８ｍｍから０．０１８ｍｍの範囲では単結晶ダイヤモンドダイスを用いる。

【0070】

最後に、常温線引きを行うことで形成された所望の線径のタングステン線に対して、直径を微調整するために、電解研磨を行う（Ｓ２２）。電解研磨は、例えば、水酸化ナトリウム水溶液などの電解液に、タングステン線と対向電極とを浸した状態で、タングステン線と対向電極との間に電位差が生じることで電解研磨が行われる。

【0071】

以上の工程を経て、本実施の形態に係るタングステン線１０が製造される。上記製造工程を経ることで製造直後のタングステン線１０の長さは、例えば５０ｋｍ以上の長さであり工業的に利用できる。タングステン線１０は、使用される態様に応じて適切な長さに切断され、針又は棒の形状として使用することもできる。このように、本実施の形態では、タングステン線１０の工業的に大量生産が可能であり、医療用針、ソーワイヤー、スクリーン印刷用メッシュなどの各種分野に利用することが可能になる。

【0072】

上述した実施例１～１１に係るタングステン線１０は、以上の工程を経て製造したタングステン線である。レニウムの含有率、常温線引きの加工率及び線径を適宜調整することにより、各実施例に係るタングステン線が製造可能である。

【0073】

また、タングステン線１０の製造方法に示される各工程は、例えばインラインで行われる。具体的には、ステップＳ１６で使用される複数の伸線ダイスは、生産ライン上で孔径が小さくなる順で配置される。また、各伸線ダイス間にはバーナーなどの加熱装置が配置されている。また、各伸線ダイス間には電解研磨装置が配置されていてもよい。ステップＳ１６で使用される伸線ダイスの下流側（後工程側）に、ステップＳ２０で使用される複数の伸線ダイスが、孔径が小さくなる順で配置され、最も孔径が小さい伸線ダイスの下流側に電解研磨装置が配置される。なお、各工程は、個別に行われてもよい。

【0074】

［ソーワイヤー］
本実施の形態に係るタングステン線１０は、例えば、図６に示されるように、シリコンインゴット又はコンクリートなどの物体を切断する切断装置１のソーワイヤー２として利用することができる。図６は、本実施の形態に係る切断装置１を示す斜視図である。

【0075】

図６に示されるように、切断装置１は、ソーワイヤー２を備えるマルチワイヤーソーである。切断装置１は、例えば、インゴット３０を薄板状に切断することで、ウェハを製造する。インゴット３０は、例えば、単結晶シリコンから構成されるシリコンインゴットである。具体的には、切断装置１は、複数のソーワイヤー２によってインゴット３０をスライスすることで、複数のシリコンウェハを同時に製造する。

【0076】

なお、インゴット３０は、シリコンインゴットに限らず、シリコンカーバイド又はサファイアなどの他のインゴットでもよい。あるいは、切断装置１による切断対象物は、コンクリート又はガラスなどでもよい。

【0077】

本実施の形態では、ソーワイヤー２は、タングステン線１０を備える。具体的には、ソーワイヤー２は、本実施の形態に係るタングステン線１０そのものである。あるいは、ソーワイヤー２は、タングステン線１０と、タングステン線１０の表面に付着された複数の砥粒とを備えてもよい。

【0078】

図６に示されるように、切断装置１は、さらに、２つのガイドローラー３と、支持部４と、張力緩和装置５とを備える。

【0079】

２つのガイドローラー３には、１本のソーワイヤー２が複数回、巻きつけられている。ここでは、説明の都合上、ソーワイヤー２の１周分を１つのソーワイヤー２とみなして、複数のソーワイヤー２が２つのガイドローラー３に巻きつけられているものとして説明する。つまり、以下の説明において、複数のソーワイヤー２は、１本の連続するソーワイヤー２を形成している。なお、複数のソーワイヤー２は、個々に分離した複数のソーワイヤーであってもよい。

【0080】

２つのガイドローラー３は、複数のソーワイヤー２を所定の張力でまっすぐに張った状態で、各々が回転することで、複数のソーワイヤー２を所定の速度で回転させる。複数のソーワイヤー２は、互いに平行で、かつ、等間隔で配置されている。具体的には、２つのガイドローラー３にはそれぞれ、ソーワイヤー２が入れられる溝が所定のピッチで複数設けられている。溝のピッチは、切り出したいウェハの厚みに応じて決定される。溝の幅は、ソーワイヤー２の線径と略同じである。

【0081】

なお、切断装置１は、３つ以上のガイドローラー３を備えてもよい。３つ以上のガイドローラー３の周りに複数のソーワイヤー２が巻きつけられていてもよい。

【0082】

支持部４は、切断対象物であるインゴット３０を支持する。支持部４は、インゴット３０を複数のソーワイヤー２に向けて押し出すことにより、インゴット３０が複数のソーワイヤー２によってスライスされる。

【0083】

張力緩和装置５は、ソーワイヤー２にかかる張力を緩和する装置である。例えば、張力緩和装置５は、つるまきバネ又は板バネなどの弾性体である。図６に示されるように、例えばつるまきバネである張力緩和装置５は、一端がガイドローラー３に接続され、他端が所定の壁面に固定されている。張力緩和装置５がガイドローラー３の位置を調整することで、ソーワイヤー２にかかる張力を緩和することができる。

【0084】

なお、図示しないが、切断装置１は、遊離砥粒方式の切断装置であって、ソーワイヤー２にスラリーを供給する供給装置を備えていてもよい。スラリーは、クーラントなどの切削液に砥粒が分散されたものである。スラリーに含まれる砥粒がソーワイヤー２に付着することで、インゴット３０の切断を容易に行うことができる。

【0085】

引張強度が高いタングステン線１０を備えるソーワイヤー２は、ガイドローラー３に強い張力で張ることができる。これにより、インゴット３０の切断時のソーワイヤー２の振動が抑制されるので、インゴット３０のロスを少なくすることができる。

【0086】

［スクリーンメッシュ］
また、本実施の形態に係るタングステン線１０は、スクリーン印刷用タングステン線として利用することができる。具体的には、図７に示されるように、スクリーン印刷に用いられるスクリーンメッシュ４０などの金属製のメッシュの線材として利用することもできる。

【0087】

図７は、スクリーンメッシュ４０を示す図である。図７では、スクリーンメッシュ４０の一部のみに網目を模式的に図示しているが、スクリーンメッシュ４０の全体が網目状になっている。例えば、スクリーンメッシュ４０は、タテ糸及びヨコ糸として製織された複数のタングステン線１０を備える。

【0088】

スクリーンメッシュ４０は、複数の開口４２を有する。開口４２は、スクリーン印刷においてインクが通過する部分である。開口４２の一部を乳剤又は樹脂（例えばポリイミド）などによって塞ぐことにより、インクが通過できない非通過部が形成される。非通過部の形状を任意の形状にパターニングすることにより、所望の形状でスクリーン印刷が可能になる。

【0089】

なお、スクリーン印刷用タングステン線は、タングステン線１０と、タングステン線１０の表面を被覆する被覆層とを備えてもよい。被覆層は、例えば乳剤などの保持力を高めるために設けられる。

【0090】

［効果など］
以上のように、本実施の形態に係るタングステン線１０は、タングステン又はタングステン合金からなる。タングステン線１０の線軸Ｐに垂直な方向における表面結晶粒の幅の平均値は、９８ｎｍ以下である。タングステン線１０の引張強度は、３９００ＭＰａ以上である。タングステン線１０の線径は、１００μｍより大きく２２５μｍ以下である。

【0091】

これにより、線径が１００μｍよりも大きいタングステン線においても、ピアノ線の一般的な引張強度よりも高い引張強度を実現することができる。

【0092】

また、例えば、本実施の形態に係るタングステン線１０では、タングステン線１０の線径は、１８μｍ以上２２５μｍ以下であり、引張強度をＴ［ＭＰａ］とし、線径をＤ［ｍｍ］とした場合、Ｔ≧４７５８×Ｄ^２－７２５８．３×Ｄ＋５２７５．５が成立する。

【0093】

従来も線径が小さくなるにつれて引張強度を高めることができるが、本実施の形態によれば、各線径において従来の引張強度よりも高い引張強度を実現することができる。

【0094】

また、例えば、タングステン線１０におけるタングステンの含有率は、９９ｍａｓｓ％以上である。

【0095】

これにより、合金化する場合においてもレニウムなどの合金材料の含有率を１％以下にすることができる。例えば、レニウムの含有率が少なくなることにより、強度を保ったままの細線化を容易に行うことができるので、従来よりも細くて高い引張強度のタングステン線を実現することができる。

【0096】

なお、タングステン線１０は、ソーワイヤー２又はスクリーンメッシュ４０だけでなく、医療用針又は検査用のプローブ針に利用することもできる。また、タングステン線１０は、例えば、タイヤ、コンベアベルト又はカテーテルなどの弾性部材の補強用のワイヤーとして利用することもできる。例えば、タイヤは、層状に束ねられた複数のタングステン線１０をベルト又はカーカスプライとして備える。

【0097】

（その他）
以上、本発明に係るタングステン線、ソーワイヤー及びスクリーン印刷用タングステン線について、上記の実施の形態に基づいて説明したが、本発明は、上記の実施の形態に限定されるものではない。

【0098】

例えば、タングステン合金に含まれる金属は、レニウムでなくてもよい。つまり、タングステン合金は、タングステンと、タングステンとは異なる１種類以上の金属との合金であってもよい。タングステンとは異なる金属は、例えば遷移金属であり、イリジウム（Ｉｒ）、ルテニウム（Ｒｕ）又はオスミウム（Ｏｓ）などである。これらの金属の含有率は、例えば、０．１ｍａｓｓ％以上１ｍａｓｓ％以下であるが、これに限らない。例えば、タングステンとは異なる金属の含有率も０．１ｍａｓｓ％より小さくてもよく、１ｍａｓｓ％より大きくてもよい。レニウムについても同様である。

【0099】

また、例えば、タングステン線１０は、カリウム（Ｋ）がドープされたタングステンからなってもよい。ドープされたカリウムは、タングステンの結晶粒界に存在する。粒界に分散したカリウム（Ｋ）が、高温加熱時及び加熱線引きの加工時に結晶粗大化を抑制するが、常温線引きでは、加工時の結晶粗大化が発生しないため、カリウム（Ｋ）量は、例えば０．００５ｍａｓｓ％以上０．０１ｍａｓｓ％以下の範囲のいずれでもよい。カリウムドープタングステン線でも、タングステン合金線の場合と同様に、ピアノ線の一般的な引張強度よりも高い引張強度を有するタングステン線を実現することができる。

【0100】

カリウムドープタングステン線は、タングステン粉末の代わりに、カリウムがドープされたドープタングステン粉末を利用することで、実施の形態と同様の製造方法により製造することができる。

【0101】

また、例えば、タングステン線１０の表面には、酸化膜又は窒化膜などが被覆されていてもよい。

【0102】

その他、各実施の形態に対して当業者が思いつく各種変形を施して得られる形態や、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で各実施の形態における構成要素及び機能を任意に組み合わせることで実現される形態も本発明に含まれる。

【符号の説明】

【0103】

２ ソーワイヤー
１０ タングステン線
４０ スクリーンメッシュ

【図1】

【図2A】

【図2B】

【図2C】

【図2D】

【図2E】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】