特許 7486771 無機粒子分散スラリー及び無機粒子分散スラリー用分散剤

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-05-10

(45)【発行日】2024-05-20

(54)【発明の名称】無機粒子分散スラリー及び無機粒子分散スラリー用分散剤

(51)【国際特許分類】

   C09D 17/00 20060101AFI20240513BHJP

   C08L 71/02 20060101ALI20240513BHJP

   C08G 65/26 20060101ALI20240513BHJP

   C07C 217/42 20060101ALN20240513BHJP

   C07C 217/04 20060101ALN20240513BHJP

【ＦＩ】

C09D17/00

C08L71/02

C08G65/26

C07C217/42

C07C217/04

【請求項の数】 2

(21)【出願番号】P 2019200999

(22)【出願日】2019-11-05

(65)【公開番号】P2021075588

(43)【公開日】2021-05-20

【審査請求日】2022-06-08

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】000106438

【氏名又は名称】サンノプコ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100112438

【弁理士】

【氏名又は名称】櫻井 健一

(72)【発明者】

【氏名】浦本 海

(72)【発明者】

【氏名】平川 剛

(72)【発明者】

【氏名】島林 克臣

【審査官】水野 明梨

(56)【参考文献】

【文献】特表２００５－５１７０７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－２０５０８８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１３－２２１０８８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１１－０９８３２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０４－１８９８７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６４－０５４０８４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平１１－１０６６９２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ０９Ｄ １／００－２０１／１０

Ｃ０９Ｃ １／００－３／１２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

無機粒子（Ａ）、酸（Ｂ）、分散剤（Ｃ）及び水（Ｄ）を含有してなり、
ｐＨ（２５℃）が１～６であり、
分散剤（Ｃ）が式（１）で表されるポリアミン化合物（Ｙ）を含有してなることを特徴とする無機粒子分散スラリー。

【化1】

Ｒ^１～Ｒ^５は水素原子、炭素数１～１０の炭化水素基及びＨ－（ＡＯ）_ｓ－で表される基（ＡＯは炭素数２～３のオキシアルキレン基、ｓは１～８０の整数）からなる群より選ばれる少なくとも１種であり、Ｒ^１～Ｒ^５のうち少なくとも一つはＨ－（ＡＯ）_ｓ－で表される基である。ｎは１～６の整数、ｍは０～２の整数、Ｎは窒素原子、Ｃは炭素原子、Ｈは水素原子を表す。

【請求項2】

無機粒子（Ａ）が金属酸化物及び／又はカーボンである請求項１に記載の無機粒子分散スラリー。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、無機粒子分散スラリー及び無機粒子分散スラリー用分散剤に関する。

【背景技術】

【0002】

「（Ｉ）（ａ）アクリル酸４０～６０モル％と（ｂ）（無水）マレイン酸６０～４０モル％とを含む共重合体の水溶性塩と、（ＩＩ）（ａ）アクリル酸８０～９５モル％と（ｂ）（無水）マレイン酸２０～５モル％とを含む共重合体の水溶性塩を含有し、共重合体（Ｉ）１００重量部に対して、共重合体（ＩＩ）３０～３００重量部を含むことを特徴とする塗被紙用分散剤」、無機粒子（重質・軽質炭酸カルシウム、カオリン、クレー、水酸化アルミニウム、サチンホワイト、酸化チタン、タルク又はこれらの混合物）及び水からなる無機粒子分散スラリーが知られている（特許文献１）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】特開平８－１８８９８６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

上記の無機粒子分散スラリーは、ｐＨ（２５℃）を１～６に調整した場合、十分な流動性が得られないという問題がある。本発明の目的は、ｐＨ（２５℃）が１～６（好ましくは１～５、さらに好ましくは１．７～４．７）であっても優れた流動性を有する無機粒子分散スラリー及びこのスラリー用の分散剤を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本発明の無機粒子分散スラリーの特徴は、無機粒子（Ａ）、酸（Ｂ）、分散剤（Ｃ）及び水（Ｄ）を含有してなり、
ｐＨ（２５℃）が１～６であり、
分散剤（Ｃ）が式（１）で表されるポリアミン化合物（Ｙ）を含有してなる点を要旨とする。

【0006】

【化1】

【0007】

Ｒ^１～Ｒ^５は水素原子、炭素数１～１０の炭化水素基及びＨ－（ＡＯ）_ｓ－で表される基（ＡＯは炭素数２～３のオキシアルキレン基、ｓは１～８０の整数）からなる群より選ばれる少なくとも１種であり、Ｒ^１～Ｒ^５のうち少なくとも一つはＨ－（ＡＯ）_ｓ－で表される基である。ｎは１～６の整数、ｍは０～２の整数、Ｎは窒素原子、Ｃは炭素原子、Ｈは水素原子を表す。

【発明の効果】

【0008】

本発明の無機粒子分散スラリーは、ｐＨ（２５℃）が１～６（好ましくは１～５、さらに好ましくは１．７～４．７）であっても優れた流動性を有する。

【0009】

本発明の分散剤は、ｐＨ（２５℃）が１～６（好ましくは１～５、さらに好ましくは１．７～４．７）である無機粒子分散スラリーに適用した場合でも優れた流動性を発揮する。

【発明を実施するための形態】

【0010】

無機粒子（Ａ）としては、ｐＨ１～６の水に対して安定に分散できるものであれば特に制限はなく、金属酸化物及びカーボンが含まれる。

【0011】

金属酸化物としては、酸化アルミニウム、酸化ケイ素及び酸化チタン等が挙げられる。

【0012】

カーボンとしては、グラファイト及びカーボンブラック等が挙げられる。

【0013】

無機粒子（Ａ）として、金属酸化物及びカーボン以外に、金属硫酸塩（硫酸カルシウム、硫酸バリウム及び硫酸セリウム等）、金属ケイ酸塩（ケイ酸アルミニウム、ケイ酸カリウム、ケイ酸カルシウム及びケイ酸マグネシウム等）、金属（金、ロジウム、パラジウム及び白金等）、窒化物（窒化アルミニウム、窒化ホウ素及び窒化ケイ素等）及びこれらを含む複合体（セピオライト、ゼオライト、コージェライト、ベーマイト、イモゴライト、セリサイト、合金、珪藻土、ハイドロタルサイト、クレー、タルク、マイカ及びガラス等）等も使用できる。

【0014】

無機粒子（Ａ）の含有量（重量％）は、無機粒子（Ａ）、酸（Ｂ）、分散剤（Ｃ）及び水（Ｄ）の重量に基づいて、１～８０が好ましく、さらに好ましくは１０～７０、特に好ましくは２８～６０である。この範囲であると流動性がさらに良好となる。

【0015】

酸（Ｂ）としては、無機粒子分散スラリーのｐＨ（２５℃）を１～６にすることができるものであれば特に制限はなく、無機酸及び有機酸のいずれでもよく、これらを単独で使用しても混合物にしてもよい。

【0016】

無機酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、クロム酸及びホウ酸等が挙げられる。

【0017】

有機酸としては、カルボン酸（酢酸、トリフルオロ酢酸、リンゴ酸、クエン酸、ギ酸、グルコン酸、乳酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、マレイン酸、フマル酸及び酒石酸等）及びスルホン酸（メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸及びｐ－トルエンスルホン）等が挙げられる。

【0018】

これらの酸のうち、硝酸、ホウ酸及び有機酸が好ましく、さらに好ましくは硝酸及びカルボン酸、特に好ましくは硝酸及び酢酸である。

【0019】

酸（Ｂ）の含有量（重量％）は、無機粒子分散スラリーのｐＨ（２５℃）を１～６にすることができれば制限はないが、無機粒子（Ａ）、酸（Ｂ）、分散剤（Ｃ）及び水（Ｄ）の重量に基づいて、０．１～５が好ましく、さらに好ましくは０．５～４、特に好ましくは１．５～３である。

【0020】

分散剤（Ｃ）は、式（１）で表されるポリアミン化合物（Ｙ）を含有してなり、１種類であっても、複数種類の混合物であってもよい。

【0021】

炭素数１～１０の炭化水素基としては、炭素数１～１０の脂肪族炭化水素基（メチル、エチル、ブチル、デシル、２－エチルヘキシル、シクロヘキシル及びオクテニル等）及び炭素数６～１０の芳香族炭化水素基（フェニル、ベンジル及びナフチル等）等が挙げられる。これらのうち、炭素数１～１０の脂肪族炭化水素基が好ましく、さらに好ましくはメチル、エチル、ブチル、デシル、２－エチルヘキシルである。

【0022】

Ｈ－（ＡＯ）_ｓ－で表される基において、ＡＯとしては、オキシエチレン基及びオキシプロピレン基であり、１種でもよく２種含んでもよいが、いずれか１種からなることが好ましい。

【0023】

（ＡＯ）_ｓに２種のＡＯを含む場合、ランダム状でもブロック状でもこれらの混合でもよい。

【0024】

ｓは、１～８０の整数であり、好ましくは１～６０の整数、さらに好ましくは１～４０の整数である。

【0025】

ポリアミン化合物（Ｙ）は、公知の方法（たとえば、ポリアミンとエチレンオキシド及び／又はプロピレンオキシドとのアルキレンオキシド付加反応や、ポリアミンのケチミン化物とエチレンオキシド及び／又はプロピレンオキシドとのアルキレンオキシド付加反応及び加水分解反応）により容易に得られる。なお、ポリアミンのケチミン化物を用いる方法は、第１級アミノ基をケトンにより保護し（ケチミン化すなわちイミノ化）、第２級アミノ基に選択的にアルキレンオキシド付加反応をした後、加水分解反応により保護基（イミノ基）を外して第１級アミノ基を復活させる方法である（特開平１－２４９７４８号公報等）。

【0026】

ポリアミンとしては、ジアミン｛アルキレンジアミン（メチレンジアミン、エチレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン及びヘキサメチレンジアミン等）及びＮ－置換ジアミン（Ｎ－メチル－エチレンジアミン、Ｎ－エチル－エチレンジアミン、Ｎ－デシルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’－ジメチルエチレンジアミン、Ｎ－（２－ヒドロキシエチル）エチレンジアミン及びＮ－エチル－１，３－プロピレンジアミン等）等｝；トリアミン｛ジアルキレントリアミン（ジエチレントリアミン、ビス（ヘキサメチレン）トリアミン及び３，３’－ジアミノ－ジプロピルアミン等）及びＮ－置換トリアミン（Ｎ，Ｎ－ビス（３－アミノプロピル）メチルアミン、Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’－トリメチルジエチレントリアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’’，Ｎ’’－テトライソプロピルジエチレントリアミン及びＮ，Ｎ，Ｎ’’，Ｎ’’－テトラブチルジエチレントリアミン等）等｝；及びテトラミン｛トリアルキレンテトラミン（トリエチレンテトラミン、Ｎ，Ｎ’－ビス（３－アミノプロピル）エチレンジアミン及びＮ，Ｎ’－ビス（３－アミノプロピル）－１，３－プロパンジアミン等）及びＮ－置換テトラミン（Ｎ，Ｎ’’’－ジイソプロピルトリエチレンテトラミン等）等｝が含まれる。これらのうち、流動性の観点から、アルキレンジアミン、Ｎ－置換ジアミン、ジアルキレントリアミン及びトリアルキレンテトラミンが好ましく、さらに好ましくはエチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、Ｎ－デシル－エチレンジアミン、ジエチレントリアミン及びトリエチレンテトラミンである。

【0027】

ポリアミンのケチミン化物は、ポリアミンとケトンとの反応のより容易に得られるイミンである。

【0028】

ケトンとしては、炭素数３～９のケトンが含まれ、アセトン、メチルエチルケトン、メチルブチルケトン、メチルペンチルケトン、メチルヘキシルケトン、ジエチルケトン、エチルプロピルケトン、エチルブチルケトン、エチルペンチルケトン、エチルヘキシルケトン、ジプロピルケトン、プロピルブチルケトン、プロピルペンチルケトン及びプロピルヘキシルケトン等が挙げられる。これらのうち、加水分解後のケトンの除去のしやすさの観点から、アセトン、メチルエチルケトン及びメチルブチルケトンが好ましい。

【0029】

分散剤（Ｃ）は、水性溶媒を含有してもよい。水性溶媒としては、水、炭素数１～６のアルコール（エチルアルコール、メチルアルコール、エチレングリコール及びジエチレングリコール等）及び炭素数１～６のケトン（メチルイソブチルケトン及びアセトン等）等が挙げられ、これらは単独又は混合して用いてもよい。

【0030】

分散剤（Ｃ）には、水性溶媒を含まないことが好ましいが、水性溶媒を含む場合、水性溶媒の含有量(重量％)は、ポリオキシアルキレン化合物（Ｙ）及び水性溶媒の重量に基づいて、１～９０程度が好ましい。またこの場合、ポリアミン化合物（Ｙ）の含有量(重量％)は、ポリアミン化合物（Ｙ）及び水性溶媒の重量に基づいて、１０～９９程度が好ましい。

【0031】

分散剤（Ｃ）の含有量(重量％)は、無機粒子（Ａ）、酸（Ｂ）、分散剤（Ｃ）及び水（Ｄ）の重量に基づいて、０．０５～３０が好ましく、さらに好ましくは０．１～１０、特に好ましくは０．５～５である。この範囲であると流動性がさらに良好となる。

【0032】

水（Ｄ）としては特に限定はないが、イオン交換水及び超純水等が好ましい。

【0033】

水（Ｄ）の含有量（重量％）は、無機粒子（Ａ）、酸（Ｂ）、分散剤（Ｃ）及び水（Ｄ）の重量に基づいて、１～９０が好ましく、さらに好ましくは２０～８０、特に好ましくは３８～６５である。この範囲であると流動性がさらに良好となる。

【0034】

本発明の無機粒子分散スラリーには、無機粒子（Ａ）、酸（Ｂ）、分散剤（Ｃ）及び水（Ｄ）以外に、他の構成成分（水溶性有機化合物及び水溶性金属化合物等）や他の添加剤（増粘剤、防錆剤及び消泡剤等）を含有してもよい。

【0035】

水溶性有機化合物としては、水（０～１００℃、好ましくは５～６０℃）に容易に溶解する有機化合物が含まれ、炭素数１～４のアルコール及び炭素数３～６のケトン等が挙げられる。

【0036】

水溶性金属化合物としては、水（０～１００℃、好ましくは５～６０℃）に容易に溶解する金属化合物が含まれ、有機酸金属塩、金属硝酸塩、金属オキシ硝酸塩、金属水酸化物及び金属亜硝酸塩等が挙げられる。

【0037】

他の構成成分を含有する場合、他の構成成分の含有量（重量％）は、無機粒子（Ａ）、酸（Ｂ）、分散剤（Ｃ）及び水（Ｄ）の重量に基づいて、０．１～７０が好ましく、さらに好ましくは０．３～６０、特に好ましくは７～５４である。

【0038】

増粘剤としては、公知の天然又は合成の増粘剤（無機化合物、セルロース化合物、タンパク質、アクリルポリマー及びビニルポリマー等）が含まれる。

【0039】

防錆剤としては、含窒素有機防錆剤又は多価アルコール部分エステル防錆剤等からなる群より選ばれる少なくとも一種が含まれる。

【0040】

消泡剤としては、公知の水系用の消泡剤（シリコーン系消泡剤、鉱物油系消泡剤、ポリエーテル系消泡剤及びワックス系消泡剤等）が含まれる。

【0041】

他の添加剤を含有する場合、他の添加剤の含有量（重量％）は、無機粒子（Ａ）、酸（Ｂ）、分散剤（Ｃ）及び水（Ｄ）の重量に基づいて、好ましくは０．１～５、さらに好ましくは０．５～３、特に好ましくは０．５～１である。

【0042】

本発明の無機粒子分散スラリーは、無機粒子（Ａ）、酸（Ｂ）、分散剤（Ｃ）及び水（Ｄ）、並びに必要に応じて他の構成成分及び／又は他の添加剤を均一混合分散できれば、製造方法に制限はなく、公知の混合分散機を用いて得ることができる。無機粒子（Ａ）以外の成分を均一混合してから、無機粒子（Ａ）を分散させることが好ましい。なお、均一混合分散する際、無機粒子が粉砕や破砕を受けてもよい。

【0043】

本発明の無機粒子分散スラリー中の無機粒子（Ａ）の個数平均粒子径（μｍ）は、０．０１～１００が好ましく、さらに好ましくは０．０２～５０、特に好ましくは０．０８～４０である。

【0044】

個数平均粒子径は、ＪＩＳ Ｘ８８２５：２０１３（粒子径解析－レーザー回折・散乱法）に準拠したレーザー回折分析式粒度分布計（たとえば、ＬＡ－９５０Ｖ２、株式会社堀場製作所）を用いて求められる。

【0045】

本発明の無機粒子分散スラリーは、各種基材（プラスチック、木、皮革、金属及びセラミックス等）に塗布してもよく、乾燥成型してもよい。また、バインダー等と混合して各種基材に塗布したり、乾燥成形してもよい。さらに、塗布や成型した後に焼結してもよい。

【実施例】

【0046】

以下、特記しない限り、部は重量部を、％は重量％を意味する。
公知の方法により、以下のポリアミン化合物（Ｙ１）～（Ｙ８）｛＜ ＞内は式（１）に対応する値である｝を合成し、それぞれ順に本発明の分散剤（ｃ１）～（ｃ８）とした。また、特許文献１の製造例１に準拠して比較用の分散剤（ｃ９；アクリル酸ナトリウム塩－マレイン酸ナトリウム塩共重合体＜アクリル酸ナトリウム塩：マレイン酸ナトリウム塩＝５０：５０（モル％）、Ｍｎ＝５０００＞の３５％水溶液）を調製した。

【0047】

（Ｙ１）エチレンジアミン・エチレンオキシド４モル・プロピレンオキシド４モルブロック付加体＜ｎ＝２、ｍ＝０、ｓ＝２＞
（Ｙ２）エチレンジアミン・エチレンオキシド４モル付加体＜ｎ＝２、ｍ＝０、ｓ＝１＞
（Ｙ３）エチレンジアミン・プロピレンオキシド４モル付加体＜ｎ＝２、ｍ＝０、ｓ＝１＞
（Ｙ４）エチレンジアミン・エチレンオキシド３モル付加体＜ｎ＝２、ｍ＝０、ｓ＝１＞（Ｒ^１は水素原子であり、Ｒ^２、Ｒ^４及びＲ^５にはエチレンオキシドを含む。）
（Ｙ５）ヘキサメチレンジアミン・エチレンオキシド８モル付加体＜ｎ＝６、ｍ＝０、ｓ＝２＞
（Ｙ６）ジエチレントリアミン・プロピレンオキシド１０モル付加体＜ｎ＝２、ｍ＝１、ｓ＝１０＞ポリアミンのケチミン化物を用いた例（Ｒ^１、Ｒ^２、Ｒ^４及びＲ^５は水素原子であり、Ｒ^３にはポリオキシプロピレン鎖を含む。）
（Ｙ７）トリエチレンテトラミン・エチレンオキシド６０モル・プロピレンオキシド２０モルランダム付加体＜ｎ＝２、ｍ＝２、ｓ＝４０＞ポリアミンのケチミン化物を用いた例（Ｒ^１、Ｒ^２、Ｒ^４及びＲ^５は水素原子であり、Ｒ^３にはポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン鎖を含む。）
（Ｙ８）Ｎ－デシル－エチレンジアミン・エチレンオキシド３０モル付加体＜ｎ＝２、ｍ＝０、ｓ＝１０＞（Ｒ^１はデシル基であり、Ｒ^２、Ｒ^４及びＲ^５にはポリオキシエチレン鎖を含む。）

【0048】

＜実施例１＞
分散剤（ｃ１）２部と水（ｄ１；イオン交換水）５５部と酸（ｂ１；酢酸、ＥＰ規格、ナカライテスク株式会社）３部を均一混合し、ホモミキサー（ＨＩＧＨ－ＦＬＥＸ ＤＩＳＰＥＲＳＥＲ、株式会社ＳＭＴ）を用いて１，０００ｒｐｍで攪拌しながら、無機粒子（アルミナ、Ａ－１１、住友化学株式会社）４０部を徐々に加え、加え終わってから１，５００ｒｐｍにて５分間攪拌を行って、本発明の無機粒子分散スラリー（１）を得た。無機粒子分散スラリー（１）中の無機粒子（ａ１１）の個数平均粒子径は３３μｍであった。

【0049】

個数平均粒子径は、レーザー回折式粒度分析計（ＬＡ－９５０Ｖ２、株式会社堀場製作所）を用い、電気伝導度０．１ｍＳ／ｍ以下の水に、測定試料濃度０．１％となるように測定試料を添加して、測定温度２５±１０℃で測定した。なお、循環液（水）の屈折率１．３３、アルミナの屈折率１．６６、カーボンブラックの屈折率１．９２、酸化チタンの屈折率２．５０、親水性シリカの屈折率１．４５を用いた。以下同様である。

【0050】

＜実施例２～８＞
分散剤（ｃ１）を分散剤（ｃ２～ｃ８）のいずれかに変更したこと以外、実施例１と同様にして、本発明の無機粒子分散スラリー（２～８）を得た。無機粒子分散スラリー（２）中の無機粒子（ａ１２）の個数平均粒子径は３２μｍであった。無機粒子分散スラリー（３）中の無機粒子（ａ１３）の個数平均粒子径は３２μｍであった。無機粒子分散スラリー（４）中の無機粒子（ａ１４）の個数平均粒子径は３３μｍであった。無機粒子分散スラリー（５）中の無機粒子（ａ１５）の個数平均粒子径は３６μｍであった。無機粒子分散スラリー（６）中の無機粒子（ａ１６）の個数平均粒子径は３３μｍであった。無機粒子分散スラリー（７）中の無機粒子（ａ１７）の個数平均粒子径は３６μｍであった。無機粒子分散スラリー（８）中の無機粒子（ａ１８）の個数平均粒子径は３６μｍであった。

【0051】

＜実施例９＞
分散剤（ｃ１）５部と水（ｄ１；イオン交換水）６５部と酸（ｂ２；硝酸、JIS試薬特級、ナカライテスク株式会社）２部と無機粒子（カーボンブラック、ＭＡ１００、三菱化学株式会社）２８部を均一混合し、撹拌・脱泡装置（マゼルスターＫＫ－ＶＴ３００、倉敷紡績株式会社）を用いて撹拌し、超音波分散装置（ＵＰ４００Ｓ、ヒールッシャー社）で３０秒間出力２４０Ｗで分散させ、本発明の無機粒子分散スラリー（９）を得た。無機粒子分散スラリー（９）中の無機粒子（ａ２１）の個数平均粒子径は０．０８μｍであった。

【0052】

＜実施例１０＞
分散剤（ｃ１）を分散剤（ｃ２）に変更したこと以外、実施例９と同様にして、本発明の無機粒子分散スラリー（１０）を得た。無機粒子分散スラリー（１０）中の無機粒子（ａ２２）の個数平均粒子径は０．０８μｍであった。

【0053】

＜実施例１１＞
無機粒子（酸化チタン、Ｒ－８２０、石原産業株式会社）６０部、酸（ｂ１）１．５部、分散剤（ｃ１）０．５部及び水（ｄ１）３８部を均一混合した後、ホモミキサー（ＨＩＧＨ－ＦＬＥＸ ＤＩＳＰＥＲＳＥＲ、株式会社ＳＭＴ）を用いて１，５００ｒｐｍにて５分間攪拌を行って、本発明の無機粒子分散スラリー（１１）を得た。無機粒子分散スラリー（１１）中の無機粒子（ａ３１）の個数平均粒子径は０．４９μｍであった。

【0054】

＜実施例１２＞
無機粒子（親水性シリカ、ニップシールＮＡ、東ソー・シリカ株式会社）３５部、酸（ｂ１）２部、分散剤（ｃ１）３部及び水（ｄ１）６０部を均一混合した後、ホモミキサー（ＨＩＧＨ－ＦＬＥＸ ＤＩＳＰＥＲＳＥＲ、株式会社ＳＭＴ）を用いて１，５００ｒｐｍにて５分間攪拌を行って、本発明の無機粒子分散スラリー（１２）を得た。無機粒子分散スラリー（１２）中の無機粒子（ａ４１）の個数平均粒子径は１０μｍであった。

【0055】

＜実施例１３＞
酸（ｂ１）を酸（ｂ２）に変更したこと以外、実施例１２と同様にして、本発明の無機粒子分散スラリー（１３）を得た。無機粒子分散スラリー（１３）中の無機粒子（ａ４２）の個数平均粒子径は１０μｍであった。

【0056】

＜比較例１＞
分散剤（ｃ１）を水（ｄ１）に変更したこと以外、実施例１と同様にして、比較用の無機粒子分散スラリー（１４）の調製を試みたが、無機粒子が沈降してしまい無機粒子分散スラリーを得ることができなかった。

【0057】

＜比較例２＞
分散剤（ｃ１）を使用しなかったこと以外、実施例１と同様にして、比較用の無機粒子分散スラリー（１５）を得た。無機粒子分散スラリー（１５）中の無機粒子（ａ１９）の個数平均粒子径は３７μｍであった。

【0058】

＜比較例３＞
分散剤（ｃ１）を比較用の分散剤（ｃ９）に変更したこと以外、実施例１と同様にして、比較用の無機粒子分散スラリー（１６）を得た。無機粒子分散スラリー（１６）中の無機粒子（ａ２０）の個数平均粒子径は３６μｍであった。

【0059】

＜比較例４＞
分散剤（ｃ１）を水（ｄ１）に変更したこと以外、実施例９と同様にして、比較用の無機粒子分散スラリー（１７）の調製を試みたが、無機粒子が凝集し全体が固化したため無機粒子分散スラリーを得ることができなかった。

【0060】

＜比較例５＞
分散剤（ｃ１）を分散剤（ｃ９）に変更したこと以外、実施例９と同様にして、比較用の無機粒子分散スラリー（１８）を得た。無機粒子分散スラリー（１８）中の無機粒子（ａ２３）の個数平均粒子径は０．１８μｍであった。

【0061】

＜比較例６＞
分散剤（ｃ１）を水（ｄ１）に変更したこと以外、実施例１１と同様にして、比較用の無機粒子分散スラリー（１９）を得た。無機粒子分散スラリー（１９）中の無機粒子（ａ３２）の個数平均粒子径は１．１μｍであった。

【0062】

＜比較例７＞
分散剤（ｃ１）を分散剤（ｃ９）に変更したこと以外、実施例１１と同様にして、比較用の無機粒子分散スラリー（２０）を得た。無機粒子分散スラリー（２０）中の無機粒子（ａ３３）の個数平均粒子径は０．７２μｍであった。

【0063】

＜比較例８＞
分散剤（ｃ１）を水（ｄ１）に変更したこと以外、実施例１２と同様にして、比較用の無機粒子分散スラリー（２１）を得た。無機粒子分散スラリー（２１）中の無機粒子（ａ４３）の個数平均粒子径は１２μｍであった。

【0064】

＜比較例９＞
分散剤（ｃ１）を分散剤（ｃ９）に変更したこと以外、実施例１２と同様にして、比較用の無機粒子分散スラリー（２２）を得た。無機粒子分散スラリー（２２）中の無機粒子（ａ４４）の個数平均粒子径は１１μｍであった。

【0065】

＜比較例１０＞
分散剤（ｃ１）を水（ｄ１）に変更したこと以外、実施例１３と同様にして、比較用の無機粒子分散スラリー（２３）を得た。無機粒子分散スラリー（２３）中の無機粒子（ａ４５）の個数平均粒子径は１２μｍであった。

【0066】

＜比較例１１＞
分散剤（ｃ１）を分散剤（ｃ９）に変更したこと以外、実施例１３と同様にして、比較用の無機粒子分散スラリー（２４）を得た。無機粒子分散スラリー（２４）中の無機粒子（ａ４６）の個数平均粒子径は１１μｍであった。

【0067】

＜流動性評価１＞
実施例１～８、１１～１３で調製した無機粒子分散スラリー（１）～（８）、（１１）～（１３）並びに、比較例２、３及び６～１１で調製した無機粒子スラリー（１５）、（１６）及び（１９）～（２４）について、ＢＭ型粘度計（ＶＩＳＣＯＭＥＴＥＲ ＴＶ－２０、東機産業株式会社、２５℃、６０ｒｐｍ）を用いて粘度（ｍＰａ・ｓ）を測定した。さらに、同スラリーのｐＨをマルチ水質計（ＭＭ－４３Ｍ、東亜ディーケーケー株式会社、２５℃）を用いて測定した。これらの結果を下表に示す。

【0068】

【表1】

「－」は無機粒子分散スラリーが得られなかったことを意味し、「∞」は測定範囲（ｍＰａ・ｓ）を越えたことを意味する。

【0069】

＜流動性評価２＞
実施例９及び１０で調製した無機粒子分散スラリー（９）及び（１０）、並びに比較例５で調製した無機粒子分散スラリー（１８）について、Ｅ型粘度計（ＲＥ８０型、東機産業株式会社、２５℃、１０ｒｐｍ）を用いて粘度（ｍＰａ・ｓ）を測定した。さらに、同スラリーのｐＨをマルチ水質計（ＭＭ－４３Ｍ、東亜ディーケーケー株式会社、２５℃）を用いて測定した。これらの結果を下表に示す。

【表2】

「－」は無機粒子分散スラリーが得られなかったことを意味する。

【0070】

実施例で調製した無機粒子分散スラリーは、比較例で調製した無機粒子分散スラリーに比べて、ｐＨ（２５℃）が１～６であっても優れた流動性であった。そして、本発明の分散剤は、ｐＨ（２５℃）が１～６である無機粒子分散スラリーに適用した場合でも優れた流動性を発揮した。