特許 7489555 粉末、金属部品、電気接点、粉末の製造方法、および金属部品の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2024-05-15

(45)【発行日】2024-05-23

(54)【発明の名称】粉末、金属部品、電気接点、粉末の製造方法、および金属部品の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B22F 1/00 20220101AFI20240516BHJP

   C22C 9/00 20060101ALI20240516BHJP

   B22F 1/05 20220101ALI20240516BHJP

   B22F 9/08 20060101ALI20240516BHJP

   B22F 3/02 20060101ALI20240516BHJP

   B22F 10/28 20210101ALI20240516BHJP

   B33Y 70/00 20200101ALI20240516BHJP

   B33Y 80/00 20150101ALI20240516BHJP

   B33Y 10/00 20150101ALI20240516BHJP

【ＦＩ】

B22F1/00 L

C22C9/00

B22F1/05

B22F1/00 R

B22F9/08 A

B22F3/02 K

B22F10/28

B33Y70/00

B33Y80/00

B33Y10/00

【請求項の数】 13

(21)【出願番号】P 2023562751

(86)(22)【出願日】2023-04-03

(86)【国際出願番号】 JP2023013853

(87)【国際公開番号】W WO2023238491

(87)【国際公開日】2023-12-14

【審査請求日】2023-10-16

(31)【優先権主張番号】PCT/JP2022/023145

(32)【優先日】2022-06-08

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000002130

【氏名又は名称】住友電気工業株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】593016411

【氏名又は名称】住友電工焼結合金株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100100147

【弁理士】

【氏名又は名称】山野 宏

(74)【代理人】

【識別番号】100116366

【弁理士】

【氏名又は名称】二島 英明

(72)【発明者】

【氏名】前澤 文宏

(72)【発明者】

【氏名】伊志嶺 朝之

【審査官】瀧澤 佳世

(56)【参考文献】

【文献】特開平０６－０９６６４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００６－０３２０３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】中国特許出願公開第１０９７５９５８４（ＣＮ，Ａ）

【文献】特開２０１８－０７０９７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第０２／０７０７６２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２００２－２４１８０７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０６－１１６６０９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ２２Ｆ １／００

Ｃ２２Ｃ ９／００

Ｂ２２Ｆ １／０５

Ｂ２２Ｆ ９／０８

Ｂ２２Ｆ ３／０２

Ｂ２２Ｆ １０／２８

Ｂ３３Ｙ ７０／００

Ｂ３３Ｙ ８０／００

Ｂ３３Ｙ １０／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

金属元素を含む複数の粒子の集合体であり、
前記複数の粒子のそれぞれは、マトリックスと、前記マトリックス中に分散された複数の析出物と、を備え、
前記マトリックスは第一成分を含み、
前記複数の析出物のそれぞれは第二成分を含み、
前記第一成分と前記第二成分は、状態図において２液相分離領域を有する組み合わせであり、
前記第一成分と前記第二成分との含有比率は、前記２液相分離領域に対応する含有比率であり、
前記複数の粒子における前記第一成分の含有量の標準誤差が質量基準で１．２以下であり、
前記複数の粒子における前記第二成分の含有量の標準誤差が質量基準で１．２以下であり、
前記複数の析出物の平均粒径が５μｍ以下である、
粉末。

【請求項2】

前記複数の粒子における前記複数の析出物の平均粒径の標準誤差が０．１以下である、請求項１に記載の粉末。

【請求項3】

前記複数の粒子の平均粒径は２００μｍ以下である、請求項１または請求項２に記載の粉末。

【請求項4】

前記複数の析出物の最大粒径が２０μｍ以下である、請求項１または請求項２に記載の粉末。

【請求項5】

前記第一成分は銅であり、前記第二成分はクロムである、請求項１または請求項２に記載の粉末。

【請求項6】

金属元素を含む金属部品であって、
マトリックス部と、前記マトリックス部に分散された複数の島部と、を備え、
前記マトリックス部は第一成分を含み、
前記複数の島部のそれぞれは第二成分を含み、
前記第一成分と前記第二成分は、状態図において２液相分離領域を有する組み合わせであり、
前記第一成分と前記第二成分との含有比率は、前記２液相分離領域に対応する含有比率であり、
前記複数の島部の平均粒径が１０μｍ以下であり、
異なる複数の観察視野における前記複数の島部の平均粒径の標準誤差が０．３以下である、
金属部品。

【請求項7】

前記第一成分は銅であり、前記第二成分はクロムである、請求項６に記載の金属部品。

【請求項8】

請求項６または請求項７に記載の金属部品によって構成されている、
電気接点。

【請求項9】

第一成分と第二成分とを含む原料部材を用意する工程Ａと、
るつぼを有さない高周波誘導加熱装置によって前記原料部材を溶融する工程Ｂと、
前記工程Ｂによって得られた溶湯をアトマイズ法によって粉末にする工程Ｃと、を備え、
前記第一成分と前記第二成分は、状態図において２液相分離領域を有する組み合わせであり、
前記原料部材における前記第一成分と前記第二成分との含有比率は、前記２液相分離領域に対応する含有比率であり、
前記溶湯の温度は、前記状態図における前記２液相分離領域の温度である、
粉末の製造方法。

【請求項10】

前記原料部材は、前記第一成分を主成分とする粉末状の第一固体と、前記第二成分を主成分とする粉末状の第二固体とを含む圧粉成形体である、請求項９に記載の粉末の製造方法。

【請求項11】

前記第一成分は銅であり、前記第二成分はクロムである、請求項９または請求項１０に記載の粉末の製造方法。

【請求項12】

請求項１または請求項２に記載の粉末を加圧成形することで圧粉成形体を作製し、前記圧粉成形体を焼結することで金属部品を作製する、
金属部品の製造方法。

【請求項13】

請求項１または請求項２に記載の粉末を用いた金属積層造形によって金属部品を作製する、
金属部品の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、粉末、金属部品、電気接点、粉末の製造方法、および金属部品の製造方法に関する。
本出願は、２０２２年６月８日付の国際出願のＰＣＴ／ＪＰ２０２２／０２３１４５に基づく優先権を主張し、前記国際出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。

【背景技術】

【0002】

特許文献１は、真空遮断器などの電気接点材料の製造方法を開示する。この製造方法は、銅マトリックス中にクロムが分散した銅－クロム合金粉末を得る工程と、銅－クロム合金粉末を焼結する工程と、を備える。銅－クロム合金粉末は、銅とクロムとの混合物を溶融し、その溶湯をアトマイズ法によって微細化することで得られる。混合物におけるクロムの含有量は５質量％以上２０質量％以下である。

【0003】

混合物の溶融温度は、銅とクロムの状態図において混合物が液相状態となる温度である。液相状態となった混合物をアトマイズ法によって微細化することで、銅のマトリックス中に微細なクロムの析出物が分散した粒子が得られる。このような粒子を焼結することで得られる電気接点材料は、均一な品質を有しており、電気的特性に優れる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【文献】特開平４－９５３１８号公報

【発明の概要】

【0005】

本開示の粉末は、
金属元素を含む複数の粒子の集合体であり、
前記複数の粒子のそれぞれは、マトリックスと、前記マトリックス中に分散された複数の析出物と、を備え、
前記マトリックスは第一成分を含み、
前記複数の析出物のそれぞれは第二成分を含み、
前記複数の粒子における前記第一成分の含有量の標準誤差が質量基準で１．２以下であり、
前記複数の粒子における前記第二成分の含有量の標準誤差が質量基準で１．２以下である。

【図面の簡単な説明】

【0006】

【図1】図１は、実施形態に記載される粉末の製造方法に用いられるアトマイザーの概略図である。

【図2】図２は、銅とクロムの状態図である。

【図3】図３は、鉄と銅の状態図である。

【図4】図４は、実施形態に記載される粉末を調べるために作製された試料の断面写真である。

【図5】図５は、図４に示される試料に含まれる粒子の反射電子像を示す図である。

【図6】図６は、図５に示される粒子のスペクトルを示す図である。

【図7】図７は、図５とは別の粒子の反射電子像を示す図である。

【図8】図８は、複数の粒子のそれぞれにおける銅の含有量とクロムの含有量とを示す棒グラフである。

【図9】図９は、図８に示される銅の含有量の平均値とクロムの含有量の平均値とを示す棒グラフである。

【図10】図１０は、図５に示される粒子における析出物の大きさの分布を示す棒グラフである。

【図11】図１１は、試験例２の金属部品の断面の反射電子像を示す図である。

【図12】図１２は、図１１に示される金属部品における島部の大きさの分布を示す棒グラフである。

【図13】図１３は、試験例３の金属部品の断面の反射電子像を示す図である。

【図14】図１４は、図１３に示される金属部品における島部の大きさの分布を示す棒グラフである。

【図15】図１５は、試験例４の金属部品の断面の反射電子像を示す図である。

【図16】図１６は、図１５に示される金属部品における島部の大きさの分布を示す棒グラフである。

【図17】図１７は、実施形態に記載される真空遮断器の概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0007】

［本開示が解決しようとする課題］
電気接点材料の用途によっては、電気接点材料に含まれるクロムの含有量が多いことが望まれている。しかし、クロムの含有量が多く、かつ電気的特性に優れる電気接点材料を作製することは難しい。なぜなら、電気接点材料を作製するための粉末の品質にばらつきが生じ易いからである。銅とクロムの状態図においてクロムの含有量が多くなるほど、液相状態を達成するための温度が高くなる。クロムの含有量が多くなると、るつぼの耐熱温度を超えてしまうので、銅とクロムの混合物を液相状態とすることができない。るつぼの耐熱温度未満の温度で加熱された混合物の溶湯中ではクロムの一部が固体として存在する。この溶湯をアトマイズすることで得られた粒子では、クロムの析出物が粗大化し易い。粗大化した析出物の粒径はばらつきが大きく、粉末の各粒子の品質にばらつきが生じやすい。この粉末を焼結することで得られる電気接点材料の品質もばらつき易い。このような問題点は、銅とクロムの組み合わせ以外の組み合わせにおいても存在しうる。

【0008】

本開示の目的の一つは、マトリックス中に微細な析出物が均一に分散した粒子の集合体である粉末、およびその粉末の製造方法を提供することにある。本開示の別の目的は、マトリックス部に微細な島部が均一に分散した金属部品、およびその金属部品の製造方法を提供することにある。本開示の他の目的は、本開示の金属部品によって構成された電気接点を提供することにある。

【0009】

［本開示の実施形態の説明］
最初に本開示の実施形態を列挙して説明する。

【0010】

＜１＞実施形態に係る粉末は、
金属元素を含む複数の粒子の集合体であり、
前記複数の粒子のそれぞれは、マトリックスと、前記マトリックス中に分散された複数の析出物と、を備え、
前記マトリックスは第一成分を含み、
前記複数の析出物のそれぞれは第二成分を含み、
前記複数の粒子における前記第一成分の含有量の標準誤差が質量基準で１．２以下であり、
前記複数の粒子における前記第二成分の含有量の標準誤差が質量基準で１．２以下である。

【0011】

第一成分の含有量の標準誤差は次のように求められる。まず、樹脂中に粉末が分散した試料を作製し、その試料を切断する。試料の断面から所定数の粒子を抽出し、各粒子における第一成分の含有量を測定する。つまり、各粒子に対応した複数の第一成分の含有量が得られる。複数の第一成分の含有量から求められる標準誤差が、上記『前記複数の粒子における前記第一成分の含有量の標準誤差』である。第二成分の含有量の標準誤差も、第一成分の含有量の標準誤差と同様に求められる。第一成分と第二成分の含有量の標準誤差の規定は、各粒子における析出物の分散状態が類似していることを示す指標の一つである。つまり、上記標準誤差の規定は、粉末を構成する各粒子の品質が揃っていることを示している。

【0012】

実施形態に係る粉末は、平均粒径が小さい複数の粒子の集合体であり、しかも各粒子の品質も揃っている。このような特徴を有する粉末は、この粉末を加圧成形することで得られる圧粉成形体の品質、およびこの圧粉成形体を焼結することで得られる金属部品の品質を向上させる。また、このような特徴を有する粉末は、この粉末を用いた金属積層造形によって得られる金属部品の品質を向上させる。

【0013】

ここで、析出物はデンドライト状に形成されていても良い。本明細書では、析出物の評価を行う際に、粒子の断面を観察している。デンドライト状の析出物の場合、特定の断面において粒子状に見える析出物は、別の断面において粒子状に見える析出物と３次元的につながった形態であり得る。

【0014】

＜２＞上記＜１＞に記載される粉末において、
前記複数の粒子における前記複数の析出物の平均粒径の標準誤差が０．１以下であっても良い。

【0015】

複数の析出物の平均粒径の標準誤差は次のようにして求められる。まず、樹脂中に粉末が分散した試料の断面から所定数の粒子を抽出し、各粒子に含まれる複数の析出物の平均粒径を測定する。つまり、各粒子に対応した複数の平均粒径が得られる。複数の平均粒径から求められた標準誤差が、上記『前記複数の粒子における前記複数の析出物の平均粒径の標準誤差』である。上記＜２＞に示される平均粒径の標準誤差の規定は、各粒子における析出物の分散状態が類似していることを示す指標の一つである。このような特徴を有する粉末は、この粉末を加圧成形することで得られる圧粉成形体の品質、およびこの圧粉成形体を焼結することで得られる焼結体の品質を向上させる。また、このような特徴を有する粉末は、この粉末を用いた金属積層造形によって得られる金属部品の品質を向上させる。

【0016】

＜３＞上記＜１＞または＜２＞に記載される粉末において、
前記第一成分と前記第二成分は、状態図において２液相分離領域（ｔｗｏ ｌｉｑｕｉｄ ｐｈａｓｅｓ ｓｅｐａｒａｔｅ ｒｅｇｉｏｎ）を有する組み合わせであり、
前記第一成分と前記第二成分との含有比率は、前記２液相分離領域に対応する含有比率であっても良い。

【0017】

第一成分と第二成分との含有比率は、第一成分と第二成分との合計含有量を１００質量％としたときの第一成分の含有量と第二成分の含有量との比率である。第一成分と第二成分との含有比率が２液相分離領域に対応する含有比率である場合、粉末を構成する各粒子の品質が揃い易い。

【0018】

＜４＞上記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載される粉末において、
前記複数の粒子の平均粒径は２００μｍ以下であっても良い。

【0019】

２００μｍ以下の平均粒径を有する粉末によれば、稠密な圧粉成形体が得られ易い。なぜなら、平均粒径が小さい粉末を加圧成形する際、粒子間の隙間が小さくなり易いからである。

【0020】

＜５＞上記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載される粉末において、
前記複数の析出物の平均粒径が５μｍ以下であっても良い。

【0021】

上記＜５＞に示される平均粒径の規定は、各粒子において析出物が微細に分散していることを示す指標の一つである。このような特徴を有する粉末は、この粉末を加圧成形することで得られる圧粉成形体の品質、およびこの圧粉成形体を焼結することで得られる焼結体の品質を向上させる。

【0022】

＜６＞上記＜１＞から＜５＞のいずれかに記載される粉末において、
前記複数の析出物の最大粒径が２０μｍ以下であっても良い。

【0023】

上記＜５＞に示される最大粒径の規定は、各粒子において析出物が微細に分散していることを示す指標の一つである。このような特徴を有する粉末は、この粉末を加圧成形することで得られる圧粉成形体の品質、および圧粉成形体を焼結することで得られる焼結体の品質を向上させる。

【0024】

＜７＞上記＜１＞から＜６＞のいずれかに記載される粉末において、
前記第一成分は銅であり、前記第二成分はクロムであっても良い。

【0025】

第一成分が銅であり、第二成分がクロムである粉末、即ち銅のマトリックス中にクロムの析出物が分散された粒子の集合体である粉末は、電気接点の材料に好適である。クロムの含有量が高い電気接点では、放電アークが短時間で消失し易い。従って、真空遮断器の性能が向上する。

【0026】

第一成分が銅、第二成分がクロムである粉末は例えば、遮断器における電気接点の材料に適している。粉末におけるクロムの含有量が高くなるほど、遮断器の性能が向上し易い。粉末におけるクロムの含有量は例えば、４０質量％以上である。粉末におけるクロムの含有量は、粉末に含まれる銅とクロムとの合計含有量を１００質量％としたときのクロムの割合である。

【0027】

＜８＞実施形態に係る金属部品は、
金属元素を含む金属部品であって、
マトリックス部と、前記マトリックス部に分散された複数の島部と、を備え、
前記マトリックス部は第一成分を含み、
前記複数の島部のそれぞれは第二成分を含み、
前記複数の島部の平均粒径が１０μｍ以下である。

【0028】

複数の島部の平均粒径は次のようにして求められる。まず、金属部品の断面から所定数の観察視野を抽出し、各観察視野における全ての島部の粒径を測定する。全ての島部の粒径の平均が、上記『複数の島部の平均粒径』である。上記構成を備える金属部品は、全体的に均一な電気的特性を有する。

【0029】

＜９＞上記＜８＞に記載される金属部品において、
異なる複数の観察視野における前記複数の島部の平均粒径の標準誤差が０．３以下であっても良い。

【0030】

複数の島部の平均粒径は次のようにして求められる。まず、金属部品の断面から所定数の観察視野を抽出し、各観察視野における複数の島部の平均粒径を測定する。つまり、各観察視野に対応した複数の平均粒径が得られる。複数の平均粒径から求められた標準誤差が、上記『異なる複数の観察視野における前記複数の島部の平均粒径の標準誤差』である。上記構成を備える金属部品は、全体的に均一な電気的特性を有する。

【0031】

＜１０＞上記＜８＞または＜９＞に記載される金属部品において、
前記第一成分と前記第二成分は、状態図において２液相分離領域を有する組み合わせであっても良い。

【0032】

上記金属部品は例えば、実施形態に係る粉末から作製される。実施形態に係る粉末を加圧成形することで成形体が得られる。この成形体を焼結することで上記金属部品が得られる。上記＜１０＞に記載される金属部品は、第一成分と第二成分との組み合わせに応じた特性を有する。

【0033】

＜１１＞上記＜８＞から＜１０＞のいずれかに記載される金属部品において、
前記第一成分は銅であり、前記第二成分はクロムであっても良い。

【0034】

第一成分が銅であり、第二成分がクロムである金属部品は、例えば真空遮断器における電気接点の材料に好適である。クロムの含有量が高い電気接点では、放電アークが短時間で消失し易い。従って、真空遮断器の性能が向上する。

【0035】

＜１２＞上記＜８＞から＜１１＞のいずれかに記載される金属部品において、
前記第一成分と前記第二成分との含有比率は、状態図において２液相分離領域に対応する含有比率であっても良い。

【0036】

上記金属部品が実施形態に係る粉末によって作製されていれば、金属部品における第一成分と第二成分との含有比率は２液相分離領域に対応する含有比率となる。上記＜１２＞に記載の金属部品は、第一成分と第二成分との含有比率に応じた特性を有する。

【0037】

ここで、実施形態に係る金属部品を作製する際、実施形態に係る粉末に加えて別の粉末が原料粉末に含まれていれば、金属部品における第一成分と第二成分との含有比率は変化し得る。例えば、第一成分が銅で、第二成分がクロムである実施形態の粉末に加えて、銅の粉末が原料粉末に含まれていれば、金属部品における第一成分と第二成分との含有比率は、２液相分離領域に対応する含有比率よりも低くなる。

【0038】

＜１３＞実施形態に係る電気接点は、
上記＜８＞から＜１２＞のいずれかに記載される金属部品によって構成されている。

【0039】

実施形態に係る電気接点は、全体的に均一な電気的特性を有する金属部品によって構成されている。従って、実施形態に係る電気接点は、誤動作などの不具合を抑制できる。

【0040】

＜１４＞実施形態に係る粉末の製造方法は、
第一成分と第二成分とを含む原料部材を用意する工程Ａと、
るつぼを有さない高周波誘導加熱装置によって前記原料部材を溶融する工程Ｂと、
前記工程Ｂによって得られた溶湯をアトマイズ法によって粉末にする工程Ｃと、を備える。

【0041】

原料部材は、第一成分と第二成分とが実質的に均一に含まれるように複合化された部材である。原料部材は単一種の固体で構成されていても良いし、一つにまとめられた複数種の固体で構成されていても良い。るつぼを有さない高周波誘導加熱装置は、るつぼの耐熱温度以上の温度に原料部材を加熱することができる。るつぼを使用しないことで、るつぼからのコンタミネーションを防止できる。

【0042】

高周波誘導加熱装置は、短時間で原料部材を加熱できる。従って、溶湯において第一成分と第二成分とがマクロな２液に分離する前に工程Ｃのアトマイズ工程を実施することができる。また、高周波誘導加熱装置が発生する磁界によって溶湯が撹拌されるので、アトマイズ工程に供される溶湯中で、第一成分の溶湯に第二成分の溶湯が微細に分散した状態となる。従って、均一な品質を有する複数の粒子からなる粉末が得られ易い。

【0043】

＜１５＞上記＜１４＞に記載される粉末の製造方法の一形態において、
前記原料部材は、前記第一成分を主成分とする粉末状の第一固体と、前記第二成分を主成分とする粉末状の第二固体とを含む圧粉成形体であっても良い。

【0044】

粉末状の第一固体と粉末状の第二固体との圧粉成形体によって構成された原料部材では、原料部材の全体にわたって第一成分と第二成分とが均一的に存在している。そのため、この原料部材を溶融した溶湯における第一成分と第二成分との含有比率が均一になり易い。従って、粉末を構成する粒子における第一成分と第二成分との含有比率も均一になり易い。

【0045】

＜１６＞上記＜１４＞または＜１５＞に記載される粉末の製造方法の一形態において、
前記第一成分と前記第二成分は、状態図において２液相分離領域を有する組み合わせであり、
前記原料部材における前記第一成分と前記第二成分との含有比率は、前記２液相分離領域に対応する含有比率であり、
前記溶湯の温度は、前記状態図における前記２液相分離領域の温度以上であっても良い。

【0046】

状態図における２液相分離領域では、第一成分と第二成分とが共に液体として存在している。高周波誘導加熱装置の磁界によって第一成分の溶湯に第二成分の溶湯が微細に分散した状態になる。従って、均一な品質を有する複数の粒子からな粉末が得られ易い。

【0047】

＜１７＞上記＜１４＞から＜１６＞のいずれかに記載される粉末の製造方法において、
前記第一成分は銅であり、前記第二成分はクロムであっても良い。

【0048】

第一成分が銅、第二成分がクロムである粉末は例えば、遮断器における電気接点の材料に適している。粉末におけるクロムの含有量が高くなるほど、遮断器の性能が向上し易い。

【0049】

銅とクロムの含有比率が、状態図における２液相分離領域に対応する含有比率である場合、銅とクロムの合計含有量に占めるクロムの含有量は４７質量％以上８０質量％以下である。この場合、クロムの含有量が高い粉末が得られる。クロムの含有量が高い粉末は、特に遮断器の電気接点材料として好適である。

【0050】

＜１８＞実施形態に係る金属部品の製造方法は、
上記＜１＞から＜７＞のいずれかに記載の粉末を加圧成形することで圧粉成形体を作製し、前記圧粉成形体を焼結することで金属部品を作製する。

【0051】

上記金属部品の製造方法に用いられる粉末は、均一な品質を有する粉末の集合体である。従って、上記金属部品の製造方法によれば、全体的に均一な電気的特性を有する金属部品を作製できる。

【0052】

＜１９＞別の実施形態に係る金属部品の製造方法は、
上記＜１＞から＜７＞のいずれかに記載の粉末を用いた金属積層造形によって金属部品を作製する。

【0053】

上記金属部品の製造方法に用いられる粉末は、均一な品質を有する粉末の集合体である。従って、上記金属部品の製造方法によれば、全体的に均一な電気的特性を有する金属部品を作製できる。

【0054】

［本開示の実施形態の説明］
以下、本開示の実施態様を列記して説明する。

【0055】

［本開示の実施形態の詳細］
以下、本開示の粉末の製造方法、粉末、金属部品、および電気接点の具体例を図面に基づいて説明する。以下、図中の同一符号は同一または相当部分を示す。各図面が示す部材の大きさは、説明を明確にする目的で表現されており、必ずしも実際の寸法を表すものではない。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

【0056】

＜実施形態１＞
≪粉末の製造方法≫
図１には、実施形態に記載の粉末の製造方法を実施するための装置の一例として、アトマイザー１が示されている。アトマイザー１は、ハウジング１０と仕切り１１と押込み装置１２と高周波誘導加熱装置１３とノズル１４と回収ポット１５とを備える。

【0057】

ハウジング１０は、作業環境を外部環境から区画する。仕切り１１は、ハウジング１０の高さ方向の中間部に配置され、ハウジング１０の内部空間を区画する。仕切り１１の上方の空間では原料部材２が溶融される。従って、上方の空間は高温となる。原料部材２の溶湯２０は、仕切り１１の孔から、仕切り１１の下方の空間に落下する。仕切り１１の下方の空間では溶湯２０がアトマイズ法によって微細化される。ハウジング１０内は例えば、不活性雰囲気である。

【0058】

押込み装置１２は、長尺の原料部材２を高周波誘導加熱装置１３に供給する。図中には、押込み装置１２のうち、上下方向に移動可能に構成されたロッド１２ｒのみが示されている。ロッド１２ｒの先端に原料部材２が固定されている。原料部材２の溶融状態に応じてロッド１２ｒが下方に移動することで、高周波誘導加熱装置１３に所定量の原料部材２が供給され続ける。

【0059】

高周波誘導加熱装置１３はるつぼを有さない。高周波誘導加熱装置１３は例えば、コイル１３ｃと、コイル１３ｃに高周波電力を供給する電力線と、コイル１３ｃに供給する電力量を調整する制御部と、を備える。図中にはコイル１３ｃのみが図示されている。コイル１３ｃが発生する磁場は、誘導加熱により原料部材２を溶融して溶湯２０にすると共に溶湯２０を撹拌する。

【0060】

ノズル１４は、仕切り１１の下方の空間にて、ガスまたは水などの流体を噴射する。ガスまたは水によって飛散された溶湯２０は、冷却され、粒子４となる。粒子４は、ハウジング１０の底部に配置される回収ポット１５に貯まる。回収ポット１５の底部に貯まった複数の粒子４の集合体である粉末３は、例えばサイクロン回収機によって回収されても良い。サイクロン回収機によって、所定の粒径以下の微細な粒子４が回収される。粗大な粒子４は回収ポット１５内にとどまる。粉末３はふるいにかけられても良い。

【0061】

本例の粉末の製造方法は、以下の工程を備える。本例では例示として図１のアトマイザー１を用いた粉末の製造方法を説明する。
・工程Ａ…第一成分と第二成分とを含む原料部材２を用意する工程。
・工程Ｂ…るつぼを有さない高周波誘導加熱装置１３によって原料部材２を溶融する工程。
・工程Ｃ…工程Ｂによって得られた溶湯２０をアトマイズ法によって粉末３にする工程。
以下、各工程を詳細に説明する。

【0062】

［工程Ａ］
原料部材２における第一成分と第二成分は例えば、状態図において２液相分離領域を有する組み合わせである。第一成分と第二成分はそれぞれ、金属元素、または金属元素の化合物である。本明細書において、シリコン（Ｓｉ）は金属元素に含まれる。第一成分は、粒子４においてマトリックスを形成する。第二成分は、粒子４においてマトリックス中に分散する析出物を形成する。原料部材２は不可避的不純物を含んでいても良い。

【0063】

原料部材２は、第一成分を主成分とする第一固体と、第二成分を主成分とする第二固体とから構成されていても良い。その場合、第一成分は、第一固体にのみ含まれていても良いし、第一固体と第二固体とに含まれていても良い。同様に、第二成分は、第二固体にのみ含まれていても良いし、第一固体と第二固体とに含まれていても良い。原料部材２は、第一固体と第二固体とは異なる組成を有する少なくとも一つの別の固体を含んでいても良い。

【0064】

原料部材２は、例えば粉末状の第一固体と粉末状の第二固体とを含む原料粉末を圧縮した圧粉成形体である。原料粉末の平均粒径は例えば、１μｍ以上１５０μｍ以下である。平均粒径が１μｍ以上の原料粉末は、取り扱いおよびコストを含めた生産性に優れる。平均粒径が小さい原料粉末は、作製に手間がかかる。平均粒径が１５０μｍ以下の原料粉末は、原料部材２の各部における含有比率のばらつきを抑制できる。そのため、原料部材２を用いて作製された粉末３の品質が均一化される。原料粉末の平均粒径は、２０μｍ以上７５μｍ以下でも良い。原料粉末の平均粒径は粒度分布計によって測定できる。本例では、平均粒径は質量基準のＤ５０である。

【0065】

原料部材２は、例えば線状の第一固体と線状の第二固体とが束ねられたものであっても良いし、撚られたものであっても良い。第一固体と第二固体の断面形状は、円形でも良いし、多角形でも良いし、星形などの異形でも良い。第一固体の長さ方向に直交する切断面における第一固体の１つの線の断面積は例えば、１ｍｍ^２以上７ｍｍ^２以下である。第二固体の長さ方向に直交する切断面における第二固体の１つの線の断面積は例えば、１ｍｍ^２以上７ｍｍ^２以下である。断面積が１ｍｍ^２以上の第一固体および第二固体は、コストを含めた生産性に優れる。断面積が小さい線材は、作製に手間がかかる。１つの線の断面積が７ｍｍ^２以下の第一固体および第二固体は、原料部材２の長さ方向の各部における第一成分と第二成分との含有比率のばらつきを抑制できる。そのため、原料部材２を用いて作製された粉末３の品質が均一化される。第一固体および第二固体の１つの線の断面積は、２ｍｍ^２以上４ｍｍ^２以下でも良いし、２ｍｍ^２以上３ｍｍ^２以下でも良い。

【0066】

その他、原料部材２は、多孔質材料に溶湯を充填させる溶浸法によって作製されても良い。この場合、例えば多孔質材料は第一成分によって構成され、溶湯は第二成分によって構成されていても良い。その他、水冷銅ハースなどの中で、アーク溶解法などによって第一成分と第二成分を含む材料を液相領域まで加熱し、急冷してインゴット状の原料部材２を作製しても良い。液相領域は、第一成分と第二成分とが分離せずに一つの液相として存在する領域である。

【0067】

状態図における２液相分離領域とは、第一成分の溶湯と第二成分の溶湯とが分離した状態で存在する領域である。２液相分離領域の温度は一般的に、液相領域の温度よりも低い。

【0068】

状態図は２元系の状態図でも良いし、多元系の状態図でも良い。第一成分と第二成分とは異なる材料で構成されている。第一成分の融点と第二成分の融点とは異なる。第一成分と第二成分との組み合わせは、例えば金属元素－金属元素、金属元素－金属元素と非金属元素との化合物、または金属元素と非金属元素との化合物－金属元素と非金属元素との化合物である。具体的な第一成分と第二成分との組み合わせは例えば、銀（Ａｇ）－マンガン（Ｍｎ）、Ａｇ－ニッケル（Ｎｉ）、アルミニウム（Ａｌ）－ビスマス（Ｂｉ）、Ａｌ－インジウム（Ｉｎ）、Ｂｉ－ガリウム（Ｇａ）、Ｂｉ－亜鉛（Ｚｎ）、銅（Ｃｕ）－クロム（Ｃｒ）、Ｃｕ－ニオブ（Ｎｂ）、鉄（Ｆｅ）－Ｃｕ、Ｆｅ－Ｉｎ、Ｆｅ－スズ（Ｓｎ）、リチウム（Ｌｉ）－ＬｉＨ、Ａｇ－ＡｇＯ、バリウム（Ｂａ）－ＢａＯ、Ｂｉ－ＢｉＯ、コバルト（Ｃｏ）－Ｃｏ_３Ｏ_４、Ｃｒ－Ｃｒ_２Ｏ_３、Ｃｕ－Ｃｕ_２Ｏ、Ｆｅ－ＦｅＯ、Ｎｉ－ＮｉＯ、Ｓｎ－ＳｎＯ、Ｚｒ－ＺｒＯ、およびＦｅ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２である。上記組み合わせにおいて、第一成分は『－』の左側に、第二成分は『－』の右側に記載されている。上記組み合わせは、Ｆｅ－Ｃｕのように、液体状態で混和性（Ｉｍｍｉｓｃｉｂｉｌｉｔｙ）を示す合金が、過冷却状態あるいは不純物の存在下で２液相分離状態となる組み合わせも含まれる。

【0069】

状態図の一例を図２および図３に示す。図２は、Ｃｕ－Ｃｒの状態図である。図２の横軸は、Ｃｕ－Ｃｒ合金に占めるＣｒの含有量である。下側の横軸の単位は原子％であり、上側の横軸の単位は質量％である。図２の縦軸は温度である。温度の単位は℃である。図中の『Ｌ』は液相領域、『Ｌ_１＋Ｌ_２』は２液相分離領域である。図３は、Ｆｅ－Ｃｕの状態図である。図３の横軸は、Ｆｅ－Ｃｕ合金におけるＣｕのモル比率であり、縦軸は温度である。温度の単位はケルビンである。図３では、１３６１Ｋの水平線と太破線とで囲まれる領域が２液相分離領域である。例えば、Ｆｅ－Ｃｕにおいて炭素や酸素などの微量元素の含有比率を増大させることでＦｅとＣｕが２液相分離し易くなる、そのような微量元素の調整によって形成される成分の組み合わせも本発明の範囲内である。製品の特性向上に寄与する等の理由で、２液相領域の形成に影響を及ぼさない、または阻害しない範囲で、原料部材２に別の元素が含まれていても良い。

【0070】

原料部材２における第一成分と第二成分との含有比率は、状態図における２液相分離領域に対応する含有比率である。図２に示されるＣｕ－Ｃｒの状態図では、原料部材に含まれるＣｕとＣｒとの合計含有量を１００質量％としたとき、合計含有量に占めるＣｒの含有量は４７質量％以上８０質量％以下である。４７質量％以上８０質量％以下のＣｒを含有する原料部材２は、原料部材２の温度の上昇に伴い、２液相分離状態となり得る。

【0071】

［工程Ｂ］
工程Ｂでは、るつぼを有さない高周波誘導加熱装置１３によって原料部材２を溶融する。２液相分離領域の温度は、液相領域の温度よりも低い。るつぼを有さない高周波誘導加熱装置では溶湯２０を貯留しておくことができないので、液相領域の温度にまで溶湯を加熱することは難しい。

【0072】

高周波誘導加熱装置１３が発生する磁場は、溶湯２０を激しく攪拌する。溶湯２０が、第一成分の溶湯と第二成分の溶湯の２液相分離状態であっても、第一成分の溶湯と第二成分の溶湯とが激しく撹拌される。この撹拌によって、第一成分の溶湯に第二成分の溶湯が微細に分散した状態となる。このとき、溶湯２０は全て液化しているため、第一固体が第一成分と第二成分の両方を含む合金であっても良いし、第二固体が第一成分と第二成分の両方を含む合金であっても良い。高周波誘導加熱装置１３を作動させる電流の周波数は例えば、１００ｋＨｚ以上である。１００ｋＨｚ以上の高周波電流は、コイル１３ｃの温度を迅速に上昇させる。また、１００ｋＨｚ以上の高周波電流は、第一成分の溶湯と第二成分の溶湯とを十分に撹拌できる。上記周波数は、１２５ｋＨｚ以上でも良いし、１５０ｋＨｚ以上でも良い。

【0073】

［工程Ｃ］
工程Ｃでは、溶湯２０をアトマイズ法によって粉末３にする。アトマイズ法では、ノズル１４から溶湯２０に向かってガスまたは水などの流体が噴射される。ガスまたは水によって溶湯２０が飛散され、飛散された溶湯２０が急速に凝固する。その結果、微細な粒子４からなる粉末３が得られる。ガスは例えば、アルゴン、ヘリウム、または窒素である。ガスの圧力によって、粒子４の粒径が変化する。また、流体の種類によって、粒子４の冷却速度は変化し、粒子４の内部組織が変化する。特に気体であるガスと液体である水の冷却能の差は大きい。

【0074】

≪粉末≫
上記粉末の製造方法によって作製された粉末３の平均粒径、即ち複数の粒子４の平均粒径は例えば２００μｍ以下である。平均粒径が２００μｍ以下の粉末を加圧成形することで、空隙が少ない稠密な圧粉成形体を作製することができる。粉末３の平均粒径は、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いた画像解析によって求められる。粒子４の平均粒径は、１００μｍ以下でも良いし、５０μｍ以下でも良いし、１０μｍ以下でも良い。粒子４の平均粒径の下限値は例えば１μｍ以上である。

【0075】

図４は、後述する試験例１において作製された試料６の断面のＳＥＭ画像である。試料６は、粉末３を樹脂５で固めることで作製されたものである。本明細書では、ＳＥＭ画像における粒子４の円相当径が粒子４の粒径である。円相当径は、以下のようにして求める。まず、ＳＥＭ画像を二値化処理し、視野内の各粒子４の面積を求める。各粒子４の面積と同じ大きさの円の直径が円相当径である。視野内の全ての粒子４の円相当径を平均したものが、粉末３の平均粒径である。

【0076】

各粒子４の組織を図５に基づいて説明する。図５は、後述する試験例１において作製した粒子４の二次電子像である。二次電子像は、ＳＥＭ－ＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）によって得られる。図５に示されるように、粒子４は、マトリックス４０と、マトリックス４０中に分散された複数の析出物４１と、を備える。マトリックス４０は第一成分を主成分として構成され、析出物４１は第二成分を主成分として構成されている。図５におけるマトリックス４０は銅、析出物４１はクロムである。

【0077】

粒子４における第一成分と第二成分との含有比率は、状態図における２液相領域に対応する含有比率である。粒子４における含有比率は、粉末の製造方法において用意した原料部材２における含有比率が維持されると考えてよい。

【0078】

複数の粒子４における第一成分の含有量の標準誤差は、質量基準で１．２以下である。また、複数の粒子４における第二成分の含有量の標準誤差も、質量基準で１．２以下である。これらの指標は、各粒子における第一成分の含有量と第二成分の含有量のばらつきが小さいことを示す。即ち、この指標を満たす粉末３は、均一な品質を有する複数の粒子４から構成される。

【0079】

第一成分と第二成分の含有量は、ＳＥＭ－ＥＤＸによって求められる。まず、ＳＥＭ画像中の複数の粒子４のうち、特定のサイズの観察視野を内包できる１０個以上の粒子を選択する。選択された各粒子４の観察視野から特性Ｘ線のスペクトルを取得する。スペクトルにおける第一成分に対応するピークの面積と、第二成分に対応するピークの面積とから、第一成分と第二成分の含有量が求められる。本例では、第一成分と第二成分の含有量は、Ｏｘｆｏｒｄ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製のＸｍａｘ７０＋Ａｚｔｅｃ ｖｅｒ．３のソフトによって自動で求められた。

【0080】

各粒子４における複数の析出物４１の平均粒径は例えば、５μｍ以下である。この規定は、各粒子４において析出物４１が微細に分散していることを示す指標の一つである。このような特徴を有する粉末３は、この粉末３を加圧成形することで得られる圧粉成形体の品質、およびこの圧粉成形体を焼結することで得られる金属部品の品質を向上させる。析出物４１の粒径は、ＳＥＭ－ＥＤＸ画像から得られる析出物４１の円相当径である。複数の析出物４１の平均粒径は、任意に抽出された所定数の粒子４から得られた複数の析出物４１の粒径の平均値である。前記所定数は１０以上である。析出物４１の平均粒径は例えば、２μｍ以下でも良い。

【0081】

複数の粒子４における析出物４１の平均粒径の標準誤差は例えば、０．１以下である。この規定は、各粒子４における析出物４１の分散状態が類似していることを示す指標の一つである。即ち、この指標を満たす粉末３は、均一な品質を有する複数の粒子４から構成されている。平均粒径を測定する粒子４は、反射電子のスペクトルを取得した粒子４と同じである。各粒子４における析出物４１の平均粒径は、各粒子４における所定範囲の観察視野内に存在する全ての析出物４１の円相当径の平均である。上記標準誤差は例えば、０．５以下でも良い。

【0082】

複数の粒子４における複数の析出物４１の最大粒径は例えば、２０μｍ以下である。粉末３に含まれる複数の粒子４のそれぞれにおける析出物４１の最大粒径が２０μｍ以下であることは、各粒子４において析出物４１が微細に分散していることを示す指標の一つである。このような特徴を有する粉末３は、この粉末３を加圧成形することで得られる圧粉成形体の品質、および圧粉成形体を焼結することで得られる焼結体の品質を向上させる。最大粒径を測定する粒子４は、反射電子のスペクトルを取得した粒子４と同じである。上記最大粒径は例えば、１５μｍ以下でも良い。

【0083】

≪金属部品≫
本例の金属部品は例えば、上記粉末３を原料として作製される。図１１は後述する試験例２において作製された金属部品７の断面の二次電子像である。図１３は後述する試験例３において作製された金属部品７の断面の二次電子像である。ここでは代表して、図１１を参照して金属部品７の構成を説明する。

【0084】

図１１の金属部品７は、マトリックス部７０と複数の島部７１とを備える。複数の島部７１は、マトリックス部７０中に分散している。マトリックス部７０は第一成分によって構成されている。島部７１は第二成分によって構成されている。第一成分と第二成分は、状態図において２液相分離領域を有する組み合わせである。

【0085】

島部７１は粒子状に形成されていても良いし、デンドライト状に形成されていても良い。デンドライト状の島部７１の場合、特定の断面において粒子状に見える島部７１は、別の断面において粒子状に見える島部７１と３次元的につながった形態であり得る。

【0086】

複数の島部７１の平均粒径は１０μｍ以下である。この規定は、金属部品７において島部７１が微細に分散していることを示す指標の一つである。本明細書では、島部７１の粒径は、ＳＥＭ－ＥＤＸ画像から得られる島部７１の円相当径である。複数の島部７１の平均粒径は、任意に抽出された所定数の観察視野から得られた複数の島部７１の粒径の平均値である。所定数は１０以上である。島部７１の平均粒径は例えば、４μｍ以下でも良いし、３．５μｍ以下でも良い。

【0087】

金属部品７における複数の島部７１の平均粒径の標準誤差は例えば、０．３以下である。この規定は、金属部品７の全域にわたって島部７１の分散状態が類似していることを示す指標の一つである。即ち、この指標を満たす金属部品７は全体的に均一な品質を有する。上記標準誤差は以下のようにして求められる。まず、特定の大きさを有する複数の観察視野を抽出する。各観察視野の大きさは例えば、１００μｍ×１００μｍである。観察視野の数は例えば１０個である。各観察視野内の全ての島部７１の平均粒径、即ち平均円相当径を求める。各観察視野から得られた複数の平均粒径に基づいて、上記標準誤差を求める。上記標準誤差は、０．２５以下でも良いし、０．１５以下でも良い。

【0088】

本例の金属部品７における第一成分と第二成分との含有比率は、粉末３における第一成分と第二成分との含有比率に等しい。金属部品７における含有比率は、粉末３における含有比率と同様の手法によって求められる。つまり、金属部品７の断面をＳＥＭ－ＥＤＸによって分析することで、金属部品７における含有比率が求められる。例えば、第一成分が銅であり、第二成分がクロムである場合、金属部品７におけるクロムの含有量は４７質量％以上８０質量％である。ここで、金属部品７の原料粉末において、粉末３の他に銅粉が含まれていた場合、金属部品７におけるクロムの含有量は低下する。この場合、クロムの含有量が３０質量％以上４７質量％未満である金属部品７が得られる。また、金属部品７の原料粉末において、粉末３の他にクロム粉が含まれていた場合、金属部品７におけるクロムの含有量は上昇する。この場合、クロムの含有量が８０質量％超である金属部品７が得られる。

【0089】

島部７１の最大粒径は例えば５０μｍ以下である。粗大な島部７１を有さない金属部品７は、全体的に均一な品質を有する。島部７１の最大粒径は例えば、４０μｍ以下でも良いし、３０μｍ以下でも良い。

【0090】

≪金属部品の製造方法≫
第一の金属部品の製造方法は、上記粉末３を加圧成形することで圧粉成形体を作製し、その圧粉成形体を焼結することで金属部品７を作製する。加圧成形の圧力は例えば、１０ＭＰａ（メガパスカル）以上１００ＭＰａ以下である。焼結の温度は例えば８００℃以上１０５０℃以下である。焼結時の雰囲気は例えば、真空雰囲気である。

【0091】

第二の金属部品の製造方法は、上記粉末３を用いた金属積層造形によって金属部品７を作製する。金属積層造形装置は、指向性エネルギー堆積方式の装置でも良いし、パウダーベッド方式の装置であっても良い。指向性エネルギー堆積方式の装置では、粉末３を噴射しながらレーザー光によって粉末３を溶融し、溶融した金属を積層する。パウダーベッド方式の装置では、粉末３を敷き詰めた後、粉末３にレーザー光または電子ビームを照射し、粉末３を溶融する。金属積層造形に供される粉末３の平均粒径は例えば、２０μｍ以上１００μｍ以下である。このような平均粒径を有する粉末３は溶融し易く、そのため金属部品７の電気的特性が均一になり易い。

【0092】

粉末３に銅が含まれる場合、ブルーレーザー光であれば粉末３が溶融し易い。なぜなら、銅はブルーレーザー光を吸収し易いからである。ブルーレーザー光の出力は例えば、１００Ｗ以上３００Ｗ以下である。ブルーレーザー光の掃引速度は例えば、５ｍｍ／ｓ以上４０ｍｍ／ｓ以下である。

【0093】

≪電気接点材料の製造方法≫
上記粉末３は例えば、電気接点の材料となる。電気接点を備える機器は例えば、ガス遮断器または真空遮断器である。図１７は、真空遮断器９の概略図である。真空遮断器９は、真空バルブ９０と固定端子９１と可動端子９２とベローズ９３とアークシールド９４とを備える。真空バルブ９０内は真空引きされている。固定端子９１は、電極棒９１Ａと固定接点９１Ｂとを備える。可動端子９２は、電極棒９２Ａと可動接点９２Ｂとを備える。可動端子９２は、電極棒９２Ａの軸方向に沿って往復可能に構成されている。ベローズ９３は、可動端子９２の移動に伴って伸び縮みし、真空バルブ９０内の真空を維持する。アークシールド９４は、固定接点９１Ｂと可動接点９２Ｂとの間に発生したアークをシールドする。

【0094】

真空遮断器９では、例えば固定端子９１の固定接点９１Ｂ、および可動端子９２の可動接点９２Ｂが粉末３によって作製される。具体的には、粉末３を加圧成形することで圧粉成形体を作製する。次いで、圧粉成形体を焼結することで、電気接点材料を作製する。電気接点材料をサイジングすることで固定接点９１Ｂおよび可動接点９２Ｂを作製する。電気接点材料に切削加工などを施しても良い。その他、電子ビーム方式またはレーザー溶融方式などの金属積層造形装置を用いて固定接点９１Ｂおよび可動接点９２Ｂを作製しても良い。例えば、金属積層造形時のベースプレートとして電極棒９１Ａ，９２Ａを用い、固定接点９１Ｂと可動接点９２Ｂとをそれぞれ電極棒９１Ａと電極棒９２Ａに一体化しても良い。この場合、電極棒９１Ａと固定接点９１Ｂ、および電極棒９２Ａと可動接点９２Ｂとの接合に必要な材料、工程は省略される。

【0095】

固定接点９１Ｂと可動接点９２Ｂに含まれるクロムの含有量が多くなると、固定接点９１Ｂと可動接点９２Ｂとの間で発生したアークが消滅し易くなる。従って、クロムの含有量が４７質量％以上８０質量％以下のＣｕ－Ｃｒ合金からなる固定接点９１Ｂと可動接点９２Ｂとを備える真空遮断器９は、優れた遮断性能を有する。本例では、固定接点９１Ｂと可動接点９２Ｂは銅のマトリックスにクロムが微細に分散した組織で形成されている。このような組織を有する固定接点９１Ｂと可動接点９２Ｂとの間ではアークが消滅し易くなる。従って、本例の真空遮断器９は、優れた遮断性能を有する。本例の粉末３はベローズ９３の原料として利用されても良い。

【0096】

≪試験例１≫
試験例１では、図１に示されるアトマイザー１を用いて実際に粉末３を作製し、粉末３の組織などを調べた。

【0097】

銅粉とクロム粉とを加圧成形することで原料部材２を作製した。銅粉は水アトマイズ法によって作製された。銅粉の平均粒径は１５０μｍであった。クロム粉はテルミット法によって作製された。クロム粉の平均粒径は１５０μｍであった。銅粉とクロム粉の平均粒径は、粒度分布計により測定したＤ５０である。Ｄ５０は質量基準である。クロム粉には不可避的不純物としてアルミナが含まれている。原料部材２における銅粉とクロム粉の含有比率は、Ｃｕ－Ｃｒ状態図における２液相分離領域に対応する含有比率であった。具体的には、原料部材２における銅とクロムの合計を１００質量％としたとき、銅の含有量は５０質量％、クロムの含有量は５０質量％であった。

【0098】

加圧成形は、冷間静水圧加圧（ＣＩＰ）によって実施した。ＣＩＰのゴム型の内寸は、直径６０ｍｍ、長さ２７０ｍｍの円柱状であった。ＣＩＰの圧力は３９０ＭＰａであった。

【0099】

アトマイザー１に原料部材２をセットし、周波数１２５ｋＨｚ、電流値２００ｍＡの条件で高周波誘導加熱装置１３を作動させ、原料部材２を溶解させた。ノズル１４から窒素ガスを噴射し、原料部材２の下端から落下する溶湯２０を飛散させ、複数の粒子４を作製した。

【0100】

回収ポット１５に貯まった粉末３を回収し、回収した粉末３をふるいにかけた。ふるいの目開き（ａｐｅｒｔｕｒｅ）は１５０μｍであった。

【0101】

上記粉末３を用いて、図４に示される試料６を作製した。試料６は、樹脂５と粉末３とを混合し、樹脂５を硬化させることで作製される。図４は、試料６を収束イオンビームによって切断した断面をＳＥＭによって撮影したＳＥＭ画像である。

【0102】

図４のＳＥＭ画像を画像解析することで、粉末３の平均粒径を測定した。図４の視野サイズは０．５ｍｍ×０．５ｍｍであった。画像解析では、ＳＥＭ画像を二値化処理し、視野内の全ての粒子４を抽出した。粒子４の面積と同じ大きさの円の直径を求めた。この円相当径を粒子４の粒径とみなす。粉末３の平均粒径、即ち複数の粒子４の平均粒径は、視野内の全ての粒子４の円相当径の平均である。本例における粒子４の母数は１５０個であった。試験例の粉末３の平均粒径は１２０μｍであった。

【0103】

次に、ＳＥＭ－ＥＤＸによって、個々の粒子４の組織を観察した。図５は任意の粒子４の反射電子像である。図５における白色の部分はＣｕからなるマトリックス４０であり、灰色の部分はＣｒからなる析出物４１であり、黒点はアルミナである。図５に示されるように、本例の粒子４では、マトリックス４０中に微細な複数の析出物４１が分散した状態が観察された。

【0104】

粉末３を構成する複数の粒子４の均一性を調べるために、任意の１０個の粒子４における銅の含有量とクロムの含有量とを測定した。測定のために選択された粒子４は、粒子４の外周輪郭の内側に４００μｍ^２の四角形の観察視野を確保できる大きさを有する。図５中に薄く示される矩形が観察視野である。この観察視野におけるスペクトルを取得した。図６は、図５に示される粒子４のスペクトルである。横軸は反射電子のエネルギー（ｋｅＶ）、縦軸は計数率（ｃｐｓ／ｅＶ）である。このスペクトルから銅の含有量とクロムの含有量とが求められるが、この数値はＳＥＭの電子銃の加速電圧によって、電子線の広がり方が元素毎に異なるため、加速電圧の設定値で結果が変動する。あくまで粒子毎の標準誤差を定義するための指標である。今回は、加速電圧を５ｋＶに設定し、エネルギー分散型特性Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）を用いた。この時、十分なＳ／Ｎ比が得られるように電子銃と検出素子を設定する。この設定は、使用検出素子サイズに合わせて、デッドタイムが１０％から２０％程度になるように行った。今回は日本電子製：ＪＳＭ－７６００Ｆを用い、対物レンズの絞りを４、照射電流を１ｎＡ、プロセスタイムは５を使用した。粉末３全体における第一成分と第二成分の含有比率は、島津製作所製のＩＣＰＳ－８１００のＩＣＰ発光分光分析装置によって取得される。今回の実施例において作製された粉末３の分析値はクロム：５０．６質量％であった。

【0105】

図７は、図５とは別の粒子４の反射電子像である。図７に示される粒子４における析出物４１の大きさおよび分散状態は、図５に示される粒子４とほぼ同じであった。本明細書では図示しないが、１０個の粒子４の反射電子像は非常に似た見た目を有する。

【0106】

図８は、１０個の粒子４のそれぞれにおける銅の含有量とクロムの含有量を示す棒グラフである。横軸は試料Ｎｏ．であり、縦軸は質量％である。４５°のハッチングを有するカラムは銅の含有量であり、１３５°のハッチングを有するカラムはクロムの含有量である。図９は、銅の平均含有量とクロムの平均含有量とを示す棒グラフである。図中のエラーバーは標準誤差を示す。本例における銅の平均含有量の標準誤差は１．１であった。また、クロムの標準誤差も１．１であった。図８および図９の結果から、各粒子４における銅の含有量とクロムの含有量のばらつきが非常に小さいことが分かった。

【0107】

次に、粒子４に含まれる複数の析出物４１のそれぞれの粒径を測定した。図１０は、図５に示される粒子４の各析出物４１の円相当径の測定結果をまとめたグラフである。本例では、析出物４１の円相当径を析出物４１の粒径とみなす。０．３９μｍ以下の円相当径を有する測定対象は析出物４１としてカウントしなかった。図１０の横軸は円相当径、縦軸は個数基準の相対頻度である。円相当径の単位はμｍである。円相当径が整数ｋの位置にあるカラムは、円相当径がｋμｍ以上ｋ＋０．５μｍ未満の析出物４１の個数を集計したものである。例えば、円相当径が０μｍの位置にあるカラムは、円相当径が０以上０．５μｍ未満の析出物４１の個数を集計したものである。円相当径が整数ｋと整数ｋ＋１の間にあるカラムは、円相当径がｋ＋０．５μｍ以上ｋμｍ以下の析出物４１の個数を集計したものである。例えば円相当径が０μｍと１μｍとの間にあるカラムは、円相当径が０．５μｍ以上１．０μｍ以下の析出物４１の個数を集計したものである。

【0108】

本明細書では図示しないが、図５に示される粒子４以外の９個の粒子４においても図１０に示されるグラフに類似するグラフが得られた。１０個の粒子４のそれぞれにおける析出物４１の平均粒径および最大粒径を表１に示す。１０個の粒子４において、２０μｍ超の析出物４１は確認されなかった。

【0109】

【表1】

【0110】

表１における『析出物の平均粒径』は、各粒子４に含まれる析出物４１の平均値である。『平均』は、１０個の平均粒径の平均値、即ち粉末３全体における析出物４１の平均粒径である。１０個の平均粒径の標準偏差は０．１９、標準誤差は０．０６であった。複数の粒子４における析出物４１の平均粒径の標準誤差が０．１以下であることは、各粒子４における析出物４１の分散状態が類似することを示す指標の一つである。このような特徴を有する粉末３は、この粉末３を加圧成形することで得られる圧粉成形体の品質、およびこの圧粉成形体を焼結することで得られる金属部品７の品質を向上させる。

【0111】

≪試験例２≫
試験例２では、試験例１の粉末３から金属部品７を作製し、その金属部品７の組織を調べた。

【0112】

まず、粉末３を加圧成形することで圧粉成形体を作製した。加圧成形は、油圧プレスによって実施した。油圧プレスの面圧は、２０トン／ｃｍ^２（１９６１ＭＰａ）であった。圧粉成形体は、直径３０ｍｍの円柱形状であった。次いで、圧粉成形体を９００℃で真空焼結し、金属部品７を作製した。

【0113】

作製された金属部品７の断面をＳＥＭによって撮影し、金属部品７の断面の組織を観察した。断面は、コロイダルシリカによって研磨されている。観察視野の数は１０であった。観察視野の大きさは１００μｍ×１００μｍであった。図１１は、１０個の観察視野のうちの一つの反射電子像である。１０個の観察視野の反射電子像は類似している。反射電子像の取得条件は、試験例１と同じであった。図１１の倍率は３０００倍である。図１１の画像は観察視野の一部であって、観察視野よりも狭い。

【0114】

断面の反射電子像から島部７１の粒径、即ち円相当径を測定した。島部７１の円相当径の測定方法は、試験例１における析出物４１の測定方法と同じである。０．２８μｍ以下の円相当径を有する測定対象は島部７１としてカウントしなかった。図１２は、図１１に示される観察視野における島部７１の円相当径の測定結果をまとめたグラフである。図１２の見方は、図１０と同じである。１０個の観察視野のそれぞれから得られた島部７１の平均粒径と最大粒径を表２に示す。表２の見方は、表１と同じである。

【0115】

【表2】

【0116】

表２における『平均』、即ち金属部品７に含まれる全ての島部７１の平均粒径は３．３５μｍであった。島部７１の平均粒径が１０μｍ以下であることは、マトリックス部７０中に島部７１が微細に分散していることを示す指標の一つである。また、１０個の観察視野の平均粒径の標準偏差は０．６５、標準誤差は０．２１であった。標準誤差が０．３以下であることは、金属部品７の全域にわたって島部７１の分散状態が類似していることを示す指標の一つである。さらに、島部７１の最大粒径は４５．２６μｍであった。最大粒径が５０μｍ以下であることは、金属部品７が全体的に均一な品質を有することを示す指標の一つである。従って、試験例２に示される金属部品７は全体的に均一な品質を有することが明らかになった。

【0117】

≪試験例３≫
試験例３では、試験例２とは異なる金属部品７を作製し、その金属部品７の組織を調べた。試験例３における試験例２との相違点は、真空焼結の温度が１０００℃であることのみである。

【0118】

図１３は、本例の金属部品７の断面における１つの観察視野の反射電子像である。図１３の倍率は３０００倍である。図１４は、図１３に示される観察視野における島部７１の円相当径の測定結果をまとめたグラフである。本例では互いに異なる１０個の観察視野を調べた。１０個の観察視野のそれぞれから得られた島部７１の平均粒径と最大粒径を表３に示す。

【0119】

【表3】

【0120】

表３における『平均』、即ち金属部品７に含まれる全ての島部７１の平均粒径は３．７４μｍであった。標準偏差および標準誤差はそれぞれ、０．４１および０．１３であった。従って、試験例３に示される金属部品７も全体的に均一な品質を有することが明らかになった。

【0121】

試験例３における全ての島部７１の平均粒径は、試験例２における全ての島部７１の平均粒径よりも若干大きかった。また、試験例３における１０個の観察視野の最大粒径の平均値も、試験例２における１０個の観察視野の最大粒径の平均値よりも若干大きかった。試験例３と試験例２との相違点は、真空焼結の温度のみである。従って、真空焼結の温度が高くなるほど、島部７１が粗大化する傾向にあることが分かった。

【0122】

≪試験例４≫
試験例４では、試験例１の粉末３を用いた金属積層造形によって金属部品７を作製し、その金属部品７の組織を調べた。

【0123】

金属積層造形装置は、株式会社村谷機械製作所のＡＬＰＩＯＮ Ｔｙｐｅ Ｂｌｕｅであった。この金属積層造形装置は、粉末３を噴射しながら３本のブルーレーザー光を照射することで、造形を行う装置である。各ブルーレーザー光の最大出力は１００Ｗ、波長は４４５ｎｍである。

【0124】

本例の金属積層造形の条件は、以下の通りである。
・粉末３の平均粒径…８０μｍ
・粉末３の噴射量…１０ｇ／分
・ブルーレーザー光の出力…１００Ｗ
・ブルーレーザー光の掃引速度…４０ｍｍ／ｓ

【0125】

作製された金属部品７の断面を、試験例２および試験例３と同様の方法によって観察した。図１５は、本例の金属部品７の断面における観察視野の反射電子像である。図１５の倍率は１０００倍である。図１６は、図１５に示される観察視野から得られた島部７１の円相当径の測定結果をまとめたグラフである。本例では互いに異なる１０個の観察視野を調べた。１０個の観察視野のそれぞれから得られた島部７１の平均粒径と最大粒径を表４に示す。

【0126】

【表4】

【0127】

表４における『平均』、即ち金属部品７に含まれる全ての島部７１の平均粒径は１．１４μｍであった。島部７１の平均粒径が１０μｍ以下であることは、マトリックス部７０中に島部７１が微細に分散していることを示す指標の一つである。また、１０個の観察視野の平均粒径の標準偏差は０．０９、標準誤差は０．０３であった。標準誤差が０．３以下であることは、金属部品７の全域にわたって島部７１の分散状態が類似していることを示す指標の一つである。さらに、島部７１の最大粒径は４１．６２μｍであった。最大粒径が５０μｍ以下であることは、金属部品７が全体的に均一な品質を有することを示す指標の一つである。従って、試験例４に示される金属部品７は全体的に均一な品質を有することが明らかになった。

【0128】

図１５の写真に示されるように、金属積層造形では層間に島部７１が比較的多く存在する濃化層７５が形成され易い。これは、既存層の上に新規層を形成する際、新規層を構成する溶融金属が既存層に冷却され易いからである。溶融金属に含まれるクロムの融点が銅の融点よりも高いため、溶融金属が冷却されるとクロムが銅よりも先に固化する。そのため、既存層と新規層との間に濃化層７５が形成される。

【0129】

金属積層造形によって作製された金属部品７を図１７の固定接点９１Ｂおよび可動接点９２Ｂに適用する場合、電流が流れる方向に沿うように濃化層７５を配置すると良い。この場合、濃化層７５が真空遮断器９の機能に与える影響を低減できる。

【符号の説明】

【0130】

１ アトマイザー
１０ ハウジング
１１ 仕切り
１２ 押込み装置、１２ｒ ロッド
１３ 高周波誘導加熱装置、１３ｃ コイル
１４ ノズル
１５ 回収ポット
２ 原料部材
２０ 溶湯
３ 粉末
４ 粒子
４０ マトリックス
４１ 析出物
５ 樹脂
６ 試料
７ 金属部品
７０ マトリックス部、７１ 島部
７５ 濃化層
９ 真空遮断器
９０ 真空バルブ
９１ 固定端子、９１Ａ 電極棒、９１Ｂ 固定接点
９２ 可動端子、９２Ａ 電極棒、９２Ｂ 可動接点
９３ ベローズ、９４ アークシールド

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】